JPH0232623B2 - - Google Patents
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Classifications
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、電子写真法、静電印刷法、静電記録
法などにおいて形成される静電荷像を現像するた
めのトナーに関するものである。
〔発明の背景〕
例えば電子写真法においては、通常、光導電性
感光体よりなる静電荷像支持体に帯電、露光によ
り静電潜像を形成し、ついでこの静電潜像を、バ
インダー樹脂よりなる微粒子体中に着色剤などを
含有せしめて形成されるトナーによつて現像し、
得られたトナー像を転写紙等の支持体に転写した
後、加熱、加圧などによつて定着して可視画像を
形成する。
このような静電荷像を経由する可視画像の形成
はもちろん高速で達成されることが好ましく、こ
の点から従来においては定着プロセスにおいて熱
効率が高くて他の方式に比して有利な熱ローラ定
着方式が広く採用されている。
しかるに最近においては、更に一層の高速化が
強く要請されており、これを達成するためには、
トナー像の定着を高速化することが必須の条件で
ある。
しかして、熱ローラ定着方式においてトナー像
の定着を高速で行うためには、現像に供されるト
ナーが良好な低温定着性を有することが要求さ
れ、そのためにはトナーを構成するバインダー樹
脂の軟化点を低下させる必要がある。しかしなが
ら、トナーのバインダー樹脂の軟化点を低下させ
ると、定着時に像を構成するトナーの一部が熱ロ
ーラの表面に転移し、これが次に送られて来る転
写紙等の再転移して画像を汚す、いわゆるオフセ
ツト現像を生じやすくなる傾向がある。また、熱
ローラ定着方式においては、以上の如きオフセツ
ト現象のほかに、転写紙等が熱ローラの表面に接
着されて巻付いてしまう、いわゆる巻付き現象が
発生する問題がある。この巻き付き現象は特に熱
ローラの温度が低過ぎると発生するものである。
このように高速定着を良好に達成するために
は、トナーが、低温定着が可能でしかも非オフセ
ツト性及び非巻付き性の優れたものであることが
必要である。
〔従来技術〕
トナーのバインダーとしては従前よりビニル系
重合体が広く用いられており、ビニル系重合体を
バインダーとするトナーにおいて非オフセツト性
を得るために、当該重合体として高分子量のもの
を用いることが提案されているが、高分子量のビ
ニル系重合体はその軟化点が高く、従つてオフセ
ツト発生温度が高くても広い定着可能温度域を得
ることが困難であり、好適なトナーを得ることが
できない。
これに対し、ポリエステル樹脂は、低分子量の
ものを比較的容易に得ることができるので、これ
をバインダーとして用いて軟化点の低いトナーを
得ることができ、又ビニル系重合体をバインダー
としたトナーに比して、溶融したときの転写紙等
の支持体に対する「濡れ」が良く、略等しい軟化
点を有するビニル系重合体によるトナーに比し
て、より低い温度で十分な定着を行なうことがで
きる点で好ましい。
しかしポリエステル樹脂をバインダーとするト
ナーは、通常オフセツト発生温度が低い欠点があ
る。これに対してトナーのオフセツト発生温度を
高くするためには、トナーのバインダー樹脂に高
分子量成分を含有せしめることが有効であるが、
この手段によつて十分な非オフセツト性をトナー
に得ようとすると、当該樹脂は軟化点の高いもの
となるためにトナーの定着に必要な最低温度(以
下「最低定着温度」という。)が高くなつてしま
い、熱ローラ定着方式の利点が失われるようにな
る。この最低定着温度は当然のことながら低いこ
とが望ましく、また最近において要望が高くなつ
てきている1枚の転写紙の両面に可視像を形成す
ることを達成するためには、現像に供するトナー
が低い温度で定着し得るものであることが必要と
なる。
以上のような背景から、トナー粒子体中にポリ
プロピレンワツクス若しくはポリエチレンワツク
ス等のポリオレフインワツクスよりなる離型剤を
含有せしめることにより、最低定着温度の低下を
図ると共に非オフセツト性及び非巻付き性の向上
を図る手段が開発された。斯かる手段は、トナー
それ自体に低温定着性及び離型剤を有せしめるも
のであり、熱ローラの表面にシリコンオイル等の
離型油を塗布しながら定着を行なう手段に比べ
て、シリコンオイル塗布機構が不要であるため定
着器の構造が簡単となり、シリコンオイルの補給
等のメンテナンスも不要である等の点で優れてい
る。
しかしながら、単にこのような手段において
は、ワツクスの添加による効果を十分に得るため
には、当該ワツクスの含有割合を相当に大きくし
なければならず、その結果、粉末状のトナーの流
動性が低下し、結局現像性及び転写性が低下して
良好な可視画像が形成されず、また凝集性を帯び
る傾向があり、さらには当該トナーと混合されて
二成分系現像剤を構成するキヤリア、現像スリー
ブ或いは静電荷像支持体にワツクス成分が付着し
て皮膜を形成して汚染するようになり、その機能
を阻害する欠点がある。また、トナーの効率的な
利用を図るためのリサイクルシステム即ち現像に
供されたけれども可視画像の形成には関与しなか
つたトナーを再び現像器に戻して再び現像に供す
るシステムにおいてはトナーの流動性が著しく低
下するようになり、耐久性が小さい欠点がある。
このようにトナーに離型剤を含有せしめる技術
手段においては、1種類の離型剤でトナーにおけ
る十分な低温定着性と離型性及び十分な流動性を
得ようとすることは難しく、特に画像の形成をよ
り一層高速で行なう場合には極めて困難である。
〔発明の目的〕
本発明は以上の如き事情に基いてなされたもの
であつて、その目的は、最低定着温度が低く、し
かも十分な離型性を有し、そのうえ流動性が良好
でかつ耐久性が大きく、多数回に亘つて優れた可
視画像を高速で形成することのできる静電荷像現
像用トナーを提供することにある。
〔発明の構成〕
以上の目的は、5重量%以上のクロロホルム不
溶分を含有するポリエステル樹脂より成るバイン
ダー樹脂と、カルナウバワツクスおよび/または
キヤンデリラワツクスと、下記一般式で示される
アルキレンビス脂肪酸アミド化合物よりなる離型
剤とを含有することを特徴とする静電荷像現像用
トナーによつて達成される。
一般式
〔式中、
R1およびR2は各々互に同一または異なる炭素
数が10以上の飽和または不飽和の脂肪族炭化水素
基を表わし、R3およびR4は各々互に同一または
異なる水素原子または−OCR5基(但し、R5は飽
和または不飽和の脂肪族炭化水素基を表わす。)
を表わし、
nは正の整数を表わす。〕
以下本発明について具体的に説明する。
本発明においては、クロロホルム不溶分が5重
量%以上であるポリエステル樹脂をバインダー樹
脂として用い、その粒子中にその他の必要なトナ
ー成分と共に、カルナウバワツクスおよび/また
はキヤンデリラワツクス(以下単に「第1の離型
剤」ともいう。)と、前記一般式で示されるアル
キレンビス脂肪酸アミド化合物よりなる離型剤
(以下単に「第2の離型剤」ともいう。)とを含有
せしめて静電荷像現像用トナーとする。
本発明においてバインダー樹脂として用いるポ
リエステル樹脂は、アルコールとカルボン酸との
縮重合によつて得られるが、用いられるアルコー
ルとしては、例えばエチレングリコール、ジエチ
レングリコール、トリエチレングリコール、1,
2−プロピレングリコール、1,3−プロピレン
グリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペン
チルグリコール、1,4−ブテンジオール等のジ
オール類、1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シ
クロヘキサン、及びビスフエノールA、水素添加
ビスフエノールA、ポリオキシエチレン化ビスフ
エノールA、ポリオキシプロピレン化ビスフエノ
ールA等のエーテル化ビスフエノール類、その他
の二価のアルコール単量体を挙げることができ
る。
又カルボン酸としては、例えばマレイン酸、フ
マール酸、メサコン酸、シトラコン酸、イタコン
酸、グルタコン酸、フタル酸、イソフタル酸、テ
レフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハ
ク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、これ
らの酸の無水物、低級アルキルエステルとリノレ
イン酸の二量体、その他の二価の有機酸単量体を
挙げることができる。
本発明において用いるポリエステル樹脂として
は、以上の二官能単量体のみによる重合体のみで
なく、三官能以上の多官性単量体による成分を含
有する重合体を用いることも好適である。斯かる
多官能性単量体である三価以上の多価アルコール
単量体としては、例えばソルビトール、1,2,
3,6−ヘキサンテトロール、1,4−ソルビタ
ン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリト
ール、トリペンタエリスリトール、蔗糖、1,
2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタ
ントリオール、グリセロール、2−メチルプロパ
ントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタン
トリオール、トリメチロールエタン、トリメチロ
ールプロパン、1,3,5−トリヒドロキシメチ
ルベンゼン、その他を挙げることができる。
又三価以上の多価カルボン酸単量体としては、
例えば1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、
1,2,5−ベンゼントリカルボン酸、1,2,
4−シクロヘキサントリカルボン酸、2,5,7
−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ナフ
タレントリカルボン酸、1,2,4−ブタントリ
カルボン酸、1,2,5−ヘキサントリカルボン
酸、1,3−ジカルボキシル−2−メチル−2−
メチレンカルボキシプロパン、テトラ(メチレン
カルボキシル)メタン、1,2,7,8−オクタ
ンテトラカルボン酸、エンポール三量体酸及びこ
れらの酸無水物その他を挙げることができる。
以上のような三官能以上の多官能性単量体によ
る成分は、重合体における構造単位としてのアル
コール成分又は酸成分の各々における30〜80モル
%の割合で含有されるのが望ましい。
本発明において用いるポリエステル樹脂は、ク
ロロホルム不溶分が5重量%以上のものである。
ここにクロロホルム不溶分とは、試料をクロロホ
ルムに溶解したときの紙不透過分をいい、次の
ようにして求められる。
樹脂試料を微粉砕し、40メツシユの篩を通過し
た試料粉体5.00gを採取し、過助剤ラジオライ
ト(#700)5.00gと共に容量150mlの容器に入
れ、この容器内にクロロホルム100gを注入し、
ボールミル架台に載せ5時間以上に亘つて回転せ
しめて充分に試料をクロロホルムに溶解せしめ
る。一方加圧過器内に直径7cmの紙(No.2の
もの)を置き、その上に5.00gのラジオライトを
均一にプレコートし、少量のクロロホルムを加え
て紙を過器に密着させた後、前記容器の内容
物を過器内に流し込む。更に容器を100mlのク
ロロホルムにより充分に洗浄して過器に流し込
み、容器の器壁に付着物が残留しないようにす
る。その後過器の上蓋を閉じ、過を行まう。
過は4Kg/cm2以下の加圧下にて行ない、クロロ
ホルムの流出が止まつた後に新たにクロロホルム
100mlを加えて紙上の残留物を洗浄し、再び加
圧過を行なう。
以上の操作が完了した後、紙及びその上の残
渣並びにラジオライトのすべてをアルミホイル上
に載せて真空乾燥器内に入れ、温度80〜100℃、
圧力100mmHgの条件下で10時間乾燥せしめ、斯く
して得られた乾固物の総重量a(g)を測定し、
次式によりクロロホルム不溶分x(重量%)を求
める。
x(重量%)=a(g)−紙の重量(g)−ラジオ
ライトの重量(10.00g)/サンプリング重量(5.00g
)×100
このようにして求められるクロロホルム不溶分
は、ポリエステル樹脂においては、高分子量の重
合体成分若しくは架橋された重合体成分であり、
その分子量はおよそ200000以上であると考えられ
る。
以上の如きクロロホルム不溶分は、既述のアル
コールとカルボン酸との重合反応において、反応
条件を適当に選ぶことにより、或いは適当な架橋
剤を反応系に存在せしめることにより、相当程度
制御された割合で形成することができる。
本発明においては、前記クロロホルム不溶分が
5重量%以上のポリエステル樹脂をバインダーと
するが、クロロホルム不溶分が5重量%未満のポ
リエステル樹脂を用いると、得られるトナーはオ
フセツト発生温度が低いものとなつてしまう。
本発明トナーに含有される第1の離型剤は、カ
ルナウバワツクスおよび/またはキヤンデリラワ
ツクスであり、その針入度は4以下、融点は60〜
110℃である。
以上においてワツクスの針入度は、JISK2235
−1980に規定された試験方法に準拠して得られる
値をいう。即ち試料ワツクスを加熱溶融して試料
容器にとり、放冷した後、恒温水浴中で温度25℃
の一定温度に保ち、質量の合計を100gに規定し
た針を試料ワツクス中に垂直に5秒間進入させ
て、針の進入した深さを0.1mmまで測定し、これ
を10倍した数値を針入度とする。
また融点は、示差走査熱量測定法(DSC)に
よつて求められる。即ち、数mgの試料を一定の昇
温速度(10℃/min)で加熱したときの融解ピー
ク値を融点とする。
第1の離型剤の具体例としては、第1表に掲げ
たものを挙げることができる。
[Industrial Application Field] The present invention relates to a toner for developing electrostatic images formed in electrophotography, electrostatic printing, electrostatic recording, and the like. [Background of the Invention] For example, in electrophotography, an electrostatic latent image is usually formed by charging and exposing an electrostatic image support made of a photoconductive photoreceptor, and then this electrostatic latent image is coated with a binder resin. Developed with a toner formed by containing a coloring agent etc. in fine particles,
The resulting toner image is transferred to a support such as transfer paper and then fixed by heating, pressure, etc. to form a visible image. It is of course preferable to form a visible image via such an electrostatic charge image at high speed, and from this point of view, conventionally, the heat roller fixing method has high thermal efficiency in the fixing process and is advantageous compared to other methods. has been widely adopted. However, recently there has been a strong demand for even higher speeds, and in order to achieve this,
It is an essential condition to speed up the fixing of toner images. Therefore, in order to fix toner images at high speed in the hot roller fixing method, the toner used for development is required to have good low-temperature fixability, and for this purpose, the binder resin that makes up the toner needs to be softened. Need to lower the score. However, if the softening point of the binder resin of the toner is lowered, part of the toner forming the image will be transferred to the surface of the heat roller during fixing, and this will be transferred again to the next transferred transfer paper, etc., and the image will be transferred. There is a tendency for smudging, or so-called offset development, to occur. In addition to the above-mentioned offset phenomenon, the hot roller fixing system has a problem in that a so-called wrapping phenomenon occurs in which the transfer paper or the like is adhered to and wrapped around the surface of the hot roller. This wrapping phenomenon occurs particularly when the temperature of the heat roller is too low. In order to successfully achieve such high-speed fixing, the toner needs to be capable of low-temperature fixing and have excellent non-offset and non-wrapping properties. [Prior Art] Vinyl polymers have been widely used as binders in toners, and in order to obtain non-offset properties in toners using vinyl polymers as binders, high molecular weight polymers are used. However, since high molecular weight vinyl polymers have a high softening point, it is difficult to obtain a wide fixable temperature range even if the offset generation temperature is high, and it is difficult to obtain a suitable toner. I can't. On the other hand, polyester resin can be relatively easily obtained in the form of a low molecular weight material, so it is possible to use it as a binder to obtain a toner with a low softening point. Compared to toners made of vinyl polymers, they have better "wetting" to a support such as transfer paper when melted, and can achieve sufficient fixation at a lower temperature than toners made of vinyl polymers, which have approximately the same softening point. This is preferable because it can be done. However, toners using polyester resin as a binder usually have a drawback of low offset generation temperature. On the other hand, in order to raise the offset generation temperature of the toner, it is effective to include a high molecular weight component in the binder resin of the toner.
If sufficient non-offset properties are to be obtained in the toner by this means, the minimum temperature required for fixing the toner (hereinafter referred to as "minimum fixing temperature") will be high because the resin has a high softening point. As a result, the advantages of the heat roller fixing method are lost. Naturally, it is desirable that this minimum fixing temperature be low, and in order to achieve the formation of visible images on both sides of a single sheet of transfer paper, which has recently become a high demand, the toner used for development must be It is necessary that the material can be fixed at a low temperature. From the above background, by incorporating a release agent made of polyolefin wax such as polypropylene wax or polyethylene wax into toner particles, it is possible to lower the minimum fixing temperature and improve non-offset and non-wrapping properties. Measures have been developed to improve sexual performance. Such a method allows the toner itself to have low-temperature fixing properties and a release agent, and compared to a method in which fixing is performed while applying a release oil such as silicone oil to the surface of a heated roller, it is easier to apply silicone oil. Since no mechanism is required, the structure of the fixing device is simple, and it is superior in that maintenance such as replenishment of silicone oil is not required. However, in such a method, in order to fully obtain the effect of adding wax, the content ratio of the wax must be increased considerably, and as a result, the fluidity of the powdered toner decreases. However, as a result, developability and transferability deteriorate, resulting in a failure to form a good visible image, and there is a tendency for the toner to become cohesive.Furthermore, the carrier and developing sleeve that are mixed with the toner to form a two-component developer Alternatively, the wax component may adhere to the electrostatic image support, forming a film and contaminating it, which may impede its function. In addition, in a recycling system for efficient use of toner, that is, a system in which toner that has been subjected to development but did not participate in the formation of a visible image is returned to the developing device and used again for development, the fluidity of toner is The disadvantage is that the resistance is significantly reduced and the durability is low. In this way, with the technical means of incorporating a release agent into toner, it is difficult to obtain sufficient low-temperature fixing and release properties as well as sufficient fluidity in the toner with one type of release agent. It is extremely difficult to perform the formation at even higher speeds. [Object of the Invention] The present invention has been made based on the above-mentioned circumstances, and its object is to have a low minimum fixing temperature, sufficient mold releasability, good fluidity, and durability. The object of the present invention is to provide a toner for developing electrostatic images that has high properties and can form excellent visible images at high speed over many times. [Structure of the Invention] The above object is to combine a binder resin made of a polyester resin containing 5% by weight or more of chloroform-insoluble matter, carnauba wax and/or candelilla wax, and an alkylene bis represented by the following general formula. This is achieved by an electrostatic image developing toner characterized by containing a release agent made of a fatty acid amide compound. general formula [In the formula, R 1 and R 2 are each the same or different saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon groups having 10 or more carbon atoms, and R 3 and R 4 are each the same or different hydrogen atoms or -OCR 5 groups (However, R 5 represents a saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon group.)
, and n represents a positive integer. ] The present invention will be specifically explained below. In the present invention, a polyester resin having a chloroform-insoluble content of 5% by weight or more is used as a binder resin, and carnauba wax and/or candelilla wax (hereinafter simply " ) and a mold release agent made of an alkylene bis fatty acid amide compound represented by the above general formula (hereinafter also simply referred to as "second mold release agent"). Used as toner for developing charge images. The polyester resin used as the binder resin in the present invention is obtained by polycondensation of alcohol and carboxylic acid, and the alcohols used include, for example, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,
Diols such as 2-propylene glycol, 1,3-propylene glycol, 1,4-butanediol, neopentyl glycol, 1,4-butenediol, 1,4-bis(hydroxymethyl)cyclohexane, and bisphenol A, Examples include etherified bisphenols such as hydrogenated bisphenol A, polyoxyethylenated bisphenol A, and polyoxypropylenated bisphenol A, and other dihydric alcohol monomers. Examples of carboxylic acids include maleic acid, fumaric acid, mesaconic acid, citraconic acid, itaconic acid, glutaconic acid, phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, cyclohexanedicarboxylic acid, succinic acid, adipic acid, sebacic acid, malonic acid, Examples include anhydrides of these acids, dimers of lower alkyl esters and linoleic acid, and other divalent organic acid monomers. As the polyester resin used in the present invention, it is preferable to use not only a polymer composed only of the above-mentioned bifunctional monomers but also a polymer containing a component composed of trifunctional or higher polyfunctional monomers. Examples of such polyfunctional monomers, such as trivalent or higher polyhydric alcohol monomers, include sorbitol, 1,2,
3,6-hexanetetrol, 1,4-sorbitan, pentaerythritol, dipentaerythritol, tripentaerythritol, sucrose, 1,
2,4-butanetriol, 1,2,5-pentanetriol, glycerol, 2-methylpropanetriol, 2-methyl-1,2,4-butanetriol, trimethylolethane, trimethylolpropane, 1,3,5 -trihydroxymethylbenzene, and others. In addition, as trivalent or higher polyvalent carboxylic acid monomers,
For example, 1,2,4-benzenetricarboxylic acid,
1,2,5-benzenetricarboxylic acid, 1,2,
4-cyclohexanetricarboxylic acid, 2,5,7
-Naphthalenetricarboxylic acid, 1,2,4-naphthalenetricarboxylic acid, 1,2,4-butanetricarboxylic acid, 1,2,5-hexanetricarboxylic acid, 1,3-dicarboxyl-2-methyl-2-
Mention may be made of methylenecarboxypropane, tetra(methylenecarboxyl)methane, 1,2,7,8-octanetetracarboxylic acid, Empol trimer acid, acid anhydrides thereof, and others. It is desirable that the above trifunctional or higher polyfunctional monomer component be contained in a proportion of 30 to 80 mol % in each of the alcohol component or acid component as a structural unit in the polymer. The polyester resin used in the present invention has a chloroform-insoluble content of 5% by weight or more.
The chloroform-insoluble content herein refers to the paper-insoluble content when a sample is dissolved in chloroform, and is determined as follows. Finely crush the resin sample, collect 5.00g of sample powder that passed through a 40-mesh sieve, and place it in a 150ml container with 5.00g of super-aiding agent Radiolite (#700), and inject 100g of chloroform into this container. death,
The sample was placed on a ball mill stand and rotated for 5 hours or more to sufficiently dissolve the sample in chloroform. On the other hand, place a piece of paper (No. 2) with a diameter of 7 cm in the pressurizer, pre-coat 5.00g of Radiolite uniformly on it, and add a small amount of chloroform to make the paper adhere to the pressurizer. , the contents of the container are poured into a strainer. Furthermore, thoroughly wash the container with 100 ml of chloroform and pour it into a filter to prevent any deposits from remaining on the walls of the container. Then, close the top lid of the strainer and carry out straining.
The filtration is carried out under a pressure of 4 kg/ cm2 or less, and after the chloroform has stopped flowing out, fresh chloroform is added.
Add 100 ml to wash the residue on the paper and perform pressure filtration again. After the above operations are completed, the paper, the residue on it, and the radiolite are all placed on aluminum foil and placed in a vacuum dryer at a temperature of 80 to 100℃.
Dry for 10 hours under a pressure of 100 mmHg, measure the total weight a (g) of the dried product thus obtained,
The chloroform insoluble content x (wt%) is determined by the following formula. x (weight%) = a (g) - paper weight (g) - radiolite weight (10.00g) / sampling weight (5.00g)
) × 100 The chloroform-insoluble content determined in this way is a high molecular weight polymer component or a crosslinked polymer component in the polyester resin,
Its molecular weight is believed to be approximately 200,000 or more. The proportion of the above-mentioned chloroform-insoluble components can be controlled to a considerable extent by appropriately selecting the reaction conditions or by making an appropriate crosslinking agent exist in the reaction system in the polymerization reaction between alcohol and carboxylic acid mentioned above. can be formed with. In the present invention, the polyester resin having a chloroform-insoluble content of 5% by weight or more is used as a binder, but if a polyester resin having a chloroform-insoluble content of less than 5% by weight is used, the resulting toner will have a low offset generation temperature. I end up. The first mold release agent contained in the toner of the present invention is carnauba wax and/or candelilla wax, and its penetration is 4 or less and the melting point is 60 to 60.
The temperature is 110℃. In the above, the wax penetration is JISK2235
- The value obtained in accordance with the test method specified in 1980. That is, the sample wax is heated and melted, placed in a sample container, left to cool, and then heated to a temperature of 25°C in a constant temperature water bath.
A needle with a total mass of 100g is maintained at a constant temperature of degree. Further, the melting point is determined by differential scanning calorimetry (DSC). That is, the melting point is defined as the melting peak value when several mg of a sample is heated at a constant temperature increase rate (10° C./min). Specific examples of the first mold release agent include those listed in Table 1.
【表】
本発明トナーに含有される第2の離型剤は、前
記一般式で示されるアルキレンビス脂肪酸アミド
化合物よりなるものであり、例えば次のような構
造式で表わされるものを代表例として挙げること
ができる。[Table] The second release agent contained in the toner of the present invention is composed of an alkylene bis fatty acid amide compound represented by the above general formula, and representative examples include those represented by the following structural formula. can be mentioned.
本発明トナーは、以上のように、そのバインダ
ー樹脂が一定以上のクロロホルムに不溶な高分子
量成分を含有するポリエステル樹脂より成るもの
であり、しかも既述の如き第1の離型剤と第2の
離型剤とを含有するものであるため、後述する実
施例の説明からも明かなように、最低定着温度が
低く、しかも十分な離型性を有していて優れた非
オフセツト性及び非巻付き性が得られ、そのうえ
流動性が良好でかつ耐久性が大きく、これらの結
果、画像濃度が高くて優れた可視画像を、低い定
着温度でオフセツト現象及び巻付き現象の発生を
伴なわずに、しかもより一層の高速で多数回に亘
り安定して形成することができる。そしてリサイ
クルシステムによる現像プロセスに供したときに
おいても、耐久性が優れていて上記特性を安定し
て得ることができ、キヤリア或いは静電荷像支持
体、現像剤スリーブのトナーによる汚染が大幅に
小さくなる。
本発明トナーが以上の如き優れた特性を有する
理由は厳密には解明されていないが、次のような
ことが理由の一部であると考えられる。
バインダー樹脂がそれ自体非オフセツト性を
有する低温定着可能なものであること。
トナーに含有される離型剤が1種類のみでは
なく、互に特性の異なる第1の離型剤と第2の
離型剤とが共にトナーに含有されるため、第1
の離型剤のみによつてトナーに必要とされる離
型剤を得る場合には流動性の低下が大きくな
り、また第2の離型剤のみによつてトナーに必
要とされる低温定着性を得る場合には離型性の
低下が大きくなるという各離型剤単独で現われ
る欠点がこの場合現われず、しかも第1の離型
剤及び第2の離型剤の各々の有する好ましい効
果が十分発揮され、この結果トナーにおいて優
れた低温定着性と高い離型性と高い流動性とが
共に長期間安定して得られるようになること。
しかも第1の離型剤は針入度が4以下のカル
ナウバワツクスおよび/またはキヤンデリラワ
ツクスでありそれ自身硬くて耐久性の大きなも
のであることも加わつて特にリサイクルシステ
ムに供されたときにも流動性が低下するなどの
特性の劣化がないこと、またこのように第1の
離型剤が硬いものであることからトナーの表面
のすべり性が高くて定着性が向上すること。
また本発明トナーは離型剤を含有するもので
ありながら良好な流動性を有しているので疎水
性シリカ微粉末などの流動性向上剤の添加が不
要となり或いは添加が必要とされる場合であつ
てもその添加量が僅少量で十分であり、従つて
疎水性シリカ微粉末を多量に添加することによ
る弊害例えば硬度が高いために疎水性シリカ微
粉末により静電荷像支持体の表面が損傷される
などの問題を招来することがない。
〔発明の実施例〕
以下本発明の実施例について説明するが、これ
らによつて本発明が限定されるものではない。な
お「部」は重量部を表わす。
以下の実施例において用いたバインダー樹脂及
び離型剤は、次のものである。
〔バインダー樹脂〕
1 バインダー樹脂A
テレフタル酸299gと、ポリオキシプロピレン
(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフエニ
ル)プロパン211gと、ペンタエリスリトール82
gとを、温度計、ステンレススチール製撹拌器、
ガラス製窒素ガス導入管及び流下式コンデンサを
備えた丸底フラスコ内に入れ、このフラスコをマ
ントルヒーターにセツトし、窒素ガス導入管より
窒素ガスを導入してフラスコ内を不活性雰囲気に
保つた状態で昇温せしめ、さらに0.05gのジブチ
ル錫オキシドを加え、軟化点において反応を追跡
しながら温度200℃で反応せしめて得られる、ク
ロロホルム不溶分17重量%、軟化点131℃のポリ
エステル樹脂
〔離型剤〕
1 離型剤a1(第1の離型剤)
「カルナウバワツクスNo.1」(野田ワツクス社
製)
2 離型剤a2(第1の離型剤)
「キヤンデリラワツクスNo.2」(野田ワツクス
社製)
3 離型剤b1(第2の離型剤)
「ヘキサトワツクスC」(ヘキストジヤパン社
製)
4 離型剤b2(第2の離型剤)
「ビスアマイド」(日東化学社製)
5 離型剤C(比較用)
「ビスコール660P」(三洋化成社製、低分子量
ポリプロピレンワツクス)
6 離型剤d(比較用)
「ヘキストワツクスOP」(ヘキストジヤパン社
製、モンタン酸のブチレングリコールエステルの
部分ケン化物)
7 離型剤e(比較用)
「アーマイドHT」(ライオンアクゾ社製、ス
テアリン酸アミド)
各実施例及び比較例においては、示された処方
の材料を、バインダー樹脂の軟化点よりも10℃低
い温度に設定されたエクストルーダーにより混練
し、冷却(水冷)後粉砕し、分級する方法によ
り、平均粒径11μmの粒子より成るトナー粉末を
得、これに0.8重量%の疎水性シリカ微粉末を添
加してトナーを製造した。
実施例 1
バインダー樹脂A 100部
離型剤a1 2部
離型剤b1 2部
カーボンブラツク「モーガルL」
(キヤボツト社製) 10部
実施例 2
バインダー樹脂A 100部
離型剤a1 2部
離型剤b1 6部
カーボンブラツク「モーガルL」 10部
実施例 3
バインダー樹脂A 100部
離型剤a2 2部
離型剤b2 2部
カーボンブラツク「モーガルL」 10部
比較例 1
バインダー樹脂A 100部
離型剤a1 2部
カーボンブラツク「モーガルL」 10部
比較例 2
バインダー樹脂A 100部
離型剤a1 4部
カーボンブラツク「モーガルL」 10部
比較例 3
バインダー樹脂A 100部
離型剤b1 2部
カーボンブラツク「モーガルL」 10部
比較例 4
バインダー樹脂A 100部
離型剤b1 4部
カーボンブラツク「モーガルL」 10部
比較例 5
バインダー樹脂A 100部
離型剤c 4部
カーボンブラツク「モーガルL」 10部
比較例 6
バインダー樹脂A 100部
カーボンブラツク「モーガルL」 10部
比較例 7
バインダー樹脂A 100部
離型剤a1 2部
離型剤e 2部
カーボンブラツク「モーガルL」 10部
比較例 8
バインダー樹脂A 100部
離型剤a2 2部
離型剤e 2部
カーボンブラツク「モーガル」 10部
比較例 9
バインダー樹脂A 100部
離型剤d 2部
離型剤b1 2部
カーボンブラツク「モーガルL」 10部
比較例 10
バインダー樹脂A 100部
離型剤c 2部
離型剤b1 2部
カーボンブラツク「モーガルL」 10部
以上の実施例1〜実施例3で得られたトナーを
それぞれ「トナー1」〜「トナー3」とし、比較
例1〜比較例10で得られたトナーをそれぞれ「比
較トナー1」〜「比較トナー10」とし、これらの
トナーの各々について流動性の指標として、流動
性の高い粉粒体ほど圧縮度が小さいことを利用し
て直径28mm、容積100mlの容器に上方から100メツ
シユの篩を通して試料を疎充填し、重量を測定し
て静カサ密度を求めた。
また上記トナーの各々と、樹脂被覆が施された
鉄粉より成るキヤリアとを混合してトナー濃度が
2重量%の現像剤を調整し、その各々により、ト
ナーのリサイクルシステムを有する電子写真複写
機「U−Bix4500」(小西六写真工業社製)を用
いて温度33℃、相対湿度80%の環境条件下におい
て静電荷像の現像、転写紙へのトナー像の転写及
びトナー像の熱ローラ定着器による定着の工程に
よる実写テストを6万回に亘つて行ない、得られ
た複写画像の初期の画像濃度及び6万コピー後の
画像濃度を測定した。また6万コピー後における
トナーの各々の静カサ密度を求めた。そして6万
コピー後において、キヤリアの表面、感光体ドラ
ムの表面及び現像スリーブの表面のトナーによる
汚染の程度を調べた。
更にトナーの各々について、その最低定着温度
オフセツト発生温度および巻付き発生温度を求め
た。
最低定着温度については、表層がテフロン(デ
ユポン社製ポリテトラフルオロエチレン)で形成
した熱ローラと、表層を、シリコンゴム「KE−
1300RTV」(信越化学工業社製)で形成した圧着
ローラとより成る定着器により、64g/m2の転写
紙に転写せしめた試料トナーによるトナー像を線
速度200mm/秒の高速で定着せしめる操作を、熱
ローラの設定温度を100℃より5℃づつ段階的に
高くした各温度において繰り返し、形成された定
着画像に対してキムワイブ摺擦を施し、十分な耐
摺擦性を示す定着画像に係る最低の設定温度をも
つて最低定着温度とした。なおここに用いた定着
器はシリコンオイル供給機構を有さぬものであ
る。
またオフセツト発生温度の測定は、最低定着温
度の測定に準じて、トナー像を転写して上述の定
着器により定着処理を行ない、次いで白紙の転写
紙を同様の条件下で定着器に送つてこれにトナー
汚れが生ずるは否かを観察する操作を、前記定着
器の熱ローラの設定温度を順次上昇させた状態で
繰り返し、オフセツト発生温度を求めた。
またいわゆるベタ黒の原稿を用い、転写紙の略
全面にトナーが付着したものを定着せしめる操作
を、上記オフセツト発生温度の測定に準じて、前
記定着器の熱ローラの設定温度を順次下降させた
状態で繰り返し、巻付き発生温度を求めた。
結果は第2表に示す通りである。
As described above, in the toner of the present invention, the binder resin is composed of a polyester resin containing a high molecular weight component that is insoluble in chloroform above a certain level, and furthermore, the toner as described above is composed of the first mold release agent and the second mold release agent. Because it contains a mold release agent, as is clear from the description of the examples below, it has a low minimum fixing temperature, has sufficient mold release properties, and has excellent non-offset and non-rolling properties. It has excellent adhesion properties, good fluidity, and high durability.As a result, it is possible to produce excellent visible images with high image density at low fixing temperatures without the occurrence of offset or curling phenomena. Moreover, it can be stably formed many times at an even higher speed. Even when subjected to the development process in a recycling system, it has excellent durability and can stably obtain the above characteristics, and contamination of the carrier, electrostatic image support, and developer sleeve with toner is greatly reduced. . Although the reason why the toner of the present invention has such excellent properties as described above has not been strictly elucidated, it is believed that the following is a part of the reason. The binder resin itself has non-offset properties and can be fixed at low temperatures. The toner contains not only one type of release agent, but also both the first release agent and the second release agent, which have different characteristics.
If the release agent required for the toner is obtained only by the second release agent, the fluidity will be greatly reduced, and the low-temperature fixing property required for the toner will be obtained only by the second release agent. In this case, the disadvantage that each mold release agent exhibits a large decrease in mold release properties does not appear in this case, and the favorable effects of each of the first mold release agent and the second mold release agent are sufficient. As a result, excellent low-temperature fixing properties, high mold releasability, and high fluidity can all be stably obtained for a long period of time in the toner. Furthermore, the first mold release agent is carnauba wax and/or candelilla wax with a penetration level of 4 or less, which is itself hard and highly durable, making it especially suitable for recycling systems. In some cases, there is no deterioration of properties such as a decrease in fluidity, and since the first release agent is hard, the surface of the toner has high slipperiness and the fixing properties are improved. Furthermore, since the toner of the present invention has good fluidity even though it contains a release agent, it is not necessary to add a fluidity improver such as hydrophobic silica fine powder, or when it is necessary to add it. Even if it is added, only a small amount is sufficient, and therefore, adding a large amount of hydrophobic silica fine powder may cause harmful effects, such as damage to the surface of the electrostatic image support due to the high hardness of hydrophobic silica fine powder. This will not cause any problems such as being exposed. [Examples of the Invention] Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited thereto. Note that "parts" represent parts by weight. The binder resin and mold release agent used in the following examples are as follows. [Binder resin] 1 Binder resin A 299 g of terephthalic acid, 211 g of polyoxypropylene (2,2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane, and 82 g of pentaerythritol
g, thermometer, stainless steel stirrer,
Place it in a round bottom flask equipped with a glass nitrogen gas inlet tube and a flow-down condenser, set this flask on a mantle heater, and maintain an inert atmosphere inside the flask by introducing nitrogen gas through the nitrogen gas inlet tube. Polyester resin with a chloroform-insoluble content of 17% by weight and a softening point of 131°C [mold release] was obtained by raising the temperature at 17% by weight and a softening point of 131°C by adding 0.05 g of dibutyltin oxide and reacting at a temperature of 200°C while monitoring the reaction at the softening point. Agent] 1 Mold release agent a1 (first mold release agent) "Carnauba Wax No. 1" (manufactured by Noda Wax Co., Ltd.) 2 Mold release agent a2 (first mold release agent) "Cyandelilla Wax No. 1" (manufactured by Noda Wax Co., Ltd.) 2” (manufactured by Noda Wax Co., Ltd.) 3 Mold release agent b1 (second mold release agent) “Hexato Wax C” (manufactured by Hoechst Japan Co., Ltd.) 4 Mold release agent b2 (second mold release agent) “Bisamide” ( (manufactured by Nitto Kagaku Co., Ltd.) 5 Mold release agent C (for comparison) "Viscol 660P" (manufactured by Sanyo Chemical Co., Ltd., low molecular weight polypropylene wax) 6 Mold release agent d (for comparison) "Hoechst Wax OP" (manufactured by Hoechst Japan Co., Ltd.) , partially saponified product of butylene glycol ester of montanic acid) 7. Mold release agent e (for comparison) "Aramide HT" (manufactured by Lion Akzo, stearic acid amide) In each example and comparative example, materials of the indicated formulation were used. was kneaded in an extruder set at a temperature 10°C lower than the softening point of the binder resin, cooled (water-cooled), pulverized, and classified to obtain toner powder consisting of particles with an average particle size of 11 μm. A toner was produced by adding 0.8% by weight of hydrophobic silica fine powder to the toner. Example 1 Binder resin A 100 parts Mold release agent a1 2 parts Mold release agent b1 2 parts Carbon black "Mogal L" (manufactured by Cabot Corporation) 10 parts Example 2 Binder resin A 100 parts Mold release agent a1 2 parts Mold release agent b1 6 parts Carbon black "Mogul L" 10 parts Example 3 Binder resin A 100 parts Mold release agent a2 2 parts Mold release agent b2 2 parts Carbon black "Mogul L" 10 parts Comparative example 1 Binder resin A 100 parts Mold release agent a1 2 parts Carbon black "Mogal L" 10 parts Comparative example 2 Binder resin A 100 parts Mold release agent a1 4 parts Carbon black "Mogul L" 10 parts Comparative example 3 Binder resin A 100 parts Mold release agent b1 2 parts Carbon black " Comparative example of 10 parts of "Mogal L" 4 Binder resin A 100 parts Release agent b1 4 parts Comparative example of 10 parts of carbon black "Mogal L" 5 Comparative example of 10 parts of binder resin A 100 parts Release agent C 4 parts Carbon black "Mogal L" 10 parts Example 6 Binder resin A 100 parts Carbon black "Mogul L" 10 parts Comparative example 7 Binder resin A 100 parts Mold release agent a1 2 parts Mold release agent e 2 parts Carbon black "Mogul L" 10 parts Comparative example 8 Binder resin A 100 Part Mold release agent a2 2 parts Mold release agent e 2 parts Carbon black "Mogul" 10 parts Comparative example 9 Binder resin A 100 parts Mold release agent d 2 parts Mold release agent b1 2 parts Carbon black "Mogul L" 10 parts Comparative example 10 Binder resin A 100 parts Release agent c 2 parts Release agent b1 2 parts Carbon black "Mogal L" 10 parts The toners obtained in Examples 1 to 3 above were used as "Toner 1" to "Toner 3", respectively. ”, and the toners obtained in Comparative Examples 1 to 10 were designated as “Comparative Toner 1” to “Comparative Toner 10”, respectively, and as an index of fluidity for each of these toners, the powder particles with higher fluidity had higher Taking advantage of the small degree of compression, the sample was loosely packed into a container with a diameter of 28 mm and a volume of 100 ml from above through a 100 mesh sieve, and the weight was measured to determine the static bulk density. Further, each of the above toners and a carrier made of resin-coated iron powder are mixed to prepare a developer having a toner concentration of 2% by weight, and each of the toners is used to create an electrophotographic copying machine having a toner recycling system. Using "U-Bix4500" (manufactured by Konishiroku Photo Industry Co., Ltd.) under the environmental conditions of a temperature of 33°C and relative humidity of 80%, an electrostatic charge image is developed, a toner image is transferred to a transfer paper, and a heated roller fixes the toner image. A photocopying test using a fixing process using a device was conducted 60,000 times, and the initial image density of the resulting copied image and the image density after 60,000 copies were measured. In addition, the static bulk density of each toner after 60,000 copies was determined. After 60,000 copies, the degree of toner contamination on the surface of the carrier, the surface of the photosensitive drum, and the surface of the developing sleeve was examined. Furthermore, for each toner, the minimum fixing temperature offset occurrence temperature and curling occurrence temperature were determined. Regarding the minimum fixing temperature, we used a heated roller whose surface layer was made of Teflon (polytetrafluoroethylene manufactured by Dupont) and a heated roller whose surface layer was made of silicone rubber "KE-".
1300RTV" (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), the toner image of the sample toner was transferred onto a 64 g/ m2 transfer paper and was fixed at a high linear speed of 200 mm/sec. , the set temperature of the heat roller was raised stepwise by 5 degrees Celsius from 100 degrees Celsius, and Kimwibe rubbing was applied to the formed fixed image. The set temperature was taken as the minimum fixing temperature. Note that the fixing device used here does not have a silicone oil supply mechanism. In addition, to measure the offset occurrence temperature, the toner image is transferred and fixed by the above-mentioned fixing device, and then a blank transfer paper is sent to the fixing device under the same conditions. The operation of observing whether or not toner stains occur was repeated while the set temperature of the heat roller of the fixing device was successively increased, and the temperature at which offset occurred was determined. In addition, using a so-called solid black original, the set temperature of the heat roller of the fixing device was successively lowered in accordance with the measurement of the offset generation temperature described above, in order to fix the toner on almost the entire surface of the transfer paper. The temperature at which winding occurs was determined by repeating this condition. The results are shown in Table 2.
【表】
第2表の結果から明らかなように、本発明トナ
ーによれば、オフセツト発生温度が高くて優れた
非オフセツト性が得られると共に巻付き発生温度
が低くて優れた非巻付き性が得られ、そのうえ最
低定着温度が低くて優れた低温定着性が得られ、
しかも流動性が良好であり、耐久性が大きくて6
万コピー後においても優れた特性が保持され、ト
ナーによる汚染も小さく、結局高速で多数回に亘
つて優れた可視画像を安定に形成することができ
る。
これに対して、比較トナー1及び2によれば含
有する離型剤が第1の離型剤のみであるため、流
動性及び画像濃度が劣る。比較トナー3及び4に
よれば含有する離型剤が第2の離型剤のみである
ため、最低定着温度が高くしかも非巻付き性が劣
る。比較トナー5によれば含有する離型剤が低分
子量ポリプロピレンワツクスであるため、最低定
着温度及び巻付き発生温度が高く、しかもトナー
による汚染が認められ耐久性が小さい。また比較
トナー6によれば離型剤を全く含有していないた
め、最低定着温度が相当に高くしかも巻付き発生
温度が高くて非巻付き性が劣る。[Table] As is clear from the results in Table 2, the toner of the present invention has a high offset generation temperature and excellent non-offset properties, and a low curl generation temperature and excellent non-coiling properties. Furthermore, the minimum fixing temperature is low and excellent low-temperature fixing properties are obtained.
Moreover, it has good fluidity and high durability.
Even after 10,000 copies, excellent properties are maintained, contamination by toner is small, and excellent visible images can be stably formed many times at high speed. On the other hand, Comparative Toners 1 and 2 contained only the first releasing agent, and therefore had poor fluidity and image density. Comparative toners 3 and 4 contain only the second release agent, so the minimum fixing temperature is high and the non-wrapping property is poor. According to Comparative Toner 5, since the releasing agent contained is a low molecular weight polypropylene wax, the minimum fixing temperature and the wrapping temperature are high, and furthermore, contamination by toner is observed and durability is low. Furthermore, since Comparative Toner 6 does not contain any release agent, the minimum fixing temperature is considerably high, the temperature at which curling occurs is high, and the non-rolling property is poor.
Claims (1)
るポリエステル樹脂より成るバインダー樹脂と、
カルナウバワツクスおよび/またはキヤンデリラ
ワツクスと、下記一般式で示されるアルキレンビ
ス脂肪酸アミド化合物よりなる離型剤とを含有す
ることを特徴とする静電荷像現像用トナー。 一般式 〔式中、 R1およびR2は各々互に同一または異なる炭素
数が10以上の飽和または不飽和の脂肪族炭化水素
基を表わし、R3およびR4は各々互に同一または
異なる水素原子または−OCR5基(但し、R5は飽
和または不飽和の脂肪族炭化水素基を表わす。)
を表わし、 n、は正の整数を表わす。〕[Scope of Claims] 1. A binder resin made of a polyester resin containing chloroform-insoluble content of 15% by weight or more;
A toner for developing an electrostatic image, comprising carnauba wax and/or candelilla wax and a release agent made of an alkylene bis fatty acid amide compound represented by the following general formula. general formula [In the formula, R 1 and R 2 are each the same or different saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon groups having 10 or more carbon atoms, and R 3 and R 4 are each the same or different hydrogen atoms or -OCR 5 groups (However, R 5 represents a saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon group.)
, and n represents a positive integer. ]
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