JPH03233850A - Mass analizing device for plasma ion source - Google Patents

Mass analizing device for plasma ion source

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JPH03233850A
JPH03233850A JP2026029A JP2602990A JPH03233850A JP H03233850 A JPH03233850 A JP H03233850A JP 2026029 A JP2026029 A JP 2026029A JP 2602990 A JP2602990 A JP 2602990A JP H03233850 A JPH03233850 A JP H03233850A
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JP
Japan
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sampling cone
flange
plasma
cooling
ion source
Prior art date
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Pending
Application number
JP2026029A
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Japanese (ja)
Inventor
Soji Shimura
志村 聡司
Yukio Okamoto
幸雄 岡本
Makoto Yasuda
誠 安田
Takashi Iino
飯野 敬史
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To perform stable and sensitive quantitative analysis of trace element by independently providing a cooling flange of great heat conductivity to adhere a sampling cone to the cooling flange. CONSTITUTION:A sampling cone 2 is fixed to a flange 3 in a vacuum case 20 in which a mass analizing meter is arranged, and a cooling flange 10 of great heat conductivity is adhered to the atmospheric pressure side thereof. As a result, the copper cooling flange 10 can have a large contact area with the sampling cone 2 and still it can employ copper of great heat conductivity, resulting in efficient cooling of the sampling cone 2. It is thus possible to perform stable and sensitive quantitative analysis of trace element.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はプラズマイオン源質量分析装置に係わり5高温
のプラズマに接するサンプリングコーンと該プラズマを
取り囲むシールドを冷却するフランジの仕様とその取り
付は方に関する。
[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to a plasma ion source mass spectrometer, and relates to the specifications and installation of a sampling cone in contact with high-temperature plasma and a flange for cooling a shield surrounding the plasma. Regarding the direction.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

従来の装置については、高周波誘導結合プラズマ質量分
析装置(ICP−MS)として、アナリスト、10B 
(1983年)第159頁から第165頁(Analy
st、 108(1983)pp159〜165)にお
いて論じられ、第3図のようになっていた。即ち、高温
の大気圧プラズマlからその一部を採取するサンプリン
グコーン2は、水冷されたフランジ32に設けられてい
た。
Regarding conventional equipment, it is used as an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) for analysts and 10B.
(1983) pp. 159-165 (Analy
st, 108 (1983) pp. 159-165), as shown in Figure 3. That is, the sampling cone 2 for collecting a portion of the high-temperature atmospheric pressure plasma l was provided on a water-cooled flange 32.

〔発明が解決しようとする課題〕[Problem to be solved by the invention]

上記従来技術は、サンプリングコーン2を第3図のよう
に冷却水路を設けたステンレス製のフランジ32の一部
に取り付けて冷却を行っていたために、接触部が少なく
、冷却効率は低く、前記サンプリングコーン2の先端の
オリフィス部2aがプラズマからの熱で損傷し、極微量
元素を安定に定量分析できない問題があった。
In the above conventional technology, the sampling cone 2 is cooled by being attached to a part of a stainless steel flange 32 provided with a cooling channel as shown in FIG. There was a problem that the orifice portion 2a at the tip of the cone 2 was damaged by the heat from the plasma, making it impossible to stably quantitatively analyze trace elements.

本発明の目的は、上記問題を解決することにある。さら
に1本発明の他の目的は、プラズマイオン源から漏洩す
る高周波を遮蔽するためのシールドケースが、プラズマ
からの輻射熱で損傷しないように、前記サンプリングコ
ーンと併せて冷却を行うことにある。
An object of the present invention is to solve the above problems. Another object of the present invention is to cool a shield case for shielding high frequency waves leaking from a plasma ion source together with the sampling cone so that the shield case is not damaged by radiant heat from the plasma.

〔課題を解決するための手段〕[Means to solve the problem]

上記目的を達成するために本発明においては、第工図に
示すように、前記サンプリングコーン2に大気圧側から
冷却用銅製フランジ10を重ね、真空筐体のステンレス
製フランジ3に固定する構造とした。
In order to achieve the above object, the present invention has a structure in which a cooling copper flange 10 is stacked on the sampling cone 2 from the atmospheric pressure side and fixed to the stainless steel flange 3 of the vacuum casing, as shown in the drawing. did.

また、上記第2の目的を達成するために、高周波シール
ドリング11を第1図に示したように上記冷却用フラン
ジ10に重ね、上記サンプリングコーン2とともに真空
筐体のフランジ3にまとめて固定する構造とした。
In addition, in order to achieve the second objective, a high frequency shield ring 11 is stacked on the cooling flange 10 as shown in FIG. 1, and is fixed together with the sampling cone 2 to the flange 3 of the vacuum housing. It was made into a structure.

〔作用〕[Effect]

前記銅製の冷却用フランジ10は、前記サンプリングコ
ーン2との跡触面積を大きくすることができ、しかも熱
伝導率の大きい銅などを用いることができるので、効率
よく前記サンプリングコーン2を冷却することができる
The cooling flange 10 made of copper can have a large contact area with the sampling cone 2, and can be made of copper or the like having high thermal conductivity, so that the sampling cone 2 can be efficiently cooled. I can do it.

また、前記高周波シールド11も、前記冷却フランジ1
0に密着させることができるので、該シールドの冷却も
効率よく行うことができる。
Further, the high frequency shield 11 also includes the cooling flange 1.
Since the shield can be brought into close contact with the shield, the shield can be efficiently cooled.

〔実施例〕〔Example〕

以下、本発明の一実施例を第1図により説明する。この
図に於て、1は試料元素をイオン化するプラズマ、10
0は該プラズマをマイクロ波で生成するキャビティ、1
1はプラズマ周辺から漏洩するマイクロ波を遮蔽する金
属製の高周波シールドリング、10は銅製の冷却用フラ
ンジ、4は水などの冷媒通路、2はニッケルや銅、ステ
ンレス等からなるサンプリングコーンで28はその先端
に設けられたオリフィス部である。銅など熱伝導率の大
きな材質からなる前記冷却用フランジ10はその内部に
冷却通路4を設け、そこを流れる冷媒によってサンプリ
ングコーン2の熱(プラズマから加えられる)を吸収さ
せる。また、冷媒通路4には水などの冷媒を流す。高温
のプラズマに接するサンプリングコーン2の材料にはス
テンレス等の融点の高い金属や鋼等の熱伝導性のよい金
属或いはニッケルのように前記の2つの性質を兼ね備え
た金属を用いるとよい。3は前記サンプリングコーン2
を固定するための真空筐体20に設けたステンレス等か
らなるフランジ、7は上記高周波シールドリング11と
冷却用フランジ10とサンプリングコーン2をまとめて
フランジ3に締め付けるボルト、5はOリング等のガス
ケット、6はスキマ電極である。
An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG. In this figure, 1 is the plasma that ionizes the sample element, 10
0 is a cavity that generates the plasma using microwaves, 1
1 is a metal high-frequency shield ring that shields microwaves leaking from around the plasma, 10 is a copper cooling flange, 4 is a coolant passage for water, etc., 2 is a sampling cone made of nickel, copper, stainless steel, etc., and 28 is a This is an orifice section provided at its tip. The cooling flange 10 made of a material with high thermal conductivity such as copper has a cooling passage 4 therein, and the heat of the sampling cone 2 (applied from the plasma) is absorbed by the coolant flowing therethrough. Further, a refrigerant such as water is allowed to flow through the refrigerant passage 4. As the material of the sampling cone 2 that comes into contact with the high-temperature plasma, it is preferable to use a metal with a high melting point such as stainless steel, a metal with good thermal conductivity such as steel, or a metal that has both of the above two properties such as nickel. 3 is the sampling cone 2
7 is a bolt for tightening the high frequency shield ring 11, cooling flange 10, and sampling cone 2 together to the flange 3, and 5 is a gasket such as an O-ring. , 6 are gap electrodes.

なお、この図ではプラズマの生成にマイクロ波を用いて
いるが、これを高周波(ラジオ波)に代えてもよい、さ
らにマイクロ波でプラズマを発生させる場合でも、キャ
ビティ100は限定しない。
Note that although microwaves are used to generate plasma in this figure, high frequency waves (radio waves) may be used instead, and even if plasma is generated using microwaves, the cavity 100 is not limited.

このように構成すると、サンプリングコーン2は冷却用
フランジ1工でその表面を幅広く冷却できるので、その
温度上昇は大幅に低減できた。
With this configuration, the surface of the sampling cone 2 can be cooled over a wide range with just one cooling flange, and the temperature rise can be significantly reduced.

一方、マイクロ波でプラズマを発生させる場合、プラズ
マ1などから漏洩するマイクロ波が、プラズマlとサン
プリングコーン2の間等において。
On the other hand, when plasma is generated using microwaves, the microwaves leaking from the plasma 1 etc. may be generated between the plasma 1 and the sampling cone 2, etc.

しばしば放電を引き起こす。このような放電を阻止する
ために、第1図に示すように、キャビティとサンプリン
グコーンとの間をステンレスやアルミニウム等の金属か
らなる高周波シールドリング11で覆い、これを冷却フ
ランジ10にサンプリングコーン2と共に固定し、電気
的に導通させる。
Often causes electrical discharge. In order to prevent such discharge, as shown in FIG. be fixed together and electrically conductive.

第2図は本発明のサンプリングコーン2と冷却用フラン
ジ10の接触方法の別の実施例を示す。
FIG. 2 shows another embodiment of the method of contacting the sampling cone 2 and cooling flange 10 of the present invention.

本実施例の特徴は、ボルト7の位置よりも内側にサンプ
リングコーン2が収まるように、その外径を小さくシ、
該サンプリングコーン2をフランジ3と冷却用フランジ
10で挾み込むだけで固定したことにある。
The feature of this embodiment is that the outer diameter of the sampling cone 2 is made smaller so that the sampling cone 2 fits inside the position of the bolt 7.
The sampling cone 2 is fixed by simply sandwiching the sampling cone 2 between the flange 3 and the cooling flange 10.

本実施例によれば、サンプリングコーン2を小型化でき
るため、経済性の上で有利である6また、ボルト7を固
定するためのフランジ3上のタップも深く切れるため、
該ボルトによる冷却用フランジ10及び高周波シールド
リング11の固定の安定性も増す。
According to this embodiment, the sampling cone 2 can be miniaturized, which is advantageous from an economic point of view6.Furthermore, since the tap on the flange 3 for fixing the bolt 7 can be cut deeply,
The stability of fixing the cooling flange 10 and the high frequency shield ring 11 by the bolts is also increased.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

本発明によれば、熱伝導率の大きな冷却用フランジ10
を独立して設け、サンプリングコーン2を前記冷却用フ
ランジ10に密着させる構成にすることにより、これら
の接触面を大幅に広げることができる。このため、サン
プリングコーン2の冷却効率を高めることができ、プラ
ズマからの熱による損傷が抑制できた。その結果、極微
量元素の定量分析を安定かつ高感度で行うことができた
According to the present invention, the cooling flange 10 with high thermal conductivity
By providing the sampling cone 2 independently and bringing the sampling cone 2 into close contact with the cooling flange 10, the contact surface between them can be greatly expanded. Therefore, the cooling efficiency of the sampling cone 2 could be increased, and damage caused by heat from the plasma could be suppressed. As a result, quantitative analysis of trace elements could be performed stably and with high sensitivity.

また、プラズマ1などから漏洩するマイクロ波を遮蔽す
る高周波シールドリング11を冷却フランジ10のサン
プリングコーン2と反対側の面に固定したことにより、
その温度上昇が抑えられ、安全性も向上した。
In addition, by fixing the high frequency shield ring 11 that shields microwaves leaking from the plasma 1 etc. to the surface of the cooling flange 10 opposite to the sampling cone 2,
The temperature rise was suppressed and safety was improved.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は本発明の一実施例のプラズマイオン源質量分析
装置の要部側断面図、第2図は本発明の他の実施例のプ
ラズマイオン源質量分析装置の要部側断面図、第3図は
従来装置の一例を示す要部側断面図である。 1・・・プラズマ、2・・・サンプリングコーン、2a
・・・オリフィス(サンプリングコーン先端)、3・・
・フランジ、4・・・冷媒通路、5・・・ガスケット、
6・・・スキマ電極、7・・・ボルト、8・・・冷媒通
路、1o・・・冷却用フランジ、11・・・高周波シー
ルドリング、20・・・真空筐体、30・・・ICPト
ーチ、31・・・ロードコイル、32・・・ステンレス
製水冷フランジ、1會力オイt2し1〜 差動扛ト五本
FIG. 1 is a sectional side view of a main part of a plasma ion source mass spectrometer according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a side sectional view of a main part of a plasma ion source mass spectrometer according to another embodiment of the present invention. FIG. 3 is a side sectional view of a main part showing an example of a conventional device. 1... Plasma, 2... Sampling cone, 2a
... Orifice (sampling cone tip), 3...
・Flange, 4... Refrigerant passage, 5... Gasket,
6... Clearance electrode, 7... Bolt, 8... Refrigerant passage, 1o... Cooling flange, 11... High frequency shield ring, 20... Vacuum housing, 30... ICP torch , 31...Load coil, 32...Stainless steel water-cooled flange, 1 power oil t2 and 1~5 differential coils

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1、大気圧プラズマ、サンプリングコーン、質量分析計
などにより構成されるプラズマイオン源質量分析装置に
おいて、該サンプリングコーンを質量分析計が配置され
ている真空筐体のフランジに固定するとともに、その大
気圧側に熱伝導率の大きな冷却用フランジを密着させた
ことを特徴とするプラズマイオン源質量分析装置。 2、特許請求の範囲第1項記載の装置において、上記冷
却用フランジに高周波を遮蔽するシールドリングを取り
付けたことを特徴とするプラズマイオン源質量分析装置
。 3、特許請求の範囲第1項または第2項記載の装置にお
いて、上記冷却用フランジに水などの冷媒が流れること
を特徴とするプラズマイオン源質量分析装置。
[Claims] 1. In a plasma ion source mass spectrometer consisting of atmospheric pressure plasma, a sampling cone, a mass spectrometer, etc., the sampling cone is fixed to the flange of a vacuum casing in which the mass spectrometer is placed. In addition, a plasma ion source mass spectrometer is characterized in that a cooling flange with high thermal conductivity is closely attached to the atmospheric pressure side. 2. A plasma ion source mass spectrometer according to claim 1, characterized in that a shield ring for shielding high frequency waves is attached to the cooling flange. 3. A plasma ion source mass spectrometer according to claim 1 or 2, wherein a coolant such as water flows through the cooling flange.
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