JP7224060B2 - 多環芳香族炭化水素廃水の光線力学的分解方法 - Google Patents

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Description

本発明は、光線力学の技術分野に関し、特に、多環芳香族炭化水素廃水の光線力学的分解方法に関する。
近年は、沿岸都市の発展が目覚ましく、海洋漁業や海上運送が増加していることから、油流出事故が頻発しており、こうした事故がもたらす海洋生態系や食の安全に対する脅威に国内外の関心が集まっている。多環芳香族炭化水素（ＰＡＨｓ）は、近海における重大な陸由来汚染物質である。多環芳香族炭化水素は、毒性、生物濃縮性及び半揮発性を有しており、且つ環境中に長期間存在し得ることから、代表的な残留性有機汚染物質とされている。そのため、多環芳香族炭化水素の管理は極めて重要であり、とりわけ、経済的で環境に優しい管理技術の開発が重要となっている。
従来の多環芳香族炭化水素の処理方法には、主として、物理的方法、化学的方法及び生物学的方法が存在する。これらの方法はいずれも多環芳香族炭化水素を部分的に除去可能であるが、完全に分解することはできず、且つそれぞれにメリット・デメリットが存在する。デメリットとしては、高コスト、低効率、試薬の残留、二次汚染の生じやすさ等が挙げられる。且つ、経済的・技術的要因から、従来の多環芳香族炭化水素の処理技術では、高まり続ける安全性及び環境保全に対する要求を満たすことができない。そのため、高毒性で生分解が困難な有機汚染物質を処理する効率的且つ経済的な方法を模索することが、関連分野における重要な研究課題となっている。
光線力学技術は、医療分野に登場した新たな技術である。原理としては、無毒の光増感剤を一定の波長で光活性化し、励起状態に遷移させる。励起状態の光増感剤はエネルギーを周囲の酸素に伝達し、強い酸化作用を有する活性酸素物質を生成することで、腫瘍細胞や病原性微生物を不活化させる。光線力学的滅菌技術によれば、付近の組織を傷付けることなく標的細胞を効果的に死滅させられる。そのため、科学分野では、適切な光増感剤を選択して食の安全分野に適用することが研究の焦点となっている。光線力学的滅菌の原理は、活性酸素、酸素フリーラジカル、光照射等に関連するため、光線力学的処理を行うことで、廃水中の多環芳香族炭化水素にも一定の分解作用が発揮され得ると推測される。
本発明が解決しようとする技術的課題は、経済的・技術的要因から、従来の多環芳香族炭化水素の処理技術では、高まり続ける安全性及び環境保全に対する要求を満たすことができないため、高毒性で生分解が困難な有機汚染物質を処理する効率的且つ経済的な方法を模索することである。このことは、関連分野における重要な研究課題となっている。
上記の課題を解決するために、本発明は、廃水中の多環芳香族炭化水素を分解する新たな方法を提供する。当該方法では、ＬＥＤ可視光を光源として用い、食品レベルのクルクミンを光増感剤として、光線力学技術により分解を行う。これにより、従来の多環芳香族炭化水素の処理方法に存在していたデメリットを解消し、安全性、環境保全、効率性、経済面に対する要求を満たすことが可能となる。
上記の目的を達成するために、本発明は具体的に以下の技術方案により実現される。即ち、多環芳香族炭化水素廃水の光線力学的分解方法では、廃水に光増感剤を添加したあと、ＬＥＤ光源を用いて照射することで、一重項酸素の酸化作用によって多環芳香族炭化水素を分解するとの目的を達成する。
更に、前記光増感剤はクルクミンである。更に、最適には、純度９５％以上の食品レベルのクルクミンとする。
更に、水中におけるクルクミンの濃度は５～２０ｕＭである。
更に、前記ＬＥＤ光源は青色光源であり、波長を４２０ｎｍ、光パワー密度を６０ｍＷ／ｃｍ２、廃水から７～８ｃｍ、温度を４℃、光照射時間を１～３０ｍｉｎとする。４２０ｎｍとは、光増感剤としてのクルクミンの励起波長である。光の活性化により強い酸化作用を有する活性酸素物質が生成されることで、酸化により多環芳香族炭化水素が分解される。上記の条件において、クルクミン媒介性光線力学による殺菌効果は最適となる。つまり、酸化効果が最適となることを意味するため、当該条件を選択する。
本発明の有益な効果は以下の通りである。
（１）本発明の方法では、１６種類の多環芳香族炭化水素（ナフタレン、アセナフチレン、アセナフテン、フルオレン、フェナントレン、アントラセン、フルオランテン、ピレン、ベンゾ［ａ］アントラセン、クリセン、ベンゾ［ｂ］フルオランテン、ベンゾ［ｋ］フルオランテン、ベンゾ［ａ］ピレン、インデノ［１，２，３－ｃ，ｄ］ピレン、ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン及びベンゾ［ｇ，ｈ，ｉ］ペリレン）を含有する廃水を分解可能なため、適用範囲が広い。
（２）本発明で使用する光増感剤はクルクミンである。クルクミンは、現在、世界で販売量の最も多い天然由来の食用色素の一つであって、世界保健機関やアメリカ食品医薬品局、及び多くの国で使用が承認されている食品添加剤である。クルクミンは入手源が広く、且つ天然植物由来の抽出物に属する。また、良好な光増感性を有しており、光増感処理により発生する活性酸素及びフリーラジカルは廃水中の多環芳香族炭化水素に対しても良好な分解効果を有している。
（３）本発明では、ＬＥＤの青色可視光を光源として分解条件を最適化している。よって、従来の多環芳香族炭化水素の処理方法と比較して、簡便且つ効率的、低価格であるとともに、操作可能性に優れ、有害副生成物が発生せず、環境及び水に対し二次汚染を招来しない等の利点を有している。つまり、廃水中の多環芳香族炭化水素を分解する新たな方法であり、安全性、環境保全、効率性、経済面に対する要求を満たし得るため、幅広い応用可能性を有する。
図１は、クルクミン媒介性光線力学による光照射時間の違いが多環芳香族炭化水素の分解効果に及ぼす影響を示している。 図２は、光線力学技術による処理が廃水中の多環芳香族炭化水素の分解に及ぼす効果を示している。 図３は、その他の光増感剤媒介性光線力学による多環芳香族炭化水素の分解効果を示している。
本発明の実施例の目的、技術方案及び利点をより明確とすべく、以下に、本発明の実施例を組み合わせて、本発明の実施例における技術方案につき明瞭簡潔に述べる。言うまでもなく、ここで記載する実施例は本発明の一部の実施例であって、全ての実施例ではない。また、本発明の実施例に基づいて、当業者が創造的労働を要することなく取得するその他全ての実施例は、いずれも本発明の保護の範囲に属する。
多環芳香族炭化水素の測定方法は次の通りとした。即ち、蛍光分光光度計を用い、合計多環芳香族炭化水素について光線力学による分解効果を測定した。このとき、励起波長は２８６ｎｍ、発光波長は４３０ｎｍとした。まず、異なる濃度の多環芳香族炭化水素標準系溶液を調製し、標準溶液の質量濃度を横座標、蛍光強度を縦座標として標準曲線をプロットした。その後、各処理群の廃水溶液について蛍光強度をそれぞれ測定し、標準曲線から多環芳香族炭化水素の濃度を取得して分解率を算出した。
新たな多環芳香族炭化水素廃水の光線力学的分解方法では、４２０ｎｍの青色ＬＥＤ光源を使用し、光線力学的方法で処理した。具体的なステップは次の通りであった。
（１）多環芳香族炭化水素を含有する加工廃水を調製した。
（２）廃水に光増感剤を添加した。
（３）ステップ（２）で調製した廃水にＬＥＤ光源から照射し、分解過程を完了した。
ステップ（１）において、多環芳香族炭化水素を含有する加工廃水とは、具体的に、１６種類の多環芳香族炭化水素混合物を含有する廃水とした。
多環芳香族炭化水素廃水の調製：濃度２００ｕｇ／ｍＬの多環芳香族炭化水素混合標準溶液を０．５ｍｌ取り出し、アセトニトリルで１００ｍｌまで希釈することで、濃度１ｕｇ／ｍＬの多環芳香族炭化水素ストック溶液を取得した。次に、５０ｍｌの多環芳香族炭化水素ストック溶液を取り出し、窒素を吹き付けて溶媒を除去した。そして、超純水を用いて１Ｌまで定容し、濃度５０ｎｇ／ｍＬの多環芳香族炭化水素汚染廃水を取得した。
ステップ（２）において、光増感剤はクルクミンとした。前記クルクミンは食品レベルのクルクミンとし、純度を９５％以上とした。
ステップ（２）において、水中におけるクルクミンの濃度は５ｕＭとした。
ステップ（３）において、前記光源の光パワー密度は６０ｍＷ／ｃｍ２とした。また、サンプルから光源までを７～８ｃｍ、温度を４℃、光照射時間を１～３０ｍｉｎとした。
１５ｍｉｎ光照射した時点で、クルクミン媒介性光線力学による多環芳香族炭化水素の分解率は５１．０６％となった。
新たな多環芳香族炭化水素廃水の光線力学的分解方法では、４２０ｎｍの青色ＬＥＤ光源を使用し、光線力学的方法で処理した。具体的なステップは次の通りであった。
（１）多環芳香族炭化水素を含有する加工廃水を調製した。
（２）廃水に光増感剤を添加した。
（３）ステップ（２）で調製した廃水にＬＥＤ光源から照射し、分解過程を完了した。
ステップ（１）において、多環芳香族炭化水素を含有する加工廃水とは、具体的に、１６種類の多環芳香族炭化水素混合物を含有する廃水とした。
多環芳香族炭化水素廃水の調製：濃度２００ｕｇ／ｍＬの多環芳香族炭化水素混合標準溶液を０．５ｍｌ取り出し、アセトニトリルで１００ｍｌまで希釈することで、濃度１ｕｇ／ｍＬの多環芳香族炭化水素ストック溶液を取得した。次に、５０ｍｌの多環芳香族炭化水素ストック溶液を取り出し、窒素を吹き付けて溶媒を除去した。そして、超純水を用いて１Ｌまで定容し、濃度５０ｎｇ／ｍＬの多環芳香族炭化水素汚染廃水を取得した。
ステップ（２）において、光増感剤はクルクミンとした。前記クルクミンは食品レベルのクルクミンとし、純度を９５％以上とした。
ステップ（２）において、水中におけるクルクミンの濃度は１０ｕＭとした。
ステップ（３）において、前記光源の波長は４２０ｎｍ、光パワー密度は６０ｍＷ／ｃｍ２とした。また、サンプルから光源までを７～８ｃｍ、温度を４℃、光照射時間を１～３０ｍｉｎとした。
１５ｍｉｎ光照射した時点で、クルクミン媒介性光線力学による多環芳香族炭化水素の分解率は９１．０８％に達した。
新たな多環芳香族炭化水素廃水の光線力学的分解方法では、４２０ｎｍの青色ＬＥＤ光源を使用し、光線力学的方法で処理した。具体的なステップは次の通りであった。
（１）多環芳香族炭化水素を含有する加工廃水を調製した。
（２）廃水に光増感剤を添加した。
（３）ステップ（２）で調製した廃水にＬＥＤ光源から照射し、分解過程を完了した。
ステップ（１）において、多環芳香族炭化水素を含有する加工廃水とは、具体的に、１６種類の多環芳香族炭化水素混合物を含有する廃水とした。
多環芳香族炭化水素廃水の調製：濃度２００ｕｇ／ｍＬの多環芳香族炭化水素混合標準溶液を０．５ｍｌ取り出し、アセトニトリルで１００ｍｌまで希釈することで、濃度１ｕｇ／ｍＬの多環芳香族炭化水素ストック溶液を取得した。次に、５０ｍｌの多環芳香族炭化水素ストック溶液を取り出し、窒素を吹き付けて溶媒を除去した。そして、超純水を用いて１Ｌまで定容し、濃度５０ｎｇ／ｍＬの多環芳香族炭化水素汚染廃水を取得した。
ステップ（２）において、光増感剤はクルクミンとした。前記クルクミンは食品レベルのクルクミンとし、純度を９５％以上とした。
ステップ（２）において、水中におけるクルクミンの濃度は２０ｕＭとした。
ステップ（３）において、前記光源の光パワー密度は６０ｍＷ／ｃｍ２とした。また、サンプルから光源までを７～８ｃｍ、温度を４℃、光照射時間を１～３０ｍｉｎとした。
１５ｍｉｎ光照射した時点で、クルクミン媒介性光線力学による多環芳香族炭化水素の分解率は９２．２５％に達した。
新たな多環芳香族炭化水素廃水の光線力学的分解方法では、４２０ｎｍの青色ＬＥＤ光源を使用し、光線力学的方法で処理した。具体的なステップは次の通りであった。
（１）多環芳香族炭化水素を含有する加工廃水を調製した。
（２）廃水に光増感剤を添加した。
（３）ステップ（２）で調製した廃水にＬＥＤ光源から照射し、分解過程を完了した。
ステップ（１）において、多環芳香族炭化水素を含有する加工廃水とは、具体的に、１６種類の多環芳香族炭化水素混合物を含有する廃水とした。
多環芳香族炭化水素廃水の調製：濃度２００ｕｇ／ｍＬの多環芳香族炭化水素混合標準溶液を０．５ｍｌ取り出し、アセトニトリルで１００ｍｌまで希釈することで、濃度１ｕｇ／ｍＬの多環芳香族炭化水素ストック溶液を取得した。次に、５０ｍｌの多環芳香族炭化水素ストック溶液を取り出し、窒素を吹き付けて溶媒を除去した。そして、超純水を用いて１Ｌまで定容し、濃度５０ｎｇ／ｍＬの多環芳香族炭化水素汚染廃水を取得した。
ステップ（２）において、光増感剤はクルクミンとした。前記クルクミンは食品レベルのクルクミンとし、純度を９５％以上とした。
ステップ（２）において、水中におけるクルクミンの濃度は１５ｕＭとした。
ステップ（３）において、前記光源の光パワー密度は６０ｍＷ／ｃｍ２とした。また、サンプルから光源までを７～８ｃｍ、温度を４℃、光照射時間を１～３０ｍｉｎとした。
１５ｍｉｎ光照射した時点で、クルクミン媒介性光線力学による多環芳香族炭化水素の分解率は９３．４６％であった。
比較実施例：
１．クルクミンを用いた光線力学による光照射時間の違いが多環芳香族炭化水素の分解に及ぼす効果についての実験
（１）多環芳香族炭化水素を含有する加工廃水を調製した。
（２）ステップ（１）で調製した廃水に純度９５％以上の食品レベルのクルクミンを添加して、濃度を１０ｕＭとした。
（３）ステップ（２）で調製した廃水を青色ＬＥＤ光源（４２０ｎｍ）でそれぞれ照射し、異なる照射時間（１ｍｉｎ、５ｍｉｎ、１０ｍｉｎ、１５ｍｉｎ、２０ｍｉｎ、３０ｍｉｎ）で分解過程を完了した。
（４）分解率を指標とし、最適なクルクミン濃度と照射時間を選択した。なお、群ごとに３つを並行して設定した。
図１から明らかなように、クルクミン媒介性光線力学により１５ｍｉｎ光照射した時点で、多環芳香族炭化水素の分解率は９１．０８％にも達した。また、２０ｍｉｎ、３０ｍｉｎ光照射した時点では、それぞれ９１．０９％、９２．４５％となった。つまり、クルクミンを用いた光線力学によって、急速且つ効果的に多環芳香族炭化水素を分解可能なことが分かった。且つ、光照射時間を１５ｍｉｎより長くしても、分解率に対する影響は大きくはなかった。そこで、本発明では、光照射時間を１５ｍｉｎとして多環芳香族炭化水素を処理することとした。これにより、良好な分解効果を達成しつつ、時間を節約することも可能となった。
２．クルクミンを用いた光線力学による廃水中の多環芳香族炭化水素の分解効果についての実験
（１）多環芳香族炭化水素を含有する加工廃水を調製した。
（２）処理条件の違いによって、ブランク対照群（汚染廃水について何も処理せず）、単純光照射群（クルクミンを添加せずに１５ｍｉｎの光照射のみ行う）、単純光増感剤群（クルクミン濃度を１０ｕＭとするが光照射はせず）、光線力学実験群（クルクミン濃度を１０ｕＭとし、１５ｍｉｎ光照射）の４群に分けた。なお、群ごとに３つを並行して設定した。
（３）多環芳香族炭化水素の測定：蛍光分光光度計を用い、合計多環芳香族炭化水素について光線力学による分解効果を測定した。このとき、励起波長は２８６ｎｍ、発光波長は４３０ｎｍとした。これにより、各群について多環芳香族炭化水素の濃度をそれぞれ算出した。なお、群ごとに３つを並行して設定した。
図２から明らかなように、ブランク対照群の多環芳香族炭化水素の濃度は５０．５７ｎｇ／ｍｌ、単純光増感剤群の濃度は４９．６１ｎｇ／ｍｌであり、ほぼ変化は見られなかった。一方、単純光照射群の多環芳香族炭化水素は、濃度が２６．３４ｎｇ／ｍｌ、分解率が４７．９１％であり、単純光照射が多環芳香族炭化水素に対し一定の分解効果を有することが示された。また、光線力学実験群の多環芳香族炭化水素は、濃度が４．５３ｎｇ／ｍｌ、分解率が９１．０８％に達した。このことは、光線力学的処理によって顕著な分解効果が得られることを意味していた。
３．その他の光増感剤による多環芳香族炭化水素の分解効果についての実験
（１）多環芳香族炭化水素を含有する加工廃水を調製した。
（２）ステップ（１）で調製した廃水にリボフラビンとヒペリシンをそれぞれ添加して、濃度を１０ｕＭとした。
（３）ステップ（２）で調製した廃水をＬＥＤ光源（リボフラビンについては４２０ｎｍ、ヒペリシンについては５９０ｎｍ）でそれぞれ照射し、異なる照射時間（１ｍｉｎ、５ｍｉｎ、１０ｍｉｎ、１５ｍｉｎ、２０ｍｉｎ、３０ｍｉｎ）で分解過程を完了した。
（４）多環芳香族炭化水素の測定：蛍光分光光度計を用い、合計多環芳香族炭化水素について光線力学による分解効果を測定した。このとき、励起波長は２８６ｎｍ、発光波長は４３０ｎｍとした。これにより、各群について多環芳香族炭化水素の濃度をそれぞれ算出した。なお、群ごとに３つを並行して設定した。
図３から明らかなように、リボフラビン及びヒペリシンによる多環芳香族炭化水素の分解率は、光照射時間が長くなるほど向上し、１５ｍｉｎ光照射した時点での分解率はそれぞれ６６．３％及び６７．４％に達した。つまり、多環芳香族炭化水素に対して一定の分解効果を有していたが、クルクミン媒介性光線力学には明らかに及ばなかった。これより、その他の光増感剤と比較して、クルクミンは光増感性が強く、酸化分解効果に優れていると推測された。そのため、本発明では、クルクミンを光増感剤として多環芳香族炭化水素の廃水分解処理を行うこととした。
以上述べたように、本発明では、食品レベルのクルクミンと青色ＬＥＤ光源を組み合わせて使用することで、従来の多環芳香族炭化水素の分解方法における高コスト、低効率、試薬の残留、二次汚染の生じやすさ等の様々な欠点を解消した。また、本発明は次の利点を有している。
（１）使用する光増感剤が食品レベルのクルクミンという天然植物由来の抽出物であるため、入手源が広く、低価格である。また、安全且つ無毒であり、汚染を生じないため、環境や水に対する二次汚染が発生し得ない。
（２）使用する光増感剤が良好な光増感性を有しており、光増感処理により発生する活性酸素及びフリーラジカルは廃水中の多環芳香族炭化水素に対しても良好な分解効果を有している。
（３）本方法は簡便且つ効率的であり、操作可能性に優れ、短時間のうちに大部分の多環芳香族炭化水素を分解可能である。
以上の記載は本発明の好ましい実施例にすぎず、本発明をその他の形式に制限するものではない。当業者は、上記で開示した技術内容を利用して変更又は変形を加えることで、同等に変化させた等価の実施例とすることがある。しかし、本発明の技術方案の内容を逸脱することなく、本発明の技術的本質に基づいて上記の実施例に対し行われる何らかの簡単な修正、同等の変化及び変形は、依然として本発明における技術方案の保護の範囲に属する。

Claims (3)

  1. 廃水に光増感剤を添加したあと、ＬＥＤ光源を用いて照射する、多環芳香族炭化水素廃水の光線力学的分解方法であって、
    前記光増感剤はクルクミンであることを特徴とする多環芳香族炭化水素廃水の光線力学的分解方法。
  2. 水中におけるクルクミンの濃度は５～２０ｕＭであることを特徴とする請求項１に記載の多環芳香族炭化水素廃水の光線力学的分解方法。
  3. 前記ＬＥＤ光源は青色光源であり、波長を４２０ｎｍ、光パワー密度を６０ｍＷ／ｃｍ２、廃水から７～８ｃｍ、温度を４℃、光照射時間を１～３０ｍｉｎとすることを特徴とする請求項１に記載の多環芳香族炭化水素廃水の光線力学的分解方法。
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