JP6948055B2 - Alkali halide inclusion carbon nanotubes, all-solid-state battery - Google Patents
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Description
本発明は、アルカリハライド内包カーボンナノチューブの生成に関する。 The present invention relates to the production of carbon nanotubes containing alkali halides.
特許文献1及び非特許文献1には、カーボンナノチューブにハロゲン分子を内包させること(以下、ハロゲン分子内包カーボンナノチューブと記す)が記載されている(従来技術1)。この方法では、ハロゲン源を含む電解液中にカーボンナノチューブを浸漬し、このカーボンナノチューブを電解酸化することでカーボンナノチューブ内にハロゲン原子を内包するものである。このような手法を用いることで、ハロゲン分子内包カーボンナノチューブは比較的容易に合成できる。
非特許文献2には、カーボンナノチューブにアルカリハライドを内包させる(以下、アルカリハライド内包カーボンナノチューブと記す)ことが記載されている(従来技術2)。アルカリハライド内包カーボンナノチューブの合成には、高価な真空機器が必要となり、反応に要する時間が長いという問題がある。また、バッチプロセスなので、大量生産が難しい。
Non-Patent
本発明は、ハロゲン分子(以下、F、Cl、Br、Iを指す)内包カーボンナノチューブとアルカリ金属(以下、Li、Na、K、Rb、Csを指す)を用いて、アルカリハライド内包カーボンナノチューブを、簡便な装置で短時間に生成し提供することである。 The present invention uses halogen molecules (hereinafter, F, Cl, Br, I) -encapsulating carbon nanotubes and alkali metals (hereinafter, Li, Na, K, Rb, Cs) to form alkali halide-encapsulating carbon nanotubes. It is to generate and provide in a short time with a simple device.
課題を解決するための手段は、以下の発明である。
発明1は、ハロゲン分子として、フッ素(F)、塩素(Cl)、臭素(Br)、ヨウ素(I)を内包しているハロゲン分子内包カーボンナノチューブと、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、ルビジウム(Rb)、セシウム(Cs)であるアルカリ金属と、の電気化学法による反応から生成されるアルカリハライドを内包させたことを特徴とするアルカリハライド内包カーボンナノチューブである。
発明2は、電気化学法による反応は、可逆的であることを特徴とするアルカリハライド内包カーボンナノチューブである。
発明3は、負極にアルカリ金属を有する全固体電池において、正極に、ハロゲン分子内包カーボンナノチューブ又はアルカリハライド内包カーボンナノチューブを有することを特徴とする全固体電池である。
発明4は、負極にアルカリ金属を有する全固体電池において、正極に、ハロゲン分子、又はアルカリハライド、又はハロゲン分子及びアルカリハライドを内包させたカーボンナノチューブを有することを特徴とする全固体電池である。
The means for solving the problem is the following invention.
The third invention is an all-solid-state battery having an alkali metal as a negative electrode, wherein the positive electrode has a halogen molecule-encapsulating carbon nanotube or an alkali halide-encapsulating carbon nanotube.
The fourth invention is an all-solid-state battery having an alkali metal as a negative electrode, wherein the positive electrode has a halogen molecule, an alkali halide, or a carbon nanotube containing a halogen molecule and an alkali halide.
本発明により、電気化学法によりハロゲン分子内包カーボンナノチューブからアルカリハライド内包カーボンナノチューブに、逆にアルカリハライド内包カーボンナノチューブからハロゲン分子内包カーボンナノチューブを可逆的に、短時間で簡便に生成することを提供することができる。全固体電池の正極を、ハロゲン分子内包カーボンナノチューブ又はアルカリハライド内包カーボンナノチューブすることで、全固体電池を充放電できる2次電池化することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention provides that halogen molecule-encapsulating carbon nanotubes are reversibly produced from alkali halide-encapsulating carbon nanotubes, and conversely, halogen molecule-encapsulating carbon nanotubes are reversibly produced from alkali halide-encapsulating carbon nanotubes in a short time and easily by an electrochemical method. be able to. By using carbon nanotubes containing halogen molecules or carbon nanotubes containing alkali halides as the positive electrode of the all-solid-state battery, it is possible to make a secondary battery capable of charging and discharging the all-solid-state battery.
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. The present invention is not limited to the following embodiments, and changes, modifications, and improvements can be made without departing from the scope of the invention.
(従来技術1)
図6に、カーボンナノチューブ117にハロゲン分子113であるヨウ素(I)を内包させハロゲン分子内包カーボンナノチューブ110を作成する従来技術1を示す。
この方法では、少なくとも一端が開口しているカーボンナノチューブ117をヨウ化ナトリウム水溶液などのヨウ素源を含む電解液に浸漬する。このカーボンナノチューブに対して0.5V vs. Ag/AgCl以上の電圧を印加することで、ハロゲン分子113であるヨウ素(I)がカーボンナノチューブ117に内包され、ハロゲン分子内包カーボンナノチューブ110が得られる。
このような電解酸化法はハロゲン内包カーボンナノチューブの合成には有効であるが、アルカリハライド内包カーボンナノチューブを得ることはできない。
(Previous technique 1)
FIG. 6 shows a
In this method,
Although such an electrolytic oxidation method is effective for synthesizing halogen-encapsulating carbon nanotubes, it is not possible to obtain alkali halide-encapsulating carbon nanotubes.
(従来技術2)
図7に、カーボンナノチューブ117にアルカリハライド115を内包させアルカリハライド内包カーボンナノチューブ111の合成する従来技術2を示す。
この方法では、少なくとも一端が開口しているカーボンナノチューブ117をアルカリハライド115と共に真空容器内に密閉し、アルカリハライドの昇華点以上の温度で加熱する。この時、真空容器内で生じた気体状のアルカリハライドの分子がカーボンナノチューブ117のチューブ内に吸着され、アルカリハライド内包カーボンナノチューブ111が得られる。
この方法は、高価な真空機器が必要であり、反応に要する時間が長い。またバッチプロセスなので、大量生産が難しいことが問題である。
(Previous technique 2)
FIG. 7 shows a
In this method, the
This method requires expensive vacuum equipment and takes a long time to react. Moreover, since it is a batch process, it is difficult to mass-produce it.
(第1実施形態)
図1に、第1実施形態のアルカリハライド内包カーボンナノチューブ11を、ハロゲン分子内包カーボンナノチューブ10と、アルカリ金属20との電気化学法による反応から生成することを示す。第1実施形態により、従来技術1及び2の課題を解消することができる。
図1(a)に、ハロゲン分子内包カーボンナノチューブ10、アルカリ金属20、抵抗33、スイッチ31を配線37により直列に結線した状態を示す。抵抗33は、電子機器やモータ等の負荷に相当する。スイッチ31は開である。ハロゲン分子内包カーボンナノチューブ10は、従来技術1等により提供される。
ハロゲン分子13は、フッ素(F)、塩素(Cl)、臭素(Br)、ヨウ素(I)である。アルカリ金属20は、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、ルビジウム(Rb)、セシウム(Cs)である。図1においては、ハロゲン分子13はヨウ素(I)、アルカリ金属20はリチウム(Li)としている。
図1(b)に、スイッチ31を閉にした状態を示す。ハロゲン分子13とアルカリ金属20との電位差により、アルカリ金属20が、電気化学的にアルカリ金属イオン21(Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+)と電子(e−)に分解する。アルカリ金属イオン21は、ハロゲン分子内包カーボンナノチューブ10に移動しアルカリハライド15になり、アルカリハライド内包カーボンナノチューブ11が生成される。
ここで、アルカリハライド15は、4種類のハロゲン分子13と5種類のアルカリ金属20の組み合わせてであり20種類の物質である。
(First Embodiment)
FIG. 1 shows that the alkali halide-encapsulating
FIG. 1A shows a state in which the halogen molecule-encapsulating
The
FIG. 1B shows a state in which the
Here, the
本発明の生成法では、ハロゲン内包カーボンナノチューブ10に電気化学的なアルカリ金属イオン挿入を行うことでアルカリハライド内包カーボンナノチューブ11を得る。
本来アルカリハライド15(LiI等)は絶縁物質であるため、バルクの状態では電子手的な接触がとれず、電気化学的な合成は困難である。本発明の生成法では、ハロゲン分子13とアルカリ金属イオン20の電気化学反応を、カーボンナノチューブ17のチューブ内で起こすことにより、アルカリハライド15の絶縁性に起因する問題を解決している。アルカリハライド15(LiI)とカーボンナノチューブ17(SWCNT)が分子レベルで接触しているため、カーボンナノチューブ17(SWCNT)がハロゲン分子13とアルカリ金属イオン20の電子伝導パスとして機能し、生成したアルカリハライドの絶縁性に由来する阻害を受けることなく、電気化学反応が進行する。
In the production method of the present invention, alkali halide-
Since alkali halide 15 (LiI or the like) is originally an insulating substance, electronic manual contact cannot be obtained in the bulk state, and electrochemical synthesis is difficult. In the production method of the present invention, the problem caused by the insulating property of the
図1(b)において、電子(e−)は、アルカリ金属20からアルカリハライド内包カーボンナノチューブ11へ移動する。よって、アルカリハライド内包カーボンナノチューブ11が正極、アルカリ金属20が負極となっている放電反応である。ハロゲン分子13をヨウ素(I)、アルカリ金属20をリチウム(Li)とした場合の化学反応式を、式(1)、(2)、(3)で示す。
In FIG. 1 (b), the electron (e − ) moves from the
(放電反応)
正極:I2 + 2Li+ + 2e− → 2LiI (1)
負極:Li → Li++ e− (2)
全体:I2 + 2Li → 2LiI (3)
(Discharge reaction)
Positive electrode: I 2 + 2Li + + 2e − → 2LiI (1)
The negative electrode: Li → Li + + e - (2)
Overall: I 2 + 2Li → 2LiI (3)
第1実施形態の電気化学法の生成プロセスを用いたアルカリハライド内包カーボンナノチューブ11は、反応時間の短縮が可能となり従来の合成法に比べ大量生産が容易となる。
The alkali halide-encapsulating
(第2実施形態)
図2に、第2実施形態のハロゲン分子内包カーボンナノチューブ10を、アルカリハライド内包カーボンナノチューブ11と、アルカリ金属20とを電気化学法により反応から生成することを示す。
図2(a)に、アルカリハライド内包カーボンナノチューブ11、アルカリ金属20、電源35、スイッチ31を配線37により直列に結線した状態を示す。スイッチ31は開である。アルカリハライド内包カーボンナノチューブ11は、第1実施形態により提供される。図2においては、ハロゲン分子13はヨウ素(I)、アルカリ金属20はリチウム(Li)としている。
図2(b)に、スイッチ31を閉にした状態を示す。電源35により正電圧がアルカリハライド内包カーボンナノチューブ11、負電圧がアルカリ金属20に印可される。よって、アルカリハライド15は、ハロゲン分子13に戻り、アルカリハライド内包カーボンナノチューブ11から、電気化学的にアルカリ金属イオン21(Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+)と電子(e−)を放出する。アルカリ金属イオン21は、アルカリ金属20に戻る。これは電源35による充電反応であり、化学反応式を、式(4)、(5)、(6)で示す。
(Second Embodiment)
FIG. 2 shows that the halogen molecule-encapsulating
FIG. 2A shows a state in which the alkali halide-encapsulating
FIG. 2B shows a state in which the
(充電反応)
正極: 2LiI→I2 + 2Li+ + 2e− (4)
負極: Li+ + e−→ Li (5)
全体: 2LiI → I2 + 2Li (6)
(Charging reaction)
The positive electrode: 2LiI → I 2 + 2Li + + 2e - (4)
The negative electrode: Li + + e - → Li (5)
Overall: 2LiI → I 2 + 2Li (6)
第1実施形態と第2実施形態により、ハロゲン分子内包カーボンナノチューブ10とアルカリハライド内包カーボンナノチューブ11間の電気化学法による可逆的な反応であり、この反応を模式的に図3に示す。
According to the first embodiment and the second embodiment, it is a reversible reaction between the halogen molecule-encapsulating
(第3実施形態)
特許文献2には、リチウム‐ヨウ素電池の全個体電池が記載されている。この全個体電池は、エネルギー密度が高いので小型高容量化ができ、また安全性に優れている。よって、ペースメーカーなど、医療用用途で市販されている。
図8に、従来の全固体電池(1次電池)を示す。正極103にハロゲン分子、負極105にアルカリ金属、正極103と負極105の間に固体電解質107を配している。スイッチ131を閉とするとアリカリ金属はアルカリ金属イオンとなりハロゲン分子と反応してアルカリハライドとなる。アリカリハライドは絶縁体であるので、電源による充電はできず使い切りタイプの1次電池であることが課題である。例えば、心臓用ペースメーカーの場合、電池を使い切るたびに開腹施術を伴う大掛かりな交換作業が必要となる。よって充電ができる2次電池のニーズは大きい。
(Third Embodiment)
FIG. 8 shows a conventional all-solid-state battery (primary battery). A halogen molecule is arranged on the
図4に、第3実施形態のハロゲン分子内包カーボンナノチューブ10又はアルカリハライド内包カーボンナノチューブ13を正極3に有する全固体電池を示す。負極5にはアルカリ金属20、正極3と負極5の間には、固体電解質7を有する。固体電解質7は、リチウムポリマー(Li−PEO)等を用いるがこれに限らない。正極側の集電体9と負極側の集電体8の間に切り替えスイイチ32を有し、切り替えスイイチ32と負極側の集電体8の間に抵抗33及び電源35を並列に有し、配線37で結線させている。切り替えスイイチ32において、実線が放電時、破線は充電時を示す。
FIG. 4 shows an all-solid-state battery having a halogen molecule-encapsulating
放電時は、ハロゲン分子13のイオン(I−, Br−など)とアルカリ金属イオン21(Li+, Na+など)をカーボンナノチューブ17のチューブ内部で電気化学的に反応させている(放電反応)。この反応で生成するアルカリハライド15の分子クラスターは絶縁性であるが、カーボンナノチューブ17が電子伝導パスとして機能するため、逆反応(充電反応)が可能となる。
At the time of discharge, the ions of the halogen molecule 13 (I − , Br −, etc.) and the alkali metal ions 21 (Li + , Na +, etc.) are electrochemically reacted inside the tube of the carbon nanotube 17 (discharge reaction). .. The molecular cluster of the
(実施例)
図5に、ハロゲン分子13はヨウ素(I)、アルカリ金属20はリチウム(Li)である全固体電池1の充放電の実施例を示す。
実線(ア)は、第1サイクルにおける定電流放電曲線である。電圧は、初めに約3.6Vから3.1Vに急減するが、その後2・8Vに徐々に減少し、その後2Vに急減し放電が終了する。実線(イ)は、第1サイクルにおける定電流充電曲線である。電圧は、充電を開始すると約3Vに急増するが、その後約3.1Vまで緩やかに増加し、その後約3.5Vまで急増し、その後4Vまで増加し充電が完了する。実線(ウ)は、第2サイクルにおける定電流放電曲線で、実線(エ)は、第2サイクルにおける定電流充電曲線であり、それぞれ第1サイクルと同様の傾向を示す。
(Example)
FIG. 5 shows an example of charging / discharging the all-solid-
The solid line (a) is the constant current discharge curve in the first cycle. The voltage first drops sharply from about 3.6V to 3.1V, then gradually drops to 2.8V, then drops sharply to 2V, ending the discharge. The solid line (a) is the constant current charging curve in the first cycle. The voltage rapidly increases to about 3V when charging is started, then gradually increases to about 3.1V, then rapidly increases to about 3.5V, and then increases to 4V to complete charging. The solid line (c) is the constant current discharge curve in the second cycle, and the solid line (d) is the constant current charge curve in the second cycle, which show the same tendency as in the first cycle.
図5の定電流放電曲線(ア)、(ウ)の左端部(上部)では、正極のカーボンナノチュウーブ17の内部には殆どハロゲン分子13が存在しており、右端部(下部)のカーボンナノチューブ17の内部には殆どアルカリハライド15が存在している。定電流放電曲線(ア)、(ウ)の途中段階では、カーボンナノチューブ17の内部には、ハロゲン分子13又はアルカリハライド15が共存している。
一方、定電流充電曲線(イ)、(エ)の左端部(下部)では、正極のカーボンナノチューブ17の内部には殆どアルカリハライド15が存在しており、右端部(上部)のカーボンナノチュウーブ17の内部には殆どハロゲン分子13が存在している。定電流充電曲線(イ)、(エ)の途中段階では、カーボンナノチューブ17の内部には、ハロゲン分子13又はアルカリハライド15が共存している。
At the left end (upper part) of the constant current discharge curves (a) and (c) in FIG. 5, most of the
On the other hand, at the left end (lower part) of the constant current charging curves (a) and (d), the
以上より、従来のリチウム‐ヨウ素の全固体電池で行えなかった「充電反応」が可能となる。よって、第3実施形態により、アルカリハライド15を用いた全固体電池を充放電できる2次電池化することができる。
From the above, a "charging reaction" that could not be performed with a conventional lithium-iodine all-solid-state battery becomes possible. Therefore, according to the third embodiment, it is possible to make a secondary battery capable of charging and discharging an all-solid-state battery using the
電気化学的な手法でアルカリハライド内包カーボンナノチューブを簡便に作成することができる。従来用いている真空プロセスを使用しない製造法なのでコスト的に有利である。従来は利用が困難であった絶縁性物質(NaI、LiI、NaBr、LiBrなどのアルカリハライド15)を活物質とすることが可能となる。本技術を利用することで、リチウムイオン電池等の全固体電池の2次電池化が可能となり、充電によって繰り返し使用が可能となる。
Alkali metal halide-encapsulating carbon nanotubes can be easily produced by an electrochemical method. It is cost-effective because it is a manufacturing method that does not use the conventional vacuum process. It is possible to use an insulating substance (
1 全固体電池(2次電池)
3 正極
5 負極
7 固体電解質
8 集電体
9 集電体
10 ハロゲン分子内包カーボンナノチューブ
11 アルカリハライド内包カーボンナノチューブ
13 ハロゲン分子(F、Cl、Br、I)
15 アルカリハライド
17 カーボンナノチューブ
20 アルカリ金属(Li、Na、K、Rb、Cs)
21 アルカリ金属イオン
31 スイッチ
32 切り替えスイッチ
33 抵抗(電子機器やモータ等の負荷に相当)
35 電源
37 配線
1 All-solid-state battery (secondary battery)
3
15
21
35
Claims (4)
リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、ルビジウム(Rb)セシウム(Cs)であるアルカリ金属を電気的に結線し、前記ハロゲン分子と前記アルカリ金属との電位差により生成したアルカリ金属イオンが、前記アルカリ金属から前記ハロゲン分子内包カーボンナノチューブに移動して、前記ハロゲン分子と前記アルカリ金属の反応から生成されるアルカリハライドを内包させたことを特徴とするアルカリハライド内包カーボンナノチューブの製造方法。 Halogen molecules, the fluorine (F), chlorine (Cl), bromine (Br), a halogen molecule filled carbon nanotubes of the enclosing iodine (I),
Alkali metal ions generated by electrically connecting alkali metals such as lithium (Li), sodium (Na), potassium (K), and rubidium (Rb) cesium (Cs) and the potential difference between the halogen molecule and the alkali metal. However, a method for producing an alkali halide-encapsulating carbon nanotube , which is characterized by moving from the alkali metal to the halogen molecule-encapsulating carbon nanotube and encapsulating an alkali halide generated from the reaction between the halogen molecule and the alkali metal.
正極に、ハロゲン分子内包カーボンナノチューブ、又は
アルカリハライド内包カーボンナノチューブを有する全固体電池であって、
前記ハロゲン分子は、フッ素(F)、塩素(Cl)、臭素(Br)、ヨウ素(I)であり、前記アルカリ金属は、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、ルビジウム(Rb)、セシウム(Cs)であって、前記アルカリハライドは前記ハロゲン分子と前記アルカリ金属を組み合わせた反応から生成される物質であることを特徴とする全固体電池。 Have a A alkali metal on the negative electrode,
The positive electrode, Ha androgenic molecular filled carbon nanotubes, or
A all-solid-state cell having an A Rukariharaido filled carbon nanotubes,
The halogen molecule is fluorine (F), chlorine (Cl), bromine (Br), iodine (I), and the alkali metal is lithium (Li), sodium (Na), potassium (K), rubidium (Rb). ), all-solid-state battery comprising cesium (Cs), the alkali halide, wherein substances der Rukoto produced from the reaction of a combination of the alkali metal and the halogen molecule.
正極に、ハロゲン分子、又はアルカリハライド、又はハロゲン分子及びアルカリハライドを内包させたカーボンナノチューブを有する全固体電池であって、
前記ハロゲン分子は、フッ素(F)、塩素(Cl)、臭素(Br)、ヨウ素(I)であり、前記アルカリ金属は、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、ルビジウム(Rb)、セシウム(Cs)であり、前記アルカリハライドは前記ハロゲン分子と前記アルカリ金属を組み合わせた反応から生成される物質であることを特徴とする全固体電池。 Have a A alkali metal on the negative electrode,
The positive electrode, Ha androgenic molecule, or A Rukariharaido, or a all solid state battery having a carbon nanotube obtained by encapsulating Ha androgenic molecular及beauty A Rukariharaido,
The halogen molecule is fluorine (F), chlorine (Cl), bromine (Br), iodine (I), and the alkali metal is lithium (Li), sodium (Na), potassium (K), rubidium (Rb). ), and cesium (Cs), the alkali halide is all solid state battery, wherein material der Rukoto produced from the reaction of a combination of the alkali metal and the halogen molecule.
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