JP6831091B2 - Raw material powder for coke oven gas seal spray material and coke oven gas seal spray material - Google Patents
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Description
本発明は、コークス炉に吹き付けてコークスガスの漏れを防ぐコークス炉ガスシール吹付材用の原料粉末及びコークス炉ガスシール用吹付材に関する。 The present invention relates to a raw material powder for a coke oven gas seal spray material and a coke oven gas seal spray material that are sprayed onto a coke oven to prevent leakage of coke gas.
コークス炉は、石炭を炉内で乾留してコークスを製造する際に使用される。特許文献１に記載されているように、コークス炉は、複数の炭化室と複数の燃焼室とを備えている。各炭化室と各燃焼室とは、耐火煉瓦で構成した壁を介して隣接している。 A coke oven is used to carbonize coal in a furnace to produce coke. As described in Patent Document 1, the coke oven includes a plurality of carbonization chambers and a plurality of combustion chambers. Each carbonization chamber and each combustion chamber are adjacent to each other via a wall made of refractory bricks.
炭化室に石炭を投入して炉蓋を閉じた状態で燃焼室で熱を発生させると、密閉された炭化室内で石炭が乾留されてコークスが得られる。乾留する際に、コークス炉の構造物に炉の内部と外部とを連通する亀裂などがあるとコークスガスが炉外に漏れてしまう。コークスガスには、一酸化炭素、メタン、及び硫化水素等が含まれているため、炉外に漏れると危険である。また、コークスガスが炉外へ漏れると炉内の温度が低下するので好ましくない。 When coal is put into the carbonization chamber and heat is generated in the combustion chamber with the furnace lid closed, the coal is carbonized in the closed carbonization chamber to obtain coke. During carbonization, if the structure of the coke oven has cracks that communicate the inside and outside of the oven, the coke gas will leak to the outside of the oven. Since coke gas contains carbon monoxide, methane, hydrogen sulfide, etc., it is dangerous if it leaks out of the furnace. Further, if the coke gas leaks to the outside of the furnace, the temperature inside the furnace drops, which is not preferable.
特許文献１には、炉口と炉蓋との隙間をシール材によってシールする方法が記載されている。具体的には、硫酸アルミニウムとムライト質粉末と水とを混練して粘土状にして炉口のドアフレームと炉蓋との接触部に押し込むことが記載されている。 Patent Document 1 describes a method of sealing the gap between the hearth and the hearth lid with a sealing material. Specifically, it is described that aluminum sulfate, mullite powder, and water are kneaded to form a clay and pushed into the contact portion between the door frame of the furnace opening and the furnace lid.
特許文献２には、アルミナ骨材３０〜７０重量％と炭化珪素骨材５〜６０重量％を含む炭化材料に、粒径２０μｍ以下のゼオライト０．０１〜３重量％と、２μｍ以下の超微粉シリカ０．５〜５重量％と、ＣａＯ＋Ａｌ２Ｏ３の含量が９９重量％以上のアルミナセメントをＣａＯ換算で０．５〜２重量％とを含有するアルミナ−炭化珪素耐火物が記載されている。この耐火物は、高炉出銑口、高炉樋、混銑車内貼り、窯炉等の補修に使用されるとされている。 Patent Document 2 describes in a carbonized material containing 30 to 70% by weight of alumina aggregate and 5 to 60% by weight of silicon carbide aggregate, 0.01 to 3% by weight of zeolite having a particle size of 20 μm or less, and ultrafine powder of 2 μm or less. Alumina-silicon carbide refractories containing 0.5 to 5% by weight of silica and 0.5 to 2 % by weight of alumina cement having a CaO + Al 2 O 3 content of 99% by weight or more in terms of CaO are described. .. This refractory is said to be used for repairing blast furnace outlets, blast furnace gutters, torpedo wagons, kilns, etc.
特許文献３には、粒度調整した耐火性骨材に、水硬性セメント０．５〜５重量％と粒径２０μｍ以下でかつ比表面積が１ｍ２／ｇ以上の耐火性微粉末１〜１２重量％とゼオライト０．０１〜３重量％とを配合した不定形耐火物が記載されている。この不定形耐火物は低水分でありながら流動性に優れるとされている。
特許文献４には、５０μｍ以下の粒子が１００％を占め、その中２μ以下の粒子が５５重量％以上を占め、且つその比重が４．０以下である無機質粉粒体の一種又は二種以上の混合物を含むコークス炉用シール材が記載されている。実施例では、無機質粉粒体として、比重２．６で５０μｍ以下の粒子が１００％で、２μｍ以下の粒子が７４重量％のカオリンと、比重２．６で５０μｍ以下の粒子が１００％で、２μｍ以下の粒子が６８重量％以下の珪石とが実施例で挙げられている。 In Patent Document 4, particles of 50 μm or less occupy 100%, of which particles of 2 μm or less occupy 55% by weight or more, and one or more kinds of inorganic powder particles having a specific gravity of 4.0 or less. Sealing materials for coke ovens containing a mixture of the above are described. In the examples, as the inorganic powder or granular material, 100% of the particles have a specific gravity of 2.6 and 50 μm or less, 74% by weight of the particles of 2 μm or less, and 100% of the particles having a specific gravity of 2.6 and 50 μm or less. Examples include silicate having particles of 2 μm or less and 68% by weight or less.
特許文献１のシール方法では、手作業で炉口と炉蓋との間にシール材を詰め込む。コークス炉は巨大な構造物であるため、手作業でシール材を詰め込む作業は作業者の負担が大きい。また、施工箇所の温度が高いため作業者が火傷を負ったり熱中症になったりするおそれがある。さらに、炉内から噴出するガスを作業者が吸引し健康を害するおそれがある。 In the sealing method of Patent Document 1, a sealing material is manually packed between the furnace opening and the furnace lid. Since the coke oven is a huge structure, the work of manually packing the sealing material is a heavy burden on the operator. In addition, since the temperature of the construction site is high, the operator may be burned or suffer from heat stroke. In addition, the operator may inhale the gas ejected from the furnace, which may be harmful to health.
特許文献２及び特許文献３の耐火物は、バインダーとしてセメントを使用している。セメントは硬化すると極めて硬くなる傾向がある。このため一度硬化した耐火物は窯炉などの被施工体から容易には除去することができなくなる可能性がある。
The refractories of Patent Document 2 and
特許文献４の耐火物は、水に対して安定して分散するようにするために骨材を配合しない。被施工体に対して耐火物を吹き付ける際に、骨材を配合していないと不定形耐火物が霧状に噴霧されるようになって吹き付けの作業性が低下する傾向がある。 The refractory of Patent Document 4 does not contain an aggregate so as to be stably dispersed in water. When the refractory is sprayed on the work piece, if the aggregate is not blended, the amorphous refractory is sprayed in the form of mist, which tends to reduce the workability of spraying.
本発明は、被施工体であるコークス炉に対して付着しやすく、炉内のガスをシールする性能にも優れており、使用後は被施工体であるコークス炉から容易に除去することが可能なガスシール吹付材と、その原料粉末を提供することを目的とする。 The present invention easily adheres to the coke oven to be constructed, has excellent performance of sealing the gas in the furnace, and can be easily removed from the coke oven to be constructed after use. It is an object of the present invention to provide a gas seal spraying material and its raw material powder.
コークス炉内で発生するガスが炉外に漏れるのを防ぐガスシール吹付材用の原料粉末であって、ゼオライトを含有し耐火性を有する多孔質骨材４０〜９０質量％と、粘土質の耐火性微粉１〜３４質量％とを含有するコークス炉ガスシール吹付材用の原料粉末によって、上記の課題を解決する。以下、コークス炉ガスシール吹付材は、単にガスシール吹付材と称する。 A raw material powder for a gas seal spraying material that prevents gas generated in a coke oven from leaking out of the furnace. 40-90% by mass of a porous aggregate containing zeolite and having fire resistance, and clay fire resistance. The above-mentioned problems are solved by the raw material powder for the coke oven gas seal spraying material containing 1 to 34% by mass of the fine powder. Hereinafter, the coke oven gas seal spray material is simply referred to as a gas seal spray material.
上記の原料粉末は、原料粉末に対して水を混合することでコークス炉のガスシール吹付材として使用することができる。含水量は２０〜９２質量％であり、残部が原料粉末である。このガスシール吹付材は、原料粉末と水とを混合して被施工体に対して噴射する吹付機を用いてコークス炉に対して容易かつ確実に付着させることが可能であり、施工直後においては優れたガスシール性を発揮する。また、含水量の幅が広いため、水の添加量の管理が簡単である。一方で、施工してから時間が経過するとコークス炉内の熱などでガスシール材が乾燥して脆くなる。このため、スクレーパーなどの除去具で外力を加えることで容易に被施工体からガスシール材を除去することができる。したがって、コークスガスが多量に発生する乾留初期においては優れたガスシール性能を発揮し、乾留が終わった後には被施工体からガスシール吹付材を除去具などでコークス炉を損傷させることなく除去することができる。乾留後においてガスシール吹付材は容易に除去することができるので、除去しきれずに被施工体に残留したガスシール吹付材が、ナイフエッジなどのコークス炉の構造的に脆弱な部分を損傷して気密性を損なうことを防止することができる。 The above raw material powder can be used as a gas seal spraying material for a coke oven by mixing water with the raw material powder. The water content is 20 to 92% by mass, and the balance is the raw material powder. This gas seal spraying material can be easily and surely adhered to the coke oven by using a spraying machine that mixes raw material powder and water and sprays it onto the work piece. Demonstrates excellent gas sealing properties. In addition, since the water content is wide, it is easy to control the amount of water added. On the other hand, as time passes after construction, the gas sealing material dries and becomes brittle due to heat in the coke oven. Therefore, the gas sealing material can be easily removed from the work piece by applying an external force with a removing tool such as a scraper. Therefore, it exhibits excellent gas sealing performance in the initial stage of carbonization where a large amount of coke gas is generated, and after the carbonization is completed, the gas seal spray material is removed from the object to be constructed without damaging the coke oven. be able to. Since the gas seal spray material can be easily removed after carbonization, the gas seal spray material that cannot be completely removed and remains on the work piece damages the structurally fragile parts of the coke oven such as the knife edge. It is possible to prevent the airtightness from being impaired.
原料粉末は、活性炭の粉末０．５〜２０質量％をさらに含有することが好ましい。これにより、万が一、ガスシール吹付材に亀裂が入るなどして炉内のコークスガスが漏れ出しそうになったときにコークスガスに含まれる有害物質を吸着することが可能になる。 The raw material powder preferably further contains 0.5 to 20% by mass of the powder of activated carbon. As a result, it becomes possible to adsorb harmful substances contained in the coke gas in the unlikely event that the coke gas in the furnace is about to leak due to a crack in the gas seal spray material.
ガスシール吹付材用の原料粉末に対してＪＩＳＲ２５５３既定の標準添加水量の水を加えて機械で練り、４０ｍｍ×４０ｍｍ×１６０ｍｍの型枠に流し込んで、１１０℃で２４時間焼成して得た試験片の硬度は、３０〜７０とすることが好ましい。これにより、被施工体であるコークス炉にガスシール吹付材を施工してから時間が経過した後にガスシール吹付材を自壊させて、コークス炉から容易にガスシール吹付材を除去することが可能になる。 A test piece obtained by adding JISR2553 standard amount of water to the raw material powder for a gas seal spray material, kneading it with a machine, pouring it into a 40 mm × 40 mm × 160 mm mold, and firing it at 110 ° C. for 24 hours. The hardness of is preferably 30 to 70. This makes it possible to easily remove the gas seal spray material from the coke oven by self-destructing the gas seal spray material after a lapse of time has passed since the gas seal spray material was applied to the coke oven to be constructed. Become.
被施工体であるコークス炉に対して付着しやすく、炉内のガスをシールする性能にも優れており、使用後は被施工体であるコークス炉から容易に除去することが可能なガスシール吹付材と、その原料粉末を提供することが可能である。 It easily adheres to the coke oven, which is the object to be constructed, and has excellent performance to seal the gas in the furnace. After use, it can be easily removed from the coke oven, which is the object to be constructed. It is possible to provide a material and its raw material powder.
以下、本発明の一実施形態について説明する。本実施形態のガスシール吹付材用の原料粉末は、コークス炉内で発生するコークスガスがコークス炉外に漏れるのを防ぐために使用するガスシール吹付材用の原料粉末である。この原料粉末は、ゼオライトを含有し耐火性を有する多孔質骨材４０〜９０質量％と、粘土質の耐火性微粉１〜３４質量％とを含有する。 Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described. The raw material powder for the gas seal spray material of the present embodiment is a raw material powder for the gas seal spray material used to prevent the coke gas generated in the coke oven from leaking to the outside of the coke oven. This raw material powder contains 40 to 90% by mass of a porous aggregate containing zeolite and having fire resistance, and 1 to 34% by mass of clay-based refractory fine powder.
本実施形態の原料粉末は、水と混合することで粘性を帯びて、ガスシール吹付材として使用することができる。原料粉末に対して混合する水の量は、ガスシール材の重量に対する水の重量が２０〜９２質量％とすることが好ましく、２０〜５０質量％とすることがさらに好ましく、２０〜４０質量％とすることが特に好ましい。本実施形態のガスシール吹付材は、適度な粘性を呈するため、例えば、図１に示したような、吹付機１を使用して、ガスシール吹付材を被施工体であるコークス炉に吹き付けるガスシール吹付材の吹付方法によって炉内のガス漏れを防ぐことができる。 The raw material powder of the present embodiment becomes viscous when mixed with water and can be used as a gas seal spraying material. The amount of water to be mixed with the raw material powder is preferably 20 to 92% by mass, more preferably 20 to 50% by mass, and 20 to 40% by mass based on the weight of the gas sealing material. Is particularly preferable. Since the gas seal spraying material of the present embodiment exhibits an appropriate viscosity, for example, a gas that sprays the gas seal spraying material onto a coke oven as an object to be constructed by using a spraying machine 1 as shown in FIG. Gas leakage in the furnace can be prevented by the method of spraying the seal spray material.
吹付機１は、ホッパ１１及びエジェクタ１２に圧縮空気を供給する圧縮空気の供給源１３と、原料粉末を貯留するホッパ１１と、ホッパ１１に貯留された原料粉末を吸引可能に構成されたエジェクタ１２と、給水部１４と、エジェクタ１２から供給された原料粉末と給水部１４から供給される水とを混合するノズル１５とを備える。供給源１３から供給された圧縮空気は、分岐部１６、圧力調整バルブ１７及びルプリケーター１８を経て、エジェクタ１２に流入して負圧を生じさせて原料粉末をエジェクタ１２内に吸引する。エジェクタ１２から噴出した圧縮空気と給水部１４から供給された水とはノズル１５で混合されて、ノズル１５から被施工体に向けて噴出する。圧縮空気は、分岐部１６において分岐し、圧力調整バルブ１９を経てホッパー１１内に流入し、ホッパー１１内の圧力を調節することが可能である。ホッパー１１内の圧力は、圧力計２０の数値を基にして、圧力逃し弁２１を操作して調節することができる。ホッパー１１内に圧縮空気を送り込むことで原料粉末に対して押し圧を掛けることによりエジェクタ１２内に定量的に原料粉末を搬送することができる。また圧力調整バルブ１９は原料粉末に対する押し圧を調整することで搬送量を変化させることができる。
The sprayer 1 includes a compressed air supply source 13 that supplies compressed air to the hopper 11 and the ejector 12, a hopper 11 that stores the raw material powder, and an ejector 12 that can suck the raw material powder stored in the hopper 11. A water supply unit 14 and a
本実施形態では、図３において矢印で示したように、上記のようにして水と原料粉末とを混合して得たガスシール吹付材をコークス炉のドアフレームと炉蓋のナイフエッジとの接点及びその周辺部分に吹き付ける。図２にコークス炉２の横断面の一例を示す。図２に示したように、コークス炉２は、複数の燃焼室２２と、各燃焼室の間に介在する炭化室２３とを備える。炭化室２３は、その正面側と背面側とに開口を備えている。正面側と背面側との開口が連通する空間が炭化室２３となる。正面側の開口及び背面側の開口には、それぞれ炉蓋２４を嵌めて炭化室２３の正面側及び背面側の開口を閉じる。
In the present embodiment, as shown by the arrows in FIG. 3, the gas seal spray material obtained by mixing water and the raw material powder as described above is a contact point between the door frame of the coke oven and the knife edge of the furnace lid. And spray on the surrounding area. FIG. 2 shows an example of a cross section of the coke oven 2. As shown in FIG. 2, the coke oven 2 includes a plurality of
炉蓋２４は、炭化室２３の開口に嵌め込まれる耐火性ブロック２５と、耐火性ブロック２５の背面に固定される座金２６と、耐火性ブロック２５と座金２６との間に固定されるナイフエッジ２７とを含む。コークス炉２の開口の周縁部にはドアフレーム２８が固定されており、ナイフエッジ２７の先端がドアフレーム２８の正面に密着して、気密性を発揮する。ドアフレーム２８には、ドアフレーム２８からその正面側に突出する閂受２９が設けられており、炉蓋２４に対して固定した閂３０を閂受２９の凹部３１に嵌め込むことによって、炉蓋２４をコークス炉２の開口に対して固定する。
The
図２のようなコークス炉２では、ナイフエッジ２７によって気密性を確保する。炉内は１０００℃から１２００℃もの高温になるため、ナイフエッジ２７が熱によって寸法変化して炉内のガスが漏れることがある。また、炉蓋２４を使用し続けるとナイフエッジ２７が摩耗や損傷によって変形して炉内のガスが漏れることがある。このため、ナイフエッジ２７及びその周辺に耐火物を充填するなどして気密性を補う必要がある。
In the coke oven 2 as shown in FIG. 2, the airtightness is ensured by the
例えば、ナイフエッジ及びその周辺に耐火性を備え、セメントを含有する不定形耐火物を吹き付けて固化させて気密化を図ることが考えられる。係る不定形耐火物はセメントを含むため、迅速に固まることで強度を高めて効率的にガス漏れが防止できるように思われれる。しかしながら、本発明者らが検討したところ、セメントを含有する不定形耐火物をナイフエッジ及びその周辺に吹き付けると、前回の乾留で固着した不定形耐火物がドアフレームのシール面に固着して凹凸を形成し、当該凹凸がナイフエッジとドアフレームの間の気密性を損なうことがわかった。さらにドアフレームのシール面に強固に固着した不定形耐火物が、ナイフエッジに接触して、ナイフエッジを歪めたり欠損させたりして気密性の低下を助長することもある。そして、気密性が損なわれてコークス炉から炉内のガスが漏れているときには、高温のガスが勢いよく噴出するようになる。このようなときに作業者がガス漏れ箇所に近づくと火傷を負ったり、コークスガスを吸引するおそれがあり好ましくない。 For example, it is conceivable to provide fire resistance to the knife edge and its surroundings, and to spray an amorphous refractory containing cement to solidify the knife edge for airtightness. Since the amorphous refractory contains cement, it seems that it can be hardened quickly to increase the strength and effectively prevent gas leakage. However, as examined by the present inventors, when an amorphous refractory containing cement is sprayed on the knife edge and its surroundings, the amorphous refractory fixed in the previous carbonization sticks to the sealing surface of the door frame and becomes uneven. It was found that the unevenness impaired the airtightness between the knife edge and the door frame. Further, the amorphous refractory firmly adhered to the sealing surface of the door frame may come into contact with the knife edge and distort or break the knife edge, which may promote a decrease in airtightness. Then, when the airtightness is impaired and the gas in the coke oven is leaking, the high-temperature gas is vigorously ejected. In such a case, if the operator approaches the gas leak location, he / she may get burned or suck coke gas, which is not preferable.
一方で、シャモットの骨材及びその微粉、粘土、並びに増粘剤からなり、セメントを含有しない不定形耐火物を吹き付けようとしても炉内から噴き出すコークスガスの勢いに阻まれて、不定形耐火物が被施工箇所に付着しにくいことがある。また、このような不定形耐火物では、不定形耐火物に含まれる水が急速に蒸発して、不定形耐火物に多数の気泡を生じさせて、ガスシール性を著しく低下させることがある。 On the other hand, it is composed of chamotte aggregate and its fine powder, clay, and thickener, and even if you try to spray an amorphous refractory that does not contain cement, it is blocked by the momentum of coke gas that blows out from the furnace, and the amorphous refractory. May not easily adhere to the work site. Further, in such an amorphous refractory, water contained in the amorphous refractory may evaporate rapidly to generate a large number of bubbles in the amorphous refractory, which may significantly reduce the gas sealability.
本実施形態のガスシール吹付材は、被施工箇所対する付着性が良好であり、例えば、上記の吹付装置のノズルを被施工所に向けてガスシール吹付材を吹き付けることによって、被施工箇所にガスシール吹付材を肉盛りするようにして容易に付着させることが可能である。 The gas seal spraying material of the present embodiment has good adhesion to the work site. For example, by spraying the gas seal spray material toward the work place by directing the nozzle of the spraying device to the work place, gas is applied to the work place. It is possible to easily attach the seal spray material by overlaying it.
本実施形態のガスシール吹付材は、吹付後３時間程度で水が蒸発して、干上がった水田の土のようにひび割れた状態となる。この状態のガスシール吹付材は、スクレーパーなどで小突くと簡単に剥がすことができる。ナイフエッジ及びその周辺に吹付ても、スクレーパーなどで小突く等することによって簡単に剥がすことができるので、ガスシール吹付材によってナイフエッジを損傷させることを防ぐことができる。コークスの乾留では、乾留開始後１時間から２時間程度でコークスガスの発生量が最も大きくなり、その後はコークスガスの発生量が少なくなる。本実施形態のガスシール材は、コークスガスの発生が最も増加して炉内のガス圧が高くなる時間帯である乾留初期おいては優れたガスシール性能を発揮し、乾留終盤において炉内のガス圧が低下すると乾燥して脆弱化して容易に剥がすことができる状態となる。 In the gas seal spraying material of the present embodiment, water evaporates about 3 hours after spraying, and the gas seal spraying material becomes cracked like the soil of a dried paddy field. The gas seal spray material in this state can be easily peeled off by poking it with a scraper or the like. Even if it is sprayed on the knife edge and its surroundings, it can be easily peeled off by poking it with a scraper or the like, so that it is possible to prevent the knife edge from being damaged by the gas seal spray material. In the dry distillation of coke, the amount of coke gas generated is the largest within about 1 to 2 hours after the start of carbonization, and then the amount of coke gas generated is small. The gas sealing material of the present embodiment exhibits excellent gas sealing performance in the initial stage of carbonization, which is the time zone when the generation of coke gas increases most and the gas pressure in the furnace becomes high, and in the final stage of carbonization, the gas in the furnace When the gas pressure drops, it dries and becomes fragile and can be easily peeled off.
多孔質骨材は、ゼオライトを含有するものであることが好ましく、ＪＩＳＲ１６２８で測定したかさ密度が０．６〜０．９ｇ／ｃｍ３であることが好ましい。また、多孔質骨材は、ＪＩＳＲ２２１６に基づいて測定した強熱減量が３〜１０質量％であることが好ましい。ゼオライトを含有する多孔質骨材としては、例えば、天然ゼオライトの粉粒体や合成ゼオライトの粉粒体を使用することができる。このうち天然ゼオライトは、安価で、粒度分布の調整が容易であるので好ましい。多孔性骨材の粒径は、吹き付ける際にガスシール材が霧状にならない程度の粒径とすればよく特に限定されないが、例えば、粒径が２μｍよりも大きいものであることが好ましく、８０μｍよりも大きいものであることがより好ましい。そして、多孔質骨材は、粒径が５０００μｍ未満のものであることが好ましく、粒径が１９００μｍ以下のものであることがより好ましい。そして、ガスシール吹付材用の原料粉末における多孔質骨材の含量は、４０質量％〜９０質量％であることが好ましく、５０〜８５質量％であることがより好ましく、６０〜８５質量％であることがさらに好ましい。 The porous aggregate preferably contains zeolite, and the bulk density measured by JISR1628 is preferably 0.6 to 0.9 g / cm 3 . Further, the porous aggregate preferably has an ignition loss of 3 to 10% by mass measured based on JIS R2216. As the porous aggregate containing zeolite, for example, powder or granular material of natural zeolite or powder or granular material of synthetic zeolite can be used. Of these, natural zeolite is preferable because it is inexpensive and the particle size distribution can be easily adjusted. The particle size of the porous aggregate is not particularly limited as long as it does not atomize the gas sealant when sprayed, but for example, the particle size is preferably larger than 2 μm, preferably 80 μm. It is more preferable that it is larger than. The porous aggregate preferably has a particle size of less than 5000 μm, and more preferably a particle size of 1900 μm or less . The content of the porous aggregate in the raw material powder for the gas seal spray material is preferably 40% by mass to 90% by mass, more preferably 50 to 85% by mass, and 60 to 85% by mass. It is more preferable to have.
粘土質の耐火性微粉は、耐火性を備えており、水と混合されると粘性を帯びるものであれば、特に限定されない。例えば、カオリナイト、モンモリロナイト、ゼオライト、及びパーライトからなる群から選ばれる少なくとも１種以上の鉱物の微粉を使用することが好ましい。耐火性微粉の粒径は特に限定されないが、例えば、粒径が２μｍ以下であることが好ましく、粒径が０．１ｎｍ以上であることが好ましい。耐火性微粉としては、カオリナイト、モンモリロナイト、及びゼオライトからなる群から選ばれる少なくとも１種以上の鉱物の微粉であって、ゼオライトを必須成分として含有するものを使用することがより好ましい。ゼオライトの微粉は、スラリーがほぼ静止した状態における剪断粘度が高いため、ガスシール吹付材の付着性を向上させることができる。ゼオライトの微粉として天然ゼオライトの微粉及び合成ゼオライトの微粉を使用することができるが、上述と同様に天然ゼオライトを使用することが好ましい。粘土質の耐火性微粉の含有量は、１〜３４質量％であることが好ましく、１０〜３４質量％であることがより好ましく、１８〜３４質量％であることがさらに好ましく、２２〜３４質量％であることが特に好ましい。 The clay-based refractory fine powder is not particularly limited as long as it has refractory properties and becomes viscous when mixed with water. For example, it is preferable to use fine powders of at least one mineral selected from the group consisting of kaolinite, montmorillonite, zeolite, and perlite. The particle size of the refractory fine powder is not particularly limited, but for example, the particle size is preferably 2 μm or less, and the particle size is preferably 0.1 nm or more. As the refractory fine powder, it is more preferable to use fine powder of at least one mineral selected from the group consisting of kaolinite, montmorillonite, and zeolite, which contains zeolite as an essential component. Since the fine zeolite powder has a high shear viscosity when the slurry is substantially stationary, the adhesiveness of the gas seal spraying material can be improved. As the zeolite fine powder, natural zeolite fine powder and synthetic zeolite fine powder can be used, but it is preferable to use natural zeolite as described above. The content of the clay refractory fine powder is preferably 1 to 34% by mass, more preferably 10 to 34% by mass, further preferably 18 to 34% by mass, and 22 to 34% by mass. It is particularly preferable that it is%.
粘土質の耐火性微粉は、粘弾性測定装置で求めた剪断速度（１/ｓ）＝０.０３の静止状態に近似した状態における剪断粘度（Ｐａ・ｓ）が１５〜３５のものを使用することが好ましく、１８〜３２のものを使用することがより好ましい。 As the clay-based fire-resistant fine powder, one having a shear viscosity (Pa · s) of 15 to 35 in a state close to a stationary state with a shear rate (1 / s) = 0.03 obtained by a viscoelasticity measuring device is used. It is preferable, and it is more preferable to use one of 18 to 32.
ガスシール用吹付材用の原料粉末は、活性炭の粉末を０．５〜２０質量％含有するものであることが好ましい。活性炭を配合することで、ガスシール吹付材を吹き付けた部分から、万が一、炉内のガスが漏れたとしても、活性炭の細孔に噴出したコークスガスに含まれる有害物質を吸着させて、炉外に有害物質が漏れ出すことを防ぐことができる。 The raw material powder for the spray material for gas seals preferably contains 0.5 to 20% by mass of the powder of activated charcoal. By blending activated carbon, even if the gas inside the furnace leaks from the part where the gas seal spray material is sprayed, the harmful substances contained in the coke gas ejected into the pores of the activated carbon are adsorbed and outside the furnace. It is possible to prevent harmful substances from leaking out.
ガスシール吹付材は、ガスシール吹付材用の原料粉末に対してＪＩＳＲ２５５３既定の標準添加水量の水を加えて機械で練り、４０ｍｍ×４０ｍｍ×１６０ｍｍの型枠に流し込んで、１１０℃で２４時間焼成して得た試験片の硬度は、３０〜７０であることが好ましく、４０〜６５であることがより好ましく、５０〜６０であることがさらに好ましい。 The gas seal spray material is prepared by adding water of JISR2553 standard addition water amount to the raw material powder for the gas seal spray material, kneading it with a machine, pouring it into a mold of 40 mm × 40 mm × 160 mm, and firing at 110 ° C. for 24 hours. The hardness of the test piece thus obtained is preferably 30 to 70, more preferably 40 to 65, and even more preferably 50 to 60.
本実施形態のガスシール吹付材用の原料粉末は、水と混合して、吹き付けたガスシール吹付材が団子状に肉盛りするようにして使用することが好ましい。原料粉末と水との混合は、上記の吹付機を使用して行えば、混合作業と吹付作業とを一度の操作で終えることができるので好ましい。吹付機のノズルから吐出される本実施形態のガスシール吹付材は、被施工箇所に吹き付けると肉盛溶接を行うように次々とガスシール吹付材が被施工箇所に盛っていき定着する。このため、液垂れによるロスや吹付材が跳ね返されたり拡散したりすることによるリバウンドロスがほとんどない。 It is preferable that the raw material powder for the gas seal spraying material of the present embodiment is mixed with water and used so that the sprayed gas seal spraying material is built up in a dumpling shape. Mixing the raw material powder and water is preferable if the above-mentioned spraying machine is used, because the mixing operation and the spraying operation can be completed in one operation. When the gas seal spraying material of the present embodiment discharged from the nozzle of the spraying machine is sprayed on the work place, the gas seal spray material is piled up and fixed on the work place one after another so as to perform overlay welding. Therefore, there is almost no loss due to liquid dripping or rebound loss due to the spray material being bounced or diffused.
ガスシール吹付材に対してＪＩＳＲ２５５３に規定の標準添加水量に対応する水を加えて機械で練って得た焼成後の試験片におけるＪＩＳＲ２５５３による圧縮強さは、２．０〜１０．０ＭＰａであることが好ましく、３．０〜８．０ＭＰａであることがより好ましい。 The compressive strength of the test piece after firing obtained by adding water corresponding to the standard amount of water specified in JISR2553 to the gas seal spray material and kneading it with a machine shall be 2.0 to 10.0 MPa. Is preferable, and 3.0 to 8.0 MPa is more preferable.
以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
［実施例１ないし８］
表１に記載した重量比で、粗粒であるゼオライトと、多孔質骨材であるゼオライトと、粘土質の耐火性微粉であるゼオライトと、同じく粘土質の耐火性微粉であるカオリナイトと、同じく粘土質の耐火性微粉であるモンモリロナイトと、機能性粉末である活性炭とを混合して、コークス炉のナイフエッジ部分に吹き付けるガスシール吹付材用の原料粉末を作製した。
[Examples 1 to 8]
The same as the coarse-grained zeolite, the porous aggregate zeolite, the clay-based fire-resistant fine powder zeolite, and the clay-based fire-resistant fine powder kaolinite in the weight ratios shown in Table 1. Montmorillonite, which is a clay-based fire-resistant fine powder, and activated carbon, which is a functional powder, were mixed to prepare a raw material powder for a gas seal spraying material to be sprayed on the knife edge portion of a coke oven.
粗粒であるゼオライトは、市販の粒径が１９００μｍよりも大きくかつ４０００μｍ以下の天然ゼオライトの粒体を使用した。なお、粒径の範囲を以て記載するときは粒度分布の下限値と上限値を示し、以下において同様とする。多孔質骨材のゼオライトは、市販の粒径が２μｍよりも大きくかつ１９００μｍ以下の天然ゼオライトの粉粒体であり、ＪＩＳＲ１６２８で測定したかさ密度は０．８６４ｇ／ｃｍ３である。粘土質の耐火性微粉のゼオライトは、市販の粒径が２μｍ以下の天然ゼオライトの微粉であり、ＪＩＳＲ１６２８で測定したかさ密度は比重は０．６８１ｇ／ｃｍ３である。粘土質の耐火性微粉であるカオリナイトは、市販の粒径が２μｍ以下のカオリナイトの微粉を使用した。粘土質の耐火性微粉であるモンモリロナイトは、市販の粒径が２μｍ以下のモンモリロナイトの微粉を使用した。機能性粉末である活性炭は、市販の粒径が２３６０μｍ以下の活性炭の粉粒体を使用した。表１記載の配合量は全て質量％であり、以下の表においても同じである。 As the coarse-grained zeolite, commercially available granules of natural zeolite having a particle size larger than 1900 μm and 4000 μm or less were used. When describing with the range of particle size, the lower limit value and the upper limit value of the particle size distribution are shown, and the same shall apply hereinafter. The zeolite of the porous aggregate is a commercially available powder or granular material of natural zeolite having a particle size of more than 2 μm and 1900 μm or less, and the bulk density measured by JISR1628 is 0.864 g / cm 3 . The clay refractory fine powder zeolite is a commercially available fine powder of natural zeolite having a particle size of 2 μm or less, and the bulk density measured by JISR1628 has a specific gravity of 0.681 g / cm 3 . As the kaolinite, which is a clay refractory fine powder, a commercially available fine powder of kaolinite having a particle size of 2 μm or less was used. As the montmorillonite, which is a clay refractory fine powder, a commercially available fine powder of montmorillonite having a particle size of 2 μm or less was used. As the activated carbon, which is a functional powder, commercially available powders of activated carbon having a particle size of 2360 μm or less were used. The blending amounts shown in Table 1 are all mass%, and are the same in the following table.
［実施例９］
粘土質の耐火性微粉として、ＪＩＳＲ１６２８で測定したかさ密度０．８０２ｇ／ｃｍ３で粒径が２μｍ以下であるパーライトの微粉を使用したほかは実施例２と同様にして、ガスシール吹付材用の原料粉末を作製した。
[Example 9]
As the clay-based fire-resistant fine powder, pearlite fine powder having a bulk density of 0.802 g / cm 3 and a particle size of 2 μm or less measured by JISR1628 was used, as in Example 2, for a gas seal spraying material. Raw material powder was prepared.
［比較例１］
粒径が１９００μｍ以下かつ２μｍよりも大きいシャモットの骨材と、粒径が２μｍ以下のシャモットの微粉と、粒径が２μｍ以下のカオリナイトと、ホウ素と、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）と、デンプンとを表３に記載の割合で混合してガスシール吹付材用の原料粉末を作製した。
[Comparative Example 1]
Shamot aggregate with a particle size of 1900 μm or less and larger than 2 μm, chamotte fine powder with a particle size of 2 μm or less, kaolinite with a particle size of 2 μm or less, boron, polyvinyl alcohol (PVA), and starch. Raw material powders for gas seal spraying materials were prepared by mixing at the ratios shown in Table 3.
［比較例２］
粒径が１９００μｍよりも大きく、かつ４０００μｍ以下のシャモットの粗粒と、粒径が１９００μｍ以下でかつ２μｍよりも大きいシャモットの骨材と、粒径が２μｍ以下のシャモットの微粉と、粒径が２μｍ以下のカオリナイトと、アルミナセメントの粉末と、粒径が０．１〜１．０μｍのシリカの超微粉とを表３に記載の割合で混合してガスシール吹付材用の原料粉末を作製した。
[Comparative Example 2]
Coarse grains of chamotte with a particle size of more than 1900 μm and 4000 μm or less, aggregate of chamotte with a particle size of 1900 μm or less and larger than 2 μm, fine powder of chamotte with a particle size of 2 μm or less, and a particle size of 2 μm. The following kaolinite, alumina cement powder, and ultrafine powder of silica having a particle size of 0.1 to 1.0 μm were mixed at the ratios shown in Table 3 to prepare a raw material powder for a gas seal spray material. ..
［比較例３ないし５］
原料は実施例１ないし８と同じものを使用し、配合比を表４のように変更したほかは実施例１ないし８と同様にしてガスシール吹付材用の原料粉末を作製した。
[Comparative Examples 3 to 5]
The same raw materials as in Examples 1 to 8 were used, and raw material powders for gas seal spraying materials were prepared in the same manner as in Examples 1 to 8 except that the compounding ratio was changed as shown in Table 4.
［比較例６ないし９］
原料を表５のように変更して各原料を混合してガスシール吹付材用の原料粉末を作製した。パーライトの骨材は粒径が１９００μｍ以下でかつ粒径が２μｍよりも大きく、ＪＩＳＲ１６２８で測定したかさ密度が０．２１０ｇ／ｃｍ３の市販品を使用した。ゼオライトの骨材は、実施例１と同様のものを使用した。断熱シャモットの骨材は、粒径が２０００μｍ以下でかつ粒径が２μｍよりも大きく、ＪＩＳＲ１６２８で測定したかさ密度が１．０７４ｇ／ｃｍ３の市販品を使用した。断熱シャモットは、シャモットを高温加熱することによって製造される多孔質の耐火物である。高温で加熱することによって結晶構造が崩壊・活性化して多孔質化する。粘土質の耐火微粉であるゼオライトは実施例１と同じものを使用し、粘土質の耐火微粉であるパーライトは実施例９と同じものを使用した。
[Comparative Examples 6 to 9]
The raw materials were changed as shown in Table 5 and each raw material was mixed to prepare a raw material powder for a gas seal spraying material. As the aggregate of pearlite, a commercially available product having a particle size of 1900 μm or less and a particle size of more than 2 μm and a bulk density of 0.210 g / cm 3 measured by JISR1628 was used. As the zeolite aggregate, the same material as in Example 1 was used. As the aggregate of the heat insulating chamotte, a commercially available product having a particle size of 2000 μm or less and a particle size of more than 2 μm and a bulk density of 1.074 g / cm 3 measured by JISR1628 was used. An adiabatic chamotte is a porous refractory produced by heating a chamotte at a high temperature. By heating at a high temperature, the crystal structure collapses and is activated to make it porous. The same zeolite as in Example 1 was used as the clay refractory fine powder, and the same pearlite as in Example 9 was used as the clay refractory fine powder.
［評価装置］
図４及び図５に示した評価装置３を作製して、各実施例及び各比較例のガスシール吹付材用原料粉末と水とを混合して得たガスシール吹付材の物性を評価した。
[Evaluation device]
The
評価装置３は、コークス炉の炉蓋におけるナイフエッジ部分の間隙を再現したものである。すなわち、正面側に配されており、その正面側と背面側を貫通する１．５ｍｍ幅のスリット３２を備える鋼板３３と、鋼板３３の背面側に配されており、バーナー炉の炉口に嵌め込み可能に構成した耐火煉瓦３４と、鋼板３３及び耐火煉瓦３４を正面側から背面側へと貫通し、耐火煉瓦の背面側において巻回された銅管３５とを備える。
The
図５に示したように、評価装置３の耐火煉瓦３４を、バーナー炉３６の炉口３７に嵌め込んだ状態で、バーナー炉内の温度を上昇させた。鋼板３３の正面側の銅管３５の一端にブロア３８を接続して、加圧空気を銅管内に供給した。銅管３５の他端は鋼板３３に設けたスリット３２と連通しており、銅管内に供給した加圧空気は、図５において矢印で示したように、スリット３２の正面側から噴き出すようになっている。銅管１４は、巻回部分３８を備えており、銅管内に供給された加圧空気は巻回部分３８で加熱されてスリット３２から噴き出す。レギュレーター３９によって、加圧空気の圧力を０．１ＭＰａになるように調整して、コークス炉のガス圧を再現した。コークス炉のナイフエッジとドアフレームの間の温度は約２５７℃である。試験装置３の鋼板３３の正面側の温度を測定したところ、約２６３℃であり、コークス炉を環境を再現することができた。
As shown in FIG. 5, the temperature inside the burner furnace was raised in a state where the
図１に示した吹付機１を使用して、各実施例及び各比較例に係るガスシール用吹付材の原料粉末と水とを混合しながら、評価装置１のスリット３２にノズルを向けてガスシール吹付材を吹き付けた。各実施例については、各実施例の原料粉末と水とを含水量が２５〜３３質量％となるように混合した。比較例１については、比較例１の原料粉末と水とを１７質量％となるように混合した。比較例２については、比較例２の原料粉末と水とを含水量が１０質量％となるように混合した。いずれも、水以外の残部は原料粉末である。
Using the spraying machine 1 shown in FIG. 1, the raw material powder of the spraying material for gas sealing according to each Example and each Comparative Example and water are mixed, and the nozzle is directed to the
それぞれのガスシール吹付材について、被施工体である評価装置の鋼板に対する付着しやすさ（付着性）、ガスをシールする性能（ガスシール性）、ガスシール吹付材を施工してから３時間が経過した時点でガスシール吹付材がひび割れて自然に壊れ始めるかどうか（自壊性）、ガスシール吹付材を吹き付けた際にガスシール吹付材が拡散したり跳ね返ったりせずに被施工箇所に肉盛りするかどうか（施工体肉盛り）、ガスシール吹付材を吹き付ける際の作業の行いやすさ（吹付作業性）について、感応評価を行った。結果を表１ないし表５に示す。表中において二重丸は成績が極めて優れていたことを示し、丸は二重丸よりは成績が劣るものの優れた物性を示したことを示し、三角は丸よりは成績が劣るが製品としては許容できる範囲の物性であったことを示し、バツは成績が劣り製品としては全く許容できない物性であったことを示す。 For each gas seal spray material, the ease of adhesion to the steel plate of the evaluation device, which is the object to be constructed (adhesiveness), the performance of sealing gas (gas seal property), and 3 hours after the gas seal spray material is applied. Whether or not the gas seal spray material cracks and begins to break naturally after a lapse of time (self-destructive), and when the gas seal spray material is sprayed, the gas seal spray material does not diffuse or bounce and is built up on the work site. Sensitivity evaluation was performed on whether or not to do so (building up the construction body) and the ease of work when spraying the gas seal spray material (spray workability). The results are shown in Tables 1 to 5. In the table, double circles indicate that the results were extremely excellent, circles indicate that the results were inferior to the double circles but showed excellent physical characteristics, and triangles indicated that the results were inferior to the circles but as a product. It indicates that the physical characteristics were within an acceptable range, and X indicates that the results were inferior and the physical characteristics were completely unacceptable as a product.
実施例１ないし９に係るガスシール吹付材は、被施工体である評価装置１のスリットから高温の圧縮空気が勢いよく噴出しているにもかかわらず、肉盛溶接を行うようにガスシール吹付材が次々と付着して、スリットを覆い隠すことが容易であった。また、鋼板は垂直な面であるにもかかわらず、一度付着したガスシール用吹付材が垂れ落ちることもなかった。このことから、実施例１ないし９に係るガスシール吹付材は付着性、施工体肉盛、及び吹付作業性において優れていることがわかった。 The gas seal spraying material according to Examples 1 to 9 is sprayed with gas seal so as to perform overlay welding even though high-temperature compressed air is vigorously ejected from the slit of the evaluation device 1 which is the object to be constructed. It was easy for the materials to adhere one after another and cover the slits. Moreover, although the steel plate has a vertical surface, the spray material for gas sealing once adhered did not drip. From this, it was found that the gas seal spraying materials according to Examples 1 to 9 were excellent in adhesiveness, construction body build-up, and spraying workability.
各実施例のガスシール吹付材を施工した後のスリットを観察したところ、付着したガスシール吹付材に水蒸気による気泡などはなく、ガスシール吹付材に手を近づけても加圧空気が漏れている様子はなかった。各実施例のガスシール吹付材を施工してから３時間が経過した後にガスシール吹付材を観察したところ干上がった水田の土のようになってひび割れていた。ひび割れたガスシール吹付材をスクレーパーで小突くと容易に剥がすことができた。このことから、実施例１ないし９に係るガスシール吹付材は気密性及び自壊性に優れることが確認された。優れた気密性を発揮する詳細な機構は不明であるが、ゼオライトがガスシール吹付材に含まれる水を吸着して徐々に揮発させるため、気泡が形成され難いためであると推測される。また、自壊性に優れるのはゼオライトが多孔質であり脆いためであり、また水の配合量が多くできることからガスシール吹付材が乾燥した際に体積が小さくなるためであると推測される。 When observing the slits after the gas seal spray material of each example was applied, there were no bubbles due to water vapor in the adhered gas seal spray material, and pressurized air leaked even when the gas seal spray material was brought close to the hand. There was no appearance. When the gas seal spray material was observed 3 hours after the gas seal spray material of each example was applied, it looked like the soil of a dried paddy field and was cracked. The cracked gas seal spray material could be easily peeled off by poking it with a scraper. From this, it was confirmed that the gas seal spraying materials according to Examples 1 to 9 are excellent in airtightness and self-destruction. The detailed mechanism for exhibiting excellent airtightness is unknown, but it is presumed that this is because zeolite adsorbs water contained in the gas seal spray material and gradually volatilizes it, so that it is difficult for bubbles to be formed. Further, it is presumed that the reason why the zeolite is excellent in self-destruction is that the zeolite is porous and brittle, and that the volume of the gas seal spray material becomes small when the gas seal spray material is dried because the amount of water blended can be large.
比較例１に係るガスシール吹付材は、スリットを備える鋼板に吹き付けた直後に圧縮空気に押されてガスシール吹付材が剥がれ落ちていった。繰り返し吹き付けることでなんとかスリットを塞ぐことができたが、ガスシール吹付材を施工してから数分経過後には水蒸気による小さな気泡がガスシール吹付材に無数に形成されており、そこから圧縮空気が漏れ出していることが確認された。比較例１に係るガスシール吹付材は、自壊性自体はあるものの、接着強度が強いため完全に被施工体から剥がし去るには時間を要した。 The gas seal spraying material according to Comparative Example 1 was pushed by compressed air immediately after being sprayed on a steel plate provided with a slit, and the gas seal spraying material was peeled off. I managed to close the slit by spraying repeatedly, but a few minutes after the gas seal spray material was applied, innumerable small bubbles due to water vapor were formed on the gas seal spray material, and compressed air was released from there. It was confirmed that it was leaking. Although the gas seal spraying material according to Comparative Example 1 is self-destructive, it takes time to completely peel it off from the work piece because of its strong adhesive strength.
比較例２に係るガスシール吹付材は、付着性は良好であった。しかし、加圧空気の出口が全くないためか、ガスシール吹付材の強度が小さい施工箇所から圧縮空気が漏れ出していることが確認された。ガスシール吹付材を施工してから３時間が経過した後にガスシール吹付材を観察したところ硬く硬化しており、スクレーパーなどで小突いた程度では全くガスシール吹付材を剥がすことはできなかった。これとは別に、アルミナセメントの配合量を少なくして強度を落としたガスシール吹付材を吹き付けてみたが、この場合は鋼板にガスシール材を付着させることが難しかった。 The gas seal spraying material according to Comparative Example 2 had good adhesiveness. However, it was confirmed that compressed air leaked from the construction site where the strength of the gas seal spray material was low, probably because there was no outlet for pressurized air. When the gas seal spray material was observed 3 hours after the gas seal spray material was applied, it was hardened and hardened, and the gas seal spray material could not be peeled off at all by a small poke with a scraper or the like. Apart from this, I tried spraying a gas seal spraying material with a reduced amount of alumina cement to reduce the strength, but in this case it was difficult to attach the gas seal material to the steel sheet.
比較例３、比較例４、比較例５、比較例６、及び比較例９に係るガスシール吹付材は、付着性、ガスシール性、施工体肉盛、及び吹付作業性において、満足できる結果が得られなかった。これらの比較例では、ガスシール吹付材が鋼板に定着せず被施工部分の周りに散ってしまい付着し難かった。さらに、ガスシール吹付材を吹き付ける際に吹付装置が脈動してガスシール吹付材が詰まりそうになったり、脈動によって均一に吹き付けることが難しく吹付の作業性が悪かった。比較例７及び比較例８に係るガスシール吹付材は、ガスシール吹付材の肉盛が悪く繰り返し吹付作業を行う必要があり作業性に劣る結果であった。 The gas seal spraying materials according to Comparative Example 3, Comparative Example 4, Comparative Example 5, Comparative Example 6 and Comparative Example 9 have satisfactory results in terms of adhesiveness, gas sealing property, construction body build-up, and spraying workability. I couldn't get it. In these comparative examples, the gas seal spraying material did not fix on the steel sheet and scattered around the portion to be constructed, so that it was difficult to adhere. Further, when the gas seal spraying material is sprayed, the spraying device pulsates and the gas seal spraying material is likely to be clogged, or it is difficult to spray the gas seal spraying material uniformly due to the pulsation, and the spraying workability is poor. The gas seal spraying material according to Comparative Example 7 and Comparative Example 8 had poor buildability of the gas seal spraying material and required repeated spraying work, resulting in inferior workability.
［剪断粘度の測定］
上記の各実施例で使用した粘土質の微粉の剪断速度（１/ｓ）＝０.０３の静止状態に近似した状態における剪断粘度（Ｐａ・ｓ）をレオメーターと呼ばれる粘弾性測定装置（Anton Paar製のMCR301）を測定した。静止状態における剪断粘度は付着性と相関がある。測定は、実施例１で使用したゼオライト、実施例１で使用したカオリナイト、及び実施例８で使用したモンモリロナイトの各微粉に対して稠度（ＪＩＳＲ２５０６）が同一値である２８０となる量の水を添加して測定試料を作成した。資料の大きさは測定冶具の円盤と試料載置台との間隙値を１ｍｍとしたときに、測定冶具の円盤から試料がはみ出すようにした。測定条件は以下のとおりである。
測定時の試料温度：２５℃
測定冶具の円盤と資料載置台との間隙値：１ｍｍ
測定冶具の円盤の直径：２５ｍｍ
剪断速度：０．０３（１/ｓ）
[Measurement of shear viscosity]
The shear viscosity (Pa · s) of the clay fine powder used in each of the above examples in a state close to the resting state of the shear rate (1 / s) = 0.03 is measured by a viscoelasticity measuring device (Anton) called a rheometer. MCR301) manufactured by Paar was measured. Shear viscosity at rest correlates with adhesion. The measurement was carried out by adding an amount of water having a consistency (JISR2506) of 280 for each fine powder of the zeolite used in Example 1, the kaolinite used in Example 1, and the montmorillonite used in Example 8. It was added to prepare a measurement sample. The size of the material was such that the sample protruded from the disk of the measuring jig when the gap value between the disk of the measuring jig and the sample mounting table was 1 mm. The measurement conditions are as follows.
Sample temperature at the time of measurement: 25 ° C
Gap value between the disk of the measuring jig and the data stand: 1 mm
Diameter of measuring jig disk: 25 mm
Shear rate: 0.03 (1 / s)
測定の結果、カオリナイトの剪断粘度は２１．０Ｐａ・ｓであり、モンモリロナイトの剪断粘度は２４.５Ｐａ・ｓであり、ゼオライトの剪断粘度は３０．０Ｐａ・ｓであり、記載した順に剪断粘度が大きくなることがわかった。この結果から、ゼオライトの微粉を配合すると粘性が高くなり付着性が向上するとの知見が得られた。 As a result of the measurement, the shear viscosity of kaolinite was 21.0 Pa · s, the shear viscosity of montmorillonite was 24.5 Pa · s, the shear viscosity of zeolite was 30.0 Pa · s, and the shear viscosities were in the order described. It turned out to be bigger. From this result, it was found that the viscosity is increased and the adhesion is improved by adding the fine zeolite powder.
［強熱減量の測定］
各実施例及び各比較例で使用した骨材の有機物含量を知るために強熱減量を測定した。測定は、ＪＩＳＲ２２１６の強熱減量の測定方法にしたがって、ゼオライトの骨材、パーライトの骨材、及び断熱シャモットの骨材のそれぞれについて強熱減量（質量％）を求めた。
[Measurement of ignition loss]
Ignition loss was measured to know the organic content of the aggregates used in each example and each comparative example. For the measurement, the ignition loss (mass%) was determined for each of the zeolite aggregate, the pearlite aggregate, and the adiabatic chamotte aggregate according to the measurement method of ignition loss of JISR2216.
測定の結果、ゼオライトの骨材の強熱減量は５．３３質量％であり、パーライトの骨材の強熱減量は０.９７質量％であり、断熱シャモットの強熱減量は０．２９質量％であった。この結果からゼオライトの骨材が最も有機物含量が高いことがわかった。ゼオライトを骨材として使用すると、コークス炉内の炉熱で有機物が燃焼することによってゼオライトの骨材がより多孔質化する。これによって、炉熱に曝されてた後においてガスシール材の自壊性がより高くなっていると推測される。 As a result of the measurement, the ignition loss of the zeolite aggregate was 5.33% by mass, the ignition loss of the pearlite aggregate was 0.97% by mass, and the ignition loss of the adiabatic chamotte was 0.29% by mass. Met. From this result, it was found that the zeolite aggregate has the highest organic matter content. When zeolite is used as an aggregate, the aggregate of zeolite becomes more porous due to the combustion of organic matter by the heat of the coke oven. It is presumed that this makes the gas sealant more self-destructive after being exposed to the heat of the furnace.
次に、各実施例及び比較例１及び２に係るガスシール吹付材用の原料粉末を用いて試験片を以下に示す方法で作成し、試験片の硬度と接着曲げ強さと圧縮強さとを測定した。 Next, a test piece was prepared by the method shown below using the raw material powder for the gas seal spraying material according to each Example and Comparative Examples 1 and 2, and the hardness, adhesive bending strength and compressive strength of the test piece were measured. did.
［硬度の測定］
実施例並びに比較例１及び２に係るガスシール吹付材用の原料粉末ＪＩＳＲ２５５３既定の標準添加水量の水を加えて機械で練り、４０ｍｍ×４０ｍｍ×１６０ｍｍの型枠に流し込んだ。型枠ごと１１０℃で２４時間焼成して冷却した後、ＪＩＳＫ６２５３準拠のTECLOCK製の硬度計（デュロメータ）（７２０Ｒ ＴＹＰＥ Ｄ）を使用して硬度を測定した。加圧面密着後、指示値読み取りまでの時間は１秒以内であり、測定時の温度は室温である。各実施例の試験片の硬度は５０〜６０の範囲であった。それに対して比較例１の試験片の硬度は７７.３であり、比較例２の試験片の硬度は９０であった。試験片を目視で比較したところ、各実施例に係る試験片は、大小の亀裂が無数に入っており干からびた水田の土のようになっていた。比較例１及び２の試験片では、亀裂はほとんど観察されなかった。この結果からも各実施例のガスシール吹付材は自壊性に優れることがわかる。
[Measurement of hardness]
Raw material powder for gas seal spraying material according to Examples and Comparative Examples 1 and 2 JIS R2553 A predetermined standard amount of water was added, kneaded by a machine, and poured into a 40 mm × 40 mm × 160 mm mold. After firing and cooling the entire mold at 110 ° C. for 24 hours, the hardness was measured using a JISK6253 compliant TECLOCK hardness tester (durometer) (720R TYPE D). The time from the close contact with the pressurized surface to the reading of the indicated value is within 1 second, and the temperature at the time of measurement is room temperature. The hardness of the test piece of each example was in the range of 50 to 60. On the other hand, the hardness of the test piece of Comparative Example 1 was 77.3, and the hardness of the test piece of Comparative Example 2 was 90. When the test pieces were visually compared, the test pieces according to each example had innumerable large and small cracks and looked like the soil of a dry paddy field. Almost no cracks were observed in the test pieces of Comparative Examples 1 and 2. From this result, it can be seen that the gas seal spraying material of each embodiment is excellent in self-destruction.
［試験片の接着曲げ強さの測定］
各実施例並びに比較例１及び２に係るガスシール吹付材用の原料粉末に対して水を混合して、円筒状の成形型に混合物を充填して突き固めてコテで混合物の上端が成形型の上端の高さになるようにならした。円筒状の平面及び底面は開口となっている。図６に示したように、円筒状の成形型４０の底面には固定板４１が敷かれており、成形型４０の中に納められた混合物は固定板４１に接着するようになっている。固定板４１には円筒状の成形型４０の延在方向に沿って延びる側壁板４２が固定される。これを成形型４０ごと養生箱で養生した。養生した試験片を乾燥させて乾燥後の試験片を得た。乾燥後の試験片を焼成、冷却して焼成後の試験片を得た。
[Measurement of adhesive bending strength of test piece]
Water is mixed with the raw material powder for the gas seal spraying material according to each Example and Comparative Examples 1 and 2, the mixture is filled in a cylindrical molding die, compacted, and the upper end of the mixture is a molding die with a trowel. It was adjusted to the height of the upper end of. The cylindrical flat surface and bottom surface are openings. As shown in FIG. 6, a fixing
乾燥後の各試験片と焼成後の各試験片について、オートグラフ測定試験によって接着曲げ強さを求めた（ＪＩＳＲ２５５３）。接着曲げ強さ（Ｔｒ）は、次式により求めた。ただし、ｗは最大荷重（Ｎ）、ｌはスパン（ｍｍ）、ｂは試験片の幅（ｍｍ）、ｄは試験片の厚さ（ｍｍ）である。
Ｔｒ＝３ｗｌ÷２ｂｄ２
オートグラフ測定試験では、図６に示したように、図示しない試験装置に対して、固定板４１が垂直になるように固定する。固定板４１と平行に加圧具４３を降ろして円筒状の試験片の中央に４．０８ｋＮ／分の等加速で荷重を加える。各実施例に係る乾燥後の試験片の接着曲げ強さは０.００４〜０．０２０ＭＰａであった。そして、各実施例に係る焼成後の試験片の接着曲げ強さは０〜０．０１７ＭＰａであった。一方、比較例１に係る乾燥後の試験片の接着曲げ強さは０．００１ＭＰａであり、焼成後の試験片の接着曲げ強さは０．９６４ＭＰａであった。そして、比較例２に係る乾燥後の試験片の接着曲げ強さは０．０１７ＭＰａであり、焼成後の試験片の接着曲げ強さは０．０３４ＭＰａであった。比較例１及び２に係るガスシール吹付材では、炉熱などの高温にさらすことによって乾燥すると、被施工体に対する接着強度が上昇して被施工体から剥がれ難くなることが確かめられた。
The adhesive bending strength of each test piece after drying and each test piece after firing was determined by an autograph measurement test (JISR2553). The adhesive bending strength (Tr) was calculated by the following equation. However, w is the maximum load (N), l is the span (mm), b is the width of the test piece (mm), and d is the thickness of the test piece (mm).
Tr = 3wl ÷ 2bd2
In the autograph measurement test, as shown in FIG. 6, the fixing
一方で、各実施例に係るガスシール吹付材は、乾燥すると接着強度が低下する傾向があることがわかる。このことから各実施例に係るガスシール吹付材は炉熱などの高温にさらすことによって乾燥すると、被施工体から剥がしやすくなる。 On the other hand, it can be seen that the gas seal spraying material according to each embodiment tends to have a reduced adhesive strength when dried. From this, when the gas seal spraying material according to each embodiment is dried by being exposed to a high temperature such as furnace heat, it is easily peeled off from the work piece.
［圧縮強さの測定］
４０ｍｍ×４０ｍｍ×１６０ｍｍの成形型にグリスを塗布する。各実施例並びに比較例１及び２のガスシール吹付材用の原料粉末に対してＪＩＳＲ２５５３に既定の標準添加水量に対応する水を加えて機械で練り、グリスを塗布した成形型の１/２まで流し込みによって詰めて、突き棒を用いて３０回突いた。続いて、成形型の上端まで混練物を詰めた後コテを用いて上端を型枠の高さまでならした。成形型を養生箱で２４時間養生した。養生後に、脱枠して試験片を３０℃にて２４時間乾燥した。乾燥したものを１１０℃で２４時間焼成した後１０時間冷却した。焼成後の各試験片について、ＪＩＳＲ２５５３の曲げ強さ試験を行った。曲げ強さ試験では、各試験片の中央に４．０８ｋＮ/分の等加速で荷重を加えた。ＪＩＳＲ２５５３の圧縮強さ試験にしたがって、曲げ強さ試験後の試験片の両反切れについて、試験片の片側面の中央に４１．２２ｋＮ/分の等加速にて荷重を加えた。Ｃ＝Ｗ/４ｂによって圧縮強さＣ（ＭＰａ）を求めた。ただし、Ｗは最大荷重の平均値（Ｎ）であり、ｂは試験片の幅（ｍｍ）である。
[Measurement of compressive strength]
Grease is applied to a 40 mm × 40 mm × 160 mm molding die. To 1/2 of the mold made by adding water corresponding to the specified standard amount of water added to JIS R2553 to the raw material powder for the gas seal spraying material of each Example and Comparative Examples 1 and 2 and kneading with a machine and applying grease. It was packed by pouring and struck 30 times with a stick. Subsequently, after filling the kneaded material to the upper end of the molding die, the upper end was leveled to the height of the mold using a trowel. The mold was cured in a curing box for 24 hours. After curing, the frame was removed and the test piece was dried at 30 ° C. for 24 hours. The dried product was fired at 110 ° C. for 24 hours and then cooled for 10 hours. The bending strength test of JIS R2553 was performed on each test piece after firing. In the flexural strength test, a load was applied to the center of each test piece at an equal acceleration of 4.08 kN / min. According to the compressive strength test of JISR2553, a load was applied to the center of one side surface of the test piece at an equal acceleration of 41.22 kN / min for both sides of the test piece after the bending strength test. The compressive strength C (MPa) was determined by C = W / 4b. However, W is the average value (N) of the maximum load, and b is the width (mm) of the test piece.
各実施例の原料粉末を使用して作製した焼成後の試験片の圧縮強さは、３．０〜９．０ＭＰａ程度であった。一方、比較例２の圧縮強さは、２９．２ＭＰａであり、比較例１の圧縮強さは３．４ＭＰａであった。比較例２に係るガスシール吹付材は、各実施例に係るガスシール吹付材よりも強度が高く圧縮力に対して壊れ難いことが明らかとなった。 The compressive strength of the test piece after firing produced by using the raw material powder of each example was about 3.0 to 9.0 MPa. On the other hand, the compressive strength of Comparative Example 2 was 29.2 MPa, and the compressive strength of Comparative Example 1 was 3.4 MPa. It was clarified that the gas seal spraying material according to Comparative Example 2 had higher strength than the gas seal spraying material according to each embodiment and was not easily broken by the compressive force.
Claims (4)
ゼオライトを含有し耐火性を有する多孔質骨材４０〜９０質量％と、
粘土質の耐火性微粉１０〜３４質量％とを含有し、
多孔質骨材は、ＪＩＳＲ２２１６で求めた強熱減量が３〜１０質量％であり、
多孔質骨材は、粒径が２μｍよりも大きくかつ１９００μｍ以下であり、
粘土質の耐火性微粉の粒径は、２μｍ以下である
コークス炉ガスシール吹付材用の原料粉末。 It is a raw material powder for gas seal spraying material that prevents the gas generated in the coke oven from leaking out of the oven.
40-90% by mass of porous aggregate containing zeolite and having fire resistance,
Containing the refractory fines 10-34 wt% of clay,
The porous aggregate has a loss on ignition determined by JIS R2216 of 3 to 10% by mass.
The porous aggregate has a particle size of more than 2 μm and 1900 μm or less.
The particle size of the clay refractory fine powder is 2 μm or less . <br /> A raw material powder for a coke oven gas seal spray material.
The gas sealing material containing the raw material powder for the coke oven gas seal spraying material according to any one of claims 1 to 3 and water, having a water content of 20 to 92% by mass, and the balance being the raw material powder. Coke furnace gas seal spray material.
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