JP7457351B2 - Flow measurement method and pressure type flow controller calibration method - Google Patents
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Description
本発明は、流量測定方法および流量制御装置の校正方法に関し、特に、ビルドダウン法等を用いたフッ化水素ガスの流量測定方法およびこれを用いた圧力式流量制御装置の校正方法に関する。 The present invention relates to a method for measuring a flow rate and a method for calibrating a flow rate control device, and particularly relates to a method for measuring a flow rate of hydrogen fluoride gas using a build-down method or the like, and a method for calibrating a pressure type flow rate control device using the same.
半導体製造装置のガス供給システムにおいて、プロセスチャンバには多種類のガスが切り替えて供給される。供給されるガスの流量は、各ラインに設けられた流量制御装置によって制御される。プロセスチャンバに供給されるガスには、原料ガス、エッチングガス、パージガスなどが含まれる。エッチングガスとして、例えばフッ化水素(HF)ガスが用いられることがある。 In a gas supply system for semiconductor manufacturing equipment, various types of gas are switched and supplied to a process chamber. The flow rate of the supplied gas is controlled by a flow control device provided in each line. Gases supplied to the process chamber include source gas, etching gas, purge gas, and the like. For example, hydrogen fluoride (HF) gas may be used as the etching gas.
流量制御装置の運用において、随時、流量精度の確認や流量制御装置の校正を行うことが望まれており、流量測定方法として、ビルドアップ法やビルドダウン法が知られている。ビルドアップ法は、既知容積のビルドアップ容量内の圧力の変化に基づいて、ビルドアップ容量に流れ込むガスの流量を測定する方法である。また、ビルドダウン法は、既知容積のビルドダウン容量内の圧力の変化に基づいて、ビルドダウン容量から流出するガスの流量を測定する方法である。 In the operation of a flow rate control device, it is desired to check the flow rate accuracy and calibrate the flow rate control device at any time, and the build-up method and build-down method are known as flow rate measurement methods. The build-up method is a method of measuring the flow rate of gas flowing into a build-up volume based on changes in pressure within the build-up volume of known volume. The build-down method is a method of measuring the flow rate of gas flowing out of a build-down volume based on changes in pressure within the build-down volume of known volume.
ビルドダウン法では、流量制御装置の上流側に設けられたビルドダウン容量の内部に存在していたガスを、ビルドダウン容量の上流側の開閉弁を閉じた後、流量制御装置を介して流出させる。そして、そのときのビルドダウン容量内の圧力降下率(ΔP/Δt)と温度(T)とを測定することにより、例えば、Q=K(ΔP/Δt)×V/RT(K:定数、R:気体定数、V:ビルドダウン容量の容積)から流量Qを演算により求めることができる(例えば、特許文献1および2)。ビルドダウン法によって求めた流量は、流量制御装置が示す流量と比較され、流量制御装置の校正のために用いることができる。
In the build-down method, the gas present in the build-down capacity installed upstream of the flow control device is allowed to flow out through the flow control device after closing the on-off valve on the upstream side of the build-down capacity. . Then, by measuring the pressure drop rate (ΔP/Δt) and temperature (T) within the build-down capacity at that time, for example, Q=K(ΔP/Δt)×V/RT (K: constant, R : gas constant, V: volume of build-down capacity), the flow rate Q can be calculated by calculation (for example,
ところで、ビルドダウン法で流量を測定するときのビルドダウン容量としては、流路に設けたビルドダウンチャンバ等が用いられるが、小流量の流量検定を行う場合は、圧力降下率が小さくなり流量測定に時間がかかる。また、フッ化水素ガスは、ステンレス鋼などからなる流路等の内表面に吸着しやすいという性質を有しているため、ビルドダウンチャンバ等を設けると、その後、清浄化しづらいという問題が生じ得た。 By the way, when measuring the flow rate using the build-down method, a build-down chamber installed in the flow path is used as the build-down capacity, but when performing flow rate verification at a small flow rate, the pressure drop rate becomes small and the flow rate measurement becomes difficult. It takes time. In addition, hydrogen fluoride gas has the property of being easily adsorbed to the inner surface of channels made of stainless steel, etc., so if a build-down chamber is provided, it may be difficult to clean it afterwards. Ta.
さらに、ビルドダウン法を用いるときに、フッ化水素ガスの小流量測定を行おうとすると、測定条件によっては、流量測定の精度が低下し得ることを本発明者は見出した。 Furthermore, the inventors have discovered that when attempting to measure a small flow rate of hydrogen fluoride gas when using the build-down method, the accuracy of flow rate measurement may decrease depending on the measurement conditions.
本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、ビルドダウン法を利用して、フッ化水素ガスの流量測定をより向上した精度で行うことができる流量測定方法およびこれを用いた流量制御装置の校正方法を提供することをその主たる目的とする。 The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and provides a flow rate measurement method that uses the build-down method to measure the flow rate of hydrogen fluoride gas with improved accuracy, and a flow rate control using the same. Its main purpose is to provide a method for calibrating equipment.
本発明の実施形態による流量測定方法は、コントロール弁を有する流量制御装置と、前記コントロール弁の上流側に設けられた上流開閉弁と、前記上流開閉弁と前記コントロール弁との間の供給圧力を測定する供給圧力センサとを有するガスシステムにおいて行われる、フッ化水素ガスの流量測定方法であって、流量測定は、前記流量制御装置により設定流量のフッ化水素ガスが流れるように制御された状態で行われ、前記上流開閉弁および前記コントロール弁が開かれた状態から、前記上流開閉弁を閉じるステップと、前記上流開閉弁が閉じた状態で、前記供給圧力センサを用いて、前記供給圧力を測定するステップと、前記供給圧力が、前記フッ化水素ガスがクラスタ化しないことが確認されている所定の計測開始圧力以下となって以降の前記供給圧力の変化を用いて、前記フッ化水素ガスの流量を演算により求めるステップとを含む。 A flow rate measurement method according to an embodiment of the present invention is a method for measuring the flow rate of hydrogen fluoride gas in a gas system having a flow control device with a control valve, an upstream opening/closing valve provided upstream of the control valve, and a supply pressure sensor that measures the supply pressure between the upstream opening/closing valve and the control valve, and the flow rate measurement is performed in a state in which the flow control device controls the flow of hydrogen fluoride gas at a set flow rate, and includes the steps of closing the upstream opening/closing valve from a state in which the upstream opening/closing valve and the control valve are open, measuring the supply pressure using the supply pressure sensor with the upstream opening/closing valve closed, and calculating the flow rate of the hydrogen fluoride gas using the change in the supply pressure after the supply pressure becomes equal to or lower than a predetermined measurement start pressure at which it is confirmed that the hydrogen fluoride gas does not cluster.
ある実施形態において、前記供給圧力の降下率をΔP/Δt(Torr/sec)とし、前記上流開閉弁と前記コントロール弁との間の流路の体積をVs(l)とし、前記フッ化水素ガスの温度をT(℃)、定数をKv(=1000・60/760)としたとき、Q=Kv・(273/(273+T))・Vs・(ΔP/Δt)に基づいて流量Q(sccm)が求められる。 In one embodiment, the rate of decrease in the supply pressure is ΔP/Δt (Torr/sec), the volume of the flow path between the upstream on-off valve and the control valve is Vs(l), and the hydrogen fluoride gas When the temperature is T (℃) and the constant is Kv (=1000・60/760), the flow rate Q (sccm) is based on Q=Kv・(273/(273+T))・Vs・(ΔP/Δt) is required.
ある実施形態において、前記計測開始圧力は、-0.03~0.05MPaG(ゲージ圧)である。 In one embodiment, the measurement start pressure is -0.03 to 0.05 MPaG (gauge pressure).
ある実施形態において、前記上流開閉弁と前記コントロール弁との間の流路の体積は、0.5~20ccである。 In one embodiment, the volume of the flow path between the upstream on-off valve and the control valve is 0.5 to 20 cc.
ある実施形態において、前記流量制御装置は、絞り部と、前記絞り部上流側の前記コントロール弁と、前記コントロール弁と前記絞り部との間の圧力を測定する上流圧力センサと、制御回路とを備えている。 In one embodiment, the flow rate control device includes a constriction section, the control valve upstream of the constriction section, an upstream pressure sensor that measures pressure between the control valve and the constriction section, and a control circuit. We are prepared.
ある実施形態において、前記流量制御装置は、温度測定部を備え、上記流量測定方法は、前記計測開始圧力を前記温度測定部によって測定された温度を用いて決定するステップをさらに含む。 In one embodiment, the flow rate control device includes a temperature measurement section, and the flow rate measurement method further includes a step of determining the measurement start pressure using the temperature measured by the temperature measurement section.
本発明の実施形態による圧力式流量制御装置の校正方法は、絞り部と、前記絞り部の上流側のコントロール弁と、前記コントロール弁と前記絞り部との間の圧力を測定する上流圧力センサと、制御回路を有し、前記上流圧力センサの出力から算出された流量が設定流量となるように前記コントロール弁をフィードバック制御する圧力式流量制御装置を校正するための方法であって、前記圧力式流量制御装置は、前記コントロール弁の上流側に設けられた上流開閉弁と、前記上流開閉弁と前記コントロール弁との間の供給圧力を測定する供給圧力センサと共にフッ化水素ガスを供給するガスシステムを構成しており、前記圧力式流量制御装置により所定流量のフッ化水素を流すステップと、所定流量のフッ化水素が流れている状態で前記上流開閉弁を閉じるステップと、前記上流開閉弁を閉じた後、前記供給圧力センサによって測定された供給圧力が前記フッ化水素ガスがクラスタ化しないことが確認されている所定の計測開始圧力以下になって以降の供給圧力変化を用いて前記フッ化水素ガスの流量を演算により求めるステップと、前記上流圧力センサの圧力から算出された流量が前記演算により求められた流量になるように算出式を変更するステップとを含む。 A method for calibrating a pressure-type flow rate control device according to an embodiment of the present invention includes a constriction section, a control valve upstream of the constriction section, and an upstream pressure sensor that measures the pressure between the control valve and the constriction section. , a method for calibrating a pressure-type flow rate control device which has a control circuit and feedback-controls the control valve so that the flow rate calculated from the output of the upstream pressure sensor becomes a set flow rate, the pressure-type flow rate control device having a control circuit; The flow rate control device includes an upstream on-off valve provided upstream of the control valve, and a gas system that supplies hydrogen fluoride gas together with a supply pressure sensor that measures the supply pressure between the upstream on-off valve and the control valve. The method includes a step of flowing hydrogen fluoride at a predetermined flow rate using the pressure type flow rate control device, a step of closing the upstream on-off valve while the predetermined flow rate of hydrogen fluoride is flowing, and a step of closing the upstream on-off valve with the predetermined flow rate of hydrogen fluoride flowing. After closing, the supply pressure measured by the supply pressure sensor becomes equal to or less than a predetermined measurement start pressure at which it is confirmed that the hydrogen fluoride gas does not cluster. The method includes a step of calculating the flow rate of hydrogen gas, and a step of changing a calculation formula so that the flow rate calculated from the pressure of the upstream pressure sensor becomes the flow rate calculated by the calculation.
本発明の実施形態によれば、フッ化水素ガスの流量測定を適切に行うことができる。 According to the embodiment of the present invention, it is possible to appropriately measure the flow rate of hydrogen fluoride gas.
まず、本発明の実施形態にかかる流量測定方法の概要について説明する。上記のように、小流量でのフッ化水素(HF)ガスの流量測定を行うという要請がある。本発明者は、特に、専用の流量測定器を別途設けることなく、圧力式流量制御装置の構成を利用して、HFガスの流量測定を行う方法について検討を行った。より具体的には、既存のガス供給システムの構成を利用して、小流量でのHFガスの流量をビルドダウン法によって測定することについて鋭意検討を行った。 First, an overview of the flow rate measurement method according to the embodiment of the present invention will be explained. As mentioned above, there is a need to measure the flow rate of hydrogen fluoride (HF) gas at a small flow rate. The present inventor has particularly studied a method of measuring the flow rate of HF gas using the configuration of a pressure-type flow rate control device without separately providing a dedicated flow rate measuring device. More specifically, we conducted extensive research on measuring the flow rate of HF gas at a small flow rate by a build-down method using the configuration of an existing gas supply system.
その結果、圧力式流量制御装置の上流側に設けられた上流開閉弁と、この上流開閉弁と圧力式流量制御装置のコントロール弁との間の圧力(すなわち、圧力式流量制御装置の上流側の供給圧力)を測定する供給圧力センサとを用いて、ビルドダウン法によって小流量のHFガス流量測定を好適に行うことができることがわかった。 As a result, the pressure between the upstream on-off valve provided on the upstream side of the pressure-type flow control device and the upstream on-off valve and the control valve of the pressure-type flow control device (i.e., the pressure on the upstream side of the pressure-type flow control device) It has been found that small HF gas flow rate measurements can be suitably performed by the build-down method using a supply pressure sensor that measures the supply pressure (supply pressure).
ただし、詳細に検討した結果、HFガスをビルドダウン法によって流量測定するときに、ガスの圧力や温度によって、流量測定精度が低下し得ることがわかった。そして、その原因は、HFガスがクラスタ化することにあることを見出した。 However, after detailed investigation, it was found that when measuring the flow rate of HF gas using the build-down method, the flow rate measurement accuracy can decrease depending on the gas pressure and temperature. It was also found that the cause of this is the formation of clusters of HF gas.
HFガスは、温度や圧力、濃度等の条件によって、クラスタ化することが知られており、例えば、本出願人による特許文献3には、クラスタ化を防止しながらHFガスの流量制御を行う方法が記載されている。ここで、クラスタ化とは、同種のガス分子が相互作用により結合して塊をなす現象である。 It is known that HF gas clusters depending on conditions such as temperature, pressure, and concentration. For example, Patent Document 3 by the present applicant describes a method for controlling the flow rate of HF gas while preventing clustering. is listed. Here, clustering is a phenomenon in which gas molecules of the same type combine through interaction to form a cluster.
このため、本実施形態の流量測定方法においては、ビルドダウン法において、クラスタ化しない条件下でHFガスを流出させたときの供給圧力の変化を測定することによって、HFガスを精度よく流量測定するものとした。この方法においては、流量測定用の特別な装置を接続することなく、圧力式流量制御装置の構成を利用して、小流量であってもHFガスの流量測定を適切に行うことができた。 Therefore, in the flow rate measurement method of the present embodiment, the flow rate of HF gas is accurately measured by measuring the change in supply pressure when HF gas flows out under conditions that do not cause clustering in the build-down method. I took it as a thing. In this method, the flow rate of HF gas could be appropriately measured even at a small flow rate by using the configuration of the pressure type flow rate control device without connecting a special device for flow rate measurement.
以下、図面を参照しながら本発明の実施形態を説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings, but the present invention is not limited to the following embodiments.
図1は、本発明の実施形態に係るガスシステム100を示す。ガスシステム100は、ガス供給源2からのガスを、流量制御装置10を介して、半導体製造装置のプロセスチャンバ8に供給できるように構成されている。
FIG. 1 shows a
ガス供給源2からは、原料ガス、エッチングガスまたはパージガスなど、半導体製造プロセスに用いられる種々のガスが供給され得る。ただし、本実施形態では、ガス供給源2からHFガスが供給される。HFガスは、半導体製造プロセスにおいて、クリーニング用のガス、または、ドライエッチング用のガスとして一般的に用いられている。
The
プロセスチャンバ8には、真空ポンプ9が接続されており、チャンバ内およびチャンバに接続された流路を真空引きすることができる。なお、図1には、1系統のガス供給ラインのみが示されているが、種々のガスを供給するために、流量制御装置10が各々に設けられた複数のガス供給ラインが、共通ラインを介してプロセスチャンバ8に接続されていてもよい。
A
本実施形態で用いる流量制御装置10は、圧力式の流量制御装置であり、絞り部14と、絞り部上流側のコントロール弁12と、コントロール弁12と絞り部14との間の圧力(すなわち上流圧力P1)を測定する上流圧力センサ17と、制御回路(図示せず)とを備えている。また、本実施形態の流量制御装置10は、絞り部14の下流側の圧力である下流圧力P2を測定する下流圧力センサ18と、コントロール弁12の上流側の供給圧力P0を測定する供給圧力センサ16とを備えている。流量制御装置10は、コントロール弁12と絞り部14との間の温度を測定する図示しない温度センサを備えていてよい。
The flow
流量制御装置10は、上流圧力センサ17の出力等に基づいてコントロール弁12の開度を調整することによって、絞り部14の下流側に流れるガスの流量を制御するように構成されている。絞り部14としては、オリフィスプレート、臨界ノズルまたは音速ノズルなどを用いることもできる。オリフィスまたはノズルの口径は、例えば10μm~2000μmに設定される。
The flow
コントロール弁12としては、例えば、ピエゾ素子駆動型バルブが用いられる。ピエゾ素子駆動型バルブは、ピエゾ素子への印加電圧の制御によってダイヤフラム弁体の移動量を調節することができ、その開度を任意に調節することができる。供給圧力センサ16、上流圧力センサ17、および、下流圧力センサ18としては、歪ゲージが設けられた感圧ダイヤフラムを有するシリコン単結晶製の圧力センサやキャパシタンスマノメータが好適に用いられる。温度センサとしては、サーミスタや白金測温抵抗体が好適に用いられる。
As the
流量制御装置10において、制御回路は、CPU、メモリ、A/Dコンバータ等を内蔵し、後述する動作を実行するように構成されたコンピュータプログラムを含んでいてよく、ハードウェアおよびソフトウェアの組み合わせによって実現され得る。
In the
流量制御装置10は、臨界膨張条件P1/P2≧約2(ここで、P1は上流圧力、P2は下流圧力、約2は、窒素ガスの場合)を満たすとき、流量Qは下流圧力P2によらず上流圧力P1によって決まるという原理を利用して流量制御を行う。臨界膨張条件を満たすとき、流量Qは、Q=K1・P1(K1は流体の種類と流体温度に依存する定数)から算出される。また、下流圧力センサ18を備える場合、臨界膨張条件を満足しない場合であっても、流量Qを、Q=K2・P2m(P1-P2)n(ここでK2は流体の種類と流体温度に依存する定数、m、nは実際の流量から導出される指数)から算出することができる。
The
設定流量Qsが制御回路に入力されると、制御回路は、上流圧力センサ17の出力などに基づいて、上記の式に従って演算流量Qcを求める。そして、この演算流量Qcが、入力された設定流量Qsに近づくようにコントロール弁12をフィードバック制御する。演算流量Qcは、流量出力値として外部のモニタに表示されてもよい。
When the set flow rate Qs is input to the control circuit, the control circuit calculates the calculated flow rate Qc according to the above formula based on the output of the
このようにして流量制御を行うように構成されたガスシステム100において、本実施形態では、流量制御装置10の上流側の上流開閉弁4と、流量制御装置10の下流側の下流開閉弁6とが設けられている。上流開閉弁4は、流量制御装置10へのガス供給の制御のために用いられるとともに、後述するビルドダウン法によるHFガスの流量測定を実行するために用いられる。下流開閉弁6は、プロセスチャンバ8へのガスの供給を確実に停止するために用いられる。複数のガス供給ラインが設けられている場合、下流開閉弁6は、供給ガス種の切り替えのためにも用いられる。
In the
上流開閉弁4および下流開閉弁6としては、AOV(Air Operated Valve)などの流体駆動弁、電磁弁、または、電動弁などのオンオフ弁が好適に用いられる。下流開閉弁6は、絞り部14と一体的に形成されたオリフィス内蔵弁として流量制御装置10に内蔵されていてもよい。オリフィス内蔵弁として一体的に設けられる場合、下流開閉弁6は、絞り部14の直上流に配置されてもよい。
As the upstream on-off
なお、本実施形態のガスシステム100において、流量制御装置10として用いられるものは上記の圧力式の流量制御装置に限られず、例えば、熱式流量制御装置や、その他のタイプの流量制御装置であってもよい。ただし、以下に説明するビルドダウン法による流量測定を行うためには、用いるガスシステムは、流量制御用のコントロール弁12と、その上流側の上流開閉弁4と、供給圧力P0を測定する供給圧力センサ16とを備えている必要がある。
In the
以下、ガスシステム100を用いて行う、ビルドダウン法によるHFガスの流量測定方法を説明する。
Hereinafter, a method for measuring the flow rate of HF gas by the build-down method using the
図2は、本実施形態による流量測定方法のフローチャートを示す。本実施形態において、ステップS1に示すように、流量測定は、上流開閉弁4(V4)、下流開閉弁6(V6)および流量制御装置10のコントロール弁12(CV)を開いて、所望の流量でガスを流す状態から開始される。
FIG. 2 shows a flowchart of the flow rate measurement method according to this embodiment. In this embodiment, as shown in step S1, the flow rate measurement is performed by opening the upstream on-off valve 4 (V4), the downstream on-off valve 6 (V6), and the control valve 12 (CV) of the flow
このとき、典型的には、供給圧力P0は、上流圧力P1よりも十分に大きく、また、上流圧力P1は、下流圧力P2よりも十分に大きい。下流圧力P2は、通常、真空圧(例えば100Torr以下)に設定されている。そして、臨界膨張条件を満たす場合、コントロール弁12の開度調整により上流圧力P1を制御することによって、所望流量で絞り部14の下流側にHFガスが流れている。
At this time, typically, the supply pressure P0 is sufficiently larger than the upstream pressure P1, and the upstream pressure P1 is also sufficiently larger than the downstream pressure P2. The downstream pressure P2 is usually set to a vacuum pressure (for example, 100 Torr or less). When the critical expansion condition is satisfied, the HF gas flows downstream of the
流量測定開始前において、供給圧力P0は、例えば、-0.03~0.05MPaGに設定され、上流圧力P1は、例えば、1~65kPaaに設定されている。絞り部14の下流側に流れるHFガスの流量は、例えば、0.2sccm~20sccmに設定されている。
Before starting flow measurement, the supply pressure P0 is set, for example, to -0.03 to 0.05 MPaG, and the upstream pressure P1 is set, for example, to 1 to 65 kPaa. The flow rate of the HF gas flowing downstream of the
次に、ステップS2に示すように、上流開閉弁4を閉じることによって、ビルドダウンを開始する。上流開閉弁4を閉じた後、供給圧力P0および上流圧力P1は、絞り部14を介してガスが流出するとともに低下する。図3には、時刻t0において、上流開閉弁4が閉じられた後の供給圧力P0の降下が示されている。
Next, as shown in step S2, the upstream on-off
本実施形態では、上流開閉弁4とコントロール弁12との間の流路をビルドダウン容量Vsとし、このビルドダウン容量Vsからコントロール弁12を介して流出するガスの流量を、供給圧力センサ16の出力の時間変化に基づいて測定する。ビルドダウン容量は、例えば、0.5cc~20ccに設定され、より好適には、1cc~5ccに設定される。
In this embodiment, the flow path between the upstream on-off
ビルドダウンタンクを設けることなく流路の一部をビルドダウン容量として用いることによって、小型化・低コスト化を実現できるとともに、短時間で流量測定を行うことができるという利点が得られる。また、ビルドダウン容量を比較的小さく設定することにより、小流量のガス流出であっても圧力の低下が比較的大きく生じるので、小流量時の流量測定の精度を向上させることができる。 Using part of the flow path as the build-down volume without providing a build-down tank allows for a smaller size and lower cost, and has the advantage of allowing flow measurement to be performed in a short time. In addition, by setting the build-down volume to a relatively small value, a relatively large pressure drop occurs even with a small amount of gas flowing out, improving the accuracy of flow measurement at small flow rates.
ただし、図3に示すように、本実施形態では、上流開閉弁4を閉じた時刻t0から即座にビルドダウン流量測定を開始するのではなく、供給圧力P0が所定の計測開始圧力P0Sに達した時刻t1を確認し、この時刻t1から、ビルドダウン流量測定を行う。その理由は、供給圧力P0が計測開始圧力P0Sより大きい状態のときには、HFガスがクラスタ化しているおそれがあり、適切な流量測定を行えない可能性があるからである。このため、クラスタ化が生じないと確認された計測開始圧力P0Sを予め設定しておき、この計測開始圧力P0Sよりも低い圧力範囲内でビルドダウン流量測定を行う。
However, as shown in FIG. 3, in this embodiment, the build-down flow rate measurement is not started immediately from the time t0 when the upstream on-off
このために、図2のステップS3~ステップS4に示されるように、上流開閉弁4を閉じた後の供給圧力P0が監視され、計測開始圧力P0Sに達したとき(ステップS4のYES)には、そのときの時刻(開始時刻)t1が特定され、メモリに記憶される(ステップS5)。
For this purpose, as shown in steps S3 and S4 in FIG. 2, the supply pressure P0 after the upstream on-off
また、HFガスのクラスタ化は、ガス温度が低い時にも生じやすいことが知られている。したがって、ガス温度が所定温度以上であることが確認された状態で流量測定を行うことも好適である。さらに、HFガスの濃度が低いほど、クラスタ化が生じにくくなるので、希釈ガスによりHFガスの濃度を低下させた状態で流量測定を行うようにしてもよい。 Furthermore, it is known that clustering of HF gas tends to occur even when the gas temperature is low. Therefore, it is also preferable to measure the flow rate after confirming that the gas temperature is equal to or higher than a predetermined temperature. Furthermore, since clustering becomes less likely to occur as the concentration of the HF gas is lower, the flow rate measurement may be performed with the concentration of the HF gas lowered by a diluent gas.
本実施形態におけるビルドダウンは、HFガスがクラスタ化しない条件で、ビルドダウン流量測定を行うようにしている。上記の計測開始圧力P0Sとしては、測定されたガス温度に応じて異なる値が用いられてもよく、また、ガス濃度に応じて異なる値が用いられてもよい。上記のように、ガス温度が高い、および、ガス濃度が低いほど、クラスタ化は生じにくいと考えられるので、ガス温度が高いとき、および/または、ガス濃度が低いときには、より高い計測開始圧力P0Sを用いるようにしてもよい。 In the build-down in this embodiment, the build-down flow rate is measured under conditions in which the HF gas does not cluster. As the above-mentioned measurement start pressure P0S, different values may be used depending on the measured gas temperature, and different values may be used depending on the gas concentration. As mentioned above, it is considered that the higher the gas temperature and the lower the gas concentration, the less likely clustering will occur, so when the gas temperature is high and/or the gas concentration is low, the measurement starting pressure P0S will be higher. You may also use
計測開始圧力P0Sは、ガス温度が約60℃のときに、例えば30~60kPaaに設定される。なお、ガス温度は、上流開閉弁4とコントロール弁12との間の流路(ビルドダウン容量)内のガスの温度を測定するように別途設けられた温度センサを用いて測定してもよいし、一般的な流量制御装置10が備えるコントロール弁12と絞り部14との間の流路の温度を測定する温度センサ(または温度測定部)の出力で代用してもよい。
The measurement start pressure P0S is set to, for example, 30 to 60 kPaa when the gas temperature is about 60°C. The gas temperature may be measured using a temperature sensor provided separately to measure the temperature of the gas in the flow path (build-down capacity) between the upstream on-off
そして、HFガスがクラスタ化しない条件下で、図2のステップS6~S8に示すように、ビルドダウン圧力ΔP(ここでは、計測開始圧力P0Sと最終圧力P0Eとの差)に対応するビルドダウン時間Δtが計測される。そして、このときの測定される圧力降下率ΔP/Δt(図3に示すグラフの傾き)に基づいて、流量を測定することができる(ステップS9)。ガス温度も測定されているとき、HFガスの流量Q(sccm)は、例えば、下記の式に基づいて演算により求めることができる。
上記の式において、Tはガス温度(℃)であり、Vsはビルドダウン容積(すなわち、上流開閉弁4とコントロール弁12との間の流路の容積)、ΔP/Δtは、上記のようにして供給圧力P0の測定から求められる圧力降下率である。
In the above equation, T is the gas temperature (°C), Vs is the build-down volume (i.e., the volume of the flow path between the upstream on-off
なお、図2および図3に示す態様では、最終圧力P0Eを予め設定しておき、計測開始圧力P0Sから最終圧力P0Eに達するまでの時間Δtを測定するようにして、圧力降下率ΔP/Δtを求めている。ただし、これに限らず、HFガスがクラスタ化しない条件下で実施する限り、種々の態様で圧力降下率ΔP/Δtを求め得る。例えば、計測開始圧力P0Sに達した時刻t1からサンプリング周期ごとに供給圧力の圧力値P0(t)を求め、所定の時刻t2(開始時刻t1から所定時間Δt経過後のt1+Δtの時刻)に達するまでに得られた圧力値P0(t)から最小二乗法によって直線の傾きΔP/Δtを求めるようにしてもよい。 In the embodiments shown in FIGS. 2 and 3, the final pressure P0E is set in advance, and the time Δt from the measurement start pressure P0S to the final pressure P0E is measured to calculate the pressure drop rate ΔP/Δt. I'm looking for it. However, the pressure drop rate ΔP/Δt can be determined in various ways as long as the process is performed under conditions in which the HF gas does not cluster. For example, the pressure value P0(t) of the supply pressure is calculated every sampling period from time t1 when the measurement start pressure P0S is reached, until it reaches a predetermined time t2 (the time t1+Δt after a predetermined time Δt has elapsed from the start time t1). The slope ΔP/Δt of the straight line may be determined from the pressure value P0(t) obtained by the method of least squares.
以上のようにして、クラスタ化するHFガスであっても、ビルドダウン法により、好適に流量を求めることができる。また、上流開閉弁4とコントロール弁12との間の流路を比較的体積の小さいビルドダウン容量として用いることによって、小流量の測定を短時間のうちに行うことが可能である。このようにして求めた流量は、流量制御装置10の校正のために用いることも可能である。
In this way, even for HF gas that clusters, the flow rate can be suitably determined by the build-down method. In addition, by using the flow path between the upstream on-off
圧力式の流量制御装置10の校正は、流量制御装置10により所定流量のフッ化水素を流し、所定流量のフッ化水素が流れている状態で上流開閉弁4を閉じ、上流開閉弁4を閉じた後、供給圧力センサ16によって測定された供給圧力P0が、所定の計測開始圧力P0S(フッ化水素ガスがクラスタ化しないことが確認されている圧力)以下になって以降の供給圧力変化を用いてフッ化水素ガスの流量(ビルドダウン流量)を演算により求め、求めたビルドダウン流量に基づいて、流量制御装置10の流量演算式(例えば、Q=K1・P1におけるK1の値)を更新することによって行うことができる。
The calibration of the pressure-type
以上、本発明の実施形態について説明したが、種々の改変が可能である。例えば、上記にはガス圧力の時間変化に基づくビルドダウン法による流量測定方法について説明したが、流出前と流出後とでのガス温度の変化も考慮に入れた測定方法とすることもできる。 Although the embodiments of the present invention have been described above, various modifications are possible. For example, although the flow rate measurement method using the build-down method based on the temporal change in gas pressure has been described above, a measurement method that also takes into account the change in gas temperature before and after the outflow can also be adopted.
具体的に説明すると、まず、上流開閉弁4を閉鎖後、供給圧力P0が上記の計測開始圧力P0Sに達した時点(時刻t1)において、ビルドダウン容量内のHFガスのガス温度T1が測定される。このとき、計測開始時点でのビルドダウン容量内のガスの物質量(モル数)n1は、PV=nRT(理想気体の状態方程式)より、n1=(P0S・Vs)/(R・T1)と表すことができる。ここで、Rは気体定数、Vsはビルドダウン容積である。
To explain specifically, first, after closing the upstream on-off
その後、クラスタ化しない条件下でガスの流出が進み、最終圧力P0Eに達したとき(時刻t2)のガスの物質量n2は、このときに測定したガスの温度T2を用いて、n2=(P0E・Vs)/(R・T2)と表すことができる。 Then, under non-clustering conditions, the gas flow continues, and when the final pressure P0E is reached (time t2), the amount of gas substance n2 can be expressed as n2 = (P0E Vs) / (R T2) using the gas temperature T2 measured at this time.
ここで、流量(質量流量)Qは、時間当たりの物質量変化に対応するので、Q=Δn/Δt=(n1-n2)/Δtと表すことができる。したがって、各時刻t1、t2でのガス温度の測定および時間Δt(時刻t1から時刻t2までの時間)の計測によって、下記式に基づいて、流量Qを求めることができる。
Q=((P0S・Vs)/(R・T1)-(P0E・Vs)/(R・T2))/Δt
=(Vs/R)・((P0S/T1)-(P0E/T2))/Δt
Here, since the flow rate (mass flow rate) Q corresponds to the change in the amount of substance per time, it can be expressed as Q=Δn/Δt=(n1−n2)/Δt. Therefore, by measuring the gas temperature at each time t1 and t2 and measuring the time Δt (time from time t1 to time t2), the flow rate Q can be determined based on the following formula.
Q=((P0S・Vs)/(R・T1)−(P0E・Vs)/(R・T2))/Δt
=(Vs/R)・((P0S/T1)-(P0E/T2))/Δt
以上のようにして、ビルドダウン工程中の、ガスの温度の変化と、供給圧力P0の時間変化とに基づいて、流量を求めることも可能である。 As described above, it is also possible to determine the flow rate based on the change in gas temperature and the time change in the supply pressure P0 during the build-down process.
また、上記の実施形態では、ビルドダウン法による流量測定の工程までを説明したが、流量測定が終わったあとは、上流開閉弁4を開放して、再び定常流でガスを流すようにしてもよい。上流開閉弁4の開放は瞬時に行うことができるので、供給圧力P0の回復を迅速に行うことができる。また、圧力式流量制御装置は、供給圧力P0の多少の変動にかかわらず、上流圧力P1に基づいて絞り部の下流に流れるガスの流量を制御することができるので、絞り部の下流側にガスを制御流量で流したまま、上記の供給圧力P0の変化に基づくビルドダウン法による流量測定を行うことも可能である。
In addition, in the above embodiment, the steps up to flow rate measurement using the build-down method have been explained, but after the flow rate measurement is completed, the upstream on-off
本発明の実施形態による流量測定方法は、半導体製造装置等で用いられるフッ化水素ガスの流量を測定するために好適に利用される。 The flow rate measurement method according to the embodiment of the present invention is suitably used to measure the flow rate of hydrogen fluoride gas used in semiconductor manufacturing equipment and the like.
2 ガス供給源
4 上流開閉弁
6 下流開閉弁
8 プロセスチャンバ
9 真空ポンプ
10 流量制御装置
12 コントロール弁
14 絞り部
16 供給圧力センサ
17 上流圧力センサ
18 下流圧力センサ
100 ガスシステム
2
Claims (5)
流量測定は、前記流量制御装置により設定流量のフッ化水素ガスが流れるように制御された状態で行われ、
前記上流開閉弁および前記コントロール弁が開かれた状態から、前記上流開閉弁を閉じるステップと、
前記上流開閉弁が閉じた状態で、前記供給圧力センサを用いて、前記供給圧力を測定するステップと、
前記供給圧力が、前記フッ化水素ガスがクラスタ化しないことが確認されている所定の計測開始圧力以下となって以降の前記供給圧力の変化を用いて、前記フッ化水素ガスの流量を演算により求めるステップと、
前記供給圧力の変化を用いて前記フッ化水素ガスの流量を演算により求めるより前に、前記温度測定部によって測定された温度を用いて前記所定の計測開始圧力を決定するステップと
を含む、流量測定方法。 a flow rate control device having a control valve; an upstream on-off valve provided upstream of the control valve; a supply pressure sensor that measures supply pressure between the upstream on-off valve and the control valve; A method for measuring the flow rate of hydrogen fluoride gas carried out in a gas system having a temperature measuring section capable of measuring the temperature of the fluid between the control valve and the control valve ,
The flow rate measurement is performed in a state where the flow rate control device controls the hydrogen fluoride gas to flow at a set flow rate,
closing the upstream on-off valve from the state in which the upstream on-off valve and the control valve are open;
measuring the supply pressure using the supply pressure sensor while the upstream on-off valve is closed;
The flow rate of the hydrogen fluoride gas is calculated by using the change in the supply pressure after the supply pressure becomes equal to or lower than a predetermined measurement start pressure at which it is confirmed that the hydrogen fluoride gas does not cluster. The steps you are looking for and
determining the predetermined measurement start pressure using the temperature measured by the temperature measuring section, before calculating the flow rate of the hydrogen fluoride gas using the change in the supply pressure;
Flow measurement methods, including:
前記圧力式流量制御装置は、前記コントロール弁の上流側に設けられた上流開閉弁と、前記上流開閉弁と前記コントロール弁との間の供給圧力を測定する供給圧力センサと共にフッ化水素ガスを供給するガスシステムを構成しており、
前記圧力式流量制御装置により所定流量のフッ化水素を流すステップと、
所定流量のフッ化水素が流れている状態で前記上流開閉弁を閉じるステップと、
前記上流開閉弁を閉じた後、前記供給圧力センサによって測定された供給圧力が前記フッ化水素ガスがクラスタ化しないことが確認されている所定の計測開始圧力以下になって以降の供給圧力変化を用いて前記フッ化水素ガスの流量を演算により求めるステップと、
前記供給圧力変化を用いて前記フッ化水素ガスの流量を演算により求める前に、前記温度測定部によって測定された温度を用いて前記所定の計測開始圧力を決定するステップと、
前記上流圧力センサの圧力から算出された流量が前記演算により求められた流量になるように算出式を変更するステップと
を含む、圧力式流量制御装置の校正方法。
a constriction section, a control valve upstream of the constriction section, an upstream pressure sensor that measures the pressure between the control valve and the constriction section, and an upstream pressure sensor that measures the temperature of the fluid between the control valve and the constriction section. A pressure-type flow rate control device having a measurable temperature measurement unit and a control circuit, and configured to feedback-control the control valve so that the flow rate calculated from the output of the upstream pressure sensor becomes a set flow rate. A calibration method,
The pressure-type flow rate control device supplies hydrogen fluoride gas together with an upstream on-off valve provided upstream of the control valve and a supply pressure sensor that measures the supply pressure between the upstream on-off valve and the control valve. It consists of a gas system that
flowing hydrogen fluoride at a predetermined flow rate using the pressure type flow rate controller;
closing the upstream on-off valve while a predetermined flow rate of hydrogen fluoride is flowing;
After closing the upstream opening/closing valve, the supply pressure changes after the supply pressure measured by the supply pressure sensor becomes equal to or less than a predetermined measurement start pressure at which it is confirmed that the hydrogen fluoride gas does not cluster. calculating the flow rate of the hydrogen fluoride gas using the
determining the predetermined measurement start pressure using the temperature measured by the temperature measuring section, before calculating the flow rate of the hydrogen fluoride gas using the supply pressure change;
A method for calibrating a pressure-type flow rate control device, comprising: changing a calculation formula so that the flow rate calculated from the pressure of the upstream pressure sensor becomes the flow rate determined by the calculation.
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