JPH0274539A - Infrared light-transmitting glass fiber - Google Patents
Infrared light-transmitting glass fiberInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
水元用は、長波長領域まで良好な赤外線透過性を示し、
特に産業上、センサー及び光導波路用の材料として5〜
12μmの波長域に於て、低損失な光透過窓を有する赤
外線透過性ファイバーの作成に達するガラス材料に関す
るものである。[Detailed description of the invention] [Industrial field of application] Mizumoto type shows good infrared transmittance up to long wavelength range,
Especially in industry, as a material for sensors and optical waveguides.
The present invention relates to a glass material that can be used to create an infrared transparent fiber having a light transmission window with low loss in the wavelength range of 12 μm.
[従来の技術]
従来、赤外線透過性ガラス材料としては、カルコゲン元
素を原料として含むカルコゲナイドガラスが有望視され
ている。カルコゲナイドガラスの例としては、△s−8
及び又はSe系ガラス、Ge−8及び又はSe系ガラス
及びQc−AS−8e−Te系ガラスファイバーなど、
組成にQe。[Prior Art] Conventionally, chalcogenide glass containing a chalcogen element as a raw material has been considered promising as an infrared transmitting glass material. An example of chalcogenide glass is △s-8
and/or Se-based glass, Ge-8 and/or Se-based glass, Qc-AS-8e-Te-based glass fiber, etc.
Qe in the composition.
As、S、Se及びTe等を含む材料が調べられている
。しかしながら、これらの赤外線透過性ガラスファイバ
ーは以上に述べる点ぐ欠点が有り、波長10μm以上で
低損失な光透過性が得られないのが現状である。Materials containing As, S, Se, Te, etc. have been investigated. However, these infrared-transmissive glass fibers have the above-mentioned drawbacks, and at present they cannot provide low-loss light transmittance at wavelengths of 10 μm or more.
[発明が解決しようとする課題1
カルコゲナイドガラス元素であるs、se及びTeとG
e及びAS等を組成成分として含むカルコゲナイドガラ
スフアイバーーでは、AS−3又はSe結合、Ge−8
又はSe結合の格子振動の多音子吸収によって、長波長
域での光透過性が制限されている。例えば、Δs−3系
ガラスフフィバ−では6μm以上、Qe−3e系ガラス
フアイバーでは8μ范以上、Ge−Δ5−8e系ガラス
フアイバーでは9μm以上、Qe−Δ5−8e−Te系
ガラスファイバーでは、10μm以上の波長域で上述9
た原料元素間の結合に基づく多音子吸収によって光損失
が制限されているのが現状であり、より長波長域で低損
失な光ファイバーを供するのは事実−[困難である。[Problem to be solved by the invention 1 Chalcogenide glass elements s, se, Te and G
In chalcogenide glass fibers containing e and AS as composition components, AS-3 or Se bonds, Ge-8
Alternatively, the optical transparency in a long wavelength range is limited due to polyphonic absorption of lattice vibration of Se bond. For example, Δs-3 glass fiber has a diameter of 6 μm or more, Qe-3e glass fiber has a diameter of 8 μm or more, Ge-Δ5-8e glass fiber has a diameter of 9 μm or more, and Qe-Δ5-8e-Te glass fiber has a diameter of 10 μm or more. 9 above in the wavelength range
Currently, optical loss is limited by polyphonic absorption based on the bonds between raw material elements, and it is difficult to provide an optical fiber with low loss in a longer wavelength range.
従って、本発明の目的は、長波長域で光透過性をJ+
シ、しかもファイバー紡糸中にも結晶化しない安定な赤
外線透過性材v1を供し、上記ガラス材r1を用いた低
損失で長尺なガラスファイバーを提供する点にある。Therefore, the object of the present invention is to improve the optical transparency in the long wavelength region by J+
Moreover, the present invention provides a stable infrared transmitting material v1 that does not crystallize during fiber spinning, and provides a long glass fiber with low loss using the glass material r1.
[課題を解決づるための手段]
l−開目的を達成するため、本発明は組成比がそれぞれ
Seが20〜yoat、%、Teが10〜40at、%
及び1が20〜48at、%から成り、その組成比の合
81が100at%であることを特徴とするカルコゲナ
イドガラスを使用することにより達成される。[Means for Solving the Problems] In order to achieve the l-opening objective, the present invention has a composition ratio of Se of 20 to yoat, % and Te of 10 to 40 at, %.
This can be achieved by using a chalcogenide glass characterized in that 1 and 1 are 20 to 48 at%, and the total composition ratio of 81 is 100 at%.
ここで1本べた3e−Te−1系カルコゲナイドガラス
に関してはジエイ・ルーカスはか、「ニスビイ アイ
イー」第843巻、インフラレッドオプチカル マテリ
アルズ アンド ファイパースVJ (J 、 Luc
as et at、 SPI[Vol、8431nrr
ared optical Materials an
d Fibers V(1987)P。Regarding the 3e-Te-1 chalcogenide glass mentioned here, J. Lucas said, ``Nisby Eye''
E” Volume 843, InfraRed Optical Materials and Fipers VJ (J, Luc
as et at, SPI [Vol, 8431nrr
areed optical materials an
d Fibers V (1987) P.
2)により報告されているが、ファイバー紡糸等に耐え
得る安定な組成範囲に関する検討はなされていない。本
発明は上記した組成比に限定することにより長波長域で
低損失のガラスファイバーを得たものである。2), but no study has been made regarding a stable composition range that can withstand fiber spinning. The present invention provides a glass fiber with low loss in the long wavelength range by limiting the composition ratio to the above.
カルコゲナイドガラスの赤外線透過性はガラス母体を構
成する原料元素間の結合に基づく格子振動によって制限
される。As及び又はGeを原、v+1元素として含む
カルコゲナイドガラスは、例えばAs−8又はSe結合
、Ge−8又はSe結合基づくガラス固有の多音子吸収
により長波長での赤外線透過性が決定される。従って、
長波長域での光旧失を低くするためには、ガラス固有の
格子振動による吸収を長波長側に移動させる必要がある
。The infrared transmittance of chalcogenide glass is limited by lattice vibrations based on the bonds between raw material elements constituting the glass matrix. In a chalcogenide glass containing As and/or Ge as an element, v+1 element, the infrared transmittance at long wavelengths is determined by polyphonic absorption inherent in the glass based on, for example, As-8 or Se bonds, or Ge-8 or Se bonds. Therefore,
In order to reduce optical loss in the long wavelength range, it is necessary to shift the absorption due to lattice vibration inherent in glass to the long wavelength side.
この格子撮動の振動数(ν)は、ガラス構成元素の原子
mに反比例しCおり、従って、格子振動の波長(λ−C
/し)はガラス構成元素の原子団に比例し、ガラス構成
元素の原子量が大きいものほどより長波長側に移動する
ことになる。The frequency (ν) of this lattice imaging is inversely proportional to the atoms m of the glass constituent elements, and therefore the wavelength of the lattice vibration (λ−C
/shi) is proportional to the atomic group of the glass constituent elements, and the larger the atomic weight of the glass constituent elements, the longer the wavelength will be shifted.
本発明で提供されるカルコゲナイドガラスの原料元素は
、Se(原子1fi 78.96)元素よりも原子量の
小さな元素、例えばS(原子量32.06 ) 、Q
e(13i<子ff172.59 ) 及ヒA S (
原−7474,92)等を含まず、原子団の大きいカル
コゲナイド元素Te(原子団127.6)及びハロゲン
元素1(Wt子徂126.9)から成るため、ガラス母
材の格子振動に基づく多音子吸収を長波長側に移動させ
ることが可能となる。従って、長波長域で低損失なガラ
スを作成することが出来る。また1、L:述したガラス
を紡糸することにより長波長域で低損失な赤外線透過性
ファイバーを作成することが可能となる。The raw material elements of the chalcogenide glass provided by the present invention are elements having a smaller atomic weight than the Se (atomic weight 1fi 78.96) element, such as S (atomic weight 32.06), Q
e(13i<childff172.59) andhi A S (
Because it does not contain any elements such as 7474, 92) and consists of chalcogenide element Te (atomic group 127.6) and halogen element 1 (Wt element 126.9), which has a large atomic group, it It becomes possible to shift phonon absorption to the longer wavelength side. Therefore, it is possible to create a glass with low loss in the long wavelength range. Further, 1.L: By spinning the above-mentioned glass, it is possible to create an infrared transmitting fiber with low loss in the long wavelength range.
特に、炭酸ガスレーザ波長10.6μmでの損失を低く
する目的を達成するためには、多音子吸収を長波長側へ
移動させる原子量の大きな元素を、紡糸可能な安定ガラ
ス化領域の中で最も多く含む5e25−2.5T030
±2.5145±2.5の組成範囲内1+
達成されることが望ましい。In particular, in order to achieve the goal of lowering the loss at the carbon dioxide laser wavelength of 10.6 μm, we need to select elements with large atomic weights that shift polyphonic absorption toward long wavelengths to be the most stable vitrification region that can be spun. Contains a lot of 5e25-2.5T030
It is desirable to achieve 1+ within the composition range of ±2.5145±2.5.
第1図で示した安定なガラス化領域の中で、特に第2図
に示した組成のガラスを合成し、ファイバー紡糸を行い
、ガラス及びファイバーの状態と損失値を調べると、組
成比Se2.Te5oI45を中心として、Se含有量
が27. sat%を越えても、22、5at%より少
なくとも損失値は高くなる。また、Te含有潰が減少す
るとガラス合成中にガラスが結晶化し、あるいは紡糸中
にファイバーが失透する。逆に、増加すると散乱により
損失値が高くなることが判明した。また、I含有量が増
加するとガラスが結晶化し易くなり、逆に減少すると損
失値は高くなることが判った。従って、炭酸ガスレーザ
ー波長で最も低損失を示すガラス組成は、第2図中のS
e2.Te5oI45組成を中心とした5825−2.
5T030±2.5145±2.5の領域内に限定+
される。In the stable vitrification region shown in FIG. 1, a glass having the composition shown in FIG. 2 was synthesized, fiber was spun, and the state and loss value of the glass and fiber were examined. Mainly Te5oI45, Se content is 27. Even if it exceeds sat%, the loss value is at least higher than 22.5at%. Furthermore, if the Te content decreases, the glass will crystallize during glass synthesis or the fiber will devitrify during spinning. On the contrary, it was found that as it increases, the loss value increases due to scattering. It has also been found that as the I content increases, the glass becomes more likely to crystallize, while as it decreases, the loss value increases. Therefore, the glass composition that exhibits the lowest loss at the carbon dioxide laser wavelength is S
e2. 5825-2. centered on Te5oI45 composition.
Limited within the range of 5T030±2.5145±2.5+.
[作 用]
本発明の赤外線透過性光フアイバー材料を構成するガラ
ス組成は、格子振動に基づく多音子吸収が長波長側にあ
り、長波長域の赤外線を低損失で透過することが可能と
なる。[Function] The glass composition constituting the infrared transmitting optical fiber material of the present invention has polyphonic absorption based on lattice vibration on the long wavelength side, and can transmit infrared rays in the long wavelength range with low loss. Become.
[実施例] 以下、本発明の詳細な説明する。[Example] The present invention will be explained in detail below.
99、99999%のSe、tk度99.99999%
のTe及び純度99.999%の1原料を混合し、加熱
しながら排気処理した無水石英ガラスアンプル(内径1
0m+φ、肉厚2.5m+、長さ 150im)中に、
アルゴンガス雰囲気下で充填した後、真空度10’To
rrで真空封入した。このガラス原料の入った石英ガラ
スアンプルを700℃で40時間、揺藍炉中で加熱溶融
合成した後、炉から取り出し室温急冷しガラスロッドを
得た。99.99999% Se, tk degree 99.99999%
Anhydrous quartz glass ampoule (inner diameter 1
0m+φ, wall thickness 2.5m+, length 150im),
After filling under argon gas atmosphere, vacuum degree 10'To
Vacuum sealed with rr. The quartz glass ampoule containing this glass raw material was heated and melted in a rocking furnace at 700° C. for 40 hours, and then taken out from the furnace and rapidly cooled at room temperature to obtain a glass rod.
このガラスを評価するため走査温度10℃/分で示に走
査熱分析を行い、結晶化ピークの有無を調べた。第1図
には本実施例で決定した5(3−T。In order to evaluate this glass, scanning calorimetry was performed at a scanning temperature of 10° C./min to check for the presence or absence of crystallization peaks. FIG. 1 shows 5 (3-T) determined in this example.
−1系カルコゲナイドガラスの熱分析に結晶化ピークの
観測されない安定なガラス化領域を示した、。Thermal analysis of -1-based chalcogenide glass showed a stable vitrification region in which no crystallization peak was observed.
結晶化ピークの観測されないガラス化領域は広い範囲で
存在し、組成選択の自由度が広いと共に、5e−Te−
1系カルコゲブイトガラスが安定なガラス系であること
を示している。また、このガラス化領域内のガラスでは
結晶化ピークが観測されないことから、ファイバー紡糸
中に結晶化を招くことがなく、良好な光ファイバーを作
成することが可能であることを示している。The vitrification region in which no crystallization peak is observed exists in a wide range, and the degree of freedom in composition selection is wide.
This shows that the 1-series chalcogebuit glass is a stable glass system. Further, since no crystallization peak is observed in the glass within this vitrification region, it is shown that it is possible to create a good optical fiber without causing crystallization during fiber spinning.
例として、上述した安定なガラス化領域内のガラスを作
成し、得られた長さ60rnM、径10mφのガラスロ
ットを石英ガラス製ノズルから圧力0.5に9/crj
で紡糸し光ファイバーを作成し、その損失を調べた。表
1に得られたガラスファイバーの最低損失値及びその時
の波長と炭酸ガスレーザ波長10.6μmでの損失値を
まとめて示す。とくに前述した望ましい範囲にある5e
25Te3oI45の組成のガラスファイバーの損失が
最も低くいことがわかる。As an example, a glass within the above-mentioned stable vitrification region was created, and the resulting glass lot with a length of 60rnM and a diameter of 10mφ was heated to a pressure of 0.59/crj from a quartz glass nozzle.
We created optical fibers by spinning them and investigated their loss. Table 1 summarizes the minimum loss value of the glass fiber obtained, the wavelength at that time, and the loss value at a carbon dioxide laser wavelength of 10.6 μm. In particular, 5e within the desirable range mentioned above.
It can be seen that the glass fiber with a composition of 25Te3oI45 has the lowest loss.
この実施例から、安定なガラス化領域内から組成を選択
1れば、目的とする波長で低旧失な赤外線透過竹光ファ
イバーを作成することが可能である。第3図は損失の最
も少ない5e25Te3o[45紺成のガラスファイバ
ーの波長−損失特性を示す。From this example, by selecting a composition within the stable vitrification range, it is possible to create an infrared transmitting bamboo optical fiber with low obsolescence at the desired wavelength. FIG. 3 shows the wavelength-loss characteristics of a glass fiber made of 5e25Te3o [45 dark blue, which has the least loss.
10.6μmで損失値は0.9dB/mであった。The loss value was 0.9 dB/m at 10.6 μm.
[発明の効果]
以上述べたように、第1図の5e−Te−1系カルコゲ
ナイドガラスガラスの化領域内の組成は、ファイバー紡
糸中に結晶化することなく、長尺で安定なガラスファイ
バーを作成することが出来る。[Effects of the Invention] As described above, the composition of the 5e-Te-1 chalcogenide glass shown in FIG. Can be created.
しかも、長波長域の赤外線を良好に透過する光透過材料
である。また、炭酸ガスレーザ波長10.6μmで低損
失なファイバーを作成することが出来ることから、レー
ザ光導波路として、また、赤外線を利用するセンサーや
光通信等の赤外線透過用ガラス材料としても使用できる
利点を有している。Furthermore, it is a light-transmitting material that satisfactorily transmits infrared rays in the long wavelength range. In addition, since it is possible to create a fiber with low loss at the carbon dioxide laser wavelength of 10.6 μm, it has the advantage of being usable as a laser light waveguide and as an infrared transmitting glass material for sensors that use infrared rays and optical communications. have.
第1図は5e−Te−1系カルコゲナイドガラスの安定
なガラス化領域を示す図、第2図は5e25Te3oI
45組成を中心としたガラス組成と炭酸ガスレーザ波長
106μmでの損失値を示す図、第3図は5e25Te
3oI45組成のガラスファイバーの波長−損失特性を
示す図である。Figure 1 shows the stable vitrification region of 5e-Te-1 chalcogenide glass, Figure 2 shows 5e25Te3oI
Figure 3 shows the glass composition centered on the 45 composition and the loss value at a carbon dioxide laser wavelength of 106 μm.
It is a figure which shows the wavelength-loss characteristic of the glass fiber of 3oI45 composition.
Claims (1)
eが10〜40at.%及びIが20〜48at.%か
ら成り、その組成比の合計が100at.%であること
を特徴とする赤外線透過性カルコゲナイドガラスフアイ
バー。 2 ガラス組成がSe_2_5_±_2_._5Te_
3_0_±_2_._5I_4_5_±_2_._5で
ある請求項1記載の赤外線透過性カルコゲナイドカラス
フアイバー。[Claims] 1. The glass composition includes 20 to 70 at. %, T
e is 10 to 40 at. % and I are 20 to 48 at. %, and the total composition ratio is 100 at. % infrared transparent chalcogenide glass fiber. 2 The glass composition is Se_2_5_±_2_. _5Te_
3_0_±_2_. _5I_4_5_±_2_. The infrared transmitting chalcogenide glass fiber according to claim 1, which is _5.
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JPH0645478B2 JPH0645478B2 (en) | 1994-06-15 |
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ID=16765822
Family Applications (1)
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1988
- 1988-09-06 JP JP22137688A patent/JPH0645478B2/en not_active Expired - Lifetime
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