JPH0133006B2 - - Google Patents

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JPH0133006B2
JPH0133006B2 JP56051106A JP5110681A JPH0133006B2 JP H0133006 B2 JPH0133006 B2 JP H0133006B2 JP 56051106 A JP56051106 A JP 56051106A JP 5110681 A JP5110681 A JP 5110681A JP H0133006 B2 JPH0133006 B2 JP H0133006B2
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JP
Japan
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sputtering
film
metal
conductive film
oxide
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JP56051106A
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Japanese (ja)
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JPS57165905A (en
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Satoru Noguchi
Tomoo Morita
Tsunemitsu Koizumi
Masao Ariga
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AGC Inc
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Asahi Glass Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

本発明は、低抵抗な金属酸化物透明電導膜を反
応スパツタリング法により安定して基体面にコー
テイングする方法に関するものである。 ガラス板表面に酸化錫や酸化インジウム等の透
明電導性被膜を被覆した電導性ガラスは、上記電
導性被膜に電流を通じて発熱させ、ガラス表面へ
の水滴の結露、氷結による曇りを防ぐ防曇ガラス
として、あるいは電導性ガラスの一対をその電導
性被膜の被覆された面が内側になる様に対向さ
せ、その間の空間に電気光学的性質を示す物質、
例えば液晶を介在させ、一対の電導性被膜間に電
圧を印加し、上記電気光学的性質を有する物質の
変化を利用して調光する様にした調光装置の基板
として、あるいは上記電導性ガラスの電導性被膜
面に適当なパターンを施してデイスプレー素子の
基板として、あるいは太陽電池の基板として利用
されている。 これら透明電導性被膜としては、通常酸化錫あ
るいは酸化インジウムを主体とするものが一般的
であり、この酸化錫、あるいは酸化インジウムの
電導膜は、真空蒸着法、スパツター法、CVD法
(Clemical Vapor Deposition)、スプレー法等に
より形成することが知られている。中でも、スパ
ツター法は、比較的低温の基板に後処理なしでも
付着力の優れた低抵抗の被膜を形成できるという
点で注目されていたが、これまでのスパツター装
置は付着速度が非常に遅いとともに、基板の温度
上昇が激しい等の理由により広く使用されなかつ
た。 近年上記した種々の欠点を有するスパツター装
置の改良されたものとして、マグネトロン型スパ
ツタリング装置が出現した。このマグネトロン型
スパツタリング装置は、蒸発源としてのターゲツ
ト上に特殊な磁界をかけ、放電によつて発生する
プラズマ中の電子をその磁場の中に閉じ込め、電
離効率を上げてプラズマ密度を上げることにより
基板の温度上昇を防ぎ、同時に高い付着速度が得
られ、又作業圧力を下げることができるものであ
る。 このスパツター法は、スパツタリング速度が速
いこと以外にも、反応性に富む、作成された膜の
選択配向性が大きい、10-2Torr以下のより高真
空度下でのスパツターが可能である等の従来のス
パツター法にはない、いくつかの特徴を有してい
る。例えばかかるスパツター法による酸化インジ
ウム電導膜の製法には、酸化物ターゲツトを使用
する場合と、金属ターゲツトを使用して反応スパ
ツターする場合の両方が知られているが、ターゲ
ツトの調整、作成が容易な点から金属ターゲツト
がより有利と考えられている。 しかしながら、金属ターゲツトからの反応スパ
ツター法により、錫をドーピングさせた酸化イン
ジウム電導膜を製造する場合には、低抵抗の酸化
インジウム電導膜(In2O3−Sn膜)、特に5×
10-4Ωcm以下の低抵抗の酸化インジウム電導膜が
得られにくいことが判明した。 たとえば、6×10-3TorrのAr/O2が80/20の
雰囲気下において、錫を10%含んだインジウム金
属ターゲツトより200℃以上に加熱されたガラス
基体上に作成した透明酸化インジウム−錫は透明
率は75%であつたが、その比抵抗は3×10-3Ωcm
と高く、好ましい電導性を示さなかつた。この膜
のX線回折を調べたところ、これらの膜は、マグ
ネトロンスパツター特有の配向の選択性により、
基体に対し、<111>の強い配向性をしたIn2O3
Sn膜であることが確認された。いつたんこのよ
うな配向の強い膜が形成されたならば、膜形成後
における非酸化性雰囲気における加熱処理によつ
ても5×10-4Ωcm以下の低抵抗膜は得にくく、透
明電導膜としては好ましくないものであつた。 本発明者は、かかる点を改善することを目的と
して研究の結果、マグネトロンスパツター法によ
る酸化インジウム電導膜は、マグネトロンスパツ
ター法特有の配向の選択性により基体に対し<
111>の強い配向性を示すことがX線回折により
確認され、この配向性の強い膜が、膜形成後の非
酸化性雰囲気における加熱処理によつても5×
10-4Ωcm以下の低抵抗膜が得られにくいというこ
とが判明した。 本出願人は、かかる知見に基づき、更に研究の
結果、錫を含んだインジウム金属のターゲツトを
用いて反応マグネトロンスパツターする場合にお
いては、十分酸化が進む高酸素分圧から次第に酸
素ガス濃度あるいは全ガス圧を低下させるに従つ
て、透明な膜から灰色つぽい散乱強度の強いヘイ
ジイな膜が形成され、ついには不透明な金属光沢
を有するIn・Sn膜となつてしまうが、上記ヘイ
ジイな膜となる直前の条件に酸素ガス分圧を調節
することにより、酸化インジウム電導膜の
In2O3・Sn微結晶の基体に対する<111>配向性
を弱めることができ、これによつて5×10-4Ωcm
以下の比抵抗を有する低抵抗透明酸化インジウム
電導膜が得られることを見出し、特に特願昭55−
159438号(特開昭57−88028号)として出願した。 かかるマグネトロンスパツター法のスパツタリ
ング電源は、定電流制御による方式であつた。か
かる電源を使用して上記合金ターゲツトより、酸
素雰囲気下で透明電導膜を作製した場合には極め
て特性の条件依存性が強く、各試料ごとの、また
は試料内での特性分布が大きい。この原因として
は、上記合金ターゲツト上の酸化状態が特性に大
きく影響を及ぼし、またこのターゲツト表面の酸
化状態は、定電流制御法においては容易に真空
度、放電電力、酸素分圧等のスパツター条件に依
存して変動する。具体的に言えば比較的高い酸素
分圧下でのスパツタリングではターゲツト表面上
で酸化が起こり、事実上の金属酸化物のスパツタ
リングになる。このような高い酸素分圧下の条件
下で作製された膜は高抵抗の膜になる。一方低酸
素分圧下でスパツタリングした場合には、金属の
スパツタリングとなり、作製される膜は金属性の
Hazyな膜になる。特願昭55−159438号に記述し
たごとく、透明でクリアーな低抵抗の透明電導膜
を作製するためには、上記2つのスパツタリング
条件の中間状態に制御する必要がある。しかしな
がら通常多く採用されている定電流制御法におい
ては、一定の酸素分圧に制御し得たとしても膜特
性の制御は因難である。何故ならば、一旦ターゲ
ツト表面に金属酸化物層が形成されると、酸化物
層の2次電子放出効率が金属面のそれよりも高い
ため、放電空間のインピーダンスは低下する。こ
のような状態になると、定電流制御法では電圧低
下が起こり、より低電力のスパツタになる。それ
故ますます酸化物層が形成される方向に向い、最
適スパツタリング条件からはずれる。一方ターゲ
ツト表面が何らかの理由により最適条件に比べよ
り金属的になつた場合には2次電子放出効率は低
下し、放電空間のインピーダンスは増加する。定
電流制御では、インピーダンスの増加により高電
力になり、さらにスパツタリング速度は増加し、
ますますターゲツト表面は酸化物層で覆われない
金属面になる。これらの機構から酸素を含むガス
中の反応スパツターにおいて、定電流制御では、
特願昭55−159438号に示した様な最適スパツター
条件、即ち不活性ガスと酸素ガスとを含むスパツ
ターガスの酸素濃度を2%〜30%とするとともに
酸素分圧を2×10-4〜2×10-3として反応スパツ
ターするという条件に制御することが困難にな
る。 本発明者は、かかる問題点を改善する為に、ス
パツター電源を定電圧制御すればよいことを見出
した。即ち、この定電圧制御においては定電流制
御法に比べて逆の傾向になる。仮にターゲツト表
面が最適条件からはずれて、より金属的になつた
場合には、より低電力になり、一方酸化物層が形
成された場合には、より高電力になるゆえ、最適
条件への自己復帰作用が発揮される。それ故、特
願昭55−159438号に記述されるごとき反応スパツ
ター用電源として好ましい制御性を与える。しか
しながら、定電圧制御する場合には、上述のよう
にターゲツト表面の状態によつて電流が変動する
ため、もしあるレベル以下に電流値が下がつた
り、その他の理由により放電が一時的に停止した
場合に、設定制御電圧では放電が復帰しないこと
があり、大きな問題となる。 本発明は、このような反応スパツタリングにお
いて、特願昭55−159438号に示す最適スパツタリ
ング条件を安定して持続させ得るスパツター法を
提供することを目的としたものであり、その特徴
は、スパツター電源を定電圧制御するとともに、
あるレベル以下に電流値が下がつた場合には、放
電を開始し得る高電圧を印加する回路を持つスパ
ツター電源を用いる点にある。この放電復帰のた
めの高電圧はアノード、カソード間に印加する
か、あるいは放電空間あるいはその近傍に設置さ
れた放電スターター用電極間に印加される。 第1図は、本発明により定電圧制御するスパツ
ター電源の電流電圧特性を模式的に示した図面で
あり、又第2図は、本発明により定電圧制御する
様にするとともに放電スターターを付加したスパ
ツター電源の電流電圧特性を模式的に示した図面
である。なお、図におて、Vspはスパツター電
圧、Isはスターター作動閾電流、1はスパツター
電源特性、2はスターター電源特性を示す。 本発明の方法は、酸素存在下において、原子番
号48〜51の金属、即ち、Cd、In、Sn、Sbを少な
くとも1種以上含む金属ターゲツトにスパツター
電源を印加し、反応スパツタリングにより基体表
面に上記金属の酸化物からなる透明電導膜を形成
する方法に対し、適用できる。中でも、インジウ
ムと錫とを含む金属ターゲツトを使用して反応ス
パツター法により錫をドーピングさせた低抵抗な
酸化インジウム膜を形成する方法に対し、本発明
方法が最適に利用できる。 本発明において使用されるターゲツトとして
は、原子番号48〜51の金属、即ち、Cd、In、Sn、
Sbを少く1種以上含む金属のターゲツトが最適
である。例えば酸化インジウム膜に電導性を与え
るためのドーパントとして錫を金属インジウムに
対し0.5wt%〜30wt%程度加えたものや、酸化錫
膜に電導性を与えるためのドーパントとしてアン
チモンを金属錫に対し0.5wt%〜30wt%程度加え
た金属ターゲツトが用いられる。 反応マグネトロンスパツター法により酸化イン
ジウム膜、酸化錫、酸化カドミニウム、酸化アン
チモン等の透明電導膜を形成する基体は、膜の付
着性、緻密性や低抵抗値が得られる様に200℃〜
500℃程度に加熱するのが特に好ましい。 又、反応マグネトロンスパツター時のスパツタ
ーガス及び酸素分圧は、装置の形状、ポンプの排
気能力、不純物ガスの発生、スパツターリングパ
ワー等に依存するが、スパツターガスは、アルゴ
ン、キセノン、窒素等の不活性ガスと酸素ガスと
の混合ガスで、酸素濃度が2〜30%であるのが最
適であり、又全圧は1×10-3〜15×10-3Torrの
範囲とするのが最適である。ここで、酸素濃度と
酸素分圧が上記範囲より大である場合には、<111
>配向性の弱い膜を得る作成条件の幅が非常に狭
くなり、実用的でなく、又上記範囲より小である
場合には、金属光沢を有する不透明な金属膜、例
えばIn・Snの金属膜となり、透明電導膜が得ら
れない。 以下、本発明の実施例について説明する。 実施例 1 酸化インジウム電導膜を作成するに当り、まず
ソーダライムガラス基体(寸法;5cm×5cm×3
mm)を中性洗剤で洗浄し、流水で十分に濯いだ
後、エタノールで洗浄し、N2ガスで乾燥した。
このガラス基体をマグネトロンスパツター装置の
スパツター槽内にターゲツトとの距離が約3cmと
なる様に配置した。上記ターゲツトとしては、錫
を10wt%添加したインジウム金属を用いた。 次いで、マグネトロンスパツター装置のスパツ
ター槽内にアルゴン80%、酸素20%の混合ガスを
導入し、該スパツター槽内を2×10-3Torrのガ
ス圧に維持するとともに、ガラス基体は400℃に
加熱し、350Vの定電圧・電源を用いて反応スパ
ツターし、透明なIn2O3−Sn電導膜の形成された
電導性ガラスを得た。なお、サンプルは同上の方
法により10枚作成した。この様にして得られたサ
ンプルのIn2O3−Sn電導膜の可視光透過率の平均
は80%であり、又その膜厚の平均は約400Åであ
り、又各サンプルの表面抵抗の測定値は表1の通
りであつた。 比較例 スパツターの電源として350Vの定電圧電源の
代りに2.5Aの定電流電源を用いたほかは、実施
例1と同様な方法により反応スパツターし、
In2O3−Sn電導膜の形成された電導性ガラス10枚
を作成した。この様にして作成されたIn2O3−Sn
電導膜はヘイズの多い膜であり、その表面抵抗の
測定値は表1の通りであつた。
The present invention relates to a method for stably coating a substrate surface with a low-resistance metal oxide transparent conductive film by a reactive sputtering method. Conductive glass whose glass plate surface is coated with a transparent conductive film such as tin oxide or indium oxide is used as anti-fog glass to prevent fogging due to condensation of water droplets and freezing on the glass surface by generating heat through the conductive film by passing an electric current through the conductive film. , or a pair of conductive glasses are placed facing each other so that the surfaces coated with the conductive film are on the inside, and a substance exhibiting electro-optical properties is placed in the space between them.
For example, it can be used as a substrate for a light control device in which a voltage is applied between a pair of conductive films with a liquid crystal interposed therebetween, and the light is controlled by utilizing changes in the substance having electro-optic properties, or the conductive glass A suitable pattern is formed on the surface of the conductive coating and used as a substrate for display elements or as a substrate for solar cells. These transparent conductive films are generally made mainly of tin oxide or indium oxide, and these tin oxide or indium oxide conductive films can be formed by vacuum evaporation, sputtering, or CVD (Clemical Vapor Deposition). ), it is known to be formed by a spray method, etc. Among these, the sputtering method has attracted attention for its ability to form a low-resistance film with excellent adhesion on relatively low-temperature substrates without post-treatment, but conventional sputtering equipment has a very slow deposition speed and However, it was not widely used due to the rapid temperature rise of the substrate. In recent years, a magnetron type sputtering device has appeared as an improved version of the sputtering device which has the various drawbacks mentioned above. This magnetron sputtering device applies a special magnetic field to the target as an evaporation source, confines the electrons in the plasma generated by the discharge within the magnetic field, increases the ionization efficiency, and increases the plasma density. At the same time, it is possible to prevent the temperature from rising, obtain a high deposition rate, and lower the working pressure. In addition to the high sputtering speed, this sputtering method has many advantages such as high reactivity, high selective orientation of the produced film, and the possibility of sputtering under a higher degree of vacuum of 10 -2 Torr or less. It has several features not found in conventional sputtering methods. For example, methods for manufacturing indium oxide conductive films by the sputtering method include both methods using an oxide target and reaction sputtering using a metal target. From this point of view, metal targets are considered more advantageous. However, when manufacturing an indium oxide conductive film doped with tin by a reaction sputtering method from a metal target, a low resistance indium oxide conductive film (In 2 O 3 -Sn film), especially a 5×
It has been found that it is difficult to obtain an indium oxide conductive film with a low resistance of 10 -4 Ωcm or less. For example, transparent indium-tin oxide was fabricated on a glass substrate heated to over 200°C from an indium metal target containing 10% tin in an 80/20 Ar/O 2 atmosphere of 6×10 -3 Torr. The transparency was 75%, but the specific resistance was 3×10 -3 Ωcm.
and did not exhibit desirable electrical conductivity. When we examined the X-ray diffraction of these films, we found that these films were formed due to the specific orientation selectivity of magnetron sputtering.
In 2 O 3 − with strong <111> orientation with respect to the substrate
It was confirmed that it was a Sn film. Once a film with such strong orientation is formed, it is difficult to obtain a film with a low resistance of less than 5×10 -4 Ωcm even by heat treatment in a non-oxidizing atmosphere after film formation, and it cannot be used as a transparent conductive film. was undesirable. As a result of research aimed at improving this point, the present inventors found that an indium oxide conductive film formed by magnetron sputtering has an orientation selectivity peculiar to magnetron sputtering, which makes it possible to
It was confirmed by X-ray diffraction that the film exhibits a strong orientation of 5×
It has been found that it is difficult to obtain a low resistance film of 10 -4 Ωcm or less. Based on this knowledge and as a result of further research, the present applicant has found that when performing reactive magnetron sputtering using an indium metal target containing tin, the oxygen gas concentration or total As the gas pressure is lowered, a grayish, hazy film with strong scattering intensity is formed from the transparent film, and finally it becomes an opaque In/Sn film with a metallic luster. By adjusting the oxygen gas partial pressure to the conditions just before the indium oxide conductive film becomes
The <111> orientation of the In 2 O 3 Sn microcrystal to the substrate can be weakened, thereby reducing the
It was discovered that a low-resistance transparent indium oxide conductive film having the following specific resistance could be obtained, and in particular,
The application was filed as No. 159438 (Japanese Unexamined Patent Publication No. 57-88028). The sputtering power source for the magnetron sputtering method was based on constant current control. When a transparent conductive film is produced from the alloy target in an oxygen atmosphere using such a power source, the properties are extremely dependent on conditions, and the distribution of properties for each sample or within a sample is large. The reason for this is that the oxidation state on the alloy target greatly affects the characteristics, and in the constant current control method, the oxidation state on the target surface can be easily influenced by sputtering conditions such as the degree of vacuum, discharge power, and oxygen partial pressure. It varies depending on. Specifically, sputtering under relatively high oxygen partial pressures causes oxidation on the target surface, effectively resulting in sputtering of metal oxides. A film produced under such conditions of high oxygen partial pressure becomes a film with high resistance. On the other hand, when sputtering is performed under low oxygen partial pressure, the result is metal sputtering, and the resulting film is metallic.
It becomes a hazy film. As described in Japanese Patent Application No. 55-159438, in order to produce a transparent conductive film that is transparent and has low resistance, it is necessary to control the sputtering to an intermediate state between the above two sputtering conditions. However, in the constant current control method that is commonly used, even if it is possible to control the oxygen partial pressure to a constant level, it is difficult to control the film characteristics. This is because once a metal oxide layer is formed on the target surface, the impedance of the discharge space decreases because the secondary electron emission efficiency of the oxide layer is higher than that of the metal surface. In such a state, a voltage drop occurs in the constant current control method, resulting in lower power sputtering. Therefore, the tendency is towards the formation of an oxide layer more and more, which deviates from the optimum sputtering conditions. On the other hand, if the target surface becomes more metallic than the optimal condition for some reason, the secondary electron emission efficiency decreases and the impedance of the discharge space increases. Constant current control results in higher power due to increased impedance, which further increases sputtering speed,
Increasingly, the target surface becomes a metal surface that is not covered with an oxide layer. From these mechanisms, constant current control in reaction sputtering in oxygen-containing gas,
Optimum sputtering conditions as shown in Japanese Patent Application No. 159438/1980, that is, the oxygen concentration of the sputtering gas containing inert gas and oxygen gas should be 2% to 30%, and the oxygen partial pressure should be 2×10 -4 to 2 It becomes difficult to control the reaction sputtering conditions at ×10 -3 . The present inventor has discovered that in order to improve this problem, it is sufficient to control the sputter power supply at a constant voltage. That is, in this constant voltage control, the tendency is opposite to that in the constant current control method. If the target surface deviates from the optimum condition and becomes more metallic, the power will be lower, while if an oxide layer is formed, the power will be higher, thus reducing the self-reliance to the optimum condition. A restoring effect is exerted. Therefore, it provides preferable controllability as a power source for a reaction sputter as described in Japanese Patent Application No. 55-159438. However, when using constant voltage control, the current fluctuates depending on the condition of the target surface as described above, so if the current value drops below a certain level or for other reasons, the discharge may temporarily stop. In this case, the discharge may not be restored at the set control voltage, which poses a serious problem. The present invention aims to provide a sputtering method capable of stably maintaining the optimum sputtering conditions shown in Japanese Patent Application No. 55-159438 in such reactive sputtering. Along with constant voltage control,
The point is that a sputter power source is used, which has a circuit that applies a high voltage that can start discharging when the current value drops below a certain level. This high voltage for restoring the discharge is applied between the anode and the cathode, or between the discharge starter electrodes installed in or near the discharge space. Fig. 1 is a diagram schematically showing the current-voltage characteristics of a sputter power supply that is controlled at constant voltage according to the present invention, and Fig. 2 is a drawing that schematically shows the current-voltage characteristics of a sputter power supply that is controlled at constant voltage according to the present invention and is equipped with a discharge starter. 3 is a diagram schematically showing current-voltage characteristics of a sputter power supply. In the figure, Vsp is the sputter voltage, Is is the starter operation threshold current, 1 is the sputter power supply characteristic, and 2 is the starter power supply characteristic. The method of the present invention involves applying sputtering power to a metal target containing at least one of metals with atomic numbers 48 to 51, that is, Cd, In, Sn, and Sb, in the presence of oxygen, and applying reactive sputtering to the surface of the substrate. It can be applied to methods for forming transparent conductive films made of metal oxides. Among these, the method of the present invention can be optimally used for forming a low-resistance indium oxide film doped with tin by a reactive sputtering method using a metal target containing indium and tin. The targets used in the present invention include metals with atomic numbers 48 to 51, such as Cd, In, Sn,
A metal target containing one or more types of Sb is optimal. For example, as a dopant to give conductivity to an indium oxide film, about 0.5wt% to 30wt% of tin is added to metal indium, and as a dopant to give conductivity to a tin oxide film, antimony is added to metal tin by 0.5wt% to 30wt%. A metal target to which about 30 wt% is added is used. The substrate on which a transparent conductive film such as indium oxide film, tin oxide, cadmium oxide, antimony oxide, etc. is formed by the reactive magnetron sputtering method is heated at 200°C or higher to obtain the adhesion, density, and low resistance of the film.
Particularly preferred is heating to about 500°C. In addition, the sputtering gas and oxygen partial pressure during reactive magnetron sputtering depend on the shape of the device, the exhaust capacity of the pump, the generation of impurity gas, the sputtering power, etc. A mixed gas of active gas and oxygen gas with an oxygen concentration of 2 to 30% is optimal, and the total pressure is optimal in the range of 1 x 10 -3 to 15 x 10 -3 Torr. be. Here, if the oxygen concentration and oxygen partial pressure are greater than the above range, <111
>The range of conditions for creating a film with weak orientation becomes very narrow and impractical, and if it is smaller than the above range, an opaque metal film with metallic luster, such as an In/Sn metal film Therefore, a transparent conductive film cannot be obtained. Examples of the present invention will be described below. Example 1 When creating an indium oxide conductive film, first a soda lime glass substrate (dimensions: 5 cm x 5 cm x 3
mm) was washed with a neutral detergent, thoroughly rinsed with running water, washed with ethanol, and dried with N2 gas.
This glass substrate was placed in a sputtering tank of a magnetron sputtering device so that the distance from the target was about 3 cm. Indium metal added with 10 wt% of tin was used as the target. Next, a mixed gas of 80% argon and 20% oxygen was introduced into the sputtering tank of the magnetron sputtering device, and the sputtering tank was maintained at a gas pressure of 2×10 -3 Torr, and the glass substrate was heated to 400°C. It was heated and subjected to reaction sputtering using a constant voltage and power source of 350V to obtain a conductive glass on which a transparent In 2 O 3 --Sn conductive film was formed. Note that 10 samples were prepared using the same method as above. The average visible light transmittance of the In 2 O 3 -Sn conductive film of the samples obtained in this way was 80%, the average film thickness was about 400 Å, and the surface resistance of each sample was measured. The values were as shown in Table 1. Comparative Example Reaction sputtering was carried out in the same manner as in Example 1, except that a 2.5A constant current power source was used instead of a 350V constant voltage power source as the sputtering power source.
Ten sheets of conductive glass on which In 2 O 3 --Sn conductive films were formed were prepared. In 2 O 3 −Sn created in this way
The conductive film was a film with a large amount of haze, and the measured values of its surface resistance were as shown in Table 1.

【表】 上記実施例及び比較例から明らかな様に、定電
流制御の場合にはHazyな膜から高抵抗膜までば
らついているのに比べ、定電圧制御により作製し
た場合は150〜230Ω/口の範囲の特性になつてい
る。以上の結果から、本発明の方法によれば、ス
パツター条件を安定して持続させることができ、
再現性よく、高透過率、低抵抗の良質な透明電導
膜を提供することができることが認められる。
[Table] As is clear from the above Examples and Comparative Examples, in the case of constant current control, the film varies from hazy to high resistance, whereas in the case of constant voltage control, the resistance was 150 to 230Ω/unit. It has become a characteristic of a range of. From the above results, according to the method of the present invention, sputtering conditions can be maintained stably,
It is recognized that a high-quality transparent conductive film with high transmittance and low resistance can be provided with good reproducibility.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1,2図は、本発明におけるスパツター電源
の電流電圧特性の模式図を示したものである。
1 and 2 are schematic diagrams of the current-voltage characteristics of the sputter power supply according to the present invention.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 酸素存在下において原子番号48〜51の金属を
少なくとも1種以上含む金属ターゲツトにスパツ
ター電源を印加し、反応スパツタリング法により
基体面に上記金属の酸化物からなる透明電導膜を
形成する方法において、上記スパツター電源を定
電圧制御するとともに自己放電復帰制御すること
を特徴とする透明電導膜の形成方法。
1. A method in which a sputtering power source is applied to a metal target containing at least one metal with an atomic number of 48 to 51 in the presence of oxygen, and a transparent conductive film made of an oxide of the metal is formed on the substrate surface by a reactive sputtering method, A method for forming a transparent conductive film, characterized in that the sputter power source is controlled at a constant voltage and self-discharge recovery is controlled.
JP5110681A 1981-04-07 1981-04-07 Method of forming transparent conductive film Granted JPS57165905A (en)

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