JP7471128B2 - Method for producing polyolefin wax microparticles - Google Patents
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Description
本発明は、粉砕機を用いてポリオレフィンワックス微粒子を効率的に製造する方法に関する。 The present invention relates to a method for efficiently producing polyolefin wax microparticles using a grinder.
ポリプロピレンワックス、ポリエチレンワックス等の微粒子状のポリオレフィンワックスは、例えば、樹脂添加剤、成形助剤、顔料分散剤、滑剤等の広範な用途に使用されている。また、ポリオレフィンワックスを構成する低分子量ポリオレフィンを合成する為の方法として、様々な方法も提案されている（例えば、特許文献１）。 Particulate polyolefin waxes such as polypropylene wax and polyethylene wax are used in a wide range of applications, such as resin additives, molding aids, pigment dispersants, and lubricants. In addition, various methods have been proposed for synthesizing the low molecular weight polyolefins that make up polyolefin wax (for example, Patent Document 1).
ポリオレフィンワックス微粒子の製造方法は、原材料を機械的に微細化するブレークダウン法と、化学反応（化学合成等）により微粒子を生成するビルドアップ法とに大別される。ビルドアップ法は、製造コストが比較的高い。一方、ブレークダウン法はビルドアップ法よりも製造コストが低い方法として一般的に知られている。 The methods for producing polyolefin wax microparticles can be broadly divided into the breakdown method, in which raw materials are mechanically pulverized, and the build-up method, in which microparticles are produced by chemical reactions (chemical synthesis, etc.). The build-up method has relatively high production costs. On the other hand, the breakdown method is generally known as a method with lower production costs than the build-up method.
本発明者らは、粉砕機を用いて原材料を微細化することによりポリオレフィンワックス微粒子を製造する場合、その製造効率についてさらなる改善の余地があると考えた。すなわち本発明の目的は、粉砕機を用いてポリオレフィンワックス微粒子を効率的に製造する方法を提供することにある。 The inventors of the present invention believe that there is room for further improvement in the production efficiency when producing polyolefin wax microparticles by micronizing raw materials using a pulverizer. In other words, the object of the present invention is to provide a method for efficiently producing polyolefin wax microparticles using a pulverizer.
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定の粒径を有し且つ特定の種類のオレフィン系重合体からなるポリオレフィンワックスを粉砕機により粉砕することが非常に有効であることを見出し、本発明を完成した。すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。 As a result of intensive research aimed at solving the above problems, the inventors discovered that it is extremely effective to crush polyolefin wax having a specific particle size and made of a specific type of olefin polymer using a crusher, and thus completed the present invention. In other words, the gist of the present invention is as follows.
［１］平均粒径（Ｄ５０）が３～５０μｍのプロピレン・α－オレフィン共重合体からなるポリオレフィンワックス微粒子の製造方法であって、
平均粒径（Ｄ５０）が１００～５００μｍのプロピレン・α－オレフィン共重合体からなるポリオレフィンワックス粒子を粉砕機により粉砕することを特徴とするポリオレフィンワックス微粒子の製造方法。
[1] A method for producing polyolefin wax microparticles made of a propylene-α-olefin copolymer having an average particle size (D50) of 3 to 50 μm, comprising the steps of:
A method for producing polyolefin wax fine particles, comprising pulverizing polyolefin wax particles made of a propylene-α-olefin copolymer having an average particle size (D50) of 100 to 500 μm with a pulverizer.
［２］平均粒径（Ｄ５０）が１００～５００μｍのプロピレン・α－オレフィン共重合体からなるポリオレフィンワックス粒子が、プロピレン・エチレン共重合体を含む請求項１に記載のポリオレフィンワックス微粒子の製造方法。 [2] The method for producing polyolefin wax microparticles according to claim 1, wherein the polyolefin wax particles made of a propylene-α-olefin copolymer having an average particle size (D50) of 100 to 500 μm contain a propylene-ethylene copolymer.
［３］平均粒径（Ｄ５０）が１００～５００μｍのプロピレン・α－オレフィン共重合体からなるポリオレフィンワックス粒子を構成するポリオレフィンワックスのＧＰＣで測定した数平均分子量（Ｍｎ）が、１０００～１３０００、好ましくは１０００～１００００、より好ましくは２０００～１００００である［１］又は［２］に記載のポリオレフィンワックス微粒子の製造方法。 [3] The method for producing polyolefin wax microparticles according to [1] or [2], wherein the number average molecular weight (Mn) of the polyolefin wax constituting the polyolefin wax particles made of a propylene-α-olefin copolymer having an average particle size (D50) of 100 to 500 μm and measured by GPC is 1,000 to 13,000, preferably 1,000 to 10,000, more preferably 2,000 to 10,000 .
本発明においては、平均粒径（Ｄ５０）が１００～５００μｍのプロピレン・α－オレフィン共重合体からなるポリオレフィンワックス粒子を粉砕機により粉砕することにより、驚くべきことに、単位時間当たりの処理能力が格段に向上する。すなわち本発明によれば、粉砕機を用いてポリオレフィンワックス微粒子を効率的に製造できる。 In the present invention, by pulverizing polyolefin wax particles made of a propylene-α-olefin copolymer having an average particle size (D50) of 100 to 500 μm using a pulverizer, the processing capacity per unit time is surprisingly improved significantly. In other words, according to the present invention, polyolefin wax microparticles can be efficiently produced using a pulverizer.
＜原材料としてのポリオレフィンワックス粒子＞
本発明においては、原材料としての粉砕前のポリオレフィンワックス粒子、すなわち粉砕機により粉砕する前のポリオレフィンワックス粒子として、平均粒径（Ｄ５０）が１００～５００μｍのプロピレン・α－オレフィン共重合体からなるポリオレフィンワックス粒子を用いる。
<Polyolefin wax particles as raw material>
In the present invention, polyolefin wax particles before pulverization as a raw material, i.e., polyolefin wax particles before pulverization by a pulverizer, are used which are made of a propylene-α-olefin copolymer and have an average particle size (D50) of 100 to 500 μm.
なお、本発明において「プロピレン・α－オレフィン共重合体からなる」とは、プロピレン・α－オレフィン共重合体を主成分とすることを意味する。したがって、ポリオレフィンワックス粒子は、従来のポリオレフィンワックス粒子に添加可能なことが知られている公知の添加剤を含んでいても構わない。また、本発明の効果を阻害しない範囲内において、少量の他の樹脂成分を含んでいても構わない。 In the present invention, "comprised of propylene-α-olefin copolymer" means that the main component is propylene-α-olefin copolymer. Therefore, the polyolefin wax particles may contain known additives that are known to be addable to conventional polyolefin wax particles. In addition, small amounts of other resin components may be contained within a range that does not impair the effects of the present invention.
プロピレン・α－オレフィン共重合体は、プロピレンとプロピレン以外のα－オレフィンとの共重合体である。プロピレン・α－オレフィン共重合体は、ブロック共重合体でもあっても良いし、ランダム共重合体であっても良い。特に、ランダム共重合体が好ましい。プロピレン・α－オレフィン共重合体に用いるα－オレフィンは、好ましくはエチレン及び炭素原子数４～８のα－オレフィンからなる群より選ばれる少なくとも１種のα－オレフィンであり、より好ましくはエチレン、１－ブテン、１－へキセン及び１－オクテンからなる群より選ばれる少なくとも１種のα－オレフィンであり、特に好ましくはエチレンである。すなわち、ポリオレフィンワックス粒子は、プロピレン・エチレン共重合体を含むことが特に好ましい。プロピレン・α－オレフィン共重合体におけるプロピレンに起因する構造単位の割合は、好ましくは９０～９９ｍｏｌ、より好ましくは９５～９８ｍｏｌである。なお、プロピレン・α－オレフィン共重合体は、極性基を含まないことが好ましい。 The propylene-α-olefin copolymer is a copolymer of propylene and an α-olefin other than propylene. The propylene-α-olefin copolymer may be a block copolymer or a random copolymer. In particular, a random copolymer is preferred. The α-olefin used in the propylene-α-olefin copolymer is preferably at least one α-olefin selected from the group consisting of ethylene and α-olefins having 4 to 8 carbon atoms, more preferably at least one α-olefin selected from the group consisting of ethylene, 1-butene, 1-hexene, and 1-octene, and particularly preferably ethylene. That is, it is particularly preferred that the polyolefin wax particles contain a propylene-ethylene copolymer. The proportion of structural units derived from propylene in the propylene-α-olefin copolymer is preferably 90 to 99 mol, more preferably 95 to 98 mol. It is preferable that the propylene-α-olefin copolymer does not contain a polar group.
ポリオレフィンワックスのＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）で測定した数平均分子量（Ｍｎ）は、好ましくは１０００～１３０００、より好ましくは１０００～１００００、さらに好ましくは２０００～１００００、特に好ましくは１５００～５０００である。 The number average molecular weight (Mn) of the polyolefin wax measured by GPC (gel permeation chromatography) is preferably 1,000 to 13,000, more preferably 1,000 to 10,000, further preferably 2,000 to 10,000, and particularly preferably 1,500 to 5,000.
原材料としてのポリオレフィンワックス粒子の平均粒径（Ｄ５０）は１００～５００μｍであり、好ましくは１５０～３００μｍである。この平均粒径（Ｄ５０）は、レーザー回析法により得た粒度分布曲線における体積累計５０％のメディアン径である。 The average particle size (D50) of the polyolefin wax particles used as raw material is 100 to 500 μm, preferably 150 to 300 μm. This average particle size (D50) is the median diameter at 50% cumulative volume in the particle size distribution curve obtained by the laser diffraction method.
＜ポリオレフィンワックス微粒子の製造方法＞
本発明においては、以上説明した平均粒径（Ｄ５０）が１００～５００μｍポリオレフィンワックス粒子を粉砕機により粉砕する。このような微細化工程により、平均粒径（Ｄ５０）が３～５０μｍのプロピレン・α－オレフィン共重合体からなるポリオレフィンワックス微粒子を効率良く製造できる。具体的には、後述する実施例に記載のとおり、粉砕処理能力が著しく向上する。
<Method of producing polyolefin wax microparticles>
In the present invention, the polyolefin wax particles having an average particle size (D50) of 100 to 500 μm described above are pulverized by a pulverizer. By this micronization process, polyolefin wax fine particles made of a propylene-α-olefin copolymer having an average particle size (D50) of 3 to 50 μm can be efficiently produced. Specifically, as described in the examples below, the pulverization capacity is significantly improved.
本発明に用いる粉砕機の種類は特に限定されず、ワックス粒子を粉砕可能なことが知られている公知の粉砕機を使用できる。粉砕機の具体例としては、ジェットミル、ハンマーミル、ピンミルが挙げられる。中でも、ジェットミルが好ましい。 The type of pulverizer used in the present invention is not particularly limited, and any known pulverizer that is known to be capable of pulverizing wax particles can be used. Specific examples of pulverizers include a jet mill, a hammer mill, and a pin mill. Of these, a jet mill is preferred.
粉砕機としてジェットミルを用いる場合は、例えば分級ロータの回転速度（分級回転速度）によって、得られるポリオレフィンワックス微粒子の平均粒径（Ｄ５０）を調整できる。この分級回転速度は、通常２０００～１１５００ｒｐｍである。ジェットミルのノズル径及び本数は特に制限されないが、ノズル径は通常３～５ｍｍ、ノズル本数は通常３～４本である。 When a jet mill is used as the pulverizer, the average particle size (D50) of the resulting polyolefin wax microparticles can be adjusted, for example, by the rotation speed of the classification rotor (classification rotation speed). This classification rotation speed is usually 2000 to 11500 rpm. The nozzle diameter and number of nozzles of the jet mill are not particularly limited, but the nozzle diameter is usually 3 to 5 mm and the number of nozzles is usually 3 to 4.
以上説明した本発明の製造方法により得られるポリオレフィンワックス微粒子の平均粒径（Ｄ５０）は３～５０μｍである。このポリオレフィンワックス微粒子は、先に説明した原材料としてのポリオレフィンワックス粒子と同じ樹脂、すなわちプロピレン・α－オレフィン共重合体からなる。 The average particle size (D50) of the polyolefin wax microparticles obtained by the manufacturing method of the present invention described above is 3 to 50 μm. These polyolefin wax microparticles are made of the same resin as the polyolefin wax particles described above as the raw material, that is, a propylene-α-olefin copolymer.
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をさらに具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例に限定されない。 The present invention will be described in more detail below based on examples and comparative examples. However, the present invention is not limited to these examples.
実施例及び比較例において用いたポリオレフィンワックス粒子の物性は、以下の方法により測定した。 The physical properties of the polyolefin wax particles used in the examples and comparative examples were measured using the following methods.
（１）数平均分子量（Ｍｎ）
ゲル浸透クロマトグラフＨＬＣ－８３２１ ＧＰＣ／ＨＴ型（東ソー社製）を使用し、カラムにはＴＳＫｇｅｌカラム（東ソー社製）×２（それぞれ７.５ｍｍＩ.Ｄ.×３０ｃｍ，東ソー社）を使用し、移動相にはｏ－ジクロロベンゼン（和光純薬 特級試薬）を使用し、カラム温度１４０℃、移動相流速１.０ｍＬ／ｍｉｎの条件下で測定を実施し、検出には示差屈折計を用い、分子量校正にはポリスチレンを用いて、数平均分子量（Ｍｎ）を測定した。
(1) Number average molecular weight (Mn)
A gel permeation chromatograph HLC-8321 GPC/HT type (manufactured by Tosoh Corporation) was used, and two TSKgel columns (manufactured by Tosoh Corporation) (each 7.5 mm ID x 30 cm, Tosoh Corporation) were used as the columns. o-Dichlorobenzene (special grade reagent, Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used as the mobile phase. Measurements were performed under the conditions of a column temperature of 140°C and a mobile phase flow rate of 1.0 mL/min. A differential refractometer was used for detection and polystyrene was used for molecular weight calibration to measure the number average molecular weight (Mn).
（２）平均粒径（Ｄ５０）
レーザー回析法を用い、循環速度６０％、装置内蔵超音波ホモジナイザー１分、出力４０Ｗの条件で、平均粒径（Ｄ５０）を測定した。
(2) Average particle size (D50)
The average particle size (D50) was measured using a laser diffraction method under conditions of a circulation speed of 60%, 1 minute with an ultrasonic homogenizer built into the device, and an output of 40 W.
＜実施例１＞
まず、平均粒径（Ｄ５０）が１８７μｍのプロピレン・エチレン共重合体からなるポリオレフィンワックス粒子（三井化学社製、商品名ハイワックスＮＰ０５５）を用意した。このポリオレフィンワックス粒子（ＮＰ０５５）の詳細は以下の通りである。
［ポリオレフィンワックス粒子（ＮＰ０５５）］
プロピレン・エチレン共重合体
平均粒径（Ｄ５０）：１８７μｍ
数平均分子量（Ｍｎ）：３８８０
プロピレンから導かれる構成単位の含量：９７ｍｏｌ％、
エチレンから導かれる構成単位の含量：３ｍｏｌ％
Example 1
First, polyolefin wax particles (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc., product name Hiwax NP055) made of a propylene-ethylene copolymer having an average particle size (D50) of 187 μm were prepared. Details of this polyolefin wax particle (NP055) are as follows.
[Polyolefin wax particles (NP055)]
Propylene-ethylene copolymer Average particle size (D50): 187 μm
Number average molecular weight (Mn): 3880
Content of structural units derived from propylene: 97 mol%,
Content of structural units derived from ethylene: 3 mol%
そして、粉砕機としてジェットミルを用い、ノズル径φ４ｍｍ、ノズル本数３、分級回転速度９２００ｒｐｍの条件で、ポリオレフィンワックス粒子（ＮＰ０５５）を粉砕した（目標粒径５μｍ）。 Then, using a jet mill as a pulverizer, polyolefin wax particles (NP055) were pulverized (target particle size 5 μm) under the conditions of a nozzle diameter of φ4 mm, 3 nozzles, and a classification rotation speed of 9200 rpm.
その結果、平均粒径（Ｄ５０）が７.７μｍのプロピレン・エチレン共重合体からなるポリオレフィンワックス微粒子が得られた。処理能力は６.６ｋｇ／ｈであった。 As a result, polyolefin wax microparticles made of propylene-ethylene copolymer with an average particle size (D50) of 7.7 μm were obtained. The processing capacity was 6.6 kg/h.
＜実施例２＞
分級回転速度を４２００ｒｐｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にしてポリオレフィンワックス粒子（ＮＰ０５５）を粉砕した（目標粒径１０μｍ）。その結果、平均粒径（Ｄ５０）が１２.９μｍのポリオレフィンワックス微粒子が得られた。処理能力は１６.４ｋｇ／ｈであった。
Example 2
Except for changing the classification rotation speed to 4200 rpm, polyolefin wax particles (NP055) were pulverized (target particle size 10 μm) in the same manner as in Example 1. As a result, polyolefin wax fine particles with an average particle size (D50) of 12.9 μm were obtained. The processing capacity was 16.4 kg/h.
＜実施例３＞
分級回転速度を２０００ｒｐｍに変更したこと以外は、実施例１と同様にしてポリオレフィンワックス粒子（ＮＰ０５５）を粉砕した（目標粒径３０μｍ）。その結果、平均粒径（Ｄ５０）が２２.２μｍのポリオレフィンワックス微粒子が得られた。処理能力は４７.５ｋｇ／ｈであった。
Example 3
Except for changing the classification rotation speed to 2000 rpm, polyolefin wax particles (NP055) were pulverized (target particle size 30 μm) in the same manner as in Example 1. As a result, polyolefin wax fine particles with an average particle size (D50) of 22.2 μm were obtained. The processing capacity was 47.5 kg/h.
以上の実施例１～３の結果をまとめて表１に示す。 The results of Examples 1 to 3 are summarized in Table 1.
＜比較例１＞
まず、平均粒径（Ｄ５０）が２６７μｍのホモポリプロピレンからなるポリオレフィンワックス粒子（三井化学社製、商品名ハイワックスＮＰ５００）を用意した。このポリオレフィンワックス粒子（ＮＰ５００）の詳細は以下の通りである。
［ポリオレフィンワックス粒子（ＮＰ５００）］
ホモポリプロピレン
平均粒径（Ｄ５０）：２６７μｍ
数平均分子量（Ｍｎ）：１０８００
<Comparative Example 1>
First, polyolefin wax particles (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc., product name Hiwax NP500) made of homopolypropylene with an average particle size (D50) of 267 μm were prepared. Details of the polyolefin wax particles (NP500) are as follows.
[Polyolefin wax particles (NP500)]
Homopolypropylene Average particle size (D50): 267 μm
Number average molecular weight (Mn): 10800
そして、粉砕機として実施例１と同じジェットミルを用い、ノズル径φ４ｍｍ、ノズル本数３、分級回転速度１１５００ｒｐｍの条件で、ポリオレフィンワックス粒子（ＮＰ５００）を粉砕した（目標粒径５μｍ）。 Then, using the same jet mill as in Example 1 as the pulverizer, polyolefin wax particles (NP500) were pulverized (target particle size 5 μm) under the conditions of a nozzle diameter of φ4 mm, 3 nozzles, and a classification rotation speed of 11,500 rpm.
その結果、平均粒径（Ｄ５０）が５.４μｍのポリプロピレンからなるポリオレフィンワックス微粒子が得られた。処理能力は１.３ｋｇ／ｈであった。 As a result, polyolefin wax microparticles made of polypropylene with an average particle size (D50) of 5.4 μm were obtained. The processing capacity was 1.3 kg/h.
＜比較例２＞
分級回転速度を６０００ｒｐｍに変更したこと以外は、比較例１と同様にしてポリオレフィンワックス粒子（ＮＰ５００）を粉砕した（目標粒径１０μｍ）。その結果、平均粒径（Ｄ５０）が１０.４μｍのポリオレフィンワックス微粒子が得られた。処理能力は３.１ｋｇ／ｈであった。
<Comparative Example 2>
Except for changing the classification rotation speed to 6000 rpm, polyolefin wax particles (NP500) were pulverized (target particle size 10 μm) in the same manner as in Comparative Example 1. As a result, polyolefin wax fine particles with an average particle size (D50) of 10.4 μm were obtained. The processing capacity was 3.1 kg/h.
＜比較例３＞
分級回転速度を２０００ｒｐｍに変更したこと以外は、比較例１と同様にしてポリオレフィンワックス粒子（ＮＰ５００）を粉砕した（目標粒径３０μｍ）。その結果、平均粒径（Ｄ５０）が３６.７μｍのポリオレフィンワックス微粒子が得られた。処理能力は１９ｋｇ／ｈであった。
<Comparative Example 3>
Except for changing the classification rotation speed to 2000 rpm, polyolefin wax particles (NP500) were pulverized (target particle size 30 μm) in the same manner as in Comparative Example 1. As a result, polyolefin wax fine particles with an average particle size (D50) of 36.7 μm were obtained. The processing capacity was 19 kg/h.
以上の比較例１～３の結果をまとめて表２に示す。 The results of Comparative Examples 1 to 3 are summarized in Table 2.
＜比較例４＞
まず、平均粒径（Ｄ５０）が２２４μｍの低密度ポリエチレンからなるポリオレフィンワックス粒子（三井化学社製、商品名ハイワックスＮＬ２００）を用意した。このポリオレフィンワックス粒子（ＮＬ２００）の詳細は以下の通りである。
［ポリオレフィンワックス粒子（ＮＬ２００）］
低密度ポリエチレン
平均粒径（Ｄ５０）：２２４μm
数平均分子量（Ｍｎ）：３５３０
<Comparative Example 4>
First, polyolefin wax particles (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc., product name Hiwax NL200) made of low-density polyethylene with an average particle size (D50) of 224 μm were prepared. Details of the polyolefin wax particles (NL200) are as follows.
[Polyolefin wax particles (NL200)]
Low density polyethylene Average particle size (D50): 224 μm
Number average molecular weight (Mn): 3530
そして、粉砕機として実施例１と同じジェットミルを用い、ノズル径φ４ｍｍ、ノズル本数３、分級回転速度１１５００ｒｐｍの条件で、ポリオレフィンワックス粒子（ＮＬ２００）を粉砕した（目標粒径５μｍ）。 Then, using the same jet mill as in Example 1 as the pulverizer, polyolefin wax particles (NL200) were pulverized (target particle size 5 μm) under the conditions of a nozzle diameter of φ4 mm, 3 nozzles, and a classification rotation speed of 11,500 rpm.
その結果、一時的に平均粒径（Ｄ５０）が５.８μｍの低密度ポリエチレンからなるポリオレフィンワックス微粒子が得られたが、粉砕しづらく連続生産（連続運転）はできなかった。 As a result, polyolefin wax microparticles made of low-density polyethylene with an average particle size (D50) of 5.8 μm were temporarily obtained, but they were difficult to pulverize and continuous production (continuous operation) was not possible.
＜比較例５＞
分級回転速度を７０００ｒｐｍに変更したこと以外は、比較例４と同様にしてポリオレフィンワックス粒子（ＮＬ２００）を粉砕した（目標粒径１０μｍ）。その結果、一時的に平均粒径（Ｄ５０）が１５.６μｍのポリオレフィンワックス微粒子が得られたが、粉砕しづらく連続生産（連続運転）はできなかった。
<Comparative Example 5>
Except for changing the classification rotation speed to 7000 rpm, polyolefin wax particles (NL200) were pulverized (target particle size 10 μm) in the same manner as in Comparative Example 4. As a result, polyolefin wax fine particles having an average particle size (D50) of 15.6 μm were temporarily obtained, but the particles were difficult to pulverize and continuous production (continuous operation) was not possible.
＜比較例６＞
分級回転速度を２０００ｒｐｍに変更したこと以外は、比較例４と同様にしてポリオレフィンワックス粒子（ＮＬ２００）を粉砕した（目標粒径３０μｍ）。その結果、平均粒径（Ｄ５０）が４０.６μｍのポリオレフィンワックス微粒子が得られた。処理能力は１.３ｋｇ／ｈであった。
<Comparative Example 6>
Except for changing the classification rotation speed to 2000 rpm, polyolefin wax particles (NL200) were pulverized (target particle size 30 μm) in the same manner as in Comparative Example 4. As a result, polyolefin wax fine particles with an average particle size (D50) of 40.6 μm were obtained. The processing capacity was 1.3 kg/h.
以上の比較例４～６の結果をまとめて表３に示す。 The results of Comparative Examples 4 to 6 are summarized in Table 3.
＜評価＞
表１に示す通り、実施例１～３の方法においては、原材料としてプロピレン・エチレン共重合体からなるポリオレフィンワックス粒子（ＮＰ０５５）を使用した。その結果、粉砕処理能力が優れていた。
<Evaluation>
As shown in Table 1, polyolefin wax particles (NP055) made of a propylene-ethylene copolymer were used as the raw material in the methods of Examples 1 to 3. As a result, the crushing processability was excellent.
表２に示す通り、比較例１～３の方法においては、原材料としてホモポリプロピレンからなるポリオレフィンワックス粒子（ＮＰ５００）を使用した。目標粒径が５μｍである比較例１は、目標粒径が同じ実施例１に比べて粉砕処理能力が劣っていた。目標粒径が１０μｍである比較例２は、目標粒径が同じ実施例２に比べて粉砕処理能力が劣っていた。目標粒径が３０μｍである比較例３は、目標粒径が同じ実施例３に比べて粉砕処理能力が劣っていた。 As shown in Table 2, in the methods of Comparative Examples 1 to 3, polyolefin wax particles (NP500) made of homopolypropylene were used as the raw material. Comparative Example 1, in which the target particle size was 5 μm, had inferior crushing processing ability compared to Example 1, which had the same target particle size. Comparative Example 2, in which the target particle size was 10 μm, had inferior crushing processing ability compared to Example 2, which had the same target particle size. Comparative Example 3, in which the target particle size was 30 μm, had inferior crushing processing ability compared to Example 3, which had the same target particle size.
表３に示す通り、比較例４～６の方法においては、原材料として低密度ポリエチレンからなるポリオレフィンワックス粒子（ＮＬ２００）を使用した。その結果、比較例４及び５では連続生産ができなかった。目標粒径が３０μｍである比較例６は、目標粒径が同じ実施例３に比べて粉砕処理能力が劣っていた。 As shown in Table 3, in the methods of Comparative Examples 4 to 6, polyolefin wax particles (NL200) made of low-density polyethylene were used as the raw material. As a result, continuous production was not possible in Comparative Examples 4 and 5. Comparative Example 6, which has a target particle size of 30 μm, had inferior crushing processing ability compared to Example 3, which has the same target particle size.
本発明によれば、平均粒径（Ｄ５０）が３～５０μｍのポリオレフィンワックス微粒子を効率的に製造できる。したがって、本発明は製造コストの低減が望まれているオレフィンワックス微粒子を使用する分野に有用である。 According to the present invention, polyolefin wax microparticles with an average particle size (D50) of 3 to 50 μm can be efficiently produced. Therefore, the present invention is useful in fields using olefin wax microparticles where reduction in production costs is desired.
Claims (3)
平均粒径（Ｄ５０）が１００～５００μｍであり、プロピレンに起因する構造単位の割合が９０～９９ｍｏｌ％であるプロピレン・α－オレフィン共重合体からなるポリオレフィンワックス粒子を、ジェットミルを用い、分級回転速度が２０００～１１５００ｒｐｍである条件で粉砕することを特徴とするポリオレフィンワックス微粒子の製造方法。 A method for producing polyolefin wax microparticles made of a propylene-α-olefin copolymer having an average particle size (D50) of 3 to 50 μm, comprising the steps of:
A method for producing polyolefin wax microparticles, comprising pulverizing polyolefin wax particles made of a propylene-α-olefin copolymer having an average particle size (D50) of 100 to 500 μm and a ratio of structural units derived from propylene of 90 to 99 mol % using a jet mill under conditions of a classification rotation speed of 2000 to 11500 rpm .
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