JP6610405B2 - Manufacturing method of glass material - Google Patents
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Description
本発明は、無容器浮遊法によるガラス材の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a glass material by a containerless floating method.
近年、ガラス材の製造方法として、無容器浮遊法に関する研究がなされている。例えば、特許文献1には、ガス浮遊炉で浮遊させたバリウムチタン系強誘電体の試料にレーザービームを照射して加熱溶融した後に、冷却することにより、バリウムチタン系強誘電体の試料をガラス化させる方法が記載されている。このように、無容器浮遊法では、容器の壁面との接触に起因する結晶化の進行を抑制できるため、従来の容器を用いた製造方法ではガラス化させることができなかった材料であってもガラス化し得る場合がある。従って、無容器浮遊法は、新規な組成を有するガラス材を製造し得る方法として注目に値すべき方法である。 In recent years, research on a containerless floating method has been made as a method for producing glass materials. For example, in Patent Document 1, a barium titanium ferroelectric sample suspended in a gas floating furnace is irradiated with a laser beam, heated and melted, and then cooled, whereby the barium titanium ferroelectric sample is cooled to glass. Is described. Thus, in the containerless floating method, since the progress of crystallization due to contact with the wall surface of the container can be suppressed, even a material that could not be vitrified by a conventional manufacturing method using a container. It may be vitrified. Therefore, the containerless floating method is a method that should be noted as a method capable of producing a glass material having a novel composition.
特許文献1に開示された方法では、ガス浮遊炉からガスを噴出させることによりガラス原料塊を浮遊させた状態で、レーザービームをガラス原料塊の上下方向から照射して加熱溶融させている。したがって、下方向から照射するレーザービームは、ガス浮遊炉のガス噴出孔を通して出射されていると考えられる。 In the method disclosed in Patent Document 1, a laser beam is irradiated from above and below the glass raw material lump and heated and melted in a state where the glass raw material lump is suspended by jetting gas from a gas floating furnace. Therefore, it is considered that the laser beam irradiated from below is emitted through the gas ejection hole of the gas floating furnace.
しかしながら、ガラス原料塊の上下方向からレーザービームを照射して、加熱溶融させる場合、得られたガラス材の組成が不均質になることがあった。 However, when the glass material lump is irradiated with a laser beam from above and below and heated to melt, the composition of the obtained glass material may become inhomogeneous.
本発明の目的は、ガラス原料塊の上下方向からレーザービームを照射しても、組成の均質化が可能である、ガラス材の製造方法を提供することにある。 The objective of this invention is providing the manufacturing method of a glass material which can homogenize a composition even if a laser beam is irradiated from the up-down direction of a glass raw material lump.
本発明に係るガラス材の製造方法は、ガラス原料塊を浮遊させた状態で加熱溶融した後に冷却してガラス材を製造する方法であって、下方から上方に向かってガスを噴出させて前記ガラス原料塊を浮遊させる工程と、前記ガラス原料塊を浮遊させた状態で、下方及び上方から前記ガラス原料塊にレーザービームを照射する工程と、を備え、前記レーザービームを照射する工程において、前記ガラス原料塊を加熱溶融させ、該加熱溶融により前記ガラス原料塊が完全に融解して溶融ガラス塊となった後に、下方から照射するレーザービームの出力が、上方から照射するレーザービームの出力より高くなるように調整することを特徴としている。 A method for producing a glass material according to the present invention is a method for producing a glass material by cooling after heating and melting in a state where a glass raw material lump is suspended, and the glass is produced by jetting gas from below to above In the step of irradiating the laser beam, the step of suspending the raw material lump and the step of irradiating the glass raw material lump with the laser beam from below and above with the glass raw material lump suspended. After the raw material lump is heated and melted and the glass raw material lump is completely melted by the heat melting to become a molten glass lump, the output of the laser beam irradiated from below becomes higher than the output of the laser beam irradiated from above It is characterized by adjusting as follows.
本発明においては、前記下方から照射するレーザービームの出力が、前記上方から照射するレーザービームの出力より高くなるように調整した状態を、冷却時まで保持することが好ましい。 In the present invention, it is preferable to maintain a state in which the output of the laser beam irradiated from below is higher than the output of the laser beam irradiated from above until cooling.
本発明においては、前記上方から照射するレーザービームの前記ガラス原料塊が完全に融解するまでの出力が、完全に融解した後の出力以上となるように調整することが好ましい。 In this invention, it is preferable to adjust so that the output until the said glass raw material lump of the laser beam irradiated from the said upper side becomes more than the output after melt | dissolving completely.
本発明においては、前記下方から照射するレーザービームの照射部分における前記溶融ガラス塊の粘度が、10−3Pa・s以上となるように、前記下方から照射するレーザービームの出力を調整することが好ましい。 In the present invention, the output of the laser beam irradiated from the lower side may be adjusted so that the viscosity of the molten glass lump in the irradiated portion of the laser beam irradiated from the lower side is 10 −3 Pa · s or more. preferable.
本発明においては、前記ガラス原料塊として、例えばホウ酸を含有するものが用いられる。 In the present invention, as the glass raw material block, for example, one containing boric acid is used.
本発明によれば、ガラス原料塊の上下方向からレーザービームを照射しても、組成が不均質になり難く、組成の均質化が可能である、ガラス材の製造方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, even if it irradiates a laser beam from the up-down direction of a glass raw material lump, the manufacturing method of the glass material which does not become heterogeneous easily and can homogenize a composition can be provided.
以下、好ましい実施形態について説明する。但し、以下の実施形態は単なる例示であり、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。また、各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照する場合がある。 Hereinafter, preferred embodiments will be described. However, the following embodiments are merely examples, and the present invention is not limited to the following embodiments. Moreover, in each drawing, the member which has the substantially the same function may be referred with the same code | symbol.
(第1の実施形態)
図1は、本発明の第1の実施形態に係るガラス材の製造方法で用いるガラス材製造装置を示す模式的断面図である。
(First embodiment)
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a glass material manufacturing apparatus used in the glass material manufacturing method according to the first embodiment of the present invention.
図1に示すように、ガラス材製造装置1において、ガラス原料塊2は、成形部材10の成形面10aの上方に浮遊した状態で配置されている。成形面10aの中央部には、ガス4を下方から上方に向かって噴出する孔3が1つ形成されている。孔3からガス4が噴出することにより、ガラス原料塊2が上方に浮遊している。孔3に、ガスボンベなどのガス供給手段からガス4が供給されることにより、孔3からガス4が噴出する。
As shown in FIG. 1, in the glass material manufacturing apparatus 1, the glass
ガス4の種類は、特に限定されるものではなく、例えば、空気や酸素であってもよいし、窒素ガスやアルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスであってもよいし、一酸化炭素ガス、二酸化炭素ガス、水素を含有した還元性ガスであってもよい。
The type of the
また、成形部材10は、例えば、炭化ケイ素、超鋼、ステンレス、アルミニウム、ジュラルミン又はカーボン等により構成することができる。
Moreover, the shaping |
第1の実施形態の製造方法では、図1に示すように、孔3からガス4を噴出させることによりガラス原料塊2を浮遊させた状態で、加熱手段である第1のレーザー光源5からの第1のレーザービーム6を、孔3を通過させてガラス原料塊2に下方から照射する。また、加熱手段である第2のレーザー光源7をガラス原料塊2の上方にも設けており、第2のレーザー光源7からの第2のレーザービーム8もガラス原料塊2に上方から照射する。第1及び第2のレーザービーム6,8を照射することによりガラス原料塊2を加熱溶融して溶融ガラス塊とし、その後、冷却することでガラス材を得ることができる。ガラス原料塊2を加熱溶融する工程と、ガラス材の温度が少なくとも軟化点以下となるまで冷却する工程とにおいては、少なくともガス4の噴出を継続し、ガラス原料塊2や溶融ガラス塊、またはガラス材が成形面10aに接触しないようにすることが好ましい。
In the manufacturing method of the first embodiment, as shown in FIG. 1, the glass
第1の実施形態の製造方法の特徴は、第1のレーザービーム6(下方から照射するレーザービーム)の出力と、第2のレーザービーム8(上方から照射するレーザービーム)の出力を調整することにある。第1の実施形態における第1及び第2のレーザービーム6,8の調整方法について、以下、図2を参照して説明する。
The manufacturing method of the first embodiment is characterized by adjusting the output of the first laser beam 6 (laser beam irradiated from below) and the output of the second laser beam 8 (laser beam irradiated from above). It is in. A method for adjusting the first and
図2は、第1の実施形態の製造方法における第1及び第2のレーザービームの出力と時間の関係を示す図である。なお、図2においては、実線で第1のレーザービーム6の出力を示し、一点鎖線で第2のレーザービーム8の出力を示している。
FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the output of the first and second laser beams and time in the manufacturing method of the first embodiment. In FIG. 2, the output of the
第1の実施形態の製造方法では、まず、ガラス原料塊2を浮遊させた状態で、図2に示すように、第1及び第2のレーザービーム6,8の出力を上昇させる。続いて、目標の出力となった時点でその出力を一定時間保持し、ガラス原料塊2を完全に融解させて溶融ガラス塊とする(図2の時間t)。次に、第1のレーザービーム6の出力をそのまま保持させながら、第2のレーザービーム8の出力を目標の出力まで下降させる。続いて、第1及び第2のレーザービーム6,8の出力を一定時間保持し、その後第1及び第2のレーザービーム6,8の照射を停止する。最後に、溶融ガラス塊を冷却させ、ガラス材を得る。なお、本発明において、「完全に融解している」とは、溶融ガラス塊中にガラス原料塊2の未溶解物がない状態をいう。
In the manufacturing method of the first embodiment, first, the output of the first and
このように、第1の実施形態の製造方法では、加熱溶融によりガラス原料塊2が完全に融解した後に、下方から照射する第1のレーザービーム6の出力が、上方から照射する第2のレーザービーム8の出力より高くなるように調整している。そのため、得られたガラス材において組成の不均質が生じ難い。この理由については、図3を参照して以下のように説明することができる。
Thus, in the manufacturing method of the first embodiment, after the glass
図3は、レーザービームが照射されることにより融液となったガラス原料塊(溶融ガラス塊)のレーザー照射部分を示す模式図である。比較例では、ガラス原料塊2が完全に溶解し溶融ガラス塊となった後、第1及び第2のレーザービーム6,8が同じ出力に調整されている。この際、下方から照射される第1のレーザービーム6の照射部分11には、ガス4が吹き付けられるため、上方から照射される第2のレーザービーム8の照射部分12より温度が低くなる。そのため、下方の第1のレーザービーム6の照射部分11における溶融ガラス塊の蒸発量が、上方の第2のレーザービーム8の照射部分12における溶融ガラス塊の蒸発量より少なくなる。その結果、得られるガラス材の上方及び下方でガラス組成が異なることとなる。特に、上方から照射される照射部分12の温度が下方の照射部分11の温度より高いと、溶融ガラス塊内での対流が生じにくく、組成差はそのまま残ることになるので、得られるガラス材は組成が不均質となる。
FIG. 3 is a schematic diagram showing a laser irradiation portion of a glass raw material lump (molten glass lump) that has become a melt by being irradiated with a laser beam. In the comparative example, after the glass
これに対して、本実施形態では、ガラス原料塊2が完全に溶解し溶融ガラス塊となった後、第1のレーザービーム6の出力が、第2のレーザービーム8の出力より高くなるように調整している。そのため、図3に示す第1のレーザービーム6の照射部分11の温度を、第2のレーザービーム8の照射部分12の温度以上とすることができる。第1のレーザービーム6の照射部分11の温度が、第2のレーザービーム8の照射部分12の温度と同じである場合、溶融ガラス塊の上下で蒸発量が同じになるため、組成の不均質が生じ難い。他方、第1のレーザービーム6の照射部分11の温度が、第2のレーザービーム8の照射部分12の温度より高い場合、対流により溶融ガラス塊の上下が混ざり全体的に温度が均一化される。そのため、この場合においても溶融ガラス塊の融液全体が均質になり、得られるガラス材の組成が均質となる。
On the other hand, in this embodiment, after the glass
従って、下方から照射する第1のレーザービーム6の出力が、上方から照射する第2のレーザービーム8の出力より高くなるように調整することで、得られるガラス材において組成の不均質を生じ難くすることができる。なお、第1の実施形態の製造方法では、加熱溶融によりガラス原料塊2が完全に融解した後に、第1のレーザービーム6の出力が高くなるように調整しているが、完全に融解した後に一定時間出力を保持した後で、第1のレーザービーム6の出力が高くなるように調整してもよい。
Therefore, by adjusting the output of the
また、本実施形態においては、第1のレーザービーム6の出力が、第2のレーザービーム8の出力より高くなるように調整した状態を、冷却時まで保持している。そのため、得られるガラス材において組成の不均質をより一層生じ難くすることができる。もっとも、本発明においては、ガラス原料塊2が完全に融解し溶融ガラスとなった後、第1のレーザービーム6の出力が、第2のレーザービーム8の出力より高くなるように調整されている時間が一定時間あればよい。
In the present embodiment, the state in which the output of the
さらに、本実施形態では、上方から照射する第2のレーザービーム8のガラス原料塊2が完全に融解するまでの出力が、完全に融解した後の出力以上となるように調整されている。この場合、図4に示すように、上方の融解部分13が下に流れ易くなるので、ガラス原料塊2をより一層容易に融解させることができる。なお、本発明においては、上方から照射する第2のレーザービーム8の完全に融解するまでの出力が、完全に融解した後の出力より低くなるように調整されていてもよい。もっとも、この場合、上部の粘度が高くなるので、ガラス原料塊2が溶けきらない場合がある。
Further, in the present embodiment, the output until the glass
本発明においては、図3に示す第1のレーザービーム6の照射部分11における溶融ガラス塊の粘度が、10−3Pa・s以上となるように、第1のレーザービーム6の出力を調整することが好ましい。照射部分11の粘度が低すぎると、溶融ガラス塊がガス4により飛び散ったり、凹んだりすることがあるため、溶融ガラス塊の浮上が不安定になることがある。
In the present invention, the output of the
溶融ガラス塊の浮上をより一層安定化する観点から、照射部分11における溶融ガラス塊の粘度は、より好ましくは10−2Pa・s以上、さらに好ましくは10−1Pa・s以上である。また、溶融ガラス塊をより一層均質化し、組成の不均質をより一層生じ難くする観点から、照射部分11における溶融ガラス塊の粘度は、好ましくは103Pa・s以下、より好ましくは102Pa・s以下、さらに好ましくは101Pa・s以下である。
From the viewpoint of further stabilizing the floating of the molten glass lump, the viscosity of the molten glass lump in the irradiated
また、本発明において、ガス4は加熱して用いてもよい。この場合、第1のレーザービーム6の照射部分11がより一層冷却し難くなるため、ガラス材における組成の不均質をより一層生じ難くすることができる。
In the present invention, the
ガラス原料塊2としては、特に限定されないが、蒸発し易い成分を含有する場合、本発明の効果を享受しやすい。このような成分としては、例えば、ホウ酸、シリカ又はリンが挙げられる。なかでもホウ酸は蒸発し易いため、ホウ酸を含有するガラス材を製造する場合は、本発明の効果を特に享受しやすい。このような成分をガラス原料塊2が含有する場合であっても、本発明の製造方法によれば、得られるガラス材における組成の不均質をより一層生じ難くすることができる。
Although it does not specifically limit as the glass
(第2の実施形態)
図5は、第2の実施形態の製造方法における第1及び第2のレーザービームの出力と時間の関係を示す図である。なお、図5においては、実線で第1のレーザービーム6の出力を示し、一点鎖線で第2のレーザービーム8の出力を示している。
(Second Embodiment)
FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the output of the first and second laser beams and the time in the manufacturing method of the second embodiment. In FIG. 5, the output of the
図5に示すように、第2の実施形態では、第2のレーザービーム8の出力の方が高くなるように、第1及び第2のレーザービーム6,8の出力を上昇させる。続いて、目標の出力となった時点でその出力を一定時間保持し、ガラス原料塊2を完全に融解させて、溶融ガラス塊とする(図5の時間t)。なお、図5では第1及び第2のレーザービーム6,8の出力を同時に上昇させているが、例えば最初は第2のレーザービーム8の出力のみを上昇させ、一定時間経過後に第1のレーザービーム6の出力を上昇させてもよい。次に、第1のレーザービーム6の出力を上昇させるとともに、第2のレーザービーム8の出力を下降させて、第1のレーザービーム6の出力の方が高くなるように調整する。続いて、第1及び第2のレーザービーム6,8の出力を一定時間保持し、その後第1及び第2のレーザービーム6,8の照射を停止する。最後に、溶融ガラス塊を冷却させ、ガラス材を得る。その他の点は、第1の実施形態と同様である。
As shown in FIG. 5, in the second embodiment, the outputs of the first and
第2の実施形態の製造方法においても、加熱溶融によりガラス原料塊2が完全に融解して溶融ガラス塊となった後に、下方から照射する第1のレーザービーム6の出力が、上方から照射する第2のレーザービーム8の出力より高くなるように調整している。そのため、得られたガラス材において組成の不均質が生じ難い。
Also in the manufacturing method of the second embodiment, after the glass
(第3の実施形態)
図6は、第3の実施形態の製造方法における第1及び第2のレーザービームの出力と時間の関係を示す図である。なお、図6においては、実線で第1のレーザービーム6の出力を示し、一点鎖線で第2のレーザービーム8の出力を示している。
(Third embodiment)
FIG. 6 is a diagram showing the relationship between the output of the first and second laser beams and time in the manufacturing method of the third embodiment. In FIG. 6, the output of the
図6に示すように、第3の実施形態においても、第2のレーザービーム8の出力の方が高くなるように、第1及び第2のレーザービーム6,8の出力を上昇させる。続いて、目標の出力となった時点でその出力を一定時間保持し、ガラス原料塊2を完全に融解させて溶融ガラス塊とする(図6の時間t)。次に、第1のレーザービーム6及び第2のレーザービーム8の出力をともに下降させる。ここで、第2のレーザービーム8の出力の下降速度を大きくして、第1のレーザービーム6の出力の方が第2のレーザービーム8の出力より高くなるように調整する。続いて、第1及び第2のレーザービーム6,8の出力を一定時間保持し、その後、第1及び第2のレーザービーム6,8の照射を停止する。最後に、溶融ガラス塊を冷却させ、ガラス材を得る。その他の点は、第1の実施形態と同様である。
As shown in FIG. 6, also in the third embodiment, the outputs of the first and
第3の実施形態の製造方法においても、加熱溶融によりガラス原料塊2が完全に融解して溶融ガラス塊となった後に、下方から照射する第1のレーザービーム6の出力が、上方から照射する第2のレーザービーム8の出力より高くなるように調整している。そのため、得られたガラス材において組成の不均質が生じ難い。
Also in the manufacturing method of the third embodiment, after the glass
(第4の実施形態)
図7は、本発明の第4の実施形態に係るガラス材の製造方法で用いるガラス材製造装置を示す模式的断面図である。
(Fourth embodiment)
FIG. 7: is typical sectional drawing which shows the glass material manufacturing apparatus used with the manufacturing method of the glass material which concerns on the 4th Embodiment of this invention.
図7に示すように、ガラス材製造装置21において、ガラス原料塊2は、成形部材10の成形面10aの上方に浮遊した状態で配置されている。成形面10aは、凹球面状または凹非球面状に設けられていることが好ましい。成形面10aの中央部には、ガス4を下方から上方に向かって噴出する第1及び第2の孔3a,3bが形成されている。第1及び第2の孔3a,3bからガス4が噴出することにより、ガラス原料塊2が上方に浮遊している。第1及び第2の孔3a,3bに、ガスボンベなどのガス供給手段からガス4が供給されることにより、第1及び第2の孔3a,3bからガス4が噴出する。
As shown in FIG. 7, in the glass
第2の孔3bは成形部材10の成形面10aの中央部に形成されており、第1の孔3aは第2の孔3bより外側に複数形成されている。第1及び第2の孔3a,3bの孔径は、実質的に同じになるように形成されている。
The
図7に示すように、第1及び第2の孔3a,3bからガス4を噴出させることによりガラス原料塊2を浮遊させた状態で、加熱手段である第1のレーザー光源5からの第1のレーザービーム6を、第2の孔3bを通過させてガラス原料塊2に照射する。また、本実施形態では、加熱手段である第2のレーザー光源7をガラス原料塊2の上方にも設けており、第2のレーザー光源7からの第2のレーザービーム8もガラス原料塊2に照射する。第1及び第2のレーザービーム6,8を照射することによりガラス原料塊2を加熱溶融して溶融ガラス塊とし、その後、冷却することでガラス材を得ることができる。その他の点は、第1の実施形態と同様である。
As shown in FIG. 7, in a state where the glass
第4の実施形態では、ガス4が噴出される第1の孔3aが複数設けられているため、ガラス原料塊2や溶融ガラス塊の浮遊状態をより一層安定に保つことができる。
In the fourth embodiment, since the plurality of
また、第4の実施形態の製造方法においても、加熱溶融によりガラス原料塊2が完全に融解して溶融ガラス塊となった後に、下方から照射する第1のレーザービーム6の出力が、上方から照射する第2のレーザービーム8の出力より高くなるように調整している。そのため、得られたガラス材において組成の不均質が生じ難い。
Also in the manufacturing method of the fourth embodiment, after the glass
(第5の実施形態)
図8は、本発明の第5の実施形態に係るガラス材の製造方法で用いるガラス材製造装置を示す模式的断面図である。
(Fifth embodiment)
FIG. 8: is typical sectional drawing which shows the glass material manufacturing apparatus used with the manufacturing method of the glass material which concerns on the 5th Embodiment of this invention.
ガラス材製造装置31において、成形部材10は、連通孔を有する多孔質材料から構成されている。図8に示すように、成形部材10は、その周囲に設けられた保持部材14によって保持されている。また、保持部材14を設けることによって、ガス4が成形部材10の連通孔を通り成形部材10の側方から漏れないように遮蔽している。成形面10aの中央部には、第2の孔3bが形成されている。
In the glass
本実施形態においては、第2の孔3bの周囲に存在している成形部材10の連通孔が、第1の孔3aを構成している。第1の孔3aを構成している連通孔は、成形部材10の下方から上方に向かって連なっている孔である。成形部材10の下方に供給されたガス4は、この連通孔を通り、成形面10aの上方に噴出する。また、成形部材10の下方に供給されたガス4は、第2の孔3bを通ることによっても、成形面10aの上方に噴出する。
In the present embodiment, the communication hole of the
成形部材10を構成する多孔質材料としては、炭化ケイ素などの炭化物、窒化物、酸化物などの多孔質セラミック材料を用いることができる。
As a porous material constituting the molded
本実施形態においては、多孔質材料の連通孔を第1の孔3aとしているので、第1の孔3aが多数設けられた構成となる。このため、第1の孔3aから噴出したガス4により、ガラス原料塊2や溶融ガラス塊の浮遊状態を安定に保つことができる。また、第2の孔3bの周囲に多数の第1の孔3aが設けられているので、ガラス原料塊2や溶融ガラス塊の浮遊状態をより安定に保つことができる。なお、複数形成されている第1の孔3aは、必ずしも互いに同じ孔径である必要はなく、互いに異なっていてもよい。その他の点は、第1の実施形態と同様である。
In this embodiment, since the communicating hole of the porous material is the
第5の実施形態の製造方法においても、加熱溶融によりガラス原料塊2が完全に融解して溶融ガラス塊となった後に、下方から照射する第1のレーザービーム6の出力が、上方から照射する第2のレーザービーム8の出力より高くなるように調整している。そのため、得られたガラス材において組成の不均質が生じ難い。
Also in the manufacturing method of the fifth embodiment, after the glass
本発明によれば、無容器浮遊法によりガラス材を製造することができるので、網目形成酸化物を含まないような、容器を用いた溶融法によってはガラス化しない組成を有するガラスについて、ガラス材を製造することができる。このようなガラスとしては、例えば、テルビウム−ホウ酸複合酸化物系ガラス材、ランタン−タンタル−ホウ酸系ガラス材、ランタン−ニオブ複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−アルミニウム複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−タンタル複合酸化物系ガラス材、ランタン−タングステン複合酸化物系ガラス材、ランタン−チタン複合酸化物ガラス材、ランタン−チタン−ジルコニア複合酸化物ガラス材等が挙げられる。なかでも、ガラス原料塊2の加熱溶融中に蒸発しやすいホウ酸を含有するランタン−タンタル−ホウ酸系ガラス材等を製造する場合は本発明の効果を享受しやすい。
According to the present invention, since a glass material can be produced by a containerless floating method, a glass material that does not vitrify by a melting method using a container so as not to contain a network-forming oxide is used. Can be manufactured. Examples of such glasses include terbium-boric acid complex oxide glass materials, lanthanum-tantalum-boric acid glass materials, lanthanum-niobium complex oxide glass materials, and lanthanum-niobium-aluminum complex oxide glass materials. Examples thereof include lanthanum-niobium-tantalum composite oxide glass materials, lanthanum-tungsten composite oxide glass materials, lanthanum-titanium composite oxide glass materials, and lanthanum-titanium-zirconia composite oxide glass materials. In particular, when producing a lanthanum-tantalum-borate glass material containing boric acid that easily evaporates during heating and melting of the glass
以下、本発明について、具体的な実施例に基づいて、さらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail on the basis of specific examples. However, the present invention is not limited to the following examples, and may be appropriately modified and implemented without departing from the scope of the present invention. Is possible.
(実施例1)
原料粉末を秤量、混合した後、1000℃前後の温度で仮焼きすることで原料粉末を焼結させた。焼結体から所望の量を切り出し、ガラス原料塊2を作製した。ガラス原料塊2のガラス組成は、53モル%La2O3−10モル%Ta2O5−37モル%B2O3である。
Example 1
The raw material powder was weighed and mixed, and then calcined at a temperature of about 1000 ° C. to sinter the raw material powder. A desired amount was cut out from the sintered body to produce a glass
次に、図1に示す第1の実施形態に準じたガラス材製造装置1を用いて、以下の条件で、ガラス原料塊2を加熱溶融することによりガラス材を作製した。具体的な手順を以下に示す。
Next, using the glass material manufacturing apparatus 1 according to the first embodiment shown in FIG. 1, the
まず、0.15gのガラス原料塊2を成形部材10の成形面10aの上に配置した。次に、ガス供給手段から孔3にガス4としての窒素ガスを供給し、ガラス原料塊2を成形面10aの上方に浮遊させた。この状態で、下方の第1のレーザー光源5から孔3を通過させて第1のレーザービーム6をガラス原料塊2に照射するとともに、上方の第2のレーザー光源7からの第2のレーザービーム8をガラス原料塊2に照射した。第1及び第2のレーザービーム6,8はそれぞれ、2W/秒で出力を上昇させ、出力が20W(合計40W)となった時点で5秒間その出力を保持することでガラス原料塊2を完全に融解させた。なお、完全に融解した時のガラス原料塊2(溶融ガラス塊)の温度は1550℃であった。完全に融解後、下方の第1のレーザービーム6の出力を30Wとし、上方の第2のレーザービーム8の出力を10Wとして、30秒間その出力を保持し、その後レーザー照射を停止した。
First, 0.15 g of the glass
その後、ガラス原料塊2の溶融物を冷却させることにより、扁平なガラス材を得た。得られたガラス材の直径は2.7mmであり、実体顕微鏡による観察で均質であることを確認した。
Thereafter, the
(実施例2)
実施例1と同様の方法で調製したガラス原料塊2を用い、図7に示す第4の実施形態に準じたガラス材製造装置21を用いて、以下の条件で、ガラス原料塊2を加熱溶融することによりガラス材を作製した。具体的な手順を以下に示す。なお、実施例2では、第1の孔3aの数が253個であり、第2の孔3bの数が1個であるガラス材製造装置21を用いた。
(Example 2)
Using the glass
まず、0.32gのガラス原料塊2を成形部材10の成形面10aの上に配置した。次に、ガス供給手段から第1の孔3a及び第2の孔3bにガス4として窒素ガスを供給し、ガラス原料塊2を成形面10aの上方に浮遊させた。この状態で、下方の第1のレーザー光源5から第2の孔3bを通過させて第1のレーザービーム6をガラス原料塊2に照射するとともに、上方の第2のレーザー光源7からの第2のレーザービーム8をガラス原料塊2に照射した。第1のレーザービーム6は1W/秒、かつ第2のレーザービーム8は2W/秒で出力を上昇させ、第1のレーザービーム6の出力が25W、かつ第2のレーザービーム8の出力が50Wとなった時点で3秒間その出力を保持することでガラス原料塊2を完全に融解させた。なお、完全に融解した時のガラス原料塊2(溶融ガラス塊)の温度は1550℃であった。完全に融解後、下方の第1のレーザービーム6の出力を50Wとし、上方の第2のレーザービーム8の出力を20Wとして、30秒間その出力を保持し、その後レーザー照射を停止した。
First, 0.32 g of the glass
その後、ガラス原料塊2の溶融物を冷却させることにより、扁平なガラス材を得た。得られたガラス材の直径は5.1mmであり、実体顕微鏡による観察で均質であることを確認した。
Thereafter, the
(実施例3)
実施例1と同様の方法で調製したガラス原料塊2を用い、図8に示す第5の実施形態に準じたガラス材製造装置31を用いて、以下の条件で、ガラス原料塊2を加熱溶融することによりガラス材を作製した。具体的な手順を以下に示す。
Example 3
Using the glass
まず、0.25gのガラス原料塊2を成形部材10の成形面10aの上に配置した。成形部材10としては、炭化ケイ素多孔質体(連通孔の孔径5〜50μm、気孔率40%)を用いた。次に、ガス供給手段から第1の孔3a及び第2の孔3bが形成された成形部材10にガス4として窒素ガスを供給し、ガラス原料塊2を成形面10aの上方に浮遊させた。この状態で、上方の第2のレーザー光源7からの第2のレーザービーム8をガラス原料塊2に照射した。第2のレーザービーム8は1W/秒で出力を上昇させ、第2のレーザービーム8の出力が70Wとなった時点で5秒間その出力を保持することでガラス原料塊2を完全に融解させた。なお、完全に融解した時のガラス原料塊2(溶融ガラス塊)の温度は1550℃であった。完全に融解後、第2のレーザービーム8は10W/秒で出力を下降させ、第2のレーザービーム8の出力を0Wとした。また、第2のレーザービーム8の出力を下降させ始める1秒前から、下方の第1のレーザー光源5から第2の孔3bを通過させて第1のレーザービーム6をガラス原料塊2に照射した。第1のレーザービーム6は10W/秒で出力を上昇させ、第1のレーザービーム6の出力が80Wとなった時点で20秒間その出力を保持し、その後レーザー照射を停止した。
First, 0.25 g of the glass
その後、ガラス原料塊2の溶融物を冷却させることにより、扁平なガラス材を得た。得られたガラス材の直径は4.7mmであり、実体顕微鏡による観察で均質であることを確認した。
Thereafter, the
(比較例1)
実施例1と同様の方法で調製したガラス原料塊2及びガラス材製造装置1を用いて、以下の条件で、ガラス原料塊2を加熱溶融することによりガラス材を作製した。具体的な手順を以下に示す。
(Comparative Example 1)
Using the glass
まず、0.32gのガラス原料塊2を成形部材10の成形面10aの上に配置した。次に、ガス供給手段から孔3にガス4としての窒素ガスを供給し、ガラス原料塊2を成形面10aの上方に浮遊させた。この状態で、下方の第1のレーザー光源5から孔3を通過させて第1のレーザービーム6をガラス原料塊2に照射するとともに、上方の第2のレーザー光源7からの第2のレーザービーム8をガラス原料塊2に照射した。第1及び第2のレーザービーム6,8はそれぞれ、2W/秒で出力を上昇させ、出力が40W(合計80W)となった時点で5秒間その出力を保持することでガラス原料塊2を完全に融解させた。完全に融解後、さらに30秒間その出力を保持し、その後レーザー照射を停止した。
First, 0.32 g of the glass
その後、ガラス原料塊2の溶融物を冷却させることにより、扁平なガラス材を得た。得られたガラス材の直径は5.1mmであり、実体顕微鏡による観察で組成の不均質に起因する異質相の存在を確認した。
Thereafter, the
1,21,31…ガラス材製造装置
2…ガラス原料塊
3…孔
3a,3b…第1,第2の孔
4…ガス
5…第1のレーザー光源
6…第1のレーザービーム
7…第2のレーザー光源
8…第2のレーザービーム
10…成形部材
10a…成形面
11…第1のレーザービームの照射部分
12…第2のレーザービームの照射部分
13…融解部分
14…保持部材
DESCRIPTION OF
Claims (5)
下方から上方に向かってガスを噴出させて前記ガラス原料塊を浮遊させる工程と、
前記ガラス原料塊を浮遊させた状態で、下方及び上方から前記ガラス原料塊にレーザービームを照射する工程と、
を備え、
前記レーザービームを照射する工程において、前記ガラス原料塊を加熱溶融させ、該加熱溶融により前記ガラス原料塊が完全に融解して溶融ガラス塊となった後に、下方から照射するレーザービームの出力が、上方から照射するレーザービームの出力より高くなるように調整する、ガラス材の製造方法。 A method for producing a glass material by cooling after heating and melting in a state where the glass raw material lump is suspended,
A step of suspending the glass raw material mass by ejecting gas from below to above;
Irradiating the glass raw material lump with a laser beam from below and above with the glass raw material lump suspended;
With
In the step of irradiating the laser beam, the glass raw material lump is heated and melted, and after the glass raw material lump is completely melted by the heating and melting into a molten glass lump, the output of the laser beam irradiated from below is A method for producing a glass material, which is adjusted to be higher than the output of a laser beam irradiated from above.
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JP2016083488A JP6610405B2 (en) | 2016-04-19 | 2016-04-19 | Manufacturing method of glass material |
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