JP7063298B2 - 溶融亜鉛系めっき鋼板用の表面処理液ならびに亜鉛系めっき鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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また、本発明は、亜鉛系めっき鋼板の傷部耐食性等を向上させるのに有用な表面処理液に関するものである。
1.亜鉛系めっき鋼板の表面に、下記の一般式(I)で表されるビスフェノール骨格を有する樹脂化合物(A)と、第1~3アミノ基および第4級アンモニウム塩基から選ばれる少なくとも1種のカチオン性官能基を有するカチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)と、活性水素含有アミノ基、エポキシ基、メルカプト基およびメタクリロキシ基から選ばれる少なくとも1種の反応性官能基を有する1種以上のシランカップリング剤(C)と、有機チタンキレート化合物(D)と、4価のバナジウム化合物(E)と、モリブデン酸化合物(F)と、トリポリリン酸二水素アルミニウム系防錆顔料(G)と、水と、を下記(1)~(6)の条件を満足する範囲で含有する亜鉛系めっき鋼板用表面処理液。
記
(1)上記樹脂化合物(A)、上記カチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)および上記シランカップリング剤(C)の固形分合計量{(As)+(Bs)+(Cs)}に対するカチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)の固形分量(Bs)が、質量比[(Bs)/{(As)+(Bs)+(Cs)}]で0.10~0.30
(2)上記樹脂化合物(A)、上記カチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)および上記シランカップリング剤(C)の固形分合計量{(As)+(Bs)+(Cs)}に対するシランカップリング剤(C)の固形分量(Cs)が、質量比[(Cs)/{(As)+(Bs)+(Cs)}]で0.60~0.85
(3)上記有機チタンキレート化合物(D)のチタン換算量(DTi)に対する上記シランカップリング剤(C)の固形分量(Cs)が、質量比{(Cs)/(DTi)}で50~70
(4)上記有機チタンキレート化合物(D)のチタン換算量(DTi)に対する、上記4価のバナジウム化合物(E)のバナジウム換算量(EV)が、質量比{(EV)/(DTi)}で0.30~0.50
(5)上記樹脂化合物(A)、上記カチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)および上記シランカップリング剤(C)の固形分合計量{(As)+(Bs)+(Cs)}に対する上記モリブデン酸化合物(F)のモリブデン換算量(FMo)が、質量比[(FMo)/{(As)+(Bs)+(Cs)}]で0.003~0.030
(6)上記4価のバナジウム化合物(E)のバナジウム換算量(EV)に対する上記トリポリリン酸二水素アルミニウム系防錆顔料(G)の固形分量(Gs)が、質量比{(Gs)/(EV)}で3~300
本発明のクロメートフリー処理鋼板のベースとなる鋼板は、冷延鋼板をベースとした家電、建材、自動車部品用の亜鉛系めっき鋼板である。亜鉛系めっき鋼板は、電気Znめっき鋼板、溶融Znめっき鋼板、Zn-Alめっき鋼板、Zn-Al-Mgめっき鋼板、Zn-Mgめっき鋼板、Zn-Feめっき鋼板、Zn-Niめっき鋼板などを用いることができる(電気めっき、溶融めっきのいずれでもかまわない)。
本発明の表面処理液は、以下の一般式(I)で表される樹脂化合物(A)と、カチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)と、活性水素含有アミノ基、エポキシ基、メルカプト基およびメタクリロキシ基から選ばれた少なくとも1種の反応性官能基を有する1種以上のシランカップリング剤(C)と、有機チタンキレート化合物(D)と、4価のバナジウム化合物(E)と、モリブデン酸化合物(F)と、トリポリリン酸二水素アルミニウム系防錆顔料(G)と、水とを含むことを特徴とする。
ここに、(1)樹脂化合物(A)、カチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)およびシランカップリング剤(C)の固形分合計量{(As)+(Bs)+(Cs)}に対する、カチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)の固形分量(Bs)は、質量比[(Bs)/{(As)+(Bs)+(Cs)}]で0.10~0.30である。
(2)樹脂化合物(A)、カチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)およびシランカップリング剤(C)の固形分合計量{(As)+(Bs)+(Cs)}に対する、シランカップリング剤(C)の固形分量(Cs)は、質量比[(Cs)/{(As)+(Bs)+(Cs)}]で0.60~0.85である。
(3)有機チタンキレート化合物(D)のチタン換算量(DTi)に対する、シランカップリング剤(C)の固形分量(Cs)は、質量比{(Cs)/(DTi)}で50~70である。
(4)有機チタンキレート化合物(D)のチタン換算量(DTi)に対する、4価のバナジウム化合物(E)のバナジウム換算量(EV)は、質量比((EV)/(DTi))で0.30~0.50である。
(5)樹脂化合物(A)、カチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)およびシランカップリング剤(C)の固形分合計量{(As)+(Bs)+(Cs)}に対する、モリブデン酸化合物(F)のモリブデン換算量(FMo)は、質量比[(FMo)/{(As)+(Bs)+(Cs)}]で0.003~0.03である。
(6)4価のバナジウム化合物(E)のバナジウム換算量(EV)に対するトリポリリン酸二水素アルミニウム系防錆顔料(G)の固形分量(Gs)が、質量比{(Gs)/(EV)}で3~300である。
本発明における表面処理液には、皮膜の耐食性をさらに向上させる目的で、酸成分(H)を添加することもできる。酸成分(H)は、めっき表面をエッチングして不活性化することにより、耐食性、特に曲げ加工部の耐食性を向上させる。酸成分(H)としては、リン酸、酢酸、蟻酸、フッ酸、弗化物などが好ましく、特にオルトリン酸を用いることが、耐食性向上効果が高く、好ましい。一方、硫酸、硝酸などの強酸は好ましくない。硫酸や硝酸を使用すると、添加時にpHショック(局部的で急激なpH変化)によりカチオンフェノールやカチオンウレタンが表面処理液中でゲル状物となる傾向が観られ、また、これに伴い形成される塩の溶出性が高く、耐食性を低下させてしまうからである。
本発明の表面処理液を用いてめっき鋼板に表面処理皮膜を形成する場合、表面処理液をめっき鋼板に塗布して、到達板温:50~180℃で乾燥し、該鋼板表面に片面当たりの付着量で0.2~1.8g/m2の表面処理皮膜を形成することが必要である。この時、表面処理皮膜の片面当たりの付着量が、0.2g/m2未満では十分な耐食性が得られず、一方、1.8g/m2を超えると付着量の効果は飽和し、経済的に不利であるばかりか塗装性を低下させる。従って、片面当たりの付着量は0.2~1.8g/m2とする。なお、かかる付着量は0.3~1.6g/m2が好ましく、0.4~1.4g/m2がより好ましい。
しかしながら、上記樹脂化合物(A)は加熱により黄色味を帯び易い上(耐熱黄変の低下)、硬い皮膜となり易い。そこで、本発明においては、カチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)を配合することにより、フェノール樹脂の硬さを和らげ、加工部の耐食性を確保する。
また、トリポリリン酸二水素アルミニウム系防錆顔料(G)として、トリポリリン酸二水素アルミニウムの他に、Zn、Mg、Si、Caのうちから選ばれる少なくとも1種以上の添加元素を含み、かつ上記添加元素の質量(GE)を、トリポリリン酸二水素アルミニウム系防錆顔料(G)中のリンの質量(GP)に対する質量比{(GE)/(GP)}で0.1~10とすると、地鉄露出部分に沈殿するバナジウム含有のリン酸塩沈殿にZn、Mg、Si、Caが取り込まれることによって、よりバリア性の高い保護皮膜となり、さらに傷部耐食性が向上する。
表1(表1aおよび表1b)に示す樹脂化合物(A)、表2に示すカチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)、表3に示すシランカップリング剤(C)、表4に示すチタン化合物(D)、表5に示すバナジウム化合物(E)、表6に示すモリブデン酸化合物(F)、表7に示すトリポリリン酸二水素アルミニウム系防錆顔料(G)、表8に示す酸成分(H)および表9に示すワックス(W)エマルションを表11~13に示す配合割合で混合し、110℃、2時間で乾燥した時の固形分濃度が10質量%となるように脱イオン水で調製した。なお、上記の脱イオン水としては、電気伝導度が10μS/cmのイオン交換水を使用した。また、処理原板としては、表10に示す溶融亜鉛系めっき鋼板を用いた。
各サンプルに対し、NTカッター(エヌティー株式会社製 A300型)にてクロスカットを施した後、塩水噴霧試験(JIS-Z-2371-2000)を行い、120時間経過後の片側最大錆幅で評価した。評価基準は以下の通りである。
◎ :錆幅1mm未満
○+:錆幅1mm以上、3mm未満
○ :錆幅3mm以上、5mm未満
△ :錆幅5mm以上、10mm未満
× :錆幅10mm以上
各サンプルについて塩水噴霧試験(JIS-Z-2371-2000)を行い、240時間経過後の白錆発生幅で評価した。評価基準は以下の通りである。
◎ :白錆発生面積率0%
○+:白錆発生面積率5%未満
○ :白錆発生面積率5%以上、10%未満
○-:白錆発生面積率10%以上、20%未満
△ :白錆発生面積率20%以上、40%未満
× :白錆発生面積率40%以上
各サンプルを、直径:2mmの棒(ステンレス製)に挟み込むようにして180°曲げて、万力を用いて絞め込んだ。この曲げたサンプルについて塩水噴霧試験(JIS-Z-2371-2000)を行い、72時間経過後の曲げ加工部外(表)側の白錆発生面積率で評価した。評価基準は以下の通りである。
◎ :曲げ加工部の白錆発生面積率0%
○+:曲げ加工部の白錆発生面積率5%未満
○ :曲げ加工部の白錆発生面積率5%以上、10%未満
○-:曲げ加工部の白錆発生面積率10%以上、40%未満
△ :曲げ加工部の白錆発生面積率40%以上、80%未満
× :曲げ加工部の白錆発生面積率80%以上
アルカリ脱脂剤CL-N364S(日本パーカライジング(株)製)を20g/Lの濃度で純水に溶解し、60℃に加温した。このアルカリ溶液に各サンプルを2分間浸漬し、取り出して水洗して乾燥した。各サンプルについて塩水噴霧試験(JIS-Z-2371-2000)を行い、72時間経過後の白錆発生面積率で評価した。評価基準は上記(2)に記載の評価に示した通りである。
各サンプルを温度:80℃、相対湿度:95%の雰囲気に制御された恒温恒湿機に24時間静置した際の明度(L値)の変化(ΔL=試験後のL値-試験前のL値)で算出した。評価基準は以下の通りである。L値は,日本電色工業(株)製のSR2000を使用し,SCIモード(正反射光込み)で測定を行った。
◎:-6≦△L
○:-10≦△L<-6
△:-14≦△L<-10
×:ΔL<-14
各サンプルについてメラミンアルキッド系塗料であるデリコン(登録商標)#700(大日本塗料(株)製)を塗装し、130℃で30分間焼付け、膜厚:30μmの塗膜を形成した後、沸騰水に2時間浸漬し、直ちに、碁盤目(10×10個、1mm間隔)の鋼素地まで達するカットを入れた。さらにエリクセン押し出し機にてカット部が外(表)側となる様に5mm押し出し加工を施し、接着テープによる貼着・剥離を行い、塗膜の剥離面積を測定した。評価の基準は以下の通りである。なお、エリクセン押し出し条件は、JISZ-2247-2006に準拠し、ポンチ径:20mm、ダイス径:27mm、絞り幅:27mmとした。
◎ :剥離なし
○+:剥離面積3%未満
○ :剥離面積3%以上、10%未満
○-:剥離面積10%以上、20%未満
△ :剥離面積20%以上、50%未満
× :剥離面積50%以上
上記(4)の記載と同様のアルカリ脱脂を行い、そのサンプルに上記(6)の記載と同様の塗装性試験を行った。評価基準も上記(6)の記載に同じである。
各サンプルの表面にエタノールを染み込ませたガーゼを4.90N(500gf)の荷重をかけて押し付け、その荷重のまま10回往復するように擦った。その擦った痕を目視にて評価した。評価基準は以下の通りである。
◎ :痕跡なし。
○+:上から見ると痕跡が見えないが、斜めから見ると僅かに見える。
○ :上から見ると痕跡が見えないが、斜めから見ると明らかに見える。
○-:上から見て僅かに痕跡が見える。
△ :上から見て痕跡が明らかに見える。
× :皮膜が剥離している。
表11~13に示した各表面処理液を40℃の恒温槽に30日間保管した。取り出して撹拌した後、各表面処理液の外観を目視によって調べ、評価した。評価基準は次の通りである。
◎:変化なし
○:極微量の沈殿が見られる
△:微量の沈殿が見られる、もしくはやや粘度が高くなった
×:多量の沈殿が見られる、もしくはゲル化した
各サンプルより直径:100mmの円板状の試験片を切り出し、ポンチ径:50mm、ダイス径:51.91mm、しわ押さえ力:1トンの条件でカップ状に成型した。成型品の絞り加工を受けた面(カップの側面外側)の外観を目視によって調べ、傷つき程度および黒化程度を評価した。評価基準は次の通りである。
◎ :全面に渡って殆ど変化なく、外観が均一
○+:極僅かに黒化が発生したが、外観は均一
○ :傷つきおよび黒化が少し発生し、外観が明らかに不均一
○-:局部的に傷つきおよび黒化が発生し、外観が明らかに不均一
△ :コーナー部を中心に傷つきおよび黒化が激しく発生
× :成型できずに割れた
Claims (6)
- 下記の一般式(I)で表されるビスフェノール骨格を有する樹脂化合物(A)と、第1~3アミノ基および第4級アンモニウム塩基から選ばれる少なくとも1種のカチオン性官能基を有するカチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)と、活性水素含有アミノ基、エポキシ基、メルカプト基およびメタクリロキシ基から選ばれる少なくとも1種の反応性官能基を有する1種以上のシランカップリング剤(C)と、有機チタンキレート化合物(D)と、4価のバナジウム化合物(E)と、モリブデン酸化合物(F)と、トリポリリン酸二水素アルミニウム系防錆顔料(G)と、水と、を下記(1)~(6)の条件を満足する範囲で含有する亜鉛系めっき鋼板用表面処理液。
記
(1)上記樹脂化合物(A)、上記カチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)および上記シランカップリング剤(C)の固形分合計量{(As)+(Bs)+(Cs)}に対するカチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)の固形分量(Bs)が、質量比[(Bs)/{(As)+(Bs)+(Cs)}]で0.10~0.30
(2)上記樹脂化合物(A)、上記カチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)および上記シランカップリング剤(C)の固形分合計量{(As)+(Bs)+(Cs)}に対するシランカップリング剤(C)の固形分量(Cs)が、質量比[(Cs)/{(As)+(Bs)+(Cs)}]で0.60~0.85
(3)上記有機チタンキレート化合物(D)のチタン換算量(DTi)に対する上記シランカップリング剤(C)の固形分量(Cs)が、質量比{(Cs)/(DTi)}で50~70
(4)上記有機チタンキレート化合物(D)のチタン換算量(DTi)に対する、上記4価のバナジウム化合物(E)のバナジウム換算量(EV)が、質量比{(EV)/(DTi)}で0.30~0.50
(5)上記樹脂化合物(A)、上記カチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)および上記シランカップリング剤(C)の固形分合計量{(As)+(Bs)+(Cs)}に対する上記モリブデン酸化合物(F)のモリブデン換算量(FMo)が、質量比[(FMo)/{(As)+(Bs)+(Cs)}]で0.003~0.030
(6)上記4価のバナジウム化合物(E)のバナジウム換算量(EV)に対する上記トリポリリン酸二水素アルミニウム系防錆顔料(G)の固形分量(Gs)が、質量比{(Gs)/(EV)}で3~300
- 前記トリポリリン酸二水素アルミニウム系防錆顔料(G)が、トリポリリン酸二水素アルミニウムの他に、Zn、Mg、Si、Caのうちから選ばれる少なくとも1種以上の添加元素を含み、かつ上記添加元素の質量(GE)が、トリポリリン酸二水素アルミニウム系防錆顔料(G)中のリンの質量(GP)に対する質量比{(GE)/(GP)}で0.1~10であることを特徴とする請求項1に記載の亜鉛系めっき鋼板用表面処理液。
- 前記表面処理液が、さらに酸成分(H)を含み、該酸成分(H)の質量(Hg)が、前記樹脂化合物(A)、前記カチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)および前記シランカップリング剤(C)の固形分合計量{(As)+(Bs)+(Cs)}に対する質量比[(Hg)/{(As)+(Bs)+(Cs)}]で0.10以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の亜鉛系めっき鋼板用の表面処理液。
- 前記表面処理液が、さらにワックス(W)を含み、該ワックス(W)の固形分量(Ws)が、前記樹脂化合物(A)および前記カチオン性ウレタン樹脂エマルション(B)の固形分合計量{(As)+(Bs)}に対する質量比[(Ws)/{(As)+(Bs)}]で0.2~0.6の範囲にあることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載の亜鉛系めっき鋼板用の表面処理液。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載の表面処理液を、亜鉛系めっき鋼板の表面に、乾燥後の付着量が片面当たり0.2~1.8g/m2となる範囲で塗布し、ついで到達板温:50~180℃で乾燥することを特徴とする亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 表面に、片面当たりの付着量が0.2~1.8g/m2の表面処理皮膜を有する亜鉛系めっき鋼板であって、該表面処理皮膜は、請求項1~4のいずれか1項に記載の表面処理液を、鋼板表面に塗布し、到達板温:50~180℃で乾燥して得たものであることを特徴とする亜鉛系めっき鋼板。
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