JPH01230677A - Method and apparatus for producing improved carbon black and carbon black product - Google Patents
Method and apparatus for producing improved carbon black and carbon black productInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ゴム配合物の中で補強用に使用するときに、
得られるカーボンブラック含有ゴム配合物へ高い弾性と
高い磨耗抵抗性の両方を付与するカーボンブラックを製
造するための方法と装置に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION When used for reinforcement in rubber compounds, the present invention provides
The present invention relates to a method and apparatus for producing carbon black that imparts both high elasticity and high abrasion resistance to the resulting carbon black-containing rubber compound.
近年、石油ベース炭化水素の世界的に限度のある供給源
を保存するために、自動車の燃料効率を改善する世界的
要求がでてきた。In recent years, there has been a worldwide demand to improve the fuel efficiency of automobiles in order to conserve the world's limited supply of petroleum-based hydrocarbons.
自動車によって消耗されるエネルギーの比較的大量のも
のがタイヤトレッド配合体中の履歴損失によってひきお
こされるタイヤの転がり抵抗に打ちかつために使用され
るということを、研究が示してきた。それゆえ、自動車
製造業者は履歴による転がり損失を減らし、一方ではト
レッド磨耗抵抗、けん引力、および取扱いの特性を維持
するよう、初期取付はタイヤに厳格な規格を設けてきた
。Research has shown that a relatively large amount of the energy expended by a motor vehicle is used to overcome tire rolling resistance caused by hysteresis losses in the tire tread compound. Therefore, automobile manufacturers have placed stringent specifications on tires during initial installation to reduce historical rolling losses while maintaining tread wear resistance, traction, and handling characteristics.
これらの規格は益々要求されてきたので、タイヤ供給者
はタイヤ中の二つの最大成分であるポリマーとカーボン
ブラックとの供給者に、タイヤトレッド化合物中の履歴
損失を減らす材料を製造することによって彼等を助ける
ように求めてきた。As these standards have become increasingly required, tire suppliers are challenging their suppliers of polymers and carbon black, the two largest components in tires, by producing materials that reduce hysteresis loss in tire tread compounds. I have asked you to help.
カーボンブラック製造者は、履歴性質を減らした艮好な
トレッド磨耗性質を付与し、一方では満足できるけん引
力と取扱いの特性を維持する新しい等級のカーボンブラ
ックを開発する努力において活溌であった。カーボンブ
ラックのトレッド磨耗と履歴の性質の間の釣合いを変え
ることは、慣行的製造方法によって達成することがきわ
めて困難であることが発見されている。−収約には履歴
値の減少はトレッド磨耗抵抗の減少を伴ない、その逆も
あり得る。Carbon black manufacturers have been active in efforts to develop new grades of carbon black that provide improved tread wear properties with reduced hysteresis properties while maintaining satisfactory traction and handling characteristics. Altering the balance between tread wear and hysteresis properties of carbon black has been found to be extremely difficult to achieve by conventional manufacturing methods. - In convergence, a decrease in historical value is accompanied by a decrease in tread wear resistance, and vice versa.
直線的流れのパターン(図1を見よ)をもつカーボンブ
ラック反応器においては、カーボンブラック装入原°料
油を、それの注入位置の上流に置かれた燃焼帯から発生
する燃焼帯ガス流の中へ、多数の油圧式(hydra%
l ic)スプレーノズルを通して注入することが普通
に行なわれている。この燃焼熱ガス流の中へ装入原料油
を均一に分散さぜるた、めに、燃焼熱ガス流の流れの方
向に対して本質上直角に、放射方向で内向および/また
は外向きに噴霧されたカーボンブラック原料油を注入す
ることが、また普通である。カーボンブラック装入原料
油の合計流は、たとえそれが燃焼熱ガス流中へ注入する
ための多数の流れに分割されるとしても、単一の流れと
して計量される。In a carbon black reactor with a linear flow pattern (see Figure 1), the carbon black charge feedstock is placed in a combustion zone gas stream emanating from a combustion zone located upstream of its injection point. Inside, numerous hydraulic (hydra%
lic) Injection through a spray nozzle is common practice. radially inwardly and/or outwardly, essentially at right angles to the direction of flow of the combustion hot gas stream, in order to uniformly disperse the charge feedstock into this combustion hot gas stream. It is also common to inject an atomized carbon black stock. The total flow of carbon black charge feedstock is metered as a single stream even though it is divided into multiple streams for injection into the combustion hot gas stream.
特許的には、現在用いられている反応器を利用する前記
の技法は前述の願望をもったカーボンブラックを提供し
ていない。Patent-wise, the techniques described above utilizing currently used reactors do not provide carbon black with the aforementioned aspirations.
次の文献はカーボンブラック製造に用いる各種の装置お
よび方法を例証するものである。The following references are illustrative of various equipment and methods used to produce carbon black.
3.256,065 も540,560 4,3
91.7894.360,627 4,071,49
6 4,678,8304.478.973 4,
447.401 4,383,9733.256,0
66 4,548.980 4,500,6,72
4,477.621 4.327,069 4.0
13.7604.645,657
これらの特許はいずれも、本発明の特色として以後に示
される要素および概念を記述および/または教示してい
ない。3.256,065 also 540,560 4,3
91.7894.360,627 4,071,49
6 4,678,8304.478.973 4,
447.401 4,383,9733.256,0
66 4,548.980 4,500,6,72
4,477.621 4.327,069 4.0
13.7604.645,657 None of these patents describe and/or teach the elements and concepts hereinafter presented as features of the present invention.
慣行的製造方法によって達成される履歴とトレンド磨耗
の値の間の釣合いはカーボンブラック形成工程における
修正によって都合よく改善され得ることが、ここに発見
されたのである。It has now been discovered that the balance between historical and trend wear values achieved by conventional manufacturing methods can be advantageously improved by modifications in the carbon black formation process.
本発明においては、カーボンブラック装入原料油の供給
源は二つまたは二つより多くの流れに分割され、各々は
別々に計量および制御される。これらの別々にされた装
入原料油の流れは次に、多数の油圧式スプレーノズルを
通して、反応器の上流燃焼室から元年する燃焼熱ガス流
の別々の断面の帯域の中へ注入される。噴霧されたカー
ボンブラック装入原料油を含むこれらの注入帯は反応器
中で横方向および縦方向の両方で分離されており、従っ
て、二つまたは二つより多くの別々の平行のカーボンブ
ラック形成反応がその反応器中で同時におこるように行
なわれる。分離された注入帯の各々の中へ注入される装
入原料油の量を制御することにより、類似または広範囲
の粒径および/または比表面積のカーボンブラック生成
物が反応器中で同時に生成され得る、カーボンブラック
原料油注入のこの方法は、慣用的な装入原料油注入方法
を用いるときに通常おこるよりもはるかにひろい粒径範
囲のカーボンブラック粒子を製造する手段を提供する。In the present invention, the source of carbon black charge stock is split into two or more than two streams, each of which is separately metered and controlled. These separate feedstock streams are then injected through a number of hydraulic spray nozzles into discrete cross-sectional bands of the hot combustion gas stream originating from the upstream combustion chamber of the reactor. . These injection zones containing the atomized carbon black charge feedstock are separated both laterally and longitudinally in the reactor, thus producing two or more separate parallel carbon black formations. The reactions are carried out simultaneously in the reactor. By controlling the amount of feed stock injected into each of the separate injection zones, carbon black products of similar or wide range of particle sizes and/or specific surface areas can be produced simultaneously in the reactor. This method of carbon black stock injection provides a means to produce carbon black particles with a much broader size range than normally occurs when using conventional charge stock injection methods.
カーボンブラック製造分野の熟練者は、カーボンブラッ
ク生成物は多数のカーボンブラック粒子が相互に融着し
て塊状および/または鎖状の凝集物形状を形成する凝集
体からほとんど全部が成り立っていることを知っている
。寸法および形状ともに変り得るこれらの凝集体は反応
器の反応帯の中で主として形成され、そこでは、カーボ
ンブラック粒子を含む工程ガス流の高度の乱流がおこる
。Those skilled in the art of carbon black production recognize that carbon black products are made up almost entirely of agglomerates in which a large number of carbon black particles are fused together to form lump and/or chain agglomerate shapes. know. These aggregates, which can vary in size and shape, are formed primarily in the reaction zone of the reactor, where a high degree of turbulence of the process gas stream containing carbon black particles occurs.
反応器反応帯中の高温条件の下で、粒子のm突が粒子を
凝集体へ融着させる。Under high temperature conditions in the reactor reaction zone, the protrusions of the particles fuse the particles into aggregates.
本発明によってつくり出されるカーボンブラック凝集体
が、慣行的方法によって形成されるものよりもはるかに
広い範囲の粒径のもので構成されるという点において、
慣行的方法によってつくり出されるものと異なっている
ということが仮定されるが、しかし、決して本発明の制
約と考えられるべきではない。凝集体組成物中のこの変
化は本発明によって製造されるカーボンブラックの使用
によって示される改良された動的性質を達成する際の主
要な役割を果たすものと信じられる。in that the carbon black aggregates produced by the present invention are comprised of a much wider range of particle sizes than those formed by conventional methods;
It is assumed, but should in no way be considered a limitation of the invention, that it differs from that produced by conventional methods. This change in aggregate composition is believed to play a major role in achieving the improved dynamic properties exhibited by the use of carbon black produced by the present invention.
従って本発明の一つの目的は、補強用に用いられるタイ
ヤトレッド配合体の中で改善された動的性質と良好なト
レッド磨耗を付与するカーボンブラックが生成され得る
装置と方法を提供することである。It is therefore an object of the present invention to provide an apparatus and method by which carbon black can be produced which imparts improved dynamic properties and good tread wear in tire tread compounds used for reinforcement. .
本発明のもう一つの目的は、慣行的に製造されるカーボ
ンブラックと類似の動的性質をもつがしかしそれらが使
用されるゴム配合体中の改善されたトレッド磨耗抵抗を
もつカーボンブラックが製造される装置と方法を提供す
ることである。Another object of the present invention is to produce carbon blacks having similar dynamic properties to conventionally produced carbon blacks, but with improved tread wear resistance in the rubber compounds in which they are used. The object of the present invention is to provide a device and a method for achieving this.
本発明のさらにもう一つの目的は新規でかつ改善された
カーボンブラックを提供することである。Yet another object of the invention is to provide new and improved carbon blacks.
その他の目的は説明が進むにつれて以後において明らか
になる。Other purposes will become clear later as the explanation progresses.
図1に示すカーボンブラック反応器はモジュール型反応
器である。用語「モジュール」は、反応器が特定的機能
を各々がもっているモジュールまたは部分で構成されて
いることを示すために用いられており、それらのモジュ
ールは連続式段階風の方式でカーボンブラック製造工程
を実施する手段を提供するように一緒に順次的に連結さ
れている。The carbon black reactor shown in FIG. 1 is a modular reactor. The term "module" is used to indicate that the reactor is made up of modules or sections, each having a specific function, that are used to carry out the carbon black production process in a continuous, staged manner. are sequentially linked together to provide a means for implementing the
長さ方向の序列においては、反応器(工四つの部分また
はモジュールに分割される。図1を参照すると、部分1
は空気分配および燃尖組合せ帝であり、部分2はカーボ
ンブラック原料油圧大卒であり、部分3は反応帯であり
、部分4は反応急冷帯である。In longitudinal order, the reactor is divided into four sections or modules. Referring to Figure 1, section 1
is the combination of air distribution and fuel tip, part 2 is the carbon black raw material hydraulic graduate, part 3 is the reaction zone, and part 4 is the reaction quenching zone.
運転に際しては、燃焼用予熱空気が反応器および下流設
備の中で出会う圧力降下を克服する十分な圧力の下でカ
ーボンブラック反応器へ供給される。この空気は導管5
を通りかつ反応器外壁7と内部燃焼室殻8との間の環状
空間6の中へ入る。In operation, combustion preheated air is supplied to the carbon black reactor under sufficient pressure to overcome the pressure drop encountered in the reactor and downstream equipment. This air is in conduit 5
and into the annular space 6 between the reactor outer wall 7 and the inner combustion chamber shell 8.
この空気は次に反応器頭部9の方への方向で上記外殻と
内殻7および8の間の環状空間6を通って移動する。This air then moves through the annular space 6 between said outer shell and inner shells 7 and 8 in the direction towards the reactor head 9.
多数の長手方向の羽根10が環状空間6の中に置かれて
いる。これらの羽根は内部燃焼室殻8へ強固に取付けら
れていて三つの目的に役立つ。第一には、それらは直線
的で非回転性の流れ方向をその空気流へ付与する。第二
には、それらは燃焼帯1をとりかこむ耐火性ライニング
11から内殻8と羽根10とを通して空気流へ熱を伝え
る熱移送異面を提供している。この熱移送は耐火性ライ
ニング11を一部冷却し、燃焼帯1の中でより高い火焔
温度を保たせるのにさらに役立つ。第三には、羽根10
は内部燃焼室殻8を反応器外殻70内側で同心的に配置
して保持する機械的支持体を提供する。A number of longitudinal vanes 10 are placed in the annular space 6. These vanes are rigidly attached to the internal combustion chamber shell 8 and serve three purposes. First, they impart a linear, non-rotational flow direction to the air stream. Second, they provide a heat transfer surface that transfers heat from the refractory lining 11 surrounding the combustion zone 1 through the inner shell 8 and vanes 10 to the air stream. This heat transfer partially cools the refractory lining 11 and further serves to maintain a higher flame temperature within the combustion zone 1. Third, feather 10
provides mechanical support to hold the internal combustion chamber shell 8 concentrically disposed inside the reactor shell 70.
環状空間60羽根区画部分を通過したのち、燃焼空気は
反応器頭部9に隣接して置かれた空気プレナム室12を
通過し、次いで燃焼帯1の中へ、燃焼帯1の上流端に置
かれた同心的円形オリフィス13を通って入る。After passing through the annular space 60 and the vane section, the combustion air passes through an air plenum chamber 12 located adjacent to the reactor head 9 and then into the combustion zone 1, located at the upstream end of the combustion zone 1. It enters through a concentric circular orifice 13.
反応器頭部の中にとりつげられた燃料注入器14は、燃
焼空気流がオリフィス13を通過し燃焼室1の中へ入る
ときに、それの中へ炭化水素燃料を注入および分散させ
るために設けられている。A fuel injector 14 mounted in the reactor head is provided for injecting and dispersing hydrocarbon fuel into the combustion air stream as it passes through the orifice 13 and into the combustion chamber 1. It is being
使用燃料は液状またはガス状のどちらの炭化水素であっ
てもよい。液状炭化水素を燃料として使用するときには
、通常の慣行では、燃料を予熱して着火をより迅速にす
るためにその蒸発速度を増加させる。ガス状炭化水累燃
料は着火がおくれる問題を経験することなく室温または
その近傍において注入してよい。少量の空気を注入器中
へ注入してそれを冷却しかつその燃料圧ス器の金属構成
部品を過熱損傷から防ぐこともまた普通に実施される。The fuel used may be either liquid or gaseous hydrocarbon. When using liquid hydrocarbons as fuel, it is common practice to preheat the fuel to increase its evaporation rate to make ignition more rapid. Gaseous hydrocarbon fuels may be injected at or near room temperature without experiencing delayed ignition problems. It is also common practice to inject a small amount of air into the injector to cool it and prevent the metal components of the fuel pressure pump from overheating damage.
反応器中の耐火性ライニングの使用温度限界内に留まら
せながら、反応器の燃焼帯1の中でできるだけ高い火焔
温度を保つことが望ましい。本質的に純粋なアルミナあ
るいは酸化アルミニウムー酸化クロムの複合耐火物の耐
火性ライニングがこの用途に普通用いられる。It is desirable to maintain a flame temperature as high as possible in the combustion zone 1 of the reactor while remaining within the operating temperature limits of the refractory lining in the reactor. Refractory linings of essentially pure alumina or aluminum oxide-chromium oxide composite refractories are commonly used for this application.
本明細書において示される実施例においては、用いられ
る空気予熱温度と燃料注入速度は反応器中の燃焼帯1に
おいて約3500下の理論火焔温度をもたらすように選
ばれる。In the example presented herein, the air preheat temperature and fuel injection rate used are selected to provide a theoretical flame temperature of about 3500 below in combustion zone 1 in the reactor.
反応器燃焼帯1において高い火焔温度を保つことのほか
に、燃料注入器14を通して添加される燃料の完全燃焼
の後に、利用できるいくらかの過剰酸素をもつことが望
ましい。この過剰酸素は、カーボンブラック原料油注入
の一部を帯域2において燃焼することによって、反応器
のカーボンブラック原料油注入帯2の中で消耗される。In addition to maintaining a high flame temperature in the reactor combustion zone 1, it is desirable to have some excess oxygen available after complete combustion of the fuel added through the fuel injector 14. This excess oxygen is depleted in the carbon black feedstock injection zone 2 of the reactor by combusting a portion of the carbon black feedstock injection in zone 2.
装入原料炭化水素のこの追加的燃焼はカーボンブラック
形成工程への補充的熱を供給するだけでなく、大量の数
の燃焼核を発生し、それらの上でカーボンブラック粒子
が形成される。This additional combustion of the feedstock hydrocarbon charge not only provides supplemental heat to the carbon black formation process, but also generates a large number of combustion nuclei upon which carbon black particles are formed.
反応器の部分または帯域lの中の燃焼室は円錐形で形成
され、帯域1の上流端において最大直径をもち下流の縦
方向で直径が継続的に減少し、ガス状工程流が下流方向
で移動するにつれてそれの速度を連続的に減らすように
なる。燃焼帯lの容積的能力は、燃料注入器14を通し
て空気流中へ注入される燃料の完全燃焼のための時間を
与えるのに十分なものである。他の燃焼室の形が当業熟
練者によって有利に使用されるかもしれないが、しかし
示される円錐形が反応器の原料油注入帯2の中への燃焼
工程熱ガスの均質で直線的(非回転的)の流れを提供す
る実際的手段を与える。The combustion chamber in the reactor section or zone 1 is formed conically, with a maximum diameter at the upstream end of zone 1 and a continuous decrease in diameter in the downstream longitudinal direction, so that the gaseous process stream flows in the downstream direction. As you move it will continuously reduce its speed. The volumetric capacity of combustion zone I is sufficient to allow time for complete combustion of the fuel injected into the air stream through fuel injector 14. Other combustion chamber shapes may be advantageously used by those skilled in the art, however, the conical shape shown provides a homogeneous and linear flow of the combustion process hot gases into the reactor feedstock injection zone 2. provides a practical means of providing non-rotational flow.
原料油注入部2は上流燃g8帝1において用いられる同
じ耐火性材料の熱面耐火性ライニング11から成る耐火
性ライニング帯域である。熱面耐火性ライニング11は
断熱用耐火性物質15の中に包まれて殻部分16を過度
の温度から保護する。The feedstock injection section 2 is a refractory lining zone consisting of a hot surface refractory lining 11 of the same refractory material used in the upstream fuel tank 1. A hot surface refractory lining 11 is encased in an insulating refractory material 15 to protect the shell portion 16 from excessive temperatures.
原料油注入帯2°の内部形状は二つの部分に分割される
。その上流部23は燃焼帯1の円錐形の続きである。部
分2の下流部24は固定直径の同心的円筒状スロートで
ある。The internal shape of the raw oil injection zone 2° is divided into two parts. Its upstream part 23 is a conical continuation of the combustion zone 1 . The downstream portion 24 of section 2 is a concentric cylindrical throat of fixed diameter.
原料油注入帯2は二組または二組以上の原料油注入ノズ
ル17を含み、ノズル17の各組は縦および横の方向で
相互に間隔が置かれている。−組の原料油注入ノズル1
7を部分20円筒状スロート部分24の中に設置し、か
つ−組または一組以上の原料油注入ノズルを部分2の上
流円錐形状部23の中に設置することが好ましい。The feedstock injection zone 2 includes two or more sets of feedstock injection nozzles 17, each set of nozzles 17 being spaced apart from each other in the longitudinal and transverse directions. - Set of raw oil injection nozzles 1
7 is preferably installed in the cylindrical throat section 24 of section 20 and the set or sets of feedstock injection nozzles are installed in the upstream conical section 23 of section 2.
原料油注入ノズル17の各組は、反応器断面の内部周辺
のまわりで均一に間隔を置かれかつ放射方向で内向きに
かつ反応器の長さ方向中央線に対して一般的には垂直に
向けられた、多数の油圧式またはガス噴霧式ノズルから
成る。直角の代りに、直角から例えば10″、20′′
、45″、60″、75@の他の適当な角居にノズルを
向け、そして/またはスプレーすることも可能であり、
そして、これらは垂直線からの両方向であってよい。Each set of feed oil injection nozzles 17 are uniformly spaced around the interior periphery of the reactor cross-section and directed radially inward and generally perpendicular to the longitudinal centerline of the reactor. Consisting of a number of hydraulic or gas atomizing nozzles directed toward each other. For example 10'', 20'' from the right angle instead of right angle
, 45″, 60″, 75@ and other suitable angles and/or spraying.
And these can be in both directions from the vertical.
普通の方式で慣用的カーボンブラックを製造するときに
は、原料油注入ノズルの一組だけが用いられる。原料油
注入ノズルのどの組を選択するかは、製造されるカーボ
ンブラック生成物において望まれる「構造」によって一
部はきめられる。カーボンブラック「構造」とは、製造
されるカーボンブラック生成物で凝集体を形成するカー
ボンブラック粒子凝集度に関する関連用語である。カー
ボンブラック「構造」はAmericas Seein
gfor Tasting Matgrials (A
STM)MgthadsD−2414および/またはD
−3493によって効果的に測定し得る。When producing conventional carbon black in the conventional manner, only one set of feed oil injection nozzles is used. Which set of feedstock injection nozzles is selected is determined in part by the desired "structure" in the carbon black product being produced. Carbon black "structure" is a related term relating to the degree of carbon black particle aggregation that forms aggregates in the carbon black product produced. Carbon black “structure” is America Seein
gfor Tasting Matgrials (A
STM) Mgthads D-2414 and/or D
-3493.
構造の少ないカーボンブラック生成物は普通は、カーボ
ンブラック原料油を帯域2の部分24の中へ注入するこ
とによって製造され、そこで、工程ガス流の最大速度が
おこる。構造の多(・カーボンブラック製品は通常は、
帯域20部分23の中へカーボンブラック原料油を注入
することによって製造され、そこでは工程ガス流の速度
が低い。反応器中で原料油注入ノズルの二組だけを反応
器中で設けるときには、−組のノズル17を部分2の部
分24の中におき、そしてもう一つの組のノズル17を
、反応器の内部断面積が部分20部分24の内部断面積
より2倍大きい部分20部分23にある位置において、
置くことが慣行であや。適業熟練者にとっては、これ以
上の構造調節を反応器の燃焼帯1の中へアルカリ金属塩
を添加することによってなし得ることが知られている。Low structure carbon black products are typically produced by injecting the carbon black feedstock into section 24 of zone 2, where the maximum velocity of the process gas stream occurs. Many structures (carbon black products usually have
Produced by injecting carbon black feedstock into zone 20 section 23 where the process gas flow velocity is low. When only two sets of feed oil injection nozzles are provided in the reactor, a - set of nozzles 17 is placed in section 24 of section 2, and another set of nozzles 17 is placed inside the reactor. At a location in section 20 section 23 whose cross-sectional area is twice larger than the internal cross-sectional area of section 20 section 24,
It is customary to leave it there. It is known to those skilled in the art that further structural adjustments can be made by adding alkali metal salts into the combustion zone 1 of the reactor.
前述のとおり、慣用縁のカーボンブラックを製造すると
きには原料油注入ノズルの一組だけを用いることが慣行
である。図4は慣用カーボンブラックを普通の方式で製
造するときの、カーボンブラック原料油注入の代表的断
面図である。初期沸点近くまで予熱されたカーボンブラ
ック原料油は多数の原料油注入ノズル17′を通して内
向きに、反応器の燃焼帯lの中で発生される工程熱ガス
流の中へ、放射状に注入される。原料油注入ノズル17
′は、噴霧油滴の均一分配を実際的に達成し得る広さの
反応器内部断面にわたって行なわせる適切な寸法および
スプレー角度について選ばれる。As previously mentioned, it is customary to use only one set of feed oil injection nozzles when producing conventional carbon black. FIG. 4 is a representative cross-sectional view of carbon black feedstock injection when conventional carbon black is manufactured in a conventional manner. The carbon black feedstock, preheated to near its initial boiling point, is injected radially inwardly through a number of feedstock injection nozzles 17' into the process hot gas stream generated in the combustion zone l of the reactor. . Raw material oil injection nozzle 17
' is chosen for appropriate dimensions and spray angles to effect uniform distribution of the atomized oil droplets over an internal reactor cross section as wide as is practically achievable.
カーボンブラック原料油注入のこの方法は噴霧された原
料油滴と反応器の帯域1かも流れる高温燃焼ガス工程流
との間の迅速かつ均密な接触を強制する。このことは、
カーボンブラック原料油の迅速蒸発、原料油炭化水素か
らの水素の熱的解離、および、その水素欠乏原料油炭化
水素のきわめて高い分子量の火熱分解生成物への火熱分
解、をもたらす。This method of carbon black feedstock injection forces rapid and intimate contact between the atomized feedstock droplets and the hot combustion gas process stream flowing through zone 1 of the reactor. This means that
Carbon black results in rapid vaporization of the feedstock, thermal dissociation of hydrogen from the feedstock hydrocarbons, and pyrothermal decomposition of the hydrogen-deficient feedstock hydrocarbons into very high molecular weight pyrothermal cracking products.
図1を参照すると、反応器の部分2の中で開始されるこ
れらの反応は、反応剤素材が反応器の部分3または帯域
3の中へそれを通って流れるにつれてきわめて迅速な速
度において継続する。反応帯3は円筒状部分であり、帯
域20部分24の内径のほぼ2倍の内径をもつ。この部
分は熱面耐火性ライニング11であり、断熱用耐火性ラ
イニング18の内側につつまれ、反応器外殻19によっ
て閉鎖されている。Referring to FIG. 1, these reactions initiated in reactor section 2 continue at a very rapid rate as the reactant materials flow into and through reactor section 3 or zone 3. . Reaction zone 3 is a cylindrical section and has an inner diameter approximately twice the inner diameter of zone 20 section 24. This part is a hot surface refractory lining 11, enclosed inside an insulating refractory lining 18 and closed by a reactor shell 19.
吸熱工程反応が反応器の反応帯3の中で継続するので、
反応剤素材は冷えはじめ、火熱分解を受けた反応生成物
の凝縮が、反応器の帯域2の中で王として発生される燃
焼核の表面上でおこりはじめる。火熱分解された反応生
成物の凝縮はきわめて小さい球状粒子をつくり出し、そ
れらは凝縮可能の火熱分解生成物が利用できるかぎり、
その寸法が成長し続ける。As the endothermic step reaction continues in reaction zone 3 of the reactor,
The reactant mass begins to cool and condensation of the reaction products that have undergone pyrothermal decomposition begins to occur on the surface of the combustion kernels, which are generated as kings in zone 2 of the reactor. Condensation of the pyrothermal decomposition products creates extremely small spherical particles that will last as long as condensable pyrolysis products are available.
Its dimensions continue to grow.
形成される凝縮粒子ははじめ形成されないときには、は
じめは高粘性液体であるか半固体球状粒子であるらしい
。さらに、継続する脱水素反応が支配する高温条件下に
おいておこるらしく、これが、これらの粒子を元素状炭
素から主として成る固体粒子へ変換する。It appears that the condensed particles that do form are initially either highly viscous liquids or semi-solid spherical particles when they are not formed. Furthermore, a continuing dehydrogenation reaction appears to occur under prevailing high temperature conditions, which transforms these particles into solid particles consisting primarily of elemental carbon.
反応器内径が帯域2と3の間で急激に拡大することによ
ってつくり出される渦流に基づいて、高度乱流条件が反
応帯3の中でおこる。これらの乱流条件は反応剤素材の
強力混合をつくり出し、粒子の衝突をそれらがなおも形
成的段階にある間に促進する。これらの条件のもとで、
粒子は衝突時に容易に融着し、最終的生成物の形で、個
別球形粒子というよりむしろ粒子凝集体をつくり出す。Highly turbulent conditions occur in reaction zone 3 due to the vortex created by the rapid expansion of the reactor internal diameter between zones 2 and 3. These turbulent conditions create intense mixing of the reactant materials and promote particle collisions while they are still in their formative stages. Under these conditions,
The particles easily fuse together upon impact, creating particle agglomerates rather than individual spherical particles in the final product form.
カーボンブラック粒子のこの凝縮は「構造」とよばれる
。This condensation of carbon black particles is called "structure."
粒子のその後の脱水素は、反応剤素材が反応器の帯域4
の急冷部の中へ下流において進行するにつれて、徐々に
おこり続ける。脱水素反応は最終的には帯域4において
、反応剤素材を脱水素に必要とする温度以下へ冷却する
ことによって終る。Subsequent dehydrogenation of the particles occurs when the reactant material is in zone 4 of the reactor.
It continues to occur gradually as it progresses downstream into the quench zone of. The dehydrogenation reaction is finally terminated in zone 4 by cooling the reactant mass below the temperature required for dehydrogenation.
反応剤素材のこの冷却は、反応急冷部または急冷帯4の
中で一つまたは一つより多くの急冷スプレーノズル22
を通して工程流中へ直接に水をスプレーすることによっ
て達成される。この水は急速に蒸発し、従って熱吸収に
よって工程流を冷却する。This cooling of the reactant mass is carried out by one or more quench spray nozzles 22 in the reaction quench section or quench zone 4.
This is accomplished by spraying water directly into the process stream. This water evaporates rapidly, thus cooling the process stream by absorbing heat.
反応急冷帯4は多数の円筒状部分から成り、温度抵抗性
で耐スポーリング性の耐火性ライニングで以て内張すし
、反応器殻部21の中でつつまれている。多数の急冷ス
プレ一部22は帯域4の縦方向の長さに沿って設けられ
、従って反応滞留時間が急冷部によって調節され得る。The reaction quench zone 4 consists of a number of cylindrical sections lined with a temperature-resistant, spall-resistant, refractory lining and enclosed within the reactor shell 21. A number of quench spray sections 22 are provided along the longitudinal length of the zone 4, so that the reaction residence time can be adjusted by the quench section.
水による急冷で以て工程流を冷却したのち、随伴カーボ
ンブラックを含む工程流は慣用的下流設備へ流れ、そこ
で、工程流の残りからのその後の熱移転とカーボンブラ
ックの分離が慣行的手段によって達成される。肖業熟練
者は必要とされる下流操作に馴れている。After cooling the process stream with water quenching, the process stream containing the entrained carbon black flows to conventional downstream equipment where subsequent heat transfer and separation of the carbon black from the remainder of the process stream is performed by conventional means. achieved. Professionals are familiar with the required downstream operations.
工程の説明
本発明の方法は前述のカーボンブラック反応器を使って
実施されるが、ただし、追加のカーボンブラック原料油
制御回路が設けられ、カーボンブラック原料油の二つま
たは二つより多くの別々に制御される流れが独立に工程
の運転において利用されるようにする。Process Description The process of the present invention is carried out using the carbon black reactor described above, provided that an additional carbon black feedstock control circuit is provided to control two or more than two separate carbon black feedstocks. The controlled flow is independently utilized in the operation of the process.
二つまたは二つより多くのカーボンブラック原料油の流
れを別々に制御しそしてこれらの流れを反応器の燃焼帯
1の中で発生される燃焼ガス熱工程流の別々の断片の中
へ分配することによって、多数のカーボンブラック形成
反応を同じ反応器中で同時に行なわせかつ制御し、その
ようにして、自動車タイヤトレッド配合体の中で配合す
るときに履歴損失を減らし/あるいはトレッド磨耗抵抗
を増す独特のカーボンブラック生成物をもたらすことが
可能である。用語「自動車」とは自動二輪車、自動車、
およびトラックのような輸送用乗物のすべてを含む。separately controlling the streams of two or more carbon black feedstocks and distributing these streams into separate fractions of the combustion gas thermal process stream generated in the combustion zone 1 of the reactor; thereby allowing multiple carbon black forming reactions to occur simultaneously and controlled in the same reactor, thus reducing hysteresis loss and/or increasing tread wear resistance when compounded in an automotive tire tread compound. It is possible to produce unique carbon black products. The term "automobile" refers to motorcycles, automobiles,
and all transportation vehicles such as trucks.
これらのカーボンブラック生成物はまた、低い履歴損失
、弾性の増大、および磨耗抵抗の増大が望まれる他のゴ
ム配合の応用において有用である。These carbon black products are also useful in other rubber compounding applications where low hysteresis loss, increased elasticity, and increased abrasion resistance are desired.
本発明の方法を用〜・るときの反応器の運転は、反応器
の帯域2の中でのカーボンブラック原料油性への方法と
制御を除けば、慣行的カニポンプラック生成物を製造す
るための反応器操作に一般的には従う。The operation of the reactor when using the process of the present invention, except for the process and control of the carbon black feedstock in zone 2 of the reactor, is similar to that used to produce a conventional crab pump product. Reactor operation is generally followed.
本発明の方法においては、カーボンブラック原料油の一
部が帯域2の部分23の中で燃焼ガス熱流の断片の中へ
注入および分散され、残りのカーボンブラック原料油は
帯域20部分23の中で利用されない燃焼熱ガス流の残
りの断片の中で帯域2の部分24の中で注入および分散
される。In the process of the present invention, a portion of the carbon black stock is injected and dispersed into a fraction of the combustion gas heat stream in section 23 of zone 2, and the remaining carbon black stock is injected and dispersed in section 23 of zone 20. It is injected and dispersed in the portion 24 of zone 2 in the remaining fraction of the combustion hot gas stream that is not utilized.
部分23と24において注入される原料油の相対的割合
とカーボンブラック原料油注入点において用いられる燃
焼熱ガス流の相対的割合は異なるカーボンブラック生成
物を製造するよう有利に変え得る。The relative proportions of feedstock injected in sections 23 and 24 and the relative proportions of the combustion hot gas stream employed at the carbon black feedstock injection point may be advantageously varied to produce different carbon black products.
図2と3は本発明の方法における原料油注入の例証であ
り、その場合、燃焼熱ガス流の約50%が帯域20部分
23の中で用いられ、燃焼熱ガス流の残りの50%が帯
域20部分24において用いられている。一般的には燃
焼熱ガス流の約15から75%が帯域2の部分23の中
で利用され、燃焼熱ガス流の残りの25から85%が帯
域2の部分24の中で利用される。本発明の方法の好ま
しい実施態様においては、燃焼熱ガス流の約25から5
0%が帯域20部分の中で利用され、燃焼熱ガス流の残
りの50から75%が帯域20部分24の中で利用され
る。2 and 3 are illustrations of feedstock injection in the process of the present invention, where about 50% of the hot combustion gas stream is used in zone 20 section 23 and the remaining 50% of the hot combustion gas stream is It is used in band 20 section 24. Typically, about 15 to 75% of the hot combustion gas flow is utilized within section 23 of zone 2, and the remaining 25 to 85% of the hot combustion gas flow is utilized within section 24 of zone 2. In a preferred embodiment of the process of the invention, about 25 to 5
0% is utilized within the zone 20 section and the remaining 50 to 75% of the combustion hot gas flow is utilized within the zone 20 section 24.
同様に帯域2の部分23および24の中へ注入されるカ
ーボンブラック原料油の割合は独特の性質をもつカーボ
ンブラック生成物を製造するよう変えることができる。Similarly, the proportion of carbon black stock injected into sections 23 and 24 of zone 2 can be varied to produce carbon black products with unique properties.
一般的には約10から60%のカーボンブラック原料油
が帯域2の部分23の中へ注入されてよく、残りの40
から90%のカーボンブラック原料油が帯域2の部分2
4の中へ注入される。この方法の好ましい実施態様にお
いては、20から30%のカーボンブラック原料油は帯
域20部分23の中へ注入され、70から80%の原料
油が帯域20部分24の中へ注入される。Generally, about 10 to 60% of the carbon black stock may be injected into section 23 of zone 2, with the remaining 40%
90% carbon black feedstock from zone 2 part 2
Injected into 4. In a preferred embodiment of this process, 20 to 30% of the carbon black stock is injected into zone 20 section 23 and 70 to 80% of the stock is injected into zone 20 section 24.
カーボンブラック原料油の両方の流れを反応器中の同じ
縦方向位置において注入してこの方法を操作することが
可能であるが、原料油注入位置を反応器中で縦方向に分
離することが好ましく、なぜならば、本発明のカーボン
ブラック生成物によって与えられる動的性質が、上流原
料油注入によってつくり出される反応剤素材の滞留時間
が下流反応剤素材の滞留時間よりも少くとも約1 ミ+
)秒だけ長い場合に、太いに改善されるからである。Although it is possible to operate the process with both streams of carbon black feedstock injected at the same longitudinal location in the reactor, it is preferred that the feedstock injection locations be separated longitudinally in the reactor. , because the dynamic properties imparted by the carbon black products of the present invention ensure that the residence time of the reactant material created by the upstream feedstock injection is at least about 1 micron greater than the residence time of the downstream reactant material.
) is longer by seconds, the improvement becomes thicker.
反応器の反応帯3の中で形成されるカーボンブラック凝
集体は慣行的工程において形成される凝集体とは、本発
明の方法によって形成される凝集体がより広い寸法分布
をもつ粒子で構成されているという点において異なって
いると信じられる。The carbon black agglomerates formed in the reaction zone 3 of the reactor are different from the agglomerates formed in conventional processes, in that the agglomerates formed by the method of the invention are composed of particles with a broader size distribution. It is believed that they are different in that they are
凝集体組成物中のこの相違が、本発明の方法によって製
造されるカーボンブラック生成物を含むゴム配合物の改
善された動的性質に貢献しているものと信じられる。も
ちろん、さきに述べたとおり、本発明をここで述べた方
法、装置およびカー、ボンブラック製品の特徴以外にそ
のような仮定に制約することが目的でないことは明らか
である。It is believed that this difference in aggregate composition contributes to the improved dynamic properties of rubber formulations containing carbon black products produced by the method of the present invention. Of course, as previously stated, it is not intended to limit the invention to such assumptions other than to the features of the method, apparatus and car, bomb rack product herein described.
以下の実施例は本発明を例証する役割のものであってそ
れを限定する考えのものではない。部は特記しないかぎ
り重量によっている。The following examples serve to illustrate the invention and are not intended to limit it. Parts are by weight unless otherwise specified.
本発明の方法を用いるカーボンブラック製品は図1に従
うカーボンブラック反応器の中で製造される。この反応
器の寸法は次のとおりであった。A carbon black product using the method of the invention is produced in a carbon black reactor according to FIG. The dimensions of this reactor were as follows.
燃焼帯1
最大内径 23インチ
最小内径 11インチ
長さ 72インチ
最大直径1部分23 11インチ
最小直径、部分23 6インチ
長さ、 部分23 18インチ
内径、 部分24 6インチ
長さ、 部分24 12インチ
反応器帯3
内径 12インチ
長さ 36インチ
反応急冷帯4
内径 12インチ
本発明の四つの製品を製造するのに使用した反応器操作
条件を表1に示す。Combustion Zone 1 Maximum Inside Diameter 23 inches Minimum Inside Diameter 11 inches Length 72 inches Maximum Diameter 1 Section 23 11 inches Minimum Diameter, Section 23 6 inches Length, Section 23 18 inches Inside Diameter, Section 24 6 inches Length, Section 24 12 inches Reaction Reactor quench zone 4 Internal diameter 12 inches Reactor operating conditions used to produce the four products of this invention are shown in Table 1.
操 作 条 件
燃焼空気速度、5CFH(標準立方フィート/時)燃焼
空気予熱温度 下
天然ガス燃料速度(標準立方フィート/時)理論燃焼火
焔温度 下
冷却用空気速度、5CFH(標準立方フィート/時)帯
域20部分りにおける装入原料油の注入−速度、ポンド
/時
一子熱温度、下
一原料油分散に用いられる反応器内部断面積、%帯域又
の部分11における装入原料油の注入−速度、ボンド/
時
一予熱温度、下
一原料油分散用に用いられる反応器内部断面積、%−Q
TD、インチ。Operating Conditions Combustion Air Velocity, 5CFH (Standard Cubic Feet/Hour) Combustion Air Preheat Temperature Bottom Natural Gas Fuel Rate (Standard Cubic Feet/Hour) Theoretical Combustion Flame Temperature Bottom Cooling Air Velocity, 5CFH (Standard Cubic Feet/Hour) Injection of the charge stock in zone 20 - rate, lb/hr, thermal temperature, reactor internal cross-sectional area used for dispersion of the bottom stock, % Injection of charge stock in zone 11 - speed, bond/
Preheating temperature, internal cross-sectional area of reactor used for dispersing raw material oil, %-Q
TD, inch.
帯域ヱの排出端から急冷用水ノズル晶への距離衣
1
実 験 的
140.300134,800135,100135.
30014.28012.03012.01012,1
203.5223.5103,4883,452400
450、 440 450
26.5 26.5 26.5 26.550 50
25 37.5
1.4001,540 1.3731.38150 5
0 75 62.5
これらの実験的実施例の各々を、比較目的用の四つの商
業生産の慣用域カーボンブラックと−に分析値について
試験した。Distance from the discharge end of the band to the quenching water nozzle crystal
1 Experimental 140.300134,800135,100135.
30014.28012.03012.01012,1
203.5223.5103,4883,452400
450, 440 450 26.5 26.5 26.5 26.550 50
25 37.5 1.4001,540 1.3731.38150 5
0 75 62.5 Each of these experimental examples was tested for analytical values with four commercially produced conventional range carbon blacks for comparative purposes.
これらのカーボンブラックの各々をまたゴム調合物の中
へ配合し、得られるゴム配合体の性質を比較測定した。Each of these carbon blacks was also incorporated into rubber formulations and the properties of the resulting rubber formulations were comparatively determined.
振子反撥法(ASTM DI054)による反撥弾性
を天然ゴム調合物(ASTM D3192)とスチレ/
ブタジェン合成ゴム調合物(ASTM D3191)
におけるカーボンブラックの各々について測定した。弾
性値を工業的標準ブラック#6を標準として使用して得
られる値と比較した。The repulsion properties of natural rubber compositions (ASTM D3192) and styrene were measured by the pendulum repulsion method (ASTM DI054).
Butadiene synthetic rubber formulation (ASTM D3191)
Measurements were made for each of the carbon blacks. The elasticity values were compared to those obtained using industrial standard black #6 as a standard.
カーボンブラックの各々をまた次のタイヤトレッドゴム
調合物の中へ配合した:
成分 PHR
デーラデン 706” 33.3カー
ボンブラツク 70.0酸化
亜鉛 3.0ステアリン酸
2.0サノライト 240”
” 2.0フレクスゾーy
3− C(3)1.0サントキユア MOR(+J
t、0硫黄
2.0206.0
(1) ファイアスト/・タイヤ・アンド・ラバーc
o。Each of the carbon blacks was also formulated into the following tire tread rubber formulations: Ingredients PHR Deeraden 706" 33.3 Carbon Black 70.0 Zinc Oxide 3.0 Stearic Acid 2.0 Sanolite 240"
” 2.0 Flexzo y
3- C (3) 1.0 Santokyure MOR (+J
t, 0 sulfur
2.0206.0 (1) Firest/Tire and Rubber c
o.
の商標。trademark.
(2) サンオイルCo、の商標。(2) Trademark of Sunoil Co.
+3J ユニロイヤル・ケミカルco、の商標。+3J Trademark of Uniroyal Chemical Co.
(4)モンサント・ケミカルCo、の商標。(4) Trademark of Monsanto Chemical Co.
上記のタイヤトレッドゴム調合物の中のカーボンブラッ
クの各々を代表する加硫試験片をつくった。動的弾性率
、損失弾性率、および損失正接の値を、MTSモデル8
31エラストマー・テスト系を利用して試験片の各々に
ついて測定した。Vulcanized specimens were made representative of each of the carbon blacks in the tire tread rubber formulations described above. The values of dynamic modulus, loss modulus, and loss tangent were calculated using MTS model 8.
Measurements were made on each of the specimens using the 31 Elastomer Test System.
そのほかに、上記配合体の各々をマルチセクション(m
xltisection) )レッドのラジャル型自動
車試験タイヤをつくるのに使用し、これらのタイヤを道
路走行試験にかげて、慣行的等級および実験的等級のカ
ーボンブラックの両方を含む配合体の各々についてトレ
ッド磨耗速度を測定した。In addition, each of the above blends was prepared in a multi-section (m
xltisection) ) used to make red Rajal-type automotive test tires and subjected these tires to road testing to determine tread wear rates for each of the formulations containing both conventional and experimental grades of carbon black. was measured.
カーボンブラックの各々についてのカーボンブラック分
析値、およびゴム配合体試験値を表■にまとめた。The carbon black analysis values and rubber compound test values for each carbon black are summarized in Table 3.
表■に示される分析値およびゴム配合体試験値はAme
rican 5ociety for Tasting
A/αtaria1mの標準化試験法により、あるい
はライトコ・コーポレーションによって用いられる専用
試験法によって引き出されたものである。用いるAST
M試験手続は適切なA ST M試験番号によって命名
されている。ライトコ・コーポレーション試験手続の記
述は試験A、BおよびCとして以下に示されている。The analysis values and rubber compound test values shown in Table ■ are Ame
rican 5ociety for Tasting
A/αtaria1m standardized test method or a proprietary test method used by Liteco Corporation. AST used
M test procedures are named by the appropriate A ST M test number. Descriptions of the Liteco Corporation test procedures are shown below as Tests A, B, and C.
適業熟練者にとっては、自動車トレッド配合体の転がり
抵抗は室温条件におけるそれらの配合体の弾性試験とよ
い相関をもつことが知られている。It is known to those skilled in the art that the rolling resistance of automotive tread compounds correlates well with elasticity testing of those compounds at room temperature conditions.
表■に示す試験結果を検討すると、本発明によって製造
されるカーボンブラックは、類似トレッド磨耗抵抗の慣
行的に製造されたカーボンブラックと比較するときに、
振子反撥法によって測定して、改善された弾性率を付与
されることを示している。Considering the test results shown in Table ■, the carbon black produced by the present invention shows that when compared to conventionally produced carbon black of similar tread wear resistance,
It has been shown that improved modulus of elasticity is provided as measured by the pendulum rebound method.
比較を行うには、N351カーボンブラツクは本発明の
実施例Aと比較してよい。同様に、N339とN299
は実施例Bと比較してよく、N234は本発明の実施例
CおよびDと比較してよい。すべての場合において、本
発明のカーボンブラックは、天然ゴムおよび合成ゴムの
配合体処方の両方において、改善された配合体弾性を付
与することが示されている。To make a comparison, N351 carbon black may be compared to Example A of the present invention. Similarly, N339 and N299
may be compared to Example B, and N234 may be compared to Examples C and D of the present invention. In all cases, the carbon blacks of the present invention have been shown to impart improved blend elasticity in both natural and synthetic rubber blend formulations.
自動車タイヤトレッド配合体の転がり抵抗が、室温にお
ける動的条件の下で試験するときに、それらの配合体の
履歴損失とよい相関を示すことが、適業熟練者によって
また知られている。履歴損失は動的試験設備によって直
接的に測定することができ、各種配合体の相対的履歴は
損失正接を測定することによってひき出されてよい。(
弾性率E“によって割った損失弾性率E″)。It is also known by those skilled in the art that the rolling resistance of automobile tire tread compounds correlates well with the hysteresis loss of those compounds when tested under dynamic conditions at room temperature. Hysteresis loss can be measured directly by dynamic test equipment, and the relative history of various formulations may be derived by measuring loss tangent. (
loss modulus E'' divided by the elastic modulus E'').
試 験 単位 試験法
分析項目
沃素価 IIIり・12//
g惰C,B、 (,4STM D−1510)
窒素表面積 M2/、 、 <ASTM D
−3037)NSA−沃素価 −−
CTAB衣面積 103に1t/Je9.
(AST、すZ)−3765)平均凝集体径 ナノメ
ートル (ライトコ法)着色力対ITRB パ
ーセント (ASTAi D−3265)DB
P吸収数 ce/1 oo gms 、 (A
STAi D−2414)圧縮DBp吸収数cQ/10
0gm5. CASTM D−3493)盛込密
度 ボンド/立方フィー) (ASTM D−
1513)表 ■
〈〈□慣行的−−→〉 (□本発明 □〉〉66.8
89.4 104.8118.1 59.8 78.1
87.2105.470.0 92.3 107.8
119.1 80.0 88.5 108.2116.
03.2 2.9 3.0 1.0 20.2
10,4 21,0 10.673.1 90.5 1
0.24 115.4. 75.2 87.3 107
.7 113.5193.7 176.1 180.3
165.9 197.3186.7 173.217
5.498.6 109.2.112.8 123.1
941106.0118.0119.8121.0
120.8 123.5 124.0136.9 13
2.8139.3 133.493.5 94.4 1
06.8 104.0100.6 107.8 112
.2 107.922.0 22.0 22.0 21
.6 19,8 20.7 20,2 21.2試験A
設備:
1、粒径分析器「ニコンブ270」
入手先:パシフィック・サイエンティフィック・コーポ
、バイアツク/
ロイコ・インスツルメント・デ
イビジョン、141ジエフアー
メン・ドライブ・ミンロー、、o−
り、CA94025
2、セル・デイスラブター、[アルチク−モデル300
J(標準にインチ・チタンチップ付属)
入手先:
アルチック・システムズ・コーポレ
ーション 170 フィン拳コート
パーミングデール、A’Y11735
3、超音波浴と磁気撹拌器との組合せの標準的実験室モ
デル。容量的50(IJ。Test unit Test method analysis item Iodine value III/12//g inertia C, B, (,4STM D-1510)
Nitrogen surface area M2/, , <ASTM D
-3037) NSA-iodine value -- CTAB coating area 1t/Je9.
(AST, SuZ)-3765) Average aggregate diameter nanometers (Lightco method) Tinting strength vs. ITRB percent (ASTAi D-3265) DB
P absorption number ce/1 oo gms, (A
STAi D-2414) Compressed DBp absorption number cQ/10
0gm5. CASTM D-3493) Filling density bond/cubic fee) (ASTM D-
1513) Table ■〈〈□Customary--→〉 (□This invention □〉〉66.8
89.4 104.8118.1 59.8 78.1
87.2105.470.0 92.3 107.8
119.1 80.0 88.5 108.2116.
03.2 2.9 3.0 1.0 20.2
10.4 21.0 10.673.1 90.5 1
0.24 115.4. 75.2 87.3 107
.. 7 113.5193.7 176.1 180.3
165.9 197.3186.7 173.217
5.498.6 109.2.112.8 123.1
941106.0118.0119.8121.0
120.8 123.5 124.0136.9 13
2.8139.3 133.493.5 94.4 1
06.8 104.0100.6 107.8 112
.. 2 107.922.0 22.0 22.0 21
.. 6 19,8 20.7 20,2 21.2 Test A Equipment: 1. Particle size analyzer "Nikombu 270" Source: Pacific Scientific Corp., Biatsuk/Leuco Instruments Division, 141 JIF Amen Drive Minro, O-ri, CA94025 2, Cell Day Slabter, [Artic-Model 300
J (standard with inch titanium tips) Obtained from: Altic Systems Corporation 170 Finn Fist Court Palmingdale, A'Y 11735 3. Standard laboratory model of ultrasonic bath and magnetic stirrer combination. Capacitive 50 (IJ.
方法:
カーボンブラックの試料を水に分散させ、次いで、ニコ
ンプ270分析器の中に置いて凝集体平均寸法直径を測
定した。ニコンプの機械はコロイド状寸法の凝集体のプ
ラウ/運動から動的光散乱(D S L ) (Dyn
amic LigルtScatt−デing )あるい
は、光子相関分光法(Photon Correla
tion 5pactro 5copy)の技法と
専用ソフトウェアとを利用して寸法測定値を得る。Method: A sample of carbon black was dispersed in water and then placed in a Nicomp 270 analyzer to measure the aggregate average size diameter. The Nicomp machine produces dynamic light scattering (DSL) from the plow/motion of aggregates of colloidal dimensions.
(amic lighting) or photon correlation spectroscopy (photon correlation spectroscopy).
Dimensional measurements are obtained using the technique of tion 5pactro 5copy) and specialized software.
手続:
磁気回転棒を入れた小ビーカー中で12のカーボンブラ
ックを80罰の水の中にはかる。Procedure: Weigh 12 parts of carbon black into 80 parts of water in a small beaker containing a magnetic rotating rod.
超音波浴中に3分間置き、さらに混合しながら2滴の溶
液を滴下器で以て取出す。この2滴のカーボンブラック
水性懸濁液と1滴のトライトンX(ローム・アンド・ハ
ース社の商標)溶液とを小ビーカー中の501nlの水
へ添加する(約20 ppm )。「アルチク・ディス
メンブレーター(Di smmrnb ra t o
r ) J探子のチップをビーカーの中へ挿入し、指示
出力の80%において5分間超音波にかける。懸濁液を
次に室温へ冷却し、ニコンプ270へ移す。実験モード
を作動させ、出力データの安定性を確実にするために約
200万カウントが取られる。ガウス分布/強度の組合
せが電流相関モデル(currant eorrala
tionmodel)について好まれる
試験B
動的性質測定
機械:MTSモデル831エラストマー試験系MTS・
システムズ・コーポレーション、ボックス24012、
ミネアポリス、
ミネソタ55424
ン7トウエア:MTS基本型02.08.((ソフトウ
ェアは動的性質測定を行なうようMTSによって供給さ
れる応用プログラムを含む)。Place in the ultrasonic bath for 3 minutes and remove 2 drops of solution with a dropper while still mixing. Two drops of the carbon black aqueous suspension and one drop of Triton ``Alchik Dismembrator (Di smmrnb rat o
r) Insert the J-probe tip into a beaker and apply ultrasound for 5 minutes at 80% of the indicated output. The suspension is then cooled to room temperature and transferred to a Nicomp 270. Approximately 2 million counts are taken to activate the experimental mode and ensure the stability of the output data. The Gaussian distribution/intensity combination is a current correlation model (current correlation model).
Test B Preferred for Dynamic Properties Measuring Machine: MTS Model 831 Elastomer Test System MTS
Systems Corporation, Box 24012,
Minneapolis, MN 55424 N7 Toware: MTS Basic 02.08. ((The software includes application programs supplied by MTS to perform dynamic property measurements).
試料:試料は成型弾性体配合体の直径2イ/チX高さ1
インチの円筒である。Sample: The sample is a molded elastic material compound with a diameter of 2 inches/inch and a height of 1 inch.
It is an inch cylinder.
加硫:試料を20分間320下で加硫し、次いで試験前
に24時間放置する。Vulcanization: Samples are vulcanized under 320°C for 20 minutes and then left for 24 hours before testing.
試験条件二試料はすべて12ヘルツで試験した。Test Conditions All two samples were tested at 12 Hertz.
試験温度は70下であった。試料は特定温度において1
時間予備調整した。試片を2組の動的試験対照標準のも
とで試験した。The test temperature was below 70°C. The sample is 1 at a specific temperature.
The time has been pre-arranged. The coupons were tested under two sets of dynamic test controls.
30回の予備調整サイクルを行い、その後、ソフトウェ
アが試験結果を捕えた。Thirty preconditioning cycles were performed, after which the software captured the test results.
(7()圧縮において平均ロード132 psiおよび
動的ロード132 psi。(Average load 132 psi and dynamic load 132 psi in 7() compression.
(B)圧縮における平均ロード132 psi、および
7.0%のデフレクショ/をもたらす0.0350イン
チのストロークの動的偏位。(B) Average load in compression of 132 psi and dynamic excursion of 0.0350 inch of stroke resulting in 7.0% deflection/.
試験C
トレッド磨耗指数の測定方法
次に示す調合を使用し、五つの直線的リブをもつトレッ
ド部分を実験室プレスの平板金型中で45分間293下
において加硫した。一つが対照標準カーボンブラックを
含む8個の予備加硫部分を無作為順序で、もともと存在
したトレッドを磨耗し去った新しいP195/75R1
4へ適用した。商業的な予備加硫トレッドのりキャップ
法を利用して上記の実験的部分を適用する。各々が同等
の部分をもつ四つのタイヤを組立てて、最初の500マ
イルの試運転に続いて&000マイルを走5ぜる。タイ
ヤ圧は32 psiであり車輪荷重は1130ボンドで
ある。タイヤをフォアワードXパターン(forwar
d X pattern )で回転させ、1000マイ
ル毎の間隔で測定した。80−100マイルズ/ミルの
磨耗速度が対照標準部分の上で維持される。回帰方程式
が最後の5個の測定値から開発され、s、o o oマ
イル損失を計算するのに用いられる。これらの損失値か
ら、指数が計算され、対照標準部分には100の値が割
当てられる。Test C Method for Measuring Tread Wear Index Using the following formulation, tread sections with five linear ribs were vulcanized at 293° C. for 45 minutes in a flat mold in a laboratory press. A new P195/75R1 with eight pre-vulcanized sections, one containing control carbon black, worn out of the original tread in random order.
Applied to 4. The experimental section above is applied using a commercial pre-vulcanized tread glue cap method. Assemble four tires, each with equal parts, and drive for 5000 miles following an initial 500 mile test drive. Tire pressure is 32 psi and wheel loads are 1130 Bond. Tires in a forward X pattern
d x pattern) and measurements were taken at intervals of 1000 miles. A wear rate of 80-100 miles/mil is maintained on the control section. A regression equation is developed from the last five measurements and used to calculate the s, o o o mile loss. From these loss values, an index is calculated and the reference portion is assigned a value of 100.
トレッド磨耗調合
プーラデア 750” 91.7デー
ラデン 706” 33.3カーボン
ブラツク 70.0酸化亜鉛
3.0ステアリン酸
2.0サノライト 240”
2.07レツククゾーン3− C(3)
1.0サントキユア 、VOR”
1.0硫黄
2.0合計重量 206.0
損失正接値を、慣行的に製造されているカーボンブラッ
クと本発明によって製造されるカーボンブラックを含む
配合体の各々について測定し、データを表■に示す。損
失正接値は70下における動的負荷注入の二つの禄式に
ついて測定した。動的負荷注入頻度は12ヘルツで制御
した。それは、これが55マイル/時の速度での試験タ
イヤの大よその転がり頻度であるからである。Tread wear formulation Pura Dea 750" 91.7 Dera Den 706" 33.3 Carbon Black 70.0 Zinc oxide
3.0 stearic acid
2.0 Sanolite 240”
2.07 Retsukuku Zone 3-C (3)
1.0 Santo Kyoua, VOR”
1.0 sulfur
2.0 Total Weight 206.0 Loss tangent values were determined for each of the blends containing conventionally produced carbon black and carbon black produced according to the invention, and the data are presented in Table 3. Loss tangent values were measured for two Roku formulas with dynamic load injection below 70°C. The dynamic load injection frequency was controlled at 12 Hz. That is because this is the approximate rolling frequency of the test tire at a speed of 55 miles per hour.
相対的履歴データ(損失正接値)の比較は、その場合に
も、本発明によって製造されるカーボンブラックが等し
いトレッド磨耗抵抗の慣行的製造カーボンブラックより
も、トレッド配合体へより低い履歴を与えることを示し
ている。Comparison of relative history data (loss tangent values) shows that the carbon black produced by the present invention still gives a lower history to the tread compound than the conventionally produced carbon black of equal tread wear resistance. It shows.
図5および図6は慣行的製造カーボンブラックを本発明
によって製造されるカーボンブラックとを比較した、損
失正接対トレッド磨耗指数のグラフ的表現である。5 and 6 are graphical representations of loss tangent versus tread wear index comparing conventionally produced carbon black to carbon black produced by the present invention.
改善された履歴−トレッド磨耗関係が本発明によって製
造されるカーボンブラックを使用する自動車トレッドタ
イヤ配合体へ付与されることが容易に認められる。It is readily seen that an improved history-treadwear relationship is imparted to automotive tread tire formulations using the carbon black produced by the present invention.
第1図は本発明において記載される方法を実施するのに
用いられる代表的なカーボンブラック反応器または炉の
縦方向断面図である。
第2図と第3図は第1図中の点A−AおよびB−Bにお
けるカーボンブラック反応器または炉の断面図である。
第4図は慣行的手続によってカーボンブラックを製造す
るときの、点A−AまたはB−Eにおける断面図である
。
第5図と第6図は慣行的製造カーボンブラックと本発明
によって製造されるカーボンブラックとを比較した、損
失正接対トレッド磨耗指数のグラフ的表現である。
図中、1・・・空気分配・燃料組合せ帝、2・・原料注
入帯、3・・・反応帯、4・・・反応急冷帯、12・・
・空気プレナム室及び17・・・注入ノズルである。
(外4名)
箔2 図
I6
断面“AA“
第3図
断面“Be”
第4図
カーボンブラック装入原料油
第6 区
トレ・、ド指数
手続補正書
1.・ド件の表示
昭和63年特許願第279188号
該カーボンブラック製品
3、hi正をする者
事件との関係 特許出願人
住所
名 称 ライトコ・コーポレーション手続補正*<h
力
昭和63年特許願第279188号
2、発明の名称
改良カーボンブラックの製造法及び製造装置並びに該カ
ーボンブラック製品
3、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所
名 称 ライトコ・コーポレーション4、代理人
住所 東京都千代III区人手町二丁目2番1号新大手
町ビル 206区
5、補正命令の目付 平成1年 3月 711 0石
囚日)6、補正の対象FIG. 1 is a longitudinal cross-sectional view of a typical carbon black reactor or furnace used to carry out the method described in this invention. 2 and 3 are cross-sectional views of the carbon black reactor or furnace at points AA and BB in FIG. FIG. 4 is a cross-sectional view at point AA or BE when manufacturing carbon black by conventional procedures. FIGS. 5 and 6 are graphical representations of loss tangent versus tread wear index comparing conventionally produced carbon blacks and carbon blacks produced according to the present invention. In the figure, 1...air distribution/fuel combination zone, 2...raw material injection zone, 3...reaction zone, 4...reaction quenching zone, 12...
- Air plenum chamber and 17... injection nozzle. (Other 4 people) Foil 2 Figure I6 Cross section “AA” Figure 3 Cross section “Be” Figure 4 Carbon black charged feedstock No. 6 Treasure index procedure amendment 1.・Indication of 1986 Patent Application No. 279188 Relationship with the Carbon Black Product 3, Hi Correction Case Patent Applicant Address Name Name Liteco Corporation Procedural Amendment *<h
Patent Application No. 279188 of 1988 2, Invention Name Improved Manufacturing Method and Manufacturing Apparatus for Carbon Black, and the Carbon Black Product 3, Relationship with the Case of the Person Making the Amendment Patent Applicant Address Name Name Liteco Corporation 4, Agent Person address: Shin-Otemachi Building, 2-2-1 Hitemachi, Chiyo III-ku, Tokyo 206-ku 5, Weight of amendment order: March 1999 711 0 koku prison days) 6, Subject of amendment
Claims (1)
ーボンブラックを製造する方法において、多数のかつ別
々に制御されるカーボンブラック原料油流を前記反応器
の注入帯域の別々の部分の中へ供給し、そこで、カーボ
ンブラック粒子の形成がはじまり、それによつて多数の
カーボンブラック形成反応が上記注入帯域の別々の部分
において実質上同時的に実施されかつ反応帯の中で継続
する、ことを特徴とする前記方法。 2、別々のカーボンブラック装入原料油の注入流と反応
のうちの一つが反応器の上流にあり、かつ、別々のカー
ボンブラック原料流油の注入流と反応のうちの第二が反
応器の中で下流にある、請求項1記載の方法。 3、反応帯の上記の別々の部分における反応剤の滞留時
間が少なくとも1/2ミリ秒、そして好ましくは少なく
とも1ミリ秒だけ、異なつている、請求項1記載の方法
。 4、カーボンブラック装入原料油の上記の別々の注入流
が上記反応器中で長さ方向に間隔をとられている、請求
項2記載の方法。 5、上記の別々の注入流が上記反応器の内部断面積中で
横方向で間隔がとられている、請求の2記載の方法。 6、上流注入帯が下流注入帯の少くとも約2倍の断面直
径をもつ、請求項5記載の方法。7、上流の注入帯およ
び反応帯が円錐形であり、下流の注入帯および反応帯が
実質的に円筒形である、請求項6記載の方法。 8、上流装入原料油対下流装入原料油の比が10:90
から60:40の間で変る、請求項7記載の方法。 9、請求項1記載の方法によつて製造されるとおりのカ
ーボンブラック生成物。 10、請求項2記載の方法によつて製造されるとおりの
カーボンブラック生成物。 11、請求項6記載の方法によつて製造されるとおりの
カーボンブラック生成物。 12、カーボンブラックを含むゴム組成物において、カ
ーボンブラックが請求項5記載の方法によつてつくられ
ることを特徴とする前記組成物。 13、ゴム組成物がゴムタイヤ組成物である、請求項1
2記載の組成物。 14、燃焼帯中で生成される燃焼ガスと注入帯へ供給さ
れる装入原料油とで以てカーボンブラックを製造するた
めの反応器であつて、上記燃焼帯、上記注入帯、反応帯
および急冷帯から成る反応器からなり注入帯が多数のか
つ別々に制御される装入原料油注入手段を含むことを特
徴とする前記反応器。 15、上記の別々の装入原料油注入手段が上記注入帯中
で長さ方向で間隔がとられている、請求項14記載の反
応器。 16、上記の別々の装入原料油注入手段が上記注入帯の
内部断面において横方向で間隔がとられている、請求項
15記載の反応器。 17、上記の装入原料油注入手段の一つが上記反応器の
一つの円錐形断面の中にあり、一つが上記反応器の実質
上円筒状の断面の中にある、請求項16記載の反応器。[Scope of Claims] 1. A method for producing carbon black in a reactor using combustion gas and a charge feedstock, in which a plurality of separately controlled streams of carbon black feedstock are injected into said reactor. into separate portions of the injection zone where carbon black particle formation begins such that multiple carbon black forming reactions are carried out substantially simultaneously in separate portions of the injection zone and into the reaction zone. said method, characterized in that said method continues in said step. 2. One of the separate carbon black feedstock injection streams and reactions is upstream of the reactor, and a second of the separate carbon black feedstock injection streams and reactions is upstream of the reactor. 2. The method of claim 1, downstream of the method. 3. The process of claim 1, wherein the residence times of the reactants in said separate parts of the reaction zone differ by at least 1/2 millisecond, and preferably by at least 1 millisecond. 4. The process of claim 2, wherein said separate injection streams of carbon black charge stock are longitudinally spaced in said reactor. 5. The method of claim 2, wherein said separate injection streams are laterally spaced within the internal cross-sectional area of said reactor. 6. The method of claim 5, wherein the upstream injection zone has a cross-sectional diameter at least about twice that of the downstream injection zone. 7. The method of claim 6, wherein the upstream injection zone and reaction zone are conical and the downstream injection zone and reaction zone are substantially cylindrical. 8. The ratio of upstream charging stock oil to downstream charging stock oil is 10:90.
8. The method of claim 7, wherein the method varies between 60:40 and 60:40. 9. A carbon black product as produced by the method of claim 1. 10. A carbon black product as produced by the method of claim 2. 11. A carbon black product as produced by the method of claim 6. 12. A rubber composition containing carbon black, characterized in that the carbon black is produced by the method according to claim 5. 13. Claim 1, wherein the rubber composition is a rubber tire composition.
2. The composition according to 2. 14. A reactor for producing carbon black using combustion gas generated in a combustion zone and charged raw material oil supplied to an injection zone, the reactor comprising the combustion zone, the injection zone, the reaction zone and 1. A reactor comprising a quench zone, the injection zone comprising a plurality of separately controlled charge feedstock injection means. 15. The reactor of claim 14, wherein said separate charge oil injection means are longitudinally spaced in said injection zone. 16. The reactor of claim 15, wherein said separate charge oil injection means are laterally spaced in an internal cross-section of said injection zone. 17. The reaction of claim 16, wherein one of said feedstock injection means is in one conical cross-section of said reactor and one is in a substantially cylindrical cross-section of said reactor. vessel.
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