JP7842214B2

JP7842214B2 - 固体溶解性組成物

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Publication number: JP7842214B2
Application number: JP2024533228A
Authority: JP
Inventors: リンチ、マシュー・ローレンス; イリー、ブランドン・フィリップ; ウィリアムズ、クリスティン・レドリック; マクロウ、ジョスリン・ミッチェル; ドゥリア、ジェイミー・リン; アイベリ、ヴィグター; ハフォード、カレン・ダイアナ
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 2022-08-12
Filing date: 2023-08-08
Publication date: 2026-04-07
Anticipated expiration: 2043-08-08
Also published as: WO2024036116A1; CN118043442A; EP4569065A1; JP2024542809A; CA3235997A1; US20240052272A1; MX2024006096A

Description

高濃度のフレッシュネス有益剤を含有する乾燥脂肪酸カルボン酸ナトリウム配合物から形成されるメッシュ微細構造を含む固体溶解性組成物（ＳＤＣ）であって、温度などの洗濯機条件の範囲にわたって異なる時間に溶解する、固体溶解性組成物（ＳＤＣ）。

有効な固体溶解性組成物の配合は、かなりの難題を提示する。組成物は、物理的に安定しており、温度耐性及び湿度耐性である必要があり、更に、溶液に溶解し、材料をほとんど又は全く残さないことによって所望の機能を果たすことができる必要がある。固体溶解性組成物は、当該技術分野において周知であり、洗剤、口腔及び身体用薬剤、消毒剤、並びに洗浄組成物などのいくつかの役割において使用されている。

固体消毒剤及びクレンザーとして有用な組成物は、いくつかの状況において、すなわち、洗剤、漂白剤などとして周知である。食器洗浄機用錠剤は、計量を必要とせず、小型で保管が容易であるという点で、粉末製品よりもいくつかの利点を有するため、消費者に人気がある。しかしながら、食器洗浄機用錠剤に関して繰り返される問題は、輸送及び貯蔵時に崩壊しないように錠剤をフローラップする必要なく、洗浄液に添加されたときに迅速に溶解する錠剤を得ることである。錠剤に関する更なる問題は、錠剤が圧縮によって形成されることが多いことであり、これは、封入された活性物質などの錠剤成分を損傷する可能性がある。

錠剤技術の性能を最適化する試みは、主に、錠剤の溶解プロファイルの改変に向けられてきた。これは、洗浄プロセスのまさに最初に水噴霧に遭遇するような、機械内に配置される錠剤にとって特に重要であると考えられる。欧州特許第２６４，７０１（Ａ）号は、無水及び水和メタケイ酸塩、無水三リン酸、活性塩素化合物、並びに酢酸ナトリウム及び噴霧乾燥ナトリウムゼオライトの混合物からなる錠剤化助剤を含む食器洗浄機用錠剤を記載している。

近年、経口摂取用錠剤は、錠剤成分を乾燥状態で高圧下で圧縮成形することにより製造されている。これは、錠剤が本質的に消化管内で崩壊して薬物吸収を引き起こすことを目的としており、錠剤化完了から消化管内に到達するまで物理的かつ化学的に安定である必要があるので、錠剤成分同士が圧縮圧力により強固に結合している必要があるためである。初期には、湿潤錠剤が利用可能であり、湿潤状態にある間に成形されて錠剤に成形され、続いて乾燥された。しかしながら、このような錠剤は、胃腸管内で崩壊することが意図されているため、口腔内で迅速に溶解することができなかった。また、これらの錠剤は機械的に強く圧縮されておらず、形状保持性に欠けており、現代の用途には実用的に適用できない。

低い圧縮力下での圧縮によって形成された錠剤はまた、高い圧縮力によって形成された錠剤よりも迅速に溶解する。しかしながら、これらの方法によって製造された錠剤は高度の脆砕性を有する。摂取前の錠剤の崩壊及び破壊は、錠剤あたりの活性成分の用量に関して不確実性をもたらす可能性がある。更に、高い脆砕性はまた、錠剤の破損を引き起こし、工場での取り扱い中に廃棄物をもたらす。

固体溶解性組成物の別の形態は、シート状物品であり、例えば、完全に又は実質的に水溶性であるシート状洗濯洗剤物品は、当該技術分野において既知である。液体洗濯用洗剤とは異なり、これらの洗濯用洗剤シートはほとんど又は全く水を含有しない。更に、出荷及び保管中に化学的及び物理的に安定であり、物理的及び環境的な専有面積が著しく小さい。近年、これらのシート状洗濯用洗剤物品は、主なフィルム形成剤としてポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を使用することによって界面活性剤含量を増加させること及び回転ドラム乾燥プロセスを使用することによって加工効率を向上させることなどの様々な側面で著しい進歩を遂げてきた。したがって、当該物品は、ますます多く市販されるようになり、消費者の間で人気が出てきている。

しかしながら、そのようなシート状洗濯用洗剤物品は、使用することができる界面活性剤の種類が著しく制約を受けることに依然として悩まされているが、それは、回転ドラム乾燥機でのシートを形成するために、ほんの一握りの界面活性剤（アルキルサルフェートなど）しか加工できないからである。他の界面活性剤がシート状洗濯洗剤物品に組み込まれる場合、得られる物品は、望ましくない属性（例えば、遅い溶解及び望ましくない固化）を示す場合がある。次に、シート状洗濯用洗剤物品で使用することができる界面活性剤の選択肢がそのように制限されていることから、特に、相補的な洗浄力を有する異なる界面活性剤でしか効果的に除去することができない様々な汚れに布地又は衣類が曝露される領域において、洗浄性能が悪くなる。

固形石鹸に使用される鎖長分布は、堅さ（すなわち、固体）及び泡立ちの両方を達成するようにバランスがとられる。植物系油からの鎖長は、飽和Ｃ１２及びＣ１４脂肪酸の両方、並びにしばしば複数の不飽和Ｃ１８：１及びＣ１８：２脂肪酸も含有する。これらの組成物は、それ自体で発泡し（洗濯機での使用には好ましくない）、特に５重量％を超える水の存在下で、液体、軟質、又は形状を保持しない組成物をもたらす。Ｃ１４及び不飽和鎖長の脂肪酸は、一般に不溶性又は軟化性であると考えられており、本明細書に記載の固体溶解性組成物では避けるべきである。飽和Ｃ１６及びＣ１８脂肪酸を含有する動物系油からの脂肪酸鎖長を植物系油とブレンドして、堅い固形石鹸を作製する。しかしながら、これらのより長い鎖長の脂肪酸は一般に不溶性であると考えられている。

従来の固形石鹸組成物は固体であり、一般に、良好な性能の固形石鹸に関連する特性を達成するために、様々な脂肪族カルボン酸ナトリウムを異なる対イオンとブレンドする。例えば、米国特許第５，５４０，８５２号は、５０重量％～８０重量％のＮａＣ１４、ＮａＣ１６、及びＮａＣ１８の組み合わせ、並びにマグネシウム対イオン石鹸の画分を含有する穏やかな泡立ちの固形石鹸を記載している。超長鎖長の脂肪酸とマグネシウムイオンの両方が存在すると、板状構造（すなわち、もはや繊維ではない）を有し、洗浄サイクルで完全に溶解しない組成物が得られる。英国特許出願第２２４３６１５（Ａ）号は、効率的に結晶化せず、完全に溶解しない組成物をもたらす、長鎖長（例えば、大きな力価）及び不飽和（例えば、大きなＩＶ値）の脂肪酸カルボン酸ナトリウムを含有するβ相固形石鹸を記載している。米国特許第３，９２６，８２８号は、ＮａＣ１４、ＮａＣ１６、及びＮａＣ１８を含む長鎖長ナトリウム石鹸、トリエタノールアミン対イオン、並びに分枝鎖脂肪酸を含有する透明な固形石鹸を記載しており、効率的に結晶を形成しない非繊維形態を有する組成物を提供する。

米国特許出願公開第２００４／００９７３８７（Ａ１）号は、Ｃ８及びＣ１０石鹸を含むが、Ｃ１２石鹸を実質的に含まず、実質的な量の水素化溶媒又は水溶性有機溶媒、例えばプロピレングリコール、及び遊離の中和されていない脂肪酸を有する固形石鹸を記載している。水素化溶媒及び未中和脂肪酸の存在は、脂肪酸カルボン酸塩の形態を変化させることが知られている。変化した結晶形態は、結晶塊の得られた微細構造の溶解特性に悪影響を及ぼす。更に、水素化溶媒は吸湿性である。したがって、それらを組み込んだ結晶塊は、空気から水分を容易に吸収し、組成物を粘着性（tacky）及び粘着性（sticky）にすることによって本質的にサプライチェーンの不安定性の影響を受けやすくし、いずれの性質も望ましくない。

従来の洗濯組成物は、良好な性能の洗濯固形物に関連する特性を達成するために、多種多様な脂肪カルボン酸ナトリウムをブレンドする。国際公開第２０２２／１２２８７８（Ａ１）号において、洗濯用固形石鹸組成物は、実質的な量（８５～９０重量％）のＣ１４以上の鎖長の石鹸、高レベルの水及び約半分の脂肪酸（すなわち、中和されていない）を有し、非繊維状である酸石鹸結晶及び完全に溶解しない組成物をもたらす。米国特許出願公開第２００７／０２９３４１２（Ａ１）号は、ＮａＣ１２、ＮａＣ１４、及びＮａＣ１６脂肪酸カルボン酸ナトリウムとカリウム対イオンとの組み合わせを含有する粉末石鹸組成物を記載しており、超長鎖脂肪酸は、洗浄サイクルにおいて完全に溶解しない組成物をもたらし、カリウムイオンは、プレート構造を有する（すなわち、もはや繊維ではない）結晶化剤をもたらす。

更に、米国特許第１１，４９９，１２３（Ｂ２）号及び米国特許出願公開第２０２３／００３７１５４（Ａ１）号は、押出機プロセスによる調製を容易にするために、植物性石鹸（例えば、ヤシ石鹸）、フレッシュネス活性物質、及び他の成分を含む様々な水溶性ペレットを記載している。例えば、両方の明細書の実施例１に存在する主要な微細構造は、主に薄層シート及び薄層様小胞構造である（図１Ａ及び図１Ｂ）。植物性石鹸製造に一般的な方法で、本明細書に記載されているように植物性石鹸を調製すると、従来の石鹸煮沸と一致する複数の相がもたらされる（Ｒ．Ｇ．Ｌａｕｇｈｌｉｎ，ＴｈｅＡｑｕｅｏｕｓＰｈａｓｅＢｅｈａｖｉｏｒｏｆＳｕｒｆａｃｔａｎｔｓ，ＡｃａｄｅｍｉｃＰｒｅｓｓ，１９９４，ｓｅｃｔｉｏｎ１４．４）。薄層シート及び薄層様小胞微細構造の存在は、容易に変形される軟質組成物及び高密度のペレットを生成することを含め、最終組成物に対して多数の有害な影響を有する。これらの組成物はまた、湿度の影響の受けやすさなどの他の許容できない特性を示す。

最後に、かなりの量の水の存在下で安定するように設計された組成物がある。例えば、米国特許出願公開第２０２１／０３１５７８３（Ａ１）号は、ＮａＣ１４、ＮａＣ１６、及びＮａＣ１８脂肪酸カルボン酸塩を有する組成物であって、結晶化剤が、圧縮されたときに水を発現するネットワークを形成する組成物を記載している。米国特許出願公開第２００２／０１６００８８（Ａ１）号は、油を吸収するために、水及び海水の存在下で繊維網を形成するＣ６～Ｃ３０脂肪族金属カルボン酸塩を記載している。米国特許出願公開第２０２１／０３１５７８４（Ａ１）号は、圧縮されると水を搾り出す組成物を調製するための長鎖（Ｃ１３～Ｃ２０）カルボン酸ナトリウム脂肪酸の使用を記載している。これらの組成物は、より長い鎖長の脂肪酸（すなわち、水溶性でない）の使用を必要とする。

欧州特許第２６４，７０１（Ａ）号米国特許第５，５４０，８５２号英国特許出願第２２４３６１５（Ａ）号米国特許第３，９２６，８２８号米国特許出願公開第２００４／００９７３８７（Ａ１）号国際公開第２０２２／１２２８７８（Ａ１）号米国特許出願公開第２００７／０２９３４１２Ａ１（Ａ１）号米国特許第１１，４９９，１２３（Ｂ２）号米国特許出願公開第２０２３／００３７１５４（Ａ１）号米国特許出願公開第２０２１／０３１５７８３（Ａ１）号米国特許出願公開第２００２／０１６００８８（Ａ１）号米国特許出願公開第２０２１／０３１５７８４（Ａ１）号

Ｒ．Ｇ．Ｌａｕｇｈｌｉｎ，ＴｈｅＡｑｕｅｏｕｓＰｈａｓｅＢｅｈａｖｉｏｒｏｆＳｕｒｆａｃｔａｎｔｓ，ＡｃａｄｅｍｉｃＰｒｅｓｓ，１９９４，ｓｅｃｔｉｏｎ１４．４

先行技術の欠点を克服し、水性環境中で容易に溶解することができる固体組成物が必要とされている。

結晶化剤と、水と、フレッシュネス有益剤とを含み、結晶化剤が、８個～約１２個のメチレン基を有する飽和脂肪酸のナトリウム塩である、固体溶解性組成物が提供される。

固体溶解性組成物（ＳＤＣ）は、結晶化剤及び高濃度のフレッシュネス有益剤を含み、組成物及び微細構造は、洗浄条件下での所望の溶解プロファイルについての溶解試験方法によって、３７℃の溶解温度で（１分）５％超の溶解速度、より好ましくは２５℃の溶解温度で（１分）５％超の溶解速度を可能にし、組成物及び微細構造は、香料カプセル及びニート香料の非常に高い充填量を可能にして、現在の市場製品に対して布地に顕著なフレッシュネスをもたらす。固体溶解性組成物は、低い充填密度を有し、多孔性であり、溶解を増強し、ｅコマースのための増強された非常に軽量の製品をもたらす。組成物はまた、サプライチェーンにおける安定性を高めるために湿度及び高温に耐性がある、天然の入手可能かつ比較的安価で持続可能な材料から構成される。

固体溶解性組成物を製造する方法であって、フレッシュネス有益剤を提供することと、結晶化剤を水に可溶化することにより固体溶解性組成物混合物を混合することと、結晶化、部分乾燥、塩添加、又は液晶形成からの粘度上昇のうちの少なくとも１つによって、固体溶解性組成物混合物を所望の形状及びサイズに変換及び維持することにより形成することと、固体溶解性組成物を製造するために、水を除去することによって乾燥させることとを含む、方法が提供される。

固体溶解性組成物を製造する方法であって、結晶化剤が可溶化されるまで結晶化剤及び水相を加熱することによって、結晶化剤を固体溶解性組成物混合物（ＳＤＣＭ）中に可溶化することと、任意選択的に、多くの場合いくらか冷却されたときにフレッシュネス有益剤を添加すること（すなわち、混合）と、一実施形態では、固体溶解性組成物混合物を結晶化温度未満に更に冷却して結晶化剤を結晶化させることによってレオロジー固体組成物（ＲＳＣ）を形成すること（すなわち、形成）と、水を除去し、任意のフレッシュネス有益剤を添加することによって、固体溶解性組成物（ＳＤＣ）を生成すること（すなわち、乾燥）とを含む、方法が提供される。

香料カプセルは、混合物が冷却されるとき（すなわち、混合）に、圧縮応力及び剪断応力を加えることなく添加することができ、さもなければ、圧縮応力及び剪断応力がカプセルの壁を破壊して香料を放出する。香料は、最初に形成されたレオロジー固体の繊維微細構造の形成前に結晶化剤の界面活性特性を利用することによって香料液滴が安定化される混合段階において乳化によって任意選択的に添加することができ、又は乾燥段階及び固体溶解性組成物の形成後に任意選択的に添加されて、繊維微細構造に均一に浸透させることができる。

本明細書は、本開示としてみなされる主題を詳細に示しかつ明確に特許請求する特許請求の範囲をもって完結するが、本開示は、以下の説明文を添付の図面と併せて読むことで更に深い理解がなされるものと考えられる。一部の図は、より明確に他の要素を示す目的のために、選択された要素を省略することによって簡略化されている場合がある。一部の図中のそのような要素の省略は、対応する書面による説明の中で明確に叙述されている場合を除き、例示的な実施形態のいずれかの中の要素の有無を必ずしも示すものではない。いずれの図面も必ずしも一定の縮尺に従っていない。
ヤシ油から調製された比較例の微細構造の代表的な走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。水素化ヤシ油から調製された比較例の微細構造の代表的な走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。本発明の組成物中の結晶化剤の結晶化剤結晶の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。本発明の組成物中のＤＳＣドメインにおける、結晶化した結晶化剤から作製されたメッシュ微細構造の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。ＰＭＣカプセルを有する本発明の実施例ＣＢにおける、ＤＳＣドメインのメッシュ微細構造中に分散された実行可能な香料カプセルの走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。ＰＭＣカプセルを有する本発明の実施例ＣＢにおける、ＳＤＣドメインのメッシュ微細構造中に分散された香料カプセルの走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。従来の圧縮錠剤を作製するために使用される圧力の結果として破壊された香料カプセルの走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。説明されるプロセスを通じて調製され、溶解を促進するために微細構造内に多くの開放孔（黒色及び灰色領域）を有する組成物を残す本発明のＳＤＣのマイクロコンピュータ断層撮影（マイクロＣＴ）画像を示す。完全な固体構造を有する従来の圧縮錠剤のマイクロコンピュータ断層撮影（マイクロＣＴ）画像を示す。実行可能な量の市販製品（約１グラムの香料カプセル、山盛りキャップ）と本発明の組成物（約２．５グラムの香料カプセル、１／２キャップ）（例えば、試料ＥＯと同様）とで処理された、乾燥し摩擦された布地上のヘッドスペースにおける香料の量を示すグラフである。本発明の組成物は、空気中にはるかに多量の香料を有し、洗浄に加えられる製品がはるかに少ない。溶解試験方法を用いて決定される、それぞれ３７℃、２５℃、及び５℃での、市販のＰＥＧに対する、結晶化剤の異なる組み合わせを用いて調製されたＳＤＣの溶解挙動を示す。溶解試験方法を用いて決定される、それぞれ３７℃、２５℃、及び５℃での、市販のＰＥＧに対する、結晶化剤の異なる組み合わせを用いて調製されたＳＤＣの溶解挙動を示す。溶解試験方法を用いて決定される、それぞれ３７℃、２５℃、及び５℃での、市販のＰＥＧに対する、結晶化剤の異なる組み合わせを用いて調製されたＳＤＣの溶解挙動を示す。熱安定性試験方法を用いた、３つの本発明の組成物についてのＳＤＣドメインの安定温度を示すグラフである。異なる相対湿度に曝露された場合の２５℃での水分の取り込みを湿度試験方法で測定することによる、本発明のＳＤＣドメインの水和安定性（８０％ＲＨで％ｄｍ＜５％）を示すグラフである。これは、比較例ＥＣ３０、市販の顔用洗浄剤、及び米国特許第１１，４９９，１２３（Ｂ２）号に記載の実施例１とは対照的である。４つの本発明の組成物（試料ＡＡ、試料ＡＢ、試料ＡＣ、及び試料ＡＤ）について、香料カプセル重量％の関数として、溶解試験方法によって決定される２５℃での溶解プロファイルを示すグラフであり、溶解特性が主に結晶化剤のブレンドの関数であり、香料カプセルの量に大きく依存しないことを示す。それぞれ１分間、２分間、３分間、及び４分間溶解させた場合の、試料ＡＣについての溶解試験方法によって決定される質量損失の平均百分率を示すグラフである。質量損失の平均パーセントの線形性は、約１３分までの平均質量損失を完了する外挿を可能にする。Ｃ１２／Ｃ１０結晶化剤の混合物を用いた、形成段階における結晶化の可能性に対するＳＤＣＭの組成の影響を示すグラフである。パルミチン酸カリウム（ＫＣ１６）から調製され、小板結晶を示す比較組成物の代表的な走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。パルミチン酸トリエタノールアミン（ＴＥＡＣ１６）から調製され、小板結晶を示す比較組成物の代表的な走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。

本発明は、結晶メッシュを含む固体溶解性組成物を含む。結晶質メッシュ（「メッシュ」）は、結晶化剤から形成された繊維状結晶粒子の比較的剛性の三次元連結結晶質骨格フレームワークを含む。本発明の固体溶解性組成物は、結晶化剤（複数可）、低含水量、フレッシュネス有益剤（複数可）を有し、室温以上／室温未満で水に容易に溶解可能である。

理論に限定されるものではないが、本発明の脂肪酸組成物中の対イオンは、開示された組成物の独特の性能特性を提供するのに役立ち、以下により詳細に説明されると考えられる。ナトリウム対イオンは、メッシュ微細構造を形成する脂肪酸カルボン酸塩の繊維結晶をもたらす。このメッシュ微細構造は、迅速な溶解を確実にし、輸送コストを下げるのに有利である低密度組成物の更なる利点を提供する。カリウム、マグネシウム、及びトリエタノールアミンのような他の対イオンと共に、脂肪酸カルボン酸塩は板状結晶を形成し、それらを含む乾燥組成物を砕けやすくするか又は溶解しにくくする。非性能固体溶解性組成物のための対イオンは、水酸化ナトリウム以外の強アルカリ剤（例えば、水酸化カリウム）の使用を通して導入する、又は塩化カリウム若しくは塩化マグネシウム等の添加塩として別個に導入することができる。ナトリウム以外の対イオンの使用は、一般に、開示される組成物の性能特性を提供するメッシュ構造を生成しない。

開示された本発明の固体溶解性組成物は、低鎖長（Ｃ８～Ｃ１２）脂肪酸カルボン酸ナトリウムを含む。

本発明は、以下の例示的な組成物の詳細な説明を参照することによって、より容易に理解され得る。特許請求の範囲が、本明細書に記載の特定の製品、方法、条件、装置、又はパラメータに限定されず、本明細書で使用される用語が、特許請求される本発明を限定するようには意図されていないことを理解されたい。

本明細書で使用するとき、「固体溶解性組成物」（ＳＤＣ）は、本明細書に記載されるように処理されたとき、標的洗浄温度で容易に溶解する繊維の相互接続された結晶メッシュを形成する脂肪酸カルボン酸ナトリウムの結晶化剤、任意のフレッシュネス有益剤、及び１０重量％以下の水を含む。ＳＤＣは、粉末、粒子、凝集体、フレーク、顆粒、ペレット、錠剤、ロゼンジ、パック、ブリケット、レンガ、固体ブロック、単位用量、又は当業者に公知の他の固体形態などの固体形態である。本明細書では、「ビーズ」は、半径約２．５ｍｍの半球形状を有する特定の固体形態である。

本明細書で使用するとき、「固体溶解性組成物混合物」（ＳＤＣＭ）は、水除去前（例えば、混合段階又は結晶化段階中）の固体溶解性組成物の成分を含む。ＳＤＣＭは水相を含み、更に水性担体を含む。水性担体は、蒸留水、脱イオン水、又は水道水であってもよい。水性担体は、ＳＤＣＭの約６５重量％～９９．５重量％、あるいは約６５重量％～約９０重量％、あるいは約７０重量％～約８５重量％、あるいは約７５重量％の量の重量で存在してもよい。

本明細書で使用するとき、「レオロジー固体組成物」（ＲＳＣ）は、ＳＤＣを得るための水除去前の結晶化（結晶化段階）後のＳＤＣＭの固体形態を説明し、ＲＳＣは、約６５重量％超の水を含み、固体形態は、結晶化剤からの繊維状結晶粒子の連結「構造化」メッシュ（メッシュ微細構造）からのものである。

本明細書で使用され、以下で更に説明される「フレッシュネス有益剤」は、洗浄を通して布地にフレッシュネス効果を付与するためにＳＤＣＭ、ＲＳＣ、又はＳＤＣに添加される材料を含む。いくつかの実施形態では、フレッシュネス有益剤は、ニート香料であってもよい。実施形態では、フレッシュネス有益剤は、封入された香料（香料カプセル）であってもよい。実施形態では、フレッシュネス有益剤は、香料及び／又は香料カプセルの混合物であってもよい。

本明細書で使用するとき、「結晶化温度」は、結晶化剤（又は結晶化剤の組み合わせ）がＳＤＣＭ中に完全に可溶化される温度を記載するため、あるいは、本明細書では、結晶化剤（又は結晶化剤の組み合わせ）がＳＤＣＭ中で何らかの結晶化を示す温度を記載するために使用される。

本明細書で使用するとき、「溶解温度」は、ＳＤＣが通常の洗浄条件下で水中に完全に可溶化される温度を記載するために使用される。

本明細書で使用するとき、「安定温度」は、組成物がもはや安定な固体構造を示さず、液体又はペーストとみなすことができ、固体溶解性組成物がもはや意図したように機能しないように、ＳＤＣ材料の大部分（又は全て）が完全に溶融する温度である。安定温度は、熱安定性試験方法によって決定される最低温度熱転移である。本発明の実施形態において、安定温度は、サプライチェーンにおける安定性を確保するために、約４０℃超、より好ましくは約５０℃超、より好ましくは約６０℃超、最も好ましくは約７０℃超であってもよい。当業者であれば、示差走査熱量測定（ＳＤＣ）機器を用いて最低熱転移を測定する方法を理解するであろう。

本明細書で使用するとき、「湿度安定性」は、低水分組成物が、２５℃で周囲環境からの湿度から、水中で元の質量の５重量％超を自発的に吸収する相対湿度である。湿潤環境に曝露されたときに少量の水を吸収することは、より持続可能な包装を可能にする。多量の水を吸収すると、組成物が軟化又は液化して、もはや意図したように機能しなくなる危険性がある。本発明の実施形態では、湿度安定性は、７０％ＲＨ超、より好ましくは８０％ＲＨ超、より好ましくは９０％ＲＨ超、最も好ましくは９５％ＲＨ超であってもよい。当業者であれば、湿度試験方法に更に記載される動的蒸気収着（ＤＶＳ）装置を用いて５％重量増加を測定する方法を理解するであろう。

本明細書で使用するとき、「洗浄組成物」は、別途記載のない限り、顆粒又は粉末の形態の汎用又は「強力」洗浄剤、特に、清浄用洗剤；液体、ゲル、又はペースト形態の汎用洗浄剤、特にいわゆる強力液体タイプのもの；繊細な布地用の液体洗剤；食器手洗い用洗剤又は軽作業用食器用洗剤、特に高発泡タイプのもの；家庭用及び業務用の種々のパウチ、錠剤、顆粒、液体及び泡切れの良いタイプを含む食器洗浄機用洗浄剤、液体洗浄剤及び消毒剤（抗菌性手洗いタイプ、洗浄バー、口腔洗浄剤、入れ歯洗浄剤、歯磨剤、自動車又はカーペット用シャンプー、浴室用洗浄剤を含む）；毛髪用シャンプー及び毛髪用リンス；シャワージェル及びフォームバス、並びに金属洗浄剤；加えて、漂白添加剤及び「染み用スティック」又は前処理タイプなどの洗浄補助剤、乾燥機添加シート、乾燥及び湿潤ワイプ及びパッド、不織布基材、並びにスポンジなどの基材を有する製品；加えて、スプレー及びミストを含む。

本明細書で使用するとき、「通常の使用中に溶解する」とは、固体溶解性組成物が洗浄サイクル中に完全に又は実質的に溶解することを意味する。当業者であれば、洗浄サイクルが広範囲の条件（例えば、サイクル時間、機械タイプ、洗浄溶液組成、温度）を有することを認識するであろう。適切な組成物は、これらの条件の少なくとも１つにおいて完全に又は実質的に溶解する。好適な組成物及び微細構造は、洗浄条件下での所望の溶解プロファイルについて、溶解試験方法によって、３７℃の溶解温度で５％超の溶解速度Ｍ_Ａ、より好ましくは２５℃の溶解温度で５％超の溶解速度Ｍ_Ａを可能にする。

本明細書で使用するとき、「バイオベース」材料という用語は、再生可能材料を指す。

本明細書で使用するとき、「再生可能材料」という用語は、再生可能材料から生成される材料を指す。本明細書で使用するとき、「再生可能資源」という用語は、その消費速度に匹敵する速度（例えば、１００年の時間枠内で）で自然過程によって生成される資源を指す。この資源は、自然に、又は農業技術によって補充され得る。再生可能資源の非限定的な例としては、植物（例えば、サトウキビ、ビート、トウモロコシ、ジャガイモ、柑橘果実、木本植物、リグノセルロース、ヘミセルロース、及びセルロース廃棄物）、動物、魚、細菌、真菌及び林産物が挙げられる。これら資源は、自然発生、交雑、又は遺伝子組み換えされた生物であってよい。生じるのに１００年以上かかる原油、石炭、天然ガス、及び泥炭などの天然資源は、再生可能資源とはみなされない。本発明の材料の少なくとも一部は、二酸化炭素と切り離すことのできる再生可能資源に由来することから、本材料の使用は地球温暖化の可能性及び化石燃料消費量を低減することができる。

本明細書で使用するとき、「バイオベース含有量」という用語は、ＡＳＴＭＤ６８６６－１０、方法Ｂを用いて決定され、材料中の全有機炭素の重量（質量）の百分率としての材料中の再生可能資源に由来する炭素の量を指す。

「固体」という用語は、固体溶解性組成物の貯蔵及び使用の予想される条件下での組成物の物理的状態を指す。

本明細書で使用するとき、「ａ」及び「ａｎ」などの冠詞は、特許請求の範囲において使用されるときは、特許請求されている又は記載されるもののうちの１つ以上を意味するものと理解される。

本明細書で使用するとき、用語「含む（include）」、「含む（includes）」、及び「含んでいる（including）」は、非限定的であることを意味する。

別途注記がない限り、全ての成分又は組成物の濃度は、その成分又は組成物の活性部分に関するものであり、このような成分又は組成物の市販の供給源に存在し得る不純物、例えば、残留溶媒又は副生成物は除外される。

全ての百分率及び比率は、特に断らない限り、重量基準で計算される。全ての百分率及び比率は、特に断らない限り、全組成に基づいて計算される。

本明細書の全体を通して与えられる全ての最大数値制限は、それよりも低い全ての数値制限を、このようなより低い数値制限があたかも本明細書に明示的に記載されているかのように含むことが理解されるべきである。本明細書の全体を通して示されている全ての最小数極限値は、それよりも高い全ての数値限定を、このようなより高い数値限定があたかも本明細書に明示的に記載されているかのように含む。本明細書の全体を通して与えられる全ての数値範囲は、このような広い数値範囲内に入るあらゆる狭い数値範囲を、このような狭い数値範囲が全てあたかも本明細書に明示的に記載されているかのように含む。

固体溶解性組成物（ＳＤＣ）は、メッシュ微細構造を形成するのに十分な結晶繊維長及び濃度を有する繊維状連結結晶（図２Ａ及び２Ｂ）を含む。メッシュは、ＳＤＣが比較的少量の材料で固体であることを可能にする。メッシュはまた、香料カプセル（図３Ａ及び３Ｂ）などのフレッシュネス有益剤などの粒子状活性剤の捕捉及び保護を可能にする。ある実施形態では、活性剤、例えばフレッシュネス有益活性剤は、１００μｍｓ未満、好ましくは５０μｍｓ未満、より好ましくは２５μｍｓ未満の直径を有する離散粒子、例えば香料カプセルであってもよい。更に、活性剤、例えばフレッシュネス有益剤は、液体のフレッシュネス有益剤、例えばニート香料であってもよい。メッシュ微細構造中の空隙は、非常に高い濃度の活性剤包含を可能にする。実施形態では、好ましくは、最大約１５重量％、好ましくは最大約１５重量％～約０．０１重量％、好ましくは約１５重量％～約０．５重量％、好ましくは約１５重量％～約２重量％、最も好ましくは約１５重量％～約２重量％の活性剤を添加することができる。空隙はまた、完全に固体の組成物と比較して溶解を加速するために、洗浄中に水が微細構造に取り込まれる経路を提供する。

驚くべきことに、高い溶解速度、低含水量、耐湿性、及び熱安定性を有するＳＤＣを調製することが可能である。長鎖脂肪酸のナトリウム塩（すなわち、ミリスチン酸ナトリウム（ＮａＣ１４）からステアリン酸ナトリウム（ＮａＣ１８））は、繊維状結晶を形成することができる。繊維状晶癖をもたらす結晶成長パターンは、ＮａＣ１４～ＮａＣ１８分子の親水性（頭部基）及び疎水性（炭化水素鎖）バランスを反映することが一般に理解されている。この出願に開示されているように、使用される結晶化剤は同じ親水性の寄与を有するが、使用される脂肪酸カルボン酸ナトリウムの炭化水素鎖がより短いために、非常に異なる疎水性を有する。実際、炭素鎖は、以前に開示されたもの（米国特許出願公開第２０２１／０３１５７８３（Ａ１）号）の約半分の長さである。更に、当業者であれば、同じ鎖であるが異なる頭部基を有するエトキシ化アルコールなどの多くの界面活性剤は、湿度のかなりの取り込みを受け、著しい温度誘導変化を受けやすいことを認識しているであろう。本発明における結晶化剤の選択された群は、これら全ての有用な特性を可能にする。

固体溶解性組成物を製造する方法は、他のアプローチに対していくつかの利点を提供する。第１に、先に述べたように、圧縮（例えば、錠剤作製）及び場合によっては押出によって同様の組成物を作製することは、分散された香料カプセルに有害な影響を及ぼす。錠剤を作製するプロセスは、固体材料を圧縮し、理論に束縛されることを望むものではないが、材料中に著しい局所歪みをもたらし、香料カプセルを破壊し、封入された香料を放出する（図４）。第２に、圧縮による類似の組成物の作製（例えば、錠剤作製）もまた、構造を圧縮して、それらをより高密度にし、より溶解しにくくする（図５Ａ及び５Ｂ）。第３に、主な市販の布地フレッシュネスビーズ作製プロセスは、フレッシュネス有益剤の選択を制限する。ほとんどの現在市販されているビーズを形成するために使用されるポリエチレングリコール（ＰＥＧ）は、ＰＥＧの融点より高い温度７０℃～８０℃の間で処理されなければならない。約２５℃でＳＤＣを調製することは、より幅広い種類のニート香料及び香料カプセルを可能にする。実際のプロセスでは、ＰＥＧの融点の温度を何時間も維持しなければならず、いくつかの香料原料は非常に揮発性が高く、処理中に蒸発する。ＳＤＣのための香油の包含は室温で行われ、したがって、ニート香料として添加するための香料原料の範囲が広がる。最後に、多くの香料カプセル壁化学作用は、より高いプロセス温度で機能しなくなって、香料を時期尚早に放出する原因となり、したがって、フレッシュネス有益剤活性剤として無効になる。より低い温度のプロセス条件を可能にすることによって、本明細書に記載されるＳＤＣ組成物は、より広い範囲のカプセル壁化学作用を利用することを可能にする。

現在市販されている水溶性ポリマーは、芳香増強剤送達系としての香料カプセルの使用に制限を与える。香料カプセルは水性スラリーで送達され、スラリーは封入された香料の最大２０～３０重量％に制限され、封入された香料の総量は約１．２重量％に制限される。これらの濃度を超える香料カプセル濃度の使用は、香料カプセルスラリー中の活性濃度によって制限され、これはまた、水溶性担体が固化するのを防止する水をもたらし、それによって香料カプセル送達を制限する。その結果、消費者は一般に、消費者が洗浄液に添加できるものに対する制限のために、所望の量のフレッシュネスを十分に享受しない。本発明の固体溶解性組成物は、最大１５重量％超の香料カプセルを構築することができ、現在の水溶性ポリマーと比較して、約１０倍のフレッシュネス送達をもたらすことができる。そのような高い送達は、本組成物の低含水量によって少なくとも部分的に可能にされ、現在の市販の布地フレッシュネスビーズに対して使用者に有意なフレッシュネスアップグレードを可能にする（図６）。

現在のフレッシュネス洗濯ビーズと比較して改善された本発明の組成物の性能は、組成物のマトリックスの溶解速度に関連すると考えられる。理論に限定されるものではないが、組成物が洗浄サイクルの後半に溶解する場合、香料カプセルは、洗浄を通じて（ＴＴＷ）布地上にそのまま堆積し、フレッシュネス性能を高める可能性が高いと考えられる。性能の最適化は、世界中の多種多様な洗浄条件によって複雑化される。例えば、日本は４℃の冷水を使用し、北米は２５℃を使用し、ロシアは３７℃を使用する。更に、北米は、大量の水を伴うトップローディング式機械を使用することができる。世界の多くでは、水がはるかに少ない高効率機械が使用されているため、完全な溶解が問題となる可能性がある。市販の布地フレッシュネスビーズに使用される現在の水溶性ポリマーは、溶解マトリックスとして使用される、限定された分子量範囲のポリエチレングリコール（ＰＥＧ）によって設定される限定された溶解速度を有する。結果として、ＰＥＧの単一ビーズは、ある範囲の機械及び洗浄条件下で機能しなければならず、性能が制限される。本組成物の溶解速度は、組成物成分の比（例えば、ラウリン酸ナトリウム（ｎＡｌ）：デカン酸ナトリウム（ＮａＤ）比）を調整することによって、機械及び洗浄条件の範囲に合わせて調整することができる。（図７Ａ～７Ｃ）これは、多くの異なる洗浄条件において有用な広範囲の組成物を作り出す機会を可能にし、様々なＳＤＣが洗浄サイクル中の異なる時間にフレッシュネス有益剤を放出することができる。市販のＰＥＧベースのビーズに対する、図７Ａ－３７℃での異なる時間プロファイル、図７Ｂ－２５℃での異なる時間プロファイル、及び図７Ｃ－４℃での異なるプロファイル。

混合ビーズ組成物（例えば、低含水量ビーズ及び高含水量ビーズ）における水移動の制御は、水が高含水量ビーズの表面に移動するので、使用される現在の水溶性ポリマーでは困難である。ビーズは、パッケージの内外への水分透過を最小限に抑える封入パッケージ内に包装されることが多いので、高含水量ビーズの表面上に捕捉された水分は、低含水量ビーズの表面と接触し、ビーズ凝集及び製品分配問題につながる。対照的に、固体溶解性組成物の構造は、ＳＤＣからの水の移動を防止し、したがって、水の取り込みに敏感な材料（例えば、カチオン性ポリマー、漂白剤）の使用を可能にする。

前述したように、ＰＥＧ（及び他の構造化材料）を使用する現在のビーズ配合物は、輸送中に熱及び／又は湿度に曝露された場合に分解しやすい。したがって、そのような劣化を軽減するために、特別な輸送条件及び／又は包装が必要とされることが多い。本発明のＳＤＣは、温度及び湿度条件の範囲で安定である結晶構造を含む。好ましい実施形態では、ＳＤＣは、５０℃未満で溶融転移を本質的に示さず、最も好ましい実施形態では、ＳＤＣは、熱安定性試験方法によって決定される４０℃未満で溶融転移を本質的に示さない（図８）。その結果、水分移動を防止するための輸送中の冷蔵及びプラスチック包装のための追加の資源は必要とされない。ＳＤＣは、フレッシュネス有益剤の強固な保護を可能にする。好ましい実施形態では、ＳＤＣは、湿度試験方法によって決定される２５℃で、７０％ＲＨで５％ｄｍ未満を示し、より好ましい実施形態では、８０％ＲＨで５％ｄｍ未満を示し、最も好ましい実施形態では、ＳＤＣは、９０％ＲＨで５％ｄｍ未満を示す（図９）。

理論に限定されることを望まないが、固体溶解性組成物の高い溶解速度は、メッシュ微細構造によって少なくとも部分的に提供されると考えられる。これは、製品に「軽さ」と、使用中に活性物質の容易な送達を可能にする圧縮錠剤と比較して迅速に溶解する能力との両方を提供するのがこの多孔質構造であるため、重要であると考えられる。単一の結晶化剤（又は他の結晶化剤と組み合わせて）が、固体溶解性組成物作製プロセスにおいて繊維を形成することが重要であると考えられる。繊維の形成は、マイクロカプセル化を破壊し得る圧縮を必要とせずに活性物質を保持し得る固体溶解性組成物を可能にする。

実施形態では、繊維状結晶は、繊維試験方法によって決定される１０μｍの最小長さ及び２μｍの厚さを有し得る。

実施形態では、フレッシュネス有益剤は、粒子の形態をとってもよく、粒子は、ａ）メッシュ微細構造内に均一に分散されてもよく、ｂ）メッシュ微細構造の表面上に塗布されてもよく、又はｃ）粒子の一部がメッシュ微細構造内に分散され、粒子の一部がメッシュ微細構造の表面に塗布されてもよい。実施形態では、フレッシュネス有益剤は、ａ）メッシュ微細構造の上面上の可溶性フィルムの形態であってもよく、ｂ）メッシュ微細構造の底面上の可溶性フィルムの形態であってもよく、又はｃ）メッシュの底面及び上面の両方上の可溶性フィルムの形態であってもよい。活性物質は、可溶性フィルム及び粒子の組み合わせとして存在してもよい。

結晶化剤
結晶化剤は、飽和鎖及びＣ８～Ｃ１２の範囲の鎖長を有する脂肪酸カルボン酸ナトリウムの小群から選択される。この組成範囲において、記載された調製方法を用いて、このような脂肪酸カルボン酸ナトリウムは、繊維状メッシュ微細構造、作製及び使用時の溶解のための理想的な可溶化温度を提供し、適切なブレンドによって、得られる固体溶解性組成物は、様々な用途及び条件に合わせてこれらの特性を調整可能である。

結晶化剤は、約５重量％～約５０重量％、約１０重量％～約３５重量％、約１５重量％～約３５重量％の量で固体溶解性組成物混合物中に存在してもよい。結晶化剤は、固体溶解性組成物中に、約５０重量％～約９９重量％、約６０重量％～約９５重量％、及び約７０重量％～約９０重量％の量で存在してもよい。

好適な結晶化剤としては、オクタン酸ナトリウム（ＮａＣ８）、デカン酸ナトリウム（ＮａＣ１０）、ドデカン酸ナトリウム又はラウリン酸ナトリウム（ＮａＣ１２）、及びそれらの組み合わせが挙げられる。

水相
固体溶解性組成物混合物及び固体溶解性組成物中に存在する水相は、水の水性担体と任意選択的に塩化ナトリウム塩とを含む他の微量成分から構成される。水相は、他の（非ナトリウム）カチオン又は水素溶媒との最小量の塩を含有してもよい。

水相は、固体溶解性組成物混合物の結晶化後に中間組成物として形成されるレオロジー固体の約６５重量％～約９５重量％、約６５重量％～約９０重量％、約６５重量％～約８５重量％の量で固体溶解性組成物混合物中に存在してもよい。

水相固体溶解性組成物混合物中の塩化ナトリウムは、０重量％～約１０重量％、０重量％～約５重量％、及び０重量％～約１重量％で存在してもよい。最も好ましい実施形態は、最良の湿度安定性を確保するために、２重量％未満の塩化ナトリウムを含有する。

カプセル材料
カプセルは、有益剤を封入する壁材料（有益剤送達カプセル又は単に「カプセル」）を含んでもよい。有益剤は、本明細書で「有益剤」又は「封入された有益剤」と称されることがある。封入された有益剤は、コア内に封入化される。有益剤は、香料混合物、悪臭中和剤、又はこれらの組み合わせのうちの少なくとも１種であってもよい。一態様では、香料送達技術は、壁材料を有する有益剤で少なくとも部分的に包み込むことによって形成される有益剤送達粒子を含んでいてもよい。有益剤は、３－（４－ｔ－ブチルフェニル）－２－メチルプロパナール、３－（４－ｔ－ブチルフェニル）－プロパナール、３－（４－イソプロピルフェニル）－２－メチルプロパナール、３－（３，４－メチレンジオキシフェニル）－２－メチルプロパナール、及び２，６－ジメチル－５－ヘプテナール、α－ダマスコン、β－ダマスコン、γ－ダマスコン、β－ダマセノン、６，７－ジヒドロ－１，１，２，３，３－ペンタメチル－４（５Ｈ）－インダノン、メチル－７，３－ジヒドロ－２Ｈ－１，５－ベンゾジオキセピン－３－オン、２－［２－（４－メチル－３－シクロヘキセニル－１－イル）プロピル］シクロペンタン－２－オン、２－ｓｅｃ－ブチルシクロヘキサノン、及びβ－ジヒドロイオノン、リナロール、エチルリナロール、テトラヒドロリナロール、及びジヒドロミルセノールのような香料原材料；シリコーン油、ポリエチレンワックスなどのワックス；魚油、ジャスミン、カンファ、ラベンダーなどの精油；メントールなどの皮膚冷却剤、乳酸メチル；ビタミンＡ及びＥなどのビタミン類；日焼け止め剤；グリセリン；マンガン触媒又は漂白剤触媒などの触媒；過ホウ酸塩などの漂白剤粒子；シリコンジオキシド粒子；制汗剤活性物質；カチオン性ポリマー、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料が挙げられ得る。好適な有益剤は、ＧｉｖａｕｄａｎＣｏｒｐ．（ＭｏｕｎｔＯｌｉｖｅ，ＮｅｗＪｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）、ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＦｌａｖｏｒｓ＆ＦｒａｇｒａｎｃｅｓＣｏｒｐ．（ＳｏｕｔｈＢｒｕｎｓｗｉｃｋ，ＮｅｗＪｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）、ＦｉｒｍｅｎｉｃｈＣｏｍｐａｎｙ（Ｇｅｎｅｖａ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、又はＥｎｃａｐｓｙｓＣｏｍｐａｎｙ（Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ、ＵＳＡ）から入手することができる。本明細書で使用する場合、「香料原材料」とは、以下の成分のうちの１つ以上を指す：芳香性精油；芳香化合物；芳香性精油、アロマ化合物、安定剤、希釈剤、加工剤、及び混入物質と共に供給される材料；並びに芳香性精油、芳香化合物に一般的に付随する任意の材料。

有益剤送達カプセルの壁（又はシェル）材料は、メラミン、ポリアクリルアミド、シリコーン、シリカ、ポリスチレン、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリアクリレート系材料、ポリアクリル酸エステル系材料、ゼラチン、スチレンリンゴ酸無水物、ポリアミド、芳香族アルコール、ポリビニルアルコール、及びこれらの混合物を含んでもよい。メラミン壁材料には、ホルムアルデヒドで架橋されたメラミン、ホルムアルデヒドで架橋されたメラミン－ジメトキシエタノール、及びこれらの混合物が含まれ得る。ポリスチレン壁材料には、ジビニルベンゼンで架橋されたポリスチレンが含まれ得る。ポリ尿素壁材料には、ホルムアルデヒドで架橋された尿素、グルタルアルデヒドで架橋された尿素、ポリアミドと反応したポリイソシアネート、アルデヒドと反応したポリアミン、及びこれらの混合物が含まれ得る。ポリアクリレート系壁材料には、メチルメタクリレート／ジメチルアミノメチルメタクリレートから形成されるポリアクリレート、アミンアクリレート及び／又はメタクリレート並びに強酸から形成されるポリアクリレート、カルボン酸アクリレート及び／又はメタクリレートモノマー並びに強塩基から形成されるポリアクリレート、アミンアクリレート及び／又はメタクリレートモノマー並びにカルボン酸アクリレート及び／又はカルボン酸メタクリレートモノマーから形成されるポリアクリレート、並びにこれらの混合物が含まれ得る。

組成物は、組成物の約０．０５重量％～約２０重量％、又は約０．０５重量％～約１０重量％、又は約０．１重量％～約５重量％、又は約０．２重量％～約２重量％の有益剤送達カプセルを含んでもよい。組成物は、組成物の約０．０５重量％～約１０重量％、又は約０．１重量％～約５重量％、又は約０．１重量％～約２重量％の封入された有益剤、好ましくは香料原料を組成物に提供するのに十分な量の有益剤送達カプセルを含んでもよい。本明細書で考察される場合、有益剤送達カプセルの量又は重量百分率は、壁材料とコア材料との合計を意味する。

本開示による有益剤送達カプセルの群は、約１～約１００ミクロン、好ましくは約１０～約１００ミクロン、好ましくは約１５～約５０ミクロン、より好ましくは約２０～約４０ミクロン、更により好ましくは約２０～約３０ミクロンの体積加重メジアン粒径を特徴とすることができる。乳化中に液滴サイズを制御することによって、異なる粒径を得ることができる。

有益剤送達カプセルは、重量に基づいて、最大９９：１、又は更に９９．５：１のコア対シェルの比を特徴とすることができる。

ポリアクリル酸エステル系壁材料は、アクリル酸及び／又はメタクリル酸のアルキル及び／又はグリシジルエステルによって形成されたポリアクリル酸エステル、ヒドロキシ基及び／又はカルボキシ基及びアリルグルコンアミドを有するアクリル酸エステル及び／又はメタクリル酸エステルによって形成されたポリアクリル酸エステル、並びにこれらの混合物を含んでもよい。

芳香族アルコール系壁材料には、アリールオキシアルカノール、アリールアルカノール、及びオリゴアルカノールアリールエーテルが含まれ得る。また、少なくとも１つの遊離ヒドロキシル基を有する、特に好ましくは直接芳香族結合した少なくとも２つの遊離ヒドロキシ基を有する芳香族化合物を含んでもよく、少なくとも２つの遊離ヒドロキシ基が、特に芳香族環に直接結合していることが好ましく、より特に互いにメタ位にあることが好ましい。芳香族アルコールが、フェノール、クレゾール（ｏ－、ｍ－、及びｐ－クレゾール）、ナフトール（アルファ－及びベータ－ナフトール）及びチモール、並びにエチルフェノール、プロピルフェノール、フルオロフェノール及びメトキシフェノールから選択されることが好ましい。

ポリ尿素壁材料は、ポリイソシアネートを含んでもよい。

ポリビニルアルコール系壁材料は、架橋された、疎水的に改質されたポリビニルアルコールを含んでもよく、このポリビニルアルコールは、ｉ）２，０００～５０，０００Ｄａの分子量を有する第１デキストランアルデヒドと、ｉｉ）５０，０００超～２，０００，０００Ｄａの分子量を有する第２デキストランアルデヒドと、を含む架橋剤を含む。

本開示の有益剤送達カプセルのコアは、より堅牢なシェル形成を促進し得る分配変性剤を含んでもよい。分配変性剤は、壁形成モノマーの組み込みの前にコアの香油材料と組み合わせられてもよい。分配変性剤は、コア中に、コアの約５重量％～約５５重量％、好ましくは約１０重量％～約５０重量％、より好ましくは約２５重量％～約５０重量％の濃度で存在してもよい。

分配変性剤は、植物油、変性植物油、Ｃ４～Ｃ２４脂肪酸のモノ－、ジ－、及びトリ－エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ドデカノフェノン、ラウリン酸ラウリル、ベヘン酸メチル、ラウリン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料を含んでもよい。分配変性剤は、好ましくはミリスチン酸イソプロピルを含んでもよく、又は更には、ミリスチン酸イソプロピルからなってもよい。変性植物油は、エステル化及び／又は臭素化されたものであってもよい。変性植物油は、好ましくは、ヒマシ油及び／又はダイズ油を含んでもよい。参照により本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第２０１１／０２６８８０２号は、本明細書に記載される有益剤送達カプセルに有用であり得る他の分配変性剤について記載している。

香料送達カプセルは、付着助剤、カチオン性ポリマー、非イオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、又はこれらの混合物でコーティングされてもよい。好適なポリマーは、ポリビニルホルムアルデヒド、部分ヒドロキシル化ポリビニルホルムアルデヒド、ポリビニルアミン、ポリエチレンイミン、エトキシル化ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。フレッシュニング組成物は、１以上の種類の有益剤送達カプセル、例えば２種類の有益剤送達カプセルであって、第１又は第２の有益剤送達カプセルのうちの一方が、（ａ）他方とは異なる壁材料からなる壁を有する；（ｂ）他方とは異なる量の壁材料若しくはモノマーを含む壁を有する、又は（ｃ）他方とは異なる量の香油成分を含有する、（ｄ）異なる香油を含有する、（ｅ）異なる温度で硬化される壁部を有する、（ｆ）異なるｃＬｏｇＰ値を有する香油を含有する、（ｇ）異なる揮発度を有する香油を含有する、（ｈ）異なる沸点を有する香油を含有する、（ｉ）異なる重量比の壁材料で作製された壁部を有する、（ｊ）異なる硬化時間で硬化される壁部を有する；かつ（ｋ）異なる速度で加熱される壁部を有する、有益剤送達粒子を含み得る。

好ましくは、香料送達カプセルは、アクリル酸のポリマー又はその誘導体を含む壁材料、及び香料混合物を含む有益剤を有する。

より好ましくは、香料送達カプセルは、米国特許出願公開第２０２０／０３３０９４９号に開示されている送達カプセルなどの、シリカを含む壁材料と、香料混合物を含む有益剤とを有する。

ニート香料材料
固体溶解性組成物は、快楽効果を提供するだけの（すなわち、悪臭を中和しないが、快い香りは提供する）１つ以上の香料原材料を含む、封入されていない香料を含み得る。好適な香料は、米国特許第６，２４８，１３５号に開示されている。例えば、固体溶解性組成物は、悪臭を中和するための揮発性アルデヒドと快楽をもたらす香料アルデヒドの混合物を含んでよい。

悪臭制御成分中の揮発性アルデヒド以外の香料が、固体溶解性組成物中に配合される。

固体溶解性組成物
粒子全体にわたって分散された１つ以上の有益剤（例えば、香料カプセル、ニート香料）を有する固体溶解性組成物を含む、洗濯物をリフレッシュするために使用される複数の粒子を含む消費者製品。一実施形態では、フレッシュネス有益剤は、香料カプセルである。別の実施形態では、フレッシュネス有益剤は、ニート香料である。別の実施形態では、フレッシュネス有益剤は、分散滴の形態のニート香料である。別の実施形態では、フレッシュネス有益剤は、繊維性微細構造全体に分布したニート香料である。別の実施形態では、１つのフレッシュネス有益剤は香料カプセルであり、第２のフレッシュネス有益剤はニート香料である。

実施形態では、消費者製品は、全て同じ固体溶解性組成物であるビーズの固体形態であるＳＤＣを含む。別の実施形態では、消費者製品中の固体形態は、１つ以上の固体溶解性組成物（例えば、ＰＭＣを含むいくつかの固体溶解性組成物、及び香料を含むいくつかの固体溶解性組成物）である。ＳＤＣの固体形態は、粉末、粒子、凝集体、フレーク、顆粒、ペレット、錠剤、ロゼンジ、パック、ブリケット、レンガ、固体ブロック、単位用量、又は当業者に公知の他の固体形態であってもよい。

一実施形態では、ＳＤＣは、約１３重量％未満を含有する。別の実施形態では、ＳＤＣは、約１０重量％及び１重量％未満のニート香料を含有する。別の実施形態では、ＳＤＣは、約８重量％及び２重量％未満のニート香料を含有する。

一実施形態では、ＳＤＣは、約１８重量％未満の香料カプセルを含有する。別の実施形態では、ＳＤＣは、固体溶解性組成物の総重量に基づいて、約０．０１重量％～約１５重量％の香料カプセル、好ましくは約０．１重量％～約１５重量％の香料カプセル、より好ましくは約１重量％～約１５重量％の香料カプセル、最も好ましくは約５重量％～約１５重量％の香料カプセルを含有する。

水相は、中間レオロジー固体の０重量％～約１０重量％、０重量％～約９重量％、０重量％～約８重量％、約５重量％の量で固体溶解性組成物中に存在してもよい。

一実施形態では、消費者製品は、洗浄の開始時に洗浄ドラムに直接添加される。別の実施形態では、消費者製品は、洗濯機内の布地向上剤カップに添加される。別の実施形態では、消費者製品は、洗浄の開始時に添加される。別の実施形態では、消費者製品は、洗浄中に添加される。

一実施形態では、消費者製品は、紙包装で販売され、一実施形態では、消費者製品は、単位用量包装で販売される。一実施形態では、消費者製品は、異なる色の粒子で販売される。一実施形態では、消費者製品は、小袋で販売される。一実施形態では、消費者製品は、異なる色の粒子で販売される。一実施形態では、消費者製品は、リサイクル可能な容器で販売される。

溶解試験法
全ての試料及び手順は、試験前に室温（２５±３℃）で維持され、２４時間、又は恒量になるまで、乾燥剤チャンバ（０％ＲＨ）に入れられる。

全ての溶解測定は、制御された温度及び一定の撹拌速度で行われる。６００ｍＬのジャケット付きビーカー（Ｃｏｌｅ－Ｐａｌｍｅｒ、品番ＵＸ－０３７７３－３０、又は同等物）を取り付け、所望の温度に設定した水循環器（ＦｉｓｈｅｒｂｒａｎｄＩｓｏｔｅｍｐ４１００、又は同等物）を使用してジャケット付きビーカーに水を循環させることによって、温度まで冷却する。ジャケット付きビーカーを、ＶＷＲＭｕｌｔｉ－ＰｏｓｉｔｉｏｎＳｔｉｒｒｅｒ（ＶＷＲＮｏｒｔｈＡｍｅｒｉｃａｎ，ＷｅｓｔＣｈｅｓｔｅｒ，ＰＡ，Ｕ．Ｓ．Ａ．カタログ番号１２６２１－０４６）の撹拌要素の中心に置く。１００ｍＬの脱イオン水（ＭＯＤＥＬ１８ＭΩ、又は同等物）及び撹拌棒（ＶＷＲ，Ｓｐｉｎｂａｒ、カタログ番号５８９４７－１０６、又は同等物）を、第２の１５０ｍＬビーカー（ＶＷＲＮｏｒｔｈＡｍｅｒｉｃａｎ，ＷｅｓｔＣｈｅｓｔｅｒ，ＰＡ，Ｕ．Ｓ．Ａ．カタログ番号５８９４８－１３８、又は同等物）に添加する。第２のビーカーをジャケット付きビーカーに入れる。ジャケット付きビーカー中の水が第２のビーカー中の水と混合しないように十分に注意しながら、第２のビーカー中の水位より上になるように十分なミリポア水をジャケット付きビーカーに添加する。撹拌棒の速度を、穏やかな渦を生成するのに十分な２００ＲＰＭに設定する。温度は、水循環器からの流れを使用して第２のビーカー内で２５℃又は３７℃に達するように設定され、関連する温度は実施例に報告される。溶解実験を行う前に、第２のビーカー内の温度を温度計で測定する。

全ての試料を、新鮮な乾燥剤（ＶＷＲ、Ｄｅｓｉｃｃａｎｔ－ＡｎｈｙｄｒｏｕｓＩｎｄｉｃａｔｉｎｇＤｒｉｅｒｉｔｅ、ストック番号２３００１、又は同等物）を用いて調製したデシケータ中で一定重量に達するまで密封した。全ての試験試料は、１５ｍｇ未満の質量を有する。

単一の溶解実験は、デシケータから単一の試料を取り出すことによって行われる。試料をデシケータから取り出してから１分以内に秤量し、初期質量（Ｍ_Ｉ）を測定する。試料を撹拌しながら第２のビーカーに滴下する。試料を１分間溶解させる。１分の最後に、試料を脱イオン水から注意深く取り出す。一定の最終質量（Ｍ_Ｆ）に達するまで、試料を再びデシケータに入れる。単一の実験における試料の質量損失の百分率は、Ｍ_Ｌ＝１００^＊（Ｍ_Ｉ－Ｍ_Ｆ）／Ｍ_Ｉとして計算される。

最初に１００ｍｌの水を新しい脱イオン水で置き換え、各実験のためにデシケータから新しい試料を加え、前の段落に記載した溶解実験を繰り返すことによって、９回の追加の溶解実験を行う。

試験についての質量損失の平均パーセント（Ｍ_Ａ）は、１０回の実験についての質量損失の平均パーセントとして計算され、質量損失の平均標準偏差（ＳＤ_Ａ）は、１０回の実験についての質量損失の平均パーセントの標準偏差である。

この方法は、３つの値：１）試料の平均質量（Ｍ_Ｓ）、２）試料が溶解される温度（Ｔ）、及び３）質量損失の平均パーセント（Ｍ_Ａを返す。本方法が試料に対して実行されなかった場合、方法は全ての値に対して「ＮＭ」を返す。質量損失の平均パーセント（Ｍ_Ａ）及び質量損失の平均パーセントの平均標準偏差（ＳＤ_Ａ）を使用して、図７及び図１０において共有される溶解曲線を描く。

湿度試験方法
試験前に、全ての試料及び手順が、室温（２５±３℃）に維持される。

湿度試験方法を使用して、０％ＲＨでの乾燥と２５℃での様々なＲＨでの乾燥との間で、原材料又は組成物中に生じる水蒸気収着の量を決定する。この方法では、１０～６０ｍｇの試料が秤量され、異なる環境状態で調整されることに関連する質量変化が、動的蒸気収着機器で捕捉される。得られた質量増加は、０％ＲＨで記録された乾燥試料質量当たりの質量変化％として表される。

この方法は、１μｇの分解能を有するＳＰＳｘＶａｐｏｒＳｏｒｐｔｉｏｎＡｎａｌｙｚｅｒ（ＰｒｏＵｍｉｄＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧ，Ｕｌｍ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、又は相対湿度（％ＲＨ）を±３％以内に、温度を±２℃以内に制御し、質量を±０．００１ｍｇの精度で測定することができる同等の動的蒸気収着（ＤＶＳ）機器を利用する。

原料又は組成物の１０～６０ｍｇの試料を、風袋引きした直径１インチのＡｌパンに均一に分散させる。原料又は組成物試料が分散されたＡｌパンをＤＶＳ装置に入れ、ＤＶＳ装置を２５℃及び０％ＲＨに設定し、その時点で質量を約１５分毎に０．００１ｍｇ以上の精度で記録する。試料がこの環境設定で最低１２時間ＤＶＳ中にあり、恒量が達成された後、試料の質量ｍ_ｄを０．０１ｍｇ以上の精度で記録する。この工程が完了したら、機器を１０％ＲＨ増分で９０％ＲＨまで進める。試料を各工程で最低１２時間ＤＶＳ中に保持し、恒量に達するまで、試料の質量ｍ_ｎを各工程で０．００１ｍｇ以上の精度で記録する。

特定の試料について、恒量は、０．００４％を超えて異ならない質量連続秤量の変化として定義することができる。特定の試料について、乾燥試料質量当たりの質量変化％（％ｄｍ）を以下のように定義する。

乾燥試料質量当たりの質量変化％は、０．０１％単位で報告される。

熱安定性試験方法
全ての試料及び手順は、試験前に室温（２５±３℃）で維持され、試験前に相対湿度４０±１０％で２４時間維持される。

熱安定性試験方法では、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）が、試料組成物の２０ｍｇ±１０ｍｇ試料に対して実施される。単純な走査を２５℃と９０℃の間で行い、最大ピークの発生が観察される温度を安定温度として最も近い℃で報告する。

試料をＤＳＣ皿に充填する。全ての測定は、高体積ステンレス鋼皿セット（ＴＡ部品番号９００８２５．９０２）で行われる。皿、蓋、及びガスケットを、ＭｅｔｔｌｅｒＴｏｌｅｄｏＭＴ５分析マイクロバランス（又は同等物、ＭｅｔｔｌｅｒＴｏｌｅｄｏ，ＬＬＣ．，Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，ＯＨ）で秤量し、風袋の重さを量る。試料は、試料が皿の底部と接触していることを確実にするために注意しながら、製造元の仕様に従って、２０ｍｇ（＋／－１０ｍｇ）の目標重量で皿に充填される。次いで、皿をＴＡＨｉｇｈＶｏｌｕｍｅＤｉｅＳｅｔ（ＴＡ部品番号９０１６０８．９０５）で密封する。最終アセンブリを測定して、試料の重量を得る。試料を、製造説明書に従って、ＴＡＱシリーズＤＳＣ（ＴＡＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，ＮｅｗＣａｓｔｌｅ，ＤＥ）に充填する。ＤＳＣ手順は、以下の設定を使用する：１）２５℃で平衡化する；２）サイクル１の終わりの印を付ける；３）１．００℃／分で９０．００℃に昇温する；４）サイクル３の終わりの印を付ける；次いで、５）方法の終了；実行を押す。

水分試験方法
全ての試料及び手順は、試験前に室温（２５±３℃）で維持され、試験前に相対湿度４０±１０％で２４時間維持される。

水分試験方法は、組成物中の水の重量パーセントを定量化するために使用される。この方法では、カールフィッシャー（ＫＦ）滴定が、試料組成物の３つの同様の試料の各々に対して行われる。滴定は、容量ＫＦ滴定装置を使用し、一成分溶媒系を使用して行われる。試料は０．３±０．０５ｇの質量であり、滴定前に滴定容器中で２．５分間溶解させる。３つの試験片複製物の平均（算術平均）含水率を、試料組成物の０．１重量％単位で報告する。

試料組成物を、測定前に少なくとも２４時間、２５±３℃及び４０±１０．０％ＲＨで調整する。装置及び特定の手順の１つの適切な例は、以下の通りである。

試料の含水率を測定するために、ＭｅｔｔｌｅｒＴｏｌｅｄｏＶ３０ＳＶｏｌｕｍｅｔｒｉｃＫＦＴｉｔｒａｔｏｒを使用して測定を行う。機器は、試料を溶解するためのＨｏｎｅｙｗｅｌｌＦｌｕｋａＨｙｄｒａａｎａｌＳｏｌｖｅｎｔ（カタログ番号３４８００－１Ｌ－ＵＳ）と、試料を滴定するためのＨｏｎｅｙｗｅｌｌＦｌｕｋａＨｙｄｒａａｎａｌＴｉｔｒａｎｔ－５（カタログ番号３４８０１－１Ｌ－ＵＳ）とを使用し、無水材料の有効性を保存するためのＨｏｎｅｙｗｅｌｌＦｌｕｋａＨｙｄｒａａｎａｌＭｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅ３ｎｍ（カタログ番号３４２４１－２５０ｇ）を充填した３本の乾燥管（滴定ボトル、溶剤ボトル、及び廃液ボトル）を装備する。

試料の測定に用いた方法は、タイプ「ＫＦｖｏｌ」、ＩＤ「Ｕ８０００」、タイトル「ＫＦＶｏｌ２－ｃｏｍｐ５」であり、それぞれ各方法が機能する８つのラインを有する。

ライン１、タイトルは、選択された以下のものを有する。タイプをカールフィッシャー滴定Ｖｏｌ．に設定する。互換性をＶ１０Ｓ／Ｖ２０Ｓ／Ｖ３０Ｓ／Ｔ５／Ｔ７／Ｔ９に設定する。ＩＤをＵ８０００に設定する。タイトルをＫＦＶｏｌ２－ｃｏｍｐ５に設定する。著者を管理者に設定する。Ｍｏｄｉｆｉｅｄｏｎ及びＭｏｄｉｆｉｅｄｂｙと共に日時を、方法が作成されたときに定義した。保護をｎｏに設定し、ＳＯＰをＮｏｎｅに設定する。

ライン２、試料は、２つの選択肢として試料及び濃度を有する。試料オプションが選択されると、以下のフィールドが次のように定義される。ＩＤの数を１に設定する。ＩＤ１を－－に設定し、エントリタイプを重みに選択する。下限を０．０ｇに設定する。上限を５．０ｇに設定する。密度を１．０ｇ／ｍＬに設定する。補正係数を１．０に設定する。温度を２５．０℃に設定する。自動開始を選択し、エントリを添加後に設定する。濃度オプションが選択された場合、以下のフィールドが以下のように定義される。滴定液をＫＦ２－ｃｏｍｐ５に選択する。公称濃度を５ｍｇ／ｍＬに設定する。標準を水－標準１０．０に選択する。エントリタイプを重みに選択する。下限を０．０ｇに設定する。上限は、２．０ｇに設定する。温度は、２５．０℃に設定する。混合時間は、１０秒に設定する。自動開始が選択される。エントリが追加後として選択される。濃度下限が４．５ｍｇ／ｍＬに設定され、濃度上限が５．６ｍｇ／ｍＬに設定される。

ライン３、滴定スタンド（ＫＦスタンド）は、以下のように定義されるフィールドを有する。タイプをＫＦスタンドに設定する。滴定スタンドをＫＦスタンドに選択する。ドリフトのソースをオンラインに選択する。最大開始ドリフトを２５．０μｇ／分に設定する。

ライン４、混合時間は、次のように定義されるフィールドを有する。持続時間を１５０秒に設定する。

ライン５、滴定（ＫＦ体積）［１］は、６つの選択肢として滴定剤、センサ、撹拌、事前分配、制御、及び終了を有する。滴定剤オプションが選択されると、以下のフィールドが次のように定義される。滴定剤をＫＦ２－ｃｏｍｐ５に選択する。公称濃度を５ｍｇ／ｍＬに設定し、試薬タイプを２－ｃｏｍｐに設定する。センサオプションが選択されると、以下のフィールドが次のように定義される。タイプを偏光に設定する。センサをＤＭ１４３－ＳＣに選択する。単位をｍＶに設定する。指示をボルタンメトリーに設定し、Ｉｐｏｌを２４．０μＡに設定する。撹拌オプションが選択されると、以下のフィールドが次のように定義される。速度を５０％に設定する。事前分配オプションが選択された場合、以下のフィールドが次のように定義される。モードをＮｏｎｅに選択する。待ち時間を０秒に設定する。制御オプションが選択されると、以下のフィールドが次のように定義される。終点を１００．００ｍＶに設定する。制御帯域を４００．００ｍＶに設定する。投与速度（最大）を３ｍＬ／分に設定する。投与速度（分）を１００μＬ／分に設定し、開始を正常に選択する。終了オプションが選択されると、以下のフィールドが次のように定義される。タイプをドリフトストップ相対に選択する。ドリフトは、１５．０μｇ／分に設定する。Ｖｍａｘで１５ｍＬ；最小時間は０秒に設定され、最大時間は∞秒に設定される。

ライン６、計算は、次のように定義されるフィールドを有する。結果タイプは、事前定義されるように選択される。結果をコンテンツに設定する。結果単位を％に設定する。式をＲ１＝（ＶＥＱ^＊ＣＯＮＣ－ＴＩＭＥ^＊Ｄ．．．）に設定する。定数Ｃを０．１に設定する。小数点以下を２に設定する。結果限界を選択しない。記録統計を選択する。余分な統計関数を選択しない。

ライン７、記録は、次のように定義されたフィールドを有する。結果をＮｏに選択する。生の結果をＮｏに選択する。測定値の表をＮｏに選択する。試料データをＮｏに選択する。リソースデータをＮｏに選択する。Ｅ－ＶをＮｏに選択する。Ｅ－ｔをＮｏに選択する。Ｖ－ｔをＮｏに選択する。Ｈ２Ｏ－ｔをＮｏに選択する。Ｄｒｉｆｔ－ｔをＮｏに選択する。Ｈ２Ｏ－ｔ＆Ｄｒｉｆｔ－ｔをｎｏに選択する。Ｖ－ｔ＆Ｄｒｉｆｔ－ｔをＮｏに選択する。方法をＮｏに選択し、シリーズデータをＮｏに選択する。

ライン８、試料の終了は、次のように定義されたフィールドを有する。オープンシリーズを選択する。

方法が選択されると、開始を押すと、以下のフィールドが次のように定義される。タイプを方法に設定する。方法ＩＤをＵ８０００に設定する。試料数を１に設定する。ＩＤ１を－－に設定し、試料サイズを０ｇに設定する。開始オプションが再び押される。機器は最大ドリフトを測定し、定常状態に達すると、ユーザーが試料添加を選択することを可能にし、この時点でユーザーは３穴アダプターを追加し、ストッパーを取り外し、試料を滴定ビーカーに入れ、３穴アダプター及びストッパーを交換し、試料の質量ｇをタッチスクリーンに入力する。報告された値は、試料中の水の重量パーセントである。この測定を各試料について３回繰り返し、３回の測定の平均を報告する。

繊維試験方法
繊維試験方法は、固体溶解組成物がプロセス条件下で結晶化し、繊維結晶を含有するかどうかを判定するために使用される。繊維の簡単な定義は、「糸又は糸に似た構造若しくは物体」である。繊維は、一方向のみに長い長さを有する（例えば、図２Ａ及び図２Ｂ）。これは、２つ以上の方向に長い長さを有する板又は小板などの他の結晶形態とは異なる（例えば、図１３Ａ及び図１３Ｂ）。繊維を有する固体溶解組成物のみが本発明の範囲内である。

ＳｃｉｇｅｎＴｉｓｓｕｅＰｌｕｓ最適切断温度（ＯＣＴ）化合物（Ｓｃｉｇｅｎ４５８６）及びコロイド状グラファイト（ａｇａｒｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃＧ３０３Ｅ）の１：１混合物を含む予めコーティングされたスリットを有するＳＥＭ試料シャトル及びスタブ（ＱｕｏｒｕｍＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ、ＡＬ２０００７７Ｂ及びＥ７４０６）上に、直径約４ｍｍの試料を搭載する。搭載した試料を液体窒素スラッシュ浴中でプランジ凍結する。次に、凍結試料をＱｕｏｒｕｍＰＰ３０１０Ｔｃｒｙｏプレップチャンバ（ＱｕｏｒｕｍＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓＰＰ３０１０Ｔ）又は同等物に挿入し、凍結割断する前に－１２０℃に平衡化させる。凍結割断は、クライオプレップチャンバ内の低温内蔵ナイフを使用して硝子体試料の上部を切り取ることによって行われる。追加の昇華を－９０℃で５分間行って、試料の表面上の残留氷を除去する。試料を更に－１５０℃に冷却し、ｃｒｙｏ－ｐｒｅｐチャンバ内に６０秒間存在するＰｔの層でスパッタコーティングして、帯電を軽減する。

高分解能撮像は、ＨｉｔａｃｈｉＥｔｈｏｓＮＸ５０００ＦＩＢ－ＳＥＭ（ＨｉｔａｃｈｉＮＸ５０００）又は同等物において実施される。

試料の繊維形態を決定するために、２００００倍の倍率で撮像を行う。この倍率で、結晶化剤の個々の結晶を観察することができる。倍率は、個々の結晶が観察されるまで、より低い値又はより高い値にわずかに調整されてもよい。当業者であれば、画像中の代表的な結晶の最長寸法を評価することができる。この最長寸法が結晶の他の直交寸法の約１０倍以上である場合、これらの結晶は繊維とみなされ、本発明の範囲内である。

本発明は、高濃度のフレッシュネス有益剤を含有する乾燥脂肪酸カルボン酸ナトリウム配合物から形成されるメッシュ微細構造を含む固体溶解性組成物（ＳＤＣ）であって、通常の使用中に溶解して布地に顕著なフレッシュネスを送達する固体溶解性組成物である。

実施例は、多くの場合、現在市販されている製品よりも多く、香料カプセル及びニート香料を含む高濃度のフレッシュネス有益剤を充填することができる本発明の組成物を示す。

要約すると、実施例１は、様々な濃度の香料カプセルを有する本発明の組成物を示し、実施例２は、様々な濃度の香料を有する本発明の組成物を示し、実施例３は、結晶化剤の様々な組み合わせを有する本発明の組成物を示し、実施例４は、長鎖長結晶化剤を有する比較組成物を示し、実施例５は、香料カプセルとニート香料とのブレンドを有する本発明の組成物を示し、実施例６は、プロセスの形成段階における結晶化のための加工助剤として塩化ナトリウムを使用する本発明の組成物を示す。実施例７は、形成プロセスにおいてより高濃度の結晶化剤を可能にするパイロットプラント規模で調製された本発明の組成物を示し、結晶化剤は脂肪酸として供給され、製造中に中和される。最後に、実施例８は、異なるカプセル化学作用を有する香料カプセルを有する本発明の組成物を示す。

全ての実施例は、以下の３つの製造工程で調製される。
１．混合－結晶化剤が水に完全に可溶化される。
２．形成－混合工程からの組成物が、結晶化、部分乾燥、塩添加、又は粘度上昇を含む技術によって、所望のＳＤＣのサイズ及び寸法によって成形される。
３．乾燥－溶解、水和、及び熱安定性を含む所望の性能を確保するために水の量が低減される。

活性剤は、一般に、混合工程中又は乾燥工程後にＳＤＣに添加される。

表１～表１６のデータは、本発明のＳＤＣ及び比較ＳＤＣの組成及び性能パラメータの例を提供する。

ＳＤＣＭ－上部セクションは、混合において固体溶解性組成物混合物（ＳＤＣＭ）を作製するために使用される材料の全ての量を提供する。以下の他の項目を計算する：「％ＣＡ」は、ＳＤＣＭ中の全ての結晶化剤の重量百分率である。

ＳＤＣ－中央セクションは、全ての非結合水が除去された最終固体溶解性組成物（ＳＤＣ）中の量に対応する重量を提供する。以下の他の項目を計算する。「％ＣＡ」は、ＳＤＣ中の全ての結晶化剤の百分率である。「遅延性ＣＡ％」は、試料が結晶化剤の混合物を含有する場合、より遅く溶解する結晶化剤（すなわち、より長い鎖長）の百分率である。「香料カプセル」は、乾燥後のＳＤＣ中の香料カプセルの百分率である。「香料」は、乾燥後のＳＤＣ中のニート香料の百分率である。「ＡＡ」は、両方が存在する場合、香料カプセル及びニート香料の総量である。

溶解性能－下のセクションでは、「Ｍ_Ｓ」、「Ｔ」、及び「Ｍ_Ａ」は溶解試験方法の出力である。「ＮＭ」の値は、性能が測定されなかったことを意味する。

材料
（１）水：Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ，Ｂｕｒｌｉｎｇｔｏｎ，ＭＡ（１８ｍ－オーム抵抗）
（２）カプリン酸ナトリウム（オクタン酸ナトリウム、ＮａＣ８）：ＴＣＩＣｈｅｍｉｃａｌｓ、カタログ番号０００３４
（３）カプリン酸ナトリウム（デカン酸ナトリウム、ＮａＣ１０）：ＴＣＩＣｈｅｍｉｃａｌｓ、カタログ番号Ｄ００２４
（４）ラウリン酸ナトリウム（ドデカン酸ナトリウム、ＮａＣ１２）：ＴＣＩＣｈｅｍｉｃａｌｓ、カタログ番号Ｌ００１６
（５）ミリスチン酸ナトリウム（テトラデカン酸ナトリウム、ＮａＣ１４）：ＴＣＩＣｈｅｍｉｃａｌｓ、カタログ番号Ｍ０４８３
（６）パルミチン酸ナトリウム（ヘキサデカン酸ナトリウム、ＮａＣ１６）：ＴＣＩＣｈｅｍｉｃａｌｓ、カタログ番号Ｐ００００７
（７）ステアリン酸ナトリウム（オクタデカン酸ナトリウム、ＮａＣ１８）：ＴＣＩＣｈｅｍｉｃａｌｓ、カタログ番号Ｓ００３１
（８）香料カプセルスラリー：Ｅｎｃａｐｓｙｓ、香料封入物＃１、メラミンホルムアルデヒド壁化学作用、香料封入物＃１（３１％活性）。
（９）ニート香料：ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＦｌａｖｏｒｓａｎｄＦｒａｇｒａｎｃｅｓ、香油＃１
（１０）塩化ナトリウム：ＶＷＲＢＤＨＣｈｅｍｉｃａｌ、カタログ番号ＢＤＨ９２８６－５００ｇ
（１１）脂肪酸ブレンド：Ｃ８１０Ｌ、Ｐｒｏｃｔｅｒ＆ＧａｍｂｌｅＣｈｅｍｉｃａｌｓ
（１２）ラウリン酸：ＰｅｔｅｒＣｒｅｍｅｒ、カタログ番号ＦＡ－１２９９、ラウリン酸
（１３）水酸化ナトリウム（５０重量％溶液）：ＦｉｓｈｅｒＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、カタログ番号ＳＳ２５４－４
（１４）香料カプセルスラリー：Ｅｎｃａｐｓｓｙｓ、ポリアクリレート壁化学作用を利用する香料封入物＃２（２１重量％活性物質）
（１５）香料カプセルスラリー：Ｅｎｃａｐｓｙｓ、ポリアクリレート壁化学作用を有する、高い香料対壁比を利用する香料封入物＃３（２１重量％活性物質）
（１６）香料カプセルスラリー：Ｅｎｃａｐｓｙｓ、ポリ尿素壁化学作用を利用する香料封入物＃４（３２重量％活性物質）。
（１７）香料カプセルスラリー：シリカベースの壁化学作用を利用する香料封入物＃５（６重量％活性物質）。

実施例１
実施例１は、異なるレベルの香料カプセルを有し、全ての香料カプセルが混合中に添加された本発明の組成物を示す。このような組み合わせは、消費者に顕著な乾燥布地フレッシュネスを提供する。

試料ＡＡ～ＡＬは、脂肪酸カルボン酸ナトリウム結晶化剤の２つの組み合わせで繊維メッシュ微細構造を形成する本発明の組成物を示す。試料ＡＡ～試料ＡＤ（表１）を、７０：３０のｎＡｌ：ｎＡｌ比で調製した。組成物中によりゆっくりと溶解する結晶化剤を含有するＮａＤは、更に高い温度での洗浄、及び／又は洗浄サイクルの後半の香料カプセルの放出により適している。それらは、ＳＤＣＭ中２５重量％の結晶化剤を、最終ＳＤＣ組成物中８５．０～９７．２５重量％で含有する。試料ＡＥ－試料ＡＬ（表２、表３）を６０：４０のｎＡｌ：ｎＡｌ比で調製した。組成物中にあまりゆっくりとは溶解しない結晶化剤を含有するＮａＤは、表１（図７）に示されるものよりも高温での洗浄、及び／又は洗浄サイクルの前半の香料カプセルの放出により適している。それらは、ＳＤＣＭ中に２５重量％の結晶化剤を、最終ＳＤＣ組成物中に８２．５～９８．９重量％で含有する。最後に、表２及び表３からのデータは、溶解が、組成物中の香料カプセルの量によってではなく、本質的に結晶化剤の組成によって設定されることを示す（図１０）。

固体溶解性組成物の調製
組成物を以下のようにして調製した。

（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｃｈｅｒＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ＣＥＲＨｏｔｐｌａｔｅ，カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－ＱＡｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡＷｏｒｋｓＩｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌＲＷ２０ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。次いで、組成物をＭａｘ１００ＭｉｄＣｕｐに注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。香料カプセルを冷却した溶液に添加し、３０００ｒｐｍの速度で３分間、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（ＦｌａｃｋＴｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌＤＡＣ１５０．１ＦＶＺ－Ｋ）を使用して組成物に均質化した。組成物を、直径５ｍｍの半球パターンを含有するポリマー型に移し、ゴムベーキングスパチュラを使用して均一に分散させ、過剰な材料を型の上部から掻き取った。

（形成）型を４℃に平衡化した冷蔵庫（ＶＷＲＤｏｏｒＳｏｌｉｄＬｏｃｋＦＲｅｆｒｉｇｅｒａｔｏｒ１１５Ｖ、７６３００－５０８、又は同等物）内に２４時間配置し、結晶化剤を結晶化させた。

（乾燥）調製物が結晶化する場合、空気を循環させながら２５℃に設定した対流式オーブン（Ｙａｍａｔｏ、ＤＫＮ４００、又は同等物）に型を更に２４時間入れた。次いで、ビーズを型から取り出し、回収した。ビーズは、水分試験方法によって測定した場合、水は５重量％未満であった。

実施例２
実施例２は、異なるレベルのニート香料を有する速溶性の本発明の組成物を示す。このような組み合わせは、消費者に顕著な湿潤布地フレッシュネスを提供する。本実施例は、香料充填量を増加させるためにニート香料を添加するいくつかのアプローチを提供する。

試料ＢＡ～ＢＧ（表４、表５）は、混合工程においてニート香料を乳化する場合にメッシュ微細構造を形成する本発明の組成物を示す。試料ＢＡ～ＢＦは、結晶化剤の結晶化を通じて形成することによって調製される。予期せぬことに、試料ＢＧ（表５）は、約１２．７重量％超の香料を乳化した場合に４℃で結晶化しないので、組成物の部分乾燥による形成によって調製される。試料ＢＨ～ＢＫ（表６）は、組成物が、乳化されたニート香料の非存在下で結晶化による形成によって調製され、更に乾燥によって調製されることを示し、ここで香料は、１５重量％をはるかに超える香料のレベルであっても、実行可能なＳＤＣを作り出すために後添加することができる。試料は、ＳＤＣＭ中に２５～３０重量％の結晶化剤を含有し、最終ＳＤＣ組成物中に約２９．０重量％～９９．０重量％の結晶化剤を含む。

固体溶解性組成物の調製
試料ＢＡ～ＢＧを以下のようにして調製した。

（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｃｈｅｒＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ＣＥＲＨｏｔｐｌａｔｅ，カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－ＱＡｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡＷｏｒｋｓＩｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌＲＷ２０ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。次いで、組成物をＭａｘ１００ＭｉｄＣｕｐに注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。ニート香料を冷却した溶液に添加し、３０００ｒｐｍの速度で３分間、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（ＦｌａｃｋＴｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌＤＡＣ１５０．１ＦＶＺ－Ｋ）を使用して組成物に均質化した。組成物を、直径５ｍｍの半球パターンを含有するポリマー型に移し、ゴムベーキングスパチュラを使用して均一に分散させ、過剰な材料を型の上部から掻き取った。

（形成）型を４℃に平衡化した冷蔵庫（ＶＷＲＤｏｏｒＳｏｌｉｄＬｏｃｋＦＲｅｆｒｉｇｅｒａｔｏｒ１１５Ｖ、７６３００－５０８、又は同等物）内に２４時間配置し、結晶化剤を結晶化させた。組成物が結晶化しなかった場合、結晶化が起こるまで部分的に乾燥させなければならない。

（乾燥）調製物が結晶化する場合、空気を循環させながら２５℃に設定した対流式オーブン（Ｙａｍａｔｏ、ＤＫＮ４００、又は同等物）に型を更に２４時間入れた。次いで、ＳＤＣを型から取り出し、回収した。ビーズは、水分試験方法によって測定した場合、水は５重量％未満であった。

試料ＢＨ～ＢＫは、ニート香料が、調製の混合段階中に省略される代わりに乾燥段階後に添加され、得られたＳＤＣが型から取り出して回収されたことを除いて、同じ手順で調製した。これらの非限定的な場合において、試料ＢＨは、型の平坦側に３回、ニート香料の小滴を添加することによって調製した。試料ＢＩは、型の円形側に３回、ニート香料の小滴を添加することによって調製した。試料ＢＪは、型に少量の香料を噴霧する／吹きかけることによって調製した。最後に、試料ＢＫは、型の円形側に２回ニート香料の小滴をブラッシングすることによって調製した。

実施例３
実施例３は、結晶化剤の異なる短鎖長の組み合わせを有する本発明の組成物を示す。このような組み合わせは、洗濯サイクル中の異なる時間に溶解して、布地のフレッシュネス性能を最適化する組成物を消費者に提供する。香料及び香料カプセル活性剤を乾燥後に添加した。

試料ＣＡ～ＣＤ（表７）は、結晶化剤の単一鎖長のみから作製した。これらの４つの試料は全て、結晶化剤を水中で混合することによって作製されるが、ＣＢ～ＣＤにおける形成は、４℃の冷蔵庫内で結晶化することによって行い、試料ＣＡは、部分的に乾燥し、次いで４℃の冷蔵庫内で試料を形成することによって行った。これらの組成物は、時間及び温度と共に広範囲の異なる溶解を示し、洗浄サイクルにおける異なる時間及び異なる洗浄条件での活性物質放出を可能にする。試料は、ＳＤＣＭ中に２０重量％～３５重量％の結晶化剤を含有する。

試料ＣＥ～ＣＯ（表８、表９、表１０）は、実施例１及び実施例２よりもはるかに広い範囲にわたって、Ｃ１０及びＣ１２鎖長結晶化剤のブレンドから作製した。ＣＯを除く全ての組成物における形成は、４℃での結晶化によって行った。試料ＣＯにおける形成は、部分乾燥、続いて４℃での結晶化によって行った。これらの試料は、結晶化剤の鎖長を注意深くブレンドすることにより、溶解試験方法によって決定される１８．４％～８６．０％の非常に異なる溶解が達成されたことを実証している。試料は、ＳＤＣＭ中に７．０重量％～３５重量％の結晶化剤を含有する。

試料ＣＱ～ＣＲ（表１１）は、Ｃ８及びＣ１２鎖長結晶化剤のブレンドから作製され、これも実施例１及び実施例２よりもはるかに広い範囲にわたっていた。試料ＣＱ及び試料ＣＲにおける形成は、４℃での結晶化によって行った。試料ＣＳ及び試料ＣＴにおける形成は、部分乾燥とそれに続く４℃での結晶化によって行った。結晶化剤の鎖長を慎重にブレンドすることにより、溶解試験方法によって決定される２９．４％～４５．３％の非常に異なる溶解が達成された。試料は、ＳＤＣＭ中に１５重量％～３５重量％の結晶化剤を含有する。

（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ＣＥＲＨｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－ＱＡｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡＷｏｒｋｓＩｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌＲＷ２０ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。次いで、組成物をＭａｘ１００ＭｉｄＣｕｐに注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。組成物を、直径５ｍｍの半球パターンを含有するポリマー型に移し、ゴムベーキングスパチュラを使用して均一に分散させ、過剰な材料を型の上部から掻き取った。

（形成）型を４℃に平衡化した冷蔵庫（ＶＷＲＤｏｏｒＳｏｌｉｄＬｏｃｋＦＲｅｆｒｉｇｅｒａｔｏｒ１１５Ｖ、７６３００－５０８、又は同等物）内に２４時間配置し、結晶化剤を結晶化させた。組成物が結晶化しなかった場合、組成物上に空気を吹き付けることによってそれらを部分的に乾燥させていくらかの水を除去し、次いで４℃で結晶化させた。

（乾燥）調製物が結晶化する場合、型を対流式オーブン（Ｙａｍａｔｏ、ＤＫＮ４００、又は同等物）に更に２４時間入れた。次いで、ビーズを型から取り出し、回収した。ビーズは、水分試験方法によって測定した場合、水は５重量％未満であった。

実施例４
実施例４は、長鎖長結晶化剤を有する比較組成物を示す。香料及び香料カプセル活性剤を乾燥後に添加した。このような組成物は、洗浄サイクルにおいて完全には溶解しない。

試料ＤＡ～ＤＣ（表１２）は、長鎖長脂肪酸カルボン酸ナトリウム結晶化剤を含有する比較組成物を含有する。試料ＤＡはＣ１４を含有し、試料ＤＢはＣ１６を含有し、試料ＤＣはＣ１８を含有する。全てのこれらの組成物における形成は、４℃での結晶化によって行った。これらの組成物では、活性剤は乾燥後に添加される。

全ての試料は、溶解試験方法によって測定されるように、非常に低い溶解速度を有する。実際に、質量損失の平均パーセントは２５℃で測定されなかった。測定を繰り返し、溶解速度を増加させるための温度よりも好ましい３７℃で報告したが、これは、それぞれの場合において５％未満の質量損失の平均パーセントを示しただけであった。最終的に、可溶化のための最も好ましい条件下でさえ、これらの組み合わせは、洗浄サイクルの間の完全な溶解のために実行可能ではない。実際、これらの組成物を用いて行った洗浄試験では、何百もの不溶化粒子組成物が洗浄機全体に分散していた。

（乾燥）型を対流式オーブン（Ｙａｍａｔｏ、ＤＫＮ４００、又は同等物）に更に２４時間入れた。次いで、ビーズを型から取り出し、回収した。ビーズは、水分試験方法によって測定した場合、水は５重量％未満であった。

実施例５
実施例５は、様々な濃度で香料カプセルとニート香料とのブレンドを有する非限定的な本発明の試料を示す。このような組み合わせは、単一のＳＤＣ組成物内で、乾燥及び湿潤布地の両方のフレッシュネスを有する全体フレッシュネスの機会を消費者に提供する。

試料ＥＡは、低濃度の香料及び香料カプセルの両方を有する。試料ＥＢは、湿潤布地フレッシュネスを高めるために、高濃度の香料及び低濃度の香料カプセルを有する。試料ＥＣは、長期布地フレッシュネスを高めるために、低濃度の香料及び高濃度の香料カプセルを有する。試料ＥＤは、香りを得ようと高フレッシュネス製品を求める消費者に対応するために、高濃度の香料及び香料カプセルの両方を有する。試料は、ＳＤＣＭ中に約２５重量％の結晶化剤を含有する。

（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ＣＥＲＨｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－ＱＡｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡＷｏｒｋｓＩｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌＲＷ２０ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。次いで、組成物をＭａｘ１００ＭｉｄＣｕｐに注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。香料カプセル及びニート香料を冷却した溶液に添加し、２７００ｒｐｍの速度で３分間、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（ＦｌａｃｋＴｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌＤＡＣ１５０．１ＦＶＺ－Ｋ）を使用して組成物に均質化した。組成物を、直径５ｍｍの半球パターンを含有するポリマー型に移し、ゴムベーキングスパチュラを使用して均一に分散させ、過剰な材料を型の上部から掻き取った。

実施例６
実施例６は、塩化ナトリウムの添加がＳＤＣの形成において使用された、異なる結晶化剤を有する本発明の組成物を示す。これらの組成物では、香料及び香料カプセル活性剤を乾燥後に添加した。

試料ＦＡは、４℃での結晶化による形成には鎖長が短すぎるＣ８鎖長のみを含有し、代わりに組成物を部分的に乾燥させ、次いで４℃での結晶化によって形成を行った。試料ＦＢは、同じ組成物が、塩化ナトリウムを組成物に添加した後に４℃で結晶化することによって直接形成され得ることを実証する。試料ＦＣ及び試料ＦＤは同じ挙動を示し、ＳＤＣはそれぞれＣ１０及びＣ１０と塩化ナトリウムから構成された。

（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ＣＥＲＨｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－ＱＡｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡＷｏｒｋｓＩｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌＲＷ２０ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。ヒーターを８０℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を８０℃に加熱した。次いで、組成物をＭａｘ１００ＭｉｄＣｕｐに注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。香料カプセルを冷却した溶液に添加し、２７００ｒｐｍの速度で３分間、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（ＦｌａｃｋＴｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌＤＡＣ１５０．１ＦＶＺ－Ｋ）を使用して組成物に均質化した。組成物を、直径５ｍｍの半球パターンを含有するポリマー型に移し、ゴムベーキングスパチュラを使用して均一に分散させ、過剰な材料を型の上部から掻き取った。

（形成）結晶化による形成は、４℃に平衡化した冷蔵庫（ＶＷＲＤｏｏｒＳｏｌｉｄＬｏｃｋＦＲｅｆｒｉｇｅｒａｔｏｒ１１５Ｖ、７６３００－５０８、又は同等物）内に８時間配置した型内で実行し、結晶化剤を結晶化させた。部分的な乾燥、次いで結晶化による形成を、空気を吹き付けていくらかの水を除去した型内で行い、次いで冷蔵庫内で結晶化させた。

（乾燥）調製物が結晶化する場合、型を対流式オーブン（Ｙａｍａｔｏ、ＤＫＮ４００、又は同等物）に更に８時間入れた。次いで、ビーズを型から取り出し、回収した。ビーズは、水分試験方法によって測定した場合、水は５重量％未満であった。

実施例７
実施例７は、形成においてより高濃度の結晶化剤を可能にするパイロットプラント規模で調製された本発明の組成物を示し、結晶化剤は脂肪酸として供給され、混合中に水酸化ナトリウムで中和された。

試料ＦＥは、脂肪酸、水酸化ナトリウム、及び香料カプセルを混合し、結晶化によって単一流を形成し、周囲条件で乾燥することによって単一バッチタンク内で調製された本発明の組成物を示す。試料ＦＦは、脂肪酸溶融タンクからの流れと水酸化ナトリウム流れからの流れとを組み合わせて混合し、次いで香料カプセルスラリーの流れと組み合わせ、結晶化によって最終的な単一の流れを形成し、周囲条件で乾燥することによる本発明の組成物を示す。試料ＦＧは、試料ＦＦと同じプロセスによって調製された本発明の組成物を示すが、結晶化剤は３８．５重量％であり、形成は粘度上昇によって達成される。活性剤を乾燥後に添加する。試料ＦＨは、試料ＦＦと同じプロセスによって調製された本発明の組成物を示すが、結晶化剤は５０．５重量％であり、形成は粘度上昇によって達成され、活性剤は乾燥後に添加される。試料は、ＳＤＣＭ中に約２６重量％～５０重量％の結晶化剤を含有する。

これらの試料において、Ｃ８及びＣ１０は、脂肪酸原料（１１）に由来する。

実施例８
実施例８は、異なるカプセル化学作用を有する香料カプセルを有する本発明の組成物を示す。異なる壁化学作用で本発明の組成物を調製できることにより、消費者にとってより幅広い種類のフレッシュネス特徴が可能になる。

試料ＦＩは、ポリアクリレート壁化学作用を有する香料カプセルを用いて調製される。試料ＦＪは、高いコア対壁比のポリアクリレート壁化学作用を有する香料カプセルを用いて調製される。試料ＦＫは、架橋キトサン壁化学作用を有する香料カプセルを用いて調製される。試料ＦＬは、シリカ壁化学作用を有する香料カプセルを用いて調製される。

（混合）２５０ｍｌステンレス鋼ビーカー（ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｗａｌｔｈａｍ，ＭＡ）をホットプレート（ＶＷＲ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ，７×７ＣＥＲＨｏｔｐｌａｔｅ、カタログ番号ＮＯ９７０４２－６９０）上に置いた。水（Ｍｉｌｌｉ－ＱＡｃａｄｅｍｉｃ）及び結晶化剤をビーカーに添加した。温度プローブを組成物中に入れた。オーバーヘッドミキサー（ＩＫＡＷｏｒｋｓＩｎｃ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ，ｍｏｄｅｌＲＷ２０ＤＭＺ）及び３ブレードインペラ設計を含む混合デバイスを組み立てて、組成物中にインペラを配置した。ヒーターを４５℃に設定し、インペラを２５０ｒｐｍで回転するように設定し、全ての結晶化剤が可溶化され、組成物が透明になるまで、組成物を４５℃に加熱した。次いで、組成物をＭａｘ１００ＭｉｄＣｕｐに注ぎ、蓋をし、２５℃に冷却させた。香料カプセルを冷却した溶液に添加し、２７００ｒｐｍの速度で３分間、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（ＦｌａｃｋＴｅｋ．Ｉｎｃ，Ｌａｎｄｒｕｍ，ＳＣ，ｍｏｄｅｌＤＡＣ１５０．１ＦＶＺ－Ｋ）を使用して組成物に均質化した。組成物を、直径５ｍｍの半球パターンを含有するポリマー型に移し、ゴムベーキングスパチュラを使用して均一に分散させ、過剰な材料を型の上部から掻き取った。

（乾燥）調製物が結晶化する場合、型を対流式オーブン（Ｙａｍａｔｏ、ＤＫＮ４００、又は同等物）に更に８時間入れた。次いで、ビーズを型から取り出し、回収した。

本明細書に開示される寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限定されるものとして理解されるべきではない。その代わりに、特に明記されない限り、そのような寸法は各々、列挙された値とその値を囲む機能的に同等な範囲との両方を意味することが意図される。例えば、「４０ｍｍ」と開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することが意図される。

相互参照される又は関連するあらゆる特許又は特許出願、及び本願が優先権又はその利益を主張する任意の特許出願又は特許を含む、本明細書に引用される全ての文書は、除外又は限定することが明言されない限りにおいて、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。いずれの文献の引用も、本明細書中で開示又は特許請求されるいずれの発明に対する先行技術であるともみなされず、あるいはそれを単独で又は他の任意の参考文献又は複数の参考文献と組み合わせた場合に、このようないずれの発明も教示、示唆、又は開示するとはみなされない。更に、本文献における用語のいずれの意味又は定義も、参照により組み込まれた文献内の同じ用語の任意の意味又は定義と矛盾する場合、本文献においてその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。

本発明の特定の実施形態を例示及び記載してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく様々な他の変更及び修正を行うことができる点が、当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内にある全てのこのような変更及び修正を添付の特許請求の範囲に網羅することが意図される。
本明細書に開示される発明は、以下の通りである。
［１］結晶化剤と、
水と、
フレッシュネス有益剤とを含み、
前記結晶化剤が、８～約１２個のメチレン基を有する飽和脂肪酸のナトリウム塩である、固体溶解性組成物。
［２］前記結晶化剤の前記飽和脂肪酸のナトリウム塩が、５０重量％～７０重量％のＣ１２、１５重量％～２５重量％のＣ１０、及び１５重量％～２５重量％のＣ８を含む、［１］に記載の固体溶解性組成物。
［３］前記飽和脂肪酸のナトリウム塩が、３０％～８０％の遅延性結晶化剤（％遅延性ＣＡ）を含む、［１］に記載の固体溶解性組成物。
［４］前記結晶化剤が、繊維試験方法によって求められる繊維の形態である、［１］～［３］のいずれかに記載の固体溶解性組成物。
［５］前記水の量が、水分試験方法によって求められる場合、前記最終固体溶解性組成物の５０重量％未満である、［１］～［４］のいずれかに記載の固体溶解性組成物。
［６］前記固体溶解性組成物が、溶解試験方法によって求められる場合、３７℃で５％超の溶解パーセントの溶解率を有する、［１］～［５］のいずれかに記載の固体溶解性組成物。
［７］前記フレッシュネス有益剤は、ニート香料又は悪臭中和剤のうちの少なくとも１種であり、好ましくは、前記フレッシュネス有益剤は、３－（４－ｔ－ブチルフェニル）－２－メチルプロパナール、３－（４－ｔ－ブチルフェニル）－プロパナール、３－（４－イソプロピルフェニル）－２－メチルプロパナール、３－（３，４－メチレンジオキシフェニル）－２－メチルプロパナール、及び２，６－ジメチル－５－ヘプテナール、α－ダマスコン、β－ダマスコン、γ－ダマスコン、β－ダマセノン、６，７－ジヒドロ－１，１，２，３，３－ペンタメチル－４（５Ｈ）－インダノン、メチル－７，３－ジヒドロ－２Ｈ－１，５－ベンゾジオキセピン－３－オン、２－［２－（４－メチル－３－シクロヘキセニル－１－イル）プロピル］シクロペンタン－２－オン、２－ｓｅｃ－ブチルシクロヘキサノン、及びβ－ジヒドロイオノン、リナロール、エチルリナロール、テトラヒドロリナロール、ジヒドロミルセノール、又はこれらの混合物のうちの少なくとも１種である、［１］～［６］のいずれかに記載の固体溶解性組成物。
［８］前記ニート香料が、約１５重量％以下、好ましくは約１５重量％～約０．０１重量％、好ましくは約１３重量％～約０．５重量％、好ましくは約１３重量％～約２重量％、最も好ましくは約１０重量％～約２重量％のニート香料を含む、［７］に記載の固体溶解性組成物。
［９］前記香料が、壁及びコアを有するカプセル内に封入され、好ましくは、前記カプセル壁が、メラミン、キトサン、ポリアクリルアミド、シリコーン、シリカ、ポリスチレン、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリアクリレート系材料、ポリアクリレートエステル、ゼラチン、スチレンリンゴ酸無水物、ポリアミド、芳香族アルコール、ポリビニルアルコール、又はこれらの混合物のうちの少なくとも種を含み、より好ましくは、前記フレッシュネス有益剤が、ニート香料と香料カプセルとの混合物である、［７］に記載の固体溶解性組成物。
［１０］前記香料カプセルが、前記固体溶解性組成物の総重量に基づいて、約０．０１重量％～約１５重量％の量で存在する、［９］に記載の固体溶解性組成物。
［１１］前記ナトリウム塩が、ナトリウムＣ８、ナトリウムＣ１０、又はナトリウムＣ１２のうちの少なくとも１種である、［１］～［１０］のいずれかに記載の固体溶解性組成物。
［１２］前記結晶化剤が、前記固体溶解性組成物の約５０重量％～約９９重量％の量で存在する、［１］～［１１］のいずれかに記載の固体溶解性組成物。
［１３］前記結晶化剤が、前記固体溶解性組成物の約７０重量％～約９０重量％の量で存在する、［１］～［１２］のいずれかに記載の固体溶解性組成物。
［１４］前記安定温度が、熱安定性試験方法によって求められる場合、約４０℃より高い、［１］～［１３］のいずれかに記載の固体溶解性組成物。
［１５］固体溶解性組成物を製造する方法であって、
ａ）フレッシュネス有益剤を提供することと、
ｂ）結晶化剤を水に可溶化することにより、固体溶解性組成物混合物を混合することと、
ｃ）結晶化、部分乾燥、塩添加、又は液晶形成からの粘度上昇のうちの少なくとも１つによって、前記固体溶解性組成物混合物を所望の形状及びサイズに変換及び維持することにより形成することと、
ｄ）固体溶解性組成物を製造するために、水を除去することによって乾燥させることとを含む、方法。

Claims

結晶化剤と、
水と、
フレッシュネス有益剤とを含み、
前記結晶化剤が、Ｃ８、Ｃ１０及びＣ１２の飽和脂肪酸のナトリウム塩の１つ以上で構成され、Ｃ１４以上の飽和脂肪酸のナトリウム塩を含まない、固体溶解性組成物。
前記結晶化剤の前記飽和脂肪酸のナトリウム塩が、５０重量％～７０重量％のＣ１２、１５重量％～２５重量％のＣ１０、及び１５重量％～２５重量％のＣ８を含む、請求項１に記載の固体溶解性組成物。
前記飽和脂肪酸のナトリウム塩が、３０％～８０％パーセントの遅延性結晶化剤（％遅延性ＣＡ）を含む、請求項１に記載の固体溶解性組成物。
前記結晶化剤が、繊維試験方法によって求められる繊維の形態である、請求項１に記載の固体溶解性組成物。
前記水の量が、水分試験方法によって求められる場合、前記最終固体溶解性組成物の５０重量％未満である、請求項１に記載の固体溶解性組成物。
前記固体溶解性組成物が、溶解試験方法によって求められる場合、３７℃で５％超の溶解パーセントの溶解率を有する、請求項１に記載の固体溶解性組成物。
前記フレッシュネス有益剤は、ニート香料又は悪臭中和剤のうちの少なくとも１種である、請求項１に記載の固体溶解性組成物。
前記ニート香料が、１５重量％以下のニート香料を含む、請求項７に記載の固体溶解性組成物。
前記香料が、壁及びコアを有するカプセル内に封入される、請求項７に記載の固体溶解性組成物。
前記香料カプセルが、前記固体溶解性組成物の総重量に基づいて、０．０１重量％～１５重量％の量で存在する、請求項９に記載の固体溶解性組成物。
前記結晶化剤が、前記固体溶解性組成物の５０重量％～９９重量％の量で存在する、請求項１に記載の固体溶解性組成物。
前記結晶化剤が、前記固体溶解性組成物の７０重量％～９０重量％の量で存在する、請求項１に記載の固体溶解性組成物。
前記安定温度が、熱安定性試験方法によって求められる場合、４０℃より高い、請求項１に記載の固体溶解性組成物。
請求項１～１３のいずれか一項に記載の固体溶解性組成物を製造する方法であって、
ａ）フレッシュネス有益剤を提供することと、
ｂ）結晶化剤を水に可溶化することにより、固体溶解性組成物混合物を混合することと、
ｃ）結晶化、部分乾燥、塩添加、又は液晶形成からの粘度上昇のうちの少なくとも１つによって、前記固体溶解性組成物混合物を所望の形状及びサイズに変換及び維持することにより形成することと、
ｄ）固体溶解性組成物を製造するために、水を除去することによって乾燥させることとを含む、方法。