JP6589286B2 - 循環冷却水用初期処理剤及び循環冷却水系の初期処理方法 - Google Patents
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Description
この特許文献1には、処理対象の状況により高温部が生じる場合(例えば、熱交換器を運転しながら初期防食皮膜形成処理を実施する場合など)など、防食剤成分と水系のカルシウムよりなるリン酸カルシウム系スケールが金属部材表面に過剰に析出・付着することによる悪影響を防ぐために、必要に応じリン酸カルシウム系スケールの析出及び/又は付着防止効果を有する高分子電解質として、アクリル酸系ポリマーなどの低分子量ポリマーを固形分として50〜300mg/L程度添加することが記載されている。
また、初期防食皮膜形成のための処理と、スケール対策とを同時に行うためには、リン酸塩と亜鉛化合物と低分子量ポリマーの少なくとも3つの水処理薬品が必要となり、薬剤添加、薬注制御、薬品管理等に煩雑な手間を要することになることから、その改善も望まれる。
本発明はこのような知見に基づいて達成されたものであり、以下を要旨とする。
本発明の循環冷却水用初期処理剤によれば、一剤で上記の作用効果を得ることができ、薬剤添加、薬注制御、薬品管理等に関する手間を大幅に削減することができる。
本発明の循環冷却水系の初期処理方法は、循環冷却水系の起動時に、該水系の金属部材表面に初期防食皮膜を形成する初期処理方法であって、リン化合物及び亜鉛化合物と、アクリル酸とヒドロキシアリロキシプロパンスルホン酸及び/又はその塩との共重合体(以下「AA/HAPS系ポリマー」と称す。)とを該水系内のPO4換算の全リン濃度が15〜30mgPO4/L、亜鉛濃度が5〜20mgZn/L、AA/HAPS系ポリマーの濃度が20〜60mgsolid/L(「mgsolid/L」とは、AA/HAPS系ポリマーの純分のmg/L濃度を示す。)となるように添加することを特徴とする。
なお、本発明で対象とする金属部材としては鉄系金属部材、特に炭素鋼部材が好適である。循環冷却水系としては開放循環式冷却水系が好適である。
本発明は、リン化合物及び亜鉛化合物と共に、低分子量ポリマーの中でも、AA/HAPS系ポリマーを添加すると、初期防食皮膜形成のための全リン濃度及び亜鉛濃度を、AA/HAPS系ポリマーを添加しない場合に比べて大幅に低減できるという新規知見に基づいて達成されたものである。
(1) リン化合物、亜鉛化合物といった環境負荷のかかる成分の使用量を抑えることができる。
(2) 従来、熱負荷がかかる際には、リン酸カルシウムのスケール抑制のために、過剰の低分子量ポリマーの添加が必要であり、スケール防止のために水系内のポリマー濃度を高めると、低分子量ポリマーがゲル化するという新たな問題が発生するが、本発明では、AA/HAPS系ポリマーの使用により、リン化合物の使用量を抑えることができることで、低分子量ポリマー量も抑えることができ、結果として低分子量ポリマーのゲル化を防ぐことができる。
(3) 従来法では、全リン濃度100mgPO4/L、亜鉛濃度20mgZn/L、低分子量ポリマー濃度60mgsolid/L程度の添加が必要であったため、これらを一剤化したものでは、添加量が数千mg/Lとなり現実的ではなかった。このため、従来では、一剤化せず三剤別添加とされていたが、本発明によれば、各成分の使用濃度が抑えられるため、一剤化が可能となり、薬剤管理や、薬注の際のハンドリングが容易になる。
AA/HAPS系ポリマーは、他の低分子量ポリマー、例えば、アクリル酸(AA)と2−アクリルアミド−2−メチル−1−プロパンスルホン酸(AMPS)との共重合体(以下「AA/AMPS系ポリマー」と称す。)に比べて高い腐食抑制効果(初期処理被膜の形成能力)を有する点において、リン化合物及び亜鉛化合物と併用する低分子量ポリマーとして極めて有効である。
AA:HAPSモル比及び分子量が上記範囲外では、良好なスケール防止効果を得ることができず、また、リン化合物及び亜鉛化合物との併用で、防食効果を得るために必要な全リン濃度及び亜鉛濃度の低減を図ることはできない。
AA/HAPS系ポリマーのAA/HAPSモル比は、70〜90:10〜30であることがより好ましい。また、AA/HAPS系ポリマーの重量平均分子量は5,000〜50,000であることがより好ましい。なお、上記重量平均分子量は、ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC法)による標準ポリアクリル酸換算の値である。
リン化合物としては、オルソリン酸及び/又はその塩、例えばリン酸ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸二水素カリウムのほか、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)、2−ホスホノブタン−1,2,3−トリカルボン酸(PBTC)、アミノトリメチルホスホン酸などのホスホン酸及び/又はその塩、ピロリン酸及び/又はその塩、トリポリリン酸及び/又はその塩、ヘキサメタリン酸及び/又はその塩などの重合リン酸、例えばピロリン酸カリウム、ピロリン酸ナトリウム等のピロリン酸アルカリ金属塩、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸カリウム等のヘキサメタリン酸アルカリ金属塩、ピロリン酸二水素二ナトリウム等のピロリン酸二水素塩等を用いることができる。これらは1種を単独で用いても良く、2種以上を併用しても良い。
これらのうち、防食皮膜の形成を促進させることができる素材として、オルソリン酸及び/又はそのアルカリ金属塩、ヘキサメタリン酸及び/又はそのアルカリ金属塩、ホスホン酸及び/又はそのアルカリ金属塩が好ましい。
亜鉛化合物としては、塩化亜鉛、硫酸亜鉛などの亜鉛塩が好適であり、亜鉛化合物についても、1種を単独で用いても良く、2種以上を併用しても良い。
本発明においては、循環冷却水系の起動時に、リン化合物、亜鉛化合物及びAA/HAPS系ポリマーを、循環冷却水系におけるPO4換算の全リン濃度が15〜30mgPO4/L、亜鉛濃度が5〜20mgZn/L、AA/HAPS系ポリマーの濃度が20〜60mgsolid/Lとなるように添加する。
全リン濃度及び亜鉛濃度が上記範囲の下限よりも低いと十分な防食効果を得ることができない。上記範囲の上限より多くすると、全リン濃度及び亜鉛濃度を低減する本発明の目的を達成し得ない。
即ち、前述の特許文献1においては、全リン濃度70〜120mgPO4/L、亜鉛濃度10〜30mgZn/Lとなるように添加するが、本発明では、AA/HAPS系ポリマーの併用で、このような従来法に比べて、全リン濃度を15〜30mgPO4/L、亜鉛濃度を5〜20mgZn/Lと、初期防食皮膜の形成に必要な全リン濃度は約70%の低減が可能となり、亜鉛濃度も約50%程度低減することが可能となる。
水系のカルシウム硬度が高過ぎると十分なスケール防止効果を得ることができない場合がある。水系のカルシウム硬度が低い場合は、スケール析出の問題が殆どない一方で、添加したリン化合物とカルシウムとの作用で生成するリン及びカルシウムよりなる防食皮膜を十分に形成し得ず、防食効果が劣るものとなるおそれがある。従って、本発明においては、上記のカルシウム硬度となるように、ブロー等により濃度管理を行うことが好ましい。なお、ブロー水量の調整を行っても処理対象水系の水質が上記範囲から外れる場合には、硝酸カルシウム、塩化カルシウム等のカルシウム硬度成分の添加或いは除去により水質調整を行えば良い。
本発明の循環冷却水用初期処理剤は、上記の本発明の循環冷却水系の初期処理方法の実施に好適に用いられるものであり、上述のリン化合物、亜鉛化合物及びAA/HAPS系ポリマーが一剤化されてなるものである。
以下の実施例及び比較例において、初期処理剤の調製に用いたポリマーの詳細は以下の通りである。
AA/HAPSポリマーII:AA:HAPSモル比が90:10で、重量平均分子量が10,000のポリマー
AA/HAPSポリマーIII:AA:HAPSモル比が65:35で、重量平均分子量が10,000のポリマー
AA/AMPSポリマーI:AA:AMPSモル比が80:20で、重量平均分子量が10,000のポリマー
MAポリマーI:重量平均分子量が1,000のマレイン酸のホモポリマー
[実施例1]
<初期処理剤の調製>
ホスホン酸:オルソリン酸=1:1(重量比)の混合物(以下「混合リン化合物」と称す。)を20重量%(全リン酸濃度)、塩化亜鉛を10重量%(全亜鉛濃度)、AA/HAPSポリマーIを35重量%(全固形分濃度)含む水溶液よりなる本発明の初期処理剤1を調製した。
野木町水(カルシウム硬度40mgCaCO3/L、Mアルカリ度40mgCaCO3/L)に、10%カルシウム硬度水溶液(塩化カルシウム水溶液)を、カルシウム硬度60mgCaCO3/Lとなるように添加したものを試験水とした。この試験水のpHは6.0で、Mアルカリ度は30mgCaCO3/Lである。
図1に示す伝熱面評価試験装置を用いた。
この試験装置は、試験水タンク(100L容)1内の試験水を循環水ポンプP1及び循環ラインL1,L2で、鉄製の評価チューブ2を挿入して浸漬させた試験管3に循環させるものである。循環戻りラインL2には流量調整バルブVが設けられている。また、評価チューブ2はヒーター(熱電対)4で加熱される。
5は補給水タンク(300L容)であり、必要に応じて試験水補給ポンプP2により補給水ラインL3を経て補給水タンク5内の水が試験水タンク1に補給される。L4はオーバーフローラインである。
ヒーター4で加熱し、評価チューブ2の内部温度が90℃となるように調整した。試験水の流速は0.5m/sとし、初期処理期間は2日間とした。
試験水タンク1内の試験水に初期処理剤1を200mg/L添加して試験を行い、試験後の評価チューブ2の腐食減量を測定した。
なお、試験水に初期処理剤1を200mg/L添加したものは、PO4換算の全リン濃度20mgPO4/L、塩化亜鉛濃度10mgZn/L、AA/HAPSポリマーI濃度35mgsolid/Lとなる。
結果を表1に示した。
試験水に初期処理剤1を300mg/L添加し、試験水の混合リン化合物、塩化亜鉛及びAA/HAPSポリマーI濃度を表1に示す通りとしたこと以外は、実施例1と同様に試験を行い、結果を表1に示した。
試験水に初期処理剤1を添加せずに実施例1と同様に試験を行い、結果を表1に示した。
試験水に初期処理剤1を100mg/L添加し、試験水の混合リン化合物、塩化亜鉛及びAA/HAPSポリマーI濃度を表1に示す通りとしたこと以外は、実施例1と同様に試験を行い、結果を表1に示した。
初期処理剤1の代りに、試験水にヘキサメタリン酸を100mgPO4/L、塩化亜鉛を20mgZn/L、AA/AMPSポリマーを60mgsolid/L添加したこと以外は、実施例1と同様に試験を行い、結果を表1に示した。
[実施例3]
<初期処理剤の調製>
実施例1と同様に、混合リン化合物を20重量%(全リン酸濃度)、塩化亜鉛を10重量%(全亜鉛濃度)、AA/HAPSポリマーIを35重量%(全固形分濃度)含む水溶液よりなる本発明の初期処理剤1を調製した。
野木町水(カルシウム硬度40mgCaCO3/L、Mアルカリ度40mgCaCO3/L)に、10%カルシウム硬度溶液(塩化カルシウム溶液)を、カルシウム硬度50mgCaCO3/Lとなるように添加したものを試験水とした。この試験水のpHは6.2で、Mアルカリ度は30mgCaCO3/Lである。
実施例1と同様に、図1に示す伝熱面評価試験装置を用いた。
ヒーター4で加熱し、評価チューブ2の内部温度が90℃となるように調整した。試験水の流速は0.5m/sとし、初期処理期間は2日間とした。
試験水タンク1内の試験水に初期処理剤を200mg/L添加して試験を行い、試験後の評価チューブ2に付着したスケール量を測定し、付着速度を算出した。
結果を表2に示した。
なお、スケールの付着速度の目標値は20mg/cm2/month以下である。
試験水の調製に当たり、10%カルシウム硬度溶液の添加を調整して、表2に示すカルシウム硬度とした試験水を用いたこと以外は、実施例3と同様に試験を行い、結果を表2に示した。
[実施例7〜11、参考例3、比較例4〜6]
<初期処理剤の調製>
混合リン化合物、ホスホン酸又はオルソリン酸と、塩化亜鉛と、表3に示すポリマーとを、表3に示す濃度で含む水溶液よりなる初期処理剤2〜8を調製した。なお、混合リン化合物、ホスホン酸及びオルソリン酸濃度は全リン酸濃度であり、塩化亜鉛濃度は全亜鉛濃度であり、ポリマー濃度はいずれも全固形分濃度である。
<試験水>
1)初期処理期間
純水に、10%カルシウム硬度水溶液(塩化カルシウム水溶液)、10%マグネシウム水溶液(硫酸マグネシウム水溶液)、5%Mアルカリ度水溶液(重炭酸ナトリウム水溶液)を、それぞれ60mgCaCO3、30mgCaCO3/L、60mgCaCO3/Lとなるように添加した。この試験水のpHは8.0である。
この試験水に表4に示す初期処理剤を表4に示す所定濃度で添加した。
この試験水を初期処理液とした。
2)腐食加速期間
野木町水(カルシウム硬度40mgCaCO3/L、Mアルカリ度40mgCaCO3/L、塩化物、硫酸イオンそれぞれ20mg/L)に、10%塩化物イオン溶液(塩化ナトリウム溶液)、10%硫酸イオン溶液(硫酸ナトリウム溶液)を、塩化物イオン濃度、硫酸イオン濃度がそれぞれ100mg/Lとなるように添加した。
この試験水を腐食加速液とした。
図2に示す腐食速度測定装置を用いた。
図2に示すように、1Lビーカー10に各初期処理液を入れ、SSセンサー11(SS400(10φ×30mm))、SUSセンサー12(SUS(10φ×30mm))、及びSUSセンサー13(SUS(10φ×30mm))をセットした後、室温にてスターラー14で攪拌を開始した。
2日後に試験水を腐食加速液に切り替え、さらに1日スターラー攪拌を実施した。
その後、腐食計(東方技研製)15を用い、腐食速度(mdd)を測定した。
<試験水>
野木町水に、10%カルシウム硬度水溶液(塩化カルシウム水溶液)、10%マグネシウム水溶液(硫酸マグネシウム水溶液)、5%Mアルカリ度水溶液(重炭酸ナトリウム水溶液)を、それぞれ60mgCaCO3、30mgCaCO3/L、60mgCaCO3/Lとなるように添加した。
この試験水に表4に示す初期処理剤を表4に示す添加濃度で添加した。
図1に示す伝熱面試験装置を用い、試験水タンク1の滞留時間が24時間となるように試験水補給ポンプP2により補給水ラインL3を経て試験水を補給した。
評価チューブ2は内部温度が90℃となるようにヒーター4で加熱した。試験水は0.5m/sで、48時間通水した。
試験終了後、評価チューブ2を取り外し、伝熱面に付着している付着物を乾燥後、重量を測定した。付着物量の結果からスケール付着速度(mg/cm2/month=mcm)を計算した。
試験結果を表4に示す。
実施例7〜11については、腐食速度、スケール付着速度ともに低いレベルで維持されており、AA/HAPS系ポリマーを用いることにより良好な防食被膜が形成されていることが分かる。参考例3は、用いたAA/HAPS系ポリマーのAA/HAPSモル比が本発明の好適範囲を外れるものであり、スケール抑制効果は良好であるが、腐食速度が高い。比較例4は、AA/HAPS系ポリマーの代りにAA/AMPS系ポリマーを用いたものであり、やはり、スケール抑制効果は良好であるが、腐食速度が高い。MAホモポリマーを用いた比較例5は、腐食速度は低く維持されているが、伝熱面でのスケール抑制効果が不十分であり、現実的ではない。
比較例6は、本発明の初期処理剤の添加量が少ない場合を示し、防食効果とスケール抑制効果を得るためには、所定濃度以上に添加する必要があることが分かる。
以上の結果からAA/HAPS系ポリマー、好ましくは所定のAA/HAPSモル比のAA/HAPS系ポリマーを用いた本発明の初期処理剤の初期処理効果は優れていることが分かる。
2 評価チューブ
3 試験管
4 ヒーター
5 補給水タンク
10 ビーカー
11 SSセンサー
12 SUSセンサー
13 SUSセンサー
14 スターラー
15 腐食計
Claims (7)
- 循環冷却水系の起動時に該水系に添加して、該水系の金属部材表面に初期防食皮膜を形成するための初期処理剤であって、
リン化合物及び亜鉛化合物と、アクリル酸とヒドロキシアリロキシプロパンスルホン酸及び/又はその塩との共重合体(以下「AA/HAPS系ポリマー」と称す。)とが一剤化されてなり、
前記リン化合物を5〜20重量%、前記亜鉛化合物を2〜10重量%、前記AA/HAPS系ポリマーを5〜30重量%含む水溶液であることを特徴とする循環冷却水用初期処理剤。 - 請求項1において、前記AA/HAPS系ポリマーが、アクリル酸に由来する構成単位とヒドロキシアリロキシプロパンスルホン酸及び/又はその塩に由来する構成単位とを、モル比で70〜90:10〜30の割合で含む、重量平均分子量が1,000〜400,000の共重合体であることを特徴とする循環冷却水用初期処理剤。
- 請求項1又は2において、前記リン化合物が、オルソリン酸、ヘキサメタリン酸、ホスホン酸、及びこれらの酸の塩よりなる群から選ばれる1種又は2種以上であり、前記亜鉛化合物が塩化亜鉛及び/又は硫酸亜鉛であることを特徴とする循環冷却水用初期処理剤。
- 循環冷却水系の起動時に、該水系の金属部材表面に初期防食皮膜を形成する初期処理方法であって、請求項1ないし3のいずれか1項に記載の循環冷却水用初期処理剤を該水系に添加することを特徴とする循環冷却水系の初期処理方法。
- 請求項4において、前記循環冷却水用初期処理剤を、前記水系内のPO4換算の全リン濃度が15〜30mgPO4/L、亜鉛濃度が5〜20mgZn/L、AA/HAPS系ポリマーの濃度が20〜60mgsolid/Lとなるように添加することを特徴とする循環冷却水系の初期処理方法。
- 請求項4又は5において、前記水系のカルシウム硬度を50〜150mgCaCO3/Lに調整することを特徴とする循環冷却水系の初期処理方法。
- 請求項4ないし6のいずれか1項において、前記循環冷却水用初期処理剤を、前記水系に150〜300mg/L添加することを特徴とする循環冷却水系の初期処理方法。
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