JP6853072B2 - Base material for dental impression material and dental impression material - Google Patents

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Description

本開示は、歯科印象材用基材、及びこれを含む歯科印象材に関する。 The present disclosure relates to a base material for dental impression material and a dental impression material containing the same.

従来、歯科印象材としては、ハイドロコロイド印象材(例えば寒天系又はアルギン酸塩系の印象材)が広く使用されている。例えばアルギン酸塩系印象材は、通常、アルギン酸塩を含むペースト状基材と、硬化剤を含むペースト状硬化材とをオートミキサーで練和することによって調製される。印象材には、適切な稠度を有すること、及び印象採取の所要時間(すなわち硬化時間)が適切な範囲に調整されていることが求められている。基材及び硬化材がペースト状であるものは、例えば粉末状のものと比べて操作性及び再現性がより良好である。 Conventionally, as a dental impression material, a hydrocolloid impression material (for example, an agar-based or alginate-based impression material) is widely used. For example, an alginate-based impression material is usually prepared by kneading a paste-like base material containing alginate and a paste-like curing material containing a curing agent with an automixer. The impression material is required to have an appropriate consistency and the time required for impression collection (that is, the curing time) is adjusted to an appropriate range. Those in which the base material and the curing material are in the form of a paste have better operability and reproducibility than those in the form of powder, for example.

特許文献1は、アルギン酸塩,水,充填材を主成分とする主材ペーストと、硫酸カルシウム,液状成分を主成分とする硬化材ペーストとの2種類のペーストを混合して硬化させる歯科用アルギン酸塩印象材組成物において、主材ペースト中にカラーギナン,プルラン,ガードラン,キサンタンガム,ジェランガム,ペクチン,コンニャクグルコマンナン,キシログルカン,グァーガム,アラビアガム,ローカストビーンガムより選ばれる1種又は2種以上の多糖類が0.01〜15重量%,硬化材ペースト中にポリブテンが0.5〜50重量%含有せしめられていることを特徴とする歯科用アルギン酸塩印象材組成物を記載する。 Patent Document 1 describes dental alginic acid in which two types of pastes, a main material paste containing alginate, water and a filler as main components, and a curing material paste containing calcium sulfate and liquid components as main components are mixed and cured. In the salt impression material composition, one or more selected from color ginan, purulan, guard run, xanthan gum, gellan gum, pectin, konjak glucomannan, xyloglucan, guar gum, arabic gum, locust bean gum in the main material paste. Described is a dental alginate impression material composition characterized by containing 0.01 to 15% by weight of saccharides and 0.5 to 50% by weight of polybutene in the curing material paste.

特許文献2は、(A)アルギン酸またはその誘導体、(B)水、及び(C)非還元糖を含有することを特徴とするアルギン酸類含有水性組成物を記載する。 Patent Document 2 describes an alginic acid-containing aqueous composition containing (A) alginic acid or a derivative thereof, (B) water, and (C) a non-reducing sugar.

特許文献3は、アルギン酸塩と、ゲル化反応剤と、非還元糖と、を含み、かつ、上記アルギン酸塩1質量部に対して、上記非還元糖が1質量部〜20質量部の範囲内で含まれることを特徴とする歯科用アルジネート印象材を記載する。 Patent Document 3 contains an alginate, a gelling reaction agent, and a non-reducing sugar, and the non-reducing sugar is in the range of 1 part by mass to 20 parts by mass with respect to 1 part by mass of the alginate. Describe the dental alginate impression material, which is characterized by being contained in.

特許文献4は、(A)硫酸カルシウム、(B)20℃の水への溶解度が0.1〜1.5g/Lである、イオン化傾向がカルシウムより小さい金属の塩、及び(C)アルギン酸一価塩、を含むことを特徴とする歯科用アルジネート印象材を記載する。 Patent Document 4 describes (A) calcium sulfate, (B) a salt of a metal having a solubility in water at 20 ° C. of 0.1 to 1.5 g / L and an ionization tendency smaller than calcium, and (C) alginate. Described are dental alginate impression materials characterized by containing calcium sulphate.

特開2002−087922号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2002-087922 特開2011−225507号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2011-225507 特開2012−106937号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2012-106937 特開2014−156437号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2014-156437

歯科印象材用基材は、通常ある程度高い粘度を有するが、歯科印象材用基材に対して、製造時又は硬化材との練和時に高剪断速度の剪断力がかかると、高い応力が生じ取扱い性の観点で好ましくなかった。 The base material for dental impression material usually has a high viscosity to some extent, but when a high shear rate of shearing force is applied to the base material for dental impression material during manufacturing or kneading with a curing material, high stress is generated. It was not preferable from the viewpoint of handleability.

本発明の一態様は、上記の課題を解決し、歯科印象材における良好な印象精度、並びに歯科印象材用基材と硬化材との練和時及び歯科印象材の使用時における良好な取扱い性、を与えることが可能な歯科印象材用基材、及びこれを含む歯科印象材の提供を目的とする。 One aspect of the present invention solves the above-mentioned problems, has good impression accuracy in the dental impression material, and has good handleability when the base material for the dental impression material and the curing material are kneaded and when the dental impression material is used. It is an object of the present invention to provide a base material for a dental impression material capable of giving, and a dental impression material containing the same.

本発明の一態様は、水、アルギン酸塩、及びフィラーを含む歯科印象材用基材であって、
該フィラーが、珪藻土と、シリカ粒子とを含み、
該歯科印象材用基材中の該珪藻土と該シリカ粒子との質量比率が4/1〜1/1である、歯科印象材用基材を提供する。
One aspect of the present invention is a base material for dental impression material containing water, alginate, and a filler.
The filler contains diatomaceous earth and silica particles.
Provided is a base material for dental impression material, wherein the mass ratio of the diatomaceous earth and the silica particles in the base material for dental impression material is 4/1 to 1/1.

本発明の一態様は、本発明の一態様に係る歯科印象材用基材と、硬化材とを含む、歯科印象材を提供する。 One aspect of the present invention provides a dental impression material containing a base material for dental impression material and a curing material according to one aspect of the present invention.

本発明の一態様によれば、歯科印象材における良好な印象精度、並びに歯科印象材用基材と硬化材との練和時及び歯科印象材の使用時における良好な取扱い性、を与えることが可能な歯科印象材用基材、及びこれを含む歯科印象材が提供される。 According to one aspect of the present invention, it is possible to provide good impression accuracy in the dental impression material and good handleability when the base material for the dental impression material and the curing material are kneaded and when the dental impression material is used. A possible base material for dental impression material and a dental impression material containing the same are provided.

以下、本発明の例示の態様について説明するが、本発明はこれらの態様に限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited to these aspects.

<歯科印象材用基材>
本開示の一態様は、水、アルギン酸塩、及びフィラーを含む歯科印象材用基材(本開示で、「基材」ということもある。)を提供する。本開示の基材は、アルギン酸塩系歯科印象材の基材として使用される。本開示の基材において、フィラーは、珪藻土と、シリカ粒子とを含む。本開示の歯科印象材用基材は、その特定の配合組成、特に、珪藻土とシリカ粒子との組合せを含むことに起因して、低剪断速度下で大きい剪断応力を有することによって、歯科印象材の製造時(すなわち基材と硬化材との練和時)及び使用時(すなわち印象採取時)の良好な取扱い性を与える。また、高剪断速度下では小さい剪断応力を有することによって、基材の製造時及び基材と硬化材との練和時の良好な取り扱い性を与える。
<Base material for dental impression material>
One aspect of the present disclosure provides a base material for dental impression material (sometimes referred to as a "base material" in the present disclosure) containing water, alginate, and a filler. The substrate of the present disclosure is used as a substrate of an alginate-based dental impression material. In the substrates of the present disclosure, the filler comprises diatomaceous earth and silica particles. The base material for dental impression material of the present disclosure has a high shear stress under a low shear rate due to its specific composition, particularly the combination of diatomaceous earth and silica particles. Gives good handleability at the time of manufacturing (that is, when the base material and the curing material are kneaded) and at the time of use (that is, when taking an impression). Further, by having a small shear stress under a high shear rate, good handleability is provided at the time of manufacturing the base material and at the time of kneading the base material and the cured material.

本開示で、「珪藻土」とは、珪藻の殻の堆積及び化石化によって生じた土を示す。典型的な態様において、珪藻土は粒子である。珪藻土は、市販品であってもよい。市販品は、例えばEP Minerals LLC.、Imerys Filtration Inc.、中央シリカ株式会社等より供給されている。本開示の歯科印象材用基材は、珪藻土を含むことで、歯科印象材として要求される比較的低い永久歪みを有することで、良好な印象精度を与える。 In the present disclosure, "diatomaceous earth" refers to soil produced by the deposition and fossilization of diatom shells. In a typical embodiment, diatomaceous earth is a particle. The diatomaceous earth may be a commercially available product. Commercially available products are supplied by, for example, EP Minerals LLC., Imerys Filtration Inc., Chuo Silica Co., Ltd. and the like. The base material for dental impression material of the present disclosure contains diatomaceous earth and thus has a relatively low permanent strain required as a dental impression material, thereby giving good impression accuracy.

好ましい態様において、歯科印象材用基材の電子顕微鏡像から測定したときの珪藻土の平均粒子径は、歯科印象材に低い永久歪みによる良好な印象精度を与える観点から、約5μm以上、又は約8μm以上、又は約10μm以上であり、低剪断速度下での高い剪断応力又は粘度を比較的高く維持する観点から、約30μm以下、又は約25μm以下、又は約20μm以下である。 In a preferred embodiment, the average particle size of diatomaceous soil as measured from an electron microscope image of the base material for dental impression material is about 5 μm or more, or about 8 μm, from the viewpoint of giving good impression accuracy due to low permanent strain to the dental impression material. It is about 30 μm or less, or about 25 μm or less, or about 20 μm or less from the viewpoint of maintaining a relatively high shear stress or viscosity under a low shear rate.

珪藻土の上記平均粒子径は下記方法で測定される。すなわち、基材の350μm×250μmの視野サイズでの電子顕微鏡(例えば走査型電子顕微鏡)像において任意に20個の珪藻土粒子を選択する。珪藻土粒子を選択する際にはその全形が撮像されている粒子を選択することが好ましい。なお、珪藻土の粒子は珪藻を起源とすることに起因して通常独特の幾何学形状を有していることから、珪藻土以外の粒子とは容易に判別できる。珪藻土の粒子を視野上で任意に20個選択してその長径(すなわち最大差渡し)を画像上で計測し、20個の数平均値を珪藻土の平均粒子径とする。 The average particle size of diatomaceous earth is measured by the following method. That is, 20 diatomaceous earth particles are arbitrarily selected in an electron microscope (for example, scanning electron microscope) image with a field size of 350 μm × 250 μm of the base material. When selecting diatomaceous earth particles, it is preferable to select particles whose entire shape is imaged. Since the particles of diatomaceous earth usually have a unique geometric shape due to the origin of diatomaceous earth, they can be easily distinguished from the particles other than diatomaceous earth. Arbitrarily 20 particles of diatomaceous earth are selected in the field of view, the major axis (that is, the maximum transfer) is measured on the image, and the average value of 20 particles is taken as the average particle size of diatomaceous earth.

好ましい態様において、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したときの珪藻土の累積分布50%粒子径メジアン径は、歯科印象材に低い永久歪みによる良好な印象精度を与える観点から、約5μm以上、又は約8μm以上、又は約10μm以上であり、低剪断速度下での高い剪断応力又は粘度を比較的高く維持する観点から、約30μm以下、又は約25μm以下、又は約20μm以下であってよい。 In a preferred embodiment, the cumulative distribution of diatomaceous soil 50% particle size median diameter as measured by a laser diffraction type particle size distribution measuring device is about 5 μm or more, or from the viewpoint of giving a good impression accuracy due to low permanent strain to the dental impression material. It may be about 8 μm or more, or about 10 μm or more, and may be about 30 μm or less, about 25 μm or less, or about 20 μm or less from the viewpoint of maintaining a high shear stress or viscosity under a low shear rate.

好ましい態様において、珪藻土の嵩密度は、約0.08〜約0.29、又は約0.1〜約0.27、又は約0.12〜約0.25であってよい。嵩密度は、ケーク嵩密度測定試験で測定される値である。 In a preferred embodiment, the bulk density of the diatomaceous earth may be from about 0.08 to about 0.29, or from about 0.1 to about 0.27, or from about 0.12 to about 0.25. The bulk density is a value measured in a cake bulk density measurement test.

シリカ粒子としては、天然シリカ及び合成シリカ、結晶質シリカ及び非晶質シリカ、乾式法シリカ及び湿式法シリカのいずれも使用できる。好ましい態様において、シリカ粒子は、二次凝集粒子の分散性の観点から、沈降法シリカである。 As the silica particles, any of natural silica and synthetic silica, crystalline silica and amorphous silica, dry silica and wet silica can be used. In a preferred embodiment, the silica particles are precipitated silica from the viewpoint of dispersibility of the secondary aggregated particles.

好ましい態様においては、歯科印象材用基材の電子顕微鏡像から測定したときに、シリカ粒子の平均一次粒子径が、約10nm〜約100nmである。このような粒子径を有するシリカ粒子は、通常凝集して、より大きい二次粒子径を有する。平均一次粒子径が上記範囲であることは、基材中のシリカ粒子が、剪断力がかかっていない状態では複数の粒子が凝集した二次粒子として存在する一方、剪断力がかかると粒子間の凝集が解かれて一次粒子の状態で基材中に分散するようになり、これによって、基材に擬塑性を付与して、剪断力下での基材の剪断応力又は粘度を大幅に下げることができる点で有利である。シリカ粒子の粒子径は、非剪断下と剪断下とでの基材の剪断応力又は粘度の差を大きくする観点からは小さい方が好ましく、この観点では、上記平均一次粒子径は、好ましくは約100nm以下、又は約80nm以下、又は約60nm以下である。一方、非剪断下での基材の剪断応力又は粘度を比較的高く維持する観点で、上記平均一次粒子径は、好ましくは、約10nm以上、又は約20nm以上、又は約30nm以上である。 In a preferred embodiment, the average primary particle size of the silica particles is about 10 nm to about 100 nm as measured from an electron microscopic image of the base material for dental impression material. Silica particles with such a particle size usually aggregate and have a larger secondary particle size. The fact that the average primary particle size is in the above range means that the silica particles in the base material exist as secondary particles in which a plurality of particles are aggregated in a state where no shearing force is applied, while when a shearing force is applied, the particles are between the particles. The agglomeration is released and the primary particles are dispersed in the base material, thereby imparting pseudoplasticity to the base material and significantly reducing the shear stress or viscosity of the base material under shearing force. It is advantageous in that it can be done. The particle size of the silica particles is preferably small from the viewpoint of increasing the difference in shear stress or viscosity of the base material between unsheared and sheared, and from this viewpoint, the average primary particle size is preferably about. It is 100 nm or less, or about 80 nm or less, or about 60 nm or less. On the other hand, from the viewpoint of maintaining a relatively high shear stress or viscosity of the base material under non-shearing, the average primary particle size is preferably about 10 nm or more, or about 20 nm or more, or about 30 nm or more.

シリカ粒子の上記平均一次粒子径は下記方法で測定される。すなわち、基材の1.5μm×1.2μmの視野サイズでの電子顕微鏡(例えば走査型電子顕微鏡)像において任意に20個のシリカ一次粒子を選択する。なお、シリカ粒子は基材中で通常は凝集して二次粒子を形成しているが、当該二次粒子を構成する個々の一次粒子の形態は電子顕微鏡像上で判別できる。電子顕微鏡像上で一次粒子としての輪郭が全周で明瞭に確認できる一次粒子を視野上で任意に20個選択してその長径(すなわち最大差渡し)を画像上で計測し、20個の数平均値をシリカ粒子の平均一次粒子径とする。 The average primary particle size of the silica particles is measured by the following method. That is, 20 silica primary particles are arbitrarily selected in an electron microscope (for example, scanning electron microscope) image with a field size of 1.5 μm × 1.2 μm of the base material. The silica particles usually aggregate in the base material to form secondary particles, but the morphology of the individual primary particles constituting the secondary particles can be discriminated on an electron microscope image. Arbitrarily 20 primary particles whose contours as primary particles can be clearly confirmed on the entire circumference on the electron microscope image are arbitrarily selected in the field of view, and the major axis (that is, the maximum transfer) is measured on the image, and the number of 20 particles is measured. Let the average value be the average primary particle size of the silica particles.

好ましい態様において、シリカ粒子のBET比表面積は、約10〜約1000、又は約100〜約800、又は約300〜約600である。 In a preferred embodiment, the BET specific surface area of the silica particles is about 10 to about 1000, or about 100 to about 800, or about 300 to about 600.

シリカ粒子は、表面処理されたものであっても、表面処理されていないものであってもよい。例えば、表面処理されたシリカ粒子は、エポキシシラン、アクリルシラン、アミノシラン、ビニルシラン、フェニルシランであってよい。 The silica particles may be surface-treated or unsurface-treated. For example, the surface-treated silica particles may be epoxysilane, acrylicsilane, aminosilane, vinylsilane, or phenylsilane.

歯科印象材用基材中の珪藻土とシリカ粒子との質量比率は、約4/1〜約1/1である。珪藻土の寄与によって歯科印象材の永久歪みを小さくする観点から、上記比率は、約1/1以上であり、好ましくは約1.2/1以上、又は約1.5/1以上である。また、シリカ粒子の寄与によって低剪断速度下で大きくかつ高剪断速度下で小さい剪断応力を得る観点から、上記比率は、約4/1以下であり、好ましくは約3/1以下、又は約2.5/1以下である。 The mass ratio of diatomaceous earth and silica particles in the base material for dental impression material is about 4/1 to about 1/1. From the viewpoint of reducing the permanent strain of the dental impression material due to the contribution of diatomaceous earth, the above ratio is about 1/1 or more, preferably about 1.2 / 1 or more, or about 1.5 / 1 or more. Further, from the viewpoint of obtaining a large shear stress under a low shear rate and a small shear stress under a high shear rate due to the contribution of silica particles, the above ratio is about 4/1 or less, preferably about 3/1 or less, or about 2 .5 / 1 or less.

好ましい態様において、歯科印象材用基材中の珪藻土の含有率は、珪藻土の配合による効果を良好に得る観点から、約8質量%以上、又は約10質量%以上、又は約12質量%以上であり、歯科印象材の永久歪みが小さくなり過ぎることを防止して良好な印象精度を得る観点から、約25質量%以下、又は約20質量%以下、又は約17質量%以下である。 In a preferred embodiment, the content of diatomaceous earth in the base material for dental impression material is about 8% by mass or more, or about 10% by mass or more, or about 12% by mass or more from the viewpoint of obtaining a good effect by blending the diatomaceous earth. From the viewpoint of preventing the permanent strain of the dental impression material from becoming too small and obtaining good impression accuracy, it is about 25% by mass or less, about 20% by mass or less, or about 17% by mass or less.

好ましい態様において、歯科印象材用基材中のシリカ粒子の含有率は、シリカ粒子の配合による効果を良好に得る観点から、約3質量%以上、又は約5質量%以上、又は約6質量%以上であり、歯科印象材の永久歪みが小さくなり過ぎることを防止して良好な印象精度を得る観点から、約20質量%以下、又は約15質量%以下、又は約10質量%以下である。 In a preferred embodiment, the content of the silica particles in the base material for the dental impression material is about 3% by mass or more, about 5% by mass or more, or about 6% by mass from the viewpoint of obtaining a good effect by blending the silica particles. As described above, from the viewpoint of preventing the permanent strain of the dental impression material from becoming too small and obtaining good impression accuracy, it is about 20% by mass or less, about 15% by mass or less, or about 10% by mass or less.

好ましい態様において、歯科印象材用基材中の珪藻土とシリカ粒子との合計含有率は、歯科印象材の良好な機械強度及び比較的小さい永久歪みを得る観点から、約15質量%以上、又は約18質量%以上、又は約20質量%以上であり、及び歯科印象材の永久歪みが小さくなり過ぎることを防止して良好な印象精度を得る観点から、約30質量%以下、又は約26質量%以下、又は約24質量%以下である。 In a preferred embodiment, the total content of diatomaceous soil and silica particles in the base material for dental impression material is about 15% by mass or more, or about 15% by mass or more, from the viewpoint of obtaining good mechanical strength of the dental impression material and relatively small permanent strain. About 30% by mass or more, or about 20% by mass or more, and from the viewpoint of preventing the permanent distortion of the dental impression material from becoming too small and obtaining good impression accuracy, about 30% by mass or less, or about 26% by mass. Or less, or about 24% by mass or less.

なお本開示の基材において、珪藻土及びシリカ粒子の量及び比率の値は、基材の製造時の珪藻土及びシリカ粒子の使用量(すなわち仕込み量)、又は基材中の珪藻土及びシリカ粒子の量の測定による値の少なくともいずれかにおいて満たされればよい。 In the base material of the present disclosure, the values of the amount and ratio of diatomaceous earth and silica particles are the amount of diatomaceous earth and silica particles used (that is, the amount charged) at the time of manufacturing the base material, or the amount of diatomaceous earth and silica particles in the base material. It suffices to satisfy at least one of the measured values of.

本開示の歯科印象材用基材に含まれるフィラーは、実質的に珪藻土及びシリカ粒子からなるものでもよいし、更に、追加のフィラーとして、アルミナ等を含んでもよい。好ましい態様において、フィラーは、実質的に珪藻土及びシリカ粒子からなる。 The filler contained in the base material for dental impression material of the present disclosure may be substantially composed of diatomaceous earth and silica particles, and may further contain alumina or the like as an additional filler. In a preferred embodiment, the filler is substantially composed of diatomaceous earth and silica particles.

本開示の歯科印象材用基材は、水及びアルギン酸塩を含む。アルギン酸塩はゲル化剤として機能する。アルギン酸塩としては、アルギン酸のカリウム塩及びナトリウム塩を例示できる。好ましい態様において、アルギン酸塩はアルギン酸カリウムである。 The base material for dental impression material of the present disclosure contains water and alginate. Alginate functions as a gelling agent. Examples of the alginate include potassium and sodium salts of alginic acid. In a preferred embodiment, the alginate is potassium alginate.

好ましい態様において、基材100質量%中のアルギン酸塩の量は、約1〜約10質量%である。当該量は、印象材に良好な物性を与える観点から、好ましくは、約1質量%以上、又は約2質量%以上、又は約3質量%以上であり、好ましくは、約10質量%以下、約8質量%以下、又は約7質量%以下である。 In a preferred embodiment, the amount of alginate in 100% by weight of the substrate is from about 1 to about 10% by weight. From the viewpoint of giving good physical properties to the impression material, the amount is preferably about 1% by mass or more, about 2% by mass or more, or about 3% by mass or more, and preferably about 10% by mass or less, about. It is 8% by mass or less, or about 7% by mass or less.

水は、精製水、脱イオン水等であってよい。好ましい態様において、基材100質量%中の水の量は、約50〜約90質量%である。当該量は、基材の粘度が高くなりすぎることを回避して基材と硬化材との練和及び印象材の適用(すなわち印象採取)を容易にする観点から、好ましくは、約50質量%以上、又は約55質量%以上、又は約60質量%以上であり、基材の粘度が低くなりすぎることを回避して基材と硬化材との練和及び印象材の適用を容易にし、更に印象材の物性を良好にする観点から、好ましくは、約90質量%以下、又は約85質量%以下、又は約80質量%以下である。 The water may be purified water, deionized water, or the like. In a preferred embodiment, the amount of water in 100% by weight of the substrate is from about 50 to about 90% by weight. The amount is preferably about 50% by mass from the viewpoint of avoiding the viscosity of the base material becoming too high and facilitating the kneading of the base material and the curing material and the application of the impression material (that is, impression taking). The above, or about 55% by mass or more, or about 60% by mass or more, avoiding the viscosity of the base material becoming too low, facilitating the kneading of the base material and the curing material and the application of the impression material, and further. From the viewpoint of improving the physical properties of the impression material, it is preferably about 90% by mass or less, about 85% by mass or less, or about 80% by mass or less.

基材は、水、アルギン酸塩、及びフィラーに加え、追加成分を更に含んでもよい。追加成分としては、防腐剤、硬化遅延剤、香料、界面活性剤等が挙げられ、これらの1種以上を使用できる。 The substrate may further contain additional components in addition to water, alginate, and filler. Examples of the additional component include preservatives, curing retardants, fragrances, surfactants and the like, and one or more of these can be used.

防腐剤としては、パラオキシ安息香酸メチル、パラオキシ安息香酸プロピル、等が挙げられる。好ましい態様において、基材100質量%中の防腐剤の量は、約0.01〜約1.0質量%である。 Examples of the preservative include methyl paraoxybenzoate, propyl paraoxybenzoate, and the like. In a preferred embodiment, the amount of preservative in 100% by weight of the substrate is from about 0.01 to about 1.0% by weight.

硬化遅延剤としては、アルカリ金属リン酸塩(例えば、リン酸三ナトリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム等)、アルカリ金属シュウ酸塩(例えばシュウ酸ナトリウム、シュウ酸カリウム等)、アルカリ金属炭酸塩(例えば炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等)等が挙げられる。中でも、ピロリン酸ナトリウム十水塩は、取り扱い容易性の観点から好ましい。好ましい態様において、基材100質量%中の硬化遅延剤の量は、約0.1〜約5質量%である。当該量は、印象材の速すぎる硬化を回避して印象採取時の操作時間を良好に確保する観点から、好ましくは、約0.1質量%以上、又は約0.3質量%以上、又は約0.4質量%以上であり、印象材の良好な硬化の観点から、好ましくは、約5質量%以下、又は約2質量%以下、又は約1質量%以下である。 Examples of the curing retarder include alkali metal phosphates (eg, trisodium phosphate, tripotassium phosphate, sodium pyrophosphate, sodium tripolyphosphate, etc.) and alkali metal oxalates (eg, sodium oxalate, potassium oxalate, etc.). , Alkali metal carbonates (eg sodium carbonate, potassium carbonate, etc.) and the like. Of these, sodium pyrophosphate decahydrate is preferable from the viewpoint of ease of handling. In a preferred embodiment, the amount of curing retardant in 100% by weight of the substrate is from about 0.1 to about 5% by weight. The amount is preferably about 0.1% by mass or more, or about 0.3% by mass or more, or about, from the viewpoint of avoiding the impression material from curing too quickly and ensuring a good operation time at the time of impression collection. It is 0.4% by mass or more, and preferably about 5% by mass or less, or about 2% by mass or less, or about 1% by mass or less from the viewpoint of good curing of the impression material.

香料としては、ペパーミントフレーバー、アップルフレーバー等が挙げられる。好ましい態様において、基材100質量%中の香料の量は、約0.01〜約1.0質量%である。 Examples of the fragrance include peppermint flavor and apple flavor. In a preferred embodiment, the amount of fragrance in 100% by weight of the substrate is from about 0.01 to about 1.0% by weight.

界面活性剤としては、陰イオン界面活性剤(例えばアルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルエーテルカルボン酸塩等)、陽イオン界面活性剤(例えばアルキルアミン塩、四級アンモニウム塩等)、両性界面活性剤(例えばアミノカルボン酸塩等)、及び非イオン界面活性剤(例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖エステル、ポリオキシジエチレンアルキルアミン、ポリシロキサン類とポリオキシエチレン類とのブロックポリマー等)が挙げられる。好ましい態様において、基材100質量%中の界面活性剤の量は、約0.1〜約5質量%である。当該量は、基材中の疎水性成分と親水性成分との分離を回避して良好な保存安定性を得る観点から、好ましくは、約0.1質量%以上、又は約0.2質量%以上、又は約0.3質量%以上であり、基材の他の成分の含有率を良好に確保する観点から、好ましくは、約5質量%以下、又は約2質量%以下、又は約1質量%以下である。 Surfactants include anionic surfactants (eg alkyl sulfonates, alkyl benzene sulfonates, alkyl ether carboxylates, etc.), cationic surfactants (eg alkyl amine salts, quaternary ammonium salts, etc.), amphoteric. Surfactants (eg aminocarboxylates, etc.) and nonionic surfactants (eg, polyoxyethylene alkyl ethers, polyoxyethylene alkyl phenyl ethers, polyoxyethylene-polyoxypropylene block polymers, polyoxyethylene glycerin fatty acid esters, etc. Examples thereof include polyoxyglycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, sucrose ester, polyoxydiethylene alkylamine, block polymer of polysiloxanes and polyoxyethylenes). In a preferred embodiment, the amount of surfactant in 100% by weight of the substrate is from about 0.1 to about 5% by weight. The amount is preferably about 0.1% by mass or more, or about 0.2% by mass, from the viewpoint of avoiding separation of the hydrophobic component and the hydrophilic component in the base material and obtaining good storage stability. The above, or about 0.3% by mass or more, and from the viewpoint of ensuring a good content of other components of the base material, preferably about 5% by mass or less, or about 2% by mass or less, or about 1% by mass. % Or less.

好ましい態様において、基材は、
水:約65質量%〜約80質量%、
アルギン酸塩:約4質量%〜約5質量%、及び
フィラー:約15質量%〜約30質量%、並びに、
任意成分として
防腐剤:約0質量%〜約1質量%、
硬化遅延剤:約0質量%〜約1質量%、
香料:約0質量%〜約0.1質量%、及び
界面活性剤:約0質量%〜約1質量%、
の1種以上を含む。
In a preferred embodiment, the substrate is
Water: Approximately 65% by mass to approximately 80% by mass,
Alginate: about 4% by mass to about 5% by mass, and filler: about 15% by mass to about 30% by mass, and
Preservatives as optional ingredients: about 0% by mass to about 1% by mass,
Curing retarder: Approximately 0% by mass to approximately 1% by mass,
Fragrance: about 0% by mass to about 0.1% by mass, and surfactant: about 0% by mass to about 1% by mass,
Includes one or more of.

好ましい態様においては、剪断速度を1秒-1から100秒-1に増大させたときの基材の剪断応力の最大値が、剪断速度を100秒-1超から1000秒-1に増大させたときの基材の剪断応力の最大値よりも大きい。このような基材は、低剪断速度下での大きい剪断応力と、高剪断速度下での小さい剪断応力とを併せ持つことから、良好な取扱い性と良好な品位との両立の観点で有利である。 In a preferred embodiment, the maximum value of the shear stress of the substrate when the shear rate was increased from 1 second-1 to 100 seconds- 1 increased the shear rate from more than 100 seconds-1 to 1000 seconds- 1 . Greater than the maximum shear stress of the substrate at the time. Such a base material has both a large shear stress under a low shear rate and a small shear stress under a high shear rate, and is therefore advantageous from the viewpoint of achieving both good handleability and good quality. ..

好ましい態様において、剪断速度を1秒-1から100秒-1に増大させたときの上記最大値は、良好な取扱い性の観点から、約200Pa・s以上、又は約300Pa以上、又は約400Pa以上である。一方、低剪断速度下での剪断応力が高過ぎる場合にも基材及び歯科印象材の取扱い性が低下する傾向があるという観点から、剪断速度を1秒-1から100秒-1に増大させたときの上記最大値は、好ましくは、約4000Pa以下、又は約3000Pa以下、又は約2000Pa以下である。 In a preferred embodiment, the maximum value when the shear rate is increased from 1 second-1 to 100 seconds- 1 is about 200 Pa · s or more, or about 300 Pa or more, or about 400 Pa or more from the viewpoint of good handleability. Is. On the other hand, the shear rate is increased from 1 second-1 to 100 seconds- 1 from the viewpoint that the handleability of the base material and dental impression material tends to decrease even when the shear stress under a low shear rate is too high. The maximum value at the time is preferably about 4000 Pa or less, about 3000 Pa or less, or about 2000 Pa or less.

好ましい態様において、剪断速度を100秒-1超から1000秒-1に増大させたときの上記最大値は、気泡が少なく品位に優れる歯科印象材用基材及び歯科印象材を得る観点から、小さい程好ましい。好ましい態様において、剪断速度を1秒-1から100秒-1に増大させたときの剪断応力の最大値よりも小さいという条件で、剪断速度を100秒-1超から1000秒-1に増大させたときの剪断応力の最大値は、約1500Pa以下、又は約1250Pa以下、又は約1000Pa以下である。 In a preferred embodiment, the maximum value when the shear rate is increased from more than 100 seconds-1 to 1000 seconds- 1 is small from the viewpoint of obtaining a base material for dental impression material and a dental impression material having few bubbles and excellent quality. Moderately preferable. In a preferred embodiment, the shear rate is increased from more than 100 seconds-1 to 1000 seconds- 1 provided that the shear rate is less than the maximum value of the shear stress when increased from 1 second-1 to 100 seconds- 1. The maximum value of the shear stress at that time is about 1500 Pa or less, or about 1250 Pa or less, or about 1000 Pa or less.

好ましい態様においては、レオメーターによる剪断応力測定において、剪断速度1000秒-1における剪断応力から導出される粘度は、品位に優れる基材及び歯科印象材を得る観点から、約1.5Pa・s以下、又は約1.25Pa・s以下、又は約1.0Pa・s以下である。 In a preferred embodiment, in the measurement of shear stress by a rheometer, the viscosity derived from the shear stress at a shear rate of 1000 seconds-1 is about 1.5 Pa · s or less from the viewpoint of obtaining a high-quality base material and dental impression material. , Or about 1.25 Pa · s or less, or about 1.0 Pa · s or less.

なお上記剪断応力及び粘度は、レオメータを用いて測定温度25℃、Delay time 5秒、積分5秒、4/40のコーンプレートで剪断速度を0から1500に設定することで得られる値である。 The shear stress and viscosity are values obtained by setting the shear rate from 0 to 1500 on a cone plate having a measurement temperature of 25 ° C., a Delay time of 5 seconds, an integral of 5 seconds, and 4/40 using a rheometer.

<歯科印象材>
本開示の一態様は、上述したような本開示の一態様に係る基材と、硬化材とを含む、歯科印象材を提供する。硬化材としては、アルギン酸塩系歯科印象材の硬化材として従来公知の種々の組成物を用いることができる。典型的な態様において、硬化材は、溶剤及びゲル化剤を含む。硬化材は、硬化遅延剤、界面活性剤、表面改質剤、着色剤、フィラー等を更に含んでよい。
<Dental impression material>
One aspect of the present disclosure provides a dental impression material containing the substrate and the curing material according to the one aspect of the present disclosure as described above. As the curing material, various conventionally known compositions can be used as the curing material for the alginate-based dental impression material. In a typical embodiment, the curing material comprises a solvent and a gelling agent. The curing material may further contain a curing retarder, a surfactant, a surface modifier, a colorant, a filler and the like.

溶剤としては、炭化水素、アルコール、フェノール類、脂肪酸又はそのエステル、疎水性重合体、ポリエーテル等が挙げられる。 Examples of the solvent include hydrocarbons, alcohols, phenols, fatty acids or esters thereof, hydrophobic polymers, polyethers and the like.

炭化水素としては、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ケロシン、2,7−ジメチルオクタン、1−オクテン等の脂肪族鎖状炭化水素;及びシクロヘプタン、シクロノナン等の脂環式炭化水素が挙げられる。炭化水素は、流動パラフィン等の炭化水素混合物であることができる。 Hydrocarbons include aliphatic chain hydrocarbons such as hexane, heptane, octane, nonane, decane, undecane, dodecane, tridecane, tetradecane, pentadecane, kerosine, 2,7-dimethyloctane, 1-octene; and cycloheptane, Examples thereof include alicyclic hydrocarbons such as cyclononane. The hydrocarbon can be a hydrocarbon mixture such as liquid paraffin.

アルコールとしては、1−ヘキサノール、1−オクタノール等の飽和脂肪族アルコール;シトロネロール、オレイルアルコール等の不飽和脂肪族アルコール;及びベンジルアルコール等の芳香族アルコール;が挙げられる。フェノール類としては、クレゾール等が挙げられる。 Examples of the alcohol include saturated fatty alcohols such as 1-hexanol and 1-octanol; unsaturated fatty alcohols such as citronellol and oleyl alcohol; and aromatic alcohols such as benzyl alcohol. Examples of phenols include cresol and the like.

脂肪酸又はそのエステルとしては、ヘキサン酸、オクタン酸等の飽和脂肪酸;オレイン酸、リノール酸等の不飽和脂肪酸;及びオクタン酸エチル、フタル酸ジブチル、オレイン酸グリセリド等の脂肪酸エステルが挙げられる。 Examples of the fatty acid or an ester thereof include saturated fatty acids such as hexanoic acid and octanoic acid; unsaturated fatty acids such as oleic acid and linoleic acid; and fatty acid esters such as ethyl octanate, dibutyl phthalate and oleic acid glyceride.

疎水性重合体としては、ポリシロキサンが挙げられる。 Examples of the hydrophobic polymer include polysiloxane.

中でも、流動パラフィンは、良好な疎水性、入手及び取扱いの容易性、生体に対する安全性等の観点から好ましい。 Of these, liquid paraffin is preferable from the viewpoints of good hydrophobicity, ease of acquisition and handling, safety to the living body, and the like.

ポリエーテルとしては、直鎖又は分岐のポリエーテルが挙げられ、好ましくはポリアルキレングリコールである。ポリアルキレングリコールとしては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等が挙げられ、中でも、ポリエチレングリコールは親水性に優れる点で好ましい。 Examples of the polyether include linear or branched polyethers, preferably polyalkylene glycols. Examples of the polyalkylene glycol include polyethylene glycol and polypropylene glycol. Among them, polyethylene glycol is preferable because it has excellent hydrophilicity.

好ましい態様において、硬化材100質量%中の溶剤の量は、約10質量%〜約50質量%である。当該量は、基材と硬化材との練和を容易にする観点から、好ましくは、約10質量%以上、又は約13質量%以上、約15質量%以上、約18質量%以上、約20質量%以上、約23質量%以上、約26質量%以上、又は約30質量%以上であり、硬化材の良好な保存安定性を得る観点、及び硬化材の他の成分の含有率を良好に確保する観点から、好ましくは、約50質量%以下、又は約47質量%以下、約43質量%以下、又は約40質量%以下、又は約37質量%以下である。 In a preferred embodiment, the amount of solvent in 100% by mass of the curing material is from about 10% by mass to about 50% by mass. From the viewpoint of facilitating kneading between the base material and the cured material, the amount is preferably about 10% by mass or more, or about 13% by mass or more, about 15% by mass or more, about 18% by mass or more, and about 20. By mass% or more, about 23% by mass or more, about 26% by mass or more, or about 30% by mass or more, from the viewpoint of obtaining good storage stability of the cured material, and the content of other components of the cured material is good. From the viewpoint of securing, it is preferably about 50% by mass or less, or about 47% by mass or less, about 43% by mass or less, or about 40% by mass or less, or about 37% by mass or less.

ゲル化剤としては、一般的には2価以上の金属化合物が利用できる。具体的には、カルシウム硫酸塩(例えば硫酸カルシウム半水塩、硫酸カルシウム無水塩、硫酸カルシウム二水塩等)、マグネシウム硫酸塩等が挙げられる。中でも、硫酸カルシウム半水塩は良好な硬化性を得る点で好ましい。 As the gelling agent, generally, a metal compound having a divalent value or higher can be used. Specific examples thereof include calcium sulfate (for example, calcium sulfate hemihydrate, calcium sulfate anhydride, calcium sulfate dihydrate, etc.), magnesium sulfate and the like. Above all, calcium sulfate hemihydrate is preferable in that it obtains good curability.

好ましい態様において、硬化材100質量%中のゲル化剤の量は、約20〜約70質量%である。当該量は、良好な硬化性を得る観点から、好ましくは、約20質量%以上、又は約30質量%以上、又は約40質量%以上、又は約45質量%以上であり、歯科印象材の良好な物性を得る観点から、好ましくは、約70質量%以下、又は約60質量%以下、又は約55質量%以下、又は約50質量%以下である。 In a preferred embodiment, the amount of gelling agent in 100% by weight of the curing material is from about 20 to about 70% by weight. From the viewpoint of obtaining good curability, the amount is preferably about 20% by mass or more, or about 30% by mass or more, or about 40% by mass or more, or about 45% by mass or more, and the dental impression material is good. From the viewpoint of obtaining physical properties, it is preferably about 70% by mass or less, or about 60% by mass or less, or about 55% by mass or less, or about 50% by mass or less.

硬化材に使用できる硬化遅延剤及び界面活性剤としては、基材について前述したのと同様の化合物が挙げられる。 Examples of the curing retarder and the surfactant that can be used for the curing material include the same compounds as described above for the base material.

好ましい態様において、硬化材100質量%中の硬化遅延剤の量は、約0.1〜約10質量%である。当該量は、印象材の速すぎる硬化を回避して印象採取時の操作時間を良好に確保する観点から、好ましくは、約0.1質量%以上、又は約0.5質量%以上、又は約0.8質量%以上であり、歯科印象材の良好な硬化の観点から、好ましくは、約10質量%以下、又は約8質量%以下、又は約5質量%以下である。 In a preferred embodiment, the amount of curing retardant in 100% by weight of the curing material is about 0.1 to about 10% by weight. The amount is preferably about 0.1% by mass or more, or about 0.5% by mass or more, or about, from the viewpoint of avoiding the impression material from curing too quickly and ensuring a good operation time at the time of impression collection. It is 0.8% by mass or more, and preferably about 10% by mass or less, or about 8% by mass or less, or about 5% by mass or less from the viewpoint of good curing of the dental impression material.

好ましい態様において、硬化材100質量%中の界面活性剤の量は、約0.1〜約10質量%である。当該量は、硬化材中の疎水性成分と親水性成分との分離を回避して良好な保存安定性を得る観点から、好ましくは、約0.1質量%以上、又は約0.5質量%以上、又は約0.8質量%以上であり、硬化材の他の成分の含有率を良好に確保する観点から、好ましくは、約10質量%以下、又は約8質量%以下、又は約5質量%以下である。 In a preferred embodiment, the amount of surfactant in 100% by weight of the cured material is about 0.1 to about 10% by weight. The amount is preferably about 0.1% by mass or more, or about 0.5% by mass, from the viewpoint of avoiding separation of the hydrophobic component and the hydrophilic component in the curing material and obtaining good storage stability. The above, or about 0.8% by mass or more, preferably about 10% by mass or less, or about 8% by mass or less, or about 5% by mass from the viewpoint of ensuring a good content of other components of the cured material. % Or less.

表面改質剤は、印象材の表面をより平滑にして印象精度を良好にする作用を有する。表面改質剤としては、チタンフッ化カリウム、ケイフッ化カリウム等の無機フッ化化合物、酸化マグネシウム、酸化亜鉛等の金属酸化物等が挙げられる。中でも、チタンフッ化カリウムは、印象精度を高める観点から好ましい。好ましい態様において、硬化材100質量%中の表面改質剤の量は、良好な印象精度を得る観点から、約0.5〜約30質量%、又は約1〜約27質量%、約5〜約24質量%、又は約9〜約18質量%である。 The surface modifier has the effect of smoothing the surface of the impression material and improving the impression accuracy. Examples of the surface modifier include inorganic fluoride compounds such as potassium titanium fluoride and potassium silica fluoride, and metal oxides such as magnesium oxide and zinc oxide. Of these, potassium titanium fluoride is preferable from the viewpoint of improving impression accuracy. In a preferred embodiment, the amount of the surface modifier in 100% by mass of the curing material is about 0.5 to about 30% by mass, or about 1 to about 27% by mass, about 5 to 5 from the viewpoint of obtaining good impression accuracy. It is about 24% by mass, or about 9 to about 18% by mass.

着色剤としては、赤色226号、赤色3号、青色1号、緑色3号等が挙げられる。好ましい態様において、硬化材100質量%中の着色剤の量は、約0.01〜約1.0質量%である。 Examples of the colorant include Red No. 226, Red No. 3, Blue No. 1, Green No. 3, and the like. In a preferred embodiment, the amount of colorant in 100% by mass of the curing material is from about 0.01 to about 1.0% by mass.

フィラーとしては、珪藻土、シリカ、アルミナ等が挙げられる。好ましい態様において、硬化材100質量%中のフィラーの量は、約1〜約40質量%である。当該量は、硬化材の粘度を高くする観点及び印象材の物性を良好にする観点から、好ましくは、約2質量%以上、又は約5質量%以上であり、硬化材の他の成分の含有率を良好に確保する観点から、好ましくは、約20質量%以下、又は約8質量%以下である。 Examples of the filler include diatomaceous earth, silica, alumina and the like. In a preferred embodiment, the amount of filler in 100% by weight of the cured material is from about 1 to about 40% by weight. The amount is preferably about 2% by mass or more, or about 5% by mass or more, from the viewpoint of increasing the viscosity of the curing material and improving the physical properties of the impression material, and contains other components of the curing material. From the viewpoint of ensuring a good rate, it is preferably about 20% by mass or less, or about 8% by mass or less.

<歯科印象材用基材、硬化材及び歯科印象材の製造>
歯科印象材用基材及び硬化材は、それぞれ、例えば配合成分を公知の撹拌混合器で混合する方法で製造できる。撹拌混合器としては、ボールミル、リボンミキサー、コニーダー、インターナルミキサー、スクリューニーダー、ヘンシェルミキサー、万能ミキサー、レーディゲミキサー、バタフライミキサー等を使用できる。本開示の歯科印象材は、上記のようにして製造された基材と、硬化材との組合せとして提供されることができる。典型的な態様において、基材及び硬化材は、それぞれパッケージ内に封入された状態で提供され、これらのパッケージを公知の自動練和器に装着して、基材と硬化材とを所定比率で自動練和することにより、印象材ペーストが提供される。
<Manufacturing of base material for dental impression material, curing material and dental impression material>
The base material for dental impression material and the curing material can be produced, for example, by a method of mixing the compounding components with a known stirring mixer. As the stirring mixer, a ball mill, a ribbon mixer, a conider, an internal mixer, a screw kneader, a henschel mixer, a universal mixer, a radige mixer, a butterfly mixer and the like can be used. The dental impression material of the present disclosure can be provided as a combination of a base material produced as described above and a curing material. In a typical embodiment, the base material and the curing material are each provided in a package, and these packages are mounted on a known automatic kneader so that the base material and the curing material are in a predetermined ratio. Impression material paste is provided by automatic kneading.

好ましい態様において、歯科印象材の永久歪みは、精密な印象採取を可能にする観点から、約5.0%以下、又は約4.5%以下、又は約4.0%以下である。 In a preferred embodiment, the permanent strain of the dental impression material is about 5.0% or less, or about 4.5% or less, or about 4.0% or less from the viewpoint of enabling precise impression taking.

本開示の永久歪み及び弾性歪みは、JIS T6505に準拠して測定される値である。 The permanent strain and elastic strain of the present disclosure are values measured in accordance with JIS T6505.

以下、本発明の例示の態様について実施例を挙げて更に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be further described with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.

<硬化材ペースト及び基材ペーストの調製>
表1に示す配合成分(硬化材について)及び表2に示す配合成分(基材について)のそれぞれを、常法で室温にて混合し、硬化材ペースト及び基材ペーストを得た。
<Preparation of curing material paste and base material paste>
Each of the compounding components (for the curing material) shown in Table 1 and the compounding components (for the base material) shown in Table 2 were mixed at room temperature by a conventional method to obtain a curing material paste and a base material paste.

<評価>
(1)珪藻土及びシリカ粒子の粒子径
走査型電子顕微鏡((株)日立ハイテクノロジーズ社製「S4800」)を用い、加速電圧3.0kV、観察倍率4000倍にて、基材の350μm×250μmの視野サイズ及び、観察倍率80000倍にて、1.5μm×1.2μmの視野サイズの電子顕微鏡像を得た。顕微鏡像全体から任意に、上記の観察倍率4000倍の電子顕微鏡像から珪藻土粒子20個、及び上記の観察倍率80000倍の電子顕微鏡像からシリカ一次粒子20個をそれぞれ選択した。なおシリカ粒子は基材中で凝集して二次粒子を形成していたが、輪郭が全周で明瞭に確認できる一次粒子を20個選択した。珪藻土及びシリカ粒子のそれぞれについて、20個の長径を画像上で計測した。20個の平均値をそれぞれ、珪藻土の平均粒子径、及びシリカ粒子の平均一次粒子径とした。結果を表2に示す。
<Evaluation>
(1) Particle size of diatomaceous soil and silica particles Using a scanning electron microscope (“S4800” manufactured by Hitachi High-Technologies Co., Ltd.), an acceleration voltage of 3.0 kV and an observation magnification of 4000 times, a substrate of 350 μm × 250 μm. An electron microscope image having a visual field size of 1.5 μm × 1.2 μm was obtained at a visual field size and an observation magnification of 80,000 times. Twenty diatomaceous earth particles were arbitrarily selected from the entire microscope image at an observation magnification of 4000 times, and 20 silica primary particles were arbitrarily selected from the electron microscope image at an observation magnification of 80,000 times. The silica particles aggregated in the base material to form secondary particles, but 20 primary particles whose contours can be clearly confirmed all around were selected. For each of the diatomaceous earth and the silica particles, 20 major axes were measured on the image. The average values of the 20 particles were taken as the average particle size of diatomaceous earth and the average primary particle size of silica particles, respectively. The results are shown in Table 2.

(2)歯科印象材の永久歪み
上記で得た硬化材ペーストと、上記で得た実施例及び比較例に係る基材ペーストの各々とを常法にて室温で練和して歯科印象材を調製した。
(2) Permanent strain of dental impression material The curing material paste obtained above and each of the base material pastes according to the examples and comparative examples obtained above are kneaded at room temperature by a conventional method to obtain a dental impression material. Prepared.

得られた歯科印象材の永久歪みを、JIS T6505に準拠して測定した。結果を表2に示す。 The permanent strain of the obtained dental impression material was measured according to JIS T6505. The results are shown in Table 2.

(3)基材ペーストの剪断応力及び粘度
表2に示す配合の実施例及び比較例に係る基材ペーストの剪断応力及び粘度を、レオメーター(マルバーン社製 Gemini 150/200)を用いて測定した。測定剪断速度範囲は1秒-1〜1500秒-1である。結果を表2に示す。
(3) Shear Stress and Viscosity of Base Material Paste The shear stress and viscosity of the base material paste according to Examples and Comparative Examples of the formulations shown in Table 2 were measured using a rheometer (Gemini 150/200 manufactured by Malvern). .. The measurement shear rate range is 1 second- 1 to 1500 seconds- 1 . The results are shown in Table 2.

Figure 0006853072
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Figure 0006853072
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表2に示すように、珪藻土/シリカ粒子の比率が4/1〜1/1の範囲である各実施例においては、当該比率が上記の範囲外である各比較例と比べて、低剪断速度である剪断速度1秒-1〜100秒-1での剪断応力の最大値は大きくかつ高剪断速度である剪断速度100秒-1超〜1000秒-1での剪断応力の最大値は小さかった。また各実施例では歯科印象材の永久歪みが5%以下と比較的小さい良好な値を示した。また、各実施例では配合成分の混合によって得られた基材ペーストには目視で気泡が存在していないことを確認できた。シリカ粒子を用いていない比較例1、3及び4では、高剪断速度で大きい剪断応力を示した。一方珪藻土を用いていない比較例2では大きい永久歪みを示した。 As shown in Table 2, in each example in which the ratio of diatomaceous soil / silica particles is in the range of 4/1 to 1/1, the shear rate is lower than in each comparative example in which the ratio is outside the above range. The maximum value of the shear stress at a shear rate of 1 second- 1 to 100 seconds- 1 was large and the maximum value of the shear stress at a high shear rate of 100 seconds- 1 to 1000 seconds- 1 was small. .. Further, in each example, the permanent strain of the dental impression material was 5% or less, which was a relatively small good value. Further, in each example, it was confirmed visually that no air bubbles were present in the base material paste obtained by mixing the compounding components. In Comparative Examples 1, 3 and 4 in which silica particles were not used, a large shear stress was exhibited at a high shear rate. On the other hand, Comparative Example 2 in which diatomaceous earth was not used showed a large permanent strain.

本開示の歯科印象用基材は、アルギン酸塩系の歯科印象材に好適に適用される。 The dental impression base material of the present disclosure is suitably applied to an alginate-based dental impression material.

Claims (6)

水、アルギン酸塩、及びフィラーを含む歯科印象材用基材であって、
前記フィラーが、珪藻土と、シリカ粒子とを含み、
前記歯科印象材用基材中の前記珪藻土と前記シリカ粒子との質量比率が4/1〜1/1である、
歯科印象材用基材。
A base material for dental impression materials containing water, alginate, and fillers.
The filler contains diatomaceous earth and silica particles.
The mass ratio of the diatomaceous earth and the silica particles in the base material for dental impression material is 4/1 to 1/1.
Base material for dental impression material.
レオメーターによる剪断応力測定において、剪断速度を1秒-1から100秒-1に増大させたときの剪断応力の最大値が、剪断速度を100秒-1超から1000秒-1に増大させたときの剪断応力の最大値よりも大きい、請求項1に記載の歯科印象材用基材。 In the measurement of shear stress by rheometer, the maximum value of shear stress when the shear rate was increased from 1 second-1 to 100 seconds- 1 increased the shear rate from more than 100 seconds-1 to 1000 seconds- 1 . The base material for a dental impression material according to claim 1, which is larger than the maximum value of the shear stress at the time. レオメーターによる剪断応力測定において、剪断速度1000秒-1における剪断応力から導出される粘度が0.3Pa・s〜1.4Pa・sである、請求項1又は2に記載の歯科印象材用基材。 The group for dental impression material according to claim 1 or 2, wherein in the shear stress measurement by a rheometer, the viscosity derived from the shear stress at a shear rate of 1000 seconds-1 is 0.3 Pa · s to 1.4 Pa · s. Material. 前記歯科印象材用基材中の前記珪藻土と前記シリカ粒子との合計含有率が15質量%〜30質量%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の歯科印象材用基材。 The base material for dental impression material according to any one of claims 1 to 3, wherein the total content of the diatomaceous earth and the silica particles in the base material for dental impression material is 15% by mass to 30% by mass. .. 前記歯科印象材用基材の電子顕微鏡像から測定したときに、前記シリカ粒子の平均一次粒子径が10nm〜100nmであり、前記珪藻土の平均粒子径が5μm〜30μmである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の歯科印象材用基材。 Claims 1 to 4 in which the average primary particle size of the silica particles is 10 nm to 100 nm and the average particle size of the diatomaceous soil is 5 μm to 30 μm when measured from an electron microscope image of the base material for dental impression material. The base material for dental impression material according to any one of the above. 請求項1〜5のいずれか一項に記載の歯科印象材用基材と、硬化材とを含む、歯科印象材。 A dental impression material containing the base material for dental impression material according to any one of claims 1 to 5 and a curing material.
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