JPH0161232B2 - - Google Patents
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- JPH0161232B2 JPH0161232B2 JP56066824A JP6682481A JPH0161232B2 JP H0161232 B2 JPH0161232 B2 JP H0161232B2 JP 56066824 A JP56066824 A JP 56066824A JP 6682481 A JP6682481 A JP 6682481A JP H0161232 B2 JPH0161232 B2 JP H0161232B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M6/00—Primary cells; Manufacture thereof
- H01M6/14—Cells with non-aqueous electrolyte
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Primary Cells (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、負極活物質がリチウムであり、正極
活物質が塩化チオニルであり、正極活物質が電解
液の溶媒をも構成している電池用の電解液に係
る。この電解液は、必要な場合、別の共存溶媒を
含有し得る。
活物質が塩化チオニルであり、正極活物質が電解
液の溶媒をも構成している電池用の電解液に係
る。この電解液は、必要な場合、別の共存溶媒を
含有し得る。
［従来の技術］
例えばフランス特許第2166015号（7246158）明
細書より公知の如く、上記のような電池は、極め
て高いエネルギ密度を有しており、約３ボルトの
放電電圧を有するので、極めて好ましく使用され
る。しかし乍らこのような電池では、塩化チオニ
ルとの接触によつてリチウムを不動態化する保護
層を破壊する必要があるために、或る程度の時間
を必要とし、その後でないと放電電圧プラトーに
到達しないという欠点がある。
細書より公知の如く、上記のような電池は、極め
て高いエネルギ密度を有しており、約３ボルトの
放電電圧を有するので、極めて好ましく使用され
る。しかし乍らこのような電池では、塩化チオニ
ルとの接触によつてリチウムを不動態化する保護
層を破壊する必要があるために、或る程度の時間
を必要とし、その後でないと放電電圧プラトーに
到達しないという欠点がある。
このような欠点を除去すべく種々の研究がなさ
れた。例えばフランス特許第2305863号
（7608397）に於いては、不動態層の形成を阻止す
るビニルポリマー層によつてリチウム表面を被覆
する方法が提案された。同様に、電気源に関する
アトランテイクシテイでの第27回シンポジウムに
於いて発表された報告では、テトラクロロアルミ
ン酸塩の塩化チオニル溶液が電解液及び正極活物
質として使われる一次電池に於いて、該溶液に５
％の割合で無水亜硫酸（二酸化イオウ）SO2を添
加することによつて電池の電圧上昇の遅れを短縮
する方法が提案された。
れた。例えばフランス特許第2305863号
（7608397）に於いては、不動態層の形成を阻止す
るビニルポリマー層によつてリチウム表面を被覆
する方法が提案された。同様に、電気源に関する
アトランテイクシテイでの第27回シンポジウムに
於いて発表された報告では、テトラクロロアルミ
ン酸塩の塩化チオニル溶液が電解液及び正極活物
質として使われる一次電池に於いて、該溶液に５
％の割合で無水亜硫酸（二酸化イオウ）SO2を添
加することによつて電池の電圧上昇の遅れを短縮
する方法が提案された。
しかし乍らこれらの方法はいずれも完全には有
効ではないことが判明した。
効ではないことが判明した。
［発明が解決しようとする課題］
本発明の目的は、電圧上昇時間を事実上無視し
得る程度にまで短縮することによつて、リチウム
−塩化チオニル型電池の性能を改良することであ
る。
得る程度にまで短縮することによつて、リチウム
−塩化チオニル型電池の性能を改良することであ
る。
［課題を解決するための手段］
本発明は、負極活物質がリチウムから成り正極
活物質が塩化チオニルから成り、電解液が少なく
とも１種の溶媒と少くとも１種の溶質とを含んで
おり、前記溶媒が塩化チオニルであり前記溶質が
テトラクロロアルミン酸リチウムとヘキサクロロ
アンチモン酸リチウムとから成るグループから選
択されており、前記電解液が更に、過剰量のSO2
及びAlCl3又はSbCl5は存在しないように、AlCl3
（SO2）とSbCl5（SO2）とから成るグループから
選択された錯体を含むことを特徴とする電池用電
解液を提供するものである。
活物質が塩化チオニルから成り、電解液が少なく
とも１種の溶媒と少くとも１種の溶質とを含んで
おり、前記溶媒が塩化チオニルであり前記溶質が
テトラクロロアルミン酸リチウムとヘキサクロロ
アンチモン酸リチウムとから成るグループから選
択されており、前記電解液が更に、過剰量のSO2
及びAlCl3又はSbCl5は存在しないように、AlCl3
（SO2）とSbCl5（SO2）とから成るグループから
選択された錯体を含むことを特徴とする電池用電
解液を提供するものである。
従つて、本発明の電解液は塩化リチウムに結合
した塩化アルミニウム又は五塩化アンチモンと、
無水亜硫酸と錯体化した塩化アルミニウム又は五
塩化アンチモンとを含んでいるが、塩化リチウム
（これは可溶性でない）、塩化アルミニウム又は五
塩化アンチモン及び無水亜硫酸のいずれも過剰量
には含まないものである。
した塩化アルミニウム又は五塩化アンチモンと、
無水亜硫酸と錯体化した塩化アルミニウム又は五
塩化アンチモンとを含んでいるが、塩化リチウム
（これは可溶性でない）、塩化アルミニウム又は五
塩化アンチモン及び無水亜硫酸のいずれも過剰量
には含まないものである。
上記溶質構成成分の有利な割合は、塩化アルミ
ニウム又は五塩化アンチモン３モル当り塩化リチ
ウム２モルと無水亜硫酸１モルである。
ニウム又は五塩化アンチモン３モル当り塩化リチ
ウム２モルと無水亜硫酸１モルである。
溶質成分のもう一つの別の有利な割合は、テト
ラクロロアルミン酸リチウム又はヘキサクロロア
ンチモン酸リチウム４モル当り、AlCl3（SO2）又
はSbCl5（SO2）１モルである。
ラクロロアルミン酸リチウム又はヘキサクロロア
ンチモン酸リチウム４モル当り、AlCl3（SO2）又
はSbCl5（SO2）１モルである。
このように、前記各物質が過剰量で存在しては
ならない理由は、過剰量のAlCl3又はSbCl5が存
在すると、次のような副反応が負極における放電
反応に伴つて生起し、負極活物質であるリチウム
の腐食を引き起こすからである。： Li＋１／２SOCl2＋AlCl3→LiAlCl4＋１／４SO2＋１／４
Ｓ Li＋１／２SOCl2＋SbCl5→LiSbCl6＋１／４SO2＋１／４
Ｓ 一方、過剰量のSO2が存在すると、電解質の蒸
気圧が大気圧より高くなつてしまうことによつ
て、電解液が電池外部に漏れてしまう等の電池の
構成上好ましくない現象が生ずるからである。
ならない理由は、過剰量のAlCl3又はSbCl5が存
在すると、次のような副反応が負極における放電
反応に伴つて生起し、負極活物質であるリチウム
の腐食を引き起こすからである。： Li＋１／２SOCl2＋AlCl3→LiAlCl4＋１／４SO2＋１／４
Ｓ Li＋１／２SOCl2＋SbCl5→LiSbCl6＋１／４SO2＋１／４
Ｓ 一方、過剰量のSO2が存在すると、電解質の蒸
気圧が大気圧より高くなつてしまうことによつ
て、電解液が電池外部に漏れてしまう等の電池の
構成上好ましくない現象が生ずるからである。
本発明に於いては、特に放電末期に第２プラト
ーを得るために、塩化ホスホリル又は塩化スルフ
リルの如き第２の溶媒を塩化チオニルに添加する
ことが可能である。
ーを得るために、塩化ホスホリル又は塩化スルフ
リルの如き第２の溶媒を塩化チオニルに添加する
ことが可能である。
本発明の電解液を得るために種々の方法を使用
し得る。
し得る。
第１の方法では、塩化チオニルに、一方では塩
化アルミニウムと五塩化アンチモンとのグループ
から選択されたルイス酸、及び他方で塩化リチウ
ム及び無水亜硫酸を添加する。夫々の量は、電解
液中の所望含量に相応するように、且つ、前記ル
イス酸が無水亜硫酸のモル量に等しいモル量だけ
塩化リチウムより多くなるモル比を有するように
選択される。
化アルミニウムと五塩化アンチモンとのグループ
から選択されたルイス酸、及び他方で塩化リチウ
ム及び無水亜硫酸を添加する。夫々の量は、電解
液中の所望含量に相応するように、且つ、前記ル
イス酸が無水亜硫酸のモル量に等しいモル量だけ
塩化リチウムより多くなるモル比を有するように
選択される。
前記種々の反応体の導入順序は勿論、前記の順
序と違つていてもよい。
序と違つていてもよい。
第２の方法によれば、塩化チオニルに炭酸リチ
ウムと、塩化アルミニウムと五塩化アンチモンと
のグループから選択されたルイス酸を添加する。
夫々の割合は、炭酸リチウム１モル当り前記ルイ
ス酸３モルとなるように選択され、前記ルイス酸
の量は、電解液中の所望含量に相応する。
ウムと、塩化アルミニウムと五塩化アンチモンと
のグループから選択されたルイス酸を添加する。
夫々の割合は、炭酸リチウム１モル当り前記ルイ
ス酸３モルとなるように選択され、前記ルイス酸
の量は、電解液中の所望含量に相応する。
第３の方法によれば、塩化チオニルに等モル量
のリチウムと、塩化アルミニウムと五塩化アンチ
モンとのグループから選択されたルイス酸とを添
加する。前記ルイス酸の量は電解液中の所望含量
に相応する。
のリチウムと、塩化アルミニウムと五塩化アンチ
モンとのグループから選択されたルイス酸とを添
加する。前記ルイス酸の量は電解液中の所望含量
に相応する。
本発明の電解液を含む電池は、添付図面に基い
て後述する具体例よつて、更に十分に理解される
であろう。
て後述する具体例よつて、更に十分に理解される
であろう。
下記の実施例は、本発明の電解液の製造に関す
る。
る。
実施例
塩化チオニルに下記の化合物を順次溶解させ
た。化合物の量は溶液１当りで示されている。
た。化合物の量は溶液１当りで示されている。
塩化アルミニウム 200ｇ（1.5M）
塩化リチウム 42.4ｇ（1M）
無水亜硫酸 32ｇ（0.5M）。
従つて溶液１中にテトラクロロアルミン酸リ
チウムLiAlCl41モルと錯体AlCl3（SO2）0.5モル
とが存在していた。
チウムLiAlCl41モルと錯体AlCl3（SO2）0.5モル
とが存在していた。
実施例
塩化アルミニウム 200ｇ（1.5M）
炭酸リチウム 37ｇ（0.5M）
を塩化チオニルに順次導入し１の溶液を作つ
た。その後、該溶液を10時間撹拌した。
た。その後、該溶液を10時間撹拌した。
下記の反応が生じた。
Li2CO3＋SOCl2＋3AlCl3→2LiAlCl4＋AlCl3（SO2）＋CO2
炭酸ガスが発生し、実施例と同様の溶液が得
られた。
られた。
実施例
塩化チオニルに塩化アルミニウム200ｇ
（1.5M）を溶解させ、リチウム8.3ｇ（1.2M）を
添加した。反応を15時間継続させた。15時間後、
リチウムが消えており、塩化チオニルを補充して
溶液１を得た。下記の反応が生じた。
（1.5M）を溶解させ、リチウム8.3ｇ（1.2M）を
添加した。反応を15時間継続させた。15時間後、
リチウムが消えており、塩化チオニルを補充して
溶液１を得た。下記の反応が生じた。
2SOCl2＋4Li＋5AlCl3→
AlCl3（SO2）＋4LiAlCl4＋Ｓ
実施例で得られた割合は実施例及びで得
られた割合と同じでない。更に、実施例の炭酸
ガスと違つて、硫黄は溶液中に残存しており、こ
れは電池の放電末期に欠点を生じるかも知れな
い。しかし乍ら、実施例の方法で得られた電解
液を実施例、の電解液と同様の方法で試験す
ると、同様の結果が得られた。
られた割合と同じでない。更に、実施例の炭酸
ガスと違つて、硫黄は溶液中に残存しており、こ
れは電池の放電末期に欠点を生じるかも知れな
い。しかし乍ら、実施例の方法で得られた電解
液を実施例、の電解液と同様の方法で試験す
ると、同様の結果が得られた。
これらの溶液を第１図に示すような電池に導入
した。
した。
電池は円筒状であり下記の寸法を有する。
高さ3.73cm、直径1.15cm。
ステンレス鋼から成る電槽１は、炭素を主成分
とする正極コレクタ２のマスを含む。このマス
は、乾燥状態のポリテトラフルオロエチレンを約
15％の割合でアセチレンすずと混合して得られ
る。混合物を乾燥し電槽１の壁にリング状に焼結
する。焼結した混合物は約82％の多孔度を有す
る。
とする正極コレクタ２のマスを含む。このマス
は、乾燥状態のポリテトラフルオロエチレンを約
15％の割合でアセチレンすずと混合して得られ
る。混合物を乾燥し電槽１の壁にリング状に焼結
する。焼結した混合物は約82％の多孔度を有す
る。
コレクタ２とリチウムから成る負電極４との間
にガラス繊維隔離板３を挿入する。負電極は２個
の半円筒から成り、分離面は円筒の軸を通る。半
円筒の内部に円筒状金属網５が配置されており、
バネ７はスペーサー６を介して、網５に伸縮作用
を与える。従つて、1977年４月18日のフランス特
許出願第7711565号に記載の如く負極半円筒４は
常時、隔離板３の方向に押圧されている。
にガラス繊維隔離板３を挿入する。負電極は２個
の半円筒から成り、分離面は円筒の軸を通る。半
円筒の内部に円筒状金属網５が配置されており、
バネ７はスペーサー６を介して、網５に伸縮作用
を与える。従つて、1977年４月18日のフランス特
許出願第7711565号に記載の如く負極半円筒４は
常時、隔離板３の方向に押圧されている。
網５は負極コレクタとして機能し、電流は、金
属スペーサー６とバネ７とを介して電池のキヤツ
プ８に流れる。キヤツプ８は絶縁ジヨイント９に
よつて電槽１から隔離されている。
属スペーサー６とバネ７とを介して電池のキヤツ
プ８に流れる。キヤツプ８は絶縁ジヨイント９に
よつて電槽１から隔離されている。
電槽１の底部の絶縁は、底円板１０と同心カツ
プ１１とによつてそれ自体公知の方法で確保され
ている。
プ１１とによつてそれ自体公知の方法で確保され
ている。
コレクタ２の見掛け上の内表面積は8.57cm2であ
る。電池内に塩化チオニル溶液約3.5cm3を入れる。
これは、電解液と正極活物質との双方の機能を果
す。
る。電池内に塩化チオニル溶液約3.5cm3を入れる。
これは、電解液と正極活物質との双方の機能を果
す。
第２図は、これらの電池の平均放電曲線を示
す。縦軸は電池の電圧をボルトＶで示し、横軸は
放電持続時間Ｔを示す。電圧上昇の遅れが万一生
じた場合、この遅れを明らかに示すために曲線の
０より前は、放電開始後の１分間を示す。その後
の持続時間は時（hour）で示される。
す。縦軸は電池の電圧をボルトＶで示し、横軸は
放電持続時間Ｔを示す。電圧上昇の遅れが万一生
じた場合、この遅れを明らかに示すために曲線の
０より前は、放電開始後の１分間を示す。その後
の持続時間は時（hour）で示される。
一部の電池は、製造後５日間25℃で保存した後
で放電させた。別の電池は30日間70℃で保存した
後で放電させた。これらの電池の曲線間にいかな
る差も存在しなかつた。いかなる場合にも電圧上
昇のいかなる遅れも存在しなかつた。
で放電させた。別の電池は30日間70℃で保存した
後で放電させた。これらの電池の曲線間にいかな
る差も存在しなかつた。いかなる場合にも電圧上
昇のいかなる遅れも存在しなかつた。
塩化アルミニウムを等モルの五塩化アンチモン
に代えて行なつた試験に於いても同様の結果を得
た。
に代えて行なつた試験に於いても同様の結果を得
た。
電解液に塩化ホスホリル又は塩化スルフリルの
如き共存溶媒を添加しても特性は変化しなかつ
た。
如き共存溶媒を添加しても特性は変化しなかつ
た。
勿論、本発明は、図示し記載した具体例に限定
されるものではない。
されるものではない。
第１図は本発明電池の非限定一具体例の説明
図、第２図は本発明電池の放電曲線の説明図であ
る。 １……電槽、２……正極コレクタ、３……隔離
板、４……負電極、５……網、６……スペーサ
ー、７……バネ、８……キヤツプ、９……ジヨイ
ント、１０……円板、１１……カツプ。
図、第２図は本発明電池の放電曲線の説明図であ
る。 １……電槽、２……正極コレクタ、３……隔離
板、４……負電極、５……網、６……スペーサ
ー、７……バネ、８……キヤツプ、９……ジヨイ
ント、１０……円板、１１……カツプ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 負極活物質がリチウムから成り、正極活物質
が塩化チオニルから成り、電解液が少なくとも１
種の溶媒と少なくとも１種の溶質とを含んでお
り、前記溶媒が塩化チオニルであり、前記溶質が
テトラクロロアルミン酸リチウムとヘキサクロロ
アンチモン酸リチウムとから成るグループから選
択されており、前記電解液が更に、過剰量のSO2
及びAlCl3又はSbCl5は存在しないように、AlCl3
（SO2）とSbCl5（SO2）とから成るグループから
選択された錯体を含むことを特徴とする電池用電
解液。 ２ 溶質の割合が、AlCl3又はSbCl5の総量３モ
ル当りLiCl2モル及びSO21モルであることを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の電解液。 ３ 溶質の割合が、テトラクロロアルミン酸リチ
ウムとヘキサクロロアンチモン酸リチウムとから
成るグループから選択された溶質４モル当り
AlCl3（SO2）とSbCl5（SO2）とから成るグループ
から選択された錯体１モルであることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項に記載の電解液。 ４ 塩化スルフリルと塩化ホスホリルとのグルー
プから選択された共存溶媒が添加されていること
を特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項又は
第３項に記載の電解液。
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Publications (2)
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