JP6737975B1 - Method for manufacturing high porosity vitrified grinding wheel - Google Patents

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Abstract

【課題】連通した気孔によって高気孔率とされたビトリファイド砥石を安定して製造することができるビトリファイド砥石の製造方法を提供する。【解決手段】凍結真空乾燥工程P3により、複数の氷結粒子30が内部に生成された成形体28が真空下に置かれることで、成形体28内の氷結粒子30が昇華させられて乾燥させられ、氷結粒子30の昇華後に連通した気孔32が形成される。このように形成された気孔32は製造時に消滅することがなく、成形体28の収縮が抑制されるので、連通した気孔32によって高気孔率とされた高気孔率ビトリファイド砥石10が安定して製造できる。【選択図】図3PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a vitrified grindstone capable of stably manufacturing a vitrified grindstone having a high porosity by communicating pores. SOLUTION: By a freeze vacuum drying step P3, a molded body 28 in which a plurality of frozen particles 30 are generated is placed under vacuum, whereby the frozen particles 30 in the molded body 28 are sublimated and dried. After the sublimation of the frozen particles 30, the pores 32 communicating with each other are formed. Since the pores 32 formed in this way do not disappear during manufacturing and the shrinkage of the molded body 28 is suppressed, the high porosity vitrified grindstone 10 having a high porosity due to the communicating pores 32 is stably manufactured. it can. [Selection diagram]

Description

本発明は、連通気孔によって高気孔率とされたビトリファイド砥石の製造方法に関するものである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for manufacturing a vitrified grindstone having a high porosity due to continuous ventilation holes.

一般に、半導体ウエハを研削するに際しては、砥粒をビトリファイドボンドで結合して砥粒保磁力を高め、砥粒の切削刃の自生作用を好適に発生させるために独立気孔によって75容量%〜95容量%程度の高気孔率とした多気孔ビトリファイド砥石が提案されている。たとえば、特許文献1及び特許文献2に記載されたビトリファイド砥石がそれである。 Generally, when grinding a semiconductor wafer, the abrasive grains are bonded by vitrified bonds to enhance the coercive force of the abrasive grains, and 75% by volume to 95% by volume of independent pores is generated in order to appropriately generate the self-generated action of the cutting edge of the abrasive grains. A multi-pore vitrified grindstone having a high porosity of about 10% has been proposed. For example, the vitrified grindstones described in Patent Document 1 and Patent Document 2 are such.

このような高気孔率のビトリファイド砥石によれば、高気孔率であるために、砥粒の切削刃の自生作用が得られて研削性能が高められるとともに、独立気孔によって高気孔率とされているために、砥石強度を確保することができ、充分な研削圧力で研削することができる利点がある。 According to such a high porosity vitrified grindstone, since the porosity is high, the autogenous action of the cutting edge of the abrasive grains is obtained to enhance the grinding performance, and the high porosity is achieved by the independent porosity. Therefore, there is an advantage that the strength of the grindstone can be secured and the grinding can be performed with a sufficient grinding pressure.

ところで、特許文献1に記載のような高気孔率のビトリファイド砥石は、砥粒及びビトリファイドボンドに、ポリスチレン粒子のような有機質気孔形成剤を混練した砥石原料をプレス成形して成形体を作成し、その成形体を焼成することにより有機質気孔形成剤を焼失させることにより製造される。このため、焼成されることにより得られた高気孔率のビトリファイド砥石は、気孔のうちのかなりの部分が独立気孔すなわち閉気孔である。このため、研削過程において発生する切削屑が独立気孔内に堆積して研削性能が充分に得られない場合があった。 By the way, the high-porosity vitrified grindstone as described in Patent Document 1 is formed into a molded body by press-molding a grindstone raw material obtained by kneading an abrasive grain and a vitrified bond with an organic pore-forming agent such as polystyrene particles, It is manufactured by burning the molded body to burn off the organic pore-forming agent. Therefore, in the high-porosity vitrified grindstone obtained by firing, a large part of the pores are independent pores, that is, closed pores. For this reason, the cutting waste generated in the grinding process may be accumulated in the independent pores and the grinding performance may not be sufficiently obtained.

これに対して、特許文献3では、気孔形成剤に替えて界面活性剤を用い、砥粒、ビトリファイドボンド、固化剤(ゲル化剤)、水、及び界面活性剤を混合してメレンゲ状の発泡材料を得た後、その発泡材料を成形型内で冷却して成形体を作成し、その後の乾燥を経た成形体を焼成し、さらに液状樹脂に浸漬して気孔を囲む外殻であるボンドブリッジに樹脂被覆層をコーティングすることで強度を高めた、50容量%〜98容量%の高気孔率のビトリファイド砥石を得る製造方法が、提案されている。 On the other hand, in Patent Document 3, a surfactant is used instead of the pore-forming agent, and abrasive grains, vitrified bonds, a solidifying agent (gelling agent), water, and a surfactant are mixed to form a meringue-like foam. After the material is obtained, the foamed material is cooled in a molding die to form a molded body, and the dried molded body is fired and further immersed in a liquid resin to form a bond bridge which is an outer shell surrounding the pores. There has been proposed a manufacturing method for obtaining a vitrified grindstone having a high porosity of 50% by volume to 98% by volume, the strength of which is increased by coating a resin coating layer on the.

特開2006−001007号公報JP, 2006-001007, A 特開2017−080847号公報JP, 2017-080847, A 特開2007−290101号公報JP, 2007-290101, A

しかしながら、上記製造方法により得られたビトリファイド砥石では、独立気孔でないために、メレンゲ状の発泡材料から成形された成形体が乾燥される過程で、ボンドブリッジの変形現象が進行して、成形体が収縮する場合があり、安定した形状の製品を製造することが困難となっていた。 However, in the vitrified grindstone obtained by the above-mentioned manufacturing method, since it is not an independent pore, the deformation phenomenon of the bond bridge progresses in the process of drying the molded body molded from the meringue-shaped foam material, and the molded body is It may shrink, which makes it difficult to manufacture a product having a stable shape.

本発明は以上の事情を背景としてなされたものであり、その目的とするところは、連通気孔によって高気孔率とされたビトリファイド砥石を安定して製造することができるビトリファイド砥石の製造方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a method for manufacturing a vitrified grindstone capable of stably manufacturing a vitrified grindstone having a high porosity by continuous ventilation holes. Especially.

本発明者等は、以上の事情を背景として種々検討を重ねた結果、砥粒、ビトリファイドボンド、および水にゲル化剤を溶解させて混合した砥石原料スラリーを得た後、成形型内でその砥石原料スラリーをゲル化することで成形体を作成し、次いで、成形体を凍結することで凍結成形体中に多数の氷結粒子を生成し、生成された多数の氷結粒子を真空下で昇華させることで連通気孔を有する多気孔の成形体とし、そして、その成形体を焼成すると、研削加工について充分な強度を有し且つ連通気孔により高気孔率とされたビトリファイド砥石が得られることを見出した。本発明は斯かる知見によって為されたものである。 The present inventors have made various studies in the background of the above circumstances, abrasive grains, vitrified bond, and, after obtaining a grindstone raw material slurry by mixing a gelling agent in water and mixed, in the molding die A molded body is created by gelling the whetstone raw material slurry, and then a large number of frozen particles are generated in the frozen molded body by freezing the molded body, and the generated many frozen particles are sublimated under vacuum. It was found that a vitrified grindstone having a sufficient porosity and a high porosity can be obtained by forming a multi-pore molded body having continuous pores and firing the molded body. .. The present invention has been made based on such knowledge.

すなわち、本発明の要旨とするところは、(1)相互に連通した複数の気孔を含む高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法であって、(2)ゲル化可能な水溶性高分子が溶解された、砥粒、ビトリファイドボンド、および水の混合流体である砥石原料スラリーを得る砥石材料調整工程と、(2)成形型を用いて前記砥石原料スラリーをゲル化することで成形体を得る成形工程と、(3)前記成形工程後に前記成形体を凍結して複数の氷結粒子を前記成形体の内部に生成し、前記氷結粒子が生成された前記成形体を真空下に置くことで、前記氷結粒子を昇華させて前記成形体を乾燥する凍結真空乾燥工程と、(4)前記凍結真空乾燥工程後の前記成形体を焼成して前記砥粒を前記ビトリファイドボンドにより結合させることで、前記高気孔率ビトリファイド砥石を得る焼成工程とを、含むことにある。 That is, the gist of the present invention is (1) a method for producing a high porosity vitrified grindstone including a plurality of pores communicating with each other, wherein (2) a gellable water-soluble polymer is dissolved. A grinding stone material adjusting step of obtaining a grinding stone raw material slurry which is a mixed fluid of abrasive grains, vitrified bonds and water, and (2) a molding step of obtaining a compact by gelling the grinding stone raw material slurry using a molding die. (3) After the molding step, the molded body is frozen to generate a plurality of frozen particles inside the molded body, and the molded body in which the frozen particles are generated is placed under a vacuum, whereby the frozen particles are Freeze vacuum drying step of sublimating and drying the molded body, and (4) firing the molded body after the freeze vacuum drying step to bond the abrasive grains by the vitrified bond to obtain the high porosity. And a firing step for obtaining a vitrified grindstone.

本発明の高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法によれば、凍結真空乾燥工程により、複数の氷結粒子が内部に生成された成形体が真空下に置かれることで、成形体内の氷結粒子が昇華させられて乾燥させられ、氷結粒子の昇華後に相互に連通した複数の気孔が形成される。このため、成形体の収縮が抑制されるので相互に連通した複数の気孔によって高気孔率とされたビトリファイド砥石が安定して製造される。 According to the method for producing a high-porosity vitrified grindstone of the present invention, the freeze-vacuum drying step causes the molded body in which a plurality of frozen particles are generated to be placed under vacuum, whereby the frozen particles in the molded body are sublimated. After being sublimated and dried, a plurality of pores communicating with each other are formed after the sublimation of the frozen particles. For this reason, shrinkage of the compact is suppressed, so that a vitrified grindstone having a high porosity due to a plurality of pores communicating with each other can be stably manufactured.

ここで、好適には、前記気孔は、前記凍結真空乾燥工程において前記氷結粒子が昇華された後に、前記砥石原料スラリー内の前記氷結粒子が存在していた場所に形成される。このように形成された気孔は、消滅することがなく、成形された成形体の収縮が抑制される。 Here, it is preferable that the pores are formed in the place where the frozen particles were present in the grindstone raw material slurry after the frozen particles were sublimated in the freeze vacuum drying step. The pores formed in this way do not disappear, and the shrinkage of the molded body that has been molded is suppressed.

また、好適には、前記凍結真空乾燥工程では、前記成形体を構成するゲル状の前記砥石原料スラリー内に前記氷結粒子が生成されることで、前記砥粒および前記ビトリファイドボンドが前記氷結粒子を囲む素地部に集められ、前記焼成工程では、前記素地部の焼成により前記素地部から前記気孔を囲む外殻であるボンドブリッジが形成される。これにより、補強用の樹脂被覆層のコーティングが無くてもボンドブリッジの強度が高められ、ビトリファイド砥石は高気孔率であっても研削が可能となる。 Further, preferably, in the freeze-vacuum drying step, the frozen particles are generated in the gel-like grindstone raw material slurry that constitutes the molded body, whereby the abrasive grains and the vitrified bond form the frozen particles. The bond bridge, which is an outer shell that surrounds the pores, is formed from the green body portion by being collected in the surrounding green body portion in the firing step. As a result, the strength of the bond bridge is increased without the coating of the reinforcing resin coating layer, and the vitrified grindstone can be ground even if it has a high porosity.

また、好適には、前記高気孔率ビトリファイド砥石の気孔体積率は、65体積%〜90体積%である。このように、高気孔率ビトリファイド砥石は、65体積%〜90体積%の気孔体積率で構成されているので、研削能率と砥石強度とが両立して得られる。 Further, preferably, the high porosity vitrified grindstone has a pore volume ratio of 65% by volume to 90% by volume. As described above, since the high porosity vitrified grindstone has a pore volume ratio of 65% by volume to 90% by volume, the grinding efficiency and the strength of the grindstone are compatible with each other.

また、好適には、前記高気孔率ビトリファイド砥石の比重は、0.34〜1.48である。このように、比重が0.34〜1.48という比較的軽い高気孔率ビトリファイド砥石が得られる。 Further, the specific gravity of the high-porosity vitrified grindstone is preferably 0.34 to 1.48. In this way, a relatively light porosity vitrified grindstone having a specific gravity of 0.34 to 1.48 can be obtained.

また、好適には、前記砥粒は、前記気孔の外殻を構成する前記ボンドブリッジの厚みよりも小さい中心粒径(メジアン径)を有することにある。このため、砥粒は気孔の外殻に対応するボンドブリッジの厚みよりも大幅に小さいことから、ボンドブリッジは局所的に無気孔ビトリファイド砥石構造となって強度が高められるので、高気孔率ビトリファイド砥石の研削性能が高められ、半導体ウエハの研削に適した表面粗さが得られる。 Further, it is preferable that the abrasive grains have a central particle diameter (median diameter) smaller than the thickness of the bond bridge forming the outer shell of the pores. For this reason, since the abrasive grains are significantly smaller than the thickness of the bond bridge corresponding to the outer shell of the pores, the bond bridge locally has a non-pore vitrified grindstone structure and the strength is enhanced, so that the high porosity vitrified grindstone Grinding performance is improved, and a surface roughness suitable for grinding a semiconductor wafer is obtained.

本発明の一実施例である高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法により製造された高気孔率ビトリファイド砥石が台金に固着された形式のカップ砥石を説明する図である。It is a figure explaining the cup grindstone of the type which the high porosity vitrified grindstone manufactured by the manufacturing method of the high porosity vitrified grindstone which is one Example of this invention was adhered to the base metal. 図1に示す高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法の要部を説明する工程図である。It is process drawing explaining the principal part of the manufacturing method of the high porosity vitrified grindstone shown in FIG. 図2に示す製造工程における高気孔率ビトリファイド砥石の成形体内の構造変化を模式的に示す図であって、(a)砥石材料調整工程により砥石原料スラリーが調整された状態を示し、(b)は凍結真空乾燥工程の凍結により成形体内で氷結粒子が発生した状態を示し、(c)凍結真空乾燥工程の真空乾燥により成形体内で氷結粒子が昇華した状態を示し、(d)は焼成工程により成形体が焼成された状態を示した図である。FIG. 3 is a diagram schematically showing a structural change in a compact of a high porosity vitrified grindstone in the manufacturing process shown in FIG. 2, showing (a) a state in which a grindstone raw material slurry is adjusted by a grindstone material adjusting step, and (b) Shows a state in which frozen particles were generated in the molded body by freezing in the freeze vacuum drying step, (c) shows a state in which frozen particles were sublimated in the molded body by vacuum drying in the freeze vacuum drying step, and (d) shows a state by the firing step. It is the figure which showed the state where the molded object was baked. 図2の凍結真空乾燥工程と同様の乾燥を行った場合の円形テストピース(成形体)を左側に、常圧乾燥した場合の円形テストピース(成形体)を右側に示した図である。It is the figure which showed the circular test piece (molded body) at the time of the same drying as the freeze-vacuum drying process of FIG. 2 on the left side, and the circular test piece (molded body) at the time of normal pressure drying on the right side. 図2の焼成工程を経る前の成形体の気孔構造を拡大して示す光学顕微鏡写真を左側に、焼成工程を経た後の成形体の気孔構造を拡大して示す光学顕微鏡写真を右側に示した図である。The left side is an optical micrograph showing an enlarged pore structure of the molded body before the firing step in FIG. 2, and the right side is an enlarged optical microscope photograph showing the pore structure of the molded body after the firing step. It is a figure. 図2の焼成工程を経た後の成形体の気孔構造を拡大して示したSEM写真である。3 is an SEM photograph showing an enlarged pore structure of a molded body after the firing step of FIG. 2. 図2の焼成工程を経た後の成形体の気孔構造をさらに拡大して示したSEM写真である。3 is a SEM photograph showing a further enlarged pore structure of the molded body after the firing step of FIG. 2. 図2に示す工程と同様の工程で作成した試料1〜試料10と比較のための試料11〜試料12との砥石構造の要部および研削比を示す図である。It is a figure which shows the principal part and grinding ratio of the grindstone structure of sample 1-sample 10 and the sample 11-sample 12 for comparison produced by the process similar to the process shown in FIG. 図8の試料1〜試料12をVg/Vbを示す横軸と比重ρを示す縦軸との二次元座標において示した図である。It is the figure which showed the sample 1-sample 12 of FIG. 8 in the two-dimensional coordinate of the horizontal axis which shows Vg/Vb, and the vertical axis which shows specific gravity (rho).

以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の実施例において図は適宜簡略化或いは変形されており、各部の寸法比及び形状等は必ずしも正確に描かれていない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. Note that, in the following embodiments, the drawings are appropriately simplified or modified, and the dimensional ratios and shapes of the respective parts are not necessarily drawn accurately.

図1は、本発明の一実施例の高気孔率ビトリファイド砥石の一例である複数個のセグメント砥石10が、金属製たとえばアルミニウム製の円盤状の台金12の下面の外周縁に沿って円環状に連ねて固着されたカップ砥石14を示す斜視図である。セグメント砥石10は、台金12の下面の外周部において円環状に連なる研削面16をそれぞれ備えている。 FIG. 1 shows a plurality of segment grindstones 10 which are an example of a high porosity vitrified grindstone according to an embodiment of the present invention. It is a perspective view which shows the cup grindstone 14 which was connected and fixed to. The segment grindstones 10 each include a grinding surface 16 continuous in an annular shape on the outer peripheral portion of the lower surface of the base metal 12.

台金12は、金属製厚肉円板状を成し、図示しない研削装置の主軸に取り付けられることにより、カップ砥石14が回転駆動される。カップ砥石14は、たとえば250mm程度の外径を有し、セグメント砥石10はたとえば3mm程度の幅寸法と、5mm程度の厚み寸法とを有している。セグメント砥石10は、台金12の回転に伴って研削面16を被削材たとえばシリコンウエハに摺接させて平面状に研削或いは研磨し、被削材の厚みの加工を行なう。 The base metal 12 is made of a thick metal disc and is attached to a spindle of a grinding device (not shown) to rotate the cup grindstone 14. The cup grindstone 14 has an outer diameter of about 250 mm, for example, and the segment grindstone 10 has a width dimension of about 3 mm and a thickness dimension of about 5 mm, for example. In the segment grindstone 10, the grinding surface 16 is brought into sliding contact with a work material, for example, a silicon wafer as the base metal 12 rotates to grind or polish the work material to a thickness of the work material.

セグメント砥石10は、たとえば、図2に示す製造工程により製造される。砥石材料調整工程P1では、セグメント砥石10の砥石原料スラリー18が調整される。砥石原料スラリー18は、超砥粒たとえばダイヤモンド砥粒20が17質量%、ビトリファイドボンド22が15質量%、一次バインダとして機能する水溶性多糖類ゲル化剤24が3質量%、気孔形成剤として機能する水26が65質量%の割合で調合され、且つたとえば90℃程度の溶解温度以上の加温により水溶性多糖類ゲル化剤24が水26に溶解させられることで、流動性を有するように調整される。なお、水溶性多糖類ゲル化剤24は本発明のゲル化可能な水溶性高分子に相当する。 The segment grindstone 10 is manufactured, for example, by the manufacturing process shown in FIG. In the grindstone material adjusting step P1, the grindstone raw material slurry 18 of the segment grindstone 10 is adjusted. The grindstone raw material slurry 18 includes 17% by mass of superabrasive grains, for example, diamond abrasive grains 20, 15% by mass of vitrified bond 22, 3% by mass of water-soluble polysaccharide gelling agent 24 functioning as a primary binder, and functions as a pore forming agent. Water 26 is mixed at a ratio of 65% by mass, and the water-soluble polysaccharide gelling agent 24 is dissolved in the water 26 by heating at a melting temperature of about 90° C. or more, so that the water 26 has fluidity. Adjusted. The water-soluble polysaccharide gelling agent 24 corresponds to the gelable water-soluble polymer of the present invention.

図3の(a)は、砥石原料スラリー18を模式的に示している。水26に溶解させられた水溶性多糖類ゲル化剤24は、図3の(a)では繊維状の多糖類分子であり模式的に示されている。この多糖類分子(水溶性多糖類ゲル化剤24)が相互に絡まり合って互いにくっつくことで網目状構造ができることで、水26を収容するミクロな空間が多く形成される。また、多糖類分子(水溶性多糖類ゲル化剤24)の絡まり合いによって、加温温度から低下させられると流動性を失ってゲル状となる。なお、水溶性多糖類ゲル化剤24としては、たとえば、カードラン、タマリンドシードガム、キタンサンガム+ローカストゼーンガム、アルギン酸ナトリウム、ジェランガ、ペクチン、カラギナン、ゼラチン、寒天等が用いられる。 FIG. 3A schematically shows the grindstone raw material slurry 18. The water-soluble polysaccharide gelling agent 24 dissolved in the water 26 is a fibrous polysaccharide molecule and is schematically shown in FIG. The polysaccharide molecules (the water-soluble polysaccharide gelling agent 24) are entangled with each other and stick to each other to form a network structure, so that many microscopic spaces for containing the water 26 are formed. Further, due to the entanglement of the polysaccharide molecules (the water-soluble polysaccharide gelling agent 24), when the temperature is lowered from the heating temperature, it loses fluidity and becomes a gel. As the water-soluble polysaccharide gelling agent 24, for example, curdlan, tamarind seed gum, kitansan gum+locust zane gum, sodium alginate, gelanga, pectin, carrageenan, gelatin, agar and the like are used.

また、ビトリファイドボンド22の組成は、たとえば、SiOが50重量%以上54重量%以下、Alが13重量%以上15重量%以下、Bが17.5重量%以上20.5重量%以下、RO(ROは、CaO、MgO、BaO、ZnOより選ばれる1種類以上の酸化物)が0.7重量%以上6.5重量%以下、RO(ROは、LiO、NaO、KOより選ばれる1種類以上の酸化物)が0.0重量%以上9.0重量%以下、Pが0.7重量%以上1.3重量%以下である。 The composition of the vitrified bond 22 is, for example, SiO 2 of 50 wt% or more and 54 wt% or less, Al 2 O 3 of 13 wt% or more and 15 wt% or less, and B 2 O 3 of 17.5 wt% or more of 20. 5 wt% or less, RO (RO is one or more kinds of oxides selected from CaO, MgO, BaO, ZnO) 0.7 wt% or more and 6.5 wt% or less, R 2 O (R 2 O is One or more kinds of oxides selected from LiO 2 , Na 2 O and K 2 O) is 0.0 wt% or more and 9.0 wt% or less, and P 2 O 5 is 0.7 wt% or more and 1.3 wt% or less. It is as follows.

続く、成形工程P2では、成形型内に所定形状たとえばセグメント砥石10よりもやや大きい同様の形状で設けられた成形キャビティ内に、加温状態の流動性を有した砥石原料スラリー18が流し込まれ、温度が水溶性多糖類ゲル化剤24の溶解温度以下たとえば常温に低下させることで流動性を有した砥石原料スラリー18がゲル化すなわち固化した成形体28を得て、成形型から取り出される。図3の(a)は、ゲル化後の状態を示している。 Subsequently, in the molding step P2, the grinding stone raw material slurry 18 having fluidity in a warmed state is poured into a molding cavity provided in the molding die in a predetermined shape, for example, a similar shape slightly larger than the segment grinding stone 10, By lowering the temperature below the melting temperature of the water-soluble polysaccharide gelling agent 24, for example, to room temperature, a fluidized grindstone raw material slurry 18 is gelled or solidified to obtain a compact 28, which is taken out of the mold. FIG. 3A shows the state after gelation.

次いで、凍結真空乾燥工程P3では、凍結真空乾燥機のチャンバー内に上記成形体28が入れられる。これにより、成形体28がたとえば−15℃以下の予め設定された凍結温度で凍結されることで成形体28内では水26から所定の大きさの複数の氷結粒子30が析出され、その凍結が予め設定された凍結時間の間維持されることで、氷結粒子30が所定の大きさまで成長させられる。図3の(b)はこの状態を模式的に示している。この凍結状態では、ダイヤモンド砥粒20及びビトリファイドボンド22の粒子が、氷結粒子30の界面まで追いやられる。すなわち、ダイヤモンド砥粒20及びビトリファイドボンド22は氷結粒子30を囲む素地部34に集まる。 Next, in the freeze vacuum drying step P3, the molded body 28 is placed in the chamber of the freeze vacuum dryer. As a result, the molded body 28 is frozen at a preset freezing temperature of, for example, −15° C. or less, whereby a plurality of frozen particles 30 of a predetermined size are precipitated from the water 26 in the molded body 28, and the frozen particles are frozen. The frozen particles 30 are grown to a predetermined size by being maintained for a preset freezing time. FIG. 3B schematically shows this state. In this frozen state, the particles of the diamond abrasive grains 20 and the vitrified bond 22 are driven to the interface of the frozen particles 30. That is, the diamond abrasive grains 20 and the vitrified bonds 22 gather in the base portion 34 surrounding the frozen particles 30.

次いで、凍結真空乾燥工程P3では、610Paを下まわる予め設定された真空値たとえば10Paで所定時間の間の真空状態とされることで、成形体28内の複数の氷結粒子30がゆっくりと昇華させられるようにたとえば35℃で真空乾燥され、複数の氷結粒子30が位置していた部分に複数の気孔32が形成される。図3の(c)はこの状態を模式的に示している。この状態では、気孔32を囲む繊維状の多糖類分子(水溶性多糖類ゲル化剤24)にダイヤモンド砥粒20及びビトリファイドボンド22の粒子が取り込まれる形で分散させられている。成形体28内の複数の氷結粒子30は、成長させられる過程で多くは相互に接触しているので、それら複数の氷結粒子30の昇華後の形成される複数の気孔32の多くは相互に連通した連通気孔となっている。 Next, in the freeze vacuum drying step P3, a plurality of frozen particles 30 in the molded body 28 are slowly sublimated by being set to a vacuum state for a predetermined time at a preset vacuum value below 610 Pa, for example, 10 Pa. As described above, vacuum drying is performed at, for example, 35° C., and a plurality of pores 32 are formed in the portion where the plurality of frozen particles 30 were located. FIG. 3C schematically shows this state. In this state, the diamond abrasive grains 20 and the vitrified bond 22 particles are dispersed in a fibrous polysaccharide molecule (water-soluble polysaccharide gelling agent 24) that surrounds the pores 32. Since the plurality of freezing particles 30 in the molded body 28 are in contact with each other in the process of growing, many of the plurality of pores 32 formed after sublimation of the plurality of freezing particles 30 communicate with each other. It is a continuous ventilation hole.

図4は、上記予め設定された凍結温度及び凍結時間で凍結させられることで所定の大きさまで氷結粒子が成長させられる前までは同様の工程を経た、円形テストピースに成形された成形体を用いて、凍結状態で真空乾燥されたものを左側に示し、50℃で常圧乾燥されたものを右側に示す写真である。図4の左側に示す凍結真空乾燥後の成形体は、形状にくずれがなく、容易に手で把持できる強度を備えていた。これに対して、図4の右側に示す常圧乾燥後の成形体は、形状に大きなくずれがあり、高気孔率ビトリファイド砥石の製造が不可能であった。 FIG. 4 shows a molded body formed into a circular test piece, which has been subjected to the same steps until frozen particles are grown to a predetermined size by being frozen at the preset freezing temperature and freezing time. In the photograph, the one dried under vacuum in a frozen state is shown on the left side, and the one dried at 50° C. under atmospheric pressure is shown on the right side. The molded body after freeze-vacuum drying shown on the left side of FIG. 4 did not lose its shape and had a strength that could be easily grasped by hand. On the other hand, the molded body after drying under normal pressure shown on the right side of FIG. 4 had a large shape collapse, and it was impossible to manufacture a high porosity vitrified grindstone.

焼成工程P4では、複数の気孔32が形成された成形体28が、ビトリファイドボンド22の軟化温度以上に設定された焼成温度たとえば500℃〜1000℃の焼成温度で焼成される。これにより、気孔32を囲む繊維状の多糖類分子(水溶性多糖類ゲル化剤24)が焼失させられると同時に、ダイヤモンド砥粒20及びビトリファイドボンド22が焼結されて気孔32を囲むボンドブリッジ36が形成される。これにより、高気孔率ビトリファイド砥石であるセグメント砥石10が得られる。図3の(d)はこの状態を模式的に示している。 In the firing step P4, the molded body 28 in which the plurality of pores 32 are formed is fired at a firing temperature set to the softening temperature of the vitrified bond 22 or higher, for example, a firing temperature of 500°C to 1000°C. As a result, the fibrous polysaccharide molecules (the water-soluble polysaccharide gelling agent 24) surrounding the pores 32 are burned down, and at the same time, the diamond abrasive grains 20 and the vitrified bonds 22 are sintered to bond the bond bridge 36 surrounding the pores 32. Is formed. Thereby, the segment grindstone 10 which is a high porosity vitrified grindstone is obtained. FIG. 3D schematically shows this state.

ボンドブリッジ36は、たとえば10μm程度の厚みを有し、その厚みよりも小さい数μmの中心粒径のダイヤモンド砥粒20を保持しているので、気孔のない無気孔ビトリファイド砥石のような緻密な構造で構成されており、補強用の樹脂被覆層のコーティングが無くてもボンドブリッジ36の強度が高められている。ここで、ダイヤモンド砥粒20の中心粒径とは、日本工業規格(JIS Z 8825:2013)により規定されている中位径(メジアン径)であり、体積換算によるD50の値である。 The bond bridge 36 has a thickness of, for example, about 10 μm and holds the diamond abrasive grains 20 having a center particle diameter of several μm, which is smaller than the thickness, and therefore has a dense structure like a non-pore-free vitrified grindstone. And the strength of the bond bridge 36 is increased without the coating of the reinforcing resin coating layer. Here, the central particle diameter of the diamond abrasive grains 20 is a median diameter (median diameter) defined by Japanese Industrial Standards (JIS Z 8825:2013), and is a value of D50 by volume conversion.

図5は、焼成工程P4を経る前の成形体28の気孔構造を拡大して示す光学顕微鏡写真を左側に、焼成工程P4を経た後の成形体28、すなわち高気孔率ビトリファイド砥石10の気孔構造を拡大して示す光学顕微鏡写真を右側に示している。図5から明らかなように、焼成工程P4を経た後の成形体28の気孔構造において、焼成工程P4による変化が見られず、焼成工程P4を経る前の気孔構造が維持されている。 FIG. 5 shows, on the left side, an optical micrograph showing an enlarged pore structure of the compact 28 before the firing step P4, and the pore structure of the compact 28 after the firing step P4, that is, the high-porosity vitrified grindstone 10. An optical micrograph showing a magnified image is shown on the right side. As is clear from FIG. 5, in the pore structure of the molded body 28 that has undergone the firing step P4, no change due to the firing step P4 is observed, and the pore structure before the firing step P4 is maintained.

図6は、焼成工程P4を経た後の成形体28(すなわち高気孔率ビトリファイド砥石10)の気孔構造をさらに拡大して示すSEM写真である。図6の白い線が気孔32を囲むボンドブリッジ36を示している。図7は、そのボンドブリッジ36をさらに拡大して示すSEM写真である。図7に示すように、ボンドブリッジ36は緻密構造となっている。ボンドブリッジ36上の細かな粒子はダイヤモンド砥粒20である。ダイヤモンド砥粒20は、ボンドブリッジ36の厚みの50分の1以上同等以下の中心粒径を有している。 FIG. 6 is an SEM photograph showing the pore structure of the compact 28 (that is, the high porosity vitrified grindstone 10) after the firing step P4 in a further enlarged manner. The white line in FIG. 6 shows the bond bridge 36 surrounding the pore 32. FIG. 7 is an SEM photograph showing the bond bridge 36 in a further enlarged manner. As shown in FIG. 7, the bond bridge 36 has a dense structure. The fine particles on the bond bridge 36 are the diamond abrasive grains 20. The diamond abrasive grains 20 have a central particle diameter of 1/50 or more of the thickness of the bond bridge 36 and equal to or less than that.

図2に戻って、接着・仕上げ工程P5では、焼成工程P4で焼成された複数個のセグメント砥石10が図1に示すように台金12に接着される。そして、台金12に接着されたセグメント砥石10の仕上げがドレッサを用いて行なわれる。 Returning to FIG. 2, in the bonding/finishing step P5, the plurality of segment grindstones 10 baked in the baking step P4 are bonded to the base metal 12 as shown in FIG. Then, the segment grindstone 10 bonded to the base metal 12 is finished by using a dresser.

以下において、本発明者等が、ダイヤモンド砥粒、ビトリファイドボンド、水溶性多糖類ゲル化剤、及び水の割合を変化させて図2に示す工程と同様の工程で作成して得られたチップ形状のビトリファイド砥石(40mm×3mm×5mm)である試料1〜試料10(実施例品)の、ダイヤモンド砥粒の中心粒径、ダイヤモンド砥粒の体積率Vg(体積%)とビトリファイドボンドの体積率Vb(体積%)との比の値(=Vg/Vb)、比重ρ、気孔体積率Vp(体積%)、研削比GRを、図8に示す。また、従来の気孔形成剤を用いて気孔を形成する工程で作成したチップ形状のビトリファイド砥石(40mm×3mm×5mm)である試料11〜試料12(比較例品)についても、試料1〜試料10と同様に、図8に示す。また、図9は、Vg/Vbを示す横軸と比重ρを示す縦軸との二次元座標において、図8の試料1〜試料12を示す点をプロットした図である。ここで、上記砥石の比重ρは、砥石の質量を砥石の寸法から求められる砥石体積で除した値である。上記砥粒の体積率Vgは、砥粒の質量を砥粒の比重で除して求められる砥粒体積を前記砥石体積で除して求められる値である。上記ボンドの体積率Vbは、ボンドの質量をボンドの比重で除して求められるボンド体積を前記砥石体積で除して求められる値である。上記の気孔体積率Vpは、気孔の体積を前記砥石体積で除して求められる値である。 In the following, the present inventors have changed the proportions of diamond abrasive grains, vitrified bonds, water-soluble polysaccharide gelling agent, and water to produce chip shapes obtained by the same steps as those shown in FIG. Sample 1 to sample 10 (Example product) which are vitrified grindstones (40 mm×3 mm×5 mm), the central particle diameter of the diamond abrasive grains, the volume ratio Vg (volume %) of the diamond abrasive grains, and the volume ratio Vb of the vitrified bond. The ratio value (=Vg/Vb), the specific gravity ρ, the pore volume ratio Vp (volume %), and the grinding ratio GR are shown in FIG. Samples 1 to 10 (samples of Comparative Example), which are chip-shaped vitrified grindstones (40 mm x 3 mm x 5 mm) created in the step of forming pores using a conventional pore-forming agent, were also sample 1 to sample 10. Similarly to FIG. In addition, FIG. 9 is a diagram in which the points indicating Sample 1 to Sample 12 in FIG. 8 are plotted on the two-dimensional coordinates of the horizontal axis indicating Vg/Vb and the vertical axis indicating specific gravity ρ. Here, the specific gravity ρ of the grindstone is a value obtained by dividing the mass of the grindstone by the grindstone volume obtained from the size of the grindstone. The volume ratio Vg of the abrasive grains is a value obtained by dividing the abrasive grain volume obtained by dividing the mass of the abrasive grains by the specific gravity of the abrasive grains by the volume of the grindstone. The volume ratio Vb of the bond is a value obtained by dividing the bond volume obtained by dividing the mass of the bond by the specific gravity of the bond by the volume of the grindstone. The pore volume ratio Vp is a value obtained by dividing the pore volume by the grindstone volume.

図8及び図9に示すように、特に、気孔体積率Vp、研削比GRについて、試料1〜試料10と試料11〜試料12との間には、明確な差異がある。試料1〜試料10は、気孔体積率Vpが65体積%〜90体積%であるため試料11〜試料12よりも大きく、研削比GRが11〜750であるため試料11〜試料12よりも格段に大きい。 As shown in FIG. 8 and FIG. 9, there are clear differences between Samples 1 to 10 and Samples 11 to 12 especially regarding the pore volume ratio Vp and the grinding ratio GR. Samples 1 to 10 have a pore volume ratio Vp of 65% by volume to 90% by volume and thus are larger than the samples 11 to 12, and have a grinding ratio GR of 11 to 750. large.

以下に、試料9(実施例品)及び試料11(比較例品)の砥石を用いた研削試験1、及び、試料3(実施例品)及び試料12(比較例品)の砥石を用いた研削試験2をそれぞれ詳細に説明する。研削試験2は粗仕上げ、研削試験1は仕上げ加工を想定したものである。 In the following, a grinding test 1 using the grindstones of Sample 9 (Example product) and Sample 11 (Comparative product), and grinding using the grindstones of Sample 3 (Example product) and Sample 12 (Comparative product) Test 2 will be described in detail. Grinding test 2 is for rough finishing, and grinding test 1 is for finishing.

(研削試験1)
・ビトリファイドボンドの組成
SiO:51.5質量%、Al:14.7質量%、B:18.9質量%、NaO:3.9質量%、KO:3.8質量%、MgO:2.0質量%、CaO:1.9質量%、BaO:0.7質量%、P:0.9質量%を含む。
・試料9の調合
中心粒径0.2μmのダイヤモンド砥粒:17質量%
ビトリファイドボンド :15質量%
水溶性多糖類ゲル化剤(寒天) : 3質量%
水 :65質量%
・試料9の製造方法
上記の調合から図2の製造工程により、ダイヤモンド砥粒の体積率Vgが7.0体積%、ビトリファイドボンドの体積率Vbが8.6体積%、Vg/Vb=0.8、気孔体積率Vpが84.4体積%、比重が0.46g/cmという構造を有する、セグメント砥石10と同様の形状であるチップ形状のビトリファイド砥石(試料9)を作成した。
・試料11の製造方法
中心粒径が0.2μmのダイヤモンド砥粒の体積率Vgが27.2体積%、試料9と同様のビトリファイドボンドの体積率Vbが17.3体積%、Vg/Vb=1.6、気孔体積率Vpが55.5体積%、比重が1.55g/cmという構造を有する、セグメント砥石10と同様の形状であるチップ形状のビトリファイド砥石(試料11)を、気孔形成剤を用いて気孔を形成する従来の工程により作成した。
(Grinding test 1)
· Vitrified bond composition SiO 2: 51.5 wt%, Al 2 O 3: 14.7 wt%, B 2 O 3: 18.9 wt%, Na 2 O: 3.9 wt%, K 2 O: It contains 3.8% by mass, MgO: 2.0% by mass, CaO: 1.9% by mass, BaO: 0.7% by mass, and P 2 O 5 : 0.9% by mass.
・Preparation of sample 9 Diamond abrasive grains having a central particle size of 0.2 μm: 17% by mass
Vitrified bond: 15% by mass
Water-soluble polysaccharide gelling agent (agar): 3% by mass
Water: 65 mass%
-Manufacturing method of sample 9 From the above formulation, the volume ratio Vg of diamond abrasive grains was 7.0 vol%, the volume ratio Vb of vitrified bonds was 8.6 vol%, and Vg/Vb=0. 8. A chip-shaped vitrified grindstone (Sample 9) having the same shape as the segment grindstone 10 and having a structure having a pore volume ratio Vp of 84.4% by volume and a specific gravity of 0.46 g/cm 3 was prepared.
-Manufacturing method of sample 11 Volume ratio Vg of diamond abrasive grains having a central particle diameter of 0.2 μm is 27.2% by volume, volume ratio Vb of vitrified bond similar to sample 9 is 17.3% by volume, Vg/Vb= A chip-shaped vitrified grindstone (sample 11) having a structure of 1.6, a pore volume ratio Vp of 55.5% by volume, and a specific gravity of 1.55 g/cm 3 was formed into a pore. It was prepared by a conventional process of forming pores by using an agent.

・研削試験方法
試料9及び試料11のビトリファイド砥石を、外径が300mmのアルミニウム製の台金の下面に図1に示すように接着した研削ホイールを、縦軸平面研削盤にそれぞれ取り付け、直径12インチのシリコンウエハの以下に示す研削加工条件でそれぞれ実施した。
・研削試験の加工条件
砥石回転速度 :3000rpm
テーブル(ウエハ)回転速度 :395rpm
砥石軸送り速度 :0.5μm/sec
ウエハ取り代 :厚み20μm
Grinding test method Grinding wheels in which the vitrified grindstones of Samples 9 and 11 were bonded to the lower surface of a base metal made of aluminum having an outer diameter of 300 mm as shown in FIG. Inch silicon wafers were each subjected to the following grinding processing conditions.
・Processing conditions for grinding test Grinding wheel rotation speed: 3000 rpm
Table (wafer) rotation speed: 395 rpm
Wheel feed rate: 0.5 μm/sec
Wafer removal allowance: Thickness 20 μm

・試料9による研削試験結果
試料9の砥石摩耗量 :1.7μm
加工電流値 :19.0A
面粗度Ra :1.2nm
・試料11による研削試験結果
試料11の砥石摩耗量 :35.3μm
加工電流値 :18.9A
面粗度Ra :1.2nm
・Result of grinding test with sample 9 Grinding wheel wear amount of sample 9: 1.7 μm
Machining current value: 19.0A
Surface roughness Ra: 1.2 nm
・Grinding test result by sample 11 Grinding wheel wear amount of sample 11: 35.3 μm
Machining current value: 18.9A
Surface roughness Ra: 1.2 nm

・研削試験結果の評価
試料9を用いた研削は、従来の製法による試料11を用いた研削と比較して、加工電流値及び面粗度については大差ない。しかし、試料9を用いたときの研削比は11.8(=20μm/1.7μm)であるのに対して、試料11を用いたときの研削比は0.57(=20μm/35.3μm)であるので、試料9を用いたときの砥石摩耗量が大幅に低減した。
-Evaluation of Grinding Test Results Grinding using Sample 9 is not significantly different in grinding current value and surface roughness compared to grinding using Sample 11 according to the conventional manufacturing method. However, the grinding ratio when using sample 9 is 11.8 (=20 μm/1.7 μm), while the grinding ratio when using sample 11 is 0.57 (=20 μm/35.3 μm). ), the amount of abrasion of the grindstone when the sample 9 was used was significantly reduced.

(研削試験2)
・ビトリファイドボンドの組成
SiO:51.5質量%、Al:14.7質量%、B:18.9質量%、NaO:3.9質量%、KO:3.8質量%、MgO:2.0質量%、CaO:1.9質量%、BaO:0.7質量%、P:0.9質量%を含む。
・試料3の調合
中心粒径6μmのダイヤモンド砥粒:21質量%
ビトリファイドボンド :12質量%
水溶性多糖類ゲル化剤(寒天) : 3質量%
水 :64質量%
・試料3の製造方法
上記の調合から図2の製造工程により、ダイヤモンド砥粒の体積率Vgが17.3体積%、ビトリファイドボンドの体積率Vbが14.2体積%、Vg/Vb=1.2、気孔体積率Vpが68.5体積%、比重が0.96g/cmという構造を有する、セグメント砥石10と同様の形状であるチップ形状のビトリファイド砥石(試料3)を作成した。
・試料12の製造方法
中心粒径が6μmのダイヤモンド砥粒の体積率Vgが40.9体積%、試料3と同様のビトリファイドボンドの体積率Vbが12.3体積%、Vg/Vb=3.3、気孔体積率Vpが47.8体積%、比重が1.95g/cmという構造を有する、セグメント砥石10と同様の形状であるチップ形状のビトリファイド砥石(試料12)を、気孔形成剤を用いて気孔を形成する従来の工程により作成した。
(Grinding test 2)
· Vitrified bond composition SiO 2: 51.5 wt%, Al 2 O 3: 14.7 wt%, B 2 O 3: 18.9 wt%, Na 2 O: 3.9 wt%, K 2 O: It contains 3.8% by mass, MgO: 2.0% by mass, CaO: 1.9% by mass, BaO: 0.7% by mass, and P 2 O 5 : 0.9% by mass.
・Preparation of sample 3 Diamond abrasive grains having a central particle size of 6 μm: 21% by mass
Vitrified bond: 12% by mass
Water-soluble polysaccharide gelling agent (agar): 3% by mass
Water: 64% by mass
-Manufacturing method of sample 3 From the above formulation, the volume ratio Vg of diamond abrasive grains, the volume ratio Vb of vitrified bonds was 14.2 vol%, and Vg/Vb=1. 2. A chip-shaped vitrified grindstone (Sample 3) having the same structure as the segment grindstone 10 and having a structure having a pore volume ratio Vp of 68.5 volume% and a specific gravity of 0.96 g/cm 3 was prepared.
-Manufacturing method of sample 12 Volume ratio Vg of diamond abrasive grains having a central particle size of 6 μm is 40.9% by volume, volume ratio Vb of vitrified bond similar to sample 3 is 12.3% by volume, and Vg/Vb=3. 3, a chip-shaped vitrified grindstone (Sample 12) having a structure having a pore volume ratio Vp of 47.8 vol% and a specific gravity of 1.95 g/cm 3 and a pore-forming agent It was made by the conventional process of forming pores using.

・研削試験方法
試料3及び試料12のビトリファイド砥石を、外径が300mm、のアルミニウム製の台金に下面に図1に示すように接着した研削ホイールを、縦軸平面研削盤にそれぞれ取り付け、直径12インチのシリコンウエハの以下に示す研削加工条件でそれぞれ実施した。
・研削試験の加工条件
砥石回転速度 :2000rpm
テーブル(ウエハ)回転速度 :300rpm
砥石軸送り速度 :4.0μm/sec
ウエハ取り代 :厚み150μm
-Grinding test method A grinding wheel in which the vitrified grindstones of Samples 3 and 12 are bonded to the bottom surface of an aluminum base metal having an outer diameter of 300 mm as shown in FIG. A 12-inch silicon wafer was ground under the following grinding processing conditions.
・Processing conditions for grinding test Grinding wheel rotation speed: 2000 rpm
Table (wafer) rotation speed: 300 rpm
Grindstone axis feed rate: 4.0 μm/sec
Wafer removal allowance: Thickness 150 μm

・試料3による研削結果
試料3の砥石摩耗量 :0.2μm
加工電流値 :23.8A
面粗度Ra :44.4nm
・試料12による研削結果
試料12の砥石摩耗量 :164μm
加工電流値 :14.2A
面粗度Ra :39.1nm
・Grinding result by sample 3 Grinding wheel wear amount of sample 3: 0.2 μm
Machining current value: 23.8A
Surface roughness Ra: 44.4 nm
・Grinding result by sample 12 Grinding wheel wear amount of sample 12: 164 μm
Machining current value: 14.2A
Surface roughness Ra: 39.1 nm

・研削試験結果の評価
試料3を用いた研削は、従来の製法による試料12を用いた研削と比較して、加工電流値は上昇するが、面粗度については大差ない。しかし、試料3を用いたときの研削比は750(=150μm/0.2μm)であるのに対して、試料12を用いたときの研削比は0.91(=150μm/164μm)であるので、試料3を用いたときの砥石摩耗量が大幅に低減した。
-Evaluation of Grinding Test Results Grinding using the sample 3 increases the machining current value as compared with grinding using the sample 12 by the conventional manufacturing method, but there is not much difference in surface roughness. However, the grinding ratio when using sample 3 is 750 (=150 μm/0.2 μm), whereas the grinding ratio when using sample 12 is 0.91 (=150 μm/164 μm). The wear amount of the grindstone when using Sample 3 was significantly reduced.

上述のように、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石10(セグメント砥石10)の製造方法は、相互に連通した複数の気孔32を含む高気孔率ビトリファイド砥石10の製造方法であって、水溶性多糖類ゲル化剤24が溶解された、ダイヤモンド砥粒(砥粒)20、ビトリファイドボンド22、及び水26の混合流体である砥石原料スラリー18を得る砥石材料調整工程P1と、成形型を用いて砥石原料スラリー18をゲル化することで成形体28を得る成形工程P2と、成形工程P2後に成形体28を凍結して複数の氷結粒子30を成形体28の内部に生成し、氷結粒子30が内部に生成された成形体28を真空下に置かれることで、成形体28内の氷結粒子30を昇華させて成形体28を乾燥する凍結真空乾燥工程P3と、凍結真空乾燥工程P3後の成形体28を焼成してダイヤモンド砥粒20をビトリファイドボンド22により結合させることで、高気孔率ビトリファイド砥石10を得る焼成工程P4とを、含む。このようにすれば、凍結真空乾燥工程P3により、複数の氷結粒子30が内部に生成された成形体28が真空下に置かれることで、成形体28内の氷結粒子30が昇華させられて乾燥させられ、氷結粒子30の昇華後に相互に連通した気孔32が形成される。このため、気泡の消滅による成形体28の収縮がないので、連通した気孔32によって高気孔率とされた高気孔率ビトリファイド砥石10が安定して製造される。 As described above, the method for manufacturing the high porosity vitrified grindstone 10 (segment grindstone 10) according to the present embodiment is a method for manufacturing the high porosity vitrified grindstone 10 including the plurality of pores 32 that communicate with each other, and is water-soluble. A grinding stone material adjusting step P1 for obtaining a grinding stone raw material slurry 18 in which a polysaccharide gelling agent 24 is dissolved, which is a mixed fluid of diamond grinding grains (abrasive grains) 20, vitrified bonds 22, and water 26, and a molding die are used. The forming step P2 in which the shaped material 28 is obtained by gelling the grindstone raw material slurry 18, and the shaped body 28 is frozen after the forming step P2 to generate a plurality of frozen particles 30 inside the shaped body 28, and A freeze-vacuum drying step P3 of sublimating the frozen particles 30 in the molded article 28 to dry the molded article 28 by placing the molded article 28 generated inside under vacuum, and molding after the freeze-vacuum drying step P3 A firing step P4 for obtaining the high-porosity vitrified grindstone 10 by firing the body 28 to bond the diamond abrasive grains 20 with the vitrified bond 22. In this way, in the freeze-vacuum drying step P3, the molded body 28 in which the plurality of frozen particles 30 are generated is placed under vacuum, so that the frozen particles 30 in the molded body 28 are sublimated and dried. After the freezing particles 30 are sublimated, the pores 32 communicating with each other are formed. For this reason, since there is no shrinkage of the molded body 28 due to the disappearance of bubbles, the high porosity vitrified grindstone 10 having a high porosity due to the communicating pores 32 is stably manufactured.

また、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石10の製造方法によれば、相互に連通した複数の気孔32は、凍結真空乾燥工程P3において複数の氷結粒子30が昇華された後に、成形体28内の氷結粒子30が存在していた場所に形成される。このように形成された気孔32は、消滅することがなく、成形された成形体28の収縮が抑制される。 Further, according to the method of manufacturing the high porosity vitrified grindstone 10 of the present embodiment, the plurality of pores 32 communicating with each other are formed in the molded body 28 after the plurality of frozen particles 30 are sublimated in the freeze vacuum drying step P3. Are formed where the freezing particles 30 of FIG. The pores 32 formed in this way do not disappear, and the shrinkage of the molded body 28 that has been molded is suppressed.

また、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石10の製造方法によれば、凍結真空乾燥工程P3では、砥石原料スラリー18がゲル状に固化された成形体28内に氷結粒子30が生成されることで、ダイヤモンド砥粒20及びビトリファイドボンド22が氷結粒子30を囲む素地部34に集められ、焼成工程P4では、素地部34の焼成により気孔32を囲む外殻であるボンドブリッジ36が形成されることにより、ボンドブリッジ36は、気孔のない無気孔砥石のような構造で構成される。これにより、補強用の樹脂被覆層のコーティングが無くてもボンドブリッジ36の強度が高められ、高気孔率ビトリファイド砥石10は高気孔率であっても研削が可能となる。 Further, according to the method for manufacturing the high porosity vitrified grindstone 10 of the present embodiment, in the freeze-vacuum drying step P3, the frozen particles 30 are generated in the compact 28 in which the grindstone raw material slurry 18 is solidified into a gel. Then, the diamond abrasive grains 20 and the vitrified bond 22 are collected in the base portion 34 surrounding the frozen particles 30, and in the firing step P4, the bond bridge 36 which is the outer shell surrounding the pores 32 is formed by firing the base portion 34. Thus, the bond bridge 36 has a structure like a non-porous grindstone having no pores. As a result, the strength of the bond bridge 36 is increased even without the coating of the reinforcing resin coating layer, and the high porosity vitrified grindstone 10 can be ground even if it has a high porosity.

また、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石10の製造方法によれば、高気孔率ビトリファイド砥石10の気孔体積率Vpは、65体積%〜90体積%である。このように、高気孔率ビトリファイド砥石10は、65体積%〜90体積%の気孔体積率Vpで構成されているので、研削能率と砥石強度とが両立して得られる。 Further, according to the method for manufacturing the high porosity vitrified grindstone 10 of the present embodiment, the porosity volume ratio Vp of the high porosity vitrified grindstone 10 is 65% by volume to 90% by volume. As described above, since the high porosity vitrified grindstone 10 is configured with the porosity volume ratio Vp of 65% by volume to 90% by volume, the grinding efficiency and the strength of the grindstone are compatible with each other.

また、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石10の製造方法によれば、高気孔率ビトリファイド砥石10の比重は、0.34〜1.48である。このように、比重が0.34〜1.48という比較的軽い高気孔率ビトリファイド砥石10が得られる。 Further, according to the method of manufacturing the high porosity vitrified grindstone 10 of the present embodiment, the specific gravity of the high porosity vitrified grindstone 10 is 0.34 to 1.48. In this way, a relatively light porosity vitrified grindstone 10 having a specific gravity of 0.34 to 1.48 can be obtained.

また、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石10の製造方法によれば、高気孔率ビトリファイド砥石10の研削比は、11〜750である。このように、研削比が11〜750という高い値を有するので、耐久性の高気孔率ビトリファイド砥石10が得られる。 Further, according to the method for manufacturing the high porosity vitrified grindstone 10 of the present embodiment, the grinding ratio of the high porosity vitrified grindstone 10 is 11 to 750. As described above, since the grinding ratio has a high value of 11 to 750, the durable high porosity vitrified grindstone 10 can be obtained.

また、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石10の製造方法によれば、ダイヤモンド砥粒20は、複数の気孔32の外殻を形成するボンドブリッジ36の厚みよりも小さい中心粒径を有することにある。このように、ダイヤモンド砥粒20は気孔32の外殻に対応するボンドブリッジ36の厚みよりも大幅に小さいことから、ボンドブリッジ36は局所的に無気孔ビトリファイド砥石構造となって強度が高められるので、高気孔率ビトリファイド砥石10の研削性能が高められ、半導体ウエハの研削に適した表面粗さが得られる。 Further, according to the method for manufacturing the high porosity vitrified grindstone 10 of the present embodiment, the diamond abrasive grains 20 have a central particle diameter smaller than the thickness of the bond bridge 36 forming the outer shell of the plurality of pores 32. is there. Thus, since the diamond abrasive grains 20 are significantly smaller than the thickness of the bond bridge 36 corresponding to the outer shell of the pores 32, the bond bridge 36 locally has a non-pore vitrified grindstone structure, so that the strength is increased. The grinding performance of the high porosity vitrified grindstone 10 is enhanced, and the surface roughness suitable for grinding a semiconductor wafer is obtained.

また、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石10の製造方法によれば、ビトリファイドボンド22は、SiOが50重量%〜54重量%、Alが13重量%〜15重量%、Bが17.5重量%〜20.5重量%、ROをCaO、MgO、BaO、ZnOより選ばれる1種類以上の酸化物とすると前記ROが0.7重量%〜6.5重量%、ROをLiO、NaO、KOより選ばれる1種類以上の酸化物とすると前記ROが0.0重量%〜9.0重量%、Pが0.7重量%〜1.3重量%を、含むものである。これにより、半導体ウエハの研削に適した高強度のビトリファイドボンド22が得られ、高気孔率ビトリファイド砥石10の耐久性が高められる。 Further, according to the method for manufacturing the high porosity vitrified grindstone 10 of the present embodiment, the vitrified bond 22 is composed of 50 wt% to 54 wt% of SiO 2 , 13 wt% to 15 wt% of Al 2 O 3 , and B 2 O 3 is 17.5 wt% to 20.5 wt %, and RO is 0.7 wt% to 6.5 wt% when RO is one or more oxides selected from CaO, MgO, BaO and ZnO. When R 2 O is one or more kinds of oxides selected from LiO 2 , Na 2 O and K 2 O, the R 2 O is 0.0% by weight to 9.0% by weight and the P 2 O 5 is 0.7% by weight. % By weight to 1.3% by weight. Thereby, the high-strength vitrified bond 22 suitable for grinding a semiconductor wafer is obtained, and the durability of the high-porosity vitrified grindstone 10 is enhanced.

以上、本発明の一実施例を図面を参照して詳細に説明したが、本発明はこの実施例に限定されるものではなく、別の態様でも実施され得る。 Although one embodiment of the present invention has been described in detail above with reference to the drawings, the present invention is not limited to this embodiment and can be implemented in other modes.

たとえば、前述の実施例では、台金12に固定された円弧状のセグメント砥石10が高気孔率ビトリファイド砥石として説明されていたが、高気孔率ビトリファイド砥石は、円盤状に形成されたり、他の形状の砥石であってもよい。 For example, in the above-described embodiment, the arc-shaped segment grindstone 10 fixed to the base metal 12 is described as a high-porosity vitrified grindstone, but the high-porosity vitrified grindstone is formed into a disc shape or other shapes. It may be a shaped grindstone.

また、セグメント砥石10において、研削に関与する一部たとえば研削面16側の一部に形成された砥石層が、高気孔率ビトリファイド砥石であってもよい。 Further, in the segment grindstone 10, a grindstone layer formed in a part related to grinding, for example, a part on the grinding surface 16 side may be a high porosity vitrified grindstone.

また、前述の実施例では砥粒としてダイヤモンド砥粒が用いられていたが、砥粒はダイヤモンド砥粒でなくともよく、超砥粒以外の砥粒が用いられてもよい。また、前述の実施例では、水溶性多糖類ゲル化剤が用いられていたが、多糖類でなくともよく、ゲル化可能な水溶性高分子であればよい。 Further, although diamond abrasive grains are used as the abrasive grains in the above-described embodiments, the abrasive grains may not be diamond abrasive grains, and abrasive grains other than superabrasive grains may be used. Further, although the water-soluble polysaccharide gelling agent was used in the above-mentioned examples, it is not limited to the polysaccharide and any gelling water-soluble polymer may be used.

なお、上述したのはあくまでも一実施形態であり、その他一々例示はしないが、本発明は、その主旨を逸脱しない範囲で当業者の知識に基づいて種々変更、改良を加えた態様で実施することができる。 It should be noted that what has been described above is merely an embodiment, and other examples will not be given. However, the present invention can be carried out in a mode in which various modifications and improvements are made based on the knowledge of those skilled in the art without departing from the spirit of the invention. You can

10:セグメント砥石(高気孔率ビトリファイド砥石)
12:台金
14:カップ砥石
16:研削面
18:砥石原料スラリー
20:ダイヤモンド砥粒(砥粒)
22:ビトリファイドボンド
24:水溶性多糖類ゲル化剤(ゲル化可能な水溶性高分子)
26:水
28:成形体
30:氷結粒子
32:気孔
34:素地部
36:ボンドブリッジ
10: Segment grindstone (high porosity vitrified grindstone)
12: Base metal 14: Cup grindstone 16: Grinding surface 18: Whetstone raw material slurry 20: Diamond abrasive grains (abrasive grains)
22: Vitrified bond 24: Water-soluble polysaccharide gelling agent (gelling water-soluble polymer)
26: Water 28: Molded body 30: Freezing particles 32: Porosity 34: Base part 36: Bond bridge

Claims (6)

相互に連通した複数の気孔を含む高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法であって、
ゲル化可能な水溶性高分子が溶解された、砥粒、ビトリファイドボンド、および水の混合流体である砥石原料スラリーを得る砥石材料調整工程と、
成形型を用いて前記砥石原料スラリーをゲル化することで成形体を得る成形工程と、
前記成形工程後に前記成形体を凍結して複数の氷結粒子を前記成形体の内部に生成し、前記氷結粒子が生成された前記成形体を真空下に置くことで、前記氷結粒子を昇華させて前記成形体を乾燥する凍結真空乾燥工程と、
前記凍結真空乾燥工程後の前記成形体を焼成して前記砥粒を前記ビトリファイドボンドにより結合させることで、前記高気孔率ビトリファイド砥石を得る焼成工程とを、含む
ことを特徴とする高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法。
A method for producing a high porosity vitrified grinding wheel containing a plurality of pores communicating with each other,
Abrasive grains, vitrified bonds, in which a gellable water-soluble polymer is dissolved, a grindstone material adjusting step of obtaining a grindstone raw material slurry that is a mixed fluid of water,
A forming step of obtaining a formed body by gelling the grindstone raw material slurry using a forming die;
After the molding step, the molded body is frozen to generate a plurality of frozen particles inside the molded body, and the molded body in which the frozen particles are generated is placed under vacuum to sublimate the frozen particles. A freeze vacuum drying step of drying the molded body,
And a firing step for obtaining the high porosity vitrified grindstone by firing the molded body after the freeze-vacuum drying step to bond the abrasive grains by the vitrified bond, and a high porosity vitrified Method of manufacturing whetstone.
前記気孔は、前記凍結真空乾燥工程において前記氷結粒子が昇華された後に、前記砥石原料スラリー内の前記氷結粒子が存在していた場所に形成される
ことを特徴とする請求項1の高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法。
The high porosity according to claim 1, wherein the pores are formed in the place where the freezing particles were present in the grindstone raw material slurry after the freezing particles were sublimated in the freeze vacuum drying step. Method for manufacturing vitrified whetstone.
前記凍結真空乾燥工程では、前記成形体を構成するゲル状の前記砥石原料スラリー内に前記氷結粒子が生成されることで、前記砥粒および前記ビトリファイドボンドが前記氷結粒子を囲む素地部に集められ、前記焼成工程では、前記素地部の焼成により前記素地部から前記気孔を囲む外殻であるボンドブリッジが形成される
ことを特徴とする請求項1または2の高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法。
In the freeze-vacuum drying step, the freezing particles are generated in the gel-like grindstone raw material slurry that constitutes the molded body, whereby the abrasive grains and the vitrified bonds are collected in a base portion surrounding the freezing particles. The method for producing a high-porosity vitrified grindstone according to claim 1 or 2, wherein, in the firing step, a bond bridge, which is an outer shell surrounding the pores, is formed from the base portion by firing the base portion.
前記高気孔率ビトリファイド砥石の気孔体積率は、65体積%〜90体積%である
ことを特徴とする請求項1から3のいずれか1の高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法。
The method for producing a high-porosity vitrified grindstone according to any one of claims 1 to 3, wherein a porosity volume ratio of the high-porosity vitrified grindstone is 65% by volume to 90% by volume.
前記高気孔率ビトリファイド砥石の比重は、0.34〜1.48である
ことを特徴とする請求項1から4のいずれか1の高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法。
The specific gravity of the high porosity vitrified grindstone is 0.34 to 1.48. The method for manufacturing a high porosity vitrified grindstone according to claim 1, wherein the specific gravity is 0.34 to 1.48.
前記砥粒は、前記気孔の外殻を構成する前記ボンドブリッジの厚みよりも小さい中心粒径を有する
ことを特徴とする請求項3の高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法。
The method for producing a high-porosity vitrified grindstone according to claim 3, wherein the abrasive grains have a central particle diameter smaller than the thickness of the bond bridge forming the outer shell of the pores.
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