JP6865466B2 - 分散質分析方法、および分析装置 - Google Patents
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Description
本発明は、分散質（例えば、粒子）を分析する分散質分析方法、および分析装置に関する。
本発明者等は過去に、分散質の体積磁化率（単位体積当たりの磁化率）を用いて、分散質の空隙率を測定する方法を提案した（特許文献１）。また、本発明者等は過去に、分散質の体積磁化率を用いて、分散質の表面積、分散質に形成されている各細孔の直径の平均値、各細孔の深さの平均値、各細孔の体積の平均値、および細孔の個数を測定する方法を提案した（特許文献２）。
本発明者は、分散質を分析する方法について鋭意研究を続け、その結果、本発明を完成するに至った。即ち、本発明は、分散質の官能基の量を分析するための分散質分析方法、および分析装置を提供することを目的とする。
本発明の分散質分析方法は、第１分散質の体積磁化率を取得する工程と、前記第１分散質に吸着質を吸着させた第２分散質を得る工程と、前記第２分散質の体積磁化率を取得する工程と、前記第１分散質の体積磁化率と前記第２分散質の体積磁化率とに基づき、前記第２分散質に吸着している前記吸着質の量を取得して、前記第１分散質の官能基の量を分析する工程とを包含する。
ある実施形態では、前記官能基がアニオン性である場合、前記吸着質はカチオン性の磁性体を含む。あるいは、前記官能基がカチオン性である場合、前記吸着質はアニオン性の磁性体を含む。
本発明の第１の分析装置は、磁場生成部と、測定部と、演算部とを備える。前記測定部は、前記磁場生成部によって磁場が生成されている状態で、分散媒に分散された第１分散質の動き、および前記分散媒に分散された第２分散質の動きを測定する。前記演算部は、前記測定部の測定結果に基づいて前記第１分散質の体積磁化率および前記第２分散質の体積磁化率を算出する。前記第２分散質は、前記第１分散質に吸着質を吸着させたものである。前記演算部は、前記第１分散質の体積磁化率と前記第２分散質の体積磁化率とに基づき、前記第２分散質に吸着している前記吸着質の量を算出する。
ある実施形態において、前記演算部は、前記吸着質の量に基づいて、前記第１分散質の官能基の量を分析する。
ある実施形態では、前記第１分散質の官能基がアニオン性である場合、前記吸着質はカチオン性の磁性体を含む。あるいは、前記第１分散質の官能基がカチオン性である場合、前記吸着質はアニオン性の磁性体を含む。
本発明の第２の分析装置は、演算部を備える。前記演算部は、第１分散質の体積磁化率と、第２分散質の体積磁化率とに基づき、前記第２分散質に吸着している吸着質の量を算出する。前記第２分散質は、前記第１分散質に前記吸着質を吸着させたものである。
ある実施形態において、前記演算部は、前記吸着質の量に基づいて、前記第１分散質の官能基の量を分析する。
本発明によれば、分散質の官能基の量を分析することができる。
以下、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。ただし、図中、同一または相当部分については、同一の参照符号を付して説明を繰り返さない。
図１は、本実施形態の分散質分析方法を示すフローチャートである。図１に示すように、本実施形態の分散質分析方法は、第１分散質ｓ１の体積磁化率χｓ１（以下、第１分散質体積磁化率χｓ１と記載する場合がある。）を取得する工程（ステップＳ１）を包含する。本実施形態では、磁気泳動法により、分散媒ｍ中における第１分散質ｓ１の体積磁化率χｓ１を取得する。また、本実施形態の分散質分析方法は、第１分散質ｓ１に吸着質を吸着させた第２分散質ｓ２を得る工程（ステップＳ２）を包含する。また、本実施形態の分散質分析方法は、第２分散質ｓ２の体積磁化率χｓ２（以下、第２分散質体積磁化率χｓ２と記載する場合がある。）を取得する工程（ステップＳ３）を包含する。本実施形態では、磁気泳動法により、分散媒ｍ中における第２分散質ｓ２の体積磁化率χｓ２を取得する。また、本実施形態の分散質分析方法は、第１分散質体積磁化率χｓ１と第２分散質体積磁化率χｓ２とに基づき、第２分散質ｓ２に吸着している吸着質の量を取得して、第１分散質ｓ１の官能基の量（以下、官能基量と記載する場合がある。）を分析する工程（ステップＳ４）を包含する。なお、各ステップＳ１、Ｓ２、Ｓ３を実行する順序は、適宜、入れ替えることができる。
分散媒ｍは、分散質ｓが分散媒ｍ中を磁気泳動できる限り特に限定されるものではなく、液体であってもよいし、気体であってもよい。例えば、分散媒ｍは、水や、メタノール、エタノール、１−プロパノール、アセトニトリル、アセトン等のうちから選択され得る。あるいは、分散媒ｍは、水や、メタノール、エタノール、１−プロパノール、アセトニトリル、アセトン等のうちの２つ以上を混合した混合物であってもよい。あるいは、分散媒ｍは、例えば空気であってもよい。
吸着質は、第１分散質ｓ１の官能基に対して化学吸着し得る限り、特に限定されない。例えば、第１分散質ｓ１の官能基がアニオン性である場合、吸着質として、カチオン性の磁性体を使用し得る。または、カチオン性の磁性体を含む化合物を使用し得る。また、第１分散質ｓ１の官能基がカチオン性である場合、吸着質として、アニオン性の磁性体を使用し得る。または、アニオン性の磁性体を含む化合物を使用し得る。なお、カチオン性の磁性体は強磁性体であることが好ましい。第２分散質ｓ２に吸着している吸着質の量（以下、吸着質量と記載する場合がある。）の取得が容易になるためである。同様に、アニオン性の磁性体は強磁性体であることが好ましい。
第２分散質ｓ２は、第１分散質ｓ１を吸着媒に混合することにより得ることができる。吸着媒は、カチオン性またはアニオン性の磁性体を含有し得る。あるいは吸着媒は、カチオン性またはアニオン性の磁性体を含む化合物を含有し得る。吸着媒は、例えば溶液等の溶媒であり得る。
続いて、図２および図３を参照して、分散質ｓの体積磁化率χｓ（以下、分散質体積磁化率χｓと記載する場合がある。）を磁気泳動法により取得する方法（ステップＳ１およびステップＳ３の詳細）について説明する。図２は、本実施形態の分析装置１０を示す模式図である。分析装置１０は、本実施形態の分散質分析方法に使用される。分析装置１０を使用することにより、第１分散質体積磁化率χｓ１および第２分散質体積磁化率χｓ２を取得することができる。
分析装置１０は、磁場生成部２０と、測定部３０と、演算部４０とを備える。磁場生成部２０の近傍には分散媒ｍに分散質ｓが分散された分散系Ｄが配置される。分散系Ｄは、例えば、管状部材に入れられる。具体的には、分散系Ｄの入れられたキャピラリＣが磁場生成部２０の近傍に配置される。キャピラリＣは、例えば、ガラス製である。また、キャピラリＣは、その軸方向に直交する断面が約１００μｍのほぼ正方形状に構成され得る。分散質ｓは、分散媒ｍに分散した状態で、毛細管現象またはポンプによりキャピラリＣ内に導入される。ただし、キャピラリＣは正方形状の断面を有するガラス製品に限定されない。キャピラリＣの形状は、分散質ｓの磁気泳動挙動の観察が可能な形状であればよい。また、キャピラリＣは、分散質ｓの磁気泳動挙動の観察が可能な材料で構成されていればよい。
磁場生成部２０は、超電導磁石、磁気回路、または永久磁石などを含む。例えば、磁場生成部２０はポールピースによって強い磁場、および大きな磁場勾配を生成することが好ましい。なお、図２には１つの分散質ｓが示されているが、分散媒ｍ中に複数の分散質ｓが存在していてもよい。
磁場生成部２０によって分散系Ｄに磁場が生成されると、分散質ｓは分散媒ｍ中で磁気泳動する。測定部３０は、磁場生成部２０によって磁場が生成された状態で、分散媒ｍ中（分散系Ｄ）における分散質ｓの動き（磁気泳動）を測定する。
演算部４０は、例えば、パーソナルコンピュータである。演算部４０は、測定部３０の測定結果から分散質ｓの磁気泳動速度ｖを取得する。例えば、演算部４０は、測定部３０によって測定された分散質ｓの位置の時間的な変化から、磁気泳動速度ｖを取得してもよい。具体的には、測定部３０が、所定の時間間隔ごとに分散質ｓを撮像し、演算部４０が、それらの撮像結果から磁気泳動速度ｖを取得してもよい。
演算部４０は、磁気泳動速度ｖから、分散質体積磁化率χｓを取得する。具体的には、演算部４０は、以下の式（１）を参照して、分散質体積磁化率χｓを算出する。
ｖ＝２（χｓ−χｍ）ｒ2（１／９ημ0）Ｂ（ｄＢ／ｄｘ） （１）
ｖ＝２（χｓ−χｍ）ｒ2（１／９ημ0）Ｂ（ｄＢ／ｄｘ） （１）
式（１）において、ｒは分散質ｓの半径である。χｍは分散媒ｍの体積磁化率であり、ηは分散媒ｍの粘性率である。μｏは真空の透磁率であり、Ｂ（ｄＢ／ｄｘ）は磁場勾配である。
分散質ｓの半径ｒには、文献値を使用し得る。あるいは、分散質ｓの半径ｒは、測定により求めてもよい。例えば、測定部３０が撮像した分散質ｓの画像から、分散質ｓの半径ｒを測定し得る。分散媒ｍの体積磁化率χｍには文献値を使用し得る。あるいは、分散媒ｍの体積磁化率χｍは、ＳＱＵＩＤ素子または磁気天秤を用いて測定してもよい。分散媒ｍの粘性率ηおよび真空の透磁率μｏは定数である。磁場勾配Ｂ（ｄＢ／ｄｘ）は装置定数であり、測定可能である。
続いて図３を参照して、測定部３０の構成について説明する。図３は、測定部３０の構成を示す模式図である。図３に示すように、測定部３０は、拡大部３２および撮像部３４を有する。
キャピラリＣ内に導入された分散質ｓは、拡大部３２によって適当な倍率で拡大されて、撮像部３４で撮像される。例えば、拡大部３２は対物レンズを含み、撮像部３４は電荷結合素子（Ｃｈａｒｇｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅ：ＣＣＤ）を含む。
なお、測定部３０が撮像部３４を有することにより、分散質ｓの位置だけでなく、分散質ｓの粒子径も併せて測定可能となる。測定部３０を用いて分散質ｓの半径ｒを測定する場合、分析装置１０は、キャピラリＣを照らす光源５０を有することが好ましい。
光源５０は特に限定されず、例えば、光源５０としてレーザー光源を使用し得る。なお、光源５０としてレーザー光源を使用する場合、レーザードップラー法によって分散質ｓの磁気泳動速度ｖを解析することが可能となる。レーザードップラー法によって磁気泳動速度ｖを解析する場合、撮像部３４は、光電子増倍管を含む。また、光源５０としてレーザー光源を使用する場合、動的光散乱法によって分散質ｓの粒子径を解析することが可能となる。動的光散乱法によって粒子径を解析する場合、撮像部３４は、光電子増倍管を含む。
続いて、第２分散質ｓ２に吸着している吸着質の量（吸着質量）を取得する方法（ステップＳ４の詳細）について説明する。吸着質量は、第１分散質体積磁化率χｓ１と第２分散質体積磁化率χｓ２とに基づいて算出することができる。具体的には、例えば、ラングミュアの吸着等温式を用いて、吸着質量を求めることができる。また、例えば以下で説明する手順で演算を行うことにより、吸着質量を求めることができる。
即ち、まず、第２分散質体積磁化率χｓ２から第１分散質体積磁化率χｓ１を減算した体積磁化率差を求める。体積磁化率と体積との積には加成性があり、分散質ｓの体積磁化率χｓと体積Ｖｓとの積の値は、分散質ｓを構成する各成分の体積磁化率と体積との積の合計値に等しい。したがって、第１分散質ｓ１と第２分散質ｓ２との体積磁化率差は、吸着質の体積磁化率と吸着質量とに依存する。
次に、第１分散質ｓ１と第２分散質ｓ２との体積磁化率差に吸着質の比重を乗算して、質量あたりの体積磁化率差を求める。そして、質量あたりの体積磁化率差をモル磁化率差に換算し、吸着質のモル磁化率によってモル磁化率差を除算する。この除算の結果から、吸着質量を得ることができる。なお、吸着質の比重、および吸着質のモル磁化率には、文献値を使用し得る。あるいは、吸着質の比重、および吸着質のモル磁化率は、測定により求めてもよい。
吸着質は、第１分散質ｓ１の官能基に対して化学吸着する。よって、吸着質量は、第１分散質ｓ１の官能基量に依存する。詳しくは、第１分散質ｓ１の骨格部分の表面に存在する官能基の量が多いほど、吸着質量が多くなる。したがって、吸着質量に基づいて第１分散質ｓ１の官能基量（第１分散質ｓ１の骨格部分の表面に存在する官能基の量）を分析することができる。
続いて図４を参照して、本実施形態の分散質分析方法および分析装置１０を用いて、オクタデシル基結合シリカゲル（ＯＤＳ）粒子の骨格部分の表面に存在するシラノール基の量（以下、シラノール量と記載する場合がある。）を分析する方法（ステップＳ４の詳細）について説明する。
図４は、粒子Ａ（第２分散質ｓ２の一例）に吸着している吸着質の量（三角印）と、粒子Ｂ（第２分散質ｓ２の他の例）に吸着している吸着質の量（四角印）とを示すグラフである。具体的には、粒子Ａは、エンドキャッピング処理が施されたＯＤＳ粒子（第１分散質ｓ１の一例）をアセトニトリル／塩化マンガン水溶液（吸着媒）に混合して得た。また、粒子Ｂは、エンドキャッピング処理が施されていないＯＤＳ粒子（第１分散質ｓ１の他の例）をアセトニトリル／塩化マンガン水溶液（吸着媒）に混合して得た。アセトニトリル／塩化マンガン水溶液は、アセトニトリルと塩化マンガン水溶液とを混合した溶液である。本実施形態では、アセトニトリルと塩化マンガン水溶液との割合は、体積（ｖｏｌｕｍｅ）の比で８：２である。また、第１分散質体積磁化率χｓ１および第２分散質体積磁化率χｓ２の測定において、分散媒ｍとしてアセトニトリルを使用した。
ＯＤＳ粒子は、多孔質シリカゲル粒子の骨格部分の表面に存在するシラノール基（官能基）にオクタデシルシラン化合物を反応させて生成される。シラノール基は水酸基（ＯＨ）を含み、シラノール基をオクタデシルシラン化合物と反応させることにより、多孔質シリカゲル粒子が疎水化される。但し、全てのシラノール基をオクタデシルシラン化合物と反応させることはできない。したがって、ＯＤＳ粒子の骨格部分の表面には、シラノール基が存在する。一方、エンドキャッピング処理は、ＯＤＳ粒子をより疎水的にするための処理である。具体的には、エンドキャッピング処理は、トリメチルモノクロルシランのようなシラン化合物を残存シラノール基に反応させる処理である。なお、エンドキャッピング処理によっても、全ての残存シラノール基を取り除くことは困難である。したがって、エンドキャッピング処理を施したＯＤＳ粒子の骨格部分の表面にも、シラノール基が存在する。
本実施形態では、吸着質量として、粒子Ａおよび粒子Ｂに吸着している塩化マンガン（カチオン性の磁性体を含む化合物の一例）の濃度を測定した。図４において、横軸は、粒子Ａおよび粒子Ｂを得るために使用した塩化マンガン水溶液の濃度を示す対数軸である。一方、縦軸は、粒子Ａおよび粒子Ｂに吸着している塩化マンガンの濃度を示す対数軸である。したがって、図４は、塩化マンガン水溶液の濃度と、粒子Ａおよび粒子Ｂに吸着している塩化マンガンの濃度との関係を示す。具体的には、ラングミュアの吸着等温式を用いて、粒子Ａおよび粒子Ｂに吸着している塩化マンガンの濃度を求めた。
図４に示すように、塩化マンガン水溶液の濃度の上昇に応じて、粒子Ｂ（四角印）に吸着している塩化マンガンの濃度（吸着質量）は上昇した。一方、粒子Ａ（三角印）に吸着している塩化マンガンの濃度（吸着質量）の上昇は飽和した。このことは、エンドキャッピング処理を施していないＯＤＳ粒子のシラノール量（官能基量）が、エンドキャッピング処理を施したＯＤＳ粒子のシラノール量（官能基量）よりも多いことを示している。
以上のように、ＯＤＳ粒子に吸着する塩化マンガンの濃度（吸着質量）は、ＯＤＳ粒子のシラノール量（第１分散質ｓ１の官能基量）に依存する。具体的には、シラノール量が多いほど、ＯＤＳ粒子に吸着する塩化マンガン濃度が上昇する。したがって、塩化マンガンの濃度に基づいてシラノール量（官能基量）を分析することができる。
なお、図２を参照して説明した演算部４０が、第１分散質体積磁化率χｓ１と第２分散質体積磁化率χｓ２とに基づいて吸着質量を算出してもよい。また、演算部４０が、吸着質量に基づいて第１分散質ｓ１の官能基量を分析してもよい。例えば、演算部４０が、吸着質量に基づき、第１分散質ｓ１の官能基量を示す値（パラメータ）を演算（数値解析）により求めてもよい。
以上、本発明の実施形態について説明した。ただし、本発明は、上記実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々の態様において実施することが可能である。
例えば、上記実施形態では、第１分散質体積磁化率χｓ１および第２分散質体積磁化率χｓ２が磁気泳動法により取得されたが、第１分散質体積磁化率χｓ１および第２分散質体積磁化率χｓ２を取得する方法は、磁気泳動法を利用する方法に限定されない。第１分散質体積磁化率χｓ１および第２分散質体積磁化率χｓ２は、ＳＱＵＩＤ素子（例えば、日本カンタム・デザイン社製の磁気特性測定装置：型番ＭＰＭＳ３）、または磁気天秤（例えば、ＳＳＬ社製の磁気天秤：型番ＭＳＢ−ＡＵＴＯ）などを用いて取得されてもよい。あるいは、第１分散質体積磁化率χｓ１は、文献値から取得されてもよい。
本発明は、例えば機能性粒子のような分散質の分析に有用である。
１０ 分析装置
２０ 磁場生成部
３０ 測定部
４０ 演算部
５０ 光源
ｍ 分散媒
ｓ 分散質
Ｃ キャピラリ
Ｄ 分散系
２０ 磁場生成部
３０ 測定部
４０ 演算部
５０ 光源
ｍ 分散媒
ｓ 分散質
Ｃ キャピラリ
Ｄ 分散系
Claims (10)
- 第１分散質の体積磁化率を取得する工程と、
前記第１分散質に吸着質を吸着させた第２分散質を得る工程と、
前記第２分散質の体積磁化率を取得する工程と、
前記第１分散質の体積磁化率と前記第２分散質の体積磁化率とに基づき、前記第２分散質に吸着している前記吸着質の量を取得して、前記第１分散質の官能基の量を分析する工程と
を包含し、
前記吸着質の量を取得する際に、
前記第１分散質の体積磁化率と前記第２分散質の体積磁化率との差を示す体積磁化率差を求め、
前記体積磁化率差と、前記吸着質の比重と、前記吸着質のモル磁化率とに基づいて、前記吸着質の量を取得する、分散質分析方法。 - 前記吸着質の量は、モル濃度である、請求項１に記載の分散質分析方法。
- 前記第２分散質の体積磁化率から前記第１分散質の体積磁化率を減算して、前記体積磁化率差を求め、
前記体積磁化率差に前記吸着質の比重を乗算して、質量あたりの体積磁化率差を求め、
前記質量あたりの体積磁化率差をモル磁化率差に換算し、
前記吸着質のモル磁化率によって前記モル磁化率差を除算した結果から、前記吸着質の量を取得する、請求項１または請求項２に記載の分散質分析方法。 - 前記官能基がアニオン性である場合、前記吸着質はカチオン性の磁性体を含み、
前記官能基がカチオン性である場合、前記吸着質はアニオン性の磁性体を含む、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の分散質分析方法。 - 演算部を備えた分析装置であって、
前記演算部は、第１分散質の体積磁化率と、第２分散質の体積磁化率とに基づき、前記第２分散質に吸着している吸着質の量を算出し、
前記第２分散質は、前記第１分散質に前記吸着質を吸着させたものであり、
前記演算部は、
前記第１分散質の体積磁化率と前記第２分散質の体積磁化率との差を示す体積磁化率差を求め、
前記体積磁化率差と、前記吸着質の比重と、前記吸着質のモル磁化率とに基づいて、前記吸着質の量を取得する、分析装置。 - 前記演算部は、前記吸着質の量に基づいて、前記第１分散質の官能基の量を分析する、請求項５に記載の分析装置。
- 前記吸着質の量は、モル濃度である、請求項５または請求項６に記載の分析装置。
- 前記演算部は、
前記第２分散質の体積磁化率から前記第１分散質の体積磁化率を減算して、前記体積磁化率差を求め、
前記体積磁化率差に前記吸着質の比重を乗算して、質量あたりの体積磁化率差を求め、
前記質量あたりの体積磁化率差をモル磁化率差に換算し、
前記吸着質のモル磁化率によって前記モル磁化率差を除算した結果から、前記吸着質の量を取得する、請求項５から請求項７のいずれか１項に記載の分析装置。 - 磁場生成部と、
前記磁場生成部によって磁場が生成されている状態で、分散媒に分散された前記第１分散質の動き、および前記分散媒に分散された前記第２分散質の動きを測定する測定部と
を更に備え、
前記演算部は、前記測定部の測定結果に基づいて前記第１分散質の体積磁化率および前記第２分散質の体積磁化率を算出する、請求項５から請求項８のいずれか１項に記載の分析装置。 - 前記第１分散質の官能基がアニオン性である場合、前記吸着質はカチオン性の磁性体を含み、
前記第１分散質の官能基がカチオン性である場合、前記吸着質はアニオン性の磁性体を含む、請求項５から請求項９のいずれか１項に記載の分析装置。
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