JPH01174598A - トリクロロトリフロロエタンおよびジクロロジフロロエタンの共沸または共沸状組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、トリクロロトリフロロエタンおよびジクロロ
ジフロロエタンの共沸または共沸状組成物に関する。

［従来の技術］ クロロカーボンおよびフロロクロロカーボンは近年、金
属清浄、印刷回路板および装置の脱脂および清浄のため
の特に清浄溶剤として広く使用されてきた。このような
場合に溶剤として通常使用される物質には、１．１．２
−トリクロロ−１゜２．２−トリフロロエタン、トリク
ロロエチレン、テトラクロロエチレン、１，１．１−）
ジクロロエタン、および１，１．２−トリクロロ−１，
２゜２−トリフロロエタンと塩化メチレンとの共沸物が
ある。ある清浄目的には、１，１．２−トリクロロ−１
，２，２−トリフロロエタンのみでは清浄力が不十分で
あり、クロロカーボン溶剤では強すぎる。塩化メチレン
と１．１．２−トリクロロ−１，２，２−トリフロロエ
タンとの共沸物は溶剤力に関する限り理想的妥協点であ
る。しかしながら、塩化メチレンの毒性に対する関心が
増したため、この溶剤はあまり一般的ではないものとな
った。

同時に、クロロカーボンの毒性に対する関心が増加し、
現在の工業的清浄問題は複雑で変化があり、清浄溶剤の
必要条件は厳しい。溶剤の低沸点、非引火性であり、毒
性が低くなければならず、また取除かれる残留物に対す
る高溶剤力は清浄される基体を攻撃する程強くないもの
でなければならない。

所望の沸点、引火性、および溶剤力特性はしばしば、溶
剤の混合物を使用することによって得られる。しかしな
がら、混合物は使用中および回収中に望ましくない程度
に分別し、変化しない組成の溶剤混合物を再使用しにく
くするためしばしば望ましくない。

他方、共沸または共沸状特性を示す混合物は、最低の沸
点を示し沸騰によって分別しないためにしばしば使用さ
れる。これは、蒸気の脱脂およびこれら溶剤も有用であ
る回路板清浄のような他の清浄においても望ましく、再
蒸溜された物質が通常使用される。溶剤混合物が一定の
沸点を示さない限り、つまり共沸または共沸状でない限
り、分別が生じ、使用中に溶剤混合物の組成に変化が起
こり混合物に望ましくない特性が生じる。回路板清浄の
場合、これら望ましくない特性はロジンフラックスに対
して溶解度が低く、電気素子に対して不活性度が減少し
、引火性が増加する。

多数のフロロカーボンベースの共沸組成物が見出され試
験され、ある場合には清浄のための溶剤として使用され
た。例えば、米国特許節２゜９９９．８１５号はアセト
ンと１．１．２−トリクロロ−１，２，２−トリフロロ
エタンとの共沸物を開示し；米国特許節３，９０３，０
０９号は１．１．２−）ジクロロ−１，２，２−トリフ
ロロエタンとニトロメタンおよびエタノールとの３元共
沸物を開示し；米国特許節３，５７３゜２１３号は１，
１．２−１リクロロ−１，２，２−トリフロロエタンと
ニトロメタンとの共沸物を開示し；米国特許節３，７８
９，００６号は１゜１．２−）リクロロー１．２．２−
トリフロロエタンとニトロメタンおよびイソプロパツー
ルとの３元共沸物を開示し；米国特許節３，７２８゜２
６８号は１．１．２−トリクロロ−１．２．２−トリフ
ロロエタンとアセトンおよびエタノールとの３元共沸物
を開示し；米国特許節２，９９９゜８１７号は１，１．
２−トリクロロ−１，２，２−トリフロロエタンおよび
塩化メチレンの２元共沸物を開示する。

不幸にも、当業者には既知のように、共沸物の形成を予
測することは不可能であり、これは明らかにこの分野に
利用される新規共沸系の研究を複雑にする。それにもか
かわらず、この分野では所望の溶剤特性および特に溶剤
力の大きい多様性を有する新規共沸または共沸状系を発
見する努力がなされている。

［発明の概要］ 本発明によれば、共沸または共沸状組成物は、有効量の
１．１．２−トリクロロ−１．２．２−トリフロロエタ
ンおよび１．２−ジクロロ−１゜１−ジフロロエタンの
混合物１、および特に、約４５−６０重量％の１．１．
２−）リクロロー１゜２．２−トリフロロエタンおよび
約５５−４０重量％の１．２−ジクロロ−１，１−シフ
ロ口エタンの混合物を包含するものとして見出された。

本発明は、溶剤清浄に適した非引火性共沸または共沸状
組成物を提供する。

〔発明の詳細な説明］ 本発明の組成物は、有効量の１．１．２−トリクロロ−
１，２，２−）ＩＪフロロエタン（ＣＣ１２ＦＣＣＩ　
Ｆ２　、沸点４７．６℃）および１，２−ジクロロ−１
，１−ジフロロエタン（ＣＣＩＦ２ＣＨ２Ｃ１，沸点４
６．４℃）の混合物よりなる。これら２つのフッ素化物
質はクロロフロロカーボン分野では通常の専門用語でそ
れぞれＦＣ−１１３およびＦＣ−１３２ｂとして知られ
ている。

共沸または共沸状とは、部分的蒸発または蒸溜によって
生成された蒸気が液体と同一組成を有する、つまり混合
物が組成に実質的に変化せずに蒸溜する点で混合物が単
一物質のように挙動する２以上の物質の一定沸点の液体
混合物である。共沸または共沸状として特徴付けられる
一定沸点の組成物は同じ物質の非共沸混合物の沸点と比
較して最大または最小の沸点のいずれかを存する。

有効量とは、組合わせた場合に、本発明の共沸または共
沸状混合物の形成を生じる混合物の各成分の量である。

次の多数の基準によって、選択された条件による外観を
変化させることによって現われる一定沸点の混合物を実
際に識別することができる。

φ共沸とは有効量のＡおよびＢは一定沸点の混合物であ
る物質のこの単一の組成物を形成しなければならないこ
とを要求し、限定的および制限的であるために組成物は
ＡおよびＢの共沸として定義ｉれ得る。

参当業者には、異なる圧力では所定の共沸の組成物は少
なくともある程度変化し、蒸溜圧力の変化も少なくとも
ある程度は蒸溜温度を変化することが知られている。つ
まり、ＡおよびＢの共沸は温度および／または圧力によ
って組成は変化するが単一のタイプの関係を表わす。そ
れ故、固定された組成よりは“組成の範囲が共沸を規定
するのにしばしば使用される。

・または、組成物は、ＡおよびＢの特定の！ｉ量％関係
またはモル％関係として規定され、この様な特定の値は
この様な一つの特定の関係を示すだけで、実際には、Ａ
およびＢによって表わされるこの様な一連の関係が所定
の共沸物に対して存在し、温度および圧力の蒸溜条件の
影響によって変化する。

・または、共沸ＡおよびＢは一連のこのような関係を表
わし、ＡおよびＢによって表わされた共沸シリーズは所
定の圧力における沸点を特徴とする共沸物として組成物
を規定することによって特徴付けることができ、つまり
、使用可能な分析装置によってのみ正確であり制限され
る特定の数字的組成によって本発明の範囲を不当に限定
することなく特性を識別する。

４５−６０重量％のＦＣ−１１３および５５−４０重量
％のＦＣ−１３２ｂの２元混合物は、この範囲内の混合
物が実質的に一定の沸点を示すことにおいて共沸または
共沸状として特徴付けられる。実質的に一定の沸点であ
るために、混合物は蒸発によって大きく分別することは
ない。蒸発の後、蒸気の組成と最初の液相の組成との間
には僅かな差が存在する。この差は、非常に小さいため
、気相および液体相の組成は実質的に同一であると考え
られる。従って、この範囲内の混合物は真の２元共沸物
の特徴である特性を示す。

実質的に大気圧で約４４．２℃の沸点を有する約５０．
５重量％のＦＣ−１１３および約４９．５重量％のＦＣ
−１３２ｂよりなる２元混合物は、本発明の好ましい共
沸または共沸状組成物である。

本発明の共沸混合物は、蒸気脱脂および金属清浄、およ
びはんだフラックスおよび印刷回路板装置からの他の汚
れの除去を含む多種の溶剤清浄で幅広く使用される。蒸
気脱脂は一般に、印刷回路板および金属部品からのフラ
ックスおよび汚れを清浄するのに使用される。洗浄され
る対象は、通常、よごれの大部分を除去する沸騰溶剤の
溜めを通過し、その後、はぼ室温または室温で新しく蒸
溜された溶剤を含有する溜めを通過し、最終的に対象上
の凝縮したきれいな純粋な溶剤で最終的に濯ぐ沸騰サン
プ上の溶剤蒸気を通過する。清浄工程は、清浄剤の超音
波撹拌または清浄剤蒸溜物の高圧噴霧を含む残留物の除
去を助長する撹拌を含む。例として、本発明の共沸混合
物は、米国特許節３．８８１．９４９号で説明されるよ
うに清浄工程で使用される。

本発明の共沸物はこれまでに使用された溶剤に対して多
数の利点を有する。トリクロロエチレン、テトラクロロ
エチレン、および１，１．１−トリクロロエタンは不安
定で、安定剤が必要であるが、本発明の共沸物には必要
ではない。さらに、本発明の共沸物は好ましい蒸発速度
、＜低沸点）を有し、プラスチックおよびエラストマー
に対してあまり強すぎない。ＦＣ−１３２ｂはＦＣ−１
１３より強い溶剤であり、清浄および脱脂工程でしばし
ば使用される。しかしながら、ＦＣ−１３２ｂのみでは
強すぎる。つまり、ＦＣ−１１３／ＦＣ１３２ｂ共沸物
はＦＣ−１１３に対して増強された清浄作用を必要とす
る清浄には特に満足できるものであると共に、温和な溶
剤のあまり強くない作用を維持する。

共沸物は、共沸特性のために、蒸気デフラッシングシス
テムからの溶剤の回収および再使用を容易にする。さら
に、ＦＣ−１１３およびＦＣ−１３２ｂは非引火性であ
る。それ故、本発明の共沸物は非引火性である。

本発明の共沸物は所望の量の成分を混合しまたは組合わ
せることを含む都合の良い方法によって調製され得る。

好ましい方法は、成分の所望の量を秤量し、それらを適
切な容器内で組合せる。

［実施例］ 肚ユ 既知の量の１．２−ジクロロ−１，１−ジフロロエタン
（ＦＣ−１３２ｂ）を較正添加漏斗を備え、上端に硫酸
カルシウム乾燥管、および蒸気空間に凝縮によって濡れ
たバルブを配置するように、およびコンデンサ内部に較
正温度計が吊下げられた還流コンデンサを有する乾燥２
−口の丸底フラスコとに充填した。電熱マントルによっ
てＦＣ−１３２ｂを加熱還流した。１，１．２−トリク
ロロ−１，２，２−トリフロロエタン（ＦＣ−１１３）
を添加漏斗を介して増分して時々添加した、各添加の後
、蒸気の観察された温度が一定になるまでシステムを平
衡させた。気圧計の圧力を定期的に記録し観察された沸
点を７６０＋ｓ＋Ｈｇ圧力に訂正した。

前記決定の結果は次の表に示される。混合物の組成はＦ
Ｃ−１１３／ＦＣ−１３２ｂ混合物中のＦＣ−１１３の
重量％として表わされる。約４５−６０重量％のＦＣ−
１１３の組成物の範囲に対する沸点の一定は最小沸騰共
沸の存在を示す。これら点から形成された曲線の最小沸
点は約５０．５重量％のＦＣ−１１３および約４９．５
重量％のＦＣ−１３２ｂの真の２元共沸物を示す。

ＰＣ−１１３／　ＰＣ−１３２ｂ共沸実験データｐｃ−
１１３／ＦＣ−ｔゴ２ｂ １０．００　　　　　　　　　　　４５．５６１８．１
８　　　　　　　　　　　４５．０７２５．００　　　
　　　　　　　　４４．７１３８Ｑ、７７　　　　　　
　　　　　４４．５５３５．７１　　　　　　　　　　
　４４．３９４０．００　　　　　　　　　　　４４Ｊ
２４３．７５　　　　　　　　　　　４４．２７４７、
ＯＢ　　　　　　　　　　　　４４．２２４９．４３　
　　　　　　　　　　４４．２１５０．００　　　　　
　　　　　　４４．２１５０．５５　　　　　　　　　
　　４４．２０５１．０８　　　　　　　　　　　４４
．２１５１．８１　　　　　　　　　　　４４．２１５
２．１２　　　　　　　　　　　４４．２１−　　５２
．８３　　　　　　　　　　　４４．２１５３゜６１　
　　　　　　　　　　４４．２１５４．５４　　　　　
　　　　　　４４．２２５５．４４　　　　　　　　　
　　４４．２２５８Ｊｌ　　　　　　　　　　　　４４
．２３５７．１４　　　　　　　　　　　４４．２３５
９、Ｑ９　　　　　　　　　　　４４．２４６０．８７
　　　　　　　　　　　４４．２７６４．０Ｇ　　　　
　　　　　　　　４４．３３６６．８Ｂ　　　　　　　
　　　　　４４．４３１００．００　　　　　　　　　
　　４７．８０＊　７６０　ｓ＠Ｈｇ圧力に訂正 例２ カウリーブタノール（ＫＢ）値は溶剤力の測定値として
しばしば使用される。ＡＳＴＭ法Ｄ１１３３−７８によ
って測定されるように本発明の共沸のＫＢ値（５０，５
重量％のＦＣ−１１３および４９．５重量％ＦＣ−１３
２ｂ）は５６として測定された。

出願人代理人　弁理士　鈴江武彦

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）有効量の１，１，２−トリクロロ−１，２，２−
   トリフロロエタンおよび１，２−ジクロロ−１，１−ジ
   フロロエタンの混合物を包含する共沸または共沸状組成
   物。
2. （２）前記混合物は、約４５−６０重量％の１，１，２
   −トリクロロ−１，２，２−トリフロロエタンおよび約
   ５５−４０重量％の１，２−ジクロロ−１，１−ジフロ
   ロエタンを包含する特許請求の範囲第１項記載の共沸ま
   たは共沸状組成物。
3. （３）前記混合物は約５０．５重量％の１，１，２−ト
   リクロロ−１，２，２−トリフロロエタンおよび約４９
   ．５重量％の１，２−ジクロロ−１，１−ジフロロエタ
   ンである特許請求の範囲第２項記載の共沸または共沸状
   組成物。
4. （４）７６０ｍｍＨｇで約４４．２℃の沸点をさらに特
   徴とする特許請求の範囲第１項記載の共沸または共沸状
   組成物。
5. （５）固体表面を特許請求の範囲第１項記載の共沸また
   は、共沸状組成物に接触させることを包含する固体表面
   を清浄する方法。
6. （６）前記固体表面はフラックスおよびフラックス残留
   物で汚染された印刷回路板である特許請求の範囲第５項
   記載の方法。
7. （７）前記固体表面は金属である特許請求の範囲第５項
   記載の方法。