JP6852921B2 - 土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、発泡材料分野に関し、土のう構造（ｓａｎｄｂａｇ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ）を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤（ｂｌｏｃｋ ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ ａｍｉｄｅ ｆｏａｍ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）の製造方法に関する。
既存技術では、一般に有機化学発泡技術によってブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤を製造する。この製造方法には、二つの欠点がある。一つ目は、架橋剤を使用することによって、製品の物理的性能を部分的に改善できるが、架橋剤により、製造される製品を、再び回収及び利用できなくなるので、資源の無駄になることである。二つ目は、有機化学発泡剤の混入においては、混練機を利用してブロック・ポリエーテルアミドとブレンドするので、固体と固体との混合が、均一系（ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｓｙｓｔｅｍ）を達成することができない為、各箇所の発泡均一性を保証できなくすることであり、さらには、発泡後残留する有機発泡剤の存在により、製品の性能に対して大きな影響を与えることである。
前記の欠陥に鑑みて、本設計者は、積極的に研究革新を行うことによって、土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤の新規製造方法を創設し、これで産業上の利用価値を向上することを図る。
前記技術的課題を解決する為に、本発明は、変性剤及び環境適合型物理発泡剤を通じて、土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤を作製する方法を提供することを目的とする。
本発明は、下記の技術案を採用する。
土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤の製造方法であり、下記のステップを含む。
Ｓ１：変性剤、充填材、結合剤を事前混合（ｐｒｅｍｉｘｉｎｇ）してから、事前混合された原料を、溶融混練し、水中造粒又は水槽ダイシング後、コアシェル（ｃｏｒｅ−ｓｈｅｌｌ）構造を有するブレンド顆粒Ｉを作製する。
Ｓ２：ステップＳ１で作製したブレンド顆粒Ｉを、ブロック・ポリエーテルアミド原料と事前混合してから、事前混合された原料を、溶融混練し、水中造粒又は水槽ダイシング後、土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミドブレンド顆粒IIを作製する。
Ｓ３：所定量のブレンド粒子IIを高圧窯内に投入し、高圧窯を一定の温度に調節して安定的な温度を保持してから、所定量の環境適合型物理発泡剤を導入し、一定の浸透時間を経過して、発泡剤とＧ２ブレンド顆粒が均一系に達した後、排気弁を通じて高圧窯内の圧力を減少させ、発泡剤を含むブロック・ポリエーテルアミドブレンド顆粒IIIを取り出す。
Ｓ４：ステップＳ３で作製されたブレンド顆粒IIIを、当該顆粒の軟化温度に上昇した定温設備に移してから、保温時間を経過した後、土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤を得ることができる。
さらに、変性剤が２〜１５重量部であり、充填材が１〜５重量部であり、結合剤が０．００３〜０．１重量部であり、ブロック・ポリエーテルアミドが１００重量部であり、且つ、環境適合型物理発泡剤が１０〜６０重量部である。
さらに、前記変性剤が、熱可塑性ポリウレタン、高衝撃性ポリスチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸エチレン共重合体及びＥＰＤＭの中の一種又は複数種である。
前記充填材が、炭酸カルシウム、タルク（ｔａｌｃｕｍ）粉末、高陵土（ｋａｏｌｉｎ）、二酸化ケイ素及び硫酸バリウムの中の一種又は複数種である。
前記結合剤が、シラン・結合剤及びチタン酸エステル・結合剤の中のいずれか一つ又はこれらの混合物である。
前記ブロック・ポリエーテルアミド硬さがショア硬さＤ２０−６０である。
前記環境適合型物理発泡剤が、二酸化炭素、窒素ガス、高圧空気及びアルゴンガスの中の一種又は複数種である。
さらに、前記ステップ３において、前記高圧窯の温度が３５−６０℃であり、圧力が４−２４Ｍｐａであり、浸透時間が０．５−８時間であり、減圧排出時間が２０−６０秒である。
さらに、前記ステップＳ４において、定温設備が送風乾燥機、流動床、オイルバス用パン（ｐａｎ）又は蒸気導入型反応窯（ｒｅａｃｔｉｏｎ ｋｅｔｔｌｅ ｃａｐａｂｌｅ ｏｆ ｉｎｔｒｏｄｕｃｉｎｇ ｓｔｅａｍ）であり、定温設備の温度が１００−２００℃であり、定温時間が５−６０秒である。
さらに、前記ステップＳ１とＳ２において、事前混合を分散機（ｄｉｓｐｅｒｓｅｒ）の中で実施し、且つ、溶融混練を押出機で実施する。
さらに、前記ブレンド顆粒Ｉの中で、充填材がコアであり、変性剤がシェルである
さらに、前記ステップ２において、得られた土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミドブレンド顆粒の単一重量が４−５０ｍｇであり、長軸比が５：１である。
さらに、前記ステップ４において、得られた土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒について、密度が０．０１−０．５ｇ／ｃｍ3であり、単一顆粒の重量が４−５０ｍｇであり、長軸比が５：１である。
さらに、前記ブレンド顆粒Ｉにおいて、発泡剤の含有量が０．５％−２０％である。
前記技術案を経由して、本発明は、下記の利点を有する。
（１）本発明に使用されているすべての発泡剤が、環境適合型発泡剤であり、環境に対して汚染がないこと。
（２）本発明に記載されている方法で得られた土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒は、土のう構造を有するので、その他の発泡材料より一層高い衝撃強度及び靱性を有し、且つ、永久変形も縮小すること。
（３）本発明に記載されている方法で得たブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒は、反発弾性性能が、市販の如何なるモデルの発泡顆粒製品より優れており、最高で８５％に達することができること。
（４）本発明に記載されている方法で得たブロック・ポリエーテルアミド発泡材料は充填材を追加したものであるため、発泡材料の力学性能が向上すると同時に、材料コストを削減できること。
（５）本発明で作製されるすべての発泡材料には架橋が発生しないので、改めて溶融及び回収を実施可能であり、環境廃棄物の発生を低減することができること。
（６）本発明に記載されている方法で得たブロック・ポリエーテルアミド発泡材料は、密度を０．０１−０．５ｇ／ｃｍ3の範囲で任意に調節でき、密度を制御する可能性があること。
前記説明は、本発明に関する技術案の概説だけであり、本発明の技術手段を一層明らかに理解し、且つ、取扱説明書の内容に基いて実施する為に、次に本発明の優れた実施形態に基づき、且つ添付図と結び付いて下記のように説明する。
次に、添付図及び実施形態に結びつき、本発明の具体的な実施方式を一層詳細に説明する。下記の実施形態は、本発明を説明するが、本発明の範囲を制限することではない。
本発明は、下記の技術案を採用する。
土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤の製造方法であり、下記のステップを含む。
Ｓ１：変性剤、充填材、結合剤を事前混合してから、事前混合された原料を、溶融混練し、水中造粒又は水槽ダイシング後、コアシェル構造を有するブレンド顆粒Ｉを作製する。
Ｓ２：ステップＳ１で作製したブレンド顆粒Ｉを、ブロック・ポリエーテルアミド原料と事前混合してから、当該事前混合された原料を溶融混練し、水中造粒又は水槽ダイシング後、土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミドブレンド顆粒IIを作製する。
Ｓ３：所定量のブレンド粒子IIを高圧窯内に投入し、高圧窯を一定の温度に調節して安定的な温度を保持してから、所定量の環境適合型物理発泡剤を導入し、一定の浸透時間を経過して、発泡剤とＧ２ブレンド顆粒が均一系に達した後、排気弁を通じて高圧窯内の圧力を減少させ、発泡剤を含むブロック・ポリエーテルアミドブレンド顆粒IIIを取り出す。
Ｓ４：ステップＳ３で作製されたブレンド顆粒IIIを当該顆粒の軟化温度に上昇した定温設備に移してから、保温時間を経過した後、土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤を得ることができる。
さらに、変性剤が２〜１５重量部であり、充填材が１〜５重量部であり、結合剤が０．００３〜０．１重量部であり、ブロック・ポリエーテルアミドが１００重量部であり、且つ、環境適合型物理発泡剤が１０〜６０重量部である。
さらに、前記変性剤が、熱可塑性ポリウレタン、高衝撃性ポリスチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸エチレン共重合体及びＥＰＤＭの中の一種又は複数種である。
前記充填材が、炭酸カルシウム、タルク粉末、高陵土、二酸化ケイ素及び硫酸バリウムの中の一種又は複数種である。
前記結合剤が、シラン・結合剤及びチタン酸エステル・結合剤の中のいずれか一つ又はこれらの混合物である。
前記ブロック・ポリエーテルアミド硬さがショア硬さＤ２０−６０である、
前記環境適合型物理発泡剤が、二酸化炭素、窒素ガス、高圧空気及びアルゴンガスの中の一種又は複数種である。
さらに、前記ステップ３において、前記高圧窯の温度が３５−６０℃であり、圧力が４−２４Ｍｐａであり、浸透時間が０．５−８時間であり、減圧排出時間が２０−６０秒である。
さらに、前記ステップＳ４において、定温設備が送風乾燥機、流動床、オイルバス用パン又は蒸気導入型反応窯であり、定温設備の温度が１００−２００℃であり、定温時間が５−６０秒である。
さらに、前記ステップＳ１とＳ２において、事前混合を皆分散機の中で実施し、且つ、溶融混練を皆押出機で実施する。
さらに、前記ブレンド顆粒Ｉの中で充填材がシェルであり、変性剤がシェルである。
さらに、前記ステップ２において、得られた土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミドブレンド顆粒の単一重量が４−５０ｍｇであり、長軸比が５：１である。
さらに、前記ステップ４において、得られた土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミドブレンド顆粒について、密度が０．０１−０．５ｇ／ｃｍ3であり、単一顆粒の重量が４−５０ｍｇであり、長軸比が５：１である。
さらに、前記ブレンド顆粒Ｉにおいて、発泡剤の含有量が０．５％−２０％である。
＜実施例＞
実施例１
２０ｋｇのＴＰＵ、５０ｋｇのタルク粉末及び０．１５ｋｇのＫＨ５５０シラン結合剤を、分散機において事前混合してから、二重スクリュー造粒機による溶融混練により、コアシェル構造のブレンド顆粒Ｉを６０ｋｇ作製した。
実施例１
２０ｋｇのＴＰＵ、５０ｋｇのタルク粉末及び０．１５ｋｇのＫＨ５５０シラン結合剤を、分散機において事前混合してから、二重スクリュー造粒機による溶融混練により、コアシェル構造のブレンド顆粒Ｉを６０ｋｇ作製した。
これから、作製された６０ｋｇのブレンド顆粒Ｉと１０００ｋｇのブロック・ポリエーテルアミドとを事前混合した後、事前混合された原料に対して、押出機による溶融混練を行い、さらに水中での切断を実施した結果、単一顆粒重量が１８ｍｇであり、長軸比が２であり、土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミド紡錘体形ブレンド顆粒剤IIを１０３０ｋｇ得た。
５００ｋｇのブレンド顆粒IIを秤取して高圧窯内に投入した。高圧窯の温度定常値が３５℃で圧力が２４ＭＰａにおいて、２５０ｋｇの二酸化炭素及び５０ｋｇのアルゴンガスを導入した。そして、高圧窯内において０．５時間、定温を保持して、浸透が平衡に達した後、排気弁を使用して、２０秒間の規定時間で釜内の全部の圧力を排出して、発泡剤含有量が１０％であるブレンド顆粒IIIを５００ｋｇ取り出した。
前記５００ｋｇのブレンド粒子IIIをすでに１７４℃にした振動流動床に移してから、６０秒間定温に保った結果、密度が０．１４ｇ／ｃｍ3であり、長軸比（ｌｅｎｇｔｈ−ｄｉａｍｅｔｅｒ ｒａｔｉｏ）が２であり、土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミド紡錘体形発泡顆粒剤を得た。
実施例２
１５０ｋｇのＥＰＤＭ、１０ｋｇの炭酸カルシウム及び０．２ｋｇのＬＫ−１３２チタン酸エステル結合剤を、分散機において事前混合してから、二重スクリュー造粒機による溶融混練により、コアシェル構造のブレンド顆粒Ｉを１５４ｋｇ作製した。
１５０ｋｇのＥＰＤＭ、１０ｋｇの炭酸カルシウム及び０．２ｋｇのＬＫ−１３２チタン酸エステル結合剤を、分散機において事前混合してから、二重スクリュー造粒機による溶融混練により、コアシェル構造のブレンド顆粒Ｉを１５４ｋｇ作製した。
これから、作製された１５４ｋｇのブレンド顆粒Ｉと１０００ｋｇのブロック・ポリエーテルアミドとを事前混合した後、事前混合された原料に対して、押出機による溶融混練を行い、さらに水中切料を実施した結果、単一顆粒重量が４ｍｇであり、長軸比が１であり、土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミド球形ブレンド顆粒剤IIを１１５０ｋｇ得た。
５００ｋｇブレンド顆粒IIを秤取して高圧窯内に投入した。高圧窯の温度定常値が６０℃で圧力が２４ＭＰａにおいて、２５０ｋｇの二酸化炭素及び５０ｋｇの窒素ガスを導入した。そして、高圧窯内において８時間、定温を保持して、浸透が平衡に達した後、排気弁を使用して、６０秒間の規定時間で釜内の全部の圧力を排出して、発泡剤含有量が２０％であるブレンド顆粒IIIを５００ｋｇ取り出した。
前記５００ｋｇのブレンド粒子IIIをすでに２００℃にした振動流動床に移してから、６０秒間定温に保った結果、密度が０．０１ｇ／ｃｍ3であり、長軸比が１であり、土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミド球形発泡顆粒剤を得た。
実施例３
０．０１ｋｇのＬＤＰＥ、２０ｋｇの二酸化ケイ素及び０．２ｋｇのＫＨ５７０シラン結合剤を、分散機において事前混合してから、二重スクリュー造粒機による溶融混練により、コアシェル構造のブレンド顆粒Ｉを１１８ｋｇ作製した。
０．０１ｋｇのＬＤＰＥ、２０ｋｇの二酸化ケイ素及び０．２ｋｇのＫＨ５７０シラン結合剤を、分散機において事前混合してから、二重スクリュー造粒機による溶融混練により、コアシェル構造のブレンド顆粒Ｉを１１８ｋｇ作製した。
これから、作製された１１８ｋｇのブレンド顆粒Ｉと１０００ｋｇのブロック・ポリエーテルアミドとを事前混合した後、事前混合された原料に対して、押出機による溶融混練を行い、さらに水中切料を実施した結果、単一顆粒重量が５０ｍｇであり、長軸比が５であり、土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミド紡錘体形ブレンド顆粒剤IIを１１１０ｋｇ得た。
５００ｋｇブレンド顆粒IIを秤取して高圧窯内に投入した。高圧窯の温度定常値が５０℃で圧力が４ＭＰａにおいて、５０ｋｇの二酸化炭素を導入した。そして、高圧窯内において０．５時間、定温を保持して、浸透が平衡に達した後、排気弁を使用して、３０秒間の規定時間で釜内の全部の圧力を排出して、発泡剤含有量が０．５％であるブレンド顆粒IIIを５００ｋｇ取り出した。
前記５００ｋｇのブレンド粒子IIIをすでに１００℃にした送風型乾燥炉（ｂｌａｓｔ ｄｒｙｉｎｇ ｏｖｅｎ）に移してから、３０秒間定温に保った結果、密度が０．５ｇ／ｃｍ3であり、長軸比が５であり、土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミド紡錘体形発泡顆粒剤を得た。
本発明は、少なくとも下記の利点を有する。
（１）本発明に使用されているすべての発泡剤が、環境適合型発泡剤であり、環境に対して汚染がないこと。
（２）本発明に記載されている方法で得られた土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒は、土のう構造を有するので、その他の発泡材料より一層高い衝撃強度及び靱性を有し、且つ、永久変形も縮小すること。
（３）本発明に記載されている方法で得たブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒は、反発弾性性能が、市販の如何なるモデルの発泡顆粒製品より優れており、最高で８５％に達することができること。
（４）本発明に記載されている方法で得たブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒材料は充填材を追加したものであるため、発泡材料の力学性能が向上すると同時に、材料コストを削減できること。
（５）本発明で作製されるすべての発泡材料には、架橋が発生しないので、改めて溶融及び回収を実施可能であり、環境廃棄物の発生を低減することができること。
（６）本発明に記載されている方法で得たブロック・ポリエーテルアミド発泡材料は、密度を０．０１−０．５ｇ／ｃｍ3の範囲で任意に調節でき、密度を制御する可能性があること。
前記述べたものは、本発明の好ましい実施方式だけであり、本発明を制限することではない。当業者が理解できるように、本発明の技術原理に背かない前提の下で、若干の改善と変形を行うことができる。これらの改善と変形も、本発明の保護範囲と見なされるものである。
Claims (10)
- 変性剤を充填材及び結合剤と事前混合し、当該事前混合された原料を溶融混練し、水中造粒又は水槽内切断後、コアシェル構造を有するブレンド顆粒Ｉを作製するステップＳ１、
ステップＳ１で作製したブレンド顆粒Ｉを、ブロック・ポリエーテルアミド原料と事前混合してから、当該事前混合された原料を溶融混練し、水中造粒又は水槽内切断後、土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミドブレンド顆粒IIを作製するステップＳ２、
所定量のブレンド粒子IIを高圧窯内に投入し、前記高圧窯を一定の温度に調節して安定的な温度を保持してから所定量の環境適合型物理発泡剤を導入し、一定の浸透時間を経過して、発泡剤とＧ２ブレンド顆粒が均一系に達した後、排気弁を通じて前記高圧窯内の圧力を減少させ、発泡剤を含むブロック・ポリエーテルアミドブレンド顆粒IIIを取り出すステップＳ３と、
ステップＳ３で作製されたブレンド顆粒IIIを当該顆粒の軟化温度に上昇した定温設備に移してから保温時間を経過した後、土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤を得るステップＳ４とを含むことを特徴とする、土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤の製造方法。 - 変性剤が２〜１５重量部であり、充填材が１〜５重量部であり、結合結合剤が０．００３〜０．１重量部であり、ブロック・ポリエーテルアミドが１００重量部であり、且つ、環境適合型物理発泡剤が１０〜６０重量部であることを特徴とする、請求項１に記載の土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤の製造方法。
- 前記変性剤が、熱可塑性ポリウレタン、高衝撃性ポリスチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸エチレン共重合体及びＥＰＤＭの中の一種又は複数種であり、
前記充填材が、炭酸カルシウム、タルク粉末、高陵土、二酸化ケイ素及び硫酸バリウムの中の一種又は複数種であり、
前記結合剤が、シラン・結合剤及びチタン酸エステル・結合剤の中のいずれか一つ又はこれらの混合物であり、
前記ブロック・ポリエーテルアミドの硬さがショア硬さＤ２０−６０であり、
前記環境適合型物理発泡剤が、二酸化炭素、窒素ガス、高圧空気及びアルゴンガスの中の一種又は複数種であることを特徴とする、請求項２に記載の土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤の製造方法。 - 前記ステップ３において、前記高圧窯の温度が３５−６０℃であり、圧力が４−２４Ｍｐａであり、浸透時間が０．５−８時間であり、減圧排出時間が２０−６０秒であることを特徴とする、請求項１に記載の土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤の製造方法。
- 前記ステップＳ４において、前記定温設備が送風乾燥機、流動床、オイルバス用パン又は蒸気導入型反応窯であり、定温設備の温度が１００−２００℃であり、定温時間が５−６０秒であることを特徴とする、請求項１に記載の土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤の製造方法。
- 前記ステップＳ１とＳ２において、事前混合を分散機の中で実施し、且つ、溶融混練を押出機で実施することを特徴とする、請求項１に記載の土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤の製造方法。
- 前記ブレンド顆粒Ｉの中で、充填材がコアであり、変性剤がシェルであることを特徴とする、請求項１に記載の土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤の製
造方法。 - 前記ステップＳ２において、得られた土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミドブレンド顆粒の単一重量が４−５０ｍｇであり、長軸比が５：１であることを特徴とする、
請求項１に記載の土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤の製造方法。 - 前記ステップ４において、得た土のう構造を有するブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒について、密度が０．０１−０．５ｇ／ｃｍ3であり、単一顆粒の重量が４−５０ｍｇであり、長軸比が５：１であることを特徴とする、請求項１に記載の土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤の製造方法。
- 前記ブレンド顆粒Ｉにおいて、発泡剤の含有量が０．５％−２０％であることを特徴とする、請求項１に記載の土のう構造を含むブロック・ポリエーテルアミド発泡顆粒剤の製造方法。
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