JP6699785B2 - Friction material and friction member - Google Patents
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Description
本発明は、ノンアスベスト摩擦材組成物、これを用いた摩擦材及び摩擦部材に関する。詳しくは、自動車等の制動に用いられるディスクブレーキパッドやブレーキライニング等の摩擦材に適しており、銅の含有量が少ないため環境に優しく、高温における耐摩耗性に優れ、かつメタルキャッチの生成が少ないノンアスベスト摩擦材組成物、さらに該ノンアスベスト摩擦材組成物を用いた摩擦材及び摩擦部材に関する。 The present invention relates to a non-asbestos friction material composition, a friction material using the same, and a friction member. Specifically, it is suitable for friction materials such as disc brake pads and brake linings used for braking automobiles, etc., and because it has a low copper content, it is environmentally friendly, has excellent wear resistance at high temperatures, and produces metal catches. The present invention relates to a small amount of non-asbestos friction material composition, and a friction material and a friction member using the non-asbestos friction material composition.
自動車等には、その制動のためにディスクブレーキパッドやブレーキライニング等の摩擦材が使用されている。摩擦材は、ディスクローターやブレーキドラム等の対面材と摩擦することにより、制動の役割を果たしている。そのため、摩擦材には、高い摩擦係数と摩擦係数の安定性が求められるだけでなく、低温から高温にかかる広いブレーキ使用温度域において、パッド寿命が長いこと（耐摩耗性）が要求される。 Friction materials such as disc brake pads and brake linings are used in automobiles for braking. The friction material plays a braking role by rubbing against a facing material such as a disc rotor or a brake drum. Therefore, the friction material is required not only to have a high friction coefficient and stability of the friction coefficient, but also to have a long pad life (wear resistance) in a wide brake use temperature range from low temperature to high temperature.
また、高温のブレーキ使用温度域では、摩擦材表面にメタルキャッチと呼ばれる金属摩耗粉の塊が生成し、ディスクローター及び摩擦材の摩耗量の増大、並びにブレーキの鳴きが発生することがある。そこで、高温での耐摩耗性向上及びメタルキャッチの抑制のために、金属硫化物を配合することが提案されている（特許文献１参照）。 In addition, in a high brake use temperature range, a mass of metal wear powder called a metal catch is generated on the surface of the friction material, which may increase the amount of wear of the disc rotor and the friction material, and squeal of the brake. Therefore, in order to improve wear resistance at high temperatures and suppress metal catch, it has been proposed to incorporate a metal sulfide (see Patent Document 1).
一方、摩擦材には、結合材、繊維基材、無機充填材及び有機充填材等が含まれ、前記特性を発現させるために、一般的に、それぞれ１種もしくは２種以上を組み合わせたものが含まれる。繊維基材としては、有機繊維、金属繊維、無機繊維等が用いられ、耐摩耗性を向上させるために、金属繊維として銅及び銅合金の繊維が用いられている。また、摩擦材として、ノンアスベスト摩擦材が主流となっており、このノンアスベスト摩擦材には銅や銅合金等が多量に使用されている。 On the other hand, the friction material includes a binder, a fiber base material, an inorganic filler, an organic filler, and the like, and in general, one kind or a combination of two or more kinds is used in order to express the above characteristics. included. As the fiber base material, organic fibers, metal fibers, inorganic fibers, etc. are used, and copper and copper alloy fibers are used as the metal fibers in order to improve wear resistance. Further, non-asbestos friction materials are mainly used as friction materials, and copper, copper alloys and the like are used in large amounts in these non-asbestos friction materials.
しかし、銅や銅合金を含有する摩擦材は、制動時に生成する摩耗粉に銅を含み、河川、湖や海洋汚染等の原因となる可能性が示唆されているため、使用を制限する動きが高まっている。そこで、銅や銅合金等の金属を含有せず、酸化マグネシウムと黒鉛を摩擦材中に４５〜８０体積％含有し、酸化マグネシウムと黒鉛の比を１／１〜４／１とする方法が提案されている（特許文献２参照）。 However, friction materials containing copper and copper alloys contain copper in the abrasion powder generated during braking, and it has been suggested that it may cause pollution such as rivers, lakes, and oceans. It is rising. Therefore, a method is proposed in which the friction material does not contain a metal such as copper or copper alloy but contains 45 to 80% by volume of magnesium oxide and graphite in the friction material and the ratio of magnesium oxide to graphite is 1/1 to 4/1. (See Patent Document 2).
しかし、これまで開発されてきた銅及び銅合金の含有量が少ない摩擦材では、高温での耐摩耗性及びメタルキャッチの抑制を両立させることは困難であった。 However, it has been difficult to achieve both the wear resistance at high temperature and the suppression of metal catch in the friction materials which have been developed so far and which have a low content of copper and copper alloy.
そこで、本発明は、銅及び銅合金の含有量が少なくても、高温での耐摩耗性に優れ、かつメタルキャッチの生成が少ない摩擦材を与えることができるノンアスベスト摩擦材組成物、さらに該ノンアスベスト摩擦材組成物を用いた摩擦材及び摩擦部材を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention provides a non-asbestos friction material composition capable of providing a friction material having excellent wear resistance at high temperatures and having less metal catch even when the content of copper and copper alloy is small, and further An object is to provide a friction material and a friction member using a non-asbestos friction material composition.
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、ノンアスベスト摩擦材組成物において、元素としての銅の含有量を一定以下とし、銅及び銅合金以外の金属繊維の含有量を一定以下とし、チタン酸塩を特定量含有し、さらに特定粒子径の酸化ジルコニウムを含有することで、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、下記のとおりである。
As a result of repeated intensive studies, the present inventors have set the content of copper as an element in the non-asbestos friction material composition to a certain level or less, the content of metal fibers other than copper and a copper alloy to a certain level or less, and titanium. The present invention has been completed by finding that the above problem can be solved by containing a specific amount of acid salt and further containing zirconium oxide having a specific particle diameter.
That is, the present invention is as follows.
［１］結合材、有機充填材、無機充填材及び繊維基材を含む摩擦材組成物であって、
該摩擦材組成物中の銅の含有量が銅元素として５質量％以下であり、銅及び銅合金以外の金属繊維の含有量が０．５質量％以下であり、有機充填材の含有量が１〜２０質量％であり、チタン酸塩の含有量が１３〜２４質量％であり、酸化ジルコニウムの含有量が５〜３０質量％かつ粒子径が３０μｍを超える酸化ジルコニウムの含有量が１．０質量％以下である、ノンアスベスト摩擦材組成物。
［２］前記繊維基材が、無機繊維、金属繊維、有機繊維及び炭素系繊維からなる群から選択される少なくとも１種である、上記［１］に記載のノンアスベスト摩擦材組成物。
［３］前記繊維基材の含有量が５〜４０質量％である、上記［１］又は［２］に記載のノンアスベスト摩擦材組成物。
［４］上記［１］〜［３］のいずれかに記載のノンアスベスト摩擦材組成物を成形してなる摩擦材。
［５］上記［１］〜［３］のいずれかに記載のノンアスベスト摩擦材組成物を成形してなる摩擦材と裏金とを用いて形成される摩擦部材。
[1] A friction material composition including a binder, an organic filler, an inorganic filler, and a fiber base material,
The content of copper in the friction material composition is 5 mass% or less as a copper element, the content of metal fibers other than copper and copper alloy is 0.5 mass% or less, and the content of the organic filler is 1 to 20% by mass, the content of titanate is 13 to 24% by mass, the content of zirconium oxide is 5 to 30% by mass, and the content of zirconium oxide having a particle diameter of more than 30 μm is 1.0. A non-asbestos friction material composition having a mass% or less.
[2] The non-asbestos friction material composition according to the above [1], wherein the fiber base material is at least one selected from the group consisting of inorganic fibers, metal fibers, organic fibers and carbon fibers.
[3] The non-asbestos friction material composition according to the above [1] or [2], wherein the content of the fiber base material is 5 to 40% by mass.
[4] A friction material formed by molding the non-asbestos friction material composition according to any one of [1] to [3].
[5] A friction member formed by using a friction material formed by molding the non-asbestos friction material composition according to any one of [1] to [3] and a back metal.
本発明のノンアスベスト摩擦材組成物は、自動車用ディスクブレーキパッドやブレーキライニング等の摩擦材に用いた際に、制動時に生成する摩耗粉中の銅が少ないことから環境に優しく、高温での耐摩耗性に優れ、かつメタルキャッチを抑制することができる。また、本発明のノンアスベスト摩擦材組成物を用いることにより、上記特性を有する摩擦材及び摩擦部材を提供できる。 The non-asbestos friction material composition of the present invention, when used as a friction material for automobile disc brake pads, brake linings, etc., is environmentally friendly because it contains less copper in the abrasion powder generated during braking, and is resistant to high temperatures. It has excellent wear resistance and can suppress metal catch. Further, by using the non-asbestos friction material composition of the present invention, a friction material and a friction member having the above characteristics can be provided.
以下、本発明のノンアスベスト摩擦材組成物、これを用いた摩擦材及び摩擦部材について詳述する。
［ノンアスベスト摩擦材組成物］
本発明のノンアスベスト摩擦材組成物は、結合材、有機充填材、無機充填材及び繊維基材を含む摩擦材組成物であって、該摩擦材組成物中の銅の含有量が銅元素として５質量％以下であり、銅及び銅合金以外の金属繊維の含有量が０．５質量％以下であり、チタン酸塩及び粒子径が３０μｍ以下の酸化ジルコニウムを含有し、かつ、該チタン酸塩の含有量が１０〜３５質量％であり、粒子径が３０μｍを超える酸化ジルコニウムを実質的に含有しないことを特徴とする。
上記構成により、従来品と比較して制動時に生成する摩耗粉中の銅が少ないことから環境に優しく、高温での耐摩耗性に優れ、かつメタルキャッチを抑制できるという効果を発現することができる。
Hereinafter, the non-asbestos friction material composition of the present invention, the friction material and the friction member using the same will be described in detail.
[Non-asbestos friction material composition]
The non-asbestos friction material composition of the present invention is a friction material composition containing a binder, an organic filler, an inorganic filler and a fiber base material, and the content of copper in the friction material composition is copper element. 5 mass% or less, the content of metal fibers other than copper and copper alloy is 0.5 mass% or less, and contains titanate and zirconium oxide having a particle diameter of 30 μm or less, and the titanate. Is 10 to 35% by mass, and substantially no zirconium oxide having a particle diameter of more than 30 μm is contained.
With the above configuration, compared with the conventional product, the amount of copper in the wear powder generated during braking is less, so it is environmentally friendly, has excellent wear resistance at high temperatures, and can exhibit the effect of suppressing metal catch. ..
（結合材）
結合材は、摩擦材組成物に含まれる有機充填材、無機充填材及び繊維基材等を一体化し、強度を与えるものである。本発明のノンアスベスト摩擦材組成物に含まれる結合材としては特に制限はなく、通常、摩擦材の結合材として用いられる熱硬化性樹脂を用いることができる。
上記熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール樹脂；アクリルエラストマー分散フェノール樹脂及びシリコーンエラストマー分散フェノール樹脂等の各種エラストマー分散フェノール樹脂；アクリル変性フェノール樹脂、シリコーン変性フェノール樹脂、カシュー変性フェノール樹脂、エポキシ変性フェノール樹脂及びアルキルベンゼン変性フェノール樹脂等の各種変性フェノール樹脂等が挙げられ、これらを単独で又は２種類以上を組み合わせて使用することができる。特に、良好な耐熱性、成形性及び摩擦係数を与えることから、フェノール樹脂、アクリル変性フェノール樹脂、シリコーン変性フェノール樹脂、アルキルベンゼン変性フェノール樹脂を用いることが好ましい。
(Binder)
The binder integrates the organic filler, the inorganic filler, the fiber base material and the like contained in the friction material composition to give strength. The binder contained in the non-asbestos friction material composition of the present invention is not particularly limited, and a thermosetting resin usually used as a binder for the friction material can be used.
Examples of the thermosetting resin include phenol resin; various elastomer-dispersed phenol resins such as acrylic elastomer-dispersed phenol resin and silicone elastomer-dispersed phenol resin; acrylic-modified phenol resin, silicone-modified phenol resin, cashew-modified phenol resin, epoxy-modified phenol. Resins and various modified phenolic resins such as alkylbenzene modified phenolic resins can be mentioned, and these can be used alone or in combination of two or more kinds. In particular, it is preferable to use a phenol resin, an acryl-modified phenol resin, a silicone-modified phenol resin, or an alkylbenzene-modified phenol resin, because they give good heat resistance, moldability and friction coefficient.
本発明のノンアスベスト摩擦材組成物中における、結合材の含有量は、５〜２０質量％であることが好ましく、５〜１０質量％であることがより好ましい。結合材の含有量を５〜２０質量％の範囲とすることで、摩擦材の強度低下をより抑制でき、また、摩擦材の気孔率が減少し、弾性率が高くなることによる鳴き等の音振性能悪化を抑制できる。 The content of the binder in the non-asbestos friction material composition of the present invention is preferably 5 to 20% by mass, and more preferably 5 to 10% by mass. By setting the content of the binder in the range of 5 to 20% by mass, it is possible to further suppress the decrease in strength of the friction material, and to reduce the porosity of the friction material and increase the elastic modulus, thereby causing noise such as squeaking. Vibration performance deterioration can be suppressed.
（有機充填材）
有機充填材は、摩擦材の音振性能や耐摩耗性等を向上させるための摩擦調整剤として含まれるものである。本発明のノンアスベスト摩擦材組成物に含まれる有機充填材としては、上記性能を発揮できるものであれば特に制限はなく、通常、有機充填材として用いられる、カシューダストやゴム成分等を用いることができる。
上記カシューダストは、カシューナッツシェルオイルを硬化させたものを粉砕して得られる、通常、摩擦材に用いられるものであればよい。
上記ゴム成分としては、例えば、タイヤゴム、アクリルゴム、イソプレンゴム、ＮＢＲ（ニトリルブタジエンゴム）、ＳＢＲ（スチレンブタジエンゴム）等が挙げられ、これらを単独で又は２種類以上を組み合わせて使用される。
また、カシューダストとゴム成分とを併用してもよく、カシューダストをゴム成分で被覆したものを用いてもよいが、音振性能の観点から、カシューダストとゴム成分とを併用することが好ましい。
(Organic filler)
The organic filler is included as a friction modifier for improving the sound and vibration performance and wear resistance of the friction material. The organic filler contained in the non-asbestos friction material composition of the present invention is not particularly limited as long as it can exhibit the above performance, and normally, as the organic filler, cashew dust, rubber component, etc. are used. You can
The above-mentioned cashew dust may be any one that is obtained by crushing a hardened cashew nut shell oil and is usually used for a friction material.
Examples of the rubber component include tire rubber, acrylic rubber, isoprene rubber, NBR (nitrile butadiene rubber), SBR (styrene butadiene rubber) and the like, and these are used alone or in combination of two or more kinds.
Further, cashew dust and a rubber component may be used in combination, or cashew dust covered with a rubber component may be used, but from the viewpoint of sound vibration performance, it is preferable to use cashew dust and a rubber component in combination. ..
本発明のノンアスベスト摩擦材組成物における、有機充填材の含有量は、１〜２０質量％であることが好ましく、１〜１０質量％であることがより好ましく、３〜８質量％であることがさらに好ましい。有機充填材の含有量を１〜２０質量％の範囲とすることで、摩擦材の弾性率が高くなること、鳴き等の音振性能の悪化を避けることができ、また耐熱性の悪化、熱履歴による強度低下を避けることができる。また、カシューダストとゴム成分とを併用する場合、カシューダストとゴム成分とは、質量比で２：１〜１０：１の割合であることが好ましく、３：１〜９：１であることがより好ましく、３：１〜８：１であることがさらに好ましい。 The content of the organic filler in the non-asbestos friction material composition of the present invention is preferably 1 to 20% by mass, more preferably 1 to 10% by mass, and 3 to 8% by mass. Is more preferable. By setting the content of the organic filler in the range of 1 to 20% by mass, the elastic modulus of the friction material becomes high, it is possible to avoid the deterioration of sound and vibration performance such as squeaking, and the deterioration of heat resistance and heat. It is possible to avoid strength deterioration due to history. When cashew dust and a rubber component are used in combination, the cashew dust and the rubber component are preferably in a mass ratio of 2:1 to 10:1, and preferably 3:1 to 9:1. More preferably, it is more preferably 3:1 to 8:1.
（無機充填材）
無機充填材は、摩擦材の耐熱性の悪化を避けるための摩擦調整剤として含まれるものであり、本発明において無機充填剤としてチタン酸塩及び酸化ジルコニウムを必須とする。
チタン酸塩としては、チタン酸カリウム、チタン酸リチウムカリウム、チタン酸マグネシウムカリウム等を用いることができる。チタン酸カリウムとしては、例えば、Ｋ2Ｏ・６ＴｉＯ2、Ｋ2Ｏ・８ＴｉＯ2等が挙げられる。チタン酸リチウムカリウムとしては、例えば、チタン源とリチウム源とカリウム源とを混合して製造したＫ0.3-0.7Ｌｉ0.27Ｔｉ1.73Ｏ3.8-3.95で表される組成のものなどが挙げられる。チタン酸マグネシウムカリウムとしては、例えば、チタン源とマグネシウム源とカリウム源とを混合して製造したＫ0.2-0.7Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ3.7-3.95で表される組成のものなどが挙げられる。
これらを単独で又は２種類以上を組み合わせて使用することができる。中でも、高温での耐摩耗性をより向上させることから、チタン酸リチウムカリウム、チタン酸マグネシウムカリウムが好ましい。
(Inorganic filler)
The inorganic filler is included as a friction modifier for avoiding deterioration of heat resistance of the friction material, and titanate and zirconium oxide are essential as the inorganic filler in the present invention.
As the titanate, potassium titanate, lithium potassium titanate, magnesium potassium titanate or the like can be used. Examples of potassium titanate include K 2 O.6TiO 2 and K 2 O.8TiO 2 . Examples of lithium potassium titanate include those having a composition represented by K 0.3-0.7 Li 0.27 Ti 1.73 O 3.8-3.95 produced by mixing a titanium source, a lithium source and a potassium source. The titanate magnesium potassium, for example, those having a composition represented by K 0.2-0.7 Mg 0.4 Ti 1.6 O 3.7-3.95 prepared by mixing a titanium source and a magnesium source and potassium source.
These may be used alone or in combination of two or more. Of these, lithium potassium titanate and magnesium potassium titanate are preferable because they further improve the wear resistance at high temperatures.
チタン酸塩の形状としては、繊維状、柱状、板状、粒子状又は鱗片状のものを用いることができ、これらを単独で又は２種類以上を組み合わせて使用することができる。
チタン酸塩の形状は、例えば走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＳＥＭ）観察から解析することができる。
ここで、チタン酸塩の形状についての定義の一例を記載する。チタン酸塩に外接する直方体のうち最小の体積をもつ直方体（外接直方体）の最も長い辺を長径Ｌ、次に長い辺を短径Ｂ、最も短い辺を厚さＴとして（Ｂ＞Ｔとする）、チタン酸塩の形状をアスペクト比（Ｌ／Ｔ、Ｌ／Ｂ）で定義する。
繊維状のチタン酸塩とは、Ｌ／Ｔが１０よりも大きく、Ｌ／Ｂが１０よりも大きいチタン酸塩である。例えば、ティスモＤ、ティスモＮ（いずれも、大塚化学株式会社製）等が挙げられる。
柱状のチタン酸塩とは、Ｌ／Ｔ＝２〜１０、Ｌ／Ｂ＝２〜１０であるチタン酸塩である。ＴＯＦＩＸ−Ｓ（東邦マテリアル株式会社製）などが挙げられる。
板状のチタン酸塩とは、Ｌ／Ｔが１０よりも大きく、Ｌ／Ｂが１０よりも小さいチタン酸塩である。例えば、ＴＸＡＸ−Ａ、ＴＸＡＸ−ＭＡ、ＴＸＡＸ−ＫＡ、ＴＸＡＸ−ＣＴ（いずれも、株式会社クボタ製）等が挙げられる。
The titanate may have a fibrous, columnar, plate-like, particle-like, or scaly form, and these may be used alone or in combination of two or more.
The shape of the titanate can be analyzed by, for example, observing with a scanning electron microscope (SEM).
Here, an example of the definition of the shape of the titanate will be described. Of the rectangular parallelepiped circumscribing the titanate, the longest side of the rectangular parallelepiped having the smallest volume (circumscribing rectangular parallelepiped) is the major axis L, the next longest side is the minor axis B, and the shortest side is the thickness T (B>T). ), and the shape of titanate is defined by the aspect ratio (L/T, L/B).
The fibrous titanate is a titanate having L/T larger than 10 and L/B larger than 10. Examples include Tismo D and Tismo N (both manufactured by Otsuka Chemical Co., Ltd.).
The columnar titanate is a titanate having L/T=2 to 10 and L/B=2 to 10. TOFIX-S (manufactured by Toho Material Co., Ltd.) and the like can be mentioned.
The plate-like titanate is a titanate having L/T larger than 10 and L/B smaller than 10. For example, TXAX-A, TXAX-MA, TXAX-KA, TXAX-CT (all manufactured by Kubota Corporation) and the like can be mentioned.
粒子状のチタン酸塩とは、Ｌ／Ｔが１０よりも小さく、Ｌ／Ｂが２よりも小さいチタン酸塩である。例えば、ＴＯＦＩＸ−ＳＧＬ（東邦マテリアル株式会社製）、ＧＴＸ−Ｃ（株式会社クボタ製）等が挙げられる。
また、粒子状のチタン酸塩のうち、鱗のような薄板状の形状のものを鱗片状のチタン酸塩といい、例えば、テラセスＰＳ、テラセスＰＭ、テラセスＬ、テラセスＴＦ−Ｓ（いずれも、大塚化学株式会社製）等が挙げられる。
上記形状の中でも、高温の耐摩耗性をより向上させるために、燐片状、柱状又は板状のものを用いることが好ましい。
また、平均粒子径が１〜５０μｍ、比表面積が０．５〜１０ｍ2／ｇのものが好ましい。なお、平均粒子径はメジアン径で表され、メジアン径とは、レーザー回折法の体積分布から求めた５０％径を示す。また、比表面積は吸着ガスとして窒素ガスを用いたＢＥＴ法等により求めることができる。
The particulate titanate is a titanate having L/T smaller than 10 and L/B smaller than 2. For example, TOFIX-SGL (manufactured by Toho Material Co., Ltd.), GTX-C (manufactured by Kubota Corporation) and the like can be mentioned.
Further, among the particulate titanates, those having a thin plate-like shape like scales are called scale-like titanates, and include, for example, Terraces PS, Terraces PM, Terraces L, Terraces TF-S (all Otsuka Chemical Co., Ltd.) and the like.
Among the above shapes, it is preferable to use a flaky shape, a columnar shape, or a plate shape in order to further improve the high temperature wear resistance.
Further, those having an average particle diameter of 1 to 50 μm and a specific surface area of 0.5 to 10 m 2 /g are preferable. The average particle diameter is represented by the median diameter, and the median diameter means the 50% diameter obtained from the volume distribution of the laser diffraction method. The specific surface area can be determined by the BET method or the like using nitrogen gas as the adsorption gas.
本発明のノンアスベスト摩擦材組成物におけるチタン酸塩の含有量は、高温での耐摩耗性の向上、及びメタルキャッチの抑制の観点から、１０〜３５質量％であり、１３〜２４質量％であることが好ましく、１４〜２０質量％であることがより好ましい。チタン酸塩の含有量が１０質量％未満の場合、耐摩耗性が悪化し、メタルキャッチが生成しやすい傾向がある。また、含有量が３５質量％を超える場合、耐摩耗性の悪化及び摩擦係数の低下、さらにメタルキャッチが生成しやすい傾向がある。 The content of titanate in the non-asbestos friction material composition of the present invention is 10 to 35% by mass and 13 to 24% by mass from the viewpoint of improving wear resistance at high temperature and suppressing metal catch. It is preferably present, and more preferably 14 to 20% by mass. When the content of titanate is less than 10% by mass, the wear resistance is deteriorated and the metal catch tends to be generated. On the other hand, if the content exceeds 35% by mass, the wear resistance tends to deteriorate, the coefficient of friction tends to decrease, and metal catches tend to form.
本発明のノンアスベスト摩擦材用組成物は、無機充填剤として粒子径が３０μｍ以下の酸化ジルコニウム（以下、単に酸化ジルコニウムと称すことがある。）を必須成分とし、かつ、粒子径が３０μｍを超える酸化ジルコニウムを実質的に含有しない。好ましくは酸化ジルコニウムの粒子径が２８μｍ以下で、かつ粒子径が２８μｍを超える酸化ジルコニウムを実質的に含有しないことであり、より好ましくは酸化ジルコニウムの粒子径が２５μｍ以下で、かつ粒子径が２５μｍを超える酸化ジルコニウムを実質的に含有しないことである。
粒子径が３０μｍ以下の酸化ジルコニウムを用いることで、良好な高温の耐摩耗性が発現し、メタルキャッチを抑制することができる。また、粒子径が３０μｍ以下の酸化ジルコニウムの最小粒子径は特に制限はないが、粒子径は０．１μｍ以上であることが好ましい。
The composition for a non-asbestos friction material of the present invention contains, as an inorganic filler, zirconium oxide having a particle diameter of 30 μm or less (hereinafter, may be simply referred to as zirconium oxide) as an essential component, and has a particle diameter of more than 30 μm. Substantially free of zirconium oxide. It is preferable that the zirconium oxide has a particle size of 28 μm or less and does not substantially contain zirconium oxide having a particle size of more than 28 μm. More preferably, the zirconium oxide has a particle size of 25 μm or less and a particle size of 25 μm. That is, substantially no zirconium oxide in excess is contained.
By using zirconium oxide having a particle diameter of 30 μm or less, good high-temperature wear resistance is exhibited, and metal catch can be suppressed. The minimum particle size of zirconium oxide having a particle size of 30 μm or less is not particularly limited, but the particle size is preferably 0.1 μm or more.
ここで、「実質的に含有しない」とは、例えば、粒子径が３０μｍを超える酸化ジルコニウムを実質的に含有しない場合、本発明の摩擦材組成物に含有される酸化ジルコニウムのうち、粒子径が３０μｍを超える酸化ジルコニウムの割合が１．０質量％以下であることをいい、０．５質量％以下であることがより好ましく、３０μｍを超える酸化ジルコニウム粒子を含有しないこと（０質量％）がさらに好ましい。 Here, "substantially free from" means that, for example, when zirconium oxide having a particle size of more than 30 μm is not substantially contained, the particle size of the zirconium oxide contained in the friction material composition of the present invention is It means that the ratio of zirconium oxide exceeding 30 μm is 1.0% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less, and further not containing zirconium oxide particles exceeding 30 μm (0% by mass). preferable.
酸化ジルコニウムの含有量は、２〜４１質量％であることが好ましく、１〜４０質量％であることがより好ましい。酸化ジルコニウムの含有量を２〜４１質量％、好ましくは１〜４０質量％とすることで優れた耐摩耗性を示し、メタルキャッチを抑制することができる。また、これらの効果をより発現させるために、５〜３０質量％であることがさらに好ましく、５〜２０質量％であることが特に好ましい。 The content of zirconium oxide is preferably 2 to 41% by mass, and more preferably 1 to 40% by mass. When the content of zirconium oxide is 2 to 41% by mass, preferably 1 to 40% by mass, excellent wear resistance is exhibited and metal catch can be suppressed. Further, in order to further develop these effects, it is more preferably 5 to 30% by mass, and particularly preferably 5 to 20% by mass.
酸化ジルコニウムの平均粒子径は、１〜７μｍであることが好ましく、１〜６．５μｍであることがより好ましく、１〜６μｍであることがさら好ましい。酸化ジルコニウムの平均粒子径を１μｍ以上とすることで良好な摩擦係数、耐摩耗性が発現し、７μｍ以下とすることで、耐摩耗性の悪化を避けることができる。
なお、酸化ジルコニウムの粒子径及び平均粒子径は、レーザー回折粒度分布測定などの方法を用いて測定することができる。例えば、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置 ＬＡ・９２０（堀場製作所製）で測定することができる。平均粒子径は、粒度分布の体積分布から求めた５０％径をいう。
The average particle diameter of zirconium oxide is preferably 1 to 7 μm, more preferably 1 to 6.5 μm, and further preferably 1 to 6 μm. When the average particle diameter of zirconium oxide is 1 μm or more, good friction coefficient and wear resistance are exhibited, and when it is 7 μm or less, deterioration of wear resistance can be avoided.
The particle size and average particle size of zirconium oxide can be measured by a method such as laser diffraction particle size distribution measurement. For example, it can be measured with a laser diffraction/scattering particle size distribution measuring device LA.920 (manufactured by Horiba Ltd.). The average particle size is a 50% size obtained from the volume distribution of the particle size distribution.
本発明のノンアスベスト摩擦材組成物は、上記チタン酸塩及び酸化ジルコニウム以外の無機充填材をさらに含有することができる。含有することができる無機充填剤としては、通常摩擦材に用いられるものであれば特に制限はない。
上記無機充填材としては、例えば、硫化錫、二硫化モリブデン、硫化鉄、三硫化アンチモン、硫化ビスマス、硫化亜鉛、水酸化カルシウム、酸化カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、ドロマイト、コークス、黒鉛、マイカ、酸化鉄、バーミキュライト、硫酸カルシウム、タルク、クレー、ゼオライト、ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、ムライト、クロマイト、酸化チタン、酸化マグネシウム、シリカ、酸化鉄、γ−アルミナ等の活性アルミナ等を用いることができ、これらを単独で又は２種類以上を組み合わせて使用することができる。これらの中でも、対面材への攻撃性低下の観点から、黒鉛、硫酸バリウムを含有することが好ましく、摩擦係数向上の観点から、三硫化アンチモンを含有することが好ましい。
The non-asbestos friction material composition of the present invention may further contain an inorganic filler other than the titanate and zirconium oxide. The inorganic filler that can be contained is not particularly limited as long as it is usually used for friction materials.
Examples of the inorganic filler include tin sulfide, molybdenum disulfide, iron sulfide, antimony trisulfide, bismuth sulfide, zinc sulfide, calcium hydroxide, calcium oxide, sodium carbonate, calcium carbonate, magnesium carbonate, barium sulfate, dolomite, Coke, graphite, mica, iron oxide, vermiculite, calcium sulfate, talc, clay, zeolite, zirconium silicate, zirconium oxide, mullite, chromite, titanium oxide, magnesium oxide, silica, iron oxide, activated alumina such as γ-alumina Can be used, and these can be used individually or in combination of 2 or more types. Among these, it is preferable to contain graphite and barium sulfate from the viewpoint of reducing the attack on the facing material, and it is preferable to contain antimony trisulfide from the viewpoint of improving the friction coefficient.
本発明のノンアスベスト摩擦材組成物における無機充填材の含有量は、３０〜８０質量％であることが好ましく、４０〜８０質量％であることがより好ましく、６０〜８０質量％であることがさらに好ましい。無機充填材の含有量を３０〜８０質量％の範囲とすることで、耐熱性の悪化を避けることができる。なお、上記無機充填材の含有量には、前記チタン酸塩及び特定粒径の酸化ジルコニウムの含有量が含まれる。 The content of the inorganic filler in the non-asbestos friction material composition of the present invention is preferably 30 to 80% by mass, more preferably 40 to 80% by mass, and 60 to 80% by mass. More preferable. By setting the content of the inorganic filler in the range of 30 to 80% by mass, deterioration of heat resistance can be avoided. The content of the inorganic filler includes the content of the titanate and zirconium oxide having a specific particle size.
（繊維基材）
繊維基材は、摩擦材において補強作用を示すものである。
本発明のノンアスベスト摩擦材組成物に含まれる繊維基材としては、通常、繊維基材として用いられる、無機繊維、金属繊維、有機繊維、炭素系繊維等を用いることができ、これらを単独で又は２種類以上を組み合わせて使用することができる。なお、ここでいう繊維基材には上述したチタン酸塩の繊維状のものは含まれない。
(Fiber substrate)
The fiber base material has a reinforcing function in the friction material.
As the fiber base material contained in the non-asbestos friction material composition of the present invention, it is possible to use inorganic fibers, metal fibers, organic fibers, carbon fibers and the like, which are usually used as fiber base materials, and these are used alone. Alternatively, two or more kinds can be used in combination. The fibrous base material here does not include the fibrous material of the titanate described above.
上記無機繊維としては、セラミック繊維、生分解性セラミック繊維、鉱物繊維、ガラス繊維、シリケート繊維等を用いることができ、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
なお、ここでいう鉱物繊維とは、スラグウール等の高炉スラグ、バサルトファイバー等の玄武岩、その他の天然岩石等を主成分として溶融紡糸した人造無機繊維であり、Ａｌ元素を含む天然鉱物であることがより好ましい。具体的には、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＦｅＯ、Ｎａ2Ｏ等が含まれるもの、又はこれら化合物が１種又は２種以上含有されるものを用いることができ、より好ましくはこれらのうちＡｌ元素を含むものが、鉱物繊維として用いることができる。摩擦材組成物中に含まれる鉱物繊維全体の平均繊維長が大きくなるほど摩擦組成物中の各成分との接着強度が低下する傾向があるため、鉱物繊維全体の平均繊維長は５００μｍ以下が好ましく、より好ましくは１００〜４００μｍである。ここで、平均繊維長とは、該当する全ての繊維の長さの平均値を示した数平均繊維長のことをいう。例えば２００μｍの平均繊維長とは、摩擦材組成物原料として用いる鉱物繊維を無作為に５０個選択し、光学顕微鏡で繊維長を測定し、その平均値が２００μｍであることを示す。
As the inorganic fibers, ceramic fibers, biodegradable ceramic fibers, mineral fibers, glass fibers, silicate fibers and the like can be used, and one kind or a combination of two or more kinds can be used.
The mineral fibers referred to here are artificial inorganic fibers melt-spun with blast furnace slag such as slag wool, basalt such as basalt fiber, and other natural rocks as the main components, and are natural minerals containing Al element. Is more preferable. Specifically, those containing SiO 2 , Al 2 O 3 , CaO, MgO, FeO, Na 2 O, etc., or those containing one or more of these compounds can be used, and more preferably Among these, those containing an Al element can be used as mineral fibers. The larger the average fiber length of all the mineral fibers contained in the friction material composition, the more the adhesive strength with each component in the friction composition tends to decrease. Therefore, the average fiber length of all the mineral fibers is preferably 500 μm or less, More preferably, it is 100 to 400 μm. Here, the average fiber length refers to the number average fiber length indicating the average value of the lengths of all the corresponding fibers. For example, an average fiber length of 200 μm means that the mineral fiber used as a raw material for the friction material composition is randomly selected from 50 and the fiber length is measured with an optical microscope, and the average value is 200 μm.
本発明で用いられる鉱物繊維は、人体有害性の観点で生体溶解性であることが好ましい。ここでいう生体溶解性の鉱物繊維とは、人体内に取り込まれた場合でも短時間で一部分解され体外に排出される特徴を有する鉱物繊維である。具体的には、化学組成がアルカリ酸化物、アルカリ土類酸化物総量（ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、バリウムの酸化物の総量）が１８質量％以上で、かつ呼吸による短期バイオ永続試験で、２０μｍ以上の繊維の質量半減期が４０日以内又は腹膜内試験で過度の発癌性の証拠がないか又は長期呼吸試験で関連の病原性や腫瘍発生がないことを満たす繊維を示す（ＥＵ指令９７／６９／ＥＣのＮｏｔａＱ（発癌性適用除外））。このような生体分解性鉱物繊維としては、ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3−ＣａＯ−ＭｇＯ−ＦｅＯ−Ｎａ2Ｏ系繊維等が挙げられ、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＦｅＯ、Ｎａ2Ｏ等を任意の組み合わせで含有した繊維が挙げられる。市販品としてはＬＡＰＩＮＵＳＦＩＢＥＲＳＢ．Ｖ製のＲｏｘｕｌシリーズなどが挙げられる。「Ｒｏｘｕｌ」は、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＦｅＯ、Ｎａ2Ｏ等が含まれる。 The mineral fiber used in the present invention is preferably biosoluble from the viewpoint of human body harm. The term “biosoluble mineral fiber” as used herein refers to a mineral fiber that is characterized in that even if it is taken into the human body, it is partially decomposed and discharged outside the body in a short time. Specifically, the chemical composition is a total amount of alkaline oxides and alkaline earth oxides (total amount of oxides of sodium, potassium, calcium, magnesium, barium) is 18 mass% or more, and in a short-term biopersistence test by respiration, Fibers with a mass half-life of 20 μm or more within 40 days or no evidence of excessive carcinogenicity in intraperitoneal studies or no relevant pathogenicity or tumor development in long-term breathing studies (EU Directive 97 /69/EC NotaQ (carcinogenic exemption)). Examples of such biodegradable mineral fibers include SiO 2 —Al 2 O 3 —CaO—MgO—FeO—Na 2 O based fibers, and SiO 2 , Al 2 O 3 , CaO, MgO, FeO, Na. Fibers containing 2 O and the like in any combination are mentioned. As a commercially available product, LAPINUS FIBERSB. V Roxul series etc. are mentioned. “Roxul” includes SiO 2 , Al 2 O 3 , CaO, MgO, FeO, Na 2 O and the like.
上記金属繊維としては、耐クラック性や耐摩耗性の向上のため、銅又は銅合金の繊維を用いることができる。ただし、銅又は銅合金の繊維を含有させる場合、環境への優しさを考慮すると、該摩擦材組成物中における銅全体の含有量は、銅元素として５質量％以下の範囲であることを要する。
銅又は銅合金の繊維としては、銅繊維、黄銅繊維、青銅繊維等を用いることができ、これらを単独で又は２種類以上を組み合わせて使用することができる。
As the metal fibers, copper or copper alloy fibers can be used in order to improve crack resistance and wear resistance. However, in the case of containing copper or copper alloy fibers, in consideration of environmental friendliness, the total content of copper in the friction material composition needs to be 5 mass% or less as a copper element. ..
As the fiber of copper or copper alloy, copper fiber, brass fiber, bronze fiber and the like can be used, and these can be used alone or in combination of two or more kinds.
また、上記金属繊維として、摩擦係数向上、耐クラック性の観点から銅及び銅合金以外の金属繊維を用いてもよいが、耐摩耗性の向上及びメタルキャッチ抑制の観点から含有量が０．５質量％以下であることを要する。好ましくは、摩擦係数の向上の割には耐摩耗性の悪化及びメタルキャッチの発生がしやすいため、銅及び銅合金以外の金属繊維を含有しないこと（含有量０質量％）である。
銅及び銅合金以外の金属繊維としては、例えば、アルミニウム、鉄、亜鉛、錫、チタン、ニッケル、マグネシウム、シリコン等の金属単体又は合金形態の繊維や、鋳鉄繊維等の金属を主成分とする繊維が挙げられ、これらを単独で又は２種類以上を組み合わせて使用することができる。
Further, as the above-mentioned metal fibers, metal fibers other than copper and copper alloy may be used from the viewpoint of improving the friction coefficient and crack resistance, but the content thereof is 0.5 from the viewpoint of improving wear resistance and suppressing metal catch. It is necessary to be less than mass%. It is preferable that metal fibers other than copper and copper alloys are not contained (content 0% by mass) because abrasion resistance is deteriorated and metal catches are likely to occur even though the friction coefficient is improved.
Examples of the metal fibers other than copper and copper alloys include, for example, fibers in the form of a simple metal or alloy such as aluminum, iron, zinc, tin, titanium, nickel, magnesium, and silicon, and fibers containing a metal such as cast iron fiber as a main component. These may be used alone or in combination of two or more.
上記有機繊維としては、アラミド繊維、セルロース繊維、アクリル繊維、フェノール樹脂繊維（架橋構造を有する）等を用いることができ、これらを単独で又は２種類以上を組み合わせて使用することができ、耐摩耗性の観点からアラミド繊維を用いることが好ましい。
上記炭素系繊維としては、耐炎化繊維、ピッチ系炭素繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、活性炭繊維等を用いることができ、これらを単独で又は２種類以上を組み合わせて使用することができる。
As the organic fiber, aramid fiber, cellulose fiber, acrylic fiber, phenol resin fiber (having a crosslinked structure), or the like can be used, and these can be used alone or in combination of two or more, and abrasion resistance It is preferable to use aramid fiber from the viewpoint of the property.
As the carbon-based fiber, flame resistant fiber, pitch-based carbon fiber, PAN-based carbon fiber, activated carbon fiber and the like can be used, and these can be used alone or in combination of two or more kinds.
本発明のノンアスベスト摩擦材組成物における繊維基材の含有量は、５〜４０質量％であることが好ましく、５〜２０質量％であることがより好ましく、５〜１８質量％であることがさらに好ましい。繊維基材の含有量を５〜４０質量％の範囲とすることで、摩擦材としての最適な気孔率が得られ、鳴き防止ができ、適正な材料強度が得られ、耐摩耗性を発現し、成形性をよくすることができる。なお、上記繊維基材の含有量には、銅又は銅合金の金属繊維の含有量が含まれる。 The content of the fiber base material in the non-asbestos friction material composition of the present invention is preferably 5 to 40% by mass, more preferably 5 to 20% by mass, and 5 to 18% by mass. More preferable. By setting the content of the fiber base material in the range of 5 to 40% by mass, optimum porosity as a friction material can be obtained, squeal can be prevented, appropriate material strength can be obtained, and wear resistance is exhibited. The moldability can be improved. The content of the fiber base material includes the content of copper or copper alloy metal fibers.
（その他の材料）
本発明のノンアスベスト摩擦材組成物は、前記の結合材、有機充填材、無機充填材、繊維基材以外に、必要に応じてその他の材料を配合することができる。
例えば、本発明のノンアスベスト摩擦材組成物中における、銅全体の含有量が、銅元素として５質量％以下となる範囲で、銅粉、黄銅粉、青銅粉等の金属粉末等を配合することができる。また、耐摩耗性の観点から、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）等のフッ素系ポリマー等の有機添加剤等を配合することができる。
(Other materials)
The non-asbestos friction material composition of the present invention may contain other materials, if necessary, in addition to the above-mentioned binder, organic filler, inorganic filler, and fiber base material.
For example, in the non-asbestos friction material composition of the present invention, the total content of copper in the range of 5 mass% or less as a copper element, the metal powder such as copper powder, brass powder, bronze powder, etc. are blended. You can Further, from the viewpoint of wear resistance, an organic additive such as a fluoropolymer such as PTFE (polytetrafluoroethylene) can be blended.
［摩擦材及び摩擦部材］
また、本発明は、上述のノンアスベスト摩擦材組成物を用いた摩擦材及び摩擦部材を提供する。
本発明のノンアスベスト摩擦材組成物は、これを成形することにより、自動車等のディスクブレーキパッドやブレーキライニング等の摩擦材として使用することができる。本発明の摩擦材は高温での耐摩耗性及びメタルキャッチ制御に優れるため、制動時に負荷の大きいディスクブレーキパッドの摩擦材に好適である。
さらに、上記摩擦材を用いることにより、該摩擦材を摩擦面となるように形成した摩擦部材を得ることができる。摩擦材を用いて形成することができる摩擦部材としては、例えば、下記の構成等が挙げられる。
[Friction material and friction member]
The present invention also provides a friction material and a friction member using the above-mentioned non-asbestos friction material composition.
By molding the non-asbestos friction material composition of the present invention, it can be used as a friction material for disc brake pads and brake linings of automobiles and the like. Since the friction material of the present invention is excellent in wear resistance at high temperature and metal catch control, it is suitable as a friction material for a disc brake pad which is heavily loaded during braking.
Furthermore, by using the above friction material, it is possible to obtain a friction member in which the friction material is formed so as to serve as a friction surface. Examples of the friction member that can be formed using the friction material include the following configurations.
（１）摩擦材のみの構成。
（２）裏金と、該裏金の上に摩擦面となる本発明の摩擦材組成物からなる摩擦材とを有する構成。
（３）上記（２）の構成において、裏金と摩擦材との間に、裏金の接着効果を高めるための表面改質を目的としたプライマー層、及び、裏金と摩擦材との接着を目的とした接着層をさらに介在させた構成。
上記裏金は、摩擦部材の機械的強度の向上のために、通常、摩擦部材として用いるものであり、材質としては、金属または繊維強化プラスチック等を用いることができ、例えば、鉄、ステンレス、無機繊維強化プラスチック、炭素繊維強化プラスチック等が挙げられる。プライマー層及び接着層としては、通常、ブレーキシュー等の摩擦部材に用いられるものであればよい。
(1) Only friction material is used.
(2) A structure having a back metal and a friction material made of the friction material composition of the present invention, which serves as a friction surface on the back metal.
(3) In the configuration of (2) above, a primer layer is provided between the back metal and the friction material for the purpose of surface modification to enhance the adhesive effect of the back metal, and the purpose is to bond the back metal and the friction material. The structure in which the adhesive layer is further interposed.
The back metal is usually used as a friction member in order to improve the mechanical strength of the friction member, and the material can be metal or fiber reinforced plastic, for example, iron, stainless steel, inorganic fiber. Examples include reinforced plastics and carbon fiber reinforced plastics. The primer layer and the adhesive layer may be those normally used for friction members such as brake shoes.
本発明の摩擦材は、一般に使用されている方法を用いて製造することができ、本発明のノンアスベスト摩擦材組成物を成形して、好ましくは加熱加圧成形して製造される。
具体的には、本発明のノンアスベスト摩擦材組成物を、レディーゲミキサー、加圧ニーダー、アイリッヒミキサー等の混合機を用いて均一に混合し、この混合物を成形金型にて予備成形し、得られた予備成形物を成形温度１３０℃〜１６０℃、成形圧力２０〜５０ＭＰａの条件で２〜１０分間で成形し、得られた成形物を１５０〜２５０℃で２〜１０時間熱処理する。必要に応じて塗装、スコーチ処理、研磨処理を行うことによって摩擦材を製造することができる。
The friction material of the present invention can be produced by a generally used method, and is produced by molding the non-asbestos friction material composition of the present invention, preferably by heat and pressure molding.
Specifically, the non-asbestos friction material composition of the present invention is uniformly mixed using a mixing machine such as a Ledige mixer, a pressure kneader, and an Erich mixer, and this mixture is preformed in a molding die. The obtained preform is molded for 2 to 10 minutes under the conditions of a molding temperature of 130°C to 160°C and a molding pressure of 20 to 50 MPa, and the obtained molded product is heat treated at 150 to 250°C for 2 to 10 hours. The friction material can be manufactured by performing coating, scorch treatment, and polishing treatment as necessary.
本発明のノンアスベスト摩擦材組成物は、高温での耐摩耗性やメタルキャッチ抑制などに優れるため、ディスクブレーキパッドやブレーキライニング等の摩擦部材の「上張り材」として有用であり、さらに摩擦部材の「下張り材」として成形して用いることもできる。
なお、「上張り材」とは、摩擦部材の摩擦面となる摩擦材であり、「下張り材」とは、摩擦部材の摩擦面となる摩擦材と裏金との間に介在する、摩擦材と裏金との接着部付近の剪断強度、耐クラック性向上を目的とした層のことである。
INDUSTRIAL APPLICABILITY The non-asbestos friction material composition of the present invention is excellent in wear resistance at high temperatures, suppression of metal catch, and the like, and thus is useful as a "covering material" for friction members such as disc brake pads and brake linings, and further friction members. It can also be used by molding it as the "underlay material".
The "upper material" is a friction material that serves as the friction surface of the friction member, and the "underlay material" is the friction material that is interposed between the friction material that serves as the friction surface of the friction member and the back metal. It is a layer for the purpose of improving the shear strength and crack resistance in the vicinity of the bonding portion with the back metal.
本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明によって何ら制限を受けるものではない。
なお、実施例（参考例を含む）及び比較例に示す評価は次のように行った。
The present invention will be described in more detail by way of examples, which should not be construed as limiting the invention in any way.
The evaluations shown in Examples (including Reference Examples) and Comparative Examples were performed as follows.
（１）高温での耐摩耗性の評価
耐摩耗性は、制動前ブレーキ温度５００℃、制動前速度６０ｋｍ／ｈ、減速度０．３Ｇで１０００回制動を行い、試験前後の摩擦材厚みから、摩擦材の摩耗量を算出した。
（２）メタルキャッチ生成の評価
メタルキャッチ生成の評価では、制動前速度６０ｋｍ／ｈ、制動条件１．９６ｍ／ｓ2、２．９４ｍ／ｓ2、３．９２ｍ／ｓ2でそれぞれ２回ずつ、制動前温度を５０℃から３００℃まで５０℃間隔で昇温する計３６回の制動を行った後、２５０℃から５０℃まで５０℃間隔で降温し、かつ上記同様の制動条件による計３０回の制動を行った。試験完了後、摩擦材摺動面に生成したメタルキャッチの大きさと数を、以下の基準で評価した。
Ａ：メタルキャッチの生成無し
Ｂ：長径２ｍｍ未満のメタルキャッチが１個〜２個生成
Ｃ：長径２ｍｍ未満のメタルキャッチが３個以上生成
Ｄ：長径２ｍｍ以上のメタルキャッチが１個以上生成
（３）摩擦係数の評価
摩擦係数は、自動車技術会規格ＪＡＳＯ Ｃ４０６に基づき測定し、第２効力試験における摩擦係数の平均値を算出した。
(1) Evaluation of wear resistance at high temperature The wear resistance was determined from the friction material thickness before and after the test after 1,000 times of braking at a brake temperature of 500° C. before braking, a speed of 60 km/h before braking, and a deceleration of 0.3 G. The wear amount of the friction material was calculated.
(2) Evaluation of generation of metal catch In the evaluation of generation of metal catch, the speed before braking is 60 km/h, the braking condition is 1.96 m/s 2 , 2.94 m/s 2 , 3.92 m/s 2 each twice. The temperature before braking is raised from 50°C to 300°C at 50°C intervals for a total of 36 times of braking, then from 250°C to 50°C at 50°C intervals, and 30 times under the same braking conditions. I braked. After the test was completed, the size and number of metal catches formed on the friction material sliding surface were evaluated according to the following criteria.
A: No metal catch is generated B: One to two metal catches with a major axis of less than 2 mm are generated C: Three or more metal catches with a major axis of less than 2 mm are generated D: One or more metal catches with a major axis of 2 mm or greater are generated (3 ) Evaluation of coefficient of friction The coefficient of friction was measured based on JASO C406 of the Society of Automotive Engineers of Japan, and the average value of the coefficient of friction in the second efficacy test was calculated.
なお、上記耐摩耗性の評価、メタルキャッチ生成及び摩擦係数の評価は、ダイナモメータを用い、イナーシャ７ｋｇｆ・ｍ・ｓ2で評価を行った。また、ベンチレーテッドディスクロータ（株式会社キリウ製、材質ＦＣ１９０）、一般的なピンスライド式のコレットタイプのキャリパを用いて実施した。 The evaluation of the wear resistance, the formation of the metal catch, and the evaluation of the friction coefficient were performed using a dynamometer at inertia of 7 kgf·m·s 2 . Further, the test was performed using a ventilated disc rotor (manufactured by Kiriu Co., Ltd., material FC190) and a general pin slide type collet type caliper.
［実施例（参考例を含む）１〜１３及び比較例１〜５］
ディスクブレーキパッドの作製
表１に示す配合比率に従って材料を配合し、実施例（参考例を含む）及び比較例の摩擦材組成物を得た。なお、表１の各成分の配合量の単位は、摩擦材組成物中の質量％である。
この摩擦材組成物をレディーゲミキサー（株式会社マツボー社製、商品名：レディーゲミキサーＭ２０）で混合し、この混合物を成形プレス（王子機械工業株式会社製）で予備成形し、得られた予備成形物を成形温度１４５℃、成形圧力３０ＭＰａの条件で５分間成形プレス（三起精工株式会社製）を用いて日立オートモティブシステムズ株式会社製の裏金と共に加熱加圧成形し、得られた成形品を２００℃で４．５時間熱処理し、ロータリー研磨機を用いて研磨し、５００℃のスコーチ処理を行って、ディスクブレーキパッド（摩擦材の厚さ１１ｍｍ、摩擦材投影面積５２ｃｍ2）を得た。
作製したディスクブレーキパッドについて、前記の評価を行った結果を表１に示す。
[Examples (including Reference Examples) 1 to 13 and Comparative Examples 1 to 5]
Preparation of Disc Brake Pad Materials were blended according to the blending ratio shown in Table 1 to obtain friction material compositions of Examples (including Reference Examples) and Comparative Examples. The unit of the blending amount of each component in Table 1 is% by mass in the friction material composition.
This friction material composition was mixed with a Ledige mixer (Matsubo Co., Ltd., trade name: Ledige mixer M20), and this mixture was preformed with a molding press (Oji Machine Industry Co., Ltd.) to obtain the obtained preliminary. The molded product was heated and pressed together with a backing made by Hitachi Automotive Systems, Ltd. using a molding press (manufactured by Sanki Seiko Co., Ltd.) for 5 minutes under the conditions of a molding temperature of 145° C. and a molding pressure of 30 MPa. Heat treatment was performed at 200° C. for 4.5 hours, polishing was performed using a rotary polishing machine, and scorch treatment was performed at 500° C. to obtain a disc brake pad (thickness of friction material: 11 mm, projected area of friction material: 52 cm 2 ).
Table 1 shows the results of the above evaluations of the produced disc brake pad.
なお、実施例（参考例を含む）及び比較例において使用した各種材料は次のとおりである。
（結合材）
・フェノール樹脂：日立化成工業株式会社製（商品名：ＨＰ４９１ＵＰ）
（有機充填剤）
・カシューダスト：東北化工株式会社製（商品名：ＦＦ−１０５６）
（無機充填剤）
・チタン酸塩１：大塚化学株式会社製 （商品名：テラセスＬ）
成分：チタン酸リチウムカリウム、形状：燐片状
メジアン径：２５μｍ、比表面積：０．６ｍ２／ｇ
・チタン酸塩２：大塚化学株式会社製 （商品名：テラセスＰＳ）
成分：チタン酸マグネシウムカリウム、形状：燐片状
メジアン径：４μｍ、比表面積：２．５ｍ２／ｇ
・チタン酸塩３：大塚化学株式会社製 （商品名：テラセスＴＦ−Ｓ）
成分：チタン酸カリウム、形状：燐片状
メジアン径：７μｍ、比表面積：３．５ｍ２／ｇ
・チタン酸塩４：株式会社クボタ製 （商品名：ＴＸＡＸ−ＭＡ）
成分：チタン酸カリウム、形状：板状
比表面積：１．５ｍ２／ｇ
・チタン酸塩５：東邦マテリアル株式会社製 （商品名：ＴＯＦＩＸ−Ｓ）
成分：チタン酸カリウム、形状：柱状
メジアン径：６μｍ、比表面積：０．９ｍ２／ｇ
・チタン酸塩６：大塚化学株式会社製 （商品名：ティスモＤ）
成分：チタン酸カリウム、形状：繊維状
比表面積：７．０ｍ２／ｇ
・酸化ジルコニウム１：第一稀元素化学工業株式会社製
（商品名：ＢＲ−３ＱＺ、平均粒子径２．０μｍ、最大粒子径１５μｍ）
・酸化ジルコニウム２：第一稀元素化学工業株式会社製
（商品名：ＢＲ−ＱＺ、平均粒子径６．５μｍ、最大粒子径２６μｍ）
・酸化ジルコニウム３：第一稀元素化学工業株式会社製
（商品名：ＢＲ−１２ＱＺ、平均粒子径８．５μｍ、最大粒子径４５μｍ）
・黒鉛：ＴＩＭＣＡＬ社製（商品名：ＫＳ７５）
（繊維基材）
・アラミド繊維（有機繊維）：東レ・デュポン株式会社製（商品名：１Ｆ５３８）
・鉄繊維（金属繊維）：ＧＭＴ社製（商品名：＃０）
・銅繊維（金属繊維）：Ｓｕｎｎｙ Ｍｅｔａｌ社製（商品名：ＳＣＡ−１０７０）
・鉱物繊維（無機繊維）：ＬＡＰＩＮＵＳ ＦＩＢＥＲＳ Ｂ．Ｖ製（商品名：ＲＢ２４０ Ｒｏｘｕｌ １０００、平均繊維長３００μｍ）
Various materials used in Examples (including Reference Examples) and Comparative Examples are as follows.
(Binder)
-Phenolic resin: manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd. (Product name: HP491UP)
(Organic filler)
・Cashew dust: Tohoku Kako Co., Ltd. (trade name: FF-1056)
(Inorganic filler)
・Titanate 1: Otsuka Chemical Co., Ltd. (Product name: Terraces L)
Ingredient: Lithium potassium titanate, Shape: Flaky
Median diameter: 25 μm, specific surface area: 0.6 m 2 /g
・Titanate 2: Otsuka Chemical Co., Ltd. (Product name: Terraces PS)
Ingredient: Potassium magnesium titanate, Shape: Flaky
Median diameter: 4 μm, specific surface area: 2.5 m 2 /g
-Titanate 3: Otsuka Chemical Co., Ltd. (trade name: Terraces TF-S)
Ingredient: Potassium titanate, Shape: Flaky
Median diameter: 7 μm, specific surface area: 3.5 m 2 /g
・Titanate 4: manufactured by Kubota Corporation (trade name: TXAX-MA)
Ingredient: Potassium titanate, Shape: Plate
Specific surface area: 1.5 m 2 /g
・Titanate 5: manufactured by Toho Material Co., Ltd. (trade name: TOFIX-S)
Ingredient: Potassium titanate, Shape: Columnar
Median diameter: 6 μm, specific surface area: 0.9 m 2 /g
・Titanate 6: Otsuka Chemical Co., Ltd. (trade name: Tismo D)
Ingredient: Potassium titanate, Shape: Fibrous
Specific surface area: 7.0 m 2 /g
Zirconium oxide 1: manufactured by Daiichi Rare Element Chemical Industry Co., Ltd. (Brand name: BR-3QZ, average particle diameter 2.0 μm, maximum particle diameter 15 μm)
Zirconium oxide 2: manufactured by Daiichi Rare Element Chemical Industry Co., Ltd. (Brand name: BR-QZ, average particle diameter 6.5 μm, maximum particle diameter 26 μm)
Zirconium oxide 3: manufactured by Daiichi Rare Element Chemical Industry Co., Ltd. (Brand name: BR-12QZ, average particle diameter 8.5 μm, maximum particle diameter 45 μm)
Graphite: manufactured by TIMCAL (trade name: KS75)
(Fiber substrate)
・Aramid fiber (organic fiber): Toray DuPont Co., Ltd. (Product name: 1F538)
-Iron fiber (metal fiber): manufactured by GMT (trade name: #0)
-Copper fiber (metal fiber): manufactured by Sunny Metal (trade name: SCA-1070)
Mineral fiber (inorganic fiber): LAPINUS FIBERS B. V (brand name: RB240 Roxul 1000, average fiber length 300 μm)
実施例では５００℃での摩擦材摩耗量が少なく、優れた耐摩耗性を示し、メタルキャッチを抑制することができ、かつ高い摩擦係数を発現した。酸化ジルコニウムを含有しない比較例２、最大粒子径が３０μｍを超える酸化ジルコニウムを含有する比較例１、チタン酸塩の含有量が１０質量％より少ない比較例３、チタン酸塩の含有量が３５質量％より多い比較例４、並びに鉄繊維を１質量％含有する比較例５では、十分な耐摩耗性が得られず、またメタルキャッチの抑制をすることができなかった。 In the examples, the friction material wear amount at 500° C. was small, excellent wear resistance was exhibited, metal catch could be suppressed, and a high friction coefficient was exhibited. Comparative Example 2 containing no zirconium oxide, Comparative Example 1 containing zirconium oxide having a maximum particle size of more than 30 μm, Comparative Example 3 containing less than 10% by mass of titanate, and 35% by mass of titanate. %, and in Comparative Example 5 containing 1% by mass of iron fiber, sufficient wear resistance could not be obtained and the metal catch could not be suppressed.
本発明のノンアスベスト摩擦材組成物は、従来品と比較して制動時に生成する摩耗粉中の銅が少ないことから環境に優しく、高温での耐摩耗性に優れ、かつ、メタルキャッチ生成を抑制できるため、自動車のディスクブレーキパッドやブレーキライニングなどの摩擦材及び摩擦部材に有用である。 The non-asbestos friction material composition of the present invention is environmentally friendly, has excellent wear resistance at high temperatures, and suppresses the formation of metal catches, because less copper is contained in the wear powder generated during braking compared to conventional products. Therefore, it is useful as a friction material and a friction member such as a disc brake pad and a brake lining of an automobile.
Claims (5)
該摩擦材組成物中の銅の含有量が銅元素として５質量％以下であり、銅及び銅合金以外の金属繊維の含有量が０．５質量％以下であり、チタン酸塩の含有量が１３〜２４質量％であり、酸化ジルコニウムの含有量が５〜３０質量％かつ粒子径が３０μｍを超える酸化ジルコニウムの含有量が１．０質量％以下であり、下記試験方法に従った試験の完了後、摩擦材摺動面にメタルキャッチが生成しない、摩擦材。
（試験方法）
制動前速度６０ｋｍ／ｈ、制動条件１．９６ｍ／ｓ2、２．９４ｍ／ｓ2、３．９２ｍ／ｓ2でそれぞれ２回ずつ、制動前温度を５０℃から３００℃まで５０℃間隔で昇温する計３６回の制動を行った後、２５０℃から５０℃まで５０℃間隔で降温し、かつ上記同様の制動条件による計３０回の制動を行う。 A friction material formed by molding a friction material composition containing a binder, an organic filler, an inorganic filler and a fiber base material,
The content of copper in the friction material composition is 5 mass% or less as a copper element, the content of metal fibers other than copper and copper alloy is 0.5 mass% or less, and the content of titanate is 13 to 24% by mass, the content of zirconium oxide is 5 to 30% by mass, and the content of zirconium oxide having a particle size of more than 30 μm is 1.0% by mass or less, and the test according to the following test method is completed. Afterwards, friction material that does not generate metal catch on friction material sliding surface.
(Test method)
Braking before the speed 60 km / h, the braking condition 1.96m / s 2, 2.94m / s 2, at 3.92m / s 2 twice respectively, raising the front brake temperature at 50 ° C. intervals until 300 ° C. from 50 ° C. After braking for a total of 36 times, the temperature is lowered from 250° C. to 50° C. at 50° C. intervals, and a total of 30 brakings are performed under the same braking conditions as above.
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