JP7113952B2 - SUBSTRATE PROCESSING METHOD AND SUBSTRATE PROCESSING APPARATUS - Google Patents

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Description

開示の実施形態は、基板処理方法、および基板処理装置に関する。 The disclosed embodiments relate to a substrate processing method and a substrate processing apparatus.

従来、基板処理装置において、リン酸処理液に基板を浸漬することで、基板上に形成されたシリコン窒化膜（ＳｉＮ）とシリコン酸化膜（ＳｉＯ２）のうち、シリコン窒化膜を選択的にエッチングするエッチング処理を行うことが知られている（特許文献１参照）。 Conventionally, in a substrate processing apparatus, a silicon nitride film is selectively etched out of a silicon nitride film (SiN) and a silicon oxide film (SiO2) formed on a substrate by immersing the substrate in a phosphating solution. It is known to perform an etching process (see Patent Document 1).

シリコン窒化膜を選択的にエッチングするためには、エッチング処理の後半において、シリコン酸化膜に対するシリコン窒化膜のエッチングレートの比である選択比を向上させることが望ましい。 In order to selectively etch the silicon nitride film, it is desirable to improve the selectivity, which is the ratio of the etching rate of the silicon nitride film to the silicon oxide film, in the latter half of the etching process.

特開２０１３－２３２５９３号公報JP 2013-232593 A

しかしながら、上記基板処理装置では、エッチング処理が進むにつれて、基板からシリコン成分が溶出するため、シリコン酸化膜上にシリコン酸化物（ＳｉＯ２）が析出するおそれがある。 However, in the substrate processing apparatus, as the etching process progresses, the silicon component is eluted from the substrate, so that silicon oxide (SiO2) may be deposited on the silicon oxide film.

実施形態の一態様は、シリコン酸化物の析出を抑制しつつ、選択比を向上させて精度のよいエッチング処理を行う基板処理装置、基板処理方法およびプログラムを提供することを目的とする。 An object of one aspect of the embodiments is to provide a substrate processing apparatus, a substrate processing method, and a program that perform an etching process with high accuracy by improving the selectivity while suppressing deposition of silicon oxide.

実施形態の一態様に係る基板処理方法は、リン酸とシリコン含有化合物とを含む処理液に基板を浸漬させてエッチング処理を行う際に、初期リン酸濃度、初期シリコン濃度、および初期処理液温度である処理液でエッチング処理を開始する工程と、エッチング処理を開始してから第１所定時間後にシリコン濃度を初期シリコン濃度よりも低くする工程と、シリコン濃度が初期シリコン濃度よりも低くされた後に、リン酸濃度を初期リン酸濃度よりも低くし、かつ処理液温度を初期処理液温度よりも低くする工程とを含む。 A substrate processing method according to an aspect of an embodiment provides an etching process in which a substrate is immersed in a processing liquid containing phosphoric acid and a silicon-containing compound, and the initial phosphoric acid concentration, the initial silicon concentration, and the initial processing liquid temperature are a step of starting the etching process with the treatment liquid, a process of making the silicon concentration lower than the initial silicon concentration after a first predetermined time from the start of the etching process, and a step of making the silicon concentration lower than the initial silicon concentration, . lowering the phosphoric acid concentration below the initial phosphoric acid concentration and lowering the treatment liquid temperature below the initial treatment liquid temperature.

実施形態の一態様によれば、シリコン酸化物の析出を抑制しつつ、選択比を向上させて精度のよいエッチング処理を行うことができる。 According to one aspect of the embodiment, it is possible to suppress deposition of silicon oxide, improve the selectivity, and perform an etching process with high precision.

図１は、基板処理装置の概略平面図である。FIG. 1 is a schematic plan view of a substrate processing apparatus. 図２は、実施形態に係るエッチング用の処理槽の構成を示す概略ブロック図である。FIG. 2 is a schematic block diagram showing the configuration of an etching treatment bath according to the embodiment. 図３Ａは、エッチング処理を行う前の基板の断面を示す概略図である。FIG. 3A is a schematic diagram showing a cross-section of a substrate before etching. 図３Ｂは、エッチング処理が進んだ基板の状態を示す概略図である。FIG. 3B is a schematic diagram showing the state of the substrate after the etching process has progressed. 図３Ｃは、エッチング処理が終了した基板の状態を示す概略図である。FIG. 3C is a schematic diagram showing the state of the substrate after the etching process is finished. 図４は、エッチング処理のリン酸濃度制御を説明するフローチャートである。FIG. 4 is a flowchart for explaining phosphoric acid concentration control in etching processing. 図５は、エッチング処理の温度制御を説明するフローチャートである。FIG. 5 is a flow chart for explaining temperature control of the etching process. 図６は、エッチング処理のシリコン濃度制御を説明するフローチャートである。FIG. 6 is a flowchart for explaining silicon concentration control in etching processing. 図７は、エッチング液の温度とシリコン飽和量との関係を示すマップである。FIG. 7 is a map showing the relationship between the temperature of the etchant and the silicon saturation amount. 図８は、処理時間に対するエッチング液の温度、リン酸濃度およびシリコン濃度を示すタイムチャートである。FIG. 8 is a time chart showing the etching solution temperature, phosphoric acid concentration, and silicon concentration with respect to the processing time. 図９は、変形例に係るエッチング用の処理槽の構成を示す概略ブロック図である。FIG. 9 is a schematic block diagram showing the configuration of an etching treatment tank according to a modification.

以下、添付図面を参照して、本願の開示する基板処理装置、基板処理方法およびプログラムの実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態によりこの発明が限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments of a substrate processing apparatus, a substrate processing method, and a program disclosed in the present application will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In addition, this invention is not limited by embodiment shown below.

図１に示すように、実施形態に係る基板処理装置１は、キャリア搬入出部２と、ロット形成部３と、ロット載置部４と、ロット搬送部５と、ロット処理部６と、制御部１００とを有する。図１は、基板処理装置１の概略平面図である。ここでは、水平方向に直交する方向を上下方向として説明する。 As shown in FIG. 1, the substrate processing apparatus 1 according to the embodiment includes a carrier loading/unloading section 2, a lot forming section 3, a lot placement section 4, a lot transport section 5, a lot processing section 6, a control 100. FIG. 1 is a schematic plan view of a substrate processing apparatus 1. FIG. Here, the direction perpendicular to the horizontal direction will be described as the vertical direction.

キャリア搬入出部２は、複数枚（例えば、２５枚）の基板（シリコンウエハ）８を水平姿勢で上下に並べて収容したキャリア９の搬入、および搬出を行う。 The carrier loading/unloading unit 2 loads and unloads a carrier 9 containing a plurality of (for example, 25) substrates (silicon wafers) 8 arranged vertically in a horizontal posture.

キャリア搬入出部２には、複数個のキャリア９を載置するキャリアステージ１０と、キャリア９の搬送を行うキャリア搬送機構１１と、キャリア９を一時的に保管するキャリアストック１２，１３と、キャリア９を載置するキャリア載置台１４とが設けられている。 The carrier loading/unloading section 2 includes a carrier stage 10 on which a plurality of carriers 9 are placed, a carrier transport mechanism 11 for transporting the carriers 9, carrier stocks 12 and 13 for temporarily storing the carriers 9, a carrier 9 is provided.

キャリア搬入出部２は、外部からキャリアステージ１０に搬入されたキャリア９を、キャリア搬送機構１１を用いてキャリアストック１２や、キャリア載置台１４に搬送する。すなわち、キャリア搬入出部２は、ロット処理部６で処理する前の複数枚の基板８を収容するキャリア９を、キャリアストック１２や、キャリア載置台１４に搬送する。 The carrier loading/unloading section 2 transports the carrier 9 loaded onto the carrier stage 10 from the outside to the carrier stock 12 or the carrier mounting table 14 using the carrier transport mechanism 11 . That is, the carrier loading/unloading section 2 transports the carrier 9 accommodating a plurality of substrates 8 before being processed by the lot processing section 6 to the carrier stock 12 or the carrier table 14 .

キャリアストック１２は、ロット処理部６で処理する前の複数枚の基板８を収容するキャリア９を、一時的に保管する。 The carrier stock 12 temporarily stores a carrier 9 containing a plurality of substrates 8 before being processed by the lot processing section 6 .

キャリア載置台１４に搬送され、ロット処理部６で処理する前の複数枚の基板８を収容するキャリア９からは、後述する基板搬送機構１５によって複数枚の基板８が搬出される。 A plurality of substrates 8 are unloaded by a substrate transport mechanism 15, which will be described later, from the carrier 9 that is transported to the carrier table 14 and accommodates the plurality of substrates 8 before being processed in the lot processing section 6. FIG.

また、キャリア載置台１４に載置され、基板８を収容していないキャリア９には、基板搬送機構１５から、ロット処理部６で処理した後の複数枚の基板８が搬入される。 A plurality of substrates 8 after being processed in the lot processing section 6 are carried from the substrate transport mechanism 15 to the carrier 9 which is placed on the carrier table 14 and does not contain the substrates 8 .

キャリア搬入出部２は、キャリア載置台１４に載置され、ロット処理部６で処理した後の複数枚の基板８を収容するキャリア９を、キャリア搬送機構１１を用いてキャリアストック１３や、キャリアステージ１０に搬送する。 The carrier loading/unloading unit 2 uses a carrier transport mechanism 11 to transfer a carrier 9 that is placed on a carrier table 14 and accommodates a plurality of substrates 8 after being processed by the lot processing unit 6 to a carrier stock 13 or a carrier. Transport to stage 10 .

キャリアストック１３は、ロット処理部６で処理した後の複数枚の基板８を一時的に保管する。キャリアステージ１０に搬送されたキャリア９は、外部へ搬出される。 The carrier stock 13 temporarily stores a plurality of substrates 8 that have been processed by the lot processing unit 6 . The carrier 9 transported to the carrier stage 10 is carried out to the outside.

ロット形成部３には、複数枚（例えば、２５枚）の基板８を搬送する基板搬送機構１５が設けられている。ロット形成部３は、基板搬送機構１５による複数枚（例えば、２５枚）の基板８の搬送を２回行い、複数枚（例えば、５０枚）の基板８からなるロットを形成する。 The lot forming section 3 is provided with a substrate transport mechanism 15 that transports a plurality of (for example, 25) substrates 8 . The lot forming section 3 transports a plurality of (for example, 25) substrates 8 by the substrate transport mechanism 15 twice to form a lot consisting of a plurality of (for example, 50) substrates 8 .

ロット形成部３は、基板搬送機構１５を用いて、キャリア載置台１４に載置されたキャリア９からロット載置部４へ複数枚の基板８を搬送し、複数枚の基板８をロット載置部４に載置することで、ロットを形成する。 The lot formation unit 3 uses the substrate transport mechanism 15 to transport a plurality of substrates 8 from the carrier 9 mounted on the carrier mounting table 14 to the lot mounting unit 4, and mount the plurality of substrates 8 on the lot. A lot is formed by placing it on the part 4 .

ロットを形成する複数枚の基板８は、ロット処理部６によって同時に処理される。ロットを形成するときは、複数枚の基板８の表面にパターンが形成されている面を互いに対向するようにロットを形成してもよく、また、複数枚の基板８の表面にパターンが形成されている面がすべて一方を向くようにロットを形成してもよい。 A plurality of substrates 8 forming a lot are processed simultaneously by the lot processing section 6 . When forming a lot, the lots may be formed so that the surfaces of the substrates 8 on which the patterns are formed face each other. The lot may be formed so that all the faces facing one side.

また、ロット形成部３は、ロット処理部６で処理が行われ、ロット載置部４に載置されたロットから、基板搬送機構１５を用いて複数枚の基板８をキャリア９へ搬送する。 The lot formation unit 3 also uses the substrate transport mechanism 15 to transport a plurality of substrates 8 from the lot processed by the lot processing unit 6 and placed on the lot placement unit 4 to the carrier 9 .

基板搬送機構１５は、複数枚の基板８を支持するための基板支持部として、処理前の複数枚の基板８を支持する処理前基板支持部（不図示）と、処理後の複数枚の基板８を支持する処理後基板支持部（不図示）の２種類を有している。これにより、処理前の複数枚の基板８等に付着したパーティクル等が処理後の複数枚の基板８等に転着することを防止することができる。 The substrate transport mechanism 15 includes, as a substrate supporting portion for supporting a plurality of substrates 8, an unprocessed substrate supporting portion (not shown) for supporting a plurality of substrates 8 before processing and a substrate supporting portion (not shown) for supporting a plurality of substrates 8 after processing. 8, there are two types of post-processing substrate supports (not shown). As a result, it is possible to prevent particles and the like adhering to the plurality of substrates 8 and the like before processing from being transferred to the plurality of substrates 8 and the like after processing.

基板搬送機構１５は、複数枚の基板８の搬送途中で、複数枚の基板８の姿勢を水平姿勢から垂直姿勢、および垂直姿勢から水平姿勢に変更する。 The substrate transfer mechanism 15 changes the orientation of the plurality of substrates 8 from the horizontal orientation to the vertical orientation and from the vertical orientation to the horizontal orientation while the plurality of substrates 8 are being transferred.

ロット載置部４は、ロット搬送部５によってロット形成部３とロット処理部６との間で搬送されるロットをロット載置台１６で一時的に載置（待機）する。 The lot placing unit 4 temporarily places (stands by) the lot transported between the lot forming unit 3 and the lot processing unit 6 by the lot transporting unit 5 on the lot placing table 16 .

ロット載置部４には、搬入側ロット載置台１７と、搬出側ロット載置台１８とが設けられている。 The lot placement unit 4 is provided with a loading-side lot placement table 17 and an unloading-side lot placement table 18 .

搬入側ロット載置台１７には、処理前のロットが載置される。搬出側ロット載置台１８には、処理後のロットが載置される。 A lot before processing is placed on the load-in side lot placing table 17 . A processed lot is placed on the carrying-out side lot placing table 18 .

搬入側ロット載置台１７、および搬出側ロット載置台１８には、１ロット分の複数枚の基板８が垂直姿勢で前後に並べて載置される。 A plurality of substrates 8 for one lot are placed on the load-in side lot table 17 and the carry-out side lot table 18 side by side in a vertical posture.

ロット搬送部５は、ロット載置部４とロット処理部６との間や、ロット処理部６の内部間でロットの搬送を行う。 The lot transport unit 5 transports lots between the lot placement unit 4 and the lot processing unit 6 or between the insides of the lot processing unit 6 .

ロット搬送部５には、ロットの搬送を行うロット搬送機構１９が設けられている。ロット搬送機構１９は、ロット載置部４とロット処理部６とに沿わせて配置したレール２０と、ロットを保持しながらレール２０に沿って移動する移動体２１とを有する。 The lot transport unit 5 is provided with a lot transport mechanism 19 for transporting lots. The lot transport mechanism 19 has a rail 20 arranged along the lot placing section 4 and the lot processing section 6, and a moving body 21 that moves along the rail 20 while holding the lot.

移動体２１には、垂直姿勢で前後に並んだ複数枚の基板８で形成されるロットを保持する基板保持体２２が設けられている。 The moving body 21 is provided with a substrate holder 22 that holds a lot formed of a plurality of substrates 8 arranged vertically in the front-rear direction.

ロット搬送部５は、搬入側ロット載置台１７に載置されたロットをロット搬送機構１９の基板保持体２２で受取り、受取ったロットをロット処理部６に受け渡す。 The lot transporting unit 5 receives the lot placed on the load-in side lot placing table 17 by the substrate holder 22 of the lot transporting mechanism 19 and transfers the received lot to the lot processing unit 6 .

また、ロット搬送部５は、ロット処理部６で処理されたロットをロット搬送機構１９の基板保持体２２で受取り、受取ったロットを搬出側ロット載置台１８に受け渡す。 The lot transporter 5 also receives the lot processed by the lot processing unit 6 with the substrate holder 22 of the lot transport mechanism 19 and delivers the received lot to the carry-out side lot table 18 .

さらに、ロット搬送部５は、ロット搬送機構１９を用いてロット処理部６の内部においてロットの搬送を行う。 Furthermore, the lot transport unit 5 uses the lot transport mechanism 19 to transport the lot inside the lot processing unit 6 .

ロット処理部６は、垂直姿勢で前後に並んだ複数枚の基板８で形成されたロットにエッチングや、洗浄や、乾燥などの処理を行う。 The lot processing unit 6 performs processing such as etching, cleaning, and drying on a lot formed of a plurality of substrates 8 arranged in a vertical posture.

ロット処理部６には、ロットにエッチング処理を行う２台のエッチング処理装置２３と、ロットの洗浄処理を行う洗浄処理装置２４と、基板保持体２２の洗浄処理を行う基板保持体洗浄処理装置２５と、ロットの乾燥処理を行う乾燥処理装置２６とが並べて設けられている。なお、エッチング処理装置２３の台数は、２台に限られることはなく、１台でもよく、３台以上であってもよい。 The lot processing unit 6 includes two etching processing devices 23 for etching the lot, a cleaning processing device 24 for cleaning the lot, and a substrate holder cleaning device 25 for cleaning the substrate holder 22 . and a drying processing device 26 for drying the lot. In addition, the number of the etching processing apparatuses 23 is not limited to two, and may be one or three or more.

エッチング処理装置２３は、エッチング用の処理槽２７と、リンス用の処理槽２８と、基板昇降機構２９，３０とを有する。 The etching processing apparatus 23 has a processing bath 27 for etching, a processing bath 28 for rinsing, and substrate elevating mechanisms 29 and 30 .

エッチング用の処理槽２７には、エッチング用の処理液（以下、「エッチング液」という。）が貯留される。リンス用の処理槽２８には、リンス用の処理液（純水等）が貯留される。なお、エッチング用の処理槽２７の詳細については後述する。 The processing tank 27 for etching stores a processing liquid for etching (hereinafter referred to as "etching liquid"). A processing liquid for rinsing (pure water or the like) is stored in the processing tank 28 for rinsing. Details of the processing bath 27 for etching will be described later.

基板昇降機構２９,３０には、ロットを形成する複数枚の基板８が垂直姿勢で前後に並べて保持される。 The substrate lifting mechanisms 29 and 30 hold a plurality of substrates 8 forming a lot side by side in a vertical posture.

エッチング処理装置２３は、ロット搬送機構１９の基板保持体２２からロットを基板昇降機構２９で受取り、受取ったロットを基板昇降機構２９で降下させることでロットを処理槽２７のエッチング液に浸漬させてエッチング処理を行う。エッチング処理は、例えば、６０分間行われる。なお、エッチング処理が行われる時間は、６０分に限られることはなく、例えば、９０分や、１２０分などであってもよい。エッチング処理装置２３は、処理部を構成する。 The etching processing apparatus 23 receives the lot from the substrate holder 22 of the lot transport mechanism 19 by the substrate lifting mechanism 29, lowers the received lot by the substrate lifting mechanism 29, and immerses the lot in the etching solution in the processing tank 27. Etching is performed. The etching process is performed, for example, for 60 minutes. The time for which the etching process is performed is not limited to 60 minutes, and may be, for example, 90 minutes or 120 minutes. The etching processing device 23 constitutes a processing section.

その後、エッチング処理装置２３は、基板昇降機構２９を上昇させることでロットを処理槽２７から取り出し、基板昇降機構２９からロット搬送機構１９の基板保持体２２にロットを受け渡す。 Thereafter, the etching processing apparatus 23 lifts the substrate lifting mechanism 29 to take out the lot from the processing bath 27 and transfer the lot from the substrate lifting mechanism 29 to the substrate holder 22 of the lot transport mechanism 19 .

そして、ロット搬送機構１９の基板保持体２２からロットを基板昇降機構３０で受取り、受取ったロットを基板昇降機構３０で降下させることでロットを処理槽２８のリンス用の処理液に浸漬させてリンス処理を行う。 Then, the lot is received by the substrate lifting mechanism 30 from the substrate holder 22 of the lot transport mechanism 19, and the received lot is lowered by the substrate lifting mechanism 30 so that the lot is immersed in the treatment liquid for rinsing in the treatment bath 28 for rinsing. process.

その後、エッチング処理装置２３は、基板昇降機構３０を上昇させることでロットを処理槽２８から取り出し、基板昇降機構３０からロット搬送機構１９の基板保持体２２にロットを受け渡す。 After that, the etching processing apparatus 23 lifts the substrate lifting mechanism 30 to take out the lot from the processing bath 28 and transfer the lot from the substrate lifting mechanism 30 to the substrate holder 22 of the lot transfer mechanism 19 .

洗浄処理装置２４は、洗浄用の処理槽３１と、リンス用の処理槽３２と、基板昇降機構３３,３４とを有する。 The cleaning processing apparatus 24 has a processing tank 31 for cleaning, a processing tank 32 for rinsing, and substrate elevating mechanisms 33 and 34 .

洗浄用の処理槽３１には、洗浄用の処理液（ＳＣ－１等）が貯留される。リンス用の処理槽３２には、リンス用の処理液（純水等）が貯留される。基板昇降機構３３,３４には、１ロット分の複数枚の基板８が垂直姿勢で前後に並べて保持される。 A cleaning treatment liquid (SC-1 or the like) is stored in the cleaning treatment bath 31 . A processing liquid for rinsing (pure water or the like) is stored in the processing tank 32 for rinsing. A plurality of substrates 8 for one lot are arranged vertically in the front-to-rear direction and held by the substrate lifting mechanisms 33 and 34 .

乾燥処理装置２６は、処理槽３５と、処理槽３５に対して昇降する基板昇降機構３６とを有する。 The drying processing apparatus 26 has a processing tank 35 and a substrate elevating mechanism 36 that moves up and down with respect to the processing tank 35 .

処理槽３５には、乾燥用の処理ガス（ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）等）が供給される。基板昇降機構３６には、１ロット分の複数枚の基板８が垂直姿勢で前後に並べて保持される。 A drying processing gas (IPA (isopropyl alcohol), etc.) is supplied to the processing bath 35 . The substrate lifting mechanism 36 holds a plurality of substrates 8 for one lot side by side in a vertical posture.

乾燥処理装置２６は、ロット搬送機構１９の基板保持体２２からロットを基板昇降機構３６で受取り、受取ったロットを基板昇降機構３６で降下させて処理槽３５に搬入し、処理槽３５に供給した乾燥用の処理ガスでロットの乾燥処理を行う。そして、乾燥処理装置２６は、基板昇降機構３６でロットを上昇させ、基板昇降機構３６からロット搬送機構１９の基板保持体２２に、乾燥処理を行ったロットを受け渡す。 The drying processing apparatus 26 receives the lot from the substrate holder 22 of the lot transport mechanism 19 by the substrate lifting mechanism 36, lowers the received lot by the substrate lifting mechanism 36, carries it into the processing bath 35, and supplies it to the processing bath 35. The lot is dried using a drying process gas. Then, the drying processing device 26 lifts the lot by the substrate lifting mechanism 36 and transfers the dried lot from the substrate lifting mechanism 36 to the substrate holder 22 of the lot transfer mechanism 19 .

基板保持体洗浄処理装置２５は、処理槽３７を有し、処理槽３７に洗浄用の処理液、および乾燥ガスを供給できるようになっており、ロット搬送機構１９の基板保持体２２に洗浄用の処理液を供給した後、乾燥ガスを供給することで基板保持体２２の洗浄処理を行う。 The substrate holder cleaning processing apparatus 25 has a processing bath 37, and can supply a processing liquid for cleaning and a drying gas to the processing bath 37. After the treatment liquid is supplied, the substrate holder 22 is cleaned by supplying dry gas.

次に、エッチング用の処理槽２７について、図２を参照し説明する。図２は、実施形態に係るエッチング用の処理槽２７の構成を示す概略ブロック図である。 Next, the processing bath 27 for etching will be described with reference to FIG. FIG. 2 is a schematic block diagram showing the configuration of the etching treatment tank 27 according to the embodiment.

エッチング用の処理槽２７では、エッチング液を用いて、基板８上に形成されたシリコン窒化膜（ＳｉＮ）８Ａ（図３Ａ参照）とシリコン酸化膜（ＳｉＯ２）８Ｂ（図３Ａ参照）のうち、シリコン窒化膜８Ａを選択的にエッチングする。 In the processing tank 27 for etching, the silicon nitride film (SiN) 8A (see FIG. 3A) and the silicon oxide film (SiO2) 8B (see FIG. 3A) formed on the substrate 8 are removed using an etchant. The nitride film 8A is selectively etched.

窒化膜のエッチング処理では、リン酸（Ｈ３ＰＯ４）水溶液にシリコン（Ｓｉ）含有化合物を添加してシリコン濃度を調整した溶液が、エッチング液として一般的に用いられる。シリコン濃度の調整手法としては、既存のリン酸水溶液にダミー基板を浸漬させてシリコンを溶解させる方法（シーズニング）や、コロイダルシリカなどのシリコン含有化合物をリン酸水溶液に溶解させる方法がある。また、リン酸水溶液にシリコン含有化合物水溶液を添加してシリコン濃度を調整する方法もある。 In the nitride film etching process, a solution obtained by adding a silicon (Si)-containing compound to a phosphoric acid (H3PO4) aqueous solution to adjust the silicon concentration is generally used as an etchant. Methods for adjusting the silicon concentration include a method of immersing a dummy substrate in an existing phosphoric acid aqueous solution to dissolve silicon (seasoning), and a method of dissolving a silicon-containing compound such as colloidal silica in a phosphoric acid aqueous solution. There is also a method of adjusting the silicon concentration by adding an aqueous solution of a silicon-containing compound to an aqueous solution of phosphoric acid.

エッチング用の処理槽２７は、リン酸水溶液供給部４０と、リン酸水溶液排出部４１と、純水供給部４２と、シリコン供給部４３と、内槽４４と、外槽４５と、温調タンク４６とを有する。 The etching treatment tank 27 includes a phosphoric acid aqueous solution supply section 40, a phosphoric acid aqueous solution discharge section 41, a pure water supply section 42, a silicon supply section 43, an inner tank 44, an outer tank 45, and a temperature control tank. 46.

リン酸水溶液供給部４０は、リン酸水溶液供給源４０Ａと、リン酸水溶液供給ライン４０Ｂと、第１流量調整器４０Ｃとを有する。 The phosphoric acid aqueous solution supply unit 40 has a phosphoric acid aqueous solution supply source 40A, a phosphoric acid aqueous solution supply line 40B, and a first flow regulator 40C.

リン酸水溶液供給源４０Ａは、リン酸水溶液を貯留するタンクである。リン酸水溶液供給ライン４０Ｂは、リン酸水溶液供給源４０Ａと温調タンク４６とを接続し、リン酸水溶液供給源４０Ａから温調タンク４６にリン酸水溶液を供給する。 The phosphoric acid aqueous solution supply source 40A is a tank that stores the phosphoric acid aqueous solution. The phosphoric acid aqueous solution supply line 40B connects the phosphoric acid aqueous solution supply source 40A and the temperature control tank 46, and supplies the phosphoric acid aqueous solution to the temperature control tank 46 from the phosphoric acid aqueous solution supply source 40A.

第１流量調整器４０Ｃは、リン酸水溶液供給ライン４０Ｂに設けられ、温調タンク４６へ供給されるリン酸水溶液の流量を調整する。第１流量調整器４０Ｃは、開閉弁や、流量制御弁や、流量計などから構成される。 The first flow rate regulator 40C is provided in the phosphoric acid aqueous solution supply line 40B and adjusts the flow rate of the phosphoric acid aqueous solution supplied to the temperature control tank 46 . The first flow regulator 40C is composed of an on-off valve, a flow control valve, a flow meter, and the like.

純水供給部４２は、純水供給源４２Ａと、純水供給ライン４２Ｂと、第２流量調整器４２Ｃとを有する。純水供給部４２は、エッチング液を加熱することにより蒸発した水分を補給するために外槽４５に純水（ＤＩＷ）を供給する。また、純水供給部４２は、エッチング液の一部を入れ替える場合に、外槽４５に純水を供給する。 The pure water supply unit 42 has a pure water supply source 42A, a pure water supply line 42B, and a second flow regulator 42C. The pure water supply unit 42 supplies pure water (DIW) to the outer tank 45 in order to replenish the moisture evaporated by heating the etchant. Further, the pure water supply unit 42 supplies pure water to the outer bath 45 when part of the etchant is replaced.

純水供給ライン４２Ｂは、純水供給源４２Ａと外槽４５とを接続し、純水供給源４２Ａから外槽４５に所定温度の純水を供給する。 The pure water supply line 42B connects the pure water supply source 42A and the outer tank 45, and supplies pure water of a predetermined temperature to the outer tank 45 from the pure water supply source 42A.

第２流量調整器４２Ｃは、純水供給ライン４２Ｂに設けられ、外槽４５へ供給される純水の流量を調整する。第２流量調整器４２Ｃは、開閉弁、流量制御弁、流量計などから構成される。 The second flow rate regulator 42C is provided in the pure water supply line 42B and adjusts the flow rate of pure water supplied to the outer tank 45 . The second flow regulator 42C is composed of an on-off valve, a flow control valve, a flow meter, and the like.

シリコン供給部４３は、シリコン供給源４３Ａと、シリコン供給ライン４３Ｂと、第３流量調整器４３Ｃとを有する。 The silicon supply unit 43 has a silicon supply source 43A, a silicon supply line 43B, and a third flow regulator 43C.

シリコン供給源４３Ａは、シリコン含有化合物水溶液を貯留するタンクである。シリコン供給ライン４３Ｂは、シリコン供給源４３Ａと温調タンク４６とを接続し、シリコン供給源４３Ａから温調タンク４６にシリコン含有化合物水溶液を供給する。 43 A of silicon|silicone supply sources are tanks which store silicon-containing compound aqueous solution. The silicon supply line 43B connects the silicon supply source 43A and the temperature control tank 46, and supplies the silicon-containing compound aqueous solution to the temperature control tank 46 from the silicon supply source 43A.

第３流量調整器４３Ｃは、シリコン供給ライン４３Ｂに設けられ、温調タンク４６へ供給されるシリコン含有化合物水溶液の流量を調整する。第３流量調整器４３Ｃは、開閉弁や、流量制御弁や、流量計などから構成される。 The third flow rate adjuster 43C is provided in the silicon supply line 43B and adjusts the flow rate of the silicon-containing compound aqueous solution supplied to the temperature control tank 46 . The third flow regulator 43C is composed of an on-off valve, a flow control valve, a flow meter, and the like.

シリコン含有化合物水溶液は、エッチング処理が終了し、エッチング液を全て入れ替える際に供給される予備液を生成する場合に供給される。なお、シリコン供給部４３は、シリコン含有化合物水溶液を外槽４５に供給可能としてもよい。この場合、シリコン供給部４３は、エッチング処理中に、エッチング液中のシリコン濃度が低下した場合に、シリコン含有化合物水溶液を外槽４５に供給することができる。 The silicon-containing compound aqueous solution is supplied when the etching process is finished and a preliminary liquid to be supplied when the etching liquid is completely replaced is generated. In addition, the silicon supply unit 43 may be capable of supplying the silicon-containing compound aqueous solution to the outer tank 45 . In this case, the silicon supply unit 43 can supply the silicon-containing compound aqueous solution to the outer tank 45 when the concentration of silicon in the etchant decreases during the etching process.

内槽４４は、上部が開放され、エッチング液が上部付近まで供給される。内槽４４では、基板昇降機構２９によってロット（複数枚の基板８）がエッチング液に浸漬され、基板８にエッチング処理が行われる。 The inner bath 44 is open at the top, and the etchant is supplied to the vicinity of the top. In the inner tank 44 , the lot (a plurality of substrates 8 ) is immersed in the etching liquid by the substrate lifting mechanism 29 , and the substrates 8 are etched.

外槽４５は、内槽４４の上部周囲に設けられるとともに上部が開放される。外槽４５には、内槽４４からオーバーフローしたエッチング液が流入する。また、外槽４５には、予備液が温調タンク４６から供給される。また、外槽４５には、純水供給部４２から純水が供給される。 The outer tub 45 is provided around the upper portion of the inner tub 44 and has an open top. The etchant overflowing from the inner tank 44 flows into the outer tank 45 . A preliminary liquid is supplied from a temperature control tank 46 to the outer tank 45 . Pure water is supplied to the outer tank 45 from the pure water supply unit 42 .

外槽４５と内槽４４とは第１循環ライン５０によって接続される。第１循環ライン５０の一端は、外槽４５に接続され、第１循環ライン５０の他端は、内槽４４内に設置された処理液供給ノズル４９に接続される。 The outer tub 45 and the inner tub 44 are connected by a first circulation line 50 . One end of the first circulation line 50 is connected to the outer bath 45 , and the other end of the first circulation line 50 is connected to the processing liquid supply nozzle 49 installed inside the inner bath 44 .

第１循環ライン５０には、外槽４５側から順に、第１ポンプ５１、第１ヒーター５２およびフィルタ５３が設けられる。外槽４５内のエッチング液は第１ヒーター５２によって加温されて処理液供給ノズル４９から内槽４４内に流入する。第１ヒーター５２は、内槽４４に供給されるエッチング液の温度を調整する。 The first circulation line 50 is provided with a first pump 51 , a first heater 52 and a filter 53 in this order from the outer tank 45 side. The etchant in the outer tank 45 is heated by the first heater 52 and flows into the inner tank 44 from the processing liquid supply nozzle 49 . The first heater 52 adjusts the temperature of the etchant supplied to the inner bath 44 .

第１ポンプ５１を駆動させることにより、エッチング液は、外槽４５から第１循環ライン５０を経て内槽４４内に送られる。また、エッチング液は、内槽４４からオーバーフローすることで、再び外槽４５へと流出する。このようにして、エッチング液の循環路５５が形成される。すなわち、循環路５５は、外槽４５、第１循環ライン５０、内槽４４によって形成される。循環路５５では、内槽４４を基準として外槽４５が第１ヒーター５２よりも上流側に設けられる。 By driving the first pump 51 , the etchant is sent from the outer bath 45 through the first circulation line 50 into the inner bath 44 . In addition, the etchant overflows from the inner tank 44 and flows out to the outer tank 45 again. Thus, a circulation path 55 for the etchant is formed. That is, the circulation path 55 is formed by the outer tank 45 , the first circulation line 50 and the inner tank 44 . In the circulation path 55 , the outer tank 45 is provided upstream of the first heater 52 with respect to the inner tank 44 .

温調タンク４６では、リン酸水溶液供給部４０から供給されたリン酸水溶液が予備液として貯留される。また、温調タンク４６では、リン酸水溶液供給部４０から供給されたリン酸水溶液と、シリコン供給部４３から供給されたシリコン含有化合物水溶液とが混合された予備液が生成され、貯留される。 In the temperature control tank 46, the phosphoric acid aqueous solution supplied from the phosphoric acid aqueous solution supply unit 40 is stored as a preliminary liquid. In the temperature control tank 46, a preliminary liquid is generated and stored by mixing the phosphoric acid aqueous solution supplied from the phosphoric acid aqueous solution supply unit 40 and the silicon-containing compound aqueous solution supplied from the silicon supply unit 43.

例えば、温調タンク４６では、内槽４４および外槽４５のエッチング液を全て入れ替える場合には、リン酸水溶液とシリコン含有化合物水溶液とが混合された予備液が生成され、貯留される。また、温調タンク４６では、エッチング処理中にエッチング液の一部を入れ替える場合には、リン酸水溶液が予備液として貯留される。 For example, in the temperature control tank 46, when all the etchants in the inner tank 44 and the outer tank 45 are replaced, a preliminary liquid in which the phosphoric acid aqueous solution and the silicon-containing compound aqueous solution are mixed is generated and stored. Further, in the temperature control tank 46, when part of the etchant is replaced during the etching process, a phosphoric acid aqueous solution is stored as a preliminary liquid.

温調タンク４６には、温調タンク４６内の予備液を循環させる第２循環ライン６０が接続される。また、温調タンク４６には、供給ライン７０の一端が接続される。供給ライン７０の他端は、外槽４５に接続される。 A second circulation line 60 for circulating the preliminary liquid in the temperature control tank 46 is connected to the temperature control tank 46 . One end of a supply line 70 is connected to the temperature control tank 46 . The other end of the supply line 70 is connected to the outer bath 45 .

第２循環ライン６０には、第２ポンプ６１および第２ヒーター６２が設けられている。第２ヒーター６２をＯＮにした状態で第２ポンプ６１を駆動させることにより、温調タンク４６内の予備液が加温されて循環する。第２ヒーター６２は、予備液の温度を調整する。 A second pump 61 and a second heater 62 are provided in the second circulation line 60 . By driving the second pump 61 with the second heater 62 turned on, the preliminary liquid in the temperature control tank 46 is heated and circulated. The second heater 62 adjusts the temperature of the preliminary liquid.

供給ライン７０には、第３ポンプ７１と、第４流量調整器７２とが設けられる。第４流量調整器７２は、外槽４５へ供給される予備液の流量を調整する。第４流量調整器７２は、開閉弁や、流量制御弁や、流量計などから構成される。 The supply line 70 is provided with a third pump 71 and a fourth flow regulator 72 . A fourth flow regulator 72 regulates the flow rate of the preliminary liquid supplied to the outer tank 45 . The fourth flow regulator 72 is composed of an on-off valve, a flow control valve, a flow meter, and the like.

温調タンク４６に貯留された予備液は、エッチング液の全部、または一部を入れ替える際に、供給ライン７０を介して外槽４５に供給される。 The preliminary liquid stored in the temperature control tank 46 is supplied to the outer tank 45 via the supply line 70 when replacing all or part of the etching liquid.

リン酸水溶液排出部４１は、エッチング処理で使用されたエッチング液の全部、または一部を入れ替える際にエッチング液を排出する。リン酸水溶液排出部４１は、排出ライン４１Ａと、第５流量調整器４１Ｂと、冷却タンク４１Ｃとを有する。 The phosphoric acid aqueous solution discharge part 41 discharges the etchant when all or part of the etchant used in the etching process is replaced. The phosphoric acid aqueous solution discharge part 41 has a discharge line 41A, a fifth flow regulator 41B, and a cooling tank 41C.

排出ライン４１Ａは、第１循環ライン５０に接続される。第５流量調整器４１Ｂは、排出ライン４１Ａに設けられ、排出されるエッチング液の排出量を調整する。第５流量調整器４１Ｂは、開閉弁や、流量制御弁や、流量計などから構成される。冷却タンク４１Ｃは、排出ライン４１Ａを流れてきたエッチング液を一時的に貯留するとともに冷却する。 The discharge line 41A is connected to the first circulation line 50 . The fifth flow rate adjuster 41B is provided in the discharge line 41A and adjusts the discharge amount of the discharged etchant. The fifth flow regulator 41B is composed of an on-off valve, a flow control valve, a flow meter, and the like. The cooling tank 41C temporarily stores and cools the etchant flowing through the discharge line 41A.

なお、第１流量調整器４０Ｃ～第５流量調整器４１Ｂを構成する開閉弁の開閉や、流量制御弁の開度は、制御部１００からの信号に基づいてアクチュエータ（不図示）が動作することで、変更される。すなわち、第１流量調整器４０Ｃ～第５流量調整器４１Ｂを構成する開閉弁や、流量制御弁は、制御部１００によって制御される。 The opening and closing of the on-off valves constituting the first flow regulator 40C to the fifth flow regulator 41B and the degree of opening of the flow control valves are controlled by actuators (not shown) based on signals from the control unit 100. is changed. That is, the control unit 100 controls the on-off valves and the flow rate control valves that constitute the first to fifth flow rate regulators 40C to 41B.

図１に戻り、制御部１００は、基板処理装置１の各部（キャリア搬入出部２、ロット形成部３、ロット載置部４、ロット搬送部５、ロット処理部６）の動作を制御する。制御部１００は、スイッチなどからの信号に基づいて、基板処理装置１の各部の動作を制御する。 Returning to FIG. 1, the control section 100 controls the operation of each section of the substrate processing apparatus 1 (carrier loading/unloading section 2, lot formation section 3, lot placement section 4, lot transfer section 5, lot processing section 6). The control section 100 controls the operation of each section of the substrate processing apparatus 1 based on signals from switches or the like.

制御部１００は、例えばコンピュータからなり、コンピュータで読み取り可能な記憶媒体３８を有する。記憶媒体３８には、基板処理装置１において実行される各種の処理を制御するプログラムが格納される。 The control unit 100 is composed of, for example, a computer and has a computer-readable storage medium 38 . The storage medium 38 stores programs for controlling various processes executed in the substrate processing apparatus 1 .

制御部１００は、記憶媒体３８に記憶されたプログラムを読み出して実行することによって基板処理装置１の動作を制御する。なお、プログラムは、コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体３８に記憶されていたものであって、他の記憶媒体から制御部１００の記憶媒体３８にインストールされたものであってもよい。 The control unit 100 controls the operation of the substrate processing apparatus 1 by reading and executing programs stored in the storage medium 38 . The program may be stored in the computer-readable storage medium 38 and may be installed in the storage medium 38 of the control unit 100 from another storage medium.

コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体３８としては、例えばハードディスク（ＨＤ）、フレキシブルディスク（ＦＤ）、コンパクトディスク（ＣＤ）、マグネットオプティカルディスク（ＭＯ）、メモリカードなどがある。 The computer-readable storage medium 38 includes, for example, a hard disk (HD), flexible disk (FD), compact disk (CD), magnet optical disk (MO), memory card, and the like.

ここで、エッチング処理について図３Ａ～図３Ｃを参照し説明する。図３Ａは、エッチング処理を行う前の基板８の断面を示す概略図である。図３Ｂは、エッチング処理が進んだ基板８の状態を示す概略図である。図３Ｃは、エッチング処理が終了した基板８の状態を示す概略図である。 The etching process will now be described with reference to FIGS. 3A-3C. FIG. 3A is a schematic diagram showing a cross-section of the substrate 8 before etching. FIG. 3B is a schematic diagram showing the state of the substrate 8 after the etching process has progressed. FIG. 3C is a schematic diagram showing the state of the substrate 8 after the etching process is finished.

図３Ａに示すように、エッチング処理を行う前の基板８には、シリコン窒化膜８Ａとシリコン酸化膜８Ｂとが交互に複数積層されている。また、基板８には、エッチング液が浸入し、積層されたシリコン窒化膜８Ａをエッチングするための溝８Ｃが複数形成されている。 As shown in FIG. 3A, a plurality of silicon nitride films 8A and silicon oxide films 8B are alternately laminated on the substrate 8 before etching. Further, the substrate 8 is formed with a plurality of grooves 8C into which an etchant penetrates to etch the laminated silicon nitride film 8A.

基板８を内槽４４に浸漬し、エッチング処理を開始すると、図３Ｂに示すように、まず、溝８Ｃ付近のシリコン窒化膜８Ａがエッチングされる。すなわち、エッチング処理では、溝８Ｃに近いシリコン窒化膜８Ａから順にエッチングされる。 When the substrate 8 is immersed in the inner bath 44 and the etching process is started, as shown in FIG. 3B, the silicon nitride film 8A near the groove 8C is first etched. That is, in the etching process, the silicon nitride film 8A is sequentially etched from the one closest to the groove 8C.

エッチングによりエッチング液に溶出したシリコン窒化膜８Ａの成分は、シリコン窒化膜８Ａがエッチングされることで形成される隙間８Ｄから溝８Ｃに排出され、溝８Ｃから基板８の外へ排出される。溝８Ｃや、隙間８Ｄのエッチング液が新しいエッチング液に置換されることで、エッチングが進行する。 The components of the silicon nitride film 8A eluted into the etchant by etching are discharged into the groove 8C through the gap 8D formed by the etching of the silicon nitride film 8A and out of the substrate 8 through the groove 8C. Etching progresses by replacing the etchant in the groove 8C and the gap 8D with new etchant.

なお、シリコン酸化膜８Ｂの溝８Ｃ側の端部８Ｅは、角がエッチングにより削られることで、丸みを帯びた形状となる。 The edge 8E of the silicon oxide film 8B on the side of the groove 8C has a rounded shape due to the corner being shaved by etching.

そして、エッチング処理がさらに進むと、図３Ｃに示すように、両側の隙間８Ｄが連通する。 Then, as the etching process progresses further, the gaps 8D on both sides communicate with each other as shown in FIG. 3C.

本実施形態に係る基板処理装置１では、以下で説明する方法によりエッチング処理を行っている。 In the substrate processing apparatus 1 according to this embodiment, the etching process is performed by the method described below.

なお、エッチング処理を開始する際には、エッチング液のリン酸濃度は初期リン酸濃度に設定され、エッチング液の温度は初期温度に設定され、エッチング液のシリコン濃度は初期シリコン濃度に設定されている。 When starting the etching process, the phosphoric acid concentration of the etching solution is set to the initial phosphoric acid concentration, the temperature of the etching solution is set to the initial temperature, and the silicon concentration of the etching solution is set to the initial silicon concentration. there is

初期リン酸濃度は、予め設定された濃度であり、例えば、８６％である。初期温度は、予め設定され、エッチング液が所定の沸騰状態となる温度である。初期シリコン濃度は、予め設定された濃度であり、例えば、１２０ｐｐｍである。 The initial phosphoric acid concentration is a preset concentration, eg, 86%. The initial temperature is set in advance and is a temperature at which the etchant reaches a predetermined boiling state. The initial silicon concentration is a preset concentration, eg, 120 ppm.

まず、エッチング処理のリン酸濃度制御について図４を参照し説明する。図４は、エッチング処理のリン酸濃度制御を説明するフローチャートである。 First, phosphoric acid concentration control in etching will be described with reference to FIG. FIG. 4 is a flowchart for explaining phosphoric acid concentration control in etching processing.

制御部１００は、リン酸濃度低下タイミングであるか否かを判定する（Ｓ１０）。制御部１００は、予め設定された情報に基づいてリン酸濃度低下タイミングであるか否かを判定する。具体的には、制御部１００は、エッチング処理の処理時間が、予め設定されたリン酸濃度低下時間となったか否かを判定する。 The control unit 100 determines whether or not it is time to decrease the concentration of phosphoric acid (S10). The control unit 100 determines whether or not it is time to decrease the phosphoric acid concentration based on preset information. Specifically, the control unit 100 determines whether or not the processing time of the etching process has reached a preset phosphoric acid concentration decreasing time.

リン酸濃度低下時間は、エッチング処理を行う時間を分割して複数設定される。例えば、リン酸濃度低下時間は、第１リン酸濃度低下時間～第６リン酸濃度低下時間の６つ設定される。第１リン酸濃度低下時間～第６リン酸濃度低下時間は、例えば、各リン酸濃度低下時間の間隔が、均等になるように設定される。 A plurality of phosphoric acid concentration decreasing times are set by dividing the etching process time. For example, six phosphoric acid concentration lowering times are set from the first phosphoric acid concentration lowering time to the sixth phosphoric acid concentration lowering time. The first phosphoric acid concentration lowering time to the sixth phosphoric acid concentration lowering time are set, for example, so that the interval between each phosphoric acid concentration lowering time is even.

制御部１００は、エッチング処理を開始してからの処理時間が第１リン酸濃度低下時間になると、リン酸濃度低下タイミングであると判定する。また、制御部１００は、処理時間が第１リン酸濃度低下時間よりも長い第２リン酸濃度低下時間になると、リン酸濃度低下タイミングであると判定する。このように、制御部１００は、処理時間が、各リン酸濃度低下時間を経過する度に、リン酸濃度低下タイミングであると判定する。 When the processing time from the start of the etching process reaches the first phosphoric acid concentration lowering time, the controller 100 determines that it is the phosphoric acid concentration lowering timing. Further, when the processing time reaches the second phosphoric acid concentration lowering time, which is longer than the first phosphoric acid concentration lowering time, the control unit 100 determines that it is the phosphoric acid concentration lowering timing. In this manner, the control unit 100 determines that it is time to decrease the phosphoric acid concentration each time the processing time elapses.

制御部１００は、リン酸濃度低下タイミングではない場合には（Ｓ１０；Ｎｏ）、今回の処理を終了する。 If it is not the time to decrease the phosphoric acid concentration (S10; No), the control unit 100 terminates the current process.

制御部１００は、リン酸濃度低下タイミングである場合には（Ｓ１０；Ｙｅｓ）、リン酸濃度低下タイミングに応じてエッチング液のリン酸濃度を所定リン酸濃度に設定する（Ｓ１１）。 When it is time to decrease the phosphoric acid concentration (S10; Yes), the controller 100 sets the phosphoric acid concentration of the etchant to a predetermined phosphoric acid concentration according to the timing of decreasing the phosphoric acid concentration (S11).

所定リン酸濃度は、第１所定リン酸濃度～第６所定リン酸濃度の６段階設定される。所定リン酸濃度は、第１所定リン酸濃度から第６所定リン酸濃度となるにつれて低くなるように設定される。第６所定リン酸濃度は、最終リン酸濃度であり、例えば、８２％である。 The predetermined phosphoric acid concentration is set in six stages from the first predetermined phosphoric acid concentration to the sixth predetermined phosphoric acid concentration. The predetermined phosphoric acid concentration is set to decrease from the first predetermined phosphoric acid concentration to the sixth predetermined phosphoric acid concentration. The sixth predetermined phosphoric acid concentration is the final phosphoric acid concentration, eg, 82%.

例えば、制御部１００は、処理時間が第１リン酸濃度低下時間になると、エッチング液のリン酸濃度を、初期リン酸濃度よりも低い第１所定リン酸濃度に設定する。また、制御部１００は、処理時間が第２リン酸濃度低下時間になると、エッチング液のリン酸濃度を第１所定リン酸濃度よりも低い第２所定リン酸濃度に設定する。 For example, the control unit 100 sets the phosphoric acid concentration of the etchant to a first predetermined phosphoric acid concentration lower than the initial phosphoric acid concentration when the processing time reaches the first phosphoric acid concentration lowering time. Further, when the processing time reaches the second phosphoric acid concentration decreasing time, the control unit 100 sets the phosphoric acid concentration of the etchant to a second predetermined phosphoric acid concentration lower than the first predetermined phosphoric acid concentration.

このように、制御部１００は、処理時間が、各リン酸濃度低下時間を経過する度に、リン酸濃度が低くなるように所定リン酸濃度を段階的に設定する。 In this manner, the control unit 100 sets the predetermined phosphoric acid concentration stepwise so that the phosphoric acid concentration decreases each time the processing time elapses for each phosphoric acid concentration decreasing time.

制御部１００は、エッチング液のリン酸濃度が設定した所定リン酸濃度となるように、リン酸濃度制御信号を出力する（Ｓ１２）。例えば、制御部１００は、エッチング液の一部を排出する信号を出力する。また、制御部１００は、新たな液として、例えば、ＤＩＷを供給する信号を出力する。また、制御部１００は、リン酸濃度を調整するために、温調タンク４６から予備液を供給する信号を出力してもよい。 The controller 100 outputs a phosphoric acid concentration control signal so that the phosphoric acid concentration of the etchant reaches the set predetermined phosphoric acid concentration (S12). For example, the controller 100 outputs a signal to partially discharge the etchant. Further, the control unit 100 outputs a signal for supplying DIW, for example, as a new liquid. Further, the control unit 100 may output a signal to supply the preliminary liquid from the temperature control tank 46 in order to adjust the phosphoric acid concentration.

このように、エッチング処理が進むにつれて、エッチング液のリン酸濃度を低くすることで、エッチング処理の後半においても、シリコン窒化膜８Ａを選択的にエッチングする選択比を向上させることができる。 In this way, by decreasing the phosphoric acid concentration of the etchant as the etching process progresses, it is possible to improve the selectivity for selectively etching the silicon nitride film 8A even in the latter half of the etching process.

なお、制御部１００は、エッチング処理を開始してから所定時間の間は、リン酸濃度が所定濃度以上となるように、リン酸濃度を制御する。所定濃度は、図３Ｂに示すように、シリコン酸化膜８Ｂの溝８Ｃ側の端部８Ｅが丸みを帯びた形状となるように、シリコン酸化膜８Ｂの端部８Ｅをエッチングする濃度である。これにより、エッチング処理の後に、シリコン酸化膜８Ｂの間に形成される隙間８Ｄに、溶液を浸入させる処理を行う場合に、溶液を容易に浸入させることができる。 Note that the control unit 100 controls the phosphoric acid concentration so that the phosphoric acid concentration is equal to or higher than a predetermined concentration for a predetermined time after the etching process is started. As shown in FIG. 3B, the predetermined concentration is a concentration for etching the end portion 8E of the silicon oxide film 8B so that the end portion 8E of the silicon oxide film 8B on the groove 8C side has a rounded shape. As a result, the solution can be easily infiltrated into the gap 8D formed between the silicon oxide films 8B after the etching process.

例えば、所定時間は、第１リン酸濃度低下時間であり、所定濃度は、第１所定リン酸濃度である。なお、所定時間は、第２リン酸濃度低下時間などであってもよく、所定濃度は、第２所定リン酸濃度などであってもよい。 For example, the predetermined time is the first phosphoric acid concentration decreasing time, and the predetermined concentration is the first predetermined phosphoric acid concentration. The predetermined time may be the second phosphoric acid concentration decreasing time, and the predetermined concentration may be the second predetermined phosphoric acid concentration.

次に、エッチング処理の温度制御について図５を参照し説明する。図５は、エッチング処理の温度制御を説明するフローチャートである。 Next, temperature control for etching will be described with reference to FIG. FIG. 5 is a flow chart for explaining temperature control of the etching process.

制御部１００は、温度低下タイミングであるか否かを判定する（Ｓ２０）。制御部１００は、予め設定された情報に基づいて温度低下タイミングであるか否かを判定する。具体的には、制御部１００は、エッチング処理の処理時間が、予め設定された温度低下時間となったか否かを判定する。 The control unit 100 determines whether it is time to lower the temperature (S20). The control unit 100 determines whether it is time to lower the temperature based on preset information. Specifically, the control unit 100 determines whether or not the processing time of the etching process has reached a preset temperature decrease time.

温度低下時間は、エッチング処理を行う時間を分割して複数設定される。例えば、温度低下時間は、第１温度低下時間～第６温度低下時間の６つ設定される。第１温度低下時間～第６温度低下時間は、例えば、各温度低下時間の間隔が、均等になるように設定される。 A plurality of temperature drop times are set by dividing the time for performing the etching process. For example, six temperature drop times are set, from a first temperature drop time to a sixth temperature drop time. The first temperature drop time to the sixth temperature drop time are set, for example, so that the interval between each temperature drop time is even.

制御部１００は、エッチング処理を開始してからの処理時間が第１温度低下時間になると、温度低下タイミングであると判定する。また、制御部１００は、処理時間が第１温度低下時間よりも長い第２温度低下時間になると、温度低下タイミングであると判定する。このように、制御部１００は、処理時間が、各温度低下時間を経過する度に、温度低下タイミングであると判定する。 The control unit 100 determines that it is time to lower the temperature when the processing time after the start of the etching process reaches the first temperature lowering time. Further, the control unit 100 determines that it is time to lower the temperature when the processing time reaches the second temperature lowering time longer than the first temperature lowering time. In this way, the control unit 100 determines that it is time to lower the temperature each time the processing time elapses.

制御部１００は、温度低下タイミングではない場合には（Ｓ２０；Ｎｏ）、今回の処理を終了する。 If it is not the temperature drop timing (S20; No), the control unit 100 ends the current process.

制御部１００は、温度低下タイミングである場合には（Ｓ２０；Ｙｅｓ）、温度低下タイミングに応じてエッチング液の温度を所定温度に設定する（Ｓ２１）。 When it is time to lower the temperature (S20; Yes), the controller 100 sets the temperature of the etchant to a predetermined temperature according to the timing of lowering the temperature (S21).

所定温度は、第１所定温度～第６所定温度の６段階設定されている。所定温度は、第１所定温度～第６所定温度となるにつれて低くなるように設定されている。第６所定温度は、最終エッチング液温度である。所定温度は、上記したリン酸濃度制御によりエッチング液のリン酸濃度が低下した場合であっても、エッチング液が所定の沸騰状態に維持されるように設定される。 The predetermined temperature is set in six stages from the first predetermined temperature to the sixth predetermined temperature. The predetermined temperature is set to decrease from the first predetermined temperature to the sixth predetermined temperature. The sixth predetermined temperature is the final etchant temperature. The predetermined temperature is set so that the etchant is maintained in a predetermined boiling state even when the concentration of phosphoric acid in the etchant drops due to the control of the concentration of phosphoric acid described above.

例えば、制御部１００は、処理時間が第１温度低下時間になると、エッチング液の温度を、初期温度よりも低い第１所定温度に設定する。また、制御部１００は、処理時間が第２温度低下時間になると、エッチング液の温度を、第１所定温度よりも低い第２所定温度に設定する。 For example, the control unit 100 sets the temperature of the etchant to a first predetermined temperature lower than the initial temperature when the processing time reaches the first temperature decrease time. Further, when the processing time reaches the second temperature decrease time, the control unit 100 sets the temperature of the etchant to a second predetermined temperature lower than the first predetermined temperature.

このように、制御部１００は、処理時間が、各温度低下時間を経過する度に、エッチング液の温度が低くなるように所定温度を段階的に設定する。 In this manner, the control unit 100 sets the predetermined temperature stepwise so that the temperature of the etchant decreases each time the processing time elapses.

制御部１００は、エッチング液の温度が設定した所定温度となるように、温度制御信号を出力する（Ｓ２２）。例えば、制御部１００は、第１ヒーター５２によるエッチング液の加熱量を低下させる信号を出力する。また、制御部１００は、リン酸濃度制御と同様に、エッチング液の一部を排出する信号を出力する。また、制御部１００は、ＤＩＷを供給する信号を出力する。また、制御部１００は、温調タンク４６から予備液を供給する信号を出力してもよい。また、制御部１００は、温調タンク４６から予備液を供給する場合に備えて、第２ヒーター６２により予備液の温度を調整する信号を出力してもよい。 The controller 100 outputs a temperature control signal so that the temperature of the etchant reaches the set predetermined temperature (S22). For example, the control unit 100 outputs a signal to reduce the heating amount of the etchant by the first heater 52 . Further, the control unit 100 outputs a signal for discharging part of the etchant, as in the phosphoric acid concentration control. Also, the control unit 100 outputs a signal for supplying DIW. Further, the control section 100 may output a signal for supplying the preliminary liquid from the temperature control tank 46 . Further, the control unit 100 may output a signal for adjusting the temperature of the preliminary liquid by the second heater 62 in preparation for supplying the preliminary liquid from the temperature control tank 46 .

上記したリン酸濃度制御により、エッチング液のリン酸濃度が低くなると、エッチング液は沸騰し易くなる。そのため、制御部１００は、処理時間が経過して、エッチング液のリン酸濃度が低くなるにつれて、エッチング液の温度を低くすることで、エッチング液を所定の沸騰状態に維持する。これにより、基板８に対して所定の沸騰状態でエッチング処理を行うことができ、基板８の処理にむらが生じることを抑制することができる。 When the concentration of phosphoric acid in the etchant becomes low due to the phosphoric acid concentration control described above, the etchant tends to boil. Therefore, as the processing time elapses and the concentration of phosphoric acid in the etchant decreases, the control unit 100 lowers the temperature of the etchant, thereby maintaining the etchant in a predetermined boiling state. As a result, the etching process can be performed on the substrate 8 in a predetermined boiling state, and unevenness in the processing of the substrate 8 can be suppressed.

次に、エッチング処理のシリコン濃度制御について図６を参照し説明する。図６は、エッチング処理のシリコン濃度制御を説明するフローチャートである。 Next, silicon concentration control in etching will be described with reference to FIG. FIG. 6 is a flowchart for explaining silicon concentration control in etching processing.

制御部１００は、シリコン濃度低下タイミングであるか否かを判定する（Ｓ３０）。制御部１００は、予め設定された情報に基づいてシリコン濃度低下タイミングであるか否かを判定する。具体的には、制御部１００は、エッチング処理の処理時間が、予め設定されたシリコン濃度低下時間となったか否かを判定する。 The control unit 100 determines whether or not it is time to decrease the silicon concentration (S30). The control unit 100 determines whether or not it is time to decrease the silicon concentration based on preset information. Specifically, the control unit 100 determines whether or not the processing time of the etching process has reached a preset silicon concentration decreasing time.

シリコン濃度低下時間は、エッチング処理を行う時間を分割して複数設定される。例えば、シリコン濃度低下時間は、第１シリコン濃度低下時間～第７シリコン濃度低下時間の７つ設定される。第１シリコン濃度低下時間～第７シリコン濃度低下時間は、例えば、各シリコン低下時間の間隔が、均等になるように設定される。 A plurality of silicon concentration decrease times are set by dividing the time for performing the etching process. For example, seven silicon concentration lowering times are set from the first silicon concentration lowering time to the seventh silicon concentration lowering time. The first silicon concentration lowering time to the seventh silicon concentration lowering time are set, for example, so that the intervals between the silicon lowering times are equal.

制御部１００は、エッチング処理を開始してからの処理時間が第１シリコン濃度低下時間になると、シリコン濃度低下タイミングであると判定する。また、制御部１００は、処理時間が第１シリコン濃度低下時間よりも長い第２シリコン濃度低下時間になると、シリコン濃度低下タイミングであると判定する。このように、制御部１００は、処理時間が、各シリコン濃度低下時間を経過する度に、シリコン濃度低下タイミングであると判定する。 The control unit 100 determines that it is time to lower the silicon concentration when the processing time after the start of the etching process reaches the first silicon concentration lowering time. Further, when the processing time reaches the second silicon concentration lowering time longer than the first silicon concentration lowering time, the control unit 100 determines that it is time to lower the silicon concentration. In this manner, the control unit 100 determines that it is time to lower the silicon concentration every time the processing time passes each silicon concentration lowering time.

制御部１００は、シリコン濃度低下タイミングではない場合には（Ｓ３０；Ｎｏ）、今回の処理を終了する。 If it is not the silicon concentration lowering timing (S30; No), the control unit 100 ends the current process.

制御部１００は、シリコン濃度低下タイミングである場合には（Ｓ３０；Ｙｅｓ）、シリコン濃度低下タイミングに応じてエッチング液のシリコン濃度を所定シリコン濃度に設定する（Ｓ３１）。 If it is the silicon concentration lowering timing (S30; Yes), the controller 100 sets the silicon concentration of the etchant to a predetermined silicon concentration according to the silicon concentration lowering timing (S31).

所定シリコン濃度は、第１所定シリコン濃度～第７所定シリコン濃度の７段階設定されている。所定シリコン濃度は、第１所定シリコン濃度から第７所定シリコン濃度となるにつれて低くなるように設定される。第７所定シリコン濃度は、最終シリコン濃度であり、例えば、１００ｐｐｍである。 The predetermined silicon concentration is set in seven stages from the first predetermined silicon concentration to the seventh predetermined silicon concentration. The predetermined silicon concentration is set to decrease from the first predetermined silicon concentration to the seventh predetermined silicon concentration. The seventh predetermined silicon concentration is the final silicon concentration, eg, 100 ppm.

例えば、制御部１００は、処理時間が第１シリコン濃度低下時間になると、エッチング液のシリコン濃度を、初期シリコン濃度よりも低い第１所定シリコン濃度に設定する。また、制御部１００は、処理時間が第２シリコン濃度低下時間になると、エッチング液のシリコン濃度を第１所定シリコン濃度よりも低い第２所定シリコン濃度に設定する。 For example, when the processing time reaches the first silicon concentration lowering time, the control unit 100 sets the silicon concentration of the etchant to a first predetermined silicon concentration lower than the initial silicon concentration. Further, when the processing time reaches the second silicon concentration lowering time, the control unit 100 sets the silicon concentration of the etchant to a second predetermined silicon concentration lower than the first predetermined silicon concentration.

このように、制御部１００は、処理時間が、各シリコン濃度低下時間となる度に、シリコン濃度が低くなるように所定シリコン濃度を段階的に設定する。 In this manner, the control unit 100 sets the predetermined silicon concentration stepwise so that the silicon concentration becomes lower each time the processing time reaches each silicon concentration lowering time.

制御部１００は、エッチング液のシリコン濃度が設定した所定シリコン濃度となるように、シリコン濃度制御信号を出力する（Ｓ３２）。例えば、制御部１００は、リン酸濃度制御と同様に、エッチング液の一部を排出する信号を出力する。また、制御部１００は、ＤＩＷを供給する信号を出力する。また、制御部１００は、温調タンク４６から予備液を供給する信号を出力してもよい。 The control unit 100 outputs a silicon concentration control signal so that the silicon concentration of the etchant reaches the set predetermined silicon concentration (S32). For example, the control unit 100 outputs a signal to partially discharge the etchant, as in phosphoric acid concentration control. Also, the control unit 100 outputs a signal for supplying DIW. Further, the control section 100 may output a signal for supplying the preliminary liquid from the temperature control tank 46 .

エッチング処理では、エッチング処理が進むにつれて、シリコン窒化膜８Ａ（図３Ｂ参照）がエッチングされ、シリコン窒化膜８Ａがエッチング液に溶出することで、エッチング液のシリコン濃度は全体的に高くなる。そこで、制御部１００は、エッチング液の一部を排出し、例えば、ＤＩＷを供給する。 In the etching process, as the etching process progresses, the silicon nitride film 8A (see FIG. 3B) is etched, and the silicon nitride film 8A dissolves into the etchant, increasing the silicon concentration of the etchant as a whole. Therefore, the control unit 100 discharges part of the etchant and supplies DIW, for example.

また、エッチング液におけるシリコン飽和量は、図７に示すように、エッチング液の温度が低くなるにつれて小さくなる。すなわち、エッチング液の温度が低くなると、シリコン酸化物が析出し易くなる。図７は、エッチング液の温度とシリコン飽和量との関係を示すマップである。 Also, as shown in FIG. 7, the silicon saturation amount in the etchant decreases as the temperature of the etchant decreases. That is, when the temperature of the etchant is lowered, silicon oxide is easily deposited. FIG. 7 is a map showing the relationship between the temperature of the etchant and the silicon saturation amount.

そのため、制御部１００は、上記した温度制御によりエッチング液の温度が低くなるにつれて、すなわち、エッチング処理が進むにつれて、所定シリコン濃度を低い濃度に設定する。 Therefore, the controller 100 sets the predetermined silicon concentration to a lower concentration as the temperature of the etchant is lowered by the temperature control described above, that is, as the etching process progresses.

このように、エッチング処理が進むにつれて、エッチング液のシリコン濃度を低くすることで、シリコン酸化物の析出を抑制することができる。 In this way, by lowering the silicon concentration of the etchant as the etching process progresses, the deposition of silicon oxide can be suppressed.

上記するように、リン酸濃度制御、温度制御、およびシリコン濃度制御が行われることで、処理時間に応じて、エッチング液のリン酸濃度、温度、およびシリコン濃度は、図８に示すように低くなる。図８は、処理時間に対するエッチング液のリン酸濃度、温度、およびシリコン濃度を示すタイムチャートである。なお、エッチング液の実際のリン酸濃度、温度、シリコン濃度は、設定された各値に追従して変化する。 By performing phosphoric acid concentration control, temperature control, and silicon concentration control as described above, the phosphoric acid concentration, temperature, and silicon concentration of the etchant are lowered as shown in FIG. Become. FIG. 8 is a time chart showing the phosphoric acid concentration, temperature, and silicon concentration of the etchant with respect to the processing time. Note that the actual phosphoric acid concentration, temperature, and silicon concentration of the etchant change according to the set values.

時間ｔ０において、エッチング処理を開始する際には、エッチング液の温度は、初期温度となっており、エッチング液のリン酸濃度は、初期リン酸濃度となっており、エッチング液のシリコン濃度は、初期シリコン濃度となっている。 At time t0, when starting the etching process, the temperature of the etchant is the initial temperature, the phosphoric acid concentration of the etchant is the initial phosphoric acid concentration, and the silicon concentration of the etchant is initial silicon concentration.

時間ｔ１において、処理時間が第１シリコン濃度低下時間になると、シリコン濃度は、第１所定シリコン濃度（ｃｓ１）に設定される。 At time t1, when the processing time reaches the first silicon concentration lowering time, the silicon concentration is set to the first predetermined silicon concentration (cs1).

時間ｔ２において、処理時間が、第１リン酸濃度低下時間、第１温度低下時間、および第２シリコン濃度低下時間になると、リン酸濃度が第１所定リン酸濃度（ｃａ１）に設定され、エッチング液の温度が第１所定温度（Ｔ１）に設定され、シリコン濃度が第２所定シリコン濃度（ｃｓ２）に設定される。 At time t2, when the processing time reaches the first phosphoric acid concentration lowering time, the first temperature lowering time, and the second silicon concentration lowering time, the phosphoric acid concentration is set to the first predetermined phosphoric acid concentration (ca1), and etching is performed. The temperature of the liquid is set to the first predetermined temperature (T1), and the silicon concentration is set to the second predetermined silicon concentration (cs2).

なお、本実施形態において、最初にリン酸濃度を低下させるタイミングは、最初にシリコン濃度を低下させるタイミングよりも遅い。これは、上記したように、リン酸濃度を所定濃度よりも高い状態に維持し、シリコン酸化膜８Ｂの端部８Ｅ（図３Ｂ参照）をエッチングし、丸みを帯びた形状にするためである。 In this embodiment, the timing of first lowering the phosphoric acid concentration is later than the timing of first lowering the silicon concentration. This is because, as described above, the phosphoric acid concentration is maintained higher than the predetermined concentration, and the end portion 8E (see FIG. 3B) of the silicon oxide film 8B is etched to have a rounded shape.

その後、処理時間に基づき、各時間ｔ３～ｔ６において、リン酸濃度が第２所定リン酸濃度（ｃａ２）～第５所定リン酸濃度（ｃａ５）に、エッチング液の温度が第２所定温度（Ｔ２）～第５所定温度（Ｔ５）に、シリコン濃度が第３所定シリコン濃度（ｃｓ３）～第６所定シリコン濃度（ｃｓ６）にそれぞれ設定される。 After that, based on the processing time, at each time t3 to t6, the phosphoric acid concentration changes from the second predetermined phosphoric acid concentration (ca2) to the fifth predetermined phosphoric acid concentration (ca5), and the temperature of the etchant changes to the second predetermined temperature (T2 ) to the fifth predetermined temperature (T5), and the silicon concentration is set to the third predetermined silicon concentration (cs3) to the sixth predetermined silicon concentration (cs6), respectively.

そして、時間ｔ７において、処理時間が第６リン酸濃度低下時間、第６温度低下時間、および第７シリコン濃度低下時間になると、リン酸濃度が、第６所定リン酸濃度（ｃａ６）に設定され、エッチング液の温度が第６所定温度（Ｔ６）に設定され、シリコン濃度が第７所定シリコン濃度（ｃｓ７）に設定される。 At time t7, when the processing time reaches the sixth phosphoric acid concentration lowering time, the sixth temperature lowering time, and the seventh silicon concentration lowering time, the phosphoric acid concentration is set to the sixth predetermined phosphoric acid concentration (ca6). , the temperature of the etchant is set to the sixth predetermined temperature (T6), and the silicon concentration is set to the seventh predetermined silicon concentration (cs7).

時間ｔ７から時間ｔ８においては、オーバーエッチングが行われる。これにより、基板８にシリコン窒化膜８Ａのエッチング漏れが生じることを抑制することができる。 Over-etching is performed from time t7 to time t8. As a result, it is possible to suppress the occurrence of etching leakage of the silicon nitride film 8A on the substrate 8. Next, as shown in FIG.

なお、リン酸濃度低下タイミング、温度低下タイミング、およびシリコン濃度低下タイミングは、異なるタイミングであってもよい。例えば、第１リン酸濃度低下時間、第１温度低下時間、および第２シリコン濃度低下時間は、異なる時間であってもよい。 The phosphoric acid concentration lowering timing, the temperature lowering timing, and the silicon concentration lowering timing may be different timings. For example, the first phosphoric acid concentration lowering time, the first temperature lowering time, and the second silicon concentration lowering time may be different times.

また、リン酸濃度低下タイミング、温度低下タイミング、およびシリコン濃度低下タイミングのうち、１つのタイミングが異なるタイミングであってもよい。例えば、第１リン酸濃度低下時間と第１温度低下時間とが同じ時間であり、第２シリコン濃度低下時間が異なる時間であってもよい。 Also, one of the phosphoric acid concentration lowering timing, the temperature lowering timing, and the silicon concentration lowering timing may be a different timing. For example, the first phosphoric acid concentration lowering time and the first temperature lowering time may be the same time, and the second silicon concentration lowering time may be different.

基板処理装置１は、エッチング処理の或る第１処理時間において、第１リン酸濃度であるエッチング液でエッチング処理を行い、第１処理時間よりも後の第２処理時間において、第１リン酸濃度よりも低い第２リン酸濃度であるエッチング液でエッチング処理を行う。すなわち、基板処理装置１は、エッチング処理が進むにつれて、エッチング液のリン酸濃度を低くする。これにより、エッチング処理の後半であっても、シリコン窒化膜８Ａを選択的にエッチングする選択比を向上させることができる。そのため、精度のよいエッチング処理を行うことができる。 The substrate processing apparatus 1 performs an etching process with an etchant having a first phosphoric acid concentration during a certain first processing time of the etching process, and removes the first phosphoric acid during a second processing time after the first processing time. Etching is performed with an etchant having a second phosphoric acid concentration lower than the concentration. That is, the substrate processing apparatus 1 reduces the concentration of phosphoric acid in the etchant as the etching process progresses. As a result, even in the latter half of the etching process, the selectivity for selectively etching the silicon nitride film 8A can be improved. Therefore, an etching process can be performed with high precision.

また、基板処理装置１は、第１処理時間において、第１シリコン濃度であるエッチング液でエッチング処理を行い、第２処理時間において、第１シリコン濃度よりも低い第２シリコン濃度であるエッチング液でエッチング処理を行う。すなわち、基板処理装置１は、エッチング処理が進みにつれて、エッチング液のシリコン濃度を低くする。これにより、シリコン酸化物の析出を抑制することができる。そのため、精度のよいエッチング処理を行うことができる。 Further, the substrate processing apparatus 1 performs an etching process with an etchant having a first silicon concentration during a first processing time, and performs an etching process with an etchant having a second silicon concentration lower than the first silicon concentration during a second processing time. Etching is performed. That is, the substrate processing apparatus 1 reduces the silicon concentration of the etchant as the etching process progresses. Thereby, deposition of silicon oxide can be suppressed. Therefore, an etching process can be performed with high precision.

また、基板処理装置１は、第１処理時間において、第１温度であるエッチング液でエッチング処理を行い、第２処理時間において、第１温度よりも低い第２温度であるエッチング液でエッチング処理を行う。具体的には、基板処理装置１は、エッチング液が所定の沸騰状態を維持する温度でエッチング処理を行う。 Further, the substrate processing apparatus 1 performs an etching process with an etchant having a first temperature during a first processing time, and performs an etching process with an etchant having a second temperature lower than the first temperature during a second processing time. conduct. Specifically, the substrate processing apparatus 1 performs the etching process at a temperature at which the etchant maintains a predetermined boiling state.

これにより、基板処理装置１は、リン酸濃度が低くなった場合であっても、エッチング液を所定の沸騰状態に維持することができる。そのため、所定の沸騰状態でエッチング処理を行うことができ、基板８の処理にむらが生じることを抑制することができる。 Thereby, the substrate processing apparatus 1 can maintain the etchant in a predetermined boiling state even when the concentration of phosphoric acid is low. Therefore, the etching process can be performed in a predetermined boiling state, and unevenness in the processing of the substrate 8 can be suppressed.

また、基板処理装置１は、予め設定された情報である処理時間に基づいてエッチング液の一部を排出し、ＤＩＷなどを新たに供給する。これにより、処理時間に基づいて容易にエッチング液のリン酸濃度などを制御することができる。 Further, the substrate processing apparatus 1 discharges part of the etchant based on the processing time, which is preset information, and newly supplies DIW or the like. This makes it possible to easily control the concentration of phosphoric acid in the etchant based on the processing time.

また、基板処理装置１は、エッチング処理を開始してから所定期間の間、エッチング液のリン酸濃度を所定濃度以上に維持する。これにより、基板８のシリコン酸化膜８Ｂの端部８Ｅをエッチングし、シリコン酸化膜８Ｂの端部８Ｅを、丸みを帯びた形状にすることができる。そのため、エッチング処理の後に、シリコン酸化膜８Ｂの間に形成される隙間８Ｄに、溶液を浸入させる処理を行う場合に、溶液を容易に浸入させることができる。 Further, the substrate processing apparatus 1 maintains the phosphoric acid concentration of the etchant at a predetermined concentration or higher for a predetermined period after starting the etching process. As a result, the end portion 8E of the silicon oxide film 8B of the substrate 8 can be etched and the end portion 8E of the silicon oxide film 8B can be rounded. Therefore, the solution can easily enter the gap 8D formed between the silicon oxide films 8B after the etching process.

変形例に係る基板処理装置１は、供給ライン７０を内槽４４に接続し、温調タンク４６から予備液を内槽４４に供給可能としてもよい。 The substrate processing apparatus 1 according to the modification may connect the supply line 70 to the inner bath 44 so that the preliminary liquid can be supplied from the temperature control tank 46 to the inner bath 44 .

また、変形例に係る基板処理装置１は、シリコン酸化物の析出を抑制するために、ＳｉＯ２析出防止剤を供給してもよい。ＳｉＯ２析出防止剤としては、リン酸水溶液に溶解したシリコンイオンを溶解した状態で安定化させ、シリコン酸化物の析出を抑止する成分を含むものであれば良く、例えばフッ素成分を含むヘキサフルオロケイ酸（Ｈ２ＳｉＦ６）水溶液を用いることができる。また、水溶液中のヘキサフルオロケイ酸を安定化させるため、アンモニア等の添加物を含んでも良い。 Further, the substrate processing apparatus 1 according to the modification may supply an SiO2 precipitation inhibitor to suppress precipitation of silicon oxide. As the SiO2 deposition inhibitor, it is sufficient that it contains a component that stabilizes the silicon ions dissolved in the phosphoric acid aqueous solution in a dissolved state and suppresses the deposition of silicon oxide. For example, hexafluorosilicic acid containing a fluorine component. (H2SiF6) aqueous solutions can be used. Moreover, in order to stabilize hexafluorosilicic acid in the aqueous solution, an additive such as ammonia may be included.

例えば、ＳｉＯ２析出防止剤は、ヘキサフルオロケイ酸アンモニウム（ＮＨ４）２ＳｉＦ６や、ヘキサフルオロケイ酸ナトリウム（Ｎａ２ＳｉＦ６）などである。 For example, the SiO2 deposition inhibitor is ammonium hexafluorosilicate (NH4)2SiF6, sodium hexafluorosilicate (Na2SiF6), or the like.

変形例に係る基板処理装置１は、図９に示すように、エッチング液の温度を温度センサ８０によって検出し、エッチング液のリン酸濃度をリン酸濃度センサ８１によって検出し、エッチング液のシリコン濃度をシリコン濃度センサ８２によって検出してもよい。そして、変形例に係る基板処理装置１は、検出した値に基づいて、エッチング液の温度や、リン酸濃度や、シリコン濃度を調整し、制御してもよい。図９は、変形例に係るエッチング用の処理槽２７の構成を示す概略ブロック図である。これにより、例えば、エッチング液のリン酸濃度を精度よく制御することができ、さらに精度のよいエッチング処理を行うことができる。なお、シリコン濃度センサ８２は、第１循環ライン５０に設けられてもよい。 As shown in FIG. 9, the substrate processing apparatus 1 according to the modification detects the temperature of the etchant by a temperature sensor 80, the phosphoric acid concentration of the etchant by a phosphoric acid concentration sensor 81, and the silicon concentration of the etchant. may be detected by the silicon concentration sensor 82 . Then, the substrate processing apparatus 1 according to the modification may adjust and control the temperature of the etchant, the phosphoric acid concentration, and the silicon concentration based on the detected values. FIG. 9 is a schematic block diagram showing the configuration of an etching treatment bath 27 according to a modification. As a result, for example, the concentration of phosphoric acid in the etchant can be controlled with high precision, and the etching process can be performed with high precision. Note that the silicon concentration sensor 82 may be provided in the first circulation line 50 .

また、変形例に係る基板処理装置１は、所定リン酸濃度、所定温度、および所定シリコン濃度を連続的に低下させてもよい。例えば、所定リン酸濃度を直線的に、または曲線的に連続して低下させてもよい。また、変形例に係る基板処理装置１は、エッチング処理中の或る区間では段階的に、別の区間では連続的に、所定リン酸濃度、所定温度、および所定シリコン濃度を低下させてもよい。すなわち、基板処理装置１は、所定リン酸濃度、所定温度、および所定シリコン濃度を、処理時間が経過するにつれて低くすればよい。これによっても、精度のよいエッチング処理を行うことができる。 Further, the substrate processing apparatus 1 according to the modification may continuously decrease the predetermined phosphoric acid concentration, the predetermined temperature, and the predetermined silicon concentration. For example, the predetermined phosphoric acid concentration may be decreased continuously linearly or curvilinearly. Further, the substrate processing apparatus 1 according to the modification may reduce the predetermined phosphoric acid concentration, the predetermined temperature, and the predetermined silicon concentration stepwise in a certain section during the etching process and continuously in another section. . That is, the substrate processing apparatus 1 may lower the predetermined phosphoric acid concentration, the predetermined temperature, and the predetermined silicon concentration as the processing time elapses. This also makes it possible to perform an etching process with high precision.

また、変形例に係る基板処理装置１は、エッチング処理中に、シリコン濃度を所定のシリコン濃度に維持してもよい。 Further, the substrate processing apparatus 1 according to the modification may maintain the silicon concentration at a predetermined silicon concentration during the etching process.

また、変形例に係る基板処理装置１は、オーバーエッチング時には、エッチング液の温度を高くし、リン酸濃度およびシリコン濃度を高くしてもよい。これは、オーバーエッチング時には、シリコン窒化膜８Ａの溶出がほぼなくなるためである。これにより、オーバーエッチングのために必要な時間を短くすることができ、エッチング処理時間を短くすることができる。なお、エッチング液の温度を高くするタイミング、リン酸濃度を高くするタイミング、シリコン濃度を高くするタイミングは、異なるタイミングであってもよい。 Further, the substrate processing apparatus 1 according to the modification may increase the temperature of the etchant and increase the concentration of phosphoric acid and silicon during overetching. This is because the elution of the silicon nitride film 8A is almost eliminated during overetching. As a result, the time required for over-etching can be shortened, and the etching processing time can be shortened. The timing for increasing the temperature of the etchant, the timing for increasing the concentration of phosphoric acid, and the timing for increasing the concentration of silicon may be different timings.

上記基板処理装置１は、複数枚の基板８を同時に処理する装置であるが、基板８を１枚ずつ洗浄する枚葉式の装置であってもよい。 The substrate processing apparatus 1 is an apparatus that processes a plurality of substrates 8 at the same time, but it may be a single-wafer type apparatus that cleans the substrates 8 one by one.

さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の特許請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。 Further effects and modifications can be easily derived by those skilled in the art. Therefore, the broader aspects of the invention are not limited to the specific details and representative embodiments so shown and described. Accordingly, various changes may be made without departing from the spirit or scope of the general inventive concept defined by the appended claims and equivalents thereof.

１ 基板処理装置
６ ロット処理部
８ 基板
２３ エッチング処理装置（処理部）
２７ エッチング用の処理槽
８０ 温度センサ
８１ リン酸濃度センサ
８２ シリコン濃度センサ
１００ 制御部 1 substrate processing apparatus 6 lot processing unit 8 substrate 23 etching processing unit (processing unit)
27 etching tank 80 temperature sensor 81 phosphoric acid concentration sensor 82 silicon concentration sensor 100 controller

Claims (5)

リン酸とシリコン含有化合物とを含む処理液に基板を浸漬させてエッチング処理を行う際に、初期リン酸濃度、初期シリコン濃度、および初期処理液温度である処理液で前記エッチング処理を開始する工程と、
前記エッチング処理を開始してから第１所定時間後にシリコン濃度を前記初期シリコン濃度よりも低くする工程と、
前記シリコン濃度が前記初期シリコン濃度よりも低くされた後に、リン酸濃度を前記初期リン酸濃度よりも低くし、かつ処理液温度を前記初期処理液温度よりも低くする工程と
を含む、基板処理方法。 When performing etching by immersing a substrate in a treatment liquid containing phosphoric acid and a silicon-containing compound, the step of starting the etching treatment with a treatment liquid having an initial phosphoric acid concentration, an initial silicon concentration, and an initial treatment liquid temperature. When,
making the silicon concentration lower than the initial silicon concentration after a first predetermined time from starting the etching process;
making the phosphoric acid concentration lower than the initial phosphoric acid concentration and making the treatment liquid temperature lower than the initial treatment liquid temperature after the silicon concentration is made lower than the initial silicon concentration. Method. 前記シリコン濃度が前記初期シリコン濃度よりも低くされてから第２所定時間後に、前記リン酸濃度が前記初期リン酸濃度よりも低くされ、かつ前記処理液温度が前記初期処理液温度よりも低くされる、請求項１に記載の基板処理方法。 The phosphoric acid concentration is made lower than the initial phosphoric acid concentration and the processing liquid temperature is made lower than the initial processing liquid temperature after a second predetermined time after the silicon concentration is made lower than the initial silicon concentration. The substrate processing method according to claim 1. 前記シリコン濃度、前記リン酸濃度、および前記処理液温度は、前記エッチング処理の処理時間が長くなるにつれて低くされる、請求項１または２に記載の基板処理方法。 3. The substrate processing method according to claim 1, wherein said silicon concentration, said phosphoric acid concentration, and said processing solution temperature are lowered as the processing time of said etching processing becomes longer. リン酸とシリコン含有化合物とを含む処理液に基板を浸漬させてエッチング処理を行う処理部と、
前記処理液のリン酸濃度、シリコン濃度、および処理液温度を制御する制御部と
を備え、
前記エッチング処理では、初期リン酸濃度、初期シリコン濃度、および初期処理液温度である処理液で前記基板の処理が開始され、
前記制御部は、
前記エッチング処理が開始されてから第１所定時間後にシリコン濃度を前記初期シリコン濃度よりも低くし、
前記シリコン濃度を前記初期シリコン濃度よりも低くした後に、リン酸濃度を前記初期リン酸濃度よりも低くし、かつ処理液温度を前記初期処理液温度よりも低くする、基板処理装置。 a processing unit that performs an etching process by immersing the substrate in a processing liquid containing phosphoric acid and a silicon-containing compound;
a control unit that controls the phosphoric acid concentration, the silicon concentration, and the treatment liquid temperature of the treatment liquid,
In the etching process, the substrate is treated with a treatment solution having an initial phosphoric acid concentration, an initial silicon concentration, and an initial treatment solution temperature,
The control unit
making the silicon concentration lower than the initial silicon concentration after a first predetermined time from the start of the etching process;
A substrate processing apparatus, wherein after making the silicon concentration lower than the initial silicon concentration, the phosphoric acid concentration is made lower than the initial phosphoric acid concentration, and the processing liquid temperature is made lower than the initial processing liquid temperature. 前記制御部は、
リン酸濃度センサによって検出されるリン酸濃度に基づいて前記処理液中のリン酸濃度を調整し、
シリコン濃度センサによって検出されるシリコン濃度に基づいて前記処理液中のシリコン濃度を調整し、
温度センサによって検出される処理液温度に基づいて前記処理液の温度を調整する、請求項４に記載の基板処理装置。 The control unit
adjusting the phosphoric acid concentration in the treatment liquid based on the phosphoric acid concentration detected by the phosphoric acid concentration sensor;
adjusting the silicon concentration in the treatment liquid based on the silicon concentration detected by the silicon concentration sensor;
5. The substrate processing apparatus according to claim 4, wherein the temperature of said processing liquid is adjusted based on the temperature of said processing liquid detected by a temperature sensor.
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