JP7385671B2 - Resin composition, resin molded article containing the same, and method for producing resin molded article - Google Patents
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Description
本発明は、樹脂組成物、それを含む樹脂成形体および樹脂成形体の製造方法に関する。 The present invention relates to a resin composition, a resin molded article containing the same, and a method for producing a resin molded article.
射出成形体においては、金型内で溶融樹脂が合流する部分と対応する位置に、溶接線とも呼ばれるウエルドラインが形成される場合がある。このウエルドラインは、上記射出成形体において外観不良を引き起こし、かつ構造上の欠陥となる場合がある。ウエルドラインの形成を防止する手段としては、金型温度を上記射出成形体の原料となる樹脂のガラス転移温度以上に加熱することにより射出成形を実行するヒートアンドクール法が公知である。 In an injection molded article, a weld line, also called a weld line, may be formed at a position corresponding to a portion where molten resin joins within the mold. This weld line may cause a poor appearance in the injection molded article and may result in a structural defect. As a means for preventing the formation of weld lines, a heat and cool method is known in which injection molding is carried out by heating the mold temperature to a temperature higher than the glass transition temperature of the resin that is the raw material for the injection molded article.
一方、上記射出成形体の製造に用いられる樹脂組成物としては、上記射出成形体に高級感を付与したり、他の射出成形体との差別化を図ったりすることなどを目的とし、アルミニウム顔料などが配合された樹脂組成物を用いることが公知である。しかしながら、上記樹脂組成物を原料とし、上記ヒートアンドクール法を用いた射出成形を実行することにより射出成形体を得た場合、ウエルドラインの形成は防止されるものの、上記アルミニウム顔料が金型内で溶融樹脂の表面に偏在することによって金型に付着し、もって金型が汚染されることが知られている。これに対し、特開2016-010957号公報(特許文献1)および特開2014-185328号公報(特許文献2)は、アルミニウム顔料を構成するアルミニウムフレーク粒子を樹脂で被覆することにより、上述した金型汚染を抑制することを提案している。 On the other hand, the resin composition used in the production of the above injection molded product includes aluminum pigments for the purpose of imparting a high-class feel to the injection molded product and differentiating it from other injection molded products. It is known to use a resin composition containing the following. However, when an injection molded article is obtained by performing injection molding using the above heat and cool method using the above resin composition as a raw material, although the formation of weld lines is prevented, the above aluminum pigment does not form inside the mold. It is known that the molten resin is unevenly distributed on the surface of the molten resin and adheres to the mold, thereby contaminating the mold. On the other hand, JP 2016-010957 A (Patent Document 1) and JP 2014-185328 A (Patent Document 2) disclose the above-mentioned metallization by coating aluminum flake particles constituting an aluminum pigment with a resin. It is proposed to suppress type contamination.
ところが上記特許文献1および特許文献2に開示された技術に対し、金型汚染を抑制するための更なる改良が求められている。なぜなら上記特許文献1および特許文献2に開示された技術では、高温の金型内においてアルミニウムフレーク粒子を被覆している樹脂が溶融する可能性があり、上記樹脂が上記アルミニウムフレーク粒子の周囲で溶融している溶融樹脂と混合することにより、アルミニウムフレーク粒子が溶融樹脂の表面に偏在することを抑制することが不十分となると推定されるからである。したがって、ヒートアンドクール法を利用することによってウエルドラインの形成を防止した射出成形において、原料としてアルミニウム顔料などが配合された樹脂組成物を用いた場合に金型汚染を抑制する技術は未だ実現されておらず、その開発が切望されている。 However, there is a need for further improvements to the techniques disclosed in Patent Document 1 and Patent Document 2 to suppress mold contamination. This is because in the techniques disclosed in Patent Document 1 and Patent Document 2, there is a possibility that the resin coating the aluminum flake particles will melt in the high-temperature mold, and the resin will melt around the aluminum flake particles. This is because it is presumed that by mixing the aluminum flakes with the molten resin, it becomes insufficient to prevent the aluminum flake particles from being unevenly distributed on the surface of the molten resin. Therefore, in injection molding that prevents the formation of weld lines by using the heat and cool method, technology to suppress mold contamination when using a resin composition containing aluminum pigment as a raw material has not yet been realized. However, there is a strong need for its development.
上記実情に鑑み、本発明は、金型汚染を抑制することができる樹脂組成物、それを含む樹脂成形体および樹脂成形体の製造方法を提供することを目的とする。 In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide a resin composition that can suppress mold contamination, a resin molded article containing the same, and a method for producing a resin molded article.
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ね、本発明を完成させた。具体的には、詳細なメカニズムは不明ながら、この種の樹脂組成物に配合される無数の添加物の中でカップリング剤が、金型汚染を抑制することに対して有効に作用することを知見した。この知見に基づき、ヒートアンドクール法を利用した射出成形を、熱可塑性樹脂と、表面の少なくとも一部にカップリング剤を付着させたアルミニウムフレーク粒子とを含む樹脂組成物を用いて実行した場合、金型汚染を抑制できることを想到し、本発明に到達した。 The present inventors have made extensive studies to solve the above problems and have completed the present invention. Specifically, although the detailed mechanism is unknown, coupling agents are among the countless additives that are incorporated into this type of resin composition, and it has been shown that coupling agents have an effective effect on suppressing mold contamination. I found out. Based on this knowledge, when injection molding using the heat and cool method is performed using a resin composition containing a thermoplastic resin and aluminum flake particles having a coupling agent attached to at least a portion of the surface, The present invention was developed based on the idea that mold contamination could be suppressed.
すなわち本発明は、以下のとおりの特徴を有する。
本発明に係る樹脂組成物は、射出成形体の製造に用いられる樹脂組成物であって、上記樹脂組成物は、熱可塑性樹脂と、アルミニウムフレーク粒子とを含有し、上記アルミニウムフレーク粒子は、その表面の少なくとも一部にカップリング剤が付着している。That is, the present invention has the following features.
The resin composition according to the present invention is a resin composition used for manufacturing an injection molded article, and the resin composition contains a thermoplastic resin and aluminum flake particles, and the aluminum flake particles are A coupling agent is attached to at least a portion of the surface.
上記カップリング剤は、シランカップリング剤であることが好ましい。
上記カップリング剤は、アミノ系シランカップリング剤であることがより好ましい。The coupling agent is preferably a silane coupling agent.
More preferably, the coupling agent is an amino-based silane coupling agent.
上記カップリング剤は、上記アルミニウムフレーク粒子100質量部に対し、0.1質量部以上10質量部以下含まれることが好ましい。 The coupling agent is preferably contained in an amount of 0.1 parts by mass or more and 10 parts by mass or less based on 100 parts by mass of the aluminum flake particles.
上記アルミニウムフレーク粒子は、上記表面に上記カップリング剤が付着した状態で、上記熱可塑性樹脂100質量部に対し、0.5質量部以上230質量部以下含まれることが好ましい。 It is preferable that the aluminum flake particles are contained in an amount of 0.5 parts by mass or more and 230 parts by mass or less based on 100 parts by mass of the thermoplastic resin, with the coupling agent attached to the surface thereof.
上記熱可塑性樹脂は、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン樹脂、スチレン-アクリロニトリル共重合体、ポリスチレンおよびポリエチレンからなる群より選ばれる1種以上の樹脂であることが好ましい。 The thermoplastic resin is preferably one or more resins selected from the group consisting of acrylonitrile-butadiene-styrene resin, styrene-acrylonitrile copolymer, polystyrene, and polyethylene.
本発明に係る樹脂成形体は、上記樹脂組成物を含む。
本発明に係る樹脂成形体の製造方法は、上記樹脂組成物を準備する工程と、上記樹脂組成物を、上記熱可塑性樹脂のガラス転移温度よりも少なくとも70℃以上高い温度に内壁表面が維持された金型へ射出注入する工程と、上記金型内の上記樹脂組成物を冷却することにより樹脂成形体を得る工程とを含む。The resin molded article according to the present invention contains the above resin composition.
The method for producing a resin molded article according to the present invention includes the step of preparing the resin composition, and maintaining the inner wall surface of the resin composition at a temperature higher than the glass transition temperature of the thermoplastic resin by at least 70°C. and a step of obtaining a resin molded body by cooling the resin composition in the mold.
本発明によれば、金型汚染を抑制することができる樹脂組成物、それを含む樹脂成形体および樹脂成形体の製造方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a resin composition that can suppress mold contamination, a resin molded article containing the same, and a method for producing a resin molded article.
以下、本発明に係る実施形態(以下、「本実施形態」とも記す)について、さらに詳細に説明する。本明細書において「A~B」という形式の表記は、範囲の上限下限(すなわちA以上B以下)を意味し、Aにおいて単位の記載がなく、Bにおいてのみ単位が記載されている場合、Aの単位とBの単位とは同じである。 Hereinafter, an embodiment (hereinafter also referred to as "this embodiment") according to the present invention will be described in more detail. In this specification, the notation in the format "A to B" means the upper and lower limits of the range (i.e., from A to B), and when there is no unit described in A and only in B, The units of and the units of B are the same.
〔樹脂組成物〕
本実施形態に係る樹脂組成物は、射出成形体の製造に用いられる樹脂組成物である。上記樹脂組成物は、熱可塑性樹脂と、アルミニウムフレーク粒子とを含有する。上記アルミニウムフレーク粒子は、その表面の少なくとも一部にカップリング剤が付着している。このような特徴を有する樹脂組成物は、ヒートアンドクール法を利用した射出成形を実行した場合に、金型汚染を抑制することができる。以下、本実施形態に係る樹脂組成物の各特徴について説明する。[Resin composition]
The resin composition according to this embodiment is a resin composition used for manufacturing an injection molded article. The resin composition contains a thermoplastic resin and aluminum flake particles. A coupling agent is attached to at least a portion of the surface of the aluminum flake particles. A resin composition having such characteristics can suppress mold contamination when injection molding is performed using a heat and cool method. Each feature of the resin composition according to this embodiment will be described below.
上記樹脂組成物は、上述のように射出成形体の製造に用いられる樹脂組成物である。「射出成形体」とは、熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物に対し、従来公知の射出成形法が適用されることによって得られる成形体をいう。具体的には、上記樹脂組成物を従来公知の射出成形機に備えられたシリンダ内で加熱流動化した後、金型に射出し、かつ金型内で冷却することにより得られる成形体をいう。さらに本明細書において「樹脂成形体」とは、本実施形態に係る樹脂組成物に対し、射出成形法が適用されることによって得られる射出成形体を意味する。 The above-mentioned resin composition is a resin composition used for manufacturing an injection molded article as described above. The term "injection molded article" refers to a molded article obtained by applying a conventionally known injection molding method to a resin composition containing a thermoplastic resin. Specifically, it refers to a molded article obtained by heating and fluidizing the above resin composition in a cylinder equipped in a conventionally known injection molding machine, injecting it into a mold, and cooling it in the mold. . Further, in this specification, the term "resin molded article" refers to an injection molded article obtained by applying an injection molding method to the resin composition according to the present embodiment.
<熱可塑性樹脂>
本実施形態に係る樹脂組成物は、上述のように熱可塑性樹脂と、アルミニウムフレーク粒子とを含有する。本明細書において「熱可塑性樹脂」とは、加熱によって軟化することにより、上述した射出成形法に用いることができる樹脂を意味する。したがって加熱によって軟化し、上述した射出成形法に用いることができる樹脂であれば、一般に「熱硬化性樹脂」の概念に含まれる樹脂であっても、本明細書において「熱可塑性樹脂」として扱うものとする。<Thermoplastic resin>
The resin composition according to this embodiment contains a thermoplastic resin and aluminum flake particles as described above. As used herein, the term "thermoplastic resin" refers to a resin that can be softened by heating and used in the injection molding method described above. Therefore, as long as the resin is softened by heating and can be used in the above-mentioned injection molding method, it is treated as a "thermoplastic resin" in this specification even if it is generally included in the concept of "thermosetting resin". shall be taken as a thing.
上記樹脂組成物に含有される熱可塑性樹脂は、たとえばアクリロニトリル-ブタジエン-スチレン樹脂(ABS樹脂)、アクリロニトリル-スチレン-アクリレート樹脂(ASA樹脂)、アクリロニトリル-エチレン-プロピレン-ジエン-スチレン樹脂(AES樹脂)などのゴム強化樹脂;ポリスチレン(PS樹脂)、スチレン-アクリロニトリル共重合体(AS樹脂)、スチレン-無水マレイン酸共重合体、(メタ)アクリル酸エステル-スチレン共重合体などのスチレン系(共)重合体;ポリエチレン(PE樹脂)、ポリプロピレンなどのオレフィン系樹脂;環状ポリオレフィン樹脂;ポリエステル系樹脂;ポリアミド系樹脂;ポリカーボネート樹脂;ポリアリレート樹脂;ポリアセタール樹脂;ポリ塩化ビニル、エチレン-塩化ビニル重合体、ポリ塩化ビニリデンなどの塩化ビニル系樹脂;ポリメタクリル酸メチル(PMMA)などの(メタ)アクリル酸エステルを1種以上用いた(共)重合体などの(メタ)アクリル系樹脂;ポリフェニレンエーテル;ポリフェニレンサルファイド;ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデンなどのフッ素樹脂;液晶ポリマー;ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミドなどのイミド系樹脂;ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトンなどのケトン系樹脂;ポリスルホン、ポリエーテルスルホンなどのスルホン系樹脂;ウレタン系樹脂;ポリ酢酸ビニル;ポリエチレンオキシド;ポリビニルアルコール;ポリビニルエーテル;ポリビニルブチラール;フェノキシ樹脂;感光性樹脂;生分解性プラスチックなどを挙げることができる。 Examples of the thermoplastic resin contained in the resin composition include acrylonitrile-butadiene-styrene resin (ABS resin), acrylonitrile-styrene-acrylate resin (ASA resin), and acrylonitrile-ethylene-propylene-diene-styrene resin (AES resin). Rubber reinforced resins such as polystyrene (PS resin), styrene-acrylonitrile copolymer (AS resin), styrene-maleic anhydride copolymer, (meth)acrylic acid ester-styrene copolymer, etc. Polymers; Olefin resins such as polyethylene (PE resin) and polypropylene; cyclic polyolefin resins; polyester resins; polyamide resins; polycarbonate resins; polyarylate resins; polyacetal resins; polyvinyl chloride, ethylene-vinyl chloride polymers, poly Vinyl chloride resins such as vinylidene chloride; (meth)acrylic resins such as (co)polymers using one or more (meth)acrylic acid esters such as polymethyl methacrylate (PMMA); polyphenylene ether; polyphenylene sulfide; Fluorine resins such as polytetrafluoroethylene and polyvinylidene fluoride; Liquid crystal polymers; Imide resins such as polyimide, polyamideimide, and polyetherimide; Ketone resins such as polyetherketone and polyetheretherketone; Polysulfone, polyethersulfone, etc. Sulfone resins; urethane resins; polyvinyl acetate; polyethylene oxide; polyvinyl alcohol; polyvinyl ether; polyvinyl butyral; phenoxy resins; photosensitive resins; biodegradable plastics.
上述した各種の熱可塑性樹脂については、上記樹脂組成物に単独で含有されてもよく、2種以上が混合されることにより含有されてもよい。ここで本明細書において「(メタ)アクリル」の用語は、アクリルおよびメタクリルの少なくともいずれか一方を意味するものとする。「(メタ)アクリロ」の用語についても、アクリロおよびメタクリロの少なくともいずれか一方を意味するものとする。 The various thermoplastic resins described above may be contained alone in the resin composition, or may be contained in a mixture of two or more. Here, in this specification, the term "(meth)acrylic" means at least one of acrylic and methacryl. The term "(meth)acrylo" also means at least one of acrylo and methacrylo.
上記熱可塑性樹脂は、ABS樹脂、AS樹脂、PS樹脂およびPE樹脂からなる群より選ばれる1種以上の樹脂であることが好ましい。これにより、上記樹脂組成物から所望の形状を有する樹脂成形体を歩留まり良く成形することができ、もって上記樹脂成形体を各種の用途に適用することができる。 The thermoplastic resin is preferably one or more resins selected from the group consisting of ABS resin, AS resin, PS resin, and PE resin. Thereby, a resin molded article having a desired shape can be molded from the resin composition with a high yield, and thus the resin molded article can be applied to various uses.
上記熱可塑性樹脂の重量平均分子量(Mw)は、2000~7000000であることが好ましく、2000~1000000であることがより好ましい。さらに上記熱可塑性樹脂としては、ガラス転移温度が280℃以下である熱可塑性樹脂を用いることが好ましく、ガラス転移温度が150℃以下である熱可塑性樹脂を用いることがより好ましい。上記熱可塑性樹脂が上述した重量平均分子量およびガラス転移温度の少なくとも一方を有する場合も、上記樹脂組成物から所望の形状を有する樹脂成形体を歩留まり良く成形することができ、もって上記樹脂成形体を各種の用途に適用することができる。 The weight average molecular weight (Mw) of the thermoplastic resin is preferably 2,000 to 7,000,000, more preferably 2,000 to 1,000,000. Further, as the thermoplastic resin, it is preferable to use a thermoplastic resin having a glass transition temperature of 280° C. or lower, and it is more preferable to use a thermoplastic resin having a glass transition temperature of 150° C. or lower. Even when the thermoplastic resin has at least one of the above-mentioned weight average molecular weight and glass transition temperature, a resin molded article having a desired shape can be molded from the resin composition with a high yield, thereby making it possible to mold the resin molded article with a high yield. It can be applied to various uses.
<アルミニウムフレーク粒子>
本実施形態に係る樹脂組成物は、上述のように熱可塑性樹脂と、アルミニウムフレーク粒子とを含有する。上記アルミニウムフレーク粒子は、その表面の少なくとも一部にカップリング剤が付着している。本明細書において「アルミニウムフレーク粒子」とは、アルミニウムを含有し、扁平なフレーク形状を有する粒子をいう。すなわちアルミニウムフレーク粒子は、アルミニウムからなるフレーク状の粒子であってもよく、アルミニウム合金からなるフレーク状の粒子であってもよく、金属(銅、ニッケル、鉄、錫またはこれらの合金など)の基材または非金属(アルミナ、チタニアなどのセラミックス粒子、ガラスまたはマイカなど)の基材にアルミニウムが蒸着されることにより得られるフレーク状の粒子であってもよい。これらのアルミニウムフレーク粒子は、従来公知の方法により得ることができる。アルミニウムフレーク粒子の表面は、上記樹脂組成物において所望の表面光沢性、白度および光輝性を発揮する観点から、平滑であることが好ましい。<Aluminum flake particles>
The resin composition according to this embodiment contains a thermoplastic resin and aluminum flake particles as described above. A coupling agent is attached to at least a portion of the surface of the aluminum flake particles. As used herein, "aluminum flake particles" refer to particles containing aluminum and having a flat flake shape. That is, the aluminum flake particles may be flaky particles made of aluminum or aluminum alloy, and may be made of metal (such as copper, nickel, iron, tin, or an alloy thereof). The particles may be flaky particles obtained by vapor-depositing aluminum onto a base material of metal or non-metal (ceramic particles such as alumina, titania, glass, mica, etc.). These aluminum flake particles can be obtained by conventionally known methods. The surface of the aluminum flake particles is preferably smooth from the viewpoint of exhibiting desired surface gloss, whiteness, and brightness in the resin composition.
上記樹脂組成物において上記アルミニウムフレーク粒子は、その表面に後述するカップリング剤が付着した状態で、上記熱可塑性樹脂100質量部に対し、0.5質量部以上230質量部以下含まれることが好ましい。上記樹脂組成物は、熱可塑性樹脂100質量部に対してアルミニウムフレーク粒子が上述した範囲の含有量で含まれる場合、金型汚染をより十分に抑制することができる。ここで上記樹脂組成物が後述するようなマスターバッチの形態として調製されない場合、上記樹脂組成物において上記アルミニウムフレーク粒子は、その表面に後述するカップリング剤が付着した状態で、上記熱可塑性樹脂100質量部に対し、0.5質量部以上50質量部以下含まれることが好ましい。 In the resin composition, the aluminum flake particles are preferably included in an amount of 0.5 parts by mass or more and 230 parts by mass or less based on 100 parts by mass of the thermoplastic resin, with a coupling agent to be described later attached to the surface thereof. . When the above-mentioned resin composition contains aluminum flake particles in a content within the above-mentioned range based on 100 parts by mass of the thermoplastic resin, mold contamination can be more fully suppressed. Here, when the resin composition is not prepared in the form of a masterbatch as described below, in the resin composition, the aluminum flake particles are attached to the surface of the thermoplastic resin 100 with the coupling agent described below attached to the surface of the aluminum flake particles. It is preferable that the content is 0.5 parts by mass or more and 50 parts by mass or less based on parts by mass.
上記樹脂組成物が後述するようなマスターバッチの形態として調製されない場合において、アルミニウムフレーク粒子の含有量が0.5質量部未満であるとき、上記樹脂組成物において所望の表面光沢性が得られない傾向がある。またアルミニウムフレーク粒子の含有量が50質量部を超えるとき、熱可塑性樹脂中のアルミニウムフレーク粒子の分散性が悪化することにより、上記樹脂組成物から得られる樹脂成形体において十分な強度が得られない傾向がある。本発明の効果をより十分に奏する観点から、上記樹脂組成物が後述するようなマスターバッチの形態として調製されない場合においてアルミニウムフレーク粒子は、その表面にカップリング剤が付着した状態で、上記熱可塑性樹脂100質量部に対し、0.5質量部以上25質量部以下含まれることがより好ましい。 When the resin composition is not prepared in the form of a masterbatch as described below, and the content of aluminum flake particles is less than 0.5 parts by mass, the resin composition cannot achieve the desired surface gloss. Tend. In addition, when the content of aluminum flake particles exceeds 50 parts by mass, the dispersibility of the aluminum flake particles in the thermoplastic resin deteriorates, making it impossible to obtain sufficient strength in the resin molded article obtained from the resin composition. Tend. From the viewpoint of achieving the effects of the present invention more fully, when the resin composition is not prepared in the form of a masterbatch as described below, the aluminum flake particles are coated with the thermoplastic resin with the coupling agent attached to the surface. It is more preferable that the amount is 0.5 parts by mass or more and 25 parts by mass or less based on 100 parts by mass of the resin.
一方、上記樹脂組成物は、後述するようなマスターバッチの形態として調製される場合がある。この場合において上記アルミニウムフレーク粒子の含有量は、その表面に後述するカップリング剤が付着した状態で、上記熱可塑性樹脂100質量部に対し5質量部以上230質量部以下であることが好ましい。 On the other hand, the resin composition may be prepared in the form of a masterbatch as described below. In this case, the content of the aluminum flake particles is preferably 5 parts by mass or more and 230 parts by mass or less based on 100 parts by mass of the thermoplastic resin, with a coupling agent to be described later attached to the surface thereof.
アルミニウムフレーク粒子は、平均粒径(D50)が2~150μmであることが好ましく、5~50μmであることがより好ましい。アルミニウムフレーク粒子は、平均厚み(t)が0.01~10μmであることが好ましく、0.08~1.6μmであることがより好ましい。さらにアルミニウムフレーク粒子は、平均アスペクト比が5~2500であることが好ましく、10~150であることがより好ましい。 The average particle diameter (D50) of the aluminum flake particles is preferably 2 to 150 μm, more preferably 5 to 50 μm. The average thickness (t) of the aluminum flake particles is preferably 0.01 to 10 μm, more preferably 0.08 to 1.6 μm. Furthermore, the average aspect ratio of the aluminum flake particles is preferably 5 to 2,500, more preferably 10 to 150.
ここで「平均アスペクト比」とは、アルミニウムフレーク粒子の平均粒径(D50)と平均厚み(t)との比を意味し、具体的には、アルミニウムフレーク粒子の平均粒径(D50)(単位はμm)/アルミニウムフレーク粒子の平均厚み(t)(単位はμm)の式から求めることができる。 Here, the "average aspect ratio" means the ratio of the average particle diameter (D50) and the average thickness (t) of the aluminum flake particles, and specifically, the average particle diameter (D50) of the aluminum flake particles (unit: can be determined from the formula: (μm)/average thickness (t) of aluminum flake particles (unit: μm).
アルミニウムフレーク粒子の平均粒径(D50)および平均厚み(t)は、樹脂組成物を測定対象物とする場合、および上記樹脂組成物に対して射出成形法を適用することにより得た樹脂成形体を測定対象物とする場合において、それぞれ以下の測定方法により求めることができる。 The average particle diameter (D50) and average thickness (t) of aluminum flake particles are determined when a resin composition is the object to be measured, and when a resin molded article is obtained by applying an injection molding method to the resin composition. can be determined by the following measurement methods.
アルミニウムフレーク粒子の平均粒径(D50)および平均厚み(t)は、樹脂組成物を測定対象物とする場合、以下の方法により求めることができる。すなわち樹脂組成物のペレットを走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察することによりアルミニウムフレーク粒子の粒径を50個以上測定し、もって上記50個以上の粒径に基づいて上記アルミニウムフレーク粒子の平均粒径を算出する。ペレットによるアルミニウムフレーク粒子の粒径の観察が困難な場合、上記ペレットの表面を研磨することによって平らな面を形成し、あるいは熱プレス機を用いて上記ペレットをフィルム状とし、これらを対象としてSEMによって上記アルミニウムフレーク粒子の平均粒径を算出することができる。アルミニウムフレーク粒子の平均厚みについても、平均粒径の測定と同じようにSEMを用いてアルミニウムフレーク粒子を50個以上測定することによって算出することができる。ペレットによるアルミニウムフレーク粒子の厚みの観察が困難な場合も、平均粒径の測定と同じように上記ペレットの表面を研磨し、あるいはフィルム状とし、これらを対象としてSEMによって上記アルミニウムフレーク粒子の平均厚みを算出することができる。 The average particle diameter (D50) and average thickness (t) of aluminum flake particles can be determined by the following method when a resin composition is the object to be measured. That is, by observing pellets of the resin composition using a scanning electron microscope (SEM), the particle size of 50 or more aluminum flake particles is measured, and based on the particle size of the 50 or more particles, the size of the aluminum flake particles is determined. Calculate the average particle size. If it is difficult to observe the particle size of aluminum flake particles using pellets, the surface of the pellets may be polished to form a flat surface, or the pellets may be made into a film using a heat press machine, and these may be subjected to SEM. The average particle size of the aluminum flake particles can be calculated by: The average thickness of the aluminum flake particles can also be calculated by measuring 50 or more aluminum flake particles using a SEM in the same way as the measurement of the average particle size. Even if it is difficult to observe the thickness of the aluminum flake particles using pellets, the surface of the pellets can be polished or made into a film in the same manner as the measurement of the average particle size, and the average thickness of the aluminum flake particles can be measured using SEM using the pellets. can be calculated.
アルミニウムフレーク粒子の平均粒径(D50)および平均厚み(t)は、樹脂成形体を測定対象物とする場合、樹脂組成物を測定対象物としたアルミニウムフレーク粒子の平均粒径および平均厚みの算出方法と同じとすることができる。樹脂成形体のままで測定が困難な場合、樹脂成形体の表面を切削して平らな断面を形成した上で、この断面をSEMにより観察することにより上記の平均粒径および平均厚みを求めることができる。 The average particle diameter (D50) and average thickness (t) of aluminum flake particles are calculated by calculating the average particle diameter and average thickness of aluminum flake particles using a resin composition as an object to be measured, when a resin molded object is the object to be measured. The method can be the same. If it is difficult to measure the resin molded product as it is, the above average particle size and average thickness can be determined by cutting the surface of the resin molding to form a flat cross section and observing this cross section using SEM. Can be done.
(カップリング剤)
上記アルミニウムフレーク粒子は、その表面の少なくとも一部にカップリング剤が付着している。カップリング剤とは、無機化合物と化学結合する反応基、および有機化合物と化学結合する反応基を一分子中に有することにより、上記無機化合物と上記有機化合物とを自身を介して結合させる作用を有する化合物をいう。これによりアルミニウムフレーク粒子と熱可塑性樹脂との密着性を高めることができ、もって上記樹脂組成物が射出成形に用いられた場合、金型内でアルミニウムフレーク粒子が溶融した熱可塑性樹脂の表面に偏在することを抑制することができる。(coupling agent)
A coupling agent is attached to at least a portion of the surface of the aluminum flake particles. A coupling agent has a reactive group that chemically bonds with an inorganic compound and a reactive group that chemically bonds with an organic compound in one molecule, and has the effect of bonding the inorganic compound and the organic compound through itself. refers to a compound that has This can improve the adhesion between the aluminum flake particles and the thermoplastic resin, and when the above resin composition is used for injection molding, the aluminum flake particles are unevenly distributed on the surface of the molten thermoplastic resin in the mold. can be restrained from doing so.
ここでアルミニウムフレーク粒子の表面にカップリング剤が「付着」するとは、カップリング剤の上述した無機化合物と化学結合する反応基により、上記アルミニウムフレーク粒子の表面に、カップリング剤が化学結合によって結合することを意味する。 Here, when the coupling agent is "attached" to the surface of the aluminum flake particles, it means that the coupling agent is bonded to the surface of the aluminum flake particles through a chemical bond due to the reactive group of the coupling agent that chemically bonds with the above-mentioned inorganic compound. It means to do.
上記カップリング剤は、シランカップリング剤であることが好ましい。たとえばシランカップリング剤としては、RA-Si(ORB)3、またはRA-SiRB(ORB)2(RA:炭素数2~18のアルキル基、アリール基またはアルケニル基、RB:炭素数1~3のアルキル基)の化学式で表されるシランカップリング剤を用いることが好ましい。さらに、RAは官能基を有することが好ましい。RAが有する官能基としては、アミノ基、ウレイド基、エポキシ基、スルフィド基、ビニル基、(メタ)アクリロキシ基、メルカプト基、ケチミノ基、グリシジル基、フェニル基、イミダゾール基、イソシアネート基などを例示することができる。上記カップリング剤は、アミノ系シランカップリング剤であることがより好ましい。The coupling agent is preferably a silane coupling agent. For example, as a silane coupling agent, R A -Si(OR B ) 3 or R A -SiR B (OR B ) 2 (R A : alkyl group, aryl group, or alkenyl group having 2 to 18 carbon atoms, R B : An alkyl group having 1 to 3 carbon atoms) It is preferable to use a silane coupling agent represented by the chemical formula: Furthermore, it is preferable that R A has a functional group. Examples of the functional group that R A has include an amino group, a ureido group, an epoxy group, a sulfide group, a vinyl group, a (meth)acryloxy group, a mercapto group, a ketimino group, a glycidyl group, a phenyl group, an imidazole group, an isocyanate group, etc. can do. More preferably, the coupling agent is an amino-based silane coupling agent.
具体的なシランカップリング剤の例としては、たとえばγ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニル-トリス(β-メトキシエトキシ)シラン、ビニルメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、N-(1,3-ジメチルブチリデン)-3-(トリエトキシシリル)-1-プロパンアミン、N,N’-ビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン、テトライソシアネートシラン、モノメチルトリイソシアネートシランなどを挙げることができる。 Specific examples of silane coupling agents include γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, vinyltrichlorosilane, vinyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyl-tris(β-methoxyethoxy)silane, and vinylmethoxysilane. , vinyltrimethoxysilane, vinylethoxysilane, vinyltriethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxy Silane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, N-(1,3-dimethylbutylidene)-3-(triethoxysilyl)-1-propanamine, N,N'-bis[3-(trimethoxysilyl)propyl ] Ethylenediamine, tetraisocyanatesilane, monomethyltriisocyanatesilane, etc. can be mentioned.
さらに上記カップリング剤としては、チタン(チタネート)系カップリング剤、ジルコニア系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤などを用いることも可能である。具体的なチタネート系カップリング剤としては、たとえばイソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、テトラ(2,2-ジアリルオキシメチル-1-ブチル)ビス(ジ-トリデシル)ホスファイトチタネートなどを挙げることができる。具体的なジルコニア系カップリング剤としては、たとえばテトラノルマルプロポキシジルコニウム、テトラノルマルブトキシジルコニウム、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムトリブトキシアセチルアセトネート、ジルコニウムトリブトキシステアレート、酢酸ジルコニルなどを挙げることができる。具体的なアルミニウム系カップリング剤としては、たとえばアセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート、ジルコアルミネート、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレートなどを挙げることができる。 Furthermore, as the above-mentioned coupling agent, it is also possible to use a titanium (titanate) type coupling agent, a zirconia type coupling agent, an aluminum type coupling agent, etc. Specific titanate coupling agents include, for example, isopropyl isostearoyl diacryl titanate, isopropyl triisostearoyl titanate, isopropyl tridodecylbenzenesulfonyl titanate, and tetra(2,2-diallyloxymethyl-1-butyl)bis(di- (tridecyl) phosphite titanate and the like. Specific examples of the zirconia coupling agent include tetranormal propoxyzirconium, tetranormal butoxyzirconium, zirconium tetraacetylacetonate, zirconium tributoxyacetylacetonate, zirconium tributoxystearate, and zirconyl acetate. Specific examples of aluminum-based coupling agents include acetalkoxyaluminum diisopropylate, zircoaluminate, alkyl acetoacetate aluminum diisopropylate, acetalkoxyaluminum diisopropylate, and the like.
上記カップリング剤は、上記アルミニウムフレーク粒子100質量部に対し、0.1質量部以上10質量部以下含まれることが好ましい。上記カップリング剤は、上記アルミニウムフレーク粒子100質量部に対し、0.15~3質量部含まれることがより好ましく、0.2~2質量部含まれることがさらに好ましい。上記カップリング剤の含有量が上記範囲であることにより、アルミニウムフレーク粒子と熱可塑性樹脂との密着性をより向上させることができる。 The coupling agent is preferably contained in an amount of 0.1 parts by mass or more and 10 parts by mass or less based on 100 parts by mass of the aluminum flake particles. The coupling agent is preferably contained in an amount of 0.15 to 3 parts by weight, and even more preferably 0.2 to 2 parts by weight, based on 100 parts by weight of the aluminum flake particles. When the content of the coupling agent is within the above range, the adhesion between the aluminum flake particles and the thermoplastic resin can be further improved.
上記カップリング剤の含有量は、上記アルミニウムフレーク粒子100質量部に対して0.1質量部未満である場合、アルミニウムフレーク粒子と熱可塑性樹脂との密着性が不足する傾向がある。上記カップリング剤の含有量は、上記アルミニウムフレーク粒子100質量部に対して10質量部を超える場合、アルミニウムフレーク粒子が凝集しやすくなる傾向がある。 When the content of the coupling agent is less than 0.1 part by mass based on 100 parts by mass of the aluminum flake particles, the adhesion between the aluminum flake particles and the thermoplastic resin tends to be insufficient. When the content of the coupling agent exceeds 10 parts by mass based on 100 parts by mass of the aluminum flake particles, the aluminum flake particles tend to aggregate easily.
アルミニウムフレーク粒子の表面に上記カップリング剤を付着させる方法は、本発明の効果に悪影響を与えない限り、特に限定されることなく従来公知の方法を用いることができる。たとえば、カップリング剤とアルミニウムフレーク粒子とを従来公知の混練機、ミキサーまたは攪拌機を用いて混練することにより、アルミニウムフレーク粒子の表面に上記カップリング剤を付着させることができる。この場合において、有機溶剤を適宜添加することもできる。上記有機溶剤としては、たとえばエタノール、イソプロピルアルコール、トルエン、キシレン、MEK、メタノール、ヘキサン、ブタノール、アセトン、エチレングリコール、メチルセロソルブおよびブチルセロソルブからなる群より選択される1種を単独で用いることができる。上述した有機溶剤からなる群より選択される2種以上を混合した混合溶剤を用いることも可能である。 The method for attaching the coupling agent to the surface of the aluminum flake particles is not particularly limited, and any conventionally known method can be used as long as it does not adversely affect the effects of the present invention. For example, the coupling agent can be attached to the surface of the aluminum flake particles by kneading the coupling agent and the aluminum flake particles using a conventionally known kneader, mixer, or stirrer. In this case, an organic solvent can also be added as appropriate. As the organic solvent, for example, one selected from the group consisting of ethanol, isopropyl alcohol, toluene, xylene, MEK, methanol, hexane, butanol, acetone, ethylene glycol, methyl cellosolve, and butyl cellosolve can be used alone. It is also possible to use a mixed solvent obtained by mixing two or more types selected from the group consisting of the above-mentioned organic solvents.
さらにカップリング剤とアルミニウムフレーク粒子とを従来公知の混練機などを用いて混練する場合、必要に応じて脱イオン水を添加することが好ましい。これによりアルミニウムフレーク粒子の表面にカップリング剤を付着させ易くすることができる。脱イオン水の添加量は、アルミニウムフレーク粒子100質量部に対し、0.03~3質量部とすることができる。アルミニウムフレーク表面へのカップリング剤の付着反応を促進させる目的で、カップリング剤とアルミニウムフレーク粒子とが収容された上記混練機のシリンダ内の温度を20~80℃に加温したり、上記混練機を用いることにより得られたカップリング剤とアルミニウムフレーク粒子とを含む混練物の温度を20~80℃に加温したりすることができる。 Furthermore, when kneading the coupling agent and aluminum flake particles using a conventionally known kneader or the like, it is preferable to add deionized water as necessary. This makes it easier to attach the coupling agent to the surface of the aluminum flake particles. The amount of deionized water added can be 0.03 to 3 parts by mass per 100 parts by mass of aluminum flake particles. In order to promote the adhesion reaction of the coupling agent to the surface of the aluminum flakes, the temperature inside the cylinder of the kneader containing the coupling agent and the aluminum flake particles is heated to 20 to 80°C, and the kneading The temperature of the kneaded product containing the coupling agent and aluminum flake particles obtained by using a machine can be heated to 20 to 80°C.
(脂肪酸などの有機化合物)
上記アルミニウムフレーク粒子は、その表面にオレイン酸、ステアリン酸などの脂肪酸、脂肪族アミン、脂肪族アミド、脂肪族アルコールおよびエステル化合物からなる群より選択される1種以上の有機化合物が付着していてもよい。これらの有機化合物は、アルミニウムフレーク粒子表面の不必要な酸化を抑制することより、表面光沢性を改善することができる。上記有機化合物は、アルミニウムフレーク粒子をアルミニウム粉末から磨砕することにより得る場合に磨砕助剤として添加される場合がある。上記有機化合物の含有量は、アルミニウムフレーク粒子100質量部に対し2質量部未満であることが好ましい。(Organic compounds such as fatty acids)
The aluminum flake particles have one or more organic compounds selected from the group consisting of fatty acids such as oleic acid and stearic acid, aliphatic amines, aliphatic amides, aliphatic alcohols, and ester compounds attached to the surface of the aluminum flake particles. Good too. These organic compounds can improve surface gloss by suppressing unnecessary oxidation on the surface of aluminum flake particles. The above organic compound may be added as a grinding aid when aluminum flake particles are obtained by grinding aluminum powder. The content of the organic compound is preferably less than 2 parts by mass per 100 parts by mass of the aluminum flake particles.
上記アルミニウムフレーク粒子の表面に上記脂肪酸などの有機化合物が付着している場合、上記アルミニウムフレーク粒子の表面においてカップリング剤と上記有機化合物とは、化学平衡によって上記有機化合物とカップリング剤とが混合または共存した層として存すると推定される。 When the organic compound such as the fatty acid is attached to the surface of the aluminum flake particles, the coupling agent and the organic compound mix on the surface of the aluminum flake particle due to chemical equilibrium. Or, it is estimated that they exist as coexisting layers.
(その他の添加剤)
本実施形態に係る樹脂組成物は、本発明の効果に悪影響を与えない限り、目的に応じて次のような添加剤をさらに含有することができる。添加剤としては、たとえば、マイカ、着色顔料、蓄光顔料、着色染料、蛍光染料などの着色剤、充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、熱安定剤、耐候安定剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、フォトクロミック剤、防汚剤、帯電防止剤、可塑剤、滑剤、難燃剤、蛍光増白剤、光拡散剤、結晶核剤、流動改質剤、衝撃改質剤、顔料分散剤などを挙げることができる。(Other additives)
The resin composition according to the present embodiment may further contain the following additives depending on the purpose, as long as they do not adversely affect the effects of the present invention. Examples of additives include coloring agents such as mica, colored pigments, phosphorescent pigments, colored dyes, and fluorescent dyes, fillers, antioxidants, anti-aging agents, heat stabilizers, weathering stabilizers, ultraviolet absorbers, and infrared absorbers. agents, photochromic agents, antifouling agents, antistatic agents, plasticizers, lubricants, flame retardants, optical brighteners, light diffusing agents, crystal nucleating agents, flow modifiers, impact modifiers, pigment dispersants, etc. be able to.
〔樹脂組成物の製造方法〕
本実施形態に係る樹脂組成物は、従来公知の方法により製造することができる。たとえば次の製造方法により上記樹脂組成物を得ることができる。すなわち、まず上述したように混練機などを用いてカップリング剤とアルミニウムフレーク粒子とを混練することにより、上記カップリング剤が表面に付着したアルミニウムフレーク粒子(以下、「カップリング剤付着アルミニウムフレーク粒子」とも記す)を準備する。次いで、上記カップリング剤付着アルミニウムフレーク粒子と上述した熱可塑性樹脂とを、バンバリーミキサー、一軸のベント付押出機、二軸のベント付押出機、ニーダー、ロールおよびフィーダールーダーからなる群より選ばれるいずれかの溶融混練機を用いて溶融混練することにより、上記樹脂組成物を得ることができる。溶融混練時の温度は、熱可塑性樹脂として用いた樹脂のガラス転移温度に基づいて適宜選択すればよく、たとえば100~300℃とすることができる。[Method for manufacturing resin composition]
The resin composition according to this embodiment can be manufactured by a conventionally known method. For example, the above resin composition can be obtained by the following manufacturing method. That is, first, as described above, by kneading a coupling agent and aluminum flake particles using a kneader or the like, aluminum flakes particles having the coupling agent attached to their surfaces (hereinafter referred to as "coupling agent-attached aluminum flake particles") are formed. ”). Next, the coupling agent-attached aluminum flakes particles and the thermoplastic resin are mixed into a Banbury mixer, a single-screw vented extruder, a twin-screw vented extruder, a kneader, a roll, and a feeder router. The above resin composition can be obtained by melt-kneading using the above melt-kneading machine. The temperature during melt-kneading may be appropriately selected based on the glass transition temperature of the resin used as the thermoplastic resin, and can be, for example, 100 to 300°C.
ここで上述の製造方法により得られる樹脂組成物は、後述する樹脂成形体においてアルミニウムフレーク粒子のより良い分散性を得ることを目的として、所定量のアルミニウムフレーク粒子を熱可塑性樹脂に充填したマスターバッチの形態として調製することが可能である。この場合において樹脂組成物中の上記アルミニウムフレーク粒子の含有量は、その表面にカップリング剤が付着した状態で、上記熱可塑性樹脂100質量部に対し5質量部以上230質量部以下であることが好ましい。 Here, the resin composition obtained by the above-mentioned manufacturing method is a master batch in which a predetermined amount of aluminum flake particles are filled into a thermoplastic resin in order to obtain better dispersibility of aluminum flake particles in a resin molded article to be described later. It can be prepared in the form of In this case, the content of the aluminum flake particles in the resin composition, with the coupling agent attached to the surface thereof, may be 5 parts by mass or more and 230 parts by mass or less based on 100 parts by mass of the thermoplastic resin. preferable.
〔樹脂成形体〕
本実施形態に係る樹脂成形体は、上記樹脂組成物を含む。これにより金型を汚染することなく、光輝性を有する各種の形状の樹脂成形体を提供することが可能となる。上記樹脂成形体は、ウエルドラインの形成も抑制される。上記樹脂成形体は、光輝性を有する樹脂成形体として、たとえばノートパソコン、携帯電話などの電子機器の筐体、掃除機、扇風機、電話機、プリンターなどの家庭用電気機械器具、事務機器の筐体、自動車の内外装部品、雑貨、住宅用設備などの用途に好適である。上記樹脂成形体は、最終製品に限らず、製品中の部品としても適用することができる。このため上述した用途に限られず、広範な用途に適用することができる。[Resin molded body]
The resin molded article according to this embodiment contains the resin composition described above. This makes it possible to provide glittering resin molded bodies in various shapes without contaminating the mold. In the resin molded article, the formation of weld lines is also suppressed. The above-mentioned resin molded body can be used as a glittering resin molded body for housings of electronic devices such as notebook computers and mobile phones, household electric appliances such as vacuum cleaners, electric fans, telephones, and printers, and housings of office equipment. It is suitable for applications such as interior and exterior parts of automobiles, miscellaneous goods, and residential equipment. The resin molded article described above can be used not only as a final product but also as a component in a product. Therefore, the present invention is not limited to the above-mentioned applications, but can be applied to a wide variety of applications.
〔樹脂成形体の製造方法〕
本実施形態に係る樹脂成形体の製造方法は、上記樹脂組成物を準備する工程(第1工程)と、上記樹脂組成物を、上記熱可塑性樹脂のガラス転移温度よりも少なくとも70℃以上高い温度に内壁表面が維持された金型へ射出注入する工程(第2工程)と、上記金型内の上記樹脂組成物を冷却することにより樹脂成形体を得る工程(第3工程)とを含む。このような特徴を有する樹脂成形体の製造方法により、金型を汚染することなく、光輝性を有し、かつウエルドラインの形成も抑制された各種の形状の樹脂成形体を得ることが可能となる。以下、第1工程~第3工程の各工程について説明する。[Method for manufacturing resin molded body]
The method for producing a resin molded article according to the present embodiment includes a step of preparing the resin composition (first step), and heating the resin composition at a temperature higher than the glass transition temperature of the thermoplastic resin by at least 70°C. The method includes a step of injecting into a mold with an inner wall surface maintained (second step), and a step of obtaining a resin molded body by cooling the resin composition in the mold (third step). By using the method for manufacturing resin molded bodies having these characteristics, it is possible to obtain resin molded bodies of various shapes that have glitter and suppress the formation of weld lines without contaminating the mold. Become. Each of the first to third steps will be explained below.
<第1工程>
第1工程は、樹脂組成物を準備する工程である。本工程では、具体的には上述した樹脂組成物の製造方法を実行することにより、上記樹脂組成物を準備することができる。<First step>
The first step is a step of preparing a resin composition. In this step, the resin composition can be prepared by specifically carrying out the method for producing a resin composition described above.
<第2工程>
第2工程は、上記樹脂組成物を、上記熱可塑性樹脂のガラス転移温度よりも少なくとも70℃以上高い温度に内壁表面が維持された金型へ射出注入する工程である。本工程では、具体的には、従来公知のヒートアンドクール法に従って、まず射出成形用の金型を準備し、当該金型における内壁表面の温度を、従来公知の金型温度調節手段を用いて熱可塑性樹脂のガラス転移温度よりも少なくとも70℃以上高い温度に加熱する。次いで、上記樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂を、従来公知の射出成形機のシリンダ内などで加熱することにより溶融する。最後に上記の温度に内壁表面が維持された金型へ、溶融した熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物を射出注入する。<Second process>
The second step is a step of injecting the resin composition into a mold whose inner wall surface is maintained at a temperature at least 70° C. higher than the glass transition temperature of the thermoplastic resin. Specifically, in this step, a mold for injection molding is first prepared according to the conventionally known heat and cool method, and the temperature of the inner wall surface of the mold is adjusted using a conventionally known mold temperature control means. The thermoplastic resin is heated to a temperature that is at least 70° C. higher than the glass transition temperature of the thermoplastic resin. Next, the thermoplastic resin contained in the resin composition is melted by heating within the cylinder of a conventionally known injection molding machine. Finally, a resin composition containing a molten thermoplastic resin is injected into a mold whose inner wall surface is maintained at the above temperature.
これにより、本製造方法により得られる樹脂成形体においてウエルドラインの形成を防止することができる。さらにアルミニウムフレーク粒子と熱可塑性樹脂との密着性がカップリング剤により向上しているため、金型内でアルミニウムフレーク粒子が溶融した熱可塑性樹脂の表面に偏在することも抑制される。 Thereby, it is possible to prevent the formation of weld lines in the resin molded article obtained by the present manufacturing method. Furthermore, since the adhesion between the aluminum flake particles and the thermoplastic resin is improved by the coupling agent, uneven distribution of the aluminum flake particles on the surface of the molten thermoplastic resin in the mold is also suppressed.
ここで上記金型の内壁表面の温度は、熱可塑性樹脂のガラス転移温度よりも上述のように70℃以上高い温度であることが好ましく、熱可塑性樹脂のガラス転移温度よりも80℃を超える高い温度、たとえば90℃以上高い温度であることがさらに好ましい。上記金型の内壁表面の温度の上限については、熱可塑性樹脂の成形温度と同等とすればよい。熱可塑性樹脂のガラス転移温度については、示差熱分析法(DTA:Differential thermal analysis)を用いることにより測定することができる。 Here, the temperature of the inner wall surface of the mold is preferably a temperature higher than the glass transition temperature of the thermoplastic resin by 70°C or more as described above, and is higher than the glass transition temperature of the thermoplastic resin by more than 80°C. More preferably, the temperature is higher, for example by 90°C or more. The upper limit of the temperature of the inner wall surface of the mold may be set equal to the molding temperature of the thermoplastic resin. The glass transition temperature of a thermoplastic resin can be measured by using differential thermal analysis (DTA).
<第3工程>
第3工程は、上記金型内の上記樹脂組成物を冷却することにより樹脂成形体を得る工程である。本工程では、具体的には、従来公知のヒートアンドクール法に従って、金型内に射出注入された樹脂組成物を冷却する。その後、金型を型割りすることにより樹脂成形体を得ることができる。上記樹脂成形体は、ヒートアンドクール法を利用して製造されているため、ウエルドラインの形成を防止することができる。さらにアルミニウムフレーク粒子と熱可塑性樹脂との密着性がカップリング剤により向上しているため、金型内でアルミニウムフレーク粒子が溶融した熱可塑性樹脂の表面に偏在することが抑制され、もって分割した金型が、アルミニウムフレーク粒子によって汚染されることを抑制することができる。上記樹脂成形体は、アルミニウムフレーク粒子の溶融樹脂の表面に偏在することが抑制されるため、上記樹脂成形体の表面において高い平滑性を得ることもできる。<3rd process>
The third step is a step of obtaining a resin molded body by cooling the resin composition in the mold. Specifically, in this step, the resin composition injected into the mold is cooled according to a conventionally known heat and cool method. Thereafter, a resin molded body can be obtained by dividing the mold. Since the resin molded article is manufactured using a heat and cool method, it is possible to prevent the formation of weld lines. Furthermore, since the adhesion between the aluminum flake particles and the thermoplastic resin is improved by the coupling agent, the uneven distribution of the aluminum flake particles on the surface of the molten thermoplastic resin in the mold is suppressed, and the split metal Contamination of the mold by aluminum flake particles can be suppressed. Since the resin molded body prevents the aluminum flake particles from being unevenly distributed on the surface of the molten resin, high smoothness can also be obtained on the surface of the resin molded body.
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.
〔樹脂組成物(マスターバッチ)の製造〕
実施例1~実施例3および比較例1~比較例2の樹脂組成物を、次の方法を用いることにより製造した。[Manufacture of resin composition (masterbatch)]
The resin compositions of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2 were produced by using the following method.
<実施例1>
平均粒径(d50)が21μm、平均厚み(t)が0.5μmであるアルミニウムフレーク粒子を含み、ペースト状に調製されたアルミニウムペースト(商品名(品番):「5422NS」、東洋アルミニウム株式会社製、固形分500g)をミネラルスピリット2Lに分散して分散液を得た。この分散液をろ過洗浄することによってアルミニウムフレーク粒子を得た。次いで、上記アルミニウムフレーク粒子と、3gの脱イオン水および3gのγ‐アミノプロピルトリエトキシシラン(商品名(品番):「KBE-903」、信越化学工業株式会社製)を60gのイソプロピルアルコールに溶かした処理溶液とを、市販のニーダーミキサーに投入した。さらに、これらを上記ニーダーミキサーにおいて1時間混練することにより、固形分が55質量%であるカップリング剤付着アルミニウムフレーク粒子分散体を得た。<Example 1>
Aluminum paste prepared in paste form (product name (product number): "5422NS", manufactured by Toyo Aluminum Co., Ltd.) containing aluminum flake particles with an average particle size (d50) of 21 μm and an average thickness (t) of 0.5 μm , solid content 500 g) was dispersed in 2 L of mineral spirit to obtain a dispersion. Aluminum flake particles were obtained by filtering and washing this dispersion. Next, the above aluminum flake particles, 3 g of deionized water, and 3 g of γ-aminopropyltriethoxysilane (trade name (product number): "KBE-903", manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) were dissolved in 60 g of isopropyl alcohol. The treated solution was put into a commercially available kneader mixer. Further, these were kneaded for 1 hour in the above-mentioned kneader mixer to obtain a coupling agent-adhered aluminum flake particle dispersion having a solid content of 55% by mass.
上記カップリング剤付着アルミニウムフレーク粒子分散体730g(固形分400g)と、1600gのアクリロニトリル-ブタジエン-スチレン樹脂(ABS樹脂、商品名(品番):「GA‐501」、日本エイアンドエル株式会社製、ガラス転移温度:90℃)とを混合機を用いて混合することにより混合物を得た。この混合物を押出機(商品名:「ZSK型2軸押出機」、コペリオン株式会社製)を用い、シリンダ内の温度を190℃~220℃として混練造粒し、ペレット状に成形された樹脂組成物(マスターバッチ)を製造した。この樹脂組成物は、アルミニウムフレーク粒子の含有量が、表面にカップリング剤が付着した状態において熱可塑性樹脂100質量部に対して25質量部であった。 730 g of the above coupling agent-attached aluminum flake particle dispersion (solid content 400 g) and 1600 g of acrylonitrile-butadiene-styrene resin (ABS resin, product name (product number): "GA-501", manufactured by Japan A & L Co., Ltd., glass transition (temperature: 90°C) using a mixer to obtain a mixture. This mixture was kneaded and granulated using an extruder (trade name: "ZSK type twin-screw extruder", manufactured by Coperion Co., Ltd.) at a temperature in the cylinder of 190°C to 220°C, and the resin composition was molded into pellets. A masterbatch was manufactured. In this resin composition, the content of aluminum flake particles was 25 parts by mass based on 100 parts by mass of the thermoplastic resin in a state where the coupling agent was attached to the surface.
<実施例2>
上記処理溶液に含まれる脱イオン水を1gとし、かつγ‐アミノプロピルトリエトキシシランを1gとしたこと以外、実施例1と同じ樹脂組成物の製造方法を実行することにより樹脂組成物(マスターバッチ)を製造した。<Example 2>
The resin composition (masterbatch ) was manufactured.
<実施例3>
上記処理溶液に含まれる脱イオン水を25gとし、かつγ‐アミノプロピルトリエトキシシランを25gとしたこと以外、実施例1と同じ樹脂組成物の製造方法を実行することにより樹脂組成物(マスターバッチ)を製造した。<Example 3>
The resin composition (masterbatch ) was manufactured.
<比較例1>
上記アルミニウムペースト(商品名(品番):「5422NS」、東洋アルミニウム株式会社製、固形分500g)をミネラルスピリットに分散した分散液に含まれるアルミニウムフレーク粒子に対し、上述したカップリング剤を含む処理溶液を用いて混練することなく、上記分散液から固形分が55質量%であるアルミニウムフレーク粒子分散体を調製した。次いで上記アルミニウムフレーク粒子分散体(固形分400g)と、実施例1と同じABS樹脂とを混合することにより混合物を得、かつ上記混合物を実施例1と同じ押出機を用い、実施例1と同じ条件で混練造粒することにより、ペレット状に成形された樹脂組成物(マスターバッチ)を製造した。<Comparative example 1>
A treatment solution containing the above-mentioned coupling agent is applied to the aluminum flake particles contained in a dispersion of the above aluminum paste (product name (product number): "5422NS", manufactured by Toyo Aluminum Co., Ltd., solid content: 500 g) in mineral spirit. An aluminum flake particle dispersion having a solid content of 55% by mass was prepared from the above dispersion without kneading using. Next, a mixture was obtained by mixing the above aluminum flake particle dispersion (solid content: 400 g) and the same ABS resin as in Example 1, and the above mixture was mixed using the same extruder as in Example 1, and the same as in Example 1. By kneading and granulating under the following conditions, a resin composition (masterbatch) molded into pellets was manufactured.
<比較例2>
平均粒径(d50)が21μm、平均厚み(t)が0.5μmであるアルミニウムフレーク粒子を含み、上記アルミニウムフレーク粒子の表面がアクリル系樹脂で被覆された樹脂コートアルミニウムペースト(商品名(品番):「FZ5422」、東洋アルミニウム株式会社製)を準備した。次いでこの樹脂コートアルミニウムペースト(固形分400g)と、実施例1と同じABS樹脂とを混合することにより混合物を得、かつ上記混合物を実施例1と同じ押出機を用い、実施例1と同じ条件で混練造粒することにより、ペレット状に成形された樹脂組成物(マスターバッチ)を製造した。<Comparative example 2>
Resin-coated aluminum paste (product name (product number)) containing aluminum flake particles with an average particle diameter (d50) of 21 μm and an average thickness (t) of 0.5 μm, and the surface of the aluminum flake particles is coated with an acrylic resin. : "FZ5422" manufactured by Toyo Aluminum Co., Ltd.) was prepared. Next, a mixture was obtained by mixing this resin-coated aluminum paste (solid content 400 g) and the same ABS resin as in Example 1, and the mixture was heated using the same extruder as in Example 1 and under the same conditions as in Example 1. A resin composition (masterbatch) molded into pellets was produced by kneading and granulating the resin composition.
〔樹脂成形体の製造〕
次に、以下の各工程を実施することにより、実施例1~実施例3および比較例1~比較例2の樹脂組成物から、これに対応する実施例1~実施例3および比較例1~比較例2の樹脂成形体をそれぞれ製造した。[Manufacture of resin molded bodies]
Next, by performing the following steps, the resin compositions of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2 are prepared from the corresponding Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2. Resin molded bodies of Comparative Example 2 were manufactured.
まず上記樹脂組成物(マスターバッチ)42gと、上記ABS樹脂800gとをベント付き直径20mmの2軸押出機(商品名:「ZSK型2軸押出機」、コペリオン株式会社製)に投入し、これらをシリンダ内の温度を220℃として溶融混合し押出すことにより、アルミニウムフレーク粒子の含有量が1質量%である成形用樹脂組成物を準備した(第1工程)。次いで、上記成形用樹脂組成物を射出成形機(商品名:「FNX220III」、日精樹脂工業株式会社製)を用い、幅120mm×長さ150mm×厚さ5mmの矩形形状であって複数の貫通孔を有するプレート成形用金型に射出注入した(第2工程)。 First, 42 g of the resin composition (masterbatch) and 800 g of the ABS resin were put into a vented twin-screw extruder with a diameter of 20 mm (trade name: "ZSK type twin-screw extruder", manufactured by Coperion Co., Ltd.). A molding resin composition having an aluminum flake particle content of 1% by mass was prepared by melt-mixing and extruding at a temperature of 220° C. in a cylinder (first step). Next, using an injection molding machine (product name: "FNX220III", manufactured by Nissei Jushi Kogyo Co., Ltd.), the above molding resin composition was molded into a rectangular shape with a width of 120 mm, a length of 150 mm, and a thickness of 5 mm with a plurality of through holes. (second step).
上記第2工程においては、上記射出成形機に備わるシリンダ内の温度を240℃に設定した。一方、内壁表面の温度を80℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃および200℃に加熱したプレート成形用金型をそれぞれ準備し、射出成形機から各プレート成形用金型へ、上記成形用樹脂組成物を射出注入した。 In the second step, the temperature inside the cylinder of the injection molding machine was set at 240°C. On the other hand, plate molding molds with inner wall surface temperatures heated to 80°C, 120°C, 130°C, 140°C, 150°C, 160°C, 170°C, 180°C, 190°C and 200°C were prepared, and injection molding was performed. The above molding resin composition was injected from the molding machine into each plate mold.
さらに市販の低温オイル温調機および水冷温調機を用い、各プレート成形用金型の内壁表面の温度を30℃とすることにより上記金型内の上記成形用樹脂組成物を冷却し、次いで各プレート成形用金型ごとに型割りすることによって樹脂成形体を製造した(第3工程)。すなわち第3工程を実行することにより、内壁表面の温度を80℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃および200℃に加熱したプレート成形用金型を用いて成形されたそれぞれの樹脂成形体(合計10個)を製造した。 Furthermore, using a commercially available low-temperature oil temperature controller and water-cooled temperature controller, the temperature of the inner wall surface of each plate molding mold was set to 30°C to cool the molding resin composition in the mold, and then A resin molded body was manufactured by dividing each plate into molds (third step). That is, by performing the third step, the inner wall surface temperature was heated to 80°C, 120°C, 130°C, 140°C, 150°C, 160°C, 170°C, 180°C, 190°C, and 200°C for plate forming. Each resin molded body (10 pieces in total) was manufactured using a mold.
ここで上記プレート成形用金型は、複数の貫通孔を有することから金型内で溶融樹脂が合流する部分が発生する。このためヒートアンドクール法を利用せず、金型の内壁温度をABS樹脂のガラス転移温度よりも少なくとも70℃以上に加熱することなく射出成形した場合、樹脂成形体における金型内で溶融樹脂が合流する部分に対応する箇所にウエルドラインが形成される場合がある。 Here, since the plate molding die has a plurality of through holes, a portion where the molten resin joins occurs within the die. For this reason, when injection molding is performed without using the heat and cool method and without heating the inner wall temperature of the mold to at least 70°C higher than the glass transition temperature of ABS resin, the molten resin in the mold of the resin molded product is A weld line may be formed at a location corresponding to the merging portion.
〔樹脂成形体の評価〕
<目視によるウエルドライン形成の確認>
実施例1~実施例3および比較例1~比較例2の各樹脂成形体の表面にウエルドラインが形成されているか否かを目視により観察した。その結果、ABS樹脂のガラス転移温度よりも少なくとも70℃以上となる160℃以上に内壁表面の温度が加熱されたプレート成形用金型を用いて得られた実施例1~実施例3および比較例1~比較例2の各樹脂成形体の表面において、いずれもウエルドラインが観察されなかった。一方、150℃以下に内壁表面の温度が加熱されたプレート成形用金型を用いて得られた実施例1~実施例3および比較例1~比較例2の各樹脂成形体の表面においては、いずれもウエルドラインが観察された。[Evaluation of resin molded body]
<Visual confirmation of weld line formation>
It was visually observed whether weld lines were formed on the surfaces of the resin molded bodies of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2. As a result, Examples 1 to 3 and comparative examples were obtained using a plate molding die in which the inner wall surface temperature was heated to 160°C or higher, which is at least 70°C higher than the glass transition temperature of ABS resin. No weld lines were observed on the surfaces of the resin molded bodies of Comparative Examples 1 to 2. On the other hand, on the surfaces of the resin molded bodies of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2, which were obtained using a plate molding die whose inner wall surface temperature was heated to 150°C or less, Weld lines were observed in both cases.
<金型汚染の確認>
実施例1~実施例3および比較例1~比較例2の各樹脂成形体の表面に、長さ80mm×幅24mmの透明粘着テープ(商品名:「セロテープ(登録商標)」、ニチバン株式会社製)を貼付け、指先でテープをこすることにより、上記透明粘着テープを実施例1~実施例3および比較例1~比較例2の各樹脂成形体の表面にそれぞれ密着させた後、上記表面から上記透明粘着テープを180度で剥離されるように引き剥がした。次いで、上記樹脂成形体の表面から引き剥がした上記透明粘着テープを黒色の台紙に貼付け、デジタルマイクロスコープ(商品名:「VHX-6000」、株式会社キーエンス製)を用いて500倍の倍率により、上記透明粘着テープに付着しているアルミニウムフレーク粒子の数を求めた。評価は1視野(400μm×600μm)で行い、以下の基準に基づいてランク付けした。結果を表1に示す。ここで上記透明粘着テープに付着しているアルミニウムフレーク粒子の数は、金型内で溶融樹脂の表面に偏在することにより金型汚染を引き起こす原因となるアルミニウムフレーク粒子の数と正の相関を示すことが推定される。このため、上記透明粘着テープに付着しているアルミニウムフレーク粒子の数を求め、以下の基準に基づいてランク付けすることにより、実施例1~実施例3および比較例1~比較例2の各樹脂組成物が、ヒートアンドクール法を利用した射出成形を実行した場合に金型汚染を抑制することができるか否かを評価することが可能となる。<Confirmation of mold contamination>
A transparent adhesive tape (product name: "Cello Tape (registered trademark)", manufactured by Nichiban Co., Ltd.) with a length of 80 mm and a width of 24 mm was applied to the surface of each resin molded body of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2. ) and rubbed the tape with a fingertip to bring the transparent adhesive tape into close contact with the surface of each resin molded product of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2, and then The transparent adhesive tape was peeled off at 180 degrees. Next, the transparent adhesive tape that had been peeled off from the surface of the resin molded body was attached to a black mount, and the tape was peeled off at a magnification of 500 times using a digital microscope (product name: "VHX-6000", manufactured by Keyence Corporation). The number of aluminum flake particles adhering to the transparent adhesive tape was determined. The evaluation was performed in one field of view (400 μm x 600 μm) and ranked based on the following criteria. The results are shown in Table 1. Here, the number of aluminum flake particles attached to the above transparent adhesive tape shows a positive correlation with the number of aluminum flake particles that are unevenly distributed on the surface of the molten resin in the mold and cause mold contamination. It is estimated that Therefore, by determining the number of aluminum flake particles attached to the transparent adhesive tape and ranking them based on the following criteria, each resin of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2 was evaluated. It becomes possible to evaluate whether the composition can suppress mold contamination when injection molding using the heat and cool method is performed.
A:アルミニウムフレーク粒子の数が3個以下であって、金型汚染をより十分に抑制できると推定される。
B:アルミニウムフレーク粒子の数が4~10個であって、金型汚染を抑制できると推定される。
C:アルミニウムフレーク粒子の数が11個以上であって、金型汚染の抑制が不十分となると推定される。A: The number of aluminum flake particles is 3 or less, and it is estimated that mold contamination can be suppressed more fully.
B: The number of aluminum flake particles is 4 to 10, and it is estimated that mold contamination can be suppressed.
C: The number of aluminum flake particles is 11 or more, and it is estimated that mold contamination is insufficiently suppressed.
〔考察〕
以上から、実施例1~実施例3の樹脂組成物およびそれを含む樹脂成形体は、熱可塑性樹脂のガラス転移温度よりも少なくとも70℃以上に加熱された金型を用いて射出成形を実行した場合、従来(比較例1および2)の樹脂成形体と同等にウエルドラインの形成を防止することができる。さらに表1によれば、実施例1~実施例3の樹脂組成物およびそれを含む樹脂成形体は、熱可塑性樹脂のガラス転移温度よりも少なくとも70℃以上に加熱された金型を用いて射出成形を実行した場合、比較例1および比較例2に比してアルミニウムフレーク粒子が溶融樹脂の表面に偏在することを抑制することができ、もって金型汚染を抑制できることが理解される。[Consideration]
From the above, the resin compositions of Examples 1 to 3 and the resin molded articles containing the same were injection molded using a mold heated to at least 70°C higher than the glass transition temperature of the thermoplastic resin. In this case, the formation of weld lines can be prevented to the same extent as in the conventional resin molded bodies (Comparative Examples 1 and 2). Further, according to Table 1, the resin compositions of Examples 1 to 3 and resin molded articles containing the same were injected using a mold heated to at least 70°C higher than the glass transition temperature of the thermoplastic resin. It is understood that when molding is performed, uneven distribution of aluminum flake particles on the surface of the molten resin can be suppressed compared to Comparative Examples 1 and 2, thereby suppressing mold contamination.
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。 Although the embodiments and examples of the present invention have been described above, it is planned from the beginning to combine the configurations of the above-described embodiments and examples as appropriate.
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 The embodiments and examples disclosed this time should be considered to be illustrative in all respects and not restrictive. The scope of the present invention is indicated by the claims rather than the above description, and it is intended that all changes within the meaning and range equivalent to the claims are included.
Claims (8)
前記樹脂組成物は、熱可塑性樹脂と、アルミニウムフレーク粒子とを含有し、
前記アルミニウムフレーク粒子は、平均粒径が2μm以上150μm以下、かつ、平均厚みが0.01μm以上10μm以下であり、
前記アルミニウムフレーク粒子の表面の少なくとも一部にカップリング剤が付着され、このカップリング剤により、前記の熱可塑性樹脂とアルミニウムフレーク粒子との密着性が高められた、樹脂組成物。 A resin composition used for manufacturing an injection molded article,
The resin composition contains a thermoplastic resin and aluminum flake particles,
The aluminum flake particles have an average particle size of 2 μm or more and 150 μm or less, and an average thickness of 0.01 μm or more and 10 μm or less ,
A resin composition, wherein a coupling agent is attached to at least a portion of the surface of the aluminum flake particles, and the coupling agent increases the adhesion between the thermoplastic resin and the aluminum flake particles.
前記樹脂組成物を、前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度よりも少なくとも70℃以上高い温度に内壁表面が維持された金型へ射出注入する工程と、
前記金型内の前記樹脂組成物を冷却することにより樹脂成形体を得る工程とを含む、樹脂成形体の製造方法。 A step of preparing the resin composition according to any one of claims 1 to 6;
Injecting the resin composition into a mold whose inner wall surface is maintained at a temperature higher than the glass transition temperature of the thermoplastic resin by at least 70°C;
A method for producing a resin molded body, the method comprising: obtaining a resin molded body by cooling the resin composition in the mold.
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