JP6815637B2 - Electron spin resonance device - Google Patents
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Description
本発明は、電子スピン共鳴(EPR:Electron Paramagnetic Resonance)を用いた生体中のフリーラジカルのイメージングが可能な電子スピン共鳴装置に関する。 The present invention relates to an electron spin resonance apparatus capable of imaging free radicals in a living body using electron spin resonance (EPR: Electron Paramagnetic Resonance).
一般的に、EPR測定法は、電子が有する磁気モーメントの運動を利用して、フリーラジカルのような不対電子を持つ原子や分子について測定する方法である。EPR測定により、例えば、小動物中のフリーラジカルのイメージングを行うことができる。 In general, the EPR measurement method is a method of measuring an atom or molecule having an unpaired electron such as a free radical by utilizing the motion of the magnetic moment of the electron. By EPR measurement, for example, free radicals in small animals can be imaged.
電子スピン共鳴装置には、主に、連続波EPR(CW−EPR)法が採用されている。CW−EPR法は、共振器に供給される高周波(マイクロ波)の周波数を一定にし、磁場掃引を行うことでEPR信号を測定する方法である。EPR測定では、EPR吸収が発生すると共振器の整合がずれて反射波が発生し、反射波の強度と位相を検出することでEPR信号を取得できる。このとき、高感度化のために、さらに、磁場変調をかけて測定される。 The continuous wave EPR (CW-EPR) method is mainly adopted in the electron spin resonance apparatus. The CW-EPR method is a method of measuring an EPR signal by making the frequency of a high frequency (microwave) supplied to a resonator constant and performing magnetic field sweeping. In the EPR measurement, when EPR absorption occurs, the matching of the resonator is deviated and a reflected wave is generated, and the EPR signal can be acquired by detecting the intensity and phase of the reflected wave. At this time, in order to increase the sensitivity, the measurement is further applied with magnetic field modulation.
しかしながら、反射波は、共振器の不整合により発生するため、小動物等の動き等による共振器の不整合によっても発生する。つまり、EPR吸収による反射波を測定するために、小動物等の動き等による反射波を抑制する必要がある。 However, since the reflected wave is generated by the mismatch of the resonator, it is also generated by the mismatch of the resonator due to the movement of a small animal or the like. That is, in order to measure the reflected wave due to EPR absorption, it is necessary to suppress the reflected wave due to the movement of a small animal or the like.
そこで、共振器の共振周波数を共振器に供給される高周波の周波数に同調させる自動同調回路、及び、共振器のインピーダンスを整合する自動整合回路が組み込まれた電子スピン共鳴装置が提案されている(例えば、特許文献1参照)。特許文献1の技術によれば、EPR測定を安定的に行うことができる。
Therefore, an electron spin resonance device incorporating an automatic tuning circuit that tunes the resonance frequency of the resonator to a high frequency frequency supplied to the resonator and an automatic matching circuit that matches the impedance of the resonator has been proposed ( For example, see Patent Document 1). According to the technique of
特許文献1の技術では、高周波の周波数をFM変調することで共振器の共振周波数とのずれを検知し、負帰還することで共振器の共振周波数を安定化している。また、整合用の調整信号をAM変調し、位相検波することで共振器の整合の度合いを検知し、負帰還することで共振器の整合を安定化している。
In the technique of
しかしながら、これらの変調方式を用いて反射波を抑制するために、変調周波数生成回路、位相検波回路及びフィードバック信号生成回路などからなるアナログ制御回路が用いられており、電子スピン共鳴装置の構成が複雑になってしまっている。電子スピン共鳴装置の構成が複雑になることで、EPR信号の信号(Signal)と雑音(Noise)との比であるSN比の劣化、及び電子スピン共鳴装置の高コスト化などの問題がある。 However, in order to suppress the reflected wave by using these modulation methods, an analog control circuit including a modulation frequency generation circuit, a phase detection circuit, a feedback signal generation circuit, etc. is used, and the configuration of the electron spin resonance device is complicated. It has become. As the configuration of the electron spin resonance apparatus becomes complicated, there are problems such as deterioration of the SN ratio, which is the ratio of the signal (Signal) and noise (Noise) of the EPR signal, and the cost increase of the electron spin resonance apparatus.
そこで、本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、構成が簡易化された電子スピン共鳴装置を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide an electron spin resonance apparatus having a simplified configuration.
上記目的を達成するために、本発明の一形態に係る電子スピン共鳴装置は、整合同調回路と共振器とを有する共振部と、発振器を有し、前記発振器の発振周波数に基づく高周波を前記共振器に出力する高周波出力部と、前記共振器で反射された前記高周波の反射波の強度情報と位相情報とを有するI(In−phase)信号及びQ(Quadrature−phase)信号をそれぞれ前記共振部に負帰還する制御部と、を備え、前記整合同調回路は、前記I信号及び前記Q信号の一方に基づいて前記共振部のインピーダンスを調整し、前記I信号及び前記Q信号の他方に基づいて前記共振器の共振周波数を前記高周波の周波数に同調する。 In order to achieve the above object, the electron spin resonance device according to one embodiment of the present invention has a resonance portion having a matching tuning circuit and a resonator, and an oscillator, and resonates a high frequency based on the oscillation frequency of the oscillator. The high-frequency output unit that outputs to the oscillator and the I (In-phase) signal and Q (Quadrature-phase) signal that have the intensity information and phase information of the high-frequency reflected wave reflected by the oscillator are the oscillators, respectively. The matching tuning circuit includes a control unit that negatively feeds back to the I signal and the Q signal, and adjusts the impedance of the resonance unit based on one of the I signal and the Q signal, and based on the other of the I signal and the Q signal. The resonance frequency of the oscillator is tuned to the high frequency.
これによれば、反射波の強度情報と位相情報とを有するIベースバンド成分(I信号と呼ぶ)及びQベースバンド成分(Q信号と呼ぶ)がそれぞれ直接共振器(共振部)の整合及び同調を行う整合同調回路に負帰還され、共振器(共振部)の整合と同調とを同時に行うことができる。つまり、従来から用いられているAM変調及びFM変調が用いられないため、アナログ制御回路が不要になり、電子スピン共鳴装置の構成を簡易化することができる。したがって、SN比が向上しフリーラジカルを高精度にイメージングすることができ、また、電子スピン共鳴装置を低コスト化することができる。 According to this, the I baseband component (called an I signal) and the Q baseband component (called a Q signal) having the intensity information and the phase information of the reflected wave are directly matched and tuned to the resonator (resonant part), respectively. It is negatively fed back to the matching tuning circuit that performs the matching, and the matching and tuning of the resonator (resonant portion) can be performed at the same time. That is, since the conventionally used AM modulation and FM modulation are not used, the analog control circuit becomes unnecessary, and the configuration of the electron spin resonance device can be simplified. Therefore, the SN ratio can be improved, free radicals can be imaged with high accuracy, and the cost of the electron spin resonance apparatus can be reduced.
また、前記電子スピン共鳴装置は、さらに、前記反射波の位相を前記共振器に入射する高周波の位相に対して略45度又は略225度に調整する位相器を備えることにしてもよい。 Further, the electron spin resonance device may further include a phase device that adjusts the phase of the reflected wave to approximately 45 degrees or approximately 225 degrees with respect to the phase of the high frequency incident on the resonator.
これによれば、負帰還されるI信号及びQ信号の強度を略同じにすることができる。 According to this, the intensities of the negatively fed I signal and the Q signal can be made substantially the same.
また、前記電子スピン共鳴装置は、さらに、前記反射波をフィルタリングするバンドパスフィルタと、フィルタリングされた反射波をデジタル変換するADコンバータと、を備え、前記高周波出力部は、さらに、前記発振器の発振周波数をm(mは奇数)×n(nは整数)で分周する第1分周器と、前記発振器の発振周波数を4×nで分周する第2分周器と、を有し、前記発振器の発振周波数に基づく高周波として、前記第2分周器で分周された周波数の高周波を前記共振器に出力し、前記ADコンバータは、前記第1分周器で分周された周波数をサンプリング周波数として、前記フィルタリングされた反射波をデジタル変換することにしてもよい。 Further, the electron spin resonance device further includes a band path filter for filtering the reflected wave and an AD converter for digitally converting the filtered reflected wave, and the high frequency output unit further oscillates the oscillator. It has a first divider that divides the frequency by m (m is an odd number) × n (n is an integer), and a second divider that divides the oscillation frequency of the oscillator by 4 × n. As a high frequency based on the oscillation frequency of the oscillator, a high frequency of the frequency divided by the second divider is output to the resonator, and the AD converter outputs the frequency divided by the first divider. As the sampling frequency, the filtered reflected wave may be digitally converted.
これによれば、信号をバンドパスフィルタにより所望の帯域に制限し、サンプリング周波数よりも高い周波数の情報を取り出すバンドパスサブサンプリングを用いることができ、DCオフセット等を除去することができる。また、汎用の周波数発生器の代わりに第1分周器及び第2分周器を用いることで、それぞれが同期している、ADコンバータ用のクロック信号と位相ノイズの低い高周波を生成することができる。 According to this, bandpass subsampling can be used in which the signal is limited to a desired band by a bandpass filter and information of a frequency higher than the sampling frequency can be extracted, and DC offset and the like can be removed. Further, by using the first frequency divider and the second frequency divider instead of the general-purpose frequency generator, it is possible to generate a high frequency with low phase noise and the clock signal for the AD converter, which are synchronized with each other. it can.
また、前記制御部は、FPGA(Field Programmable Gate Array)により構成されることにしてもよい。 Further, the control unit may be configured by an FPGA (Field Programmable Gate Array).
これによれば、例えば、電子スピン共鳴装置に用いられるDDC(Digital Down Convertor)、位相器及びデジタルフィルタ等のDSP(Digtal Signal Processor)をFPGAにより実現できる。また、近年、FPGAが低コストで実現されているため、電子スピン共鳴装置をより低コスト化することができる。 According to this, for example, a DSP (Digital Signal Processor) such as a DDC (Digital Down Controller), a phaser, and a digital filter used in an electron spin resonance apparatus can be realized by an FPGA. Further, in recent years, since FPGA has been realized at low cost, the cost of the electron spin resonance apparatus can be further reduced.
本発明により、構成が簡易化された電子スピン共鳴装置を実現できる。 According to the present invention, an electron spin resonance apparatus having a simplified configuration can be realized.
よって、本発明に係る電子スピン共鳴装置は、EPR技術の普及に役立ち、多くのライフサイエンス研究者に用いられることで、生命科学・医学領域でのレドックス研究に貢献できるものと期待される。 Therefore, it is expected that the electron spin resonance apparatus according to the present invention will contribute to the spread of EPR technology and will contribute to redox research in the fields of life science and medicine by being used by many life science researchers.
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下で説明する実施の形態は、いずれも本発明の一具体例を示すものである。以下の実施の形態で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置位置及び接続形態等は、一例であり、本発明を限定する主旨ではない。また、以下の実施の形態における構成要素のうち、本発明の最上位概念を示す独立請求項に記載されていない構成要素については、任意の構成要素として説明される。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. It should be noted that all of the embodiments described below show a specific example of the present invention. Numerical values, shapes, materials, components, arrangement positions of components, connection forms, etc. shown in the following embodiments are examples, and are not intended to limit the present invention. Further, among the components in the following embodiments, the components not described in the independent claims indicating the highest level concept of the present invention will be described as arbitrary components.
図1は、実施の形態に係る電子スピン共鳴装置1の一例を示す回路構成図である。
FIG. 1 is a circuit configuration diagram showing an example of an electron
電子スピン共鳴装置1は、CW−EPR法によりEPR測定をするための装置であり、制御部10、高周波出力部20、高周波取得部30、共振部40、磁気回路部60、サーキュレータ70、LNA(Low Noise Amplifier)80及びPC(Personal Computer)90を備える。
The electron
制御部10は、FPGA100、DAコンバータ(DAC)11a〜11h及びUSB−IOポート12を備える。
The
FPGA100は、書き込まれたプログラムにより任意の回路構成を形成するプログラマブルデバイスである。例えば、一般的な電子スピン共鳴装置に用いられるDDC、位相器若しくはデジタルフィルタ等のDSPがFPGA100により実現される。FPGA100の動作については、後述する図2で詳細に説明する。
The
DAC11a〜11hは、FPGA100から取得するデジタルデータをアナログデータに変換する電子回路である。DAC11aは、後述する増幅器61aに磁場変調信号を出力する。DAC11bは、後述する掃引部63aに磁場掃引をするための信号を出力する。DAC11cは、後述する共振器41(整合同調回路50)に整合制御(MC:Matching Control)信号を出力する。DAC11dは、共振器41(整合同調回路50)に同調制御(TC:Tuning Control)信号を出力する。DAC11e〜11gは、後述する勾配磁場制御部62aに勾配磁場を生成するための信号を出力する。DAC11hは、後述する発振器21に発振周波数に応じた電圧を供給する。
USB−IOポート12は、USBケーブル等が差し込まれる接続口であり、PC90等と制御部10とを接続する。
The USB-
PC90は、制御部10に接続されるコンピュータであり、制御部10(FPGA100)とデータ転送を行う。PC90は、磁場掃引するためのデジタルデータ及び勾配磁場を生成するためのデジタルデータを生成し、これらのデータは、FPGA100が有するRAM(Random Access Memory)に記憶される。また、PC90は、制御部10(FPGA100)から受け取ったEPRデータを処理することでフリーラジカルのイメージングを行う。
The PC 90 is a computer connected to the
高周波出力部20は、発振器21、第1分周器22、第2分周器23、減衰器24及び位相器25を有し、発振器21の発振周波数に基づく高周波を、サーキュレータ70を介して共振器41に出力する。また、高周波出力部20は、発振器21の発振周波数に基づくクロック信号を後述するADコンバータ(ADC)33に出力する。
The high
発振器21は、例えば、供給される電圧に応じて発振周波数を制御するVCO(Voltage Controlled Oscillator)であり、FPGA100で生成された、目的の発振周波数に対応するデジタルデータがDAC11hでアナログ電圧に変換され発振器21が有する発振周波数制御ポートに出力される。
The
第1分周器22は、発振器21の発振周波数をm(mは奇数)×n(nは整数)で分周する分周器であり、クロック信号を、位相器25を介してADC33に出力する。
The
第2分周器23は、発振器21の発振周波数を4×nで分周する分周器であり、高周波を、減衰器24を介してサーキュレータ70に出力する。
The
EPRの共鳴周波数は、外部磁場に応じて決まる。本実施の形態では、後述するように外部磁場がおよそ27mTであることから、高周波の周波数としては、およそ750MHzが用いられる。例えば、n=1(第2分周器23の分周比が1/4)の場合に、高周波の周波数が750MHzとなるためには、発振器21の発振周波数として3GHzが用いられる。同様に、n=2(第2分周器23の分周比が1/8)の場合に、高周波の周波数が750MHzとなるためには、発振器21の発振周波数として6GHzが用いられる。本実施の形態では、第2分周器23として、発振器21の発振周波数を例えば4(n=1)で分周する分周器が用いられ、発振器21の発振周波数としては、3GHzが用いられる。
The resonance frequency of the EPR depends on the external magnetic field. In this embodiment, since the external magnetic field is about 27 mT as described later, about 750 MHz is used as the high frequency. For example, when n = 1 (the division ratio of the
また、ADC33は、後述するように、500MspsのADコンバータであることから、ADC33を駆動させるためには、クロック信号の周波数は、500MHz以下となる必要がある。本実施の形態では、発振器21の発振周波数として3GHzが用いられるため、第1分周器22について、最小のm×nは7となる(クロック信号の周波数が428.6MHzとなる)。例えば、m×n=5の場合、クロック信号の周波数は600MHzとなり、ADC33は駆動できない。なお、発振器21の発振周波数が6GHz(n=2)の場合、第1分周器22について、最小のm×nは14となる。
Further, since the
例えば、発振周波数が750MHzの発振器が用いられる場合に、クロック信号の周波数を428.6MHzとするためには、4倍の逓倍器を用いて3GHzを作り、その後、第1分周器22を用いて7で分周する必要がある。この場合、逓倍器は、変換損失及び付加位相ノイズ等が大きいため、電子スピン共鳴装置の性能が劣化してしまうおそれがある。これに対して、電子スピン共鳴装置1は、逓倍器が用いられておらず、発振周波数が3GHzの発振器21、分周比が1/4の第2分周器23、及び、分周比が1/7の第1分周器22が用いられているため、電子スピン共鳴装置1の性能が劣化してしまうことを抑制できる。また、第2分周器23が用いられることで、高い周波数から分周されて生成された高周波の位相ノイズを低減できる。例えば、周波数が2倍変わることで位相ノイズは6dB低下する。本実施の形態では、第2分周器23の分周比が1/4のため、位相ノイズを12dB低下させることができる。
For example, when an oscillator with an oscillation frequency of 750 MHz is used, in order to set the frequency of the clock signal to 428.6 MHz, 3 GHz is created using a 4x multiplier, and then the
減衰器24は、例えば、デジタルステップアッテネータであり、第2分周器23から入力された高周波をFPGA100から供給される制御データに応じた強度まで減衰させ、サーキュレータ70に出力する。
The
位相器25は、ADC33に出力されるクロック信号の位相を調整する。クロック信号の位相は、例えば、360度以上変化させることができる。詳細は後述するが、位相器25は、クロック信号の位相を調整することで、検出される反射波の位相を共振器41に入射する高周波の位相に対して略45度又は略225度に調整する。
The
サーキュレータ70は、高周波出力部20から高周波を共振器41に供給し、共振器41で反射された反射波を、LNA80を介して高周波取得部30に伝送する。サーキュレータ70は、高周波出力部20に接続された入力ポートとLNA80に接続された出力ポートとのアイソレーション特性として、750MHz帯で少なくとも30dB以上のアイソレーション特性を有している。
The
共振部40は、後述する図3に示すように、共振器41、整合同調回路50を有する。図1では、共振器41及び整合同調回路50の図示を省略している。共振器41は、例えば1ターンコイルを有するループギャップ共振器であり、内部に小動物等の試料が置かれる。共振器41には、整合同調回路50と同軸ケーブルとを介してサーキュレータ70から高周波が供給される。内部に試料が置かれた共振器41から反射された反射波は、整合同調回路50と同軸ケーブルとを介してサーキュレータ70に戻される。
The
磁気回路部60は、 変調コイル61、変調コイル61に供給する電力を増幅する増幅器61a、勾配コイル62、勾配磁場制御部62a、掃引コイル63、及び、磁場掃引制御部63aを有する。なお、磁気回路部60は、例えば27mTの永久磁石(図示せず)を有する。
The
変調コイル61は、高感度のEPR測定を実現するために変調磁場を試料に印加するコイルであり、DAC11aからの磁場変調信号が増幅器61aに増幅されて供給される。変調コイル61は、例えば、サドルコイルであり、共振器41を囲うように配置される。
The
勾配コイル62は、勾配磁場を生成するためのコイルである。勾配磁場制御部62aは、DAC11e〜11gからの、x方向、y方向及びz方向に関して空間的に線形な磁場を生成するための信号に応じて、勾配コイル62に流れる電流を制御する。
The
掃引コイル63は、磁場掃引を行うためのコイルである。磁場掃引制御部63aは、DAC11bからの磁場掃引をするための信号に応じて、掃引コイル63に流れる電流を制御する。掃引コイル63は、例えばヘルムホルツコイルである。
The
高周波取得部30は、サーキュレータ70から出力され、LNA80で増幅された反射波を取得する。高周波取得部30は、LNA31、バンドパスフィルタ(BPF)32及びADC33を有する。
The high
LNA31は、LNA80で増幅された反射波を再度増幅する。
The
BPF32は、LNA31で増幅された反射波をフィルタリングするフィルタであり、例えば、SAW(Surface Acoustic Wave)フィルタである。BPF32は、バンドパスサブサンプリングを行うために、反射波の周波数を例えば740MHz〜760MHzに制限する。
The
ADC33は、BPF32によってフィルタリングされた反射波をデジタル変換し、FPGA100にデジタルデータを出力する。ADC33は、例えば500Msps、12ビットの高速ADコンバータである。ADC33は、第1分周器22からのクロック信号に応じたサンプリング周波数で、反射波をサンプリングする。本実施の形態では、当該サンプリング周波数は、高周波の周波数の4/7倍となる。ADC33のサンプリング周波数としては、バンドパスサブサンプリングを使用したデジタルダウンコンバートに対応する周波数が選択される。
The
次に、FPGA100の動作の詳細について図2を用いて説明する。
Next, the details of the operation of the
図2は、実施の形態に係るFPGA100の一例を示すブロック図である。
FIG. 2 is a block diagram showing an example of the
FPGA100は、機能構成要素として、DDC部101、ダウンサンプリング部102、位相器103、FIR(Finite Impulse Response)ローパスフィルタ(LPF)104、加算減算器105、ダウンサンプリング部106、FIRBPF107、DDC部108、積分器110、減衰器111、NCO(Numerical Controlled Oscillator)112及び減衰器113を有する。本実施の形態では、FPGA100は、制御部10に設けられているが、FPGA100が有するこれらの機能構成要素は、例えば、制御部10と高周波取得部30とに分散配置されてもよい。具体的には、DDC部101及びダウンサンプリング部102が高周波取得部30に設けられたFPGAによって実現され、その他の機能構成要素がFPGA100によって実現されてもよい。
The
DDC部101は、ADC33から出力された反射波(デジタルデータ)の振幅情報と位相情報とを有するIベースバンド成分(I信号と呼ぶ)及びQベースバンド成分(Q信号と呼ぶ)を得るために、当該デジタルデータを0Hz近傍に周波数変換する処理であるデジタルダウンコンバート処理を行う。DDC部101は、当該デジタルデータに対して1回目の間引き処理を行うことで、当該デジタルデータを2つのデータに分ける。DDC部101は、1回目の間引き処理により得られる2つのデータのうちの一方のデータに対して2回目の間引き処理を行うことで、当該一方のデータをさらに2つのデータに分ける。そして、DDC部101は、2回目の間引き処理により得られる2つのデータのそれぞれを引き算することにより、例えばI信号を取得する。DDC部101は、1回目の間引き処理により得られる2つのデータのうちの他方のデータについても同じように処理を行うことにより、例えばQ信号を取得する。各間引き処理により、データのサンプリング周波数は、ADC33のサンプリング周波数の1/4となり、また引き算をすることにより、ADC33に起因するDCオフセットは相殺される。
The
反射波の位相は、例えば、位相器25を用いてADC33のクロック信号の位相を調整することにより、共振器41に入射する高周波の位相に対して略45度又は略225度に調整される。なお、後述するように、FPGA100上に実装された位相器103により、同様に反射波の位相が信号処理により調整されてもよい。この場合、高周波出力部20は、位相器25を有していなくてもよい。これらの方法により、I信号及びQ信号は、強度が略同じに調整される。
The phase of the reflected wave is adjusted to approximately 45 degrees or approximately 225 degrees with respect to the phase of the high frequency incident on the
ダウンサンプリング部102は、0Hz近傍にダウンコンバートされたI信号及びQ信号のサンプリング周波数を積算と間引き処理することにより、サンプリング周波数を低下させる。例えば、ダウンサンプリング部102は、ADC33でのサンプリング周波数の1/64の周波数にしたI信号及びQ信号を出力する。
The
位相器103は、(I+jQ)×(cosθ+jsinθ)で表される処理を行う複素数の除算器である。ただし、jは虚数単位であり、θはシフトさせる位相量である。位相器103は、I信号及びQ信号の信号強度を略同じにする為に、反射波の位相を共振器41に入射する高周波の位相に対して略45度又は略225度に調整する。位相のシフト量は、PC90からFPGA100に制御信号が転送されることで制御することができる。また、I信号及びQ信号の絶対値の差を積分し、位相器103に負帰還することにより、反射波の位相を共振器41に入射する高周波の位相に対して略45度又は略225度に自動制御することができる。
The
FIRLPF104は、低域通過型のデジタルフィルタであり、変調コイル61による磁場変調の周波数の2倍以上大きい高周波成分のノイズ除去をダウンサンプリング106の処理の前に行うことで、ダウンサンプリング部106の処理に起因する高周波ノイズの折り返し成分を低減させる。
The
FIRLPF104から出力されたI信号及びQ信号は、試料(小動物等)の動き等によって発生する共振器41のインピーダンス変化に起因する不整合による反射波を抑制するために共振部40に負帰還されるが、FIRLPF104から出力されたI信号及びQ信号は、EPR信号の生成のためにも使われる。まずは、EPR信号の生成のための処理について説明する。
The I signal and Q signal output from the
加算減算器105は、I信号とQ信号との減算及び加算を行う。EPR吸収により発生する反射波は、EPR分散により発生する反射波と位相が90度異なる。さらに、EPR分散による反射波は、温度や動物の動き等による共振器41の特性の変動に伴う不整合による反射波と同じ位相である。I信号とQ信号の強度がほぼ同じになるように、例えば位相器103を用いて、位相を調整しているため、I信号とQ信号との減算により、EPR吸収により発生する反射波が残り、EPR分散により発生する反射波が消える。一方、I信号とQ信号との加算により、EPR分散により発生する反射波が残り、EPR吸収により発生する反射波が消える。ただし、測定したEPRスペクトルを確認しながら位相を調整していくことで、最終的にはEPR吸収のみを確実に取り出すことができる。
The adder /
後述する整合同調回路50によって共振器41からの反射波は抑制されるが、変調コイル61によって変調磁場が生成されるため、EPR信号(EPR吸収により発生する反射波及びEPR分散により発生する反射波)は高い周波数の信号となる。したがって、共振部40に負帰還される信号の帯域幅が変調磁場の周波数よりも小さい場合には、変調磁場の周波数のEPR信号は抑制されずに残る。例えば、変調磁場の周波数は105kHzであり、小動物等の動きの周波数に比べて高いため、小動物等の動きによる反射波は消え、高い周波数のEPR信号は残る。そして、EPR信号は、ダウンサンプリング部106、FIRBPF107、DDC部108によって、デジタルバンドパスサブサンプリングが行われ、復調される。
Although the reflected wave from the
ダウンサンプリング部106は、加算減算器105から出力された、変調されたEPR信号をその変調周波数の4倍の周波数でサンプリングされたEPR信号となるように間引き処理を行う。例えば、ダウンサンプリング部106は、当該変調されたEPR信号が、ADC33でのサンプリング周波数の1/1024の周波数にサンプリングされたEPR信号になるように間引き処理を行う。
The
FIRBPF107は、ダウンサンプリング部106から出力された、変調されたEPR信号に適用され、変調周波数付近の信号を通過させる帯域通過型のデジタルフィルタである。FIRBPF107は、例えば、タップ数が301のデジタルフィルタであり、デジタルバンドパスサブサンプリングを行うために、帯域幅を5kHz程度に制限する。
The
DDC部108は、変調されたEPR信号を復調し、そのI信号及びQ信号を得るためのデジタルダウンコンバート処理を行う。また、DDC部108は、EPR信号に対して1回目の間引き処理を行うことで、当該EPR信号を2つのデータに分ける。DDC部108は、1回目の間引き処理により得られる2つのデータのうちの一方のデータに対して2回目の間引き処理を行うことで、当該一方のデータをさらに2つのデータに分ける。そして、DDC部108は、2回目の間引き処理により得られる2つのデータのそれぞれを引き算することにより、例えばI信号を取得する。DDC部108は、1回目の間引き処理により得られる2つのデータのうちの他方のデータについても同じように処理を行うことにより、例えばQ信号を取得する。例えば、DDC部108は、ADC33でのサンプリング周波数の1/4096のサンプリング周波数で0Hz近傍にダウンコンバートされたEPR信号を出力する。
The
なお、デジタルバンドパスサブサンプリング及び磁場変調のタイミングを同期させるために、NCO112は、ADC33のクロック信号を用いて磁場変調信号を生成し、減衰部113は、当該磁場変調信号の強度を調整する。 それらにより、変調コイル61から発生する変調磁場の位相と強度を調整することができる。
In order to synchronize the timing of the digital bandpass subsampling and the magnetic field modulation, the
このようにして、EPR信号は復調され、EPRデータはPC90に転送される。 In this way, the EPR signal is demodulated and the EPR data is transferred to the PC90.
次に、試料(小動物等)の動き等によって発生する共振器41のインピーダンス変化に起因する不整合による反射波を抑制するための処理について説明する。
Next, a process for suppressing the reflected wave due to the mismatch caused by the impedance change of the
積分器110は、反射波を0とする制御目標に反射波を一致させるために必要となり、FIRLPF104から出力されたI信号及びQ信号を積分する。
The
減衰部111は、積分されたI信号及びQ信号の強度を調整する。
The
そして、I信号は、DAC11cによってアナログ変換される。アナログ変換されたI信号は、共振器41の整合制御のためのMC信号として使われる。また、Q信号は、DAC11dによってアナログ変換される。アナログ変換されたQ信号は、共振器41の同調制御のためのTC信号として使われる。MC信号及びTC信号の電圧レンジは、例えば、0Vから19Vである。MC信号及びTC信号は整合同調回路50に入力される。
Then, the I signal is analog-converted by the
図3は、実施の形態に係る整合同調回路50の一例を示す回路構成図である。図3に示されるように、MC信号はバラクタダイオード51及び52に逆電圧を誘起させる。つまり、MC信号の電圧値に応じて共振器41に並列に接続されたバラクタダイオード51及び52の容量値が変化し、共振部40のインピーダンスが変化する。具体的には、MC信号の電圧値に応じて、共振部40に接続された部品又は同軸ケーブル等とのインピーダンス整合が行われる。また、TC信号はバラクタダイオード53に逆電圧を誘起させる。つまり、TC信号の電圧値に応じてバラクタダイオード53の容量値が変化し、共振器41の共振周波数が変化する。具体的には、TC信号の電圧値に応じて、共振器41の共振周波数と高周波の周波数との同調が行われる。
FIG. 3 is a circuit configuration diagram showing an example of the
なお、MC信号が入力されるポートに接続された抵抗54a及びコンデンサ55a、並びに、TC信号が入力されるポートに接続された抵抗54b及びコンデンサ55bによりそれぞれCRフィルタが形成される。各CRフィルタは、遮断周波数が例えば1.6kHzであり、MC信号及びTC信号を平滑し、制御の帯域を狭める。また、各CRフィルタは、磁場変調により配線に電圧ノイズが誘起された場合に、その電圧ノイズが各バラクタダイオードに印加されないように、当該電圧ノイズをフィルタする役割がある。また、インダクタ56a〜56cは、高周波を遮断し、直流を含む低周波を導通する。つまり、インダクタ56a〜56cは、ローパスフィルタとなる。
A CR filter is formed by the resistor 54a and the
このように、整合同調回路50は、I信号及びQ信号の一方(本実施の形態ではI信号)に基づいて共振部40のインピーダンスを調整し(例えば50Ωにし)、I信号及びQ信号の他方(本実施の形態ではQ信号)に基づいて共振器41の共振周波数を高周波の周波数に同調する。これにより、共振器41は、クリティカルカップリング状態となっていき、共振器41からの反射波は抑制される。
In this way, the
なお、MC信号及びTC信号は、それぞれ独立して扱われるため、それぞれ同程度の強度であることが好ましい。MC信号及びTC信号のうちの一方の強度が大きいと他方の強度が小さくなるためである。これについて、図4を用いて説明する。 Since the MC signal and the TC signal are treated independently, it is preferable that they have the same intensity. This is because when the strength of one of the MC signal and the TC signal is high, the strength of the other is low. This will be described with reference to FIG.
図4は、反射波の位相と共振器41のカップリング状態との関係を示す図である。
FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the phase of the reflected wave and the coupling state of the
図4の(a)及び(c)に示されるように、共振器41がオーバーカップリング状態又はアンダーカップリング状態の場合、共振器41からの反射波が発生する。反射波の位相は、入射波の位相を基準にすると、カップリング状態に応じて0度または180度となる。ただし、一般的には、ADC33で検出される反射波の位相は、共振部40に接続されるケーブルの長さ又は共振部40に接続される部品等によって変化するため、位相器25又は位相器103を用いることで、反射波の位相を所望の位相θにすることができる。つまり、位相器25又は位相器103によって位相を補償することができる。I信号及びQ信号の強度は反射波の位相θに応じて変化し、図4の(a)に示されるように位相θが略45度、又は、図4の(c)に示されるように位相θが略225度のときに、I信号及びQ信号の強度は同程度となる。そして、整合同調回路50にI信号及びQ信号が負帰還されることで、共振器41は、図4の(b)に示されるようにクリティカルカップリング状態となり、共振器41からの反射波は例えばゼロになる。ここで、整合同調回路50により整合及び同調が行われたときの反射波について、図5を用いて説明する。
As shown in FIGS. 4A and 4C, when the
図5は、実施の形態に係る整合同調回路50により整合及び同調が行われたときの反射波の強度を示す図である。横軸は、共振器41に入射する高周波の周波数を示し、縦軸は、共振器41で反射された高周波の反射波の強度を示す。なお、MC信号及びTC信号の電圧値が第1条件のときに図5の実線で示される結果が得られ、第2条件のときに図5の破線で示される結果が得られた。第1条件及び第2条件は、それぞれ異なる条件であるが、共振器41がクリティカルカップリング状態となったときの条件である。図5に示されるように、第1条件及び第2条件のいずれも、反射波の強度が特定の周波数で小さくなっており、I信号及びQ信号に基づく整合同調回路50の整合及び同調が正しく行われていることがわかる。
FIG. 5 is a diagram showing the intensity of the reflected wave when matching and tuning are performed by the
以上説明したように、電子スピン共鳴装置1は、共振器41で反射された高周波の反射波に含まれる位相と強度情報から共振器41を制御する整合用及び同調用のI信号及びQ信号を生成し、それらの信号を共振部40(整合同調回路50)に別々に負帰還することで、FM変調及びAM変調等の変調方式を用いずに共振器41の自動整合及び自動同調を行うことができる。したがって、変調周波数生成回路、位相検波回路及びフィードバック信号生成回路などからなるアナログ制御回路が不要になり、電子スピン共鳴装置1の構成を簡易化することができる。
As described above, the
なお、低周波帯域(例えば小動物等の動きに基づく周波数帯域)の反射波は、I信号及びQ信号に基づく整合同調回路50の整合及び同調によって抑制されるが、変調磁場の周波数(例えば105kHz等)の反射波は抑制されずに残る。また、高周波、クロック信号及び変調磁場信号は発振器21から生成されているため、これらの信号は全て同期しており、EPR信号の復調が容易になる。
The reflected wave in the low frequency band (for example, the frequency band based on the movement of a small animal or the like) is suppressed by the matching and tuning of the
また、高周波出力部20は、発振周波数が高周波の周波数(例えば750MHz)の4×n(nは整数)倍の周波数(例えば3、6、12GHz)等の発振器21を有し、第2分周器23によって当該発振周波数を分周することで位相ノイズが低い高周波を生成できる。また、高周波出力部20は、第1分周器22によって当該発振周波数をm(mは奇数)×n(例えば7、14、28等)で分周した、ADC33用のクロック信号を容易に生成できる。
Further, the high
また、アナログ制御回路が不要になり、電子スピン共鳴装置1の構成が簡易化されることで、EPR信号のSN比を改善することができる。
Further, the analog control circuit becomes unnecessary, and the configuration of the electron
図6は、実施の形態に係る電子スピン共鳴装置1及び従来の電子スピン共鳴装置により取得されるEPRスペクトルを示す図である。図6に示される実線は、電子スピン共鳴装置1により取得されるEPRスペクトルを示し、図6に示される破線は、従来の電子スピン共鳴装置により取得されるEPRスペクトルを示す。なお、これらのEPRスペクトルは、EPR吸収による反射波に基づいて測定された1次微分スペクトルである。図6に示されるように、従来の電子スピン共鳴装置と比較して、電子スピン共鳴装置1は、SN比が約1.8倍改善している。このように、電子スピン共鳴装置1の構成が簡易化されることで、EPR信号のSN比を改善することができる。
FIG. 6 is a diagram showing an EPR spectrum acquired by the electron
以上、本発明の電子スピン共鳴装置について、実施の形態に基づいて説明したが、本発明は、この実施の形態に限定されるものではない。本発明の主旨を逸脱しない限り、当業者が思いつく各種変形を本実施の形態に施したものや、実施の形態における一部の構成要素を組み合わせて構築される別の形態も、本発明の範囲内に含まれる。 Although the electron spin resonance apparatus of the present invention has been described above based on the embodiment, the present invention is not limited to this embodiment. As long as the gist of the present invention is not deviated, various modifications that can be conceived by those skilled in the art are applied to the present embodiment, and other embodiments constructed by combining some components in the embodiment are also within the scope of the present invention. Included in.
例えば、上記実施の形態では、反射波がデジタルデータに変換されて処理されたが、アナログデータのまま処理されてもよい。 For example, in the above embodiment, the reflected wave is converted into digital data and processed, but analog data may be processed as it is.
また、例えば、上記実施の形態では、整合同調回路50は、I信号に基づいて共振器41のインピーダンスを整合し、Q信号に基づいて共振器41の共振周波数を高周波の周波数に同調したが、これに限らない。例えば、整合同調回路50は、Q信号に基づいて共振器41のインピーダンスを整合し、I信号に基づいて共振器41の共振周波数を高周波の周波数に同調してもよい。
Further, for example, in the above embodiment, the
また、例えば、上記実施の形態では、整合同調回路50は、MC信号及びTC信号に応じて容量値が変化するバラクタダイオード51〜53を有していたが、これに限らない。例えば、整合同調回路50は、MC信号及びTC信号に応じて容量値が変化するその他の可変コンデンサを有していてもよい。
Further, for example, in the above embodiment, the
本発明に係る電子スピン共鳴装置は、小動物等の体内におけるフリーラジカルのイメージング、食品検査(酸化還元に伴いラジカルの生成)、被曝放射線量の評価(電離放射線による物質中における不対電子の生成)等の産業的若しくは医療的用途に利用できる。 The electron spin resonance apparatus according to the present invention includes imaging of free radicals in the body of a small animal or the like, food inspection (generation of radicals due to redox), evaluation of exposure radiation dose (generation of unpaired electrons in a substance by ionizing radiation). It can be used for industrial or medical purposes such as.
1 電子スピン共鳴装置
10 制御部
11a〜11h DAC
12 USB−IOポート
20 高周波出力部
21 発振器
22 第1分周器
23 第2分周器
24 減衰器
25 位相器
30 高周波取得部
31、80 LNA
32 BPF
33 ADC
40 共振部
41 共振器
50 整合同調回路
51〜53 バラクタダイオード
54a、54b 抵抗
55a、55b コンデンサ
56a〜56c インダクタ
60 磁気回路部
61 変調コイル
61a 増幅器
62 勾配コイル
62a 勾配磁場制御部
63 掃引コイル
63a 磁場掃引制御部
70 サーキュレータ
90 PC
100 FPGA
101、108 DDC部
102、106 ダウンサンプリング部
103 位相器
104 FIRLPF
105 加算減算器
107 FIRBPF
110 積分器
111、113 減衰器
112 NCO
1 Electron
12 USB-
32 BPF
33 ADC
40 Resonant 41
100 FPGA
101, 108
105 Adder /
110
Claims (4)
発振器を有し、前記発振器の発振周波数に基づく高周波を前記共振器に出力する高周波出力部と、
前記共振器で反射された前記高周波の反射波の強度情報と位相情報とを有するI(In−phase)信号及びQ(Quadrature−phase)信号をそれぞれ前記共振部に負帰還する制御部と、を備え、
前記整合同調回路は、前記I信号及び前記Q信号の一方に基づいて前記共振部のインピーダンスを調整し、前記I信号及び前記Q信号の他方に基づいて前記共振器の共振周波数を前記高周波の周波数に同調する、
電子スピン共鳴装置。 A resonator having a matching tuning circuit and a resonator,
A high-frequency output unit that has an oscillator and outputs a high frequency based on the oscillation frequency of the oscillator to the resonator.
A control unit that negatively feeds back an I (In-phase) signal and a Q (Quadrature-phase) signal having intensity information and phase information of the high-frequency reflected wave reflected by the resonator to the resonator. Prepare,
The matching tuning circuit adjusts the impedance of the resonance portion based on one of the I signal and the Q signal, and sets the resonance frequency of the resonator based on the other of the I signal and the Q signal to the high frequency. Synchronize with,
Electron spin resonance device.
請求項1に記載の電子スピン共鳴装置。 The electron spin resonator further comprises a phaser that adjusts the phase of the reflected wave to approximately 45 degrees or approximately 225 degrees with respect to the phase of the high frequency incident on the resonator.
The electron spin resonance apparatus according to claim 1.
前記反射波をフィルタリングするバンドパスフィルタと、
フィルタリングされた反射波をデジタル変換するADコンバータと、を備え、
前記高周波出力部は、さらに、
前記発振器の発振周波数をm(mは奇数)×n(nは整数)で分周する第1分周器と、
前記発振器の発振周波数を4×nで分周する第2分周器と、を有し、
前記発振器の発振周波数に基づく高周波として、前記第2分周器で分周された周波数の高周波信号を前記共振器に出力し、
前記ADコンバータは、前記第1分周器で分周された周波数をサンプリング周波数として、前記フィルタリングされた反射波をデジタル変換する、
請求項1又は2に記載の電子スピン共鳴装置。 The electron spin resonance device further
A bandpass filter that filters the reflected wave and
Equipped with an AD converter that digitally converts the filtered reflected wave,
The high frequency output unit further
A first frequency divider that divides the oscillation frequency of the oscillator by m (m is an odd number) x n (n is an integer), and
It has a second frequency divider that divides the oscillation frequency of the oscillator by 4 × n.
As a high frequency based on the oscillation frequency of the oscillator, a high frequency signal having a frequency divided by the second frequency divider is output to the resonator.
The AD converter digitally converts the filtered reflected wave using the frequency divided by the first frequency divider as the sampling frequency.
The electron spin resonance apparatus according to claim 1 or 2.
請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子スピン共鳴装置。 The control unit is composed of an FPGA (Field Programmable Gate Array).
The electron spin resonance apparatus according to any one of claims 1 to 3.
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