JP7392336B2 - 磁気共鳴分光装置および磁気共鳴分光の測定方法 - Google Patents
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Description
さらに、非特許文献3は、ダイヤモンド中のゲルマニウム空孔中心を色中心とするフォトルミネッセンスを開示する。また、非特許文献4は、炭化ケイ素中の原子欠陥が磁場の変化に感応することを開示する。なお、非特許文献5は、窒素空孔中心を含む粒径5nmのダイヤモンドを開示する。
本発明の一実施形態である磁気共鳴分光装置または磁気共鳴分光の測定方法の基本的構成は、磁場の印加により試料容器に保持された液体試料に含まれる物質から発生する磁気共鳴信号を、粒子に含まれる欠陥中心により蛍光として検出することにより、物質についての情報を得るものである。本発明の磁気共鳴分光装置および磁気共鳴分光の測定方法における特徴のひとつは、液体試料と粒子とが直接または粒子の材料以外の材料を介在して接触していることである。かかる磁気共鳴分光装置および磁気共鳴分光の測定方法は、液体試料に含まれる物質から発生する磁気共鳴信号を検出する感度が高い。
粒子に含まれる欠陥中心は、磁場が印加された液体試料に含まれる物質から発生する磁気共鳴信号を検出できるものであれば特に制限はなく、ダイヤモンド粒子に含まれる窒素空孔中心、ダイヤモンド粒子に含まれるゲルマニウム空孔中心、炭化ケイ素粒子中に含まれる欠陥中心など、いずれの色中心であってもよい。粒子に含まれる欠陥中心は、磁場、電場などの物理量を室温(たとえば25℃)で検出する感度が高い観点から、ダイヤモンド粒子に含まれる窒素空孔中心とすることができる。
本発明の一実施形態である磁気共鳴分光装置は、液体試料を保持する試料容器と、欠陥中心を含む複数の粒子と、液体試料および粒子に磁場を印加する磁場印加装置と、粒子から放出される蛍光を検出する光検出器と、を含み、液体試料と粒子とが直接または粒子の材料以外の異種材料を介在して接触している。本実施形態の磁気共鳴分光装置は、液体試料に含まれる磁気共鳴信号を発生する物質と粒子に含まれる核磁気共鳴信号を検出する欠陥中心との距離が近いため、液体試料に含まれる物質から発生する磁気共鳴信号を検出する感度が高い。
本実施形態の磁気共鳴分光装置は、核磁気共鳴分光装置とすることができる。図1に本実施形態の磁気共鳴分光装置100の一例である核磁気共鳴分光装置を示す。この磁気共鳴分光装置100は、液体試料1を保持する試料容器20と、欠陥中心を含む複数の粒子(たとえばダイヤモンド粒子11)と、液体試料1および粒子(ダイヤモンド粒子11)に磁場を印加する磁場印加装置101(たとえば磁石)と、粒子(ダイヤモンド粒子11)から放出される蛍光を検出する光検出器44と、を含み、液体試料1と粒子(たとえばダイヤモンド粒子11)とが直接または粒子の材料以外の異種材料を介在して接触している。このため、本実施形態の磁気共鳴分光装置100は、液体試料1に含まれる核磁気共鳴信号を発生する物質と粒子に含まれる核磁気共鳴信号を検出する欠陥中心(たとえばダイヤモンド粒子11に含まれる窒素空孔中心)との距離が近いため、核磁気共鳴信号を検出する感度が高い。
図2に、ダイヤモンド粒子に含まれる窒素空孔中心の一例を示す。図2に示すように、ダイヤモンド粒子に含まれる窒素空孔中心は、窒素(N)-空孔(V)の形成される方向による感度の極性があるため、液体試料に含まれる物質の磁化ベクトルの特定の方向の成分の強度のみを検出できる。
パルスにより液体試料に含まれる物質の磁化ベクトルをz軸から90°傾けたy軸方向)の成分Bの絶対値|B|の大きさに応じて、ダイヤモンド粒子に含まれる窒素空孔中心のエネルギー準位がゼーマン分裂を引き起こす。すなわち、窒素空孔中心の基底状態および励起状態のそれぞれが磁気量子数msが0、-1、および+1をもつトリプレットで構成
されている。ゼーマン分裂のエネルギー差は2γ|B|である。ここで、γは磁気回転比である。
本実施形態の磁気共鳴分光装置は、磁気共鳴信号の検出感度を高める観点から、磁気共鳴信号の検出プローブとして窒素空孔中心を含むダイヤモンド粒子を用いることができる。窒素空孔中心を含むダイヤモンド粒子の粒径は、磁気共鳴信号の検出感度を高める観点から、1nm以上100nm以下とすることができる。このような粒径が1nm以上100nm以下のダイヤモンド粒子は、一般にダイヤモンドナノ粒子と呼ばれる。
窒素空孔中心を含むダイヤモンド粒子の形態は、表面積が大きいものであれば特に制限はなく、球体、多面体、不定形体などいずれの形状であってもよく、また、緻密体であっても、多孔質体であってもよい。
図6-図11を参照して、試料容器における窒素空孔中心を含むダイヤモンド粒子の配置形態の具体例を以下に示す。
図6に、試料容器20における液体試料1とダイヤモンド粒子11の配置形態の第1例を示す。図6を参照して、第1例においては、試料容器20の内部に、液体試料1およびダイヤモンド粒子11がともに収容される。ここで、ダイヤモンド粒子11は、その表面が露出している。これにより、ダイヤモンド粒子11は液体試料1と直接接触するため、ダイヤモンド粒子11に含まれる窒素空孔中心と液体試料1との距離が近く、液体試料1に含まれる物質から発生する磁気共鳴信号を検出する感度が高い。
図7に、試料容器20における液体試料1とダイヤモンド粒子11の配置形態の第2例を示す。図7を参照して、第2例においては、第1例と同様に、試料容器20の内部に、液体試料1およびダイヤモンド粒子11がともに収容される。しかしながら、第1例と異なり、ダイヤモンド粒子11は、その表面の少なくとも一部がダイヤモンド以外の異種材料で覆われている。これにより、ダイヤモンド粒子11は、異種材料12を介在させて接触するため、異種材料の厚さの分だけダイヤモンド粒子に含まれる窒素空孔中心と液体試料との距離が遠くなるが、異種材料によりダイヤモンド粒子を保護できる。表面の少なくとも一部が異種材料に覆われているダイヤモンド粒子11においても、第1例と同様に、ダイヤモンド粒子11を含む異種材料12は、試料容器20の内部に充填されることができ、さらに稠密充填されることができ、さらに最稠密充填されることができる。最稠密充填の形態および液体試料1の配置は、第1例と同様であるため、ここでは繰り返さない。
図8に、試料容器20における液体試料1とダイヤモンド粒子11の配置形態の第3例を示す。図8を参照して、第3例においては、第2例と同様に、ダイヤモンド粒子11の表面の少なくとも一部はダイヤモンド以外の異種材料で覆われており、試料容器20の内部に、液体試料1およびダイヤモンド粒子11がともに収容される。ここで、第3例においては、複数のダイヤモンド粒子11の表面の少なくとも一部がダイヤモンド以外の異種材料に覆われている。すなわち、単数の異種材料の中に複数のダイヤモンド粒子11が含まれている。第3例においても、ダイヤモンド粒子11は、異種材料12を介在させて接触するため、異種材料の厚さの分だけダイヤモンド粒子に含まれる窒素空孔中心と液体試料との距離が遠くなるが、異種材料によりダイヤモンド粒子を保護できる。したがって、第3例においても、第2例と同様に、複数のダイヤモンド粒子11を含む異種材料12は、試料容器20の内部に充填されることができ、さらに稠密充填されることができ、さらに最稠密充填されることができる。最稠密充填の形態および液体試料1の配置は、第2例と同様であるため、ここでは繰り返さない。
図9に、試料容器20における液体試料1とダイヤモンド粒子11の配置形態の第4例を示す。図9を参照して、第4例においては、第2例と同様に、ダイヤモンド粒子の表面の少なくとも一部はダイヤモンド以外の異種材料で覆われており、試料容器20の内部に、液体試料1およびダイヤモンド粒子11がともに収容される。ここで、第4例においては、単数または複数のダイヤモンド粒子の表面の少なくとも一部を覆う異種材料によりフィラメント10が形成されている。すなわち、第4例においては、単数または複数のダイヤモンド粒子を含むフィラメント10を有する。第4例においても、ダイヤモンド粒子11は、異種材料12を介在させて接触するため、異種材料の厚さの分だけダイヤモンド粒子に含まれる窒素空孔中心と液体試料との距離が遠くなるが、異種材料によりダイヤモンド粒子を保護できる。
図10に、試料容器20における液体試料1とダイヤモンド粒子11の配置形態の第5例を示す。図10を参照して、第5例においては、単数または複数のダイヤモンド粒子の表面の少なくとも一部はダイヤモンド以外の異種材料12で覆われている。すなわち、単数の異種材料12中に単数または複数のダイヤモンド粒子11が含まれている。ここで、第5例においては、単数または複数のダイヤモンド粒子11を含む異種材料12は、試料容器20の内部の所定の位置に固定されている。また、試料容器20の内部には液体試料1が収納されている。すなわち、液体試料1とダイヤモンド粒子11とは、ダイヤモンド以外の異種材料を介在させて接触している。
第5例においては、試料容器20の内部の所望の位置に窒素空孔中心を含むダイヤモンド粒子11を所望の集積度で配置することができる。これにより、たとえば、図1に示す磁気共鳴分光装置100において、試料容器20内部のマイクロ波照射用アンテナ32に近い部分、および/または、資料測定容器20内部の光学系の焦点部分に、窒素空孔中心を含むダイヤモンド粒子11を所望の集積度で配置することにより、液体試料1に含まれる物質から発生する磁気共鳴信号を検出する感度を高めることができる。
図11に、試料容器20における液体試料1とダイヤモンド粒子11の配置形態の第6例を示す。図11を参照して、第6例においては、単数または複数のダイヤモンド粒子の表面の少なくとも一部はダイヤモンド以外の異種材料12で覆われている。すなわち、単数の異種材料12中に単数または複数のダイヤモンド粒子11が含まれている。ここで、第5例においては、単数または複数のダイヤモンド粒子11を含む異種材料12は、試料容器20の外部の所定の位置に固定されている。また、試料容器20の内部には液体試料1が収納されている。すなわち、液体試料1とダイヤモンド粒子11とは、試料容器20の壁およびダイヤモンド以外の異種材料を介在させて接触している。
本実施形態の磁気共鳴分光装置は、電子スピン共鳴分光装置とすることもできる。電子スピン共鳴は、後述の共鳴信号の測定原理から明らかなように、磁気共鳴の一種である。図12に本実施形態の磁気共鳴分光装置200の一例である電子スピン共鳴分光装置を示す。この磁気共鳴分光装置200は、磁場中に置かれた液体試料1に含まれる物質から発生する磁気共鳴信号である電子スピン共鳴信号を、粒子(たとえばダイヤモンド粒子11)に含まれる欠陥中心により検出するものであり、液体試料1と粒子(ダイヤモンド粒子11)とが直接または粒子の材料(ダイヤモンド)以外の異種材料を介在して接触している。このため、本実施形態の磁気共鳴分光装置100は、液体試料1に含まれる電子スピン共鳴信号を発生する物質と粒子に含まれる電子スピン共鳴信号を検出する欠陥中心(たとえばダイヤモンド粒子の窒素空孔中心)との距離が近いため、電子スピン共鳴信号を検出する感度が高い。
図2に示すように、ダイヤモンド粒子に含まれる窒素空孔中心は、窒素(N)-空孔(V)の形成される方向による感度の極性があるため、液体試料に含まれる物質に含まれる不対電子のスピンの磁化ベクトルの特定の方向の成分の強度のみを検出できる。
g=0.071449×ν[MHz]/H[mT]
によりg値を求める。g値は物質固有の値であるため、g値から不対電子を含む物質の同定が可能となり、蛍光強度の減少量から不対電子を含む物質の定量が可能となる。したがって、マイクロ波をその周波数をスイープしながら照射し、同時に、波長638nm未満の励起光を照射しながら、蛍光強度を測定するという手順を磁場を変えて繰り返すことにより、液体試料に含まれる物質に含まれる不対電子の電子スピンの磁気共鳴信号(磁化ベクトル)を測定することができる。このように、電子スピン共鳴も磁気共鳴の一種である。
本発明の一実施形態である磁気共鳴分光の測定方法は、磁場の印加により試料容器に保持された液体試料に含まれる物質から発生する磁気共鳴信号を、粒子に含まれる欠陥中心により蛍光として検出することにより、物質についての情報を得る磁気共鳴分光の測定方法であって、液体試料と粒子とが直接または粒子の材料以外の異種材料を介在して接触している。本実施形態の磁気共鳴分光の測定方法は、液体試料に含まれる磁気共鳴信号を発生する物質と粒子に含まれる核磁気共鳴信号を検出する欠陥中心との距離が近いため、液体試料に含まれる物質から発生する磁気共鳴信号を検出する感度が高い。
Claims (14)
- 液体試料を保持する試料容器と、欠陥中心を含む複数の粒子と、前記液体試料および前記粒子に磁場を印加する磁場印加装置と、前記液体試料および前記粒子にマイクロ波を照射するマイクロ波源と、前記粒子に励起光を照射する励起光源と、前記粒子から放出される蛍光を検出する光検出器と、を含み、
前記液体試料と前記粒子とが直接または前記粒子の材料以外の異種材料を介在して接触しており、
前記粒子に含まれる前記欠陥中心は、ダイヤモンド粒子に含まれる窒素空孔中心であり、
前記試料容器の内部に、前記液体試料および前記ダイヤモンド粒子がともに収容される磁気共鳴分光装置。 - 前記窒素空孔中心を含む前記ダイヤモンド粒子の粒径は、1nm以上100nm以下である請求項1に記載の磁気共鳴分光装置。
- 前記窒素空孔中心を含む前記ダイヤモンド粒子の表面の少なくとも一部は、ダイヤモンド以外の異種材料で覆われている請求項1または請求項2に記載の磁気共鳴分光装置。
- 前記異種材料により形成されているフィラメントを有する請求項3に記載の磁気共鳴分光装置。
- 前記異種材料は、前記試料容器の内部の所定の位置に固定されている請求項3に記載の磁気共鳴分光装置。
- 前記異種材料は、前記試料容器の外部の所定の位置に固定されている請求項3に記載の磁気共鳴分光装置。
- 前記磁気共鳴分光装置は、核磁気共鳴分光装置である請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の磁気共鳴分光装置。
- 試料容器に保持された液体試料と粒子への磁場の印加およびマイクロ波の照射により前記液体試料に含まれる物質から発生する磁気共鳴信号を、前記マイクロ波の照射と同時の前記粒子への励起光の照射により前記粒子に含まれる欠陥中心から放出される蛍光として検出することにより、前記物質についての情報を得る磁気共鳴分光の測定方法であって、
前記液体試料と前記粒子とが直接または前記粒子の材料以外の異種材料を介在して接触しており、
前記粒子に含まれる前記欠陥中心は、ダイヤモンド粒子に含まれる窒素空孔中心であり、
前記試料容器の内部に、前記液体試料および前記ダイヤモンド粒子がともに収容される磁気共鳴分光の測定方法。 - 前記窒素空孔中心を含む前記ダイヤモンド粒子の粒径は、1nm以上100nm以下である請求項8に記載の磁気共鳴分光の測定方法。
- 前記窒素空孔中心を含む前記ダイヤモンド粒子の表面の少なくとも一部は、ダイヤモンド以外の異種材料で覆われる請求項8または請求項9に記載の磁気共鳴分光の測定方法。
- 前記異種材料により形成されているフィラメントを有する請求項10に記載の磁気共鳴分光の測定方法。
- 前記異種材料は、前記試料容器の内部の所定の位置に固定される請求項10に記載の磁気共鳴分光の測定方法。
- 前記異種材料は、前記試料容器の外部の所定の位置に固定される請求項10に記載の磁気共鳴分光の測定方法。
- 前記磁気共鳴分光の測定方法は、核磁気共鳴分光の測定方法である請求項8から請求項13のいずれか1項に記載の磁気共鳴分光の測定方法。
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JP2021042982A (ja) | 2021-03-18 |
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