JP7474482B2 - 熱電変換素子および熱電変換素子の製造方法 - Google Patents
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Description
銅箔を加熱しながら、プラズマ中の荷電粒子または電子のエネルギーで銅箔中の炭素成分を活性化し、銅箔に含まれる炭素成分、反応容器内に付着した微量の炭素成分、および処理ガスに含まれる微量の炭素成分を用いて、単層グラフェンおよび2層グラフェン(以下、単層グラフェンと2層グラフェンをまとめて、グラフェンと記載することがある)を銅箔上にそれぞれ製造した(特開2015-13797号公報参照)。
熱剥離シート(日東電工社製、リバアルファー)上に、銅箔上のグラフェンを貼った。0.5mol/L過硫酸アンモニウムで銅箔をエッチングした後、流水で洗浄した。この熱剥離シートとグラフェンの積層体のグラフェン部分を、A4判のPET基材に貼り付けた。熱加熱することで剥離シートを剥離して、透明のPET基材上にグラフェンが形成された複合体を得た。A4判の複合体を切断して、一辺が10mmの正方形、幅10mm×長さ20~20mmの長方形、および幅80mm×長さ90mmの長方形の複合体をそれぞれ得た。
グラフェンの層数測定は、ヘイズメータ(日本電色工業株式会社、NDH5000SP)を用いた光透過率測定によって行った。光源は白色LEDであり、観測エリアは10mm×10mm程度である。グラフェンは1層あたり光透過率が2.3%低下することを用いて、層数nは以下の式で算出できる。
n=LOG(サンプル透過率/基板の透過率)/LOG(0.977)
この算出結果から、測定の誤差等を鑑みて、0.8≦n≦1.2を単層、1.8≦n≦2.2を2層とした。光塩基発生剤を塗布したグラフェン形成PET基材の光透過率測定は、上記と同一のヘイズメータを用いて評価した。
図2に示すように、光塩基発生剤(PBG)の2-(9-オキソキサンテン-2-イル)プロピオン酸1,5,7-トリアザビシクロ[4.4.0]デカ-5-エン(東京化成工業製、O0396)は、陰イオン化した分子A(2-(9-オキソキサンテン-2-イル)プロピオン酸:2-(9-oxoxanthen-2-yl)propionic acid)と陽イオン化した分子B(1,5,7-トリアザビシクロ[4.4.0]デカ-5-エン:1,5,7-triazabicyclo[4.4.0]dec-5-ene)から構成される塩である。
図1(a)に示すように、透明のPET基材1上にグラフェンが形成された長方形の複合体の上に、P型グラフェン3とN型グラフェン2が接合した導電パターンである一対の熱電対部材5を形成した。本実施例では、未処理のグラフェンがP型導電体であることを活用して、このP型グラフェン上であってN型導電体としたい領域にのみ、光塩基発生剤層を形成し紫外光照射を行う方法を用いた。
光源(分光計器製、高強度分光光源:SM25型ハイパーモノライト)を用いて、PET基材1側から、波長340nm、最大強度1.3mW/cm2の紫外光(UV)を最大460秒間照射して、PET基材1と、P型グラフェン3と、N型導電体を形成したい領域に存在する光塩基発生剤に由来する物質を備える構造体を得た。この光源は、照射面積が10mm×10mmであり、主に光塩基発生剤によるN型ドーピングの確認、すなわちHall係数や熱起電力の符号の反転の確認のために用いた。
構造体の光塩基発生剤層が設けられていないグラフェンの四隅に金電極を接触させ、Hall計測システム(東陽テクニカ製、Resitest8300型)を用いて、van der Pauw法でこれら4端子間に対するシート抵抗RSとHall係数RHを測定した。すなわち、基材とグラフェンから構成される複合体、基材、グラフェン、および光塩基発生剤から構成される構造体、ならびに基材、グラフェン、および光塩基発生剤から構成され、光塩基発生剤に紫外光を照射した後の他の構造体の3種類の試料のグラフェンのシート抵抗とHall係数をそれぞれ測定した。試料への印加電流は0.2~0.5mAとし、印加磁場は正磁場・負磁場ともに0.55Tとした。RHの符号の正負により、グラフェンのキャリアが正孔(P型)であるか、電子(N型)であるかを判定した。
電気的に絶縁され、離れて設けられた2種の金属板の上に、紫外光未照射の構造体のP型グラフェン部分を載せた。そして、この構造体の両端であって、光塩基発生剤層が設けられていないP型グラフェンの部分に、温度計測用の薄型K熱電対をそれぞれ接触させて固定した。光塩基発生剤層が設けられていない両端部分は、熱起電力測定用の電極および温度計測用の熱電対を接触させる部分である。この2種の金属板を加熱し、互いに異なる温度に制御することで温度差を生じさせて、2つのK熱電対による温度差と、2つのK熱電対のアルメル線間の熱起電力を、計測装置(日置電機製、LR8400型メモリハイロガー)で記録した。熱起電力を測定しながら紫外光照射を行ない、照射量の増加によるグラフェンのキャリアのP型からN型への経時変化を測定した。
熱電変換素子20を用いた温度計測試験の手順を説明する。図1(b)に示すように、60mm×80mmのサイズのPET基材1上のグラフェンシートから、三対の熱電対部材5を直列につないだPN接合のパターンを作製した。そして、N型ドーピング領域に光塩基発生剤層を形成し、紫外光照射を行った。この三対の熱電対部材5の回路の両端を、ナノボルトメータ(キーサイトテクノロジー社製、34420A型)に接続して、熱起電力が計測できるようにした。三対の熱電対部材5の測温部となるPN接合部4の集合体9を局所的に加熱し、他の部分は加熱しないようにして、測温部の温度変化を熱起電力で計測した。
P型グラフェン3とN型グラフェン2の一端を接合し、その接合部であるPN接合部4を加熱すると、P型グラフェン3とN型グラフェン2の他端に生じる熱起電力により、電力を発生する。そこで、熱電対部材5への温度差付与で生じる電力を計測した。図1(b)に示す熱電変換素子20の三対の熱電対部材5が直列に接続された全てのPN接合部4を、上記と同様の方法で一斉に加熱して、熱電対部材5に温度差を付与した。
実施例で用いた光塩基発生剤2-(9-オキソキサンテン-2-イル)プロピオン酸1,5,7-トリアザビシクロ[4.4.0]デカ-5-エンは、図2に示すように、紫外光照射によって、分子Bがプロトンを1個放出して分子B′の塩基となる。そして、この塩基1分子当たり電子1個をグラフェンに供与することで、グラフェンのドーピング状態を変化、つまりFermiレベルを移動させ、グラフェン特有の電子構造として知られるディラックポイントを横切ることで、グラフェンがP型導電体からN型導電体に変化すると推測される。
2 N型ドープされた炭素系薄膜(例:N型グラフェン)
3 P型の炭素系薄膜(例:P型グラフェン)
4 PN接合部
5 一対の熱電対部材
6 導線
7 電圧計
9 PN接合部の集合体
10,20 熱電変換素子
11a,11b,11c 測温部(PN接合部)
12 加熱する地点
Claims (7)
- 基材と、前記基材上に設けられた少なくとも一対の熱電対部材とを有する熱電変換素子であって、
前記一対の熱電対部材の一方がN型ドープされた炭素系薄膜で、前記一対の熱電対部材の他方がP型の炭素系薄膜であり、
前記N型ドープされた炭素系薄膜上に設けられ、光塩基発生剤に由来する塩基の誘導体で、正電荷を帯びた塩基誘導体と、前記N型ドープされた炭素系薄膜上に設けられ、前記光塩基発生剤から前記塩基が脱離した物質に由来する酸誘導体とをさらに有し、
前記炭素系薄膜が透明である熱電変換素子。 - 請求項1において、
前記基材が紫外線透過性を備える熱電変換素子。 - 請求項1または2において、
前記基材が透明である熱電変換素子。 - 請求項1から3のいずれかにおいて、
前記炭素系薄膜が、層数の平均値が0.8以上1.2以下である単層グラフェン、層数の平均値が1.8以上2.2以下である2層グラフェン、および層数の平均値が0.8以上2.2以下である2層グラフェン中に部分的に単層グラフェンの領域が混在するグラフェンのいずれかである熱電変換素子。 - 請求項1から4のいずれかにおいて、
前記塩基誘導体および前記酸誘導体の上に、前記光塩基発生剤をさらに有する熱電変換素子。 - 紫外光を透過する基材と、前記基材上に設けられ、少なくとも一対の熱電対部材の形状を有する透明なP型の炭素系薄膜を備える複合体の前記P型の炭素系薄膜上であって、前記一対の熱電対部材の一方の部分に光塩基発生剤層を形成する光塩基発生剤層形成工程と、
前記光塩基発生剤層形成工程後、前記基材側から前記P型の炭素系薄膜に紫外光を照射する紫外光照射工程と、
を有する熱電変換素子の製造方法。 - 請求項6において、
前記光塩基発生剤層形成工程では、弾性体の表面に形成した光塩基発生剤層を、前記炭素系薄膜上に転写する過程を備える熱電変換素子の製造方法。
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Kaito KANAHASHI et al.,"Giant power factors in p- and n-type large-area graphene films on a flexible plastic substrate",npj 2D Materials and Applications,2019年11月08日,Vol. 3, No. 1,DOI: 10.1038/s41699-019-0128-0 |
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