JP6560849B2 - Powder dispersion method and apparatus - Google Patents
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Description
本発明は粉末を分散させるための装置に関し、より詳細には、粉末の構成粒子を分析できるように粉末を分散させる装置及び方法に関する。
微粒子試料の特性を明らかにするための幾つかの方法は、個々の粒子が空間的に分離されるように、試料がまず分散されることを必要とする。例えば、顕微鏡を用いた特性評価技術は、粒子が空間的に分離された状態で粒子が表面上に分散することを要求する場合がある。各粒子のサイズ及び形状等のパラメータは、その後、例えば自動スキャン技術及び画像処理技術を使用して判定することができる。良好な結果を得るために、試料粒子を適切に反復可能な方法で分離させることが有利である。
The present invention relates to an apparatus for dispersing powder, and more particularly to an apparatus and method for dispersing powder so that constituent particles of the powder can be analyzed.
Some methods for characterizing particulate samples require that the sample be first dispersed so that individual particles are spatially separated. For example, a characterization technique using a microscope may require the particles to be dispersed on the surface with the particles spatially separated. Parameters such as the size and shape of each particle can then be determined using, for example, automatic scanning techniques and image processing techniques. In order to obtain good results, it is advantageous to separate the sample particles in an appropriately repeatable manner.
粒子を分散させるための一構成は、粉末試料が担持体に配置されるものであり、欧州特許出願公開第２６０２６０４号明細書に開示されている。圧力差が担持体を横断して加えられ、該担持体が破裂して、試料が分散室内に分散され、分散室の底にある表面上に堆積される。担持体（膜又はディスク状であってもよい）は消耗部品である。消耗部品を必要としない装置（及び方法は）は有利である。更に、粒子を分散させるこの方法は、ある状況においては、粒子が収集表面に衝突するときに粒子が破壊される可能性がある。あるタイプの試料（例えば壊れやすい試料）については、より破壊のおきにくい試料分散が望ましいであろう。 One configuration for dispersing the particles is that a powder sample is placed on a support and is disclosed in EP-A-2602604. A pressure differential is applied across the support, the support bursts, and the sample is dispersed in the dispersion chamber and deposited on the surface at the bottom of the dispersion chamber. The carrier (which may be in the form of a film or a disk) is a consumable part. Devices (and methods) that do not require consumable parts are advantageous. Furthermore, this method of dispersing the particles can in some circumstances cause the particles to break when they impact the collection surface. For certain types of samples (eg fragile samples), a sample dispersion that is less prone to breakage may be desirable.
国際公開パンフレット第ＷＯ０３／０７４１５４号は、粒子試料ホルダが粒子収集表面より上方において粒子沈降室内に取り付けられる、粒子を分散させるための装置を開示している。高圧ガス放出装置が、試料ホルダの方向に向けられており、粒子を収集表面（この収集表面は走査型電子顕微鏡で使用されるスタブであってもよい）上に沈降させるように試料ホルダから沈降室へ粒子を分散させる高圧ガスを供給するために使用される。試料ホルダ上に試料を配置するためには、粒子沈降室が分解されることと、沈降室が再度組み立てられる際に（分散しなかった）試料を試料ホルダ上に直接落とすことが可能であることとが要求される。 International Publication No. WO 03/074154 discloses an apparatus for dispersing particles in which a particle sample holder is mounted in a particle settling chamber above the particle collection surface. A high-pressure gas release device is oriented in the direction of the sample holder and settles from the sample holder so as to settle the particles on a collection surface (which may be a stub used in a scanning electron microscope). Used to supply high pressure gas to disperse particles into the chamber. In order to place the sample on the sample holder, the particle settling chamber must be disassembled and the sample can be dropped directly onto the sample holder (not dispersed) when the settling chamber is reassembled Is required.
米国特許出願公開第２００９／０２３３６３６号明細書及び米国特許５，６９３，８９５号明細書は、ガス流により運ばれる粒子がスロット形状の入口に隣接する収集表面に衝突する、試料収集装置を開示している。 US 2009/0233636 and US 5,693,895 disclose sample collection devices in which particles carried by a gas stream impinge on a collection surface adjacent to a slot-shaped inlet. ing.
本発明の目的は上述の問題を克服すること、又は少なくとも改善することである。
本発明の第１態様によれば、試料を担持するための表面と、入口開口及び出口開口を接続する流路とを備える試料分散デバイスであって、該デバイスは、流体が流路を通って入口開口から出口開口まで前記表面を渡って流れるときに、試料を分散させるように作動可能であり、前記表面が、前記入口開口の方向に面し、分散中は損なわれないままであるように構成される、試料分散デバイスが提供される。前記表面は、好ましくは、分散中は実質的に静止したままである。入口開口に面するこの表面の配置により、流体が試料に衝突し、これにより移動している流体中への試料の巻き込みが高められる。
The object of the present invention is to overcome or at least ameliorate the above mentioned problems.
According to a first aspect of the present invention, there is provided a sample dispersion device comprising a surface for carrying a sample and a flow path connecting an inlet opening and an outlet opening, wherein the fluid passes through the flow path. Operable to disperse the sample as it flows across the surface from the inlet opening to the outlet opening, so that the surface faces in the direction of the inlet opening and remains intact during dispersion. A configured sample dispersion device is provided. The surface preferably remains substantially stationary during dispersion. The arrangement of this surface facing the inlet opening increases the entrainment of the sample into the moving fluid as it impinges on the sample.
入口開口を介して流路に進入する流体の流れ方向と、出口開口を介して流路を退出する流体の流れ方向とは略同一方向である。結果として生じる流体の流れ方向の変化は良好な分散を生じさせる。更に、同一方向である流入と流出を提供することは、軸方向の流れ構成の一部として組み込むために前記分散デバイスが真っ直ぐであることを意味する。入口開口の軸は出口開口の軸と略一致していてもよい。入口開口及び出口開口を整合させると、前記軸を中心に粒子が均一に分散する結果になる傾向がある。 The flow direction of the fluid entering the flow path via the inlet opening and the flow direction of the fluid exiting the flow path via the outlet opening are substantially the same direction. The resulting change in fluid flow direction results in good dispersion. Furthermore, providing inflow and outflow in the same direction means that the dispersion device is straight to incorporate as part of the axial flow configuration. The axis of the inlet opening may be substantially coincident with the axis of the outlet opening. Aligning the inlet and outlet openings tends to result in a uniform distribution of particles around the axis.
試料分散デバイスは、粒子の略均一な分散を提供するように構成されてもよい。
入口開口は、試料担持表面を渡る流体の均一な流入を提供するように構成されてもよい。例えば、入口開口は略円形であってもよい。入口開口は、２次、３次、４次、５次、６次、７次、８次、１０次、１２次、２０次、又は５０次より高次の回転対称であってもよい。入口開口のアスペクト比は略１であってもよく、又は１．５以下、２以下、２以下．５以下、あるいは３以下であってもよい。入口開口のこのような構成は、試料担持表面を渡る流体の均一な流れと、故に粒子のより均一な分散とを提供することを補助する。
The sample dispersion device may be configured to provide a substantially uniform dispersion of the particles.
The inlet opening may be configured to provide a uniform inflow of fluid across the sample carrying surface. For example, the inlet opening may be substantially circular. The inlet aperture may be rotationally symmetric higher than 2nd, 3rd, 4th, 5th, 6th, 7th, 8th, 10th, 12th, 20th or 50th. The aspect ratio of the inlet opening may be approximately 1, or 1.5 or less, 2 or less, 2 or less. It may be 5 or less, or 3 or less. Such a configuration of the inlet opening helps to provide a uniform flow of fluid across the sample carrying surface and hence a more uniform distribution of the particles.
出口開口は複数の孔を備えていてもよい。出口開口は、複数の孔を備えることにより、前記表面を支持するための材料を残したままで、適宜前記表面の周りに配置されてもよい。出口開口は、前記表面の周囲に配設されてもよい。 The outlet opening may comprise a plurality of holes. The outlet opening may be appropriately arranged around the surface by providing a plurality of holes while leaving a material for supporting the surface. An outlet opening may be disposed around the surface.
出口開口は、出口からの流れの均一な分配と、故に粒子の均一な分散とを提供するように構成されてもよい。例えば、出口開口は略円形であってもよい。出口開口は２次、３次、４次、５次、６次、７次、８次、１０次、１２次、２０次、又は５０次より高次の回転対称であってもよい。出口開口のアスペクト比は、略１であってもよく、又は１．５以下、２以下、２．５以下、あるいは３以下であってもよい。出口開口のこのような構成は、出口からの均一な流体の流れと、故により粒子の均一な分散とを提供することを支援する。 The outlet opening may be configured to provide a uniform distribution of flow from the outlet and thus a uniform distribution of the particles. For example, the outlet opening may be substantially circular. The exit openings may be rotationally symmetric higher than 2nd, 3rd, 4th, 5th, 6th, 7th, 8th, 10th, 12th, 20th, or 50th. The aspect ratio of the outlet opening may be approximately 1, or 1.5 or less, 2 or less, 2.5 or less, or 3 or less. Such a configuration of the outlet opening helps to provide a uniform fluid flow from the outlet and hence a uniform distribution of particles.
出口開口の孔は略円形であってもよい。
入口開口は前記表面よりも小さな面積を有していてもよい。入口開口の軸線に沿った、前記表面に向けた入口開口の投影は、前記表面の範囲内にあってもよい。この配置は、試料が配置されるときに前記表面に試料を向かわせることを支援すると共に、分散中に流体を試料の方向に向かわせることを支援する。
The hole in the outlet opening may be substantially circular.
The inlet opening may have a smaller area than the surface. The projection of the inlet opening towards the surface along the axis of the inlet opening may be within the surface. This arrangement assists in directing the sample to the surface when the sample is placed and also assists in directing the fluid toward the sample during dispersion.
前記デバイスは入口開口に向かってテーパが付けられた漏斗部を更に備えていてもよく、漏斗部の出口は入口開口である。漏斗部はノズルとして作用してもよく、該ノズルは、前記表面に接近するにつれて流体速度を増加させ、前記表面に試料を容易に配置することを補助してもよい。 The device may further comprise a funnel that tapers toward the inlet opening, the outlet of the funnel being the inlet opening. The funnel may act as a nozzle, which may increase the fluid velocity as it approaches the surface and assist in easily placing the sample on the surface.
前記デバイスは、デバイス軸を有し、略円柱形であってもよい。この形状は他の円形部品とともに好適に取り付けることができる。デバイス軸は、入口開口の軸及び出口開口の軸に略一致していてもよく、また、前記表面の図心を通過していてもよい。入口開口と出口開口と表面とが同軸上に配列されることにより、試料はデバイス軸に沿って均一に分散されることになる。 The device has a device axis and may be substantially cylindrical. This shape can be suitably mounted with other circular parts. The device axis may be substantially coincident with the axis of the inlet opening and the axis of the outlet opening, and may pass through the centroid of the surface. By arranging the inlet opening, the outlet opening and the surface coaxially, the sample is uniformly distributed along the device axis.
デバイスの多数の特徴部は、全体として、デバイス軸を中心とする比較的高次の回転対称であってもよく、これにより粒子の分散の均一性が高まる。入口開口と、試料担持表面と、出口開口とは、デバイス軸を中心とする回転対称であってもよい。デバイス軸を中心とするこれらの特徴部の回転対称は、２次、３次、４次、５次、６次、７次、８次、１０次、１２次、２０次、又は５０次より高次であってもよい。本デバイスは、入口開口、試料担持表面、及び出口開口が（全体として）同次である、実質的に回転対称であってもよい。前記表面は流路の壁を形成してもよい。 Many features of the device as a whole may be relatively high order rotationally symmetric about the device axis, which increases the uniformity of particle distribution. The inlet opening, the sample carrying surface, and the outlet opening may be rotationally symmetric about the device axis. The rotational symmetry of these features about the device axis is higher than second, third, fourth, fifth, sixth, seventh, eighth, tenth, twelfth, twentieth, or fifty. It may be the following. The device may be substantially rotationally symmetric where the inlet opening, the sample carrying surface, and the outlet opening are (generally) homogeneous. The surface may form a channel wall.
前記デバイスは、前記表面の周囲にリップを有していてもよい。リップは前記表面上に試料を保持することを補助してもよく、又は、流れの方向に影響を与えることにより移動中の流体による試料の分散を補助してもよい。 The device may have a lip around the surface. The lip may assist in holding the sample on the surface, or may assist in the dispersion of the sample by the moving fluid by affecting the direction of flow.
前記表面は略平坦であってもよい。
本発明の第２態様によれば、少なくともハウジングの基部が閉鎖されるときに分散室を形成するハウジングと、本発明の第１態様による前記デバイスと、前記デバイスの出口開口が分散室への入口と連通するように、分散室への入口に隣接して分散室の外側にデバイスを位置決めするためのアダプタとを備える試料分散装置が提供される。
The surface may be substantially flat.
According to a second aspect of the invention, the housing forms a dispersion chamber at least when the base of the housing is closed, the device according to the first aspect of the invention, and the outlet opening of the device is the inlet to the dispersion chamber. A sample dispersion apparatus is provided comprising an adapter for positioning the device outside the dispersion chamber adjacent to the entrance to the dispersion chamber so as to communicate with the dispersion chamber.
前記装置は更に、前記表面上で微粒子試料を巻き込んで試料を分散室内に分散させるように、前記デバイスを介して正圧パルスを提供するように作用する流体供給源（好ましくは加圧ガス供給源）を備えていてもよい。 The apparatus further includes a fluid source (preferably a pressurized gas source) that acts to provide a positive pressure pulse through the device to entrain the particulate sample on the surface and disperse the sample in a dispersion chamber. ) May be provided.
圧力パルスは、０．２バール（２０ｋＰａ）と１０バール（１０００ｋＰａ）（ゲージ）の間の圧力を有していてもよい。該圧力パルスは、１ミリ秒と３００ミリ秒の間の持続時間を有していてもよい。好ましくは、圧力パルスは０．７５バール（７５ｋＰａ）と１．２５バール（１２５ｋＰａ）の間の圧力を有していてもよい。好ましくは、圧力パルスは５ミリ秒と１００ミリ秒の間の持続時間を有していてもよい。 The pressure pulse may have a pressure between 0.2 bar (20 kPa) and 10 bar (1000 kPa) (gauge). The pressure pulse may have a duration between 1 and 300 milliseconds. Preferably, the pressure pulse may have a pressure between 0.75 bar (75 kPa) and 1.25 bar (125 kPa). Preferably, the pressure pulse may have a duration between 5 milliseconds and 100 milliseconds.
前記装置は、粒子が分散室内で沈降するときに粒子を収集するための収集表面を備えていてもよい。
前記装置は更に、収集表面上に堆積した粒子を分析するための装置を含む粒子分析用アセンブリを備えていてもよい。
The apparatus may comprise a collection surface for collecting particles as they settle in the dispersion chamber.
The apparatus may further comprise a particle analysis assembly including an apparatus for analyzing particles deposited on the collection surface.
本発明の第３態様によれば、本発明の第１態様によるデバイスを使用して試料を分散させる方法であって、前記表面に試料を配置することと、流体が出口開口を通って流れるときに流体中に試料が巻き込まれるように、流路を介して入口開口から出口開口まで流体を流すことと、を含む方法が提供される。 According to a third aspect of the present invention, there is provided a method of dispersing a sample using the device according to the first aspect of the present invention, wherein the sample is disposed on the surface and when the fluid flows through the outlet opening. Flowing a fluid from the inlet opening to the outlet opening through the flow path such that the sample is entrained in the fluid.
前記流体は加圧ガス（濾過した乾燥空気等）であってもよい。
前記流体を流すことは、入口開口に正圧パルスを印加することを含んでいてもよい。
前記方法は、第２態様による試料分散装置の一部として第１態様によるデバイスを使用することを含んでいてもよく、試料は流体により分散室内に分散されてもよい。
The fluid may be a pressurized gas (such as filtered dry air).
Flowing the fluid may include applying a positive pressure pulse to the inlet opening.
The method may include using the device according to the first aspect as part of the sample dispersion apparatus according to the second aspect, and the sample may be dispersed in the dispersion chamber by a fluid.
本発明の実施形態を添付された図面を参照しつつ、例示により以下に説明する。 Embodiments of the present invention will be described below by way of example with reference to the accompanying drawings.
図１〜４を参照すると、試料を担持するための固定面４と、入口開口１と、出口開口２と、流路９とを備えるデバイス１００が示されている。流体が入口開口１を介して流路９に進入し、出口開口２を介して流路を退出することができるように、流路９は入口開口１を出口開口２に接続する。 Referring to FIGS. 1-4, a device 100 is shown comprising a fixed surface 4 for carrying a sample, an inlet opening 1, an outlet opening 2, and a channel 9. The flow path 9 connects the inlet opening 1 to the outlet opening 2 so that fluid can enter the flow path 9 via the inlet opening 1 and exit the flow path via the outlet opening 2.
入口開口１を介して流路９に進入する流体が固定面に衝突する傾向にあることにより、固定面４上にある微粒子試料が移動している流体中へ巻き込まれやすくなるように、固定面４は入口開口１に面して配置される。この実施形態においては、固定面４は平坦であり、表面４からの法線方向は円形入口開口１の軸と平行である。他の実施形態においては、表面４は平坦でなくてもよい。例えば、表面４は凹面であっても、又は他の好適な形状であってもよい。 Since the fluid entering the flow path 9 through the inlet opening 1 tends to collide with the fixed surface, the fixed surface is arranged so that the particulate sample on the fixed surface 4 is easily caught in the moving fluid. 4 is arranged facing the inlet opening 1. In this embodiment, the fixing surface 4 is flat and the normal direction from the surface 4 is parallel to the axis of the circular inlet opening 1. In other embodiments, the surface 4 may not be flat. For example, the surface 4 may be concave or other suitable shape.
入口開口１の軸に沿って見た場合、入口開口１の外側範囲は、表面４の範囲内に完全に位置する。この配置により、入口開口１の軸と略平行な方向において入口開口１を通って流路９内に落下するいかなる試料も、下方の表面４上に確実に着地する。表面４の周囲には、表面４上で試料を保持することを補助するリップ５が設けられる。更に、リップ５は、移動している流体中への試料の巻き込みを高めるように構成されてもよい。本実施形態におけるリップ５は、円環の一部と一致する形状を有する。 When viewed along the axis of the inlet opening 1, the outer area of the inlet opening 1 lies completely within the area of the surface 4. This arrangement ensures that any sample that falls into the flow path 9 through the inlet opening 1 in a direction substantially parallel to the axis of the inlet opening 1 will land on the lower surface 4. Around the surface 4 is provided a lip 5 that assists in holding the sample on the surface 4. Furthermore, the lip 5 may be configured to increase the entrainment of the sample in the moving fluid. The lip 5 in the present embodiment has a shape that matches a part of the ring.
デバイス１００は更に漏斗部６を備え、該漏斗部は、試料を入口開口１へ案内するとともに、漏斗部６を通って入口開口１に向かって流れる試料の速度を増加させるためのノズルを提供する。漏斗部６は、入口開口１に向かってテーパが付けられている。 The device 100 further comprises a funnel 6 that guides the sample to the inlet opening 1 and provides a nozzle for increasing the velocity of the sample flowing through the funnel 6 toward the inlet opening 1. . The funnel portion 6 is tapered toward the inlet opening 1.
本実施形態において、表面４の中心は入口開口１の軸と一致し、入口開口１及び表面４は共に円形であり、入口開口１の半径は表面４の半径よりも小さい。他の実施形態では、入口開口１及び表面４は異なる形状であってもよく、円形でなくてもよい。 In this embodiment, the center of the surface 4 coincides with the axis of the inlet opening 1, the inlet opening 1 and the surface 4 are both circular, and the radius of the inlet opening 1 is smaller than the radius of the surface 4. In other embodiments, the inlet opening 1 and the surface 4 may be different shapes and may not be circular.
出口開口２は、入口開口１の軸と一致する軸を有する円上に等間隔で配置された複数の円形開口を有する。各円形開口は、流路９から出口開口２を出て流れる流体を流し込む面取り部の前に配置されてもよい。出口開口２及び入口開口１が共通軸を有することは、入口開口１を通ってデバイス１００に進入する流体が出口開口２を介して略同方向に流れながらデバイス１００を退出するということを意味する。本実施形態では複数の円形開口が出口開口２として使用されているが、他の実施形態では、出口開口２は多数の環状スロット（例えば、単一の環状スロット）を含んでいてもよい。 The outlet opening 2 has a plurality of circular openings arranged at equal intervals on a circle having an axis coinciding with the axis of the inlet opening 1. Each circular opening may be arranged in front of the chamfered portion into which the fluid flowing from the flow path 9 through the outlet opening 2 flows. The fact that the outlet opening 2 and the inlet opening 1 have a common axis means that the fluid entering the device 100 through the inlet opening 1 exits the device 100 while flowing in the substantially same direction through the outlet opening 2. . In this embodiment, a plurality of circular openings are used as the outlet openings 2, but in other embodiments, the outlet openings 2 may include multiple annular slots (eg, a single annular slot).
本実施形態において、デバイス１００の本体は略直円柱状であり、第１開口１は本体の一方の円形端部にあり、出口開口２は本体の他方の円形端部にある。デバイス１００を通って流れる流体は、略軸方向に流れながら入口開口１を介して進入し、表面４に衝突し、流れの方向が変化するときに試料を巻き込み、その結果、流れ方向は外方向の略放射状の流れに変化する。その後、流体が出口開口２を通って出るときに、流体の流れの方向が再び変化して、流体が再び略軸方向の流れとなる。 In the present embodiment, the main body of the device 100 has a substantially right cylindrical shape, the first opening 1 is at one circular end of the main body, and the outlet opening 2 is at the other circular end of the main body. The fluid flowing through the device 100 enters through the inlet opening 1 while flowing in a substantially axial direction, impinges on the surface 4 and entrains the sample as the flow direction changes, so that the flow direction is outward. It changes to a substantially radial flow. Thereafter, when the fluid exits through the outlet opening 2, the direction of the fluid flow changes again, and the fluid again becomes a substantially axial flow.
図５を参照すると、試料分散装置２００の一部として設置された図１〜４のデバイス１００が示されている。装置２００は、デバイス１００と、ハウジング２０１と、アダプタ２０３と、クランプ２０５と、取付具２０４とを含む。 Referring to FIG. 5, the device 100 of FIGS. 1-4 installed as part of the sample dispersion apparatus 200 is shown. Apparatus 200 includes device 100, housing 201, adapter 203, clamp 205, and fixture 204.
ハウジング２０１は、試料が試料分散デバイス１００により分散させられる分散室を形成するように構成される。例えば顕微鏡を使用して、試料の粒子を分析できるように、分散された試料は収集表面に集められる。本実施形態では、ハウジングは略円筒状である。ハウジングの第１端（基部）は開放されており、収集表面により閉鎖されることが意図されている。ハウジング２０１の第２端は、アダプタ２０３を受容するためのねじ付き開口２１０を有する。 The housing 201 is configured to form a dispersion chamber in which the sample is dispersed by the sample dispersion device 100. The dispersed sample is collected on a collection surface so that the particles of the sample can be analyzed using, for example, a microscope. In the present embodiment, the housing is substantially cylindrical. The first end (base) of the housing is open and is intended to be closed by a collection surface. The second end of the housing 201 has a threaded opening 210 for receiving the adapter 203.
アダプタ２０３は、ハウジング２０１の第２端において開口２１０に取り付けられるように構成されており、この目的のためにねじ部分２３０が設けられている。アダプタ２０３は更にカラー２３１を備え、該カラー２３１により、装置が移動可能に把持され得る。アダプタ２０３は、デバイス１００の本体と係合するための肩部２３２と、デバイス１００の本体と密閉的に係合可能なシール２３３とを有する。アダプタ２０３は、デバイス１００から分散室に連通する貫通孔を有する。 The adapter 203 is configured to be attached to the opening 210 at the second end of the housing 201, and a threaded portion 230 is provided for this purpose. The adapter 203 further includes a collar 231 by which the apparatus can be movably gripped. The adapter 203 has a shoulder 232 for engaging with the main body of the device 100 and a seal 233 that can be hermetically engaged with the main body of the device 100. The adapter 203 has a through hole that communicates from the device 100 to the dispersion chamber.
デバイス１００はアダプタ２０３と係合され、デバイス１００の出口開口２が分散室に面し、且つ入口開口１がクランプ２０５に面した状態で、デバイス１００は、アダプタ２０３と密閉的に係合する際にクランプ２０５により挟持される。 When the device 100 is engaged with the adapter 203, the device 100 is hermetically engaged with the adapter 203 with the outlet opening 2 of the device 100 facing the dispersion chamber and the inlet opening 1 facing the clamp 205. Is clamped by the clamp 205.
クランプ２０５は、アダプタ２０３及びクランプ２０５上のねじ構成を用いてアダプタ２０３と係合される。クランプ２０５は、流体供給源に接続可能な取付具２０４と係合する。クランプ２０５は、流体供給源から分散室へ連通する貫通孔を備える。クランプ２０５とデバイス１００との係合のためにシールが設けられ、クランプ２０５とアダプタ２０３との係合のために別のシールが設けられる。 The clamp 205 is engaged with the adapter 203 using a screw arrangement on the adapter 203 and the clamp 205. The clamp 205 engages a fixture 204 that can be connected to a fluid source. The clamp 205 includes a through hole that communicates from the fluid supply source to the dispersion chamber. A seal is provided for engagement between the clamp 205 and the device 100, and another seal is provided for engagement between the clamp 205 and the adapter 203.
前記装置を使用して試料を分散させる方法は、以下の工程を含む。試料は、デバイス１００の入口開口１を介して、試料担持表面４上に配置される。この工程中、ユーザがデバイス１００の入口開口１にアクセスできるように、クランプ２０５はアダプタ２０３と係合していない。その後、デバイス１００及びアダプタ２０３間、デバイス１００及びクランプ２０５間、ならびにクランプ２０５及びアダプタ２０３間において密閉的な係合が生じるように、クランプ２０５がアダプタ２０３と係合される。試料収集表面（図示しない）は、ハウジング２０１の基部と接触させられて、ハウジング２０１を閉鎖し、分散室を形成する。 A method for dispersing a sample using the apparatus includes the following steps. The sample is placed on the sample carrying surface 4 via the inlet opening 1 of the device 100. During this process, the clamp 205 is not engaged with the adapter 203 so that the user can access the inlet opening 1 of the device 100. Thereafter, the clamp 205 is engaged with the adapter 203 so that a sealing engagement occurs between the device 100 and the adapter 203, between the device 100 and the clamp 205, and between the clamp 205 and the adapter 203. A sample collection surface (not shown) is brought into contact with the base of the housing 201 to close the housing 201 and form a dispersion chamber.
流体供給源は、取付具２０４に接続されており、正圧でデバイス１００に所定量の流体を供給するために使用されることにより、試料収集表面上での収集のために試料を分散室に分散させる。流体供給源は、所定の圧力で所定の時間だけ流体を提供するように作動可能であってもよい。このような制御により、様々な試料の分散を高度に反復可能に、且つ効果的に行うことができる。 A fluid source is connected to the fixture 204 and is used to supply a predetermined amount of fluid to the device 100 at positive pressure, thereby allowing the sample to enter the dispersion chamber for collection on the sample collection surface. Disperse. The fluid source may be operable to provide fluid for a predetermined time at a predetermined pressure. By such control, dispersion of various samples can be performed highly repeatably and effectively.
図５に示す試料分散装置を使用して試験を行った。正圧パルス下で破裂する試料担持膜を使用する試料分散装置の従来の設計に対して、比較試験を行った。
本発明の一実施形態による装置の性能は、分散装置の性能が適格であるかどうかを判断するためにこれまで使用されてきた多分散ガラスビーズ移動標準を含む品質監査標準を用いて、適格であると認められた。使用された流体は、濾過された圧縮乾燥空気であった。
The test was conducted using the sample dispersion apparatus shown in FIG. A comparative test was performed against a conventional design of a sample dispersion device that uses a sample-supporting membrane that bursts under a positive pressure pulse.
The performance of the device according to one embodiment of the present invention is qualified using quality audit standards, including polydisperse glass bead migration standards that have been used to determine whether the performance of the dispersion device is eligible. It was recognized that there was. The fluid used was filtered compressed dry air.
本発明の一実施形態による、デバイス１００を備えた装置２００は、２０ミリ秒の流体注入時間、１バール（１００ｋＰａ）の圧力、６０秒の沈降時間を採用する品質監査標準について非常に効果的な分散を提供することが分かった。これらのパラメータは、試料分散装置の従来の設計で得られる結果と十分に合致する結果を提供する。 The apparatus 200 with the device 100, according to one embodiment of the present invention, is very effective for quality audit standards that employ a fluid injection time of 20 milliseconds, a pressure of 1 bar (100 kPa), a settling time of 60 seconds. It has been found to provide dispersion. These parameters provide results that are in good agreement with those obtained with conventional designs of sample dispersion devices.
図６は、本発明の一実施形態による試料分散装置２００を使用して得られた幾つかの例示的結果を示す。（パーセントとしての）粒子の個数による粒子の割合がＹ軸上にプロットされており、ＣＥ粒径がＸ軸上にプロットされている。ＣＥ（円相当）径は、投影された粒子像と同面積を有する円の直径である。１バール（１００ｋＰａ）の圧力、２０ミリ秒の注入時間、６０秒の沈降時間で、本発明の一実施形態を使用して得られた曲線４０２は、従来技術のデバイスを使用して得られた参照曲線４０１と十分に合致している。試料間のある程度のバラツキは避けられないが、そのバラツキはバラツキの許容範囲内である。 FIG. 6 shows some exemplary results obtained using the sample dispersion apparatus 200 according to one embodiment of the present invention. The percentage of particles by number of particles (as a percentage) is plotted on the Y axis and the CE particle size is plotted on the X axis. The CE (equivalent to circle) diameter is the diameter of a circle having the same area as the projected particle image. A curve 402 obtained using one embodiment of the present invention at a pressure of 1 bar (100 kPa), an injection time of 20 milliseconds, a settling time of 60 seconds was obtained using a prior art device. It is in good agreement with the reference curve 401. Some variation between samples is inevitable, but the variation is within an acceptable range of variation.
セルトラリン（ｓｅｔｒａｌｉｎｅ）塩酸塩、ラクトース、セメント、プロピオン酸フルチカゾンを含む、様々な試料の種類が続いてテストされた。先行技術の設計と比較すると、広範に類似した分散結果が得られたが、図７（ａ）及び７（ｂ）に示すように、試料収集表面上での衝撃の結果として生じる粒子の破損がより少ないという証拠が得られ、よって、本発明の一実施形態を使用する分散は有利である。 Various sample types were subsequently tested, including sertraline hydrochloride, lactose, cement, fluticasone propionate. Compared to the prior art design, a broadly similar dispersion result was obtained, but as shown in FIGS. 7 (a) and 7 (b), particle breakage resulting from impact on the sample collection surface was not observed. Less evidence is available, and therefore dispersion using one embodiment of the present invention is advantageous.
図７（ａ）は、先行技術の試料分散デバイスを使用して分散させたプロピオン酸フルチカゾンの試料を示す。４バール（４００ｋＰａ）の注入圧力、１０ミリ秒の注入時間及び６０秒の沈降時間が使用された。試料は２５μｍ厚さの箔上に配置され、別の２５μｍ厚さの箔が試料担持表面の上流に配置された。結果として分散された試料は、試料収集表面での衝撃の際に、より大きな粒子３０２が破壊された結果であると思われる微粒子３０１を含んでいる。 FIG. 7 (a) shows a sample of fluticasone propionate dispersed using a prior art sample dispersion device. An injection pressure of 4 bar (400 kPa), an injection time of 10 milliseconds and a settling time of 60 seconds were used. The sample was placed on a 25 μm thick foil and another 25 μm thick foil was placed upstream of the sample carrying surface. The resulting dispersed sample contains particulates 301 that appear to be the result of the larger particles 302 being destroyed upon impact at the sample collection surface.
これは、同じ分散設定（４バール（４００ｋＰａ）の注入圧力、１０ミリ秒の注入時間、６０秒の沈降時間）を用いて、本発明の一実施形態を使用して分散させた、図７（ａ）と同一材料の試料を示す図７（ｂ）とは対照的である。微粒子の群は試料収集表面上に見ることができず、全ての粒子３０２が良好に分離されている。 This was dispersed using one embodiment of the present invention using the same dispersion setting (4 bar (400 kPa) injection pressure, 10 milliseconds injection time, 60 seconds sedimentation time), FIG. This is in contrast to FIG. 7B, which shows a sample of the same material as a). A group of particles cannot be seen on the sample collection surface and all particles 302 are well separated.
正圧パルス下で破裂する試料担持表面に依存する先行技術の分散デバイスの有用な代替物を提供するために、本発明の実施形態を示してきた。本発明の実施形態は、各試験用に消耗品である箔を必要とせず、これにより先行技術の構成に伴う問題が克服される。本発明の実施形態は、先行技術の方法を使用して得られた分散に少なくとも相当し、また幾つかの状況においては改善された分散を示すという、良好な分散を提供することを示してきた。特に、本発明の実施形態は、より過酷でない分散機構を示しており、その結果、試料収集表面での衝撃の際に粒子の破損がより少なくなる。更に、本発明の実施形態は、より高い適応性を提供し、試料の分散を制御する。破裂するディスクを使用すると、ディスク厚のバラツキにより、利用可能なディスクが制限される。利用可能なディスクの種類の数が相対的に限られる可能性があるため、分散に対する制御の程度が制限される。先行技術の実施形態は、注入圧力及び注入時間の両方を連続的な範囲に亘って調整可能であることにより、改善された適応性及び制御を提供している。 Embodiments of the present invention have been presented to provide a useful alternative to prior art dispersion devices that rely on a sample-bearing surface to burst under a positive pressure pulse. Embodiments of the present invention do not require a consumable foil for each test, thereby overcoming the problems associated with prior art configurations. Embodiments of the invention have been shown to provide a good dispersion that at least corresponds to the dispersion obtained using prior art methods, and in some situations exhibits improved dispersion. . In particular, embodiments of the present invention show a less severe dispersion mechanism, resulting in less particle breakage upon impact at the sample collection surface. Furthermore, embodiments of the present invention provide greater flexibility and control sample dispersion. When a disc that bursts is used, the discs that can be used are limited by variations in disc thickness. Since the number of available disk types may be relatively limited, the degree of control over dispersion is limited. Prior art embodiments provide improved flexibility and control by allowing both injection pressure and injection time to be adjusted over a continuous range.
幾つかの特定の実施形態について説明してきたが、本発明はそれらに限定されるものではなく、添付された特許請求の範囲により定義されるように、本発明の範囲内において多くの改変例及び変更例が可能であることが理解されよう。 While several specific embodiments have been described, the invention is not so limited, and many modifications and variations are within the scope of the invention as defined by the appended claims. It will be appreciated that variations are possible.
Claims (21)
請求項１〜１４のいずれか１項に記載の前記デバイスと、
前記デバイスの前記出口開口が前記分散室への入口と連通するように、前記分散室への入り口に隣接して該分散室の外側に前記デバイスを位置決めするためのアダプタと
を備える試料分散装置。 A housing for forming a dispersion chamber when closed at least at the base of the housing;
The device according to any one of claims 1 to 14 ,
A sample dispersion apparatus comprising: an adapter for positioning the device outside the dispersion chamber adjacent to the entrance to the dispersion chamber such that the outlet opening of the device communicates with the entrance to the dispersion chamber.
前記表面に試料を配置することと、
前記流体が出口開口を通って流れるときに該流体中に前記試料が巻き込まれるように、前記入口開口から前記出口開口まで前記流路を介して流体を流すことと、
前記流体を流すことは、前記入口開口に正圧パルスを印加することと
を含む方法。 A method of dispersing a sample using the device according to any one of claims 1 to 14 , comprising:
Placing a sample on the surface;
Flowing the fluid through the flow path from the inlet opening to the outlet opening so that the sample is entrained in the fluid as it flows through the outlet opening;
Flowing the fluid comprises applying a positive pressure pulse to the inlet opening .
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