JP6767037B2 - Isotope measuring device and isotope measuring method - Google Patents
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Description
本発明は、同位体を測定する同位体測定装置に関する。 The present invention relates to an isotope measuring device for measuring isotopes.
核融合炉には燃料として水素の同位体が用いられる。水素の同位体には、軽水素（Ｈ）、重水素（Ｄ）及び三重水素（トリチウム：Ｔ）がある。核融合炉の開発では、核融合炉を構成する部材におけるこれら同位体の量や分布を測定することがある。このような測定技術として、非特許文献１，２に開示された技術が知られている。 Hydrogen isotopes are used as fuel in fusion reactors. Hydrogen isotopes include light hydrogen (H), deuterium (D) and tritium (tritium: T). In the development of a fusion reactor, the amount and distribution of these isotopes in the members that make up the fusion reactor may be measured. As such a measurement technique, the techniques disclosed in Non-Patent Documents 1 and 2 are known.
被測定物に含まれる同位体の測定では、まず、被測定物を昇温することにより各同位体を脱離させる。次に、脱離させた同位体をパージガスによって測定装置まで輸送させる。そして、軽水素及び重水素を測定対象とする場合には、例えば、質量分析装置が用いられる。また、三重水素を測定対象とする場合には、例えば、比例計数管や電離箱などが用いられる。このように、軽水素及び重水素を測定対象とする場合の測定装置と、三重水素を測定対象とする場合の測定装置とが別であるので、軽水素及び重水素の測定と、三重水素の測定とを並列的に行うことが困難であった。従って、当該分野においては、複数種の同位体を並列的に測定し得る装置と方法とが望まれていた。 In the measurement of isotopes contained in the object to be measured, first, each isotope is eliminated by raising the temperature of the object to be measured. Next, the desorbed isotope is transported to the measuring device by purge gas. Then, when light hydrogen and deuterium are to be measured, for example, a mass spectrometer is used. Further, when tritium is to be measured, for example, a proportional counter or an ionization chamber is used. As described above, since the measuring device for measuring light hydrogen and deuterium and the measuring device for measuring tritium are different, the measurement of light hydrogen and deuterium and the measurement of tritium It was difficult to perform the measurement in parallel. Therefore, in the art, an apparatus and a method capable of measuring a plurality of kinds of isotopes in parallel have been desired.
そこで、本発明は、複数の同位体を含む被測定物の測定において、複数種の同位体を並列的に測定し得る同位体測定装置と同位体測定方法とを提供することを目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide an isotope measuring device and an isotope measuring method capable of measuring a plurality of types of isotopes in parallel in the measurement of an object to be measured containing a plurality of isotopes.
本発明の一形態は、被測定物に含まれる第１の同位体及び第２の同位体に関する測定を行う同位体測定装置であって、被測定物を加熱することにより被測定物から第１の同位体及び第２の同位体を昇温脱離させる脱離部と、脱離部に接続され、被測定物から脱離された第１の同位体及び第２の同位体を輸送するためのガスを脱離部に供給するガス供給部と、大気圧よりも低い減圧環境下において、第１の同位体に関する測定を行う第１の測定部と、大気圧環境下において、第２の同位体に関する測定を行う第２の測定部と、脱離部、第１の測定部及び第２の測定部のそれぞれに接続されて、脱離部から排出されたガスを第１の測定部及び第２の測定部にそれぞれ分配するガス分配部と、を備え、ガス分配部は、脱離部に接続される接続端部と、第１の測定部にガスを提供する第１のガス提供端部と、を含む第１のガス管と、第１のガス管を収容すると共に、第１のガス提供端部と連通する連通端部と、第２の測定部にガスを提供する第２のガス提供部と、を含む第２のガス管と、第２のガス管の連通端部に取り付けられた弁部と、を有し、弁部は、第１のガス提供端部の近傍に配置され、第１のガス提供端部から第１の測定部へ提供されるガスの流れを制御する。 One embodiment of the present invention is an isotope measuring device for measuring the first isotope and the second isotope contained in the measured object, and the first isotope from the measured object is obtained by heating the measured object. To transport the first and second isotopes that are connected to the desorption part and desorbed from the object to be measured, and the desorption part that heats and desorbs the isotope and the second isotope. A gas supply unit that supplies the gas of the above to the desorption unit, a first measuring unit that measures the first isotope in a reduced pressure environment lower than atmospheric pressure, and a second isotope in an atmospheric pressure environment. The gas discharged from the detached part is connected to the second measuring part for measuring the body, the detached part, the first measuring part, and the second measuring part, respectively, and the gas discharged from the detached part is taken into the first measuring part and the first measuring part. The gas distribution unit includes a gas distribution unit that distributes gas to each of the two measurement units, and the gas distribution unit includes a connection end portion connected to the detachment unit and a first gas supply end portion that supplies gas to the first measurement unit. A first gas pipe containing the above, a second gas that accommodates the first gas pipe, and a communication end portion that communicates with the first gas supply end portion, and a second gas that supplies gas to the second measurement portion. It has a second gas pipe including a providing portion, a valve portion attached to a communication end portion of the second gas pipe, and the valve portion is arranged in the vicinity of the first gas providing portion. , Control the flow of gas supplied from the first gas supply end to the first measurement unit.
この同位体測定装置では、被測定物に含まれた同位体が脱離部において被測定物から脱離され、ガス供給部から供給されるガスによって第１の測定部及び第２の測定部まで輸送される。ここで、脱離部から排出されたガスは、ガス分配部において第１の測定部に提供されるガスと、第２の測定部に提供されるガスとに分配される。より詳細には、脱離部から排出されたガスは、第１のガス管の接続端部から導入されて、第１のガス提供端部から排出される。ここで、第１のガス提供端部の近傍には、弁部が配置されているので、第１のガス提供端部から排出されたガスの一部は、弁部を介して第１の測定部へ提供される。また、第１のガス提供端部は、第２のガス管の連通端部と連通するので、第１の測定部へ提供されなかった残りのガスが第２のガス管へ輸送される。第２のガス管に輸送されたガスは、第２のガス提供部を介して、第２の測定部へ提供される。このような構成によれば、大気圧より低い減圧環境下におかれた第１の測定部と、大気圧環境下におかれた第２の測定部とに好適にガスを分配することが可能になる。従って、一形態に係る同位体測定装置によれば、第１の同位体と第２の同位体とを並行して測定することができる。 In this isotope measuring device, the isotope contained in the object to be measured is desorbed from the object to be measured at the desorption part, and the gas supplied from the gas supply part reaches the first measuring part and the second measuring part. Will be transported. Here, the gas discharged from the desorption unit is distributed to the gas provided to the first measuring unit and the gas provided to the second measuring unit in the gas distribution unit. More specifically, the gas discharged from the detachment portion is introduced from the connecting end portion of the first gas pipe and discharged from the first gas providing end portion. Here, since the valve portion is arranged in the vicinity of the first gas providing end portion, a part of the gas discharged from the first gas providing end portion is measured in the first measurement through the valve portion. Provided to the department. Further, since the first gas supply end portion communicates with the communication end portion of the second gas pipe, the remaining gas not provided to the first measurement unit is transported to the second gas pipe. The gas transported to the second gas pipe is provided to the second measuring unit via the second gas providing unit. According to such a configuration, it is possible to suitably distribute the gas to the first measuring unit placed in a decompression environment lower than the atmospheric pressure and the second measuring unit placed in the atmospheric pressure environment. become. Therefore, according to the isotope measuring device according to one form, the first isotope and the second isotope can be measured in parallel.
本発明の一形態に係る同位体測定装置は、脱離部に供給されるガスを制御するための制御部をさらに備え、ガス供給部は、ガスを収容するガス収容部と、ガス収容部から脱離部へ供給されるガスの流量を制御するガス流量調整部と、を有し、ガス流量調整部は、制御部から提供される制御信号に基づいて、脱離部に供給するガスの流量を調整してもよい。この構成によれば、ガスの流量を調整することが可能になる。従って、被測定物から脱離された第１の同位体が第１の測定部に到達するタイミングと、被測定物から脱離された第２の同位体が第２の測定部に到達するタイミングと、を調整することができる。従って、第１の同位体と第２の同位体とを同時に測定することができる。 The isotope measuring device according to one embodiment of the present invention further includes a control unit for controlling the gas supplied to the desorption portion, and the gas supply unit includes a gas accommodating unit for accommodating gas and a gas accommodating unit. It has a gas flow rate adjusting unit that controls the flow rate of the gas supplied to the desorption unit, and the gas flow rate adjusting unit has a gas flow rate to be supplied to the desorption unit based on a control signal provided from the control unit. May be adjusted. According to this configuration, it becomes possible to adjust the flow rate of the gas. Therefore, the timing at which the first isotope desorbed from the measured object reaches the first measuring unit and the timing at which the second isotope desorbed from the measured object reaches the second measuring unit. And can be adjusted. Therefore, the first isotope and the second isotope can be measured at the same time.
第１の同位体及び第２の同位体は、水素の同位体であり、ガス供給部から提供されるガスは、アルゴンガスであってもよい。この構成によれば、アルゴンは、水素よりも原子量が大きいので、水素の同位体である第１の同位体及び第２の同位体の測定の測定精度の低下を抑制できる。また、アルゴンは、不活性気体であるので、加熱によるガスと被測定物との意図しない反応の発生を抑制することができる。 The first isotope and the second isotope are hydrogen isotopes, and the gas provided by the gas supply unit may be argon gas. According to this configuration, since argon has a larger atomic weight than hydrogen, it is possible to suppress a decrease in measurement accuracy of measurement of the first isotope and the second isotope which are hydrogen isotopes. Further, since argon is an inert gas, it is possible to suppress the occurrence of an unintended reaction between the gas and the object to be measured due to heating.
第１の測定部は、四重極質量分析計であってもよい。この構成によれば、第１の同位体を好適に測定することができる。 The first measuring unit may be a quadrupole mass spectrometer. According to this configuration, the first isotope can be preferably measured.
第２の測定部は、比例計数管及び電離箱の少なくとも一方を有してもよい。この構成によれば、第２の同位体を好適に測定することができる。 The second measuring unit may have at least one of a proportional counter and an ionization chamber. According to this configuration, the second isotope can be preferably measured.
本発明の別の形態は、被測定物に含まれる第１の同位体及び第２の同位体に関する測定を行う同位体測定方法であって、同位体測定装置であって、被測定物を加熱することにより被測定物から第１の同位体及び第２の同位体を昇温脱離させる脱離部と、脱離部に接続され、被測定物から脱離された第１の同位体及び第２の同位体を輸送するためのガスを脱離部に供給するガス供給部と、大気圧よりも低い減圧環境下において、第１の同位体に関する測定を行う第１の測定部と、大気圧環境下において、第２の同位体に関する測定を行う第２の測定部と、脱離部、第１の測定部及び第２の測定部のそれぞれに接続されて、脱離部から排出されたガスを第１の測定部及び第２の測定部にそれぞれ分配するガス分配部と、を備える同位体を準備する工程と、被測定物を脱離部に配置する工程と、ガス供給部から脱離部へガスの供給を開始する工程と、ガス分配部を制御する工程と、脱離部における昇温を開始する工程と、第１の測定部における第１の同位体に関する測定を行うと共に、第２の測定部における第２の同位体に関する測定を行う工程と、を有し、ガス分配部は、脱離部に接続される接続端部と、第１の測定部にガスを提供する第１のガス提供端部と、を含む第１のガス管と、第１のガス管を収容すると共に、第１のガス提供端部と連通する連通端部と、第２の測定部にガスを提供する第２のガス提供部と、を含む第２のガス管と、第２のガス管の連通端部に取り付けられた弁部と、を有し、弁部は、第１のガス提供端部の近傍に配置され、第１のガス提供端部から第１の測定部へ提供されるガスの流れを制御する。 Another embodiment of the present invention is an isotope measuring method for measuring the first isotope and the second isotope contained in the measured object, which is an isotope measuring device and heats the measured object. By doing so, the first isotope and the second isotope are desorbed by raising the temperature from the object to be measured, and the first isotope connected to the desorbed portion and desorbed from the object to be measured. A gas supply unit that supplies gas for transporting the second isotope to the desorption unit, and a first measurement unit that measures the first isotope in a reduced pressure environment lower than atmospheric pressure. In a atmospheric pressure environment, it was connected to each of the second measuring unit for measuring the second isotope, the desorbing unit, the first measuring unit, and the second measuring unit, and was discharged from the desorbing unit. A step of preparing an isotope having a gas distribution section for distributing gas to a first measurement section and a second measurement section, a step of arranging an object to be measured in a detachment section, and a step of removing from the gas supply section. The step of starting the supply of gas to the separation part, the step of controlling the gas distribution part, the step of starting the temperature rise in the separation part, and the measurement of the first isotope in the first measurement part are performed. The second measuring unit has a step of measuring the second isotope, and the gas distribution unit provides gas to the connection end portion connected to the desorption unit and the first measuring unit. A first gas pipe including the gas supply end portion of 1, a communication end portion that accommodates the first gas pipe, and a communication end portion that communicates with the first gas supply end portion, and a second measurement portion are provided with gas. It has a second gas supply portion including a second gas supply portion to be provided, a valve portion attached to a communication end portion of the second gas pipe, and the valve portion is a first gas supply end portion. It is arranged in the vicinity of the unit and controls the flow of gas supplied from the first gas supply end to the first measurement unit.
この測定方法は、上述した同位体測定装置を用いているので、第１の同位体と第２の同位体とを並行して測定することができる。 Since this measurement method uses the above-mentioned isotope measuring device, the first isotope and the second isotope can be measured in parallel.
本発明によれば、複数の同位体を含む被測定物の測定において、複数種の同位体を並列的に測定し得る同位体測定装置と同位体測定方法とが提供される。 According to the present invention, there is provided an isotope measuring device and an isotope measuring method capable of measuring a plurality of types of isotopes in parallel in measuring an object to be measured containing a plurality of isotopes.
以下、添付図面を参照しながら本発明を実施するための形態を詳細に説明する。図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。 Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the description of the drawings, the same elements are designated by the same reference numerals, and duplicate description will be omitted.
図１は、実施形態に係る同位体測定装置１の構成を概略的に示すブロック図である。図１に示された同位体測定装置１は、いわゆる昇温脱離法に基づく昇温脱離測定装置である。被測定物を所定の条件に基づいて昇温させ、被測定物に含まれている同位体を脱離させる。被測定物は、例えば、核融合炉の炉壁を構成するタングステン製の部品である。この部品の表面には、核融合反応によって生じ得る軽水素（Ｈ）、重水素（Ｄ）、及び三重水素（Ｔ：トリチウム）が付着している。従って、以下の説明で述べる同位体は、軽水素（Ｈ）、重水素（Ｄ）、三重水素を含む。脱離された各同位体は、パージガスにより測定装置に輸送され、それぞれの測定装置によって所望の測定値が得られる。 FIG. 1 is a block diagram schematically showing the configuration of the isotope measuring device 1 according to the embodiment. The isotope measuring apparatus 1 shown in FIG. 1 is a thermal desorption measuring apparatus based on a so-called thermal desorption method. The temperature of the object to be measured is raised based on a predetermined condition to desorb the isotopes contained in the object to be measured. The object to be measured is, for example, a tungsten component constituting the furnace wall of a fusion reactor. Light hydrogen (H), deuterium (D), and tritium (T: tritium), which can be generated by the fusion reaction, are attached to the surface of this component. Therefore, the isotopes described in the following description include light hydrogen (H), deuterium (D), and tritium. Each desorbed isotope is transported to a measuring device by a purge gas, and each measuring device obtains a desired measured value.
同位体測定装置１は、主要な構成要素として、脱離部２と、ガス供給部３と、ガス分配部４と、第１の測定部６と、第２の測定部７と、を有する。脱離部２は、被測定物８を収容すると共に被測定物８の温度を制御する。ガス供給部３は、脱離部２に接続され、脱離部２にパージガスを供給する。ガス分配部４は、脱離部２に接続され、脱離部２から排出されるパージガスを受け入れる。さらに、ガス分配部４は、第１の測定部６と第２の測定部７とに接続され、受け入れたパージガスを第１の測定部６及び第２の測定部７にそれぞれ分配する。第１の測定部６は、軽水素（Ｈ）及び重水素（Ｄ）に関する第１の測定値を得る。第２の測定部７は、三重水素（Ｔ）に関する第２の測定値を得る。 The isotope measuring device 1 has a desorption unit 2, a gas supply unit 3, a gas distribution unit 4, a first measuring unit 6, and a second measuring unit 7 as main components. The detachment unit 2 accommodates the object to be measured 8 and controls the temperature of the object to be measured 8. The gas supply unit 3 is connected to the desorption unit 2 and supplies purge gas to the desorption unit 2. The gas distribution unit 4 is connected to the desorption unit 2 and receives the purge gas discharged from the desorption unit 2. Further, the gas distribution unit 4 is connected to the first measurement unit 6 and the second measurement unit 7, and distributes the received purge gas to the first measurement unit 6 and the second measurement unit 7, respectively. The first measuring unit 6 obtains the first measured value for light hydrogen (H) and deuterium (D). The second measuring unit 7 obtains a second measured value for tritium (T).
同位体測定装置１は、付加的な構成要素として、キャリブレーション部９と、後処理部１１と、を有する。キャリブレーション部９は、ガス分配部４に接続され、第１の測定部６の較正（キャリブレーション）のための基準ガスを供給する。後処理部１１は、パージガスを大気中に放出可能な程度までパージガスに含まれた同位体を回収する。後処理部１１は、ガス分配部４及び第１の測定部６に接続されている。 The isotope measuring device 1 has a calibration unit 9 and a post-processing unit 11 as additional components. The calibration unit 9 is connected to the gas distribution unit 4 and supplies a reference gas for calibration of the first measurement unit 6. The post-treatment unit 11 recovers the isotopes contained in the purge gas to the extent that the purge gas can be released into the atmosphere. The aftertreatment unit 11 is connected to the gas distribution unit 4 and the first measurement unit 6.
図２は、実施形態に係る同位体測定装置１の構成を詳細に示すブロック図である。脱離部２は、チャンバ１２と赤外線ランプ１３とを有するいわゆる赤外イメージ炉である。チャンバ１２は、被測定物８を収容する空間を形成する。チャンバ１２は、パージガスを受け入れるガス受入口１２ａと、パージガスを排出するガス排出口１２ｂとを有する。また、チャンバ１２の内部は、大気圧と略同等の圧力とされている。被測定物８は、サンプルホルダ１４に載置されて、チャンバ１２の内部に配置される。サンプルホルダ１４は、例えば、モリブデンにより形成されている。サンプルホルダ１４には、熱電対１４ａが設けられている。この熱電対１４ａによれば、被測定物８の温度を直接的に測定できる。従って、精度のよい測定値を得ることができる。赤外線ランプ１３は、チャンバ１２を囲むように配置されている。この赤外線ランプ１３は予め設定された温度履歴に基づいて制御される。例えば、昇温工程では、一定の昇温速度（例えば３０Ｋ／分）で昇温することができる。さらに、赤外線ランプ１３は、被測定物８を所定時間だけ１０００℃に保持することもできる。 FIG. 2 is a block diagram showing in detail the configuration of the isotope measuring device 1 according to the embodiment. The detachment unit 2 is a so-called infrared image furnace having a chamber 12 and an infrared lamp 13. The chamber 12 forms a space for accommodating the object 8 to be measured. The chamber 12 has a gas receiving port 12a for receiving the purge gas and a gas discharge port 12b for discharging the purge gas. Further, the pressure inside the chamber 12 is substantially equivalent to that of atmospheric pressure. The object 8 to be measured is placed on the sample holder 14 and arranged inside the chamber 12. The sample holder 14 is made of, for example, molybdenum. The sample holder 14 is provided with a thermocouple 14a. According to the thermocouple 14a, the temperature of the object 8 to be measured can be directly measured. Therefore, it is possible to obtain an accurate measured value. The infrared lamp 13 is arranged so as to surround the chamber 12. The infrared lamp 13 is controlled based on a preset temperature history. For example, in the temperature raising step, the temperature can be raised at a constant heating rate (for example, 30 K / min). Further, the infrared lamp 13 can also hold the object 8 to be measured at 1000 ° C. for a predetermined time.
ガス供給部３は、ガスタンク１６（ガス収容部）と、マスフローコントローラ１７（以下ＭＦＣ１７ともいう）（ガス流量調整部）と、吸着部１８と、を有する。ガスタンク１６は、バルブＢ１を介してＭＦＣ１７と接続されている。ＭＦＣ１７は、バルブＢ２を介して吸着部１８と接続されている。吸着部１８は、チャンバ１２のガス受入口１２ａと接続されている。従って、ガスタンク１６から供給されるパージガスは、バルブＢ１、ＭＦＣ１７、バルブＢ２、吸着部１８をこの順に通過して、脱離部２に供給される。ガスタンク１６は、パージガスとしてのアルゴンガスを収容している。ＭＦＣ１７は、脱離部２に供給すべきパージガスの流量を制御する。このＭＦＣ１７は、外部から入力される制御信号、又は、作業者の操作によって、流量を調整することができる。吸着部１８は、パージガスに含まれる水分を除去する。吸着部１８によれば、乾燥したパージガスが脱離部２に供給されるので、加熱による被測定物８とパージガスに含まれる水分との反応を抑制できる。 The gas supply unit 3 includes a gas tank 16 (gas accommodating unit), a mass flow controller 17 (hereinafter, also referred to as MFC 17) (gas flow rate adjusting unit), and an adsorption unit 18. The gas tank 16 is connected to the MFC 17 via a valve B1. The MFC 17 is connected to the suction portion 18 via the valve B2. The suction portion 18 is connected to the gas receiving port 12a of the chamber 12. Therefore, the purge gas supplied from the gas tank 16 passes through the valve B1, the MFC 17, the valve B2, and the suction section 18 in this order, and is supplied to the detachment section 2. The gas tank 16 contains an argon gas as a purge gas. The MFC 17 controls the flow rate of the purge gas to be supplied to the detachment unit 2. The flow rate of the MFC 17 can be adjusted by a control signal input from the outside or an operation of an operator. The adsorption unit 18 removes the water contained in the purge gas. According to the adsorption unit 18, since the dry purge gas is supplied to the desorption unit 2, the reaction between the object 8 to be measured and the water contained in the purge gas due to heating can be suppressed.
ガス分配部４は、パージガス受入口４ａと、標準ガス受入口４ｂと、第１のガス排出口４ｃと、第２のガス排出口４ｄと、を有する。パージガス受入口４ａは、バルブＢ３を介して脱離部２のガス排出口１２ｂと接続されている。標準ガス受入口４ｂは、バルブＢ４を介してキャリブレーション部９と接続されている。第１のガス排出口４ｃは、第１の測定部６と接続されている。第２のガス排出口４ｄは、バルブＢ５を介して第２の測定部７及び後処理部１５に接続されている。ガス分配部４の構造については、後に詳細に説明する。 The gas distribution unit 4 has a purge gas receiving port 4a, a standard gas receiving port 4b, a first gas discharging port 4c, and a second gas discharging port 4d. The purge gas receiving port 4a is connected to the gas discharge port 12b of the detachment portion 2 via a valve B3. The standard gas inlet 4b is connected to the calibration unit 9 via a valve B4. The first gas discharge port 4c is connected to the first measuring unit 6. The second gas discharge port 4d is connected to the second measuring unit 7 and the post-processing unit 15 via the valve B5. The structure of the gas distribution unit 4 will be described in detail later.
第１の測定部６は、四重極質量分析計１９と、ターボ分子ポンプ２１とを有する。四重極質量分析計１９は、水素原子をイオン化し、生成されたイオンをその質量によって分離することにより、測定対象としての原子に関する情報を得る。四重極質量分析計１９は、例えば、ＥＩＳ（Enclosed Ion Source ）付きの質量分析装置で有り得る。四重極質量分析計１９は、ガス分配部４の第１のガス排出口４ｃに接続され、パージガスを受け入れる。四重極質量分析計１９の内部は、ターボ分子ポンプ２１によって大気圧よりも低い減圧状態とされている。例えば、四重極質量分析計１９の作動真空度は、１０−４Ｐａである。ターボ分子ポンプ２１は、四重極質量分析計１９と、後処理部１５と、に接続されている。 The first measuring unit 6 includes a quadrupole mass spectrometer 19 and a turbo molecular pump 21. The quadrupole mass analyzer 19 obtains information about an atom to be measured by ionizing a hydrogen atom and separating the generated ion by its mass. The quadrupole mass spectrometer 19 may be, for example, a mass spectrometer with an EIS (Enclosed Ion Source). The quadrupole mass spectrometer 19 is connected to the first gas discharge port 4c of the gas distribution unit 4 and receives purge gas. The inside of the quadrupole mass spectrometer 19 is depressurized below the atmospheric pressure by the turbo molecular pump 21. For example, the working vacuum of the quadrupole mass spectrometer 19 is 10 -4 Pa. The turbo molecular pump 21 is connected to a quadrupole mass spectrometer 19 and a post-processing unit 15.
第２の測定部７は、第１の評価部２２と、第２の評価部２３と、を有する。 The second measuring unit 7 has a first evaluation unit 22 and a second evaluation unit 23.
第１の評価部２２は、パージガスに含まれる三重水素（Ｔ）の割合が比較的低い場合に用いられる。第１の評価部２２は、計数ガス供給部２４と、第１の比例計数管２６と、第２の比例計数管２７と、酸化銅触媒部２８と、を有する。 The first evaluation unit 22 is used when the proportion of tritium (T) contained in the purge gas is relatively low. The first evaluation unit 22 includes a counting gas supply unit 24, a first proportional counter 26, a second proportional counter 27, and a copper oxide catalyst unit 28.
第１の比例計数管２６は、バルブＢ５を介してガス分配部４の第２のガス排出口４ｄに接続されている。バルブＢ５から第１の比例計数管２６との間には、計数ガス供給部２４が接続される接続部２４ａが設けられている。従って、第１の比例計数管２６には、同位体を含むパージガスと計数ガスとを含む混合ガスが供給される。計数ガス供給部２４は、ガスタンク２９と、ＭＦＣ３１と、バブラー３２とを有する。計数ガス供給部２４は、計数ガスとしてのメタンガス或いはＰＲガスを供給する。第１の比例計数管２６は、混合ガスに含まれた全ての態様の三重水素（Ｔ）を測定対象とする。第２の比例計数管２７は、バブラー３２を介して第１の比例計数管２６と接続されている。第２の比例計数管２７は、混合ガスに含まれた気体の三重水素（Ｔ）を測定対象とする。酸化銅触媒部２８は、第２の比例計数管２７に接続されている。酸化銅触媒部２８は、第２の比例計数管２７から供給される混合ガスに含まれた三重水素（Ｔ）を触媒反応により酸化させる。酸化銅触媒部２８は、例えば、３５０℃程度に加熱されている。 The first proportional counter 26 is connected to the second gas discharge port 4d of the gas distribution unit 4 via a valve B5. A connecting portion 24a to which the counting gas supply unit 24 is connected is provided between the valve B5 and the first proportional counter 26. Therefore, the first proportional counter 26 is supplied with a purge gas containing an isotope and a mixed gas containing the counting gas. The counting gas supply unit 24 has a gas tank 29, an MFC 31, and a bubbler 32. The counting gas supply unit 24 supplies methane gas or PR gas as the counting gas. The first proportional counter 26 measures tritium (T) of all aspects contained in the mixed gas. The second proportional counter 27 is connected to the first proportional counter 26 via a bubbler 32. The second proportional counter 27 measures tritium (T), which is a gas contained in the mixed gas, as a measurement target. The copper oxide catalyst unit 28 is connected to the second proportional counter 27. The copper oxide catalyst unit 28 oxidizes tritium (T) contained in the mixed gas supplied from the second proportional counter 27 by a catalytic reaction. The copper oxide catalyst unit 28 is heated to, for example, about 350 ° C.
第２の評価部２３は、パージガスに含まれる三重水素（Ｔ）の割合が比較的高い場合に用いられる。なお、第２の評価部２３を用いる場合には、計数ガス供給部２４からの計数ガスの供給が停止される。第２の評価部２３は、電離箱３３を有する。電離箱３３は、バルブＢ５と接続部２４ａとの間に設けられた接続部２３ａに接続されている。電離箱３３から排出されたパージガスは、バブラー３４を介して大気中に放出される。 The second evaluation unit 23 is used when the proportion of tritium (T) contained in the purge gas is relatively high. When the second evaluation unit 23 is used, the supply of the counting gas from the counting gas supply unit 24 is stopped. The second evaluation unit 23 has an ionization chamber 33. The ionization chamber 33 is connected to a connecting portion 23a provided between the valve B5 and the connecting portion 24a. The purge gas discharged from the ionization chamber 33 is released into the atmosphere via the bubbler 34.
なお、第２の測定部７は、第１の評価部２２及び第２の評価部２３のいずれか一方のみを有する構成であってもよい。また、三重水素（Ｔ）の全量評価は、液体シンチレーションカウンターを用いてバブラー３４で回収された三重水素（Ｔ）を測定することで評価してもよい。 The second measurement unit 7 may have a configuration having only one of the first evaluation unit 22 and the second evaluation unit 23. Further, the total amount of tritium (T) may be evaluated by measuring the tritium (T) recovered by the bubbler 34 using a liquid scintillation counter.
キャリブレーション部９は、バルブＢ４を介してガス分配部４の標準ガス受入口４ｂに接続されている。キャリブレーション部９は、ガスタンク９ａと、マスフローコントローラ９ｂ（以下ＭＦＣ９ｂともいう）を有する。ガスタンク９ａには、標準ガスとしてのアルゴンと重水素（Ｄ）との混合ガスが収容されている。 The calibration unit 9 is connected to the standard gas receiving port 4b of the gas distribution unit 4 via a valve B4. The calibration unit 9 has a gas tank 9a and a mass flow controller 9b (hereinafter, also referred to as MFC9b). The gas tank 9a contains a mixed gas of argon and deuterium (D) as a standard gas.
後処理部１５は、第１の測定部６のターボ分子ポンプ２１と、バルブＢ５を介してガス分配部４の第２のガス排出口４ｄとに接続されている。後処理部１５は、バルブ３６と、ＳＰ３７と、酸化銅触媒部３８と、バブラー３９と、を有する。バルブ３６は、第１の測定部６のターボ分子ポンプ２１と、バルブＢ１を介してガス分配部４の第２のガス排出口４ｄとに接続されている。スクロールポンプ３７（以下はＳＰ３７ともいう）、であり、バルブ３６と酸化銅触媒部３８とに接続されている。酸化銅触媒部３８は、パージガスに含まれた同位体を触媒反応により酸化させ、バブラー３９で回収する。酸化銅触媒部３８から排出されたパージガスは、バブラー３９を介して大気中に放出される。 The aftertreatment unit 15 is connected to the turbo molecular pump 21 of the first measurement unit 6 and the second gas discharge port 4d of the gas distribution unit 4 via the valve B5. The post-treatment unit 15 includes a valve 36, an SP 37, a copper oxide catalyst unit 38, and a bubbler 39. The valve 36 is connected to the turbo molecular pump 21 of the first measurement unit 6 and the second gas discharge port 4d of the gas distribution unit 4 via the valve B1. A scroll pump 37 (hereinafter, also referred to as SP37), which is connected to a valve 36 and a copper oxide catalyst unit 38. The copper oxide catalyst unit 38 oxidizes the isotopes contained in the purge gas by a catalytic reaction and recovers them with a bubbler 39. The purge gas discharged from the copper oxide catalyst unit 38 is released into the atmosphere via the bubbler 39.
次に、ガス分配部４について詳細に説明する。前述したように、第１の測定部６における四重極質量分析計１９の測定系は、減圧環境下に配置される。一方、第２の測定部７における第１の比例計数管２６、第２の比例計数管２７及び電離箱３３は、大気圧環境下に配置される。従って、脱離部２、第１の測定部６及び第２の測定部７を単にガラス管等で接続すると、第１の測定部６及び第２の測定部７に所望の比率をもって分配することが困難になる場合がある。例えば、バルブなどにより、パージガスの供給先が第１の測定部６又は第２の測定部７の一方になるように構成することも考えられる。しかし、第１の測定部６又は第２の測定部７の一方を選択するような構成では、並列的な測定が行えない。本実施形態のガス分配部４によれば、異なる圧力環境とされた２個の測定系に対して並列的な測定が可能であるように、パージガスを分配することができる。 Next, the gas distribution unit 4 will be described in detail. As described above, the measurement system of the quadrupole mass spectrometer 19 in the first measuring unit 6 is arranged in a reduced pressure environment. On the other hand, the first proportional counter 26, the second proportional counter 27, and the ionization chamber 33 in the second measuring unit 7 are arranged in an atmospheric pressure environment. Therefore, if the detachment unit 2, the first measurement unit 6, and the second measurement unit 7 are simply connected by a glass tube or the like, the parts are distributed to the first measurement unit 6 and the second measurement unit 7 at a desired ratio. May be difficult. For example, it is conceivable to use a valve or the like so that the supply destination of the purge gas is one of the first measuring unit 6 and the second measuring unit 7. However, in a configuration in which either the first measuring unit 6 or the second measuring unit 7 is selected, parallel measurement cannot be performed. According to the gas distribution unit 4 of the present embodiment, the purge gas can be distributed so that parallel measurement can be performed on two measurement systems in different pressure environments.
図３に示されるように、ガス分配部４は、第１のガス管４１と、第２のガス管４２と、バリアブルリークバルブ４３（以下ＶＬＶ４３ともいう）と、を有する。円筒状の第１のガス管４１は、例えば、外径が１／４インチのガラス管であり、略Ｔ字状の第２のガス管４２は、例えば、外径が１／８インチのガラス管である。ＶＬＶ４３（弁部）は、いわゆる開口に嵌め合される針状の弁によって流量を調整する可変バルブである。 As shown in FIG. 3, the gas distribution unit 4 has a first gas pipe 41, a second gas pipe 42, and a variable leak valve 43 (hereinafter, also referred to as VLV43). The cylindrical first gas tube 41 is, for example, a glass tube having an outer diameter of 1/4 inch, and the substantially T-shaped second gas tube 42 is, for example, glass having an outer diameter of 1/8 inch. It is a tube. The VLV43 (valve portion) is a variable valve whose flow rate is adjusted by a needle-shaped valve fitted into a so-called opening.
第１のガス管４１は、その軸線が第２のガス管４２の軸線と重複するように第２のガス管４２の内部に配置され、接続端部４１ａと第１のガス提供端部４１ｂとを有する。接続端部４１ａは、第２のガス管４２から突出し、脱離部２に接続されている。第１のガス提供端部４１ｂは、第２のガス管４２の内部に配置されている。 The first gas pipe 41 is arranged inside the second gas pipe 42 so that its axis overlaps with the axis of the second gas pipe 42, and the connection end portion 41a and the first gas supply end portion 41b Has. The connection end portion 41a protrudes from the second gas pipe 42 and is connected to the detachment portion 2. The first gas supply end 41b is arranged inside the second gas pipe 42.
第２のガス管４２は、第１のガス管４１の大部分を収容している。第２のガス管４２は、閉鎖端部４２ａと、連通端部４２ｂと、第２のガス提供部４２ｃと、を有する。具体的には、第２のガス管４２は、両端のそれぞれが閉鎖端部４２ａ及び連通端部４２ｂとされた円筒状の本体部４４と、本体部４４の軸線と交差方向に延び、基端が本体部４４の円周面に固定され、先端が第２のガス提供部４２ｃとされた枝部４６とを有するＴ字状の形状を呈する。本体部４４の軸線方向において、枝部４６は、連通端部４２ｂよりも閉鎖端部４２ａに近い側に設けられている。 The second gas pipe 42 accommodates most of the first gas pipe 41. The second gas pipe 42 has a closed end portion 42a, a communication end portion 42b, and a second gas providing portion 42c. Specifically, the second gas pipe 42 extends in a direction intersecting the axis of the main body 44 with the cylindrical main body 44 having both ends 42a and the communicating end 42b, respectively, and the base end. Is fixed to the circumferential surface of the main body portion 44, and has a T-shaped shape having a branch portion 46 having a tip portion as a second gas providing portion 42c. In the axial direction of the main body 44, the branch 46 is provided closer to the closed end 42a than the communicating end 42b.
第２のガス管４２の閉鎖端部４２ａは、蓋４７により閉鎖されており、蓋４７には第１のガス管４１が挿通される貫通穴が設けられている。本体部４４の軸線方向において連通端部４２ｂより僅かに内側には、第１のガス管４１の第１のガス提供端部４１ｂが配置されている。換言すると、連通端部４２ｂの端面Ａ１と第１のガス提供端部４１ｂの端面Ａ２との間には、隙間Ｋが設けられている。そして、連通端部４２ｂの端面Ａ１には、ＶＬＶ４３が設けられている。このＶＬＶ４３によって、連通端部４２ｂの開口は閉鎖されている。従って、第１のガス提供端部４１ｂは、隙間ＫをもってＶＬＶ４３と対面している。この隙間Ｋが形成されるようにＶＬＶ４３を配置した構成を、第１のガス提供端部４１ｂの近傍にＶＬＶ４３を配置したと規定する。この隙間Ｋは、例えば、０．２ｍｍ〜１ｍｍであり、一例として０．５ｍｍである。この隙間Ｋは、第１のガス管４１の内径、第１のガス管４１を流れるパージガスの流量、圧力、流速、第１の測定部６における減圧の程度、ＶＬＶ４３の吸気口４４ａの孔径などにより決定される値である。定性的には、第１のガス提供端部４１ｂから排出されたパージガスがＶＬＶ４３に向かって吹付けられるように、各部の寸法が決定される。具体的には、ＶＬＶ４３の吸気口４４ａにおいて、パージガスが所定の流速（例えば１３．３ｓｃｃｍ（standard cm3/分）、或いは所定の圧力（例えば四重極質量分析計１９内の圧力が５×１０−４Ｐａ）を有するように各部の寸法が決定される。 The closed end portion 42a of the second gas pipe 42 is closed by the lid 47, and the lid 47 is provided with a through hole through which the first gas pipe 41 is inserted. The first gas providing end 41b of the first gas pipe 41 is arranged slightly inside the communicating end 42b in the axial direction of the main body 44. In other words, a gap K is provided between the end surface A1 of the communication end portion 42b and the end surface A2 of the first gas providing end portion 41b. A VLV43 is provided on the end surface A1 of the communication end portion 42b. The opening of the communication end portion 42b is closed by this VLV43. Therefore, the first gas providing end portion 41b faces the VLV43 with a gap K. The configuration in which the VLV43 is arranged so that the gap K is formed is defined as the VLV43 being arranged in the vicinity of the first gas providing end portion 41b. The gap K is, for example, 0.2 mm to 1 mm, and as an example, 0.5 mm. This gap K depends on the inner diameter of the first gas pipe 41, the flow rate, pressure, and flow velocity of the purge gas flowing through the first gas pipe 41, the degree of decompression in the first measuring unit 6, the hole diameter of the intake port 44a of the VLV43, and the like. This is the value to be determined. Qualitatively, the dimensions of each portion are determined so that the purge gas discharged from the first gas providing end portion 41b is blown toward the VLV43. Specifically, at the intake port 44a of the VLV43, the purge gas has a predetermined flow velocity (for example, 13.3 sccm (standard cm 3 / min)) or a predetermined pressure (for example, the pressure in the quadrupole mass spectrometer 19 is 5 × 10). The dimensions of each part are determined to have -4 Pa).
ＶＬＶ４３は、ベース４５と弁４８と排出管５０とを有する。ベース４５には、吸気口４４ａが設けられ、この吸気口４４ａと連通するように排出管５０が形成されている。吸気口４４ａの内部には、吸気口４４ａの形状に倣う弁４８が配置される。この弁４８は、ハンドルを操作することにより、軸線方向に往復移動可能とされている。従って、弁４８と吸気口４４ａの内周面との隙間の大きさを調整することができるので、この隙間によって第１の測定部６に提供するパージガスの流量を調整することができる。 The VLV 43 has a base 45, a valve 48 and a discharge pipe 50. The base 45 is provided with an intake port 44a, and a discharge pipe 50 is formed so as to communicate with the intake port 44a. Inside the intake port 44a, a valve 48 that follows the shape of the intake port 44a is arranged. The valve 48 can be reciprocated in the axial direction by operating the handle. Therefore, since the size of the gap between the valve 48 and the inner peripheral surface of the intake port 44a can be adjusted, the flow rate of the purge gas provided to the first measuring unit 6 can be adjusted by this gap.
次に、ガス分配部４におけるパージガスの流れを説明する。まず、脱離部２から排出されたパージガスは、接続端部４１ａを介して第１のガス管４１に移動する（図３の矢印Ｙ１参照）。次に、パージガスは、第１のガス管４１内を移動し、第１のガス提供端部４１ｂから排出される。ここで、パージガスの一部は、ＶＬＶ４３の吸気口４４ａから吸いこまれて、第１の測定部６へ提供される（矢印Ｙ２ａ）。第１の測定部６は、減圧環境とされているので、ＶＬＶ４３を開状態とすれば、圧力差等に応じて吸気口４４ａに吸いこまれる。しかし、ＶＬＶ４３に吸い込まれるパージガスの量は、第１のガス提供端部４１ｂから排出されるパージガスの量よりも少ないので、ＶＬＶ４３に吸い込まれないパージガスが生じる（矢印Ｙ２ｂ）。この吸気口４４ａに吸いこまれなかったパージガスは、隙間Ｋを介して、第１のガス管４１と第２のガス管４２との間に形成された流路４９に提供される。流路４９に提供されたパージガスは、第１のガス管４１内における移動方向とは逆向きに移動して（矢印Ｙ３参照）、枝部４６に到達し、第２のガス提供部４２ｃから第２の測定部７に提供される（矢印Ｙ４参照）。 Next, the flow of purge gas in the gas distribution unit 4 will be described. First, the purge gas discharged from the detachment portion 2 moves to the first gas pipe 41 via the connection end portion 41a (see arrow Y1 in FIG. 3). Next, the purge gas moves in the first gas pipe 41 and is discharged from the first gas providing end portion 41b. Here, a part of the purge gas is sucked from the intake port 44a of the VLV43 and provided to the first measuring unit 6 (arrow Y2a). Since the first measuring unit 6 is in a depressurized environment, if the VLV43 is opened, it is sucked into the intake port 44a according to a pressure difference or the like. However, since the amount of purge gas sucked into the VLV43 is smaller than the amount of purge gas discharged from the first gas providing end 41b, some purge gas is not sucked into the VLV43 (arrow Y2b). The purge gas that has not been sucked into the intake port 44a is provided to the flow path 49 formed between the first gas pipe 41 and the second gas pipe 42 through the gap K. The purge gas provided to the flow path 49 moves in the direction opposite to the moving direction in the first gas pipe 41 (see arrow Y3), reaches the branch portion 46, and reaches the branch portion 46 from the second gas providing portion 42c. It is provided to the measuring unit 7 of 2 (see arrow Y4).
パージガスに含まれる軽水素（Ｈ）及び重水素（Ｄ）に比べて、三重水素（Ｔ）の量はごく僅かである。従って、三重水素（Ｔ）を測定する第２の測定部７には大量のパージガスを供給する必要がある。このガス分配部４によれば、例えば、ＶＬＶ４３を介して第１の測定部６に提供されるパージガスと、第２の測定部７に提供される残りのパージガスとの比率は、１：４４３程度としてもよいし、１：４５０程度としてもよい。従って、第１の測定部６と第２の測定部７とのそれぞれに好適な量のパージガスを分配することができる。なお、この比率は、実験例として、石けん膜流量計を用いてターボ分子ポンプ２１及びスクロールポンプ３７からの排気量を計測したところ、チャンバ１２内の圧力が５×１０−４Ｐａ、標準ガスの流速が１３．３ｓｃｃｍのとき排気量が０．０３ｓｃｃｍであったことに基づく。チャンバ１２内の圧力（１×１０−２〜８×１０−２Ｐａ）に対し、排気量を数点計測した結果に近似曲線を用いて外挿することにより得た。 The amount of tritium (T) is very small as compared with the light hydrogen (H) and deuterium (D) contained in the purge gas. Therefore, it is necessary to supply a large amount of purge gas to the second measuring unit 7 for measuring tritium (T). According to the gas distribution unit 4, for example, the ratio of the purge gas provided to the first measurement unit 6 via the VLV43 to the remaining purge gas provided to the second measurement unit 7 is about 1: 443. It may be set to about 1: 450. Therefore, an appropriate amount of purge gas can be distributed to each of the first measuring unit 6 and the second measuring unit 7. As an experimental example, this ratio was determined by measuring the displacement from the turbo molecular pump 21 and the scroll pump 37 using a soap film flow meter, and found that the pressure in the chamber 12 was 5 × 10 -4 Pa, which was the standard gas. It is based on the fact that the displacement was 0.03 sccm when the flow velocity was 13.3 sccm. It was obtained by extrapolating the results of measuring the displacement at several points with respect to the pressure in the chamber 12 (1 × 10 -2 to 8 × 10 -2 Pa) using an approximate curve.
図４に示されるように、同位体測定装置１を用いた同位体測定方法は、被測定物の配置工程Ｓ１と、ガス供給開始工程Ｓ２と、バルブ調整工程Ｓ３と、昇温工程Ｓ４と、測定工程Ｓ５とを有する。まず、サンプルホルダ１４に被測定物８を設置し、サンプルホルダ１４を脱離部２内の所定位置に取り付ける（Ｓ１）。次に、ガス供給部３からパージガスの供給を開始する（Ｓ２）。次に、ＶＬＶ４３の開度を調整して、第１の測定部６と第２の測定部７とに分配されるパージガスの割合を、予め設定された値になるように調整する（Ｓ３）。次に、脱離部２において被測定物８の昇温を開始する（Ｓ４）。昇温の開始と同時に、第１の測定部６と第２の測定部７において測定値の取得を開始する（Ｓ５）。測定値は、経過時間と関連付けて記録される。被測定物８の昇温は、予め設定された温度履歴に沿って行われる。そして、設定された温度履歴が終了すると、同位体の測定が終了する。 As shown in FIG. 4, the isotope measuring method using the isotope measuring device 1 includes an object arranging step S1, a gas supply starting step S2, a valve adjusting step S3, and a temperature raising step S4. It has a measurement step S5. First, the object to be measured 8 is placed on the sample holder 14, and the sample holder 14 is attached to a predetermined position in the detachable portion 2 (S1). Next, the supply of purge gas is started from the gas supply unit 3 (S2). Next, the opening degree of the VLV43 is adjusted so that the ratio of the purge gas distributed to the first measuring unit 6 and the second measuring unit 7 is adjusted to a preset value (S3). Next, the temperature rise of the object to be measured 8 is started in the detachment portion 2 (S4). At the same time as the temperature rise starts, the first measuring unit 6 and the second measuring unit 7 start acquiring the measured values (S5). Measured values are recorded in association with elapsed time. The temperature rise of the object 8 to be measured is performed according to a preset temperature history. Then, when the set temperature history is completed, the isotope measurement is completed.
この同位体測定装置１では、被測定物８に含まれた同位体が脱離部２において被測定物８から脱離され、ガス供給部３から供給されるパージガスによって第１の測定部６及び第２の測定部７まで輸送される。ここで、脱離部２から排出されたパージガスは、ガス分配部４において第１の測定部６に提供されるパージガスと、第２の測定部７に提供されるパージガスとに分配される。より詳細には、脱離部２から排出されたパージガスは、第１のガス管４１の接続端部４１ａから導入されて、第１のガス提供端部４１ｂから排出される。ここで、第１のガス提供端部４１ｂの近傍には、ＶＬＶ４３が配置されているので、第１のガス提供端部４１ｂから排出されたパージガスの一部は、ＶＬＶ４３を介して第１の測定部６へ提供される。また、第１のガス提供端部４１ｂは、第２のガス管４２の連通端部４２ｂと連通するので、第１の測定部６へ提供されなかった残りのパージガスが第２のガス管４２へ輸送される。第２のガス管４２に輸送されたパージガスは、第２のガス提供部４２ｃを介して、第２の測定部７へ提供される。このような構成によれば、大気圧より低い減圧環境下におかれた第１の測定部６と、大気圧環境下におかれた第２の測定部７とに好適にパージガスを分配することが可能になる。従って、同位体測定装置１によれば、第１の同位体と第２の同位体とを同時に測定することができる。 In this isotope measuring device 1, the isotope contained in the object to be measured 8 is desorbed from the object to be measured 8 at the desorption unit 2, and the purge gas supplied from the gas supply unit 3 causes the first measuring unit 6 and It is transported to the second measuring unit 7. Here, the purge gas discharged from the desorption unit 2 is distributed to the purge gas provided to the first measurement unit 6 and the purge gas provided to the second measurement unit 7 in the gas distribution unit 4. More specifically, the purge gas discharged from the detachment portion 2 is introduced from the connection end portion 41a of the first gas pipe 41 and discharged from the first gas providing end portion 41b. Here, since the VLV43 is arranged in the vicinity of the first gas providing end portion 41b, a part of the purge gas discharged from the first gas providing end portion 41b is first measured via the VLV43. Provided to Part 6. Further, since the first gas providing end portion 41b communicates with the communicating end portion 42b of the second gas pipe 42, the remaining purge gas that was not provided to the first measuring unit 6 goes to the second gas pipe 42. Be transported. The purge gas transported to the second gas pipe 42 is provided to the second measuring unit 7 via the second gas providing unit 42c. According to such a configuration, the purge gas is suitably distributed to the first measuring unit 6 placed in a reduced pressure environment lower than the atmospheric pressure and the second measuring unit 7 placed in the atmospheric pressure environment. Becomes possible. Therefore, according to the isotope measuring device 1, the first isotope and the second isotope can be measured at the same time.
さらに、同位体測定装置１によれば、一度の測定で全ての水素の同位体を測定可能である。従って、被測定物における同位体の捕捉挙動や放出挙動を比較することができる。 Further, according to the isotope measuring device 1, it is possible to measure all hydrogen isotopes with one measurement. Therefore, it is possible to compare the isotope capture behavior and the release behavior of the measured object.
以上、本発明をその実施形態に基づいて詳細に説明した。しかし、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。 The present invention has been described in detail above based on the embodiment. However, the present invention is not limited to the above embodiment. The present invention can be modified in various ways without departing from the gist thereof.
図５に示されるように、例えば、変形例に係る同位体測定装置１Ａは、パージガスの流量や第１の測定部６に提供するパージガスの流量を制御する制御装置５１（制御部）をさらに備えていてもよい。制御装置５１は、予め定められた値や、第１の測定部６及び第２の測定部７の出力結果をフィードバックして、パージガスの流量を制御してもよい。この場合には、同位体を測定する方法におけるガス供給開始工程Ｓ２において、制御装置５１が制御信号を生成して、ＭＦＣ１７に制御信号を出力し、ＭＦＣ１７が制御信号に基づいて流量を調整する工程を含む。なお、ガス供給開始工程Ｓ２において、作業者が予め設定された流量になるようにＭＦＣ１７を操作してもよい。 As shown in FIG. 5, for example, the isotope measuring device 1A according to the modified example further includes a control device 51 (control unit) for controlling the flow rate of the purge gas and the flow rate of the purge gas provided to the first measuring unit 6. You may be. The control device 51 may control the flow rate of the purge gas by feeding back a predetermined value and the output results of the first measuring unit 6 and the second measuring unit 7. In this case, in the gas supply start step S2 in the method of measuring the isotope, the control device 51 generates a control signal, outputs the control signal to the MFC 17, and the MFC 17 adjusts the flow rate based on the control signal. including. In the gas supply starting step S2, the operator may operate the MFC 17 so as to have a preset flow rate.
図６の（ａ）部及び（ｂ）部は、第１の測定部６及び第２の測定部７において得られた結果を示すグラフである。横軸は、被測定物８の昇温を開始した時間を基準とした経過時間である。左の縦軸は、第１の測定部６及び第２の測定部７における出力値であり、右の縦軸は被測定物８の温度である。グラフＧ１Ａ，Ｇ１Ｂは、第１の測定部６において検出された重水素（Ｄ）を示し、グラフＧ２Ａ，Ｇ２Ｂは、第２の測定部７において検出された三重水素（Ｔ）を示す。また、グラフＧ３Ａ，Ｇ３Ｂは、被測定物８を加熱するために予め設定される温度履歴を示す。 The parts (a) and (b) of FIG. 6 are graphs showing the results obtained by the first measuring unit 6 and the second measuring unit 7. The horizontal axis is the elapsed time based on the time when the temperature rise of the object 8 to be measured is started. The vertical axis on the left is the output value of the first measuring unit 6 and the second measuring unit 7, and the vertical axis on the right is the temperature of the object to be measured 8. Graphs G1A and G1B show deuterium (D) detected by the first measuring unit 6, and graphs G2A and G2B show tritium (T) detected by the second measuring unit 7. Further, the graphs G3A and G3B show the temperature history set in advance for heating the object 8 to be measured.
昇温脱離試験においては、測定部において検出される同位体の検出結果と、被測定物８の温度との関係が重要である。被測定物８の温度は、脱離部２におけるヒータの温度履歴に基づいている。換言すると、昇温脱離試験においては、測定部において検出される同位体の検出結果と、被測定物８の昇温開始後の経過時間との関係が重要であるとも言える。 In the thermal desorption test, the relationship between the isotope detection result detected in the measuring unit and the temperature of the object to be measured 8 is important. The temperature of the object to be measured 8 is based on the temperature history of the heater in the detachment portion 2. In other words, in the temperature rise desorption test, it can be said that the relationship between the isotope detection result detected in the measuring unit and the elapsed time after the start of temperature rise of the object 8 to be measured is important.
ここで、脱離部２から第１の測定部６にパージガスが移動するまでの時間と、脱離部２から第２の測定部７にパージガスが移動するまでの時間と、が異なる場合、第１の測定部６の結果と第２の測定部７の結果とを対比させる場合に有用な情報が得られにくい（例えば図６の（ａ）部参照）。従って、脱離部２から第１の測定部６にパージガスが移動するまでの時間と、脱離部２から第２の測定部７にパージガスが移動するまでの時間と、を近づけることが望ましい（例えば図６の（ｂ）部参照）。 Here, if the time until the purge gas moves from the detachment unit 2 to the first measurement unit 6 and the time until the purge gas moves from the detachment unit 2 to the second measurement unit 7 are different, the first It is difficult to obtain useful information when comparing the result of the measurement unit 6 of 1 with the result of the second measurement unit 7 (see, for example, part (a) of FIG. 6). Therefore, it is desirable that the time until the purge gas moves from the detachment unit 2 to the first measurement unit 6 and the time until the purge gas moves from the detachment unit 2 to the second measurement unit 7 are close to each other ( For example, see part (b) in FIG. 6).
この時間は、ガス供給部３から提供されるパージガスの流量によって制御することができる。例えば、流量を６．７ｓｃｃｍとした場合（図６の（ａ）部参照）よりも、１３．３ｓｃｃｍとした場合（図６の（ｂ）部参照）の方がより好適な結果を得ることができる。 This time can be controlled by the flow rate of the purge gas provided by the gas supply unit 3. For example, a more preferable result can be obtained when the flow rate is 13.3 sccm (see part (b) of FIG. 6) than when the flow rate is 6.7 sccm (see part (a) of FIG. 6). it can.
すなわち、変形例に係る同位体測定装置１Ａによれば、パージガスの流量を調整することが可能になる。従って、被測定物８から脱離された第１の同位体が第１の測定部に到達するタイミングと、被測定物８から脱離された第２の同位体が第２の測定部に到達するタイミングと、を調整することができる。従って、第１の同位体と第２の同位体とを同時に測定することができる。 That is, according to the isotope measuring device 1A according to the modified example, the flow rate of the purge gas can be adjusted. Therefore, the timing at which the first isotope desorbed from the object to be measured 8 reaches the first measurement unit and the second isotope desorbed from the object to be measured 8 reach the second measurement unit. You can adjust the timing of the operation. Therefore, the first isotope and the second isotope can be measured at the same time.
また、第１の測定部は、高分解能質量分析装置を有していてもよい。この装置によれば、重水素（Ｄ２）とヘリウム（Ｈｅ）とをそれぞれ測定することが可能になる。 Further, the first measuring unit may have a high-resolution mass spectrometer. According to this device, deuterium (D 2 ) and helium (He) can be measured, respectively.
また、第２の測定部は、放射能を測定対象とした装置を有していてもよい。この装置によれば、微量の放射性水素である三重水素を高感度に測定することができる。 Further, the second measuring unit may have a device for measuring radioactivity. According to this device, tritium, which is a trace amount of radioactive hydrogen, can be measured with high sensitivity.
１…同位体測定装置、２…脱離部、３…ガス供給部、４…ガス分配部、６…第１の測定部、７…第２の測定部、８…被測定物、９…キャリブレーション部、１１…後処理部、１２…チャンバ、１３…赤外線ランプ、１４…サンプルホルダ、１４ａ…熱電対、１６，９ａ…ガスタンク、１７，３１，９ｂ…マスフローコントローラ（ＭＦＣ）（ガス流量調整部）、１８…吸着部、Ｂ１，Ｂ２，Ｂ３，Ｂ４，Ｂ５…バルブ、１５…後処理部、２１…ターボ分子ポンプ、２２…第１の評価部、２３…第２の評価部、２４…計数ガス供給部、２６…第１の比例計数管、２７…第２の比例計数管、２８，３８…酸化銅触媒部、２９…ガスタンク（ガス収容部）、３３…電離箱、４１…第１のガス管、４２…第２のガス管、４３…バリアブルリークバルブ（ＶＬＶ）（弁部）、４１ｂ…第１のガス提供端部、４２ａ…閉鎖端部、４２ｂ…連通端部、４２ｃ…第２のガス提供部、５１…制御装置。 1 ... isotope measuring device, 2 ... desorbing unit, 3 ... gas supply unit, 4 ... gas distribution unit, 6 ... first measuring unit, 7 ... second measuring unit, 8 ... object to be measured, 9 ... calibration Proportional unit, 11 ... Post-processing unit, 12 ... Chamber, 13 ... Infrared lamp, 14 ... Sample holder, 14a ... Thermocouple, 16,9a ... Gas tank, 17,31,9b ... Mass flow controller (MFC) (Gas flow rate adjusting unit) ), 18 ... Suction section, B1, B2, B3, B4, B5 ... Valve, 15 ... Post-processing section, 21 ... Turbo molecular pump, 22 ... 1st evaluation section, 23 ... Second evaluation section, 24 ... Counting Gas supply unit, 26 ... 1st proportional counter, 27 ... 2nd proportional counter, 28, 38 ... copper oxide catalyst unit, 29 ... gas tank (gas accommodating unit), 33 ... ionization box, 41 ... 1st Gas pipe, 42 ... second gas pipe, 43 ... variable leak valve (VLV) (valve part), 41b ... first gas supply end, 42a ... closed end, 42b ... communication end, 42c ... second Gas supply unit, 51 ... Control device.
Claims (6)
前記被測定物を加熱することにより前記被測定物から前記第１の同位体及び前記第２の同位体を昇温脱離させる脱離部と、
前記脱離部に接続され、前記被測定物から脱離された前記第１の同位体及び前記第２の同位体を輸送するためのガスを前記脱離部に供給するガス供給部と、
大気圧よりも低い減圧環境下において、前記第１の同位体に関する測定を行う第１の測定部と、
大気圧環境下において、前記第２の同位体に関する測定を行う第２の測定部と、
前記脱離部、前記第１の測定部及び前記第２の測定部のそれぞれに接続されて、前記脱離部から排出された前記ガスを前記第１の測定部及び前記第２の測定部にそれぞれ分配するガス分配部と、を備え、
前記ガス分配部は、
前記脱離部に接続される接続端部と、前記第１の測定部に前記ガスを提供する第１のガス提供端部と、を含む第１のガス管と、
前記第１のガス管を収容すると共に、前記第１のガス提供端部と連通する連通端部と、前記第２の測定部に前記ガスを提供する第２のガス提供部と、を含む第２のガス管と、
前記第２のガス管の前記連通端部に取り付けられた弁部と、を有し、
前記弁部は、前記第１のガス提供端部の近傍に配置され、前記第１のガス提供端部から前記第１の測定部へ提供される前記ガスの流れを制御する、同位体測定装置。 An isotope measuring device that measures the first isotope and the second isotope contained in the object to be measured.
A desorption portion that heats and desorbs the first isotope and the second isotope from the object to be measured by heating the object to be measured.
A gas supply unit connected to the desorption portion and supplying gas for transporting the first isotope and the second isotope desorbed from the object to be measured to the desorption portion.
In a decompressed environment lower than atmospheric pressure, the first measuring unit that measures the first isotope and
In an atmospheric pressure environment, a second measuring unit that measures the second isotope and
The gas discharged from the detachment unit, which is connected to each of the detachment unit, the first measurement unit and the second measurement unit, is sent to the first measurement unit and the second measurement unit. It is equipped with a gas distribution unit that distributes each.
The gas distribution unit
A first gas pipe including a connection end connected to the detachment portion and a first gas providing end for supplying the gas to the first measuring portion.
A second gas providing portion that accommodates the first gas pipe and communicates with the first gas providing end portion, and a second gas providing portion that supplies the gas to the second measuring unit. 2 gas pipes and
It has a valve portion attached to the communication end portion of the second gas pipe, and has.
The valve portion is an isotope measuring device that is arranged in the vicinity of the first gas providing end portion and controls the flow of the gas provided from the first gas providing end portion to the first measuring portion. ..
前記ガス供給部は、前記ガスを収容するガス収容部と、前記ガス収容部から前記脱離部へ供給されるガスの流量を制御するガス流量調整部と、を有し、
前記ガス流量調整部は、前記制御部から提供される制御信号に基づいて、前記脱離部に供給する前記ガスの流量を調整する、請求項１に記載の同位体測定装置。 A control unit for controlling the gas supplied to the detachment unit is further provided.
The gas supply unit includes a gas storage unit that stores the gas and a gas flow rate adjusting unit that controls the flow rate of the gas supplied from the gas storage unit to the desorption unit.
The isotope measuring device according to claim 1, wherein the gas flow rate adjusting unit adjusts the flow rate of the gas supplied to the desorption unit based on a control signal provided from the control unit.
前記ガス供給部から提供されるガスは、アルゴンガスである、請求項１又は２に記載の同位体測定装置。 The first isotope and the second isotope are hydrogen isotopes.
The isotope measuring device according to claim 1 or 2, wherein the gas provided from the gas supply unit is argon gas.
同位体測定装置であって、前記被測定物を加熱することにより前記被測定物から前記第１の同位体及び前記第２の同位体を昇温脱離させる脱離部と、前記脱離部に接続され、前記被測定物から脱離された前記第１の同位体及び前記第２の同位体を輸送するためのガスを前記脱離部に供給するガス供給部と、大気圧よりも低い減圧環境下において、前記第１の同位体に関する測定を行う第１の測定部と、大気圧環境下において、前記第２の同位体に関する測定を行う第２の測定部と、前記脱離部、前記第１の測定部及び前記第２の測定部のそれぞれに接続されて、前記脱離部から排出された前記ガスを前記第１の測定部及び前記第２の測定部にそれぞれ分配するガス分配部と、を備える前記同位体を準備する工程と、
前記被測定物を前記脱離部に配置する工程と、
前記ガス供給部から前記脱離部へ前記ガスの供給を開始する工程と、
前記ガス分配部を制御する工程と、
前記脱離部における昇温を開始する工程と、
前記第１の測定部における前記第１の同位体に関する測定を行うと共に、前記第２の測定部における前記第２の同位体に関する測定を行う工程と、
を有し、
前記ガス分配部は、
前記脱離部に接続される接続端部と、前記第１の測定部に前記ガスを提供する第１のガス提供端部と、を含む第１のガス管と、
前記第１のガス管を収容すると共に、前記第１のガス提供端部と連通する連通端部と、前記第２の測定部に前記ガスを提供する第２のガス提供部と、を含む第２のガス管と、
前記第２のガス管の前記連通端部に取り付けられた弁部と、を有し、
前記弁部は、前記第１のガス提供端部の近傍に配置され、前記第１のガス提供端部から前記第１の測定部へ提供される前記ガスの流れを制御する、同位体測定方法。 It is an isotope measurement method for measuring the first isotope and the second isotope contained in the object to be measured.
An isotope measuring device, a desorption portion for heating and desorbing the first isotope and the second isotope from the subject to be measured by heating the subject, and the desorption portion. A gas supply unit that supplies gas for transporting the first isotope and the second isotope desorbed from the object to be measured to the desorption unit, and a gas supply unit lower than the atmospheric pressure. In a reduced pressure environment, a first measuring unit that measures the first isotope, a second measuring unit that measures the second isotope in an atmospheric pressure environment, and a desorbing unit. Gas distribution that is connected to each of the first measuring unit and the second measuring unit and distributes the gas discharged from the desorption unit to the first measuring unit and the second measuring unit, respectively. And the process of preparing the isotope comprising
The step of arranging the object to be measured in the detachment portion and
A step of starting the supply of the gas from the gas supply unit to the desorption unit, and
The process of controlling the gas distribution unit and
The step of starting the temperature rise in the detached portion and
A step of measuring the first isotope in the first measuring unit and measuring the second isotope in the second measuring unit.
Have,
The gas distribution unit
A first gas pipe including a connection end connected to the detachment portion and a first gas providing end for supplying the gas to the first measuring portion.
A second gas providing portion that accommodates the first gas pipe and communicates with the first gas providing end portion, and a second gas providing portion that supplies the gas to the second measuring unit. 2 gas pipes and
It has a valve portion attached to the communication end portion of the second gas pipe, and has.
An isotope measuring method in which the valve portion is arranged in the vicinity of the first gas providing end portion and controls the flow of the gas provided from the first gas providing end portion to the first measuring portion. ..
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