JP6656174B2 - Flocked material and its manufacturing process - Google Patents
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- D06N7/0097—Web coated with fibres, e.g. flocked
Description
本発明の目的は、海島型の二成分繊維から出発し、フロック化された材料を調製するためのプロセス、およびこのプロセスから得られるフロック化された材料である。このプロセスによって得ることができるフロック化された材料を、種々の用途に使用し、例えば、自動車の内装、室内修飾のための物品（壁、ソファ、アームチェアなど）、ハンドバッグ、スーツケースまたは他のアクセサリー、武器、楽器または電子機器のためのカバーまたはケースのような表面および構造をコーティングすることができ、またはカーペットおよび／またはラグを製造することができる。 The object of the present invention is a process for preparing a flocculated material, starting from sea-island type bicomponent fibers, and a flocculated material resulting from this process. The flocked material obtainable by this process can be used in various applications, for example in car interiors, articles for interior decoration (walls, sofas, armchairs, etc.), handbags, suitcases or other Surfaces and structures can be coated, such as covers or cases for accessories, weapons, musical instruments or electronics, or carpets and / or rugs can be manufactured.
静電フロック化は、さまざまな種類の表面（布地、紙、プラスチック、金属、木材など）に対し、毛羽立ちの効果を得ることができる特定のプロセスである。フロック化は、紙または布地のような二次元の丸まった材料および三次元物体（例えば、眼鏡フレーム、衣類ハンガー、容器、自動車の内装要素など）に対して行うことができる。 Electrostatic flocking is a specific process that can achieve a fluffing effect on various types of surfaces (fabric, paper, plastic, metal, wood, etc.). Flocking can be performed on two-dimensional curled materials and three-dimensional objects such as paper or fabric (eg, eyeglass frames, clothing hangers, containers, interior components of automobiles, etc.).
フロック化のプロセスにおいて、合成繊維（通常、すでに着色されている）が、特定の接着剤を塗布してすでに処理された表面に貼り付けられる。静電場を用いることによって、繊維が接着剤層に侵入し、毛羽立ち加工される表面に対して垂直に配向する。 In the flocking process, synthetic fibers (usually already colored) are applied to the already treated surface by applying a specific adhesive. By using an electrostatic field, the fibers penetrate the adhesive layer and are oriented perpendicular to the surface to be fluffed.
静電場において繊維自体を配向させるために、繊維は、均一に切断されなければならず、繊維の長さは、通常、繊維の大きさに関係がある。繊維の直径が小さいほど、繊維の長さは短くなるだろう。 In order to orient the fibers themselves in an electrostatic field, the fibers must be cut uniformly, and the length of the fibers is usually related to the size of the fibers. The smaller the fiber diameter, the shorter the fiber length will be.
フロック化の前に、繊維は、「活性化」のための前処理を必要とし、この前処理は、繊維を導電性にすることを目的とする。一般的に、金属塩の溶液を使用する。金属塩の溶液が繊維表面をコーティングするため、静電場において、繊維が配向しやすくなる。 Prior to flocking, the fibers require a pre-treatment for "activation", which is aimed at rendering the fibers conductive. Generally, a solution of a metal salt is used. Since the solution of the metal salt coats the fiber surface, the fiber is easily oriented in an electrostatic field.
活性化工程の前に、または活性化工程と共に、フロックを染色するプロセスも行うことができる。 Prior to or in conjunction with the activation step, a process for staining flocs can also be performed.
従って、フロック化のプロセスは、以下の工程を必要とする。 Therefore, the flocking process requires the following steps.
・繊維を切断する
・場合により、染色する
・繊維の活性化
・バッキング層に接着剤を塗布
・切断した繊維を静電ブースに置き、繊維を正しく配向させる
・乾燥させ、可能ならば接着剤を網目状にする
・圧縮空気で払い落とし、過剰な繊維を除去する
・ Cut the fiber ・ Dye if necessary ・ Activate the fiber ・ Apply the adhesive to the backing layer ・ Place the cut fiber in an electrostatic booth to orient the fiber correctly ・ Dry and, if possible, apply the adhesive Reticulate ・ Push off with compressed air to remove excess fiber
超微細繊維を用いてフロック化された材料を得ることは、このような繊維は、短すぎる長さになるまで切断しなければならず、このことは工業プロセスでは不可能であり、きわめて不安定であり、活性化プロセスで用いるのが困難であるため、きわめて難しい。さらに、超微細繊維は、マイクロファイバーと分類することができ、接着性のバッキング層に侵入させる際に、さらなる困難に直面するため、フロック化された材料の耐摩耗性が脅かされる。 To obtain flocculated material with ultrafine fibers, such fibers must be cut to lengths that are too short, which is not possible in industrial processes and is extremely unstable And it is very difficult to use in the activation process. In addition, microfibers can be classified as microfibers and face additional difficulties in penetrating the adhesive backing layer, threatening the abrasion resistance of the flocked material.
しかし、フロック化表面に非常に短い繊維を用いるときの問題は、当該分野で既に対処されている。実際に、長さに制限がある海島型の二成分繊維から出発し、上述の静電フロック化プロセスを利用して調製されたフロック化された材料が、当該分野で既に知られている。基材の上で繊維をフロック化し、その後に接着剤を乾燥させた後、海島繊維の海成分は、通常、トリクロロエチレンのような溶媒または塩基性溶液を用いることによって除去される。 However, the problem of using very short fibers for flocking surfaces has already been addressed in the art. In fact, starting from sea-island type bicomponent fibers of limited length, flocking materials prepared using the electrostatic flocking process described above are already known in the art. After flocking the fibers on the substrate and subsequently drying the adhesive, the sea component of the sea-island fibers is usually removed by using a solvent or a basic solution such as trichlorethylene.
例えば、特許番号第ＧＢ１３００２６８号の実施例１５および１６は、ポリウレタン接着剤でコーティングされたナイロンタフタから作られる基材からなるフロック化された材料の調製を開示し、海島型のコンポジット繊維が、静電プロセスによってフロック化され、コンポジット繊維の島成分は、ナイロン ６，６であり、海成分は、ポリスチレンである。静電プロセスの前に、繊維は、長さ３ｍｍに切断され、ケイ酸ナトリウムおよび塩化アンモニウムで前処理される。フロック化されたタフタを乾燥させ、次いで、５０〜６０℃の温度のトリクロロエチレン浴に浸し、島成分を溶解する。最後に、メタノールで洗浄し、乾燥させる。 For example, Examples 15 and 16 of GB 1300268 disclose the preparation of flocking material consisting of a substrate made from nylon taffeta coated with a polyurethane adhesive, wherein sea-island composite fibers are used. The flocculated by the electric process, the island component of the composite fiber is nylon 6,6 and the sea component is polystyrene. Prior to the electrostatic process, the fibers are cut to a length of 3 mm and pretreated with sodium silicate and ammonium chloride. The flocculated taffeta is dried and then immersed in a trichlorethylene bath at a temperature of 50-60 ° C to dissolve the island components. Finally, it is washed with methanol and dried.
米国特許第４５７４０１８号は、フロック化された材料を調製するためのプロセスを開示し、短い海島二成分繊維が、接着剤（例えば、ポリウレタン接着剤）で覆われたさまざまな種類の基材の上に、静電手順によってフロック化される。接着剤を高温で網目状にした後、トリクロロエチレンまたは３％ＮａＯＨ溶液に浸すことによって、海成分を部分的に除去する。 U.S. Pat. No. 4,574,018 discloses a process for preparing a flocculent material in which short sea-island bicomponent fibers are coated on various types of substrates covered with an adhesive (e.g., polyurethane adhesive). Then, it is flocculated by an electrostatic procedure. After the adhesive is meshed at a high temperature, sea components are partially removed by dipping in a trichlorethylene or 3% NaOH solution.
マイクロファイバーからフロック化された材料を作成する作業性の問題は、「海島」型の繊維を使用することによって、従来技術で対処されている。繊維を活性化し、海成分を除去する前にバッキング層の上に配置する。 The workability problem of making flocking material from microfibers has been addressed in the prior art by using "sea-island" type fibers. Activate the fiber and place it on the backing layer before removing sea components.
しかし、従来技術のプロセスは、海成分の除去工程に関し、大きな欠点を有する。実際に、出願人は、従来技術で知られているものと同様の溶媒（例えば、ＮａＯＨの塩基性溶液）を用いると、海成分が完全に除去され、すなわち、接着剤層の下にある部分でさえ除去されることを発見した。この観点で、溶媒を含有する溶液または塩基性溶液を用い、従来技術で適用されるものと同様の除去工程の結果を示す図１Ａを参照。番号１は、フロック化した繊維のためのバッキング層を示し、バッキング層は、さまざまな種類のものであってもよく、番号２は、フロック化前にバッキング層１に塗布される（さまざまな種類の）接着剤層を示す。静電フロック化手順の間、適切な長さにすでに切断されており、有機塩で前処理された海島繊維（番号３は島成分を示し、番号４は海成分を示す）が、バッキング層に対して垂直に配向し、その長さ方向の所与の部分が、接着剤層の中に侵入する。 However, prior art processes have significant disadvantages with respect to the sea component removal step. Indeed, applicants have found that using a solvent similar to that known in the prior art (eg, a basic solution of NaOH) completely removes the sea component, ie, the portion under the adhesive layer. Even found to be removed. In this regard, see FIG. 1A, which shows the result of a removal step similar to that applied in the prior art, using a solution containing a solvent or a basic solution. The number 1 indicates the backing layer for the flocking fiber, the backing layer may be of various types and the number 2 is applied to the backing layer 1 before flocking (various types 2) shows an adhesive layer. During the electrostatic flocking procedure, sea-island fibers (number 3 indicates the island component and number 4 indicates the sea component), already cut to the appropriate length and pretreated with an organic salt, are added to the backing layer. Oriented perpendicular to it, a given portion of its length penetrates into the adhesive layer.
接着剤を網目状にしたとき、フロック化された材料を有機溶媒（例えば、トリクロロエチレン）または塩基性溶液または酸性溶液に浸すか、またはこれらで処理することによって海成分を除去する場合、図１Ｂに示される問題に直面する。海成分が完全に除去され、接着剤層に挿入された部分ですら除去される。これは、材料の構造的な耐性および強度にとって大きな問題の原因である。接着剤と、溶解していない繊維の島成分との間に、実質的に空の空間が作られるからである。従って、もはや繊維が接着剤層に「埋もれて」いないため、繊維が基材から脱離する傾向があり、フロック化された材料の「剥離」が起こる。フロック化された材料を、８％ＮａＯＨを含有する浴に浸すことによって除去工程が行われた、出願人によって実施された実施例７．０を参照。その結果、全海成分が除去され、接着剤に侵入した部分でさえ除去され、残留した繊維は、もはやバッキング層に強固に固定されておらず、１２０℃で、分散染料を用いたジェット染色機による次の染色工程の程度の摩耗によって簡単に除去することができ、還元し、マイクロファイバーは接着層から完全に除去される。 When the adhesive is meshed, the flocculed material is immersed in or treated with an organic solvent (eg, trichloroethylene) or a basic or acidic solution to remove sea components, as shown in FIG. 1B. Face the problem indicated. Sea components are completely removed, even the parts inserted into the adhesive layer. This is a major problem for the structural resistance and strength of the material. This is because a substantially empty space is created between the adhesive and the undissolved fiber island component. Thus, since the fibers are no longer "buried" in the adhesive layer, the fibers tend to detach from the substrate, resulting in "peeling" of the flocked material. See Example 7.0, performed by applicant, where the removal step was performed by immersing the flocculated material in a bath containing 8% NaOH. As a result, the entire sea component is removed, even the part that has penetrated the adhesive is removed, and the remaining fibers are no longer firmly fixed to the backing layer, and at 120 ° C., a jet dyeing machine using a disperse dye is used. Can be easily removed by abrasion to the extent of the subsequent dyeing step, reducing, and the microfibers are completely removed from the adhesive layer.
従来技術のプロセスで直面する海成分溶解のための工程に関するこの欠点は、本発明のプロセスの開発によって、出願人によって解決している。 This disadvantage associated with the step for dissolving marine components encountered in prior art processes has been solved by the applicant by the development of the process of the present invention.
本発明は、３００ｍＰａ・ｓ〜１０００００ｍＰａ・ｓ、好ましくは４００〜６４０００ｍＰａ・ｓの範囲の粘度を有する除去剤を用いて行われる海成分の選択的な除去のための工程を含む、海島型の二成分繊維から出発して、フロック化された材料を調製するためのプロセスに関する。除去剤は、好ましくは、上述の範囲の粘度を有するペーストの形態であり、繊維を広げた後、静電プロセスによって繊維をフロック化し、接着剤層を乾燥させる。 The present invention relates to a sea-island type secondary process including a process for selective removal of sea components performed using a remover having a viscosity in the range of 300 mPa · s to 100,000 mPa · s, preferably 400 to 64000 mPa · s. Starting from component fibers, it relates to a process for preparing a flocculated material. The remover is preferably in the form of a paste having a viscosity in the range described above, after which the fibers are spread and then flocculated by an electrostatic process to dry the adhesive layer.
その粘度のため、除去剤は、海島繊維が部分的に浸されている接着剤層の中に浸透することができず、そのため、接着剤層に浸された海成分の部分に影響を与えることができない。従って、海成分の除去は、選択的なプロセスであり、海島繊維から出発して得られ、繊維が接着剤層に強固に固定されていないために、摩耗による繊維除去に対する耐性が悪いという欠点を有する当該分野で知られているフロック化された製品とは異なり、良好な耐摩耗性および耐繊維除去性を与えるフロック化された材料を得ることができる。 Due to its viscosity, the remover cannot penetrate into the adhesive layer where the sea-island fibers are partially immersed, thus affecting the part of the sea component soaked in the adhesive layer Can not. Therefore, the removal of sea components is an optional process, which is obtained starting from sea-island fibers and suffers from the disadvantage that the fibers are not firmly fixed to the adhesive layer and therefore have poor resistance to fiber removal by abrasion. Unlike flocking products known in the art having a flocking material that provides good abrasion resistance and fiber removal resistance can be obtained.
本発明のプロセスの好ましい実施形態において、繊維の下側部分の海成分、さらに、接着剤層に浸された部分の腐食を避けるために、さらなる測定を適用することができる。この測定は、除去剤を塗布する前に、例えば空気噴霧によって広げることによって塗布された除去可能な樹脂を用いることによって、繊維の上述の部分を保護することからなる。この除去可能な樹脂は、除去剤と同じ配合を有していてもよいが、腐食剤（苛性薬剤、酸または選択的な溶媒であってもよい）は含まれていない。例えば、除去可能な樹脂は、一般的に、ポリビニルアルコールの溶液または増粘剤の水溶液、好ましくは、接触する海成分と適合性のポリビニルアルコールの溶液または増粘剤の水溶液からなっていてもよい。除去可能な樹脂の粘度は、相互の浸透を防ぐために、腐食性ペーストの粘度より大きい。 In a preferred embodiment of the process of the invention, further measurements can be applied to avoid corrosion of the sea component of the lower part of the fiber, and also of the part soaked in the adhesive layer. This measurement consists in protecting the above-mentioned parts of the fiber by using a removable resin applied by spreading, for example by air spraying, before applying the remover. The removable resin may have the same formulation as the remover, but is free of corrosives (which may be caustic, acids or selective solvents). For example, the removable resin may generally comprise a solution of polyvinyl alcohol or an aqueous solution of a thickener, preferably a solution of polyvinyl alcohol or an aqueous solution of a thickener compatible with the sea component with which it comes into contact. . The viscosity of the removable resin is greater than the viscosity of the corrosive paste to prevent mutual penetration.
堆積させる除去可能な樹脂の量を制御することで、溶解する繊維部分を微細に調整することができる。 By controlling the amount of removable resin to be deposited, it is possible to finely adjust the fiber portion to be dissolved.
ここで図２を参照すると、本発明の選択的な除去工程によって、海成分４が、接着剤層に浸されていない繊維部分から部分的に除去された、フロック化された材料を得ることができることを示すことができる。この点は、図２と図１Ｂ、または図５と図６を比較すればわかるだろうが、本発明のフロック化された材料と、従来技術のフロック化された材料のかなりの構造差を構成する。 Referring now to FIG. 2, the selective removal process of the present invention may provide a flocculed material in which the sea component 4 has been partially removed from the fiber portions not immersed in the adhesive layer. Show what you can do. This can be seen by comparing FIGS. 2 and 1B or FIGS. 5 and 6, which show a significant structural difference between the flocked material of the present invention and the prior art flocked material. I do.
従って、本発明は、本明細書で上に記載したプロセスによって得ることができるフロック化された材料にも関し、海島二成分繊維の海成分は、接着剤層に浸されていない繊維部分から部分的に除去される（図２）。 Accordingly, the present invention also relates to a flocculated material obtainable by the process described hereinabove, wherein the sea component of the sea-island bicomponent fiber is formed from a portion of the fiber that is not immersed in the adhesive layer. (FIG. 2).
接着剤層の外側に海成分の溶解していない部分が保たれることによっても、フロック化点に局在化した繊維を保持することができ、さらに魅力的な外観を有する製品が得られる（毛羽立ちがもっと均一であることが感じられる）。 By keeping the undissolved portion of the sea component outside the adhesive layer, the fiber localized at the flocking point can be retained, and a product having a more attractive appearance can be obtained ( It feels more fuzzy.)
ここで、添付の図面を参照しつつ、本発明を以下に詳細に説明する。 The present invention will now be described in detail with reference to the accompanying drawings.
本発明は、海島二成分繊維から出発して、フロック化された材料を調製するためのプロセスであって、
・海島型の二成分繊維を紡糸する工程と、
・前記繊維を０．１ｍｍ〜３ｍｍ、好ましくは０．３〜１．２５ｍｍの範囲の長さに切断する工程と、
・場合により、前記繊維を着色剤（好ましくは分散染料）で染色する工程と、
・無機塩を含む水溶液を塗布することによって前記繊維を活性化する工程と、
・布地または不織布で作られたバッキング層に接着剤を塗布する工程と、
・静電堆積によって、前記接着剤でコーティングされたバッキング層の上に切断した前記繊維を配置し、前記繊維を正しく配向させる工程と、
・前記接着剤を乾燥させ、可能ならば前記接着剤を網目状にする工程と、
・場合により、過剰な繊維を除去する工程と、
・場合により、フロック化された繊維の基材を保護するために、繊維の基材に除去可能な樹脂の層を塗布する工程と、
・３００ｍＰａ・ｓ〜１０００００ｍＰａ・ｓ、好ましくは４００〜６４０００ｍＰａ・ｓの範囲の粘度を有する除去剤を塗布することによって、繊維の海成分を選択的かつ部分的に除去する工程と、
・場合により、前記フロック化された材料の染色を進める工程と、
を含む、プロセスに関する。
The present invention is a process for preparing a flocked material starting from sea-island bicomponent fibers, comprising:
A process of spinning a sea-island type bicomponent fiber,
Cutting the fibers to a length in the range of 0.1 mm to 3 mm, preferably 0.3 to 1.25 mm;
Optionally, dyeing the fiber with a colorant (preferably a disperse dye);
Activating the fibers by applying an aqueous solution containing an inorganic salt;
Applying an adhesive to a backing layer made of fabric or non-woven fabric;
Placing the cut fibers on the adhesive coated backing layer by electrostatic deposition and orienting the fibers correctly;
Drying the adhesive and, if possible, meshing the adhesive;
-Optionally, removing excess fiber;
Optionally, applying a removable resin layer to the fibrous base material to protect the flocculated fibrous base material;
A step of selectively and partially removing sea components of the fibers by applying a remover having a viscosity in the range of 300 mPas to 100000 mPas, preferably 400 to 64000 mPas;
Optionally, advancing the dyeing of the flocked material;
, Including the process.
特に明記しない限り、除去剤の粘度と全ての他の流体の粘度を、実施例８．０に報告されるように測定した。 Unless otherwise specified, the viscosity of the remover and the viscosity of all other fluids were measured as reported in Example 8.0.
海島二成分繊維の紡糸は、従来技術に従って行うことができ、２種類のポリマー成分の片方（「海」）が、種々のポリマーフィラメントによって構成され、種々の「島」を形成する他の成分（好ましくは、円形および同じ直径を有する１６マイクロフィラメント）を完全に覆うように、２種類の純粋なポリマーまたは２種類のポリマー混合物を紡糸口金に供給することを含む。この観点で、島成分は、変性ポリエステル、カチオン性ポリエステル、ナイロンまたは他の種類のポリアミド（ＰＡ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）およびポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）から選択されてもよく、後者が特に好ましい。 The spinning of sea-island bicomponent fibers can be carried out in accordance with the prior art, one of the two polymer components ("sea") being composed of different polymer filaments and the other components forming different "islands" ( Preferably, it comprises feeding two pure polymers or a mixture of two polymers to the spinneret so as to completely cover the circular and 16 microfilaments having the same diameter). In this regard, the island component is a modified polyester, cationic polyester, nylon or other type of polyamide (PA), polyethylene (PE), polypropylene (PP), polytrimethylene terephthalate (PTT), polybutylene terephthalate (PBT) And polyethylene terephthalate (PET), the latter being particularly preferred.
島成分は、溶液染色されていてもよく、すなわち、特定の着色剤で補助しつつ紡糸前に染色するか、または紡糸プロセス中に顔料を加えてもよい。 The island component may be solution dyed, that is, dyed before spinning with the aid of a specific colorant, or pigment added during the spinning process.
海成分は、アルカリに可溶性のモノマー含有量が異なるナイロン ６，６コポリエステル（コ−ＰＥＳまたはＴＬＡＳと呼ばれる）、鎖に極性モノマーが挿入された変性ポリオレフィンから選択されてもよく、極性モノマーは、好ましくは、ビニルアルコール、酢酸ビニルまたは無水マレイン酸から選択される（コ−ＰＳと呼ばれる）。アルカリに可溶性のモノマー含有量に依存して、コ−ＰＥＳおよびコ−ＰＳは、アルカリ溶液を加えることによって簡単に除去されてもよく（低モノマー含有量）、または熱水中で除去されてもよい（高モノマー含有量）。 The sea component may be selected from nylon 6,6 copolyesters (called co-PES or TLAS) with different monomer contents soluble in alkali, modified polyolefins with polar monomers inserted in the chains, wherein the polar monomers are: Preferably, it is selected from vinyl alcohol, vinyl acetate or maleic anhydride (called co-PS). Depending on the alkali-soluble monomer content, co-PES and co-PS may be easily removed by adding an alkaline solution (low monomer content) or may be removed in hot water. Good (high monomer content).
海成分および島成分を、島成分のための無機顔料から選択される添加成分と、海成分のための非適合性ポリマーから選択される添加成分との混合物の状態で使用してもよい。島成分のための添加される無機顔料の中で、カーボンブラックが特に好ましい。わずか少量の着色剤を加えるだけで、ＵＶ変性に特に耐性があることがわかっている着色を用い、灰色から黒色までの範囲の色の陰影を有する着色した「フロック」を達成することが可能である。 The sea component and the island component may be used in a mixture of an additive component selected from inorganic pigments for the island component and an additional component selected from incompatible polymers for the sea component. Among the added inorganic pigments for the island component, carbon black is particularly preferred. With the addition of only a small amount of colorant, it is possible to achieve a colored "floc" with shades of color ranging from gray to black, using a color known to be particularly resistant to UV denaturation. is there.
海成分に添加する非適合性成分の中で、コ−ＰＥＳのためのポリビニルアルコールおよびコ−ＰＳのための平均分子量が１００００〜２００００ｇ／ｍｏｌのポリエチレングリコールが特に好ましい。 Among the incompatible components added to the sea component, polyvinyl alcohol for co-PES and polyethylene glycol with an average molecular weight of 10,000 to 20,000 g / mol for co-PS are particularly preferred.
特に好ましい実施形態において、本発明に使用される繊維は、ＰＥＴで作られる島成分と、ＰＡ ６，６またはコ−ＰＥＳで作られる海成分とで構成される。 In a particularly preferred embodiment, the fibers used in the present invention are composed of island components made of PET and marine components made of PA 6,6 or co-PES.
二成分繊維中の島成分と海成分の比率は、紡糸口金によって迅速に効率よく二成分を防止することができるような比率である。このような島／海比率は、好ましくは、２０／８０〜８０／２０、さらに好ましくは、５０／５０〜８０／２０の範囲である。断面からわかるように、繊維は、８〜９６、好ましくは、８〜４０の範囲の数の島成分を示す。 The ratio between the island component and the sea component in the bicomponent fiber is such that the spinneret can quickly and efficiently prevent the bicomponent. Such an island / sea ratio is preferably in the range of 20/80 to 80/20, more preferably 50/50 to 80/20. As can be seen from the cross section, the fibers exhibit a number of island components ranging from 8 to 96, preferably from 8 to 40.
紡糸工程の後、そのタイターを６．５〜１９．４ｄｔｅｘ、好ましくは９．２〜１７ｄｔｅｘから、３〜５ｄｔｅｘの範囲まで減らすために、このようにして得られた二成分繊維に延伸プロセスを行う。延伸は、好ましくは、一般的に４−１、好ましくは３−１、さらに好ましくは２．５−１の範囲を変動する延伸比率で行われる。 After the spinning step, the bicomponent fiber thus obtained is subjected to a drawing process in order to reduce its titer from 6.5 to 19.4 dtex, preferably from 9.2 to 17 dtex to a range of 3 to 5 dtex. . Stretching is preferably performed at a stretch ratio generally varying in the range of 4-1 and preferably 3-1 and more preferably 2.5-1.
延伸工程の後、このようにして得られた「トウ」をビンの中に集め、連続する繊維を０．１ｍｍ〜３．０ｍｍの範囲の長さに切断する。繊維の長さは、好ましくは、０．３〜１．２５ｍｍの範囲である。 After the drawing step, the "tow" thus obtained is collected in a bottle, and the continuous fibers are cut into lengths ranging from 0.1 mm to 3.0 mm. The length of the fibers preferably ranges from 0.3 to 1.25 mm.
切断した繊維に、好ましくは無機塩（例えば、硫酸アルミニウムおよび／または塩化カルシウム）を含む水溶液の浴に浸すことによって、活性化工程を行う。切断し、活性化した繊維は、「フロック」であると定義される。フロックの長さ／直径比は、１０：１〜１００：１、好ましくは２０：１〜５０：１の範囲内でなければならない。 The activation step is performed by immersing the cut fibers in a bath of an aqueous solution, preferably containing inorganic salts (eg, aluminum sulfate and / or calcium chloride). Cut and activated fibers are defined as "floc". The floc length / diameter ratio should be in the range of 10: 1 to 100: 1, preferably 20: 1 to 50: 1.
この活性化工程によって、切断した繊維が、静電堆積工程で加えられる静電場に対して感受性となり、そのため、基材および接着剤層に対して垂直な方向に繊維をもっと正確に配向させることができる。 This activation step makes the cut fibers susceptible to the electrostatic field applied in the electrostatic deposition step, and thus more precisely orients the fibers in a direction perpendicular to the substrate and the adhesive layer. it can.
好ましくは、フロックを乾燥させ、乾燥後の無機塩含有量は、当初重量の０．５％〜２％の範囲内である。 Preferably, the floc is dried and the inorganic salt content after drying is in the range of 0.5% to 2% of the original weight.
接着剤層が塗布されるバッキング層は、直交布地または編地であってもよく、またはナイロンまたはポリプロピレンのスパンボンド不織布のような不織布、またはエラストマーコンポジット不織布（以下「ＥＶＮ基材」と特定される）、例えば、ポリウレタンマトリックス中のポリエステルマイクロファイバーであってもよい。上に示したバッキング層をそのまま利用してもよく、または表面に塗布される接着剤の厚みを変え得る空隙をなくすために表面コーティング処理を行ってもよい。表面コーティング処理によって、バッキング層の表面に対する接着剤の固定を容易にすることもできる。または、バッキング層は、ポリオレフィンで作られる膜、例えば、表面を親水性にして、そのため、接着剤で容易に濡らすことが可能なようにプラズマで前処理されたポリプロピレンであってもよく、または紙であってもよい。バッキング層は、単位重量が４０ｇ／ｍ２〜５００ｇ／ｍ２、好ましくは８０ｇ／ｍ２〜３５０ｇ／ｍ２、厚みが０．１０ｍｍ〜２．０ｍｍ、好ましくは０．２０ｍｍ〜１．１０ｍｍの範囲である。 The backing layer to which the adhesive layer is applied may be a cross-woven or knitted fabric, or a nonwoven such as a nylon or polypropylene spunbond nonwoven, or an elastomeric composite nonwoven (hereinafter referred to as an "EVN substrate"). ), For example polyester microfibers in a polyurethane matrix. The backing layer shown above may be used as is, or a surface coating treatment may be performed to eliminate voids that can change the thickness of the adhesive applied to the surface. The surface coating treatment can also facilitate fixing of the adhesive to the surface of the backing layer. Alternatively, the backing layer may be a film made of polyolefin, for example, polypropylene, which has been pretreated with a plasma to render the surface hydrophilic and thus easily wettable with an adhesive, or paper. It may be. Backing layer, unit weight 40g / m 2 ~500g / m 2 , preferably 80g / m 2 ~350g / m 2 , a thickness of 0.10Mm～2.0Mm, ranges preferably from 0.20mm~1.10mm It is.
バッキング層の上に配置される接着剤は、好ましくは、ポリウレタン接着剤（溶媒中または水中）、水系アクリル接着剤およびシリコーン接着剤から選択され、シリコーン接着剤とポリウレタン接着剤が特に好ましい。最終的なフロック化された材料に特定の陰影の色を与えるために、好ましくは、その後のフロック化プロセスを容易にすることができる導電性顔料を与える（バッキング層を導電性にすると、フロックから移動する電荷を中和することができ、そのため、加えられる静電場を一定に保つことができる）ために、顔料および／または二成分繊維との接着を容易にすることができる添加剤を接着剤に加えてもよい。これらの添加剤（接着促進剤とも呼ばれる）は、接着剤と適合性の（または接着剤の官能基と反応する）官能基と、接着剤に侵入するように作られる二成分繊維の海成分と適合性の（または海成分の官能基と反応する）官能基を有する分子である。接着剤の層は、０．０５ｍｍ〜０．５０ｍｍ、好ましくは０．１０ｍｍ〜０．３５ｍｍの厚みでバッキング層の表面全体をコーティング（全体に塗布）するか、またはその一部のみをコーティング（パターン形成された塗布）することによって塗布することができる。パターン形成された塗布の場合、フロックは、接着剤を有する領域のみに安定に堆積するため、バッキング層の表面にパターンが実現する。接着剤層の上のフロックの静電フロック化は、好ましくは、６０％〜９０％、好ましくは７０％〜８０％の範囲の制御された一定レベルの湿度を有する環境で行われる。加えられる静電場は、好ましくは、２０〜５０ｋＶ、好ましくは２０〜４０ｋＶの範囲である。 The adhesive disposed on the backing layer is preferably selected from polyurethane adhesives (in solvent or in water), aqueous acrylic adhesives and silicone adhesives, with silicone adhesives and polyurethane adhesives being particularly preferred. In order to impart a particular shade of color to the final flocculated material, it is preferable to provide a conductive pigment that can facilitate the subsequent flocking process. An additive that can facilitate adhesion with pigments and / or bicomponent fibers in order to neutralize the migrating charge and thus keep the applied electrostatic field constant) May be added. These additives (also known as adhesion promoters) include functional groups that are compatible (or react with the functional groups of the adhesive) with the adhesive and the sea component of the bicomponent fiber that is made to penetrate the adhesive. Molecules that have compatible (or react with functional groups of the sea component) functional groups. The adhesive layer may be coated on the entire surface of the backing layer with a thickness of 0.05 mm to 0.50 mm, preferably 0.10 mm to 0.35 mm (applied to the whole), or only a part of the backing layer may be coated (patterned). (Formed application). In the case of a patterned application, the floc stably deposits only in the area with the adhesive, so that a pattern is realized on the surface of the backing layer. Electrostatic flocking of the floc over the adhesive layer is preferably performed in an environment having a controlled and constant level of humidity ranging from 60% to 90%, preferably 70% to 80%. The applied electrostatic field is preferably in the range 20-50 kV, preferably 20-40 kV.
堆積するフロックの量は、パターン形成された堆積の場合、接着剤が存在する領域に対し、５０〜２５０ｇ／ｃｍ２、好ましくは１４０〜１９０ｇ／ｃｍ２の範囲である。 The amount of floc deposited is in the range of 50-250 g / cm < 2 >, preferably 140-190 g / cm < 2 > for the area where the adhesive is present for patterned deposition.
海島繊維のタイターは、１．５ｄｔｅｘ〜１０ｄｔｅｘ、好ましくは３．０ｄｔｅｘ〜７ｄｔｅｘの範囲である。 Sea-island fiber titers range from 1.5 dtex to 10 dtex, preferably from 3.0 dtex to 7 dtex.
堆積速度は、２〜７ｍ／分、好ましくは２〜４ｍ／分である。 The deposition rate is between 2 and 7 m / min, preferably between 2 and 4 m / min.
フロック繊維は、使用する接着剤、その粘度、加えられる電場に依存して、接着剤層の中に４０ミクロンから接着剤層の全厚みまでの範囲の深さまで侵入する。 The floc fibers penetrate into the adhesive layer to a depth ranging from 40 microns to the entire thickness of the adhesive layer, depending on the adhesive used, its viscosity, and the applied electric field.
堆積が終了したら、材料を炉に入れ、２〜１０分間、好ましくは３〜５分間、接着剤を硬化させ、固定する。炉の温度は、好ましくは、１１０℃〜２００℃、好ましくは１２０〜１９０℃の範囲である。 When deposition is complete, the material is placed in a furnace and the adhesive is cured and fixed for 2-10 minutes, preferably 3-5 minutes. The temperature of the furnace is preferably in the range from 110C to 200C, preferably from 120C to 190C.
海成分の選択的な除去は、フロック化された繊維に除去剤を、好ましくは上に示した粘度を有するペーストの形態で塗布することによって行われる。除去剤は、塩基（例えばＮａＯＨ）または酸（例えばギ酸）を、好ましくは多糖類（例えば、キサンタンのような多糖）と混合して含む。または、除去剤は、海成分に選択的な溶媒も含んでいてもよい。コ−ＰＳ系の海成分を溶解するのに適した溶媒の例は、ハロゲン化溶媒（例えば、トリクロロエチレン、ペルクロロエチレン、クロロホルム）、炭化水素溶媒（例えば、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、シクロヘキサン）および他の極性溶媒（例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、アセトン、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチルエチルケトン、アセトニトリル、ジメチルスルホキシド、メタノールおよびエタノール）からなる。 Selective removal of sea components is achieved by applying a remover to the flocculated fibers, preferably in the form of a paste having the viscosity indicated above. The scavenger comprises a base (eg, NaOH) or an acid (eg, formic acid), preferably in admixture with a polysaccharide (eg, a polysaccharide such as xanthan). Alternatively, the remover may also include a solvent selective for the sea component. Examples of solvents suitable for dissolving co-PS based marine components include halogenated solvents (eg, trichloroethylene, perchloroethylene, chloroform), hydrocarbon solvents (eg, toluene, xylene, ethylbenzene, cyclohexane) and others. (E.g., N, N-dimethylformamide, acetone, dioxane, tetrahydrofuran, methyl ethyl ketone, acetonitrile, dimethyl sulfoxide, methanol and ethanol).
塩基または酸の濃度は、１．５重量％〜２０重量％、好ましくは４重量％〜１８重量％の範囲であってもよい。多糖類（特にキサンタン）は、好ましくは、ペーストに０．５重量％〜７重量％の量で含まれる。 The concentration of the base or acid may range from 1.5% to 20% by weight, preferably 4% to 18% by weight. The polysaccharide, especially xanthan, is preferably included in the paste in an amount of 0.5% to 7% by weight.
除去剤は、フロック化された繊維に８０〜１５０ｇ／ｍ２の範囲の量で塗布される。 Removing agent is applied in an amount ranging from 80 to 150 g / m 2 to flocked fibers.
本発明の好ましい実施形態において、除去剤を塗布する前に、繊維の下側部分、さらに接着剤層に浸された部分の海成分の腐食を避けるためのさらなる方策として、除去可能な樹脂をコーティングによって塗布してもよい。除去可能な樹脂は、除去剤と同じ配合を有していてもよいが、腐食剤（苛性薬剤、酸または選択的な溶媒であってもよい）は含まれていない。例えば、除去可能な樹脂は、一般的に、ポリビニルアルコールの溶液または増粘剤の水溶液、好ましくは、接触する海成分と適合性のポリビニルアルコールの溶液または増粘剤の水溶液からなっていてもよい。除去可能な樹脂の粘度は、相互の浸透を防ぐために、除去剤の粘度より大きい。除去可能な樹脂の粘度は、好ましくは、１０００ｍＰａ・ｓ〜１５００００ｍＰａ・ｓの範囲である。 In a preferred embodiment of the present invention, prior to applying the remover, a further measure is to coat the removable resin as a further measure to avoid corrosion of sea components in the lower part of the fiber, and furthermore the part soaked in the adhesive layer May be applied. The removable resin may have the same formulation as the remover, but does not include a caustic (which may be a caustic, acid or optional solvent). For example, the removable resin may generally comprise a solution of polyvinyl alcohol or an aqueous solution of a thickener, preferably a solution of polyvinyl alcohol or an aqueous solution of a thickener compatible with the sea component with which it comes into contact. . The viscosity of the removable resin is greater than the viscosity of the remover to prevent mutual penetration. The removable resin preferably has a viscosity in the range of 1000 mPa · s to 150,000 mPa · s.
堆積する除去可能な樹脂の量を制御することで、溶解するフロック部分を微細に調整することができる。 By controlling the amount of the removable resin to be deposited, it is possible to finely adjust the dissolving floc portion.
除去剤を塗布した後、海成分の溶解を容易にするために、材料を、飽和蒸気流、ラジオ波、マイクロ波で処理してもよく、または熱水で熱処理してもよい。５〜１５分続いてもよいこの任意の処理の後（熱処理の場合には７０〜１００℃の温度）、除去剤および任意の除去可能な樹脂を、水で洗浄することによって除去してもよい。この様式で、海成分の選択的かつ部分的な除去によって、接着剤層に浸されていない海成分の部分のみが除去され、接着剤層に浸されている部分は残り、基材へのフロック繊維の強固な固定を維持することができる（島繊維と接着剤層との間に空の空間が存在しないことを示す図３〜５を参照）。 After applying the remover, the material may be treated with a stream of saturated steam, radio waves, microwaves, or heat treated with hot water to facilitate dissolution of the sea component. After this optional treatment, which may last from 5 to 15 minutes (at a temperature of 70-100 ° C. in the case of heat treatment), the remover and any removable resin may be removed by washing with water. . In this manner, selective and partial removal of the sea component removes only those portions of the sea component that are not immersed in the adhesive layer, leaving the portion that is immersed in the adhesive layer and flocking to the substrate. Strong fixation of the fibers can be maintained (see FIGS. 3-5, which show that there is no empty space between the island fibers and the adhesive layer).
この手順の変形例によれば、水で洗浄する前に、除去剤の表面に保護障壁を作成するために、除去剤を塗布した後、飽和蒸気流、ラジオ波またはマイクロ波で処理された材料を、炉の中で、熱風でさらに処理する。 According to a variant of this procedure, before washing with water, the material treated with a saturated steam flow, radio or microwave after applying the remover to create a protective barrier on the surface of the remover Is further treated with hot air in a furnace.
この様式で、例えば、最終的なフロック化された材料の品質を損なうことなく、洗浄ラインに安全に運ぶために、フロック化された材料を丸めることができる。海成分を除去した繊維部分は、島成分を構成するマイクロファイバーが現れ、それぞれ０．０４ｄｔｅｘ〜０．３０ｄｔｅｘの範囲のタイターを有する。この様式で、フロック化された材料は、繊維の除去を引き起こすあり得る摩耗への耐性が高まり、腐食した繊維の部分に基づくフロック化点にマイクロファイバーがもっと局在化し、さらに魅力的な外観を有する製品が得られる（毛羽立ちがもっと均一であることが感じられる）。 In this manner, the flocked material can be rolled, for example, for safe transport to the cleaning line without compromising the quality of the final flocked material. In the fiber portion from which the sea component has been removed, microfibers constituting the island component appear, and each has a titer in the range of 0.04 dtex to 0.30 dtex. In this manner, the flocked material becomes more resistant to possible abrasion causing fiber removal, the microfibers become more localized at the flocking points based on corroded fiber parts, and give a more attractive appearance. A product is obtained (feathering feels more uniform).
さらに、フロック化された材料を、ジェット染色機で染色し、次いで、フロック化された繊維を失う危険性なく、過剰な染料を除去することもできる。または、まだらな効果のないフロック化された材料（平坦な外観）を得るために、衣類染色のための機械で、もっと一般的には、顕著な機械応力を受けることなく、特に専用の材料の加圧染色を可能にする「オープン幅の染色（ｏｐｅｎ−ｗｉｄｔｈ ｄｙｅｉｎｇ）」のための機械で染色してもよい（材料は、長さ方向または横方向に折り目を作成することなく、幅全体を広げたままである）。 In addition, the flocked material can be dyed in a jet dyeing machine and then the excess dye removed without the risk of losing the flocked fibers. Or, in order to obtain a flocked material (flat appearance) without mottled effects, a machine for clothing dyeing, and more generally, without the application of significant mechanical stress, especially for specialized materials It may be dyed with a machine for "open-width dyeing" which allows for pressure dyeing (the material can be dyed over the entire width without creating longitudinal or transverse folds). Remains unfolded).
従って、本発明のプロセスを用いて得られるフロック化された材料は、従来技術で既知の材料とは、その後の染色工程で従来技術の材料の耐性が悪いこと、一般的に耐摩耗性が悪いことの原因となり得る繊維と接着剤層との間の空の空間を示さないという点で異なる。本発明のフロック化された材料は、従来技術の材料と比較して、それ自体が微細な材料であり、時間経過に伴う耐久性が高い。 Thus, the flocked material obtained using the process of the present invention is less resistant to prior art materials and generally less abrasion resistant in subsequent dyeing steps than materials known in the prior art. The difference is that it does not show empty space between the fiber and the adhesive layer, which can cause this. The flocked material of the present invention is itself a fine material and has high durability over time as compared with the prior art material.
従って、本発明の目的は、本発明のプロセスを用いて得ることができるフロック化された材料である。 Accordingly, an object of the present invention is a flocked material obtainable using the process of the present invention.
本発明のフロック化された材料は、
−バッキング層、好ましくは布地または不織布で作られたバッキング層と、
−バッキング層に設けられる接着剤層と、
−複数の海島繊維、好ましくは、バッキング層に垂直な方向に配向し、部分的に接着剤層に浸された海島繊維であって、前記接着剤層の中に浸された繊維の一部に存在する海成分を有する複数の海島繊維を含む繊維層と、を含む。その代わりに、接着剤層から突出する繊維部分において、海成分は、まったく存在しないか、または部分的に存在しない。
The flocked material of the present invention is:
A backing layer, preferably a backing layer made of fabric or non-woven fabric;
-An adhesive layer provided on the backing layer,
A plurality of sea-island fibers, preferably sea-island fibers oriented in a direction perpendicular to the backing layer and partially immersed in the adhesive layer, wherein a part of the fibers immersed in the adhesive layer; A fiber layer comprising a plurality of sea-island fibers having a sea component present. Instead, the sea component is completely absent or partially absent in the fiber portions protruding from the adhesive layer.
接着剤層は、バッキング層の表面全体またはその一部に存在する（パターン形成されたフロック化）。 The adhesive layer is present on the entire surface of the backing layer or a part thereof (patterned flocking).
接着剤層は、厚みが０．０５ｍｍ〜０．５０ｍｍ、好ましくは０．１０ｍｍ〜０．３５ｍｍの範囲である。 The thickness of the adhesive layer is in the range of 0.05 mm to 0.50 mm, preferably 0.10 mm to 0.35 mm.
複数の海島繊維は、４０ミクロンから接着剤層の全厚みまでの範囲の深さ分、接着剤層の中に含まれる。 The plurality of sea-island fibers are included in the adhesive layer to a depth ranging from 40 microns to the total thickness of the adhesive layer.
海島繊維の島成分は、タイターが０．０４〜０．３０ｄｔｅｘの範囲である。本発明のフロック化された材料を、自動車、家具および家庭用電化製品の分野で使用してもよく、現時点で布地、不織布または革でコーティングされているあらゆる部品を置き換える。 The island component of the sea-island fiber has a titer in the range of 0.04 to 0.30 dtex. The flocked material of the present invention may be used in the fields of automobiles, furniture and household appliances, replacing any part currently coated with fabric, nonwoven or leather.
特に、本発明のフロック化された材料を、種々の用途に使用し、例えば、自動車の内装、室内修飾のための物品（壁、ソファ、アームチェアなど）、ハンドバッグ、スーツケースまたは他のアクセサリー、武器、楽器または電子機器のためのカバーまたはケースのような表面および構造をコーティングすることができ、またはカーペットおよび／またはラグを製造することができる。 In particular, the flocked material of the present invention can be used in various applications, for example in car interiors, articles for interior decoration (walls, sofas, armchairs, etc.), handbags, suitcases or other accessories, Surfaces and structures can be coated, such as covers or cases for weapons, musical instruments or electronics, or carpets and / or lugs can be manufactured.
（実施形態の例および比較例）
（実施例０．１ ＰＥＴ／ＴＬＡＳ二成分繊維を用いた白色フロック−１．０ｍｍ）
海島型の二成分繊維のフロックを実現し、島成分はＰＥＴで実現され、海成分は、ＴＬＡＳ（アルカリに可溶性のコポリエステル）で実現される。繊維中の島成分と海成分の比率は５７：４３である。
(Example of Embodiment and Comparative Example)
(Example 0.1 White floc using PET / TLAS bicomponent fiber -1.0 mm)
The floc of the sea-island type bicomponent fiber is realized, the island component is realized by PET, and the sea component is realized by TLAS (alkali-soluble copolyester). The ratio of the island component to the sea component in the fiber is 57:43.
繊維の断面は、円形および同じ直径の１６ＰＥＴマイクロフィラメントが現れる。 The cross section of the fiber appears as a circular and 16 PET microfilament of the same diameter.
延伸し、ビンの中にトウを集め、連続する海島繊維を望ましい長さに切断するその後の手順によって、フロックを得る。 Flock is obtained by subsequent steps of drawing, collecting the tow in a bottle, and cutting the continuous sea-island fibers to the desired length.
繊維およびフロックの特徴は、以下のとおりである。 The characteristics of the fibers and flocks are as follows.
１− 延伸比 ２．５／１
２− タイター ４．３ｄｔｅｘ
３− 長さ １．０ｍｍ
このようにして特定されるフロックは、硫酸アルミニウム水溶液の浴に浸すことによって活性化され、乾燥後のフロック中の硫酸アルミニウムの含有量は、当初重量の１％に等しい。
1- Stretch ratio 2.5 / 1
2-Titer 4.3dtex
3- Length 1.0mm
The floc thus specified is activated by immersing it in a bath of an aqueous solution of aluminum sulphate, the content of aluminum sulphate in the dried floc being equal to 1% of its original weight.
このようにして実現したフロックを、糸１と呼ぶ。 The floc realized in this manner is called yarn 1.
（実施例０．１．１ （ＰＥＴ＋分散染料）／ＴＬＡＳ二成分繊維を用いた黒色のフロック）
糸１のために使用したのと同じ手順でフロックを実現し、活性化プロセスの前の違いは、フロックが、従来技術に従って、１２０℃の温度で、水に分散した黒色染料で染色されることである。
(Example 0.1. 1 (PET + dispersed dye) / black floc using TLAS bicomponent fiber)
The floc is realized in the same procedure as used for yarn 1, the difference before the activation process is that the floc is dyed according to the prior art at a temperature of 120 ° C. with a black dye dispersed in water. It is.
その後の活性化によって、フロックの重量の１％の硫酸アルミニウムが残る。このようにして実現したフロックを糸２と呼ぶ。 Subsequent activation leaves 1% of aluminum sulfate by weight of the floc. The floc realized in this manner is called yarn 2.
（実施例０．２ 溶液染色したＰＥＴ／ＴＬＡＳ二成分繊維を用いた黒色のフロック−０．３ｍｍ）
海島型の二成分繊維のフロックを実現し、島成分は、７％の量のカーボンブラックを添加したＰＥＴで実現され、海成分は、ＴＬＡＳ（アルカリに可溶性のコポリエステル）で実現される。繊維中の島成分と海成分の比率は５７：４３である。
(Example 0.2 Black floc using solution-dyed PET / TLAS bicomponent fiber-0.3 mm)
The floc of sea-island type bicomponent fiber is realized, the island component is realized by PET added with carbon black in an amount of 7%, and the sea component is realized by TLAS (alkali-soluble copolyester). The ratio of the island component to the sea component in the fiber is 57:43.
繊維の断面は、円形および同じ直径の１６ＰＥＴマイクロフィラメントが現れる。 The cross section of the fiber appears as a circular and 16 PET microfilament of the same diameter.
延伸し、ビンの中にトウを集め、連続する海島繊維を望ましい長さに切断するその後の手順によって、フロックを得る。 Flock is obtained by subsequent steps of drawing, collecting the tow in a bottle, and cutting the continuous sea-island fibers to the desired length.
繊維およびフロックの特徴は、以下のとおりである。 The characteristics of the fibers and flocks are as follows.
１− 延伸比 ２．５／１
２− タイター ４．３ｄｔｅｘ
３− 長さ ０．３ｍｍ
このようにして特定されるフロックは、硫酸アルミニウム水溶液の浴に浸すことによって活性化され、乾燥後のフロック中の硫酸アルミニウムの含有量は、当初重量の１％に等しい。
1- Stretch ratio 2.5 / 1
2-Titer 4.3dtex
3- Length 0.3mm
The floc thus specified is activated by immersing it in a bath of an aqueous solution of aluminum sulphate, the content of aluminum sulphate in the dried floc being equal to 1% of its original weight.
このようにして実現したフロックを、糸３と呼ぶ。 The floc realized in this manner is called a yarn 3.
（実施例０．３ ＰＥＴ／ＰＡ６．６二成分繊維を用いた白色のフロック−０．５ｍｍ）
海島型の二成分繊維のフロックを実現し、島成分はＰＥＴで実現され、海成分は、ＰＡ ６，６で実現される。繊維中の島成分と海成分の比率は５７：４３である。
(Example 0.3 White floc using PET / PA6.6 bicomponent fiber-0.5 mm)
The floc of the sea-island type bicomponent fiber is realized, the island component is realized by PET, and the sea component is realized by PA 6,6. The ratio of the island component to the sea component in the fiber is 57:43.
繊維の断面は、円形および同じ直径の１６ＰＥＴマイクロフィラメントが現れる。 The cross section of the fiber appears as a circular and 16 PET microfilament of the same diameter.
延伸し、ビンの中にトウを集め、連続する海島繊維を望ましい長さに切断するその後の手順によって、フロックを得る。 Flock is obtained by subsequent steps of drawing, collecting the tow in a bottle, and cutting the continuous sea-island fibers to the desired length.
繊維およびフロックの特徴は、以下のとおりである。 The characteristics of the fibers and flocks are as follows.
１− 延伸比 ３．０／１
２− タイター ３．８ｄｔｅｘ
３− 長さ ０．５ｍｍ
このようにして特定されるフロックは、硫酸アルミニウム水溶液の浴に浸すことによって活性化され、乾燥後のフロック中の硫酸アルミニウムの含有量は、当初重量の１％に等しい。
1- Stretch ratio 3.0 / 1
2-titer 3.8 dtex
3- Length 0.5mm
The floc thus specified is activated by immersing it in a bath of an aqueous solution of aluminum sulphate, the content of aluminum sulphate in the dried floc being equal to 1% of its original weight.
このようにして実現したフロックを、糸４と呼ぶ。 The floc realized in this manner is called a yarn 4.
（実施例０．４ ＰＥＴ／ＨＷＳ二成分繊維を用いた白色のフロック−１．０ｍｍ）
海島型の二成分繊維のフロックを実現し、島成分はＰＥＴで実現され、海成分は、ＨＷＳポリエステルで実現される。繊維中の島成分と海成分の比率は５７：４３である。
(Example 0.4 White floc using PET / HWS bicomponent fiber-1.0 mm)
The floc of the sea-island type bicomponent fiber is realized, the island component is realized by PET, and the sea component is realized by HWS polyester. The ratio of the island component to the sea component in the fiber is 57:43.
繊維の断面は、円形および同じ直径の１６ＰＥＴマイクロフィラメントが現れる。 The cross section of the fiber appears as a circular and 16 PET microfilament of the same diameter.
延伸し、ビンの中にトウを集め、連続する海島繊維を望ましい長さに切断するその後の手順によって、フロックを得る。 Flock is obtained by subsequent steps of drawing, collecting the tow in a bottle, and cutting the continuous sea-island fibers to the desired length.
繊維およびフロックの特徴は、以下のとおりである。 The characteristics of the fibers and flocks are as follows.
１− 延伸比 ２．５／１
２− タイター ４．３ｄｔｅｘ
３− 長さ １．０ｍｍ
このようにして特定されるフロックは、０．５％塩化カルシウム存在下、硫酸アルミニウム水溶液の浴に浸すことによって活性化され、乾燥後、アルミニウムフロックは、重量が１％増加している。
1- Stretch ratio 2.5 / 1
2-Titer 4.3dtex
3- Length 1.0mm
The floc thus identified is activated by immersion in a bath of an aqueous solution of aluminum sulfate in the presence of 0.5% calcium chloride, and after drying, the aluminum floc has increased by 1% in weight.
このようにして実現したフロックを、糸５と呼ぶ。 The floc realized in this manner is called a yarn 5.
（実施例０．５ ＰＥＴ／ＴＬＡＳ二成分繊維を用いた白色のフロック−１．０ｍｍのＡ型）
海島型の二成分繊維のフロックを実現し、実施例０．１に報告されるものと同様であるが、フロックを実現するために利用される二成分繊維が以下の特徴を有する点が異なる。
(Example 0.5 White floc using PET / TLAS bicomponent fiber-1.0 mm A type)
It realizes flocks of sea-island bicomponent fibers and is similar to that reported in Example 0.1, except that the bicomponent fibers used to realize the flocs have the following characteristics.
１− 全体的な延伸比 ３．５／１
２− タイター ３．１ｄｔｅｘ
３− 長さ ０．５ｍｍ
４− 島成分と海成分の比率が５５：４５に等しい
５− 円形および同じ直径の３６ＰＥＴマイクロフィラメントを含む繊維の一部
このようにして特定されるフロックは、０．５％の塩酸カルシウム存在下、硫酸アルミニウム水溶液の浴に浸すことによって活性化され、乾燥後、アルミニウムフロックは、重量が１％増加する。
1-Overall stretch ratio 3.5 / 1
2-Titer 3.1 dtex
3- Length 0.5mm
4- part of the fiber containing 36 PET microfilaments of circular and equal diameter with a ratio of islands to seas equal to 55:45. The floc thus identified is obtained in the presence of 0.5% calcium hydrochloride. Activated by immersion in a bath of aqueous aluminum sulphate, after drying, the aluminum floc gains 1% in weight.
このようにして実現したフロックを、糸６と呼ぶ。 The floc realized in this manner is called a yarn 6.
（実施例１．０ ＥＶＮ基材−シリコーン接着剤−１．０ｍｍ）
厚みが０．２ｍｍであり、粘度が５００００Ｐａ・ｓの二成分ＡＬＡＰＡＴＥＣ ３０３４０接着剤（ＣＨＴによって供給される１００％シリコーン接着剤）の層を、３０％のポリウレタンマトリックスを含み、厚みが１．１０ｍｍのＰＥＴマイクロファイバーで作られるコンポジット材料で実現されるバッキング層に塗布する。
(Example 1.0 EVN substrate-silicone adhesive-1.0 mm)
A layer of a two-component ALAPATEC 30340 adhesive (100% silicone adhesive supplied by CHT) having a thickness of 0.2 mm and a viscosity of 50,000 Pa · s, comprising a 30% polyurethane matrix and a thickness of 1.10 mm Apply to a backing layer realized with a composite material made of PET microfiber.
糸１と示されるフロックを堆積させるように、静電的および機械的なフロック化に従う。平均で、このフロックは、接着剤層に６０ミクロン侵入する。 Follow the electrostatic and mechanical flocking to deposit the flock, indicated as thread 1. On average, this floc penetrates the adhesive layer by 60 microns.
線速度３．０ｍ／分で１４４ｇ／ｃｍ２のフロックを堆積させることができるように、３０ｋＶの静電場にさらされ、６５％に制御された一定レベルの湿度の環境でフロック化を行う。 The flocculation is performed in an environment of 30 kV electrostatic field and a constant level of humidity controlled at 65% so that 144 g / cm 2 of floc can be deposited at a linear velocity of 3.0 m / min.
このようにして特定される中間生成物を対流炉に置き、１５０℃で４分かけて網目状にし、これをＦＫ０１．０と呼ぶ。 The intermediate product thus specified is placed in a convection oven and meshed at 150 ° C. for 4 minutes and is called FK01.0.
（実施例１．１ ＥＶＮ基材−シリコーン接着剤−１．０ｍｍ）
二成分ＴＵＢＩＣＯＡＴ ＰＲＯＴＥＣＴ ＬＳＲ接着剤（ＣＨＴによって供給される１００％シリコーン接着剤）を用い、ＦＫ０１．０（実施例１．０）と特定されるものと同様の中間生成物を実現する。この接着剤は、黒色顔料を含み、粘度が３５０００Ｐａ・ｓであり、この粘度は、糸１と示されるフロックの侵入が、接着剤の厚み０．２ｍｍに等しく、そのため、フロックがバッキング層の表面と接触する程度まで、ＡＬＰＡＴＥＣ ３０３４０の粘度より低い。
(Example 1.1 EVN substrate-silicone adhesive-1.0 mm)
A two-component TUBICOAT PROTECT LSR adhesive (100% silicone adhesive supplied by CHT) is used to achieve an intermediate product similar to that identified as FK01.0 (Example 1.0). This adhesive contains a black pigment and has a viscosity of 35,000 Pa · s, the viscosity of which is such that the penetration of the flock, indicated as thread 1, is equal to the thickness of the adhesive of 0.2 mm, so that the flock is on the surface of the backing layer. Lower than the viscosity of ALPATEC 30340 to the extent that it comes into contact with
この中間生成物をＦＫ０１．１と呼ぶ。 This intermediate product is called FK01.1.
（実施例１．２ ＥＶＮ基材−ポリウレタン接着剤−１．０ｍｍ）
加熱によって網目状にすることができる芳香族の二成分ポリエステル系ポリウレタン接着剤を用い、ＦＫ０１．０（実施例１．０）と特定されるものと同様の中間生成物を実現する。この接着剤は、黒色顔料を含み、粘度が３００００Ｐａ・ｓであり、この粘度は、糸１と示されるフロックの侵入が、接着剤の厚み０．２ｍｍに等しく、そのため、フロックがバッキング層の表面と接触する程度まで、上の実施例の粘度より低い。
(Example 1.2 EVN substrate-polyurethane adhesive-1.0 mm)
Using an aromatic two-component polyester-based polyurethane adhesive that can be reticulated by heating, an intermediate product similar to that identified as FK01.0 (Example 1.0) is realized. This adhesive contains a black pigment and has a viscosity of 30,000 Pa · s, the viscosity of which is such that the penetration of the flock, indicated as thread 1, is equal to the thickness of the adhesive of 0.2 mm, so that the flock is on the surface of the backing layer Lower than the viscosity of the above example to the extent that it contacts.
このようにして特定される中間生成物を対流炉に置き、１５０℃で４分かけて網目状にし、これをＦＫ０１．２と呼ぶ。 The intermediate product thus identified is placed in a convection oven and meshed at 150 ° C. for 4 minutes and is called FK01.2.
（実施例１．３ ＥＶＮ基材−ポリウレタン接着剤−０．５ｍｍ）
糸１ではなく、糸６と示されるフロックを用い、加熱によって網目状にすることができる芳香族の二成分ポリエステル系ポリウレタン接着剤を用い、ＦＫ０１．０（実施例１．０）と特定されるものと同様の中間生成物を実現する。この接着剤は、粘度が２９０００ｍＰａ・ｓであり、糸６と示されるフロックの侵入は、接着剤の厚み０．２ｍｍに等しく、そのため、フロックがバッキング層の表面と接触する。
(Example 1.3 EVN base material-polyurethane adhesive-0.5 mm)
Instead of yarn 1, a floc designated as yarn 6 is used, and an aromatic two-component polyester-based polyurethane adhesive that can be reticulated by heating is used and specified as FK01.0 (Example 1.0). Intermediates similar to those are realized. This adhesive has a viscosity of 29000 mPa · s and the penetration of the flock, indicated as thread 6, is equal to the adhesive thickness of 0.2 mm, so that the flock comes into contact with the surface of the backing layer.
このようにして特定される中間生成物を対流炉に置き、１５０℃で４分かけて網目状にし、これをＦＫ０１．３と呼ぶ。 The intermediate product thus specified is placed in a convection oven and meshed at 150 ° C. for 4 minutes and is referred to as FK01.3.
（実施例２．０ ＥＶＮ基材−接着促進剤を含むシリコーン接着剤−１．０ｍｍ）
黒色顔料を既に含み、ＴＬＡＳに特異的な接着促進剤を既に含む二成分ＴＵＢＩＣＯＡＴ ＰＲＯＴＥＣＴ ＬＳＲ接着剤（ＣＨＴによって供給される１００％シリコーン接着剤）を用い、ＦＫ０１．０（実施例１．０）と特定されるものと同様の中間生成物を実現する。この接着剤は、粘度が３５０００ｍＰａ・ｓであり、糸３と示されるフロックの侵入は、接着剤の厚み０．２ｍｍに等しい（そのため、フロックがバッキング層の表面と接触する）。
(Example 2.0 EVN substrate-silicone adhesive containing adhesion promoter-1.0 mm)
Using a two-component TUBICOAT PROTECT LSR adhesive (100% silicone adhesive supplied by CHT) already containing black pigment and already containing an adhesion promoter specific to TLAS, FK01.0 (Example 1.0) Intermediates similar to those specified are realized. This adhesive has a viscosity of 35000 mPa · s and the penetration of the flock, indicated as thread 3, is equal to the adhesive thickness of 0.2 mm (so that the flock comes into contact with the surface of the backing layer).
中間生成物をＦＫ０２．０と呼ぶ。 The intermediate product is called FK02.0.
（実施例３．０ 布基材−アクリル接着剤−１．０ｍｍ）
厚みが０．１５ｍｍのＴＵＢＶＩＮＩＬ ４０１Ｈ接着剤の層（ＣＨＴによって供給される水系アクリル基剤）を、単位重量が８２ｇ／ｍ２の１００％ＰＥＴ布のバッキング層の上に配置し、糸２と示されるフロックを用いて静電フロック化を行う。
(Example 3.0 cloth base material-acrylic adhesive-1.0 mm)
A layer of 0.15 mm thick TUBVINIL 401H adhesive (aqueous acrylic base supplied by CHT) was placed over the backing layer of a 100% PET cloth with a unit weight of 82 g / m 2 , indicated as Thread 2. The electrostatic flocking is performed using the flocking to be performed.
線速度３．５ｍ／分で１６５ｇ／ｃｍ２のフロックを堆積させることができるように、３０ｋＶの静電場にさらされ、６５％に制御された一定レベルの湿度の環境でフロック化を行う。 Flocculation is performed in an environment of 30 kV electrostatic field and a constant level of humidity controlled at 65% so that 165 g / cm 2 floc can be deposited at a linear velocity of 3.5 m / min.
その後、生成物を１７０℃の対流炉に３分置き、接着剤を乾燥させ、固定する。 Thereafter, the product is placed in a convection oven at 170 ° C. for 3 minutes, and the adhesive is dried and fixed.
フロックは、その下にある布地層と接触する点に向かって、接着剤の中に侵入する。 Flock penetrates into the adhesive towards the point of contact with the underlying fabric layer.
中間生成物をＦＫ ０３．０と呼ぶ。 The intermediate product is called FK 03.0.
（実施例４．０ 除去可能な基剤−シリコーン接着剤−１．０ｍｍ）
黒色顔料を含み（実施例１．１を参照）、厚みが０．４ｍｍの二成分ＴＵＢＩＣＯＡＴ ＰＲＯＴＥＣＴ ＬＳＲ接着剤（ＣＨＴによって供給される１００％シリコーン接着剤）の層を、表面粗さを有するテフロン（登録商標）片の上に配置する。
(Example 4.0 removable base-silicone adhesive-1.0 mm)
A layer of a two-component TUBICOAT PROTECT LSR adhesive (100% silicone adhesive supplied by CHT) containing black pigment (see Example 1.1) and having a thickness of 0.4 mm is coated with Teflon having a surface roughness ( (Registered trademark) piece.
その後、糸１と示されるフロックを用いた静電フロック化を行う。 Thereafter, electrostatic flocking using a floc indicated as a thread 1 is performed.
線速度２．２ｍ／分で２１０ｇ／ｃｍ２のフロックを堆積させることができるように、４０ｋＶの静電場にさらされ、６５％に制御された一定レベルの湿度の環境でフロック化を行う。 The flocking is performed in an environment of 40 kV electrostatic field and constant humidity of 65% controlled so that 210 g / cm 2 floc can be deposited at a linear velocity of 2.2 m / min.
その後、生成物を１４０℃の対流炉に６分置き、接着剤を乾燥させ、固定する。 Thereafter, the product is placed in a convection oven at 140 ° C. for 6 minutes, and the adhesive is dried and fixed.
フロックは、その下にある膜と接触する点に向かって、接着剤の中に侵入する。 Flock penetrates into the adhesive towards the point of contact with the underlying film.
中間生成物をＦＫ ０４．０と呼ぶ。 The intermediate product is called FK 04.0.
（実施例４．１ ＰＰ基材−ポリウレタン接着剤−１．０ｍｍ）
黒色顔料を含み、厚みが０．４ｍｍの加熱によって網目状にすることができる芳香族の二成分ポリエステル系ポリウレタン接着剤の層を、表面を親水性にするためにプラズマで前処理された厚みが１２０ミクロンのＰＰ膜の上に配置する。
(Example 4.1 PP base material-polyurethane adhesive-1.0 mm)
A layer of an aromatic two-component polyester-based polyurethane adhesive containing a black pigment and having a thickness of 0.4 mm, which can be reticulated by heating, has a thickness pretreated with plasma to make the surface hydrophilic. Place on a 120 micron PP film.
その後、糸１と示されるフロックを用いた静電フロック化を行う。 Thereafter, electrostatic flocking using a floc indicated as a thread 1 is performed.
線速度２．２ｍ／分で２１０ｇ／ｃｍ２のフロックを堆積させることができるように、４０ｋＶの静電場にさらされ、６５％に制御された一定レベルの湿度の環境でフロック化を行う。 The flocking is performed in an environment of 40 kV electrostatic field and constant humidity of 65% controlled so that 210 g / cm 2 floc can be deposited at a linear velocity of 2.2 m / min.
その後、生成物を１４０℃の対流炉に３分置き、接着剤を乾燥させ、固定する。 Thereafter, the product is placed in a convection oven at 140 ° C. for 3 minutes, and the adhesive is dried and fixed.
フロックは、その下にある膜と接触する点に向かって、接着剤の中に侵入する。 Flock penetrates into the adhesive towards the point of contact with the underlying film.
中間生成物をＦＫ ０４．１と呼ぶ。 The intermediate product is called FK 04.1.
（実施例５．０ スパンボンド基材−シリコーン接着剤−ＰＡ ６，６−０．５ｍｍ）
厚みが０．２ｍｍの二成分ＴＵＢＩＣＯＡＴ ＰＲＯＴＥＣＴ ＬＳＲ接着剤（ＣＨＴによって供給される１００％シリコーン接着剤）の層を、単位重量が９０ｇ／ｍ２のスパンボンドＰＰ布の上に配置する。
(Example 5.0 Spunbond base material-Silicone adhesive-PA 6,6-0.5 mm)
Thickness bicomponent TUBICOAT PROTECT LSR adhesive 0.2mm layer of (100% silicone adhesive supplied by CHT), unit weight is placed on the spunbond PP fabric 90 g / m 2.
その後、糸４と示されるフロックを用いた静電フロック化を行う。 Thereafter, an electrostatic flocking using a floc indicated as a thread 4 is performed.
線速度２．５ｍ／分で１９１ｇ／ｃｍ２のフロックを堆積させることができるように、２２ｋＶの静電場にさらされ、８０％に制御された一定レベルの湿度の環境でフロック化を行う。 Flocculation is performed in an environment of a constant level of humidity controlled at 80%, exposed to a 22 kV electrostatic field so that 191 g / cm 2 of floc can be deposited at a linear velocity of 2.5 m / min.
その後、生成物を１５０℃の対流炉に５分置き、接着剤を乾燥させ、固定する。 Thereafter, the product is placed in a convection oven at 150 ° C. for 5 minutes, and the adhesive is dried and fixed.
フロックは、接着剤の中に１５０ミクロン侵入する。 Flock penetrates 150 microns into the adhesive.
中間生成物をＦＫ ０５．０と呼ぶ。 The intermediate product is called FK 05.0.
（実施例６．０ 布基材−ＰＵＤ接着剤−ＨＷＳ−１．０ｍｍ）
厚みが０．２ｍｍの二成分ＴＵＢＩＣＯＡＴ ＰＲＯＴＥＣＴ ＬＳＲ接着剤（ＣＨＴによって供給される１００％シリコーン接着剤）の層を、単位重量が８２ｇ／ｍ２の１００％ＰＥＴ布の上に配置する。
(Example 6.0 Fabric base material-PUD adhesive-HWS-1.0 mm)
Thickness bicomponent TUBICOAT PROTECT LSR adhesive 0.2mm layer of (100% silicone adhesive supplied by CHT), unit weight is placed on the 100% PET fabric 82 g / m 2.
その後、糸５と示されるフロックを用いた静電フロック化を行う。 Thereafter, electrostatic flocking using a floc indicated as a thread 5 is performed.
線速度３．０ｍ／分で１５０ｇ／ｃｍ２のフロックを堆積させることができるように、２５ｋＶの静電場にさらされ、７５％に制御された一定レベルの湿度の環境でフロック化を行う。 Flocculation is performed in an environment of 25 kV electrostatic field and constant humidity of 75% controlled so that 150 g / cm 2 floc can be deposited at a linear velocity of 3.0 m / min.
その後、生成物を１５０℃の対流炉に４分置き、接着剤を乾燥させ、固定する。 The product is then placed in a 150 ° C. convection oven for 4 minutes to dry and fix the adhesive.
フロックは、接着剤の中に１５０ミクロン侵入する。 Flock penetrates 150 microns into the adhesive.
中間生成物をＦＫ ０６．０と呼ぶ。 The intermediate product is called FK 06.0.
（実施例７．０−ＮａＯＨ＋染色浴への溶解（比較例））
フロック中に海成分としてＴＬＡＳを含有する中間生成物ＦＫ ０１．０、ＦＫ ０１．１、ＦＫ ０１．２、ＦＫ ０２．０、ＦＫ ０３．０、ＦＫ ０４．０およびＦＫ ０４．１を、８％ＮａＯＨ（ｗ／ｗ）を含有する浴中、８０℃で１５分間洗浄し、次いで、冷水で洗浄し、対流炉に置いて乾燥させた。
(Example 7.0: Dissolution in NaOH + dye bath (Comparative Example))
Intermediates FK 01.0, FK 01.1, FK 01.2, FK 02.0, FK 03.0, FK 04.0 and FK 04.1 containing TLAS as the sea component in the floc, 8 Washed in a bath containing% NaOH (w / w) at 80 ° C. for 15 minutes, then washed with cold water and dried in a convection oven.
中間生成物ＦＫ ０１．０およびＦＫ ０３．０において、フロックが接着剤層から脱離したことは明らかであり、接着剤と基材のみが存在する広い裸の領域が残っている。 In the intermediates FK 01.0 and FK 03.0, it is clear that the flocs have detached from the adhesive layer, leaving a large bare area where only the adhesive and the substrate are present.
中間生成物ＦＫ ０１．１、ＦＫ ０１．２、ＦＫ ０２．０、ＦＫ ０４．０およびＦＫ ０．０４１において、フロックは、生成物の表面に残り、海成分は、接着剤の中に沈んだ部分を含めて完全に除去される。従って、接着剤の表面は、マイクロファイバーの基材のみに制限される。この理由のために、マイクロファイバーのフロック化された生成物は、１２０℃の温度で、分散染料を用いたジェット染色機による次の染色工程の程度の摩耗によって簡単に除去される傾向があり、還元し、マイクロファイバーは接着層から完全に除去される。 In the intermediate products FK 01.1, FK 01.2, FK 02.0, FK 04.0 and FK 0.041, floc remains on the surface of the product and the sea component sinks into the adhesive. It is completely removed including the part. Therefore, the surface of the adhesive is limited to only the microfiber substrate. For this reason, the flocculated products of microfibers tend to be easily removed at a temperature of 120 ° C. by abrasion to the extent of the next dyeing step by jet dyeing machines with disperse dyes, Upon reduction, the microfibers are completely removed from the adhesive layer.
（実施例８．０ 空気中のＮａＯＨペーストを用いた溶解＋染色）
濃いＮａＯＨ（除去剤）の調製物を、フロックの海成分としてＴＬＡＳを含む中間生成物ＦＫ ０１．０、ＦＫ ０１．１、ＦＫ ０１．２、ＦＫ ０２．０、ＦＫ ０３．０、ＦＫ ０４．０およびＦＫ ０４．１のフロック側に、速度１００ｇ／ｍ２でドクターブレードを用いて分配する。
Example 8.0 Dissolution + Dyeing Using NaOH Paste in Air
Preparations of concentrated NaOH (removal agent) were prepared using the intermediates FK 01.0, FK 01.1, FK 01.2, FK 02.0, FK 03.0, FK 04. 0 and FK 04.1 on the floc side at a speed of 100 g / m 2 using a doctor blade.
この腐食性のペーストは、１６％がＮａＯＨ、０．５％がＤＥＮＩＭＣＯＬ ＳＰＥＣ ＦＴＬ（ＣＨＴによって供給されるキサンタン多糖）で構成され、塗布条件で可塑性に似た挙動を有し、粘度が約４００ｍＰａ・ｓである。 This corrosive paste is composed of 16% NaOH and 0.5% DENIMCOL SPEC FTL (xanthan polysaccharide supplied by CHT), has plastic-like behavior under application conditions, and has a viscosity of about 400 mPa · s. s.
粘度は、２０℃でＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶＩＩＩ回転粘度計を用い、Ｓｍａｌｌ Ｓａｍｐｌｅ ＡｄａｐｔｅｒアクセサリーおよびＳＣ４−２８スピンドルを取り付け、５ｓ−１の剪断速度に対応する約５ｒｐｍの速度で測定される。 Viscosity is measured at 20 ° C. using a Brookfield DVIII rotational viscometer with a Small Sample Adapter accessory and SC4-28 spindle, at a speed of about 5 rpm corresponding to a shear rate of 5 s −1 .
この腐食性ペーストでコーティングされた中間生成物を、炉の中で、８０℃で１０分間熱処理し、次いで、冷水で洗浄し、対流炉に入れて乾燥させた。 The intermediate product coated with this corrosive paste was heat treated in a furnace at 80 ° C. for 10 minutes, then washed with cold water and dried in a convection oven.
ＳＥＭ分析は、海成分が表面的にのみ影響を受けたことを示した（図３のサンプルＦＫ ０１．１のＳＥＭ画像）。 SEM analysis showed that the sea component was only superficially affected (SEM image of sample FK 01.1 in FIG. 3).
（実施例９．０−蒸気中、ＮａＯＨペーストを用いた溶解）
濃いＮａＯＨ（除去剤）の調製物を、フロックの海成分としてＴＬＡＳを含む中間生成物ＦＫ ０１．０、ＦＫ ０１．１、ＦＫ ０１．２、ＦＫ ０１．３、ＦＫ ０２．０、ＦＫ ０４．０およびＦＫ ０４．１のフロック側に、速度１００ｇ／ｍ２でドクターブレードを用いて分配する。
(Example 9.0-dissolution in steam using NaOH paste)
The preparation of the concentrated NaOH (removing agent) is carried out with the intermediate products FK 01.0, FK 01.1, FK 01.2, FK 01.3, FK 02.0, FK 04. 0 and FK 04.1 on the floc side at a speed of 100 g / m 2 using a doctor blade.
この腐食性のペーストは、４％がＮａＯＨ、２％がＤＥＮＩＭＣＯＬ ＳＰＥＣ ＦＴＬ（ＣＨＴによって供給されるキサンタン多糖）で構成され、塗布条件で可塑性に似た挙動を有し、粘度が約２８０００ｍＰａ・ｓである。 This corrosive paste is composed of 4% NaOH, 2% DENIMCOL SPEC FTL (xanthan polysaccharide supplied by CHT), has plastic-like behavior under application conditions and has a viscosity of about 28000 mPa · s. is there.
この腐食性ペーストでコーティングされた中間生成物を、飽和蒸気流を用い、大気圧で３分間処理し、次いで、冷水で洗浄し、対流炉に入れて乾燥させた。 The intermediate product coated with this corrosive paste was treated with a saturated steam flow at atmospheric pressure for 3 minutes, then washed with cold water and dried in a convection oven.
中間生成物ＦＫ ０１．１、ＦＫ ０１．２、ＦＫ ０１．３、ＦＫ ０２．０、ＦＫ ０４．０およびＦＫ ０４．１において、フロックのうち、この腐食性ペーストと接触した沈んでいない部分の海成分が完全に除去され、マイクロファイバーが現れ、他の部分は、まだマイクロファイバーの性質を有し、バッキング層に対する束の接着性も確保された（ＦＫ ０１．１サンプルのＳＥＭ画像、図４および図５）。 In the intermediate products FK 01.1, FK 01.2, FK 01.3, FK 02.0, FK 04.0 and FK 04.1, the unsinked part of the floc in contact with the corrosive paste The sea component was completely removed, microfibers appeared, the other parts still had the properties of microfibers, and the adhesion of the bundle to the backing layer was ensured (SEM image of FK 01.1 sample, FIG. 4). And FIG. 5).
中間生成物ＦＫ ０１．０は、フロックがシリコーン接着剤に不十分に侵入しているため、表面にフロックが存在しない部分を有する外観であった。 The intermediate product FK 01.0 had an appearance having a part where no floc was present on the surface because the floc penetrated the silicone adhesive insufficiently.
中間生成物ＦＫ ０３．０は、表面のほとんどのフロックと接着剤が失われていることを示した。次いで、１２０℃で、分散染料を用いたジェット染色機を用いて染色を行い、その後、中間生成物ＦＫ０１．１、ＦＫ ０１．２、ＦＫ ０１．３、 ＦＫ ０２．０、ＦＫ ０４．０およびＦＫ ０４．１の上の過剰な染料のみを還元した。 Intermediate product FK 03.0 showed that most of the surface floc and adhesive had been lost. Subsequently, dyeing is carried out at 120 ° C. using a jet dyeing machine using a disperse dye, after which the intermediate products FK 01.1, FK 01.2, FK 01.3, FK 02.0, FK 04.0 and Only the excess dye on FK 04.1 was reduced.
（実施例９．１−蒸気中のＮａＯＨペーストを用いた溶解＋オープン幅の染色）
中間生成物ＦＫ ０１．１、ＦＫ ０１．２、ＦＫ ０１．３、ＦＫ ０２．０、ＦＫ ０４．０およびＦＫ ０４．１の海成分を実施例９．０に記載するように除去した。次いで、この中間生成物を、分散染料を用い、１２０℃でオープン幅の染色のための染色機によって染色し、その後、過剰な染料を還元した。この様式で、染色したフロック化された材料を得て、さらに均一で平らな外観を特徴としていた。
Example 9.1-Dissolution Using NaOH Paste in Steam + Dyeing of Open Width
The sea components of the intermediate products FK 01.1, FK 01.2, FK 01.3, FK 02.0, FK 04.0 and FK 04.1 were removed as described in Example 9.0. This intermediate product was then dyed with a disperse dye at 120 ° C. by means of a dyeing machine for open-width dyeing, after which the excess dye was reduced. In this manner, a dyed flocking material was obtained, characterized by a more uniform and flat appearance.
（実施例１０．０ デュアルコーティングおよび蒸気）
粘度が５４０００ｍＰａ・ｓの水中のＰＶＡ調製物を、フロック化された繊維の基材にのみ３０ｇ／ｍ２の溶液層を塗布しつつ、エアードクターブレードを用い、中間生成物ＦＫ ０１．１、ＦＫ ０１．２、ＦＫ ０２．０およびＦＫ ０４．０に塗布した。
(Example 10.0 dual coating and steam)
The PVA preparation in water having a viscosity of 54000 mPa · s was coated with a solution layer of 30 g / m 2 only on the base material of the flocculated fiber, and the intermediate products FK 01.1 and FK were applied using an air doctor blade. 01.2, FK 02.0 and FK 04.0.
その後、濃いＮａＯＨの調製物を、中間生成物ＦＫ ０１．１のフロック化した側に、シリンダードクターブレードによって１００ｇ／ｍ２の速度で分配した。 The concentrated NaOH preparation was then dispensed by means of a cylinder doctor blade at a rate of 100 g / m 2 onto the flocculated side of the intermediate product FK 01.1.
この腐食性のペーストは、４％がＮａＯＨ、２％がＤＥＮＩＭＣＯＬ ＳＰＥＣ ＦＴＬ（ＣＨＴによって供給されるキサンタン多糖）で構成され、塗布条件で可塑性に似た挙動を有し、粘度が約２８０００ｍＰａ・ｓである。 This corrosive paste is composed of 4% NaOH, 2% DENIMCOL SPEC FTL (xanthan polysaccharide supplied by CHT), has plastic-like behavior under application conditions and has a viscosity of about 28000 mPa · s. is there.
この腐食性ペーストでコーティングされた中間生成物ＦＫ ０１．１、ＦＫ ０１．２、ＦＫ ０２．０およびＦＫ ０４．０を、飽和蒸気流を用い、大気圧で３分間処理し、次いで、冷水で洗浄し、対流炉に入れて乾燥させた。 The intermediate products FK 01.1, FK 01.2, FK 02.0 and FK 04.0 coated with this corrosive paste are treated with a saturated steam flow at atmospheric pressure for 3 minutes and then with cold water. It was washed and placed in a convection oven to dry.
海成分は、フロック化された繊維の先端部分のみ、すなわち、突出した長さの約１／５が加水分解されることがわかった。 The sea component was found to be hydrolyzed only at the tip of the flocculated fiber, that is, about 1/5 of the protruding length.
（実施例１１．０−水およびＲＦ中の溶解−ＨＷＳ）
１．５％ ＤＥＮＩＭＣＯＬ ＳＰＥＣ ＦＴＬ（ＣＨＴによって供給されるキサンタン多糖）の水溶液を、ドクターブレードによって、中間生成物ＦＫ ０６．０のフロック側に１２０ｇ／ｍ２の速度で分配した。塗布条件での溶液の粘度は、約２００００ｍＰａ・ｓであった。
Example 11.0-Dissolution in Water and RF-HWS
An aqueous solution of 1.5% DENIMCOL SPEC FTL (xanthan polysaccharide supplied by CHT) was dispensed by a doctor blade on the floc side of the intermediate product FK 06.0 at a rate of 120 g / m 2 . The viscosity of the solution under the coating conditions was about 20,000 mPa · s.
次いで、中間生成物に対し、平行場を有し、電位差が１．０ｋＶに等しいラジオ波をあて、次いで、冷水で洗浄した。 The intermediate product was then subjected to radio waves with a parallel field and a potential difference equal to 1.0 kV, and then washed with cold water.
その後、シリコーン接着剤に沈んだフロックの部分の残留海成分（ＨＷＳ）を不溶性にするために、１０％塩化カルシウム溶液に５０℃の温度で８分間浸し、その後、硬水化する塩を含まない水で洗浄し、次いで、対流炉で乾燥させた。 Then, in order to make the residual sea component (HWS) of the portion of the floc submerged in the silicone adhesive insoluble, it is immersed in a 10% calcium chloride solution at a temperature of 50 ° C. for 8 minutes, and then water containing no salt to harden is formed. And then dried in a convection oven.
中間生成物は、ジェット染色機中、１２０℃で分散染料を用いて染色する次の染色工程と、過剰な染料をなくすための還元を通過するとき、無傷なままであった。 The intermediate product remained intact as it passed through the next dyeing step using a disperse dye at 120 ° C. in a jet dyer and reduction to eliminate excess dye.
（比較例１２．０−ＮａＯＨおよびＭＷ（マイクロ波）の中の溶解）
濃いＮａＯＨの調製物を、中間生成物ＦＫ ０１．１のフロック化した側に、ドクターブレードによって１００ｇ／ｍ２の速度で分配し、次いで、出力が５ｋＷに等しい電子レンジで２分間加熱し、冷たい軟水で洗浄し、対流炉で乾燥させた。
(Comparative Example 12.0-Dissolution in NaOH and MW (microwave))
The concentrated NaOH preparation is distributed on the flocculated side of the intermediate product FK 01.1 by means of a doctor blade at a rate of 100 g / m 2 , then heated for 2 minutes in a microwave oven with a power equal to 5 kW and cooled Washed with soft water and dried in a convection oven.
この腐食性のペーストは、１％がＮａＯＨ、２．０％がＤＥＮＩＭＣＯＬ ＳＰＥＣ ＦＴＬ（ＣＨＴによって供給されるキサンタン多糖）で構成され、塗布条件で可塑性に似た挙動を有し、粘度が約２０００ｍＰａ・ｓである。 This corrosive paste is composed of 1% NaOH and 2.0% DENIMCOL SPEC FTL (xanthan polysaccharide supplied by CHT), has plastic-like behavior under application conditions, and has a viscosity of about 2000 mPa · s. s.
マイクロ波処理の後、接着剤から突出した繊維部分の海成分は、完全に除去されることがわかり、マイクロファイバーが現れ、バッキング層に固定された部分は残っていた。次いで、１２０℃で分散染料を用い、ジェット染色機で染色を行い、その後に過剰な染料を還元した。 After microwave treatment, the sea component of the fiber portion protruding from the adhesive was found to be completely removed, and the microfiber appeared, leaving the portion fixed to the backing layer. Subsequently, dyeing was carried out at 120 ° C. using a disperse dye with a jet dyeing machine, and thereafter excess dye was reduced.
Claims (21)
・海島型の二成分繊維を紡糸する工程と、
・前記繊維を０．１ｍｍ〜３ｍｍ、好ましくは０．３〜１．２５ｍｍの範囲の長さに切断する工程と、
・場合により、前記繊維を着色剤で染色する工程と、
・無機塩を含む水溶液を塗布することによって前記繊維を活性化する工程と、
・バッキング層、好ましくは、布地または不織布で作られたバッキング層に接着剤を塗布する工程と、
・静電堆積によって、前記接着剤でコーティングされたバッキング層の上に切断した前記繊維を配置し、前記繊維を正しく配向させる工程と、
・前記接着剤を乾燥させ、場合により前記接着剤を網目状にする工程と、
・場合により、過剰な繊維を除去する工程と、
・場合により、繊維基材を保護するために、繊維の基材に除去可能な樹脂の層を塗布する工程と、
・３００ｍＰａ・ｓ〜１０００００ｍＰａ・ｓ、好ましくは４００〜６４０００ｍＰａ・ｓの範囲の粘度を有する除去剤を塗布することによって、前記繊維の海成分を選択的かつ部分的に除去する工程と、
・場合により、前記フロック化された材料の染色を進める工程と、
を含む、プロセス。 A process for preparing a flocked material starting from sea-island bicomponent fibers, comprising:
A process of spinning a sea-island type bicomponent fiber,
Cutting the fibers to a length in the range of 0.1 mm to 3 mm, preferably 0.3 to 1.25 mm;
Optionally, dyeing the fiber with a colorant;
Activating the fibers by applying an aqueous solution containing an inorganic salt;
Applying an adhesive to a backing layer, preferably a backing layer made of fabric or non-woven fabric;
Placing the cut fibers on the adhesive coated backing layer by electrostatic deposition and orienting the fibers correctly;
Drying the adhesive, optionally forming the adhesive in a network;
-Optionally, removing excess fiber;
Optionally, applying a removable resin layer to the fibrous base material to protect the fibrous base material;
Selectively and partially removing the sea component of the fiber by applying a remover having a viscosity in the range of 300 mPas to 100000 mPas, preferably 400 to 64000 mPas;
Optionally, advancing the dyeing of the flocked material;
Including the process.
請求項１に記載のプロセス。 The island component of the bicomponent fiber is modified polyester, cationic polyester, nylon or other types of polyamide (PA), polyethylene (PE), polypropylene (PP), polytrimethylene terephthalate (PTT), polybutylene terephthalate (PBT) And polyethylene terephthalate (PET),
The process of claim 1.
請求項１または２に記載のプロセス。 The sea component of the bicomponent fiber is selected from nylon 6,6 and copolyesters of different alkali soluble monomer content, modified polyolefins with polar monomers inserted in the chain, the polar monomers preferably being vinyl alcohol, acetic acid Selected from vinyl or maleic anhydride,
The process according to claim 1.
請求項１〜３のいずれか一項に記載のプロセス。 After the spinning step, a stretching step is performed on the bicomponent fiber, and the stretching step is preferably performed at a stretching ratio varying in the range of 4-1 and preferably 3-1 and more preferably 2.5-1.
The process according to claim 1.
請求項１〜４のいずれか一項に記載のプロセス。 The activating step includes immersing the cut fibers in a bath of an aqueous solution containing an inorganic salt.
A process according to any one of claims 1 to 4.
請求項５に記載のプロセス。 After the activating step, the cut fiber is dried, and the content of the inorganic salt after drying is 0.5% to 2% of the original weight.
The process according to claim 5.
請求項１〜６のいずれか一項に記載のプロセス。 The backing layer provided with a layer of the adhesive may be an orthogonal fabric or knit, or a nonwoven fabric, preferably a spunbonded nonwoven fabric of nylon or polypropylene, or an elastomeric composite nonwoven fabric, preferably polyester microfiber in a polyurethane matrix, or Consisting of a membrane made of polyolefin, preferably a membrane made of polypropylene, or paper,
A process according to any one of the preceding claims.
請求項１〜７のいずれか一項に記載のプロセス。 The adhesive disposed on the backing layer is preferably selected from an aqueous dispersion or a solvent dispersion of a polyurethane adhesive, an aqueous acrylic adhesive, and a silicone adhesive.
The process according to claim 1.
請求項８に記載のプロセス。 Adding to the adhesive a pigment, preferably a conductive pigment capable of facilitating the subsequent flocking process and / or an additive capable of facilitating adhesion with the bicomponent fiber;
The process according to claim 8.
請求項１〜９のいずれか一項に記載のプロセス。 The electrostatic flocculation of the cut fibers on the adhesive layer is 60% -90%, preferably 70% -80%, while applying an electrostatic field in the range of 20-50 kV, preferably 20-40 kV. Performed in an environment with a controlled, constant level of humidity in the range of
The process according to claim 1.
請求項１０に記載のプロセス。 The amount of the cut fibers deposited on the substrate ranges from 50 to 250 g / cm 2 , preferably 140 to 190 g / cm 2 ;
The process according to claim 10.
請求項１〜１１のいずれか一項に記載のプロセス。 The remover comprises a base, preferably NaOH, or an acid, preferably formic acid, preferably mixed with a polysaccharide,
A process according to any one of the preceding claims.
請求項１〜１２のいずれか一項に記載のプロセス。 It said removing agent is in an amount ranging from 80 to 150 g / m 2, is applied to the flock of fibers,
A process according to any one of the preceding claims.
請求項１〜１３のいずれか一項に記載のプロセス。 After applying the remover, the material is heat treated with saturated steam flow, radio waves, microwaves, or heat treated with hot water,
A process according to any one of the preceding claims.
請求項１〜１４のいずれか一項に記載のプロセス。 The viscosity of the removable resin layer is greater than the viscosity of the remover, and preferably ranges from 1,000 mPa · s to 150,000 mPa · s.
A process according to any one of the preceding claims.
−バッキング層、好ましくは布地または不織布で作られたバッキング層と、
−前記バッキング層の表面またはその一部に設けられる接着剤層と、
−複数の海島繊維、好ましくは、前記バッキング層に垂直な方向に配向し、部分的に前記接着剤層に浸された海島繊維であって、前記接着剤層の中に浸された繊維の一部に存在しており前記接着剤層から突出する繊維部分において完全にまたは部分的に存在しない海成分を有する、複数の海島繊維を含む繊維層と、
を含む、フロック化された材料。 A flocked material,
A backing layer, preferably a backing layer made of fabric or non-woven fabric;
-An adhesive layer provided on the surface of the backing layer or a part thereof,
A plurality of sea-island fibers, preferably sea-island fibers oriented in a direction perpendicular to the backing layer and partially immersed in the adhesive layer, wherein the fibers are immersed in the adhesive layer; A fibrous layer comprising a plurality of sea-island fibers, wherein the fibrous layer has a sea component that is present in the portion and is not completely or partially present in the fiber portion protruding from the adhesive layer;
Flocked material, including.
請求項１６に記載のフロック化された材料。 The adhesive layer has a thickness of 0.05 mm to 0.50 mm, preferably 0.10 mm to 0.35 mm.
17. The flocked material of claim 16.
請求項１６または１７に記載のフロック化された材料。 The plurality of sea-island fibers are included in the adhesive layer for a depth ranging from 40 microns to the total thickness of the adhesive layer,
18. Flocked material according to claim 16 or 17.
請求項１６〜１８のいずれか一項に記載のフロック化された材料。 The island component of the sea-island fiber has a titer in the range of 0.04 to 0.30 dtex.
19. Flocked material according to any one of claims 16-18.
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