JPH03170786A - 高純度窒素製造方法 - Google Patents

高純度窒素製造方法

Info

Publication number
JPH03170786A
JPH03170786A JP2308017A JP30801790A JPH03170786A JP H03170786 A JPH03170786 A JP H03170786A JP 2308017 A JP2308017 A JP 2308017A JP 30801790 A JP30801790 A JP 30801790A JP H03170786 A JPH03170786 A JP H03170786A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
temperature
compressed air
heated
carbon monoxide
heat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2308017A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0565782B2 (ja
Inventor
Tatsuro Mori
達郎 森
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Japan Oxygen Co Ltd
Nippon Sanso Corp
Original Assignee
Japan Oxygen Co Ltd
Nippon Sanso Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Japan Oxygen Co Ltd, Nippon Sanso Corp filed Critical Japan Oxygen Co Ltd
Priority to JP2308017A priority Critical patent/JPH03170786A/ja
Publication of JPH03170786A publication Critical patent/JPH03170786A/ja
Publication of JPH0565782B2 publication Critical patent/JPH0565782B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/04Purification or separation of nitrogen
    • C01B21/0405Purification or separation processes
    • C01B21/0411Chemical processing only
    • C01B21/0422Chemical processing only by reduction
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04151Purification and (pre-)cooling of the feed air; recuperative heat-exchange with product streams
    • F25J3/04163Hot end purification of the feed air
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0043Impurity removed
    • C01B2210/0045Oxygen
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/82Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using a reactor with combustion or catalytic reaction
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F25J2215/44Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/40Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being air

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
  • Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、空気の液化精溜法によって窒素を採取する窒
素製造方法に係り、殊に半導体製造に使用される高純度
窒素製造方法に関するものである。
〔従来の技術〕
不活性ガスとしての窒素は、多くの産業分野で利用され
ているが、この大部分は空気を液化精溜によって採取さ
れている。即ち、原料空気を圧縮し、水分,炭酸ガス等
の不純物を除去した後、冷却し液化して精溜により窒素
を分離するものである。一般に半導体製造用として使用
される窒素ガスは、液体窒素を製造する空気分離方法に
より得られた液体窒素を半導体製造工場に供給し、これ
をガス化して冫肖費している。
ところが、近時単精溜塔式の比較的小型の窒素製造装置
で窒素ガスを製造するようになってきた。
この窒素ガス製造方法においては、空気中の不純物を、
吸着等の手段で除去し、さらに精溜の際にも分離してい
る。従って不純物の大部分は除去されるので、比較的純
度の高い窒素ガスが得られるが、半導体製造分野で使用
される窒素ガスは、さらに高純度のものが要求されるよ
うになってきた。
即ち、空気中の不純物のうち、従来の窒素ガス製造方法
では、除去困難な一酸化炭素,水素等が問題視されるよ
うになってきた。
一酸化炭素,水素等は、通常吸着による除去が困難であ
るし、精溜操作においても水素はその沸点が−252.
7℃であり窒素に対して沸点差が大きいため、単精溜塔
式の比較的小型の窒素製造装置による従来の窒素ガス製
造方法では、その殆んどは分離されず製品窒素ガスに同
伴される。また、一酸化炭素は周知のように窒素と近似
した沸点をもつため、経済的に精溜分離することは極め
て困難であった。
このため、実開昭58−93790号公報に開示される
ごとき高純度窒素製造方法が提案されている。この高純
度窒素製造方法は、原料空気の圧縮機の後段に設けた触
媒筒で、原料空気中の水素を原料空気中の共存酸素と反
応させて水とした後、この水を液化精溜工程の不純物除
去工程で除去するようにしている。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところで、触媒による反応は、一般に触媒性能の面から
は温度が高い程有利であるが、上記方法では、圧縮機で
原料空気が圧縮される際の圧縮熱だけを利用して触媒反
応を行っているため、80〜150℃の比較的低温下で
反応させている。したがって、触媒反応効率が低かった
本発明は、以上に述べた不都合を解決して、効率よくか
つ経済的に一酸化炭素,水素等を除去できるようにした
高純度窒素製造方法を提供することを目的としたもので
ある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、上記目的を達或するため、圧縮空気を不純物
除去工程を経て液化精溜により分離し、窒素を採取する
窒素製造方法において、圧縮熱により昇温した前記圧縮
空気を、熱交換器にて加熱し、さらに加熱器にて約19
0℃迄の温度領域に加熱した後、触媒筒へ導入して一酸
化炭素及び/又は水素を共存する酸素と反応させ、前記
熱交換器を経て前記不純物除去工程へ供給することを特
徴とする。
〔実施例〕
以下、本発明の一実施例を図によって説明すると、圧縮
機1に供給された原料空気は、所望圧力まで圧縮される
とともに、圧縮熱により80〜150℃に昇温する。こ
の高温圧縮空気は、管2弁3を介して熱交換器4に入り
、後記する約190℃の高温圧縮空気と熱交換して加温
された後、管5を介して加熱器6に導入される。加熱器
6では、電熱.燃焼等任意の熱源を利用して、熱交換器
4で加温された高温圧縮空気を、触媒反応に必要な温度
約190℃迄加温する。なお、この加温温度は触媒の種
類,使用方法,除去対象ガスの種類によって異なるのは
周知の通りであり、従ってこれ等の条件を基に決められ
ることは勿論である。
実際の空気液化による高純度窒素製造における稼働条件
としては、高温圧縮空気が約190℃迄加熱されている
状態が最適な温度範囲である。即ち、触媒反応では、触
媒のみに注目すれば最適温度は対象ガスの種類と触媒の
種類によって決まり前述の如く触媒性能の面では温度が
高い程有利であるが、温度が高いと設備的な面からは、
高純度窒素製造方法を実施するための熱交換器,管.弁
等に耐熱性が要求され、設備費が高くなる。したがって
、上記約190℃迄の温度領域であれば、市販性,汎用
性のある一般の材料を用いることができ、一方触媒反応
にも有利である。
加熱器6で加温された高温圧縮空気は、ついで管7を経
て適宜な触媒の充填してなる触媒筒8に導入し、高温圧
縮空気に含有する一酸化炭素及び/又は水素を、同じく
高温圧縮空気に共存する酸素と反応させて、炭酸ガス及
び/又は水とした後、管9を経て前記熱交換器4に戻さ
れる。
一酸化炭素及び/又は水素を炭酸ガス及び/又は水とし
た高温圧縮空気は、熱交換器4で圧縮機1で圧縮された
原料空気と熱交換し、降温した後管10,弁11を経て
冷却器12に入り、常温まで冷却されて管13から、常
法により水分,炭素ガス等の不純物を除去して液化精溜
する液化精溜工程14の不純物除去工程へ供給される。
不純物除去工程では、通常の不純物除去処理により、原
料空気中に含有されていた一酸化炭素,水素は.炭酸ガ
ス,水分として、原料空気中に同伴されていた水分,炭
酸ガスと共に除去され、不純物を殆んど含まない高純度
窒素が液化精溜により得られる。
なお、大気中に含有される一酸化炭素,水素量は,環境
によって大きく異なるので、これらの量が少なく触媒反
応による一酸化炭素,水素の反応工程を使用しないで済
む場合は、本実施例においては、原料空気を圧縮機1で
圧縮した後、弁15.バイパス管16を介して冷却器1
2へ供給することもできる。即ち、弁3.11を閉じ、
バイパス管16の弁15を開くことにより行なわれる。
又、本実施例に係る上記触媒反応工程は、圧縮機の最終
段に設けても中間段に設けても同様な効果が得られる。
〔発明の効果〕
本発明の高純度窒素製造方法は、以上の通り、圧縮熱に
より昇温した前記圧縮空気を、熱交換器にて加熱し、さ
らに加熱器にて約190℃迄加熱した後、触媒筒へ導入
して一酸化炭素及び/又は水素を共存する酸素と反応さ
せ、前記熱交換器を経て液化精溜工程の不純物除去工程
へ供給するので、通常の窒素ガス製造方法における液化
精溜工程の不純物除去工程では除去が困難な、一酸化炭
素,水素を触媒反応により炭酸ガス.水にして、通常の
液化精溜工程の不純物除去工程で除去するものであるか
ら、効率よくかつ経済的である。しかも、約190℃迄
の温度領域により触媒反応を行うから、空気液化による
高純度窒素製造における稼働条件として最適であり、ま
た効率の良い触媒反応が行えるとともに、本発明方法に
用いられる装置構或を、市販性,汎用性のある一般の材
料で製作できる。さらに、触媒反応に必要な温度の大部
分を空気を液化分離するに不可欠な圧縮の際得られる熱
を有効に利用しているので、極めて僅かな熱源のみで高
純度の窒素ガスが製造でき、殊に半導体製造分野等に使
用される窒素ガスの製造方法として実用効果が大きいも
のである。
【図面の簡単な説明】
図は本発明方法の一実施例を説明するための系統図であ
る。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、圧縮空気を不純物除去工程を経て液化精溜により分
    離し、窒素を採取する窒素製造方法において、圧縮熱に
    より昇温した前記圧縮空気を、熱交換器にて加熱し、さ
    らに加熱器にて約190℃迄の温度領域に加熱した後、
    触媒筒へ導入して一酸化炭素及び/又は水素を共存する
    酸素と反応させ、前記熱交換器を経て前記不純物除去工
    程へ供給することを特徴とする高純度窒素製造方法。
JP2308017A 1990-11-14 1990-11-14 高純度窒素製造方法 Granted JPH03170786A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2308017A JPH03170786A (ja) 1990-11-14 1990-11-14 高純度窒素製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2308017A JPH03170786A (ja) 1990-11-14 1990-11-14 高純度窒素製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH03170786A true JPH03170786A (ja) 1991-07-24
JPH0565782B2 JPH0565782B2 (ja) 1993-09-20

Family

ID=17975884

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2308017A Granted JPH03170786A (ja) 1990-11-14 1990-11-14 高純度窒素製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH03170786A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0606081A1 (en) * 1993-01-06 1994-07-13 Praxair Technology, Inc. Purification system using heat of compression
CN111609669A (zh) * 2020-05-22 2020-09-01 启东柯兰机电设备有限公司 一种获得多种空气产物的空气分离设备

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3634115B2 (ja) * 1997-05-23 2005-03-30 大陽日酸株式会社 ガス精製方法及び装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS548190A (en) * 1977-06-21 1979-01-22 Nippon Oxygen Co Ltd Process for purifying inert gas
JPS5488893A (en) * 1977-12-26 1979-07-14 Nippon Oxygen Co Ltd Method of purifying inert gas
JPS5893790U (ja) * 1981-12-18 1983-06-25 日本酸素株式会社 高純度窒素製造装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS548190A (en) * 1977-06-21 1979-01-22 Nippon Oxygen Co Ltd Process for purifying inert gas
JPS5488893A (en) * 1977-12-26 1979-07-14 Nippon Oxygen Co Ltd Method of purifying inert gas
JPS5893790U (ja) * 1981-12-18 1983-06-25 日本酸素株式会社 高純度窒素製造装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0606081A1 (en) * 1993-01-06 1994-07-13 Praxair Technology, Inc. Purification system using heat of compression
CN111609669A (zh) * 2020-05-22 2020-09-01 启东柯兰机电设备有限公司 一种获得多种空气产物的空气分离设备

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0565782B2 (ja) 1993-09-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2063928C (en) Process for low-temperature air fractionation
EP0367428B1 (en) Air separation
US4566886A (en) Process and apparatus for obtaining pure CO
US3442613A (en) Hydrocarbon reforming for production of a synthesis gas from which ammonia can be prepared
GB2283562B (en) Method of and apparatus for manufacturing various kinds of gases to be supplied to semiconductor manufacturing factories
JPH01296079A (ja) 原料アルゴンの浄化方法
JP2013545704A (ja) 高純度塩化水素の製造方法及び製造システム
CN106989567A (zh) 一种低能耗的同时生产富氧气体和高纯氮气的装置和方法
CN114477093B (zh) 一种多晶硅还原尾气回收系统
JPS6144279A (ja) 原料アルゴンの分離方法及び装置
CN206724574U (zh) 一种低能耗的同时生产富氧气体和高纯氮气的装置
CN107648976B (zh) 一种低温分离制取超高纯气体的方法及低温分离系统
JPH03170786A (ja) 高純度窒素製造方法
CA1076778A (en) Apparatus and method for manufacturing deuterium enriched water
US1745730A (en) Method of separating ammonia from gases and mixtures of gases containing ammonia
JP2838623B2 (ja) 超高純度窒素製造方法及びその装置
CN108178166A (zh) 合成氨分离的方法和系统
JP3325805B2 (ja) 空気分離方法および空気分離装置
JP3237892B2 (ja) 加圧式空気分離装置
JP3328749B2 (ja) 低沸点不純物を含むガスの液化方法及び装置
CA1221903A (en) Separation of ethane and higher hydrocarbons from natural gas
US1957849A (en) Process and apparatus for the production of ammonia
CN109761748A (zh) 一种基于热高分工艺的合成气制甲醇产物的分离方法及装置
JPH02307506A (ja) 窒素製造装置用原料空気の精製装置
JPH1163811A (ja) 低純度酸素の製造方法及び装置

Legal Events

Date Code Title Description
S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

EXPY Cancellation because of completion of term