JPH02175669A - Unshaped refractory heat insulating material composition and production thereof - Google Patents

Unshaped refractory heat insulating material composition and production thereof

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JPH02175669A
JPH02175669A JP63328882A JP32888288A JPH02175669A JP H02175669 A JPH02175669 A JP H02175669A JP 63328882 A JP63328882 A JP 63328882A JP 32888288 A JP32888288 A JP 32888288A JP H02175669 A JPH02175669 A JP H02175669A
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water
dispersion medium
heat insulating
material composition
composition
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堀江 辰雄
Takanori Matsuda
松田 孝徳
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十倉 理
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Abstract

PURPOSE:To obtain the subject composition excellent in filling properties into narrow voids, such as gaps or cracks, or pressure pumping properties in pipes by homogeneously dispersing and blending a water-soluble polyacrylic dispersion medium, surfactant and water in respective specific proportions with inorganic fiber in a disaggregated state thereof. CONSTITUTION:An unshaped refractory heat insulating composition containing 1-10 pts.wt. water-soluble polyacrylic dispersion medium, 0.05-1 pt.wt. surfactant and 200-500 pts.wt. water homogeneously dispersed and blended in 100 pts.wt. inorganic fiber consisting of rock wool, such as rock fiber or slag, in a disaggregated state is provided. The above-mentioned composition is produced by kneading the aforementioned blend in a kneader having rotating blades capable of regulating number of revolutions. The above-mentioned composition is then subjected to deaeration treatment under conditions of, e.g. 200-500 r.p.m. number of revolutions and 600-700mmHg vacuum degree. Thereby, the aforementioned unshaped refractory heat insulating material composition, having the above-mentioned characteristics and further capable of surely filling void parts in gaps or cracks thereof is obtained.

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は、加熱炉等の高温に晒される耐火断熱レンガ
相互間又はこれと鉄板との間に生じた隙間や電気オーブ
ントースタ−等の家庭電気製品において断熱壁を形成す
るため使用される空間部等にポンプ圧送手段で容易に充
填しあるいは流し込むことができる断熱用の充填圧入材
として、あるいは、各種表面への断熱吹付は施工材又は
コテ塗り材として、さらには種々の断熱性成形材料素材
等として広範に利用できる不定形耐火断熱材組成物に関
する。
[Detailed Description of the Invention] [Industrial Field of Application] This invention is applicable to gaps created between fireproof and insulating bricks exposed to high temperatures such as in heating furnaces or between these and iron plates, and household appliances such as electric oven toasters. It can be used as a filling press-in material for insulation that can be easily filled with a pump or poured into spaces used to form insulation walls in electrical products, or as a construction material or trowel for spraying insulation onto various surfaces. The present invention relates to a monolithic fireproof heat insulating material composition that can be widely used as a coating material and as a material for various heat insulating molding materials.

[従来の技術] 例えば、加熱炉等の高温に晒される炉壁においては、そ
の耐火断熱レンガやセラミックファイバ等の断熱材相互
の間あるいはこれらの断熱材と炉壁鉄皮との間に発生し
た隙間や亀裂を補修するため、これらの隙間や亀裂内に
不定形耐火断熱材を充填することが行われている。
[Prior art] For example, in the walls of a furnace exposed to high temperatures such as a heating furnace, cracks may occur between the insulation materials such as fireproof insulation bricks and ceramic fibers, or between these insulation materials and the furnace wall steel. In order to repair gaps and cracks, these gaps and cracks are filled with monolithic fireproof insulation material.

そして、このような目的で使用される不定形耐火断熱材
としては、例えば、セラミックファイバーバルクと、ア
ルミナ粉等の粉末充填材と、ポリエチレンオキ4ノーイ
ドやカルボキシメチルセルロース(CMC)等の増粘剤
と、コロイダルアルミナやコロイダルシリカ等の結合剤
とを所定の割合で水に分散又は溶解させたもの(特開昭
57−67、783号公報)、セラミック繊維と、コロ
イド状シリカと、アクリル重合体、ポリエチレンオキサ
イド、ヒドロキシエチルセルロース、CMC,ポリアミ
ド等の密着増進剤とを所定の割合で水や低級アルコール
等の液体ビヒクル中に分散又は溶解させたもの(特開昭
52−96.608号公報)、セラミックファイバーと
、分散剤としてのポリエチレンオキサイドと、コロイダ
ルシリカ又はこのコロイダルシリカとコロイダルアルミ
ナとの混合物からなる無機結合剤と、ノニオン活性剤、
アニオン活性剤、グリコール、グリコールエーテルある
いはこれらの混合物からなる安定化剤とを所定の割合で
水に分散させたもの(特開昭58−35,380号公報
)等が知られている。
Examples of monolithic fire-resistant insulation materials used for this purpose include ceramic fiber bulk, powder fillers such as alumina powder, and thickeners such as polyethylene oxide and carboxymethylcellulose (CMC). , a binder such as colloidal alumina or colloidal silica dispersed or dissolved in water at a predetermined ratio (JP-A-57-67-783), ceramic fiber, colloidal silica, acrylic polymer, Products prepared by dispersing or dissolving an adhesion promoter such as polyethylene oxide, hydroxyethyl cellulose, CMC, or polyamide in a liquid vehicle such as water or lower alcohol in a predetermined ratio (Japanese Unexamined Patent Publication No. 52-96-608), ceramic fibers, polyethylene oxide as a dispersant, an inorganic binder consisting of colloidal silica or a mixture of this colloidal silica and colloidal alumina, a nonionic activator,
One known is one in which an anion activator, a glycol, a glycol ether, or a stabilizer consisting of a mixture thereof is dispersed in water at a predetermined ratio (Japanese Patent Application Laid-open No. 35,380/1980).

しかしながら、特開昭57−67、783号公報記載の
ものは、注入器を操作して隙間や亀裂内に注入充填され
るペースト状組成物であり、しかも、アルミナ粉等の粉
末充填材やコロイダルアルミナや]ロイダルシリカ等の
無機結合剤が配合されており、このために隙間や亀裂の
空隙が狭くなればなるほどその狭い空隙内への充填が困
難になるほか、ポンプ等の手段で配管、特にフレキシブ
ルチューブ内を圧送するとこの配管内でセラミックファ
イバーが凝集造塊し、いわゆるダマが生成して配管閉塞
の問題が生じ、しかも、ポリエチレンオキサイドやカル
ボキシメチルセルロース(CMC)等の増粘剤を使用し
ていることから耐熱性に劣り、高温条件下では熱収縮を
起こして緻密な充填が難しいという問題がある。
However, the composition described in JP-A-57-67, 783 is a paste composition that is injected and filled into gaps and cracks by operating a syringe, and moreover, it uses powder fillers such as alumina powder and colloidal fillers. Inorganic binders such as alumina and rhoidal silica are blended, and as a result, the narrower the gaps and cracks become, the more difficult it becomes to fill the narrow spaces. When the tube is pumped, ceramic fibers coagulate and agglomerate inside the pipe, creating so-called lumps and causing problems with pipe clogging.Moreover, thickeners such as polyethylene oxide and carboxymethyl cellulose (CMC) are used. Therefore, there is a problem that it has poor heat resistance and thermal shrinkage occurs under high temperature conditions, making it difficult to fill densely.

また、特開昭52−96,608号公報記載のものは、
液状ビヒクルに対して不溶性のコロイド状シリカが必須
成分として配合されており、上記特開昭57−67、7
83号公報記載のものと同様に、狭い空隙内への充填が
困難でおるほか、コロイダルシリカを用いるとpHが9
以上となり、分散した繊維が凝集して流動性が低下し、
配管内ポンプ圧送性が悪くなるという問題がある さらに、特開昭58−35.380号公報記載のものも
、分散剤としてのポリエチレンオキサイドと、コロイダ
ルシリカ又はこのコロイダルシリカとコロイダルアルミ
ナとの混合物からなる無機結合剤とを使用するものであ
り、上記特開昭57−67、783号公報記載のものと
同様(、狭い空隙内への充填が困難であり、また、配管
内ポンプ圧送性が悪くなるという問題があるほか、耐熱
性に劣り高温条件下では熱収縮を起こして緻密な充填が
難しいという問題がある。
In addition, the one described in Japanese Patent Application Laid-open No. 52-96,608 is
Colloidal silica, which is insoluble in the liquid vehicle, is blended as an essential component, and is disclosed in the above-mentioned Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-67, 7.
Similar to the one described in Publication No. 83, it is difficult to fill into narrow spaces, and when colloidal silica is used, the pH is 9.
As a result, the dispersed fibers aggregate and fluidity decreases.
Furthermore, the method described in JP-A-58-35380 also uses polyethylene oxide as a dispersant and colloidal silica, or a mixture of this colloidal silica and colloidal alumina. This method uses an inorganic binder similar to that described in JP-A-57-67-783 (it is difficult to fill into narrow spaces, and the pumping performance in piping is poor. In addition to the problem of poor heat resistance, there is also the problem of thermal shrinkage under high temperature conditions, making it difficult to fill densely.

[発明が解決しようとする課題] 本発明者らは、かかる観点に鑑み、隙間や亀裂等の狭い
空隙内への充填性や配管内ポンプ圧送性に優れ、しかも
、隙間や亀裂内で熱収縮を起さず確実にその空隙部を充
填することができる不定形耐火断熱材組成物について鋭
意研究を重ねた結果、無機質繊維に対して水溶性ポリア
クリル系分散媒と界面活性剤及び水とを特定の割合で分
散配合させたものは、無機質繊維の解繊性及びその保持
性に優れるだけでなく、流動性も向上してポンプ圧送に
より狭い空隙内へ確実に充填できるほか、高温域での優
れた熱間膨張性を有して確実に空隙部を充填できること
を見出し、本発明に到達した。
[Problems to be Solved by the Invention] In view of the above, the inventors of the present invention have achieved excellent filling performance into narrow voids such as gaps and cracks, and pumping performance within piping, and moreover, the ability to heat shrink within gaps and cracks. As a result of intensive research into a monolithic fireproof insulation material composition that can reliably fill the voids without causing any Dispersed in a specific ratio, it not only has excellent defibration properties and retention properties of inorganic fibers, but also improves fluidity and can be reliably filled into narrow spaces by pumping. It has been discovered that the material has excellent thermal expansion properties and can reliably fill voids, leading to the present invention.

従って、本発明の目的は、隙間や亀裂等の狭い空隙内へ
の充填性や配管内ポンプ圧送性に優れ、しかも、隙間や
亀裂内で確実にその空隙部を充填することができる不定
形耐火断熱材組成物を提供することにある。
Therefore, an object of the present invention is to provide a monolithic refractory that has excellent filling performance into narrow voids such as gaps and cracks, and has excellent pumping performance in piping, and which can reliably fill voids within gaps and cracks. An object of the present invention is to provide a heat insulating material composition.

また、本発明の他の目的は、このような優れた性能を有
する不定形耐火断熱材組成物を製造するための製造方法
を提供することにある。
Another object of the present invention is to provide a manufacturing method for manufacturing a monolithic refractory heat insulating material composition having such excellent performance.

[課題を解決するための手段] すなわち、本発明は、無機質繊維100重伍部に対して
、水溶性ポリアクリル系分散媒1〜10重量部、界面活
性剤0.05〜1重量部及び水200〜500重量部の
割合で、かつ、上記無機質繊維が解繊した状態で均一に
分散配合されている不定形耐火断熱材組成物である。ま
た、本発明は、無機質繊維に対して界面活性剤を希釈し
た水を散布してヘンシルミキザーで解繊処理することに
より無機質繊維の解繊分散体を調製し、また、水溶性ポ
リアクリル系分散媒を水に溶解又は分散させて水分散媒
液を調製し、上記無機質繊維の解繊分散体とこの水分散
媒液とを混合して均一に分散配合させ、次いで脱気処理
する不定形耐火断熱材組成物の製造方法である。
[Means for Solving the Problems] That is, the present invention provides 1 to 10 parts by weight of a water-soluble polyacrylic dispersion medium, 0.05 to 1 part by weight of a surfactant, and 100 parts by weight of inorganic fibers. This is an amorphous fireproof heat insulating material composition in which the above inorganic fibers are uniformly dispersed in a defibrated state at a ratio of 200 to 500 parts by weight. In addition, the present invention prepares a defibrated dispersion of inorganic fibers by spraying water diluted with a surfactant on the inorganic fibers and defibrating the inorganic fibers with a Henshil mixer. is dissolved or dispersed in water to prepare an aqueous dispersion medium, the defibrated dispersion of the inorganic fibers and this aqueous dispersion medium are mixed to uniformly disperse and blend, and then deaerated. This is a method for producing a material composition.

本発明において、無機質繊維としては、岩綿、スラグウ
ール、鉱滓綿等と称されるロックウールや、シリカ・ア
ルミナ系セラミックファイバー、ムライトファイバー、
シリカファイバー、アルミナファイバー、ジルコニアフ
ァイバー、窒化硼素ファイバー等のセラミックファイバ
ー等を挙げることかできる。また、ロックウールに対し
てセラミックファイバーを適宜混合することは、耐熱度
が向上し、かつ、両者が絡み合って収縮率の低減が防止
されるという効果が生じ、好ましい。なお、ロックウー
ルを使用する場合は、pHが下ってロックウールが凝集
し易くなるので、予めカルシウムイオン溶出防止剤とし
て例えばトリポリリン酸二水素アルミニウムをロックウ
ール100重量部に対し0.1〜6重量部の範囲で添加
しておくのが好ましい。そして、これらの無機質繊維は
、それが非解繊状態であっても、また、解繊状態であっ
ても使用することができるが、コストの点からは好まし
くは非解繊状態の繊維を使用するのがよい。
In the present invention, inorganic fibers include rock wool, slag wool, slag wool, etc., silica/alumina ceramic fiber, mullite fiber,
Examples include ceramic fibers such as silica fibers, alumina fibers, zirconia fibers, and boron nitride fibers. Further, it is preferable to appropriately mix ceramic fibers with rock wool, since this has the effect of improving heat resistance and preventing reduction in shrinkage rate due to intertwining of the two. When using rock wool, the pH decreases and the rock wool tends to aggregate, so add 0.1 to 6 weight of aluminum dihydrogen tripolyphosphate to 100 parts of rock wool as a calcium ion elution inhibitor in advance. It is preferable to add the amount within the range of 100%. These inorganic fibers can be used either in a non-fibrillated state or in a defibrated state, but from the viewpoint of cost, it is preferable to use fibers in a non-fibrillated state. It is better to do so.

また、本発明で使用する水溶性ポリアクリル系分散媒と
しては、それが無機質繊維を均一分散状態に保持させる
マトリックス作用と施工時の良流動性や耐熱性を保持さ
せるために必要であって、いわゆる接着作用を有するも
のは不要であり、例えば、ポリアクリル酸ナトリウム、
ポリアクリル酸カリウム等のポリアクリル酸金属塩やポ
リアクリル酸アンモニウム等のポリアクリル酸アルカリ
塩、ポリアクリルアミド、アクリルアミドとアクリル酸
アルカリ塩との共重合体等を挙げることができる。特に
、水溶性や耐熱性の点から、好ましくはポリアクリル酸
アルカリ塩であり、より好ましくはポリアクリル酸ナト
リウムである。
In addition, the water-soluble polyacrylic dispersion medium used in the present invention is necessary for maintaining the matrix effect of maintaining the inorganic fibers in a uniformly dispersed state and for maintaining good fluidity and heat resistance during construction. There is no need for substances that have so-called adhesive properties, such as sodium polyacrylate,
Examples include metal salts of polyacrylic acid such as potassium polyacrylate, alkali salts of polyacrylic acid such as ammonium polyacrylate, polyacrylamide, and copolymers of acrylamide and alkali salt of acrylic acid. In particular, from the viewpoint of water solubility and heat resistance, polyacrylic acid alkali salts are preferred, and sodium polyacrylate is more preferred.

ざらに、この水溶性ポリアクリル系分散媒と共に使用さ
れる界面活性剤は、無機質繊維を解繊させ、繊維の凝集
を防ぐために必須であり、例えば、高級脂肪酸のアルカ
リ塩、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキ
ルアリールスルホン酸塩等の7ニオン系界面活性剤や、
高級アミンハロゲン酸塩、第四アンモニウム塩等のカチ
オン系界面活性剤や、ポリエチレングリコールアルキル
エーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル等の
ノニオン系界面活性剤や、アミノ酸等の両性界面活性剤
等を挙げることができ、これらは使用する無機質繊維の
種類や水溶性ポリアクリル系分散媒の種類等に応じて1
種又は2種以上を適宜選択して使用できる。なお、無機
質繊維がセラミツタファイバーの場合には好ましくはア
ニオン系界面活性剤、より好ましくはアルキルベンゼン
スルホン酸ナトリウムである。また、無機質繊維がロッ
クウールの場合には、好ましくはカチオン系とアニオン
系とを2段階で添加するのがよい。すなわち、先ずカチ
オン系界面活性剤のアルキルアミン系を添加し、予備解
繊した後でアニオン系界面活性剤を添加して解繊処理す
る。−次解繊によって繊維が柔軟化し、二次解繊の解繊
度を向上させる作用がある。
In general, surfactants used with this water-soluble polyacrylic dispersion medium are essential for defibrating inorganic fibers and preventing fiber aggregation. 7-ion surfactants such as sulfonates and alkylaryl sulfonates,
Examples include cationic surfactants such as higher amine halogenates and quaternary ammonium salts, nonionic surfactants such as polyethylene glycol alkyl ethers and polyethylene glycol fatty acid esters, and amphoteric surfactants such as amino acids. , these vary depending on the type of inorganic fiber used, the type of water-soluble polyacrylic dispersion medium, etc.
One species or two or more species can be appropriately selected and used. In addition, when the inorganic fiber is a ceramic ivy fiber, an anionic surfactant is preferably used, and sodium alkylbenzenesulfonate is more preferably used. Further, when the inorganic fiber is rock wool, it is preferable to add the cationic fiber and the anionic fiber in two steps. That is, first, an alkylamine type cationic surfactant is added, and after preliminary defibration, an anionic surfactant is added to perform defibration treatment. -The secondary defibration softens the fibers and has the effect of improving the degree of defibration in the secondary defibration.

本発明の不定形耐火断熱材組成物の配合割合については
、無機質繊維100重量部に対して、水溶性ポリアクリ
ル系分散媒が1〜10重量部、好ましくは2〜6重岨重
鎖あり、界面活性剤が0゜05〜1重量部、好ましくは
0.1〜0.5重鎖部であり、また、水が200〜50
0重量部、好ましくは300〜450重最部である。水
溶性ポリアクリル系分散媒の使用量については、それが
少なすぎると分散媒としての作用が発揮されず、反対に
多すぎるとコスト高になるだけでなく流動性が低下して
狭い空隙内への充填性等が悪化する。
Regarding the blending ratio of the amorphous fireproof insulation material composition of the present invention, the water-soluble polyacrylic dispersion medium is 1 to 10 parts by weight, preferably 2 to 6 heavy chains, per 100 parts by weight of inorganic fibers, The surfactant is 0.05 to 1 part by weight, preferably 0.1 to 0.5 parts by weight, and the water is 200 to 50 parts by weight.
0 parts by weight, preferably 300 to 450 parts by weight. Regarding the amount of water-soluble polyacrylic dispersion medium used, if it is too small, it will not function as a dispersion medium, and on the other hand, if it is too large, it will not only increase costs but also reduce fluidity and cause it to flow into narrow voids. The filling property etc. of the product deteriorates.

また、界面活性剤の使用量については、少なすぎると分
散剤としての作用が発揮されず、反対に多すぎるとかえ
って無機質繊維が凝集する場合がある。さらに、水の使
用量については、少なすぎると粘度が高くなりすぎて狭
い空隙内への充填性が低下し、反対に多すぎると粘度が
小さくなりすぎて使用時にダレの問題が生じる。この水
の使用量については、その用途や使用法等によって上記
範囲内で適宜調整するのがよく、例えば狭い空隙内への
圧入材とする場合には水の使用量を多めにするのがよく
、反対に成形材料とする場合には水の使用量を少なめに
するのがよい。なお、上記本発明組成物に対しては、そ
の耐熱性向上のために、特に無機質繊維がセラミックフ
ァイバーである場合には、アルミナゾル(中性)を全体
の配合組成物に対し1〜10重量%、好ましくは4〜8
重量%の範囲で配合することができる。
Regarding the amount of surfactant used, if it is too small, it will not function as a dispersant, and if it is too large, the inorganic fibers may aggregate. Furthermore, if the amount of water used is too small, the viscosity will become too high and the ability to fill narrow voids will be reduced, while if it is too large, the viscosity will be too small, causing the problem of sagging during use. It is best to adjust the amount of water used within the above range depending on the purpose and method of use. For example, when press-fitting material into a narrow gap, it is recommended to use a larger amount of water. On the other hand, when using it as a molding material, it is better to use a smaller amount of water. In order to improve the heat resistance of the composition of the present invention, especially when the inorganic fiber is a ceramic fiber, 1 to 10% by weight of alumina sol (neutral) is added to the entire composition. , preferably 4 to 8
It can be blended within a range of weight %.

このような組成を有する本発明の不定形耐火断熱材組成
物は、例えば以下に示す荷重流動性試験にお(プる圧入
荷重が通常0.3Ky/crtt−G以下、好ましくは
0.2〜0.IKび/ cni・Gの範囲内であり、こ
の圧入荷重が0.3Kg/〜・Gを越えると配管内、特
にフレキシブルチューブ内でのポンプ圧送性が低下し、
スネークポンプ等のポンプによりポンプ圧送する際に例
えば10mφ程度のゴムホースで閉塞の問題が発生する
場合がある。なお、この荷重流動性試験は、下方に3m
mφの大きさの流出口を有する長さ300mm×30m
mφの大ぎさのシリンダー内に不定形耐火断熱材組成物
を上記流出口から200mの高さまで装入し、不定形耐
火断熱材組成物をその上方から28mmφの径のピスト
ンで押圧し、流出口から不定形耐火断熱材組成物が流出
し始めるときの荷重を測定し、その値を圧入荷重として
評価するものであり、この際の荷重の測定は、通常、装
置全体を秤の上に載せた状態で行われる。
The monolithic refractory heat insulating material composition of the present invention having such a composition can be tested, for example, in the following load fluidity test (injection load is usually 0.3 Ky/crtt-G or less, preferably 0.2 to It is within the range of 0.IK/cni・G, and if this press-fitting load exceeds 0.3Kg/~・G, the pumping performance in piping, especially in flexible tubes, will decrease,
When pumping with a pump such as a snake pump, for example, a problem of clogging may occur with a rubber hose of about 10 mφ. In addition, this load fluidity test was carried out at a distance of 3 m below.
Length 300mm x 30m with outlet of mφ size
The monolithic refractory insulating material composition is charged into a cylinder with a diameter of mφ to a height of 200 m from the outlet, and the monolithic refractory insulating material composition is pressed from above with a piston with a diameter of 28 mmφ, and The load at which the monolithic refractory insulation composition begins to flow out is measured, and that value is evaluated as the press-in load.The load is usually measured by placing the entire device on a scale. done in the state.

次に、本発明の不定形耐火断熱材組成物を調製するには
、上記無機質繊維、水溶性ポリアクリル系分散媒、界面
活性剤及び水を所定の割合で配合し、回転翼を有して回
転数の調整が可能な適当な混練機、好ましくはヘンシル
ミキサーを使用し均一に混練すればよいが、好ましくは
以下の手順で行うのがよい。
Next, in order to prepare the amorphous fireproof insulation material composition of the present invention, the above-mentioned inorganic fiber, water-soluble polyacrylic dispersion medium, surfactant, and water are blended in a predetermined ratio, and the composition is prepared using a rotary blade. The mixture may be uniformly kneaded by using a suitable kneader whose rotational speed can be adjusted, preferably a Henshil mixer, and preferably by the following procedure.

先ず、ヘンシルミキサーを使用し、無機質繊維の全量と
界面活性剤の全量とを全体の15〜60重量%、好まし
くは20〜50重量%の水とを回転数1.000〜2.
OOOrpm 、好ましくは1゜200〜1.500r
pmで5〜20分間、好ましくは5〜10分間混練し、
無機質繊維が解繊処理された無機質繊維分散体を調製す
る。回転数が低すぎると解繊不良が生じ、反対に高すぎ
ると繊維の造粒が起ってダマ発生の原因になり、また、
混練時間が少なすぎると界面活性剤の分散、浸透が不足
してダマ発生の原因になり、反対に長すぎても繊維が造
粒されてダマ発生の原因になる。
First, using a Henshil mixer, the total amount of inorganic fibers and the total amount of surfactant are mixed with 15 to 60% by weight, preferably 20 to 50% by weight of water, at a rotation speed of 1.000 to 2.
OOOrpm, preferably 1°200~1.500r
Kneading at pm for 5 to 20 minutes, preferably 5 to 10 minutes,
An inorganic fiber dispersion in which inorganic fibers are defibrated is prepared. If the rotation speed is too low, poor defibration will occur, while if it is too high, fiber granulation will occur and cause lumps.
If the kneading time is too short, the dispersion and permeation of the surfactant will be insufficient, causing lumps, while if the kneading time is too long, the fibers will be granulated, causing lumps.

また、水溶性ポリアクリル系分散媒の全量を残りの水に
添加し、例えばハンドミキサー等の手段で3〜10分間
、好ましくは5〜8分間混合し、水分散媒液を調製する
。この際の混合時間は、3分より少ないとママ口ができ
る虞があり、反対に10分以上混合してもあまり変化が
ない。
Further, the entire amount of the water-soluble polyacrylic dispersion medium is added to the remaining water and mixed for 3 to 10 minutes, preferably 5 to 8 minutes, using a means such as a hand mixer, to prepare an aqueous dispersion medium. In this case, if the mixing time is less than 3 minutes, there is a risk of formation of lumps, and on the other hand, if the mixing time is longer than 10 minutes, there will be no significant change.

次に、このようにして調製された無機質繊維分散体と水
分散媒液とを混線機、好ましくはヘンシルミキサー内に
装入し、回転数1,000〜1゜500 rl)mで3
〜10分間混練した後で、次いで回転数200〜500
ppm 、真空度600〜700mHO1好ましくは6
50mmH(If程度及び処理時間3〜10分間、好ま
しくは4〜6分間の条件で脱気処理する。混線時間が少
なすぎると均一性が不十分になり、長ずきると粘着性が
過剰になる。また、脱気処理することにより、組成物中
の気泡が減少し、密度が1.0〜1.159/cffl
程度に向上し、これによって配管内ポンプ圧送性が向上
する。
Next, the inorganic fiber dispersion thus prepared and the aqueous dispersion medium were placed in a mixer, preferably a Henschel mixer, and heated at a rotational speed of 1,000 to 1°500 rl) m for 3
After kneading for ~10 minutes, the number of revolutions is 200-500.
ppm, degree of vacuum 600-700mHO1 preferably 6
Degassing is performed under conditions of approximately 50 mmH (If) and a treatment time of 3 to 10 minutes, preferably 4 to 6 minutes. If the crosstalk time is too short, the uniformity will be insufficient, and if it continues for a long time, the tackiness will become excessive. In addition, by degassing, the air bubbles in the composition are reduced and the density is 1.0 to 1.159/cffl.
This improves the pumping performance within the piping.

本発明の不定形耐火断熱材組成物は、加熱炉等の炉壁に
生じた隙間や亀裂等の空隙部の補修材料、このような炉
壁の表面に生じた損傷部の補修材料、例えば電気オーブ
ントースタ−等の家庭電気製品における断熱壁を成形す
るための成形材料等多くの用途に使用でき、また、それ
ぞれその用途に応じて使い易い状態に調整することがで
きる。すなわち、例えば加熱炉等の炉壁に生じた隙間や
亀裂等の空隙部の補修材料として使用する場合には本発
明の不定形耐火断熱材組成物をそのまま充填圧入材、流
し込み材等として使用できる。また、例えば炉壁の表面
に生じた損傷部の補修材料として使用する場合には本発
明の不定形耐火断熱材組成物をそのままあるいは適当な
耐熱性結合剤、例えば中性コロイダルアルミナや中性リ
ン酸アミン系バインダーを配合して適当な粘度に調整し
た後吹付は施工材、コテ塗り材等としても使用できる。
The monolithic refractory heat insulating material composition of the present invention can be used as a repair material for voids such as gaps and cracks that occur in the walls of a heating furnace, etc., and as a repair material for damaged areas that occur on the surface of such a furnace wall, such as for electrical appliances. It can be used for many purposes, such as a molding material for forming heat insulating walls in home appliances such as toaster ovens, and can be adjusted to be easy to use depending on the purpose. That is, when used as a repair material for voids such as gaps and cracks that occur in the walls of a heating furnace, etc., the monolithic fireproof and insulating material composition of the present invention can be used as is as a filling press-in material, a pouring material, etc. . For example, when used as a repair material for damaged parts on the surface of a furnace wall, the monolithic refractory heat insulating material composition of the present invention may be used as is or with a suitable heat-resistant binder, such as neutral colloidal alumina or neutral phosphor. After blending with an acid amine binder and adjusting the viscosity to an appropriate level, it can be sprayed and used as a construction material, troweling material, etc.

ざらにまた、断熱壁を成形するだめの成形材料としで使
用する場合には本発明の不定形耐火断熱材組成物にアル
ミナ粉、シリカ粉、粘土等の骨材と]ロイダルアルミナ
、リン酸系バインダー等の耐熱性結合剤とを添加配合し
、プレス成形用材料や押出成形用材料等として使用でき
、必要により成形後に焼成処理して耐熱性無機質成形体
を製造することかできる。
In addition, when used as a molding material for forming a heat insulating wall, the monolithic fireproof heat insulating material composition of the present invention may be combined with aggregates such as alumina powder, silica powder, clay, etc., and rhoidal alumina, phosphoric acid. It can be used as a material for press molding, a material for extrusion molding, etc. by adding and blending a heat-resistant binder such as a system binder, and if necessary, a heat-resistant inorganic molded body can be produced by performing a firing treatment after molding.

なお、本発明の不定形耐火断熱材組成物にコロイダルシ
リカを使用すると、無機質繊維がセラミックファイバー
である場合には、I)Hが上昇しセーター電位か変化す
ることから繊維の凝集が起り、ダマ発生の原因になり、
また、無機質繊維がロックウールである場合には、pH
が上昇することから繊維の凝集が起り、ダマ発生の原因
になる。このため、無機質繊維がセラミックファイバー
である場合にはコロイダルアルミナを使用するのがよく
、また、無機質繊維がロックウールである場合には解繊
時に使用するトリポリリン酸二水素アルミニウムを増量
して使用するのがよい。そして、これらコロイダルアル
ミナを配合する場合の使用量やトリポリリン酸二水素ア
ルミニウムを増量する場合のその割合は、組成物全体に
対して1〜20重量%、好ましくは1〜10重但%の範
囲内がよい。
Note that when colloidal silica is used in the amorphous fireproof insulation material composition of the present invention, if the inorganic fibers are ceramic fibers, the I)H increases and the sweater potential changes, causing fiber aggregation and clumps. It causes the occurrence of
In addition, when the inorganic fiber is rock wool, the pH
As a result of this increase, fiber aggregation occurs, causing lumps. For this reason, if the inorganic fiber is ceramic fiber, it is better to use colloidal alumina, and if the inorganic fiber is rock wool, increase the amount of aluminum dihydrogen tripolyphosphate used during defibration. It is better. The amount used when blending these colloidal aluminas and the proportion when increasing the amount of aluminum dihydrogen tripolyphosphate are within the range of 1 to 20% by weight, preferably 1 to 10% by weight based on the entire composition. Good.

[作 用] 本発明では、水溶性ポリアクリル系分散媒と界面活性剤
の併用によって、解繊された無機質繊維を均一な分散状
態に保持させるマトリックス作用が発揮されるため、そ
の流動性が向上し、ポンプ圧送性等の効果が発揮される
[Function] In the present invention, the combined use of a water-soluble polyacrylic dispersion medium and a surfactant exhibits a matrix effect that maintains the defibrated inorganic fibers in a uniformly dispersed state, thereby improving their fluidity. However, effects such as pumpability are exhibited.

[実施例] 以下、実施例及び比較例に基いて、本発明を具体的に説
明する。
[Examples] The present invention will be specifically described below based on Examples and Comparative Examples.

実施例1 容量500gのヘンシルミキサーに非解繊状態のセラミ
ックファイバー(新日鐵化学■製商品名:エスファイバ
ー5C1260) 30に!jと、水51 Kgと、界
面活性剤としてアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム
(花玉■製商品名:ネオペレックスF−25)0.08
Kgとを仕込み、回転数1.5001…及び処理時間8
〜10分の条件で混練し、無機質繊維分散体を調製した
Example 1 Undefibrated ceramic fiber (product name: S-Fiber 5C1260 manufactured by Nippon Steel Chemical Co., Ltd.) was placed in a Henshil mixer with a capacity of 500 g. j, 51 kg of water, and 0.08 sodium alkylbenzene sulfonate (trade name: Neoperex F-25 manufactured by Hanadama ■) as a surfactant.
Kg, rotation speed 1.5001...and processing time 8
The mixture was kneaded for ~10 minutes to prepare an inorganic fiber dispersion.

一方、水80Kg中にポリアクリル酸ナトリウムIKg
を添加し、7分間攪拌してこのポリアクリル酸ナトリウ
ムが溶解した水分散媒液を調製した。
On the other hand, Ikg of sodium polyacrylate in 80kg of water
was added and stirred for 7 minutes to prepare an aqueous dispersion medium in which the sodium polyacrylate was dissolved.

次に、このようにして調製した水分散媒液を調製された
上記無機質繊維分散体が入っているヘンシルミキサー中
に添加し、回転数1.50Orpm及び処理時間5分の
条件で混練し、引続き回転数30Orpm、真空度65
0mmHg及び処理時間5分の条件で脱気処理し、耐火
断熱材組成物を調製した。
Next, the aqueous dispersion medium thus prepared was added to a Henshil mixer containing the prepared inorganic fiber dispersion, and kneaded at a rotation speed of 1.50 rpm and a processing time of 5 minutes. Continue to rotate at 30 rpm and vacuum level at 65.
Deaeration treatment was performed under the conditions of 0 mmHg and treatment time of 5 minutes to prepare a fireproof heat insulating material composition.

この実施例の耐火断熱材組成物は、繊維が練りのり状で
あってその密度が1.12±0.02g/′IIiであ
り、針入度計により測定したその稠度(JIs R−2
506)が320±10であった。
In the fireproof insulation material composition of this example, the fibers are paste-like, the density is 1.12±0.02g/'IIi, and the consistency measured by a penetrometer (JIs R-2
506) was 320±10.

また、この耐火断熱材組成物について荷重流動性試験を
行った結果はその圧入荷重が0.1611i’g/ c
tl−Gであり、また、直読式膨張針により200〜1
,000℃の温度範囲で測定した熱間膨張率は第1図に
示す通りであった。
In addition, a load fluidity test was performed on this fireproof insulation material composition, and the press-in load was 0.1611 i'g/c.
tl-G, and 200 to 1 with a direct reading inflation needle.
The thermal expansion coefficient measured in a temperature range of ,000°C was as shown in FIG.

なお、この実施例の耐火断熱材組成物について、JIS
 A 1321法による不燃性試験を行った結果は、そ
の発煙試験及び排ガス温度のいずれも基準に達しており
、不燃材料として合格品であることが確認された。
Regarding the fireproof insulation material composition of this example, JIS
The results of the nonflammability test using the A1321 method showed that both the smoke generation test and the exhaust gas temperature met the standards, and it was confirmed that the product passed the test as a noncombustible material.

比較例1 ポリアクリル酸ナトリウムに代えてカルボキシメチルセ
ルロース(CMC)を使用した以外は、上記実施例1と
同様にして耐火断熱材組成物を調製し、実施例1と同様
にしてその荷重流動性試験による圧入荷重と熱間膨張率
とを測定した。圧入荷重は0.42Kg/car−G以
上であり、また、熱間膨張率は第1図に示す通りでめっ
た。
Comparative Example 1 A fireproof insulation material composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that carboxymethyl cellulose (CMC) was used in place of sodium polyacrylate, and the load fluidity test was conducted in the same manner as in Example 1. The press-fit load and hot expansion coefficient were measured. The press-fitting load was 0.42 kg/car-G or more, and the coefficient of hot expansion was as shown in FIG. 1.

比較例2 アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムに代えてポリエ
チレンオキサイド(PEO)を使用した以外は、上記実
施例1と同様にして耐火断熱材組成物を調製し、実施例
1と同様にしてその荷重流動性試験による圧入荷重と熱
間膨張率とを測定した。圧入荷重は1 、3Kg/ci
−G以上であり、また、熱間膨張率は第1図に示す通り
であった。
Comparative Example 2 A fireproof insulation material composition was prepared in the same manner as in Example 1 above, except that polyethylene oxide (PEO) was used in place of sodium alkylbenzenesulfonate, and its load fluidity test was conducted in the same manner as in Example 1. The press-fit load and hot expansion coefficient were measured. Press fit load is 1.3Kg/ci
-G or more, and the coefficient of thermal expansion was as shown in FIG.

比較例3 耐火断熱材として市販の無機質断熱充填材を使用した以
外は、上記実施例1と同様にしてその荷重流動性試験に
よる圧入荷重を測定した。結果は0 、4 Kg/cr
tt−Gであった。
Comparative Example 3 The press-in load was measured by the load fluidity test in the same manner as in Example 1 above, except that a commercially available inorganic heat insulating filler was used as the fireproof heat insulating material. The result is 0.4 Kg/cr
It was tt-G.

[発明の効果] 本発明の不定形耐火断熱材組成物は、水に対して優れた
分散性を示し、狭い空隙内へ確実に充填できるほか、配
管内ポンプ圧送性にも優れ、しかも、高温域での優れた
熱間膨張性を有して確実に空隙部を充填でき、断熱用の
充填圧入材、流し込み材、吹付は施工材又はコテ塗り材
、さらには種々の断熱材を製造する際の成形材料として
広範に利用でき、また、本発明の方法によれば、このよ
うな優れた性能を有する不定形耐火断熱材組成物を容易
に製造することができる。
[Effects of the Invention] The monolithic fireproof insulation material composition of the present invention exhibits excellent dispersibility in water, can be reliably filled into narrow voids, has excellent pumpability in piping, and has high temperature resistance. It has excellent thermal expansion properties in the area and can reliably fill voids, and is suitable for press-fitting, pouring, and spraying for insulation, as a construction material or troweling material, and when manufacturing various insulation materials. According to the method of the present invention, it is possible to easily produce a monolithic refractory heat insulating material composition having such excellent performance.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は各実施例及び比較例の不定形耐火断熱材組成物
の熱間膨張率を示すグラフ図である。 特許出願人   新日鐵化学株式会社
FIG. 1 is a graph showing the coefficient of thermal expansion of the monolithic refractory heat insulating material compositions of Examples and Comparative Examples. Patent applicant: Nippon Steel Chemical Co., Ltd.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)無機質繊維100重量部に対して、水溶性ポリア
クリル系分散媒1〜10重量部、界面活性剤0.05〜
1重量部及び水200〜500重量部の割合で、かつ、
上記無機質繊維か解繊した状態で均一に分散配合されて
いることを特徴とする不定形耐火断熱材組成物。
(1) 1 to 10 parts by weight of water-soluble polyacrylic dispersion medium and 0.05 to 100 parts by weight of surfactant per 100 parts by weight of inorganic fibers
1 part by weight and 200 to 500 parts by weight of water, and
A monolithic fireproof insulation material composition characterized in that the above-mentioned inorganic fibers are uniformly dispersed and blended in a defibrated state.
(2)無機質繊維に対して界面活性剤を希釈した水を散
布してヘンシルミキサーで解繊処理することにより無機
質繊維の解繊分散体を調製し、また、水溶性ポリアクリ
ル系分散媒を水に溶解又は分散させて水分散媒液を調製
し、上記無機質繊維の解繊分散体とこの水分散媒液とを
混合して均一に分散配合させ、次いで脱気処理すること
を特徴とする不定形耐火断熱材組成物の製造方法。
(2) A defibrated dispersion of inorganic fibers is prepared by spraying water diluted with a surfactant on inorganic fibers and defibrating them with a Henshil mixer, and a water-soluble polyacrylic dispersion medium is also added. It is characterized by preparing an aqueous dispersion medium by dissolving or dispersing it in water, mixing the defibrated dispersion of the inorganic fibers and this aqueous dispersion medium to uniformly disperse and blend, and then degassing. A method for manufacturing a monolithic fireproof insulation material composition.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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