JPH0245745A - 多元系化合物分析用標準試料 - Google Patents
多元系化合物分析用標準試料Info
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- JPH0245745A JPH0245745A JP63195348A JP19534888A JPH0245745A JP H0245745 A JPH0245745 A JP H0245745A JP 63195348 A JP63195348 A JP 63195348A JP 19534888 A JP19534888 A JP 19534888A JP H0245745 A JPH0245745 A JP H0245745A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、多元系化合物分析用標準試料に関する。より
詳細には、電子線プローブ微小分析法、オージェ電子分
光法、二次イオン質量分析法等の荷電粒子を試料表面に
照射し、試料表面との相互作用を観測することにより試
料表面の微小部の組成を定性、定量分析するために使用
する標準試料に関するものである。
詳細には、電子線プローブ微小分析法、オージェ電子分
光法、二次イオン質量分析法等の荷電粒子を試料表面に
照射し、試料表面との相互作用を観測することにより試
料表面の微小部の組成を定性、定量分析するために使用
する標準試料に関するものである。
従来の技術
電子線プローブ微小分析法は、ｌｏＯｎｍ〜１μｍφに
収束した電子ビームを固体表面に照射し、放出される特
性Ｘ線を検出、分光して、固体表面の元素を同定、定量
する方法である。この方法を用いて定性分析を行なうに
は、測定するＸ線スペクトルのエネルギー軸を予め既知
の試料（元素）で較正しておき、未知のスペクトルのエ
ネルギー値を求め、該当する元素を探すことによって行
なう。
収束した電子ビームを固体表面に照射し、放出される特
性Ｘ線を検出、分光して、固体表面の元素を同定、定量
する方法である。この方法を用いて定性分析を行なうに
は、測定するＸ線スペクトルのエネルギー軸を予め既知
の試料（元素）で較正しておき、未知のスペクトルのエ
ネルギー値を求め、該当する元素を探すことによって行
なう。
また、測定したＸ線強度から定量分析を行なうには、検
出した元素のＸ線強度と組成の間に成り立つ理論式から
組成を求める方法（理論定量）、数種類の組成の違う試
料を測定し、Ｘ線強度と組成の間の関係を実験的に求め
ておき、この関係を利用して組成を求める方法（検量線
法）等がある。
出した元素のＸ線強度と組成の間に成り立つ理論式から
組成を求める方法（理論定量）、数種類の組成の違う試
料を測定し、Ｘ線強度と組成の間の関係を実験的に求め
ておき、この関係を利用して組成を求める方法（検量線
法）等がある。
オージェ電子分光法も二次イオン質量分析法も、扱う物
理量は異なるが、同様な手順で測定値から定性、定量分
析を行なう。
理量は異なるが、同様な手順で測定値から定性、定量分
析を行なう。
上記の方法で、定量分析を行なう場合、組成が既知の試
料が標準試料として必ず必要である。特に、実験的な方
法である検量線法により定量分析を行なう場合には、標
準試料は不可欠であり、また、理論定量法においても、
定量の正確度を評価するための標準試料は必ず必要であ
る。
料が標準試料として必ず必要である。特に、実験的な方
法である検量線法により定量分析を行なう場合には、標
準試料は不可欠であり、また、理論定量法においても、
定量の正確度を評価するための標準試料は必ず必要であ
る。
発明が解決しようとする課題
これらの標準試料の組成を保証するのには、化学分析法
のような確実な手法を用いる必要がある。
のような確実な手法を用いる必要がある。
しかしながら、化学分析では微小部の組成は得られず、
平均的組成値が得られるため、上記の電子線プローブ微
小部分析法のような微小部の分析法の標準試料としては
、ミクロに均一な組成であるものが要求される。
平均的組成値が得られるため、上記の電子線プローブ微
小部分析法のような微小部の分析法の標準試料としては
、ミクロに均一な組成であるものが要求される。
ところが、Ｂｉ −５ｒ −Ｃａ −Ｃｕ −０系の超
電導体のような多元系の試料を、粉末からの焼結や液相
からの凝固により作製すると、数種の組成の組織が形成
され、ミクロに均一な試料が得られない。そのため、こ
のような試料を電子線プローブ微小部分析法などのよう
な微小部の分析法の標準試料に用いるのは不可能であっ
た。
電導体のような多元系の試料を、粉末からの焼結や液相
からの凝固により作製すると、数種の組成の組織が形成
され、ミクロに均一な試料が得られない。そのため、こ
のような試料を電子線プローブ微小部分析法などのよう
な微小部の分析法の標準試料に用いるのは不可能であっ
た。
そこで本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決し
た、ミクロに均一な多元系化合物の標準試料を提供する
ことにある。
た、ミクロに均一な多元系化合物の標準試料を提供する
ことにある。
課題を解決するための手段
本発明に従うと、荷電粒子ビームを固体表面に照射し、
該表面との相互作用を観測することにより固体表面の構
成元素の同定または定量分析に用いる標準試料において
、 表面を鏡面に加工した基板と、該基板上にスパッタリン
グ法、真空蒸着法または分子線エピタキシー法により形
成された上記試料の薄膜とで構成されることを特徴とす
る多元系化合物分析用標準試料が提供される。
該表面との相互作用を観測することにより固体表面の構
成元素の同定または定量分析に用いる標準試料において
、 表面を鏡面に加工した基板と、該基板上にスパッタリン
グ法、真空蒸着法または分子線エピタキシー法により形
成された上記試料の薄膜とで構成されることを特徴とす
る多元系化合物分析用標準試料が提供される。
本発明の標準試料は、多元系の化合物標準試料であり、
例えば、電子線プローブ微小分析法、オージェ電子分光
法または二次イオン質量分析法等に用いられる。
例えば、電子線プローブ微小分析法、オージェ電子分光
法または二次イオン質量分析法等に用いられる。
本発明において、上記基板は、上記試料に含まれない元
素を含む材料で構成されていることが好ましい。
素を含む材料で構成されていることが好ましい。
本発明においては、上記薄膜が、Ｂ１、ＰｂＳＳｒ、Ｃ
ａ、 ＣｕおよびＯからなる群の５種以−ヒの元素で構
成されることまたはＴＩ、 Ｐｂ５ＢａＳＣａ、 Ｃｕ
およびＯからなる群の５種以上の元素で構成される多元
系化合物であることが好ましい。また、この場合、基板
は、ＭｇＯ，５ｒ２Ｔｉｅ、 、Ａｌ２Ｏ３またはＳｌ
が好ましい。
ａ、 ＣｕおよびＯからなる群の５種以−ヒの元素で構
成されることまたはＴＩ、 Ｐｂ５ＢａＳＣａ、 Ｃｕ
およびＯからなる群の５種以上の元素で構成される多元
系化合物であることが好ましい。また、この場合、基板
は、ＭｇＯ，５ｒ２Ｔｉｅ、 、Ａｌ２Ｏ３またはＳｌ
が好ましい。
さらに本発明においては、上記薄膜を形成するときの基
板温度が、６００℃以下であることが好ましい。
板温度が、６００℃以下であることが好ましい。
作用
本発明の標準試料は、鏡面状に仕上げられた基板上に、
高周波スパッタリング法などにより、堆積させた薄膜と
なっているところにその主要な特徴がある。電子線プロ
ーブ微小分析法、オージェ電子分光法または二次イオン
質量分析法等の表面分析法は、いずれも非常に細く絞っ
た荷電粒子のビームを固体試料表面に照射し、試料から
放出される、固有Ｘ線、オージェ電子スペクトルまたは
イオンを測定して元素の同定、定量分析を行う分析法で
ある。これらの分析法で特に定量分析を行う場合、標準
試料が不可欠であるが、従来は多元系化合物では、ミク
ロに均一な標準試料がなかった。
高周波スパッタリング法などにより、堆積させた薄膜と
なっているところにその主要な特徴がある。電子線プロ
ーブ微小分析法、オージェ電子分光法または二次イオン
質量分析法等の表面分析法は、いずれも非常に細く絞っ
た荷電粒子のビームを固体試料表面に照射し、試料から
放出される、固有Ｘ線、オージェ電子スペクトルまたは
イオンを測定して元素の同定、定量分析を行う分析法で
ある。これらの分析法で特に定量分析を行う場合、標準
試料が不可欠であるが、従来は多元系化合物では、ミク
ロに均一な標準試料がなかった。
本発明者等の知見によると、基板が鏡面に仕上げられて
おり、かつ基板温度が適切であれば（Ｂｉ−５ｒ −Ｃ
ａ−Ｃｕ −０系複合酸化物の場合、６００℃以下）、
基板上に堆積した後の結晶成長が起らず、平坦で、均一
な組成の多元系化合物の薄膜が得られる。また、Ｓｌ、
ＭｇＯ１Ｓｒ２ＴｉＯ，など、試料構成元素を含まない
材料を基板の構成材料に用いることにより、湿式化学分
析により形成した薄膜の成分の定量を正確に行なうこと
ができ、標準試料として十分用いることができるもので
ある。
おり、かつ基板温度が適切であれば（Ｂｉ−５ｒ −Ｃ
ａ−Ｃｕ −０系複合酸化物の場合、６００℃以下）、
基板上に堆積した後の結晶成長が起らず、平坦で、均一
な組成の多元系化合物の薄膜が得られる。また、Ｓｌ、
ＭｇＯ１Ｓｒ２ＴｉＯ，など、試料構成元素を含まない
材料を基板の構成材料に用いることにより、湿式化学分
析により形成した薄膜の成分の定量を正確に行なうこと
ができ、標準試料として十分用いることができるもので
ある。
以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、
以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎず本発明の技
術的範囲を同等制限するものではない。
以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎず本発明の技
術的範囲を同等制限するものではない。
実施例
第１図に、本発明の標準試料を作製するための装置の一
例を示す。第１図に示した装置は、マグネトロンスパッ
タリング装置であり、Ａｒ等のスパッタリングガスが導
入された低圧のチャンバ５１＋！で、高周波電源３から
電力を供給して高周波電極４上に取り付けられたターゲ
ット２に含まれる元素を、対電極上に置いた基板１上に
堆積するものである。成膜中の基板温度は、ヒータ６に
接続された温度制御装置、く不図示）により適切な温度
に保たれる。
例を示す。第１図に示した装置は、マグネトロンスパッ
タリング装置であり、Ａｒ等のスパッタリングガスが導
入された低圧のチャンバ５１＋！で、高周波電源３から
電力を供給して高周波電極４上に取り付けられたターゲ
ット２に含まれる元素を、対電極上に置いた基板１上に
堆積するものである。成膜中の基板温度は、ヒータ６に
接続された温度制御装置、く不図示）により適切な温度
に保たれる。
第１図に示したマグネトロンスパッタリング装置により
、８ｉ ：Ｓｒ ：Ｃａ ：Ｃｕ＝ １ ：０．６ ：
０．６ ：１．８５（原子比）の組成のターゲットを用
い、ＭｇＯ基板上にＢｉ −３ｒ −Ｃａ −Ｃｕ −
０薄膜を形成した。成膜条件を以下に示す。
、８ｉ ：Ｓｒ ：Ｃａ ：Ｃｕ＝ １ ：０．６ ：
０．６ ：１．８５（原子比）の組成のターゲットを用
い、ＭｇＯ基板上にＢｉ −３ｒ −Ｃａ −Ｃｕ −
０薄膜を形成した。成膜条件を以下に示す。
基板温度 ５５０℃
Ａｒガス圧 ０、Ｑｌ’ｌ’ｏｒｒ高周波出力
１００Ｗ 薄膜は、２μｍの厚さまで成長させた。できあがった薄
膜は、析出物が全くない均一な性状であ８Ｘ１５ｍｍの
ＭｇＯ基板上に形成したこの試料の面内の６点を、電子
線プローブ微小分析法により分析測定したところ、測定
値のばらつきは相対値（ＣＶ値、ＣＶ−σ／ Ｎ ）に
して約２％以下であり、ミクロの範囲まで十分均一であ
ることがわかった。以下に、本試料の分析測定結果を示
す。
１００Ｗ 薄膜は、２μｍの厚さまで成長させた。できあがった薄
膜は、析出物が全くない均一な性状であ８Ｘ１５ｍｍの
ＭｇＯ基板上に形成したこの試料の面内の６点を、電子
線プローブ微小分析法により分析測定したところ、測定
値のばらつきは相対値（ＣＶ値、ＣＶ−σ／ Ｎ ）に
して約２％以下であり、ミクロの範囲まで十分均一であ
ることがわかった。以下に、本試料の分析測定結果を示
す。
また、試料の一部を塩酸にて溶解し、ＩＣＰ法にて定量
したところ、Ｂ＋ ： ４２．７ｗｔ％、Ｓｒ ： １
４．７ｗｔ％、Ｃａ：６，４ｗｔ％、Ｃｕ ： ３５．
２ｗｔ％という結果が得られた。
したところ、Ｂ＋ ： ４２．７ｗｔ％、Ｓｒ ： １
４．７ｗｔ％、Ｃａ：６，４ｗｔ％、Ｃｕ ： ３５．
２ｗｔ％という結果が得られた。
この結果、本発明の標準試料は、電子線プローブ微小分
析法、オージェ電子分光法または二次イオン質量分析法
等に用いることができる多元系化合物であることが立証
された。
析法、オージェ電子分光法または二次イオン質量分析法
等に用いることができる多元系化合物であることが立証
された。
発明の効果
以上詳述のように、本発明により、電子線プローブ微小
分析法、オージェ電子分光法、二次イオン質量分析法等
に使用可能な多元系化合物の標準試料が提供される。
分析法、オージェ電子分光法、二次イオン質量分析法等
に使用可能な多元系化合物の標準試料が提供される。
本発明の標準試料を用いることにより、Ｂｉ −５ｒ−
Ｃａ −Ｃｕ−０超電導体のような多元素系で、均一な
組成の得られにくい材料の微小部分の定量分析を精度よ
く行なうことができる。従って、超電導線材、超電導デ
バイスなどの特性を支配する微小部の定量性のよい品質
判定が可能になり、超電導技術のさらなる発展に貢献す
る。
Ｃａ −Ｃｕ−０超電導体のような多元素系で、均一な
組成の得られにくい材料の微小部分の定量分析を精度よ
く行なうことができる。従って、超電導線材、超電導デ
バイスなどの特性を支配する微小部の定量性のよい品質
判定が可能になり、超電導技術のさらなる発展に貢献す
る。
尚、本明細書では、Ｂｉ −３ｒ −Ｃａ −Ｃｕ −
０複合酸化物を中心に説明したが、本発明は、これに限
られるものではなく、あらゆる多元系化合物に広く応用
が可能である。
０複合酸化物を中心に説明したが、本発明は、これに限
られるものではなく、あらゆる多元系化合物に広く応用
が可能である。
第１図は、本発明の標準試料を作製するためのマグネト
ロンスパッタリング装置の一例の概念図である。 〔主な参照番号〕 １・・・基板、 ２・ ３・・・高周波電源、 ４・・・高周波電極、 ５・・・チャンバ ・原料ターゲラ ヒータ
ロンスパッタリング装置の一例の概念図である。 〔主な参照番号〕 １・・・基板、 ２・ ３・・・高周波電源、 ４・・・高周波電極、 ５・・・チャンバ ・原料ターゲラ ヒータ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）荷電粒子ビームを固体表面に照射し、該表面との
相互作用を観測することにより固体表面の構成元素の同
定または定量分析に用いる標準試料において、 表面を鏡面に加工した基板と、該基板上にスパッタリン
グ法、真空蒸着法または分子線エピタキシー法により形
成された上記試料の薄膜とで構成されることを特徴とす
る多元系化合物分析用標準試料。 （２）上記分析法が、電子線プローブ微小分析法、オー
ジェ電子分光法または二次イオン質量分析法であること
を特徴とする請求項（１）に記載の多元系化合物分析用
標準試料。（３）上記基板が、上記試料に含まれない元
素を含む材料で構成されていることを特徴とする請求項
（１）または（２）に記載の多元系化合物分析用標準試
料。 （４）上記薄膜が、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕおよ
びＯからなる群の５種以上の元素で構成されることを特
徴とする請求項（１）〜（３）のいずれか１項に記載の
多元系化合物分析用標準試料。 （５）上記薄膜が、Ｔｉ、Ｐｂ、Ｂａ、Ｃａ、Ｃｕおよ
びＯからなる群の５種以上の元素で構成されることを特
徴とする請求項（１）〜（３）のいずれか１項に記載の
多元系化合物分析用標準試料。 （６）上記基板が、ＭｇＯ、Ｓｒ＿２ＴｉＯ＿４、Ａｌ
＿２Ｏ＿３またはＳｉであることを特徴とする請求項（
４）または（５）に記載の多元系化合物分析用標準試料
。 （７）上記薄膜を形成するときの基板温度が、６００℃
以下であることを特徴とする請求項（１）〜（６）のい
ずれか１項に記載の多元系化合物分析用標準試料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63195348A JPH0245745A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 多元系化合物分析用標準試料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63195348A JPH0245745A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 多元系化合物分析用標準試料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0245745A true JPH0245745A (ja) | 1990-02-15 |
Family
ID=16339673
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63195348A Pending JPH0245745A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 多元系化合物分析用標準試料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0245745A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011501114A (ja) * | 2007-10-11 | 2011-01-06 | サントル ドゥ ルシェルシュ ピュブリク − ガブリエル リップマン | 分析工程からスパッタリング工程を分離することによる有機及び無機の試料の定量的調査を可能にする方法及び装置 |
-
1988
- 1988-08-05 JP JP63195348A patent/JPH0245745A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011501114A (ja) * | 2007-10-11 | 2011-01-06 | サントル ドゥ ルシェルシュ ピュブリク − ガブリエル リップマン | 分析工程からスパッタリング工程を分離することによる有機及び無機の試料の定量的調査を可能にする方法及び装置 |
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