JP6658059B2 - Sputtering target - Google Patents

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Description

本発明は、ターゲット材とバッキング材とがはんだ層を介して接合されて構成されたスパッタリングターゲットに関するものである。 The present invention relates to a sputtering target configured by joining a target material and a backing material via a solder layer.

金属膜や酸化物膜等の薄膜を成膜する手段として、スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が広く用いられている。
一般に、スパッタリングターゲットは、成膜する薄膜の組成に応じて形成されたターゲット材と、このターゲット材を保持するバッキング材とが、はんだ層を介して接合された構造とされている。
ターゲット材とバッキング材との間に介在するはんだ層を構成するはんだ材としては、例えば特許文献1、2に示すように、Inはんだ、あるいは、Sn−Pbはんだ等が挙げられる。しかしながら、Pbは環境負荷物質であることから、現在ではSn−Pbはんだの使用は避けられており、Inはんだが広く用いられている。
As a means for forming a thin film such as a metal film or an oxide film, a sputtering method using a sputtering target is widely used.
In general, a sputtering target has a structure in which a target material formed according to the composition of a thin film to be formed and a backing material holding the target material are joined via a solder layer.
As a solder material constituting a solder layer interposed between the target material and the backing material, for example, as shown in Patent Documents 1 and 2, In solder or Sn-Pb solder is used. However, since Pb is an environmentally hazardous substance, use of Sn-Pb solder is currently avoided, and In solder is widely used.

ここで、上述のスパッタリングターゲットとしては、例えば、平板型スパッタリングターゲット、及び、円筒型スパッタリングターゲットが提案されている。
平板型スパッタリングターゲットにおいては、平板状のターゲット材と平板状のバッキング材(バッキングプレート)が積層された構造とされる。
また、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、円筒状のターゲット材の内周側に円筒状のバッキング材(バッキングチューブ)が挿入された構造とされる。なお、円筒型ターゲットの軸線方向長さが、例えば1m以上と比較的長く設定されたものが提案されている。
Here, as the above-mentioned sputtering target, for example, a flat plate type sputtering target and a cylindrical type sputtering target have been proposed.
The flat-plate-type sputtering target has a structure in which a flat target material and a flat backing material (backing plate) are stacked.
Further, the cylindrical sputtering target has a structure in which a cylindrical backing material (backing tube) is inserted on the inner peripheral side of a cylindrical target material. Note that there has been proposed a cylindrical target in which the axial length is set relatively long, for example, 1 m or more.

円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面がスパッタ面とされており、ターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて連続成膜に適しており、かつ、スパッタリングターゲットの使用効率に優れるといった利点を有している。 The cylindrical sputtering target has an outer peripheral surface serving as a sputtering surface, and performs sputtering while rotating the target, so that it is more suitable for continuous film formation than when using a flat plate sputtering target, and There is an advantage that the use efficiency of the sputtering target is excellent.

ここで、バッキング材は、ターゲット材の保持、ターゲット材への電力供給、及び、ターゲット材の冷却のために配設されたものであり、上述のスパッタリングターゲットにおいては、ターゲット材とバッキング材とが良好に接合されている必要がある。
ターゲット材とバッキング材との接合状態を検査する手段として、例えば特許文献3には、水中において超音波検査を行い、接合界面における超音波の反射波のピーク強度から気泡(ボイド)などの接合欠陥の有無を判定する方法が提案されている。
Here, the backing material is provided for holding the target material, supplying power to the target material, and cooling the target material. In the above-described sputtering target, the target material and the backing material are separated from each other. It must be well joined.
As means for inspecting the bonding state between the target material and the backing material, for example, in Patent Document 3, an ultrasonic inspection is performed in water, and a bonding defect such as a bubble (void) is determined from the peak intensity of the ultrasonic reflected wave at the bonding interface. There has been proposed a method for determining the presence / absence.

特許文献3に記載されたように、水中での超音波検査によって上述のスパッタリングターゲットを検査した場合においては、発振された超音波は、水/ターゲット材界面、ターゲット材/はんだ層界面、はんだ層/バッキング材界面、バッキング材/水界面、の4つの界面で主に反射される。ここで、空隙等の欠陥においては、音響インピーダンスがほぼ0であるため、界面における反射波に比べてピーク強度が非常に大きくなり、欠陥を検出することが可能となる。   As described in Patent Literature 3, when the above-described sputtering target is inspected by ultrasonic inspection in water, the oscillated ultrasonic wave is transmitted to a water / target material interface, a target material / solder layer interface, and a solder layer. / Backing material interface, and backing material / water interface. Here, in the case of a defect such as a void, the acoustic impedance is almost 0, and therefore, the peak intensity becomes extremely large as compared with the reflected wave at the interface, and the defect can be detected.

特開2003−042975号公報JP 2003-042975 A 特開平10−280137号公報JP-A-10-280137 特開平08−218166号公報JP 08-218166 A

ところで、例えば上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、円筒状のターゲット材の内周側に円筒状のバッキング材(バッキングチューブ)を挿入する構成とされ、その軸線方向長さが1m以上と比較的長く設定される場合もあることから、組み付け時の寸法精度の観点から、はんだ層の厚さが例えば0.75mm以上と厚く形成される傾向にある。 Incidentally, for example, in the above-mentioned cylindrical sputtering target, a cylindrical backing material (backing tube) is inserted into the inner peripheral side of the cylindrical target material, and its axial length is relatively long, such as 1 m or more. In some cases, the thickness of the solder layer tends to be as large as 0.75 mm or more from the viewpoint of dimensional accuracy at the time of assembly.

ここで、はんだ層の厚さが、超音波の波長(例えば数十μm)よりも厚くなった場合には、ターゲット材/はんだ層界面、及び、はんだ層/バッキング材界面での反射波のピーク強度が高くなる傾向にあることから、欠陥が存在した場合の信号のS/N比が小さくなり、欠陥を精度良く検出することができないおそれがあった。特に、はんだ材としてInはんだを用いた場合には、ターゲット材/はんだ層界面、及び、はんだ層/バッキング材界面での反射波のピーク強度がさらに高くなり、欠陥の検出がさらに困難となることがあった。 Here, when the thickness of the solder layer becomes thicker than the wavelength of the ultrasonic wave (for example, several tens of μm), the peak of the reflected wave at the interface between the target material / solder layer and the interface between the solder layer / backing material. Since the intensity tends to be high, the S / N ratio of a signal when a defect is present becomes small, and there is a possibility that the defect cannot be detected with high accuracy. In particular, when In solder is used as the solder material, the peak intensity of the reflected wave at the interface between the target material / solder layer and the interface between the solder layer and the backing material is further increased, making it more difficult to detect defects. was there.

この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、はんだ層が比較的厚く形成された場合であっても、ターゲット材/はんだ層界面、及び、はんだ層/バッキング材界面での反射波のピーク強度を低く抑えることができ、超音波探傷によって、はんだ層の欠陥を精度良く検出することが可能なスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。   SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and even when a solder layer is formed relatively thick, reflection at a target material / solder layer interface and a solder layer / backing material interface. An object of the present invention is to provide a sputtering target capable of suppressing the peak intensity of a wave to a low level and capable of accurately detecting a defect in a solder layer by ultrasonic flaw detection.

上記の課題を解決するために、本発明のスパッタリングターゲットは、ターゲット材とバッキング材との間にはんだ層を有するスパッタリングターゲットであって、前記ターゲット材がCuで構成され、前記バッキング材がSUS304で構成されており、前記ターゲット材の音響インピーダンスXkg/(m2・s)、前記バッキング材の音響インピーダンスYkg/(m2・s)に対して、前記はんだ層の音響インピーダンスZkg/(m2・s)が、Z≧0.5×(X+Y)−26.3×10を満たすとともに、前記はんだ層の平均厚さtaveが0.75mm以上2.0mm以下の範囲内とされ、前記はんだ層の10箇所での測定値の標準偏差をσとするとき、3×σが0.2×tave以下の範囲内とされていることを特徴としている。
また、本発明のスパッタリングターゲットは、ターゲット材とバッキング材との間にはんだ層を有するスパッタリングターゲットであって、前記ターゲット材がNbで構成され、前記バッキング材がSUS304で構成されており、前記ターゲット材の音響インピーダンスXkg/(m2・s)、前記バッキング材の音響インピーダンスYkg/(m2・s)に対して、前記はんだ層の音響インピーダンスZkg/(m2・s)が、Z≧0.5×(X+Y)−23.3×10を満たすとともに、前記はんだ層の平均厚さtaveが0.75mm以上2.0mm以下の範囲内とされ、前記はんだ層の10箇所での測定値の標準偏差をσとするとき、3×σが0.2×tave以下の範囲内とされていることを特徴としている。
In order to solve the above problems, a sputtering target of the present invention is a sputtering target having a solder layer between a target material and a backing material, wherein the target material is composed of Cu, and the backing material is SUS304. is configured, the acoustic impedance Xkg / (m 2 · s) of the target material, to the backing material of acoustic impedance Ykg / (m 2 · s) , the acoustic impedance of the solder layer Zkg / (m 2 · s) satisfies Z ≧ 0.5 × (X + Y) −26.3 × 10 6, and the average thickness t ave of the solder layer is in the range of 0.75 mm or more and 2.0 mm or less. When the standard deviation of the measured values at 10 points in the layer is σ, 3 × σ is characterized by being within 0.2 × t ave or less.
The sputtering target of the present invention is a sputtering target having a solder layer between a target material and a backing material, wherein the target material is composed of Nb, and the backing material is composed of SUS304. The acoustic impedance of the solder layer Zkg / (m 2 · s) is Z ≧ 0, with respect to the acoustic impedance of the material X kg / (m 2 · s) and the acoustic impedance of the backing material Ykg / (m 2 · s). 0.5 × (X + Y) −23.3 × 10 6 , the average thickness t ave of the solder layer is in the range of 0.75 mm or more and 2.0 mm or less, and the measurement is performed at 10 places of the solder layer. When the standard deviation of the value is σ, 3 × σ is set to be within 0.2 × t ave or less.

このような構成とされた本発明のスパッタリングターゲットによれば、前記はんだ層の平均厚さtaveが0.75mm以上2.0mm以下の範囲内とされ、超音波の波長よりも厚いため、ターゲット材/はんだ層界面、及び、はんだ層/バッキング材界面での反射波のピーク強度が高くなる傾向にある。ここで、前記ターゲット材の音響インピーダンスをXkg/(m2・s)、前記バッキング材の音響インピーダンスをYkg/(m2・s)としたときに、前記はんだ層の音響インピーダンスZkg/(m2・s)が、Z≧0.5×(X+Y)−26.3×10 (ターゲット材がCuの場合)または、Z≧0.5×(X+Y)−23.3×10 (ターゲット材がNbの場合)を満たすことにより、ターゲット材及びバッキング材とはんだ層との音響インピーダンスの差が小さくなり、ターゲット材/はんだ層界面、及び、はんだ層/バッキング材界面での反射波のピーク強度を低く抑えることができる。これにより、欠陥が存在した場合の信号のS/N比が大きくなり、欠陥を精度良く検出することが可能となる。 According to the sputtering target of the present invention having such a configuration, the average thickness t ave of the solder layer is in the range of 0.75 mm or more and 2.0 mm or less, and is larger than the wavelength of the ultrasonic wave. The peak intensity of the reflected wave at the material / solder layer interface and the solder layer / backing material interface tends to increase. Here, when the acoustic impedance of the target material is X kg / (m 2 · s) and the acoustic impedance of the backing material is Y kg / (m 2 · s), the acoustic impedance of the solder layer is Z kg / (m 2. · s) is, Z ≧ 0.5 × (X + Y) - when 26.3 × 10 6 (target material is Cu) or, Z ≧ 0.5 × (X + Y) -23.3 × 10 6 ( target material Is Nb) , the difference in acoustic impedance between the target material and the backing material and the solder layer is reduced, and the peak intensity of the reflected wave at the target material / solder layer interface and at the solder layer / backing material interface Can be kept low. As a result, the S / N ratio of a signal when a defect exists increases, and the defect can be detected with high accuracy.

また、前記はんだ層の平均厚さtaveが0.75mm以上2.0mm以下の範囲内とされ、前記はんだ層の10箇所での測定値の標準偏差をσとするとき、3×σが0.2×tave以下の範囲内とされているので、はんだ層の厚さばらつきが抑えられており、ターゲット材/はんだ層界面、及び、はんだ層/バッキング材界面での反射波の発生位置(時間)が安定することになり、界面における反射波の影響を確実に抑えて、欠陥を精度良く検出することが可能となる。
ここで、前記はんだ層の平均厚さtaveが、0.75mm未満のスパッタリングターゲットは寸法精度の観点から作製が非常に困難であり、2.0mmを超えるとはんだを流し込む際に気泡ができやすいためスパッタリングターゲットの重要な特性である伝熱性が劣ってしまう。よって、本発明では、前記はんだ層の平均厚さtaveを0.75mm以上2.0mm以下の範囲内としている。
Further, when the average thickness t ave of the solder layer is in the range of 0.75 mm or more and 2.0 mm or less and the standard deviation of the measured values at 10 points of the solder layer is σ, 3 × σ is 0. .2 × t ave or less, the thickness variation of the solder layer is suppressed, and the positions of the reflected waves generated at the target material / solder layer interface and the solder layer / backing material interface ( The time) is stabilized, and the influence of the reflected wave at the interface can be reliably suppressed, and the defect can be detected with high accuracy.
Here, the sputtering target having an average thickness t ave of the solder layer of less than 0.75 mm is extremely difficult to produce from the viewpoint of dimensional accuracy, and if the thickness exceeds 2.0 mm, bubbles are likely to be generated when the solder is poured. Therefore, the heat transfer property, which is an important property of the sputtering target, is inferior. Therefore, in the present invention, the average thickness t ave of the solder layer is in the range of 0.75 mm or more and 2.0 mm or less.

ここで、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、前記ターゲット材及び前記バッキング材が円筒状をなしていてもよい。
この場合、前記ターゲット材及び前記バッキング材が円筒状をなしている場合には、はんだ層の厚さが比較的厚くなることから、上述のように、ターゲット材及びバッキング材の音響インピーダンスに応じて、はんだ層の音響インピーダンスが上述の範囲内となるように、はんだ層の材質を選定することで、ターゲット材/はんだ層界面、及び、はんだ層/バッキング材界面での反射波のピーク強度を低く抑えることができ、欠陥を精度良く検出することが可能となる。
Here, in the sputtering target of the present invention, the target material and the backing material may have a cylindrical shape.
In this case, when the target material and the backing material have a cylindrical shape, the thickness of the solder layer is relatively thick, and therefore, as described above, according to the acoustic impedance of the target material and the backing material. By selecting the material of the solder layer so that the acoustic impedance of the solder layer falls within the above range, the peak intensity of the reflected wave at the interface between the target material / solder layer and the interface between the solder layer / backing material is reduced. This makes it possible to detect defects with high accuracy.

また、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、前記はんだ層の音響インピーダンスが17.5×106kg/(m2・s)以上24.3×106kg/(m2・s)以下の範囲内であることが好ましい。
この場合、銅、銅合金、ステンレス等の金属からなるターゲット材及びバッキング材とはんだ層との音響インピーダンスの差を小さくすることができ、超音波探傷によって、ターゲット材とバッキング材との接合状態を的確に検査することができる。
Further, in the sputtering target of the present invention, the acoustic impedance of the solder layer is in the range of 17.5 × 10 6 kg / (m 2 s) or more and 24.3 × 10 6 kg / (m 2 s) or less. It is preferred that
In this case, the difference in acoustic impedance between the solder layer and the target material and the backing material made of metal such as copper, copper alloy, and stainless steel can be reduced, and the bonding state between the target material and the backing material can be reduced by ultrasonic testing. It can be inspected accurately.

以上のように、本発明によれば、はんだ層が比較的厚く形成された場合であっても、ターゲット材/はんだ層界面、及び、はんだ層/バッキング材界面での反射波のピーク強度を低く抑えることができ、超音波探傷によって、はんだ層の欠陥を精度良く検出することが可能なスパッタリングターゲットを提供することが可能となる。 As described above, according to the present invention, even when the solder layer is formed relatively thick, the peak intensity of the reflected wave at the interface between the target material / solder layer and the interface between the solder layer / backing material is reduced. Thus, it is possible to provide a sputtering target that can suppress the defects of the solder layer with high accuracy by ultrasonic testing.

本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの概略説明図である。(a)が軸線O方向に直交する断面図、(b)が軸線O方向に沿った断面図である。It is a schematic explanatory view of a sputtering target concerning one embodiment of the present invention. (A) is a sectional view orthogonal to the axis O direction, and (b) is a sectional view along the axis O direction.

以下に、本発明の実施形態であるスパッタリングターゲットについて添付した図面を参照して説明する。 Hereinafter, a sputtering target according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.

本実施形態に係るスパッタリングターゲット10は、図1に示すように、軸線Oに沿って延在する円筒形状をなすターゲット材11と、このターゲット材の内周側に挿入された円筒形状のバッキング材(バッキングチューブ)12とを備えている。
そして、ターゲット材11とバッキング材12は、はんだ層13を介して接合されている。
As shown in FIG. 1, a sputtering target 10 according to the present embodiment includes a cylindrical target material 11 extending along an axis O, and a cylindrical backing material inserted on the inner peripheral side of the target material. (Backing tube) 12.
The target material 11 and the backing material 12 are joined via the solder layer 13.

ターゲット材11は、成膜する薄膜の組成に応じた組成とされており、各種金属及び酸化物等で構成されている。本実施形態では、例えばCuやNbで構成されたものとされている。このとき、ターゲット材11における音速は3000〜5000m/sec.となる。
また、このターゲット材11のサイズは、例えば外径D1が100mm≦D1≦300
mmの範囲内、内径d1が50mm≦d1≦200mmの範囲内、軸線O方向長さL1が50mm≦L1≦3000mmの範囲内とされている。
The target material 11 has a composition according to the composition of the thin film to be formed, and is made of various metals and oxides. In the present embodiment, for example, it is made of Cu or Nb. At this time, the sound speed in the target material 11 is 3000 to 5000 m / sec. Becomes
The size of the target material 11 is, for example, such that the outer diameter D1 is 100 mm ≦ D1 ≦ 300.
mm, the inner diameter d1 is within a range of 50 mm ≦ d1 ≦ 200 mm, and the length L1 in the axis O direction is within a range of 50 mm ≦ L1 ≦ 3000 mm.

バッキング材12は、ターゲット材11を保持して機械的強度を確保するために設けられたものであり、さらにはターゲット材11への電力供給、及び、ターゲット材11の冷却といった作用を有するものである。このため、バッキング材12としては、機械的強度、電気伝導性及び熱伝導性に優れていることが求められており、例えばSUS304等のステンレス鋼、銅又は銅合金、チタン合金等で構成されている。本実施形態では、バッキング材12は、SUS304で構成されており、このとき、バッキング材12の音速は5790m/sec.となる。
また、このバッキング材12のサイズは、例えば外径D2が30mm≦D2≦200
mmの範囲内、内径d2が20mm≦d2≦195mmの範囲内、軸線O方向長さL2が50mm≦L2≦3000mmの範囲内とされている。
The backing material 12 is provided to hold the target material 11 and secure mechanical strength, and further has an effect of supplying power to the target material 11 and cooling the target material 11. is there. For this reason, the backing material 12 is required to have excellent mechanical strength, electrical conductivity, and thermal conductivity, and is made of, for example, stainless steel such as SUS304, copper or a copper alloy, or a titanium alloy. I have. In the present embodiment, the backing material 12 is made of SUS304. At this time, the sound speed of the backing material 12 is 5790 m / sec. Becomes
The size of the backing material 12 is, for example, 30 mm ≦ D2 ≦ 200 in outer diameter D2.
mm, the inner diameter d2 is within a range of 20 mm ≦ d2 ≦ 195 mm, and the length L2 in the axis O direction is within a range of 50 mm ≦ L2 ≦ 3000 mm.

ターゲット材11とバッキング材12との間に介在するはんだ層13は、はんだ材を用いてターゲット材11とバッキング材12とを接合した際に形成されるものである。
本実施形態であるスパッタリングターゲット10においては、円筒形状をなすターゲット材11の内周側にバッキング材12を挿入する構成とされており、さらにターゲット材11の軸線O方向長さL1及びにバッキング材12の軸線O方向長さL2が比較的長く設定されているため、組み付け時の寸法精度の観点から、はんだ層13は比較的厚く形成されている。
The solder layer 13 interposed between the target material 11 and the backing material 12 is formed when the target material 11 and the backing material 12 are joined using a solder material.
In the sputtering target 10 according to the present embodiment, the backing material 12 is inserted into the inner peripheral side of the target material 11 having a cylindrical shape. Since the length L2 in the axis O direction 12 is set relatively long, the solder layer 13 is formed relatively thick from the viewpoint of dimensional accuracy during assembly.

本実施形態では、はんだ層13の平均厚さtaveが0.75mm以上2.0mm以下の範囲内とされ、はんだ層13の10箇所での測定値の標準偏差をσとするとき、3×σが0.2×tave以下の範囲内とされている。
具体的には、円筒状のスパッタリングターゲット10を軸線O方向に直交する一の断面においてはんだ層13の厚さを5箇所測定し、さらに、スパッタリングターゲット10を軸線O方向に直交する他の断面においてはんだ層13の厚さを5箇所測定する。そして、これら10箇所の測定値から算出されるはんだ層13の平均厚さtaveが0.75mm以上2.0mm以下の範囲内とされるとともに、10箇所での測定値の標準偏差をσとするとき、3×σが0.2×tave以下の範囲内とされているのである。
In the present embodiment, when the average thickness t ave of the solder layer 13 is in the range of 0.75 mm or more and 2.0 mm or less, and the standard deviation of the measured values at ten points of the solder layer 13 is σ, 3 × is in the range of 0.2 × t ave or less.
Specifically, the thickness of the solder layer 13 is measured at five points in one cross section of the cylindrical sputtering target 10 perpendicular to the axis O direction, and the sputtering target 10 is measured in another cross section perpendicular to the axis O direction. The thickness of the solder layer 13 is measured at five places. The average thickness t ave of the solder layer 13 calculated from the measured values at these 10 points is in the range of 0.75 mm or more and 2.0 mm or less, and the standard deviation of the measured values at 10 points is σ. In this case, 3 × σ is within the range of 0.2 × t ave or less.

なお、はんだ層13を形成する際に、目標厚さと同径のワイヤ(例えば、Cu,SUS、Ti等)をスペーサとしてターゲット材11とバッキング材12との間に挿入する。このとき、挿入するワイヤーの本数を3本以上とし、それぞれのワイヤーの間隔が同程度となるように配置する。これにより、はんだ層13の厚さのばらつきが抑制され、10箇所での測定値の標準偏差をσとするとき、3×σが0.2×tave以下の範囲内とすることが可能となる。 When the solder layer 13 is formed, a wire (for example, Cu, SUS, Ti, or the like) having the same diameter as the target thickness is inserted between the target material 11 and the backing material 12 as a spacer. At this time, the number of inserted wires is set to three or more, and the wires are arranged so that the intervals between the wires are substantially the same. Thereby, the variation in the thickness of the solder layer 13 is suppressed, and when the standard deviation of the measured values at 10 locations is σ, it is possible to make 3 × σ within the range of 0.2 × t ave or less. Become.

そして、はんだ層13の材質は、ターゲット材11の音響インピーダンスをXkg/(m2・s)、バッキング材12の音響インピーダンスをYkg/(m2・s)としたときに、はんだ層13の音響インピーダンスZkg/(m2・s)が、
Z≧0.5×(X+Y)−27
を満たすように選定される。
The material of the solder layer 13, Xkg / (m 2 · s ) of the acoustic impedance of the target material 11, when the acoustic impedance of the backing material 12 Ykg / a (m 2 · s), the acoustic solder layer 13 The impedance Zkg / (m 2 · s) is
Z ≧ 0.5 × (X + Y) −27
Is selected to satisfy

本実施形態では、Cuからなるターゲット材11の音響インピーダンスXが41.8×106kg/(m2・s)、SUS304からなるバッキング材12の音響インピーダンスYが45.8×106kg/(m2・s)とされていることから、はんだ層13の材質は、その音響インピーダンスZが、Z≧16.8×106kg/(m2・s)となるように選定される。 In the present embodiment, the acoustic impedance X of the target material 11 made of Cu is 41.8 × 10 6 kg / (m 2 · s), and the acoustic impedance Y of the backing material 12 made of SUS304 is 45.8 × 10 6 kg /. (M 2 · s), the material of the solder layer 13 is selected such that its acoustic impedance Z satisfies Z ≧ 16.8 × 10 6 kg / (m 2 · s).

具体的には、はんだ層13は、In−Sn合金とされ、Snの含有量が20mass%以上とされている。そして、はんだ層13の音響インピーダンスZが17.5×106kg/(m2・s)以上24.3×106kg/(m2・s)以下の範囲内とされている。また、本実施形態では、はんだ層13を構成するはんだ材の融点が200℃以下とされている。 Specifically, the solder layer 13 is made of an In-Sn alloy, and the Sn content is set to 20 mass% or more. The acoustic impedance Z of the solder layer 13 is in the range of 17.5 × 10 6 kg / (m 2 · s) or more and 24.3 × 10 6 kg / (m 2 · s) or less. In the present embodiment, the melting point of the solder material forming the solder layer 13 is set to 200 ° C. or less.

次に、本実施形態であるスパッタリングターゲット10においてターゲット材11とバッキング材12との接合状態を超音波検査する方法について説明する。
上述のスパッタリングターゲット10を水中に配置し、ターゲット材11の表面からターゲット材11、はんだ層13及びバッキング材12の積層方向に向けて超音波を発振し、その反射波のピーク強度によって欠陥の有無を検査する。
Next, a method for ultrasonically inspecting the bonding state between the target material 11 and the backing material 12 in the sputtering target 10 according to the present embodiment will be described.
The above-described sputtering target 10 is placed in water, and ultrasonic waves are oscillated from the surface of the target material 11 in the direction in which the target material 11, the solder layer 13 and the backing material 12 are laminated, and the presence or absence of a defect is determined by the peak intensity of the reflected wave. To inspect.

ターゲット材11、はんだ層13及びバッキング材12の積層方向に向けて発振された超音波は、水/ターゲット材界面、ターゲット材/はんだ層界面、はんだ層/バッキング材界面、バッキング材/水界面、の4つの界面で主に反射されることになる。
そして、ターゲット材11とバッキング材12との間に空隙等の欠陥が存在する場合には、この欠陥に起因する反射波が発生することから、反射波のピーク強度を評価することで欠陥の有無を判定する。
The ultrasonic waves oscillated in the laminating direction of the target material 11, the solder layer 13, and the backing material 12 are subjected to water / target material interface, target material / solder layer interface, solder layer / backing material interface, backing material / water interface, Are mainly reflected at the four interfaces.
If a defect such as an air gap exists between the target material 11 and the backing material 12, a reflected wave caused by the defect is generated. Is determined.

ここで、本実施形態では、はんだ層13の平均厚さtaveが0.75mm以上2.0mm以下の範囲内と比較的厚く形成されており、はんだ層13の厚さが超音波の波長よりも長いため、ターゲット材/はんだ層界面における反射波及びはんだ層/バッキング材界面における反射波のピーク強度が高くなる傾向にある。このため、ターゲット材とバッキング材との間に欠陥が存在していても、この欠陥による反射波のピーク強度とターゲット材/はんだ層界面における反射波及びはんだ層/バッキング材界面における反射波のピーク強度との差が小さくなり、欠陥を精度良く検出できなくなるおそれがある。 Here, in the present embodiment, the average thickness t ave of the solder layer 13 is formed to be relatively thick within a range of 0.75 mm or more and 2.0 mm or less, and the thickness of the solder layer 13 is smaller than the wavelength of the ultrasonic wave. Therefore, the peak intensity of the reflected wave at the interface between the target material and the solder layer and the reflected wave at the interface between the solder layer and the backing material tend to increase. For this reason, even if a defect exists between the target material and the backing material, the peak intensity of the reflected wave due to the defect and the peak of the reflected wave at the target material / solder layer interface and the reflected wave peak at the solder layer / backing material interface. There is a possibility that the difference from the intensity becomes small and the defect cannot be detected with high accuracy.

そこで、本実施形態では、ターゲット材11の音響インピーダンスをXkg/(m2・s)、バッキング材12の音響インピーダンスをYkg/(m2・s)としたときに、はんだ層13の音響インピーダンスZkg/(m2・s)が、
Z≧0.5×(X+Y)−27
を満たすように、はんだ層13の材質を選定することにより、ターゲット材/はんだ層界面における反射波及びはんだ層/バッキング材界面における反射波のピーク強度を抑えているのである。
Therefore, in the present embodiment, when the acoustic impedance of the target material 11 is Xkg / (m 2 · s) and the acoustic impedance of the backing material 12 is Ykg / (m 2 · s), the acoustic impedance Zkg of the solder layer 13 is obtained. / (M 2 · s)
Z ≧ 0.5 × (X + Y) −27
The peak intensity of the reflected wave at the interface between the target material and the solder layer and the reflected wave at the interface between the solder layer and the backing material are suppressed by selecting the material of the solder layer 13 so as to satisfy the condition.

これにより、本実施形態では、ターゲット材/はんだ層界面における反射波及びはんだ層/バッキング材界面における反射波のピーク強度と、欠陥による反射波のピーク強度との比(S/N比)が2.00以上とされている。
また、水/ターゲット材のピーク強度を100とした場合に、正常なターゲット材/はんだ層界面における反射波及びはんだ層/バッキング材界面における反射波のピーク強度が0.3以下とされている。すなわち、正常なターゲット材/はんだ層界面における反射波及びはんだ層/バッキング材界面における反射波のピーク強度が十分に低く抑制されているのである。
Thus, in the present embodiment, the ratio (S / N ratio) of the peak intensity of the reflected wave at the interface between the target material / solder layer and the reflected wave at the interface between the solder layer / backing material and the peak intensity of the reflected wave due to the defect is 2 .00 or more.
When the peak intensity of water / target material is set to 100, the peak intensity of the reflected wave at the normal interface between the target material / solder layer and the reflected wave at the interface between the solder layer / backing material is 0.3 or less. That is, the peak intensity of the reflected wave at the normal interface between the target material and the solder layer and the reflected wave at the interface between the solder layer and the backing material are sufficiently suppressed.

以上のような構成とされた本実施形態であるスパッタリングターゲット10によれば、上述のように、ターゲット材11及びバッキング材12の音響インピーダンスを考慮して、はんだ層13の材質を選定しているので、ターゲット材11及びバッキング材12とはんだ層13との音響インピーダンスの差が小さくなり、ターゲット材/はんだ層界面、及び、はんだ層/バッキング材界面での反射波のピーク強度を低く抑えることができる。これにより、欠陥が存在した場合の信号のS/N比が大きくなり、欠陥を精度良く検出することが可能となる。具体的には、本実施形態では、欠陥が存在した場合の信号のS/N比が2.00以上とされているので、欠陥を的確に検出することが可能となる。 According to the sputtering target 10 of the present embodiment having the above configuration, as described above, the material of the solder layer 13 is selected in consideration of the acoustic impedance of the target material 11 and the backing material 12. Therefore, the difference in acoustic impedance between the target material 11 and the backing material 12 and the solder layer 13 is reduced, and the peak intensity of the reflected wave at the interface between the target material / solder layer and the interface between the solder layer / backing material can be suppressed to be low. it can. As a result, the S / N ratio of a signal when a defect exists increases, and the defect can be detected with high accuracy. Specifically, in the present embodiment, since the S / N ratio of a signal when a defect exists is set to 2.00 or more, it is possible to accurately detect the defect.

また、本実施形態では、はんだ層13の平均厚さtaveが0.75mm以上2.0mm以下の範囲内とされ、はんだ層13の10箇所での測定値の標準偏差をσとするとき、3×σが0.2×tave以下の範囲内とされているので、はんだ層13の厚さばらつきが抑えられており、ターゲット材/はんだ層界面、及び、はんだ層/バッキング材界面での反射波の発生位置(時間)が安定することになり、界面における反射波の影響を確実に抑えて、欠陥を精度良く検出することが可能となる。 Further, in the present embodiment, when the average thickness t ave of the solder layer 13 is in the range of 0.75 mm or more and 2.0 mm or less, and the standard deviation of the measured values at 10 points of the solder layer 13 is σ, Since 3 × σ is within the range of 0.2 × t ave or less, the thickness variation of the solder layer 13 is suppressed, and the interface between the target material / solder layer and the solder layer / backing material interface is suppressed. The position (time) at which the reflected wave is generated is stabilized, so that the influence of the reflected wave at the interface can be reliably suppressed, and the defect can be accurately detected.

また、本実施形態であるスパッタリングターゲット10においては、ターゲット材11及びバッキング材12が円筒状をなしているので、はんだ層13の厚さが比較的厚くなるが、上述のように、ターゲット材11及びバッキング材12の音響インピーダンスに応じて、はんだ層13の音響インピーダンスが上述の範囲内となるようにはんだ層13の材質を選定することで、ターゲット材/はんだ層界面、及び、はんだ層/バッキング材界面での反射波のピーク強度を低く抑えることができ、欠陥を精度良く検出することが可能となる。 Further, in the sputtering target 10 according to the present embodiment, since the target material 11 and the backing material 12 are cylindrical, the thickness of the solder layer 13 is relatively large. By selecting the material of the solder layer 13 so that the acoustic impedance of the solder layer 13 falls within the above-described range according to the acoustic impedance of the backing material 12, the target material / solder layer interface, and the solder layer / backing The peak intensity of the reflected wave at the material interface can be kept low, and the defect can be accurately detected.

さらに、本実施形態であるスパッタリングターゲット10においては、はんだ層13の音響インピーダンスが17.5×106kg/(m2・s)以上24.3×106kg/(m2・s)以下の範囲内とされているので、Cuからなるターゲット材11及びステンレス鋼からなるバッキング材12とはんだ層13との音響インピーダンスの差を小さくすることができ、超音波探傷によって、ターゲット材11とバッキング材12との接合状態を的確に検査することができる。 Further, in the sputtering target 10 according to the present embodiment, the acoustic impedance of the solder layer 13 is not less than 17.5 × 10 6 kg / (m 2 · s) and not more than 24.3 × 10 6 kg / (m 2 · s). Therefore, the difference in acoustic impedance between the solder layer 13 and the target material 11 made of Cu and the backing material 12 made of stainless steel can be reduced. The bonding state with the material 12 can be accurately inspected.

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
本実施形態では、円筒状のスパッタリングターゲットを例に挙げて説明したが、その他の形状のスパッタリングターゲットであってもよい。また、はんだ層をIn−Sn合金で構成したものとして説明したが、これに限定されることはなく、ターゲット材及びバッキング材の音響インピーダンスに応じて、はんだ層の音響インピーダンスが上述の範囲内となるように設定されていればよい。
As described above, the embodiments of the present invention have been described, but the present invention is not limited thereto, and can be appropriately changed without departing from the technical idea of the present invention.
In the present embodiment, a cylindrical sputtering target has been described as an example, but a sputtering target having another shape may be used. In addition, although the description has been made assuming that the solder layer is made of an In-Sn alloy, the present invention is not limited to this. According to the acoustic impedance of the target material and the backing material, the acoustic impedance of the solder layer falls within the above range. What is necessary is just to be set so that.

本発明に係るスパッタリングターゲットの作用効果について確認した確認実験の結果について説明する。
表1に示すターゲット材及びバッキング材を、表1に示すはんだ材を用いて接合し、各種スパッタリングターゲットを製造した。
なお、本発明例及び比較例1−3においては、はんだ層の厚さを調整するために、目標厚さと同径のワイヤー(例えば、Cu,SUS、Ti等)をスペーサとしてターゲット材11とバッキング材12との間に挿入した。このとき、挿入するワイヤーの本数を3本以上とし、それぞれのワイヤーの間隔が同程度となるように配置した。
一方、比較例4においては、目標厚さと同径のワイヤーをターゲット材11とバッキング材12との間に2本挿入した。
The results of a confirmation experiment in which the effects of the sputtering target according to the present invention were confirmed will be described.
The target material and the backing material shown in Table 1 were joined using the solder material shown in Table 1, and various sputtering targets were manufactured.
In the present invention example and comparative example 1-3, in order to adjust the thickness of the solder layer, a wire (for example, Cu, SUS, Ti, or the like) having the same diameter as the target thickness is used as a spacer for backing with the target material 11. It was inserted between the material 12. At this time, the number of wires to be inserted was set to three or more, and the wires were arranged so that the intervals between the wires were approximately the same.
On the other hand, in Comparative Example 4, two wires having the same diameter as the target thickness were inserted between the target material 11 and the backing material 12.

このスパッタリングターゲットを水中に配置し、ターゲット材の表面からターゲット材、はんだ層及びバッキング材の積層方向に向けて超音波を発振し、その反射波のピーク強度によって欠陥の有無を検査した。
評価結果を表2に示す。
This sputtering target was placed in water, ultrasonic waves were oscillated from the surface of the target material in the direction of lamination of the target material, the solder layer, and the backing material, and the presence or absence of a defect was inspected by the peak intensity of the reflected wave.
Table 2 shows the evaluation results.

Figure 0006658059
Figure 0006658059

Figure 0006658059
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はんだ層の音響インピーダンスが、ターゲット材及びバッキング材の音響インピーダンスに対して本発明の範囲外とされた比較例1−3においては、ターゲット材/はんだ層界面、及び、はんだ層/バッキング材界面のいずれか一方又は両方において、S/N比が2.00未満であった。このため、欠陥を精度良く検出することができないおそれがある。
また、はんだ層の10箇所での測定値の標準偏差をσとするとき、3×σが0.2×taveを超える比較例4においては、はんだ層の厚さのばらつきが大きく、超音波の反射強度が不安定となり、測定を行うことができなかった。
In Comparative Example 1-3 in which the acoustic impedance of the solder layer was out of the scope of the present invention with respect to the acoustic impedance of the target material and the backing material, the interface between the target material / solder layer and the solder layer / backing material interface was determined. In any one or both, the S / N ratio was less than 2.00. For this reason, there is a possibility that the defect cannot be accurately detected.
Further, assuming that the standard deviation of the measured values at 10 locations of the solder layer is σ, in Comparative Example 4 where 3 × σ exceeds 0.2 × t ave , the thickness of the solder layer has a large variation, Became unstable, and the measurement could not be performed.

これに対して、はんだ層の音響インピーダンスが、ターゲット材及びバッキング材の音響インピーダンスに対して本発明の範囲内とされ、はんだ層の厚さ及びばらつきが本発明の範囲内とされた本発明例においては、ターゲット材/はんだ層界面、及び、はんだ層/バッキング材界面のいずれにおいても、S/N比が2.00以上であった。これにより、本発明例によれば、欠陥を精度良く検出することが可能であることが確認された。   On the other hand, the present invention in which the acoustic impedance of the solder layer is within the scope of the present invention with respect to the acoustic impedance of the target material and the backing material, and the thickness and variation of the solder layer are within the scope of the present invention. , The S / N ratio was 2.00 or more at both the target material / solder layer interface and the solder layer / backing material interface. Thereby, it was confirmed that according to the example of the present invention, it is possible to accurately detect a defect.

10 スパッタリングターゲット
11 ターゲット材
12 バッキング材
13 はんだ層
Reference Signs List 10 sputtering target 11 target material 12 backing material 13 solder layer

Claims (4)

ターゲット材とバッキング材との間にはんだ層を有するスパッタリングターゲットであって、
前記ターゲット材がCuで構成され、前記バッキング材がSUS304で構成されており、
前記ターゲット材の音響インピーダンスXkg/(m2・s)、前記バッキング材の音響インピーダンスYkg/(m2・s)に対して、前記はんだ層の音響インピーダンスZkg/(m2・s)が、
Z≧0.5×(X+Y)−26.3×10
を満たすとともに、
前記はんだ層の平均厚さtaveが0.75mm以上2.0mm以下の範囲内とされ、前記はんだ層の10箇所での測定値の標準偏差をσとするとき、3×σが0.2×tave以下の範囲内とされていることを特徴とするスパッタリングターゲット。
A sputtering target having a solder layer between a target material and a backing material,
The target material is composed of Cu, the backing material is composed of SUS304,
The acoustic impedance Zkg / (m 2 · s) of the solder layer is given by the acoustic impedance X kg / (m 2 · s) of the target material and the acoustic impedance Y kg / (m 2 · s) of the backing material.
Z ≧ 0.5 × (X + Y) −26.3 × 10 6
While satisfying
When the average thickness t ave of the solder layer is in the range of 0.75 mm or more and 2.0 mm or less and the standard deviation of the measured values at 10 points of the solder layer is σ, 3 × σ is 0.2 × t ave or less.
ターゲット材とバッキング材との間にはんだ層を有するスパッタリングターゲットであって、
前記ターゲット材がNbで構成され、前記バッキング材がSUS304で構成されており、
前記ターゲット材の音響インピーダンスXkg/(m2・s)、前記バッキング材の音響インピーダンスYkg/(m2・s)に対して、前記はんだ層の音響インピーダンスZkg/(m2・s)が、
Z≧0.5×(X+Y)−23.3×10
を満たすとともに、
前記はんだ層の平均厚さtaveが0.75mm以上2.0mm以下の範囲内とされ、前記はんだ層の10箇所での測定値の標準偏差をσとするとき、3×σが0.2×tave以下の範囲内とされていることを特徴とするスパッタリングターゲット。
A sputtering target having a solder layer between a target material and a backing material,
The target material is composed of Nb, the backing material is composed of SUS304,
The acoustic impedance Zkg / (m 2 · s) of the solder layer is given by the acoustic impedance X kg / (m 2 · s) of the target material and the acoustic impedance Y kg / (m 2 · s) of the backing material.
Z ≧ 0.5 × (X + Y) −23.3 × 10 6
While satisfying
When the average thickness t ave of the solder layer is in the range of 0.75 mm or more and 2.0 mm or less, and the standard deviation of the measured values at 10 points of the solder layer is σ, 3 × σ is 0.2 × t ave or less.
前記ターゲット材及び前記バッキング材が円筒状をなしていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のスパッタリングターゲット。   3. The sputtering target according to claim 1, wherein the target material and the backing material have a cylindrical shape. 前記はんだ層の音響インピーダンスZが17.5×106kg/(m2・s)以上24.3×106kg/(m2・s)以下の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。 The acoustic impedance Z of the solder layer is in the range of 17.5 × 10 6 kg / (m 2 · s) or more and 24.3 × 10 6 kg / (m 2 · s) or less. The sputtering target according to any one of claims 1 to 3.
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JPS57188680A (en) * 1981-05-16 1982-11-19 Kemisuton:Kk Target for sputtering and production thereof
JP4018212B2 (en) * 1997-10-24 2007-12-05 Dowaホールディングス株式会社 Method for brazing a sputtering target
JP4961672B2 (en) * 2004-03-05 2012-06-27 東ソー株式会社 Cylindrical sputtering target, ceramic sintered body, and manufacturing method thereof
JP2006257511A (en) * 2005-03-17 2006-09-28 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd Solder alloy for manufacturing sputtering target, and sputtering target using the same
US8342383B2 (en) * 2006-07-06 2013-01-01 Praxair Technology, Inc. Method for forming sputter target assemblies having a controlled solder thickness

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