JP6793298B2 - Optical members and their manufacturing methods - Google Patents
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Description
本開示は、無機粒子及び樹脂を含む薄膜を備える光学用部材及びその製造方法に関する。 The present disclosure relates to an optical member including a thin film containing inorganic particles and a resin, and a method for producing the same.
特許文献1は、光触媒膜を備えたガラス物品を開示する。光触媒膜には、酸化ケイ素粒子、酸化チタン粒子およびバインダー成分の総量に対し、酸化ケイ素粒子の含有率が72〜79質量%、酸化チタン粒子の含有率が13〜18質量%、バインダー成分の含有率が8〜14質量%である。酸化ケイ素粒子の平均粒径は30〜200nm、酸化チタン粒子の平均粒径は5〜20nm、酸化ケイ素粒子の平均粒径は酸化チタン粒子の平均粒径の5倍以上である。光触媒膜の膜厚をTとしたときに、ガラス板の表面から0.6Tの範囲に酸化チタン粒子の80%以上が集中している。 Patent Document 1 discloses a glass article provided with a photocatalytic film. The photocatalyst film contains 72 to 79% by mass of silicon oxide particles, 13 to 18% by mass of titanium oxide particles, and a binder component with respect to the total amount of silicon oxide particles, titanium oxide particles and binder components. The rate is 8 to 14% by mass. The average particle size of the silicon oxide particles is 30 to 200 nm, the average particle size of the titanium oxide particles is 5 to 20 nm, and the average particle size of the silicon oxide particles is 5 times or more the average particle size of the titanium oxide particles. When the film thickness of the photocatalyst film is T, 80% or more of the titanium oxide particles are concentrated in the range of 0.6 T from the surface of the glass plate.
本開示は、表面での反射が抑制された光学用部材及びその製造方法を提供する。 The present disclosure provides an optical member in which reflection on the surface is suppressed and a method for manufacturing the same.
本開示の光学用部材は、基材と、基材上に形成された薄膜と、を備える。薄膜は、無機粒子及び樹脂を含む。薄膜の少なくとも一部の表面であって、基材と対向する面と反対側の表面から少なくとも深さ60nmの領域である第1層と、第1層と基材との間の領域である第2層と、を有する。第1層において、無機粒子の体積占有率は、10%以上50%以下であり、樹脂の体積占有率は、5%未満である。そして、第2層において、無機粒子の体積占有率は、10%以上50%以下であり、樹脂の体積占有率は、40%以上90%以下である。
The optical member of the present disclosure includes a base material and a thin film formed on the base material. The thin film contains inorganic particles and a resin. The first layer, which is at least a part of the surface of the thin film and is a region at least 60 nm deep from the surface opposite to the surface facing the base material, and the region between the first layer and the base material. It has two layers. In the first layer, the volume occupancy of the inorganic particles is 10% or more and 50% or less, and the volume occupancy of the resin is less than 5%. In the second layer, the volume occupancy of the inorganic particles is 10% or more and 50% or less, and the volume occupancy of the resin is 40% or more and 90% or less.
本開示の光学用部材の製造方法は、薄膜を形成する工程と、エッチング処理を行う工程と、を備える。薄膜を形成する工程では、基材上に、無機粒子及び樹脂を含む薄膜を形成する。エッチング処理を行う工程では、薄膜の少なくとも一部の表面であって、基材と対向する面と反対側の表面から少なくとも深さ60nmの領域を第1層、第1層と基材との間の領域を第2層としたとき、第1層における無機粒子の体積占有率が、10%以上50%以下、第1層における樹脂の体積占有率が5%未満、第2層における無機粒子の体積占有率が10%以上50%以下、第2層における樹脂の体積占有率は、40%以上90%以下、となるように、薄膜の一部に対してエッチング処理を行う。
The method for manufacturing an optical member of the present disclosure includes a step of forming a thin film and a step of performing an etching process. In the step of forming a thin film, a thin film containing inorganic particles and a resin is formed on the base material. In the step of performing the etching process, a region of at least a part of the surface of the thin film, at least 60 nm deep from the surface opposite to the surface facing the base material, is formed between the first layer and the first layer and the base material. When the region of is the second layer, the volume occupancy of the inorganic particles in the first layer is 10% or more and 50% or less, the volume occupancy of the resin in the first layer is less than 5 % , and the volume occupancy of the inorganic particles in the second layer. A part of the thin film is etched so that the volume occupancy is 10% or more and 50% or less and the volume occupancy of the resin in the second layer is 40% or more and 90% or less .
本開示によれば、表面での反射が抑制された光学用部材及びその製造方法を提供することができる。 According to the present disclosure, it is possible to provide an optical member in which reflection on the surface is suppressed and a method for manufacturing the same.
以下、適宜図面を参照しながら、実施の形態を詳細に説明する。但し、必要以上に詳細な説明は省略する場合がある。例えば、既によく知られた事項の詳細説明や実質的に同一の構成に対する重複説明を省略する場合がある。これは、以下の説明が不必要に冗長になるのを避け、当業者の理解を容易にするためである。 Hereinafter, embodiments will be described in detail with reference to the drawings as appropriate. However, more detailed explanation than necessary may be omitted. For example, detailed explanations of already well-known matters and duplicate explanations for substantially the same configuration may be omitted. This is to avoid unnecessary redundancy of the following description and to facilitate the understanding of those skilled in the art.
なお、添付図面および以下の説明は、当業者が本開示を十分に理解するために、提供されるのであって、これらにより特許請求の範囲に記載の主題を限定することは意図されていない。 It should be noted that the accompanying drawings and the following description are provided for those skilled in the art to fully understand the present disclosure, and are not intended to limit the subject matter described in the claims.
(実施の形態1)
1−1.概要
例えば光学用部材として、カメラのレンズが挙げられる。実施の形態1では、レンズの表面に、コーティング(薄膜)が形成されている。この薄膜によって、光の反射を抑えることができる。
(Embodiment 1)
1-1. Overview For example, an optical member includes a camera lens. In the first embodiment, a coating (thin film) is formed on the surface of the lens. With this thin film, the reflection of light can be suppressed.
1−2.構成
図1は、実施の形態1に係る光学用部材1の断面構造を示す模式図である。図1に示すように、実施の形態1における光学用部材1は、基材12と、基材12の上に形成された薄膜11とを備えている。
1-2. Configuration FIG. 1 is a schematic view showing a cross-sectional structure of the optical member 1 according to the first embodiment. As shown in FIG. 1, the optical member 1 in the first embodiment includes a base material 12 and a thin film 11 formed on the base material 12.
基材12は例えばレンズである。基材12の面であって、薄膜11が形成される面を、面112とする。基材12を構成する素材としては、特に限定されるものではなく、例えば、樹脂、ガラス、金属、セラミックスなどが挙げられる。樹脂としては、例えば、ポリカーボネート材、アクリル材などが挙げられる。 The base material 12 is, for example, a lens. The surface of the base material 12 on which the thin film 11 is formed is referred to as a surface 112. The material constituting the base material 12 is not particularly limited, and examples thereof include resin, glass, metal, and ceramics. Examples of the resin include a polycarbonate material and an acrylic material.
薄膜11は無機粒子と樹脂とを含む膜である。薄膜11の表面111を、基材12の面112と対向する面と反対側の面とする。表面111は光学用部材1の外表面を構成する。 The thin film 11 is a film containing inorganic particles and a resin. The surface 111 of the thin film 11 is a surface opposite to the surface of the base material 12 facing the surface 112. The surface 111 constitutes the outer surface of the optical member 1.
薄膜11は、表面層(第1層)11aと、内面層(第2層)11bと、を含んでいる。 The thin film 11 includes a surface layer (first layer) 11a and an inner surface layer (second layer) 11b.
表面層11aとは、薄膜11のうち、表面111から少なくとも深さ60nmの領域を指す。すなわち表面層11aの厚みであって、面112に対して垂直な方向の厚みは、60nm以上である。表面層11aの最適な厚みは80nm以上200nm以下である。この厚みは、薄膜11の材料や反射を抑制したい光の波長から算出できる。 The surface layer 11a refers to a region of the thin film 11 having a depth of at least 60 nm from the surface 111. That is, the thickness of the surface layer 11a in the direction perpendicular to the surface 112 is 60 nm or more. The optimum thickness of the surface layer 11a is 80 nm or more and 200 nm or less. This thickness can be calculated from the material of the thin film 11 and the wavelength of light for which reflection is desired to be suppressed.
薄膜11の表面層11aにおける無機粒子の体積占有率は、10%以上50%以下である。表面層11aにおける樹脂の体積占有率は、5%未満である。薄膜11の表面層11aにおける、無機粒子と樹脂を除いた残りを残部とする。この残部の45体積%以上85体積%以下は空気(空孔)で占有されている。ここで、表面層11aの体積とは、表面層11aを含む薄膜11が形成される面112の面積と、表面層11aの厚みとの積で算出される体積とする。したがって、表面層11aにおける体積占有率とは、この表面層11aの体積に占める割合のことを意味する。無機粒子及び樹脂の体積占有率は、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)や透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope:TEM)を用いた画像解析法などによって算出することができる。 The volume occupancy of the inorganic particles in the surface layer 11a of the thin film 11 is 10% or more and 50% or less. The volume occupancy of the resin in the surface layer 11a is less than 5%. The balance of the surface layer 11a of the thin film 11 excluding the inorganic particles and the resin is used as the balance. The remaining portion of 45% by volume or more and 85% by volume or less is occupied by air (vacancy). Here, the volume of the surface layer 11a is a volume calculated by the product of the area of the surface 112 on which the thin film 11 including the surface layer 11a is formed and the thickness of the surface layer 11a. Therefore, the volume occupancy in the surface layer 11a means the ratio of the surface layer 11a to the volume. The volume occupancy of the inorganic particles and the resin can be calculated by an image analysis method using a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM).
薄膜11の内面層11bは、基材12と表面層11aとの間に配置される。内面層11bは基材12の面112と接触している。内面層11bの厚みは10nm以上である。内面層11bの厚みの上限は特に制限されるものではない。内面層11bの無機粒子の体積占有率は、10%以上50%以下である。内面層11bの樹脂の体積占有率は、表面層11aの樹脂の体積占有率と異なる。内面層11bの樹脂の体積占有率は、表面層11aの樹脂の体積占有率よりも多い。内面層11bの樹脂の体積占有率は、40%以上90%以下である。内面層11bのうち、無機粒子及び樹脂を除いた残りを残部とする。この残部は空気(空孔)で占有されている。内面層11bにおける空気の体積占有率は、表面層11aにおける空気の体積占有率と同等か、表面層11aにおける空気の体積占有率よりも少ない。ここで内面層11bにおける体積とは、内面層11bを含む薄膜11が形成される面112の面積と、内面層11bの厚みとの積で算出される。内面層11bにおける体積占有率とは、この内面層11bの体積に占める割合のことを意味する。 The inner surface layer 11b of the thin film 11 is arranged between the base material 12 and the surface layer 11a. The inner surface layer 11b is in contact with the surface 112 of the base material 12. The thickness of the inner surface layer 11b is 10 nm or more. The upper limit of the thickness of the inner surface layer 11b is not particularly limited. The volume occupancy of the inorganic particles in the inner layer 11b is 10% or more and 50% or less. The volume occupancy of the resin in the inner surface layer 11b is different from the volume occupancy of the resin in the surface layer 11a. The volume occupancy of the resin in the inner surface layer 11b is larger than the volume occupancy of the resin in the surface layer 11a. The volume occupancy of the resin in the inner surface layer 11b is 40% or more and 90% or less. The balance of the inner surface layer 11b excluding the inorganic particles and the resin is used as the balance. The rest is occupied by air (vacancy). The volume occupancy of air in the inner surface layer 11b is equal to or less than the volume occupancy of air in the surface layer 11a. Here, the volume in the inner surface layer 11b is calculated by multiplying the area of the surface 112 on which the thin film 11 including the inner surface layer 11b is formed and the thickness of the inner surface layer 11b. The volume occupancy in the inner surface layer 11b means the ratio of the inner surface layer 11b to the volume.
薄膜11に含まれる無機粒子の材料としては、例えば、酸化珪素であり、特に非晶質の二酸化珪素が好ましい。その他の材料としては、酸化アルミニウム、酸化ニオブ、酸化ジルコニウム、酸化チタン等が挙げられる。無機粒子の平均粒径は、20nm以上30nm以下であるのがよい。 The material of the inorganic particles contained in the thin film 11 is, for example, silicon oxide, and amorphous silicon dioxide is particularly preferable. Examples of other materials include aluminum oxide, niobium oxide, zirconium oxide, titanium oxide and the like. The average particle size of the inorganic particles is preferably 20 nm or more and 30 nm or less.
薄膜11に含まれる樹脂の材料としては、アクリル材、セルロース、エポキシなどが挙げられる。 Examples of the resin material contained in the thin film 11 include acrylic material, cellulose, and epoxy.
1−3.製造方法
図2A〜図2Cは、実施の形態1に係る光学用部材1の製造工程を模式的に示す図である。製造工程は、図2A、図2B、図2Cの順に進む。
1-3. Manufacturing Method FIGS. 2A to 2C are diagrams schematically showing a manufacturing process of the optical member 1 according to the first embodiment. The manufacturing process proceeds in the order of FIG. 2A, FIG. 2B, and FIG. 2C.
図2Aは、基材12上に、エッチング処理前の薄膜11である薄膜110を形成した後の状態を示す模式図である。 FIG. 2A is a schematic view showing a state after forming the thin film 110, which is the thin film 11 before the etching treatment, on the base material 12.
薄膜110は、一般的な表面改質材などを用いて形成できる。表面改質材としては、例えば市販のコロイダルシリカ材、ハードコート材、下塗り材などを用いることができる。表面改質材として好適な材料の例としては、二酸化珪素粒子を体積占有率1%以上30%以下含むポリマー材料などが挙げられる。なお、この体積占有率は、硬化前の値である。 The thin film 110 can be formed by using a general surface modifier or the like. As the surface modifier, for example, a commercially available colloidal silica material, a hard coat material, an undercoat material, or the like can be used. Examples of a material suitable as a surface modifier include a polymer material containing silicon dioxide particles having a volume occupancy of 1% or more and 30% or less. The volume occupancy is a value before curing.
薄膜110を、スプレー工法、ディップ工法、スピンコート工法、フローコート工法などの各種膜形成工法で形成してもよい。さらに薄膜110を、印刷などによってフィルム状の膜を形成し、この膜(薄膜110)を基材12上に移し取ることによって形成しても良い。 The thin film 110 may be formed by various film forming methods such as a spray method, a dip method, a spin coating method, and a flow coating method. Further, the thin film 110 may be formed by forming a film-like film by printing or the like and transferring the film (thin film 110) onto the base material 12.
図2Bは、薄膜110の表面にエッチング処理Eを行う様子を模式的に示す図である。エッチング処理Eの方式は、放電加工、プラズマ加工などのドライエッチング方式でもよいし、液体を用いるウェットエッチング方式でもよい。 FIG. 2B is a diagram schematically showing how the surface of the thin film 110 is subjected to the etching process E. The etching process E may be a dry etching method such as electric discharge machining or plasma machining, or a wet etching method using a liquid.
図2Cは、図2A及び図2Bに示す工程を経て製造された実施の形態1に係る光学用部材1を示す模式図である。 FIG. 2C is a schematic view showing an optical member 1 according to the first embodiment manufactured through the steps shown in FIGS. 2A and 2B.
図2Cに示すように、基材12上の薄膜110は、エッチング処理Eにより薄膜11となる。薄膜11は、光学用部材1の外表面を構成する表面層11aと、表面層11aと基材12との間に位置する内面層11bとを含む。すなわち図2Bのエッチング処理Eにより、薄膜11は、表面111からの深さにより組成が変わる。したがって、薄膜11は、表面層11a及び内面層11bの二層構造と捉えることができる。なお、表面層11a及び内面層11bの境界では、薄膜11の組成を段階的に変化させてもよい。また表面層11aの深さは、エッチング処理Eの時間により調整され得る。 As shown in FIG. 2C, the thin film 110 on the base material 12 becomes the thin film 11 by the etching process E. The thin film 11 includes a surface layer 11a constituting the outer surface of the optical member 1 and an inner surface layer 11b located between the surface layer 11a and the base material 12. That is, due to the etching process E of FIG. 2B, the composition of the thin film 11 changes depending on the depth from the surface 111. Therefore, the thin film 11 can be regarded as a two-layer structure of the surface layer 11a and the inner surface layer 11b. At the boundary between the surface layer 11a and the inner surface layer 11b, the composition of the thin film 11 may be changed stepwise. Further, the depth of the surface layer 11a can be adjusted by the time of the etching process E.
図3及び図4は、図2Bに示すエッチング処理Eとして、プラズマ加工によるエッチング処理Eを行う様子を模式的に示す図である。図3は側方から見た模式図を示す。図4は上方から見た模式図を示す。 3 and 4 are diagrams schematically showing how the etching process E by plasma processing is performed as the etching process E shown in FIG. 2B. FIG. 3 shows a schematic view seen from the side. FIG. 4 shows a schematic view seen from above.
図3に示すように、基材12をステージ10上に配置する。ステージ10の上方には、大気プラズマ装置のプラズマガンヘッド9におけるプラズマ放電Pの取り出し口が配置される。取り出し口と基材12との距離Hは、10mm以下が好ましく、より好ましくは3mm以下である。取り出し口からプラズマが放電された状態で、エッチングガスを導入すれば、基材12上に形成された薄膜11は、図2Bに示すようにエッチング処理(ドライエッチング処理)され、図2Cに示す構造となる。 As shown in FIG. 3, the base material 12 is arranged on the stage 10. Above the stage 10, a take-out port for the plasma discharge P in the plasma gun head 9 of the atmospheric plasma apparatus is arranged. The distance H between the take-out port and the base material 12 is preferably 10 mm or less, more preferably 3 mm or less. If an etching gas is introduced in a state where the plasma is discharged from the take-out port, the thin film 11 formed on the base material 12 is etched (dry etched) as shown in FIG. 2B, and the structure shown in FIG. 2C. It becomes.
図4に示すように、ステージ10は、回転式のステージ10でもよい。基材12をステージ10に搭載し、ステージ10を適当な回転数、例えば毎分180回転で回転させながらドライエッチング処理を行っても良い。このような方法によって、より均一なエッチング処理Eを行うことができる。 As shown in FIG. 4, the stage 10 may be a rotary stage 10. The base material 12 may be mounted on the stage 10 and the dry etching process may be performed while rotating the stage 10 at an appropriate rotation speed, for example, 180 rotations per minute. By such a method, a more uniform etching process E can be performed.
1−4.効果等
実施の形態1では、薄膜11の少なくとも一部の表面111から少なくとも深さ60nmの領域であって、表面層11aに相当する領域における、樹脂の体積占有率は、5%未満である。この表面層11aにより、光学用部材1への入射光の反射を抑制できる。
1-4. Effect, etc. In the first embodiment, the volume occupancy of the resin in the region corresponding to the surface layer 11a, which is at least a depth of 60 nm from the surface 111 of at least a part of the thin film 11, is less than 5%. The surface layer 11a can suppress the reflection of the incident light on the optical member 1.
また表面層11aと基材12との間に内面層11bを配置することにより、薄膜11全体として、光の反射抑制以外の機能を与えることができる。例えば内面層11bの樹脂の体積占有率は、40%以上90%以下である。これにより基材12と薄膜11との密着性を増すことができる。 Further, by arranging the inner surface layer 11b between the surface layer 11a and the base material 12, the thin film 11 as a whole can be provided with a function other than light reflection suppression. For example, the volume occupancy of the resin in the inner surface layer 11b is 40% or more and 90% or less. As a result, the adhesion between the base material 12 and the thin film 11 can be increased.
さらに実施の形態1では、薄膜11に無機粒子を含むことにより、光学用部材1全体の硬度を向上できる。 Further, in the first embodiment, the hardness of the entire optical member 1 can be improved by including the inorganic particles in the thin film 11.
また実施の形態1では、無機粒子の平均粒径は、20nm以上30nm以下である。これにより、薄膜11の内部に所望の量の無機粒子を含有させることができる。また薄膜11を形成しやすくなる。 Further, in the first embodiment, the average particle size of the inorganic particles is 20 nm or more and 30 nm or less. As a result, a desired amount of inorganic particles can be contained inside the thin film 11. In addition, the thin film 11 can be easily formed.
(実施の形態2)
2−1.構造
図5は、実施の形態2に係る光学用部材2の断面構造を示す模式図である。図5に示すように、実施の形態2における光学用部材2は、基材22と、基材22の面122上に形成された薄膜21とを備えている。
(Embodiment 2)
2-1. Structure FIG. 5 is a schematic view showing a cross-sectional structure of the optical member 2 according to the second embodiment. As shown in FIG. 5, the optical member 2 in the second embodiment includes a base material 22 and a thin film 21 formed on the surface 122 of the base material 22.
基材22は例えばレンズである。基材22の面であって、薄膜21が形成される面を、面122とする。基材22を構成する素材としては、特に限定されるものではなく、例えば、樹脂、ガラス、金属、セラミックスなどが挙げられる。樹脂としては、例えば、ポリカーボネート材、アクリル材などが挙げられる。 The base material 22 is, for example, a lens. The surface of the base material 22 on which the thin film 21 is formed is referred to as a surface 122. The material constituting the base material 22 is not particularly limited, and examples thereof include resin, glass, metal, and ceramics. Examples of the resin include a polycarbonate material and an acrylic material.
薄膜21は無機粒子と樹脂とを含む膜である。薄膜21は、第1層21aと、第2層21bと、第3層21cと、を含んでいる。第1層21aは、光学用部材2の外表面の一部を構成する薄膜21の表面層である。第2層21bは、第1層21aと基材22との間に位置する薄膜の内面層である。第3層21cは、第1層21a及び第2層21bを除く、薄膜21の他の一部である。すなわち実施の形態2の薄膜21の一部は、第1層21a及び第2層21bを有する二層構造であり、薄膜21の残りの一部は、第3層21cのみからなる単層構造である。なお実施の形態2では、説明の便宜上、図5において第2層21bと第3層21cとの境界を点線で示し、さらに第2層21bと第3層21cとを異なる符合を付して説明する。しかし実際は、第2層21bと第3層21cとは一体である。 The thin film 21 is a film containing inorganic particles and a resin. The thin film 21 includes a first layer 21a, a second layer 21b, and a third layer 21c. The first layer 21a is a surface layer of the thin film 21 that forms a part of the outer surface of the optical member 2. The second layer 21b is an inner surface layer of a thin film located between the first layer 21a and the base material 22. The third layer 21c is another part of the thin film 21 except for the first layer 21a and the second layer 21b. That is, a part of the thin film 21 of the second embodiment has a two-layer structure having a first layer 21a and a second layer 21b, and the remaining part of the thin film 21 has a single-layer structure consisting of only the third layer 21c. is there. In the second embodiment, for convenience of explanation, the boundary between the second layer 21b and the third layer 21c is shown by a dotted line in FIG. 5, and the second layer 21b and the third layer 21c are described with different symbols. To do. However, in reality, the second layer 21b and the third layer 21c are integrated.
薄膜21の第1層21aの厚みは60nm以上である。第1層21aの最適な厚みは80nm以上200nm以下である。第1層21aの無機粒子の体積占有率は10%以上50%以下である。第1層21aの樹脂の体積占有率は5%未満である。第1層21aの、無機粒子及び樹脂を除いた残部の45体積%以上85体積%以下は、空気(空孔)で占有されている。ここで第1層21aの体積とは、第1層21aを含む薄膜21が形成される基材22の面122の面積と、第1層21aの厚みとの積で算出される体積とする。したがって、第1層21aにおける体積占有率とは、この第1層21aの体積に占める割合のことを意味する。無機粒子及び樹脂の体積占有率は、走査型電子顕微鏡(SEM)や透過型電子顕微鏡(TEM)を用いた画像解析法などによって算出することができる。 The thickness of the first layer 21a of the thin film 21 is 60 nm or more. The optimum thickness of the first layer 21a is 80 nm or more and 200 nm or less. The volume occupancy of the inorganic particles in the first layer 21a is 10% or more and 50% or less. The volume occupancy of the resin in the first layer 21a is less than 5%. The remaining portion of the first layer 21a excluding the inorganic particles and the resin is occupied by air (vacancy) in an amount of 45% by volume or more and 85% by volume or less. Here, the volume of the first layer 21a is a volume calculated by the product of the area of the surface 122 of the base material 22 on which the thin film 21 including the first layer 21a is formed and the thickness of the first layer 21a. Therefore, the volume occupancy rate in the first layer 21a means a ratio to the volume of the first layer 21a. The volume occupancy of the inorganic particles and the resin can be calculated by an image analysis method using a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM).
薄膜21の第2層21bの厚みは10nm以上である。第2層21bの厚みの上限は特に制限されるものではない。 The thickness of the second layer 21b of the thin film 21 is 10 nm or more. The upper limit of the thickness of the second layer 21b is not particularly limited.
薄膜21の第2層21bにおいて、無機粒子の体積占有率は10%以上50%以下である。第2層21bの樹脂の体積占有率は第1層21aの樹脂の体積占有率と異なる。第2層21bの樹脂の体積占有率は、第1層21aの樹脂の体積占有率よりも多い。第2層21bの樹脂の体積占有率は40%以上90%以下である。第2層21bのうち、無機粒子及び樹脂を除いた残りを残部とする。この残部は空気(空孔)で占有されている。ここで第2層21bにおける体積とは、第2層21bが形成される基材22の面122の面積と、第2層の厚みとの積で算出される。したがって、第2層21bにおける体積占有率とは、第2層21bの体積に占める割合のことを意味する。 In the second layer 21b of the thin film 21, the volume occupancy of the inorganic particles is 10% or more and 50% or less. The volume occupancy of the resin in the second layer 21b is different from the volume occupancy of the resin in the first layer 21a. The volume occupancy of the resin in the second layer 21b is larger than the volume occupancy of the resin in the first layer 21a. The volume occupancy of the resin in the second layer 21b is 40% or more and 90% or less. The balance of the second layer 21b excluding the inorganic particles and the resin is used as the balance. The rest is occupied by air (vacancy). Here, the volume in the second layer 21b is calculated by the product of the area of the surface 122 of the base material 22 on which the second layer 21b is formed and the thickness of the second layer. Therefore, the volume occupancy in the second layer 21b means the ratio to the volume of the second layer 21b.
薄膜21の第3層21cの厚みは、第1層21aと第2層21bの厚みの和である。第3層21cの組成は第2層21bの組成とほぼ同じである。 The thickness of the third layer 21c of the thin film 21 is the sum of the thicknesses of the first layer 21a and the second layer 21b. The composition of the third layer 21c is almost the same as the composition of the second layer 21b.
薄膜21に含まれる無機粒子の材料としては、例えば、酸化珪素を挙げることができ、特に非晶質の二酸化珪素が好ましい。その他の材料として、酸化アルミニウム、酸化ニオブ、酸化ジルコニウム、酸化チタン等が挙げられる。無機粒子の平均粒径は、20nm以上30nm以下であるのがよい。 Examples of the material of the inorganic particles contained in the thin film 21 include silicon oxide, and amorphous silicon dioxide is particularly preferable. Examples of other materials include aluminum oxide, niobium oxide, zirconium oxide, titanium oxide and the like. The average particle size of the inorganic particles is preferably 20 nm or more and 30 nm or less.
薄膜21に含まれる樹脂の材料としては、アクリル材、セルロース、エポキシなどが挙げられる。 Examples of the resin material contained in the thin film 21 include an acrylic material, cellulose, and epoxy.
2−2.製造方法
図6A〜図6Dは、実施の形態2に係る光学用部材2の製造工程を模式的に示す図である。製造工程は、図6A、図6B、図6C、図6Dの順に進む。
2-2. Manufacturing Method FIGS. 6A to 6D are diagrams schematically showing a manufacturing process of the optical member 2 according to the second embodiment. The manufacturing process proceeds in the order of FIG. 6A, FIG. 6B, FIG. 6C, and FIG. 6D.
図6Aは、基材22上に、エッチング処理E前の薄膜210を形成した後の状態を示す模式図である。 FIG. 6A is a schematic view showing a state after forming the thin film 210 before the etching process E on the base material 22.
薄膜210は一般的な表面改質材などを用いて形成される。表面改質材としては、例えば市販のコロイダルシリカ材、ハードコート材、下塗り材などを用いることができる。表面改質材として好適な材料の例としては、二酸化珪素粒子を体積含有率で1%以上30%以下含むポリマー材料が挙げられる。 The thin film 210 is formed by using a general surface modifier or the like. As the surface modifier, for example, a commercially available colloidal silica material, a hard coat material, an undercoat material, or the like can be used. An example of a material suitable as a surface modifier is a polymer material containing silicon dioxide particles in a volume content of 1% or more and 30% or less.
薄膜210を、スプレー工法、ディップ工法、スピンコート工法、フローコート工法などの各種膜形成工法で形成してもよい。さらに薄膜210を、印刷などによってフィルム状の膜(薄膜210)を形成し、この膜(薄膜210)を基材22上に移し取ることによって形成しても良い。 The thin film 210 may be formed by various film forming methods such as a spray method, a dip method, a spin coating method, and a flow coating method. Further, the thin film 210 may be formed by forming a film-like film (thin film 210) by printing or the like and transferring the film (thin film 210) onto the base material 22.
図6Bは、薄膜210上に遮蔽板8を載置した状態を示す模式図である。薄膜210の表面のうち、エッチング処理Eを施さない領域に遮蔽板8を載置して、エッチング処理Eから遮蔽する。遮蔽板8の材料としては、半導体プロセスで用いられるレジスト材のほか、ポリイミド材やセラミック、樹脂類、ゴムなどの絶縁性材料が挙げられる。 FIG. 6B is a schematic view showing a state in which the shielding plate 8 is placed on the thin film 210. A shielding plate 8 is placed on a region of the surface of the thin film 210 that is not subjected to the etching treatment E to shield it from the etching treatment E. Examples of the material of the shielding plate 8 include a resist material used in a semiconductor process, and an insulating material such as a polyimide material, ceramics, resins, and rubber.
図6Cは、薄膜210の表面にエッチング処理Eを行う様子を模式的に示す図である。エッチング処理Eの方式は、放電加工、プラズマ加工などのドライエッチング方式でもよいし、液体を用いるウェットエッチング方式でもよい。薄膜210の一部であって、表面に遮蔽板8が載置されていない領域では、エッチング処理Eが施される。薄膜210の他の一部であって、表面に遮蔽板8が載置されている領域(第3層21cに相当する領域)では、エッチング処理Eが施されない。 FIG. 6C is a diagram schematically showing how the etching process E is performed on the surface of the thin film 210. The etching process E may be a dry etching method such as electric discharge machining or plasma machining, or a wet etching method using a liquid. Etching treatment E is performed in a region of the thin film 210 where the shielding plate 8 is not placed on the surface. Etching process E is not performed in the other part of the thin film 210, which is the region where the shielding plate 8 is placed on the surface (the region corresponding to the third layer 21c).
図6Dは、図6A〜図6Cに示す工程を経て製造された実施の形態2に係る光学用部材2を示す模式図である。図6Dに示すように、エッチング処理Eにより、図6Cの薄膜210は薄膜21となる。すなわち実施の形態2では、図6Cのエッチング処理Eにより、薄膜21の一部であって、表面に遮蔽板8が載置されなかった部分は、表面からの深さにより、組成が変わる。したがってこの部分の構造は、第1層21a及び第2層21bの二層構造と捉えることができる。なお、第1層21a及び第2層21bの境界では、薄膜21の組成は段階的に変化してもよい。一方で、薄膜21の他の一部であって、表面に遮蔽板8が載置されていた部分の組成は、エッチング処理Eの前後によって変化しない。したがって、他の一部は、第3層21cのみで構成される。 FIG. 6D is a schematic view showing an optical member 2 according to a second embodiment manufactured through the steps shown in FIGS. 6A to 6C. As shown in FIG. 6D, the thin film 210 in FIG. 6C becomes the thin film 21 by the etching process E. That is, in the second embodiment, due to the etching process E of FIG. 6C, the composition of a part of the thin film 21 in which the shielding plate 8 is not placed on the surface changes depending on the depth from the surface. Therefore, the structure of this portion can be regarded as a two-layer structure of the first layer 21a and the second layer 21b. At the boundary between the first layer 21a and the second layer 21b, the composition of the thin film 21 may change stepwise. On the other hand, the composition of the other part of the thin film 21 on which the shielding plate 8 is placed on the surface does not change before and after the etching process E. Therefore, the other part is composed only of the third layer 21c.
実施の形態2に係る光学用部材2の製造工程におけるエッチング処理についても、図3及び図4に示すようなプラズマ加工を行うことができる。 As for the etching process in the manufacturing process of the optical member 2 according to the second embodiment, plasma processing as shown in FIGS. 3 and 4 can be performed.
2−3.効果等
実施の形態2では、第1層21aにより、光学用部材2への入射光の反射を抑制できる。
2-3. Effect and the like In the second embodiment, the reflection of the incident light on the optical member 2 can be suppressed by the first layer 21a.
また第2層21b及び第3層21cを設けることにより、薄膜21全体として、光の反射抑制以外の機能を与えることができる。例えば第3層21cの樹脂の体積占有率は、40%以上90%以下である。これにより基材22と薄膜21との密着性を増すことができる。 Further, by providing the second layer 21b and the third layer 21c, the thin film 21 as a whole can be provided with functions other than light reflection suppression. For example, the volume occupancy of the resin in the third layer 21c is 40% or more and 90% or less. As a result, the adhesion between the base material 22 and the thin film 21 can be increased.
なお、上述の実施の形態は、本開示における技術を例示するためのものであるから、特許請求の範囲またはその均等の範囲において種々の変更、置き換え、付加、省略などを行うことができる。 Since the above-described embodiment is for exemplifying the technique in the present disclosure, various changes, replacements, additions, omissions, etc. can be made within the scope of claims or the equivalent scope thereof.
以下、実施例により、本開示をさらに詳細に説明する。 Hereinafter, the present disclosure will be described in more detail by way of examples.
(実施例1)
市販の表面改質材30μリットルを、直径30mmのガラス基板に滴下し、スピンコート工法で薄膜を形成した。この薄膜は、図2Aに示す薄膜110に相当する。表面改質材は、二酸化珪素粒子とポリマー材料とが調合された溶剤である。溶剤における二酸化珪素粒子の体積占有率は、1%以上30%以下である。この体積占有率は、硬化する前の溶剤に対する体積占有率である。
(Example 1)
30 μliters of a commercially available surface modifier was dropped onto a glass substrate having a diameter of 30 mm to form a thin film by a spin coating method. This thin film corresponds to the thin film 110 shown in FIG. 2A. The surface modifier is a solvent in which silicon dioxide particles and a polymer material are mixed. The volume occupancy of the silicon dioxide particles in the solvent is 1% or more and 30% or less. This volume occupancy is the volume occupancy with respect to the solvent before curing.
形成された薄膜上に、大気プラズマ加工装置を用いて、プラズマ加工によるエッチング処理を行い、実施例1の光学用部材を生成した。実施例1の光学用部材は、実施の形態1の光学用部材1の一例である。プラズマ加工によるエッチング処理の延べ時間は、6分、8分、及び10分のいずれかとした。 An atmospheric plasma processing apparatus was used to perform an etching process by plasma processing on the formed thin film to generate an optical member of Example 1. The optical member of the first embodiment is an example of the optical member 1 of the first embodiment. The total time of the etching process by plasma processing was set to any of 6 minutes, 8 minutes, and 10 minutes.
実施例1の光学用部材の薄膜において、薄膜の表面から深さ95nm以上150nm以下の範囲における樹脂の体積占有率は3%であった。 In the thin film of the optical member of Example 1, the volume occupancy of the resin in the range of 95 nm or more and 150 nm or less from the surface of the thin film was 3%.
図7は、実施例1の光学用部材の表面を、走査型電子顕微鏡で20万倍に拡大して撮影した写真を示す。 FIG. 7 shows a photograph of the surface of the optical member of Example 1 taken with a scanning electron microscope at a magnification of 200,000 times.
図8は、実施例1で得られた光学用部材の反射率特性を示すグラフである。図8に示すように、実施例1の光学用部材の最低反射率は、光学波長領域630nm以上780nm以下において、0.2%以下であり、一般的に低いと言える。したがってこの光学用部材は、反射抑制効果が高いことが分かる。 FIG. 8 is a graph showing the reflectance characteristics of the optical member obtained in Example 1. As shown in FIG. 8, the minimum reflectance of the optical member of Example 1 is 0.2% or less in the optical wavelength region of 630 nm or more and 780 nm or less, which is generally low. Therefore, it can be seen that this optical member has a high reflection suppressing effect.
図9は、光学用部材の反射率特性をエッチング処理の延べ時間別に示すグラフである。図9において、エッチング処理の延べ時間が6分の場合の反射率特性を曲線91で示す。また延べ時間が8分の場合の反射率特性を曲線92で示す。さらに延べ時間が10分の場合の反射率特性を曲線93で示す。図9から、エッチング処理の延べ時間により反射率特性が変化することが分かる。すなわちエッチング処理の延べ時間を調整することにより、反射率特性を自由に制御できることが分かる。 FIG. 9 is a graph showing the reflectance characteristics of the optical member by the total time of the etching process. In FIG. 9, the reflectance characteristic when the total etching treatment time is 6 minutes is shown by a curve 91. Further, the reflectance characteristic when the total time is 8 minutes is shown by a curve 92. Further, the reflectance characteristic when the total time is 10 minutes is shown by a curve 93. From FIG. 9, it can be seen that the reflectance characteristic changes depending on the total time of the etching process. That is, it can be seen that the reflectance characteristics can be freely controlled by adjusting the total time of the etching process.
(実施例2)
市販の表面改質材30μリットルを、直径30mmのガラス基板に滴下し、スピンコート工法で薄膜を形成した。この薄膜は、図6Aに示す薄膜210に相当する。表面改質材は、二酸化珪素粒子とポリマー材料とが調合された溶剤である。溶剤における二酸化珪素粒子の体積占有率は、1%以上30%以下である。この体積占有率は、硬化する前の溶剤に対する体積占有率である。
(Example 2)
30 μliters of a commercially available surface modifier was dropped onto a glass substrate having a diameter of 30 mm to form a thin film by a spin coating method. This thin film corresponds to the thin film 210 shown in FIG. 6A. The surface modifier is a solvent in which silicon dioxide particles and a polymer material are mixed. The volume occupancy of the silicon dioxide particles in the solvent is 1% or more and 30% or less. This volume occupancy is the volume occupancy with respect to the solvent before curing.
形成された薄膜の一部の表面にはレジスト材を載置した。薄膜の、表面にレジスト材が載置された領域を、遮蔽領域とする。一方、薄膜の、他の一部の表面には、レジスト材を載置しなかった。したがって、他の一部の表面は露出していた。薄膜の、表面にレジスト材が載置されていない領域を、露出領域とする。この状態で、大気プラズマ加工装置を用いて、プラズマ加工によるエッチング処理を行った。露出領域はエッチング処理された。遮蔽領域はエッチング処理されなかった。以上により実施例2の光学用部材を生成した。なお実施例2の光学用部材は、実施の形態2の光学用部材2の一例である。 A resist material was placed on the surface of a part of the formed thin film. The region of the thin film on which the resist material is placed is defined as the shielding region. On the other hand, no resist material was placed on the surface of some other parts of the thin film. Therefore, some other surfaces were exposed. The region of the thin film on which the resist material is not placed is defined as the exposed region. In this state, an etching process by plasma processing was performed using an atmospheric plasma processing apparatus. The exposed area was etched. The shielded area was not etched. As described above, the optical member of Example 2 was generated. The optical member of the second embodiment is an example of the optical member 2 of the second embodiment.
図10は、実施例2の光学用部材の反射率特性を示すグラフである。図10において、エッチング処理された領域(エッチング処理領域)の反射率特性を曲線101で示す。またエッチング処理されなかった領域(非エッチング処理領域)の反射率特性を曲線102で示す。エッチング処理領域は、図5に示す実施の形態2における第1層21aに相当し、非エッチング処理領域は、第2層21b及び第3層21cに相当する。 FIG. 10 is a graph showing the reflectance characteristics of the optical member of the second embodiment. In FIG. 10, the reflectance characteristic of the etched region (etched region) is shown by a curve 101. Further, the reflectance characteristic of the non-etched region (non-etched region) is shown by the curve 102. The etching-treated region corresponds to the first layer 21a in the second embodiment shown in FIG. 5, and the non-etching-treated region corresponds to the second layer 21b and the third layer 21c.
実施例2において、エッチング処理領域の薄膜の表面から155nmの範囲における樹脂の体積占有率は、3%であった。また非エッチング処理領域の薄膜の表面から155nmの範囲における樹脂の体積占有率は、48%であった。 In Example 2, the volume occupancy of the resin in the range of 155 nm from the surface of the thin film in the etching-treated region was 3%. The volume occupancy of the resin in the range of 155 nm from the surface of the thin film in the non-etched region was 48%.
図10は、エッチング処理領域の最低反射率が、光学波長領域630nm以上780nm以下において、0.2%以下であることを示す。また図10は、非エッチング処理領域の最低反射率が、光学波長領域630nm以上780nm以下において、4%程度であることを示す。すなわちエッチング処理領域の最低反射率は、非エッチング処理領域の最低反射率よりも低いことが分かる。このように実施例2では、同一表面内に異なる反射率特性を有する領域を備えた光学用部材を提供することが出来る。 FIG. 10 shows that the minimum reflectance of the etching-treated region is 0.2% or less in the optical wavelength region of 630 nm or more and 780 nm or less. Further, FIG. 10 shows that the minimum reflectance of the non-etched region is about 4% in the optical wavelength region of 630 nm or more and 780 nm or less. That is, it can be seen that the minimum reflectance of the etched region is lower than the minimum reflectance of the non-etched region. As described above, in the second embodiment, it is possible to provide an optical member having regions having different reflectance characteristics in the same surface.
尚、図8、図9、図10の反射率特性の曲線が示す小さなウネリ(振幅)は、基材と塗布材料の屈折率を合せることで低減され得る。 The small swell (amplitude) shown by the curves of the reflectance characteristics of FIGS. 8, 9 and 10 can be reduced by matching the refractive indexes of the base material and the coating material.
本開示の光学用部材の用途としては、特に限定されず、あらゆる光学部品に適用することが可能である。具体的には、レンズ以外にも、レンズやミラーをカバーするカバー板、表示パネル等において、反射率抑制が必要な部材に適用することができる。また、CCD(Charge Coupled Device)イメージセンサ及びCMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor)センサーのカバーガラス等の表面または裏面側に使用することで、優れた光学性能を実現することができる。 The application of the optical member of the present disclosure is not particularly limited, and can be applied to any optical component. Specifically, in addition to lenses, it can be applied to members that require reflectance suppression in cover plates, display panels, and the like that cover lenses and mirrors. Further, excellent optical performance can be realized by using it on the front surface or the back surface side of a cover glass of a CCD (Charge Coupled Device) image sensor and a CMOS (Complementary Metal Oxide Sensor) sensor.
本開示は、デジタルカメラ、ムービーカメラ、携帯電話などに用いられる、レンズ、カバー板、表示パネル、センサーカバーガラスなどの光学用部材及びその製造方法に適用することが可能である。 The present disclosure can be applied to optical members such as lenses, cover plates, display panels, and sensor cover glasses used in digital cameras, movie cameras, mobile phones, and the like, and methods for manufacturing the same.
1,2 光学用部材
11,21 薄膜
110,210 薄膜
11a 表面層
11b 内面層
111 表面
21a 第1層
21b 第2層
21c 第3層
12,22 基材
112,122 面
8 遮蔽板
9 プラズマガンヘッド
10 ステージ
1, 2 Optical members 11, 21 Thin film 110, 210 Thin film 11a Surface layer 11b Inner surface layer 111 Surface 21a 1st layer 21b 2nd layer 21c 3rd layer 12,22 Base material 112, 122 surfaces 8 Shielding plate 9 Plasma gun head 10 stage
Claims (10)
前記薄膜の少なくとも一部の表面であって、前記基材と対向する面と反対側の表面から少なくとも深さ60nmの領域である第1層と、前記第1層と前記基材との間の領域である第2層と、を有し、
前記第1層において、前記無機粒子の体積占有率は、10%以上50%以下であり、前記樹脂の体積占有率は、5%未満であり、
前記第2層において、前記無機粒子の体積占有率は、10%以上50%以下であり、前記樹脂の体積占有率は、40%以上90%以下である、
光学用部材。 A base material and a thin film formed on the base material and containing inorganic particles and a resin are provided.
Between the first layer, which is the surface of at least a part of the thin film and is a region at least 60 nm deep from the surface opposite to the surface facing the base material, and between the first layer and the base material. It has a second layer, which is an area,
In the first layer, the volume occupancy of the inorganic particles is 10% or more and 50% or less, and the volume occupancy of the resin is less than 5%.
In the second layer, the volume occupancy of the inorganic particles is 10% or more and 50% or less, and the volume occupancy of the resin is 40% or more and 90% or less.
Optical member.
前記第3層は、前記第2層と一体である、
請求項1に記載の光学用部材。 A third layer, which is a region continuous with the surface and is a region between the surface opposite to the surface facing the base material and the base material, unlike the surface of at least a part of the thin film. And have
The third layer is integral with the second layer .
The optical member according to claim 1.
請求項1または2に記載の光学用部材。 The average particle size of the inorganic particles is 20 nm or more and 30 nm or less.
The optical member according to claim 1 or 2.
請求項3に記載の光学用部材。 The thickness of the first layer is 80 nm or more and 200 nm or less.
The optical member according to claim 3.
請求項1から4のいずれかに記載の光学用部材。 The volume occupancy of the balance excluding the inorganic particles and the resin in the first layer is 45% or more and 85% or less.
The optical member according to any one of claims 1 to 4.
請求項5に記載の光学用部材。 The volume occupancy of the balance excluding the inorganic particles and the resin in the second layer is equal to or less than the volume occupancy of the balance excluding the inorganic particles and the resin in the first layer.
The optical member according to claim 5.
前記第2層は、前記基材と接触する、前記薄膜の内面層である、
請求項1から6のいずれかに記載の光学用部材。 The first layer is a surface layer of the thin film that constitutes the outer surface of the optical member.
The second layer is an inner layer of the thin film that comes into contact with the substrate.
The optical member according to any one of claims 1 to 6.
前記薄膜の少なくとも一部の表面であって、前記基材と対向する面と反対側の表面から少なくとも深さ60nmの領域を第1層、前記第1層と前記基材との間の領域を第2層としたとき、前記第1層における前記無機粒子の体積占有率が、10%以上50%以下、前記第1層における前記樹脂の体積占有率が5%未満、前記第2層における前記無機粒子の体積占有率が10%以上50%以下、前記第2層における前記樹脂の体積占有率は、40%以上90%以下、となるように、前記薄膜の前記一部に対してエッチング処理を行う工程と、を備える、
光学用部材の製造方法。 The process of forming a thin film containing inorganic particles and resin on the base material,
A region of at least a part of the surface of the thin film, at least 60 nm deep from the surface opposite to the surface facing the base material, is the first layer, and the region between the first layer and the base material is the region. When the second layer is used, the volume occupancy of the inorganic particles in the first layer is 10% or more and 50% or less, the volume occupancy of the resin in the first layer is less than 5%, and the said in the second layer. The part of the thin film is etched so that the volume occupancy of the inorganic particles is 10% or more and 50% or less, and the volume occupancy of the resin in the second layer is 40% or more and 90% or less. With the process of performing
A method for manufacturing an optical member.
請求項8に記載の光学用部材の製造方法。 Prior to the step of performing the etching process, a step of shielding the etching process with a region different from the part of the thin film as a shielding region is provided.
The method for manufacturing an optical member according to claim 8.
前記第3層は、前記第2層と一体となるように、前記薄膜を形成する工程、を備える、
請求項9に記載の光学用部材の製造方法。 When the surface of the shielding region of the thin film, which is arranged between the surface opposite to the surface facing the base material and the base material, is used as the third layer.
The third layer includes a step of forming the thin film so as to be integrated with the second layer .
The method for manufacturing an optical member according to claim 9.
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