JP6600777B2 - Dissolving pulp composition and method for producing viscose rayon - Google Patents
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Description
本発明は溶解パルプ組成物及びビスコースレーヨンの製造方法に関する。 The present invention relates to a dissolving pulp composition and a method for producing a viscose rayon.
溶解パルプをアルカリ液中でマーセル化(アルセル化)してアルカリセルロースを調製する工程を経てビスコースレーヨンを製造する際、溶解パルプのマーセル化を促進するために、「a)0.05〜1重量%のアルキル分岐アルコールのアルキレンオキシド付加物であって、式R1O(PO)m(CH2CH2O)nH (ここで、R1は、8〜12個の炭素原子を有する分岐したアルキル基であり、POはプロピレンオキシ基であり、mは0〜3の数であり、かつnは2〜7の数である)を有するアルキレンオキシド付加物
b)0.15〜2重量%の水酸化アルカリ及び/又はアルカリ性錯化剤
c)0.025〜1.75重量%のヘキシルグリコシド及び/又はオクチルイミノジプロピオネート
d)0.025〜1.25重量%の、デービス(Davies)に従う少なくとも6.4のHLB値を有する第2の界面活性非イオン性アルキレンオキシド付加物
を含み、前記第2の非イオン性アルキレンオキシド付加物が、式R2O(C2H4O)x(AO)yH (ここで、R2は、9〜20個の炭素原子を含むアルキル基であり、AOは、3〜4個の炭素原子を持つアルキレンオキシ基であり、xは5〜100の数であり、かつyは0〜4の数である)を有するところの透明で均一な水性の組成物」を用いることが知られている(特許文献1)。When a viscose rayon is produced through a step of preparing a cellulose cellulose by mercerizing (arcelerizing) the dissolving pulp in an alkaline solution, in order to promote mercerization of the dissolving pulp, “a) 0.05-1 An alkylene oxide adduct of a weight percent alkyl branched alcohol having the formula R 1 O (PO) m (CH 2 CH 2 O) nH (wherein R 1 is branched having 8 to 12 carbon atoms). An alkylene oxide adduct having an alkyl group, PO is a propyleneoxy group, m is a number from 0 to 3, and n is a number from 2 to 7) b) 0.15 to 2% by weight Alkali hydroxide and / or alkaline complexing agent c) 0.025 to 1.75% by weight of hexyl glycoside and / or octyliminodipropionate d) 0.025 to 1.25% by weight of Includes a second surface active nonionic alkylene oxide adduct having at least 6.4 HLB value according to the scan (Davies), said second non-ionic alkylene oxide adduct has the formula R 2 O (C 2 H 4 O) x (AO) yH (wherein R 2 is an alkyl group containing 9 to 20 carbon atoms, AO is an alkyleneoxy group having 3 to 4 carbon atoms, and x is It is known to use a transparent and uniform aqueous composition having a number of 5 to 100 and y being a number of 0 to 4 (Patent Document 1).
従来の水性の組成物を用いても、マーセル化反応が十分に進行しないという問題がある。
本発明の目的は、マーセル化反応を促進できる溶解パルプ組成物を提供することである。Even when a conventional aqueous composition is used, there is a problem that the mercerization reaction does not proceed sufficiently.
An object of the present invention is to provide a dissolving pulp composition capable of promoting a mercerization reaction.
本発明の溶解パルプ組成物の特徴は、HLB(小田法)が12〜17である界面活性剤(A)を必須構成成分としてなるマーセル化促進剤と溶解パルプとを含有してなり、
マーセル化促進剤がポリオキシアルキレン化合物(A1)及びドデシルベンゼンスルホン酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種を含んでなり、
ポリオキシアルキレン化合物(A1)が一般式(1)で表される化合物の少なくとも1種を含有する点を要旨とする。
R1[(−OA)n−OR2]m (1)
R1は炭素数8〜30のアルキル基、R2は水素原子又は炭素数12〜30のアシル基、OAは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、nは2〜100の整数、mは1を表す。
The feature of the dissolving pulp composition of the present invention is that it contains a mercerization accelerator and a dissolving pulp which have a surfactant (A) whose HLB (Oda method) is 12 to 17 as essential components,
The mercerization accelerator comprises at least one selected from the group consisting of a polyoxyalkylene compound (A1) and dodecylbenzenesulfonate ,
The gist is that the polyoxyalkylene compound (A1) contains at least one compound represented by the general formula (1).
R 1 [(—OA) n —OR 2 ] m (1)
R 1 is an alkyl group having 8-30 carbon atoms, R 2 is a hydrogen atom or an acyl group having 12 to 30 carbon atoms, OA is an oxyalkylene group having 2 to 4 carbon atoms, n represents 2 to 100 integers, m is 1 is represented.
本発明のビスコースレーヨンの製造方法の特徴は、上記の溶解パルプ組成物をマーセル化(アルセル化)反応してアルカリセルロースを得る工程を含む点を要旨とする。 The feature of the method for producing the viscose rayon of the present invention is that it includes a step of obtaining alkali cellulose by subjecting the above dissolving pulp composition to mercerization (arcelization) reaction.
本発明の溶解パルプ組成物はマーセル化反応を促進できる。したがって、本発明の溶解パルプ組成物を用いると、効率的に(短時間で)均一にマーセル化反応を進めることができる。 The dissolving pulp composition of the present invention can accelerate the mercerization reaction. Therefore, when the dissolving pulp composition of the present invention is used, the mercerization reaction can be advanced efficiently (in a short time) uniformly.
本発明のビスコースレーヨンの製造方法は、上記の溶解パルプ組成物を用いるためマーセル化反応を促進でき効率よくアルカリセルロースを得ることができる。したがって、本発明のビスコースレーヨンの製造方法によると、ビスコースレーヨンの生産性を大幅に向上することができる。 Since the viscose rayon production method of the present invention uses the above dissolving pulp composition, the mercerization reaction can be promoted and alkali cellulose can be obtained efficiently. Therefore, according to the viscose rayon manufacturing method of the present invention, the productivity of viscose rayon can be greatly improved.
溶解パルプの原料チップは、木材{針葉樹及び広葉樹等}、非木材{草木類(ケナフ、バガス及びバンブーフ等)}いずれを用いてもよく、特に限定されるものではないが、生産効率を考慮すると、容積重が高い木材が好適に用いられる。該当する広葉樹としては、ユーカリ・グロブラス、ユーカリ・グランディス、ユーカリ・ユーログランディス、ユーカリ・ペリータ、ユーカリ・カマルドレンシス、ユーカリ・ブラシアーナ及びアカシア・メランシ等が挙げられる。該当する針葉樹としては、ラジアータパイン、カリビアンパイン、ダグラスファー、ヘムロック、レッドウッド及びカラマツ等が挙げられる。言うまでもなく、広葉樹、針葉樹、非木材をそれぞれ単独で使用することもできるし、組み合わせて使用することもできるし、その組み合わせは限定されるものではない。 The raw material chip of the dissolving pulp may be any of wood {coniferous and hardwood, etc.} and non-wood {plants (kenaf, bagasse, bamboo, etc.)} and is not particularly limited, but considering production efficiency Wood having a high bulk weight is preferably used. Applicable broad-leaved trees include eucalyptus globulas, eucalyptus grandis, eucalyptus eurograndis, eucalyptus perita, eucalyptus camaldrensis, eucalyptus brushana and acacia melanci. Applicable conifers include radiata pine, caribbean pine, Douglas fir, hemlock, redwood and larch. Needless to say, broad-leaved trees, coniferous trees, and non-woods can be used alone or in combination, and the combination is not limited.
溶解パルプは、酸性サルファイト蒸解法又はアルカリ蒸解法(クラフト蒸解、ポリサルファイド蒸解、ソーダ蒸解、アルカリサルファイト蒸解等)等のいずれの製法で製造されたものでもよく、特に限定されるものではない。溶解パルプの品質、エネルギー効率等を考慮すると、クラフト蒸解法が好適に用いられる。以下に、クラフト蒸解法による溶解パルプの製造方法を説明するが、もちろんこれに限定さるものではない。 The dissolving pulp may be produced by any production method such as acidic sulfite cooking method or alkali cooking method (kraft cooking, polysulfide cooking, soda cooking, alkali sulfite cooking, etc.), and is not particularly limited. Considering the quality of dissolving pulp, energy efficiency, etc., the kraft cooking method is preferably used. Below, although the manufacturing method of the dissolving pulp by a kraft cooking method is demonstrated, of course, it is not limited to this.
クラフト蒸解法で溶解パルプを製造するためには、木材等のチップを水の存在下で、加温して前加水分解処理を行なう。前加水分解の強度はPファクターとして200〜1000が好ましく、温度は160〜170℃が好ましく、処理温度は処理時間に対応して決定される。なお、Pファクターとは前加水分解時の温度と時間から計算される。前加水分解工程で用いる装置は特に限定されるものではないが、好適には汎用の連続蒸解釜、バッチ釜等が用いられる。 In order to produce dissolving pulp by the kraft cooking method, chips such as wood are heated in the presence of water and subjected to a prehydrolysis treatment. The strength of prehydrolysis is preferably 200 to 1000 as a P factor, the temperature is preferably 160 to 170 ° C., and the treatment temperature is determined according to the treatment time. The P factor is calculated from the temperature and time during the prehydrolysis. The apparatus used in the prehydrolysis step is not particularly limited, but a general-purpose continuous digester, batch kettle, or the like is preferably used.
前加水分解処理後の木材等のチップはアルカリ蒸解工程に送られる。アルカリ蒸解に用いられる装置は、特に限定されるものではないが、好適には汎用の連続蒸解釜、バッチ釜等が用いられる。木材をクラフト蒸解する場合、クラフト蒸解液の硫化度は好ましくは20〜35%、有効アルカリ添加率は絶乾木材重量当たり好ましくは10〜25重量%、蒸解温度は140〜170℃で、蒸解白液を分割で添加する蒸解法でもよく、その方式は特に問わない。 Chips such as wood after the prehydrolysis treatment are sent to an alkali cooking process. The apparatus used for alkaline cooking is not particularly limited, but a general-purpose continuous cooking kettle, batch kettle or the like is preferably used. When kraft cooking wood, the kraft cooking liquor preferably has a sulfidity of 20 to 35%, an effective alkali addition rate of preferably 10 to 25% by weight per absolute dry wood weight, and a cooking temperature of 140 to 170 ° C. A cooking method in which the liquid is added in portions may be used, and the method is not particularly limited.
アルカリ蒸解して得られる未漂白パルプのカッパー価は特に限定されるものではないが、溶解パルプの品質やその後の漂白性等を考慮すると、広葉樹を原料とした場合、カッパー価は6〜18が好ましく、針葉樹を原料とした場合、カッパー価は20〜35が好ましい。 The kappa number of the unbleached pulp obtained by alkali digestion is not particularly limited, but considering the quality of the dissolving pulp and the subsequent bleaching property, when hardwood is used as the raw material, the kappa number is 6-18. Preferably, when softwood is used as a raw material, the copper value is preferably 20 to 35.
未漂白パルプは洗浄、粗選及び精選工程を経て、好適には公知の酸素脱リグニン法により脱リグニン処理された後に、公知の漂白法で漂白処理される(漂白パルプが得られる。)。漂白工程では、二酸化塩素、アルカリ、酸素、過酸化水素、オゾンといった漂白段を組合せる多段漂白工程が一般的であり、未漂白パルプは最終的に白色度87〜92%ISO、好ましくは89〜92%ISOまで漂白され、溶解パルプが得られる。 The unbleached pulp is subjected to washing, rough selection, and selection processes, and is preferably delignified by a known oxygen delignification method and then bleached by a known bleaching method (a bleached pulp is obtained). In the bleaching process, a multi-stage bleaching process in which bleaching stages such as chlorine dioxide, alkali, oxygen, hydrogen peroxide, and ozone are combined is generally used, and unbleached pulp finally has a whiteness of 87 to 92% ISO, preferably 89 to Bleaching to 92% ISO gives a dissolving pulp.
漂白パルプの主成分はセルロース及びヘミセルロースであり、リグニンや樹脂分等の不純物を含む。そして、漂白パルプのうち、溶解パルプはセルロース95〜99重量%及びヘミセルロース1〜5重量%からなり、製紙用パルプはセルロース85重量%程度及びヘミセルロース15重量%程度である。一方、コットンはセルロース99重量%以上及びヘミセルロース1重量%未満である。 The main components of bleached pulp are cellulose and hemicellulose, which contain impurities such as lignin and resin. Of the bleached pulp, the dissolving pulp is composed of 95 to 99% by weight of cellulose and 1 to 5% by weight of hemicellulose, and the pulp for papermaking is about 85% by weight of cellulose and about 15% by weight of hemicellulose. On the other hand, cotton is 99% by weight or more of cellulose and less than 1% by weight of hemicellulose.
マーセル化促進剤の必須構成成分である界面活性剤(A)のHLB(小田法)は12〜19であり、好ましくは13〜18、特に好ましくは14〜17である。この範囲であると、マーセル化反応をさらに促進できる。 The HLB (Oda method) of the surfactant (A), which is an essential component of the mercerization accelerator, is 12 to 19, preferably 13 to 18, particularly preferably 14 to 17. Within this range, the mercerization reaction can be further promoted.
HLBは有機性と無機性のバランスを示し、Hydrophile−Lipophile Balanceの略である。HLBは、小田法による数値であり、有機性の値と無機性の値とから次式で算出される数値である(小田、寺村著「界面活性剤の合成と其応用」501頁、槇書店、1957年;藤本武彦著「新・界面活性剤入門」197〜198頁、三洋化成工業株式会社、1985年;対応する英語書籍「New Introduction to Suface Active Agents」、196〜197頁、1985年)。
(HLB)=(無機性の値)÷(有機性の値)×10HLB is a balance between organic and inorganic, and is an abbreviation for Hydrophile-Lipophile Balance. HLB is a numerical value based on the Oda method, and is a numerical value calculated from the organic value and the inorganic value by the following formula (Oda, Teramura, “Synthesis and application of surfactants”, page 501; 1957; Takemoto Fujimoto, “Introduction to New Surfactants”, 197-198, Sanyo Chemical Industries, 1985; Corresponding English Book “New Introduction to Suface Active Agents”, 196-197, 1985) .
(HLB) = (inorganic value) ÷ (organic value) × 10
HLBが上記範囲である界面活性剤(A)としては、公知の界面活性剤が含まれるが、ポリオキシアルキレン化合物(A1)、スルホ基、スルホオキシ基又はホスホノ基の少なくとも1種を有する化合物(A2)並びに両性界面活性剤(A3)からなる群より選ばれる少なくとも1種が好適である。これらのうち、ポリオキシアルキレン化合物(A1)、スルホ基、スルホオキシ基又はホスホノ基の少なくとも1種を有する化合物(A2)が好ましく、さらに好ましくはポリオキシアルキレン化合物(A1)、特に好ましくは一般式(1)で表される化合物である。 The surfactant (A) having an HLB in the above range includes known surfactants, and is a compound having at least one of a polyoxyalkylene compound (A1), a sulfo group, a sulfooxy group, or a phosphono group (A2 And at least one selected from the group consisting of amphoteric surfactants (A3) is preferred. Of these, the polyoxyalkylene compound (A1), the compound (A2) having at least one of a sulfo group, a sulfooxy group or a phosphono group are preferable, more preferably a polyoxyalkylene compound (A1), particularly preferably a general formula ( It is a compound represented by 1).
R1[(−OA)n−OR2]m (1)
R 1 [(—OA) n —OR 2 ] m (1)
R1は水素原子、炭素数1〜30のアルキル基、炭素数2〜30のアルケニル基、炭素数2〜30のアシル基又は多価アルコールからm個の水酸基を除いた反応残基、R2は水素原子、炭素数1〜30のアルキル基、炭素数2〜30のアルケニル基又は炭素数2〜30のアシル基、OAは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、nは2〜100の整数、mは1〜6の整数を表す。R 1 is a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, an alkenyl group having 2 to 30 carbon atoms, an acyl group having 2 to 30 carbon atoms, or a reaction residue obtained by removing m hydroxyl groups from a polyhydric alcohol, R 2 Is a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, an alkenyl group having 2 to 30 carbon atoms or an acyl group having 2 to 30 carbon atoms, OA is an oxyalkylene group having 2 to 4 carbon atoms, and n is an integer of 2 to 100 , M represents an integer of 1-6.
水素原子、炭素数1〜30のアルキル基、炭素数2〜30のアルケニル基、炭素数2〜30のアシル基、多価アルコールからm個の水酸基を除いた反応残基(R1)のうち、炭素数1〜30のアルキル基としては、直鎖アルキル基及び分岐鎖アルキル基等が使用できる。Among the reaction residues (R 1 ) obtained by removing m hydroxyl groups from a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, an alkenyl group having 2 to 30 carbon atoms, an acyl group having 2 to 30 carbon atoms, and a polyhydric alcohol As the alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, a linear alkyl group and a branched alkyl group can be used.
直鎖アルキル基としては、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、へキシル、へプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、イコシル、ヘニコシル、ドコシル、トリコシル、テトラコシル、ヘプタコシル、ヘキサコシル、ヘプタコシル、オクタコシル、ノナコシル及びトリアコンシル等が挙げられる。 Linear alkyl groups include methyl, ethyl, propyl, butyl, pentyl, hexyl, heptyl, octyl, nonyl, decyl, undecyl, dodecyl, tridecyl, tetradecyl, pentadecyl, hexadecyl, heptadecyl, octadecyl, nonadecyl, icosyl, henicosyl , Docosyl, tricosyl, tetracosyl, heptacosyl, hexacosyl, heptacosyl, octacosyl, nonacosyl and triaconsil.
分岐鎖アルキル基としては、イソプロピル、イソブチル、t−ブチル、イソペンチル、ネオペンチル、イソヘキシル、イソトリデシル、イソテトラデシル、イソオクタデシル、イソトリアコンシル、2−エチルへキシル、8−メチル−1−ノニル、2−プロピルへプチル、2−ブチルオクチル、2−ヘキシルデシル、2−オクチルドデシル、2−デシルテトラデシル、2−ドデシルへキシル、2−ドデシルヘキサデシル、3,5,5−トリメチルへキシル及び3,7,11−トリメチルドデシル等が挙げられる。 Examples of the branched alkyl group include isopropyl, isobutyl, t-butyl, isopentyl, neopentyl, isohexyl, isotridecyl, isotetradecyl, isooctadecyl, isotriacontyl, 2-ethylhexyl, 8-methyl-1-nonyl, 2 -Propylheptyl, 2-butyloctyl, 2-hexyldecyl, 2-octyldodecyl, 2-decyltetradecyl, 2-dodecylhexyl, 2-dodecylhexadecyl, 3,5,5-trimethylhexyl and 3, Examples include 7,11-trimethyldodecyl.
また、R1のうち、炭素数2〜30のアルケニル基としては、直鎖アルケニル基及び分岐アルケニル基等が使用できる。Further, among the R 1, the alkenyl group having 2 to 30 carbon atoms, such as a linear alkenyl group and branched alkenyl groups can be used.
直鎖アルケニル基としては、ビニル、アリル、プロペニル、ブテニル、ペンテニル、ヘプテニル、オクテニル、ノネニル、デセニル、ウンデセニル、ドデセニル、トリデゼニル、テトラデセニル、ペンタデセニル、ヘキサデセニル、ヘプタデセニル、オクタデセニル、ノナデセニル、イコセニル、ヘニコセニル、ドコセニル、トリコセニル、テトラコセニル、ペンタコセニル、ヘキサキセニル、ヘプタコセニル、オクタコセニル及びトリアコンテニル等が挙げられる。 Linear alkenyl groups include vinyl, allyl, propenyl, butenyl, pentenyl, heptenyl, octenyl, nonenyl, decenyl, undecenyl, dodecenyl, tridecenyl, tetradecenyl, pentadecenyl, hexadecenyl, heptadecenyl, octadecenyl, nonadecenyl, icocenyl, hexosenyl, , Tetracocenyl, pentacocenyl, hexaxenyl, heptacocenyl, octacocenyl, triaconenyl and the like.
分岐鎖アルケニル基としては、イソブテニル、イソペンテニル、ネオペンテニル、イソヘキセニル、イソトリデセニル、イソオクタデセニル及びイソトリアコンテニル等が挙げられる。 Examples of the branched alkenyl group include isobutenyl, isopentenyl, neopentenyl, isohexenyl, isotridecenyl, isooctadecenyl and isotriacontenyl.
また、R1のうち、炭素数2〜30のアシル基としては、飽和脂肪族アシル基、不飽和脂肪族アシル基、脂環式アシル基及び芳香族アシル基等が使用できる。In R 1 , a saturated aliphatic acyl group, an unsaturated aliphatic acyl group, an alicyclic acyl group, an aromatic acyl group, and the like can be used as the acyl group having 2 to 30 carbon atoms.
飽和脂肪族アシル基としては、アセチル、プロピオニル、ブチリル、イソブチリル、バレリル、イソバレリル、ヘキサノイル、ヘプタノイル、オクタノイル、2−エチルヘキサノイル、ノナノイル、デカノイル、ウンデカノイル、ドデカノイル、トリデカノイル、イソトリデカノイル、ミリストイル、パルミトイル及びオクタデカノイル等が挙げられる。 Saturated aliphatic acyl groups include acetyl, propionyl, butyryl, isobutyryl, valeryl, isovaleryl, hexanoyl, heptanoyl, octanoyl, 2-ethylhexanoyl, nonanoyl, decanoyl, undecanoyl, dodecanoyl, tridecanoyl, isotridecanoyl, myristoyl, palmitoyl And octadecanoyl.
不飽和脂肪族アシル基としては、アクリロイル、メタクリロイル、クロトノイル、イソクロトノイル、ブテノイル、ブタジエノイル、ペンテノイル、ヘキセノイル、ヘプテノイル、オクテノイル、ノネノイル、デセノイル、ウンデセノイル、ドデセノイル、テトラデセノイル、オレロイル及びエライジノイル等が挙げられる。 Unsaturated aliphatic acyl groups include acryloyl, methacryloyl, crotonoyl, isocrotonoyl, butenoyl, butadenoyl, pentenoyl, hexenoyl, heptenoyl, octenoyl, nonenoyl, decenoyl, undecenoyl, dodecenoyl, tetradecenoyl, oleoyl and dioleoyl.
脂環式アシル基としては、シクロペンタノイル、シクロヘキサノイル、シクロヘプタノイル、メチルシクロペンタノイル、メチルシクロヘキサノイル、メチルシクロヘプタノイル、シクロペンテノイル、2,4−シクロペンタジエノイル、シクロヘキセノイル、2,4−シクロヘキサジエノイル、シクロヘプテノイル、メチルシクロペンテノイル、メチルシクロヘキセノイル及びメチルシクロヘプテノイル等が挙げられる。 Cyclopentanoyl, cyclohexanoyl, cycloheptanoyl, methylcyclopentanoyl, methylcyclohexanoyl, methylcycloheptanoyl, cyclopentenoyl, 2,4-cyclopentadienoyl, cyclohexe Noyl, 2,4-cyclohexadienoyl, cycloheptenoyl, methylcyclopentenoyl, methylcyclohexenoyl, methylcycloheptenoyl and the like.
芳香族アシル基としては、ベンゾイル、トルオイル、シンナモイル及びナフトイル等が挙げられる。 Examples of the aromatic acyl group include benzoyl, toluoyl, cinnamoyl and naphthoyl.
また、R1のうち、多価アルコールからm個の水酸基を除いた反応残基を構成できる多価アルコールとしては、2価アルコール(脂肪族ジオール、脂環式ジオール及び芳香族ジオール)、3価アルコール(脂肪族トリオール、脂環式トリオール及び芳香族トリオール)、4価アルコール(脂肪族テトラオール、脂環式テトラオール及び芳香族テトラオール)、5価アルコール(脂肪族ペンタオール、脂環式ペンタオール及び芳香族ペンタオール)及び6価アルコール(脂肪族ヘキサオール、脂環式ヘキサオール及び芳香族ヘキサオール)が含まれる。In addition, among R 1 , polyhydric alcohols that can constitute a reaction residue obtained by removing m hydroxyl groups from polyhydric alcohols are dihydric alcohols (aliphatic diols, alicyclic diols and aromatic diols), trivalents. Alcohol (aliphatic triol, alicyclic triol and aromatic triol), tetravalent alcohol (aliphatic tetraol, alicyclic tetraol and aromatic tetraol), pentavalent alcohol (aliphatic pentaol, alicyclic pentaol) All and aromatic pentaols) and hexavalent alcohols (aliphatic hexaols, alicyclic hexaols and aromatic hexaols).
脂肪族ジオールとしては、炭素数2〜18の脂肪族ジオールが含まれ、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチルプロパンジオール、ヒドロキシオクタデセニルアルコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチルペンタンジオール及びジ(ヒドロキシエチル)チオエーテル等が挙げられる。 Aliphatic diols include aliphatic diols having 2 to 18 carbon atoms, such as ethylene glycol, propylene glycol, butanediol, hexanediol, neopentyl glycol, diethylpropanediol, hydroxyoctadecenyl alcohol, diethylene glycol, and triethylene. Examples include glycol, tetraethylene glycol, trimethylpentanediol, and di (hydroxyethyl) thioether.
脂環式ジオールとしては、炭素数8〜15の脂環式ジオールが含まれ、1,4−シクロヘキサンジメタノール、4,4’−ジヒドロキシジシクロヘキサン及びジヒドロキシジシクロへキシルジメチルメタン等が挙げられる。 Examples of the alicyclic diol include alicyclic diols having 8 to 15 carbon atoms, such as 1,4-cyclohexanedimethanol, 4,4'-dihydroxydicyclohexane, dihydroxydicyclohexyldimethylmethane, and the like.
芳香族ジオールとしては、炭素数6〜15の芳香族ジオールが含まれ、カテコール、ヒドロキノン、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS及び1,4−ジヒドロキシナフタレン等が挙げられる。 The aromatic diol includes aromatic diols having 6 to 15 carbon atoms, and examples thereof include catechol, hydroquinone, bisphenol A, bisphenol F, bisphenol S, and 1,4-dihydroxynaphthalene.
脂肪族トリオールとしては、炭素数3〜11の脂肪族トリオールが含まれ、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリメチロールオクタン及びヘキサントリオール等が挙げられる。 Aliphatic triols include aliphatic triols having 3 to 11 carbon atoms, and examples include glycerin, trimethylolethane, trimethylolpropane, trimethyloloctane, and hexanetriol.
脂環式トリオールとしては、炭素数6〜15の脂環式トリオールが含まれ、トリヒドロキシシクロヘキサン、トリヒドロキシジシクロヘキサン及びトリヒドロキシジシクロへキシルジメチルメタン等が挙げられる。 The alicyclic triol includes alicyclic triols having 6 to 15 carbon atoms, and examples thereof include trihydroxycyclohexane, trihydroxydicyclohexane, and trihydroxydicyclohexyldimethylmethane.
芳香族トリオールとしては、炭素数6〜15の芳香族トリオールが含まれ、トリヒドロキシベンゼン、トリヒドロキシビフェニル及びトリヒドロキシジフェニルジメチルメタン等が挙げられる。 The aromatic triol includes an aromatic triol having 6 to 15 carbon atoms, and examples thereof include trihydroxybenzene, trihydroxybiphenyl, and trihydroxydiphenyldimethylmethane.
脂肪族テトラオールとしては、炭素数5〜12の脂肪族テトラオールが含まれ、ジグリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールペンタン及びジトリメチロールプロパン等が挙げられる。 Aliphatic tetraols include aliphatic tetraols having 5 to 12 carbon atoms, and include diglycerin, pentaerythritol, trimethylolpentane, and ditrimethylolpropane.
脂環式テトラオールとしては、炭素数6〜15の脂環式テトラオールが含まれ、テトラヒドロキシシクロヘキサン、テトラヒドロキシジシクロヘキサン、ソルビタン及びテトラヒドロキシジシクロへキシルジメチルメタン等が挙げられる。 The alicyclic tetraol includes an alicyclic tetraol having 6 to 15 carbon atoms, and examples thereof include tetrahydroxycyclohexane, tetrahydroxydicyclohexane, sorbitan, and tetrahydroxydicyclohexyldimethylmethane.
芳香族テトラオールとしては、炭素数6〜15の芳香族テトラオールが含まれ、テトラヒドロキシベンゼン、テトラヒドロキシビフェニル及びテトラヒドロキシジフェニルジメチルメタン等が挙げられる。 The aromatic tetraol includes an aromatic tetraol having 6 to 15 carbon atoms, and examples thereof include tetrahydroxybenzene, tetrahydroxybiphenyl, and tetrahydroxydiphenyldimethylmethane.
脂肪族ペンタオールとしては、炭素数5〜9の脂肪族ペンタオールが含まれ、トリグリセリン及びキシリトール等が挙げられる。 Aliphatic pentaols include aliphatic pentaols having 5 to 9 carbon atoms such as triglycerin and xylitol.
脂環式ペンタオールとしては、炭素数6〜12の脂環式ペンタオールが含まれ、ペンタヒドロキシシクロヘキサン、ペンタヒドロキシジシクロへキサン、ペンタヒドロキシジシクロへキシルジメチルメタン及びヒドロキノン−β−D−グルコシド等が挙げられる。 The alicyclic pentaol includes alicyclic pentaol having 6 to 12 carbon atoms, such as pentahydroxycyclohexane, pentahydroxydicyclohexane, pentahydroxydicyclohexyldimethylmethane, and hydroquinone-β-D-glucoside. Etc.
芳香族ペンタオールとしては、炭素数6〜15の芳香族ペンタオールが含まれ、ペンタヒドロキシベンゼン、ペンタヒドロキシビフェニル及びペンタヒドロキシジフェニルジメチルメタン等が挙げられる。 The aromatic pentaol includes aromatic pentaol having 6 to 15 carbon atoms, and examples thereof include pentahydroxybenzene, pentahydroxybiphenyl, and pentahydroxydiphenyldimethylmethane.
脂肪族ヘキサオールとしては、炭素数6〜12の脂肪族ヘキサオールが含まれ、ソルビトール、テトラグリセリン及びジペンタエリスリトール等が挙げられる。 Aliphatic hexaols include C6-C12 aliphatic hexaols, and include sorbitol, tetraglycerin, dipentaerythritol, and the like.
脂環式ヘキサオールとしては、炭素数6〜15の脂環式ヘキサオールが含まれ、ヘキサヒドロキシシクロヘキサン、ヘキサヒドロキシジシクロヘキサン及びヘキサヒドロキシジシクロへキシルジメチルメタン等が挙げられる。 Examples of the alicyclic hexaol include alicyclic hexaol having 6 to 15 carbon atoms, and examples thereof include hexahydroxycyclohexane, hexahydroxydicyclohexane, and hexahydroxydicyclohexyldimethylmethane.
芳香族ヘキサオールとしては、炭素数6〜15の芳香族ヘキサオールが含まれ、ヘキサヒドロキシベンゼン、ヘキサヒドロキシビフェニル及びヘキサヒドロキシジフェニルジメチルメタン等が挙げられる。 The aromatic hexaol includes aromatic hexaol having 6 to 15 carbon atoms, and examples thereof include hexahydroxybenzene, hexahydroxybiphenyl, and hexahydroxydiphenyldimethylmethane.
これらのm個の水酸基を除いた反応残基は、多価アルコールの全ての水酸基が必ずしも除かれた反応残基を意味するものではなく、一部の水酸基が反応残基中の残っている場合も含まれる。したがって、多価アルコールの水酸基の数とmの値とは必ずしも一致しない。すなわち、多価アルコールの水酸基の数(s)と除かれる水酸基の数(m)との関係は、s≧mとなる。 These reaction residues excluding m hydroxyl groups do not necessarily mean reaction residues from which all hydroxyl groups of the polyhydric alcohol have been removed, but some hydroxyl groups remain in the reaction residues. Is also included. Therefore, the number of hydroxyl groups of the polyhydric alcohol does not necessarily match the value of m. That is, the relationship between the number of hydroxyl groups (s) in the polyhydric alcohol and the number of hydroxyl groups removed (m) is s ≧ m.
R1のうち、マーセル化反応促進の観点から、炭素数2〜22のアルキル基、炭素数2〜22のアルケニル基、炭素数2〜22のアシル基及び多価アルコールからm個の水酸基を除いた反応残基が好ましく、さらに好ましくは炭素数3〜18のアルキル基、炭素数3〜18のアルケニル基、炭素数12〜18のアシル基及び2〜6価のアルコールからm個の水酸基を除いた反応残基、特に好ましくは炭素数3〜18のアルキル基、炭素数3〜18のアルケニル基、炭素数12〜18のアシル基、最も好ましくはドデカノイル、ドデシル、ドデセニル、2−エチルヘキシル及び8−メチル−1−ノニルである。Among R 1 , m hydroxyl groups are removed from an alkyl group having 2 to 22 carbon atoms, an alkenyl group having 2 to 22 carbon atoms, an acyl group having 2 to 22 carbon atoms and a polyhydric alcohol from the viewpoint of promoting mercerization reaction. And more preferably, an m-hydroxyl group is removed from an alkyl group having 3 to 18 carbon atoms, an alkenyl group having 3 to 18 carbon atoms, an acyl group having 12 to 18 carbon atoms and a divalent to 6-valent alcohol. Reaction groups, particularly preferably an alkyl group having 3 to 18 carbon atoms, an alkenyl group having 3 to 18 carbon atoms, an acyl group having 12 to 18 carbon atoms, most preferably dodecanoyl, dodecyl, dodecenyl, 2-ethylhexyl and 8- Methyl-1-nonyl.
水素原子、炭素数1〜30のアルキル基、炭素数2〜30のアルケニル基、炭素数2〜30のアシル基(R2)は、R1のそれらと同じである。R2のうち、マーセル化反応促進の観点から、水素原子、炭素数2〜22のアルキル基、炭素数2〜22のアルケニル基及び炭素数2〜22のアシル基が好ましく、さらに好ましくは水素原子、炭素数3〜18のアルキル基、炭素数3〜18のアルケニル基及び炭素数3〜18のアシル基、特に好ましくは水素原子、ドデカノイル、オクタデカノイル、オレロイル、ドデシル、オクタデシル、ドデセニル及びオクタデセニルである。Hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, an alkenyl group having 2 to 30 carbon atoms, an acyl group having 2 to 30 carbon atoms (R 2) are the same as those of R 1. Among R 2 , a hydrogen atom, an alkyl group having 2 to 22 carbon atoms, an alkenyl group having 2 to 22 carbon atoms, and an acyl group having 2 to 22 carbon atoms are preferable, more preferably a hydrogen atom, from the viewpoint of promoting mercerization reaction. An alkyl group having 3 to 18 carbon atoms, an alkenyl group having 3 to 18 carbon atoms and an acyl group having 3 to 18 carbon atoms, particularly preferably a hydrogen atom, dodecanoyl, octadecanoyl, oleoyl, dodecyl, octadecyl, dodecenyl and octadecenyl. is there.
炭素数2〜4のオキシアルキレン基(OA)としては、オキシエチレン、オキシプロピレン、オキシブチレンが含まれる。これらのうち、マーセル化反応促進の観点等から、オキシエチレン及びオキシプロピレンが好ましい。 Examples of the oxyalkylene group (OA) having 2 to 4 carbon atoms include oxyethylene, oxypropylene, and oxybutylene. Of these, oxyethylene and oxypropylene are preferable from the viewpoint of promoting the mercerization reaction.
(−OA)nが2種類以上のオキシアルキレン基から構成される場合、n個のオキシアルキレン基の結合形式はブロックでもランダムでもこれらの併用でもよい。また、m個の(−OA)n−O−R2は同一であっても異なっていてもよい。When (—OA) n is composed of two or more types of oxyalkylene groups, the bond form of the n oxyalkylene groups may be block, random, or a combination thereof. In addition, m (—OA) n—O—R 2 may be the same or different.
nは2〜100の整数が好ましく、さらに好ましくは4〜80の整数、特に好ましくは6〜60の整数、最も好ましくは8〜50の整数である。この範囲であると、マーセル化反応がさらに促進される。 n is preferably an integer of 2 to 100, more preferably an integer of 4 to 80, particularly preferably an integer of 6 to 60, and most preferably an integer of 8 to 50. Within this range, the mercerization reaction is further promoted.
mは、1〜6の整数が好ましく、さらに好ましくは1〜3の整数である。この範囲であると、マーセル化反応がさらに促進される。 m is preferably an integer of 1 to 6, more preferably an integer of 1 to 3. Within this range, the mercerization reaction is further promoted.
ポリオキシアルキレン化合物(A1)は公知の方法(特開2003−268291号公報、特開平9−117607号公報等)で製造できる。 The polyoxyalkylene compound (A1) can be produced by a known method (JP 2003-268291 A, JP 9-117607 A, etc.).
ポリオキシアルキレン化合物(A1)としては、2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド10モル付加体(HLB14)、2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)、2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド11モル/プロピレンオキシド1モルブロック付加体(HLB14)、2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド60モル/プロピレンオキシド20モルブロック付加体(HLB14)、8−メチル−1−ノナノールのエチレンオキシド12モル付加体(HLB14)、8−メチル−1−ノナノ−ルのエチレンオキシド15モル付加体(HLB14)、8−メチル−1−ノナノールのエチレンオキシド40モル付加体(HLB17)、8−メチル−1−ノナノールのプロピレンオキシド1モル/エチレンオキシド14モルブロック付加体(HLB14)、8−メチル−1−ノナノールのプロピレンオキシド20モル/エチレンオキシド60モルブロック付加体(HLB14)、1−ドデカノールのエチレンオキシド12モル付加体(HLB14)、1−ドデカノールのエチレンオキシド21モル付加体(HLB15)、1−ドデカノールのエチレンオキシド40モル/プロピレンオキシド3モルブロック付加体のラウリン酸エステル(HLB14)、1−ドデカノールのエチレンオキシド45モル付加体(HLB17)、1−ドデカノールのプロピレンオキシド1モル/エチレンオキシド20モルブロック付加体(HLB14)、1−ドデカノールのプロピレンオキシド20モル/エチレンオキシド60モルブロック付加体(HLB14)、ドデセノールのエチレンオキシド18モル付加体(HLB14)、ドデセノールのエチレンオキシド45モル付加体(HLB17)、ドデセノールのプロピレンオキシド1モル/エチレンオキシド16モルブロック付加体(HLB14)、ドデセノールのプロピレンオキシド20モル/エチレンオキシド60モルブロック付加体(HLB14)、ポリオキシエチレングリコール(数平均分子量2000)のラウリン酸ジエステル(HLB15)、ポリオキシエチレングリコール(数平均分子量1000)のステアリン酸モノエステル(HLB14)、2−エチルヘキサノールのプロピレンオキシド1モル/エチレンオキシド30モルブロック付加体のラウリン酸エステル(HLB14)、2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド25モル/プロピレンオキシド3モルブロック付加体(HLB15)、2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル/プロピレンオキシド3モルブロック付加体(HLB16)、8−メチル−1−ノナノールのプロピレンオキシド1モル/エチレンオキシド14モルブロック付加体のステアリン酸エステル(HLB14)、ポリオキシエチレングリコール(数平均分子量2000)のラウリン酸ジエステル(HLB15)、グリセリンのエチレンオキシド30モル付加体(HLB15)、グリセリンのプロピレンオキシド3モル/エチレンオキシド9モルブロック付加体(HLB14)、グリセリンのエチレンオキシド30モル付加体のステアリン酸モノエステル(HLB15)及びテトラヒドロキシシクロヘキサンのエチレンオキシド16モル/プロピレンオキシド4モルブロック付加体(HLB15)等が挙げられる。 Examples of the polyoxyalkylene compound (A1) include 2-ethylhexanol ethylene oxide 10 mol adduct (HLB14), 2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17), 2-ethylhexanol ethylene oxide 11 mol / propylene oxide 1 Mole block adduct (HLB14), ethylene oxide 60 mol 2-ethylhexanol / propylene oxide 20 mol block adduct (HLB14), ethylene oxide 12 mol adduct of 8-methyl-1-nonanol (HLB14), 8-methyl-1 -Nonanol ethylene oxide 15 mol adduct (HLB14), 8-methyl-1-nonanol ethylene oxide 40 mol adduct (HLB17), 8-methyl-1-nonanol propylene oxide 1 mol / Ethylene oxide 14 mol block adduct (HLB14), 8-methyl-1-nonanol propylene oxide 20 mol / ethylene oxide 60 mol block adduct (HLB14), 1-dodecanol ethylene oxide 12 mol adduct (HLB14), 1-dodecanol Ethylene oxide 21 mol adduct (HLB15), 1-dodecanol ethylene oxide 40 mol / propylene oxide 3 mol block adduct lauric acid ester (HLB14), 1-dodecanol ethylene oxide 45 mol adduct (HLB17), 1-dodecanol 1 mol of propylene oxide / 20 mol block adduct of ethylene oxide (HLB14), 20 mol of propylene oxide of 1-dodecanol / 60 mol block adduct of ethylene oxide (HL) 14), ethylene oxide 18 mol adduct of dodecenol (HLB14), ethylene oxide 45 mol adduct of dodecenol (HLB17), propylene oxide 1 mol / ethylene oxide 16 mol block adduct (HLB14) of dodecenol, propylene oxide 20 mol / ethylene oxide of dodecenol 60 mol block adduct (HLB14), polyoxyethylene glycol (number average molecular weight 2000) lauric acid diester (HLB15), polyoxyethylene glycol (number average molecular weight 1000) stearic acid monoester (HLB14), 2-ethylhexanol 1 mol of propylene oxide / 30 mol of ethylene oxide block adduct, lauric acid ester (HLB14), ethylene oxide of 2-ethylhexanol 25 mol / propylene oxide 3 mol block adduct (HLB15), 2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol / propylene oxide 3 mol block adduct (HLB16), 8-methyl-1-nonanol propylene oxide 1 mol / ethylene oxide 14 mol Block adduct stearate (HLB14), polyoxyethylene glycol (number average molecular weight 2000) lauric acid diester (HLB15), glycerin ethylene oxide 30 mol adduct (HLB15), glycerin propylene oxide 3 mol / ethylene oxide 9 mol Block adduct (HLB14), stearic acid monoester of 30 mol adduct of glycerin ethylene oxide (HLB15), and ethylene oxide of tetrahydroxycyclohexane De 16 mol / propylene oxide 4 mol block adduct (HLB15), and the like.
ポリオキシアルキレン化合物(A1)のうち、一般式(1)で表される化合物以外のものとしては、ひまし油のオキシアルキレン付加物及び蔗糖のオキシアルキレン付加物等が挙げられる。 Examples of the polyoxyalkylene compound (A1) other than the compound represented by the general formula (1) include an oxyalkylene adduct of castor oil and an oxyalkylene adduct of sucrose.
スルホ基、スルホオキシ基又はホスホノ基の少なくとも1種を有する化合物(A2)としては、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸とその塩{たとえば、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(HLB14)}、ナフタレンスルホン酸塩−ホルムアルデヒド縮合物、N−アシルアルキルタウリン塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩{たとえば、ラウリルアルコールエチレンオキサイド3モル付加体硫酸エステルのナトリウム塩(HLB15)}、アルキルスルホコハク酸塩、アルキルリン酸塩及びポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩等が挙げられる。 Examples of the compound (A2) having at least one of a sulfo group, a sulfooxy group and a phosphono group include α-olefin sulfonate, alkylbenzene sulfonic acid and its salt {for example, sodium dodecylbenzene sulfonate (HLB14)}, naphthalene sulfonic acid Salt-formaldehyde condensate, N-acylalkyl taurate salt, alkyl sulfate ester salt, alkyl ether sulfate ester {for example, sodium salt of lauryl alcohol ethylene oxide 3-mol adduct sulfate (HLB15)}, alkylsulfosuccinate, alkyl Examples thereof include phosphates and polyoxyethylene alkyl ether phosphates.
両性界面活性剤(A3)としては、高級アルキルアミノプロピオン酸塩及び高級アルキルジメチルベタイン酸等が挙げられる。 Examples of the amphoteric surfactant (A3) include higher alkylamino propionates and higher alkyl dimethyl betaine acids.
マーセル化促進剤は界面活性剤(A)を必須構成成分として構成されていればよく、1種類の界面活性剤のみから構成されても、複数種類の界面活性剤から構成されてもよい。 The mercerization accelerator only needs to be composed of the surfactant (A) as an essential component, and may be composed of only one type of surfactant or a plurality of types of surfactant.
マーセル化促進剤には、HLB(小田法)が12〜19である界面活性剤(A)以外に、HLB(小田法)が1〜7であるポリオキシアルキレン化合物(B)を含むことが好ましい。 The mercerization accelerator preferably contains a polyoxyalkylene compound (B) having an HLB (Oda method) of 1 to 7 in addition to the surfactant (A) having an HLB (Oda method) of 12 to 19. .
ポリオキシアルキレン化合物(B)のHLBは1〜7が好ましく、さらに好ましくは2〜6である。この範囲であると、マーセル化反応がさらに促進される。 1-7 are preferable and, as for HLB of a polyoxyalkylene compound (B), More preferably, it is 2-6. Within this range, the mercerization reaction is further promoted.
ポリオキシアルキレン化合物(B)としては、一般式(1)で表される化合物と同様の化学構造を有し、HLB(小田法)が上記範囲のものが使用できる。 As the polyoxyalkylene compound (B), those having the same chemical structure as the compound represented by the general formula (1) and having an HLB (Oda method) in the above range can be used.
ポリオキシアルキレン化合物(B)は公知の方法(特開2003−268291号公報、特開平9−117607号公報等)で製造できる。 The polyoxyalkylene compound (B) can be produced by a known method (Japanese Patent Laid-Open No. 2003-268291, Japanese Patent Laid-Open No. 9-117607, etc.).
ポリオキシアルキレン化合物(B)としては、ブタノールのプロピレンオキシド4モル付加体(HLB4)、ブタノールのプロピレンオキシド5モル付加体(HLB4)、ブタノールのプロピレンオキシド50モル付加体(HLB4)、オクタデカノールのプロピレンオキシド5モル付加体(HLB2)、オクタデカノールのプロピレンオキシド8モル付加体(HLB2)、オクタデカノールのプロピレンオキシド50モル付加体(HLB4)、ポリオキシプロピレングリコール(数平均分子量400、HLB4)、ポリオキシプロピレングリコール(数平均分子量4000、HLB4)、グリセリンのプロピレンオキシド3モル付加体(HLB6)、グリセリンのプロピレンオキシド69モル付加体(HLB4)、エチレンオキシド5モル/プロピレンオキシド30モルのブロック共重合体(HLB6)、2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド1モル/プロピレンオキシド30モルブロック付加体(HLB4)、2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド5モル/プロピレンオキシド30モルブロック付加体(HLB5)、1−ドデカノールのエチレンオキシド10モル/プロピレンオキシド30モルブロック付加体(HLB6)、1−ドデカノールのエチレンオキシド1モル/プロピレンオキシド30モルブロック付加体(HLB4)、1−ドデカノールのエチレンオキシド5モル/プロピレンオキシド20モルブロック付加体(HLB6)、グリセリンのプロピレンオキシド3モル付加体のラウリン酸モノエステル(HLB4)、ポリオキシエチレングリコール(数平均分子量200)のステアリン酸ジエステル(HLB5)及び等が挙げられる。 Examples of the polyoxyalkylene compound (B) include propanol oxide 4 mol adduct of butanol (HLB4), propylene oxide 5 mol adduct of butanol (HLB4), propylene oxide 50 mol adduct of butanol (HLB4), and octadecanol. Propylene oxide 5-mole adduct (HLB2), octadecanol propylene oxide 8-mole adduct (HLB2), octadecanol propylene oxide 50-mole adduct (HLB4), polyoxypropylene glycol (number average molecular weight 400, HLB4) , Polyoxypropylene glycol (number average molecular weight 4000, HLB4), propylene oxide 3 mol adduct (HLB6) of glycerol, propylene oxide 69 mol adduct (HLB4) of glycerol, ethylene oxide 5 mol Block copolymer of 30 mol of propylene oxide (HLB6), 1 mol of ethylene oxide of 2-ethylhexanol / 30 mol of propylene oxide block adduct (HLB4), 5 mol of ethylene oxide of 2-ethylhexanol / 30 mol of propylene oxide block adduct ( HLB5), 1-dodecanol ethylene oxide 10 mol / propylene oxide 30 mol block adduct (HLB6), 1-dodecanol ethylene oxide 1 mol / propylene oxide 30 mol block adduct (HLB4), 1-dodecanol ethylene oxide 5 mol / propylene Oxide 20 mol block adduct (HLB6), lauric acid monoester (HLB4) of glycerin propylene oxide 3 mol adduct, polyoxyethylene glycol (several Diester stearate (HLB5) and the like of the average molecular weight 200) are mentioned.
ポリオキシアルキレン化合物(B)を含む場合、界面活性剤(A)の含有量(重量%)は、界面活性剤(A)及びポリオキシアルキレン化合物(B)の重量に基づいて、60〜99が好ましく、さらに好ましくは70〜95である。また、この場合、ポリオキシアルキレン化合物(B)の含有量(重量%)は、界面活性剤(A)及びポリオキシアルキレン化合物(B)の重量に基づいて、1〜40が好ましく、さらに好ましく5〜30である。 When the polyoxyalkylene compound (B) is included, the content (% by weight) of the surfactant (A) is 60 to 99 based on the weight of the surfactant (A) and the polyoxyalkylene compound (B). More preferably, it is 70-95. In this case, the content (% by weight) of the polyoxyalkylene compound (B) is preferably 1 to 40, more preferably 5 based on the weight of the surfactant (A) and the polyoxyalkylene compound (B). ~ 30.
マーセル化促進剤には、溶媒(C)や他の添加剤(D)を含有してもよい。 The mercerization accelerator may contain a solvent (C) and other additives (D).
溶媒(C)としては、水又は水と親水性有機溶剤との混合溶媒等が含まれる。親水性有機溶剤としては、炭素数4〜8のエステル{酢酸エチル、酢酸ブチル、メトキシブチルアセテート、メチルセロソルブアセテート及びエチルセロソルブアセテート等}、炭素数4〜8のエーテル{エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ及びプロピレングリコールモノメチルエーテル等}、炭素数3〜8のケトン{アセトン、メチルエチルケトン及びメチルイソブチルケトン等}、炭素数1〜8のアルコール{メタノール、エタノール、n−又はi−プロパノール、n−、i−又はt−ブタノール、プロピレングリコール及びジプロピレングリコール等}、及び炭素数5〜8の複素環式化合物{N−メチルピロリドン等}等が挙げられる。 Examples of the solvent (C) include water or a mixed solvent of water and a hydrophilic organic solvent. Examples of hydrophilic organic solvents include esters having 4 to 8 carbon atoms {ethyl acetate, butyl acetate, methoxybutyl acetate, methyl cellosolve acetate and ethyl cellosolve acetate}, ethers having 4 to 8 carbon atoms {ethyl cellosolve, butyl cellosolve and propylene glycol. Monomethyl ether and the like}, ketones having 3 to 8 carbon atoms {acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone, etc.}, alcohols having 1 to 8 carbon atoms {methanol, ethanol, n- or i-propanol, n-, i- or t- Butanol, propylene glycol, dipropylene glycol and the like}, and C5-C8 heterocyclic compounds {N-methylpyrrolidone and the like}.
その他の添加剤(D)としては、公知の添加剤{分散剤、増粘剤、流動性改良剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、消臭剤、香料、染料及び/又は防腐剤等}等が挙げられる。 As other additives (D), known additives {dispersants, thickeners, fluidity improvers, antioxidants, ultraviolet absorbers, deodorants, fragrances, dyes and / or preservatives, etc.}, etc. Is mentioned.
マーセル化促進剤が複数の成分から構成される場合、マーセル化促進剤は複数の成分を均一混合することにより得られる。 When the mercerization accelerator is composed of a plurality of components, the mercerization accelerator can be obtained by uniformly mixing a plurality of components.
マーセル化促進剤の含有量(重量%)は特に限定されるものではないが、溶解パルプの絶乾重量に基づいて、0.01〜1が好ましく、さらに好ましくは0.03〜0.5、特に好ましくは0.05〜0.2である。この範囲であると、マーセル化反応をさらに促進できる。 The content (% by weight) of the mercerization accelerator is not particularly limited, but is preferably 0.01 to 1, more preferably 0.03 to 0.5, based on the absolute dry weight of the dissolving pulp. Especially preferably, it is 0.05-0.2. Within this range, the mercerization reaction can be further promoted.
溶解パルプの絶乾重量は、JIS P8203:2010(対応国際規格;ISO638:2008)に準拠して、105℃で測定される。 The absolute dry weight of the dissolving pulp is measured at 105 ° C. in accordance with JIS P8203: 2010 (corresponding international standard; ISO638: 2008).
本発明の溶解パルプ組成物は、マーセル化促進剤及び溶解パルプが含有していればその製造方法に制限はなく、溶解パルプにマーセル化促進剤を噴霧又は塗布してもよいし、マーセル化促進剤中に溶解パルプを浸漬してもよい。設備設計の簡便性の観点から、溶解パルプにマーセル化促進剤を噴霧又は塗布することが好ましい。このような製造方法において、作業性の観点から、マーセル化促進剤を溶剤(C)等で希釈して用いてもよい。 The dissolving pulp composition of the present invention is not limited in its production method as long as the mercerization accelerator and the dissolving pulp are contained, and the mercerization accelerator may be sprayed or applied to the dissolving pulp, or the mercerization promotion is promoted. The dissolving pulp may be immersed in the agent. From the viewpoint of simplicity of equipment design, it is preferable to spray or apply a mercerization accelerator to dissolving pulp. In such a production method, from the viewpoint of workability, the mercerization accelerator may be diluted with a solvent (C) or the like.
本発明の溶解パルプ組成物の形態に制限はなく、シート状にすることもできる。シート状にする場合、シート全体に界面活性剤を含有させることもできるし、シートの少なくとも片面の表層部分に界面活性剤を含有させることもできる。界面活性剤の添加方法は特に限定されない。溶解パルプを含む懸濁液に界面活性剤を内添し、その後、シート状に成形してもよいし、溶解パルプをシート状に成形した後、界面活性剤を外添(浸漬、噴霧又は塗布)してもよい。外添することにより、シートの表層部分に界面活性剤を含有させることができる。また、前記シートは巻き取り状の形態とすることもできる。 There is no restriction | limiting in the form of the melt | dissolution pulp composition of this invention, It can also be made into a sheet form. In the case of forming a sheet, a surfactant can be contained in the entire sheet, or a surfactant can be contained in at least one surface layer portion of the sheet. The method for adding the surfactant is not particularly limited. A surfactant may be internally added to the suspension containing the dissolved pulp, and then formed into a sheet shape. After the dissolved pulp is formed into a sheet shape, the surfactant is externally added (immersion, spraying or coating). ) By adding externally, a surfactant can be contained in the surface layer portion of the sheet. Moreover, the said sheet | seat can also be made into the form of winding-up.
本発明のビスコースレーヨンの製造方法は、上記の溶解パルプ組成物をマーセル化(アルセル化)反応してアルカリセルロースを得る工程を含めば特に制限なく、公知の工程を組み合わせることができる。
マーセル化反応には、公知のマーセル化処理液(アルカリ溶液等)が使用でき、マーセル化反応の温度や時間等は公知の範囲が適用できる。The method for producing the viscose rayon of the present invention can be combined with known steps without particular limitation as long as it includes a step of obtaining the alkali cellulose by subjecting the above dissolving pulp composition to mercerization (arcelization) reaction.
For the mercerization reaction, a known mercerization treatment solution (such as an alkali solution) can be used, and the temperature, time, etc. of the mercerization reaction can be within a known range.
本発明のビスコースレーヨンの製造方法には、アルカリセルロースを得る工程に引き続き、アルカリセルロースと二硫化炭素とを混合してビスコース(セルロースキサントゲン酸ナトリウム)を得る工程(アルカリセルロースを得る工程及びビスコースを得る工程は並行して行ってもよい)、さらにビスコースを細孔から希硫酸中に噴出させてビスコースレーヨンを得る紡糸工程が含まれる。 In the method for producing viscose rayon of the present invention, subsequent to the step of obtaining alkali cellulose, the step of mixing alkali cellulose and carbon disulfide to obtain viscose (cellulose xanthate sodium) and the step of obtaining alkali cellulose The course obtaining step may be performed in parallel), and further includes a spinning step in which viscose is ejected from the pores into dilute sulfuric acid to obtain viscose rayon.
本発明の溶解パルプ組成物を原料として得られるビスコースは、溶解性が高く、適切な水溶液粘度が得られるという特徴を有する。溶解性が高いことによって、効率的にビスコースを得ることができる。また適切な水溶液粘度が得られるので、低粘度による紡糸時のトラブルや、高粘度による紡糸速度の低下を未然に防止し、効率的にビスコースレーヨンを製造することができる。さらに適切な水溶液粘度範囲、すなわち適切な重合度範囲を有するビスコースが得られるため、レーヨン繊維に必要な強度を維持できる。なお、本発明の溶解パルプ組成物は、αセルロースの含有量が高いため、一般的なビスコースレーヨン用途をはじめ、特殊レーヨン、ケミカル、医療用途等、その他、様々なセルロース系誘導体の原料として広範に利用することができる。 Viscose obtained using the dissolving pulp composition of the present invention as a raw material has a feature that it has high solubility and an appropriate aqueous solution viscosity can be obtained. Viscose can be obtained efficiently due to its high solubility. Moreover, since an appropriate aqueous solution viscosity is obtained, troubles during spinning due to low viscosity and a decrease in spinning speed due to high viscosity can be prevented in advance, and viscose rayon can be produced efficiently. Furthermore, since a viscose having an appropriate aqueous solution viscosity range, that is, an appropriate polymerization degree range is obtained, the strength required for the rayon fiber can be maintained. Since the dissolving pulp composition of the present invention has a high α-cellulose content, it is widely used as a raw material for various cellulosic derivatives such as general viscose rayon, special rayon, chemical, and medical applications. Can be used.
部及び%は特に断りのない限り重量部及び重量%を意味する。
<実施例1>
溶解パルプからなるシート(広葉樹から調製したもの、セルロース含有量98%、坪量800g/m2)100部に対し、マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17、ブラウノンEH−30、青木油脂工業株式会社)}0.1部及び水4.9部からなる希釈溶液5部を噴霧した後、室温(25〜30℃、以下、同じである。)で風乾して、本発明の溶解パルプ組成物(1)を得た。Parts and% mean parts by weight and% by weight unless otherwise specified.
<Example 1>
Mercerization accelerator (1) {ethylene oxide 30 mol adduct of 2-ethylhexanol (HLB17) to 100 parts of sheet made of dissolving pulp (prepared from hardwood, cellulose content 98%, basis weight 800 g / m 2 ) , Brownon EH-30, Aoki Yushi Kogyo Co., Ltd.)} After spraying 5 parts of a diluted solution consisting of 0.1 part and 4.9 parts of water, air-dry at room temperature (25-30 ° C., hereinafter the same). Thus, the dissolving pulp composition (1) of the present invention was obtained.
<実施例2>
マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.1部をマーセル化促進剤(2){8−メチル−1−ノナノ−ルのエチレンオキシド15モル付加体(HLB14、ノイゲンSD−150、第一工業製薬株式会社。「ノイゲン」は同社の登録商標である。)}0.1部に変更したこと以外、実施例1と同様にして本発明の溶解パルプ組成物(2)を得た。<Example 2>
Mercerization accelerator (1) 0.1 part of {2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17)} 0.1 part of mercerization accelerator (2) {8-methyl-1-nonanol ethylene oxide 15 mol adduct (HLB14, Neugen SD-150, Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. “Neugen” is a registered trademark of the same company.)} The dissolving pulp of the present invention was the same as in Example 1 except that it was changed to 0.1 part. A composition (2) was obtained.
<実施例3>
マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.1部をマーセル化促進剤(3){1−ドデカノールのエチレンオキシド21モル付加体(HLB15、ブラウノンEL−1521、青木油脂工業株式会社)}0.1部に変更したこと以外、実施例1と同様にして本発明の溶解パルプ組成物(3)を得た。<Example 3>
Mercerization Accelerator (1) {2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17)} 0.1 parts Mercerization Accelerator (3) {1-dodecanol ethylene oxide 21 mol adduct (HLB15, Braunon EL-) 1521, Aoki Yushi Kogyo Co., Ltd.)} The dissolving pulp composition (3) of the present invention was obtained in the same manner as in Example 1 except that the content was changed to 0.1 part.
<実施例4>
マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.1部をマーセル化促進剤(4){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル/プロピレンオキシド3モルブロック付加体(HLB16)}0.1部に変更したこと以外、実施例1と同様にして本発明の溶解パルプ組成物(4)を得た。なお、2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル/プロピレンオキシド3モルブロック付加体は、公知のアルキレンオキシド付加反応により調製した。<Example 4>
Mercerization Accelerator (1) {2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17)} 0.1 parts Mercerization Accelerator (4) {2-ethylhexanol 30 mol ethylene oxide / propylene oxide 3 mol block addition Body (HLB16)} The dissolving pulp composition (4) of the present invention was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount was changed to 0.1 part. In addition, an ethylene oxide 30 mol / propylene oxide 3 mol block adduct of 2-ethylhexanol was prepared by a known alkylene oxide addition reaction.
<実施例5>
マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.1部をマーセル化促進剤(5){1−ドデカノールのエチレンオキシド40モル/プロピレンオキシド3モルブロック付加体のラウリン酸エステル(HLB14)}0.1部に変更したこと以外、実施例1と同様にして本発明の溶解パルプ組成物(5)を得た。なお、1−ドデカノールのエチレンオキシド40モル/プロピレンオキシド3モルブロック付加体のラウリン酸エステルは、公知のアルキレンオキシド付加反応及びエステル化反応により調製した。<Example 5>
Mercerization accelerator (1) {2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17)} 0.1 parts mercerization accelerator (5) {1-dodecanol ethylene oxide 40 mol / propylene oxide 3 mol block adduct The lauric acid ester (HLB14)} was changed to 0.1 part, and the dissolving pulp composition (5) of the present invention was obtained in the same manner as in Example 1. The lauric acid ester of 1-dodecanol ethylene oxide 40 mol / propylene oxide 3 mol block adduct was prepared by known alkylene oxide addition reaction and esterification reaction.
<実施例6>
マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.1部をマーセル化促進剤(6){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド10モル付加体(HLB14)}0.1部に変更したこと以外、実施例1と同様にして本発明の溶解パルプ組成物(6)を得た。なお、2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド10モル付加体は、公知のアルキレンオキシド付加反応により調製した。<Example 6>
Mercerization Accelerator (1) {2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17)} 0.1 parts Mercerization Accelerator (6) {2-ethylhexanol ethylene oxide 10 mol adduct (HLB14)} 0 The dissolving pulp composition (6) of the present invention was obtained in the same manner as in Example 1 except that the content was changed to 1 part. The ethylene oxide 10-mol adduct of 2-ethylhexanol was prepared by a known alkylene oxide addition reaction.
<実施例7>
マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.1部をマーセル化促進剤(7){ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(HLB14、ネオペレックスG−15、花王株式会社、「ネオペレックス」は同社の登録商標である。)}0.1部に変更したこと以外、実施例1と同様にして本発明の溶解パルプ組成物(7)を得た。<Example 7>
Mercerization accelerator (1) 0.1 part of {2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17)} Mercerization accelerator (7) {Sodium dodecylbenzenesulfonate (HLB14, Neoperex G-15, Kao) Co., Ltd. “Neopelex” is a registered trademark of the same company.)} The dissolving pulp composition (7) of the present invention was obtained in the same manner as in Example 1 except that the content was changed to 0.1 part.
<実施例8>
マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.1部をマーセル化促進剤(8){1−ドデカノールのエチレンオキシド21モル付加体(HLB15、ブラウノンEL−1521、青木油脂工業株式会社製)90部及びブタノールのプロピレンオキシド5モル付加体(HLB4、ニューポールLB−65、三洋化成工業株式会社、「ニューポール」は同社の登録商標である。)10部を均一混合したもの}0.1部に変更したこと以外、実施例1と同様にして本発明の溶解パルプ組成物(8)を得た。<Example 8>
Mercerization Accelerator (1) {2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17)} 0.1 parts Mercerization Accelerator (8) {1-dodecanol ethylene oxide 21 mol adduct (HLB15, Braunon EL-) 1521, Aoki Yushi Kogyo Co., Ltd.) 90 parts and propanol oxide 5 mol adduct of butanol (HLB4, New Pole LB-65, Sanyo Chemical Industries, Ltd., “New Pole” is a registered trademark of the same company) 10 parts The dissolving pulp composition (8) of the present invention was obtained in the same manner as in Example 1 except that the content was changed to 0.1 part.
<実施例9>
マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.1部をマーセル化促進剤(9){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド25モル/プロピレンオキシド3モルブロック付加体(HLB15)70部及びオクタデカノールのプロピレンオキシド8モル付加体(HLB2)30部を均一混合したもの}0.1部に変更したこと以外、実施例1と同様にして本発明の溶解パルプ組成物(9)を得た。なお、2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド25モル/プロピレンオキシド3モルブロック付加体は、公知のアルキレンオキシド付加反応により調製した。<Example 9>
Mercerization Accelerator (1) {2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17)} 0.1 parts Mercerization Accelerator (9) {2-ethylhexanol ethylene oxide 25 mol / propylene oxide 3 mol block addition 70 parts of body (HLB15) and 30 parts of octadecanol propylene oxide 8 mol adduct (HLB2) uniformly mixed} 0.1 parts except that the dissolved pulp of the present invention was changed to 0.1 parts A composition (9) was obtained. An ethylene oxide 25 mol / propylene oxide 3 mol block adduct of 2-ethylhexanol was prepared by a known alkylene oxide addition reaction.
<実施例10>
マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.1部をマーセル化促進剤(10){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17、ブラウノンEH−30、青木油脂工業株式会社)95部及びポリオキシプロピレングリコール(数平均分子量4000、HLB4、ニューポールPP−4000、三洋化成工業株式会社)5部を均一混合したもの}0.1部に変更したこと以外、実施例1と同様にして本発明の溶解パルプ組成物(10)を得た。<Example 10>
Mercerization accelerator (1) {2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17)} 0.1 parts Mercerization accelerator (10) {2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17, Braunon EH) -30, Aoki Yushi Kogyo Co., Ltd.) 95 parts and polyoxypropylene glycol (number average molecular weight 4000, HLB4, New Pole PP-4000, Sanyo Chemical Industries Co., Ltd.) 5 parts uniformly mixed} changed to 0.1 part Except having carried out, it carried out similarly to Example 1, and obtained the dissolving pulp composition (10) of this invention.
<実施例11>
マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.1部をマーセル化促進剤(11){1−ドデカノールのエチレンオキシド21モル付加体(HLB15、ブラウノンEL−1521、青木油脂工業株式会社)90部及び1−ドデカノールのエチレンオキシド5モル/プロピレンオキシド20モルブロック付加体(HLB6)10部を均一混合したもの}0.1部に変更したこと以外、実施例1と同様にして本発明の溶解パルプ組成物(11)を得た。なお、1−ドデカノールのエチレンオキシド5モル/プロピレンオキシド20モルブロック付加体は、公知のアルキレンオキシド付加反応により調製した。<Example 11>
Mercerization Accelerator (1) {2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17)} 0.1 parts Mercerization Accelerator (11) {1-dodecanol ethylene oxide 21 mol adduct (HLB15, Braunon EL-) 1521, Aoki Yushi Kogyo Co., Ltd.) 90 parts and 1-dodecanol ethylene oxide 5 mol / propylene oxide 20 mol block adduct (HLB6) 10 parts uniformly mixed} Other than changing to 0.1 part The dissolving pulp composition (11) of the present invention was obtained in the same manner as above. A 1-dodecanol ethylene oxide 5 mol / propylene oxide 20 mol block adduct was prepared by a known alkylene oxide addition reaction.
<実施例12>
マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.1部をマーセル化促進剤(12){1−ドデカノールのエチレンオキシド21モル付加体(HLB15、ブラウノンEL−1521、青木油脂工業株式会社)90部及びグリセリンのプロピレンオキシド3モル付加体のラウリン酸モノエステル(HLB4)10部を均一混合したもの}0.1部に変更したこと以外、実施例1と同様にして本発明の溶解パルプ組成物(12)を得た。なお、グリセリンのプロピレンオキシド3モル付加体のラウリン酸モノエステルは、公知のアルキレンオキシド付加反応及びエステル化反応により調製した。<Example 12>
Mercerization Accelerator (1) {2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17)} 0.1 parts Mercerization Accelerator (12) {1-dodecanol ethylene oxide 21 mol adduct (HLB15, BROWNON EL-) 1521, Aoki Yushi Kogyo Co., Ltd.) 90 parts and 10 parts of lauric acid monoester (HLB4) of propylene oxide 3 mol adduct of glycerin uniformly mixed} Same as Example 1 except for changing to 0.1 parts Thus, the dissolving pulp composition (12) of the present invention was obtained. In addition, lauric acid monoester of propylene oxide 3 mol adduct of glycerin was prepared by known alkylene oxide addition reaction and esterification reaction.
<実施例13>
マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.1部をマーセル化促進剤(13){1−ドデカノールのエチレンオキシド21モル付加体(HLB15、ブラウノンEL−1521、青木油脂工業株式会社)90部及びポリオキシエチレングリコール(数平均分子量200)のステアリン酸ジエステル(HLB5)10部を均一混合したもの}0.1部に変更したこと以外、実施例1と同様にして本発明の溶解パルプ組成物(13)を得た。なお、ポリオキシエチレングリコール(数平均分子量200)のステアリン酸ジエステルは、公知のアルキレンオキシド付加反応及びエステル化反応により調製した。<Example 13>
Mercerization Accelerator (1) {2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17)} 0.1 parts Mercerization Accelerator (13) {1-dodecanol ethylene oxide 21 mol adduct (HLB15, Braunon EL-) 1521, Aoki Yushi Kogyo Co., Ltd.) 90 parts and polyoxyethylene glycol (number average molecular weight 200) stearic acid diester (HLB5) 10 parts uniformly mixed} Except for changing to 0.1 part, Example 1 Similarly, the dissolving pulp composition (13) of the present invention was obtained. A stearic acid diester of polyoxyethylene glycol (number average molecular weight 200) was prepared by a known alkylene oxide addition reaction and esterification reaction.
<実施例14>
溶解パルプからなるシート(広葉樹から調製したもの、セルロース含有量98%、坪量800g/m2)100部に対し、マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.05部及び水4.95部からなる希釈溶液5部を噴霧した後、室温で風乾して、本発明の溶解パルプ組成物(14)を得た。<Example 14>
Mercerization accelerator (1) {ethylene oxide 30 mol adduct of 2-ethylhexanol (HLB17) to 100 parts of sheet made of dissolving pulp (prepared from hardwood, cellulose content 98%, basis weight 800 g / m 2 ) )} After spraying 5 parts of a diluted solution consisting of 0.05 parts and 4.95 parts of water, it was air-dried at room temperature to obtain the dissolving pulp composition (14) of the present invention.
<実施例15>
溶解パルプからなるシート(広葉樹から調製したもの、セルロース含有量98%、坪量800g/m2)100部に対し、マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.2部及び水4.8部からなる希釈溶液5部を噴霧した後、室温で風乾して、本発明の溶解パルプ組成物(15)を得た。<Example 15>
Mercerization accelerator (1) {ethylene oxide 30 mol adduct of 2-ethylhexanol (HLB17) to 100 parts of sheet made of dissolving pulp (prepared from hardwood, cellulose content 98%, basis weight 800 g / m 2 ) )} After spraying 5 parts of a diluted solution consisting of 0.2 parts and 4.8 parts of water, it was air-dried at room temperature to obtain the dissolving pulp composition (15) of the present invention.
<比較例1>
マーセル化促進剤(1){2−エチルヘキサノールのエチレンオキシド30モル付加体(HLB17)}0.1部を水0.1部に変更したこと以外、実施例1と同様にして比較用の溶解パルプ組成物(H1)を得た。<Comparative Example 1>
Mercerization Accelerator (1) {2-ethylhexanol ethylene oxide 30 mol adduct (HLB17)} Dissolved pulp for comparison in the same manner as in Example 1 except that 0.1 part was changed to 0.1 part of water A composition (H1) was obtained.
<マーセル化反応の促進評価>
実施例1〜15及び比較例1で調製した溶解パルプ組成物について、各溶解パルプ組成物(絶乾重量14.4g)と13.7%の水酸化ナトリウム水溶液361mLとを離解してパルプスラリーを得た後、これに二硫化炭素8mLを添加し、庫内温度20℃の恒温振とう機(170rpm)で3時間、マーセル化反応を行って、ビスコース溶液(アルカリセルロースを得るマーセル化反応と、アルカリセルロース及び二硫化炭素の反応させてビスコース溶液を得る反応とを並行して行った。)を調製した。ついで、このビスコース溶液250mLを専用の濾過機(ステンレス製ろ過網1万孔/cm2)に充填し、濾液(ビスコース溶液)を250mLのメスシリンダーで回収した。濾液が25mLから50mLになる濾過時間(t1)と、同じく125mLから150mLになる濾過時間(t2)をそれぞれ測定し、これらの時間差(t2−t1)を求めた。これらの値を次の基準に従って表1に示した。この時間差が小さいほどマーセル化反応が促進されているといえる。<Acceleration evaluation of mercerization reaction>
For the dissolving pulp compositions prepared in Examples 1 to 15 and Comparative Example 1, each dissolving pulp composition (absolutely dry weight 14.4 g) and 13.7% sodium hydroxide aqueous solution 361 mL were disaggregated to obtain a pulp slurry. After being obtained, 8 mL of carbon disulfide was added thereto, and a mercerization reaction was performed for 3 hours on a constant temperature shaker (170 rpm) with an internal temperature of 20 ° C. to obtain a viscose solution (a mercerization reaction for obtaining alkali cellulose). The reaction of alkali cellulose and carbon disulfide to obtain a viscose solution was performed in parallel. Next, 250 mL of this viscose solution was filled into a special filter (stainless steel filter net 10,000 holes / cm 2 ), and the filtrate (viscose solution) was collected with a 250 mL graduated cylinder. The filtration time (t1) at which the filtrate was from 25 mL to 50 mL and the filtration time (t2) from 125 mL to 150 mL were measured, and the time difference (t2-t1) was determined. These values are shown in Table 1 according to the following criteria. It can be said that the mercerization reaction is promoted as the time difference decreases.
◎:ろ過した時間差が0秒以上5秒未満であり、マーセル化反応性が特に高い。
○:ろ過した時間差が5秒以上10秒未満であり、マーセル化反応性が非常に高い。
□:ろ過した時間差が10秒以上20秒未満であり、マーセル化反応性が高い。
△:ろ過した時間差が20秒以上であり、マーセル化反応性が悪い。
×:ろ過したビスコース溶液が10分経過しても150mLまで到達しないため、マーセル化反応性が非常に悪い。A: Time difference after filtration is 0 second or more and less than 5 seconds, and mercerization reactivity is particularly high.
○: The time difference after filtration is 5 seconds or more and less than 10 seconds, and the mercerization reactivity is very high.
□: Time difference after filtration is 10 seconds or more and less than 20 seconds, and mercerization reactivity is high.
(Triangle | delta): The time difference filtered is 20 seconds or more, and mercerization reactivity is bad.
X: Since the filtered viscose solution does not reach 150 mL even after 10 minutes, mercerization reactivity is very poor.
<比較例2>
特許文献1の実施例1に記載されたマーセル化処理液{2−エチルヘキサノールのエチレンオキサイド4モル付加体(HLB10、ニューコール1004日本乳化剤株式会社)0.004部、水酸化ナトリウム13.7部及び水86.3部を均一に混合したもの}361mLと溶解パルプシート(広葉樹から調製したもの、セルロース含有量98%、坪量800g/m2)絶乾重量14.4gとを離解してパルプスラリーを得た後、これに二硫化炭素8mLを添加し、庫内温度20℃の恒温振とう機(170rpm)で3時間、マーセル化反応を行って、ビスコース溶液を調製した。ついで、このビスコース溶液250mLを専用の濾過機(ステンレス製ろ過網1万孔/cm2)に充填し、濾液(ビスコース溶液)を250mLのメスシリンダーで回収した。濾液が25mLから50mLになる濾過時間(t1)と、同じく125mLから150mLになる濾過時間(t2)をそれぞれ測定し、これらの時間差(t2−t1)を求めた。この値を上記の基準に従って表1に示した。<Comparative Example 2>
Mercerization treatment solution described in Example 1 of Patent Document 1 {2-ethylhexanol ethylene oxide 4-mol adduct (HLB10, New Coal 1004 Nippon Emulsifier Co., Ltd.) 0.004 parts, sodium hydroxide 13.7 parts And 6.3 mL of water and 86.3 parts of water uniformly mixed with pulp pulp (dissolved pulp sheet (prepared from hardwood, cellulose content 98%, basis weight 800 g / m 2 )) and dry weight 14.4 g. After obtaining the slurry, 8 mL of carbon disulfide was added thereto, and a mercerization reaction was performed for 3 hours with a constant temperature shaker (170 rpm) having an internal temperature of 20 ° C. to prepare a viscose solution. Next, 250 mL of this viscose solution was filled into a special filter (stainless steel filter net 10,000 holes / cm 2 ), and the filtrate (viscose solution) was collected with a 250 mL graduated cylinder. The filtration time (t1) at which the filtrate was from 25 mL to 50 mL and the filtration time (t2) from 125 mL to 150 mL were measured, and the time difference (t2-t1) was determined. This value is shown in Table 1 according to the above criteria.
表1に示すように、本発明の溶解パルプ組成物は、比較例に比べて、濾過時間(t1)と濾過時間(t2)との時間差(t2−t1)が時間差が小さく、マーセル化反応が促進されていた。
As shown in Table 1, in the dissolving pulp composition of the present invention, the time difference (t2−t1) between the filtration time (t1) and the filtration time (t2) is small compared to the comparative example, and the mercerization reaction is performed. Has been promoted.
Claims (5)
マーセル化促進剤がポリオキシアルキレン化合物(A1)及びドデシルベンゼンスルホン酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種を含んでなり、
ポリオキシアルキレン化合物(A1)が一般式(1)で表される化合物の少なくとも1種を含有することを特徴とする溶解パルプ組成物。
R1[(−OA)n−OR2]m (1)
R1は炭素数8〜30のアルキル基、R2は水素原子又は炭素数12〜30のアシル基、OAは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、nは2〜100の整数、mは1を表す。 It contains a mercerization accelerator and a dissolving pulp, which have a surfactant (A) whose HLB (Oda method) is 12 to 17 as essential components,
The mercerization accelerator comprises at least one selected from the group consisting of a polyoxyalkylene compound (A1) and dodecylbenzenesulfonate ,
A dissolving pulp composition, wherein the polyoxyalkylene compound (A1) contains at least one compound represented by the general formula (1).
R 1 [(—OA) n —OR 2 ] m (1)
R 1 is an alkyl group having 8-30 carbon atoms, R 2 is a hydrogen atom or an acyl group having 12 to 30 carbon atoms, OA is an oxyalkylene group having 2 to 4 carbon atoms, n represents 2 to 100 integers, m is 1 is represented.
ポリオキシアルキレン化合物(A1)が一般式(1)で表される化合物の少なくとも1種を含有する請求項1に記載の溶解パルプ組成物。
R1[(−OA)n−OR2]m (1)
R1は炭素数8〜30のアルキル基、R2は水素原子又は炭素数12〜30のアシル基、OAは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、nは2〜100の整数、mは1を表す。 Including a polyoxyalkylene compound (A1) as a mercerization accelerator,
The dissolving pulp composition according to claim 1, wherein the polyoxyalkylene compound (A1) contains at least one compound represented by the general formula (1).
R 1 [(—OA) n —OR 2 ] m (1)
R 1 is an alkyl group having 8-30 carbon atoms, R 2 is a hydrogen atom or an acyl group having 12 to 30 carbon atoms, OA is an oxyalkylene group having 2 to 4 carbon atoms, n represents 2 to 100 integers, m is 1 is represented.
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