JPH0233162Y2 - - Google Patents
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- JPH0233162Y2 JPH0233162Y2 JP1982108186U JP10818682U JPH0233162Y2 JP H0233162 Y2 JPH0233162 Y2 JP H0233162Y2 JP 1982108186 U JP1982108186 U JP 1982108186U JP 10818682 U JP10818682 U JP 10818682U JP H0233162 Y2 JPH0233162 Y2 JP H0233162Y2
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
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Description
【考案の詳細な説明】
本考案は、カラムから溶出した試料成分の電気
伝導度および吸光度を同一セル内で同時にかつ連
続的に測定するための液体クロマトグラフ用フロ
ーセルに関し、特に液体クロマトグラフに用いら
れる微少流量の溶液の時間に対する電気伝導度変
化および吸光度変化の双方の状態を同一セル内で
同時に測定するのに好適な液体クロマトグラフ用
フローセルに関するものである。
伝導度および吸光度を同一セル内で同時にかつ連
続的に測定するための液体クロマトグラフ用フロ
ーセルに関し、特に液体クロマトグラフに用いら
れる微少流量の溶液の時間に対する電気伝導度変
化および吸光度変化の双方の状態を同一セル内で
同時に測定するのに好適な液体クロマトグラフ用
フローセルに関するものである。
溶液の電気伝導度変化は、電解質溶液の基本的
な物性を示す要素の一つであり、溶液の電気伝導
度を測定することにより、溶液中の電解質の量を
計測することができる。それに加えて、溶液中の
試料と溶液との電気伝導度の差を測定することに
より、その試料の量的変化を計測することができ
る。
な物性を示す要素の一つであり、溶液の電気伝導
度を測定することにより、溶液中の電解質の量を
計測することができる。それに加えて、溶液中の
試料と溶液との電気伝導度の差を測定することに
より、その試料の量的変化を計測することができ
る。
一方、光の特定波長において溶液中の試料の特
定成分との相互作用による化学変化や、光を吸収
する溶液の吸光度を利用して試料成分の性質や量
的変化を計測ることができる。
定成分との相互作用による化学変化や、光を吸収
する溶液の吸光度を利用して試料成分の性質や量
的変化を計測ることができる。
これらの検出方法は、例えば、以下のように公
知である。
知である。
“Ａ Sensitive Low Volume、Conductivity
Detector for Llquid Chromatography”，
Robert L.Pecsok et al.，ANALYTICAL
CHEMISTRY，Vol.40，No.11，1968年９月号，
p.1756 “Ａ CONDUCTIMETRICDETECTOR
WITH Ａ WIDE DYNAMIC RANGE FOR
LIQUID CHROMATOGRAPHY”Vratislav
Svoboda et al.，Journal of Chromatography，
148（1978），pp.111−116 148（1978），pp.111−
116 “The Photo−Conductivity Detector−Ａ
New Selective Detector for HPLC”，D.J.
Popovich et al.，Journal of
CHromatographic Science，Vol.17，1979年12
月号，pp.643−650 これら検出方法による電気伝導度検出器あるい
は吸光度検出器は、それぞれ単独に市販され、使
用されている。
Detector for Llquid Chromatography”，
Robert L.Pecsok et al.，ANALYTICAL
CHEMISTRY，Vol.40，No.11，1968年９月号，
p.1756 “Ａ CONDUCTIMETRICDETECTOR
WITH Ａ WIDE DYNAMIC RANGE FOR
LIQUID CHROMATOGRAPHY”Vratislav
Svoboda et al.，Journal of Chromatography，
148（1978），pp.111−116 148（1978），pp.111−
116 “The Photo−Conductivity Detector−Ａ
New Selective Detector for HPLC”，D.J.
Popovich et al.，Journal of
CHromatographic Science，Vol.17，1979年12
月号，pp.643−650 これら検出方法による電気伝導度検出器あるい
は吸光度検出器は、それぞれ単独に市販され、使
用されている。
近年、液体クロマトグラフの普及に伴つて対象
となる試料は拡大され、しかも未知成分を含む複
雑な試料形態が増加しており、市販れている電気
伝導度検出器と吸光度検出器を併用する必要も多
くなつた。これら二つの検出器を併用する場合に
おいて、両者を直列に接続して使用するのが通常
の方法であるが、この場合、カラムより溶出され
た試料成分は、電気伝導度検出器のフローセルを
経由し、次いで吸光度検出器のフローセルを通過
する。このような構成の液体クロマトグラフにお
いては、以下に述べるような重大な欠点がある。
となる試料は拡大され、しかも未知成分を含む複
雑な試料形態が増加しており、市販れている電気
伝導度検出器と吸光度検出器を併用する必要も多
くなつた。これら二つの検出器を併用する場合に
おいて、両者を直列に接続して使用するのが通常
の方法であるが、この場合、カラムより溶出され
た試料成分は、電気伝導度検出器のフローセルを
経由し、次いで吸光度検出器のフローセルを通過
する。このような構成の液体クロマトグラフにお
いては、以下に述べるような重大な欠点がある。
第一に、前者のフローセルにおいて、カラムよ
り溶出された溶出液は乱流を生じ、後者のフロー
セルとの間の接続部分でさらに乱流を生じ、カラ
ムで溶出された試料成分のクロマトグラフの歪と
なり、特に後者の検出器に対して、悪影響をおよ
ぼす。液体クロマトグラフにおいて、分離された
試料成分を特定するにあたつては、クロマトグラ
フ上のピークの高さ、あるいは面積で定量が行わ
れ、溶出時間で成分の定性が行われる。従つて、
かかるクロマトグラフの歪に起因するピークの歪
は測定誤差の大きな要因となつている。
り溶出された溶出液は乱流を生じ、後者のフロー
セルとの間の接続部分でさらに乱流を生じ、カラ
ムで溶出された試料成分のクロマトグラフの歪と
なり、特に後者の検出器に対して、悪影響をおよ
ぼす。液体クロマトグラフにおいて、分離された
試料成分を特定するにあたつては、クロマトグラ
フ上のピークの高さ、あるいは面積で定量が行わ
れ、溶出時間で成分の定性が行われる。従つて、
かかるクロマトグラフの歪に起因するピークの歪
は測定誤差の大きな要因となつている。
第二に、従来の電気伝導度検出器や吸光度検出
器はいずれも耐圧性に乏しく、両者を直列に接続
して使用する場合に、しばしば液漏れや検出セル
の破壊が生じ、使用不能の状態となる。
器はいずれも耐圧性に乏しく、両者を直列に接続
して使用する場合に、しばしば液漏れや検出セル
の破壊が生じ、使用不能の状態となる。
これらの欠点を補うべく、従来は、カラムより
溶出された試料成分を分割器により、二つの検出
器に分岐して導くことが行われている。この方法
ではフローセル内での試料成分の拡散は少なくな
るが、分割器において乱流が生じ溶出液中のゴミ
などによる目づまりや、温度変化により分割比が
変化し、再現性の良い測定は困難である。
溶出された試料成分を分割器により、二つの検出
器に分岐して導くことが行われている。この方法
ではフローセル内での試料成分の拡散は少なくな
るが、分割器において乱流が生じ溶出液中のゴミ
などによる目づまりや、温度変化により分割比が
変化し、再現性の良い測定は困難である。
そこで、本考案の目的は、従来の電気伝導度検
出器と吸光度検出器とを同時に使用する際に生じ
る上述したような重大な欠点を除去して、電気伝
導度変化および吸光度変化を同一フローセル内
で、同時にかつ連続的に測定することができるよ
うに適切に構成した液体クロマトグラフ用フロー
セルを提供することにある。
出器と吸光度検出器とを同時に使用する際に生じ
る上述したような重大な欠点を除去して、電気伝
導度変化および吸光度変化を同一フローセル内
で、同時にかつ連続的に測定することができるよ
うに適切に構成した液体クロマトグラフ用フロー
セルを提供することにある。
かかる目的を達成するために、本考案は、カラ
ムから溶出した試料溶液の成分を測定する液体ク
ロマトグラフ用フローセルにおいて、貫通孔を有
する少なくとも２個以上の電極と、貫通孔を有し
上述した少なくとも２個以上の電極を互いに隔離
して電気的に絶縁する絶縁部材と、これら電極お
よび絶縁部材の各貫通孔が同軸をなして試料溶液
の通路を形成するように、電極および絶縁部材を
挟持して支持し、かつ上述の通路と連通して試料
溶液を移送する通路を有する第１および第２支持
部材と、これら第１支持部材に形成された通路に
吸光度測定用光を導く部材と、第２支持部材に形
成された通路を通過した光を吸光度測定用光検出
器に導く部材とを具備したことを特徴とする。
ムから溶出した試料溶液の成分を測定する液体ク
ロマトグラフ用フローセルにおいて、貫通孔を有
する少なくとも２個以上の電極と、貫通孔を有し
上述した少なくとも２個以上の電極を互いに隔離
して電気的に絶縁する絶縁部材と、これら電極お
よび絶縁部材の各貫通孔が同軸をなして試料溶液
の通路を形成するように、電極および絶縁部材を
挟持して支持し、かつ上述の通路と連通して試料
溶液を移送する通路を有する第１および第２支持
部材と、これら第１支持部材に形成された通路に
吸光度測定用光を導く部材と、第２支持部材に形
成された通路を通過した光を吸光度測定用光検出
器に導く部材とを具備したことを特徴とする。
以下に、図面を参照して本考案を詳細に説明す
る。
る。
第１Ａ図および第１Ｂ図は本考案フローセルの
１実施例を示し、ここで、１はフローセルを形成
する細管、２Ａおよび２Ｂはセルホルダである。
これらセルホルダ２Ａおよび２Ｂは、細管１の両
端と連通するように適合する貫通孔３Ａおよび３
Ｂと試料導入口４Ａおよび試料導出口４Ｂとをそ
れぞれ形成した、例えば金属ブロツクよりなる。
かかるセルホルダ２Ａおよび２Ｂにより、細管１
と貫通孔３Ａおよび３Ｂの中心とを同軸となして
細管１を挟持し、この細管１をＯリング５Ａおよ
び５Ｂを用いて固定する。
１実施例を示し、ここで、１はフローセルを形成
する細管、２Ａおよび２Ｂはセルホルダである。
これらセルホルダ２Ａおよび２Ｂは、細管１の両
端と連通するように適合する貫通孔３Ａおよび３
Ｂと試料導入口４Ａおよび試料導出口４Ｂとをそ
れぞれ形成した、例えば金属ブロツクよりなる。
かかるセルホルダ２Ａおよび２Ｂにより、細管１
と貫通孔３Ａおよび３Ｂの中心とを同軸となして
細管１を挟持し、この細管１をＯリング５Ａおよ
び５Ｂを用いて固定する。
さらに、そのセルホルダ２Ａおよび２Ｂの外側
には、試料導入口４Ａおよび流出口４Ｂと貫通孔
３Ａおよび３Ｂとを連通させる溝７Ａおよび７Ｂ
を持ち、かつ試料がこれら溝７Ａおよび７Ｂから
外部に漏れない構造となしたパツキン６Ａおよび
６Ｂをそれぞれ当接させる。これらパツキン６Ａ
および６Ｂを、その外側から、使用する光の波長
域において光吸収の少ない、あるいはほとんどな
い光透過部材８Ａおよび８Ｂでそれぞれ挟持し
て、溝７Ａおよび７Ｂを完全に封止する。
には、試料導入口４Ａおよび流出口４Ｂと貫通孔
３Ａおよび３Ｂとを連通させる溝７Ａおよび７Ｂ
を持ち、かつ試料がこれら溝７Ａおよび７Ｂから
外部に漏れない構造となしたパツキン６Ａおよび
６Ｂをそれぞれ当接させる。これらパツキン６Ａ
および６Ｂを、その外側から、使用する光の波長
域において光吸収の少ない、あるいはほとんどな
い光透過部材８Ａおよび８Ｂでそれぞれ挟持し
て、溝７Ａおよび７Ｂを完全に封止する。
ここで、光透過部材８Ａおよび８Ｂは、後述す
る光源１３から紫外波長領域の光を発生する場合
には石英ガラス製の、例えば図示のような半球形
状の部材となし、または、光源１３から可視波長
領域の光を発生する場合には石英ガラスのほかに
パイレツクスガガラスまたはアクリル樹脂による
半球形状の部材となすことができ、かかる半球形
状の部材により光を集束するレンズの機能を持た
せるのが好適である。
る光源１３から紫外波長領域の光を発生する場合
には石英ガラス製の、例えば図示のような半球形
状の部材となし、または、光源１３から可視波長
領域の光を発生する場合には石英ガラスのほかに
パイレツクスガガラスまたはアクリル樹脂による
半球形状の部材となすことができ、かかる半球形
状の部材により光を集束するレンズの機能を持た
せるのが好適である。
以上の構成において、細管１を測定セルとなし
てそのセルホルダ２Ａおよび２Ｂにより電気伝導
度測定の電極を構成し、他方、細管１、セルホル
ダ２Ａおよび２Ｂの連通貫通孔３Ａおよび３Ｂな
らびにパツキン６Ａおよび６Ｂを測定セルとなし
て吸光度測定の光路を形成し、以つて本考案液体
クロマトグラフ用フローセルを構成する。
てそのセルホルダ２Ａおよび２Ｂにより電気伝導
度測定の電極を構成し、他方、細管１、セルホル
ダ２Ａおよび２Ｂの連通貫通孔３Ａおよび３Ｂな
らびにパツキン６Ａおよび６Ｂを測定セルとなし
て吸光度測定の光路を形成し、以つて本考案液体
クロマトグラフ用フローセルを構成する。
以上の構成のフローセルにおいて、測定電極と
してのセルホルダ２Ａおよび２Ｂには、例えば
1kHzの正弦波発振回路の形態の交流電源９より
レンジ抵抗１０を通して一定の正弦波交流電流を
供給し、測定電極２Ａと２Ｂとの間の細管１内を
流れる溶液の電気抵抗変化をレンジ抵抗１０の端
子間の電圧の変化として取り出す。この検出電圧
を増幅器１１により増幅した後に電圧計１２に供
給し、試料溶液の電気伝導度に対応する電圧値を
取り出す。
してのセルホルダ２Ａおよび２Ｂには、例えば
1kHzの正弦波発振回路の形態の交流電源９より
レンジ抵抗１０を通して一定の正弦波交流電流を
供給し、測定電極２Ａと２Ｂとの間の細管１内を
流れる溶液の電気抵抗変化をレンジ抵抗１０の端
子間の電圧の変化として取り出す。この検出電圧
を増幅器１１により増幅した後に電圧計１２に供
給し、試料溶液の電気伝導度に対応する電圧値を
取り出す。
さらに加えて、一方の光透過部材８Ａの前方に
は、タングステンランプや水銀ランプ等の光源１
３を配置して、光透過部材８Ａに入射させ、その
光を貫通孔３Ａから細管１さらに貫通孔３Ｂを経
て光透過部材８Ｂから出射させる。その光透過部
材８Ｂからの出射光を光検出器、例えばシリコン
ホトセルあるいは蛍光塗料を塗布した硫化カドミ
ウム素子１４で受光し、その光電変換出力を増幅
器１５で増幅し、対数変換した後、電圧計１６に
供給し、フローセル内を流れる溶液の吸光度に対
応する電圧値を得る。
は、タングステンランプや水銀ランプ等の光源１
３を配置して、光透過部材８Ａに入射させ、その
光を貫通孔３Ａから細管１さらに貫通孔３Ｂを経
て光透過部材８Ｂから出射させる。その光透過部
材８Ｂからの出射光を光検出器、例えばシリコン
ホトセルあるいは蛍光塗料を塗布した硫化カドミ
ウム素子１４で受光し、その光電変換出力を増幅
器１５で増幅し、対数変換した後、電圧計１６に
供給し、フローセル内を流れる溶液の吸光度に対
応する電圧値を得る。
ここで試料注入部１７からポンプ１８により分
離コラム１９に試料溶液を圧送し、更にこのコラ
ム１９から溶出した試料溶液を導管２０Ａを介し
て、試料導入口４Ａ、溝７Ａおよび貫通孔３Ａを
経て細管１に導き、更に細管１から貫通孔３Ｂ、
溝７Ｂ、試料流出口４Ｂを経て導管２０Ｂから排
出する。
離コラム１９に試料溶液を圧送し、更にこのコラ
ム１９から溶出した試料溶液を導管２０Ａを介し
て、試料導入口４Ａ、溝７Ａおよび貫通孔３Ａを
経て細管１に導き、更に細管１から貫通孔３Ｂ、
溝７Ｂ、試料流出口４Ｂを経て導管２０Ｂから排
出する。
本例によれば、従来の欠点が解決されるのみな
らず、セル内での乱流による試料成分の拡散を抑
えることができ、しかもフローセルが小型である
から、恒温室へ組込んで使用でき、それにより電
気伝導度の温度による変動を除去することができ
る。
らず、セル内での乱流による試料成分の拡散を抑
えることができ、しかもフローセルが小型である
から、恒温室へ組込んで使用でき、それにより電
気伝導度の温度による変動を除去することができ
る。
第２Ａ図および第２Ｂ図は本考案フローセルの
他の実施例を示し、ここでは中心に貫通孔を有す
る絶縁板３１Ａ，３１Ｂ，３１Ｃ，３１Ｄおよび
３１Ｅにより、同様に中心に貫通孔を有する金属
板３２Ａ，３２Ｂ，３２Ｃおよび３２Ｄをそれぞ
れ挟持して互いに積層したサンドイツチ構造を形
成して試料溶液の通路１００を得る。ここで、絶
縁板３１Ａ〜３１Ｅと金属板３２Ａ〜３２Ｄとの
固着は、かかるサンドイツチ構造の両端に位置す
る絶縁板３１Ａおよび３１Ｅに配置したセルホル
ダ３３Ａおよび３３Ｂを固定ねじにより共じめす
ることにより液密に行うことができ、それぞれの
貫通孔を同軸となす。これらセルホルダ３３Ａお
よび３３Ｂには、絶縁板３１Ａ〜３１Ｅおよび金
属板３２Ａ〜３２Ｄにあけた貫通孔と連通するよ
うに適合する貫通孔３４Ａおよび３４Ｂを形成
し、さらに試料導入口３５Ａおよび試料流出口３
５Ｂを形成した金属ブロツクにより構成すること
ができる。
他の実施例を示し、ここでは中心に貫通孔を有す
る絶縁板３１Ａ，３１Ｂ，３１Ｃ，３１Ｄおよび
３１Ｅにより、同様に中心に貫通孔を有する金属
板３２Ａ，３２Ｂ，３２Ｃおよび３２Ｄをそれぞ
れ挟持して互いに積層したサンドイツチ構造を形
成して試料溶液の通路１００を得る。ここで、絶
縁板３１Ａ〜３１Ｅと金属板３２Ａ〜３２Ｄとの
固着は、かかるサンドイツチ構造の両端に位置す
る絶縁板３１Ａおよび３１Ｅに配置したセルホル
ダ３３Ａおよび３３Ｂを固定ねじにより共じめす
ることにより液密に行うことができ、それぞれの
貫通孔を同軸となす。これらセルホルダ３３Ａお
よび３３Ｂには、絶縁板３１Ａ〜３１Ｅおよび金
属板３２Ａ〜３２Ｄにあけた貫通孔と連通するよ
うに適合する貫通孔３４Ａおよび３４Ｂを形成
し、さらに試料導入口３５Ａおよび試料流出口３
５Ｂを形成した金属ブロツクにより構成すること
ができる。
以上により、各部材３１Ａ〜３１Ｅ，３２Ａ〜
３２Ｄ，３３Ａおよび３３Ｂの貫通孔の中心を同
軸として第１Ａ図に示した細管およびセルホルダ
３Ａおよび３Ｂと同様に試料溶液の通路１００を
構成する。
３２Ｄ，３３Ａおよび３３Ｂの貫通孔の中心を同
軸として第１Ａ図に示した細管およびセルホルダ
３Ａおよび３Ｂと同様に試料溶液の通路１００を
構成する。
これらセルホルダ３３Ａおよび３３Ｂの絶縁板
３１Ａおよび３１Ｅを取り付けた側とは反対側に
は、貫通孔３４Ａおよび３３Ｂをそれぞれ露出さ
せるくぼみ３６Ａおよび３６Ｂを形成し、これら
くぼみ３６Ａおよび３６Ｂには、貫通孔３４Ａと
試料導入口３５Ａおよび貫通孔３４Ｂと試料流出
口３５Ｂとをそれぞれ連通させる溝３７Ａおよび
３７Ｂをそれぞれ持ち、試料がこれら溝３７Ａお
よび３７Ｂから外部に漏れない構造となしたパツ
キン３８Ａおよび３８Ｂを収容し、かつこれらパ
ツキン３８Ａおよび３８Ｂを貫通孔３４Ａおよび
３４Ｂに対して当接させる。
３１Ａおよび３１Ｅを取り付けた側とは反対側に
は、貫通孔３４Ａおよび３３Ｂをそれぞれ露出さ
せるくぼみ３６Ａおよび３６Ｂを形成し、これら
くぼみ３６Ａおよび３６Ｂには、貫通孔３４Ａと
試料導入口３５Ａおよび貫通孔３４Ｂと試料流出
口３５Ｂとをそれぞれ連通させる溝３７Ａおよび
３７Ｂをそれぞれ持ち、試料がこれら溝３７Ａお
よび３７Ｂから外部に漏れない構造となしたパツ
キン３８Ａおよび３８Ｂを収容し、かつこれらパ
ツキン３８Ａおよび３８Ｂを貫通孔３４Ａおよび
３４Ｂに対して当接させる。
さらに、これらパツキン３８Ａおよび３８Ｂに
は光透過板３９Ａおよび３９Ｂをそれぞれ当接さ
せ、これら光透過板３９Ａおよび３９Ｂをその外
部よりＯリング４０Ａおよび４０Ｂにより固定す
る。かかる光透過板３９Ａおよび３９Ｂは、第１
Ａ図に示した光透過部材８Ａおよび８Ｂと同様の
材料で形成することができ、使用する光源１３か
ら発生する光の波長域において光吸収の少ない、
またはほとんどない材料で形成するものとする。
は光透過板３９Ａおよび３９Ｂをそれぞれ当接さ
せ、これら光透過板３９Ａおよび３９Ｂをその外
部よりＯリング４０Ａおよび４０Ｂにより固定す
る。かかる光透過板３９Ａおよび３９Ｂは、第１
Ａ図に示した光透過部材８Ａおよび８Ｂと同様の
材料で形成することができ、使用する光源１３か
ら発生する光の波長域において光吸収の少ない、
またはほとんどない材料で形成するものとする。
Ｏリング４０Ａの外方には特定の波長域におい
て光吸収のあるフイルタ４１を取り付けたフイル
タホルダ４２を配置する。このフイルタホルダ４
２はくぼみ３６Ａに嵌合可能な突起４３を有し、
この突起４３にはホルダ４２を貫通して貫通孔４
４をあけておき、この貫通孔４４にフイルタ４１
を配設する。しかして、光源１３からの光をかか
る貫通孔４４内に導き、フイルタ４１を通して、
さらに光透過部材３９Ａからセルホルダ３３Ａの
貫通孔３４Ａを経て、絶縁体３１Ａ〜３１Ｅと金
属板３２Ａ〜３２Ｄによるサンドイツチ構造の内
部に形成した通路１００に導く。
て光吸収のあるフイルタ４１を取り付けたフイル
タホルダ４２を配置する。このフイルタホルダ４
２はくぼみ３６Ａに嵌合可能な突起４３を有し、
この突起４３にはホルダ４２を貫通して貫通孔４
４をあけておき、この貫通孔４４にフイルタ４１
を配設する。しかして、光源１３からの光をかか
る貫通孔４４内に導き、フイルタ４１を通して、
さらに光透過部材３９Ａからセルホルダ３３Ａの
貫通孔３４Ａを経て、絶縁体３１Ａ〜３１Ｅと金
属板３２Ａ〜３２Ｄによるサンドイツチ構造の内
部に形成した通路１００に導く。
他方のＯリング４０Ｂの外方には、光検出器１
４を取り付けたセンサホルダ４５を配置する。こ
のセンサホルダ４５には、くぼみ３６Ｂに嵌合可
能な突起４６を形成し、この突起４６にはホルダ
４５を貫通して貫通孔４７をあけておき、この貫
通孔４７に光検出器１４を配設する。しかして、
上述したサンドイツチ構造内の光通路１００を通
過してきた光をかかる貫通孔４７を経て光検出器
１４に導き、ここで受光した光をその強度に応じ
た電気信号に変換する。かかる電気信号を増幅器
１５により対数変換して増幅した後、電圧計１６
に供給することは上述例の場合と同様である。
４を取り付けたセンサホルダ４５を配置する。こ
のセンサホルダ４５には、くぼみ３６Ｂに嵌合可
能な突起４６を形成し、この突起４６にはホルダ
４５を貫通して貫通孔４７をあけておき、この貫
通孔４７に光検出器１４を配設する。しかして、
上述したサンドイツチ構造内の光通路１００を通
過してきた光をかかる貫通孔４７を経て光検出器
１４に導き、ここで受光した光をその強度に応じ
た電気信号に変換する。かかる電気信号を増幅器
１５により対数変換して増幅した後、電圧計１６
に供給することは上述例の場合と同様である。
本例においては、フイルタ４１、光透過板３９
Ａ、サンドイツチ構造に形成された液体および光
の通路１００および光透過板３９Ｂにより吸光度
測定の光路が形成される。他方、金属板３２Ａ〜
３２Ｄとセルホルダ３３Ａおよび３３Ｂのいずれ
か一方、または双方により電気伝導度測定用の電
極を構成する。そして、分離カラム１９から試料
成分の溶液を導管２０Ａを介してかかるフローセ
ルに導くことにより、電気伝導度および吸光度の
測定を同時に行うことができる。ここで、本例に
おける電気伝導度の測定ついてさらに詳しく述べ
る。電気伝導度の測定においては、金属板電極３
２Ａおよび３２Ｄにより印加電極を形成し、他方
の金属板電極３２Ｂおよび３２Ｃにより測定電極
を形成する。印加電極３２Ａと３２Ｄとの間に
は、例えば1kHzの正弦波発振回路を有する可変
交流発生器５１とレンジ抵抗５２との直列回路を
接続する。測定電極３２Ｂと３２Ｃとを差動電圧
増幅器５３の入力端子に接続する。
Ａ、サンドイツチ構造に形成された液体および光
の通路１００および光透過板３９Ｂにより吸光度
測定の光路が形成される。他方、金属板３２Ａ〜
３２Ｄとセルホルダ３３Ａおよび３３Ｂのいずれ
か一方、または双方により電気伝導度測定用の電
極を構成する。そして、分離カラム１９から試料
成分の溶液を導管２０Ａを介してかかるフローセ
ルに導くことにより、電気伝導度および吸光度の
測定を同時に行うことができる。ここで、本例に
おける電気伝導度の測定ついてさらに詳しく述べ
る。電気伝導度の測定においては、金属板電極３
２Ａおよび３２Ｄにより印加電極を形成し、他方
の金属板電極３２Ｂおよび３２Ｃにより測定電極
を形成する。印加電極３２Ａと３２Ｄとの間に
は、例えば1kHzの正弦波発振回路を有する可変
交流発生器５１とレンジ抵抗５２との直列回路を
接続する。測定電極３２Ｂと３２Ｃとを差動電圧
増幅器５３の入力端子に接続する。
この増幅器５３の出力により電流発生器５１を
制御し、測定電極３２Ｂと３２Ｃとの間のフロー
セル内を流れる溶液の電気抵抗によつて発生した
電圧が常に一定となるように電流発生器５１から
供給される電流の量を変化させる。かかる電流の
変化により、レンジ抵抗５２の端子間電圧が変化
し、その電圧変化を増幅器５４に印加する。
制御し、測定電極３２Ｂと３２Ｃとの間のフロー
セル内を流れる溶液の電気抵抗によつて発生した
電圧が常に一定となるように電流発生器５１から
供給される電流の量を変化させる。かかる電流の
変化により、レンジ抵抗５２の端子間電圧が変化
し、その電圧変化を増幅器５４に印加する。
ここで、セルホルダ３３Ａは大地電位に接続
し、他方のセルホルダ３３Ｂは抵抗５５を通して
増幅器５４の出力端子に接続する。これにより、
セルホルダ３３Ｂはガード電極として機能し、増
幅器５４の出力の大地電位に対する補正を行うこ
とができる。このように大地電位との補正を行つ
た増幅出力を電圧計１２に供給して、この電圧計
１２によりフローセル内を流れる試料溶液の電気
伝導度に対応する指示量を得る。
し、他方のセルホルダ３３Ｂは抵抗５５を通して
増幅器５４の出力端子に接続する。これにより、
セルホルダ３３Ｂはガード電極として機能し、増
幅器５４の出力の大地電位に対する補正を行うこ
とができる。このように大地電位との補正を行つ
た増幅出力を電圧計１２に供給して、この電圧計
１２によりフローセル内を流れる試料溶液の電気
伝導度に対応する指示量を得る。
以上のような構成の第２Ａ図示のフローセルに
よれば、第１実施例のフローセルの備える効果に
加えて、電気伝導度測定に際して、分極効果、電
極の抵抗変化、外部ノイズ等の影響を受けること
なく安定した測定を行うことができる。
よれば、第１実施例のフローセルの備える効果に
加えて、電気伝導度測定に際して、分極効果、電
極の抵抗変化、外部ノイズ等の影響を受けること
なく安定した測定を行うことができる。
第３Ａ図および第３Ｂ図は、本考案フローセル
の第３実施例を示し、本例では、中心に貫通孔を
あけた電極板６１Ａおよび６１Ｂと、同様に中心
に貫通孔をあけた棒状の絶縁部材６２Ａ，６２Ｂ
および６２Ｃとを相互に積層して、電極板６１Ａ
および６１Ｂを、それぞれ、絶縁部材６２Ａと６
２Ｂおよび６２Ｂと６２Ｃにより挟持し、かつこ
れら部材６１Ａおよび６１Ｂ，６２Ａ〜６２Ｃの
各貫通孔を同軸となして、これら貫通孔により導
管２０Ａからフローセルに導かれる試料溶液およ
び光の通路２００を形成する。ここで、電極板６
１Ａおよび６１Ｂには電流発生器９からの正弦波
交流電流をレンジ抵抗１０を介して供給する。本
例におけるその他の構成部分は、第１Ａ図および
第１Ｂ図に示したところと同様であり、対応箇所
にはそれぞれ同一符号を付してこれ以上の説明は
省略する。
の第３実施例を示し、本例では、中心に貫通孔を
あけた電極板６１Ａおよび６１Ｂと、同様に中心
に貫通孔をあけた棒状の絶縁部材６２Ａ，６２Ｂ
および６２Ｃとを相互に積層して、電極板６１Ａ
および６１Ｂを、それぞれ、絶縁部材６２Ａと６
２Ｂおよび６２Ｂと６２Ｃにより挟持し、かつこ
れら部材６１Ａおよび６１Ｂ，６２Ａ〜６２Ｃの
各貫通孔を同軸となして、これら貫通孔により導
管２０Ａからフローセルに導かれる試料溶液およ
び光の通路２００を形成する。ここで、電極板６
１Ａおよび６１Ｂには電流発生器９からの正弦波
交流電流をレンジ抵抗１０を介して供給する。本
例におけるその他の構成部分は、第１Ａ図および
第１Ｂ図に示したところと同様であり、対応箇所
にはそれぞれ同一符号を付してこれ以上の説明は
省略する。
上述した第１および第２実施例においては、細
管１および溶液通路１００および貫通孔３Ａと３
Ｂの各断面図を円形としたが、これら断面は円形
に限られものではなく、例えば角形にするなど、
実際の設計に合わせて適宜の断面形状とすること
ができる。例えば、第４Ａ図および第４Ｂ図に示
す本考案の第４実施例においては、第３Ａ図およ
び第３Ｂ図に示した第３実施例における電極板６
１Ａおよび６１Ｂ、および絶縁部材６２Ａ〜６２
Ｃにおける貫通孔、およびセルホルダ２Ａおよび
２Ｂの貫通孔の各断面形状を角形としたものであ
る。
管１および溶液通路１００および貫通孔３Ａと３
Ｂの各断面図を円形としたが、これら断面は円形
に限られものではなく、例えば角形にするなど、
実際の設計に合わせて適宜の断面形状とすること
ができる。例えば、第４Ａ図および第４Ｂ図に示
す本考案の第４実施例においては、第３Ａ図およ
び第３Ｂ図に示した第３実施例における電極板６
１Ａおよび６１Ｂ、および絶縁部材６２Ａ〜６２
Ｃにおける貫通孔、およびセルホルダ２Ａおよび
２Ｂの貫通孔の各断面形状を角形としたものであ
る。
さらに加えて、液体および光の通路の断面形状
を角形とする場合には、この角形細管の一方の対
向壁面を電気伝導度測定用の電極となし、他方の
対向壁面をこれら電極を絶縁する絶縁板とするこ
ともできる。このように構成した本考案の第５実
施例を第５Ａ図および第５Ｂ図に示す。本例で
は、第５Ｂ図に示すように、電極板７１Ａおよび
７１Ｂを互いに対向させて配置し、これら電極板
７１Ａおよび７１Ｂの間に互いに対抗して絶縁板
７２Ａおよび７２Ｂを配置する。これら電極板７
１Ａおよび７１Ｂと絶縁板７２Ａおよび７２Ｂと
を互いに固着して角形断面の液体および光の通路
３００を構成し、その角形断面の中空部を試料溶
液の通路とする。電極板７１Ａおよび７１Ｂには
電流発生器９からの正弦波交流電流をレンジ抵抗
１０を通して供給し、フローセル内を流れる試料
溶液の電気伝導度を測定する。
を角形とする場合には、この角形細管の一方の対
向壁面を電気伝導度測定用の電極となし、他方の
対向壁面をこれら電極を絶縁する絶縁板とするこ
ともできる。このように構成した本考案の第５実
施例を第５Ａ図および第５Ｂ図に示す。本例で
は、第５Ｂ図に示すように、電極板７１Ａおよび
７１Ｂを互いに対向させて配置し、これら電極板
７１Ａおよび７１Ｂの間に互いに対抗して絶縁板
７２Ａおよび７２Ｂを配置する。これら電極板７
１Ａおよび７１Ｂと絶縁板７２Ａおよび７２Ｂと
を互いに固着して角形断面の液体および光の通路
３００を構成し、その角形断面の中空部を試料溶
液の通路とする。電極板７１Ａおよび７１Ｂには
電流発生器９からの正弦波交流電流をレンジ抵抗
１０を通して供給し、フローセル内を流れる試料
溶液の電気伝導度を測定する。
以上から明らかなように、本考案によれば、試
料溶液の電気伝導度の変化および吸光度の変化を
同一フローセル内で同時にかつ連続的に測定する
ことができ、従来のように電気伝導度検出器と吸
光度検出器とを直列に接続して使用したり、また
はカラムより溶出された試料成分を分割器により
電気伝導度検出器および吸光度検出器に分岐して
導く場合の重大な欠点を解決して、測定誤差を小
さくなし、液漏れや検出セルの破壊する惧れがな
く、しかも再現性の良い測定を行うことができ
る。
料溶液の電気伝導度の変化および吸光度の変化を
同一フローセル内で同時にかつ連続的に測定する
ことができ、従来のように電気伝導度検出器と吸
光度検出器とを直列に接続して使用したり、また
はカラムより溶出された試料成分を分割器により
電気伝導度検出器および吸光度検出器に分岐して
導く場合の重大な欠点を解決して、測定誤差を小
さくなし、液漏れや検出セルの破壊する惧れがな
く、しかも再現性の良い測定を行うことができ
る。
第１Ａ図は本考案フローセルの１実施例をその
測定回路の電気回路図と共に示す正面図、第１Ｂ
図は第１Ａ図示のフローセルの側面図、第２Ａ図
は本考案フローセルの第２実施例をその電気回路
図と共に示す断面図、第２Ｂ図は第２Ａ図示のフ
ローセルの側面図、第３Ａ図は本考案フローセル
の第３実施例をその電気回路図と共に示す正面
図、第３Ｂ図は第３Ａ図示のフローセルの側面
図、第４Ａ図は本考案フローセルの第４実施例を
その電気回路図と共に示す正面図、第４Ｂ図は第
４Ａ図示のフローセルの側面図、第５Ａ図は本考
案フローセルの第５実施例をその電気回路図と共
に示す正面図、第５Ｂ図は第５Ａ図示のフローセ
ルの側面図である。 １……細管、２Ａ，２Ｂ……セルホルダ（電
極）、３Ａ，３Ｂ……貫通孔、４Ａ……試料導入
口、４Ｂ……試料流出口、５Ａ，５Ｂ……Ｏリン
グ、６Ａ，６Ｂ……パツキン、７Ａ，７Ｂ……
溝、８Ａ，８Ｂ……光透過部材、９……電流発生
器、１０……レンジ抵抗、１１……増幅器、１２
……電圧計、１３……光源、１４……光検出器、
１５……増幅器、１６……電圧計、１７……試料
注入部、１８……ポンプ、１９……カラム、３１
Ａ〜３１Ｅ……絶縁板、３２Ａ〜３２Ｄ……電極
板（金属板）、３３Ａ，３３Ｂ……セルホルダ
（電極）、３４Ａ，３４Ｂ……貫通孔、３５Ａ……
試料導入口、３５Ｂ……試料流出口、３６Ａ，３
６Ｂ……くぼみ、３７Ａ，３７Ｂ……溝、３８
Ａ，３８Ｂ……パツキン、３９Ａ，３９Ｂ……光
透過板、４０Ａ，４０Ｂ……Ｏリング、４１……
フイルタ、４２……フイルタホルダ、４３……突
起、４４……貫通孔、４５……センサホルダ、４
６……突起、４７……貫通孔、５１……可制御電
流発生器、５２……レンジ抵抗、５３……差動増
幅器、５４……増幅器、５５……抵抗、１００…
…通路、６１Ａ，６１Ｂ……電極板、６２Ａ〜６
２Ｃ……絶縁部材、２００……通路、７１Ａ，７
１Ｂ……電極板、７２Ａ，７２Ｂ……絶縁板、３
００……通路。
測定回路の電気回路図と共に示す正面図、第１Ｂ
図は第１Ａ図示のフローセルの側面図、第２Ａ図
は本考案フローセルの第２実施例をその電気回路
図と共に示す断面図、第２Ｂ図は第２Ａ図示のフ
ローセルの側面図、第３Ａ図は本考案フローセル
の第３実施例をその電気回路図と共に示す正面
図、第３Ｂ図は第３Ａ図示のフローセルの側面
図、第４Ａ図は本考案フローセルの第４実施例を
その電気回路図と共に示す正面図、第４Ｂ図は第
４Ａ図示のフローセルの側面図、第５Ａ図は本考
案フローセルの第５実施例をその電気回路図と共
に示す正面図、第５Ｂ図は第５Ａ図示のフローセ
ルの側面図である。 １……細管、２Ａ，２Ｂ……セルホルダ（電
極）、３Ａ，３Ｂ……貫通孔、４Ａ……試料導入
口、４Ｂ……試料流出口、５Ａ，５Ｂ……Ｏリン
グ、６Ａ，６Ｂ……パツキン、７Ａ，７Ｂ……
溝、８Ａ，８Ｂ……光透過部材、９……電流発生
器、１０……レンジ抵抗、１１……増幅器、１２
……電圧計、１３……光源、１４……光検出器、
１５……増幅器、１６……電圧計、１７……試料
注入部、１８……ポンプ、１９……カラム、３１
Ａ〜３１Ｅ……絶縁板、３２Ａ〜３２Ｄ……電極
板（金属板）、３３Ａ，３３Ｂ……セルホルダ
（電極）、３４Ａ，３４Ｂ……貫通孔、３５Ａ……
試料導入口、３５Ｂ……試料流出口、３６Ａ，３
６Ｂ……くぼみ、３７Ａ，３７Ｂ……溝、３８
Ａ，３８Ｂ……パツキン、３９Ａ，３９Ｂ……光
透過板、４０Ａ，４０Ｂ……Ｏリング、４１……
フイルタ、４２……フイルタホルダ、４３……突
起、４４……貫通孔、４５……センサホルダ、４
６……突起、４７……貫通孔、５１……可制御電
流発生器、５２……レンジ抵抗、５３……差動増
幅器、５４……増幅器、５５……抵抗、１００…
…通路、６１Ａ，６１Ｂ……電極板、６２Ａ〜６
２Ｃ……絶縁部材、２００……通路、７１Ａ，７
１Ｂ……電極板、７２Ａ，７２Ｂ……絶縁板、３
００……通路。
Claims (1)
- カラムから溶出した試料溶液の成分を測定する
液体クロマトグラフ用フローセルにおいて、貫通
孔を有する少なくとも２個以上の電極と、貫通孔
を有し前記少なくとも２個以上の電極を互いに隔
離して電気的に絶縁する絶縁部材と、前記電極お
よび前記絶縁部材の各貫通孔が同軸をなして前記
試料溶液の通路を形成するように、前記電極およ
び絶縁部材を挟持して支持し、かつ前記通路と連
通して前記試料溶液を移送する通路を有する第１
および第２支持部材と、前記第１支持部材に形成
された前記通路に吸光度測定用光を導く部材と、
前記第２支持部材に形成された前記通路を通過し
た光を吸光度測定用光検出器に導く部材とを具備
したことを特徴とする液体クロマトグラフ用フロ
ーセル。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1982108186U JPS5914054U (ja) | 1982-07-19 | 1982-07-19 | 液体クロマトグラフ用フロ−セル |
| US06/512,678 US4462962A (en) | 1982-07-19 | 1983-07-11 | Liquid chromatographic flow cell |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1982108186U JPS5914054U (ja) | 1982-07-19 | 1982-07-19 | 液体クロマトグラフ用フロ−セル |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5914054U JPS5914054U (ja) | 1984-01-27 |
| JPH0233162Y2 true JPH0233162Y2 (ja) | 1990-09-06 |
Family
ID=14478176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1982108186U Granted JPS5914054U (ja) | 1982-07-19 | 1982-07-19 | 液体クロマトグラフ用フロ−セル |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4462962A (ja) |
| JP (1) | JPS5914054U (ja) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5073345A (en) * | 1983-05-31 | 1991-12-17 | The Perkin Elmer Corporation | Light detector apparatus |
| US4555936A (en) * | 1983-11-23 | 1985-12-03 | The Perkin-Elmer Corporation | Multifunctional detector |
| US4765890A (en) * | 1984-03-01 | 1988-08-23 | Isco, Inc. | Apparatus for reducing tailing in a liquid chromatograph |
| US4863592A (en) * | 1984-03-01 | 1989-09-05 | Isco, Inc. | Apparatus for reducing tailing in a liquid chromatograph |
| US4545904A (en) * | 1984-03-01 | 1985-10-08 | Isco, Inc. | Apparatus for reducing tailing in a liquid chromatograph |
| US4911837A (en) * | 1984-03-01 | 1990-03-27 | Isco, Inc. | Apparatus for reducing tailing in a liquid chromatograph |
| US4759843A (en) * | 1984-03-01 | 1988-07-26 | Isco, Inc. | Apparatus for reducing tailing in a liquid chromatograph |
| US4575424A (en) * | 1984-03-01 | 1986-03-11 | Isco, Inc. | Chromatographic flow cell and method of making it |
| US4660971A (en) * | 1984-05-03 | 1987-04-28 | Becton, Dickinson And Company | Optical features of flow cytometry apparatus |
| US4695555A (en) * | 1985-06-12 | 1987-09-22 | Keeffe Andrew F O | Liquid chromatographic detector and method |
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