JPH0246279A - 液一液異相系の反応装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は内部にドラフトチューブを有する液−液異相系
反応装置の改良に関する。更に詳しくは、反応槽内の液
の流れをスムーズな縦方向の循環流に制御して反応を行
わせ、以て２液相の分離を良好となし、かつ反応槽容積
を有効に利用できる様にした液−液異相系の反応装置に
関するものである。

〔従来の技術およびその問題点〕

撹拌操作は各種工業において広く適用されている操作で
あるが、その中でドラフトチューブを内部に有する撹拌
槽は槽内金体に循環流を生じさせ、槽内の液全体に均一
にエネルギーを与えることができるという特徴を有して
いる。

本発明者らはすでに酵素あるいは微生物反応での液−液
異相系の反応において効率よく反応を行いながら、しか
も同時に生成物の分離をも行うことのできる連続反応方
法を提案している（特開昭６２−２７８９８８．特願昭
６２−２６５８５５）。これらの発明に用いられる反応
装置においては、２液相の接触効率を高めるため撹拌槽
外筒とドラフトチューブの間のスペースに充填材を充填
しているが、この充填材は反応槽内の円周方向の液の流
れを防ぎ、撹拌羽根の軸方向に整流する効果も有してい
る。したがって、液−液異相系の反応を連続的に行う様
な場合、この様な上下方向の循環流を生じさせることに
より反応槽上部での２液相の分離を良好に行うことがで
きる。

しかしながら、この様な充填材を充填した反応装置は、
反応槽の有効容積が著しく小さくなるため、工業化レベ
ルでの実施においては好ましくない場合が多い。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者らは、上記の問題点を解決すべく鋭意検討を重
ねた結果、反応槽の有効容積をロスすることなく、ドラ
フトチューブ吐出口においても円周方向の流れを防ぎス
ムーズな縦方向の流れが得られる液の整流手段を具備し
た液−液異相系の反応装置を見出して本発明に到ったも
のである。

即ち本発明は、上部に重液相導入口および軽液相の溢流
口が設けられており、下部に軽液相導入口が設けられ、
内部にドラフトチューブを有し、該ドラフトチューブ内
に撹拌器が取付けられている液−液異相系の反応装置に
おいて、ドラフトチューブの内側上部に整流部が設けら
れていることを特徴とする液−液異相系の反応装置を提
供するものである。本発明の反応装置によれば、液−液
異相系の反応においてドラフトチューブ内側の液の吐出
口側に設けられた整流部により円周方向の流れを防止し
、ドラフトチューブ吐出口での液の流れを縦方向に制御
し、効率のよい反応と分離を行うことが可能となる。

本発明の目的を達成するために要求される整流部の構造
としては、ドラフトチューブ内の撹拌翼によって生じる
円周方向の流れをドラフトチューブの吐出口側において
縦方向の流れに整流できる性能を有するものであればよ
く、種々の型式が考えられるが、例えば第１図に示す様
にドラフトチューブ２の横方向断面に於いて放射線状（
ａ）、或いは格子状ら）に整流板３゛を配した整流部３
をドラフトチューブ２の吐出口側に取り付けたものが簡
単でしかも効果的である。

具体的には、整流部の大きさとしては、操作条件あるい
は液の性質（粘度、比重、界面張力等）により異なるが
、第１図におけるドラフトチューブ２の直径ｄｔと整流
部３の長さｍの比率は通常、２０：１以上が好ましく、
１０：１以上がさらに好ましい。しかしながら、必要以
上に大きな整流部を取り付けても、ドラフトチューブが
長くなり、リアクターの設計上かえって不利になるため
、整流部の大きさは必要最低の大きさでよ（ｄｔ：ｍは
１０：１〜１：１の範囲が最も好ましい。

また、整流部内の整流板の取り付は角度は本発明の目的
を達成するためには、目的とする整流方向に対して平行
に取り付けるのが最も好ましい。整流部内の整流板の枚
数も、必要以上に多くしても整流効果には影響せず、か
えって整流部での抵抗による圧力損失が大きくなり好ま
しくない。したがって整流板の枚数においても、目的が
達成される最小枚数とすることが好ましく、操作条件や
液の性質により異なるが、通常第１図（ａ）の様な放射
線状に配した仕切り板では２〜３枚以上、すなわちドラ
フトチューブ断面を４〜６等分以上する様に取り付けれ
ばよく、第１図（ｂ）の様に格子状に配する場合も２〜
６枚以上で十分に目的を達成することができる。

本発明の反応装置の特徴とする整流部をさらに詳しく第
２図および第３図を用いて説明する。

第２図は本発明の特徴を有する反応槽の１例の略示縦断
面図である。第２図では、反応槽１内の液の流れはドラ
フトチューブ２の内側においては点線で示した上昇流、
ドラフトチューブ２の外側においては点線で示した下降
流となっている。この場合、ドラフトチューブ２の内側
上部、すなわちドラフトチューブ内側液の吐出口側に図
に示した様な整流部３を設けている。第３図はかかる整
流部３の１例を示したもので、この様にドラフトチュー
ブ２の内側に円の中心から、放射状に平板状の整流板３
゛が取り付けられている。第３図の場合、ドラフトチュ
ーブの中心に撹拌羽根の軸を通すスペースをとっている
が、この様なスペースを取る必要が無い場合は第１図に
示した如く中心部まで整流板を取り付けてもよい。尚２
図に於いて４は撹拌羽根、５は上部じゃま板、６は下部
じゃま板である。

本発明の特徴は、ドラフトチューブを内部に有する撹拌
槽において、ドラフトチニーブ内側の撹拌羽根によるド
ラフトチューブ内の円周方向の液の流れを、ドラフトチ
ニーブ内側の液の吐出口側に整流部を設けることにより
スムーズな軸方向の流れに整流し、ドラフトチューブ出
口およびドラフトチューブ外側での液の流れをスムーズ
な縦循環流とすることであり、例えば、軽液相と重液相
の液−液異相系での反応に適用でき、スムーズな縦循環
流を作り出すことにより、効率よ（連続的に反応と分離
を行うことができる。

本発明を更に詳しく、重液相として水溶液、軽液相とし
て水より比重の小さい非水溶液相の液−液２相系反応を
一例として、本発明の好適実施態様を示した図面に基づ
いて説明する。反応例としてＡ＋Ｂ−４Ｃ＋Ｄ　（Ａ、
Ｂはそれぞれ反応原料、Ｃ，Ｄはぞれぞれ生成物である
。今ＡおよびＣは水溶性、ＢおよびＤは水不溶性とする
。）で表わされる液−液２相系反応について第４図を用
いて説明する。第４図は本発明の特徴を有する反応器の
１例である。反応器１内には非水溶液相と水相を微細な
エマルションとし効率的な反応を行うため、ドラフトチ
ューブ２を有するヘリカルスクリュー型の撹拌羽根４が
設けられ２相を混和する。第４図に示したように反応器
の最上部と最下部にそれぞれじゃま板５．６を設けると
反応器の最上部と最下部での液の完全混合を防止し、非
水溶液相と水相とが分離した状態の部分が形成できるの
で好ましい。

この反応器内に反応原料Ａ（水相）と反応原料Ｂ（非水
溶液相）をそれぞれ反応原料（水相）貯槽１１、反応原
料（非水溶液相）貯槽１２より一定の比率でそれぞれポ
ンプ１４．１３により、水（重液相）導入口２２、非水
溶液（軽液相）導入口２３から仕込む。水と非水溶液は
並流あるいは向流いずれの方法で仕込んでもよいが通常
は向流となるように仕込むことが好ましい。

反応器１内の上部には非水溶液（軽液相）の溢流ロア、
又、下部には水（重液相）出口２０が設けられており、
それぞれの出口から生成したり、　Ｃを取り出す。

本発明の方法を用いれば反応と同時に生成物の分離を行
うことができるので、回分操作はもちろん、連続的に生
成物を抜き出しながら反応原料を供給する連続反応ある
いは半連続反応を行うことも可能である。また、反応器
中を仕切り板により多段に区切り、液の完全混合を防ぐ
ことにより、効率的な反応が行え、反応時間の短縮、反
応器の縮小や生成物濃度の高濃度化等が可能となる。

本発明の装置に於いてドラフトチューブの径は特に限定
されるものではなく目的とする反応により径を決定すれ
ばよいが反応槽の径の５〜９０％の径であれば好ましく
用いられる。また、撹拌羽根の回転速度は、反応器中の
下層がうまく巻き上げられて非水溶液相と水相との界面
近傍で混和が起こり、しかも反応器上部と下部に、非水
溶液相と水相とが混和しない部分が残るように設定すれ
ばよい。

尚第４図に於いて、１７は生成物（非水溶液相）貯槽、
８は限外濾過膜、９は水相膜処理用貯槽、１０は生成物
（水相）貯槽、１３〜１６はポンプ、１８〜１９はバル
ブ、２１は撹拌用モーターである。

本反応器を用いて、通常の化学触媒、あるいは酵素、微
生物等の生体触媒を使った反応を行う場合、これら反応
に使用した触媒は効率よく反応器内に保持されるが、水
相あるいは非水溶液相に若干溶解してくることがある。

したがってこれら触媒の効率的な利用、あるいはまた生
成物の品質への影響等を考慮するとこれら触媒を濃縮回
収することが好ましい。

尚、本発明において、触媒とは通常の化学触媒はもちろ
ん酵素、微生物等の生体触媒を含めたすべての触媒のこ
とである。

触媒を効率的に濃縮回収するには静置分離、遠心分離、
膜分離等の方法が挙げられるが、連続的に分離するには
限外濾過膜を用いるのが好ましい。使用する限外濾過膜
は、反応に使用する触媒を通過させないものであれば材
質、形状等特に限定するものではなく、水相側に溶解し
たものを回収するには酢酸セルロース膜、ポリアクリロ
ニトリル膜、ポリスルホン膜、ポリアミド膜等のような
親水性材質のものが好ましく使用でき、また非水溶液相
に溶解したものを回収するにはポリプロピレン膜、ポリ
エチレン膜、テフロン膜等のような疎水性材質のものが
好ましく使用できる。さらに多孔質ガラス、多孔質セラ
ミック等の無機材質の膜は水相、非水溶液相のいずれの
相の膜分離にも好ましく使用できる。また、形状につい
ても平膜状、管状、スパイラル状、中空糸状等どのよう
な形状のものでも使用できる。限外濾過膜の分画分子量
については反応に使用する触媒により異なり、これら触
媒の透過が阻止できる孔径を有してあればよく、特に限
定するものではないが、一般に３０００〜５００００程
度のものが好ましい。限外濾過により触媒を含まない水
相あるいは非水溶液相を連続的に抜き出し、触媒の濃縮
液は連続的、あるいは半連続的に反応系内へ戻してやれ
ばよい。

尚、触媒のほとんどが反応器内に保持され水相あるいは
非水溶液相への溶解が無視できるならば限外濾過による
これら触媒の分離の必要はない。またあらかじめ種々の
方法で不溶性担体に固定化した触媒を使用することも可
能で、この場合も限界濾過による触媒回収工程は必要な
い。あるいはまた、限外濾過工程を省略して、水相あい
は非水溶液相に溶解した触媒分に相当するフレッシュな
触媒を添加する方法も可能である。

本発明の方法を用いれば特別な前処理を行うことな（、
反応器内に触媒を保持し効率よくこれら触媒の回収再利
用が可能である。

本発明の方法は、軽液相と重液相の液−液異相系での種
々の反応に適用でき、前述のリパーゼによる油脂の加水
分解反応、リパーゼによるトリグリセリドの合成、トリ
グリセリドのエステル交換反応、あるいはサーモライシ
ンによるカルボベンジルオキシ−１−アスパラギン酸と
γ−フェニルアラニンメチルエステルからの人工甘味料
アスパルテーム（アスパルチルフェニルアラニンメチル
エステル）の合成などのようなプロテアーゼによるペプ
チドの合成反応、あるいはまた、これら生死的な反応の
他に、有機化合物のニトロ化反応、スルホン化反応やア
ルキル化反応等の液−液２相系での反応に広く応用可能
であるが、これらに限定されるものではない。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこ
れら実施例に限定されるものではない。

〈実施例−１〉 第５図に示した様な寸法比の反応槽を用いて反応槽内の
液の流れを観察した。流体としてはシリコンオイル（粘
度５０ｃｐ）、トレーサーとしてポリマービーズを用い
た。撹拌機の回転数はａｏｏｒｐｍとした。反応槽内の
液の流れは第６図に示した様なスムーズな縦方向の流れ
となった。

く比較例−１〉 実施例−１と同じ寸法比の反応槽であるが、整流板を取
りはずして液の流れを観察した。流体トレーサー、回転
数等の各条件はすべて実施例−１と同様とした。反応槽
内の液の流れは第７図に示した様な旋回流となり、上部
じゃま板の上のスペースにまでトレーサーの混入が見ら
れた。

〈実施例−２〉 実施例−１と同じ寸法比の反応槽を用いてリパーゼによ
る油脂の加水分解を行った。油脂と水の仕込み量は重量
比で１＝１、リパーゼ添加量は５００Ｖ／ｇ−ｏ　ｉ　
１とした。撹拌機の回転数は３００ｒｐｍとした。反応
系はｖ４１０型のエマルションとなっており、第６図に
示した様なスムーズな縦方向の流れが得られ、上部じゃ
ま板の上へのエマルションの混入は認められず、良好に
油水分離を行うことができた。

く比較例−２〉 実施例−２と同様の操作を整流板を取りはずした反応槽
を用いて行った。反応槽内の液の流れは第７図に示した
様な旋回流となり、上部じゃま板の上のスペースにまで
エマルションの混入が起こり良好に油水分離を行うこと
ができなくなり反応の継続は不可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）、　（ｂ）は夫々本発明の反応装置にとり
つける整流部の例を示す略示横断面図及び立面図、第２
図は反応槽の略示縦断面図、第３図はドラフトチューブ
及び整流部の略示平面図及び立面図、第４図は本発明の
反応装置の１例を示す模式図、第５図は反応装置の各部
の寸法を示す膜面図、第６図は本発明の実施例に於ける
整流部及び液流の状態を示す参考図、第７図は本発明の
比較例に於ける液流の状態を示す参考図である。 １：反応槽 ２ニドラフトチユーブ ３：整流部 ４：撹拌羽根 第 図 ５：上部じゃま板 ６：下部じゃま板

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　上部に重液相導入口および軽液相の溢流口が設けら
   れており、下部に軽液相導入口が設けられ、内部にドラ
   フトチューブを有し、該ドラフトチューブ内に撹拌器が
   取付けられている液−液異相系の反応装置において、ド
   ラフトチューブの内側上部に整流部が設けられているこ
   とを特徴とする液−液異相系の反応装置。