JP7385434B2 - Analysis method and device for reinforcing fiber bundles - Google Patents

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本発明は、強化繊維束の解析方法および解析装置に関する。 The present invention relates to a reinforcing fiber bundle analysis method and analysis device.

近年、炭素繊維などの強化繊維を含む強化樹脂組成物は、低比重であるにもかかわらず、強度および剛性などの機械特性に優れることから、工業的に重要な材料として注目されている。特に、自動車部品や航空機部品においては、強化樹脂組成物は、金属材料の代替材料として着目されつつある。 In recent years, reinforced resin compositions containing reinforcing fibers such as carbon fibers have attracted attention as industrially important materials because they have excellent mechanical properties such as strength and rigidity despite their low specific gravity. In particular, reinforced resin compositions are attracting attention as an alternative material to metal materials in automobile parts and aircraft parts.

そのような強化樹脂組成物に用いられる強化繊維は、成形加工時の破損を防止する目的、または、表面を改質して樹脂との相溶性を高める目的などから、複数の強化繊維の束(強化繊維束)に収束剤を含浸させたものが用いられている。 The reinforcing fibers used in such reinforced resin compositions are bundles of multiple reinforcing fibers ( A reinforcing fiber bundle) impregnated with a binding agent is used.

ところで、強化繊維束の収束剤の含浸状態は、強化樹脂組成物の成形加工時の開繊性(分散性)に影響を与えるため、強化繊維束の収束剤の含浸状態を解析できる方法が求められている。例えば、強化繊維束の表面をSEMで観察することにより、強化繊維束の表面における収束剤の被覆状態を解析する方法が知られている(例えば特許文献1)。 By the way, since the state of impregnation of the sizing agent in the reinforcing fiber bundle affects the opening property (dispersibility) during the molding process of the reinforced resin composition, there is a need for a method that can analyze the state of impregnation of the sizing agent on the reinforcing fiber bundle. It is being For example, a method is known in which the state of coverage of a binding agent on the surface of a reinforcing fiber bundle is analyzed by observing the surface of the reinforcing fiber bundle using a SEM (for example, Patent Document 1).

また、強化樹脂組成物の成形体の強度は、成形体における強化繊維の配向方向(蛇行状態)によって変動しやすい。そのため、成形体における強化繊維の蛇行状態を解析する方法も検討されている。例えば、1)炭素繊維とマトリクス樹脂とを含む強化樹脂組成物の成形体のX線CT画像を取得する工程と、2)得られた画像を二値化処理して、炭素繊維の領域とマトリクス樹脂の領域とを切り分ける(分離する)工程と、3)二値化処理して得られた繊維情報から、炭素繊維の蛇行状態を定量化する工程とを有する解析方法が知られている(例えば特許文献2)。そして、当該文献では、2)の二値化処理を行う際、炭素繊維とマトリクス樹脂の境界を鮮明にするために、メジアン処理などのフィルター処理を行うことが記載されている。 Moreover, the strength of a molded object of the reinforced resin composition tends to vary depending on the orientation direction (meandering state) of reinforcing fibers in the molded object. Therefore, methods of analyzing the meandering state of reinforcing fibers in molded bodies are also being considered. For example, 1) a step of acquiring an X-ray CT image of a molded article of a reinforced resin composition containing carbon fibers and a matrix resin, and 2) binarizing the obtained image to identify the carbon fiber region and the matrix. An analysis method is known that includes a step of separating (separating) the resin region, and 3) a step of quantifying the meandering state of the carbon fiber from the fiber information obtained by binarization processing (for example, Patent Document 2). This document describes that when performing the binarization process in 2), filter processing such as median processing is performed in order to make the boundary between the carbon fiber and the matrix resin clear.

特表2017-504734号公報Special table 2017-504734 publication 特開2018-159691号公報Japanese Patent Application Publication No. 2018-159691

しかしながら、特許文献1に示される解析方法では、強化繊維束の表面における収束剤の付着状態しか観察することができず、強化繊維束の内部における収束剤の分布状態や分布量は観察することができなかった。 However, with the analysis method shown in Patent Document 1, it is only possible to observe the adhesion state of the sizing agent on the surface of the reinforcing fiber bundle, and it is not possible to observe the distribution state or amount of the sizing agent inside the reinforcing fiber bundle. could not.

また、特許文献2は、強化樹脂組成物の成形体を解析対象としている。強化樹脂組成物の成形体の断層画像では、強化繊維の領域とマトリクス樹脂の領域の境界が比較的明瞭であり、強化繊維の領域を構成する画素の画素値(例えばグレーバリューなど)と、マトリクス樹脂の領域を構成する画素の画素値とは、互いに重なりにくい(異なっている)。そのため、画素値が閾値以上であるかどうかによって、強化繊維の領域と収束剤の領域とを切り分けることができ、二値化処理による領域分けが可能である。しかしながら、強化繊維束の断層画像では、例えば、強化繊維と収束剤の密度が近い場合や、X線CT測定に使用するX線のエネルギーが低く、X線の屈折が生じやすい場合には、強化繊維の領域と収束剤の領域との境界が比較的不明瞭であり、強化繊維の領域を構成する画素の画素値と、収束剤の領域を構成する画素の画素値とが、部分的に互いに重なる(同じである)場合がある。そのような場合は、画素値が閾値以上であるかどうかによっては、強化繊維の領域と収束剤の領域とを切り分けることができないため、特許文献2のような二値化処理による領域分けは不可能である。 Further, Patent Document 2 targets a molded article of a reinforced resin composition as an analysis target. In a tomographic image of a molded article of a reinforced resin composition, the boundary between the reinforcing fiber region and the matrix resin region is relatively clear, and the pixel values (for example, gray values) of the pixels constituting the reinforcing fiber region and the matrix The pixel values of pixels constituting the resin region are unlikely to overlap (different from each other). Therefore, it is possible to separate the reinforcing fiber region and the convergence agent region depending on whether the pixel value is greater than or equal to the threshold value, and it is possible to divide the regions by binarization processing. However, in tomographic images of reinforcing fiber bundles, for example, when the densities of the reinforcing fibers and the focusing agent are close, or when the energy of the X-rays used for X-ray CT measurement is low and X-ray refraction tends to occur, The boundary between the fiber region and the focusing agent region is relatively unclear, and the pixel values of the pixels forming the reinforcing fiber region and the pixel values of the pixels forming the focusing agent region are partially different from each other. They may overlap (be the same). In such a case, it is not possible to separate the reinforcing fiber region and the focusing agent region depending on whether the pixel value is greater than or equal to the threshold, so it is not possible to separate the regions by binarization processing as in Patent Document 2. It is possible.

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、断層画像において、強化繊維の領域と収束剤の領域の境界が不明瞭であっても、強化繊維の領域と収束剤の領域とを精度よく切り分けることができ、強化繊維束の内部における収束剤の分布状態などを精度よく解析できる強化繊維束の解析方法および解析装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and even if the boundary between the reinforcing fiber region and the focusing agent region is unclear in a tomographic image, the reinforcing fiber region and the focusing agent region can be accurately identified. It is an object of the present invention to provide a method and apparatus for analyzing reinforcing fiber bundles that can be easily separated and accurately analyzing the distribution state of a convergence agent inside the reinforcing fiber bundles.

本発明は、以下の強化繊維束の解析方法および解析装置に関する。 The present invention relates to the following method and apparatus for analyzing reinforcing fiber bundles.

複数の強化繊維と収束剤とを含む強化繊維束の解析方法であって、前記強化繊維束の複数の断層画像を得る工程と、前記複数の断層画像のそれぞれについて、位置に対する画素値の微分値を算出して、算出した微分値とそれに対応する位置から勾配画像を得る工程と、前記勾配画像における微分値の絶対値の極大値に基づいて、前記強化繊維と前記収束剤の境界を特定する工程と、前記境界に基づき、前記断層画像における前記強化繊維と前記収束剤の少なくとも一方の領域を特定する工程と、前記複数の断層画像の前記特定した領域を合成して、前記強化繊維と前記収束剤の少なくとも一方の3次元画像を得る工程とを含む。 A method for analyzing a reinforcing fiber bundle including a plurality of reinforcing fibers and a convergence agent, the method comprising: obtaining a plurality of tomographic images of the reinforcing fiber bundle; and a differential value of a pixel value with respect to position for each of the plurality of tomographic images. and obtaining a gradient image from the calculated differential value and its corresponding position; and identifying the boundary between the reinforcing fiber and the focusing agent based on the maximum absolute value of the differential value in the gradient image. a step of specifying a region of at least one of the reinforcing fibers and the focusing agent in the tomographic image based on the boundary; and combining the identified regions of the plurality of tomographic images to determine the reinforcing fiber and the convergence agent. and obtaining a three-dimensional image of at least one of the focusing agents.

複数の強化繊維と収束剤とを含む強化繊維束の解析装置であって、前記強化繊維束の複数の断層画像を得る画像取得部と、前記複数の断層画像のそれぞれについて、位置に対する画素値の微分値を算出して、算出した微分値とそれに対応する位置から勾配画像を得る微分処理部と、前記勾配画像の微分値の絶対値の極大値に基づいて、前記強化繊維と前記収束剤の境界を特定する境界特定部と、前記境界に基づいて、前記断層画像における前記強化繊維と前記収束剤の少なくとも一方の領域を特定する領域指定部と、前記複数の断層画像の前記特定した領域を合成して、前記強化繊維と前記収束剤の少なくとも一方の3次元画像を得る3次元画像作成部とを含む。 An analysis device for a reinforcing fiber bundle including a plurality of reinforcing fibers and a convergence agent, comprising: an image acquisition unit that obtains a plurality of tomographic images of the reinforcing fiber bundle; and an image acquisition unit that obtains a plurality of tomographic images of the reinforcing fiber bundle; a differential processing unit that calculates a differential value and obtains a gradient image from the calculated differential value and the position corresponding to the differential value; a boundary specifying unit that specifies a boundary; a region specifying unit that specifies a region of at least one of the reinforcing fibers and the focusing agent in the tomographic image based on the boundary; The image forming apparatus includes a three-dimensional image creation unit that synthesizes a three-dimensional image of at least one of the reinforcing fibers and the convergence agent.

本発明によれば、断層画像において、強化繊維の領域と収束剤の領域との境界が不明瞭であっても、強化繊維の領域と収束剤の領域とを精度よく切り分けることができ、強化繊維束の内部における収束剤の分布状態などを精度よく解析できる強化繊維束の解析方法および解析装置を提供することができる。 According to the present invention, even if the boundary between the reinforcing fiber region and the focusing agent region is unclear in a tomographic image, the reinforcing fiber region and the focusing agent region can be precisely separated, and the reinforcing fiber region and the focusing agent region can be separated with high precision. It is possible to provide a reinforcing fiber bundle analysis method and analysis device that can accurately analyze the distribution state of a convergence agent inside the bundle.

図1は、強化繊維束の断層画像の一例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an example of a tomographic image of a reinforcing fiber bundle. 図2Aは、図1の断層画像の領域Aの部分拡大図であり、図2Bは、図2Aの断層画像のA-A線上の各画素のグレーバリューを示すグラフである。2A is a partially enlarged view of region A of the tomographic image in FIG. 1, and FIG. 2B is a graph showing the gray value of each pixel on line AA of the tomographic image in FIG. 2A. 図3Aは、図1の断層画像の領域Bの部分拡大図であり、図3Bは、図3Aの断層画像のB-B線上の各画素のグレーバリューを示すグラフである。3A is a partially enlarged view of region B of the tomographic image in FIG. 1, and FIG. 3B is a graph showing the gray value of each pixel on the BB line of the tomographic image in FIG. 3A. 図4Aは、図1の断層画像の領域Bの部分拡大図であり、図4Bは、図4Aの断層画像において、収束剤の領域の起点を指定する様子を示す図であり、図4Cは、断層画像の勾配画像を示す図であり、図4Dは、勾配画像から特定した境界に基づいて、領域を特定する様子を示す図である。4A is a partially enlarged view of region B of the tomographic image in FIG. 1, FIG. 4B is a diagram showing how to specify the starting point of the focusing agent region in the tomographic image of FIG. 4A, and FIG. 4C is FIG. 4D is a diagram showing a gradient image of a tomographic image, and FIG. 4D is a diagram showing how a region is specified based on a boundary specified from the gradient image. 図5Aは、図3Aの断層画像のB-B線上の各画素のグレーバリューを示すグラフであり、図5Bは、図5Aのグレーバリューの微分値を示すグラフである。5A is a graph showing the gray value of each pixel on the BB line of the tomographic image in FIG. 3A, and FIG. 5B is a graph showing the differential value of the gray value in FIG. 5A. 図6Aは、強化繊維のみを3次元表示した図であり、図6Bは、収束剤のみを3次元表示した図である。FIG. 6A is a three-dimensional representation of only the reinforcing fibers, and FIG. 6B is a three-dimensional representation of only the convergence agent. 図7は、強化繊維と収束剤を区別可能に3次元表示した図である。FIG. 7 is a three-dimensional diagram in which reinforcing fibers and convergence agents can be distinguished. 図8は、強化繊維束における収束剤の粒子体積のヒストグラムを示すグラフである。FIG. 8 is a graph showing a histogram of the particle volume of the sizing agent in the reinforcing fiber bundle. 図9は、本実施の形態に係る強化繊維束の解析装置の制御系統のブロック図である。FIG. 9 is a block diagram of a control system of the reinforcing fiber bundle analysis apparatus according to the present embodiment.

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。本実施の形態では、複数の強化繊維と収束剤とを含む強化繊維束における、収束剤の3次元の分布状態を解析する例で説明する。 Embodiments of the present invention will be described in detail below with reference to the drawings. In this embodiment, an example will be described in which a three-dimensional distribution state of a binding agent in a reinforcing fiber bundle including a plurality of reinforcing fibers and a binding agent is analyzed.

1.強化繊維束の解析方法
本実施の形態に係る強化繊維束の解析方法は、1)強化繊維束の複数の断層画像を得る工程を含む。
1. Method for analyzing reinforcing fiber bundles The method for analyzing reinforcing fiber bundles according to the present embodiment includes the steps of 1) obtaining a plurality of tomographic images of the reinforcing fiber bundles.

1)の工程(断層画像を得る工程)について
図1は、強化繊維束の断層画像の一例を示す図である。
Regarding the step 1) (step of obtaining a tomographic image) FIG. 1 is a diagram showing an example of a tomographic image of a reinforcing fiber bundle.

図1に示されるように、強化繊維束の断層画像では、複数の強化繊維と、収束剤と、空隙とが確認される。複数の断層画像を組み合わせる(積み重ねる)ことで、3次元画像を構成可能である。 As shown in FIG. 1, in the tomographic image of the reinforcing fiber bundle, a plurality of reinforcing fibers, a convergence agent, and voids are confirmed. A three-dimensional image can be constructed by combining (stacking) a plurality of tomographic images.

断層画像は、任意の方法で得ることができ、例えば3D-TEM観察、FIB-SEM観察(Focused Ion Beam:集束イオンビーム)、X線CT観察などにより得ることができる。本実施の形態では、比較的簡単に、強化繊維束の内部の状態を把握できる観点、特に3D-TEMなどと比べると、サンプルを非破壊で観察でき、広い視野(TEMなどのμmオーダーと比べてmmオーダー)で観察できる観点から、X線CT観察により得ることが好ましい。X線CT観察は、例えば3DマイクロX線CT撮像装置を用いて行うことができる。 The tomographic image can be obtained by any method, such as 3D-TEM observation, FIB-SEM observation (Focused Ion Beam), and X-ray CT observation. In this embodiment, the internal state of the reinforcing fiber bundle can be grasped relatively easily, and the sample can be observed non-destructively, especially compared to 3D-TEM, and the field of view is wide (compared to the μm order of TEM etc.). It is preferable to obtain by X-ray CT observation from the viewpoint of being able to observe on the order of mm (mm order). X-ray CT observation can be performed using, for example, a 3D micro X-ray CT imaging device.

具体的には、X線CT観察は、以下の手順で行うことができる。まず、前処理として、以下の手順でサンプルを準備することができる。
1)強化繊維束を、約2cmの長さにカットする。
2)得られた試料を、両面テープで添木に固定する。
3)固定治具(切り欠き治具)に、上記2)をセットする。
Specifically, X-ray CT observation can be performed using the following procedure. First, as a pretreatment, a sample can be prepared by the following procedure.
1) Cut the reinforcing fiber bundle into a length of about 2 cm.
2) Fix the obtained sample to the splint with double-sided tape.
3) Set 2) above on the fixing jig (notch jig).

次いで、得られたサンプルについて、例えば3DマイクロX線CT撮像装置を用いて、最高分解能(270~325nm/ピクセル)でX線CT観察を行う。観察条件は、以下の通りとしうる。
<観察条件>
使用機器:株式会社リガク製、nano3DX
測定条件:ターゲット Cu 使用レンズ0270 ビニング1
走査角度:1000点
各角度での積算時間:45秒
FOV:0.9mmφ×0.6mm
画素サイズ:0.26μm/voxel
なお、試料のカット端部は、ダメージを受けているため、CT観察時の視野(FOV)からは外すものとし、端部から1cm付近の部分がCT観察時の視野(FOV)に入るようにする。
Next, the obtained sample is subjected to X-ray CT observation at the highest resolution (270 to 325 nm/pixel) using, for example, a 3D micro X-ray CT imaging device. Observation conditions may be as follows.
<Observation conditions>
Equipment used: Rigaku Co., Ltd., nano3DX
Measurement conditions: Target Cu Lens used: 0270 Binning 1
Scanning angle: 1000 points Cumulative time at each angle: 45 seconds FOV: 0.9mmφ x 0.6mm
Pixel size: 0.26μm/voxel
Since the cut end of the sample is damaged, it should be removed from the field of view (FOV) during CT observation, and the area approximately 1 cm from the end should be included in the field of view (FOV) during CT observation. do.

断層画像は、X線CT観察などにより得られる画像である。断層画像は、観察によって得られる原画像であってもよいし、得られる原画像に基づいて3次元像を構築した後、任意の方向の断面を再構成(任意断面再構成)して得られる画像であってもよい。 A tomographic image is an image obtained by X-ray CT observation or the like. The tomographic image may be an original image obtained by observation, or it can be obtained by constructing a three-dimensional image based on the obtained original image and then reconstructing a cross section in an arbitrary direction (arbitrary cross-sectional reconstruction). It may be an image.

任意断面再構成を行う場合、3次元像のスライド(分割)は、3次元像を得る際に用いた観察装置の統合メッシュ機能を用いて行うことができる。それにより、複数の断層画像を得ることができる。分割数は、特に制限されないが、収束剤が観察可能な高分解能でのCT測定においては、解析の精度を高める観点では、分割数が少ないほうが好ましい。 When performing arbitrary cross-sectional reconstruction, sliding (division) of the three-dimensional image can be performed using the integrated mesh function of the observation device used to obtain the three-dimensional image. Thereby, multiple tomographic images can be obtained. The number of divisions is not particularly limited, but in high-resolution CT measurement where the focusing agent can be observed, it is preferable to have a smaller number of divisions from the viewpoint of increasing the accuracy of analysis.

断層画像は、任意の方向の断層画像、すなわち、強化繊維束に長さ方向に沿った断面画像であってもよいし、長さ方向に対して交差する方向に沿った断面画像であってもよい。本実施の形態では、強化繊維束の長さ方向に沿った断面画像である(図1および2参照)。 The tomographic image may be a tomographic image in any direction, that is, a cross-sectional image along the length direction of the reinforcing fiber bundle, or a cross-sectional image along the direction crossing the length direction. good. In this embodiment, it is a cross-sectional image along the length direction of the reinforcing fiber bundle (see FIGS. 1 and 2).

図2Aは、図1の断層画像の領域Aの部分拡大図であり、図2Bは、図2Aの断層画像のA-A線上の各画素のグレーバリューを示すグラフである。図3Aは、図1の断層画像の領域Bの部分拡大図であり、図3Bは、図3Aの断層画像のB-B線上の各画素のグレーバリューを示すグラフである。 2A is a partially enlarged view of region A of the tomographic image in FIG. 1, and FIG. 2B is a graph showing the gray value of each pixel on line AA of the tomographic image in FIG. 2A. 3A is a partially enlarged view of region B of the tomographic image in FIG. 1, and FIG. 3B is a graph showing the gray value of each pixel on the BB line of the tomographic image in FIG. 3A.

図2Bにおいて、横軸は、図2Aの断層画像におけるA-A線上の各画素の位置(μm)を示し、縦軸は、図2Aの断層画像におけるA-A線上の各画素のグレーバリュー(画素値)を示す。同様に、図3Bにおいて、横軸は、図3Aの断層画像におけるB-B線上の各画素の位置(μm)を示し、縦軸は、図3Aの断層画像におけるB-B線上の各画素のグレーバリュー(画素値)を示す。 In FIG. 2B, the horizontal axis indicates the position (μm) of each pixel on line AA in the tomographic image of FIG. 2A, and the vertical axis indicates the gray value (μm) of each pixel on line AA in the tomographic image of FIG. 2A. pixel value). Similarly, in FIG. 3B, the horizontal axis indicates the position (μm) of each pixel on line BB in the tomographic image of FIG. 3A, and the vertical axis indicates the position of each pixel on line BB in the tomographic image of FIG. 3A. Indicates gray value (pixel value).

図2Bおよび3Bに示されるように、断層画像は、画素値(濃淡、明るさ)で表示される。断層画像は、通常、グレースケール画像であることから、真黒(0)から真白(256)の8ビット256階調のグレーバリュー(画素値)で表示される。 As shown in FIGS. 2B and 3B, the tomographic image is displayed using pixel values (shading, brightness). Since a tomographic image is usually a grayscale image, it is displayed as a gray value (pixel value) of 8 bits and 256 gradations from pure black (0) to pure white (256).

そして、図2Bに示されるように、断層画像のA-A線上では、強化繊維の領域を構成する画素のグレーバリュー(約120以上)、収束剤の領域を構成する画素のグレーバリュー(約67以上120未満)、および空隙の領域を構成する画素のグレーバリュー(約67未満)は、互いに重なっていない。このような場合は、従来のように、グレ-バリューが閾値以上であるかどうかによって、強化繊維の領域、収束剤の領域、および空隙の領域を切り分ける(分離する)ことができる(図2B参照)。 As shown in FIG. 2B, on line AA of the tomographic image, the gray value of the pixels constituting the reinforcing fiber region (approximately 120 or more), the gray value of the pixels constituting the focusing agent region (approximately 67 (more than or equal to 120), and the gray values (less than about 67) of pixels constituting the region of the void do not overlap with each other. In such a case, as in the past, the reinforcing fiber region, sizing agent region, and void region can be separated (separated) depending on whether the gray value is above a threshold value (see Figure 2B). ).

一方、図3Bに示されるように、断層画像のB-B線上では、収束剤の領域を構成する画素のグレーバリュー(約140未満)と、強化繊維の領域を構成する画素のグレーバリュー(約110以上)とは、互いに一部で重なっている。このような場合、グレ-バリューが閾値以上であるかどうかによっては、強化繊維の領域、収束剤の領域、および空隙の領域を切り分けることができない(図3B参照)。 On the other hand, as shown in FIG. 3B, on the BB line of the tomographic image, the gray value of the pixels constituting the focusing agent region (less than about 140) and the gray value of the pixels constituting the reinforcing fiber region (approximately 110 or more) partially overlap with each other. In such a case, it is not possible to separate the reinforcing fiber region, the sizing agent region, and the void region depending on whether the gray value is greater than or equal to the threshold value (see FIG. 3B).

本発明では、図3Aの断層画像の勾配画像に基づいて、強化繊維の領域、収束剤の領域、および空隙の領域の間の境界を特定することで、高い精度で領域を切り分けることができる。すなわち、領域間の境界付近では、通常、グレーバリューの変化(勾配)は大きくなる。したがって、断層画像を、グレーバリューの勾配を示す勾配画像(勾配画像)に変換し、当該勾配画像(微分関数)における勾配値(微分値)の絶対値の極大値に基づいて、境界を特定する。 In the present invention, by specifying the boundaries between the reinforcing fiber region, the focusing agent region, and the void region based on the gradient image of the tomographic image in FIG. 3A, the regions can be divided with high accuracy. That is, near the boundary between regions, the change (gradient) in gray value usually becomes large. Therefore, the tomographic image is converted into a gradient image (gradient image) showing the gradient of gray values, and the boundary is identified based on the maximum value of the absolute value of the gradient value (differential value) in the gradient image (differential function). .

図4は、本実施の形態に係る強化繊維束の解析方法の流れを示す図である。このうち、図4Aは、図3Aの断層画像(図1の断層画像の領域Bの部分拡大図)であり、図4Bは、図4Aの断層画像において、部材の領域の起点を指定する様子を示す図であり、図4Cは、断層画像の勾配画像を示す図であり、図4Dは、勾配画像から特定した境界に基づいて、領域を特定する様子を示す図である。 FIG. 4 is a diagram showing the flow of the reinforcing fiber bundle analysis method according to the present embodiment. Of these, FIG. 4A is the tomographic image in FIG. 3A (a partially enlarged view of region B in the tomographic image in FIG. 1), and FIG. 4B shows how to specify the starting point of the region of the member in the tomographic image in FIG. 4A. FIG. 4C is a diagram showing a gradient image of a tomographic image, and FIG. 4D is a diagram showing how a region is specified based on a boundary specified from the gradient image.

すなわち、本実施の形態に係る強化繊維束の解析方法は、1)強化繊維束の複数の断層画像を得る工程(図4A参照)に加えて、2)複数の断層画像のそれぞれについて、断層画像の勾配画像を得る工程(図4C参照)、3)勾配画像における微分値の絶対値の極大値に基づいて、強化繊維、収束剤および空隙の境界を特定する工程、4)境界に基づき、断層画像における強化繊維の領域と、収束剤の領域と、空隙の領域とを特定する工程(図4D参照)、および5)特定した領域を、複数の断層画像について合成して、強化繊維の領域、収束剤の領域および空隙の領域の少なくとも一つの3次元画像を得る工程(後述の図6AおよびB、ならびに7参照)をさらに含む。 That is, the reinforcing fiber bundle analysis method according to the present embodiment includes 1) obtaining a plurality of tomographic images of the reinforcing fiber bundle (see FIG. 4A), and 2) obtaining a tomographic image for each of the plurality of tomographic images. (see Figure 4C), 3) identifying the boundaries of reinforcing fibers, convergence agents, and voids based on the maximum value of the absolute value of the differential value in the gradient image, 4) determining the tomographic image based on the boundaries. 5) specifying the region of reinforcing fibers, the region of convergence agent, and the region of voids in the image (see FIG. 4D); and 5) composing the identified regions for a plurality of tomographic images to determine the region of reinforcing fibers, The method further includes obtaining a three-dimensional image of at least one of the focusing agent region and the void region (see FIGS. 6A and B and 7 below).

また、3)の工程(境界を特定する工程)を行いやすくする観点から、5)の工程の前に、6)解析対象となる領域の起点を指定する工程をさらに行うことが好ましい。6)の工程は、1)の工程と2)の工程の間で行ってもよいし、2)の工程と3)の工程の間で行ってもよいし、3)の工程または4)の工程と同時に行ってもよい。後述するAvizoを用いた解析を可能とする観点では、1)の工程と2)の工程との間で行うことがより好ましい。 Furthermore, from the viewpoint of making it easier to carry out the step 3) (the step of specifying the boundary), it is preferable to further perform the step 6) of specifying the starting point of the region to be analyzed before the step 5). Step 6) may be performed between steps 1) and 2), between steps 2) and 3), or between step 3) or step 4). It may be performed simultaneously with the process. From the viewpoint of enabling analysis using Avizo, which will be described later, it is more preferable to carry out the process between steps 1) and 2).

これらの工程は、3次元画像の断層画像の解析ソフト(例えばサーモフィッシャーサイエンティフィック-日本エフイー・アイ社製、Avizo 9.7)を用いて行うことができる。 These steps can be performed using software for analyzing tomographic images of three-dimensional images (for example, Avizo 9.7, manufactured by Thermo Fisher Scientific-Japan FI Co., Ltd.).

以下、各工程について説明する。 Each step will be explained below.

6)の工程(起点を指定する工程)について
まず、勾配画像を得る前に、必要に応じて、断層画像において、解析対象となる領域(例えば強化繊維または収束剤)の起点を指定しておいてもよい。本実施の形態では、収束剤の領域の起点を指定している(図4B参照)。
Regarding step 6) (step of specifying the starting point), first, before obtaining the gradient image, specify the starting point of the region to be analyzed (for example, reinforcing fibers or focusing agent) in the tomographic image, if necessary. You can stay there. In this embodiment, the starting point of the focusing agent area is specified (see FIG. 4B).

すなわち、勾配画像では、グレーバリュー自体の情報は失われるため、勾配画像における各領域が、強化繊維、収束剤および空隙のいずれに対応するのかを指定しておくことが好ましい。したがって、勾配画像を得る前に、領域の起点をあらかじめ指定しておくことが好ましい。 That is, in the gradient image, since information on the gray value itself is lost, it is preferable to specify whether each region in the gradient image corresponds to reinforcing fibers, convergence agents, or voids. Therefore, it is preferable to specify the starting point of the region in advance before obtaining the gradient image.

起点の指定は、例えばAvizo 9.7を用いる場合、Segmentationを選択し、Seclectionを選択し、Brush、Lasso、Magic Wand、およびBlowを実行して、断層画像(図3A参照)において、解析対象(収束剤または強化繊維)の領域に色付けすることによって行うことができる。なお、色付けは、解析対象の領域の全体に行う必要はなく、一部のみに行えばよい。 To specify the starting point, for example, when using Avizo 9.7, select Segmentation, select Selection, and execute Brush, Lasso, Magic Wand, and Blow to specify the analysis target ( This can be done by coloring the area (binding agent or reinforcing fibers). Note that coloring does not need to be applied to the entire region to be analyzed, but only to a part of it.

2)の工程(勾配画像を得る工程)について
次いで、断層画像について微分処理を行い、勾配画像を得る(図4C参照)。
Regarding step 2) (step of obtaining a gradient image) Next, differential processing is performed on the tomographic image to obtain a gradient image (see FIG. 4C).

微分処理は、注目画素近傍の画素値の勾配(傾き)を求める操作であり、位置に対する画素値(グレーバリュー)の微分値を算出して、算出した微分値とそれに対応する位置から、勾配画像を得る。 Differential processing is an operation to find the gradient (slope) of pixel values near the pixel of interest.The differential value of the pixel value (gray value) with respect to the position is calculated, and from the calculated differential value and the corresponding position, a gradient image is obtained. get.

微分処理は、公知の微分処理であってよく、特に制限されないが、例えばWatershed Algorithm(Watershed アルゴリズム)によって行うことが好ましい(S. Beucher and F. Meyer. The morphological approach to segmentation: the watershed transformation. In E. Dougherty, editor, Mathematical morphology in image processing, chapter 12, pages 433-481. Marcel Dekker, 1993.参照)。 The differential process may be a known differential process, and is not particularly limited, but is preferably performed, for example, by the Watershed Algorithm (S. Beucher and F. Meyer. The morphological approach to segmentation: the watershed transformation. In (See E. Dougherty, editor, Mathematical morphology in image processing, chapter 12, pages 433-481. Marcel Dekker, 1993.)

解析ソフトとしてAvizo 9.7を用いる場合、勾配画像は、例えばSegmentationを選択し、Selectionを選択し、watershedを選択し、Create a new gradient imageを実行することにより得ることができる。 When using Avizo 9.7 as the analysis software, a gradient image can be obtained, for example, by selecting Segmentation, selecting Selection, selecting watershed, and executing Create a new gradient image.

3)の工程(境界を特定する工程)について
図5Aは、図3Aの断層画像におけるB-B線上の各画素のグレーバリューを示すグラフであり、図5Bは、図3Aにおける位置に対するグレーバリューの微分値を示すグラフである。なお、図5Bは、図4Cの勾配画像に対応している。
Regarding the step 3) (step of specifying the boundary), FIG. 5A is a graph showing the gray value of each pixel on the BB line in the tomographic image of FIG. 3A, and FIG. 5B is a graph showing the gray value for the position in FIG. 3A. It is a graph showing differential values. Note that FIG. 5B corresponds to the gradient image in FIG. 4C.

図5Bに示されるように、勾配画像におけるグレーバリューの微分値の絶対値の極大値に基づいて、強化繊維、収束剤および空隙の間の境界を特定する。本実施の形態では、グレーバリューの微分値の絶対値の極大値に対応する位置を境界とする(図5B参照)。 As shown in FIG. 5B, the boundaries between the reinforcing fibers, the focusing agent, and the voids are identified based on the maximum value of the absolute value of the differential value of the gray value in the gradient image. In this embodiment, the position corresponding to the maximum value of the absolute value of the differential value of the gray value is defined as the boundary (see FIG. 5B).

極大値とは、図5Bに示されるようなグラフにおいて、曲線の傾きが正(プラス)から負(マイナス)に変わるときの微分値、または、曲線の傾きが負(マイナス)から正(プラス)に変わるときの微分値をいう。 The local maximum value is the differential value when the slope of the curve changes from positive (plus) to negative (minus), or the slope of the curve changes from negative (minus) to positive (plus) in the graph shown in Figure 5B. This is the differential value when the value changes to .

なお、微分値のグラフでは、通常、複数の極大値、すなわち、境界に対応する極大値だけでなく、境界に対応しない極大値も検出される。図5Bでは、4つの極大値(P1~P4)が検出される。これらの複数の極大値のうち、絶対値が閾値以上(例えば微分値が40以上)となる極大値(図5BではP1およびP4)を「境界に対応する極大値」とする。 Note that in a graph of differential values, a plurality of local maximum values, that is, not only local maximum values that correspond to boundaries, but also local maximum values that do not correspond to boundaries are usually detected. In FIG. 5B, four local maxima (P1 to P4) are detected. Among these local maximum values, local maximum values (P1 and P4 in FIG. 5B) whose absolute value is greater than or equal to the threshold (for example, differential value is 40 or more) are defined as "local maximum values corresponding to the boundary."

境界の特定は、Avizo 9.7を用いる場合、例えば指定した起点から領域へ拡張する過程で行うことができる。すなわち、Avizo 9.7において、Segmentationを選択し、Selectionを選択し、watershedを選択し、Apply and create a new label fieldを実行することにより行うことができる。 When using Avizo 9.7, the boundary can be specified, for example, during the process of expanding from a specified starting point to an area. That is, in Avizo 9.7, this can be done by selecting Segmentation, selecting Selection, selecting watershed, and executing Apply and create a new label field.

具体的には、当該Apply and create a new labe fieldを実行することにより、断層画像において、色付けした起点(図4B)を領域へと拡張する過程で、微分値の絶対値の極大値に遭遇すると、拡張のスピードが遅くなり、さらに大きな極大値に遭遇するとスピードがさらに遅くなり、最終的には閾値以上の極大値に遭遇した時点で拡張が止まり、その位置が境界となり、領域の分離が可能となる。つまり、複数の微分値の絶対値の極大値のうち、閾値以上となる極大値を「境界となる極大値」として特定する。 Specifically, by executing the Apply and create a new label field, in the process of expanding the colored starting point (Fig. 4B) to a region in the tomographic image, if the maximum value of the absolute value of the differential value is encountered. , the speed of expansion slows down, and when it encounters a larger maximum value, the speed slows down even more.Finally, the expansion stops when it encounters a maximum value that is greater than the threshold, and that position becomes the boundary, making it possible to separate the regions. becomes. That is, among the local maximum values of the absolute values of the plurality of differential values, the local maximum value that is equal to or greater than the threshold value is specified as the "boundary local maximum value."

4)の工程(領域を特定する工程)について
次いで、上記特定した境界に基づき、断層画像において、強化繊維の領域と、収束剤の領域と、空隙の領域とを特定する(図4Dおよび図5B参照)。
Regarding the step 4) (step of specifying the region) Next, the reinforcing fiber region, the convergence agent region, and the void region are identified in the tomographic image based on the identified boundaries (FIGS. 4D and 5B). reference).

領域の特定は、前述の通り、Avizo 9.7においてSegmentationを選択し、Selectionを選択し、watershedを選択し、Apply and create a new label fieldを実行することにより行うことができる。 As described above, the area can be specified by selecting Segmentation, selecting Selection, selecting watershed, and executing Apply and create a new label field in Avizo 9.7.

5)の工程(3次元画像を得る工程)について
そして、上記4)の工程で特定した領域を、複数の断層画像について合成して、強化繊維の領域、収束剤の領域、および空隙の領域の少なくとも一つを、3次元化して表示する。それにより、強化繊維の領域、収束剤の領域、および空隙の領域の少なくとも一つの3次元画像を得ることができる(図6AおよびB、ならびに7参照)。
Regarding step 5) (obtaining a three-dimensional image), the regions identified in step 4) above are combined with multiple tomographic images to determine the reinforcing fiber region, convergence agent region, and void region. At least one is displayed in three dimensions. Thereby, a three-dimensional image of at least one of the reinforcing fiber region, the focusing agent region and the void region can be obtained (see FIGS. 6A and B and 7).

複数の断層画像について合成するとは、具体的には、複数の断層画像のそれぞれについて、上記3)および4)の工程を行い、強化繊維、収束剤および空隙の領域をそれぞれ特定し、それらを足し合わせる(すなわち、スライス方向に積み重ねる)ことによって行うことができる。 Specifically, compositing multiple tomographic images means performing the steps 3) and 4) above for each of the multiple tomographic images, identifying the regions of reinforcing fibers, convergence agents, and voids, and then adding them together. This can be done by combining (ie, stacking in the slicing direction).

領域の3次元化(指定した起点から3次元の領域への拡張)は、前述と同様に、Avizo 9.7のSegmentationツール内のSelectionコマンド(Apply and create a new label fieldボタン)により行うことができる。 Converting a region to 3D (extending it from a specified starting point to a 3D region) can be done using the Selection command (Apply and create a new label field button) in the Segmentation tool of Avizo 9.7, as described above. can.

なお、境界を閉じた線として特定できない場合は、強化繊維、収束剤、および空隙をそれぞれ起点から3次元の領域に拡張させる過程で、上記のうち三者または二者が接触した箇所を境界として近似することができる。 In addition, if the boundary cannot be identified as a closed line, in the process of expanding the reinforcing fibers, sizing agent, and voids from their respective starting points to a three-dimensional area, the boundary can be defined as the point where three or two of the above contact. It can be approximated.

図6Aは、強化繊維の3次元画像のみを表示した図であり、図6Bは、収束剤の3次元画像のみを表示した図である。図7は、強化繊維と収束剤を区別可能に3次元表示した図である。 FIG. 6A is a diagram displaying only a three-dimensional image of reinforcing fibers, and FIG. 6B is a diagram displaying only a three-dimensional image of a convergence agent. FIG. 7 is a three-dimensional diagram in which reinforcing fibers and convergence agents can be distinguished.

すなわち、強化繊維の3次元の分布状態のみを取り出して表示したり(図6A参照)、収束剤の3次元の分布状態のみを取り出して表示したり(図6B参照)することができる。また、図7に示されるように、強化繊維の3次元の分布状態と、収束剤の3次元の分布状態とを分離して表示することもできる。それにより、従来のSEM観察による解析方法では解析できなかった、強化繊維束の内部における収束剤の3次元での分布状態(空間分布状態)を確認することができる。 That is, it is possible to extract and display only the three-dimensional distribution state of the reinforcing fibers (see FIG. 6A), or to extract and display only the three-dimensional distribution state of the sizing agent (see FIG. 6B). Further, as shown in FIG. 7, the three-dimensional distribution state of the reinforcing fibers and the three-dimensional distribution state of the sizing agent can be displayed separately. Thereby, it is possible to confirm the three-dimensional distribution state (spatial distribution state) of the focusing agent inside the reinforcing fiber bundle, which could not be analyzed by the conventional analysis method using SEM observation.

また、本実施の形態に係る強化繊維束の解析方法は、上記以外の他の工程をさらに含んでもよい。例えば、1)と2)の工程の間に、7)断層画像からノイズを除去する工程をさらに行ってもよいし、5)の工程で得られた3次元画像などのデータに基づいて、8)収束剤の粒子体積の存在分布を得る工程をさらに行ってもよい。 Furthermore, the reinforcing fiber bundle analysis method according to the present embodiment may further include steps other than those described above. For example, between steps 1) and 2), the step 7) of removing noise from the tomographic image may be further performed, or based on the data such as the three-dimensional image obtained in step 5), ) A step of obtaining the distribution of particle volumes of the sizing agent may be further performed.

7)の工程(ノイズを除去する工程)について
ノイズの除去(デフォルト設定)は、具体的には、断層画像での強化繊維と収束剤との境界のグレーバリューのギャップを増幅させる処理をいう。ノイズの除去は、例えば非局所平均(Non-Local Means) フィルターにより行うことができる。
Regarding the step 7) (noise removal step) Noise removal (default setting) specifically refers to a process of amplifying the gray value gap at the boundary between the reinforcing fiber and the focusing agent in the tomographic image. Noise can be removed by, for example, a non-local means filter.

8)の工程(ヒストグラムを得る工程)について
図8は、収束剤の粒子体積のヒストグラムを示すグラフである。
Regarding the step 8) (step of obtaining a histogram) FIG. 8 is a graph showing a histogram of the particle volume of the sizing agent.

すなわち、本発明では、上記1)~5)の工程のいずれか一以上で得られたデータから、従来のSEM観察では不可能だった、収束剤の粒子一つ一つの体積の解析が可能となる。それにより、図8に示されるように、どのくらいの容積の粒子が、どのくらいの割合で存在するかを示すヒストグラムを得ることができる。 That is, in the present invention, from the data obtained in any one or more of the steps 1) to 5) above, it is possible to analyze the volume of each particle of the focusing agent, which was impossible with conventional SEM observation. Become. As a result, as shown in FIG. 8, it is possible to obtain a histogram indicating the volume and proportion of particles present.

ヒストグラムの作成は、例えばAvizo 9.7を用いる場合、Labelingモジュールによって個々の粒子にラベリングを行った後、Label Analysisモジュールにより1つ1つの粒子の体積を解析し、その結果を表示することによって行うことができる。 For example, when using Avizo 9.7, a histogram is created by labeling each particle using the Labeling module, analyzing the volume of each particle using the Label Analysis module, and displaying the results. be able to.

(効果)
以上説明したように、強化繊維束の断層画像では、強化繊維の領域を構成する画素のグレーバリューと、収束剤の領域を構成する画素のグレーバリューの画素値とが部分的に重なり合うことがあり、グレ-バリューの閾値によっては、強化繊維の領域と収束剤の領域とを切り分けることができなかった。
(effect)
As explained above, in a tomographic image of a reinforcing fiber bundle, the gray values of the pixels that make up the reinforcing fiber region and the gray values of the pixels that make up the focusing agent region may partially overlap. However, depending on the gray value threshold, it was not possible to separate the reinforcing fiber region and the sizing agent region.

これに対して本発明の強化繊維束の解析方法によれば、強化繊維の領域を構成する画素のグレーバリューと収束剤の領域を構成する画素のグレーバリューとが、部分的に重なり合う場合であっても、断層画像を、グレーバリューの勾配を示す勾配画像に変換し、得られた勾配画像における画素値の微分値の極大値または極小値に基づいて、境界を特定することができる。それにより、断層画像において、強化繊維の領域と収束剤の領域とを精度よく切り分けることができる。 On the other hand, according to the reinforcing fiber bundle analysis method of the present invention, there is no case where the gray values of pixels forming the reinforcing fiber region and the gray values of pixels forming the focusing agent region partially overlap. Even if the tomographic image is converted into a gradient image showing the gradient of gray values, the boundary can be specified based on the maximum value or minimum value of the differential value of the pixel value in the obtained gradient image. Thereby, in the tomographic image, the region of reinforcing fibers and the region of focusing agent can be precisely separated.

2.強化繊維束の解析装置
図9は、本実施の形態に係る強化繊維束の解析装置100の制御系統のブロック図である。
2. Reinforcing fiber bundle analysis device FIG. 9 is a block diagram of a control system of the reinforcing fiber bundle analysis device 100 according to the present embodiment.

図9に示されるように、解析装置100は、撮像部110と、処理部120と、表示部130とを有する。 As shown in FIG. 9, the analysis device 100 includes an imaging section 110, a processing section 120, and a display section 130.

撮像部110は、特に制限されず、X線CT観察装置などの撮像部でありうる。 The imaging unit 110 is not particularly limited, and may be an imaging unit such as an X-ray CT observation device.

処理部120は、撮像部110で撮像された画像情報(断層画像)を取得し、処理および解析する。具体的には、処理部120は、画像取得部121と、起点指定部122と、微分処理部123と、境界特定部124と、領域特定部125と、3次元画像作成部126とを有する。 The processing unit 120 acquires image information (tomographic image) captured by the imaging unit 110, and processes and analyzes it. Specifically, the processing section 120 includes an image acquisition section 121 , a starting point specifying section 122 , a differential processing section 123 , a boundary specifying section 124 , a region specifying section 125 , and a three-dimensional image creating section 126 .

画像取得部121は、撮像部110によって撮像された画像情報(3次元画像を構成する複数の断層画像)を取得する。画像取得部121は、必要に応じて、得られた画像情報から3次元像を構築した後、任意の方向にスライド(分割)して、任意の方向の断面を再構成して断層画像を得てもよい。 The image acquisition unit 121 acquires image information (a plurality of tomographic images forming a three-dimensional image) captured by the imaging unit 110. The image acquisition unit 121 constructs a three-dimensional image from the obtained image information as necessary, and then slides (divides) it in an arbitrary direction to reconstruct a cross section in an arbitrary direction to obtain a tomographic image. It's okay.

起点指定部122は、断層画像において、解析対象となる領域の起点を指定する。例えば、断層画像において、収束剤に対応する領域に色を付すなどして、起点を指定する。 The starting point specifying unit 122 specifies the starting point of a region to be analyzed in the tomographic image. For example, in a tomographic image, the starting point is specified by coloring the region corresponding to the focusing agent.

微分処理部123は、画像取得部121で得られた複数の断層画像のそれぞれについて、断層画像を微分処理して、勾配画像を得る。 The differential processing unit 123 performs differential processing on each of the plurality of tomographic images obtained by the image acquisition unit 121 to obtain a gradient image.

境界特定部124は、微分処理部123で得られた勾配画像に基づいて、勾配画像における画素値の微分値の絶対値の極大値に基づいて、強化繊維、収束剤および空隙の境界を特定する。 Based on the gradient image obtained by the differential processing unit 123, the boundary identifying unit 124 identifies the boundaries between the reinforcing fibers, the focusing agent, and the voids based on the maximum value of the absolute value of the differential value of the pixel value in the gradient image. .

領域特定部125は、境界特定部124で特定した境界に基づき、断層画像において、強化繊維の領域と、収束剤の領域と、空隙の領域とを特定する。 The area specifying unit 125 specifies the reinforcing fiber area, the focusing agent area, and the void area in the tomographic image based on the boundary specified by the boundary specifying unit 124.

3次元画像作成部126は、領域特定部125で得られた情報を、複数の断層画像について合成して(スライス方向に積み重ねて)、強化繊維の領域、収束剤の領域、および空隙の領域の少なくとも一つを3次化する。それにより、強化繊維の領域、収束剤の領域、および空隙の領域の少なくとも一つの3次元画像を得ることができる。 The three-dimensional image creation unit 126 synthesizes the information obtained by the area identification unit 125 for a plurality of tomographic images (stacks them in the slice direction), and determines the areas of reinforcing fibers, convergence agents, and voids. Make at least one of them tertiary. Thereby, a three-dimensional image of at least one of the reinforcing fiber region, the focusing agent region, and the void region can be obtained.

また、処理部120は、必要に応じて、3次元画像作成部126で得られた3次元画像データに基づいて、収束剤の粒子一つ一つの体積を解析し、強化繊維束に含まれる収束剤の粒子体積のヒストグラムを作成するヒストグラム作成部(不図示)をさらに含んでもよい。 Further, the processing unit 120 analyzes the volume of each particle of the convergence agent, based on the three-dimensional image data obtained by the three-dimensional image creation unit 126, as necessary, and analyzes the volume of each particle of the convergence agent contained in the reinforcing fiber bundle. The device may further include a histogram creation unit (not shown) that creates a histogram of particle volumes of the agent.

なお、処理部120は、例えばCPU(Central Processing Unit)などの処理装置を用いてソフトウェアにより実現してもよいし、IC(Integrated Circuit)などのハードウェアにより実現してもよいし、ソフトウェアおよびハードウェアを併用して実現してもよい。 Note that the processing unit 120 may be realized by software using a processing device such as a CPU (Central Processing Unit), or may be realized by hardware such as an IC (Integrated Circuit), or may be realized by a combination of software and hardware. It may also be realized by using hardware.

表示部130は、例えばパソコンなどの画像表示装置の表示画面であり、3次元画像作成部126などで得られた3次元画像(データ)を表示する。 The display unit 130 is a display screen of an image display device such as a personal computer, and displays a three-dimensional image (data) obtained by the three-dimensional image creation unit 126 or the like.

(変形例)
なお、上記実施の形態では、6)の工程(領域の起点を指定する工程)を、1)の工程と2)の工程との間(勾配画像を得る前)で行う例を示したが、これに限定されない。例えば、6)の工程(領域の起点を指定する工程)は、2)の工程と3)の工程の間(勾配画像を得た後)で、断層画像と勾配画像とを照合して、各領域が強化繊維、収束剤および空隙のいずれに対応するのかを指定することによって行ってもよい。また、6)の工程は、3)の工程(境界を特定する工程)または4)の工程(領域を特定する工程)と同時に行ってもよい。
(Modified example)
Note that in the above embodiment, an example was shown in which step 6) (step of specifying the starting point of the region) is performed between step 1) and step 2) (before obtaining the gradient image). It is not limited to this. For example, in the step 6) (the step of specifying the starting point of the region), between the steps 2) and 3) (after obtaining the gradient image), the tomographic image and the gradient image are compared, and each This may be done by specifying whether the region corresponds to reinforcing fibers, sizing agents, or voids. Furthermore, the step 6) may be performed simultaneously with the step 3) (the step of specifying the boundary) or the step 4) (the step of specifying the region).

同様に、強化繊維束の解析装置100の処理部120も、図9に限定されず、微分処理部123と境界特定部124との間に起点指定部122を含んでもよい。あるいは、処理部120は、起点指定部122を含まなくてもよい。 Similarly, the processing section 120 of the reinforcing fiber bundle analysis device 100 is not limited to that shown in FIG. 9, and may include a starting point specifying section 122 between the differential processing section 123 and the boundary specifying section 124. Alternatively, the processing unit 120 may not include the starting point specifying unit 122.

また、上記実施の形態では、強化繊維束が、(強化繊維および収束剤以外に)空隙をさらに含む例で説明したが、これに限定されない。例えば、強化繊維束が、(強化繊維および収束剤以外に)空隙を含まない場合は、3)の工程における、空隙との間の境界(空隙部と、強化繊維または収束剤との間の境界)を特定するステップや、4)の工程における、空隙の領域を特定するステップは不要である。また、強化繊維束が、(強化繊維および収束剤以外の)他の部材をさらに含む場合は、3)の工程において、勾配画像に基づいて、強化繊維と他の部材との間の境界、および、収束剤と他の部材との間の境界をさらに特定し、4)の工程において、他の部材の領域を特定する工程をさらに行ってもよい。 Further, in the above embodiment, an example has been described in which the reinforcing fiber bundle further includes voids (in addition to the reinforcing fibers and the sizing agent), but the present invention is not limited to this. For example, if the reinforcing fiber bundle does not contain any voids (other than the reinforcing fibers and the sizing agent), the boundary between the voids (the boundary between the void and the reinforcing fibers or the sizing agent) in step 3). ) and the step of identifying the void region in step 4) are unnecessary. In addition, if the reinforcing fiber bundle further includes other members (other than reinforcing fibers and a sizing agent), in step 3), the boundaries between the reinforcing fibers and the other members are determined based on the gradient image, and , the boundary between the focusing agent and the other member may be further specified, and in step 4), a step of specifying the region of the other member may be further performed.

また、本実施の形態では、3)の工程(境界を特定する工程)、4)の工程(領域を特定する工程)および5)の工程(3次元画像を得る工程)を逐次的に(別工程で)行う例を示したが、これに限定されず、3)の工程と4)の工程と5)の工程とを同時に行ってもよい。 Furthermore, in this embodiment, step 3) (step of identifying boundaries), step 4) (step of specifying region), and step 5) (step of obtaining three-dimensional images) are performed sequentially (separately). Although an example is shown in which the step 3) is performed in the step 3), the step 3), the step 4), and the step 5) may be performed at the same time without being limited to this.

3.強化繊維束
本実施の形態に係る強化繊維束の解析方法は、例えば繊維成分と樹脂成分とを含み、かつ繊維成分に対して樹脂成分の含有割合が少ない対象物(例えば強化繊維束やプリプレグなど)、好ましくは任意の強化繊維束の解析に適用されうる。強化繊維束は、通常、複数の強化繊維と、収束剤とを含む。
3. Reinforcing Fiber Bundle The reinforcing fiber bundle analysis method according to the present embodiment can be applied to an object that contains a fiber component and a resin component and has a small content ratio of the resin component to the fiber component (such as a reinforcing fiber bundle or prepreg). ), preferably applicable to the analysis of any reinforcing fiber bundle. A reinforcing fiber bundle usually includes a plurality of reinforcing fibers and a sizing agent.

(強化繊維)
強化繊維の例には、ガラス繊維、炭素繊維、黒鉛繊維、アラミド繊維、ボロン繊維、アルミナ繊維および炭化ケイ素繊維が含まれる。中でも、軽量で、耐久性の高い成形体が得られやすいことから、炭素繊維や黒鉛繊維が好ましい。
(reinforced fiber)
Examples of reinforcing fibers include glass fibers, carbon fibers, graphite fibers, aramid fibers, boron fibers, alumina fibers and silicon carbide fibers. Among these, carbon fibers and graphite fibers are preferred because they are lightweight and can easily produce highly durable molded bodies.

炭素繊維は、耐衝撃性の観点では、引張弾性率が400GPa以上であることが好ましく、剛性および機械強度の観点では、引張強度が4.4~6.5GPaであることが好ましい。また、炭素繊維の引張伸度は、1.7~2.3%であることが好ましい。したがって、引張弾性率が少なくとも230GPaであり、引張強度が少なくとも4.4GPaであり、引張伸度が少なくとも1.7%である炭素繊維が最も好ましい。 From the viewpoint of impact resistance, the carbon fiber preferably has a tensile modulus of 400 GPa or more, and from the viewpoints of rigidity and mechanical strength, it preferably has a tensile strength of 4.4 to 6.5 GPa. Further, the tensile elongation of the carbon fiber is preferably 1.7 to 2.3%. Therefore, carbon fibers having a tensile modulus of at least 230 GPa, a tensile strength of at least 4.4 GPa, and a tensile elongation of at least 1.7% are most preferred.

炭素繊維の市販品の例には、トレカ(登録商標)T800G-24K、トレカ(登録商標)T800S-24K、トレカ(登録商標)T700G-24K、トレカ(登録商標)T300-3K、およびトレカ(登録商標)T700S-12K(以上東レ(株)製)などが挙げられる。 Examples of commercially available carbon fibers include Torayca® T800G-24K, Torayca® T800S-24K, Torayca® T700G-24K, Torayca® T300-3K, and Torayca® Trademark) T700S-12K (manufactured by Toray Industries, Inc.).

強化繊維の平均繊維径(繊維断面の直径)は、成形性および機械的強度の観点から、例えば1~20μm、好ましくは4~15μmでありうる。 The average fiber diameter (diameter of fiber cross section) of the reinforcing fibers may be, for example, 1 to 20 μm, preferably 4 to 15 μm, from the viewpoint of formability and mechanical strength.

強化繊維の平均繊維径および平均繊維長は、任意に選んだ10本の強化繊維の繊維径および繊維長を電子顕微鏡にて測定し、その平均値として求めることができる。なお、強化繊維の繊維径は、単繊維の断面の最大フェレ径とする。 The average fiber diameter and average fiber length of the reinforcing fibers can be determined by measuring the fiber diameter and fiber length of 10 arbitrarily selected reinforcing fibers using an electron microscope and calculating the average value thereof. Note that the fiber diameter of the reinforcing fiber is the maximum Feret diameter of the cross section of a single fiber.

(収束剤)
収束剤の種類は、特に制限されず、例えば強化繊維が炭素繊維である場合、それとの親和性が良く、成形体の機械的強度を高めやすいなどの観点から、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリアミド系樹脂、オレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、ブタジエン系樹脂などの水分散性樹脂であることが好ましい。中でも、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂が好ましく、機械的強度をより向上させる観点から、エポキシ系樹脂であることがより好ましい。
(convergence agent)
The type of binding agent is not particularly limited; for example, when the reinforcing fiber is carbon fiber, urethane resin, epoxy resin, Water-dispersible resins such as polyamide resins, olefin resins, acrylic resins, and butadiene resins are preferred. Among these, urethane resins and epoxy resins are preferred, and epoxy resins are more preferred from the viewpoint of further improving mechanical strength.

これらの樹脂の含有量は、収束剤全体に対して1~20質量%でありうる。 The content of these resins may be 1 to 20% by weight based on the total sizing agent.

収束剤は、必要に応じて上記以外の添加剤をさらに含みうる。添加剤の例には、界面活性剤、平滑剤、乳化剤などが含まれる。 The sizing agent may further contain additives other than those mentioned above, if necessary. Examples of additives include surfactants, leveling agents, emulsifiers, and the like.

収束剤の付着量は、強化繊維100質量部に対して、例えば0.1~10質量部であり、好ましくは0.2~3質量部である。このように、収束剤の付着量は、強化繊維束を構成する強化繊維全体に対してごくわずかであり、強化繊維間に空隙が含まれやすい。そのような解析対象に対して、本発明が特に有効である。 The adhesion amount of the sizing agent is, for example, 0.1 to 10 parts by mass, preferably 0.2 to 3 parts by mass, based on 100 parts by mass of reinforcing fibers. In this way, the amount of adhesion of the sizing agent is very small with respect to all the reinforcing fibers constituting the reinforcing fiber bundle, and voids are likely to be included between the reinforcing fibers. The present invention is particularly effective for such analysis targets.

強化繊維束は、複数の強化繊維に、収束剤液を含浸させてものでありうる。収束剤液は、上記水分散性樹脂を含むエマルジョンでありうる。収束剤液は、主成分となる水分散性樹脂以外に、上記添加剤をさらに含みうる。 The reinforcing fiber bundle may be a plurality of reinforcing fibers impregnated with a binding agent liquid. The sizing agent liquid may be an emulsion containing the water-dispersible resin. The sizing agent liquid may further contain the above additives in addition to the water-dispersible resin as the main component.

本発明によれば、断層画像において、強化繊維の領域と収束剤の領域との境界が不明瞭であっても、強化繊維の領域と収束剤の領域とを精度よく切り分けることができ、強化繊維束における収束剤の分布状態などを精度よく解析できる強化繊維束の解析方法および解析装置を提供することができる。 According to the present invention, even if the boundary between the reinforcing fiber region and the focusing agent region is unclear in a tomographic image, the reinforcing fiber region and the focusing agent region can be precisely separated, and the reinforcing fiber region and the focusing agent region can be separated with high precision. It is possible to provide a reinforcing fiber bundle analysis method and an analysis device that can accurately analyze the distribution state of the convergence agent in the bundle.

100 解析装置
110 撮像部
120 処理部
121 画像取得部
122 起点指定部
123 微分処理部
124 境界特定部
125 領域特定部
126 3次元画像作成部
130 表示部
Reference Signs List 100 Analysis device 110 Imaging unit 120 Processing unit 121 Image acquisition unit 122 Starting point specification unit 123 Differential processing unit 124 Boundary identification unit 125 Area identification unit 126 Three-dimensional image creation unit 130 Display unit

Claims (10)

複数の強化繊維と収束剤とを含む強化繊維束の解析方法であって、
前記強化繊維束の複数の断層画像を得る工程と、
前記複数の断層画像のそれぞれについて、位置に対する画素値の微分値を算出して、算出した微分値とそれに対応する位置から勾配画像を得る工程と、
前記勾配画像における微分値の絶対値の極大値に基づいて、前記強化繊維と前記収束剤の境界を特定する工程と、
前記境界に基づき、前記断層画像における前記強化繊維と前記収束剤の少なくとも一方の領域を特定する工程と、
前記複数の断層画像の前記特定した領域を合成して、前記特定した領域の3次元画像を得る工程と
を含む、
強化繊維束の解析方法。
A method for analyzing a reinforcing fiber bundle including a plurality of reinforcing fibers and a convergence agent, the method comprising:
Obtaining a plurality of tomographic images of the reinforcing fiber bundle;
For each of the plurality of tomographic images, calculating a differential value of a pixel value with respect to a position, and obtaining a gradient image from the calculated differential value and the corresponding position;
identifying a boundary between the reinforcing fiber and the convergence agent based on the maximum value of the absolute value of the differential value in the gradient image;
identifying a region of at least one of the reinforcing fibers and the focusing agent in the tomographic image based on the boundary;
composing the identified areas of the plurality of tomographic images to obtain a three-dimensional image of the identified area ;
Analysis method for reinforcing fiber bundles.
前記境界を特定する工程では、
前記勾配画像における微分値の絶対値の極大値に基づいて、空隙と前記強化繊維との境界、および、空隙と前記収束剤との境界をさらに特定する、
請求項1に記載の強化繊維束の解析方法。
In the step of identifying the boundary,
further identifying boundaries between the voids and the reinforcing fibers and boundaries between the voids and the focusing agent based on the maximum value of the absolute value of the differential value in the gradient image;
A method for analyzing a reinforcing fiber bundle according to claim 1.
前記複数の断層画像を得る工程と前記勾配画像を得る工程との間に、
前記複数の断層画像のそれぞれにおいて、前記強化繊維または前記収束剤の領域の起点を指定する工程をさらに含み、
前記境界を特定する工程では、前記起点を指定した領域の境界を特定し、
前記領域を特定する工程では、前記境界に基づいて、前記起点を指定した領域を特定する、
請求項1または2に記載の強化繊維束の解析方法。
Between the step of obtaining the plurality of tomographic images and the step of obtaining the gradient image,
In each of the plurality of tomographic images, the method further includes the step of specifying a starting point of the region of the reinforcing fiber or the focusing agent,
In the step of identifying the boundary, identifying the boundary of the area in which the starting point is specified;
In the step of specifying the area, specifying the area in which the starting point is specified based on the boundary;
A method for analyzing a reinforcing fiber bundle according to claim 1 or 2.
前記断層画像は、X線CT撮像により得られる画像である、
請求項1~3のいずれか一項に記載の強化繊維束の解析方法。
The tomographic image is an image obtained by X-ray CT imaging,
A method for analyzing a reinforcing fiber bundle according to any one of claims 1 to 3.
前記3次元画像は、前記収束剤の3次元画像である、
請求項1~4のいずれか一項に記載の強化繊維束の解析方法。
The three-dimensional image is a three-dimensional image of the focusing agent,
A method for analyzing a reinforcing fiber bundle according to any one of claims 1 to 4.
前記収束剤は、粒子状であり、
前記強化繊維束の解析方法は、前記3次元画像から、前記強化繊維束に含まれる前記収束剤の粒子体積のヒストグラムを得る工程をさらに含む、
請求項1~5のいずれか一項に記載の強化繊維束の解析方法。
The sizing agent is in particulate form,
The reinforcing fiber bundle analysis method further includes the step of obtaining a histogram of particle volumes of the convergence agent contained in the reinforcing fiber bundle from the three-dimensional image.
A method for analyzing a reinforcing fiber bundle according to any one of claims 1 to 5.
前記強化繊維は、炭素繊維である、
請求項1~6のいずれか一項に記載の強化繊維束の解析方法。
The reinforcing fiber is carbon fiber,
A method for analyzing a reinforcing fiber bundle according to any one of claims 1 to 6.
前記強化繊維の領域を構成する画素の画素値の範囲と、前記収束剤の領域を構成する画素の画素値の範囲とは、部分的に重複している、
請求項1~7のいずれか一項に記載の強化繊維束の解析方法。
The range of pixel values of pixels constituting the reinforcing fiber region and the range of pixel values of pixels constituting the focusing agent region partially overlap,
A method for analyzing a reinforcing fiber bundle according to any one of claims 1 to 7.
複数の強化繊維と収束剤とを含む強化繊維束の解析装置であって、
前記強化繊維束の複数の断層画像を得る画像取得部と、
前記複数の断層画像のそれぞれについて、位置に対する画素値の微分値を算出して、算出した微分値とそれに対応する位置から勾配画像を得る微分処理部と、
前記勾配画像の微分値の絶対値の極大値に基づいて、前記強化繊維と前記収束剤の境界を特定する境界特定部と、
前記境界に基づいて、前記断層画像における前記強化繊維と前記収束剤の少なくとも一方の領域を特定する領域指定部と、
前記複数の断層画像の前記特定した領域を合成して、前記特定した領域の3次元画像を得る3次元画像作成部と
を含む、
強化繊維束の解析装置。
An analysis device for a reinforcing fiber bundle including a plurality of reinforcing fibers and a convergence agent,
an image acquisition unit that obtains a plurality of tomographic images of the reinforcing fiber bundle;
a differential processing unit that calculates a differential value of a pixel value with respect to a position for each of the plurality of tomographic images, and obtains a gradient image from the calculated differential value and the position corresponding to the calculated differential value;
a boundary identifying unit that identifies a boundary between the reinforcing fibers and the convergence agent based on the maximum value of the absolute value of the differential value of the gradient image;
an area specifying unit that specifies an area of at least one of the reinforcing fibers and the focusing agent in the tomographic image based on the boundary;
a three-dimensional image creation unit that synthesizes the specified areas of the plurality of tomographic images to obtain a three-dimensional image of the specified area ;
Reinforced fiber bundle analysis device.
前記境界特定部は、前記勾配画像における微分値の絶対値の極大値に基づいて、空隙と前記強化繊維との境界、および、空隙と前記収束剤との境界をさらに特定する、
請求項9に記載の強化繊維束の解析装置。


The boundary specifying unit further specifies a boundary between the void and the reinforcing fiber, and a boundary between the void and the convergence agent, based on a maximum value of the absolute value of the differential value in the gradient image.
The reinforcing fiber bundle analysis device according to claim 9.


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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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JP2015068755A (en) 2013-09-30 2015-04-13 株式会社Ihi Image analyzer and program
JP2017156271A (en) 2016-03-03 2017-09-07 株式会社Ihi Structure analyzing device, structure analyzing method, and three-dimensional fiber material manufacturing method
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Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012246583A (en) 2011-05-27 2012-12-13 Mitsubishi Rayon Co Ltd Unidirectional reinforcement fabric and method for manufacturing the same, and prepreg and carbon fiber composite material using the same
JP2015068755A (en) 2013-09-30 2015-04-13 株式会社Ihi Image analyzer and program
JP2017156271A (en) 2016-03-03 2017-09-07 株式会社Ihi Structure analyzing device, structure analyzing method, and three-dimensional fiber material manufacturing method
JP2018059735A (en) 2016-10-03 2018-04-12 株式会社神戸製鋼所 Lamination boundary detection apparatus, lamination boundary detection method, lamination boundary detection program, and recording medium

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