JP7288341B2 - soft magnetic powder - Google Patents
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Description
本発明は、軟磁性粉末に関する。 The present invention relates to soft magnetic powder.
従来、軟磁性粉末を成形して得られる軟磁性体が知られている。軟磁性粉末を構成する粒子は、軟磁性合金粒子が絶縁層で被覆されてなる。軟磁性体としては、磁性シートや、磁心や、回転機、ソレノイド、リアクトル、チョークコイル、及びインダクタのコアなどの各種電磁気回路部品が例示される。特許文献１では、上記のような軟磁性体が開示されており、特許文献２、３では、上記のような軟磁性体の材料となる軟磁性粉末が開示されている。 A soft magnetic body obtained by molding soft magnetic powder is conventionally known. Particles constituting the soft magnetic powder are soft magnetic alloy particles coated with an insulating layer. Examples of soft magnetic materials include magnetic sheets, magnetic cores, rotating machines, solenoids, reactors, choke coils, and various electromagnetic circuit components such as inductor cores. Patent Literature 1 discloses the soft magnetic material as described above, and Patent Literatures 2 and 3 disclose soft magnetic powder as a material for the soft magnetic material as described above.
特許文献１の圧粉磁心（軟磁性体）は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を主材とした絶縁被膜が形成されたＦe－Ｓｉ系の軟磁性合金粒子からなる圧粉磁心用粉末を、成形したものである。この絶縁被膜の厚さは、１ｎｍ～１００ｎｍである。 The powder magnetic core (soft magnetic material) of Patent Document 1 is made of Fe—Si-based soft magnetic alloy particles in which an insulating coating is formed mainly of silicon dioxide (SiO 2 ). It is what I did. The thickness of this insulating coating is 1 nm to 100 nm.
特許文献２の軟磁性体は、鉄系酸化物からなる被膜で被覆された軟磁性金属粒子からなる粉末を、成形したものである。軟磁性金属粒子を被覆している鉄系酸化物を熱処理により還元することで、軟磁性金属粒子の絶縁性を向上させ、成形した圧粉磁心を低損失化している。熱処理前の粒子の酸素含有率は、１０００～８０００ｐｐｍである。 The soft magnetic material of Patent Literature 2 is formed by molding a powder made of soft magnetic metal particles coated with a film made of an iron-based oxide. By reducing the iron-based oxide coating the soft magnetic metal particles by heat treatment, the insulating properties of the soft magnetic metal particles are improved and the loss of the compacted powder magnetic core is reduced. The oxygen content of the particles before heat treatment is 1000-8000 ppm.
特許文献３の軟磁性粉末は、軟磁性粉末を構成する粒子の表面が、Ｍｇ及びＳｉを含有する酸化物で被覆されたものである。このＭｇ及びＳｉ含有酸化物被覆軟磁性粉末は、酸化物被膜軟磁性体粉末に一酸化ケイ素の粉末を添加して加熱し、更に、マグネシウム粉末を添加し加熱することによって得たものである。 In the soft magnetic powder of Patent Document 3, the surfaces of particles constituting the soft magnetic powder are coated with an oxide containing Mg and Si. This Mg- and Si-containing oxide-coated soft magnetic powder is obtained by adding silicon monoxide powder to oxide-coated soft magnetic powder, heating the mixture, and then adding magnesium powder and heating.
上記のような軟磁性体のうち、磁性シートは、軟磁性粉末をポリマー材料に混練して、それをシート状に成形したものである。磁性シートは、磁力線を効率よく吸収させるために、高い透磁率が要求される。加えて、磁性シートは、磁気損失を低減するために、高い電気抵抗値（絶縁性）が要求される。ところが、一般に、軟磁性粉末の粒子表面の酸化被膜が薄くなるに従って当該軟磁性粉末からなる軟磁性体の絶縁性が低くなる傾向があり、逆に、軟磁性粉末の粒子表面の酸化被膜が厚くなるに従って当該軟磁性粉末からなる軟磁性体の透磁率が低くなる傾向がある。 Among the above soft magnetic bodies, the magnetic sheet is formed by kneading soft magnetic powder into a polymer material and molding it into a sheet. A magnetic sheet is required to have a high magnetic permeability in order to efficiently absorb magnetic lines of force. In addition, the magnetic sheet is required to have a high electrical resistance value (insulation) in order to reduce magnetic loss. However, in general, the thinner the oxide film on the surface of the soft magnetic powder, the lower the insulating properties of the soft magnetic material made of the soft magnetic powder. The magnetic permeability of the soft magnetic body made of the soft magnetic powder tends to decrease as the thickness increases.
特許文献１の軟磁性粉末は、絶縁被膜が１～１００ｎｍ以上と比較的厚いことに加えて、絶縁被膜に含まれるＳｉＯ２によって保磁力が高いことが予想される。特許文献２の粉末は、第一次粒子の酸素含有率が１０００～８０００ｐｐｍと高いため、内部組織の酸化が原因で、磁性シートの保磁力が高いことが予想される。特許文献３の軟磁性粉末は、特許文献１及び特許文献２の軟磁性粉末の製造工程と比較して工程数が多く、加えて、絶縁層に起因して保磁力が高いことが予想される。保磁力の高い軟磁性粉末からなる軟磁性体では、要求される高透磁率が得られないことがある。このように、特許文献１～３の軟磁性粉末では、高絶縁性と高透磁率とを併せ備えた軟磁性体を得ることが難しい。 The soft magnetic powder of Patent Document 1 is expected to have a relatively thick insulating coating of 1 to 100 nm or more and a high coercive force due to SiO 2 contained in the insulating coating. Since the oxygen content of the primary particles of the powder of Patent Document 2 is as high as 1000 to 8000 ppm, the coercive force of the magnetic sheet is expected to be high due to oxidation of the internal structure. The soft magnetic powder of Patent Document 3 requires more steps than the manufacturing processes of the soft magnetic powders of Patent Documents 1 and 2, and in addition, it is expected that the coercive force is high due to the insulating layer. . A soft magnetic body made of a soft magnetic powder having a high coercive force may not provide the required high magnetic permeability. Thus, with the soft magnetic powders of Patent Documents 1 to 3, it is difficult to obtain a soft magnetic material having both high insulating properties and high magnetic permeability.
本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その目的は、高絶縁性と高透磁率とを併せ備えた軟磁性体の材料となりうる軟磁性粉末を提案することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to propose a soft magnetic powder having both high insulation properties and high magnetic permeability and which can be used as a soft magnetic material.
本発明の一態様に係る軟磁性粉末は、
１質量％以上１０質量％以下のＳｉを含むＦｅ－Ｓｉ系軟磁性合金粒子と、前記合金粒子の表面に形成された不連続な酸化物を含む層である酸化層とを備える軟磁性粒子からなり、
前記合金粒子の平均粒径が１５μｍ以上１００μｍ以下であり、
単位比表面積あたりの酸素値（酸素値／比表面積）が、０．００３ｇ／ｍ２以上０．０３０ｇ／ｍ２以下であることを特徴としている。
A soft magnetic powder according to one aspect of the present invention is
From soft magnetic particles comprising Fe—Si-based soft magnetic alloy particles containing 1% by mass or more and 10% by mass or less of Si, and an oxide layer that is a layer containing a discontinuous oxide formed on the surface of the alloy particles become,
The average particle diameter of the alloy particles is 15 μm or more and 100 μm or less,
The oxygen value per unit specific surface area (oxygen value/specific surface area) is characterized by being 0.003 g/m 2 or more and 0.030 g/m 2 or less.
上記軟磁性粉末は、合金粒子の平均粒径、及び、軟磁性粒子の表面に存在する酸化層に基づく軟磁性粉末の単位比表面積あたりの酸素値の組み合わせにより、高い電気抵抗（絶縁性）と低い保磁力とを併せ備える。その結果、この軟磁性粉末が成形されてなる軟磁性体は高絶縁性と高透磁率とを併せ備えることとなる。 The soft magnetic powder has a high electrical resistance (insulating property) and a It also has a low coercive force. As a result, the soft magnetic body formed by molding this soft magnetic powder has both high insulation and high magnetic permeability.
本発明によれば、高絶縁性と高透磁率とを併せ備えた軟磁性体の材料となりうる軟磁性粉末を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a soft magnetic powder that has both high insulation and high magnetic permeability and can be used as a soft magnetic material.
以下、本発明の実施の形態を説明する。本実施形態に係る軟磁性粉末は、軟磁性粒子の集合体である。軟磁性粒子の各々は、軟磁性合金粒子（以下、「合金粒子」と称する）と、合金粒子の表面に形成された酸化層とを備える。この軟磁性粉末は、合金粒子の平均粒径、及び、軟磁性粉末の単位比表面積あたりの酸素値の組み合わせに特徴を有する。また、本開示では、合金粒子と、合金粒子の表面に形成された酸化被膜とを備える参考例に係る軟磁性粒子と、当該軟磁性粒子の集合体である参考例に係る軟磁性粉末とを参考例として示す。 Embodiments of the present invention will be described below. The soft magnetic powder according to this embodiment is an aggregate of soft magnetic particles. Each of the soft magnetic particles comprises a soft magnetic alloy particle (hereinafter referred to as "alloy particle") and an oxide layer formed on the surface of the alloy particle. This soft magnetic powder is characterized by a combination of the average particle size of the alloy particles and the oxygen value per unit specific surface area of the soft magnetic powder. Further, in the present disclosure, soft magnetic particles according to a reference example including alloy particles and an oxide film formed on the surface of the alloy particles, and a soft magnetic powder according to a reference example which is an aggregate of the soft magnetic particles. It is shown as a reference example.
軟磁性粉末の保磁力（Ｈｃ）は、好ましくは６００Ａ／ｍ以下であり、より好ましくは４００Ａ／ｍ以下であり、更に好ましくは３００Ａ／ｍ以下である。また、軟磁性粉末の充填体の体積抵抗率（ρ）は０．００１Ω・ｃｍ以上が望ましい。 The coercive force (Hc) of the soft magnetic powder is preferably 600 A/m or less, more preferably 400 A/m or less, still more preferably 300 A/m or less. Moreover, the volume resistivity (ρ) of the soft magnetic powder filler is desirably 0.001 Ω·cm or more.
軟磁性粉末は、保磁力の値が低く、且つ、飽和磁化の値が高い粉末であることが好ましい。そこで、合金粒子として、Ｆｅ（鉄）－Ｓｉ（シリコン）系軟磁性合金の球状粒子が採用される。一般に、Ｆｅ－Ｓｉ系合金は、保磁力の値及び飽和磁化の値に優れる。 The soft magnetic powder preferably has a low coercive force value and a high saturation magnetization value. Therefore, spherical particles of Fe (iron)—Si (silicon) soft magnetic alloy are employed as the alloy particles. In general, Fe—Si alloys are excellent in coercive force and saturation magnetization.
合金粒子の組成は、高い飽和磁束密度となるＦｅ－Ｓｉ系合金粉末であることが好ましい。即ち、合金粒子は、好ましくは、１質量％以上１０質量％以下のＳｉを含むＦｅ－Ｓｉ系軟磁性合金からなる。換言すれば、Ｆｅ－Ｓｉ系軟磁性合金は、１質量％以上１０質量％以下のＳｉを含み、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる。合金粒子は、より好ましくは、２質量％以上7質量％以下のＳｉを含むＦｅ－Ｓｉ系軟磁性合金からなる。１０質量％を超えるＳｉを含むＦｅ－Ｓｉ系軟磁性合金は、硬度が高く脆いため、成形工程の際、高い成形密度を得ることが難しくなる。また、１質量％未満のＳｉを含むＦｅ－Ｓｉ系軟磁性合金は体積抵抗率が小さい。 The composition of the alloy particles is preferably Fe—Si alloy powder that provides a high saturation magnetic flux density. That is, the alloy particles are preferably made of an Fe—Si based soft magnetic alloy containing 1% by mass or more and 10% by mass or less of Si. In other words, the Fe—Si based soft magnetic alloy contains 1% by mass or more and 10% by mass or less of Si, and the balance is Fe and unavoidable impurities. The alloy particles are more preferably made of an Fe—Si based soft magnetic alloy containing 2% by mass or more and 7% by mass or less of Si. An Fe—Si based soft magnetic alloy containing more than 10% by mass of Si has high hardness and is brittle, making it difficult to obtain a high compacting density during the compacting process. Further, the Fe—Si soft magnetic alloy containing less than 1% by mass of Si has a low volume resistivity.
合金粒子（即ち、酸化処理前の軟磁性粒子）の平均粒径（Ｄ５０）は、１５μｍ以上１００μｍ以下であり、１５μｍ以上６０μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以上３０μｍ以下であることが更に好ましい。平均粒径は、堆積累計分布のメジアン径（Ｄ５０）で表す。球状の合金粒子の平均粒径は、レーザー回折・散乱法に基づく粒度分布測定装置によって測定できる。 The average particle size (D50) of the alloy particles (that is, the soft magnetic particles before oxidation treatment) is 15 μm or more and 100 μm or less, preferably 15 μm or more and 60 μm or less, and more preferably 20 μm or more and 30 μm or less. The average grain size is represented by the median diameter (D50) of cumulative deposition distribution. The average particle size of the spherical alloy particles can be measured by a particle size distribution analyzer based on a laser diffraction/scattering method.
合金粒子の平均粒径が１５μｍ未満では、合金粒子に対する酸化層又は酸化被膜の体積率が過度に大きくなり、軟磁性粉末の保磁力が前述の保磁力範囲より高くなる。また、合金粒子の平均粒径が１００μｍを超えて大きくなると、合金粒子に対する酸化層又は酸化被膜の体積率が過度に小さくなり、十分な体積抵抗率が得られない。 If the average particle diameter of the alloy particles is less than 15 μm, the volume ratio of the oxide layer or oxide film to the alloy particles becomes excessively large, and the coercive force of the soft magnetic powder becomes higher than the coercive force range described above. Further, when the average particle diameter of the alloy particles exceeds 100 μm, the volume ratio of the oxide layer or oxide film to the alloy particles becomes excessively small, and a sufficient volume resistivity cannot be obtained.
合金粒子の表面には、酸化層又は酸化被膜が形成されている。酸化層及び酸化被膜は、後述する酸化処理によって形成される。酸化被膜は、合金粒子の表面を連続的に被覆する酸化物層と定義される。ＴＥＭ（ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）によって撮像された、表面に酸化被膜が形成された合金粒子（即ち、軟磁性粒子）の顕微鏡写真を図１に示し、表面に酸化被膜が形成されていない軟磁性粒子の顕微鏡写真を図２に示す。図１に示すように、参考例に係る軟磁性粒子をＴＥＭ観察した場合に、酸化被膜は５万倍の拡大画像中で白いコントラストとして連続する膜状に認められる。一方、図２に示す実施形態に係る軟磁性粒子の表面には、酸化被膜は認められない。図２に示す軟磁性粒子は、合金粒子に酸化処理を施したものであることから、表面に酸化被膜は形成されていないが、酸化層が形成されていると推定される。酸化層は、膜状ではない不連続な酸化物を含む層と定義される。酸化層は、例えば、体心立方格子（ＢＣＣ）にＯが固溶したものからなる。 An oxide layer or oxide film is formed on the surface of the alloy particles. The oxide layer and oxide film are formed by an oxidation treatment to be described later. An oxide layer is defined as an oxide layer that continuously covers the surface of an alloy particle. FIG. 1 shows a micrograph of alloy particles (i.e., soft magnetic particles) having an oxide film formed on the surface taken by a TEM (transmission electron microscope). A photomicrograph is shown in FIG. As shown in FIG. 1, when the soft magnetic particles according to the reference example are observed with a TEM, the oxide film is recognized as a continuous film as a white contrast in an enlarged image of 50,000 times. On the other hand, no oxide film is observed on the surface of the soft magnetic particles according to the embodiment shown in FIG. Since the soft magnetic particles shown in FIG. 2 are alloy particles subjected to an oxidation treatment, it is presumed that an oxide layer is formed although no oxide film is formed on the surface. An oxide layer is defined as a layer comprising a discontinuous oxide that is not in the form of a film. The oxide layer is composed of, for example, body-centered cubic (BCC) in which O is dissolved.
酸化被膜は、合金粒子を大気雰囲気下で酸化させることにより形成され得る。この場合、軟磁性合金粒子中のＳｉ成分が表面に拡散して大気中の酸素と反応することにより、合金粒子の表面に酸化被膜が形成される。酸化被膜形成能は、Ｓｉ＞Ｆｅの順に高いため、合金粒子から酸化被膜への拡散はＳｉ成分が大きくなる傾向にある。 The oxide film can be formed by oxidizing the alloy particles in an air atmosphere. In this case, an oxide film is formed on the surface of the alloy particles by the Si component in the soft magnetic alloy particles diffusing to the surface and reacting with oxygen in the atmosphere. Since the oxide film forming ability is higher in the order of Si>Fe, the Si component tends to increase in diffusion from the alloy particles to the oxide film.
合金粒子の表面に形成された酸化被膜は、７０原子％以下のＯ（酸素）及び２５原子％以下のＳｉ（ケイ素）を含む。酸化被膜中のＳｉ成分が２５原子％を超えるか、Ｏ成分が７０原子％を超える場合には、合金粒子の組成とのずれが大きくなることにより、軟磁性粉末の保磁力が前述の保磁力範囲より高くなる。 The oxide film formed on the surface of the alloy particles contains 70 atomic % or less of O (oxygen) and 25 atomic % or less of Si (silicon). If the Si content in the oxide film exceeds 25 atomic percent or the O content exceeds 70 atomic percent, the coercive force of the soft magnetic powder is reduced to the coercive force described above due to a large deviation from the composition of the alloy particles. higher than the range.
酸化被膜の平均厚さは、５０ｎｍ未満であり、より好ましくは１０ｎｍ未満であり、更に好ましくは実質なしである。換言すれば、軟磁性粒子は、酸化被膜よりも酸化層を有することが望ましい。酸化被膜の厚さが大きくなると、軟磁性粉末の体積抵抗率は向上するが、保磁力が大きくなる。 The average thickness of the oxide layer is less than 50 nm, more preferably less than 10 nm, and even more preferably substantially free. In other words, it is desirable that the soft magnetic particles have an oxide layer rather than an oxide coating. As the thickness of the oxide film increases, the volume resistivity of the soft magnetic powder increases, but the coercive force increases.
軟磁性粉末の単位比表面積（１ｍ２／ｇ）あたりの酸素値（酸素値/比表面積）は、０．００３ｇ／ｍ２以上０．０３０ｇ／ｍ２以下であり、より好ましくは０．００５ｇ／ｍ２以上０．０３０ｇ／ｍ２以下であり、更に好ましくは０．０１０ｇ／ｍ２以上０．０３０ｇ／ｍ２以下である。軟磁性粉末の単位比表面積当たりの酸素値が０．００３ｇ／ｍ２未満では、十分な酸化層又は酸化被膜が生成されているといえず、十分な体積抵抗率が得られない。また、軟磁性粉末の単位比表面積あたりの酸素値が０．００５ｇ／ｍ２を超えて大きくなると、保磁力が前述の保磁力範囲より高くなる。 The oxygen value (oxygen value/specific surface area) per unit specific surface area (1 m 2 /g) of the soft magnetic powder is 0.003 g/m 2 or more and 0.030 g/m 2 or less, more preferably 0.005 g/ m 2 or more and 0.030 g/m 2 or less, more preferably 0.010 g/m 2 or more and 0.030 g/m 2 or less. If the oxygen value per unit specific surface area of the soft magnetic powder is less than 0.003 g/m 2 , it cannot be said that a sufficient oxide layer or oxide film is formed, and a sufficient volume resistivity cannot be obtained. Also, when the oxygen value per unit specific surface area of the soft magnetic powder exceeds 0.005 g/m 2 , the coercive force becomes higher than the coercive force range described above.
軟磁性粉末の単位比表面積あたりの酸素値は、軟磁性粉末の酸素値［質量分率］を、軟磁性粒子の比表面積［ｍ２／ｇ］で割って得られる値である。軟磁性粉末の比表面積は、軟磁性粉末の単位質量［１ｇ］あたりの総表面［ｍ２］であって、例えば、ＢＥＴ法と呼ばれるガス吸着法により測定され得る。軟磁性粉末の酸素値は、軟磁性粉末の単位質量［１ｇ］あたりの酸素含有量［ｇ］（即ち、酸素含有率）であって、例えば、不活性ガス融解－非分散型赤外線吸収法（ＮＤＩＲ）により測定され得る。 The oxygen value per unit specific surface area of the soft magnetic powder is a value obtained by dividing the oxygen value [mass fraction] of the soft magnetic powder by the specific surface area [m 2 /g] of the soft magnetic particles. The specific surface area of the soft magnetic powder is the total surface [m 2 ] per unit mass [1 g] of the soft magnetic powder, and can be measured, for example, by a gas adsorption method called the BET method. The oxygen value of the soft magnetic powder is the oxygen content [g] per unit mass [1 g] of the soft magnetic powder (that is, the oxygen content), for example, inert gas fusion - non-dispersive infrared absorption method ( NDIR).
〔軟磁性粉末の製造方法〕
ここで、上記軟磁性粉末の製造方法を説明する。軟磁性粉末の製造方法は、大きく分けて、軟磁性合金粒子を作製する粒子作製工程、合金粒子を熱処理する熱処理工程、及び、合金粒子の表面に酸化層又は酸化被膜を形成する酸化工程を含む。ここで、熱処理工程は、省略することで処理コストを抑えることができるため、適宜行われる。
[Method for producing soft magnetic powder]
Here, a method for producing the soft magnetic powder will be described. The method for producing soft magnetic powder is broadly divided into a particle production step of producing soft magnetic alloy particles, a heat treatment step of heat-treating the alloy particles, and an oxidation step of forming an oxide layer or oxide film on the surface of the alloy particles. . Here, since the heat treatment process can be omitted so that the processing cost can be suppressed, it is appropriately performed.
（粒子作製工程）
合金粒子は、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、及びディスクアトマイズ法など各種アトマイズ法、又は、機械的粉砕法によって作製される。合金粒子の含有酸素量は少ないことが好ましい。この観点から、粒子作製法として、上記の作製法の中ではガスアトマイズ法又はディスクアトマイズ法が好ましい。更に、量産性の観点からは、粒子作製法として、上記の作製法の中ではガスアトマイズ法が優れている。合金粒子の含有酸素量を更に低減するために、不活性ガスを用いたガスアトマイズ法が好ましい。
(Particle production process)
The alloy particles are produced by various atomizing methods such as gas atomizing method, water atomizing method and disk atomizing method, or by mechanical pulverization method. It is preferable that the amount of oxygen contained in the alloy particles is small. From this point of view, the gas atomization method or the disk atomization method is preferable as the particle production method among the above production methods. Furthermore, from the viewpoint of mass productivity, the gas atomization method is superior among the above-described particle preparation methods. In order to further reduce the oxygen content of the alloy particles, a gas atomization method using an inert gas is preferred.
（熱処理工程）
熱処理工程では、合金粒子に熱処理を施すことにより、合金粒子作製時に蓄積された合金粒子内の歪みを緩和させ、軟磁性粉末の保磁力を低下させる効果が期待される。但し、熱処理工程は省略されてもよい。
(Heat treatment process)
In the heat treatment step, the heat treatment of the alloy particles is expected to reduce the strain accumulated in the alloy particles during the production of the alloy particles and reduce the coercive force of the soft magnetic powder. However, the heat treatment step may be omitted.
熱処理工程では、合金粒子を、真空又は不活性ガス雰囲気、且つ、５００℃以上９００℃以下の温度域で、所定の熱処理時間だけ保持する。熱処理時間は、処理量や生産性に応じて任意の時間が設定される。但し、熱処理時間は、長時間となると生産性が低下するため、５時間以内が好適である。熱処理の雰囲気は、合金粒子の酸化を抑えるために、真空下又は不活性ガス雰囲気下とされる。不活性ガスは、窒素ガスよりもＡｒ（アルゴン）ガスを採用することが、軟磁性粉末の低保磁力を保持するうえで好ましい。 In the heat treatment step, the alloy particles are held in a vacuum or inert gas atmosphere in a temperature range of 500° C. or higher and 900° C. or lower for a predetermined heat treatment time. The heat treatment time is set arbitrarily according to the processing amount and productivity. However, the heat treatment time is preferably 5 hours or less because a long heat treatment time lowers the productivity. The heat treatment atmosphere is a vacuum or an inert gas atmosphere in order to suppress oxidation of the alloy particles. It is preferable to use Ar (argon) gas as the inert gas rather than nitrogen gas in order to maintain the low coercive force of the soft magnetic powder.
（酸化工程）
酸化工程では、合金粒子に酸化処理が施される。これにより、合金粒子の表面に酸化層又は酸化被膜が形成される。
(Oxidation process)
In the oxidation step, the alloy particles are oxidized. As a result, an oxide layer or oxide film is formed on the surface of the alloy particles.
酸化工程では、合金粒子を大気雰囲気、且つ、１５０℃以上５００℃以下の温度域で所定の酸化時間だけ保持する。酸化処理温度は、１５０℃以上５００℃以下であるが、２００℃以上４００℃以下の温度域が更に好ましい。酸化処理温度が高いほど、酸化層又は酸化被膜の厚さが大きくなり、体積抵抗率が上昇する傾向があるが、一方で保磁力の値も上昇する傾向にある。従って、保磁力を上昇させないために、酸化処理温度は上記温度域内において低い値であることが好ましい。 In the oxidation step, the alloy particles are held in an air atmosphere in a temperature range of 150° C. or higher and 500° C. or lower for a predetermined oxidation time. The oxidation treatment temperature is 150° C. or higher and 500° C. or lower, and a temperature range of 200° C. or higher and 400° C. or lower is more preferable. As the oxidation treatment temperature increases, the thickness of the oxide layer or oxide film tends to increase and the volume resistivity tends to increase, while the coercive force also tends to increase. Therefore, in order not to increase the coercive force, it is preferable that the oxidation treatment temperature is a low value within the above temperature range.
酸化工程により、合金粒子の表面に酸化層又は酸化被膜が形成されて、軟磁性粒子が得られる。軟磁性粒子の集合体が軟磁性粉末である。酸化工程により合金粒子の表面に形成される酸化層又は酸化被膜の厚さ、及び、単位比表面積あたりの酸素値は、酸化処理温度及び酸化処理時間の調整によってコントロールされ得る。また、酸化被膜の組成は、酸化処理温度及び合金粒子の組成によってコントロールされ得る。 The oxidation step forms an oxide layer or oxide film on the surface of the alloy particles to obtain soft magnetic particles. A soft magnetic powder is an aggregate of soft magnetic particles. The thickness of the oxide layer or oxide film formed on the surface of the alloy particles by the oxidation process and the oxygen value per unit specific surface area can be controlled by adjusting the oxidation treatment temperature and oxidation treatment time. Also, the composition of the oxide film can be controlled by the oxidation treatment temperature and the composition of the alloy particles.
表１に示す実施例１、３～７、９～１１、１３～１４、１６と、参考例２、８、１２、及び１５と、比較例１～５の試料を作製し、各試料を評価した。 Samples of Examples 1 , 3 to 7, 9 to 11, 13 to 14, 16 , Reference Examples 2, 8, 12, and 15 , and Comparative Examples 1 to 5 shown in Table 1 were prepared, and each sample was evaluated. bottom.
（試料作製手順）
１）ガスアトマイズ法を用いて所定の成分の軟磁性合金粒子を作製した。具体的には、合金材料をアルミナ製坩堝に入れて溶融し、坩堝下の直径５ｍｍのノズルから合金溶湯を出湯し、これに高圧Ａｒを噴霧することにより、合金粒子を得た。合金粒子の集合体が原料粉末である。原料粉末の成分は、表１に「原料粉末組成」として示す。
２）得られた原料粉末を３００μｍ以下に分級した。分級には分級篩を用いた。用いた篩のメッシュを表１に示す。
３）実施例の一部及び比較例の一部において、分級した原料粉末に対し熱処理を施した。熱処理の有無を表１に示す。熱処理では、Ａｒ雰囲気且つ５００℃以上９００℃以下の温度域で２時間保持した。
４）原料粉末（又は、熱処理後の原料粉末）を、大気雰囲気且つ１５０℃以上５００以下の温度域で２時間保持することにより、酸化処理を施した。酸化処理の温度を表１に示す。この酸化処理により、合金粒子はその表面に酸化層又は酸化被膜が形成された軟磁性粒子となる。軟磁性粒子の集合体が軟磁性粉末である。
５）酸化処理後の軟磁性粉末を自然冷却して、試料を得た。
(Sample preparation procedure)
1) Soft magnetic alloy particles of predetermined components were produced using the gas atomization method. Specifically, the alloy material was placed in an alumina crucible and melted, the molten alloy was discharged from a nozzle with a diameter of 5 mm under the crucible, and high-pressure Ar was sprayed to obtain alloy particles. An aggregate of alloy particles is the raw material powder. The components of the raw material powder are shown in Table 1 as "raw material powder composition".
2) The obtained raw material powder was classified to 300 μm or less. A classifying sieve was used for classification. Table 1 shows the meshes of the sieves used.
3) In some of the examples and some of the comparative examples, the classified raw material powder was subjected to heat treatment. Table 1 shows the presence or absence of heat treatment. The heat treatment was held in an Ar atmosphere and in a temperature range of 500° C. to 900° C. for 2 hours.
4) The raw material powder (or the raw material powder after the heat treatment) was subjected to an oxidation treatment by holding it in an air atmosphere and a temperature range of 150°C to 500°C for 2 hours. Table 1 shows the temperature of the oxidation treatment. By this oxidation treatment, the alloy particles become soft magnetic particles having oxide layers or oxide films formed on their surfaces. A soft magnetic powder is an aggregate of soft magnetic particles.
5) The oxidized soft magnetic powder was naturally cooled to obtain a sample.
（試料の評価）
各試料について、原料粉末（合金粒子）の平均粒径、軟磁性粉末の保磁力、及び、軟磁性粉末の粉末充填体の体積抵抗率を測定した。各試料の原料粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、粒子径分布測定装置（日機装株式会社製 マイクロトラックＭＴ３０００）を用いて、レーザー回折法により測定した。各試料の軟磁性粉末の保磁力の測定にはＨｃメーター（ＨＪＳ社製 ＱｕｍａｎｏＨＣ－８０１）を用い、直径６ｍｍ、高さ８ｍｍの樹脂製容器に試料を充填して最大印加磁場１４４ｋＡ／ｍにおける保磁力を測定した。各試料の軟磁性粉末の粉末充填体の体積抵抗率の測定には、粉体抵抗測定システム（株式会社三菱ケミカルアナリテック製 ＭＣＰ－ＰＤ５１）を用い、プローブシリンダー内に投入した試料に２ｋＮの荷重がかかるように圧力を調整し、低抵抗率計（株式会社三菱ケミカルアナリテック製 Ｌｏｒｅｓｔａ－ＧＸ ＭＣＰ－Ｔ７００）で粉末充填体の体積抵抗率を測定した。
(Sample evaluation)
For each sample, the average particle diameter of the raw material powder (alloy particles), the coercive force of the soft magnetic powder, and the volume resistivity of the soft magnetic powder packed body were measured. The average particle size (D50) of the raw material powder of each sample was measured by a laser diffraction method using a particle size distribution analyzer (Microtrac MT3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.). A Hc meter (Qumano HC-801 manufactured by HJS) was used to measure the coercive force of the soft magnetic powder of each sample. Magnetic force was measured. To measure the volume resistivity of the powder packing of the soft magnetic powder of each sample, a powder resistance measurement system (MCP-PD51 manufactured by Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.) was used, and a load of 2 kN was applied to the sample inserted into the probe cylinder. The pressure was adjusted so that the pressure was applied, and the volume resistivity of the powder-filled body was measured with a low resistivity meter (Loresta-GX MCP-T700 manufactured by Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.).
各試料の軟磁性粉末について、単位比表面積あたりの酸素値を求めた。具体的には、株式会社マウンテック製の全自動ＢＥＴ比表面積測定装置（Ｍａｃｓｏｒｂ（登録商標） ＨＭ－ｍｏｄｅｌ １２０１）を用いて、各試料の軟磁性粉末の比表面積を測定した。また、ＨＯＲＩＢＡ社製の酸素・窒素・水素分析装置（ＥＭＧＡ－９３０）を用いて、各試料の酸素値を測定した。そして、各試料について、測定した酸素値を測定した比表面積で除算して、単位比表面積あたりの酸素値を得た。 The oxygen value per unit specific surface area was obtained for the soft magnetic powder of each sample. Specifically, a fully automatic BET specific surface area measuring device (Macsorb (registered trademark) HM-model 1201) manufactured by Mountec Co., Ltd. was used to measure the specific surface area of the soft magnetic powder of each sample. In addition, the oxygen value of each sample was measured using an oxygen/nitrogen/hydrogen analyzer (EMGA-930) manufactured by HORIBA. Then, for each sample, the oxygen value per unit specific surface area was obtained by dividing the measured oxygen value by the measured specific surface area.
更に、各試料の軟磁性粉末について、酸化被膜の有無を評価し、酸化被膜が生成されていれば酸化被膜の厚さ及び酸化被膜の成分の評価を行った。具体的には、各試料の軟磁性粉末をＴＥＭを用いて観察し、軟磁性粒子の表面に酸化被膜が形成されているかどうかを評価した。ＴＥＭ観察において、試料の５万倍の拡大画像中で白いコントラストとして連続する膜状の酸化物層が認められれば、軟磁性粒子の表面に酸化被膜が形成されていると評価した。一方、軟磁性粒子の表面に酸化被膜が認められず、且つ、外観に酸化の兆候（変色など）が認められた場合は、軟磁性粒子の表面に酸化被膜は形成されておらず、酸化層が形成されていると評価した。軟磁性粒子に酸化被膜が形成されている場合には、軟磁性粒子表面における酸化被膜の厚さを測定するとともに、酸化被膜の成分を分析した。 Furthermore, the soft magnetic powder of each sample was evaluated for the presence or absence of an oxide film, and if an oxide film was formed, the thickness of the oxide film and the components of the oxide film were evaluated. Specifically, the soft magnetic powder of each sample was observed using a TEM to evaluate whether or not an oxide film was formed on the surface of the soft magnetic particles. In TEM observation, if a continuous film-like oxide layer was observed as a white contrast in a 50,000-fold enlarged image of the sample, it was evaluated that an oxide film was formed on the surface of the soft magnetic particles. On the other hand, if no oxide film is observed on the surface of the soft magnetic particles and signs of oxidation (such as discoloration) are observed in the appearance, no oxide film is formed on the surface of the soft magnetic particles, and the oxide layer is formed. When an oxide film was formed on the soft magnetic particles, the thickness of the oxide film on the surface of the soft magnetic particles was measured and the components of the oxide film were analyzed.
各試料の評価結果は、表１に示されている。なお、表１において、比較例の数値の下線は当該数値が所定範囲から外れていることを示す。表１の評価結果から、以下が明らかである。 The evaluation results of each sample are shown in Table 1. In Table 1, the underlined numerical values of the comparative examples indicate that the numerical values are out of the predetermined range. From the evaluation results in Table 1, the following are clear.
実施例１、３～７、９～１１、１３～１４、１６の試料において、原料粉末組成は、所定の含有範囲（１質量％以上１０質量％以下）のＳｉを含むＦｅ－Ｓｉ系軟磁性合金である。また、実施例１～１６の試料において、原料粉末を構成する軟磁性合金粒子の平均粒径（Ｄ５０）は、所定の粒径範囲（１５μｍ以上１００μｍ以下）にある。 In the samples of Examples 1 , 3 to 7, 9 to 11, 13 to 14, and 16, the raw material powder composition was an Fe—Si-based soft powder containing Si in a predetermined content range (1% by mass or more and 10% by mass or less). It is a magnetic alloy. In addition, in the samples of Examples 1 to 16, the average particle size (D50) of the soft magnetic alloy particles forming the raw material powder is within a predetermined particle size range (15 μm or more and 100 μm or less).
参考例２，８，１２，及び１５の試料では、軟磁性粒子の表面に酸化被膜が形成されていた。実施例１、３～７、９～１１、１３～１４、１６では、軟磁性粒子の表面に酸化層が形成されていた。参考例２，８，１２，及び１５の試料において、軟磁性粉末の酸化被膜の平均厚さは、所定の厚さ範囲（５０ｎｍ以下）にある。参考例２，８，１２，及び１５の試料において、軟磁性粉末の酸化被膜は、７０原子％以下のＯ及び２５原子％以下のＳｉを含む。 In the samples of Reference Examples 2, 8, 12, and 15, oxide films were formed on the surfaces of the soft magnetic particles. In Examples 1 , 3 to 7, 9 to 11, 13 to 14, and 16, an oxide layer was formed on the surface of the soft magnetic particles. In the samples of Reference Examples 2, 8, 12, and 15, the average thickness of the oxide film of the soft magnetic powder is within a predetermined thickness range (50 nm or less). In the samples of Reference Examples 2, 8, 12, and 15, the oxide film of the soft magnetic powder contains 70 atomic % or less of O and 25 atomic % or less of Si.
実施例１、３～７、９～１１、１３～１４、１６の試料において、軟磁性粉末の保磁力は、軟磁性粉末として要求される所定の保磁力範囲（６００Ａ／ｍ以下）にある。実施例１、３～７、９～１１、１３～１４、１６の試料の軟磁性粉末からなる軟磁性体は、透磁率の実数部が大きく、高透磁率を備え得る。 In the samples of Examples 1 , 3 to 7, 9 to 11, 13 to 14, and 16, the coercive force of the soft magnetic powder is within the predetermined coercive force range (600 A/m or less) required for soft magnetic powder. . The soft magnetic bodies composed of the soft magnetic powders of the samples of Examples 1 , 3 to 7, 9 to 11, 13 to 14, and 16 have a large real part of magnetic permeability and can have high magnetic permeability.
実施例１、３～７、９～１１、１３～１４、１６の試料において、軟磁性粉末の粉末充填体の体積抵抗率は、軟磁性粉末として要求される所定の体積抵抗率範囲（０．００１Ω・ｃｍ以上）にある。更に、実施例１～１６の試料において、軟磁性粉末の単位比表面積あたりの酸素値は、所定の酸素値範囲（０．００３ｇ／ｍ２以上０．０３０ｇ／ｍ２以下）にある。より詳細には、実施例に係る試料において、表面に酸化層が形成された軟磁性粒子からなる軟磁性粉末では、単位比表面積あたりの酸素値は０．００３ｇ／ｍ２以上０．０１８ｇ／ｍ２以下であった。実施例に係る試料において、表面に酸化被膜が形成された軟磁性粒子からなる軟磁性粉末では、単位比表面積あたりの酸素値は０．００９ｇ／ｍ２以上０．０２８ｇ／ｍ２以下であった。これにより、実施例１、３～７、９～１１、１３～１４、１６の試料の軟磁性粉末からなる軟磁性体は、高絶縁性を備え得る。 In the samples of Examples 1 , 3 to 7, 9 to 11, 13 to 14, and 1 to 6, the volume resistivity of the powder-filled soft magnetic powder was within a predetermined volume resistivity range (0 .001 Ω·cm or more). Furthermore, in the samples of Examples 1 to 16, the oxygen value per unit specific surface area of the soft magnetic powder is within a predetermined oxygen value range (0.003 g/m 2 or more and 0.030 g/m 2 or less). More specifically, in the samples according to the examples, the soft magnetic powder composed of soft magnetic particles having an oxide layer formed on the surface has an oxygen value per unit specific surface area of 0.003 g/m2 or more and 0.018 g/m2. was 2 or less. In the sample according to the example, the soft magnetic powder composed of soft magnetic particles having an oxide film formed on the surface had an oxygen value per unit specific surface area of 0.009 g/m 2 or more and 0.028 g/m 2 or less. . As a result, the soft magnetic bodies composed of the soft magnetic powder samples of Examples 1 , 3 to 7, 9 to 11, 13 to 14, and 16 can have high insulating properties.
比較例１の試料は、実施例の試料と対比して酸化処理が行われていない点で相違する。比較例１の試料では、軟磁性粉末の単位比表面積あたりの酸素値が所定の酸素値範囲に満たない。そのため、比較例１の試料は、粉末充填体の体積抵抗率が所定の体積抵抗率範囲に満たない。 The sample of Comparative Example 1 differs from the sample of Example in that no oxidation treatment is performed. In the sample of Comparative Example 1, the oxygen value per unit specific surface area of the soft magnetic powder is less than the predetermined oxygen value range. Therefore, in the sample of Comparative Example 1, the volume resistivity of the powder-filled body is less than the predetermined range of volume resistivity.
比較例２の試料は、原料粉末の平均粒径（Ｄ５０）が所定の粒径範囲に満たない。なお、実施例の原料粉末の平均粒径（Ｄ５０）は１７．４μｍ～９７．５μｍであるのに対し、比較例２の試料の原料粉末の平均粒径（Ｄ５０）は８．１μｍである。比較例２の試料の軟磁性粉末は、単位比表面積あたりの酸素値が所定の酸素値範囲を上回り、保磁力が所定の保磁力範囲を上回る。 In the sample of Comparative Example 2, the average particle size (D50) of the raw material powder is less than the predetermined particle size range. The average particle size (D50) of the raw material powders of the examples is 17.4 μm to 97.5 μm, while the average particle size (D50) of the raw material powders of the sample of Comparative Example 2 is 8.1 μm. In the soft magnetic powder of the sample of Comparative Example 2, the oxygen value per unit specific surface area exceeds the predetermined oxygen value range, and the coercive force exceeds the predetermined coercive force range.
比較例３の試料は、原料粉末の平均粒径（Ｄ５０）が所定の粒径範囲を上回る。なお、実施例の原料粉末の平均粒径（Ｄ５０）は１７．４μｍ～９７．５μｍであるのに対し、比較例３の試料の原料粉末の平均粒径（Ｄ５０）は１１５．６μｍである。比較例３の試料の軟磁性粉末は、単位比表面積あたりの酸素値が所定の酸素値範囲に満たず、粉末充填体の体積抵抗率が所定の体積抵抗率範囲に満たない。 In the sample of Comparative Example 3, the average particle size (D50) of the raw material powder exceeds the predetermined particle size range. The average particle size (D50) of the raw material powders of Examples is 17.4 μm to 97.5 μm, while the average particle size (D50) of the raw material powders of Comparative Example 3 is 115.6 μm. In the soft magnetic powder of the sample of Comparative Example 3, the oxygen value per unit specific surface area is less than the predetermined oxygen value range, and the volume resistivity of the powder filling body is less than the predetermined volume resistivity range.
比較例４の試料は、実施例と比較して、酸化処理温度が高い。なお、実施例の酸化処理温度が２００℃～５００℃であるのに対し、比較例４の試料の酸化処理温度は６００℃である。そのために、比較例４の試料の軟磁性粉末では、酸化被膜の平均厚さが所定の厚さ範囲を上回り、単位比表面積あたりの酸素値が所定の酸素値範囲を上回る。更に、比較例４の試料の軟磁性粉末は、酸化被膜のＳｉ成分割合及びＯ成分割合が、Ｏ成分：７０原子％以下及びＳｉ成分：２５原子％以下の範囲から外れる。そのため、比較例４の試料の軟磁性粉末は、原料粉末組成からの組成の差異が大きく、保磁力が所定の保磁力範囲を上回る。 The sample of Comparative Example 4 has a higher oxidation treatment temperature than the Example. While the oxidation treatment temperature of the examples is 200°C to 500°C, the oxidation treatment temperature of the sample of Comparative Example 4 is 600°C. Therefore, in the soft magnetic powder of the sample of Comparative Example 4, the average thickness of the oxide film exceeds the predetermined thickness range, and the oxygen value per unit specific surface area exceeds the predetermined oxygen value range. Furthermore, in the soft magnetic powder of the sample of Comparative Example 4, the Si component ratio and O component ratio of the oxide film are out of the range of O component: 70 atomic % or less and Si component: 25 atomic % or less. Therefore, the soft magnetic powder of the sample of Comparative Example 4 has a large difference in composition from the composition of the raw material powder, and the coercive force exceeds the predetermined coercive force range.
比較例５の試料は、酸化被膜のＳｉ成分割合が、Ｓｉ成分：２５原子％以下の範囲から外れる。そのため、比較例５の試料の軟磁性粉末は、原料粉末組成からの組成の差異が大きく、保磁力が所定の保磁力範囲を上回る。 In the sample of Comparative Example 5, the Si component ratio of the oxide film is out of the range of Si component: 25 atomic % or less. Therefore, the soft magnetic powder of the sample of Comparative Example 5 has a large difference in composition from the composition of the raw material powder, and the coercive force exceeds the predetermined range of coercive force.
比較例６の試料は、原料粉末の組成においてＳｉ含有率が１質量％以上１０質量％以下の範囲に満たない。そのため、比較例６の試料の原料粉末は、電気抵抗値が低く、熱処理による酸化層又は酸化被膜の形成が特に困難である。また、比較例６の試料の軟磁性粉末では、粉末充填体の体積抵抗率が所定の体積抵抗率に満たない。 In the sample of Comparative Example 6, the Si content in the composition of the raw material powder is less than the range of 1% by mass or more and 10% by mass or less. Therefore, the raw material powder of the sample of Comparative Example 6 has a low electrical resistance value, and it is particularly difficult to form an oxide layer or oxide film by heat treatment. Moreover, in the soft magnetic powder of the sample of Comparative Example 6, the volume resistivity of the powder filling body is less than the predetermined volume resistivity.
以上に説明した通り、本実施例に係る軟磁性粉末は、１質量％以上１０質量％以下のＳｉを含むＦｅ－Ｓｉ系軟磁性合金粒子と、この合金粒子の表面に形成された酸化層とを備える軟磁性粒子の集合体である。合金粒子の平均粒径は、１５μｍ以上１００μｍ以下である。軟磁性粒子の単位比表面積あたりの酸素値（酸素値/比表面積）は、０．００３ｇ／ｍ２以上０．０３０ｇ／ｍ２以下である。実施例に係る軟磁性粉末が高い電気抵抗（絶縁性）と低い保磁力とを併せ備えることから、この軟磁性粉末が成形されてなる軟磁性体は高絶縁性と高透磁率とを併せ備え得ることが明らかである。 As described above, the soft magnetic powder according to the present example includes Fe—Si-based soft magnetic alloy particles containing 1% by mass or more and 10% by mass or less of Si, and an oxide layer formed on the surface of the alloy particles. is an aggregate of soft magnetic particles. The average particle size of the alloy particles is 15 μm or more and 100 μm or less. The oxygen value per unit specific surface area (oxygen value/specific surface area) of the soft magnetic particles is 0.003 g/m 2 or more and 0.030 g/m 2 or less. Since the soft magnetic powder according to the example has both high electrical resistance (insulation) and low coercive force, the soft magnetic material formed by molding this soft magnetic powder has both high insulation and high magnetic permeability. It is clear to obtain
Claims (1)
前記合金粒子の平均粒径が１５μｍ以上１００μｍ以下であり、
単位比表面積あたりの酸素値（酸素値／比表面積）が、０．００３ｇ／ｍ２以上０．０３０ｇ／ｍ２以下である、
軟磁性粉末。
From soft magnetic particles comprising Fe—Si-based soft magnetic alloy particles containing 1% by mass or more and 10% by mass or less of Si, and an oxide layer that is a layer containing a discontinuous oxide formed on the surface of the alloy particles become,
The average particle diameter of the alloy particles is 15 μm or more and 100 μm or less,
The oxygen value per unit specific surface area (oxygen value/specific surface area) is 0.003 g/m 2 or more and 0.030 g/m 2 or less,
Soft magnetic powder.
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