JP6834468B2 - Electrostatic chuck members, electrostatic chuck devices and high frequency transmission materials - Google Patents

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Description

本発明は、静電チャック部材、静電チャック装置および高周波透過材料に関するものである。 The present invention relates to electrostatic chuck members, electrostatic chuck devices and high frequency transmissive materials.

プラズマ工程を実施する半導体製造装置では、試料台に簡単に板状試料（ウエハ）を取付けて、固定することができるとともに、そのウエハを所望の温度に維持することができる静電チャック装置が用いられている。静電チャック装置は、一主面がウエハを載置する載置面である基体と、載置面に載置したウエハとの間に静電気力（クーロン力）を発生させる静電吸着用電極と、を備えている。 In a semiconductor manufacturing apparatus that carries out a plasma process, an electrostatic chuck device that can easily attach and fix a plate-shaped sample (wafer) to a sample table and maintain the wafer at a desired temperature is used. Has been done. The electrostatic chuck device is an electrostatic adsorption electrode that generates an electrostatic force (Coulomb force) between a substrate whose main surface is a mounting surface on which a wafer is mounted and a wafer mounted on the mounting surface. , Is equipped.

静電チャック装置に用いられる部材（以下、静電チャック部材）として、絶縁性のセラミックス材料を形成材料とするものが知られている。このような静電チャック部材として、例えば、一主面がウエハを載置する載置面である基体は、絶縁性アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等のセラミックス材料を形成材料としたものが知られている。 As a member used in an electrostatic chuck device (hereinafter, an electrostatic chuck member), a member using an insulating ceramic material as a forming material is known. As such an electrostatic chuck member, for example, a substrate in which one main surface is a mounting surface on which a wafer is mounted is known to be made of a ceramic material such as insulating alumina (Al 2 O 3). ing.

このような、静電チャック装置では、ウエハと静電吸着用電極との間に発生させた静電気力を利用して、ウエハを固定している。すなわち、静電チャック装置においては、ウエハを固定する際には、静電吸着用電極に電圧を印加し、ウエハと静電吸着用電極との間に静電気力を発生させる。その際、静電チャック装置が収容される真空チャンバー内の気体と、ウエハ（金属）と、静電チャック装置の基体との接触点（三重点、トリプルジャンクション）では、ウエハから基体への電子の流入が生じやすい。 In such an electrostatic chuck device, the wafer is fixed by utilizing the electrostatic force generated between the wafer and the electrostatic adsorption electrode. That is, in the electrostatic chuck device, when fixing the wafer, a voltage is applied to the electrostatic adsorption electrode to generate an electrostatic force between the wafer and the electrostatic adsorption electrode. At that time, at the contact point (triple point, triple junction) between the gas in the vacuum chamber in which the electrostatic chuck device is housed, the wafer (metal), and the substrate of the electrostatic chuck device, the electrons from the wafer to the substrate are transferred. Inflow is likely to occur.

また、静電チャック装置では、ウエハの載置面を清浄に保つため、ウエハを載置していない状態で、載置面にプラズマを照射する「ウエハレスクリーニング」が行われることがある。この際、載置面を有する基体には、プラズマと共に電子が照射される。 Further, in the electrostatic chuck device, in order to keep the mounting surface of the wafer clean, "wafer screening" may be performed in which the mounting surface is irradiated with plasma in a state where the wafer is not mounted. At this time, the substrate having the mounting surface is irradiated with electrons together with the plasma.

このように、基体は、種々の場面で電子が照射され帯電しやすくなっている。基体が帯電すると、使用中に静電チャック装置内の絶縁不良が生じ、例えば放電してしまうことで破損してしまうおそれがあった。 As described above, the substrate is easily charged by being irradiated with electrons in various situations. When the substrate is charged, insulation defects in the electrostatic chuck device occur during use, and there is a risk of damage due to, for example, electric discharge.

さらに静電チャック装置においては、例えばプラズマ工程でプラズマが照射されることにより、基体が加熱される。基体が高温になると、基体の体積抵抗値が低下し、絶縁破壊しやすい。 Further, in the electrostatic chuck device, the substrate is heated by, for example, irradiating plasma in the plasma step. When the temperature of the substrate becomes high, the volume resistance value of the substrate decreases, and dielectric breakdown is likely to occur.

この課題に対し、基体の形成材料として、絶縁破壊を起こしにくい材料を用いることが考えられる。このようなセラミックス材料としては、アルミナに遷移金属酸化物とアルカリ土類金属の酸化物とを添加した焼結体が知られている（例えば、特許文献１参照）。 To solve this problem, it is conceivable to use a material that does not easily cause dielectric breakdown as the material for forming the substrate. As such a ceramic material, a sintered body in which a transition metal oxide and an oxide of an alkaline earth metal are added to alumina is known (see, for example, Patent Document 1).

特開２０１４−１１１５２４号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2014-11524

しかしながら、上記特許文献の焼結体を静電チャック部材に用いた場合、遷移金属によりウエハが汚染されるおそれがある。また、アルミナに添加した遷移金属酸化物やアルカリ土類金属の酸化物が、ウエハレスドライクリーニングの際のパーティクルの原因となり易い。そのため、上記特許文献の焼結体は、静電チャック部材に適用が困難であった。 However, when the sintered body of the above patent document is used for the electrostatic chuck member, the wafer may be contaminated by the transition metal. In addition, transition metal oxides and alkali earth metal oxides added to alumina tend to cause particles during waferless dry cleaning. Therefore, it has been difficult to apply the sintered body of the above patent document to the electrostatic chuck member.

また、プラズマ工程で静電チャック装置を用いる場合、静電チャック装置は、プラズマを発生させるための高周波の電界に曝される。この際、静電チャック装置が高周波を効率的に透過させない（高周波を吸収する）と、静電チャック装置自体が発熱してしまい、ウエハ等の処理対象物の温度が上昇する原因となる。このように処理対象物の温度が上昇すると、処理条件が一定にならず、所望の処理ができないという課題が生じうる。したがって、静電チャック装置に使用される部材には、絶縁破壊を起こしにくいという物性の他、高周波透過性が求められる。 Further, when the electrostatic chuck device is used in the plasma process, the electrostatic chuck device is exposed to a high frequency electric field for generating plasma. At this time, if the electrostatic chuck device does not efficiently transmit high frequencies (absorbs high frequencies), the electrostatic chuck device itself generates heat, which causes the temperature of the object to be processed such as a wafer to rise. When the temperature of the object to be treated rises in this way, the treatment conditions are not constant, and there may be a problem that the desired treatment cannot be performed. Therefore, the members used in the electrostatic chuck device are required to have high-frequency transmission in addition to the physical characteristics that dielectric breakdown is unlikely to occur.

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、絶縁破壊が起こりにくい静電チャック部材を提供することを目的とする。また、上記静電チャック部材を備え、高温で絶縁破壊が起こりにくい静電チャック装置を提供することを目的とする。また、絶縁破壊が起こりにくく、好適に高周波を透過させることが可能な高周波透過材料を提供することを併せて目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide an electrostatic chuck member in which dielectric breakdown is unlikely to occur. Another object of the present invention is to provide an electrostatic chuck device provided with the above-mentioned electrostatic chuck member and which is less likely to cause dielectric breakdown at high temperatures. Another object of the present invention is to provide a high frequency transmitting material which is less likely to cause dielectric breakdown and can suitably transmit a high frequency.

上記の課題を解決するため本発明の一態様は、一主面が板状試料を載置する載置面であるとともに静電吸着用電極を有する静電チャック部材であって、前記載置面を有する板状の焼結体と、前記焼結体の他方の主面または内部に前記静電吸着用電極を有し、物体に電子を照射した際に表面から放出される二次電子について、二次電子のエネルギーと、前記エネルギーを有する二次電子の数との対応関係における２ｅＶから１０ｅＶの範囲での二次電子数の最大値をピーク値としたとき、前記一主面に電子を照射した際の二次電子のピーク値が、単結晶コランダムに電子を照射した際の二次電子のピーク値に対して５０％以下である静電チャック部材を提供する。 In order to solve the above problems, one aspect of the present invention is an electrostatic chuck member having a mounting surface on which a plate-shaped sample is placed and an electrode for electrostatic adsorption, and the mounting surface described above. A plate-shaped sintered body having the above, and secondary electrons emitted from the surface when the object is irradiated with electrons and has the electrostatic adsorption electrode on the other main surface or inside of the sintered body. When the maximum value of the number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV in the correspondence relationship between the energy of the secondary electrons and the number of secondary electrons having the energy is set as the peak value, the primary surface is irradiated with electrons. Provided is an electrostatic chuck member in which the peak value of secondary electrons at the time of secondary electron irradiation is 50% or less of the peak value of secondary electrons when electrons are irradiated in a single crystal corundum.

本発明の一態様においては、前記載置面を有する板状の焼結体と、前記焼結体の他方の主面または内部に前記静電吸着用電極を有し、前記焼結体は、直流電圧１０ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率が、直流電圧１ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率の１／２以下である構成としてもよい。 In one aspect of the present invention, the plate-shaped sintered body having the above-mentioned mounting surface and the electrostatic adsorption electrode on the other main surface or inside of the sintered body are provided. The volume resistivity of the DC voltage of 10 kV / mm may be 1/2 or less of the volume resistivity of the DC voltage of 1 kV / mm.

本発明の一態様においては、前記焼結体は、室温から１３０℃までの全範囲における体積固有抵抗率が、１×１０１４Ω・ｃｍ以上である構成としてもよい。 In one aspect of the present invention, the sintered body may have a volume resistivity of 1 × 10 14 Ω · cm or more in the entire range from room temperature to 130 ° C.

本発明の一態様においては、前記焼結体は、２０Ｈｚの比誘電率が１３以上、１ＭＨｚの比誘電率が１３以下であり、１ＭＨｚの誘電損失が０．０４以下である構成としてもよい。 In one aspect of the present invention, the sintered body may have a configuration in which the relative permittivity at 20 Hz is 13 or more and the relative permittivity at 1 MHz is 13 or less, and the dielectric loss at 1 MHz is 0.04 or less.

本発明の一態様においては、前記焼結体は、酸化アルミニウムと炭化ケイ素とを主成分とし、前記焼結体は、アルミニウムおよびケイ素以外の金属不純物含有量が、２００ｐｐｍ以下である構成としてもよい。 In one aspect of the present invention, the sintered body may contain aluminum oxide and silicon carbide as main components, and the sintered body may have a metal impurity content other than aluminum and silicon of 200 ppm or less. ..

本発明の一態様においては、前記焼結体全体に対する炭化ケイ素の含有量が、４質量％以上１８質量％以下である構成としてもよい。 In one aspect of the present invention, the content of silicon carbide with respect to the entire sintered body may be 4% by mass or more and 18% by mass or less.

本発明の一態様は、上記の静電チャック部材を備える静電チャック装置を提供する。 One aspect of the present invention provides an electrostatic chuck device including the above electrostatic chuck member.

本発明の一態様は、酸化アルミニウムと炭化ケイ素とを主成分とする焼結体からなり、物体に電子を照射した際に表面から放出される二次電子について、二次電子のエネルギーと、各エネルギーを有する二次電子の数との対応関係における２ｅＶから１０ｅＶの範囲での二次電子数の最大値をピーク値としたとき、前記焼結体に電子を照射した際の二次電子のピーク値が、単結晶コランダムに電子を照射した際の二次電子のピーク値に対して５０％以下であり、１ＭＨｚの比誘電率が１３以下であり、１ＭＨｚの誘電損失が０．０４以下である高周波透過材料を提供する。 One aspect of the present invention comprises a sintered body containing aluminum oxide and silicon carbide as main components, and the secondary electrons emitted from the surface when an object is irradiated with electrons, the energy of the secondary electrons and each of them. When the maximum number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV in the correspondence relationship with the number of secondary electrons having energy is set as the peak value, the peak of secondary electrons when the sintered body is irradiated with electrons. The value is 50% or less with respect to the peak value of secondary electrons when electrons are irradiated in a single crystal corundum, the relative permittivity of 1 MHz is 13 or less, and the dielectric loss of 1 MHz is 0.04 or less. A high-frequency transmission material is provided.

本発明によれば、絶縁破壊が起こりにくい静電チャック部材を提供することができる。また、上記静電チャック部材を備え、絶縁破壊が起こりにくい静電チャック装置を提供することができる。また、絶縁破壊が起こりにくく、好適に高周波を透過させることが可能な高周波透過材料を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide an electrostatic chuck member in which dielectric breakdown is unlikely to occur. Further, it is possible to provide an electrostatic chuck device provided with the electrostatic chuck member and which is less likely to cause dielectric breakdown. Further, it is possible to provide a high frequency transmitting material which is less likely to cause dielectric breakdown and can suitably transmit a high frequency.

本実施形態の静電チャック装置を示す断面図。The cross-sectional view which shows the electrostatic chuck device of this embodiment. 実施例で体積固有抵抗率を測定する際の試験片の様子を示す模式図。The schematic diagram which shows the state of the test piece at the time of measuring the volume resistivity in an Example. 実施例２および比較例１の結果を示すグラフ。The graph which shows the result of Example 2 and Comparative Example 1.

本実施形態の静電チャック部材は、一主面が板状試料を載置する載置面であるとともに静電吸着用電極を有する静電チャック部材であって、前記載置面を有する板状の焼結体と、前記焼結体の他方の主面または内部に前記静電吸着用電極を有し、物体に電子を照射した際に表面から放出される二次電子について、二次電子のエネルギーと、このエネルギーを有する二次電子の数との対応関係における２ｅＶから１０ｅＶの範囲での二次電子数の最大値をピーク値としたとき、前記一主面に電子を照射した際の二次電子のピーク値が、単結晶コランダムに電子を照射した際の二次電子のピーク値に対して５０％以下である。 The electrostatic chuck member of the present embodiment is an electrostatic chuck member having one main surface on which a plate-shaped sample is placed and having an electrode for electrostatic adsorption, and has a plate-like surface having the above-mentioned mounting surface. And the secondary electrons emitted from the surface when the object is irradiated with electrons and has the electrostatic adsorption electrode on the other main surface or inside of the sintered body. When the maximum value of the number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV in the correspondence relationship between the energy and the number of secondary electrons having this energy is set as the peak value, the second when the one main surface is irradiated with electrons. The peak value of the secondary electron is 50% or less of the peak value of the secondary electron when the single crystal corundarily irradiates the electron.

また、本実施形態の静電チャック装置は、上述の静電チャック部材を備える。 Further, the electrostatic chuck device of the present embodiment includes the above-mentioned electrostatic chuck member.

以下の説明においては、まず本実施形態の静電チャック部材を適用する静電チャック装置について各構成を説明した後、本実施形態の静電チャック部材について説明する。 In the following description, first, each configuration of the electrostatic chuck device to which the electrostatic chuck member of the present embodiment is applied will be described, and then the electrostatic chuck member of the present embodiment will be described.

［静電チャック装置］
以下、図１を参照しながら、本実施形態に係る静電チャック装置について説明する。なお、以下の全ての図面においては、図面を見やすくするため、各構成要素の寸法や比率などは適宜異ならせてある。 [Electrostatic chuck device]
Hereinafter, the electrostatic chuck device according to the present embodiment will be described with reference to FIG. In all the drawings below, the dimensions and ratios of the components are appropriately different in order to make the drawings easier to see.

図１は、本実施形態の静電チャック装置を示す断面図である。本実施形態の静電チャック装置１は、一主面（上面）側を載置面とした平面視円板状の静電チャック部２と、この静電チャック部２の下方に設けられて静電チャック部２を所望の温度に調整する厚みのある平面視円板状の温度調節用ベース部３と、を備えている。また、静電チャック部２と温度調節用ベース部３とは、静電チャック部２と温度調節用ベース部３の間に設けられた接着剤層８を介して接着されている。
静電チャック部２は、本発明における「静電チャック部材」に該当する。
以下、順に説明する。 FIG. 1 is a cross-sectional view showing an electrostatic chuck device of this embodiment. The electrostatic chuck device 1 of the present embodiment is provided with a plan view disk-shaped electrostatic chuck portion 2 having one main surface (upper surface) side as a mounting surface and a static electricity chuck portion 2 provided below the electrostatic chuck portion 2. It is provided with a thick plan-view disk-shaped temperature control base portion 3 for adjusting the electric chuck portion 2 to a desired temperature. Further, the electrostatic chuck portion 2 and the temperature control base portion 3 are adhered to each other via an adhesive layer 8 provided between the electrostatic chuck portion 2 and the temperature control base portion 3.
The electrostatic chuck portion 2 corresponds to the "electrostatic chuck member" in the present invention.
Hereinafter, they will be described in order.

（静電チャック部）
静電チャック部２は、上面を半導体ウエハ等の板状試料Ｗを載置する載置面１１ａとした載置板１１と、この載置板１１と一体化され該載置板１１の底部側を支持する支持板１２と、これら載置板１１と支持板１２との間に設けられた静電吸着用電極１３および静電吸着用電極１３の周囲を絶縁する絶縁材層１４と、を有している。 (Electrostatic chuck part)
The electrostatic chuck portion 2 has a mounting plate 11 whose upper surface is a mounting surface 11a on which a plate-shaped sample W such as a semiconductor wafer is mounted, and a mounting plate 11 integrated with the mounting plate 11 on the bottom side of the mounting plate 11. A support plate 12 for supporting the device, an electrostatic adsorption electrode 13 provided between the mounting plate 11 and the support plate 12, and an insulating material layer 14 for insulating the periphery of the electrostatic adsorption electrode 13 are provided. doing.

載置板１１および支持板１２は、重ね合わせた面の形状を同じくする円板状の部材である。載置板１１および支持板１２は、機械的な強度を有し、かつ腐食性ガスおよびそのプラズマに対する耐久性を有するセラミックス焼結体からなる。載置板１１および支持板１２は、本発明における静電チャック部材に該当する。載置板１１および支持板１２について、詳しくは後述する。 The mounting plate 11 and the support plate 12 are disc-shaped members having the same shape of the overlapped surfaces. The mounting plate 11 and the support plate 12 are made of a ceramic sintered body having mechanical strength and durability against corrosive gas and its plasma. The mounting plate 11 and the support plate 12 correspond to the electrostatic chuck member in the present invention. The mounting plate 11 and the support plate 12 will be described in detail later.

載置板１１の載置面１１ａには、直径が板状試料の厚みより小さい突起部１１ｂが複数所定の間隔で形成され、これらの突起部１１ｂが板状試料Ｗを支える。 On the mounting surface 11a of the mounting plate 11, a plurality of protrusions 11b having a diameter smaller than the thickness of the plate-shaped sample are formed at predetermined intervals, and these protrusions 11b support the plate-shaped sample W.

載置板１１、支持板１２、静電吸着用電極１３および絶縁材層１４を含めた全体の厚み、即ち、静電チャック部２の厚みは、一例として０．７ｍｍ以上５．０ｍｍ以下である。 The total thickness including the mounting plate 11, the support plate 12, the electrostatic adsorption electrode 13 and the insulating material layer 14, that is, the thickness of the electrostatic chuck portion 2 is 0.7 mm or more and 5.0 mm or less as an example. ..

例えば、静電チャック部２の厚みが０．７ｍｍを下回ると、静電チャック部２の機械的強度を確保することが難しくなる。静電チャック部２の厚みが５．０ｍｍを上回ると、静電チャック部２の熱容量が大きくなり、載置される板状試料Ｗの熱応答性が劣化し、静電チャック部の横方向の熱伝達の増加により、板状試料Ｗの面内温度を所望の温度パターンに維持することが難しくなる。なお、ここで説明した各部の厚さは一例であって、前記範囲に限るものではない。 For example, if the thickness of the electrostatic chuck portion 2 is less than 0.7 mm, it becomes difficult to secure the mechanical strength of the electrostatic chuck portion 2. When the thickness of the electrostatic chuck portion 2 exceeds 5.0 mm, the heat capacity of the electrostatic chuck portion 2 becomes large, the thermal responsiveness of the plate-shaped sample W to be placed deteriorates, and the electrostatic chuck portion is laterally oriented. Due to the increased heat transfer, it becomes difficult to maintain the in-plane temperature of the plate-shaped sample W at a desired temperature pattern. The thickness of each part described here is an example, and is not limited to the above range.

静電吸着用電極１３は、電荷を発生させて静電吸着力で板状試料Ｗを固定するための静電チャック用電極として用いられるもので、その用途によって、その形状や、大きさが適宜調整される。 The electrostatic adsorption electrode 13 is used as an electrode for an electrostatic chuck for generating an electric charge and fixing the plate-shaped sample W by an electrostatic adsorption force, and its shape and size are appropriate depending on the application. It will be adjusted.

静電吸着用電極１３は、酸化アルミニウム−炭化タンタル（Ａｌ２Ｏ３−Ｔａ４Ｃ５）導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−タングステン（Ａｌ２Ｏ３−Ｗ）導電性複合焼結体、酸化アルミニウム−炭化ケイ素（Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＣ）導電性複合焼結体、窒化アルミニウム−タングステン（ＡｌＮ−Ｗ）導電性複合焼結体、窒化アルミニウム−タンタル（ＡｌＮ−Ｔａ）導電性複合焼結体、酸化イットリウム−モリブデン（Ｙ２Ｏ３−Ｍｏ）導電性複合焼結体等の導電性セラミックス、あるいは、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）等の高融点金属により形成されることが好ましい。 The electrostatic adsorption electrode 13 includes an aluminum oxide-tantal carbide (Al 2 O 3- Ta 4 C 5 ) conductive composite sintered body, an aluminum oxide-tungsten (Al 2 O 3- W) conductive composite sintered body, and the like. Aluminum oxide-silicon carbide (Al 2 O 3- SiC) conductive composite sintered body, aluminum nitride-tungsten (AlN-W) conductive composite sintered body, aluminum nitride-tantal (AlN-Ta) conductive composite sintered body The body is formed of conductive ceramics such as aluminum oxide-molybdenum (Y 2 O 3- Mo) conductive composite sintered body, or refractory metals such as tungsten (W), tantalum (Ta), and molybdenum (Mo). Is preferable.

静電吸着用電極１３の厚みは、特に限定されるものではないが、例えば、０．１μｍ以上１００μｍ以下の厚みを選択することができ、５μｍ以上２０μｍ以下の厚みがより好ましい。 The thickness of the electrostatic adsorption electrode 13 is not particularly limited, but for example, a thickness of 0.1 μm or more and 100 μm or less can be selected, and a thickness of 5 μm or more and 20 μm or less is more preferable.

静電吸着用電極１３の厚みが０．１μｍを下回ると、充分な導電性を確保することが難しくなる。静電吸着用電極１３の厚みが１００μｍを越えると、静電吸着用電極１３と載置板１１および支持板１２との間の熱膨張率差に起因し、静電吸着用電極１３と載置板１１および支持板１２との接合界面にクラックが入り易くなる。 If the thickness of the electrostatic adsorption electrode 13 is less than 0.1 μm, it becomes difficult to secure sufficient conductivity. When the thickness of the electrostatic adsorption electrode 13 exceeds 100 μm, the electrostatic adsorption electrode 13 and the electrostatic adsorption electrode 13 are mounted due to the difference in thermal expansion coefficient between the electrostatic adsorption electrode 13 and the mounting plate 11 and the support plate 12. Cracks are likely to occur at the bonding interface between the plate 11 and the support plate 12.

このような厚みの静電吸着用電極１３は、スパッタ法や蒸着法等の成膜法、あるいはスクリーン印刷法等の塗工法により容易に形成することができる。 The electrostatic adsorption electrode 13 having such a thickness can be easily formed by a film forming method such as a sputtering method or a vapor deposition method, or a coating method such as a screen printing method.

絶縁材層１４は、静電吸着用電極１３を囲繞して腐食性ガスおよびそのプラズマから静電吸着用電極１３を保護するとともに、載置板１１と支持板１２との境界部、すなわち静電吸着用電極１３以外の外周部領域を接合一体化するものであり、載置板１１および支持板１２を構成する材料と同一組成または主成分が同一の絶縁材料により構成されている。 The insulating material layer 14 surrounds the electrostatic adsorption electrode 13 to protect the electrostatic adsorption electrode 13 from corrosive gas and its plasma, and at the same time, the boundary portion between the mounting plate 11 and the support plate 12, that is, electrostatic. The outer peripheral region other than the adsorption electrode 13 is joined and integrated, and is composed of an insulating material having the same composition or the same main component as the material constituting the mounting plate 11 and the support plate 12.

（温度調整用ベース部）
温度調節用ベース部３は、静電チャック部２を所望の温度に調整するためのもので、厚みのある円板状のものである。この温度調節用ベース部３としては、例えば、その内部に冷媒を循環させる流路３Ａが形成された液冷ベース等が好適である。 (Base for temperature adjustment)
The temperature control base portion 3 is for adjusting the electrostatic chuck portion 2 to a desired temperature, and has a thick disk shape. As the temperature control base portion 3, for example, a liquid-cooled base in which a flow path 3A for circulating a refrigerant is formed is suitable.

この温度調節用ベース部３を構成する材料としては、熱伝導性、導電性、加工性に優れた金属、またはこれらの金属を含む複合材であれば特に制限はない。例えば、アルミニウム（Ａｌ）、アルミニウム合金、銅（Ｃｕ）、銅合金、ステンレス鋼（ＳＵＳ） 等が好適に用いられる。この温度調節用ベース部３の少なくともプラズマに曝される面は、アルマイト処理が施されているか、あるいは酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３、アルミナ）等の絶縁膜が成膜されていることが好ましい。以下、本明細書においては、酸化アルミニウムを「Ａｌ２Ｏ３」として示す。 The material constituting the temperature control base portion 3 is not particularly limited as long as it is a metal having excellent thermal conductivity, conductivity, and workability, or a composite material containing these metals. For example, aluminum (Al), aluminum alloy, copper (Cu), copper alloy, stainless steel (SUS) and the like are preferably used. It is preferable that at least the surface of the temperature control base portion 3 exposed to plasma is anodized or has an insulating film such as aluminum oxide (Al 2 O 3, alumina) formed. Hereinafter, in the present specification, aluminum oxide is referred to as "Al 2 O 3 ".

温度調節用ベース部３の上面側には、接着層６を介して絶縁板７が接着されている。接着層６はポリイミド樹脂、シリコン樹脂、エポキシ樹脂等の耐熱性、および、絶縁性を有するシート状またはフィルム状の接着性樹脂からなる。接着層は例えば厚み５〜１００μｍ程度に形成される。絶縁板７はポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂などの耐熱性を有する樹脂の薄板、シートあるいはフィルムからなる。 An insulating plate 7 is adhered to the upper surface side of the temperature control base portion 3 via an adhesive layer 6. The adhesive layer 6 is made of a sheet-like or film-like adhesive resin having heat resistance such as polyimide resin, silicon resin, and epoxy resin, and insulating property. The adhesive layer is formed to have a thickness of, for example, about 5 to 100 μm. The insulating plate 7 is made of a thin plate, sheet or film of a heat-resistant resin such as a polyimide resin, an epoxy resin, or an acrylic resin.

なお、絶縁板７は、樹脂シートに代え、絶縁性のセラミック板でもよく、またＡｌ２Ｏ３等の絶縁性を有する溶射膜でもよい。 The insulating plate 7 may be an insulating ceramic plate instead of the resin sheet, or may be a thermal sprayed film having an insulating property such as Al 2 O 3.

（フォーカスリング）
フォーカスリング１０は、温度調節用ベース部３の周縁部に載置される平面視円環状の部材である。フォーカスリング１０は、例えば、載置面に載置されるウエハと同等の電気伝導性を有する材料を形成材料としている。このようなフォーカスリング１０を配置することにより、ウエハの周縁部においては、プラズマに対する電気的な環境をウエハと略一致させることができ、ウエハの中央部と周縁部とでプラズマ処理の差や偏りを生じにくくすることができる。 (Focus ring)
The focus ring 10 is an annular member in a plan view mounted on the peripheral edge of the temperature control base portion 3. The focus ring 10 is made of, for example, a material having electrical conductivity equivalent to that of a wafer mounted on a mounting surface. By arranging such a focus ring 10, in the peripheral portion of the wafer, the electrical environment for plasma can be substantially matched with that of the wafer, and the difference or bias of plasma processing between the central portion and the peripheral portion of the wafer can be achieved. Can be less likely to occur.

（その他の部材）
静電吸着用電極１３には、静電吸着用電極１３に直流電圧を印加するための給電用端子１５が接続されている。給電用端子１５は、温度調節用ベース部３、接着剤層８、支持板１２を厚み方向に貫通する貫通孔１６の内部に挿入されている。給電用端子１５の外周側には、絶縁性を有する碍子１５ａが設けられ、この碍子１５ａにより金属製の温度調節用ベース部３に対し給電用端子１５が絶縁されている。 (Other parts)
A power feeding terminal 15 for applying a DC voltage to the electrostatic adsorption electrode 13 is connected to the electrostatic adsorption electrode 13. The power supply terminal 15 is inserted inside a through hole 16 that penetrates the temperature control base portion 3, the adhesive layer 8, and the support plate 12 in the thickness direction. An insulator 15a having an insulating property is provided on the outer peripheral side of the power supply terminal 15, and the insulator 15a insulates the power supply terminal 15 from the metal temperature control base portion 3.

図では、給電用端子１５を一体の部材として示しているが、複数の部材が電気的に接続して給電用端子１５を構成していてもよい。給電用端子１５は、熱膨張係数が互いに異なる温度調節用ベース部３および支持板１２に挿入されているため、例えば、温度調節用ベース部３および支持板１２に挿入されている部分について、それぞれ異なる材料で構成することとするとよい。 In the figure, the power supply terminal 15 is shown as an integral member, but a plurality of members may be electrically connected to form the power supply terminal 15. Since the power supply terminal 15 is inserted into the temperature control base portion 3 and the support plate 12 having different coefficients of thermal expansion, for example, the portions inserted into the temperature control base portion 3 and the support plate 12 are respectively inserted. It may be composed of different materials.

給電用端子１５のうち、静電吸着用電極１３に接続され、支持板１２に挿入されている部分（取出電極）の材料としては、耐熱性に優れた導電性材料であれば特に制限されるものではないが、熱膨張係数が静電吸着用電極１３および支持板１２の熱膨張係数に近似したものが好ましい。例えば、Ａｌ２Ｏ３−ＴａＣなどの導電性セラミック材料からなる。 Of the power supply terminals 15, the material of the portion (take-out electrode) connected to the electrostatic adsorption electrode 13 and inserted into the support plate 12 is particularly limited as long as it is a conductive material having excellent heat resistance. However, it is preferable that the coefficient of thermal expansion is close to the coefficient of thermal expansion of the electrostatic adsorption electrode 13 and the support plate 12. For example, it is made of a conductive ceramic material such as Al 2 O 3-TaC.

給電用端子１５のうち、温度調節用ベース部３に挿入されている部分は、例えば、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、コバール合金等の金属材料からなる。 The portion of the power supply terminal 15 inserted into the temperature control base portion 3 is made of a metal material such as tungsten (W), tantalum (Ta), molybdenum (Mo), niobium (Nb), or Kovar alloy. Become.

これら２つの部材は、柔軟性と耐電性を有するシリコン系の導電性接着剤で接続するとよい。 These two members may be connected by a silicon-based conductive adhesive having flexibility and electric resistance.

静電チャック部２の下面側には、ヒータエレメント５が設けられている。ヒータエレメント５は、一例として、厚みが０．２ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ程度の一定の厚みを有する非磁性金属薄板、例えばチタン（Ｔｉ）薄板、タングステン（Ｗ）薄板、モリブデン（Ｍｏ）薄板等をフォトリソグラフィー法やレーザー加工により所望のヒータ形状、例えば帯状の導電薄板を蛇行させた形状の全体輪郭を円環状に加工することで得られる。 A heater element 5 is provided on the lower surface side of the electrostatic chuck portion 2. As an example, the heater element 5 is a non-magnetic metal thin plate having a thickness of 0.2 mm or less, preferably about 0.1 mm, for example, a titanium (Ti) thin plate, a tungsten (W) thin plate, or a molybdenum (Mo) thin plate. Etc. can be obtained by processing a desired heater shape, for example, a spiral shape of a strip-shaped conductive thin plate into an annular shape by a photolithography method or laser processing.

このようなヒータエレメント５は、静電チャック部２に非磁性金属薄板を接着した後に、静電チャック部２の表面で加工成型することで設けてもよく、静電チャック部２とは異なる位置でヒータエレメント５を加工成形したものを、静電チャック部２の表面に転写印刷することで設けてもよい。 Such a heater element 5 may be provided by adhering a non-magnetic metal thin plate to the electrostatic chuck portion 2 and then processing and molding on the surface of the electrostatic chuck portion 2, and the position is different from that of the electrostatic chuck portion 2. The heater element 5 may be processed and molded in the above manner by transfer printing on the surface of the electrostatic chuck portion 2.

ヒータエレメント５は、厚みの均一な耐熱性および絶縁性を有するシート状またはフィルム状のシリコン樹脂またはアクリル樹脂からなる接着層４により支持板１２の底面に接着・固定されている。 The heater element 5 is adhered and fixed to the bottom surface of the support plate 12 by an adhesive layer 4 made of a sheet-like or film-like silicon resin or acrylic resin having uniform thickness of heat resistance and insulation.

ヒータエレメント５には、ヒータエレメント５に給電するための給電用端子１７が接続されている。給電用端子１７を構成する材料は先の給電用端子１５を構成する材料と同等の材料を用いることができる。給電用端子１７は、それぞれ温度調節用ベース部３に形成された貫通孔３ｂを貫通するように設けられている。 A power supply terminal 17 for supplying power to the heater element 5 is connected to the heater element 5. As the material constituting the power supply terminal 17, the same material as the material constituting the power supply terminal 15 can be used. The power supply terminals 17 are provided so as to penetrate through the through holes 3b formed in the temperature control base portion 3, respectively.

また、ヒータエレメント５の下面側には温度センサー２０が設けられている。本実施形態の静電チャック装置１では、温度調節用ベース部３と絶縁板７を厚さ方向に貫通するように設置孔２１が形成され、これらの設置孔２１の最上部に温度センサー２０が設置されている。なお、温度センサー２０はできるだけヒータエレメント５に近い位置に設置することが望ましいため、図に示す構造から更に接着剤層８側に突き出るように設置孔２１を延在して形成し、温度センサー２０とヒータエレメント５とを近づけることとしてもよい。 Further, a temperature sensor 20 is provided on the lower surface side of the heater element 5. In the electrostatic chuck device 1 of the present embodiment, installation holes 21 are formed so as to penetrate the temperature control base portion 3 and the insulating plate 7 in the thickness direction, and the temperature sensor 20 is located at the uppermost portion of these installation holes 21. is set up. Since it is desirable to install the temperature sensor 20 as close to the heater element 5 as possible, the temperature sensor 20 is formed by extending the installation hole 21 so as to protrude further toward the adhesive layer 8 from the structure shown in the figure. And the heater element 5 may be brought close to each other.

温度センサー２０は一例として石英ガラス等からなる直方体形状の透光体の上面側に蛍光体層が形成された蛍光発光型の温度センサーであり、この温度センサー２０が透光性および耐熱性を有するシリコン樹脂系接着剤等によりヒータエレメント５の下面に接着されている。 As an example, the temperature sensor 20 is a fluorescent light emitting type temperature sensor in which a phosphor layer is formed on the upper surface side of a rectangular body-shaped translucent body made of quartz glass or the like, and the temperature sensor 20 has translucency and heat resistance. It is adhered to the lower surface of the heater element 5 with a silicon resin adhesive or the like.

蛍光体層は、ヒータエレメント５からの入熱に応じて蛍光を発生する材料からなる。蛍光体層の形成材料としては、発熱に応じて蛍光を発生する材料であれば多種多様の蛍光材料を選択できる。蛍光体層の形成材料は、一例として、発光に適したエネルギー順位を有する希土類元素が添加された蛍光材料、ＡｌＧａＡｓ等の半導体材料、酸化マグネシウム等の金属酸化物、ルビーやサファイア等の鉱物を挙げることができ、これらの材料の中から適宜選択して用いることができる。 The phosphor layer is made of a material that generates fluorescence in response to heat input from the heater element 5. As the material for forming the phosphor layer, a wide variety of fluorescent materials can be selected as long as they are materials that generate fluorescence in response to heat generation. Examples of the material for forming the phosphor layer include a fluorescent material to which a rare earth element having an energy rank suitable for light emission is added, a semiconductor material such as AlGaAs, a metal oxide such as magnesium oxide, and a mineral such as ruby and sapphire. It can be appropriately selected from these materials and used.

ヒータエレメント５に対応する温度センサー２０はそれぞれ給電用端子などと干渉しない位置であってヒータエレメント５の下面周方向の任意の位置にそれぞれ設けられている。 The temperature sensors 20 corresponding to the heater element 5 are provided at arbitrary positions in the lower surface circumferential direction of the heater element 5 at positions that do not interfere with the power feeding terminal or the like.

これらの温度センサー２０の蛍光からヒータエレメント５の温度を測定する温度計測部２２は、一例として、温度調節用ベース部３の設置孔２１の外側（下側）に前記蛍光体層に対し励起光を照射する励起部２３と、蛍光体層から発せられた蛍光を検出する蛍光検出器２４と、励起部２３および蛍光検出器２４を制御するとともに前記蛍光に基づき主ヒータの温度を算出する制御部２５とから構成されている。 As an example, the temperature measuring unit 22 that measures the temperature of the heater element 5 from the fluorescence of the temperature sensor 20 is excited light with respect to the phosphor layer on the outside (lower side) of the installation hole 21 of the temperature control base portion 3. A control unit that controls the excitation unit 23, the fluorescence detector 24 that detects the fluorescence emitted from the phosphor layer, the excitation unit 23, and the fluorescence detector 24, and calculates the temperature of the main heater based on the fluorescence. It is composed of 25.

さらに、静電チャック装置１は、温度調節用ベース部３から載置板１１までをそれらの厚さ方向に貫通するように設けられたピン挿通孔２８を有している。このピン挿通孔２８には、板状試料離脱用のリフトピンが挿通される。ピン挿通孔２８の内周部には筒状の碍子２９が設けられている。 Further, the electrostatic chuck device 1 has a pin insertion hole 28 provided so as to penetrate from the temperature control base portion 3 to the mounting plate 11 in the thickness direction thereof. A lift pin for releasing a plate-shaped sample is inserted into the pin insertion hole 28. A tubular insulator 29 is provided on the inner peripheral portion of the pin insertion hole 28.

さらに、静電チャック装置１は、温度調節用ベース部３から載置板１１までをそれらの厚さ方向に貫通するように設けられた不図示のガス穴を有している。ガス穴は、例えばピン挿通孔２８と同様の構成を採用することができる。ガス穴には、板状試料Ｗを冷却するための冷却ガスが供給される。冷却ガスは、ガス穴を介して載置板１１の上面において複数の突起部１１ｂの間に形成される溝１９に供給され、板状試料Ｗを冷却する。
静電チャック装置１は、以上のような構成となっている。 Further, the electrostatic chuck device 1 has a gas hole (not shown) provided so as to penetrate from the temperature control base portion 3 to the mounting plate 11 in the thickness direction thereof. For the gas hole, for example, the same configuration as the pin insertion hole 28 can be adopted. A cooling gas for cooling the plate-shaped sample W is supplied to the gas hole. The cooling gas is supplied to the grooves 19 formed between the plurality of protrusions 11b on the upper surface of the mounting plate 11 through the gas holes to cool the plate-shaped sample W.
The electrostatic chuck device 1 has the above configuration.

［静電チャック部材］
次に、本実施形態の静電チャック部２について、詳述する。
上述したように、本実施形態の静電チャック部２は、一主面が板状試料を載置する載置面であるとともに静電吸着用電極を有する静電チャック部材であって、物体に電子を照射した際に表面から放出される二次電子について、二次電子のエネルギーと、このエネルギーを有する二次電子の数との対応関係における２ｅＶから１０ｅＶの範囲での二次電子数の最大値をピーク値としたとき、前記一主面に電子を照射した際の二次電子のピーク値が、単結晶コランダムに電子を照射した際の二次電子のピーク値に対して５０％以下である。
ただし、１ｅＶ＝１．６０２×１０−１９Ｊである。 [Electrostatic chuck member]
Next, the electrostatic chuck portion 2 of this embodiment will be described in detail.
As described above, the electrostatic chuck portion 2 of the present embodiment is an electrostatic chuck member having one main surface as a mounting surface on which a plate-shaped sample is placed and having an electrode for electrostatic adsorption, and is mounted on an object. Regarding the secondary electrons emitted from the surface when irradiated with electrons, the maximum number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV in the correspondence between the energy of the secondary electrons and the number of secondary electrons having this energy. When the value is taken as the peak value, the peak value of secondary electrons when the one main surface is irradiated with electrons is 50% or less of the peak value of secondary electrons when electrons are irradiated in a single crystal corundum. is there.
However, 1 eV = 1.602 × 10-19 J.

このような静電チャック部材は、載置面を有する板状の焼結体の形成材料として、酸化アルミニウムと炭化ケイ素との焼結体（Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＣ）を用いることができる。また、酸化アルミニウムとモリブデンシリサイドとの焼結体（Ａｌ２Ｏ３−ＭｏＳｉ２）、酸化イットリウムと炭化ケイ素との焼結体（Ｙ２Ｏ３−ＳｉＣ）も同様に、本発明に係る載置面を有する板状の焼結体の形成材料として用いることができる。 For such an electrostatic chuck member, a sintered body of aluminum oxide and silicon carbide (Al 2 O 3- SiC) can be used as a material for forming a plate-shaped sintered body having a mounting surface. Similarly, a sintered body of aluminum oxide and molybdenum silicide (Al 2 O 3- MoSi 2 ) and a sintered body of yttrium oxide and silicon carbide (Y 2 O 3- SiC) are also mounted according to the present invention. It can be used as a material for forming a plate-shaped sintered body having a surface.

本実施形態の静電チャック部２が上記の要件を満たすことで、絶縁破壊が起こりにくいものとなる。そのため、本実施形態の静電チャック部２を備える静電チャック装置では、プラズマ工程などの電圧を印加した際に絶縁破壊しにくく、信頼性が高いものとなる。 When the electrostatic chuck portion 2 of the present embodiment satisfies the above requirements, dielectric breakdown is unlikely to occur. Therefore, in the electrostatic chuck device provided with the electrostatic chuck portion 2 of the present embodiment, dielectric breakdown is less likely to occur when a voltage such as a plasma process is applied, and the reliability is high.

本実施形態において、「電子を照射した際に前記一主面から放出される二次電子」は、オージェ電子分光装置を用いて測定した結果に基づいて求めることができる。オージェ電子分光装置としては、例えばＪＡＭＰ−７８００（日本電子社製）を用いることができる。 In the present embodiment, "secondary electrons emitted from the primary surface when irradiated with electrons" can be obtained based on the results measured using an Auger electron spectroscope. As the Auger electron spectroscope, for example, JAMP-7800 (manufactured by JEOL Ltd.) can be used.

具体的には、オージェ電子分光装置を用い、静電チャック部材（静電チャック部２）または静電チャック部材と同じ形成材料からなる試験片に、一次電子を加速電圧１００Ｖにて照射した際に放出される二次電子を「電子を照射した際に前記一主面から放出される二次電子」とする。 Specifically, when an Auger electron spectroscope is used to irradiate a test piece made of the electrostatic chuck member (electrostatic chuck portion 2) or the same forming material as the electrostatic chuck member with primary electrons at an acceleration voltage of 100 V. The emitted secondary electrons are referred to as "secondary electrons emitted from the primary surface when the electrons are irradiated".

評価においては、静電チャック部材または試験片に対し、一次電子を加速電圧１００Ｖにて照射した際に放出される二次電子のエネルギーを横軸、測定される電流量（電子の数）を縦軸にプロットしてグラフを作成する。一方、リファレンス試料として、単結晶コランダムからなる試験片（サファイアガラス）を用いて同様の測定を行い、結果をプロットしてグラフを作成する。 In the evaluation, the horizontal axis is the energy of the secondary electrons emitted when the primary electrons are irradiated to the electrostatic chuck member or the test piece at an acceleration voltage of 100 V, and the measured current amount (number of electrons) is vertical. Create a graph by plotting on the axis. On the other hand, as a reference sample, a test piece (sapphire glass) made of single crystal corundum is used for the same measurement, and the results are plotted to create a graph.

得られるグラフにおいて、静電チャック部材および単結晶コランダムの、二次電子エネルギーが２ｅＶから１０ｅＶの範囲における電流量（電子数）を比較することで、本願発明の要件を満たすか否かを判断することができる。 In the obtained graph, it is determined whether or not the requirements of the present invention are satisfied by comparing the current amounts (number of electrons) of the electrostatic chuck member and the single crystal corundum in the range of secondary electron energy of 2 eV to 10 eV. be able to.

静電チャック部材の「電子を照射した際に前記一主面から放出される二次電子」は、炭化ケイ素の添加量により制御することができる。 The "secondary electrons emitted from the primary surface when irradiated with electrons" of the electrostatic chuck member can be controlled by the amount of silicon carbide added.

たとえば、焼結体全体に対する炭化ケイ素の添加量を４質量％未満とすると、測定される電流量のピーク値（ピーク電流量）は、単結晶コランダムについて同様に測定したときに測定される電流値のピーク値の５０％を超えるものとなる。 For example, if the amount of silicon carbide added to the entire sintered body is less than 4% by mass, the peak value (peak current amount) of the measured current amount is the current value measured when the single crystal corundum is similarly measured. It exceeds 50% of the peak value of.

また、焼結体全体に対する炭化ケイ素の添加量を増やすと、放出される二次電子が減り、サファイアのピーク電流値に対する焼結体のピーク電流値の比は低減する。しかし、焼結体全体に対する炭化ケイ素の添加量が１８質量％を超えると、焼結体は導電体としての特性を強く示すようになる。すると、焼結体は、体積抵抗値が低下し、比誘電率および誘電損失が高くなる傾向にある。その結果、焼結体の耐電圧も低下する。 Further, when the amount of silicon carbide added to the entire sintered body is increased, the number of secondary electrons emitted is reduced, and the ratio of the peak current value of the sintered body to the peak current value of sapphire is reduced. However, when the amount of silicon carbide added to the entire sintered body exceeds 18% by mass, the sintered body strongly exhibits the characteristics as a conductor. Then, the volume resistance value of the sintered body tends to decrease, and the relative permittivity and the dielectric loss tend to increase. As a result, the withstand voltage of the sintered body also decreases.

以上の観点から、本実施形態の静電チャック部材は、焼結体全体に対する炭化ケイ素の含有量が４質量％以上１８質量％以下であることが好ましい。 From the above viewpoint, the electrostatic chuck member of the present embodiment preferably has a silicon carbide content of 4% by mass or more and 18% by mass or less with respect to the entire sintered body.

本実施形態の静電チャック部材は、焼結体全体に対する炭化ケイ素の含有量が５質量％以上であることが好ましく、７質量％以上であることがより好ましい。が５質量％以上であることが好ましく、７質量％以上であることがより好ましい。また、本実施形態の静電チャック部材は、焼結体全体に対する炭化ケイ素の含有量が１５質量％以下であることが好ましく、１３質量％以下であることがより好ましい。
上記焼結体全体に対する炭化ケイ素の含有量について、上限値および下限値は任意に組み合わせることができる。 The electrostatic chuck member of the present embodiment preferably has a silicon carbide content of 5% by mass or more, more preferably 7% by mass or more, based on the entire sintered body. Is preferably 5% by mass or more, and more preferably 7% by mass or more. Further, the electrostatic chuck member of the present embodiment preferably has a silicon carbide content of 15% by mass or less, more preferably 13% by mass or less, based on the entire sintered body.
The upper limit value and the lower limit value can be arbitrarily combined with respect to the content of silicon carbide in the entire sintered body.

また、静電チャック部材の「体積固有抵抗率」は、酸化アルミニウム中の金属不純物含有量を制御することで調整可能である。酸化アルミニウム中の不純物量が高い場合、酸化アルミニウムは、共有結合性が低下し、格子欠陥が増加する。これにより、酸化アルミニウムの高温での体積固有抵抗率が減少する。 Further, the "volume resistivity" of the electrostatic chuck member can be adjusted by controlling the content of metal impurities in aluminum oxide. When the amount of impurities in aluminum oxide is high, the covalent bond property of aluminum oxide is lowered and the lattice defects are increased. This reduces the volume resistivity of aluminum oxide at high temperatures.

そのため、酸化アルミニウム中のアルミニウムおよびシリコン以外の金属不純物含有量を２００ｐｐｍ以下に抑制することで、酸化アルミニウムの高温での体積固有抵抗率を増加させることができる。結果として、焼結体の高温での体積固有抵抗率を増加させる方向に調整することができる。
酸化アルミニウム中の金属不純物含有量を低減することで、結果として静電チャック部材中の金属不純物含有量も低減させることができる。静電チャック部材を構成する焼結体中のアルミニウムおよびシリコン以外の金属不純物含有量は２００ｐｐｍ以下が好ましく、１００ｐｐｍ以下がより好ましい。 Therefore, by suppressing the content of metal impurities other than aluminum and silicon in aluminum oxide to 200 ppm or less, the volume resistivity of aluminum oxide at a high temperature can be increased. As a result, the volume resistivity of the sintered body at high temperature can be adjusted to increase.
By reducing the metal impurity content in aluminum oxide, as a result, the metal impurity content in the electrostatic chuck member can also be reduced. The content of metal impurities other than aluminum and silicon in the sintered body constituting the electrostatic chuck member is preferably 200 ppm or less, more preferably 100 ppm or less.

また、本実施形態の静電チャック部２は、静電チャック部２を構成する載置板１１および支持板１２のいずれか一方または両方について、直流電圧１０ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率が、直流電圧１ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率の１／２以下であることが好ましい。本実施形態の静電チャック部材において、直流電圧１０ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率は、直流電圧１ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率の１／３以下であることがより好ましく、１／４以下であることがさらに好ましい。静電チャック部材の直流電圧１０ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率は、直流電圧１ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率の１／５０であってもよい。 Further, in the electrostatic chuck portion 2 of the present embodiment, the volume resistivity of the DC voltage of 10 kV / mm is DC for either or both of the mounting plate 11 and the support plate 12 constituting the electrostatic chuck portion 2. It is preferably 1/2 or less of the volume resistivity at a voltage of 1 kV / mm. In the electrostatic chuck member of the present embodiment, the volume resistivity of the DC voltage of 10 kV / mm is more preferably 1/3 or less, and more preferably 1/4 or less of the volume resistivity of the DC voltage of 1 kV / mm. Is even more preferable. The volume resistivity of the electrostatic chuck member at a DC voltage of 10 kV / mm may be 1/50 of the volume resistivity at a DC voltage of 1 kV / mm.

このような物性値を示す静電チャック部２では、載置板１１または支持板１２が高電圧下においてバリスタ材料の挙動を示す。すなわち、上記物性値を示す静電チャック部２は、低電圧下においては、セラミックス基材として絶縁体のように振る舞うが、高電圧下においては急激に抵抗値が低下する。抵抗値が低下した静電チャック部２では、溜まっていた電荷が逃げる。そのため、上記物性値を示す静電チャック部２を用いた静電チャック装置では、高電圧印加時に静電チャック部２の破損を起こしにくくなる。 In the electrostatic chuck portion 2 showing such a physical property value, the mounting plate 11 or the support plate 12 shows the behavior of the varistor material under a high voltage. That is, the electrostatic chuck portion 2 showing the above physical property values behaves like an insulator as a ceramic base material under a low voltage, but the resistance value sharply decreases under a high voltage. In the electrostatic chuck portion 2 whose resistance value is lowered, the accumulated electric charge escapes. Therefore, in the electrostatic chuck device using the electrostatic chuck portion 2 showing the above physical property values, the electrostatic chuck portion 2 is less likely to be damaged when a high voltage is applied.

また、本実施形態の静電チャック部２は、静電チャック部２を構成する載置板１１および支持板１２のいずれか一方または両方について、室温から１３０℃までの全範囲における体積固有抵抗率が、１×１０１４Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。本実施形態の静電チャック部材において、静電チャック部２を構成する載置板１１および支持板１２の室温から１３０℃までの全範囲における体積固有抵抗率は１×１０１５Ω・ｃｍ以上であることがより好ましく、１×１０１６Ω・ｃｍ以上であることがさらに好ましい。 Further, the electrostatic chuck portion 2 of the present embodiment has a volume resistivity in the entire range from room temperature to 130 ° C. for either or both of the mounting plate 11 and the support plate 12 constituting the electrostatic chuck portion 2. Is preferably 1 × 10 14 Ω · cm or more. In the electrostatic chuck member of the present embodiment, the volume resistivity of the mounting plate 11 and the support plate 12 constituting the electrostatic chuck portion 2 in the entire range from room temperature to 130 ° C. is 1 × 10 15 Ω · cm or more. It is more preferable that there is 1 × 10 16 Ω · cm or more.

静電チャック部材において、室温から１３０℃までの全範囲における体積固有抵抗率が、１×１０１４Ω・ｃｍ以上であることにより、高温下においても、安定したウエハ吸着性を維持することができる。 In the electrostatic chuck member, since the volume resistivity in the entire range from room temperature to 130 ° C. is 1 × 10 14 Ω · cm or more, stable wafer adsorption can be maintained even at high temperatures. ..

また、本実施形態の静電チャック部２は、静電チャック部２を構成する載置板１１および支持板１２のいずれか一方または両方について、２０Ｈｚの比誘電率が１３以上、１ＭＨｚの比誘電率が１３以下であり、１ＭＨｚの誘電損失が０．０４以下であることが好ましい。また、１ＭＨｚの誘電損失は、０．０１以下であることがより好ましい。本実施形態の静電チャック部材において、静電チャック部２を構成する載置板１１および支持板１２のいずれか一方または両方について、比誘電率および誘電損失が上記値であると、載置板１１および支持板１２が好適に高周波電界を透過させることができる。そのため、プラズマＣＶＤ装置等の高周波プラズマを用いる装置において、好適に用いることが可能な静電チャック部２とすることができる。 Further, the electrostatic chuck portion 2 of the present embodiment has a relative permittivity of 13 or more at 20 Hz and a relative permittivity of 1 MHz for either or both of the mounting plate 11 and the support plate 12 constituting the electrostatic chuck portion 2. It is preferable that the rate is 13 or less and the dielectric loss at 1 MHz is 0.04 or less. Further, the dielectric loss at 1 MHz is more preferably 0.01 or less. In the electrostatic chuck member of the present embodiment, when the relative permittivity and the dielectric loss of either or both of the mounting plate 11 and the support plate 12 constituting the electrostatic chuck portion 2 are the above values, the mounting plate The 11 and the support plate 12 can preferably transmit a high frequency electric field. Therefore, the electrostatic chuck portion 2 can be suitably used in a device using high-frequency plasma such as a plasma CVD device.

［静電チャック部材の製造方法］
上述のような静電チャック部材は、酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子とを、それぞれ高速で噴射してお互いに衝突させながら混合する工程と、混合する工程で得られたスラリーから分散媒を除去した後、成形する工程と、得られる成形体を、非酸化性雰囲気下、２５ＭＰａ以上の圧力で押し固めながら１６００℃以上に加熱して加圧焼結する工程と、得られるセラミックス焼結体を研削して静電チャック部材（例えば、載置板１１および支持板１２）を形成する工程と、を有する製造方法により製造することができる。 [Manufacturing method of electrostatic chuck member]
In the electrostatic chuck member as described above, the dispersion medium is removed from the slurry obtained in the step of injecting the aluminum oxide particles and the silicon carbide particles at high speed and mixing them while colliding with each other and the step of mixing. After that, a step of molding, a step of heating the obtained molded product to 1600 ° C. or higher while compacting it at a pressure of 25 MPa or higher in a non-oxidizing atmosphere, and a step of pressure sintering, and grinding the obtained ceramic sintered body. It can be manufactured by a manufacturing method including a step of forming an electrostatic chuck member (for example, a mounting plate 11 and a support plate 12).

本実施形態に係る静電チャック部材の製造方法では、用いる酸化アルミニウム粒子は、酸化アルミニウムの含有量が９９．９９％以上であることが好ましい。このような高純度の酸化アルミニウム粒子は、ミョウバン法を用いることにより調整可能である。ミョウバン法を用いて調整した酸化アルミニウム粒子は、例えばバイヤー法を用いて調整した酸化アルミニウム粒子と比べると、金属不純物であるナトリウム原子の含有量を大幅に低減することが可能である。また、所望の純度の酸化アルミニウム粒子が得られるのであれば、種々の方法を採用可能である。 In the method for manufacturing an electrostatic chuck member according to the present embodiment, the aluminum oxide particles used preferably have an aluminum oxide content of 99.99% or more. Such high-purity aluminum oxide particles can be adjusted by using the alum method. The aluminum oxide particles prepared by using the alum method can significantly reduce the content of sodium atoms, which are metal impurities, as compared with, for example, the aluminum oxide particles prepared by using the Bayer process. Further, various methods can be adopted as long as aluminum oxide particles having a desired purity can be obtained.

混合する工程においては、２流粒子衝突型の粉砕混合装置を用い、分散媒に分散させた酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子とをそれぞれ加圧することで高速で噴射してお互いに衝突させながら混合する。これにより、酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子とが粉砕され、これらの粉砕粒子を含む分散液が得られる。 In the mixing step, a second-flow particle collision type pulverizing and mixing device is used to pressurize the aluminum oxide particles and the silicon carbide particles dispersed in the dispersion medium to inject them at high speed and mix them while colliding with each other. .. As a result, the aluminum oxide particles and the silicon carbide particles are pulverized, and a dispersion liquid containing these pulverized particles is obtained.

酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子とを衝突させる際、大きい粒子は、衝突時の運動エネルギーが大きく、粉砕されやすい。一方、小さい粒子は、衝突時の運動エネルギーが小さく、粉砕されにくい。そのため、上記粉砕混合装置を用いて得られる酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子は、粗大粒子や過粉砕の粒子の少ない、粒度分布幅の狭い粒子となる。したがって、２流粒子衝突型の粉砕混合装置を用いて粉砕混合した混合粒子を用いると、焼結工程において、粗大粒子を核とする異常粒成長を抑制することができる。 When the aluminum oxide particles and the silicon carbide particles collide with each other, the large particles have a large kinetic energy at the time of collision and are easily crushed. On the other hand, small particles have a small kinetic energy at the time of collision and are difficult to be crushed. Therefore, the aluminum oxide particles and the silicon carbide particles obtained by using the above-mentioned pulverization and mixing apparatus are particles having a narrow particle size distribution width with few coarse particles and over-pulverized particles. Therefore, when the mixed particles pulverized and mixed by using the second-flow particle collision type pulverizing and mixing apparatus are used, it is possible to suppress the growth of abnormal particles having coarse particles as nuclei in the sintering step.

また、このような粉砕混合装置を用いて粉砕混合する場合、例えば、ボールミルやビーズミル等のメディアを用いて粉砕混合する方法と比べると、各メディアの破損に起因した不純物の混入を抑制することが可能である。 Further, when pulverizing and mixing using such a pulverizing and mixing device, it is possible to suppress the mixing of impurities due to the breakage of each medium as compared with the method of pulverizing and mixing using media such as a ball mill or a bead mill. It is possible.

成形する工程においては、まず、粉砕混合装置で得られた分散液をスプレードライすることにより、酸化アルミニウム粒子と炭化ケイ素粒子との混合粒子からなる顆粒を得る。 In the molding step, first, the dispersion liquid obtained by the pulverizing and mixing apparatus is spray-dried to obtain granules composed of mixed particles of aluminum oxide particles and silicon carbide particles.

次いで、目的とする焼結体の形状に応じて、得られた顆粒を一軸成形（一軸プレス成形）する。 Next, the obtained granules are uniaxially molded (uniaxial press molded) according to the shape of the desired sintered body.

次いで、得られた成形体を不活性ガス雰囲気下、常圧で（プレスすることなく）例えば５００℃に加熱し、成形体に含まれる水分や分散媒等の夾雑物を除去する。不活性ガスとしては、窒素またはアルゴンを用いることができる。この操作においては、成形体を変性することなく成形体から夾雑物を除去できるならば、加熱温度は５００℃に限られない。 Next, the obtained molded product is heated to, for example, 500 ° C. under normal pressure (without pressing) under an inert gas atmosphere to remove impurities such as moisture and dispersion medium contained in the molded product. As the inert gas, nitrogen or argon can be used. In this operation, the heating temperature is not limited to 500 ° C. as long as impurities can be removed from the molded product without denatured the molded product.

さらに、夾雑物を除去した成形体を、大気中、例えば４００℃で加熱して成形体を構成する混合粒子を、酸化処理する酸化工程を有することが好ましい。このような操作によれば、酸化処理において混合粒子に含まれる炭化ケイ素粒子の表面には酸化膜が形成される。酸化膜には、混合粒子に含まれる金属不純物が溶け出しやすいため、混合粒子に含まれる金属不純物が粒子表面に偏って存在することになる。すると、後述する加圧焼結する工程において、金属不純物を除去しやすいため好ましい。 Further, it is preferable to have an oxidation step of heating the molded product from which impurities have been removed in the air, for example, at 400 ° C. to oxidize the mixed particles constituting the molded product. According to such an operation, an oxide film is formed on the surface of the silicon carbide particles contained in the mixed particles in the oxidation treatment. Since the metal impurities contained in the mixed particles are easily dissolved in the oxide film, the metal impurities contained in the mixed particles are unevenly present on the particle surface. Then, in the step of pressure sintering described later, metal impurities can be easily removed, which is preferable.

加圧焼成する工程においては、まず、上述の成形体を、真空雰囲気（第１の非酸化性雰囲気）において、１６００℃よりも低い温度且つ常圧で（プレスすることなく）加熱（予備加熱）する。このような操作によれば、予備加熱時の温度を適宜設定することにより、混合粒子に含まれるアルカリ金属等の金属不純物が蒸発し、金属不純物を容易に除去できる。そのため、このような操作によれば、混合粒子の純度を向上しやすくなり、基体の体積抵抗値を制御しやすくなる。 In the step of pressure firing, first, the above-mentioned molded product is heated (preheating) in a vacuum atmosphere (first non-oxidizing atmosphere) at a temperature lower than 1600 ° C. and normal pressure (without pressing). To do. According to such an operation, by appropriately setting the temperature at the time of preheating, metal impurities such as alkali metal contained in the mixed particles are evaporated, and the metal impurities can be easily removed. Therefore, according to such an operation, it becomes easy to improve the purity of the mixed particles, and it becomes easy to control the volume resistance value of the substrate.

また、成形する工程において、上述したように夾雑物を除去した成形体に対し酸化処理を施すと、真空雰囲気下で予備加熱することにより、粒子表面に形成された酸化膜が揮発する。同時に、酸化膜に含まれる金属不純物が蒸発する。そのため、成形体から金属不純物を容易に除去できる。したがって、このような操作によれば、混合粒子の純度を向上しやすくなり、基体の体積抵抗値を制御しやすくなる。 Further, in the molding step, when the molded product from which impurities have been removed as described above is subjected to an oxidation treatment, the oxide film formed on the particle surface is volatilized by preheating in a vacuum atmosphere. At the same time, metal impurities contained in the oxide film evaporate. Therefore, metal impurities can be easily removed from the molded product. Therefore, according to such an operation, it becomes easy to improve the purity of the mixed particles, and it becomes easy to control the volume resistance value of the substrate.

なお、本実施形態において「真空」とは、「大気圧より低い圧力の気体で満たされた空間の状態」のことであり、ＪＩＳ規格において工業的に利用できる圧力として定義された状態のことを指す。本実施形態においては、真空雰囲気は、低真空（１００Ｐａ以上）であってもよいが、中真空（０．１Ｐａ〜１００Ｐａ）であると好ましく、高真空（１０−５Ｐａ〜０．１Ｐａ）であるとより好ましい。 In addition, in this embodiment, "vacuum" means "a state of a space filled with a gas having a pressure lower than atmospheric pressure", and means a state defined as an industrially usable pressure in the JIS standard. Point to. In the present embodiment, the vacuum atmosphere may be a low vacuum (100 Pa or more), but is preferably a medium vacuum (0.1 Pa to 100 Pa), and a high vacuum ( 10-5 Pa to 0.1 Pa). It is more preferable to have it.

本実施形態の静電チャック部材の製造方法においては、例えば、真空雰囲気下、１２００℃で４時間以上予備加熱した後、大気圧までアルゴンで気圧を戻す。 In the method for manufacturing an electrostatic chuck member of the present embodiment, for example, in a vacuum atmosphere, preheating is performed at 1200 ° C. for 4 hours or more, and then the pressure is returned to atmospheric pressure with argon.

次いで、予備加熱を施した成形体を、アルゴン雰囲気（第２の非酸化性雰囲気）において、２５ＭＰａ以上の圧力で押し固めながら１６００℃以上に加熱して加圧焼結する。このような操作によれば、成形体に含まれる酸化アルミニウム粒子や炭化ケイ素粒子の焼結が進行し、気孔の少ない緻密な焼結体が得られる。 Next, the preheated molded product is pressure-sintered by heating it to 1600 ° C. or higher while compacting it in an argon atmosphere (second non-oxidizing atmosphere) at a pressure of 25 MPa or higher. By such an operation, the sintering of the aluminum oxide particles and the silicon carbide particles contained in the molded product proceeds, and a dense sintered body having few pores can be obtained.

本実施形態の静電チャック部材の製造方法においては、例えば、アルゴン雰囲気下、１６００℃以上１８５０℃以下で、焼結圧力２５ＭＰａ以上５０ＭＰａ以下の範囲で焼結する。 In the method for manufacturing an electrostatic chuck member of the present embodiment, for example, sintering is performed in an argon atmosphere at 1600 ° C. or higher and 1850 ° C. or lower and a sintering pressure of 25 MPa or higher and 50 MPa or lower.

このような方法で製造して得られた焼結体は、金属不純物含有量が低減し高純度なものとなる。金属不純物含有量が目標値に達しない場合には、予備加熱の時間を長くする、または予備加熱の温度を高くするとよい。 The sintered body produced by such a method has a reduced metal impurity content and becomes highly pure. When the metal impurity content does not reach the target value, the preheating time may be lengthened or the preheating temperature may be raised.

次いで、静電チャック部材を形成する工程では、得られた焼結体を研削し、所望の静電チャック部材を形成する。
本実施形態の静電チャック部材は、以上のようにして製造することができる。 Next, in the step of forming the electrostatic chuck member, the obtained sintered body is ground to form a desired electrostatic chuck member.
The electrostatic chuck member of the present embodiment can be manufactured as described above.

上述したように、静電チャック装置においてウエハを載置する基体をセラミックス焼結体とした場合、静電チャック装置を高周波（ＲＦ）の電場で用いると、ウエハと、基体（セラミックス焼結体）と、静電チャック装置が収容される真空チャンバー内の気体（例えばヘリウム）と、のトリプルジャンクションでは、ウエハから基体へ電子の流入が生じやすい。基体の表面では、電子の衝突に伴い、二次電子が放出される。基体において二次電子が放出された箇所は、電圧印加後も局所的に正(プラス)に帯電し、沿面放電（破壊）や、絶縁破壊の原因となっていた。 As described above, when the substrate on which the wafer is placed in the electrostatic chuck device is a ceramics sintered body, when the electrostatic chuck device is used in a high frequency (RF) electric field, the wafer and the substrate (ceramics sintered body) are used. In the triple junction between the wafer and the gas (for example, helium) in the vacuum chamber in which the electrostatic chuck device is housed, electrons are likely to flow from the wafer to the substrate. On the surface of the substrate, secondary electrons are emitted as the electrons collide. The portion of the substrate on which the secondary electrons were emitted was locally positively charged even after the voltage was applied, causing creeping discharge (destruction) and dielectric breakdown.

これに対して、本願の静電チャック部材においては、Ａｌ２Ｏ３とＳｉＣとを主成分とする焼結体において、２ｅＶから１０ｅＶのエネルギーを有する二次電子数が単結晶コランダムに電子を照射した際に表面から放出される二次電子に対して５０％以下であるように電気的特性を調製することで、静電チャック部材（基体）の表面に溜まった電荷を徐々に逃がすことができる。これにより、静電チャック装置に用いて使用する際に、沿面破壊や、絶縁破壊を起こしにくい静電チャック部材とすることができる。 On the other hand, in the electrostatic chuck member of the present application, in a sintered body containing Al 2 O 3 and SiC as main components, the number of secondary electrons having an energy of 2 eV to 10 eV irradiates electrons in a single crystal corrandom. By adjusting the electrical characteristics so that they are 50% or less of the secondary electrons emitted from the surface at the time of firing, the charge accumulated on the surface of the electrostatic chuck member (base) can be gradually released. .. As a result, it is possible to obtain an electrostatic chuck member that is less likely to cause creepage fracture or dielectric breakdown when used in an electrostatic chuck device.

したがって、以上のような構成の静電チャック部材によれば、絶縁破壊が起こりにくい静電チャック部材を提供することができる。 Therefore, according to the electrostatic chuck member having the above configuration, it is possible to provide an electrostatic chuck member in which dielectric breakdown is unlikely to occur.

また、以上のような静電チャック装置によれば、上記静電チャック部材を備え、絶縁破壊が起こりにくい静電チャック装置を提供することができる。 Further, according to the electrostatic chuck device as described above, it is possible to provide an electrostatic chuck device provided with the electrostatic chuck member and which is less likely to cause dielectric breakdown.

［高周波透過材料］
本実施形態の高周波透過材料は、酸化アルミニウムと炭化ケイ素とを主成分とする焼結体からなり、物体に電子を照射した際に表面から放出される二次電子について、二次電子のエネルギーと、このエネルギーを有する二次電子の数との対応関係における２ｅＶから１０ｅＶの範囲での二次電子数の最大値をピーク値としたとき、前記焼結体に電子を照射した際の二次電子のピーク値が、単結晶コランダムに電子を照射した際の二次電子のピーク値に対して５０％以下であり、１ＭＨｚの比誘電率が１３以下であり、１ＭＨｚの誘電損失が０．０４以下である高周波透過材料である。 [High frequency transmission material]
The high-frequency transmission material of the present embodiment is composed of a sintered body containing aluminum oxide and silicon carbide as main components, and the secondary electrons emitted from the surface when the object is irradiated with electrons are used as the energy of the secondary electrons. When the maximum number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV in the correspondence with the number of secondary electrons having this energy is set as the peak value, the secondary electrons when the sintered body is irradiated with electrons. The peak value of is 50% or less of the peak value of secondary electrons when electrons are irradiated in a single crystal corundum, the relative permittivity of 1 MHz is 13 or less, and the dielectric loss of 1 MHz is 0.04 or less. It is a high-frequency transmission material.

例えば、上記実施形態において静電チャック部２が有する静電チャック材料（載置板１１および支持板１２）は、高周波透過窓としての側面も備える。そのため、載置板１１および支持板１２の形成材料（静電チャック材料）は、本発明における高周波透過材料に該当する。 For example, the electrostatic chuck material (mounting plate 11 and support plate 12) included in the electrostatic chuck portion 2 in the above embodiment also includes a side surface as a high frequency transmission window. Therefore, the material for forming the mounting plate 11 and the support plate 12 (electrostatic chuck material) corresponds to the high-frequency transmission material in the present invention.

本実施形態の高周波透過材料は、直流電圧１０ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率が、直流電圧１ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率の１／２以下であることが好ましい。本実施形態の高周波透過材料において、直流電圧１０ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率は、直流電圧１ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率の１／３以下であることがより好ましく、１／４以下であることがさらに好ましい。高周波透過材料の直流電圧１０ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率は、直流電圧１ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率の１／５０であってもよい。 In the high-frequency transmissive material of the present embodiment, the volume resistivity at a DC voltage of 10 kV / mm is preferably 1/2 or less of the volume resistivity at a DC voltage of 1 kV / mm. In the high-frequency transmissive material of the present embodiment, the volume resistivity at a DC voltage of 10 kV / mm is more preferably 1/3 or less, and more preferably 1/4 or less of the volume resistivity at a DC voltage of 1 kV / mm. Is even more preferable. The volume resistivity of the high-frequency transmissive material at a DC voltage of 10 kV / mm may be 1/50 of the volume resistivity at a DC voltage of 1 kV / mm.

本実施形態の高周波透過材料は、室温から１３０℃までの全範囲における体積固有抵抗率が、１×１０１４Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。本実施形態の高周波透過材料において、室温から１３０℃までの全範囲における体積固有抵抗率は１×１０１５Ω・ｃｍ以上であることがより好ましく、１×１０１６Ω・ｃｍ以上であることがさらに好ましい。 The high-frequency transmissive material of the present embodiment preferably has a volume resistivity of 1 × 10 14 Ω · cm or more in the entire range from room temperature to 130 ° C. In the high-frequency transmissive material of the present embodiment, the volume resistivity in the entire range from room temperature to 130 ° C. is more preferably 1 × 10 15 Ω · cm or more, and more preferably 1 × 10 16 Ω · cm or more. More preferred.

本実施形態の高周波透過材料は、アルミニウムおよびケイ素以外の金属不純物含有量は２００ｐｐｍ以下が好ましく、１００ｐｐｍ以下がより好ましい。 The high-frequency transmissive material of the present embodiment preferably has a metal impurity content other than aluminum and silicon of 200 ppm or less, more preferably 100 ppm or less.

本実施形態の高周波透過材料は、全体に対する炭化ケイ素の含有量が４質量％以上１８質量％以下であることが好ましい。 The high-frequency transmissive material of the present embodiment preferably has a silicon carbide content of 4% by mass or more and 18% by mass or less with respect to the whole.

以上のような構成の高周波透過材料によれば、好適に高周波を透過させることが可能な高周波透過材料を提供することができる。 According to the high frequency transmitting material having the above structure, it is possible to provide a high frequency transmitting material capable of suitably transmitting a high frequency.

以上、添付図面を参照しながら本発明に係る好適な実施の形態例について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。上述した例において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。 Although preferred embodiments of the present invention have been described above with reference to the accompanying drawings, it goes without saying that the present invention is not limited to such examples. The various shapes and combinations of the constituent members shown in the above examples are examples, and can be variously changed based on design requirements and the like without departing from the gist of the present invention.

以下に本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 The present invention will be described below with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.

［金属不純物量］
本実施例においては、ＩＣＰ−ＭＳ法にて測定した値を金属不純物量として採用した。 [Amount of metal impurities]
In this example, the value measured by the ICP-MS method was adopted as the amount of metal impurities.

測定においては、原料および焼結体ともに、適切な濃度の酸に溶解させた後、ＩＣＰ−ＭＳを用い不純物の定量を行った。 In the measurement, both the raw material and the sintered body were dissolved in an acid having an appropriate concentration, and then impurities were quantified using ICP-MS.

［焼結体の結晶粒径］
焼結体の結晶粒径は、粉末Ｘ線回折法により求めた。Ｘ線回折装置として、ＰＡＮａｌｙｔｉａｌ社製、機種名「Ｘ’ Ｐｅｒｔ ＰＲＯ ＭＰＤ」を用い、結晶粒径を得た。 [Crystal grain size of sintered body]
The crystal grain size of the sintered body was determined by powder X-ray diffraction. As the X-ray diffractometer, a model name "X'Pert PRO MPD" manufactured by PANALYtial Co., Ltd. was used to obtain a crystal grain size.

［二次電子］
本実施例においては、オージェ電子分光装置（ＪＡＭＰ−７８００（日本電子社製））を用い、後述の実施例および比較例で得られた焼結体からなる試験片に、一次電子を加速電圧１００Ｖにて照射した際に放出される二次電子を測定した。 [Secondary electrons]
In this example, an Auger electron spectroscope (JAMP-7800 (manufactured by JEOL Ltd.)) is used, and primary electrons are applied to a test piece made of a sintered body obtained in Examples and Comparative Examples described later with an acceleration voltage of 100 V. The secondary electrons emitted when irradiated with the above were measured.

測定された二次電子のエネルギーを横軸、測定される電流量（電子の数）を縦軸にプロットしてグラフを作成した。一方、リファレンス試料として、単結晶コランダムからなる試験片（サファイアガラス）を用いて同様の測定を行い、結果をプロットしてグラフを作成した。 A graph was created by plotting the measured secondary electron energy on the horizontal axis and the measured current amount (number of electrons) on the vertical axis. On the other hand, the same measurement was performed using a test piece (sapphire glass) made of single crystal corundum as a reference sample, and the results were plotted to create a graph.

得られたグラフにおいて、静電チャック部材が有する焼結体およびサファイアガラスの、二次電子エネルギーが２ｅＶから１０ｅＶの範囲における電流量（電子数）を比較し、サファイアガラスおよび試験片に一次電子を加速電圧１００Ｖにて照射した際に放出される二次電子の比率を求めた。 In the obtained graph, the current amounts (number of electrons) of the sintered body and the sapphire glass of the electrostatic chuck member in the range of secondary electron energy of 2 eV to 10 eV are compared, and the primary electrons are added to the sapphire glass and the test piece. The ratio of secondary electrons emitted when irradiated with an acceleration voltage of 100 V was determined.

［体積固有抵抗率］
本実施例においては、直流三端子法により円盤状の試験片の体積固有抵抗率（単位：Ω・ｃｍ）を測定した。 [Volume resistivity]
In this example, the volume resistivity (unit: Ω · cm) of the disk-shaped test piece was measured by the DC three-terminal method.

（使用機器）
スクリーン印刷機：ＭＯＤＥＬ ＭＥＣ−２４００、ミタニマイクロニクス株式会社製
抵抗測定装置：西山製作所製
絶縁計：デジタル絶縁計（型式ＤＳＭ−８１０３、日置電気株式会社製） (Used equipment)
Screen printing machine: MODEL MEC-2400, manufactured by Mitani Micronics Co., Ltd. Resistance measuring device: manufactured by Nishiyama Seisakusho Insulation meter: Digital insulation meter (model DSM-8103, manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.)

（測定条件）
温度：室温（２４℃）、１３０℃
雰囲気：窒素（純度９９．９９９９５％、流量２００ｍｌ／分）
印加電圧：０．５ｋＶ、１ｋＶ、１０ｋＶ (Measurement condition)
Temperature: Room temperature (24 ° C), 130 ° C
Atmosphere: Nitrogen (purity 99.99995%, flow rate 200 ml / min)
Applied voltage: 0.5kV, 1kV, 10kV

（測定方法）
スクリーン印刷機を用いて、銀ペースト（ＮＰ−４６３５、株式会社ノリタケカンパニーリミテッド製）を試験片の上面及び下面に印刷し、大気中１００℃で１２時間乾燥させた後、大気中４５０℃で１時間焼き付け、主電極、ガード電極、対極を形成した。体積抵抗値については、電流値による変化と、温度による変化の２つの項目を調べた。 (Measuring method)
Using a screen printing machine, silver paste (NP-4635, manufactured by Noritake Company Limited) was printed on the upper and lower surfaces of the test piece, dried in the air at 100 ° C. for 12 hours, and then dried in the air at 450 ° C. for 1 Time baking was performed to form the main electrode, guard electrode, and counter electrode. Regarding the volume resistance value, two items, a change due to the current value and a change due to the temperature, were investigated.

図２は、本実施例で体積固有抵抗率を測定する際の試験片の様子を示す模式図である。図において、符号１００は試験片、符号１１０は主電極、符号１２０はガード電極、符号１３０は対極を示す。 FIG. 2 is a schematic view showing the state of the test piece when measuring the volume resistivity in this embodiment. In the figure, reference numeral 100 indicates a test piece, reference numeral 110 indicates a main electrode, reference numeral 120 indicates a guard electrode, and reference numeral 130 indicates a counter electrode.

このとき、主電極直径は１．４７ｃｍであり、ガード電極の内径は１．６０ｃｍであった。 At this time, the diameter of the main electrode was 1.47 cm, and the inner diameter of the guard electrode was 1.60 cm.

上述のように電極を形成した試験片に対し、各測定温度において直流電圧を印加し、１分間充電後の電流を測定して、試験片の体積抵抗を求めた。その後、試験片の厚み、および電極面積を用いて下記式（１）より体積固有抵抗率（ρｖ）を算出した。
ρｖ＝Ｓ／ｔ×Ｒｖ＝Ｓ／ｔ×Ｖ／Ｉ …（１）
（Ｓ：電極の有効面積（ｃｍ２）、ｔ：試験片の厚み（ｃｍ）、Ｒｖ：体積抵抗値（Ω）、Ｖ：直流電圧（Ｖ）、Ｉ：電流（Ａ）） A DC voltage was applied to the test piece on which the electrode was formed as described above at each measurement temperature, and the current after charging for 1 minute was measured to determine the volume resistance of the test piece. Then, the volume resistivity (ρv) was calculated from the following formula (1) using the thickness of the test piece and the electrode area.
ρv = S / t × Rv = S / t × V / I… (1)
(S: Effective area of electrode (cm 2 ), t: Thickness of test piece (cm), Rv: Volume resistance value (Ω), V: DC voltage (V), I: Current (A))

[比誘電率・誘電損失]
本実施例においては、ＪＩＳ Ｃ２１４１に準拠し、円盤状の試験片の比誘電率および誘電損失を測定した。 [Relative permittivity / dielectric loss]
In this example, the relative permittivity and the dielectric loss of the disk-shaped test piece were measured according to JIS C2141.

（使用機器）
インピーダンスアナライザー：Ｅ４９９０Ａ、キーサイト・テクノロジー社製
絶縁体抵抗誘電率測定装置：ＥＴＡ８４１０Ｈ、理学電機株式会社製 (Used equipment)
Impedance analyzer: E4990A, manufactured by Keysight Technology, Inc. Insulator resistance permittivity measuring device: ETA8410H, manufactured by Rigaku Denki Co., Ltd.

（測定条件）
温度：室温（２４℃）、１３０℃
雰囲気：大気中
周波数：２０Ｈｚ（室温の比誘電率）
１ＭＨｚ（室温および１３０℃の比誘電率、誘電損失） (Measurement condition)
Temperature: Room temperature (24 ° C), 130 ° C
Atmosphere: Atmosphere Frequency: 20Hz (Relative permittivity at room temperature)
1MHz (relative permittivity at room temperature and 130 ° C, dielectric loss)

（測定方法）
上述の［体積固有抵抗率］に記載の方法で、円盤状の試験片にＪＩＳ Ｃ２１４１に準拠した主電極、ガード電極、対極を形成した。
次いで、ＪＩＳ Ｃ２１４１に準拠し、インピーダンスアナライザーにより、試験片の比誘電率および誘電損失を測定した。 (Measuring method)
A main electrode, a guard electrode, and a counter electrode conforming to JIS C2141 were formed on a disk-shaped test piece by the method described in [Volume resistivity] described above.
Then, according to JIS C2141, the relative permittivity and the dielectric loss of the test piece were measured by an impedance analyzer.

［耐電圧］
本実施例においては、以下のようにして耐電圧を測定した。 [Withstand voltage]
In this example, the withstand voltage was measured as follows.

まず、後述の実施例および比較例で作製した焼結体を基体として備える静電チャック装置を用意した。具体的には、後述の実施例および比較例で作製した板状の焼結体の一面に静電吸着用電極を取り付け、一主面が板状試料を載置する載置面であるとともに静電吸着用電極を有する静電チャック部材を形成した。この静電チャック部材を用い、図１に示す静電チャック装置を組み立てた。 First, an electrostatic chuck device provided with the sintered body produced in Examples and Comparative Examples described later as a substrate was prepared. Specifically, an electrode for electrostatic adsorption is attached to one surface of the plate-shaped sintered body produced in Examples and Comparative Examples described later, and one main surface is a mounting surface on which a plate-shaped sample is placed and is static. An electrostatic chuck member having an electrode for electrostatic adsorption was formed. Using this electrostatic chuck member, the electrostatic chuck device shown in FIG. 1 was assembled.

この静電チャック装置にシリコンウエハを載せない状態で、静電吸着用電極に２５００Ｖの電位を印加した状態で、ＲＦ電力を印加し、静電チャック装置の載置面にプラズマを発生させた状態を２時間保持した。 A state in which a silicon wafer is not mounted on this electrostatic chuck device, a potential of 2500 V is applied to the electrostatic adsorption electrode, RF power is applied, and plasma is generated on the mounting surface of the electrostatic chuck device. Was held for 2 hours.

プラズマ発生の雰囲気は、以下のようなものとした。
混合ガス：ＣＦ４とＨ２との１：１混合ガス
混合ガス供給量：流量３０ｓｃｃｍ、ガス圧５Ｐａ
ＲＦ投入電力：５ｋＷ The atmosphere of plasma generation was as follows.
Mixed gas: 1: 1 mixed gas of CF 4 and H 2 Mixed gas supply amount: Flow rate 30 sccm, gas pressure 5 Pa
RF input power: 5kW

上記プラズマ雰囲気下で静電吸着用電極への印加電圧を３０００Ｖとし、同条件で１０分保持した。この状態で、静電チャック装置の載置面における放電の有無を確認した。 The voltage applied to the electrostatic adsorption electrode was set to 3000 V under the above plasma atmosphere, and the voltage was maintained for 10 minutes under the same conditions. In this state, the presence or absence of electric discharge on the mounting surface of the electrostatic chuck device was confirmed.

以後同様に、印加放電の上昇を５００Ｖ間隔で行い、各印加電圧において１０分間保持して、載置面での放電が生じるまで試験を実施した。なお、耐電圧の値は、放電が生じない印加電圧のうち最大値（最大電圧値）とした。 After that, similarly, the applied discharge was increased at intervals of 500 V, held for 10 minutes at each applied voltage, and the test was carried out until the discharge on the mounting surface occurred. The withstand voltage value was set to the maximum value (maximum voltage value) of the applied voltage at which discharge did not occur.

なお、静電チャック装置の温度は、温度調節用ベース部を用いて、１３０℃となるように管理した。 The temperature of the electrostatic chuck device was controlled to be 130 ° C. using a temperature control base portion.

（実施例１）
出発原料として、平均粒子径が０．１μｍである酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粒子と、平均粒子径が０．０３μｍであり熱プラズマＣＶＤで合成されたβ−ＳｉＣ型の炭化ケイ素（β−ＳｉＣ）粒子と、を用いた。 (Example 1)
As starting materials, aluminum oxide (Al 2 O 3 ) particles having an average particle size of 0.1 μm and β-SiC type silicon carbide (β-) having an average particle size of 0.03 μm and synthesized by thermal plasma CVD. SiC) particles and.

用いたＡｌ２Ｏ３粒子の金属不純物含有量は１５０ｐｐｍ、用いたβ−ＳｉＣ粒子の金属不純物含有量は５０ｐｐｍであった。 The metal impurity content of the Al 2 O 3 particles used was 150 ppm, and the metal impurity content of the β-SiC particles used was 50 ppm.

β−ＳｉＣ粒子とＡｌ２Ｏ３粒子との全体量に対し、β−ＳｉＣ粒子が５質量％となるように秤量し、分散剤が入った蒸留水に投入した。β−ＳｉＣ粒子とＡｌ２Ｏ３粒子とを投入した分散液について、超音波分散装置にて分散処理の後、２流粒子衝突型の粉砕混合装置を用いて粉砕混合した。 The β-SiC particles were weighed so as to be 5% by mass with respect to the total amount of the β-SiC particles and the Al 2 O 3 particles, and the particles were put into distilled water containing a dispersant. The dispersion liquid containing the β-SiC particles and the Al 2 O 3 particles was subjected to a dispersion treatment with an ultrasonic disperser, and then pulverized and mixed using a second-flow particle collision type pulverization / mixing apparatus.

得られた混合溶液をスプレードライ装置にて噴霧乾燥させ、β−ＳｉＣとＡｌ２Ｏ３との混合粒子とした。 The obtained mixed solution was spray-dried with a spray-drying device to prepare mixed particles of β-SiC and Al 2 O 3.

混合粒子をプレス圧８ＭＰａで一軸プレス成形し、直径３２０ｍｍ×１５ｍｍ厚の成形体とした。 The mixed particles were uniaxially press-molded at a press pressure of 8 MPa to obtain a molded product having a diameter of 320 mm and a thickness of 15 mm.

次いで、成形体を窒素雰囲気下、プレス圧を加えることなく５００℃まで昇温させ、水分および分散剤（夾雑物）を除去した。その後、夾雑物を除去した成形体を大気中４００℃に加熱し、成形体に含まれるβ−ＳｉＣ粒子の表面を酸化した。 Next, the molded product was heated to 500 ° C. under a nitrogen atmosphere without applying press pressure to remove water and dispersants (contaminants). Then, the molded product from which the contaminants were removed was heated to 400 ° C. in the air to oxidize the surface of the β-SiC particles contained in the molded product.

得られた成形体を黒鉛製のモールドにセットし、加圧焼結を行った。まず、成形体を、真空雰囲気下、プレス圧を加えることなく１２００℃まで昇温させた。その後、アルゴン雰囲気下、プレス圧４０ＭＰａ、１８００℃で焼結を行い、実施例１の焼結体からなる試験片を得た。 The obtained molded product was set in a graphite mold and subjected to pressure sintering. First, the molded product was heated to 1200 ° C. in a vacuum atmosphere without applying press pressure. Then, under an argon atmosphere, sintering was performed at a press pressure of 40 MPa and 1800 ° C. to obtain a test piece made of the sintered body of Example 1.

得られた焼結体は、請求項に規定する「静電チャック部材」を構成する「焼結体」に該当する。また、得られた焼結体は、請求項に規定する「高周波透過材料」を構成する「焼結体」に該当する。以下の実施例および比較例においても同様とする。 The obtained sintered body corresponds to the "sintered body" constituting the "electrostatic chuck member" specified in the claims. Further, the obtained sintered body corresponds to the "sintered body" constituting the "high frequency transmitting material" specified in the claims. The same applies to the following examples and comparative examples.

実施例１の焼結体の金属不純物含有量は、５０ｐｐｍであった。 The metal impurity content of the sintered body of Example 1 was 50 ppm.

（実施例２）
出発原料であるＡｌ２Ｏ３粒子として、金属不純物含有量が２００ｐｐｍ、平均粒子径が０．１μｍのものを用い、β−ＳｉＣ粒子とＡｌ２Ｏ３粒子との全体量に対し、β−ＳｉＣ粒子が１０質量％となるように秤量したこと、以外は実施例１と同様にして、実施例２の焼結体からなる試験片を得た。
実施例２の焼結体の金属不純物含有量は、８０ｐｐｍであった。 (Example 2)
As the starting material, Al 2 O 3 particles having a metal impurity content of 200 ppm and an average particle size of 0.1 μm were used, and β-SiC was used with respect to the total amount of β-SiC particles and Al 2 O 3 particles. A test piece made of the sintered body of Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the particles were weighed so as to be 10% by mass.
The metal impurity content of the sintered body of Example 2 was 80 ppm.

（実施例３）
β−ＳｉＣ粒子とＡｌ２Ｏ３粒子との全体量に対し、β−ＳｉＣ粒子が１５質量％となるように秤量したこと以外は、実施例１と同様にして、実施例３の焼結体からなる試験片を得た。
実施例３の焼結体の金属不純物含有量は、５０ｐｐｍであった。 (Example 3)
The sintered body of Example 3 in the same manner as in Example 1 except that the β-SiC particles were weighed so as to be 15% by mass with respect to the total amount of the β-SiC particles and the Al 2 O 3 particles. A test piece consisting of was obtained.
The metal impurity content of the sintered body of Example 3 was 50 ppm.

（比較例１）
出発原料として、平均粒子径が１．０μｍであり金属不純物含有量が１５０ｐｐｍのＡｌ２Ｏ３粒子のみを用いたこと以外は、実施例１と同様にして、比較例１の焼結体からなる試験片を得た。
比較例１の焼結体の金属不純物含有量は、５０ｐｐｍであった。 (Comparative Example 1)
It is composed of the sintered body of Comparative Example 1 in the same manner as in Example 1 except that only Al 2 O 3 particles having an average particle size of 1.0 μm and a metal impurity content of 150 ppm were used as a starting material. A test piece was obtained.
The metal impurity content of the sintered body of Comparative Example 1 was 50 ppm.

（比較例２）
出発原料であるＡｌ２Ｏ３粒子として、金属不純物含有量が８００ｐｐｍ、平均粒子径が０．５μｍのものを用いたこと以外は、実施例１と同様にして、比較例２の焼結体からなる試験片を得た。
比較例２の焼結体の金属不純物含有量は、５００ｐｐｍであった。 (Comparative Example 2)
From the sintered body of Comparative Example 2 in the same manner as in Example 1 except that the Al 2 O 3 particles used as the starting material were those having a metal impurity content of 800 ppm and an average particle size of 0.5 μm. A test piece was obtained.
The metal impurity content of the sintered body of Comparative Example 2 was 500 ppm.

（比較例３）
出発原料であるＡｌ２Ｏ３粒子として、金属不純物含有量が８００ｐｐｍ、平均粒子径が０．５μｍのものを用い、出発原料であるβ−ＳｉＣ粒子として、金属不純物含有量が１０００ｐｐｍ、平均粒子径が１．０μｍのものを用い、真空熱処理（予備加熱）を行わなかったこと以外は、実施例２と同様にして、比較例３の焼結体からなる試験片を得た。
比較例３の焼結体の金属不純物含有量は、９００ｐｐｍであった。 (Comparative Example 3)
The starting material Al 2 O 3 particles have a metal impurity content of 800 ppm and an average particle size of 0.5 μm, and the starting material β-SiC particles have a metal impurity content of 1000 ppm and an average particle size. A test piece made of the sintered body of Comparative Example 3 was obtained in the same manner as in Example 2 except that the vacuum heat treatment (preheating) was not performed.
The metal impurity content of the sintered body of Comparative Example 3 was 900 ppm.

（比較例４）
β−ＳｉＣ粒子とＡｌ２Ｏ３粒子との全体量に対し、β−ＳｉＣ粒子が２０質量％となるように秤量したこと以外は、実施例１と同様にして、比較例４の焼結体からなる試験片を得た。
比較例４の焼結体の金属不純物含有量は、５０ｐｐｍであった。 (Comparative Example 4)
The sintered body of Comparative Example 4 in the same manner as in Example 1 except that the β-SiC particles were weighed so as to be 20% by mass with respect to the total amount of the β-SiC particles and the Al 2 O 3 particles. A test piece consisting of was obtained.
The metal impurity content of the sintered body of Comparative Example 4 was 50 ppm.

図３は、実施例２および比較例１の結果を示すグラフである。図３においては、横軸が二次電子のエネルギー（単位：ｅＶ）、縦軸が電流値（単位：ｐＡ）を示している。図に示すように、実施例２の焼結体においては、２ｅＶから１０ｅＶのエネルギーを有する二次電子数がサファイアガラス（単結晶コランダム）に対して５０％以下となっている。 FIG. 3 is a graph showing the results of Example 2 and Comparative Example 1. In FIG. 3, the horizontal axis represents the energy of secondary electrons (unit: eV), and the vertical axis represents the current value (unit: pA). As shown in the figure, in the sintered body of Example 2, the number of secondary electrons having an energy of 2 eV to 10 eV is 50% or less of that of sapphire glass (single crystal corundum).

実施例１〜３、比較例１〜４で得られた焼結体の作製条件、焼結体の組成について表１，２に示す。また、実施例１〜３、比較例１〜５についての評価結果を表３〜５に示す。各ピーク電流はいずれも、対応する二次電子のエネルギーが、２ｅＶから１０ｅＶの範囲に含まれることを確認した。 Tables 1 and 2 show the production conditions of the sintered body obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4, and the composition of the sintered body. The evaluation results of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 5 are shown in Tables 3 to 5. It was confirmed that each peak current contained the energy of the corresponding secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV.

Figure 0006834468
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評価の結果、実施例１〜３の焼結体は、２ｅＶから１０ｅＶの範囲での二次電子数のピーク値が単結晶コランダムの二次電子数に対して５０％以下である。このような、実施例１〜３の焼結体を用いて作製した静電チャック部材は、いずれも１３０℃における耐電圧が１０ｋＶ以上となった。そのため、実施例１〜３の焼結体を用いて作製した静電チャック部材は、高温での耐久性に優れたものであると判断できる。 As a result of the evaluation, in the sintered bodies of Examples 1 to 3, the peak value of the secondary electron number in the range of 2 eV to 10 eV is 50% or less with respect to the secondary electron number of the single crystal corundum. All of the electrostatic chuck members produced by using the sintered bodies of Examples 1 to 3 had a withstand voltage of 10 kV or more at 130 ° C. Therefore, it can be judged that the electrostatic chuck member produced by using the sintered bodies of Examples 1 to 3 has excellent durability at high temperatures.

対して、比較例１〜４の焼結体は、２ｅＶから１０ｅＶの範囲での二次電子数のピーク値が単結晶コランダムの二次電子数に対して５０％を超える。このような、比較例１〜４の焼結体を用いて作製した静電チャック部材は、いずれも１３０℃における耐電圧が５ｋＶ未満となった。そのため、比較例１〜４の焼結体を用いて作製した静電チャック部材は、高温での耐久性が不足していると判断できる。 On the other hand, in the sintered bodies of Comparative Examples 1 to 4, the peak value of the number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV exceeds 50% with respect to the number of secondary electrons of single crystal corundum. All of the electrostatic chuck members produced by using the sintered bodies of Comparative Examples 1 to 4 had a withstand voltage of less than 5 kV at 130 ° C. Therefore, it can be determined that the electrostatic chuck members produced by using the sintered bodies of Comparative Examples 1 to 4 have insufficient durability at high temperatures.

また、２ｅＶから１０ｅＶの範囲での二次電子数のピーク値が単結晶コランダムの二次電子数に対して５０％以下であり、１ＭＨｚの比誘電率が１３以下であり、１ＭＨｚの誘電損失が０．０４以下である実施例１〜３の焼結体は、高周波を効率的に透過させることができると評価できる。 Further, the peak value of the number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV is 50% or less with respect to the number of secondary electrons of single crystal corundum, the relative permittivity of 1 MHz is 13 or less, and the dielectric loss of 1 MHz is It can be evaluated that the sintered bodies of Examples 1 to 3 having an amount of 0.04 or less can efficiently transmit high frequencies.

また、実施例１および比較例４で作製した焼結体を基体として備える静電チャック装置について、温度センサー付きウエハを吸着させ、静電吸着用電極に２５００Ｖの電位を印加した状態で、ＲＦ電力を印加した。すなわち、温度センサー付きウエハを吸着させた静電チャック装置の載置面側にプラズマを発生させた。静電チャック装置の載置面にプラズマを発生させた状態を２時間保持した。 Further, regarding the electrostatic chuck device provided with the sintered body produced in Example 1 and Comparative Example 4 as a substrate, RF power is applied in a state where a wafer with a temperature sensor is adsorbed and a potential of 2500 V is applied to the electrostatic adsorption electrode. Was applied. That is, plasma was generated on the mounting surface side of the electrostatic chuck device on which the wafer with the temperature sensor was adsorbed. The state in which plasma was generated on the mounting surface of the electrostatic chuck device was maintained for 2 hours.

その際、プラズマ発生の雰囲気は、以下のようなものとした。
混合ガス：ＣＦ４とＨ２との１：１混合ガス
混合ガス供給量：流量３０ｓｃｃｍ、ガス圧５Ｐａ
ＲＦ投入電力：５ｋＷ
ＲＦ周波数 ：１ＭＨｚ At that time, the atmosphere of plasma generation was as follows.
Mixed gas: 1: 1 mixed gas of CF 4 and H 2 Mixed gas supply amount: Flow rate 30 sccm, gas pressure 5 Pa
RF input power: 5kW
RF frequency: 1MHz

また、図１に示す静電チャック装置の流路３Ａに冷媒を流動させ、載置面の温度が６０℃となる設定で静電チャック部材を冷却した。静電チャック部材の冷却は、例えば２０℃の冷媒を３０Ｌ／ｍｉｎで流路３Ａに流動させることにより行った。 Further, the refrigerant was flowed through the flow path 3A of the electrostatic chuck device shown in FIG. 1, and the electrostatic chuck member was cooled by setting the temperature of the mounting surface to be 60 ° C. The electrostatic chuck member was cooled, for example, by flowing a refrigerant at 20 ° C. at 30 L / min into the flow path 3A.

温度センサー付きウエハにて温度を測定したところ、実施例１の静電チャック装置に吸着された温度センサー付きウエハで測定された温度は、載置面の設定温度である６０℃であった。これに対し、比較例４の静電チャック装置に吸着された温度センサー付きウエハで測定された温度は、載置面の設定温度である６０℃よりも高い６８℃であった。 When the temperature was measured on the wafer with a temperature sensor, the temperature measured on the wafer with a temperature sensor adsorbed on the electrostatic chuck device of Example 1 was 60 ° C., which is the set temperature of the mounting surface. On the other hand, the temperature measured by the wafer with the temperature sensor adsorbed on the electrostatic chuck device of Comparative Example 4 was 68 ° C., which is higher than the set temperature of the mounting surface, 60 ° C.

実施例１の静電チャック装置は、静電チャック部材に用いる焼結体の１ＭＨｚの誘電損失が０．０４以下であり、かつ１ＭＨｚの比誘電率も１３以下であることから、静電チャック部材に用いる焼結体が高周波を好適に透過したと考えられる。その結果、静電チャック部材の温度上昇が抑制され、ウエハの温度上昇が抑制されたと考えられる。 In the electrostatic chuck device of the first embodiment, since the dielectric loss of the sintered body used for the electrostatic chuck member at 1 MHz is 0.04 or less and the relative permittivity at 1 MHz is 13 or less, the electrostatic chuck member It is considered that the sintered body used for the above has preferably transmitted high frequencies. As a result, it is considered that the temperature rise of the electrostatic chuck member was suppressed and the temperature rise of the wafer was suppressed.

対して、比較例４の静電チャック装置は、静電チャック部材に用いる焼結体の誘電損失が１ＭＨｚよりも高く、さらに比誘電率も０．０４より高いことから、静電チャック部材に用いる焼結体が高周波を透過できず吸収したものと考えられる。その結果、静電チャック部材の温度が上昇し、ウエハ表面の温度が載置面の設定温度である６０℃よりも上昇したものと考えられる。 On the other hand, the electrostatic chuck device of Comparative Example 4 is used for the electrostatic chuck member because the dielectric loss of the sintered body used for the electrostatic chuck member is higher than 1 MHz and the relative permittivity is also higher than 0.04. It is probable that the sintered body could not transmit high frequencies and absorbed them. As a result, it is considered that the temperature of the electrostatic chuck member rises and the temperature of the wafer surface rises above the set temperature of the mounting surface of 60 ° C.

以上の結果から、本発明が有用であることが確かめられた。 From the above results, it was confirmed that the present invention is useful.

１…静電チャック装置、１１ａ…載置面、１３…静電吸着用電極、Ｗ…板状試料 1 ... Electrostatic chuck device, 11a ... Mounting surface, 13 ... Electrode for electrostatic adsorption, W ... Plate-shaped sample

Claims (6)

一主面が板状試料を載置する載置面であるとともに静電吸着用電極を有する静電チャック部材であって、
前記載置面を有する板状の焼結体と、前記焼結体の他方の主面または内部に前記静電吸着用電極を有し、
物体に電子を照射した際に表面から放出される二次電子について、二次電子のエネルギーと、各エネルギーを有する二次電子の数との対応関係における２ｅＶから１０ｅＶの範囲での二次電子数の最大値をピーク値としたとき、
前記一主面に電子を照射した際の二次電子のピーク値が、単結晶コランダムに電子を照射した際の二次電子のピーク値に対して５０％以下であり、
前記焼結体は、酸化アルミニウムと炭化ケイ素とを主成分とし、
前記焼結体全体に対する炭化ケイ素の含有量が、４質量％以上１８質量％以下であり、
前記焼結体は、アルミニウムおよびケイ素以外の金属不純物含有量が、２００ｐｐｍ以下である静電チャック部材。 One main surface is a mounting surface on which a plate-shaped sample is placed, and an electrostatic chuck member having an electrode for electrostatic adsorption.
A plate-shaped sintered body having the above-mentioned mounting surface and the electrostatic adsorption electrode having the electrostatic adsorption electrode on the other main surface or inside of the sintered body.
Regarding the secondary electrons emitted from the surface when the object is irradiated with electrons, the number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV in the correspondence between the energy of the secondary electrons and the number of secondary electrons having each energy. When the maximum value of
Peak value of the secondary electrons when irradiated with electrons on the one main surface state, and are 50% or less with respect to the secondary electron peak value when irradiated with electrons in the single crystal corundum,
The sintered body contains aluminum oxide and silicon carbide as main components.
The content of silicon carbide with respect to the entire sintered body is 4% by mass or more and 18% by mass or less.
The sintered body is an electrostatic chuck member having a metal impurity content other than aluminum and silicon of 200 ppm or less. 前記焼結体は、直流電圧１０ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率が、直流電圧１ｋＶ／ｍｍの体積固有抵抗率の１／２以下である請求項１に記載の静電チャック部材。 The electrostatic chuck member according to claim 1, wherein the sintered body has a volume resistivity of a DC voltage of 10 kV / mm which is ½ or less of a volume resistivity of a DC voltage of 1 kV / mm. 前記焼結体は、室温から１３０℃までの全範囲における体積固有抵抗率が、１×１０１４Ω・ｃｍ以上である請求項１または２に記載の静電チャック部材。 The electrostatic chuck member according to claim 1 or 2, wherein the sintered body has a volume resistivity of 1 × 10 14 Ω · cm or more in the entire range from room temperature to 130 ° C. 前記焼結体は、２０Ｈｚの比誘電率が１３以上、１ＭＨｚの比誘電率が１３以下であり、１ＭＨｚの誘電損失が０．０４以下である請求項１から３のいずれか１項に記載の静電チャック部材。 The sintered body according to any one of claims 1 to 3, wherein the sintered body has a relative permittivity of 13 or more at 20 Hz and a relative permittivity of 13 or less at 1 MHz and a dielectric loss of 0.04 or less at 1 MHz. Electrostatic chuck member. 請求項１から４のいずれか１項に記載の静電チャック部材を備える静電チャック装置。 An electrostatic chuck device including the electrostatic chuck member according to any one of claims 1 to 4. 酸化アルミニウムと炭化ケイ素とを主成分とする焼結体からなり、
物体に電子を照射した際に表面から放出される二次電子について、二次電子のエネルギーと、各エネルギーを有する二次電子の数との対応関係における２ｅＶから１０ｅＶの範囲での二次電子数の最大値をピーク値としたとき、
前記焼結体に電子を照射した際の二次電子のピーク値が、単結晶コランダムに電子を照射した際の二次電子のピーク値に対して５０％以下であり、
１ＭＨｚの比誘電率が１３以下であり、１ＭＨｚの誘電損失が０．０４以下であり、
前記焼結体全体に対する炭化ケイ素の含有量が、４質量％以上１８質量％以下であり、
前記焼結体は、アルミニウムおよびケイ素以外の金属不純物含有量が、２００ｐｐｍ以下である高周波透過材料。 It consists of a sintered body containing aluminum oxide and silicon carbide as the main components.
Regarding the secondary electrons emitted from the surface when the object is irradiated with electrons, the number of secondary electrons in the range of 2 eV to 10 eV in the correspondence between the energy of the secondary electrons and the number of secondary electrons having each energy. When the maximum value of
The peak value of secondary electrons when the sintered body is irradiated with electrons is 50% or less of the peak value of secondary electrons when the single crystal corundum is irradiated with electrons.
1MHz and a dielectric constant of 13 or less state, and are the dielectric loss of 1MHz is 0.04 or less,
The content of silicon carbide with respect to the entire sintered body is 4% by mass or more and 18% by mass or less.
The sintered body is a high-frequency transmissive material having a metal impurity content other than aluminum and silicon of 200 ppm or less.
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