JP7120187B2 - Method for growing silicon single crystal and apparatus for pulling silicon single crystal - Google Patents

Method for growing silicon single crystal and apparatus for pulling silicon single crystal Download PDF

Info

Publication number
JP7120187B2
JP7120187B2 JP2019158190A JP2019158190A JP7120187B2 JP 7120187 B2 JP7120187 B2 JP 7120187B2 JP 2019158190 A JP2019158190 A JP 2019158190A JP 2019158190 A JP2019158190 A JP 2019158190A JP 7120187 B2 JP7120187 B2 JP 7120187B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
magnetic field
single crystal
silicon single
quartz crucible
silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2019158190A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2021035899A (en
Inventor
惇弘 山田
竜介 横山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumco Corp
Original Assignee
Sumco Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumco Corp filed Critical Sumco Corp
Priority to JP2019158190A priority Critical patent/JP7120187B2/en
Publication of JP2021035899A publication Critical patent/JP2021035899A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP7120187B2 publication Critical patent/JP7120187B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

本発明は、シリコン単結晶の育成方法およびシリコン単結晶の引き上げ装置に関する。 The present invention relates to a silicon single crystal growing method and a silicon single crystal pulling apparatus.

シリコン単結晶(単結晶インゴット)の製造にはチョクラルスキー法(以下、CZ法という)と呼ばれる方法が使われる。一般的に、CZ法を用いたシリコン単結晶の製造においては、シリコン単結晶は結晶欠陥や酸素が析出した酸素析出物の発生を抑制するために、低酸素濃度であることが高品質であるとされている。 A method called the Czochralski method (hereinafter referred to as the CZ method) is used for the production of silicon single crystals (single crystal ingots). In general, in the production of silicon single crystals using the CZ method, silicon single crystals with low oxygen concentration are of high quality in order to suppress the occurrence of crystal defects and oxygen precipitates. It is said that

特許文献1には、ヒーターの熱中心高さを制御することによって、シリコン単結晶中の酸素濃度を低減することができる引き上げ装置が記載されている。 Patent Document 1 describes a pulling apparatus capable of reducing the oxygen concentration in a silicon single crystal by controlling the heat center height of a heater.

特開2018-111611号公報JP 2018-111611 A

シリコン単結晶では、酸素濃度の低減が求められる一方、ある程度の酸素濃度を要求される場合もある。例えば、ウェーハ強度が要求される場合、高酸素濃度のシリコン単結晶が要求されるように、様々な酸素濃度が要求される。
シリコン融液中の酸素は結晶成長界面である固液界面を介してシリコン単結晶に取り込まれるため、酸素濃度の調整のためには、固液界面における酸素濃度の調整が必要となるが、現状の引き上げ装置では、酸素濃度の調整に限界があるという課題があった。
Silicon single crystals are required to have a reduced oxygen concentration, but may also require a certain degree of oxygen concentration. For example, when wafer strength is required, various oxygen concentrations are required, such as high oxygen concentration silicon single crystals.
Oxygen in the silicon melt is taken into the silicon single crystal through the solid-liquid interface, which is the crystal growth interface. Therefore, it is necessary to adjust the oxygen concentration at the solid-liquid interface in order to adjust the oxygen concentration. However, the lifting device has a problem that there is a limit to the adjustment of the oxygen concentration.

本発明の目的は、シリコン単結晶の必要に応じた酸素濃度の制御が可能となるシリコン単結晶の育成方法およびシリコン単結晶の引き上げ装置を提供することにある。 SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a silicon single crystal growing method and a silicon single crystal pulling apparatus that enable control of the oxygen concentration according to the needs of the silicon single crystal.

本発明シリコン単結晶の育成方法は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成方法であって、石英ルツボ内のシリコン原料を加熱し、シリコン融液を形成する加熱工程と、前記シリコン融液に対して水平磁場を印加する磁場印加工程と、前記石英ルツボに温度勾配を設定する石英ルツボの温度勾配設定工程と、を備え、前記石英ルツボの温度勾配設定工程は、前記磁場印加工程後に前記石英ルツボにおける磁場方向の一方側と前記磁場方向の他方側との間で温度勾配ができるように前記石英ルツボに温度勾配を与えることを特徴とする。 A method for growing a silicon single crystal according to the present invention is a method for growing a silicon single crystal by the Czochralski method, comprising a heating step of heating a silicon raw material in a quartz crucible to form a silicon melt; a magnetic field applying step of applying a horizontal magnetic field to the quartz crucible; and a quartz crucible temperature gradient setting step of setting a temperature gradient in the quartz crucible. A temperature gradient is applied to the quartz crucible so that a temperature gradient is generated between one side of the crucible in the direction of the magnetic field and the other side of the crucible in the direction of the magnetic field.

上記シリコン単結晶の育成方法において、前記磁場印加工程における前記シリコン融液の酸素移送方向を推定する酸素移送方向推定工程を備え、前記石英ルツボの温度勾配設定工程では、前記石英ルツボの前記磁場方向の一方側と前記磁場方向の他方側のうち、前記酸素移送方向推定工程において推定された前記酸素の移送元側の温度が低くなるように、あるいは高くなるように前記温度勾配を設定してもよい。 The method for growing a silicon single crystal described above includes an oxygen transfer direction estimating step of estimating an oxygen transfer direction of the silicon melt in the magnetic field applying step, and in the temperature gradient setting step of the quartz crucible, the magnetic field direction of the quartz crucible and the other side of the magnetic field direction, the temperature gradient may be set so that the temperature on the oxygen transfer source side estimated in the oxygen transfer direction estimation step is lower or higher. good.

上記シリコン単結晶の育成方法において、前記酸素移送方向推定工程は、前記石英ルツボの回転方向および前記シリコン融液の対流の回転方向により前記酸素移送方向を推定してもよい。 In the method for growing a silicon single crystal, the oxygen transfer direction estimation step may estimate the oxygen transfer direction based on the rotational direction of the quartz crucible and the rotational direction of convection of the silicon melt.

上記シリコン単結晶の育成方法において、前記磁場印加工程では、前記対流の回転方向を前記シリコン融液の表面温度に基づいて前記対流の回転方向を推定し、前記対流の回転方向が所望の回転方向であるときに磁場を印加してもよい。 In the method for growing a silicon single crystal, in the magnetic field applying step, the rotation direction of the convection is estimated based on the surface temperature of the silicon melt, and the rotation direction of the convection is set to the desired rotation direction. A magnetic field may be applied when .

本発明の第2の態様によれば、シリコン単結晶の引き上げ装置は、軸線回りに回転可能な石英ルツボと、前記石英ルツボ内のシリコン融液を加熱する加熱装置と、前記シリコン融液に対して水平磁場を印加する磁場印加装置と、を備え、前記加熱装置は、前記石英ルツボにおける磁場方向の一方側と前記磁場方向の他方側との間で温度勾配ができるように形成されていることを特徴とする。 According to the second aspect of the present invention, the device for pulling a silicon single crystal includes a quartz crucible rotatable around its axis, a heating device for heating the silicon melt in the quartz crucible, and a heating device for heating the silicon melt. a magnetic field applying device that applies a horizontal magnetic field to the quartz crucible, wherein the heating device is formed so as to create a temperature gradient between one side of the quartz crucible in the direction of the magnetic field and the other side of the direction of the magnetic field. characterized by

上記シリコン単結晶の引き上げ装置において、前記加熱装置はカーボンヒーターであり、前記カーボンヒーターは複数のヒーター片として周方向に分割され、各々の前記ヒーター片は、それぞれ温度制御可能であってもよい。 In the apparatus for pulling a silicon single crystal, the heating device may be a carbon heater, the carbon heater may be divided in a circumferential direction as a plurality of heater pieces, and each heater piece may be temperature-controllable.

上記シリコン単結晶の引き上げ装置において、前記加熱装置はカーボンヒーターであり、前記カーボンヒーターは、前記磁場方向の一方側と前記磁場方向の他方側とで厚みが異なっていてよい。 In the apparatus for pulling a silicon single crystal, the heating device may be a carbon heater, and the carbon heater may have a different thickness on one side in the direction of the magnetic field and on the other side in the direction of the magnetic field.

本発明によれば、シリコン単結晶の育成中に、シリコン融液中の酸素が磁場方向のいずれかに移送される場合でも、石英ルツボにおける磁場方向の一方側と磁場方向の他方側との間で温度勾配ができるように石英ルツボの温度を保持して、石英ルツボから溶出する酸素の濃度を異ならせることで、酸素濃度の制御を行うことができる。 According to the present invention, even when the oxygen in the silicon melt is transferred in either direction of the magnetic field during the growth of the silicon single crystal, the distance between one side of the quartz crucible in the direction of the magnetic field and the other side of the direction of the magnetic field is reduced. The oxygen concentration can be controlled by maintaining the temperature of the quartz crucible so as to create a temperature gradient at , and varying the concentration of oxygen eluted from the quartz crucible.

本発明の実施形態に係る引き上げ装置の概略断面図である。1 is a schematic cross-sectional view of a lifting device according to an embodiment of the invention; FIG. 図1のII-II線断面図である。FIG. 2 is a sectional view taken along the line II-II of FIG. 1; シリコン融液の対流の回転方向、ルツボの回転方向、および酸素移送方向を示す説明図である。FIG. 4 is an explanatory view showing the rotation direction of silicon melt convection, the rotation direction of the crucible, and the oxygen transfer direction. シリコン融液に生じる流れを示す説明図である。FIG. 3 is an explanatory diagram showing a flow generated in a silicon melt; 磁場印加タイミング決定工程における測定点の温度変化を示すグラフである。It is a graph which shows the temperature change of the measurement point in a magnetic field application timing determination process. シリコン融液の表面における温度状態を推定した温度分布図である。FIG. 4 is a temperature distribution diagram estimating the temperature state on the surface of the silicon melt. 対流の回転方向およびルツボの回転方向に基づく酸素移送のメカニズムを示す説明図である。FIG. 4 is an explanatory diagram showing the oxygen transfer mechanism based on the direction of rotation of convection and the direction of rotation of the crucible; ヒーターの温度勾配による酸素溶出量の違いを示す説明図である。FIG. 4 is an explanatory diagram showing a difference in oxygen elution amount due to a temperature gradient of a heater; 本発明の他の実施形態に係る引き上げ装置の断面図である。FIG. 4 is a cross-sectional view of a lifting device according to another embodiment of the present invention;

以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
〔引き上げ装置〕
図1は、本発明の実施形態に係る引き上げ装置1の概略断面図である。図2は、図1のII-II線断面図である。図中には、構造の理解の容易化のため、互いに直交するX軸、Y軸およびZ軸を示す(他の図においても同様とする。)。X方向およびY方向は水平方向に対応し、Z方向は鉛直方向に対応する。
引き上げ装置1は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶Sを引き上げ、育成を行う装置である。図1に示されるように、引き上げ装置1は、外郭を構成するチャンバ2と、チャンバ2の中心部に配置されるルツボ3と、ヒーター4と、磁場印加装置5と、を備える。
Preferred embodiments of the present invention will be described in detail below with reference to the accompanying drawings.
[Lifting device]
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a lifting device 1 according to an embodiment of the invention. FIG. 2 is a sectional view taken along line II-II of FIG. In order to facilitate understanding of the structure, the drawing shows X, Y and Z axes that are orthogonal to each other (the same applies to other drawings). The X and Y directions correspond to the horizontal direction, and the Z direction corresponds to the vertical direction.
A pulling apparatus 1 is an apparatus for pulling and growing a silicon single crystal S by the Czochralski method. As shown in FIG. 1 , the pulling device 1 includes a chamber 2 forming an outer shell, a crucible 3 arranged in the center of the chamber 2 , a heater 4 and a magnetic field applying device 5 .

ルツボ3は、鉛直方向上方から見て円形をなす、シリコン融液Mが貯留される容器である。ルツボ3は、内側の石英ルツボ3Aと、外側の黒鉛ルツボ3Bとから構成される二重構造である。ルツボ3は、回転および昇降が可能でZ軸に沿って延びる支持軸6の上端部に固定されている。 The crucible 3 is a container in which the silicon melt M is stored and has a circular shape when viewed from above in the vertical direction. The crucible 3 has a double structure composed of an inner quartz crucible 3A and an outer graphite crucible 3B. The crucible 3 is fixed to the upper end of a support shaft 6 that can rotate and move up and down and extends along the Z axis.

ヒーター4は、ルツボ3内のシリコン融液Mを加熱する加熱装置である。ヒーター4は、円筒形状をなし、ルツボ3の外側においてルツボ3の中心軸Aと同軸状に配置されている。ヒーター4は、ヒーター内を電流が通ることによりジュール熱で加熱する抵抗加熱式の所謂カーボンヒーターである。ヒーター4の外側には、チャンバ2の内面に沿って断熱材7が設けられている。ヒーター4の詳細構造は後述する。 The heater 4 is a heating device that heats the silicon melt M in the crucible 3 . The heater 4 has a cylindrical shape and is arranged coaxially with the central axis A of the crucible 3 outside the crucible 3 . The heater 4 is a resistance heating type so-called carbon heater that heats with Joule heat when an electric current passes through the heater. A heat insulator 7 is provided outside the heater 4 along the inner surface of the chamber 2 . A detailed structure of the heater 4 will be described later.

磁場印加装置5は、ルツボ3内のシリコン融液Mに対して水平磁場を印加する装置である。
磁場印加装置5は、それぞれ電磁コイルで構成された第1の磁性体5Aおよび第2の磁性体5Bを備える。第1の磁性体5Aおよび第2の磁性体5Bは、チャンバ2の外側においてルツボ3を挟んで対向するように設けられている。磁場印加装置5は、磁場方向MDの正方向が+Y方向(図1における紙面手前側から奥側に向かう方向)となるように、水平磁場を印加する。水平磁場の磁場強度は例えば0.18テスラ~0.40テスラである。
磁場印加装置5によって生じる磁力線は互いに及ぼす斥力により、場所によって向きが異なる。ここでは、磁場方向MDとは、互いの斥力が釣り合っている、磁力線の中立線の向きを意味する。また、磁力線の向きと同じ方向を「磁場方向MDの正方向」、磁力線の向きと逆の方向を「磁場方向MDの負方向」として記載している。
The magnetic field application device 5 is a device that applies a horizontal magnetic field to the silicon melt M in the crucible 3 .
The magnetic field applying device 5 includes a first magnetic body 5A and a second magnetic body 5B, each of which is an electromagnetic coil. The first magnetic body 5A and the second magnetic body 5B are provided outside the chamber 2 so as to face each other with the crucible 3 interposed therebetween. The magnetic field applying device 5 applies a horizontal magnetic field such that the positive direction of the magnetic field direction MD is the +Y direction (the direction from the front side to the back side of the paper surface in FIG. 1). The magnetic field strength of the horizontal magnetic field is, for example, 0.18 Tesla to 0.40 Tesla.
The magnetic lines of force generated by the magnetic field applying device 5 have different directions depending on the location due to the mutual repulsive force. Here, the magnetic field direction MD means the direction of the neutral line of magnetic lines of force in which the mutual repulsive forces are balanced. Also, the same direction as the direction of the magnetic lines of force is described as "the positive direction of the magnetic field direction MD", and the direction opposite to the direction of the magnetic lines of force is described as the "negative direction of the magnetic field direction MD".

ルツボ3の上方には、引き上げ軸8が配置されている。引き上げ軸8は、ワイヤなどによって形成されている。引き上げ軸8は、支持軸6と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転する。引き上げ軸8の下端には種結晶SCが取り付けられている。 A pull-up shaft 8 is arranged above the crucible 3 . The pull-up shaft 8 is made of wire or the like. The pull-up shaft 8 rotates coaxially with the support shaft 6 in the opposite direction or the same direction at a predetermined speed. A seed crystal SC is attached to the lower end of the pulling shaft 8 .

チャンバ2内には、熱遮蔽体9が配置されている。熱遮蔽体9は、筒状をなし、ルツボ3内のシリコン融液Mの上方で育成中のシリコン単結晶Sを囲む。
熱遮蔽体9は、育成中のシリコン単結晶Sに対して、ルツボ3内のシリコン融液Mやヒーター4やルツボ3の側壁からの高温の輻射熱を遮断する。また、熱遮蔽体9は、結晶成長界面である固液界面SIの近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
A thermal shield 9 is arranged in the chamber 2 . The heat shield 9 has a cylindrical shape and surrounds the silicon single crystal S being grown above the silicon melt M in the crucible 3 .
The heat shield 9 blocks high-temperature radiant heat from the silicon melt M in the crucible 3 , the heater 4 , and the side wall of the crucible 3 to the silicon single crystal S being grown. In addition, the heat shield 9 suppresses the diffusion of heat to the outside in the vicinity of the solid-liquid interface SI, which is the crystal growth interface, and reduces the temperature gradient in the direction of the pulling axis between the central portion of the single crystal and the outer peripheral portion of the single crystal. play a role in controlling

チャンバ2の上部には、ガス導入口10が設けられている。ガス導入口10は、アルゴンガスなどの不活性ガスをチャンバ2内に導入する。チャンバ2の下部には、排気口11が設けられている。排気口11は、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ2内の気体を吸引して排出する。ガス導入口10からチャンバ2内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶Sと熱遮蔽体9との間を下降する。次いで、不活性ガスは、熱遮蔽体9の下端とシリコン融液Mの液面との隙間を経た後、熱遮蔽体9の外側、さらにルツボ3の外側に向けて流れる。その後、不活性ガスは、ルツボ3の外側を下降し、排気口11から排出される。 A gas introduction port 10 is provided in the upper portion of the chamber 2 . A gas inlet 10 introduces an inert gas such as argon gas into the chamber 2 . An exhaust port 11 is provided at the bottom of the chamber 2 . The exhaust port 11 sucks and discharges the gas in the chamber 2 by driving a vacuum pump (not shown). The inert gas introduced into the chamber 2 from the gas inlet 10 descends between the silicon single crystal S being grown and the thermal shield 9 . Next, the inert gas passes through the gap between the lower end of the heat shield 9 and the surface of the silicon melt M, and then flows outside the heat shield 9 and further outside the crucible 3 . After that, the inert gas descends outside the crucible 3 and is discharged from the exhaust port 11 .

引き上げ装置1は、シリコン融液Mの表面MAの温度を測定する温度測定装置12を備える。温度測定装置12は、図1、図2に示すように、シリコン融液Mの表面MA上であって、固液界面SI周囲の3箇所の測定点P1,P2,P3(P)を測定するために、3つの反射部13および3つの放射温度計14を有する(図1には2つの放射温度計14のみ示す。)。 The pulling device 1 comprises a temperature measuring device 12 for measuring the temperature of the surface MA of the silicon melt M. As shown in FIG. As shown in FIGS. 1 and 2, the temperature measurement device 12 measures three measurement points P1, P2, and P3 (P) on the surface MA of the silicon melt M and around the solid-liquid interface SI. Therefore, it has three reflectors 13 and three radiation thermometers 14 (only two radiation thermometers 14 are shown in FIG. 1).

反射部13は、チャンバ2内部に設置されている。反射部13としては、耐熱性の観点から、一面を鏡面研磨して反射面としたシリコンミラーを用いることが好ましい。
放射温度計14は、チャンバ2外部に設置されている。放射温度計14は、チャンバ2に設けられた石英窓2Aを介して入射される輻射光Lを受光して、測定点Pの温度を非接触で測定する。
The reflector 13 is installed inside the chamber 2 . From the viewpoint of heat resistance, it is preferable to use a silicon mirror whose one surface is mirror-polished to form a reflecting surface as the reflecting portion 13 .
A radiation thermometer 14 is installed outside the chamber 2 . The radiation thermometer 14 receives radiation light L incident through a quartz window 2A provided in the chamber 2, and measures the temperature of the measurement point P without contact.

第1の測定点P1および第3の測定点P3は、中心軸Aを含み、かつ、磁場方向MDと直交する仮想面F1上に設定されている。第1の測定点P1と第3の測定点P3とは、中心軸Aに対して対称をなす位置に設定されている。
第2の測定点P2は、中心軸Aを含み、かつ、磁場方向MDと平行をなす仮想面F2上であって第1の磁性体5A側に設定されている。
The first measurement point P1 and the third measurement point P3 are set on a virtual plane F1 that includes the central axis A and is orthogonal to the magnetic field direction MD. The first measurement point P1 and the third measurement point P3 are set at symmetrical positions with respect to the central axis A. As shown in FIG.
The second measurement point P2 is set on the first magnetic body 5A side on a virtual plane F2 that includes the central axis A and is parallel to the magnetic field direction MD.

次に、ヒーター4の詳細構造について説明する。
ヒーター4は、鉛直方向上方から見たときに、水平磁場の磁場方向MDの一方側と他方側とで、加熱能力が異なるように構成されている。具体的には、ヒーター4は、仮想面F1の両側の加熱能力が異なるように構成されている。すなわち、ヒーター4は、石英ルツボ3Aにおける磁場方向MDの一方側と磁場方向MDの他方側との間で温度勾配ができるように形成されている。
本実施形態のヒーター4は、仮想面F1の一方側(第1の磁性体5A側)に位置する第1の加熱部4Aと、仮想面F2の他方側(第2の磁性体5B側)に位置する第2の加熱部4Bとを備えている。
Next, the detailed structure of the heater 4 will be described.
The heater 4 is configured such that the heating capacity is different between one side and the other side of the magnetic field direction MD of the horizontal magnetic field when viewed from above in the vertical direction. Specifically, the heater 4 is configured to have different heating capabilities on both sides of the imaginary plane F1. That is, the heater 4 is formed so that a temperature gradient is generated between one side of the quartz crucible 3A in the magnetic field direction MD and the other side of the magnetic field direction MD.
The heater 4 of the present embodiment includes a first heating unit 4A located on one side (first magnetic body 5A side) of the virtual plane F1, and a heating unit 4A located on the other side (second magnetic body 5B side) of the virtual plane F2. and a second heating unit 4B located.

第1の加熱部4Aおよび第2の加熱部4Bは、平面視で中心角が180°の半円筒状に形成されている。第1の加熱部4Aと第2の加熱部4Bは厚みが異なり、第2の加熱部4Bの厚みは第1の加熱部4Aの厚みより薄い。すなわち第2の加熱部4Bの電気抵抗が第1の加熱部4Aの電気抵抗より大きくなるので、第1の加熱部4Aと第2の加熱部4Bとに同じ大きさの電圧を印加すると、第2の加熱部4Bの発熱量は、第1の加熱部4Aよりも大きくなる。 The first heating portion 4A and the second heating portion 4B are formed in a semi-cylindrical shape with a central angle of 180° in plan view. The first heating portion 4A and the second heating portion 4B have different thicknesses, and the thickness of the second heating portion 4B is thinner than the thickness of the first heating portion 4A. That is, since the electrical resistance of the second heating section 4B is greater than the electrical resistance of the first heating section 4A, if the same voltage is applied to the first heating section 4A and the second heating section 4B, the The amount of heat generated by the second heating unit 4B is greater than that of the first heating unit 4A.

〔シリコン単結晶の育成方法〕
次に、本実施形態のシリコン単結晶の引き上げ装置1を用いたシリコン単結晶の育成方法について説明する。本実施形態のシリコン単結晶の育成方法は、シリコン融液Mの酸素濃度分布を考慮して行われるものである。具体的には、本実施形態のシリコン単結晶の育成方法では、シリコン融液M中の酸素の移送方向を制御するとともに、磁場方向MDで温度勾配を有するヒーター4でシリコン融液Mを加熱することによって、シリコン融液Mの酸素濃度分布を制御するものである。
シリコン単結晶の育成方法は、加熱工程と、温度測定工程と、磁場印加タイミング決定工程と、磁場印加工程と、石英ルツボ3Aに温度勾配を設定する石英ルツボの温度勾配設定工程と、をこの順序で有する。なお、工程の順序については、適宜変更してもよい。
[Method for growing silicon single crystal]
Next, a method for growing a silicon single crystal using the silicon single crystal pulling apparatus 1 of this embodiment will be described. The method for growing a silicon single crystal according to the present embodiment is carried out in consideration of the oxygen concentration distribution of the silicon melt M. As shown in FIG. Specifically, in the silicon single crystal growth method of the present embodiment, the direction of oxygen transfer in the silicon melt M is controlled, and the silicon melt M is heated by the heater 4 having a temperature gradient in the magnetic field direction MD. By doing so, the oxygen concentration distribution of the silicon melt M is controlled.
A silicon single crystal growing method includes a heating step, a temperature measuring step, a magnetic field application timing determining step, a magnetic field applying step, and a quartz crucible temperature gradient setting step for setting a temperature gradient in the quartz crucible 3A in this order. have in In addition, you may change suitably about the order of a process.

加熱工程は、無磁場状態、すなわち、磁場印加装置5を稼働させない状態で、ヒーター4を用いてルツボ3内のシリコン原料を加熱し、シリコン融液Mを形成するとともに、シリコン融液Mを加熱する工程である。 In the heating step, the silicon raw material in the crucible 3 is heated using the heater 4 in a non-magnetic field state, that is, in a state in which the magnetic field applying device 5 is not operated, to form the silicon melt M, and the silicon melt M is heated. It is a process to do.

温度測定工程は、温度測定装置12によってシリコン融液Mの表面MAの温度を測定する工程である。
磁場印加タイミング決定工程は、シリコン融液Mの表面MAの温度を測定結果に基づいて、磁場を印加するタイミングを決定して、対流CFの回転方向を制御する工程である。
磁場印加工程は、シリコン融液Mの温度を保持しながら回転している石英ルツボ3A内のシリコン融液Mに対して水平磁場を印加する工程である。
石英ルツボの温度勾配設定工程は、磁場印加工程後に、ヒーター4を用いて石英ルツボ3Aに温度勾配を与える工程である。石英ルツボの温度勾配設定工程により、石英ルツボ3Aにおける磁場方向MDの一方側と磁場方向MDの他方側との間で温度勾配ができる。
The temperature measurement step is a step of measuring the temperature of the surface MA of the silicon melt M with the temperature measurement device 12 .
The magnetic field application timing determination step is a step of determining the timing of applying the magnetic field based on the result of measuring the temperature of the surface MA of the silicon melt M, and controlling the rotation direction of the convection CF.
The magnetic field application step is a step of applying a horizontal magnetic field to the silicon melt M in the quartz crucible 3A rotating while maintaining the temperature of the silicon melt M. FIG.
The quartz crucible temperature gradient setting step is a step of applying a temperature gradient to the quartz crucible 3A using the heater 4 after the magnetic field application step. A temperature gradient is generated between one side in the magnetic field direction MD and the other side in the magnetic field direction MD in the quartz crucible 3A by the quartz crucible temperature gradient setting step.

〔ルツボ内のシリコン融液における酸素移送方向〕
ここで、ルツボ3内のシリコン融液Mにおける酸素移送のメカニズムについて説明する。
本発明者らは、シリコン単結晶Sの育成過程において、ルツボ3を中心軸A回りに回転させるとともに、磁場印加装置5によりシリコン融液Mに磁場を印加した場合、シリコン融液M中に酸素濃度の分布が生じることを見出した。具体的には、磁場方向MDに対して、一方の酸素濃度が高くなるとともに、他方の酸素濃度が低くなることによって、磁場方向MDのいずれか一方(正方向または負方向)に向かう酸素の移送が生じる現象が生じる。
移送とは、拡散および対流によって酸素がシリコン融液M内を移動することをいう。また、酸素がAからBに移送される場合、Aが移送元側、Bが移送先側である。
[Oxygen Transfer Direction in Silicon Melt in Crucible]
Here, the mechanism of oxygen transfer in the silicon melt M in the crucible 3 will be described.
The present inventors found that in the process of growing the silicon single crystal S, when the crucible 3 is rotated around the central axis A and a magnetic field is applied to the silicon melt M by the magnetic field applying device 5, oxygen in the silicon melt M A concentration distribution was found to occur. Specifically, with respect to the magnetic field direction MD, the oxygen concentration in one direction increases and the oxygen concentration in the other direction decreases, so that oxygen is transported in one of the magnetic field directions MD (positive direction or negative direction). occurs.
Transport refers to the movement of oxygen within the silicon melt M by diffusion and convection. Also, when oxygen is transferred from A to B, A is the transfer source side and B is the transfer destination side.

本発明者らは、酸素濃度の分布に起因する図3に示すような酸素移送方向DFは、シリコン融液M内の(1)対流CF(ロール流)の回転方向、(2)ルツボ3の回転方向Rの2つの要因により制御することができることを見出した。具体的には、(1)対流CFの回転方向(時計回り、反時計回り)、(2)ルツボ3の回転方向R(時計回り、反時計回り)の組み合わせにより、磁場方向MDのどちらの方向に酸素が移送されるかを推定することができることを見出した。
以下で説明する対流CFの回転方向とは、磁場方向MDの正方向で見て(+Y方向で見て)、時計回りの回転方向(図3に示す)か、反時計回りの回転方向である。ルツボ3の回転方向Rとは、鉛直方向上方から見て(-Z方向で見て)、時計回りの回転方向(図3に示す)か、反時計回りの回転方向である。
The present inventors have found that the oxygen transfer direction DF as shown in FIG. We have found that the direction of rotation R can be controlled by two factors. Specifically, the combination of (1) the rotation direction (clockwise, counterclockwise) of the convection CF and (2) the rotation direction R (clockwise, counterclockwise) of the crucible 3 determines which direction of the magnetic field direction MD It was found that it is possible to estimate how much oxygen is transferred to
The rotation direction of the convection CF described below is the clockwise rotation direction (shown in FIG. 3) or the counterclockwise rotation direction when viewed in the positive direction of the magnetic field direction MD (viewed in the +Y direction). . The rotation direction R of the crucible 3 is a clockwise rotation direction (shown in FIG. 3) or a counterclockwise rotation direction when viewed from above in the vertical direction (in the −Z direction).

〔(1)対流の回転方向およびその制御方法〕
以下、磁場印加タイミング決定工程で利用される対流CFの回転方向およびその制御方法について詳細に説明する。以下に説明する方法によって、対流CFの回転方向を時計回りにするか、反時計回りにするかを制御することができる。
本発明者らは、磁場が印加されたシリコン融液Mには、対流CFが生じることを見出した。図3に示されるように、対流CFは、シリコン融液Mの表面MAとルツボ3の底面との中間で、磁場方向MDに延びる仮想軸線Vを中心にシリコン融液Mが仮想軸線V回りに流動するロール状の流れである。シリコン融液Mは、この流れが生じることによって安定状態となる。
対流CFの回転方向は、磁場方向MDの正方向から見て時計回りか反時計回りとなるが、発明者らは、磁場印加装置5により磁場を印加するタイミングによって対流CFの回転方向を制御することができることを見出した。具体的には、対流CFの回転方向は、磁場を印加する時点のシリコン融液Mの表面MAの温度に基づいて制御することができる。
[(1) Rotational direction of convection and its control method]
The direction of rotation of the convection CF used in the magnetic field application timing determination step and the control method thereof will be described in detail below. By the method described below, it is possible to control whether the direction of rotation of the convection CF is clockwise or counterclockwise.
The inventors have found that a convection CF occurs in the silicon melt M to which a magnetic field is applied. As shown in FIG. 3, the convection CF is generated between the surface MA of the silicon melt M and the bottom surface of the crucible 3, and the silicon melt M flows around the virtual axis V extending in the direction of the magnetic field MD. It is a flowing roll-like flow. The silicon melt M is stabilized by this flow.
The rotation direction of the convection CF is clockwise or counterclockwise when viewed from the positive direction of the magnetic field direction MD. I found that it can be done. Specifically, the direction of rotation of the convection CF can be controlled based on the temperature of the surface MA of the silicon melt M at the time of applying the magnetic field.

本実施形態のシリコン単結晶の育成方法の加熱工程では、シリコン融液Mには水平磁場が印加されず、石英ルツボ3Aを0.1rpm~1rpmで回転させる。この状態では、石英ルツボ3Aの外周近傍でシリコン融液Mが加熱されるため、図4に示されるように、シリコン融液Mの底部から表面MAに向かう上昇方向の対流が生じている。上昇したシリコン融液Mは、シリコン融液Mの表面MAで冷却され、石英ルツボ3Aの中心で石英ルツボ3Aの底部に戻り、下降流Dが生じる。 In the heating step of the silicon single crystal growing method of the present embodiment, no horizontal magnetic field is applied to the silicon melt M, and the quartz crucible 3A is rotated at 0.1 rpm to 1 rpm. In this state, since the silicon melt M is heated in the vicinity of the outer periphery of the quartz crucible 3A, upward convection from the bottom of the silicon melt M toward the surface MA is generated as shown in FIG. The rising silicon melt M is cooled on the surface MA of the silicon melt M, returns to the bottom of the quartz crucible 3A at the center of the quartz crucible 3A, and a downward flow D is generated.

外周部分で上昇し、中央部分で下降流Dが生じた状態では、熱対流による不安定性により下降流Dの位置は無秩序に移動し、中心からずれる。このような下降流Dは、シリコン融液Mの表面MA上の温度分布によって発生する。温度は、下降流Dに対応する部分が最も低く、下降流Dから表面MAの外側に向かうにしたがって温度が徐々に高くなる。 In a state where the air rises in the outer peripheral portion and the downward flow D is generated in the central portion, the position of the downward flow D moves chaotically and deviates from the center due to instability due to thermal convection. Such a downward flow D is generated by the temperature distribution on the surface MA of the silicon melt M. The temperature is lowest at the portion corresponding to the descending flow D, and the temperature gradually increases from the descending flow D toward the outside of the surface MA.

図5は、加熱工程後における測定点P1,P2,P3の温度変化を示すグラフである。図5の横軸は時間で、縦軸は温度である。
加熱工程後は、図5に示されるように、測定点P1,P2,P3の温度は、全てが周期振動する。振動周期は、例えば600secであり、ルツボの回転周期300secとは一致しない。振動の位相は、測定点P1,P2,P3でそれぞれ90secずつずれている。
FIG. 5 is a graph showing temperature changes at measurement points P1, P2, and P3 after the heating process. The horizontal axis of FIG. 5 is time, and the vertical axis is temperature.
After the heating process, as shown in FIG. 5, the temperatures at the measurement points P1, P2, and P3 all oscillate periodically. The vibration period is, for example, 600 sec, which does not match the crucible rotation period of 300 sec. The vibration phases are shifted by 90 sec at each of the measurement points P1, P2, and P3.

温度振動1周期を4分割し、それぞれの温度状態を推定したものを図6に示す。例えば、図6(A)の状態では、中心が石英ルツボ3Aの回転中心からずれた第1の領域A1の温度が最も低く、その外側に位置する第2の領域A2、第3の領域A3、第4の領域A4、第5の領域A5の順に温度が高くなっている。
図6(D)の状態で磁場印加装置5により磁場を印加すると、磁場強度が上昇する一方で、温度は、ルツボ3の回転方向Rに従って図6(A)の状態に近づく。その状態で磁場が十分強くなり、制動力によって、流れが固定される。図6(A)の状態では、下降流が図中の右方向に寄っており、磁場に垂直な面の流動を考えると、図中の左端のルツボ壁で上昇し、中心から右にずれた箇所で下降する渦流が優勢となっている。その渦が磁場印加後も主流として残り、測定点P1の温度が高い状態、すなわち、時計回りモードに固定されたと考えられる。従って、磁場印加タイミング決定工程において、対流CFの回転方向を時計回りモードとする場合は図6(D)、対流CFの回転方向を反時計回りモードとする場合は図6(B)のタイミングで磁場印加を開始することによって、回転方向を制御することができる。
FIG. 6 shows the estimated temperature state of each of the four cycles of temperature vibration. For example, in the state of FIG. 6(A), the temperature is the lowest in the first region A1 whose center is shifted from the rotation center of the quartz crucible 3A, and the second region A2, the third region A3, The temperature increases in the order of the fourth area A4 and the fifth area A5.
When a magnetic field is applied by the magnetic field applying device 5 in the state of FIG. 6(D), the magnetic field strength increases, while the temperature approaches the state of FIG. In that state the magnetic field becomes strong enough and the flow is fixed by the braking force. In the state of FIG. 6(A), the downward flow leans to the right in the figure, and considering the flow in the plane perpendicular to the magnetic field, it rises at the crucible wall at the left end in the figure and shifts to the right from the center. Descending vortices dominate at points. It is considered that the vortex remains as the main stream even after the magnetic field is applied, and the temperature at the measurement point P1 is high, that is, it is fixed in the clockwise mode. Therefore, in the magnetic field application timing determination step, when the rotation direction of the convection CF is set to the clockwise mode, the timing shown in FIG. 6(D) is used. The direction of rotation can be controlled by starting the application of the magnetic field.

〔(2)ルツボの回転方向〕
ルツボ3の回転方向Rは、支持軸6を駆動する駆動源によって制御することができる。すなわち、支持軸6を制御することによって、ルツボ3の回転方向Rを時計回りにするか、反時計回りにするかを制御することができる。
[(2) Crucible Rotation Direction]
The rotation direction R of the crucible 3 can be controlled by a drive source that drives the support shaft 6 . That is, by controlling the support shaft 6, it is possible to control whether the rotation direction R of the crucible 3 is clockwise or counterclockwise.

〔対流の回転方向およびルツボの回転方向に基づく酸素移送方向〕
次に、対流CFの回転方向およびルツボ3の回転方向Rに基づく酸素移送のメカニズムについて説明する。発明者らは、酸素の移送方向DFは、以下のようなメカニズムによって決定するものと考えた。
図7(a)に示されるように、対流CFが発生することによって、ルツボ3の底面近傍には、矢印CF1で示されるような流れが発生する。すなわち、ルツボ3の底面近傍では、酸素は、X方向の片側に向かう流れに乗る。対流CFを構成する流れのうち、上昇流によって運ばれた高濃度酸素融液は、シリコン融液M中に酸素を供給することなく、表面MAから蒸発する。一方、ルツボ3の底面付近の流れでは、酸素が表面MAから蒸発することなくシリコン融液M中に酸素を供給する働きとなる。
また、図7(b)に示すように、ルツボ3が回転することによって、シリコン融液Mにはルツボ3の内面との間のせん断応力により矢印R1に示されるような力が作用する。
[Oxygen transfer direction based on convection rotation direction and crucible rotation direction]
Next, the oxygen transfer mechanism based on the rotation direction of the convection CF and the rotation direction R of the crucible 3 will be described. The inventors considered that the transport direction DF of oxygen is determined by the following mechanism.
As shown in FIG. 7( a ), the generation of the convection CF generates a flow indicated by an arrow CF<b>1 in the vicinity of the bottom surface of the crucible 3 . That is, in the vicinity of the bottom surface of the crucible 3, oxygen rides a flow toward one side in the X direction. Of the flows constituting the convection CF, the oxygen-rich melt carried by the ascending flow evaporates from the surface MA without supplying oxygen to the silicon melt M. On the other hand, the flow near the bottom surface of the crucible 3 serves to supply oxygen into the silicon melt M without evaporating oxygen from the surface MA.
Further, as shown in FIG. 7(b), when the crucible 3 rotates, a shear stress between the silicon melt M and the inner surface of the crucible 3 acts on the silicon melt M as indicated by an arrow R1.

高酸素濃度のシリコン融液Mは、ルツボ3の底面の流れCF1によりX方向の片側に集まるとともに、ルツボ3の内面とのせん断応力による流れに乗ることによって磁場方向MDの正方向に移送される。 The silicon melt M with a high oxygen concentration gathers on one side in the X direction by the flow CF1 at the bottom surface of the crucible 3, and is transported in the positive direction of the magnetic field direction MD by riding the flow due to the shear stress with the inner surface of the crucible 3. .

以下の表は、上記メカニズムによって推定される対流CFの回転方向およびルツボ3の回転方向Rと、酸素の移送方向との関係を示すものである。このように、シリコン融液M中の酸素移送方向DFは、対流CFの回転方向およびルツボ3の回転方向Rによって推定することができる。換言すれば、対流CFの回転方向およびルツボ3の回転方向Rを制御することによって酸素移送方向DFを制御することができる。 The following table shows the relationship between the direction of rotation of the convection CF and the direction of rotation R of the crucible 3 estimated by the above mechanism and the direction of transfer of oxygen. Thus, the direction of oxygen transfer DF in the silicon melt M can be estimated from the direction of rotation of the convection CF and the direction of rotation R of the crucible 3 . In other words, by controlling the direction of rotation of the convection CF and the direction of rotation R of the crucible 3, the direction of oxygen transfer DF can be controlled.

酸素移送方向DFは、上述したようなメカニズムによって推定することができるが、計算機シミュレーションにより推定することもできる。計算機シミュレーションにより推定する場合、3次元流動モデルを用いて、ルツボ内融液の流れや温度に対する水平磁場の影響や炉内熱環境の影響を考慮できるものが望ましい。 The oxygen transfer direction DF can be estimated by the mechanism described above, but can also be estimated by computer simulation. When estimating by computer simulation, it is desirable to use a three-dimensional flow model to consider the influence of the horizontal magnetic field on the flow and temperature of the melt inside the crucible and the influence of the heat environment inside the furnace.

Figure 0007120187000001
Figure 0007120187000001

本実施形態の引き上げ装置1では、対流CFの回転およびルツボ3の回転により、シリコン融液M中の酸素が移送される場合においても、酸素濃度の不均一性を低減する等、酸素濃度の制御を行うことができる。
石英ルツボの温度勾配設定工程では、例えば、図8に示すように、ヒーター4により二酸化シリコン(SiO)を成分とする石英ルツボ3Aが加熱されることによって、石英ルツボ3Aから酸素Oが溶け出す。本実施形態のヒーター4は、石英ルツボ3Aにおける磁場方向MDの一方側と磁場方向MDの他方側との間で温度勾配ができるように形成されている。よって、石英ルツボ3Aにおいて温度が高い側からより多くの酸素Oが溶け出す。本実施形態では、電気抵抗が第1の加熱部4Aの電気抵抗より大きい第2の加熱部4Bに近い側からより多くの酸素Oが溶け出す。
すなわち、本実施形態のシリコン単結晶の引き上げ装置1では、ヒーター4の加熱に起因する酸素Oの溶出量が磁場方向MDの一方側と他方側とで異なる。
In the pulling apparatus 1 of the present embodiment, even when oxygen in the silicon melt M is transferred due to the rotation of the convection CF and the rotation of the crucible 3, the oxygen concentration is controlled such that the unevenness of the oxygen concentration is reduced. It can be performed.
In the temperature gradient setting step of the quartz crucible, for example, as shown in FIG . put out. The heater 4 of this embodiment is formed so that a temperature gradient is generated between one side of the quartz crucible 3A in the magnetic field direction MD and the other side of the magnetic field direction MD. Therefore, more oxygen O 2 is dissolved from the side of the quartz crucible 3A having a higher temperature. In this embodiment, more oxygen O 2 is dissolved from the side closer to the second heating section 4B where the electrical resistance is greater than that of the first heating section 4A.
That is, in the silicon single crystal pulling apparatus 1 of the present embodiment, the elution amount of oxygen O 2 due to heating by the heater 4 differs between one side and the other side of the magnetic field direction MD.

上記実施形態によれば、石英ルツボ3から溶出する酸素Oの濃度を磁場方向MDの一方側と他方側とで異ならせることによって、シリコン単結晶Sの育成中にシリコン融液M中の酸素Oが磁場方向MDの正方向または負方向に移送される場合でも、酸素濃度の不均一性を低減する等、酸素濃度の制御を行うことができる。
具体的には、図8に示されるように、対流CFの回転方向およびルツボ3の回転方向Rの制御により酸素移送方向DFを磁場方向MDの正方向とするとともに、ヒーター4の温度勾配により、酸素の移送で酸素濃度が低くなる箇所に積極的に酸素Oを供給する。これによって、酸素濃度の不均一性が低減されるため、固液界面SIからシリコン単結晶Sに取り込まれる酸素を増加させて酸素濃度を高めることができる。
According to the above-described embodiment, by varying the concentration of oxygen O 2 eluted from the quartz crucible 3 between one side and the other side of the magnetic field direction MD, oxygen in the silicon melt M during the growth of the silicon single crystal S is reduced. Even when O 2 is transported in the positive direction or the negative direction of the magnetic field direction MD, it is possible to control the oxygen concentration, such as reducing non-uniformity of the oxygen concentration.
Specifically, as shown in FIG. 8, by controlling the rotation direction of the convection CF and the rotation direction R of the crucible 3, the oxygen transfer direction DF is set in the positive direction of the magnetic field direction MD, and the temperature gradient of the heater 4 Oxygen O 2 is positively supplied to locations where the oxygen concentration becomes low due to oxygen transfer. As a result, non-uniformity of the oxygen concentration is reduced, so that oxygen taken into the silicon single crystal S from the solid-liquid interface SI can be increased to increase the oxygen concentration.

なお、上記実施形態では、ヒーター4の温度勾配をヒーター4の厚みを異ならせることにより実現しているがこれに限ることはない。例えば、図9の変形例に示すように、ヒーター4を複数のヒーター片4C~4Fとして周方向に分割し、印加する電圧をヒーター片4C~4F毎に異ならせる制御を行ってもよい。
印加する電圧をヒーター片毎に変更することによって、石英ルツボ3Aにおいてより多くの酸素Oが溶け出す位置を所望の位置に変更することができる。これにより、石英ルツボ3Aの磁場方向MDの一方側と磁場方向MDの他方側のうち、所望の側の温度が高くなるように温度勾配を設定することができる。温度勾配の設定により、シリコン融液M中の酸素濃度の更なる制御が可能となり、ひいては、シリコン単結晶Sに取り込まれる酸素量の制御が可能となる。
In the above embodiment, the temperature gradient of the heater 4 is achieved by varying the thickness of the heater 4, but it is not limited to this. For example, as shown in the modified example of FIG. 9, the heater 4 may be divided into a plurality of heater pieces 4C to 4F in the circumferential direction, and control may be performed such that the applied voltage is different for each of the heater pieces 4C to 4F.
By changing the applied voltage for each heater piece, the position at which more oxygen O 2 is dissolved in the quartz crucible 3A can be changed to a desired position. Thereby, the temperature gradient can be set so that the desired side of the quartz crucible 3A in the magnetic field direction MD and the other side in the magnetic field direction MD has a higher temperature. By setting the temperature gradient, it is possible to further control the oxygen concentration in the silicon melt M, and thus to control the amount of oxygen taken into the silicon single crystal S.

本変形例のシリコン単結晶の引き上げ装置1を用いたシリコン単結晶の育成方法は、磁場印加工程における酸素移送方向を推定する酸素移送方向推定工程を有する。本変形例のシリコン単結晶の育成方法では、酸素移送方向推定工程において、石英ルツボ3Aの回転方向Rおよびシリコン融液Mの対流CFの回転方向により酸素移送方向を推定し、石英ルツボの温度勾配設定工程では、石英ルツボの磁場方向の一方側と磁場方向の他方側のうち、酸素移送方向推定工程において推定された酸素の移送元側の温度が高くなるように温度勾配を設定することができる。すなわち、酸素の移送元側においてより多くの酸素が溶け出すように設定することによって、石英ルツボに温度勾配を設けない場合に比べて、より高い酸素濃度の単結晶が得られる。
逆に、酸素の移送元側の石英ルツボの温度が低くなるように石英ルツボに温度勾配を設けると、石英ルツボに温度勾配を設けない場合に比べて、より低い酸素濃度の単結晶が得られる。
The silicon single crystal growing method using the silicon single crystal pulling apparatus 1 of this modified example has an oxygen transfer direction estimation step of estimating the oxygen transfer direction in the magnetic field application step. In the silicon single crystal growth method of this modification, in the oxygen transfer direction estimation step, the oxygen transfer direction is estimated from the rotation direction R of the quartz crucible 3A and the rotation direction of the convection CF of the silicon melt M, and the temperature gradient of the quartz crucible In the setting step, the temperature gradient can be set so that the temperature on the oxygen transfer source side, which is estimated in the oxygen transfer direction estimation step, between one side of the quartz crucible in the magnetic field direction and the other side in the magnetic field direction is higher. . That is, by setting so that more oxygen is dissolved on the oxygen transfer source side, a single crystal with a higher oxygen concentration can be obtained than when the quartz crucible is not provided with a temperature gradient.
Conversely, when a temperature gradient is provided in the quartz crucible so that the temperature of the quartz crucible on the oxygen transfer source side is low, a single crystal with a lower oxygen concentration can be obtained than when the quartz crucible is not provided with a temperature gradient. .

この例に限ることはなく、磁場方向MDの一方側と磁場方向MDの他方側との間で所望の温度勾配ができるように石英ルツボ3Aの温度を保持することで、様々な酸素濃度の制御を行うことができる。 Without being limited to this example, various oxygen concentrations can be controlled by maintaining the temperature of the quartz crucible 3A so as to create a desired temperature gradient between one side of the magnetic field direction MD and the other side of the magnetic field direction MD. It can be performed.

例えば、ウェーハの強度を向上させるには、高酸素濃度のシリコン単結晶Sを育成することが好ましい。Siの格子間に酸素原子が位置することで、ウェーハの機械強度が向上するからである。
また、ゲッタリングサイトとして利用する場合も高酸素濃度のシリコン単結晶Sが好ましい。デバイス製造中に拡散する不純物金属をゲッタリングするためのゲッタリングサイトとして、酸素析出物を利用することができるからである。
For example, in order to improve the strength of the wafer, it is preferable to grow a silicon single crystal S with a high oxygen concentration. This is because the presence of oxygen atoms between Si lattices improves the mechanical strength of the wafer.
Also, when used as a gettering site, a silicon single crystal S with a high oxygen concentration is preferable. This is because oxygen precipitates can be used as gettering sites for gettering impurity metals that diffuse during device fabrication.

一方、パワーデバイス用のシリコン単結晶Sとしては、低酸素濃度のものが好ましい。
デバイスのチャネル部に酸素析出物が存在すると、デバイス特性を悪化させるからである。(リーク電流や耐圧性の悪化など)電流がウェーハの高さ方向に流れるように設計されているパワーデバイスはウェーハ全体がチャネル部になるので,結晶の低酸素化が必要である。
On the other hand, silicon single crystal S for power devices preferably has a low oxygen concentration.
This is because the presence of oxygen precipitates in the channel portion of the device deteriorates the device characteristics. Power devices designed to allow current to flow in the direction of the height of the wafer (such as leakage current and deterioration of withstand voltage) require the crystal to be low-oxygen because the entire wafer becomes the channel.

なお、ヒーター4の分割数は、図9に示すような6分割に限られず、2分割、4分割など任意の分割数としてよい。すなわち、ヒーター4の温度勾配つけることができれば、様々な方法を採用することができる。 Note that the number of divisions of the heater 4 is not limited to six divisions as shown in FIG. 9, but may be an arbitrary division number such as two divisions or four divisions. That is, various methods can be adopted as long as the temperature gradient of the heater 4 can be provided.

1…引き上げ装置、2…チャンバ、3…ルツボ、3A…石英ルツボ、4…ヒーター、4C~4F…ヒーター片、5…磁場印加装置、12…温度測定装置、CF…対流、M…シリコン融液、MD…磁場方向、S…シリコン単結晶。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Pulling device, 2... Chamber, 3... Crucible, 3A... Quartz crucible, 4... Heater, 4C to 4F... Heater piece, 5... Magnetic field applying device, 12... Temperature measuring device, CF... Convection, M... Silicon melt , MD... magnetic field direction, S... silicon single crystal.

Claims (7)

チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成方法であって、
石英ルツボ内のシリコン原料を加熱し、シリコン融液を形成する加熱工程と、
前記シリコン融液に対して水平磁場を印加する磁場印加工程と、
前記石英ルツボに温度勾配を設定する石英ルツボの温度勾配設定工程と、を備え、
前記石英ルツボの温度勾配設定工程は、前記磁場印加工程後に前記石英ルツボにおける磁場方向の一方側と前記磁場方向の他方側との間で温度勾配ができるように前記石英ルツボに温度勾配を与えることを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
A method for growing a silicon single crystal by the Czochralski method,
a heating step of heating the silicon raw material in the quartz crucible to form a silicon melt;
a magnetic field applying step of applying a horizontal magnetic field to the silicon melt;
a quartz crucible temperature gradient setting step of setting a temperature gradient in the quartz crucible;
In the quartz crucible temperature gradient setting step, a temperature gradient is applied to the quartz crucible so as to create a temperature gradient between one side of the quartz crucible in the direction of the magnetic field and the other side of the direction of the magnetic field after the step of applying the magnetic field. A method for growing a silicon single crystal, characterized by:
請求項1に記載のシリコン単結晶の育成方法において、
前記磁場印加工程における前記シリコン融液の酸素移送方向を推定する酸素移送方向推定工程を備え、
前記石英ルツボの温度勾配設定工程では、前記石英ルツボの前記磁場方向の一方側と前記磁場方向の他方側のうち、前記酸素移送方向推定工程において推定された前記酸素の移送元側の温度が低くなるように、あるいは高くなるように前記温度勾配を設定することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
In the method for growing a silicon single crystal according to claim 1,
an oxygen transfer direction estimation step of estimating the oxygen transfer direction of the silicon melt in the magnetic field application step;
In the temperature gradient setting step of the quartz crucible, the temperature of the oxygen transfer source side estimated in the oxygen transfer direction estimation step is lower than the one side of the quartz crucible in the magnetic field direction and the other side of the magnetic field direction. A method for growing a silicon single crystal, characterized in that the temperature gradient is set so as to increase or decrease.
請求項2に記載のシリコン単結晶の育成方法において、
前記酸素移送方向推定工程は、前記石英ルツボの回転方向および前記シリコン融液の対流の回転方向により前記酸素移送方向を推定することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
In the method for growing a silicon single crystal according to claim 2,
The method for growing a silicon single crystal, wherein the oxygen transfer direction estimation step estimates the oxygen transfer direction from the rotation direction of the quartz crucible and the rotation direction of convection of the silicon melt.
請求項3に記載のシリコン単結晶の育成方法において、
前記磁場印加工程では、前記シリコン融液の表面温度に基づいて前記対流の回転方向を推定し、前記対流の回転方向が所望の回転方向であるときに磁場を印加することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
In the method for growing a silicon single crystal according to claim 3,
In the magnetic field applying step, the direction of rotation of the convection is estimated based on the surface temperature of the silicon melt, and the magnetic field is applied when the direction of rotation of the convection is a desired direction. Crystal growth method.
軸線回りに回転可能な石英ルツボと、
前記石英ルツボ内のシリコン融液を加熱する加熱装置と、
前記シリコン融液に対して水平磁場を印加する磁場印加装置と、を備え、
前記加熱装置は、前記石英ルツボにおける磁場方向の一方側と前記磁場方向の他方側との間で温度勾配ができるように形成されていることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
a quartz crucible rotatable about its axis;
a heating device for heating the silicon melt in the quartz crucible;
a magnetic field applying device that applies a horizontal magnetic field to the silicon melt,
An apparatus for pulling a silicon single crystal, wherein the heating device is formed so as to create a temperature gradient between one side of the quartz crucible in the direction of the magnetic field and the other side of the direction of the magnetic field.
請求項5に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
前記加熱装置はカーボンヒーターであり、前記カーボンヒーターは複数のヒーター片として周方向に分割され、各々の前記ヒーター片は、それぞれ温度制御可能であることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
In the silicon single crystal pulling apparatus according to claim 5,
An apparatus for pulling a silicon single crystal, wherein the heating device is a carbon heater, the carbon heater is divided in a circumferential direction into a plurality of heater pieces, and the temperature of each of the heater pieces is controllable.
請求項5に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置において、
前記加熱装置はカーボンヒーターであり、前記カーボンヒーターは、前記磁場方向の一方側と前記磁場方向の他方側とで厚みが異なることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
In the silicon single crystal pulling apparatus according to claim 5,
The apparatus for pulling a silicon single crystal, wherein the heating device is a carbon heater, and the carbon heater has a different thickness on one side in the direction of the magnetic field and on the other side in the direction of the magnetic field.
JP2019158190A 2019-08-30 2019-08-30 Method for growing silicon single crystal and apparatus for pulling silicon single crystal Active JP7120187B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019158190A JP7120187B2 (en) 2019-08-30 2019-08-30 Method for growing silicon single crystal and apparatus for pulling silicon single crystal

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019158190A JP7120187B2 (en) 2019-08-30 2019-08-30 Method for growing silicon single crystal and apparatus for pulling silicon single crystal

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2021035899A JP2021035899A (en) 2021-03-04
JP7120187B2 true JP7120187B2 (en) 2022-08-17

Family

ID=74716272

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2019158190A Active JP7120187B2 (en) 2019-08-30 2019-08-30 Method for growing silicon single crystal and apparatus for pulling silicon single crystal

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP7120187B2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115044966B (en) * 2022-05-26 2024-02-09 西安奕斯伟材料科技股份有限公司 Heater and working method thereof

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09263485A (en) * 1996-03-27 1997-10-07 Nippon Steel Corp Method for controlling pulling of single crystal, production of single crystal and apparatus therefor
KR100840751B1 (en) * 2005-07-26 2008-06-24 주식회사 실트론 High quality silicon single crystalline ingot producing method, Apparatus for growing the same, Ingot, and Wafer

Also Published As

Publication number Publication date
JP2021035899A (en) 2021-03-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6844560B2 (en) Silicon melt convection pattern control method, silicon single crystal manufacturing method, and silicon single crystal pulling device
KR20100045399A (en) Manufacturing method of silicon single crystal
US8597756B2 (en) Resistance heated sapphire single crystal ingot grower, method of manufacturing resistance heated sapphire single crystal ingot, sapphire single crystal ingot, and sapphire wafer
WO2008086704A1 (en) Crystal producing system used in bridgman-stockbarger method by rotating multiple crucibles
US8268077B2 (en) Upper heater, single crystal production apparatus, and method for producing single crystal
JP7120187B2 (en) Method for growing silicon single crystal and apparatus for pulling silicon single crystal
TW201937012A (en) Single-crystal silicon manufacturing method and single-crystal silicon pulling device
JP2007031274A (en) Silicon single crystal ingot and wafer, growing apparatus and method thereof
TWI697590B (en) Method of estimating silicon melt convection pattern, method of estimating oxygen concentration in single-crystal silicon, method of manufacturing single-crystal silicon, and device of pulling single-crystal silicon
KR102390791B1 (en) Method for manufacturing silicon single crystal
KR102409211B1 (en) Method for controlling convection pattern of silicon melt, and method for manufacturing silicon single crystal
JPWO2005080647A1 (en) Manufacturing method of single crystal semiconductor
KR101193786B1 (en) Single Crystal Grower, Manufacturing Method for Single Crystal, and Single Crystal Ingot Manufacturied by the same
TWI771007B (en) Method for producing si ingot single crystal, si ingot single crystal, and apparatus thereof
TWI784314B (en) Manufacturing method of single crystal silicon
JP3132412B2 (en) Single crystal pulling method
JP2005231944A (en) Method for manufacturing single crystal semiconductor
TWI832759B (en) Method for growing silicon single crystal, method for manufacturing silicon wafer and single crystal pulling device
WO2021044855A1 (en) Silicon single crystal growing method and silicon single crystal pulling device
JP2023170511A (en) Growing method of silicon single crystal, production method of silicon wafer, and single crystal pulling-up apparatus
TW202223175A (en) Method for producing single crystal, magnetic field generator and apparatus for producing single crystal
KR20050062128A (en) A method of producing silicon ingot by moving magnet
JP2012206936A (en) Silicon single crystal wafer obtained from ingot pulled by method for pulling silicon single crystal
JP2009298613A (en) Method for pulling silicon single crystal, and silicon single crystal wafer obtained from ingot pulled by the method
KR20130013140A (en) Apparatus of ingot growing

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20210901

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20220617

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20220705

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20220718

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7120187

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150