JP7093148B2

JP7093148B2 - X-ray tube

Info

Publication number: JP7093148B2
Application number: JP2018227380A
Authority: JP
Inventors: 利巳渡邉; 準基曽根
Original assignee: Canon Electron Tubes and Devices Co Ltd
Current assignee: Canon Electron Tubes and Devices Co Ltd
Priority date: 2018-12-04
Filing date: 2018-12-04
Publication date: 2022-06-29
Anticipated expiration: 2038-12-04
Also published as: JP2020091969A

Description

本発明の実施形態は、Ｘ線を出力するＸ線管に関する。 An embodiment of the present invention relates to an X-ray tube that outputs X-rays.

従来、例えば、材料の分析用などに使用されるＸ線管がある。このＸ線管の真空外囲器は、先端の径が徐々に細くなり、先端部が平坦になっている。その平坦な先端部に開口部が形成され、この開口部を閉塞するとともにＸ線を透過する出力窓が設けられている。出力窓にはＸ線の減衰が少ない材料として例えばベリリウムが使用され、さらに、Ｘ線の減衰を少なくするために出力窓の厚さが数１０～数１００μｍと薄くなっている。 Conventionally, there are X-ray tubes used for, for example, analysis of materials. The diameter of the tip of the vacuum enclosure of this X-ray tube is gradually reduced, and the tip is flattened. An opening is formed at the flat tip portion thereof, and an output window that closes the opening and transmits X-rays is provided. For example, beryllium is used for the output window as a material with less X-ray attenuation, and the thickness of the output window is reduced to several tens to several hundreds of μm in order to reduce the attenuation of X-rays.

真空外囲器の開口部の周縁部は出力窓の材料であるベリリウムと熱膨張係数が近く接合性のよいステンレス部品で構成され、このステンレス部品に出力窓がろう材により接合され、真空外囲器の真空気密を保つ構造となっている。ステンレス部品は、Ｘ線の減衰が大きいため、真空外囲器の開口部をなるべく大きくしてＸ線を多く取り出せるようになっている。 The peripheral edge of the opening of the vacuum enclosure is composed of a stainless steel part that has a close thermal expansion coefficient and good bondability with beryllium, which is the material of the output window. It has a structure that keeps the vacuum airtightness of the vessel. Since stainless steel parts have a large attenuation of X-rays, the opening of the vacuum enclosure is made as large as possible so that a large amount of X-rays can be taken out.

Ｘ線管を使用するときには、出力窓の外面を試料に接近させるため、試料に含まれる腐食性物質が出力窓の外面に飛散したり、腐食性ガスに出力窓の外面がさらされる。このような環境でＸ線管を使用すると、出力窓の外面が腐食し、出力窓が薄い場合には早期に孔が開き、真空外囲器の真空気密を保つことができなくなる。このため、出力窓の外面に保護膜を設けることが行われている。保護膜の材料としては、Ｘ線の減衰を抑制するためにダイヤモンドライクカーボンのような低元素のものが選ばれている。 When using an X-ray tube, the outer surface of the output window is brought closer to the sample, so that corrosive substances contained in the sample are scattered on the outer surface of the output window, and the outer surface of the output window is exposed to corrosive gas. When an X-ray tube is used in such an environment, the outer surface of the output window is corroded, and if the output window is thin, a hole is opened at an early stage, and the vacuum airtightness of the vacuum enclosure cannot be maintained. Therefore, a protective film is provided on the outer surface of the output window. As the material of the protective film, a material having a low element such as diamond-like carbon is selected in order to suppress the attenuation of X-rays.

特開２０１４－８９９０６号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2014-89906

保護膜の材料としては、Ｘ線の減衰を抑制するためにダイヤモンドライクカーボンのような低元素のものが選ばれるが、ダイヤモンドライクカーボンは、高温の雰囲気においては、酸素と結合することで劣化し、出力窓から剥離するおそれがある。 As the material of the protective film, a low element such as diamond-like carbon is selected in order to suppress the attenuation of X-rays, but diamond-like carbon deteriorates by combining with oxygen in a high temperature atmosphere. , There is a risk of peeling from the output window.

本発明は、上記した課題を解決し、高温の雰囲気中での保護膜の劣化を防ぎ、出力窓の腐食を防止できるＸ線管を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, to prevent deterioration of a protective film in a high temperature atmosphere, and to provide an X-ray tube capable of preventing corrosion of an output window.

本実施形態のＸ線管は、Ｘ線を透過する出力窓を有する真空外囲器と、真空外囲器内の出力窓と対向する位置に配置された陽極ターゲットと、陽極ターゲットに照射する電子を発生する陰極フィラメントと、出力窓の外面に形成された保護膜とを具備する。保護膜は、ダイヤモンドライクカーボンにケイ素を含有した物質で構成され、ダイヤモンドライクカーボン中のケイ素の割合は質量比で５～６％である。 The X-ray tube of the present embodiment has a vacuum enclosure having an output window for transmitting X-rays, an anode target arranged at a position facing the output window in the vacuum enclosure, and electrons irradiating the anode target. The cathode filament is provided with a protective film formed on the outer surface of the output window. The protective film is composed of a substance containing silicon in diamond-like carbon, and the ratio of silicon in diamond-like carbon is 5 to 6 % by mass ratio.

一実施形態を示すＸ線管の一部拡大断面図である。It is a partially enlarged sectional view of the X-ray tube which shows one Embodiment. 同上Ｘ線管装置の断面図である。It is sectional drawing of the X-ray tube apparatus of the same as above.

以下、一実施形態を、図面を参照して説明する。 Hereinafter, one embodiment will be described with reference to the drawings.

図２に、材料の分析用などに使用されるＸ線管装置10を示す。 FIG. 2 shows an X-ray tube device 10 used for material analysis and the like.

Ｘ線管装置10は、円筒状の管容器11と、この管容器11の一端に設けられるＸ線管12と、管容器11の他端に設けられ高電圧ケーブルを接続する高電圧リセプタクル13と、Ｘ線管12と高電圧リセプタクル13を電気的に接続する接続部14と、管容器11内に配置されて冷却液が循環される冷却パイプ15と、管容器11内に充填される絶縁油となどを備えている。 The X-ray tube device 10 includes a cylindrical tube container 11, an X-ray tube 12 provided at one end of the tube container 11, and a high-voltage receptacle 13 provided at the other end of the tube container 11 to connect a high-voltage cable. , The connection portion 14 that electrically connects the X-ray tube 12 and the high voltage receptacle 13, the cooling pipe 15 that is arranged in the tube container 11 and circulates the coolant, and the insulating oil that is filled in the tube container 11. And so on.

図１は、Ｘ線管12の一部を示す。なお、図１に示すＸ線管12は、図２に示すＸ線管12に対して上下を逆転させて図示している。 FIG. 1 shows a part of the X-ray tube 12. The X-ray tube 12 shown in FIG. 1 is shown upside down with respect to the X-ray tube 12 shown in FIG.

Ｘ線管12は、真空外囲器21を備えている。真空外囲器21は、筒部22を有し、この筒部22の先端側に径が徐々に細くなる傾斜部23が形成されているとともに先端面に平坦部24が形成されている。平坦部24には、円形の開口部25が形成され、この開口部25の周縁部で大気側となる外面に出力窓取付部26が形成されている。真空外囲器21の少なくとも出力窓取付部26は、例えばステンレスを材料として形成されている。 The X-ray tube 12 includes a vacuum enclosure 21. The vacuum enclosure 21 has a tubular portion 22, and an inclined portion 23 whose diameter gradually decreases is formed on the tip end side of the tubular portion 22, and a flat portion 24 is formed on the tip end surface. A circular opening 25 is formed in the flat portion 24, and an output window mounting portion 26 is formed on the outer surface facing the atmosphere at the peripheral edge portion of the opening 25. At least the output window mounting portion 26 of the vacuum enclosure 21 is formed of, for example, stainless steel.

真空外囲器21の出力窓取付部26の外面には、Ｘ線を出力する出力窓27が開口部25を閉塞して取り付けられている。この出力窓27は、Ｘ線の減衰が少ない材料である例えばベリリウムが使用され、さらに、Ｘ線の減衰を少なくするためにベリリウムの厚さが数１０～数１００μｍと薄くなっている。 An output window 27 for outputting X-rays is attached to the outer surface of the output window mounting portion 26 of the vacuum enclosure 21 with the opening 25 closed. For the output window 27, for example, beryllium, which is a material with low X-ray attenuation, is used, and the thickness of beryllium is reduced to several tens to several hundreds of μm in order to reduce the attenuation of X-rays.

そして、出力窓27の周辺部が出力窓取付部26にろう材によって接合され、開口部25を閉塞し、真空外囲器21の真空気密を保つ構造となっている。 The peripheral portion of the output window 27 is joined to the output window mounting portion 26 by a brazing material to close the opening 25 and maintain the vacuum airtightness of the vacuum enclosure 21.

また、真空外囲器21の内部には、出力窓27の内面と対向して陽極ターゲット28が配置され、この陽極ターゲット28の外面に図示しない集束電極が配置され、この集束電極の外側に陰極フィラメント29が配置されている。そして、陰極フィラメント29から放出された電子30が陽極ターゲット28に照射され、これにより陽極ターゲット28から放射されるＸ線31が出力窓27を透過して外部に取り出される。 Further, inside the vacuum enclosure 21, an anode target 28 is arranged facing the inner surface of the output window 27, a focusing electrode (not shown) is arranged on the outer surface of the anode target 28, and a cathode is arranged outside the focusing electrode. The filament 29 is arranged. Then, the electrons 30 emitted from the cathode filament 29 irradiate the anode target 28, whereby the X-rays 31 emitted from the anode target 28 pass through the output window 27 and are taken out to the outside.

また、出力窓27の大気側となる外面には、分析時において出力窓27の外面に腐食性物質が飛散したり出力窓27の外面が腐食性ガスにさらされても、出力窓27の腐食を防止し、出力窓27を保護する保護膜32が形成されている。保護膜32は、ダイヤモンドライクカーボンの材料を主材料として形成され、その厚さは例えば０．５～１μｍに形成されている。保護膜32は、例えば蒸着によって成膜されている。 Further, on the outer surface of the output window 27 on the atmospheric side, even if a corrosive substance is scattered on the outer surface of the output window 27 at the time of analysis or the outer surface of the output window 27 is exposed to a corrosive gas, the output window 27 is corroded. A protective film 32 is formed to prevent the problem and protect the output window 27. The protective film 32 is formed of a diamond-like carbon material as a main material, and its thickness is formed to, for example, 0.5 to 1 μm. The protective film 32 is formed by, for example, thin film deposition.

また、Ｘ線管12の製造プロセスにおいては真空外囲器21内の真空度を高めるためのガス抜き工程があるが、このガス抜き工程ではＸ線管12が例えば５００℃程度の高温の雰囲気にさらされることになる。この高温の雰囲気においては、ダイヤモンドライクカーボンが酸素と結合することで劣化し、保護膜32が出力窓27から剥離するおそれがある。そこで、保護膜32の高温雰囲気中での劣化を防ぐために、ダイヤモンドライクカーボン中にケイ素（Ｓｉ）が含有され、耐熱性が向上されている。 Further, in the manufacturing process of the X-ray tube 12, there is a degassing step for increasing the degree of vacuum in the vacuum enclosure 21, but in this degassing step, the X-ray tube 12 has a high temperature atmosphere of, for example, about 500 ° C. You will be exposed. In this high temperature atmosphere, diamond-like carbon may deteriorate due to binding with oxygen, and the protective film 32 may peel off from the output window 27. Therefore, in order to prevent the protective film 32 from deteriorating in a high temperature atmosphere, silicon (Si) is contained in the diamond-like carbon, and the heat resistance is improved.

しかし、ケイ素の含有量を高めれば、ダイヤモンドライクカーボンの耐熱性が向上するものの、ケイ素はベリリウムやカーボンに比べて原子番号が大きいので、あまりにケイ素の含有量を高め過ぎると、Ｘ線の減衰が大きく、Ｘ線が保護膜32を透過する際に不純線が発生しやすくなる。ケイ素の最適な含有量は、耐熱性とＸ線減衰のトレードオフによって決定される。 However, although increasing the silicon content improves the heat resistance of diamond-like carbon, silicon has a larger atomic number than beryllium and carbon, so if the silicon content is increased too much, X-ray attenuation will occur. It is large, and impure rays are likely to be generated when X-rays pass through the protective film 32. The optimum content of silicon is determined by the trade-off between heat resistance and X-ray attenuation.

そして、ダイヤモンドライクカーボン中のケイ素の割合を変えた保護膜32のサンプルについて、耐熱性とＸ線減衰について検証した。サンプルは、同条件で成膜するとともに高温雰囲気にさらし、Ｘ線透過測定を行った。 Then, the heat resistance and X-ray attenuation of the sample of the protective film 32 in which the ratio of silicon in diamond-like carbon was changed were verified. The sample was formed into a film under the same conditions and exposed to a high temperature atmosphere, and X-ray transmission measurement was performed.

その結果、ダイヤモンドライクカーボン中のケイ素の割合が質量比で３０％よりも高くなると、耐熱性が高く、高温の雰囲気中でのダイヤモンドライクカーボンの劣化を防ぐことが可能となるが、Ｘ線の減衰が大きくなり、不純線も多く発生し、分析が困難となる。 As a result, when the ratio of silicon in diamond-like carbon is higher than 30% by mass ratio, the heat resistance is high and it is possible to prevent the deterioration of diamond-like carbon in a high temperature atmosphere. The attenuation becomes large and many impure lines are generated, which makes analysis difficult.

一方、ダイヤモンドライクカーボン中のケイ素の割合が質量比で２％よりも低くなると、Ｘ線の減衰が小さいが、耐熱性が低く、高温の雰囲気中でのダイヤモンドライクカーボンの劣化を防ぐ効果が少なくなる。 On the other hand, when the ratio of silicon in diamond-like carbon is lower than 2% by mass ratio, the attenuation of X-rays is small, but the heat resistance is low, and the effect of preventing the deterioration of diamond-like carbon in a high temperature atmosphere is small. Become.

そのため、ダイヤモンドライクカーボン中のケイ素の割合を質量比で２～３０％とすることにより、耐熱性の向上とＸ線減衰の抑制を図ることが可能となる。 Therefore, by setting the ratio of silicon in diamond-like carbon to 2 to 30% by mass ratio, it is possible to improve heat resistance and suppress X-ray attenuation.

さらに、ダイヤモンドライクカーボン中のケイ素の割合を質量比で２～３０％の中でも、重量比が５．４％や５．７％のサンプルでは、耐熱性を確保しながら、Ｘ線の減衰が小さくなって、高い分析精度を得られるため、耐熱性の向上とＸ線減衰の抑制とのバランスが最適となる。したがって、より好ましくは、ダイヤモンドライクカーボン中のケイ素の割合は質量比で５～６％とすることにより、耐熱性の向上とＸ線減衰の抑制とのバランスを最適にすることが可能となる。 Furthermore, among the samples with a mass ratio of 2 to 30% of silicon in diamond-like carbon and a weight ratio of 5.4% or 5.7%, X-ray attenuation is small while ensuring heat resistance. As a result, high analysis accuracy can be obtained, and the balance between the improvement of heat resistance and the suppression of X-ray attenuation is optimal. Therefore, more preferably, by setting the ratio of silicon in diamond-like carbon to 5 to 6% by mass ratio, it is possible to optimize the balance between the improvement of heat resistance and the suppression of X-ray attenuation.

このように、本実施形態のＸ線管12によれば、保護膜32のダイヤモンドライクカーボンにケイ素を含有することにより、保護膜32の劣化を防ぎ、出力窓27の腐食を防止できる。 As described above, according to the X-ray tube 12 of the present embodiment, by containing silicon in the diamond-like carbon of the protective film 32, deterioration of the protective film 32 can be prevented and corrosion of the output window 27 can be prevented.

さらに、保護膜32のダイヤモンドライクカーボン中のケイ素の割合を質量比で２～３０％とすることにより、耐熱性の向上とＸ線減衰の抑制とのバランスを良好にできる。 Further, by setting the ratio of silicon in the diamond-like carbon of the protective film 32 to 2 to 30% by mass ratio, it is possible to improve the balance between the improvement of heat resistance and the suppression of X-ray attenuation.

しかも、保護膜32のダイヤモンドライクカーボン中のケイ素の割合を質量比で５～６％とすることにより、耐熱性の向上とＸ線減衰の抑制とのバランスを最適にすることができる。 Moreover, by setting the ratio of silicon in the diamond-like carbon of the protective film 32 to 5 to 6% by mass ratio, it is possible to optimize the balance between the improvement of heat resistance and the suppression of X-ray attenuation.

本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。 Although some embodiments of the present invention have been described, these embodiments are presented as examples and are not intended to limit the scope of the invention. These novel embodiments can be implemented in various other embodiments, and various omissions, replacements, and changes can be made without departing from the gist of the invention. These embodiments and modifications thereof are included in the scope and gist of the invention, and are also included in the scope of the invention described in the claims and the equivalent scope thereof.

12 Ｘ線管
21 真空外囲器
27 出力窓
28 陽極ターゲット
29 陰極フィラメント
30 電子
31 Ｘ線
32 保護膜 12 X-ray tube
21 Vacuum enclosure
27 Output window
28 Anode target
29 Cathode filament
30 electronics
31 X-ray
32 Protective film

Claims

A vacuum enclosure with an output window that allows X-rays to pass through,
An anode target located in the vacuum enclosure at a position facing the output window,
A cathode filament that generates electrons to irradiate the anode target, and
A protective film formed on the outer surface of the output window is provided.
The protective film is an X-ray tube characterized in that the protective film is composed of a substance containing silicon in diamond-like carbon, and the ratio of silicon in diamond-like carbon is 5 to 6 % by mass ratio .