JP7440241B2 - polyurethane foam - Google Patents
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Description
本発明は、低硬度、低通気かつ低圧縮永久歪のポリウレタンフォームに関する。 The present invention relates to a polyurethane foam with low hardness, low air permeability, and low compression set.
ポリオール成分、整泡剤、触媒、イソシアネート成分を含むポリウレタン反応組成物と、造泡用気体とからメカニカルフロス法により得られるポリウレタンフォームは、低硬度、低通気性であるため、シール材として用いることが提案されている（特許文献１、２）。
Polyurethane foam obtained by a mechanical floss method from a polyurethane reaction composition containing a polyol component, a foam stabilizer, a catalyst, and an isocyanate component and a foaming gas has low hardness and low air permeability, so it can be used as a sealing material. has been proposed (
しかし、ポリオール成分、整泡剤、触媒、イソシアネート成分を含むポリウレタン反応組成物と、造泡用気体とからメカニカルフロス法により得られるポリウレタンフォームは、二物体間で圧縮されるシール材用として、圧縮永久歪がさらに低いものが望ましい。 However, polyurethane foam obtained by a mechanical floss method from a polyurethane reaction composition containing a polyol component, a foam stabilizer, a catalyst, and an isocyanate component and a foaming gas is used as a sealing material that is compressed between two bodies. It is desirable that the permanent deformation is even lower.
本発明は前記の点に鑑みなされたものであって、低硬度、低通気性かつ低圧縮永久歪のポリウレタンフォームの提供を目的とする。 The present invention was made in view of the above points, and an object of the present invention is to provide a polyurethane foam having low hardness, low air permeability, and low compression set.
第１の態様は、ポリオール成分、整泡剤、触媒、イソシアネート成分を含むポリウレタン反応組成物と、造泡用気体とからメカニカルフロス法により得られるポリウレタンフォームであって、前記ポリウレタン反応組成物には、コアシェルゴム粒子が含まれ、ＪＩＳ Ｋ６４００－２Ｄ法に準拠した２５％ＣＬＤ硬度が０．０５ＭＰａ以下であり、ＪＩＳ Ｋ６４００－４に準拠した圧縮永久歪が１０％以下であることを特徴とする。 A first aspect is a polyurethane foam obtained by a mechanical floss method from a polyurethane reaction composition containing a polyol component, a foam stabilizer, a catalyst, and an isocyanate component, and a foaming gas, wherein the polyurethane reaction composition includes , contains core-shell rubber particles, has a 25% CLD hardness of 0.05 MPa or less according to JIS K6400-2D method, and has a compression set of 10% or less according to JIS K6400-4.
第２の態様は、第１の態様において、前記コアシェルゴム粒子の量は、前記イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物に０．５～５．０重量％であることを特徴とする。 A second aspect is the first aspect , characterized in that the amount of the core-shell rubber particles is 0.5 to 5.0% by weight of the polyurethane reaction composition excluding the isocyanate component.
請第３の態様は、第１の態様または第２の態様において、シール材に用いられることを特徴とする。 A third aspect is characterized in that, in the first aspect or the second aspect , the present invention is used as a sealing material.
本発明によれば、ポリウレタン反応組成物にコアシェルゴム粒子が含まれていることによってポリウレタンフォームの圧縮永久歪が小さくなり、低硬度、低通気性かつ低圧縮永久歪でシール材に好適なポリウレタンフォームが得られる。
なお、コアシェルゴム粒子は、粒子状コア成分の表面の一部あるいは全体をシェル成分で被覆したものである。粒子状コア成分は、架橋されたゴム状ポリマーまたはエラストマーを主成分とするものであり、また、シェル成分は、粒子状コア成分の表面に、コア成分とは異なるシェル成分ポリマーをグラフト重合して被覆したものであり公知のものである。
According to the present invention, since the polyurethane reaction composition contains core-shell rubber particles, the compression set of the polyurethane foam is reduced, and the polyurethane foam has low hardness, low air permeability, and low compression set, and is suitable for sealing materials. is obtained.
Note that core-shell rubber particles are particles in which particulate core components are partially or entirely covered with a shell component. The particulate core component is mainly composed of a cross-linked rubbery polymer or elastomer, and the shell component is made by graft polymerizing a shell component polymer different from the core component onto the surface of the particulate core component. This is a well-known coating.
本発明のポリウレタンフォームの実施形態について説明する。本発明のポリウレタンフォームは、ポリウレタン反応組成物と、造泡用気体とからメカニカルフロス法により得られる。 Embodiments of the polyurethane foam of the present invention will be described. The polyurethane foam of the present invention is obtained by a mechanical floss method from a polyurethane reaction composition and a foaming gas.
メカニカルフロス法は、ポリウレタン反応組成物に造泡用気体を圧縮して混入させた混合原料を、オークスミキサーまたは先端を絞ったノズルに供給してオークスミキサーまたはノズルから吐出することによりポリウレタンフォームを形成する方法である。メカニカルフロス法では、混合原料の吐出時にそれまで圧縮されていた造泡用気体が膨張して気泡を形成し、その状態でポリオール成分とイソシアネート成分が反応して硬化することによりポリウレタンフォームが形成される。このため、ポリウレタンフォームのセル内には造泡用気体が含まれている。 In the mechanical floss method, polyurethane foam is formed by supplying a mixed raw material in which foam-forming gas is compressed and mixed into a polyurethane reaction composition to an OAKS mixer or a nozzle with a constricted tip, and then expelling it from the OAKS mixer or nozzle. This is the way to do it. In the mechanical floss method, when the mixed raw material is discharged, the compressed foaming gas expands to form bubbles, and in this state, the polyol component and isocyanate component react and harden to form polyurethane foam. Ru. For this reason, foam-forming gas is contained within the cells of the polyurethane foam.
ポリウレタン反応組成物は、ポリオール成分、整泡剤、触媒、イソシアネート成分が含まれ、さらに本発明ではコアシェルゴム粒子が含まれる。
ポリオール成分は、ポリオールからなる。ポリオールとしては、ポリエーテル系ポリオール、植物油系ポリオールなどが挙げられる。なお、２種類以上を併用してもよい。
The polyurethane reaction composition contains a polyol component, a foam stabilizer, a catalyst, an isocyanate component, and in the present invention, core shell rubber particles.
The polyol component consists of polyol. Examples of the polyol include polyether polyols, vegetable oil polyols, and the like. Note that two or more types may be used in combination.
ポリエーテル系ポリオールは、エステル系ポリオールと比べてポリウレタンフォームが加水分解しにくい特徴がある。
ポリエーテル系ポリオールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、ソルビトール、シュークロース等の多価アルコールに、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等のアルキレンオキサイドを付加したポリエーテルポリオール等、ポリウレタン用のポリエーテル系ポリオールを使用することができる。ポリエーテル系ポリオールは、官能基数２～４、分子量４００～８０００が好ましく、より好ましくは２０００～４０００である。ポリエーテル系ポリオールは、２種類以上併用してもよい。
Polyether polyols have the characteristic that polyurethane foams are less likely to be hydrolyzed than ester polyols.
Examples of polyether polyols include polyhydric alcohols such as ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, butylene glycol, neopentyl glycol, glycerin, pentaerythritol, trimethylolpropane, sorbitol, and sucrose, as well as ethylene oxide and propylene. Polyether polyols for polyurethane, such as polyether polyols to which alkylene oxides such as oxides are added, can be used. The polyether polyol preferably has a functional group number of 2 to 4 and a molecular weight of 400 to 8,000, more preferably 2,000 to 4,000. Two or more types of polyether polyols may be used in combination.
ポリエステル系ポリオールとしては、比較的耐加水分解性に優れるポリカプロラクトン系ポリオール、ポリカーボネート系ポリオールがあり、分子量は、５００～２０００が好ましい。ポリカーボネート系ポリオールは特に耐加水分解性に優れる。ポリカーボネート系ポリオールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオールなどの多価アルコールと、ジアルキルカーボネート、ジアルキレンカーボネート、ジフェニルカーボネートなどとの脱アルコール反応によって得られるものが挙げられる。ポリカーボネート系ポリオールは、２種類以上併用してもよい。 Examples of polyester polyols include polycaprolactone polyols and polycarbonate polyols, which have relatively excellent hydrolysis resistance, and the molecular weight is preferably 500 to 2,000. Polycarbonate polyols have particularly excellent hydrolysis resistance. Examples of polycarbonate polyols include those obtained by dealcoholization reaction of polyhydric alcohols such as ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, butanediol, pentanediol, and hexanediol with dialkyl carbonates, dialkylene carbonates, diphenyl carbonates, etc. It will be done. Two or more types of polycarbonate polyols may be used in combination.
植物油系ポリオールは、疎水系ポリエーテルポリオールと良く混ざり、疎水性発揮に有効なため、シール材用ポリウレタンフォームには好ましいポリオールである。
植物油系ポリオールとしては、ヒマシ油、ヒマワリ油、菜種油、亜麻仁油、綿実油、キリ油、ヤシ油、ケシ油、トウモロコシ油、ナッツ油等に由来するものが挙げられる。ヒマシ油系のポリオールとナッツ油系のポリオールは好適なものである。
Vegetable oil-based polyols mix well with hydrophobic polyether polyols and are effective in exhibiting hydrophobicity, so they are preferred polyols for polyurethane foams for sealing materials.
Examples of the vegetable oil polyols include those derived from castor oil, sunflower oil, rapeseed oil, linseed oil, cottonseed oil, tung oil, coconut oil, poppy oil, corn oil, nut oil, and the like. Castor oil-based polyols and nut oil-based polyols are preferred.
ヒマシ油系ポリオールとしては、ヒマシ油、ヒマシ油とポリオールとの反応物、ヒマシ油脂肪酸とポリオールとのエステル化反応物などを挙げることができる。ヒマシ油あるいはヒマシ油脂肪酸と反応させるポリオールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロプレングリコールなどの２価のポリオール、あるいはグリセリン、トリメチロールプロパン、ヘキサントリオール、ソルビトールなどの３価以上のポリオールなどを挙げることができる。ヒマシ油系ポリオールは、官能基数２～３、分子量３００～３０００が好ましく、より好ましくは５００～１０００である。
ナッツ系ポリオールとしては、ピーナッツ系、カシューナッツ系などを挙げることができる。ナッツ系ポリオールの官能基数は２～３、分子量３００～３０００が好ましく、より好ましくは５００～１０００である。
植物油系ポリオールは、２種類以上併用してもよい。また、反応基を持たないオイル系も有効である。
Examples of the castor oil polyol include castor oil, a reaction product of castor oil and a polyol, and an esterification reaction product of a castor oil fatty acid and a polyol. Examples of polyols to be reacted with castor oil or castor oil fatty acids include divalent polyols such as ethylene glycol, diethylene glycol, and proprene glycol, and trivalent or higher polyols such as glycerin, trimethylolpropane, hexanetriol, and sorbitol. I can do it. The castor oil polyol preferably has a functional group number of 2 to 3 and a molecular weight of 300 to 3,000, more preferably 500 to 1,000.
Examples of nut-based polyols include peanut-based and cashew-based polyols. The nut-based polyol preferably has a functional group number of 2 to 3 and a molecular weight of 300 to 3,000, more preferably 500 to 1,000.
Two or more types of vegetable oil-based polyols may be used in combination. Also, oil-based solvents that do not have reactive groups are also effective.
整泡剤としては、ポリウレタンフォーム用として公知のものを使用することができる。例えば、シリコーン系整泡剤、フッ素系整泡剤および公知の界面活性剤を挙げることができる。整泡剤の量は、適宜決定されるが、例としてポリオール成分１００重量部当たり０．０１～１２重量部を挙げる。 As the foam stabilizer, those known for polyurethane foam can be used. Examples include silicone foam stabilizers, fluorine foam stabilizers, and known surfactants. The amount of the foam stabilizer is determined as appropriate, but an example is 0.01 to 12 parts by weight per 100 parts by weight of the polyol component.
触媒としては、ポリウレタンフォーム用のアミン系触媒、有機金属触媒が単独または併用される。アミン系触媒としては、モノアミン化合物、ジアミン化合物、トリアミン化合物、ポリアミン化合物、環状アミン化合物、アルコールアミン化合物、エーテルアミン化合物等が挙げられ、これらの１種類でもよく、２種類以上併用してもよい。有機金属触媒としては、有機錫化合物、有機鉄化合物、有機ビスマス化合物、有機鉛化合物、有機亜鉛化合物等を挙げることができ、これらの１種類でもよく、あるいは２種類以上用いてもよい。触媒の量は、適宜決定されるが、例としてポリオール成分１００重量部当たり０．０５～５重量部を挙げる。 As the catalyst, an amine catalyst for polyurethane foam or an organometallic catalyst may be used alone or in combination. Examples of the amine catalyst include monoamine compounds, diamine compounds, triamine compounds, polyamine compounds, cyclic amine compounds, alcohol amine compounds, ether amine compounds, etc. One type of these may be used, or two or more types may be used in combination. Examples of the organometallic catalyst include organotin compounds, organoiron compounds, organobismuth compounds, organolead compounds, and organozinc compounds, and one or more of these may be used. The amount of the catalyst is determined as appropriate, but an example is 0.05 to 5 parts by weight per 100 parts by weight of the polyol component.
コアシェルゴム粒子は、粒子状コア成分の表面の一部あるいは全体をシェル成分で被覆したコアシュル構造を有するポリマー微粒子である。コアシェルゴム粒子の粒径は、体積平均粒子径が１０～２０００ｎｍであるのが好ましく、５０～８００ｎｍがより好ましく、１００～６００ｎｍが更に好ましく、２００～４００ｎｍが特に好ましい。コアシェルゴム粒子は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物中に０．５～５．０重量％含まれるのが好ましい。コアシェルゴム粒子の量が少なすぎると、低圧縮永久歪効果が得にくくなる。一方、コアシェルゴム粒子の量が多すぎると、ポリウレタンフォームの起泡状態が低下すると共に、コストが嵩むようになる。 Core-shell rubber particles are fine polymer particles having a core-shell structure in which a portion or the entire surface of a particulate core component is coated with a shell component. The volume average particle size of the core shell rubber particles is preferably 10 to 2000 nm, more preferably 50 to 800 nm, even more preferably 100 to 600 nm, and particularly preferably 200 to 400 nm. The core shell rubber particles are preferably contained in an amount of 0.5 to 5.0% by weight in the polyurethane reaction composition excluding the isocyanate component. If the amount of core-shell rubber particles is too small, it will be difficult to obtain a low compression set effect. On the other hand, if the amount of core shell rubber particles is too large, the foaming state of the polyurethane foam will deteriorate and the cost will increase.
コアシェルゴム粒子は、ポリオール成分等との混合を容易にするため、ポリプロピレングリコールにコアシェルゴム粒子を分散させたコアシェルゴム粒子分散液としてポリウレタン反応組成物に添加するのが好ましい。コアシェルゴム粒子分散液は、コアシェルゴム粒子：ポリプロピレングリコール（重量比）が、４０：６０～５０：５０が好ましい。なお、コアシェルゴム粒子分散液のポリプロピレングリコールは、溶媒として機能する。 The core-shell rubber particles are preferably added to the polyurethane reaction composition as a core-shell rubber particle dispersion in which the core-shell rubber particles are dispersed in polypropylene glycol in order to facilitate mixing with the polyol component and the like. The core-shell rubber particle dispersion preferably has a core-shell rubber particle:polypropylene glycol (weight ratio) of 40:60 to 50:50. Note that the polypropylene glycol in the core-shell rubber particle dispersion functions as a solvent.
また、任意の添加剤をポリウレタン反応組成物に添加してもよい。任意の添加剤として、例えば、鎖延長剤、架橋剤、充填剤、染料、顔料、酸化防止剤、難燃剤等を挙げることができる。
鎖延長剤としては、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ジプロピレングリコール（ＤＰＧ）等を挙げることができる。鎖延長剤を配合する場合、鎖延長剤の量は、ポリオール成分１００重量部に対して０．５～２０重量部が好ましい。
架橋剤としては、グリセリン、ブタンテトラオール、ポリプロピレングリコール等の多価アルコール、ジエタノールアミン、ポリアミンを挙げることができる。架橋剤を配合する場合、架橋剤の量は、ポリオール成分１００重量部に対して０．５～１０重量部が好ましい。
充填剤としては、アルミナ三水和物、シリカ、タルク、炭酸カルシウム、粘土等を挙げることができる。
Also, optional additives may be added to the polyurethane reaction composition. Examples of optional additives include chain extenders, crosslinking agents, fillers, dyes, pigments, antioxidants, flame retardants, and the like.
Examples of chain extenders include polyethylene glycol (PEG), dipropylene glycol (DPG), and the like. When a chain extender is added, the amount of the chain extender is preferably 0.5 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the polyol component.
Examples of the crosslinking agent include polyhydric alcohols such as glycerin, butanetetraol, and polypropylene glycol, diethanolamine, and polyamines. When a crosslinking agent is added, the amount of the crosslinking agent is preferably 0.5 to 10 parts by weight per 100 parts by weight of the polyol component.
Examples of fillers include alumina trihydrate, silica, talc, calcium carbonate, clay, and the like.
イソシアネート成分としては、芳香族系、脂環式、脂肪族系の何れのイソシアネートでもよく、また、１分子中に２個のイソシアネート基を有する２官能のイソシアネートであっても、あるいは１分子中に３個以上のイソシアネート基を有する３官能以上のイソシアネートであってもよく、それらを単独であるいは複数組み合わせて使用してもよい。 The isocyanate component may be any aromatic, alicyclic, or aliphatic isocyanate, and may be a bifunctional isocyanate having two isocyanate groups in one molecule, or a difunctional isocyanate having two isocyanate groups in one molecule. It may be a trifunctional or higher functional isocyanate having three or more isocyanate groups, and they may be used alone or in combination.
例えば、２官能のイソシアネートとしては、２，４－トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、２，６－トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ｍ－フェニレンジイソシネート、ｐ－フェニレンジイソシアネート、４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、２，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、２，２’－ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、キシリレンジイソシアネート、３，３’－ジメチル－４，４’－ビフェニレンジイソシアネート、３，３’－ジメトキシ－４，４’－ビフェニレンジイソシアネートなどの芳香族系のもの、シクロヘキサン－１，４－ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン－４，４’－ジイソシアネート、メチルシクロヘキサンジイソシアネートなどの脂環式のもの、ブタン－１，４－ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソプロピレンジイソシアネート、メチレンジイソシアネート、リジンイソシアネートなどの脂肪族系のものを挙げることができる。 For example, as bifunctional isocyanates, 2,4-tolylene diisocyanate (TDI), 2,6-tolylene diisocyanate (TDI), m-phenylene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI), 2,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI), 2,2'-diphenylmethane diisocyanate (MDI), xylylene diisocyanate, 3,3'-dimethyl-4,4'-biphenylene diisocyanate, 3,3'- Aromatic ones such as dimethoxy-4,4'-biphenylene diisocyanate, alicyclic ones such as cyclohexane-1,4-diisocyanate, isophorone diisocyanate, dicyclohexylmethane-4,4'-diisocyanate, methylcyclohexane diisocyanate, butane Examples include aliphatic ones such as -1,4-diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, isopropylene diisocyanate, methylene diisocyanate, and lysine isocyanate.
また、２官能以上のイソシアネートとしては、ポリメチレンポリフェニルイソシアネート（ポリメリックＭＤＩ）を挙げることができる。３官能以上のイソシアネートとしては、１－メチルベンゾール－２，４，６－トリイソシアネート、１，３，５－トリメチルベンゾール－２，４，６－トリイソシアネート、ビフェニル－２，４，４’－トリイソシアネート、ジフェニルメタン－２，４，４’－トリイソシアネート、メチルジフェニルメタン－４，６，４’－トリイソシアネート、４，４’－ジメチルジフェニルメタン－２，２’，５，５’テトライソシアネート、トリフェニルメタン－４，４’，４”－トリイソシアネート、等を挙げることができる。また、イソシアネートは、それぞれ一種類に限られず一種類以上であってもよい。例えば、脂肪族系イソシアネートの一種類と芳香族系イソシアネートの二種類を併用してもよい。イソシアネートインデックスは９０～１１０が好ましい。なお、イソシアネートインデックスは、ウレタン原料中に含まれる活性水素基１モルに対するイソシアネート基のモル数を１００倍した値であり、［（発泡原料中のイソシアネート当量／発泡原料中の活性水素の当量）×１００］で計算される。 Furthermore, as the isocyanate having two or more functionalities, polymethylene polyphenylisocyanate (polymeric MDI) can be mentioned. Examples of trifunctional or more functional isocyanates include 1-methylbenzole-2,4,6-triisocyanate, 1,3,5-trimethylbenzole-2,4,6-triisocyanate, and biphenyl-2,4,4'-triisocyanate. Isocyanate, diphenylmethane-2,4,4'-triisocyanate, methyldiphenylmethane-4,6,4'-triisocyanate, 4,4'-dimethyldiphenylmethane-2,2',5,5'tetraisocyanate, triphenylmethane -4,4',4"-triisocyanate, etc. Also, the isocyanate is not limited to one type, but may be one or more types. For example, one type of aliphatic isocyanate and one type of aromatic isocyanate can be mentioned. Two types of group-based isocyanates may be used in combination.The isocyanate index is preferably 90 to 110.The isocyanate index is the value obtained by multiplying by 100 the number of moles of isocyanate groups per mole of active hydrogen groups contained in the urethane raw material. It is calculated as [(isocyanate equivalent in foaming raw material/equivalent of active hydrogen in foaming raw material)×100].
造泡用気体としては、ポリオールとイソシアネートとの反応等に悪影響を与えない気体、例えば乾燥空気あるいは窒素等が好適である。造泡用気体は、ポリウレタンフォームの見掛け密度が１００～８００ｋｇ／ｍ３、１０倍発泡～１．４倍発泡となる量が好ましく、具体的には、ポリウレタン反応組成物における混合割合が３１～９１体積％となるようにするのが好ましい。なお、造泡用気体の混合割合とは、造泡用気体を除いたポリウレタン反応組成物１００体積部に対する造泡用気体の体積％をいう。 As the foaming gas, a gas that does not adversely affect the reaction between polyol and isocyanate, such as dry air or nitrogen, is suitable. The amount of foaming gas is preferably such that the apparent density of the polyurethane foam is 100 to 800 kg/m 3 and the foaming is 10 times to 1.4 times, and specifically, the mixing ratio in the polyurethane reaction composition is 31 to 91 times. It is preferable to adjust the amount to % by volume. Note that the mixing ratio of the foaming gas refers to the volume % of the foaming gas relative to 100 parts by volume of the polyurethane reaction composition excluding the foaming gas.
本発明のポリウレタンフォームの製造は、前記のように、ポリウレタン反応組成物に造泡用気体を圧縮して混入させた混合原料を、オークスミキサーまたは先端を絞ったノズルに供給してオークスミキサーまたはノズルから吐出するメカニカルフロス法で行われる。また、混合原料の吐出は、離形紙上に連続的に吐出する連続製造方法、あるいは成形型内に吐出するモールド成形法の何れでもよい。 As described above, the polyurethane foam of the present invention is manufactured by supplying a mixed raw material obtained by compressing and mixing a foaming gas into a polyurethane reaction composition to an Oaks mixer or a nozzle with a narrowed tip. It is performed using the mechanical floss method, which is discharged from Further, the mixed raw material may be discharged by either a continuous manufacturing method in which it is continuously discharged onto a release paper, or a mold forming method in which it is discharged into a mold.
本発明のポリウレタンフォームは、ＪＩＳ Ｋ６４００－２Ｄ法に準拠した２５％ＣＬＤ硬度（２５％圧縮荷重）が０．０５ＭＰａ以下であり、０．０４ＭＰａ以下が好ましい。本発明のポリウレタンフォームは、２５％ＣＬＤ硬度が０．０５ＭＰａ以下であるため、シール材として二物体間で圧縮されて使用された場合に、圧縮により両物体に密着して良好なシール性を得ることができる。 The polyurethane foam of the present invention has a 25% CLD hardness (25% compressive load) of 0.05 MPa or less, preferably 0.04 MPa or less, according to the JIS K6400-2D method. Since the polyurethane foam of the present invention has a 25% CLD hardness of 0.05 MPa or less, when it is compressed and used as a sealing material between two objects, it adheres tightly to both objects by compression and obtains good sealing performance. be able to.
本発明のポリウレタンフォームは、ＪＩＳ Ｋ６４００－４に準拠した圧縮永久歪が１０％以下である。本発明のポリウレタンフォームは、圧縮永久歪が１０％以下の低圧縮永久歪のものであるため、シール材として二物体間で圧縮されて長期使用された場合、シール不良の発生を防ぐことができる。 The polyurethane foam of the present invention has a compression set of 10% or less according to JIS K6400-4. The polyurethane foam of the present invention has a low compression set of 10% or less, so when it is compressed between two objects and used as a sealing material for a long period of time, it can prevent sealing defects from occurring. .
本発明のポリウレタンフォームは、低通気性であり、シール材として好適である。例えばポリウレタンフォームが、リング状にされて容器本体に被さる蓋の内周に設けられ、容器本体と蓋間で圧縮されて容器本体と蓋間をシールする場合や、二物体の結合部に設けられ、二物体間で圧縮されてシールする場合などに好適である。 The polyurethane foam of the present invention has low air permeability and is suitable as a sealing material. For example, polyurethane foam may be formed into a ring shape and placed on the inner periphery of a lid that covers the container body, and be compressed between the container body and the lid to seal the gap between the container body and the lid, or it may be placed at the joint between two objects. , suitable for compressing and sealing between two objects.
本発明のポリウレタンフォームに対する通気性試験は、次のようにして行われる。厚み２ｍｍのポリウレタンフォームから、図１に示すような外径３８ｍｍ×内径３４ｍｍ、厚み２ｍｍのリング状（環状）に打ち抜いて作製したサンプルを、図２に示す通気性測定室のサンプルセット位置にセットする。 The air permeability test for the polyurethane foam of the present invention is conducted as follows. A sample prepared by punching out a ring shape (annular shape) with an outer diameter of 38 mm x inner diameter of 34 mm and a thickness of 2 mm as shown in Figure 1 from 2 mm thick polyurethane foam was set in the sample setting position of the air permeability measurement chamber as shown in Figure 2. do.
通気性測定室は、上面に外部と通じる管状の押圧部が、測定室内のサンプルセット位置へ向けて突出して取り付けられている。管状の押圧部は、サンプルの中央穴の外周部分を圧縮し、サンプルの中央穴については測定室の外部と通じるようにする部分であり、管状の押圧部を交換することによって、管状の押圧部の下面と測定室内のサンプルセット位置間の間隔（サンプルの圧縮量）を調節することができる。 The air permeability measurement chamber is provided with a tubular pressing portion that communicates with the outside and is attached to the upper surface of the chamber so as to protrude toward the sample set position within the measurement chamber. The tubular pressing part is a part that compresses the outer periphery of the central hole of the sample and makes the central hole of the sample communicate with the outside of the measurement chamber.By replacing the tubular pressing part, the tubular pressing part can be compressed. The distance between the bottom surface of the sample and the sample set position in the measurement chamber (amount of sample compression) can be adjusted.
測定室内にセットしたサンプルの中央穴の外周部分を、管状の押圧部の下面と測定室内の底面との間で所定の圧縮率で圧縮し、該圧縮部分で管状の押圧部内と測定室内の間をシールする。なおサンプルの圧縮率（％）は、［（元厚み－圧縮時の厚み）／元厚み×１００］で算出される。 The outer periphery of the center hole of the sample set in the measurement chamber is compressed at a predetermined compression ratio between the lower surface of the tubular pressing part and the bottom of the measurement chamber, and the compressed part compresses the area between the inside of the tubular pressing part and the measurement chamber. to seal. Note that the compression ratio (%) of the sample is calculated as [(original thickness - thickness at compression)/original thickness x 100].
サンプルの外周部分を圧縮した状態で、測定室内に窒素ガスを供給して測定室内の圧力を増加させ、測定室内の圧力が１０ｋＰａに上昇した時点で、測定室内への窒素ガスの供給を停止する。測定室内の窒素ガスは、サンプルの外周部分の側面からサンプル内に進入し、サンプルの中央穴内を経て測定室外へ少しずつ逃散し、これにより、測定室内の圧力が徐々に上昇する。そして、測定室内への窒素ガスの供給停止時点（測定室内の圧力１０気圧）から測定室内の圧力が５ｋＰａに低下するまでの時間を、通気時間として測定する。
本発明のポリウレタンフォームは、圧縮率３０％時の通気時間が２４０秒以上であって、良好な低通気性を有する。
With the outer periphery of the sample compressed, nitrogen gas is supplied into the measurement chamber to increase the pressure inside the measurement chamber, and when the pressure inside the measurement chamber rises to 10 kPa, the supply of nitrogen gas into the measurement chamber is stopped. . Nitrogen gas in the measurement chamber enters the sample from the side of the outer periphery of the sample, passes through the center hole of the sample, and escapes little by little to the outside of the measurement chamber, thereby gradually increasing the pressure in the measurement chamber. Then, the time from the time when the supply of nitrogen gas into the measurement chamber is stopped (the pressure inside the measurement chamber is 10 atm) until the pressure inside the measurement chamber decreases to 5 kPa is measured as the ventilation time.
The polyurethane foam of the present invention has a ventilation time of 240 seconds or more at a compression rate of 30%, and has good low air permeability.
また、本発明のポリウレタンフォームは、見掛け密度（ＪＩＳ Ｋ ７２２２：２００５準拠）が、２００～５００ｋｇ／ｍ３であるのが好ましい。ポリウレタンフォームは、見掛け密度が低すぎたり、高すぎたりすると、二物体間で圧縮された際に、両物体への密着性が低くなってシール性が低下するようになる。 Further, the polyurethane foam of the present invention preferably has an apparent density (according to JIS K 7222:2005) of 200 to 500 kg/m 3 . If the apparent density of polyurethane foam is too low or too high, when it is compressed between two objects, its adhesion to both objects will be low, resulting in a decrease in sealing performance.
本発明のポリウレタンフォームは、シール材として用いられる場合、打ち抜きやモールド成形によって、例えばリング（オーリング）形状に形成されたり、二物体の結合部に嵌まる形状などに形成されたりして使用される。 When the polyurethane foam of the present invention is used as a sealing material, it is formed into a ring (O-ring) shape by punching or molding, or into a shape that fits into a joint between two objects. Ru.
以下の原料を用い、図３、図４の表に示す配合からなるポリウレタン反応組成物に、造泡用気体（窒素）の混合割合を８５体積％にして、メカニカルフロス発泡機で混合、撹拌を行い、離形紙上に連続的に吐出して１２０～２４０℃に加熱し、厚み２ｍｍのシート状のポリウレタンフォームを作製した。
・ポリオール１：ポリエーテルポリオール、製品名；ＰＰ－３０００、三洋化成工業社製、分子量３０００、官能基数３、プロピレンオキサイド含有率１００％
・ポリオール２：ヒマシ油系ポリオール、製品名；ＨＳ ３Ｇ－５００Ｂ、豊国製油社製、分子量２５００、官能基数２．２
・ポリオール３：ヒマシ油系ポリオール、製品名；ＨＳ ＣＭ－０２５Ｐ、豊国製油社製、分子量８４０、官能基数３
・ポリオール４：カシューナッツ系ポリオール、製品名；ＮＸ－９２０３、Ｃａｒｄｏｌｉｔｅ社製、分子量１３５０、官能基数２
・鎖延長剤：ジプロピレングリコール
・コアシェルゴム粒子分散液１：製品名；ＭＸ－７１４、カネカ社製、コアシェルゴム粒子／ポリプロピレングリコール（分子量４００）＝４０／６０重量比
・コアシェルゴム粒子分散液２：製品名；ＭＸ－７１０、カネカ社製、コアシェルゴム粒子／ポリプロピレングリコール（分子量１０００）＝４０／６０重量比
・架橋剤：グリセリン
・金属触媒：有機酸塩系触媒、製品名；ＥＰ７３６６０Ａ、ＰＡＮＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ社製
・整泡剤：シリコーン系整泡剤、製品名；ＳＺ－１９５２、東レ・ダウコーニング社製
・イソシアネート：ポリメリックＭＤＩ（クルードＭＤＩ）、製品名；Ｍ５Ｓ、ＢＡＳＦイノアックポリウレタン社製、ＮＣＯ％：３４％
Using the following raw materials, a polyurethane reaction composition having the composition shown in the tables of Figures 3 and 4 was mixed with a foaming gas (nitrogen) at a mixing ratio of 85% by volume, and mixed and stirred using a mechanical floss foaming machine. The mixture was continuously discharged onto release paper and heated to 120 to 240°C to produce a sheet-like polyurethane foam with a thickness of 2 mm.
・Polyol 1: Polyether polyol, product name: PP-3000, manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd., molecular weight 3000, number of
・Polyol 2: Castor oil-based polyol, product name: HS 3G-500B, manufactured by Toyokuni Oil Co., Ltd., molecular weight 2500, number of functional groups 2.2
・Polyol 3: Castor oil-based polyol, product name: HS CM-025P, manufactured by Toyokuni Oil Co., Ltd., molecular weight 840, number of
・Polyol 4: Cashew nut-based polyol, product name: NX-9203, manufactured by Cardolite, molecular weight 1350, number of
- Chain extender: dipropylene glycol - Core shell rubber particle dispersion 1: Product name: MX-714, manufactured by Kaneka, core shell rubber particles/polypropylene glycol (molecular weight 400) = 40/60 weight ratio - Core shell rubber particle dispersion 2 : Product name: MX-710, manufactured by Kaneka Corporation, core shell rubber particles/polypropylene glycol (molecular weight 1000) = 40/60 weight ratio ・Crosslinking agent: Glycerin ・Metal catalyst: Organic acid salt catalyst, Product name: EP73660A, PANTECHNOLOGY Co., Ltd. - Foam stabilizer: silicone foam stabilizer, product name: SZ-1952, manufactured by Dow Corning Toray Industries - Isocyanate: Polymeric MDI (crude MDI), product name: M5S, manufactured by BASF INOAC Polyurethane, NCO%: 34 %
なお、図３及び図４の表のポリウレタン反応組成物欄における各成分の数値は重量部であり、合計量はイソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量である。
また、コアシェルゴム粒子含有率は、合計量（イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量）に含まれるコアシェルゴム粒子の含有率であり、コアシェルゴム粒子分散液中のゴム粒子の量を算出し、合計量（イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量）で除算して、％表示した値である。
The values for each component in the polyurethane reaction composition column of the tables in FIGS. 3 and 4 are parts by weight, and the total amount is the total amount of the polyurethane reaction composition excluding the isocyanate component.
In addition, the core-shell rubber particle content is the content of core-shell rubber particles contained in the total amount (total amount of the polyurethane reaction composition excluding the isocyanate component), and the amount of rubber particles in the core-shell rubber particle dispersion is calculated. , divided by the total amount (total amount of the polyurethane reaction composition excluding the isocyanate component) and expressed as a percentage.
各実施例及び各比較例について、見掛け密度（ｋｇ／ｍ３）、通気性（秒）、圧縮永久歪（％）、２５％ＣＬＤ硬度（ＭＰａ）を測定し、各測定結果に対する評価と総合評価を行った。 For each example and each comparative example, the apparent density (kg/m 3 ), air permeability (seconds), compression set (%), and 25% CLD hardness (MPa) were measured, and evaluation and overall evaluation of each measurement result were performed. I did it.
見掛け密度は、ＪＩＳ Ｋ ７２２２：２００５に準拠して測定した。
通気性（秒）は、前記の通気性測定方法にしたがって、圧縮率５０％と圧縮率３０％について行った。通気性評価は、圧縮率５０％の場合に１８００秒より大で、かつ圧縮率３０％の場合に１８０秒より大の場合に「×」、圧縮率５０％の場合に１８００秒以下で、かつ圧縮率３０％の場合に１８０秒以下の場合に「◎」とした。
The apparent density was measured in accordance with JIS K 7222:2005.
Air permeability (seconds) was measured at a compression ratio of 50% and a compression ratio of 30% according to the air permeability measuring method described above. The air permeability evaluation is "x" if the compression rate is greater than 1800 seconds when the compression rate is 50% and 180 seconds or less when the compression rate is 30%, and 1800 seconds or less when the compression rate is 50%, and If the compression rate was 30% and the time was 180 seconds or less, it was rated "◎".
圧縮永久歪（％）は、ＪＩＳ Ｋ６４００－４に準拠し、厚み２ｍｍのサンプルを厚み方向に５０％圧縮し、所定温度（７０℃）にて２２時間静置し、その後、常温（２３℃）にて圧縮応力を解放して３０分経過後のサンプルの厚みを測定し、下記の式により算出した。
圧縮永久歪（％）＝[（圧縮前の厚み－圧縮解放後の厚み）／圧縮前の厚み]×１００
圧縮永久歪評価は、圧縮永久歪が２０％以上の場合「×」、１５～２０％未満の場合「△」、８～１５％未満の場合「〇」、８％未満の場合「◎」とした。
Compression set (%) is determined in accordance with JIS K6400-4, where a sample with a thickness of 2 mm is compressed by 50% in the thickness direction, left at a specified temperature (70°C) for 22 hours, and then at room temperature (23°C). The thickness of the sample was measured 30 minutes after releasing the compressive stress, and calculated using the following formula.
Compression set (%) = [(Thickness before compression - Thickness after compression release) / Thickness before compression] x 100
The compression set evaluation is "x" if the compression set is 20% or more, "△" if it is 15 to less than 20%, "○" if it is 8 to less than 15%, and "◎" if it is less than 8%. did.
２５％ＣＬＤ硬度（ＭＰａ）は、ＪＩＳ Ｋ６４００－２Ｄ法に準拠し、厚み２ｍｍのサンプルを１ｍｍ／ｍｉｎの速度で２５％圧縮したときの圧縮応力である。
２５％ＣＬＤ硬度評価は、２５％ＣＬＤ硬度が０．０４ＭＰａを超える場合「×」、０．０３を超え０．０４以下の場合「〇」、０．０３以下の場合「◎」とした。
また、コアシェルゴム粒子及び架橋剤の量を０重量部とする比較例１の２５％ＣＬＤ硬度の値（１００％）に対する、各実施例及び各比較例の２５％ＣＬＤ硬度の値の％を２５％ＣＬＤ硬度上昇率として算出し、評価した。２５％ＣＬＤ硬度上昇率の評価は、１５０％以上の場合「×」、１１５～１５０％未満の場合「〇」、１１５％未満の場合「◎」とした。
25% CLD hardness (MPa) is the compressive stress when a sample with a thickness of 2 mm is compressed by 25% at a speed of 1 mm/min in accordance with the JIS K6400-2D method.
The 25% CLD hardness evaluation was evaluated as "x" if the 25% CLD hardness exceeded 0.04 MPa, "○" if the 25% CLD hardness exceeded 0.03 and 0.04 or less, and "◎" if the 25% CLD hardness exceeded 0.03.
In addition, the 25% CLD hardness value of each example and each comparative example is 25% with respect to the 25% CLD hardness value (100%) of Comparative Example 1 in which the amount of core shell rubber particles and crosslinking agent is 0 parts by weight. It was calculated and evaluated as %CLD hardness increase rate. The 25% CLD hardness increase rate was evaluated as "x" if it was 150% or more, "○" if it was 115 to less than 150%, and "◎" if it was less than 115%.
総合評価は、各評価のうち最も低い評価を採用した。すなわち、各評価に１つでも「×」が存在する場合、総合評価「×」とし、各評価のうち最低の評価として「△」が存在する場合、総合評価「△」、各評価のうち最低評価として「〇」が存在する場合、総合評価「〇」、各評価が全て「◎」の場合、総合評価「◎」とした。 The lowest evaluation among each evaluation was adopted as the overall evaluation. In other words, if there is even one "x" in each evaluation, the overall evaluation is "x", and if there is a "△" as the lowest evaluation among each evaluation, the overall evaluation is "△", the lowest among each evaluation. When there is an evaluation of "〇", the overall evaluation is "〇", and when all the evaluations are "◎", the overall evaluation is "◎".
＜コアシェルゴム粒子分散液１を使用した実施例＞
・実施例１－１
実施例１－１は、ポリオール成分として、ポリオール１を４９．０重量部、ポリオール２を１０．０重量部、ポリオール３を１７．０重量部、ポリオール４を２０．０重量部配合し、鎖延長剤３．０重量部、コアシェルゴム粒子分散液１を２．０重量部、架橋剤を０重量部、金属触媒を４．０重量部、整泡剤を８．０重量部とし、イソシアネートインデックスを１０３としてイソシアネートを配合した例である。実施例１－１は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率０．７１重量％である。
<Example using core shell
・Example 1-1
In Example 1-1, 49.0 parts by weight of
実施例１－１のポリウレタンフォームは、見掛け密度２９０ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で３０２秒、評価「◎」、圧縮永久歪は１４．０％、評価「〇」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０２７ＭＰａ、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率１０３％、評価「◎」であり、総合評価「〇」であった。実施例１－１のポリウレタンフォームは、コアシェルゴム粒子を０．７１重量％含有するため、低硬度、低通気性かつ低圧縮永久歪であった。 The polyurethane foam of Example 1-1 has an apparent density of 290 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression ratio of 50%, a rating of 302 seconds at a compression ratio of 30%, a rating of "◎", and a compression set of 14.0%. , the evaluation was "○", the 25% CLD hardness was 0.027 MPa, the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness increase rate was 103%, the evaluation was "◎", and the overall evaluation was "○". Since the polyurethane foam of Example 1-1 contained 0.71% by weight of core-shell rubber particles, it had low hardness, low air permeability, and low compression set.
・実施例１－２
実施例１－２は、実施例１－１において、ポリオール１を４８．０重量部、コアシェルゴム粒子分散液１を３．０重量部とし、他の成分を実施例１－１と同様にした例である。実施例１－２は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率１．０６重量％である。
・Example 1-2
Example 1-2 is the same as Example 1-1 except that
実施例１－２のポリウレタンフォームは、見掛け密度２８６ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で２９８秒、評価「◎」、圧縮永久歪は９．４％、評価「〇」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０２８ＭＰａ、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率１０５％、評価「◎」であり、総合評価「〇」であった。実施例１－２のポリウレタンフォームは、実施例１－１よりもコアシェルゴム粒子含有率が高いため、実施例１－１よりも圧縮永久歪が小さくなり、２５％ＣＬＤ硬度が僅かに高くなったが、低硬度、低通気性かつ低圧縮永久歪であった。 The polyurethane foam of Example 1-2 has an apparent density of 286 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression ratio of 50%, a rating of 298 seconds at a compression ratio of 30%, a rating of "◎", and a compression set of 9.4%. , the evaluation was "○", the 25% CLD hardness was 0.028 MPa, the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness increase rate was 105%, the evaluation was "◎", and the overall evaluation was "○". The polyurethane foam of Example 1-2 had a higher core-shell rubber particle content than Example 1-1, so the compression set was smaller than that of Example 1-1, and the 25% CLD hardness was slightly higher. However, it had low hardness, low air permeability, and low compression set.
・実施例１－３
実施例１－３は、実施例１－１において、ポリオール１を４７．０重量部、コアシェルゴム粒子分散液１を４．０重量部とし、他の成分を実施例１－１及び１－２と同様にした例である。実施例１－３は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率１．４２重量％である。
・Example 1-3
Example 1-3 is the same as Example 1-1, except that
実施例１－３のポリウレタンフォームは、見掛け密度２９２ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で３０６秒、評価「◎」、圧縮永久歪は８．８％、評価「〇」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０２９ＭＰａ、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率１１１％、評価「◎」であり、総合評価「〇」であった。実施例１－３のポリウレタンフォームは、実施例１－１及び１－２よりもコアシェルゴム粒子含有率が高いため、実施例１－１及び１－２よりも圧縮永久歪が小さくなり、２５％ＣＬＤ硬度が僅かに高くなったが、低硬度、低通気性かつ低圧縮永久歪であった。 The polyurethane foam of Example 1-3 has an apparent density of 292 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression ratio of 50%, a rating of 306 seconds at a compression ratio of 30%, a rating of "◎", and a compression set of 8.8%. , the evaluation was "○", the 25% CLD hardness was 0.029 MPa, the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness increase rate was 111%, the evaluation was "◎", and the overall evaluation was "○". The polyurethane foam of Example 1-3 has a higher core-shell rubber particle content than Examples 1-1 and 1-2, so the compression set is smaller than that of Examples 1-1 and 1-2, and is 25%. Although the CLD hardness was slightly higher, the hardness, air permeability, and compression set were low.
・実施例１－４
実施例１－４は、実施例１－１において、ポリオール１を４５．０重量部、コアシェルゴム粒子分散液１を６．０重量部とし、他の成分を実施例１－１～１－３と同様にした例である。実施例１－４は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率２．１２重量％である。
・Example 1-4
Example 1-4 is the same as Example 1-1, except that
実施例１－４のポリウレタンフォームは、見掛け密度２８５ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で２８８秒、評価「◎」、圧縮永久歪は６．９％、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０３１ＭＰａ、評価「〇」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率１１７％、評価「〇」であり、総合評価「〇」であった。実施例１－４のポリウレタンフォームは、実施例１－１～１－３よりもコアシェルゴム粒子含有率が高いため、実施例１－１～１－３よりも圧縮永久歪が小さくなり、２５％ＣＬＤ硬度が僅かに高くなったが、低硬度、低通気性かつ低圧縮永久歪であった。 The polyurethane foam of Example 1-4 has an apparent density of 285 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression ratio of 50%, a rating of 288 seconds at a compression ratio of 30%, a rating of "◎", and a compression set of 6.9%. , the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness was 0.031 MPa, the evaluation was "○", the 25% CLD hardness increase rate was 117%, the evaluation was "○", and the overall evaluation was "○". The polyurethane foam of Example 1-4 has a higher core-shell rubber particle content than Examples 1-1 to 1-3, so the compression set is smaller than that of Examples 1-1 to 1-3, which is 25%. Although the CLD hardness was slightly higher, the hardness, air permeability, and compression set were low.
・実施例１－５
実施例１－５は、実施例１－１において、ポリオール１を４３．０重量部、コアシェルゴム粒子分散液１を８．０重量部とし、他の成分を実施例１－１～１－４と同様にした例である。実施例１－５は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率２．８３重量％である。
・Example 1-5
Example 1-5 is the same as Example 1-1, except that
実施例１－５のポリウレタンフォームは、見掛け密度２８２ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で２９９秒、評価「◎」、圧縮永久歪は５．３％、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０３２ＭＰａ、評価「〇」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率１２２％、評価「〇」であり、総合評価「〇」であった。実施例１－５のポリウレタンフォームは、実施例１－１～１－４よりもコアシェルゴム粒子含有率が高いため、実施例１－１～１－４よりも圧縮永久歪が小さくなり、２５％ＣＬＤ硬度が僅かに高くなったが、低硬度、低通気性かつ低圧縮永久歪であった。 The polyurethane foam of Example 1-5 has an apparent density of 282 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression ratio of 50%, a rating of 299 seconds at a compression ratio of 30%, a rating of "◎", and a compression set of 5.3%. , the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness was 0.032 MPa, the evaluation was "○", the 25% CLD hardness increase rate was 122%, the evaluation was "○", and the overall evaluation was "○". Since the polyurethane foam of Example 1-5 has a higher core-shell rubber particle content than Examples 1-1 to 1-4, the compression set is smaller than that of Examples 1-1 to 1-4, and is 25%. Although the CLD hardness was slightly higher, the hardness, air permeability, and compression set were low.
・実施例１－６
実施例１－６は、実施例１－１において、ポリオール１を４１．０重量部、コアシェルゴム粒子分散液１を１０．０重量部とし、他の成分を実施例１－１～１－５と同様にした例である。実施例１－６は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率３．５４重量％である。
・Example 1-6
Example 1-6 is the same as Example 1-1, except that
実施例１－６のポリウレタンフォームは、見掛け密度２７７ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で２７１秒、評価「◎」、圧縮永久歪は５．２％、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０３４ＭＰａ、評価「〇」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率１３０％、評価「〇」であり、総合評価「〇」であった。実施例１－６のポリウレタンフォームは、実施例１－１～１－５よりもコアシェルゴム粒子含有率が高いため、実施例１－１～１－５よりも圧縮永久歪が小さくなり、２５％ＣＬＤ硬度が僅かに高くなったが、低硬度、低通気性かつ低圧縮永久歪であった。 The polyurethane foam of Example 1-6 has an apparent density of 277 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression ratio of 50%, a rating of 271 seconds at a compression ratio of 30%, a rating of "◎", and a compression set of 5.2%. , the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness was 0.034 MPa, the evaluation was "○", the 25% CLD hardness increase rate was 130%, the evaluation was "○", and the overall evaluation was "○". Since the polyurethane foam of Example 1-6 has a higher core-shell rubber particle content than Examples 1-1 to 1-5, the compression set is smaller than that of Examples 1-1 to 1-5, and is 25%. Although the CLD hardness was slightly higher, the hardness, air permeability, and compression set were low.
＜コアシェルゴム粒子分散液２を使用した実施例＞
・実施例２－１
実施例２－１は、ポリオール成分として、ポリオール１を４９．０重量部、ポリオール２を１０．０重量部、ポリオール３を１７．０重量部、ポリオール４を２０．０重量部配合し、鎖延長剤３．０重量部、コアシェルゴム粒子分散液２を２．０重量部、架橋剤を０重量部、金属触媒を４．０重量部、整泡剤を８．０重量部とし、イソシアネートインデックスを１０３としてイソシアネートを配合した例である。実施例２－１は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率０．７１重量％である。
<Example using core shell
・Example 2-1
In Example 2-1, 49.0 parts by weight of
実施例２－１のポリウレタンフォームは、見掛け密度３０１ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で２９８秒、評価「◎」、圧縮永久歪は１２．２％、評価「〇」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０２６ＭＰａ、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率９８％、評価「◎」であり、総合評価「〇」であった。実施例２－１のポリウレタンフォームは、コアシェルゴム粒子含有率が０．７１重量％のため、低硬度、低通気性かつ低圧縮永久歪であった。 The polyurethane foam of Example 2-1 has an apparent density of 301 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression ratio of 50%, a rating of 298 seconds at a compression ratio of 30%, a rating of "◎", and a compression set of 12.2%. , the evaluation was "○", the 25% CLD hardness was 0.026 MPa, the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness increase rate was 98%, the evaluation was "◎", and the overall evaluation was "○". The polyurethane foam of Example 2-1 had a core-shell rubber particle content of 0.71% by weight, so it had low hardness, low air permeability, and low compression set.
・実施例２－２
実施例２－２は、実施例２－１において、ポリオール１を４８．０重量部、コアシェルゴム粒子分散液２を３．０重量部とし、他の成分を実施例２－１と同様にした例である。実施例２－２は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率１．０６重量％である。
・Example 2-2
Example 2-2 is the same as Example 2-1 except that
実施例２－２のポリウレタンフォームは、見掛け密度２９３ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で３０５秒、評価「◎」、圧縮永久歪は８．５％、評価「〇」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０２７ＭＰａ、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率１０２％、評価「◎」であり、総合評価「〇」であった。実施例２－２のポリウレタンフォームは、実施例２－１よりもコアシェルゴム粒子含有率が高いため、実施例２－１よりも圧縮永久歪が小さくなり、２５％ＣＬＤ硬度が僅かに高くなったが、低硬度、低通気性かつ低圧縮永久歪であった。 The polyurethane foam of Example 2-2 has an apparent density of 293 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression ratio of 50%, a rating of 305 seconds at a compression ratio of 30%, a rating of "◎", and a compression set of 8.5%. , the evaluation was "○", the 25% CLD hardness was 0.027 MPa, the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness increase rate was 102%, the evaluation was "◎", and the overall evaluation was "○". The polyurethane foam of Example 2-2 had a higher core-shell rubber particle content than Example 2-1, so the compression set was smaller than that of Example 2-1, and the 25% CLD hardness was slightly higher. However, it had low hardness, low air permeability, and low compression set.
・実施例２－３
実施例２－３は、実施例２－１において、ポリオール１を４７．０重量部、コアシェルゴム粒子分散液２を４．０重量部とし、他の成分を実施例２－１及び２－２と同様にした例である。実施例２－３は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率１．４２重量％である。
・Example 2-3
Example 2-3 is the same as Example 2-1, except that
実施例２－３のポリウレタンフォームは、見掛け密度２９６ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で２９０秒、評価「◎」、圧縮永久歪は７．２％、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０２７ＭＰａ、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率１０２％、評価「◎」であり、総合評価「◎」であった。実施例２－３のポリウレタンフォームは、実施例２－１及び２－２よりもコアシェルゴム粒子含有率が高いため、実施例２－１及び２－２よりも圧縮永久歪が小さくなり、２５％ＣＬＤ硬度が僅かに高くなったが、低硬度、低通気性かつ低圧縮永久歪であった。 The polyurethane foam of Example 2-3 has an apparent density of 296 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression ratio of 50%, a rating of 290 seconds at a compression ratio of 30%, a rating of "◎", and a compression set of 7.2%. , the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness was 0.027 MPa, the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness increase rate was 102%, the evaluation was "◎", and the overall evaluation was "◎". The polyurethane foam of Example 2-3 has a higher core-shell rubber particle content than Examples 2-1 and 2-2, so the compression set is smaller than that of Examples 2-1 and 2-2, and is 25%. Although the CLD hardness was slightly higher, the hardness, air permeability, and compression set were low.
・実施例２－４
実施例２－４は、実施例２－１において、ポリオール１を４５．０重量部、コアシェルゴム粒子分散液２を６．０重量部とし、他の成分を実施例２－１～２－３と同様にした例である。実施例２－４は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率２．１２重量％である。
・Example 2-4
Example 2-4 is the same as Example 2-1, except that
実施例２－４のポリウレタンフォームは、見掛け密度２９０ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で３１１秒、評価「◎」、圧縮永久歪は６．９％、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０２８ＭＰａ、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率１０６％、評価「◎」であり、総合評価「◎」であった。実施例２－４のポリウレタンフォームは、実施例２－１～２－３よりもコアシェルゴム粒子含有率が高いため、実施例２－１～２－３よりも圧縮永久歪が小さくなり、２５％ＣＬＤ硬度が僅かに高くなったが、低硬度、低通気性かつ低圧縮永久歪であった。 The polyurethane foam of Example 2-4 has an apparent density of 290 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression ratio of 50%, a rating of 311 seconds at a compression ratio of 30%, a rating of "◎", and a compression set of 6.9%. , the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness was 0.028 MPa, the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness increase rate was 106%, the evaluation was "◎", and the overall evaluation was "◎". Since the polyurethane foam of Example 2-4 has a higher core-shell rubber particle content than Examples 2-1 to 2-3, the compression set is smaller than that of Examples 2-1 to 2-3, and is 25%. Although the CLD hardness was slightly higher, the hardness, air permeability, and compression set were low.
・実施例２－５
実施例２－５は、実施例２－１において、ポリオール２を４３．０重量部、コアシェルゴム粒子分散液２を８．０重量部とし、他の成分を実施例２－１～２－４と同様にした例である。実施例２－５は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率２．８３重量％である。
・Example 2-5
Example 2-5 is the same as Example 2-1, except that
実施例２－５のポリウレタンフォームは、見掛け密度２８８ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で２７２秒、評価「◎」、圧縮永久歪は４．６％、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０２９ＭＰａ、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率１１０％、評価「◎」であり、総合評価「◎」であった。実施例２－５のポリウレタンフォームは、実施例２－１～２－４よりもコアシェルゴム粒子含有率が高いため、実施例２－１～２－４よりも圧縮永久歪が小さくなり、２５％ＣＬＤ硬度が僅かに高くなったが、低硬度、低通気性かつ低圧縮永久歪であった。 The polyurethane foam of Example 2-5 has an apparent density of 288 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression ratio of 50%, a rating of 272 seconds at a compression ratio of 30%, a rating of "◎", and a compression set of 4.6%. , the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness was 0.029 MPa, the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness increase rate was 110%, the evaluation was "◎", and the overall evaluation was "◎". Since the polyurethane foam of Example 2-5 has a higher core-shell rubber particle content than Examples 2-1 to 2-4, the compression set is smaller than that of Examples 2-1 to 2-4, and is 25%. Although the CLD hardness was slightly higher, the hardness, air permeability, and compression set were low.
・実施例２－６
実施例１－６は、実施例２－１において、ポリオール１を４１．０重量部、コアシェルゴム粒子分散液２を１０．０重量部とし、他の成分を実施例２－１～２－５と同様にした例である。実施例２－６は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率３．５４重量％である。
・Example 2-6
Example 1-6 is the same as Example 2-1, except that
実施例２－６のポリウレタンフォームは、見掛け密度２９２ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で２５５秒、評価「◎」、圧縮永久歪は４．４％、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０３０ＭＰａ、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率１１４％、評価「◎」であり、総合評価「◎」であった。実施例２－６のポリウレタンフォームは、実施例２－１～２－５よりもコアシェルゴム粒子含有率が高いため、実施例２－１～２－５よりも圧縮永久歪が小さくなり、２５％ＣＬＤ硬度が僅かに高くなったが、低硬度、低通気性かつ低圧縮永久歪であった。 The polyurethane foam of Example 2-6 has an apparent density of 292 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression ratio of 50%, a rating of 255 seconds at a compression ratio of 30%, a rating of "◎", and a compression set of 4.4%. , the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness was 0.030 MPa, the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness increase rate was 114%, the evaluation was "◎", and the overall evaluation was "◎". Since the polyurethane foam of Example 2-6 has a higher core-shell rubber particle content than Examples 2-1 to 2-5, the compression set is smaller than that of Examples 2-1 to 2-5, and is 25%. Although the CLD hardness was slightly higher, the hardness, air permeability, and compression set were low.
＜コアシェルゴム粒子分散液を含まない比較例＞
・比較例１
比較例１は、ポリオール成分として、ポリオール１を５１．０重量部、ポリオール２を１０．０重量部、ポリオール３を１７．０重量部、ポリオール４を２０．０重量部配合し、鎖延長剤３．０重量部、コアシェルゴム粒子分散液を０重量部、架橋剤を０重量部、金属触媒を４．０重量部、整泡剤を８．０重量部とし、イソシアネートインデックスを１０３としてイソシアネートを配合した例である。比較例１は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率０．００重量％である。
<Comparative example not containing core-shell rubber particle dispersion>
・Comparative example 1
Comparative Example 1 contains 51.0 parts by weight of
比較例１のポリウレタンフォームは、見掛け密度２９５ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で３２０秒、評価「◎」、圧縮永久歪は３１．０％、評価「×」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０２６ＭＰａ、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率１００％、評価「◎」であり、総合評価「×」であった。比較例１のポリウレタンフォームは、コアシェルゴム粒子含有率が０．００重量％のため、各実施例と比べると圧縮永久歪が大きいものであり、シール材として使用した場合、使用中にシール部に隙間を生じてシール不良になるおそれがある。 The polyurethane foam of Comparative Example 1 has an apparent density of 295 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression rate of 50%, a rating of 320 seconds at a compression rate of 30%, an evaluation of "◎", and a compression set of 31.0%. "x", the 25% CLD hardness was 0.026 MPa, the evaluation was "◎", the 25% CLD hardness increase rate was 100%, the evaluation was "◎", and the overall evaluation was "x". The polyurethane foam of Comparative Example 1 has a core shell rubber particle content of 0.00% by weight, so it has a large compression set compared to each of the examples. There is a risk that a gap will be formed and the seal will fail.
・比較例２
比較例２は、比較例１において、ポリオール１を４８．０重量部、架橋剤を３．０重量部とし、他の成分を比較例１と同様にした例である。比較例２は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率０．００重量％である。
・Comparative example 2
Comparative Example 2 is an example of Comparative Example 1 except that
比較例２のポリウレタンフォームは、見掛け密度２３５ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で２８５秒、評価「◎」、圧縮永久歪は５．３％、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０５８ＭＰａ、評価「×」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率２１９％、評価「×」であり、総合評価「×」であった。比較例２のポリウレタンフォームは、比較例１に比べて架橋剤を３．０重量部含むことにより、圧縮永久歪が小さくさなったが、２５％ＣＬＤ硬度が高くなったため、シール材として使用した場合に圧縮不良によってシール部に隙間を生じ、シール不良になるおそれがある。 The polyurethane foam of Comparative Example 2 has an apparent density of 235 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression ratio of 50%, a rating of 285 seconds at a compression ratio of 30%, and a rating of "◎", and a compression set of 5.3%. "◎", 25% CLD hardness was 0.058 MPa, evaluation was "x", 25% CLD hardness increase rate was 219%, evaluation was "x", and the overall evaluation was "x". The polyurethane foam of Comparative Example 2 contained 3.0 parts by weight of a crosslinking agent compared to Comparative Example 1, so the compression set was smaller, but the 25% CLD hardness was higher, so it was not used as a sealing material. In some cases, a gap may be created in the seal portion due to insufficient compression, which may result in a seal failure.
・比較例３
比較例３は、比較例１において、ポリオール１を４６．０重量部、架橋剤を５．０重量部とし、他の成分を比較例１及び２と同様にした例である。比較例３は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率０．００重量％である。
・Comparative example 3
Comparative Example 3 is an example in which, in Comparative Example 1,
比較例３のポリウレタンフォームは、見掛け密度２３３ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で１８００秒以上、圧縮率３０％で２６６秒、評価「◎」、圧縮永久歪は５．３％、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度は０．００９６ＭＰａ、評価「×」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率３６２％、評価「×」であり、総合評価「×」であった。比較例３のポリウレタンフォームは、比較例１に比べて架橋剤を５．０重量部含むことにより、圧縮永久歪が小さくさなったが、２５％ＣＬＤ硬度が高くなったため、シール材として使用した場合に圧縮不良によってシール部に隙間を生じ、シール不良になるおそれがある。
・比較例４
比較例４は、比較例１において、ポリオール１を５２．０重量部、ポリオール２を１０．０重量部、ポリオール３を３０．０重量部、ポリオール４を８．０重量部、整泡剤を６．０重量部とし、他の成分を比較例１と同様にした例である。比較例４は、イソシアネート成分を除くポリウレタン反応組成物の合計量は１１３．０重量部、コアシェルゴム粒子含有率０．００重量％である。
The polyurethane foam of Comparative Example 3 had an apparent density of 233 kg/m 3 , an air permeability of 1800 seconds or more at a compression ratio of 50%, a rating of 266 seconds at a compression ratio of 30%, and a rating of "◎", and a compression set of 5.3%. "◎", 25% CLD hardness was 0.0096 MPa, evaluation was "x", 25% CLD hardness increase rate was 362%, evaluation was "x", and the overall evaluation was "x". The polyurethane foam of Comparative Example 3 contained 5.0 parts by weight of a crosslinking agent compared to Comparative Example 1, so the compression set was smaller, but the 25% CLD hardness was higher, so it was not used as a sealing material. In some cases, a gap may be created in the seal portion due to insufficient compression, which may result in a seal failure.
・Comparative example 4
Comparative Example 4 is the same as Comparative Example 1, with 52.0 parts by weight of
比較例４のポリウレタンフォームは、見掛け密度３２３ｋｇ／ｍ３、通気性は圧縮率５０％で２３６秒、圧縮率３０％で７秒、評価「×」、圧縮永久歪は６．２％、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度は０．０２０ＭＰａ、評価「◎」、２５％ＣＬＤ硬度上昇率７５．８％、評価「◎」であり、総合評価「×」であった。比較例４のポリウレタンフォームは、比較例１に比べてポリオール１の量を増やしてポリオール４の量を減らしたことにより、高通気性になり、シール材として不向きである。
The polyurethane foam of Comparative Example 4 had an apparent density of 323 kg/m 3 , an air permeability of 236 seconds at a compression rate of 50% and a rating of 7 seconds at a compression rate of 30%, and a rating of "x", and a compression set of 6.2% and a rating of "◎", 25% CLD hardness was 0.020 MPa, evaluation was "◎", 25% CLD hardness increase rate was 75.8%, evaluation was "◎", and overall evaluation was "x". The polyurethane foam of Comparative Example 4 has high air permeability due to the increased amount of
このように、本発明のポリウレタンフォームは、低硬度、低通気かつ低圧縮永久歪であり、シール材として好適である。 As described above, the polyurethane foam of the present invention has low hardness, low air permeability, and low compression set, and is suitable as a sealing material.
Claims (3)
前記ポリオール成分は、ポリエーテルポリオール、ヒマシ油系ポリオール、および、カシューナッツ系ポリオールを含み、
前記ポリウレタン反応組成物にはコアシェルゴム粒子とジプロピレングリコールが含まれ、
ＪＩＳ Ｋ６４００－２Ｄ法に準拠した２５％ＣＬＤ硬度が０．０５ＭＰａ以下であり、
ＪＩＳ Ｋ６４００－４に準拠した圧縮永久歪が１０％以下であることを特徴とするポリウレタンフォーム。 A polyurethane foam obtained by a mechanical floss method from a polyurethane reaction composition containing a polyol component, a foam stabilizer, a catalyst, and an isocyanate component, and a foaming gas,
The polyol component includes a polyether polyol, a castor oil polyol, and a cashew nut polyol,
The polyurethane reactive composition includes core shell rubber particles and dipropylene glycol ;
25% CLD hardness according to JIS K6400-2D method is 0.05 MPa or less,
A polyurethane foam characterized by a compression set of 10% or less in accordance with JIS K6400-4.
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