JP6551052B2 - Apparatus and method for measuring moisture content in powder - Google Patents

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Description

本発明は粉体中の水分率測定装置および水分率測定方法に関し、特に、食品、化学、薬品などの分野で使用される材料、中間物、製品のうち粉体形状のものがある。それら粉体に含まれる水分を、マイクロ波の共振により測定する装置および水分測定方法に関する。本明細書では「水分」を特定的に水分率、・・・と記載しない限り、水分率や水分量を含む、測定対象となるうる水分全般をいう。   The present invention relates to a moisture content measuring device and a moisture content measuring method in powder, and in particular, there are powdery materials, intermediates, and products used in the fields of food, chemistry, medicine and the like. The present invention relates to an apparatus for measuring moisture contained in these powders by microwave resonance and a moisture measuring method. In the present specification, unless the term "moisture" is specifically described as "moisture content", "moisture content" refers to all possible moisture to be measured, including the moisture content and the water content.

粉体中の水分の測定に関し、各産業分野において多種多様なニーズがある。水分の測定手段としては、従来からカールフィッシャー法や赤外線方式の水分計がよく用いられている。
カールフィッシャー法は水分を直接測ることができる唯一の方法であり、また高精度に測定できるため広く利用されている。しかし、この方法は一種の酸化還元滴定であるため、測定原理上実験室レベルでの使用が主となり、リアルタイムでの測定はできないため、一般的にはラボ用途への使用に限られ、動的な変化を見るようなオンライン測定への適用は難しい。また、試料に合った試薬の準備や管理も必要であり、測定準備に時間と労力がかかるという問題がある。
There are various needs in each industrial field regarding the measurement of moisture in powders. As a measuring means of water | moisture content, the Karl-Fisher method and the moisture meter of the infrared system are used conventionally conventionally.
The Karl-Fisher method is the only method that can directly measure moisture, and is widely used because it can measure with high accuracy. However, since this method is a kind of redox titration, it is mainly used at the laboratory level due to the measurement principle and cannot be measured in real time. It is difficult to apply to on-line measurement that sees In addition, it is necessary to prepare and manage reagents suitable for the sample, and there is a problem that it takes time and labor to prepare for measurement.

赤外線方式はリアルタイムでの測定が可能で、工程中のオンライン測定にも対応できることから、従来から広く利用されている。しかし、色の影響や周囲の熱源など外乱の影響を受け易く、反射で測定する場合は表面だけの情報しか得られず、また、被測定対象の背後にあるものの影響を受け易いなど、従来から弱点は指摘されている。逆に透過で測定する場合は、試料の厚さが大きいと透過してくる赤外線の強度の減衰が大きくなり測定は難しくなる。赤外線方式は水のOH基の主に振動に基づく共鳴吸収を見ているため、その吸収エネルギーは微弱であり、それゆえに外乱の影響を受け易いため、赤外線方式の測定精度は概してそれほど高くはないという点は測定原理上否めないことであり、この分野では周知である。それにもかかわらず、従来から広く使われてきたのは、赤外線の光源や受光素子が比較的安価であり、測定速度が速いためにオンライン測定にも適用できるなどのメリットも多いことに拠る。   The infrared method can be measured in real time and can be used for on-line measurement in the process, so that it has been widely used. However, they are easily affected by disturbances such as color and ambient heat sources, and when measuring by reflection, only information on the surface can be obtained. Moreover, they are easily influenced by things behind the object to be measured. Weaknesses have been pointed out. On the contrary, in the case of measurement by transmission, if the thickness of the sample is large, the attenuation of the intensity of the transmitted infrared light becomes large and the measurement becomes difficult. Since the infrared method sees resonance absorption mainly based on vibration of the OH group of water, the absorbed energy is weak and hence susceptible to disturbances, so the measurement accuracy of the infrared method is generally not so high The point is that it can not be denied in terms of measurement principle and is well known in the field. Nevertheless, the reason why it has been widely used conventionally is that infrared light sources and light receiving elements are relatively inexpensive, and they have many advantages such as being applicable to on-line measurement due to their high measurement speed.

その他の方法として、乾燥させて絶乾の重量を測定する方法は従来からよく利用されているが、測定精度は高いが測定に時間がかかるという問題がある。また、温度をかけた時に試料によっては水以外のものも蒸発あるいは気化してしまい、正確な水分率が測定できない場合があることも周知の事実である。
また、マイクロ波を用いた粉体用水分計も種々知られているが、これらはマイクロ波の進行波を用いたものであり、単にマイクロ波を試料に照射し、透過してきたマイクロ波の減衰量を測定しているものである。
また、本発明者等は、マイクロ波空洞共振器を用いて紙などのシート状サンプルに含まれる微量な水分量を測定する方法および装置の発明をなした(特許文献1および2参照)。
As another method, the method of drying and measuring the weight of bone-drying is often used conventionally, but there is a problem that measurement accuracy is high but it takes time for measurement. It is also well known that when temperature is applied, depending on the sample, something other than water may evaporate or vaporize, and an accurate water content may not be measured.
In addition, although various moisture meters for powder using microwaves are known, these are those using traveling waves of microwaves, and attenuation of microwaves which are simply irradiated to the sample and transmitted through the sample The amount is being measured.
Also, the inventors of the present invention invented a method and apparatus for measuring a minute amount of water contained in a sheet-like sample such as paper using a microwave cavity resonator (see Patent Documents 1 and 2).

特許第4321525号明細書Patent No. 4321525 国際公開番号第WO2013/022104号公開パンフレットInternational Publication Number WO2013 / 022104 published brochure

上述したマイクロ波空洞共振器を用いた従来の水分測定方法では、シート状サンプルを用いていた。ラボ用途の場合には、サンプルホルダーに紙やフィルム等のシート状試料を載せ、あるいは挟み、サンプルホルダーごとマイクロ波空洞共振器の中央部にある幅4〜10mm程度のスリットに挿入する方式をとっていた。また、オンライン用途の場合には、シートの製造ラインに設置し、ラボ用途と同様にマイクロ波空洞共振器のスリット部の中央をシートが通過するという形態をとっていた。このため、粉体が測定部にセットできなかった。
このため、マイクロ波空洞共振器を用いた従来の方法では、粉体中の水分を測定できないという課題があった。
本発明は、粉体に含まれる水分を測定する装置および方法を提供する。
In the conventional moisture measuring method using the microwave cavity resonator described above, a sheet-like sample is used. In the case of laboratory applications, a sheet-like sample such as paper or film is placed on the sample holder or sandwiched and inserted together with the sample holder into a slit with a width of about 4 to 10 mm at the center of the microwave cavity. It was Further, in the case of the on-line application, the sheet was installed on a sheet production line, and the sheet passed through the center of the slit portion of the microwave cavity resonator as in the laboratory application. For this reason, powder could not be set in the measurement unit.
For this reason, the conventional method using a microwave cavity resonator has a problem that moisture in the powder cannot be measured.
The present invention provides an apparatus and method for measuring the moisture contained in powder.

発明者は、マイクロ波空洞共振器を用い、粉体試料を細長いチューブ状部材に入れ、それをマイクロ波空洞共振器の有する開口部の適切な位置に設置し、共振周波数のシフト量(単に「Δf」と記載することもある。以下、本明細書において同じ。)および/または共振ピークレベルの変化量(単に「ΔP」と記載することもある。以下、本明細書において同じ。)から粉体中に含まれる水分が簡便、迅速、高精度に測定できることを見出した。
ここで、粉体試料をチューブ状部材に入れることは、粉体試料をチューブ状部材中で流動させることも含む。これは以下本明細書中において同様である。
また、開口部とは、上記のチューブ状部材をマイクロ波空洞共振器に設置可能とする、導波管に設けられた開放構造を全て包含する用語である。そのような開放構造の例として、少なくとも一つのスリット部および/または孔を挙げることができる。当然、これらに限定されず、例えば図15に示すように、孔が導波管の断面の周囲に沿って細長くなった長孔を含む。さらに、この長孔は、導波管の周囲方向に延伸して導波管の周囲を一部囲む部分的なスリット部を含む。
The inventor uses a microwave cavity resonator, puts a powder sample into an elongated tube-shaped member, installs it in an appropriate position of the opening of the microwave cavity resonator, and shifts the resonance frequency shift amount (simply “ Hereinafter, the same shall apply in the present specification) and / or the amount of change in resonance peak level (sometimes referred to simply as “ΔP”. Hereinafter, the same applies in the present specification). It has been found that the moisture contained in the body can be measured easily, quickly and with high accuracy.
Here, placing the powder sample in the tubular member also includes flowing the powder sample in the tubular member. This is the same throughout the present specification.
In addition, the term “opening” is a term including all open structures provided in a waveguide, which enables the above-mentioned tubular member to be installed in a microwave cavity resonator. An example of such an open structure can include at least one slit and / or hole. Of course, the present invention is not limited thereto. For example, as shown in FIG. 15, the holes include elongated holes elongated along the periphery of the cross section of the waveguide. Further, the long hole includes a partial slit portion extending in the circumferential direction of the waveguide and partially surrounding the periphery of the waveguide.

本発明は以下の態様を有する。
(1)本発明に係る粉体中の水分測定装置は、開口部が設けられた導波管を備えるマイクロ波空洞共振器と、前記開口部に設けられ、粉体を気密に保持可能なチューブ状部材と、前記チューブ状部材の位置を変更することで、共振周波数または共振ピークレベルの測定感度を制御する制御部と、共振周波数または共振ピークレベルを測定する測定手段と、前記測定された共振周波数および/または共振ピークレベルから、前記粉体に含まれる水分を計算する計算手段とを含む。
(2)ここで、チューブ状部材がその内部を粉体が連続的に通過する連続チューブ状部材またはその内部に粉体が貯留される片端封止チューブ状部材で構成される。
粉体が連続的に通過できるようにチューブ状部材が構成されるとは、所謂管状のものが導波管を貫通するような構造となって連続チューブ状部材となる。また、粉体が貯留されるような構造とは、片端封止チューブ状部材の構造であり、チューブ状部材の片側が封止されたような状態を意味する。封止部分が導波管の内部にあるように構成されても良いし、外部にあるように構成されてもよい。また、封止部分の反対側の端部はテーパー形状を有することがより好ましい。
(3)また、チューブ状部材は前記導波管内において、該チューブ状部材内部に形成される電界の強度が略均一になるように設置されるものとすることができる。
(4)また、前記チューブ状部材は重力の方向と略平行に挿入、設置されるものとすることができる。
(5)また、チューブ状部材は振動装置に直接または間接に接続されていても良い。振動装置の振動により、粉体をチューブ状部材内壁に付着あるいは留まらせることなく、円滑に前記チューブ状部材を通過またはスムーズにチューブ状部材内に粉体を充填することができる。
(6)また、前記チューブ状部材に粉体を充填または連続して供給するために、前記チューブ状部材が粉体供給装置に接続されてもよい。
(7)また、前記マイクロ波空洞共振器の断面は矩形とすることができる。
(8)また、前記制御部における前記チューブ状部材の位置の変更は、前記導波管の少なくとも1面あるいは対向する少なくとも1対の面に管長方向と平行または垂直にスリットを設け、前記チューブ状部材該スリットに沿って挿設方向と略垂直な方向に移動することにより行なうことができる。
(9)また、前記計算手段は、前記粉体中に含まれる水分の水分率を計算するものとすることができる。
また水分率を計算する際には前記計算手段は、前記粉体中に含まれる水分の水分率を下記A及びB式により計算することを特徴とする請求項1ないし8のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。
Δf=α・BD+β・WC (A)
ΔP=ω・WC (B)
共振周波数のシフト量Δfおよび共振ピークレベルの変化量ΔP、これらはそれぞれ、粉体試料がチューブ状部材内に存在するときと存在しないときの値の差をいう。
粉体の絶乾部分の重量をBD、水の重量をWCとする。
α=K1・(ε’1−1)/a (C)
β=K1・(ε’2−1)/b (D)
ω=K2・ε”2 /b (E)
粉体の絶乾部分の誘電率をε’1
水の誘電率をε’2、誘電損失率をε”2
a、bは比例定数、K、Kは比例定数
(10)また、前記孔またはスリットは前記導波管内の電界強度が最大または極大をとる位置に設けられるものとすることができる。ここで最大または極大ということは導波管内で好ましくは電界強度が最大の位置近辺に孔等を設けるということで、必ずしも最大であることは必要でなく、電界強度が極大の位置付近であっても良いよいということである。
(11)また、前記チューブ状部材はマイクロ波の吸収および反射の少ない材質から構成されるものとすることができる。
(12)本発明の別の態様によれば、本発明に係る粉体中の水分率測定方法は、導波管に設けられた孔またはスリットに、少なくとも前記導波管の内部において粉体を保持または通過可能とするチューブ状部材が挿設された、導波管型のマイクロ波共振器を用いた粉体中の水分率測定方法であって、前記チューブ状部材の位置を変更することで、共振周波数または共振ピークレベルの測定感度を制御するステップと、前記チューブ状部材の中に粉体が存在しない状態および存在する状態における共振周波数および共振ピークレベルを測定するステップと、前記測定された共振周波数および共振ピークレベルから、前記粉体に含まれる水分の水分率を計算するステップとを含む。
The present invention has the following aspects.
(1) The apparatus for measuring moisture in powder according to the present invention comprises a microwave cavity resonator including a waveguide provided with an opening, and a tube provided in the opening and capable of holding the powder airtight. , A control unit for controlling the measurement sensitivity of the resonance frequency or the resonance peak level by changing the position of the tubular member, measurement means for measuring the resonance frequency or the resonance peak level, and the measured resonance Calculating means for calculating moisture contained in the powder from the frequency and / or resonance peak level.
(2) Here, the tube-shaped member is constituted by a continuous tube-shaped member through which the powder passes continuously through the inside or a one-end sealed tube-shaped member into which the powder is stored.
When the tube-like member is configured to allow powder to pass continuously, a so-called tubular structure is formed so as to penetrate the waveguide and becomes a continuous tube-like member. Further, the structure in which the powder is stored is the structure of the one-end sealed tube-like member, and means a state in which one side of the tube-like member is sealed. The sealing portion may be configured to be inside or outside of the waveguide. More preferably, the opposite end of the sealing portion has a tapered shape.
(3) Further, the tubular member may be installed in the waveguide so that the intensity of the electric field formed inside the tubular member becomes substantially uniform.
(4) Moreover, the said tubular member can be inserted and installed substantially parallel to the direction of gravity.
(5) Moreover, the tubular member may be directly or indirectly connected to the vibration device. By the vibration of the vibrating device, the powder can be smoothly passed through the tubular member or can be smoothly filled in the tubular member without adhering or staying on the inner wall of the tubular member.
(6) Further, the tube-like member may be connected to a powder feeding device for filling or continuously feeding the tube-like member with powder.
(7) Moreover, the cross section of the said microwave cavity resonator can be made into a rectangle.
(8) Further, to change the position of the tubular member in the control unit , slits are provided in at least one surface of the waveguide or in at least one pair of opposing surfaces parallel or perpendicular to the tube length direction, the members can be performed by moving the inserted direction substantially perpendicular along the slit.
(9) Moreover, the said calculation means shall calculate the moisture content of the water | moisture content contained in the said powder.
The method according to any one of claims 1 to 8, wherein when calculating the water content, the calculation means calculates the water content of the water contained in the powder according to the following formulas A and B: Moisture measuring device in powder.
Δ f = α · BD + β · WC (A)
ΔP = ω · WC (B)
The shift amount Δf of the resonance frequency and the change amount ΔP of the resonance peak level refer to the difference between the values when the powder sample is present and absent in the tubular member, respectively.
The weight of the dry part of the powder is BD, and the weight of water is WC.
α = K1 · (ε'1-1) / a (C)
β = K1 · (ε'2-1) / b (D)
ω = K2 ・ ε ”2 / b (E)
The dielectric constant of the dry part of the powder is ε'1
The dielectric constant of water is ε'2 and the dielectric loss factor is ε "2
a and b are proportional constants, K 1 and K 2 are proportional constants (10), and the hole or slit may be provided at a position where the electric field strength in the waveguide is maximized or maximized. The maximum or maximum here means that a hole or the like is preferably provided in the vicinity of the position where the electric field strength is maximum in the waveguide, and it is not necessarily required to be the maximum. It also means that it is good.
(11) Further, the tube-like member can be made of a material that absorbs and reflects less microwaves.
(12) According to another aspect of the present invention, in the method of measuring the moisture content in powder according to the present invention, at least the inside of the waveguide is filled with holes or slits provided in the waveguide. A method of measuring the moisture content in a powder using a waveguide type microwave resonator, in which a tube-shaped member capable of holding or passing therethrough is inserted, wherein the position of the tube-shaped member is changed Controlling the measurement sensitivity of the resonance frequency or the resonance peak level, measuring the resonance frequency and the resonance peak level in the absence and presence of powder in the tubular member, and the measurement Calculating a moisture content of moisture contained in the powder from a resonance frequency and a resonance peak level.

本発明によれば、水が粉体に含まれる割合または量と、測定値である共振周波数のシフト量または共振ピークの変化量との関係から、粉体中に含まれる水分を簡便、迅速かつ高精度に測定できる。   According to the present invention, the moisture contained in the powder can be easily, quickly, and rapidly obtained from the relationship between the ratio or amount of water contained in the powder and the amount of resonance frequency shift or resonance peak change that is a measured value. It can measure with high accuracy.

本発明の第1実施形態に係る粉体中の水分率測定装置の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of the moisture content measuring apparatus in the powder which concerns on 1st Embodiment of this invention. 本発明の第1実施形態に係るネットワークアナライザの機能構成を示すブロック図である。It is a block diagram showing functional composition of a network analyzer concerning a 1st embodiment of the present invention. 本発明の実施形態に係る共振カーブと試料の誘電率、誘電損失率の関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the resonance curve which concerns on embodiment of this invention, the dielectric constant of a sample, and a dielectric loss factor. 本発明の第2実施形態に係る粉体中の水分測定装置の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of the moisture measuring apparatus in the powder which concerns on 2nd Embodiment of this invention. 本発明の実施形態に係るマイクロ波空洞共振器内部の電磁界分布の例を示す図である。It is a figure which shows the example of the electromagnetic field distribution inside the microwave cavity resonator which concerns on embodiment of this invention. 粉体の水分率を求める式を導くための粉体モデルを示す図である。It is a figure which shows the powder model for deriving the formula which calculates | requires the moisture content of powder. 本発明の実施形態に係る粉体用試料容器を示す図である。It is a figure showing a sample container for powder concerning an embodiment of the present invention. 本発明の第2実施形態の実施例1で測定したΔPと水分量との相関関係を示すグラフである。It is a graph which shows correlation with (DELTA) P and water content which were measured in Example 1 of 2nd Embodiment of this invention. 本発明の第2実施形態の実施例1で絶乾法で実測したBD(絶乾部分の重さ)と測定したBDとの関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between BD (weight of an absolutely dry part) measured by the absolute dry method in Example 1 of 2nd Embodiment of this invention, and measured BD. 本発明の第2実施形態の実施例1で絶乾法で実測した水分量とΔPから算出した水分量との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the moisture content measured by the absolutely dry method in Example 1 of 2nd Embodiment of this invention, and the moisture content computed from (DELTA) P. 本発明の第2実施形態の実施例1で測定した水分率と絶乾法で実測により得られた水分率との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the moisture content measured in Example 1 of 2nd Embodiment of this invention, and the moisture content obtained by actual measurement by the absolutely dry method. 本発明の実施形態に係る導波管の上面および底面にも孔をあけた空洞共振器の概略斜視図である。FIG. 3 is a schematic perspective view of a cavity resonator in which holes are also formed in the top and bottom surfaces of a waveguide according to an embodiment of the present invention. 本発明の第3実施形態に係る導波管に長孔(Z方向)をあけた空洞共振器の概略斜視図である。It is a schematic perspective view of the cavity resonator which opened the long hole (Z direction) in the waveguide waveguide concerning 3rd Embodiment of this invention. 本発明の第4実施形態に係る導波管に長孔(X方向)をあけた空洞共振器の概略斜視図である。 本発明の実施形態の実施例2で測定したΔPと水分量との相関関係を示すグラフである。It is a schematic perspective view of the cavity resonator which opened the long hole (X direction) in the waveguide which concerns on 4th Embodiment of this invention. It is a graph which shows correlation with (DELTA) P and water content which were measured in Example 2 of embodiment of this invention. 本発明の第3、4実施形態の変形例として長孔Ehが空洞共振器の側面部まで回りこむように形成されている空洞共振器の概略斜視図である。FIG. 21 is a schematic perspective view of a cavity resonator in which a long hole Eh is formed to extend to a side surface of the cavity as a modification of the third and fourth embodiments of the present invention. 本発明の第5実施形態に係る、振動装置を備えた粉体中の水分測定装置の一例の構成を示す概略図である。It is the schematic which shows the structure of an example of the moisture measuring apparatus in the powder provided with the vibration apparatus based on 5th Embodiment of this invention. 本発明の本発明の第6実施形態に係る、粉体供給装置を備えた水分測定装置の一例の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of an example of the moisture measuring apparatus provided with the powder supply apparatus based on 6th Embodiment of this invention.

以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。
(第1実施形態)
図1は、本発明の第1実施形態に係る粉体中の水分測定装置の構成の一例を示す。粉体中の水分測定装置100は、測定部の内部に設けられたマイクロ波空洞共振器102と、測定部の外部に設けられたネットワークアナライザ104、コンピュータ105、制御部1610および駆動部1608とから構成される。マイクロ波空洞共振器102は一対の導波管AおよびBから構成されるものである。ネットワークアナライザ104はマイクロ波の発振と検出を行うものである。コンピュータ105はネットワークアナライザ104から送られる信号を処理するものである。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
First Embodiment
FIG. 1 shows an example of the configuration of a moisture measuring device in powder according to the first embodiment of the present invention. A moisture measuring device 100 in powder includes a microwave cavity resonator 102 provided inside a measurement unit, a network analyzer 104, a computer 105, a control unit 1610, and a drive unit 1608 provided outside the measurement unit. Configured The microwave cavity resonator 102 is composed of a pair of waveguides A and B. The network analyzer 104 performs microwave oscillation and detection. The computer 105 processes the signal sent from the network analyzer 104.

チューブ状部材の一例であるチューブ106は粉体を気密に保持可能に構成される。ここで、チューブ106の材質は、マイクロ波の吸収および反射が少ないことが望ましい。そのような要件を満足する材質としては、例えばフッ素樹脂が望ましい。フッ素樹脂としては、テフロン(登録商標)が最も望ましく、例えばフロン工業株式会社のテフロン(登録商標)PFAチューブ、コードNo.F−8011−02を使用することができる。その他、例えば以下のようなテフロン(登録商標)素材を用いることができる。チューブ106の図中上方には図示を省略した粉体供給装置が接続される。
・完全フッ素化樹脂
ポリテトラフルオロエチレン(四フッ素化樹脂、略号:PTFE)
・部分フッ素化樹脂
ポリクロロトリフルオロエチレン(三フッ素化樹脂、略号:PCTFE, CTFE)、ポリフッ化ビニリデン(略号:PVDF)、ポリフッ化ビニル(略号:PVF)
・フッ素化樹脂共重合体
PFA、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体(略号:FEP)、エチレン・四フッ化エチレン共重合体(略号:ETFE)、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体(略号:ECTFE)
A tube 106, which is an example of a tubular member, is configured to be capable of holding the powder in an airtight manner. Here, it is desirable that the material of the tube 106 be low in absorption and reflection of microwaves. As a material satisfying such requirements, for example, a fluororesin is desirable. As the fluorine resin, Teflon (registered trademark) is most preferable. For example, Teflon (registered trademark) PFA tube manufactured by Freon Industrial Co., Ltd., code no. F-8011-02 can be used. Besides, for example, the following Teflon (registered trademark) material can be used. A powder feeding device (not shown) is connected to the upper side of the tube 106 in the figure.
· Fully fluorinated resin polytetrafluoroethylene (tetrafluorinated resin, abbreviation: PTFE)
・ Partially fluorinated resin Polychlorotrifluoroethylene (trifluorinated resin, abbreviation: PCTFE, CTFE), polyvinylidene fluoride (abbreviation: PVDF), polyvinyl fluoride (abbreviation: PVF)
・ Fluorinated resin copolymer PFA, tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer (abbr .: FEP), ethylene / tetrafluoroethylene copolymer (abbr .: ETFE), ethylene / chlorotrifluoroethylene copolymer Combined (abbreviation: ECTFE)

ここで、PFAは、分子量が数10万〜数100万、粘度10〜10poise(380℃)、融点300℃〜310℃、最高連続使用温度は260℃である。PFAは、PTFEに匹敵する特性を有し、表面平滑性・耐透過浸透性において優れている。また、溶融成形が可能で、半導体分野においてよく用いられる。 Here, PFA has a molecular weight of several hundred thousand to several million, a viscosity of 10 4 to 10 5 poise (380 ° C.), a melting point of 300 ° C. to 310 ° C., and a maximum continuous use temperature of 260 ° C. PFA has properties comparable to PTFE, and is excellent in surface smoothness and permeation resistance. Moreover, it can be melt-molded and is often used in the semiconductor field.

また、FEPは、分子量が数10万〜数100万、粘度10〜10poise(380℃)、融点は250℃〜270℃、最高連続使用温度は200℃である。FEPは、PTFEと比較して耐熱性は若干劣るが、他の特性はPTFEとほぼ同等である。また、溶融成形が可能で、電線被覆材によく用いられる。 In addition, FEP has a molecular weight of several hundred thousand to several millions, a viscosity of 10 4 to 10 5 poise (380 ° C.), a melting point of 250 ° C. to 270 ° C., and a maximum continuous use temperature of 200 ° C. FEP is slightly inferior in heat resistance to PTFE, but other properties are almost the same as PTFE. Moreover, it can be melt-molded and is often used as a wire covering material.

テフロン(登録商標)に次ぐ材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリフェニレンオキシドが挙げられる。また、チューブは例えば外径7mmφ、内径6mmφ、長さ12cmのものを用いることができる。   Examples of materials after Teflon (registered trademark) include polyethylene, polypropylene, polystyrene, and polyphenylene oxide. The tube may be, for example, 7 mmφ in outer diameter, 6 mmφ in inner diameter, and 12 cm in length.

一対の導波管AおよびBの間には、開口部の一つとしてのスリット部110が設けられている。ネットワークアナライザから発振した4GHz帯のマイクロ波が導波管内で共振し、共振エネルギーがネットワークアナライザ104で検出される。   A slit 110 as one of the openings is provided between the pair of waveguides A and B. The 4 GHz band microwaves oscillated from the network analyzer resonate in the waveguide, and resonance energy is detected by the network analyzer 104.

図2は、本実施形態の機能構成の一例を概略的に示すブロック図である。ネットワークアナライザ104は、4GHz帯のマイクロ波を発振する発振部202、共振エネルギーを受信する受信部204、ネットワークアナライザ104から送られる掃引されたマイクロ波に基づいてチューブ106の中に粉体が存在しない状態および存在する状態における共振ピークレベルを検出する共振ピークレベル検出部206、同じくネットワークアナライザ104から送られる掃引されたマイクロ波に基づいてチューブ106の中に粉体が存在しない状態および存在する状態における共振周波数を検出する共振周波数検出部208を含んでいる。コンピュータ105は、後述する検量線がデータとして保持されるデータ保持部212、および共振ピークレベル検出部206および/または共振周波数検出部208での測定値や必要に応じて数式、係数などとデータ保持部212に保持されるデータとから粉体に含まれる水分を計算する演算部210を含んでいる。   FIG. 2 is a block diagram schematically showing an example of a functional configuration of the present embodiment. In the network analyzer 104, no powder exists in the tube 106 based on the swept microwaves sent from the oscillation unit 202 that oscillates microwaves in the 4 GHz band, the reception unit 204 that receives resonance energy, and the network analyzer 104. Resonant peak level detection unit 206 for detecting resonant peak levels in the state and the existing state, and in the absence and presence of powder in the tube 106 based on the swept microwaves sent from the network analyzer 104 as well A resonance frequency detector 208 that detects the resonance frequency is included. The computer 105 stores data such as a data holding unit 212 that holds a calibration curve, which will be described later, data measured by the resonance peak level detection unit 206 and / or the resonance frequency detection unit 208, and mathematical expressions, coefficients, and the like as necessary. A calculation unit 210 that calculates the moisture contained in the powder from the data held in the unit 212 is included.

制御部1610は、共振ピークレベル検出部206および/または共振周波数検出部208での測定値等に基づいて、チューブ106の設置位置を制御することができる。駆動部1608は、制御部1610からの制御信号に基づいて、チューブ106を駆動し、チューブ106の設置位置を定めることができる。これらの制御部、駆動部は必須の構成部材ではないが、水分の検出感度を自動的に調整することが要求されるような場合に設置することが好ましい。チューブ106を最適な検出感度位置、通常は最高感度位置に固定するような場合はこれらの制御部、駆動部は必要ない。   The control unit 1610 can control the installation position of the tube 106 based on the measurement value or the like of the resonance peak level detection unit 206 and / or the resonance frequency detection unit 208. The drive unit 1608 can drive the tube 106 based on a control signal from the control unit 1610 to determine the installation position of the tube 106. These control units and drive units are not essential components, but are preferably installed when it is required to automatically adjust the moisture detection sensitivity. In the case where the tube 106 is fixed at the optimum detection sensitivity position, usually the highest sensitivity position, these controls and drivers are not necessary.

本実施形態に係る粉体中の水分測定装置100は、マイクロ波空洞共振器102を用い、粉体試料を細長いチューブ106に入れ、それをマイクロ波空洞共振器102のスリット部110の適切な位置に設置し、共振周波数のシフト量(Δf)および共振ピークレベルの変化量(ΔP)から粉体中に含まれる水分率を測定するものである。具体的には、水が粉体に含まれる割合(%)と測定値であるΔfまたはΔPとの間の相関関係を検量線として予め求めておくことにより、測定値であるΔfまたはΔPから粉体中に含まれる水分率を測定する。また、後に述べる粉体の体積による影響を無視できるような測定方法においては、特定の関係式における係数を求めて、近似式などを使用して水分率を求めることもできる。   The apparatus 100 for measuring moisture in powder according to the present embodiment uses a microwave cavity resonator 102, puts a powder sample into an elongated tube 106, and places it in an appropriate position of the slit portion 110 of the microwave cavity resonator 102. The moisture content contained in the powder is measured from the shift amount (Δf) of the resonance frequency and the change amount (ΔP) of the resonance peak level. Specifically, a correlation between the percentage (%) of water contained in the powder and the measured value Δf or ΔP is obtained in advance as a calibration curve, so that the measured value Δf or ΔP is used as the powder. The moisture content in the body is measured. In a measurement method in which the influence of the powder volume described later can be ignored, a coefficient in a specific relational expression can be obtained, and the moisture content can be obtained using an approximate expression.

以上、チューブ106内を粉体が移動する状態は、ブロワーなどで構成される粉体供給装置で発生させた空気流に乗って粉体が流動する状態で測定される場合が想定できる。また粉体の流れを重力でつくりだすこともできる。そのような実施形態については後で説明する。なお、粉体が連続的に通過できるようにチューブ状部材が構成されるとは、所謂管状の部分が導波管を貫通するような構造となって、連続チューブ状部材となる。
他方、粉体はチューブ状部材の中に充填、貯留されて固定されている状態で測定されることが考えられる。この粉体が貯留されるような構造とは、片端封止チューブ状部材の構造であり、チューブ状部材の片側が封止されたような状態を意味する。そのような実施形態については後で説明する。貯留も充填もほぼ同義であるが、貯留のほうがより広義で充填をも含むと考える。なお、充填のほうが粉体をチューブ内、(容器内)に強制的に詰め込むような意義を持つと考えている。
As described above, it can be assumed that the state in which the powder moves in the tube 106 is measured in a state in which the powder flows in the air flow generated by the powder supply device configured by a blower or the like. It is also possible to create a flow of powder by gravity. Such an embodiment will be described later. When the tube-like member is configured to allow powder to pass continuously, a so-called tubular portion penetrates the waveguide to form a continuous tube-like member.
On the other hand, it is conceivable that the powder is measured in a state of being filled, stored and fixed in the tubular member. The structure in which the powder is stored is the structure of a one-end sealed tubular member, which means that one side of the tubular member is sealed. Such an embodiment will be described later. Storage and filling are almost synonymous, but storage is broader and includes filling. In addition, it is considered that the filling is more meaningful as the powder is forcibly packed in the tube and in the container.

次に、具体的なΔfまたはΔPの測定方法について説明する。
基本的には、予め粉体試料のないブランク状態(試料容器に相当するチューブのみ)での共振周波数(=f0)および共振ピークレベル(=P0)を測定しておく。次いで、粉体試料の入った筒状容器について、同じ位置で同様に共振周波数(=fS)および共振ピークレベル(=PS)を測定する。その結果、ピーク周波数のシフト量Δf(=f0−fS)およびピークレベルの変化量ΔP(=P0−PS)を得る。
Next, a specific method for measuring Δf or ΔP will be described.
Basically, the resonance frequency (= f0) and the resonance peak level (= P0) in the blank state (only the tube corresponding to the sample container) without the powder sample are measured in advance. Next, for the cylindrical container containing the powder sample, the resonance frequency (= fS) and the resonance peak level (= PS) are similarly measured at the same position. As a result, a peak frequency shift amount Δf (= f0−fS) and a peak level change amount ΔP (= P0−PS) are obtained.

図3に、マイクロ波の周波数(Hz)と透過マイクロ波強度との関係を示す。導波管のスリット部に設置されたチューブ内に粉体試料が存在すると、共振カーブが低周波数側(図中の左側)に向かってシフトするとともにピークレベルは減少する。縦軸は透過マイクロ波強度を表すが、厳密には以下の式で計算されるデシベル値で表されるのが一般的である。   FIG. 3 shows the relationship between the microwave frequency (Hz) and the transmitted microwave intensity. When a powder sample is present in a tube installed in the slit portion of the waveguide, the resonance curve shifts toward the low frequency side (left side in the figure) and the peak level decreases. The vertical axis represents transmitted microwave intensity, but strictly speaking, it is generally represented by a decibel value calculated by the following equation.

デシベル値=10×Log(入力/出力) (1)
ここで出力とはネットワークアナライザから出力されたマイクロ波パワー(W)、入力とは空洞共振器を通過してネットワークアナライザに戻ってきたマイクロ波パワー(W)を意味する。共振カーブは周波数を掃引した時の上記デシベル値を、横軸の周波数に対してプロットしたものの集合体であり、縦軸をデシベル値で表示することにより、微小なレベルまで同一画面に表示することが可能となる。
Decibel value = 10 x Log (input / output) (1)
Here, the output means microwave power (W) output from the network analyzer, and the input means microwave power (W) returned to the network analyzer after passing through the cavity. The resonance curve is a collection of the above decibels when frequency is swept and plotted against the frequency on the horizontal axis, and the vertical axis is displayed in decibels to display on the same screen to a minute level Is possible.

共振周波数のシフト量(Δf)は粉体試料の(誘電率−1)×体積に比例する。また、共振ピークレベルの変化量ΔP(W)は粉体試料の誘電損失率×体積に比例して変化する。ここで、ΔP(W)とは図3の縦軸をリニア、すなわちワット(W)単位で表した場合であり、(1)式によるデシベル単位で表した場合はΔP(dB)と表記することとする。以降、上記区別が必要な場合には、上記定義に従っていずれかの表記を使用することとする。   The shift amount (Δf) of the resonance frequency is proportional to (dielectric constant-1) × volume of the powder sample. Further, the amount of change ΔP (W) of the resonance peak level changes in proportion to the dielectric loss factor × volume of the powder sample. Here, ΔP (W) is the case where the vertical axis in FIG. 3 is expressed in linear, that is, in watt (W) unit, and when expressed in decibel unit by equation (1), it is expressed as ΔP (dB) I assume. Hereinafter, when the above distinction is necessary, any notation will be used according to the above definition.

粉体試料中の水分率を求めるためには、カールフィッシャー法を除くほとんどすべての水分計と同様に、検量線あるいは計算式に使用する係数を予め求めておいてから水分率を測定する方法をとる。この計算式および係数の求め方については後述する。   In order to determine the moisture content in a powder sample, as with almost all moisture meters except the Karl Fischer method, a method of measuring the moisture content after previously determining the coefficients used in the calibration curve or calculation formula Take. The calculation formula and how to obtain the coefficient will be described later.

また、図示を省略した粉体供給装置の一例としては粉体を空気で輸送する粉粒体空気輸送装置があげられる。空気流はブロワー、コンプレッサ等により発生させられ、その空気流中に粉体が浮遊した状態で流れていくことになる。また、他の粉体供給装置の一例としては図17に示したような粉体用定量供給システムがあげられる。このようなシステムではシステム内部において定量枡等により、定量した粉体をバッチ的に連続供給する。粉体自体は重力によりチューブ状部材106中を落下し、空洞共振器内を通過中に測定を行い、ピーク周波数のシフト量Δfおよびピークレベルの変化量ΔPを得る。すなわち、粉体が重力に従って、チューブ状部材内を落下していく。その状態で空洞共振器内部を通過中に水分を測定することが可能である。   Moreover, as an example of the powder supply apparatus not shown in the figure, there is a granular air transport apparatus that transports powder by air. The air flow is generated by a blower, a compressor or the like, and the powder flows in a floating state in the air flow. Further, as an example of another powder supply apparatus, there is a powder fixed quantity supply system as shown in FIG. In such a system, the quantified powder is continuously supplied batchwise in the system by quantitative 枡 etc. The powder itself falls in the tubular member 106 by gravity, and measurement is made while passing through the cavity resonator to obtain the shift amount Δf of the peak frequency and the change amount ΔP of the peak level. That is, the powder falls in the tubular member according to gravity. In this state, moisture can be measured while passing through the cavity resonator.

(第2実施形態)
図4は、本発明の第2実施形態に係る粉体中の水分測定装置の構成の一例を示す。図1と同一符号を付した部材は図1のものと同一なので説明を省く。
図4において、マイクロ波空洞共振器102aを構成する導波管は1本である。この導波管には片面の中央部に、開口部の一つとしての孔が設けられている。この孔に粉体を内部に保持可能な筒状容器106aが挿設されている。筒状容器はその片側端部が封止されている片端封止チューブ状部材の一つである。以降、孔、長孔などは開口部の一つであるが、その都度の説明を省略する。
Second Embodiment
FIG. 4 shows an example of the configuration of a moisture measuring device in powder according to the second embodiment of the present invention. The members given the same reference numerals as in FIG. 1 are the same as those in FIG.
In FIG. 4, there is one waveguide forming the microwave cavity 102a. This waveguide is provided with a hole as one of openings at the center of one side. A cylindrical container 106a capable of holding powder inside is inserted into the hole. The cylindrical container is one of the one-end sealed tubular members whose one end is sealed. Hereinafter, although a hole, a long hole, etc. are one of the opening parts, description of each time is omitted.

ここで、筒状容器の材質は、先に説明したチューブ106と同様の材料が使用される。また、筒状容器は例えば外形10mmφ、内径8mmφ、長さ3cmのものを用いることができる。図からわかるように本筒状容器はじょうご状の上部部分を有しているが、これは絶対的に必要な部分ではなく、粉体を容器に入れる際にこぼれにくいので、より好ましいということである。粉体の供給を、導波管内に挿入されている管状部分より細い管状のもので行えば、このようなじょうご状の部分は必要なくなるものである。すなわちじょうご状部分も管状部分に置き換えれば良い。   Here, the material similar to the tube 106 demonstrated previously is used for the material of a cylindrical container. Further, as the cylindrical container, for example, one having an outer diameter of 10 mmφ, an inner diameter of 8 mmφ, and a length of 3 cm can be used. As can be seen from the figure, the cylindrical container has a funnel-shaped upper part, which is not an absolutely necessary part, and is more preferable because it is less likely to spill when the powder is put into the container. is there. If the powder is supplied in a tubular shape thinner than the tubular portion inserted in the waveguide, such a funnel-shaped portion is not necessary. That is, the funnel-shaped portion may be replaced with a tubular portion.

粉体試料の中にはマイクロ波の吸収量の大きいものや小さいものなど様々な粉体が想定される。マイクロ波の吸収量はこの場合ΔP(W)として表れるが、マイクロ波の周波数と電界強度が一定であれば、ΔP(W)はその粉体の誘電損失率と体積との積に比例するため、水分が含まれているとマイクロ波の吸収量が多くなり、ΔP(W)が増加する。何故なら、水の誘電損失率は4GHz、室温で約13もあり、他の物質と比べて非常に大きく、例えばPETフィルムでは0.012程度、ポリエチレンでは0.001程度と非常に小さい。PETフィルムなどでは、結晶部の分子鎖はマイクロ波の外部電界に対して動かないため、一般的には誘電損失率はほぼゼロと言われている。誘電損失率は、マイクロ波の電界の速い交番に対して、物質の双極子による電気変位が追随できずに遅れることによって生じる位相差δに起因しているため、金属などの導電体を除くほとんどの粉体についても、水を除いた絶乾部分はマイクロ波の電界に対して分子がほとんど動かないか、もしくは大きな双極子モーメントがないと考えられ、従って誘電損失率は極めて小さいと考えられる。食品が電子レンジで発熱する理由は、食品に含まれている水分によるためであり、この水分の誘電損失率によってマイクロ波エネルギーが消費され、発熱する。   Among powder samples, various powders are assumed such as those having a large or small amount of microwave absorption. In this case, the microwave absorption amount is expressed as ΔP (W). However, if the microwave frequency and the electric field strength are constant, ΔP (W) is proportional to the product of the dielectric loss factor and the volume of the powder. If moisture is contained, the amount of microwave absorption increases, and ΔP (W) increases. This is because the dielectric loss rate of water is 4 GHz, about 13 at room temperature, which is very large compared to other materials, for example, about 0.012 for PET film and about 0.001 for polyethylene. In PET films and the like, the molecular chains in the crystal part do not move to the external electric field of the microwave, so the dielectric loss factor is generally said to be approximately zero. The dielectric loss factor is caused by the phase difference δ caused by the delay of the electrical displacement due to the dipole of the substance that cannot follow the fast alternating electric field of the microwave, so it excludes most conductors such as metals. In the case of the above powder, it is considered that in the absolutely dry part excluding water, the molecules hardly move with respect to the electric field of the microwave or there is no large dipole moment, and therefore the dielectric loss rate is considered to be extremely small. Food is heated in a microwave oven because of the moisture contained in the food, and the dielectric loss rate of this moisture consumes microwave energy and generates heat.

空洞共振器に用いる導波管としては、円柱形、角柱形など種々の形が利用可能であるが、ここでは主に角柱形導波管を例に説明する。図5に示すように、図の直方体(マイクロ波空洞共振器を構成する導波管)におけるZ方向およびX方向での中央部Cuに孔を設けている。図5は、図4に示したような断面が矩形である導波管、すなわち角柱形の導波管、から構成されるマイクロ波空洞共振器の内部の電磁界分布を示す。図5Aは導波管の構造を示し、図5Bは導波管の各断面における電界強度分布を示している。本実施形態に係るマイクロ波空洞共振器の電磁界分布は図5Bに示すように形成されており、電界強度は内部で一様ではない。図5のマイクロ波空洞共振器のz方向の両端部にアンテナが設けられている。中央部Cuに設けられた孔に粉体試料が入った筒状容器(図4中の106aに相当)を挿入し、セットするように構成されている。ここで、孔は少なくとも1つ設けられていれば良い。また、孔の内径は次のような理由から狭いほど良い。すなわち、少なくとも矩形の空洞共振器においては、一般に開口部を設けるとそこからマイクロ波が漏れてしまい、鋭い共振カーブ(高いQ値)を得にくくなる。Q値(共振の鋭さ)が下がると、共振カーブはブロードになり、ピーク検出が難しくなる一方、水分を多く含んだ粉体を測定した場合、ますますピーク検出が困難になる傾向にある。   As the waveguide used for the cavity resonator, various shapes such as a cylindrical shape and a prismatic shape can be used, but here, the prismatic waveguide is mainly described as an example. As shown in FIG. 5, a hole is provided in the center portion Cu in the Z direction and the X direction in the rectangular parallelepiped (waveguide constituting the microwave cavity resonator). FIG. 5 shows the electromagnetic field distribution inside a microwave cavity comprised of a waveguide having a rectangular cross section as shown in FIG. 4, ie, a prismatic waveguide. FIG. 5A shows the structure of the waveguide, and FIG. 5B shows the electric field intensity distribution in each cross section of the waveguide. The electromagnetic field distribution of the microwave cavity resonator according to this embodiment is formed as shown in FIG. 5B, and the electric field strength is not uniform inside. Antennas are provided at both ends in the z direction of the microwave cavity resonator of FIG. A cylindrical container (corresponding to 106a in FIG. 4) containing a powder sample is inserted into a hole provided in the central portion Cu and set. Here, it is sufficient that at least one hole is provided. In addition, the smaller the inner diameter of the hole is, the better it is. That is, in at least a rectangular cavity resonator, if an opening is generally provided, microwaves leak from the opening, making it difficult to obtain a sharp resonance curve (high Q value). When the Q value (the sharpness of the resonance) decreases, the resonance curve becomes broad, making it difficult to detect the peak, but when measuring a powder containing a large amount of water, the peak tends to be more difficult to detect.

孔の形状については、円形の他、楕円であっても五角形や六角形のような多角形であっても問題はない。また、粉体試料を入れる筒状容器の形状についても、円柱の他、四角柱のような細長い容器でも測定可能であるし、五角柱や六角柱でも問題はないが、孔と筒状容器との間の隙間が小さい方が好ましい。   As to the shape of the hole, there is no problem even if it is an ellipse or a polygon such as a pentagon or a hexagon other than a circle. In addition, the shape of the cylindrical container for containing the powder sample can be measured in a long and narrow container such as a square pole as well as a cylinder, and there is no problem with a pentagonal column and a hexagonal column. It is preferable that the gap between them is small.

ここで、マイクロ波空洞共振器を構成する導波管の断面形状によって、マイクロ波空洞共振器内における電界分布が変わることに留意する必要がある。例えば導波管の断面形状が円形の場合は、一般的に放射状やループ状の電界分布となる。これに対し、矩形の場合は綺麗に整った平行電界が形成されるため、その電界分布によって、測定対象である粉体試料が存在する筒状容器の挿入位置を調節し、測定感度を効果的に調整することが可能となる。従って、筒状容器の位置を変化させて共振ピークレベルおよび共振周波数の測定感度を制御する場合は、導波管の断面形状は矩形である方が望ましい。   Here, it should be noted that the electric field distribution in the microwave cavity resonator changes depending on the cross-sectional shape of the waveguide constituting the microwave cavity resonator. For example, when the cross-sectional shape of the waveguide is circular, the electric field distribution is generally radial or looped. On the other hand, a rectangular parallelism creates a neatly arranged parallel electric field, so the measurement sensitivity is effective by adjusting the insertion position of the cylindrical container where the powder sample to be measured exists, depending on the electric field distribution. It is possible to adjust to Therefore, when the measurement sensitivity of the resonance peak level and the resonance frequency is controlled by changing the position of the cylindrical container, the cross-sectional shape of the waveguide is preferably rectangular.

発明者は、測定感度を適切に制御するために、以上に示したマイクロ波空洞共振器内の電磁界分布を基に、粉体試料が通過するまたは粉体試料を貯留する(以下簡単に通過も貯留も合わせて「粉体試料を包含する」という)筒状容器を含むチューブ状部材を挿設する位置と方向について考察した。   In order to appropriately control the measurement sensitivity, the inventor passes the powder sample or stores the powder sample (hereinafter referred to simply as “pass through”) based on the electromagnetic field distribution in the microwave cavity resonator described above. Both the storage and storage were considered together with the position and direction of inserting the tubular member including the cylindrical container "including the powder sample".

図5Bに示すとおり、電界強度のy成分Eはx方向に向かってサインカーブで変化し、断面中央部で最大となっている。電界強度は、その最大の部分では変化がより少ないので好ましい。電界強度のy成分Eは、z方向に対してもサインカーブで変化し、導波管内の3ヶ所で電界強度が最大となっている。ここで感度を安定させ、かつ向上させる見地で、通常の場合には中央部Cu、Csにチューブ状部材が配置されることが好ましい。
電界強度の大きい場所に粉体試料を包含するようにチューブ状部材を挿設すると、電界と粉体との相互作用が大きくなるため、僅かな水分でも測定値ΔPおよびΔfが大きくなり、従って測定感度が大きくなる。一方、電界強度が小さい場所に粉体試料を包含するチューブ状部材を挿設すると、同量の水分でも測定値ΔPおよびΔfが小さくなり、測定感度が小さくなる。後者の場合、測定感度が小さくなる代わりに、ΔPの変化幅に余裕が出来るため、より多量の水分を有する試料、つまりマイクロ波の吸収量が大きい粉体試料にも対応できることになる。
As shown in FIG. 5B, the y component E y of the electric field intensity changes in a sine curve in the x direction, and is maximum at the center of the cross section. The electric field strength is preferable because the change in the maximum portion is less. The y component E y of the electric field strength changes in the sine curve also in the z direction, and the electric field strength is maximum at three locations in the waveguide. Here, from the viewpoint of stabilizing and improving the sensitivity, in the usual case, it is preferable that the tubular members be disposed at the central portions Cu and Cs.
If a tube-shaped member is inserted so as to include a powder sample in a place where the electric field strength is high, the interaction between the electric field and the powder increases, so the measured values ΔP and Δf increase even with a small amount of moisture, and therefore the measurement is performed. The sensitivity is increased. On the other hand, when a tube-shaped member containing a powder sample is inserted in a place where the electric field strength is small, the measured values ΔP and Δf become smaller even with the same amount of water, and the measurement sensitivity becomes smaller. In the latter case, instead of decreasing the measurement sensitivity, the change width of ΔP can be afforded, so that it is possible to deal with a sample having a larger amount of moisture, that is, a powder sample having a large microwave absorption.

また、チューブ状部材はy軸方向に挿入されるため、チューブ状部材内部には常にほぼ一定の電界Eyがかかることになり、粉体がチューブ状部材内のy軸方向のどこにあってもほぼ同一強度の電界がかかるため、粉体の場所の違いによる影響を受けない。この場合、チューブ状部材の断面積は比較的小さめになっていることが、xz平面上における位置による電界の強さの変動差の影響を受けにくいので好ましい。つまり、粉体は筒状容器内のy軸方向のどこにあっても、同じ測定結果が得られることになる。これが、平面状のチューブ状部材ではなく筒状のチューブ状部材(筒状容器)にする理由であり、メリットとなる。   Further, since the tubular member is inserted in the y-axis direction, an almost constant electric field Ey is always applied inside the tubular member, and the powder is almost anywhere in the y-axis direction in the tubular member. Since the same electric field strength is applied, it is not affected by differences in powder location. In this case, it is preferable that the cross-sectional area of the tubular member is relatively small because it is less susceptible to the difference in electric field strength depending on the position on the xz plane. That is, the same measurement result can be obtained wherever the powder is in the y-axis direction in the cylindrical container. This is the reason for using a tubular tubular member (cylindrical container) instead of a flat tubular member.

次に、共振周波数のシフト量(Δf)および共振ピークレベルの変化量(ΔP)を制御する原理について説明する。
マイクロ波空洞共振器において、粉体試料が挿入されていないときのマイクロ波空洞共振器内の固有モードがaモードであるとし、その固有角周波数をωa、電界、磁界をそれぞれEa、Haとする。今、体積ΔVの試料が孔に挿入されて、マイクロ波空洞共振器の複素固有角周波数がωになったとすると、次の摂動理論の式が成立する。
Next, the principle of controlling the shift amount (Δf) of the resonance frequency and the change amount (ΔP) of the resonance peak level will be described.
In the microwave cavity resonator, it is assumed that the eigenmode in the microwave cavity resonator when no powder sample is inserted is a mode, and the natural angular frequency is ωa, and the electric field and the magnetic field are Ea and Ha, respectively. . Now, if a sample of volume ΔV is inserted into the hole and the complex natural angular frequency of the microwave cavity becomes ω, the following perturbation theory equation holds.

ただし、 However,

また、
P+J/jωa=ε(χer −jχei)E (4)
ε’=1+χer (5)
ε”=χei (6)
Also,
P + J / jωa = ε 0 (χer−jχei) E (4)
ε '= 1 + χer (5)
ε ′ ′ = χei (6)

ここで、ω=2πfs、ωa=2πf、Vは空洞共振器の体積、ΔVは試料の体積、Pは試料の電気分極、Jは導電電流密度、μは真空の透磁率、Mは磁化、Hは磁界の強さ、εは空気の誘電率、εは真空の誘電率、χは分極密度と電束密度との比例定数、χerはχの実部、χeiはχの虚部、ε’は試料の誘電率、ε”は試料の誘電損失率、は複素数であることを表す。
共振周波数のシフト量Δfおよび共振ピークレベルの変化量ΔP(W)は、共振器内部の電界Eと誘電率ε’および誘電損失率ε”との内積の体積積分に比例することは、上記の摂動理論の(2)式から導かれる。
Here, ω = 2πfs, ωa = 2πf 0 , V is the volume of the cavity, ΔV is the volume of the sample, P is the electrical polarization of the sample, J is the conduction current density, μ 0 is the permeability of vacuum, and M is the magnetization , H: magnetic field strength, ε: dielectric constant of air, ε 0 : dielectric constant of vacuum, 真空: proportional constant between polarization density and electric flux density, 束 er: real part of χ, χei: imaginary part of χ, ε ′ represents the dielectric constant of the sample, ε ′ ′ represents the dielectric loss factor of the sample, and * represents a complex number.
The resonance frequency shift amount Δf and the resonance peak level change amount ΔP (W) are proportional to the volume integral of the inner product of the electric field E, the dielectric constant ε ′, and the dielectric loss factor ε ″ inside the resonator. It is derived from (2) of the perturbation theory.

また、マイクロ波空洞共振器を構成する導波管のどの位置にチューブ状部材を挿設するかによって測定感度が変化するということも、(2)式で表される摂動理論から導かれる。なぜなら、ΔfおよびΔPは、試料の誘電率、誘電損失率および体積が同じであれば、電界強度に依存するからである。   Moreover, it is also derived from the perturbation theory expressed by the equation (2) that the measurement sensitivity changes depending on where the tube-shaped member is inserted in the waveguide constituting the microwave cavity resonator. This is because Δf and ΔP depend on the electric field strength if the dielectric constant, dielectric loss factor and volume of the sample are the same.

従って、電界の強さは測定位置の電界分布で調整し、体積積分は測定する粉体の体積で調整できるので、この2つの因子によって自由にかつ広範囲に測定感度を設定することが可能となる。
なお、粉体の体積を調整する一例としては、チューブ状部材の長さ方向に垂直な面で切った断面積を変化させることが挙げられる。
Therefore, the strength of the electric field can be adjusted by the electric field distribution at the measurement position, and the volume integral can be adjusted by the volume of the powder to be measured. These two factors make it possible to set the measurement sensitivity freely and widely. .
In addition, changing the cross-sectional area cut by the surface perpendicular | vertical to the length direction of a tube-shaped member as an example which adjusts the volume of powder is mentioned.

次に、検量線の作成方法について簡単に説明する。
まず、測定対象の粉体を一定湿度雰囲気中に数種類の特定の時間放置することにより種々の水分含有率の粉体試料を複数作成する。次いで、ΔfおよびΔPを各試料について測定し、水分率に対するΔfまたはΔPの関係を求めておく。なお、一定水分を含有する試料の作成については後述の実施例1における試料調製と同様である。
Next, a method of creating a calibration curve will be briefly described.
First, a plurality of powder samples of various water contents are created by leaving the powder to be measured in a constant humidity atmosphere for several specific times. Next, Δf and ΔP are measured for each sample, and the relationship of Δf or ΔP to the moisture content is determined. The preparation of the sample containing constant moisture is the same as the sample preparation in Example 1 described later.

この際に良好な検量線が得られにくかった。何回も試行を繰り返した結果、この理由は各粉体試料を測定容器に詰める際の、雰囲気、充填の圧力等の条件などに測定値が大きく依存することがわかった。従って最適で安定な条件を見出すのに非常に労力を要することになった。粉体充填の際の圧力、充填時の手順、雰囲気など種々の条件を最適に一定にするようにして、良好な検量線が得られる。これらの条件は試料の種類、組成、形状等が変われば、その都度最適な条件を模索することが必要であり、現実的には非常に手間がかかるという課題があることが分った。   At this time, it was difficult to obtain a good calibration curve. As a result of repeating the test many times, it was found that the measurement value largely depends on the conditions such as the atmosphere and the pressure of filling when packing each powder sample in the measurement container. Therefore, it took much labor to find the optimum and stable conditions. A good calibration curve can be obtained by making various conditions such as the pressure at the time of powder filling, the procedure at the time of filling, the atmosphere and the like optimally optimal. It has been found that there is a problem that it is very time-consuming in reality because it is necessary to search for optimum conditions each time the type, composition, shape, etc. of the sample changes.

そこで本発明者等はそのような粉体の充填条件などにかかわらず、安定に粉体中の水分を測定できる方法について検討を行った。その結果、次に説明するような式を導入すると、充填条件など、すなわち本質的には粉体の体積による影響を無視できるような測定方法を得るに至った。   Therefore, the inventors examined a method capable of stably measuring the water content in the powder regardless of the filling condition of the powder and the like. As a result, by introducing a formula as described below, it came to obtain a measurement method which can neglect the influence by the filling condition etc., that is, essentially the volume of the powder.

先ず、測定値ΔfおよびΔPから粉体の水分率を求める式の導入と、そこに使われている4つの係数について説明する。
一般的に、空洞共振器の中に粉体のような誘電体試料が挿入された場合、図3に示すように共振周波数は試料の(誘電率−1)×体積に比例して低周波数側にシフトし、共振ピークレベルは試料の誘電損失率×体積に比例して減少するので、周波数のシフト量をΔf、ピークレベルの変化量をΔP(W)とすると、両者は以下のように表される。
First, the introduction of an equation for obtaining the moisture content of the powder from the measured values Δf and ΔP, and the four coefficients used therein will be described.
Generally, when a dielectric sample such as powder is inserted into a cavity resonator, as shown in FIG. 3, the resonant frequency is in proportion to the (dielectric constant-1) × volume of the sample, and the low frequency side Since the resonance peak level decreases in proportion to the dielectric loss factor of the sample × volume, when the frequency shift amount is Δf and the peak level change amount is ΔP (W), both are expressed as follows. Be done.

ただし、ε’は試料の誘電率、ε”は試料の誘電損失率、Vは試料の体積、K、Kは比例定数を表す。 Where ε ′ represents the dielectric constant of the sample, ε ′ ′ represents the dielectric loss factor of the sample, V represents the volume of the sample, and K 1 and K 2 represent proportional constants.

次に、粉体試料の体積Vを図6にように、粉体の絶乾部分の体積(水を除いた体積)Vと水部分の体積Vとに分けて考える。ここで、粉体の絶乾部分の誘電率をε’1、誘電損失率をε”、水の誘電率をε’、誘電損失率をε”とすると、絶乾部分と水部分がそれぞれΔfとΔP(W)に寄与するので、(7)、(8)式は(9)、(10)式のように2つの和として表される。 Then, the volume V of the powder sample as in FIG. 6, be divided into a volume V 2 of the volume (volume excluding water) V 1 and water portion of the bone dry parts of the powder. Here, when the dielectric constant of the absolutely dry portion of the powder is ε ′ 1 , the dielectric loss factor is ε ″ 1 , the dielectric constant of water is ε ′ 2 , and the dielectric loss factor is ε ″ 2 , the absolutely dry portion and the water portion (7) and (8) can be expressed as two sums as shown in equations (9) and (10), since each contributes to .DELTA.f and .DELTA.P (W).

粉体の絶乾部分の重量をBD、水の重量をWCとすると、BDおよびWCはそれぞれの体積VおよびVに比例するので、以下のように表すことができる。 Assuming that the weight of the dry portion of the powder is BD, and the weight of water is WC, BD and WC are proportional to their respective volumes V 1 and V 2 and can be expressed as follows.

ここで、a、bは比例定数を表す。
(11)、(12)式を(9)、(10)式に代入して、定数をまとめると、(13)、(14)式となる。
Here, a and b represent proportional constants.
Substituting the equations (11) and (12) into the equations (9) and (10) and collecting the constants, equations (13) and (14) are obtained.

ただし、
α=K・(ε’1−1)/a (15)
β=K・(ε’−1)/b (16)
γ=K・ε” /a (17)
ω=K・ε” /b (18)
However,
α = K 1 · (ε ′ 1 −1) / a (15)
β = K 1 · (ε ′ 2 −1) / b (16)
γ = K 2 · ε ′ ′ 1 / a (17)
ω = K 2 · ε ” 2 / b (18)

定数α、β、γ、ωが既知であれば、測定値ΔfおよびΔP(W)を使って(13)、(14)式の連立方程式を解くことにより、BDおよびWCが求められる。   If the constants α, β, γ, and ω are known, the BD and WC can be obtained by solving the simultaneous equations (13) and (14) using the measured values Δf and ΔP (W).

よって水分率M(%)は、BDおよびWCを使って、以下の式で求められる。
M=WC×100/(BD+WC) (19)
Therefore, the moisture content M (%) is obtained by the following equation using BD and WC.
M = WC × 100 / (BD + WC) (19)

本方法の特長は、2つの測定値(Δf、ΔP)から粉体の水分率が測定できることであり、粉体の重量や体積には関係なく測定できることである。
本方法は以上説明した第1および第2実施形態に示されたチューブ状部材の形状によらず、どちらの実施形態にも適用可能なことはいうまでもない。
The feature of this method is that the moisture content of the powder can be measured from two measured values (Δf, ΔP), and can be measured regardless of the weight or volume of the powder.
It goes without saying that the present method is applicable to either of the embodiments regardless of the shape of the tubular member shown in the first and second embodiments described above.

次に、上記の基本的な考え方に基づき、実際に水分率を求める具体的な手順および定数α、β、γ、ωの求め方について述べる。なお、本手順は第2実施形態において、片端封止チューブ状部材を適用した場合について記載している。   Next, based on the above basic idea, a concrete procedure for actually obtaining the moisture content and how to find the constants α, β, γ and ω will be described. In addition, this procedure is described about the case where one end sealing tube-shaped member is applied in 2nd Embodiment.

(手順1)
(17)式において、γ(=K・ε” /a)は粉体の絶乾部分の誘電損失率ε”に起因する定数であるが、ほとんどの誘電体において、水を含まない絶乾部分の誘電損失率はほぼゼロと見なせる。何故ならば、一般に粉体の分子もしくは分子鎖が外部のマイクロ波電界に対して動かない、あるいは動いても僅かである、あるいは双極子モーメントが小さいため、ほぼゼロと見なしても差し支えない。例えば高分子フィルムの場合、結晶部分は分子が動かないので、誘電損失率はゼロと見なせる。 よって、(17)式のγがゼロと見なせるので、(14)式は以下の式に書き換えることができる。
ΔP=ω・WC (20)
この式は、測定値ΔP(W)は水分量WCに比例することを意味しているが、実際にはΔPは上述したようにデシベル単位で測定されるため、ΔP(dB)とWCの関係は以下のように原点を通る3次式で近似できる。
WC=a・ΔP+b・ΔP+c・ΔP (21)
ただし、a、b、cは、3次近似式の係数である。
(Step 1)
In equation (17), γ (= K 2 · ε ′ ′ 1 / a) is a constant resulting from the dielectric loss factor ε ′ ′ 1 of the dry part of the powder, but in most dielectrics it does not contain water The dielectric loss factor of the absolutely dry part can be regarded as almost zero. This is because, in general, the molecules or molecular chains of the powder do not move with respect to the external microwave electric field, or move slightly, or they may be regarded as almost zero because the dipole moment is small. For example, in the case of a polymer film, since the molecule does not move in the crystal part, the dielectric loss factor can be regarded as zero. Accordingly, since γ in equation (17) can be regarded as zero, equation (14) can be rewritten as the following equation.
ΔP = ω · WC (20)
Although this equation means that the measured value ΔP (W) is proportional to the water content WC, in practice the relationship between ΔP (dB) and WC is because ΔP is measured in decibels as described above. Can be approximated by a cubic equation passing through the origin as follows.
WC = a · ΔP 3 + b · ΔP 2 + c · ΔP (21)
However, a, b and c are coefficients of a cubic approximation.

(手順2)
同一種類の粉体試料について、体積と水分率を種々変えた試料を用意し、それぞれについて粉体重量を測定し、直後に粉体試料をチューブ状部材に入れ、それを空洞共振器に入れてΔfおよびΔP(dB)を測定する。その後、粉体試料を乾燥器に入れて十分乾燥させた後、絶乾重量を測定する。各試料について絶乾重量BDを測定し、水分量WCを計算する。
(Step 2)
Prepare samples of the same kind of powder sample with various volumes and moisture contents, measure the powder weight for each, put the powder sample in the tube-like member immediately after that, and put it in the cavity resonator. Measure Δf and ΔP (dB). Thereafter, the powder sample is put in a dryer and sufficiently dried, and then the dry weight is measured. The bone dry weight BD is measured for each sample, and the water content WC is calculated.

(手順3)
体積と水分率が異なるすべての粉体試料について、水分量WCをY軸にΔP(dB)をX軸としてプロットし、近似計算を実施することによって、(21)式の係数a、b、cを求める。粉体の体積および水分率を変えても、同一種類の粉体であれば1つの近似曲線に乗ることは上記測定理論から明らかである。
(Step 3)
For all powder samples having different volumes and moisture percentages, by plotting the moisture content WC on the Y-axis and ΔP (dB) on the X-axis and performing approximate calculation, the coefficients a, b, and c in the equation (21) are calculated. Ask for It is clear from the above measurement theory that even if the powder volume and moisture content are changed, the same kind of powder will be on one approximate curve.

(手順4)
実測した絶乾重量BDと水分量WCを(13)式に代入して、計算上のシフト量Δf(=Δfcal)を計算する。
Δfcal=α・BD+β・WC (13)
この時、体積と水分率を変えた試料の全部について、計算したΔf(=Δfcal)と実測したΔfができるだけ同じ値(近い値)になるようなα、βを探す。具体的には、上記計算値Δfcalと実測値Δfの差の2乗の和が最小となるα、βを見つける。実際的には、マイクロソフト社製ソフト“エクセル”にあるソルバー機能を使って最適なα、βを見つけるのも1つの方法である。
(Step 4)
Substituting the measured bone dry weight BD and the water content WC into the equation (13), the shift amount Δf (= Δfcal) in calculation is calculated.
Δfcal = α · BD + β · WC (13)
At this time, α and β are searched for all samples having different volumes and moisture ratios so that the calculated Δf (= Δfcal) and the actually measured Δf are as close as possible to each other. Specifically, α and β are found that minimize the sum of the squares of the differences between the calculated value Δfcal and the actually measured value Δf. In practice, finding the best α and β using the solver function in Microsoft software "Excel" is one way.

(手順5)
被測定粉体のα、βが求まれば、測定したΔP(dB)から(21)式を使って計算したWCと、同じく測定したΔfとを使って、絶乾重量BDを以下の式から算出する。
BD=(Δf−β・WC)/α (22)
(Step 5)
Once α and β of the powder to be measured are determined, the bone dry weight BD can be calculated from the following equation using WC calculated using the measured ΔP (dB) and equation (21) and using Δf also measured calculate.
BD = (Δf−β · WC) / α (22)

(手順6)
粉体の水分量WCと絶乾重量BDが分かったので、水分率M(%)は以下の式で表れる。
M=WC×100/(BD+WC) (23)
(Step 6)
Since the moisture content WC and the absolute dry weight BD of the powder were found, the moisture content M (%) is expressed by the following equation.
M = WC × 100 / (BD + WC) (23)

〔実施例1〕
以下、本発明の第2実施形態を使用した実施例1について説明する。
ポリビニールアルコール(クラレ社製クラレポバール(5−98);単に「PVA」と記載することもある。以下、本明細書において同じ)の粉体を用意し、温度20℃、湿度90%の調湿チャンバー内で一定時間放置し、水分付与を行った。PVA粉体試料の大きさは、顕微鏡により、粒子の最大径が10μm程度から500μm程度の広い分布幅をもって観察された。なお、粒子の形状も角ばってはいるが、略球状、角柱状、円柱状等種々の形状を成していた。放置時間を6段階変えて水分率を6水準変化させ、約4.2%から約10.3%までの水分率の異なるPVA試料を作成した。
Example 1
Hereinafter, Example 1 using the second embodiment of the present invention will be described.
A powder of polyvinyl alcohol (Kuraray's Klarepovar (5-98); sometimes simply described as "PVA"; hereinafter the same in the present specification) is prepared, and adjusted to a temperature of 20 ° C and a humidity of 90%. Moisture was applied by leaving it in a humid chamber for a certain period of time. The size of the PVA powder sample was observed by a microscope with a wide distribution width of about 10 μm to about 500 μm in maximum diameter of the particles. In addition, although the shape of particle | grains was also square, it comprised various shapes, such as substantially spherical shape, prismatic shape, and column shape. The standing time was changed by six steps to change the moisture content by six levels, and PVA samples having different moisture content from about 4.2% to about 10.3% were prepared.

容積の異なる円筒状の枡を容積別に3種類用意し、得られた粉体試料をそれぞれ3種類の容器に入れて体積を3水準の体積毎(1507、1005および502立方mm)に略一定にしてから図7(A)に示したテフロン(登録商標)製試料容器すなわち片端封止チューブ状部材に移し、それを図4に示したような片面だけに10.5mmφの孔をあけた空洞共振器に挿入し、ΔfおよびΔPを測定した。なお、この状態では本試料容器の底部は空洞共振器の内壁にぎりぎり接触しない程度の位置に挿入されていた。すぐに粉体試料を取り出して重量を測定し、それをアルミ容器に移してから105℃のオーブンに入れ、約4時間後に取り出して絶乾重量を測定し、水分量を得た。粉体のサンプル数としては、水分率を6水準、体積を3水準、N数3で、合計54サンプルを作成し、すべてのサンプルについて、上記のように、Δf、ΔP、水分量WC、絶乾重量BDを測定した。   Three types of cylindrical crucibles with different volumes are prepared for each volume, and the obtained powder samples are placed in each of three types of containers to make the volume approximately constant at every three levels of volume (1507, 1005 and 502 cubic mm) Then, it is transferred to the Teflon (registered trademark) sample container shown in FIG. 7A, that is, an end-sealed tubular member, and it has a cavity resonance with a 10.5 mmφ hole on only one side as shown in FIG. The sample was inserted into a vessel, and Δf and ΔP were measured. In this state, the bottom of the sample container was inserted at such a position that the bottom of the sample container would not contact the inner wall of the cavity resonator. Immediately after the powder sample was taken out and weighed, it was transferred to an aluminum container and then placed in an oven at 105 ° C., taken out after about 4 hours and measured for absolute dry weight to obtain a moisture content. As for the number of samples of powder, a total of 54 samples of 6 levels of moisture, 3 levels of volume and 3 N number are made, and for all samples, Δf, ΔP, moisture amount WC, absolute value as above The dry weight BD was measured.

ΔPと水分量WCの関係を求めると、図8に示したようになり、(24)式で表されることが分かった。
WC=0.00011214×(ΔP)−0.00043420×ΔP (24)
原点を通る2次曲線で近似でき、相関係数Rは0.9790と高い相関があることがわかった。
The relationship between ΔP and the water content WC is as shown in FIG. 8, and is found to be expressed by equation (24).
WC = 0.00011214 × (ΔP) 2 −0.00043420 × ΔP (24)
Origin can be approximated by a quadratic curve passing through the correlation coefficient R 2 was found to be highly correlated with 0.9790.

次に、54個の粉体試料について、計算上のΔfを(13)式を使って計算した。
Δfcal=α・BD+β・WC (13)
ここで、BDとWCは実測値を用い、α、βは暫定値を用いた。
Next, Δf on calculation was calculated for 54 powder samples using the equation (13).
Δfcal = α · BD + β · WC (13)
Here, actual values are used for BD and WC, and provisional values are used for α and β.

次に、54個のすべての粉体試料について、測定したΔfと(13)式で計算したΔfcalとの差ができるだけ小さくなるようにαとβを選んだ。具体的には、ΔfとΔfcalの差の2乗の和が最小となるようなα、βを探した。さらに実際的には、マイクロソフト社製表計算ソフト“エクセル”のソルバー機能を使って、α、βを求めた。その結果、αが39.333、βが180.41の時に、計算値Δfcalと測定値Δfが統計学的に最も近い値になることが分かった。つまり、このPVA粉体の固有値α、βが決まった。   Next, α and β were selected such that the difference between the measured Δf and the Δfcal calculated by the equation (13) was as small as possible for all 54 powder samples. Specifically, α and β were searched for such that the sum of the squares of the differences between Δf and Δfcal is minimized. More practically, α and β were obtained by using the solver function of Microsoft spreadsheet software “Excel”. As a result, it was found that when α was 39.333 and β was 180.41, the calculated value Δfcal and the measured value Δf were statistically closest to each other. That is, the eigenvalues α and β of this PVA powder were determined.

次に、絶乾重量BDは、このα、βおよび(24)式で求めたWCと測定したΔfを使って、以下の式から計算した。
BD=(Δf−180.41・WC)/39.333 (25)
BDとWCが分かったので、水分率M(%)は以下の式を使って計算した。
M=WC×100/(BD+WC) (26)
Next, the dead weight BD was calculated from the following equation using the α, β and WC determined by the equation (24) and Δf measured.
BD = (Δf−180.41 · WC) /39.333 (25)
Since BD and WC were known, the moisture content M (%) was calculated using the following equation.
M = WC × 100 / (BD + WC) (26)

測定した54個のサンプルについて、本方法で測定した固形分BD(絶乾後の重量)と絶乾法で実測した固形分BDとの相関関係をグラフにしたものを図9に示す。Y=0.9995Xと、傾きが0.9995の原点を通る直線で近似でき、相関係数Rは0.9976と高い相関があることが分かった。 FIG. 9 is a graph showing the correlation between the solid content BD (weight after absolute drying) measured by this method and the solid content BD measured by the absolute drying method for the 54 samples measured. The correlation coefficient R 2 was found to be highly correlated with 0.9976, which can be approximated by a straight line passing through the origin with a slope of 0.9995 X and Y 0.9995X.

次に、 同じく54個のサンプルについて、ΔPから計算した水分量と絶乾法による水分量との関係を図10に示す。Y=0.9964Xと、傾きが0.9964で原点を通る直線で近似できることが分かった。また、相関係数Rも0.9791と高い相関があることが分かった。 Next, FIG. 10 shows the relationship between the moisture content calculated from ΔP and the moisture content obtained by the absolutely dry method for 54 samples. It was found that Y = 0.9964X, and the inclination was 0.9964, and it could be approximated by a straight line passing through the origin. Further, it was found to be highly correlated with the correlation coefficient R 2 is also 0.9791.

次に、測定したすべての粉体試料について、本方法を用いて測定した水分率と絶乾法で実測した水分率との相関関係を図11に示す。このグラフから、本方法で測定した水分率と絶乾法で測定した水分率との関係は、Y=0.986Xという直線関係にあり、相関係数Rも0.899と高い相関があることがわかった。一次近似直線の傾きがほぼ1で原点を通るということは、計算した水分率がそのまま真値の水分率に対応していることを意味する。それが少なくとも水分率が4%程度から10%程度に亘って統計的に高い相関性を持って成り立つことを意味している。相関係数が完全に1.000にならないこと、また、一次近似式の傾きが完全に1.000にならない理由としては、実験時の種々の測定誤差の集積がその原因の1つであると考えられるが、基本的に本方法は粉体の重量や体積に依らず、粉体の水分率を瞬時に測定することができる方法であることが確認された。 Next, the correlation between the water content measured using this method and the water content measured using the bone-dry method is shown in FIG. 11 for all of the measured powder samples. From this graph, the relationship between the water content measured by the present method and the water content measured by the bone-drying method has a linear relationship of Y = 0.986 X, and the correlation coefficient R 2 also has a high correlation with 0.899. I understood it. The fact that the slope of the first-order approximation straight line passes through the origin almost at 1 means that the calculated moisture percentage directly corresponds to the true moisture percentage. It means that the moisture content is established with high correlation at least over about 4% to about 10%. One of the reasons for the fact that the correlation coefficient is not completely 1.000 and the slope of the first-order approximation is not completely 1.00 is the accumulation of various measurement errors during the experiment. Although it is conceivable, basically, it was confirmed that the present method was a method capable of instantaneously measuring the moisture content of the powder regardless of the weight and volume of the powder.

〔実施例2〕
次に、本発明の具体的な実施例2について説明する。
実施例2では、図12に示したように両面に10.5φの孔Hf、Hbをあけた空洞共振器102bを用いた他は実施例1と全く同様に試験を行った。すなわち試料容器は図7(A)に示したものを使用した。
実施例1と同様に、サンプル54個について、Δf、ΔP、水分量WC、絶乾重量BDを測定した。
Example 2
Next, a specific example 2 of the present invention will be described.
In Example 2, a test was conducted in exactly the same manner as in Example 1 except that a cavity resonator 102b having holes 10.5 Hf and Hb on both sides as shown in FIG. 12 was used. That is, the sample container used what was shown to FIG. 7 (A).
In the same manner as in Example 1, Δf, ΔP, water content WC, and absolute dry weight BD were measured for 54 samples.

ΔPと水分量WCの関係を求めると(27)式で表されることが分かった。
WC=0.00010421×(ΔP)−0.00011880×ΔP (27)
原点を通る2次曲線で近似でき、相関係数Rは0.9875と高い相関があることがわかった。
It was found that the relationship between ΔP and the amount of water WC was expressed by equation (27).
WC = 0.00010421 × (ΔP) 2 −0.00011880 × ΔP (27)
It can be approximated by a quadratic curve passing through the origin, and it was found that the correlation coefficient R 2 has a high correlation of 0.9875.

次に、計算上のΔfを(13)式を使って計算し、実施例1と同様にしてα、βを求めた。その結果、αが33.106、βが199.34となった。次に、絶乾重量BDはこのα、βを使って実施例1と同様に計算した。
固形分(絶乾後の重量)について、本装置で測定したBDと実測したBDとの相関関係は、Y=0.9996Xとなり、傾きが0.9996の原点を通る直線で近似でき、相関係数Rは0.9900と高い相関を示すことが分かった。また、水分量についても、本方法でΔPから計算した結果と絶乾法による実測値との関係を求めると、Y=0.9978Xとなり、こちらも傾きが0.9978で原点を通る直線で近似できることが分かった。また、相関係数Rも0.9876と高い相関があることが分かった。
Next, the calculated Δf was calculated using equation (13), and α and β were determined in the same manner as in Example 1. As a result, α was 33.106 and β was 199.34. Next, the absolute dry weight BD was calculated in the same manner as in Example 1 using α and β.
The correlation between the BD measured with this device and the measured BD for solid content (weight after bone-drying) is Y = 0.99996X, and the slope can be approximated by a straight line passing through the origin of 0.9996, and the phase relationship The number R 2 was found to be highly correlated with 0.9900. Also, regarding the water content, when the relationship between the result calculated from ΔP by this method and the actual measurement value by the absolute drying method is obtained, Y = 0.9978X, which is also approximated by a straight line passing through the origin with a slope of 0.9978. It turned out that it can be done. Further, it was found that the correlation coefficient R 2 also has high correlation with 0.9876.

次に、BDとWCが分かったので、(26)式から水分率を計算した。準備した54点の粉体試料について、上記の計算から求めた水分率と絶乾法で実測した水分率との関係を求めた。
その結果から、本方法で測定した水分率と絶乾法で実測した水分率との関係は、Y=1.027Xという直線関係にあり、相関係数Rも0.9051と高い相関があることがわかった。本実施例2においても、実施例1と同様、傾きがほぼ1で原点を通る直線で近似されることが分かった。相関係数が完全に1.000にならないこと、また、一次近似式の傾きが完全に1.000にならないところは、実施例1と同様に実験上の種々の測定誤差の集積が原因と考えられるが、概ね実施例1とよく似た結果となった。
Next, since BD and WC were found, the moisture content was calculated from equation (26). With respect to the prepared 54 powder samples, the relationship between the water content obtained from the above calculation and the water content measured by the bone-dry method was obtained.
From the results, the relationship between the measured moisture content in the process and actually measured absolute dry Method moisture content is in a linear relationship Y = 1.027X, a high correlation with a correlation coefficient R 2 also 0.9051 I understood it. In the second embodiment, as in the first embodiment, it was found that the inclination is approximately 1, and the approximation is made by a straight line passing through the origin. Similar to Example 1, the accumulation of various experimental errors is considered to be the cause of the fact that the correlation coefficient is not completely 1.000 and the slope of the first-order approximation is not completely 1.000. However, the results were almost similar to those of Example 1.

実施例1と実施例2の相違点を考察する。両実施例の相違点は空洞共振器に設けた10.5φの孔Hf、Hbが片面に1個所か両面に計2個所かの違いである。上記の結果から、測定誤差等によるバラツキはあるものの、ほぼ同様の結果が得られたことから、2つの空洞共振器にはほとんど差がないことが確認できた。   The difference between the first embodiment and the second embodiment will be considered. The difference between the two embodiments is that the holes 10.5 Hf and Hb provided in the cavity resonator are either one on one side or two on both sides. From the above results, although there are variations due to measurement errors etc., it was confirmed that almost the same results were obtained, so that there is almost no difference between the two cavity resonators.

空洞共振器を用いて水分や誘電率などの物性を測定する場合、理想的には密閉状態すなわち孔やスリットなどの開口部が無い状態で測定する方が望ましい。何故ならば、孔などの開口部があると、そこからマイクロ波が漏れて、理論通りの電磁界分布が得られない可能性があるからである。しかし、空洞共振器内部においては、電界によるエネルギーと磁界によるエネルギーの和は常に一定となることから、電界最大となる場所では磁界最小となり、電界最小となる場所では磁界最大となる。電界は電圧、磁界は電流に対応しているので、磁界最小の場所では電流最小となり、ほとんど電流が流れていないため、そこに開口部を設けても、マイクロ波が漏れない。逆に、電界最小の場所では、最大の電流が流れるため、開口部がアンテナの機能を果たすことになり、外部へマイクロ波が漏れる。   When measuring physical properties such as moisture and dielectric constant using a cavity resonator, it is ideally desirable to measure in a sealed state, that is, without an opening such as a hole or a slit. This is because if there is an opening such as a hole, microwaves may leak from the opening and a theoretical electromagnetic field distribution may not be obtained. However, in the cavity resonator, the sum of the energy due to the electric field and the energy due to the magnetic field is always constant, so that the magnetic field is minimized at the place where the electric field is maximized, and the magnetic field is maximized at the place where the electric field is minimized. Since the electric field corresponds to the voltage and the magnetic field corresponds to the current, the current is minimized at the place where the magnetic field is minimum, and almost no current flows. Therefore, even if an opening is provided there, the microwave does not leak. On the contrary, in the place where the electric field is minimum, the maximum current flows, so the opening functions as an antenna and microwaves leak to the outside.

発明者はこのような理論と知見に基づき、電界が最大の場所に孔を設けたが、今回、孔を2つ設けた実施例2の結果が孔1つの実施例1と同等の結果を出したことから上記理論が正しいことが確認された。なお、この孔を設けた位置は図5で示すとCuとCsの位置になる。   Based on such theory and knowledge, the inventor provided a hole at a place where the electric field is maximum, but this time, the result of Example 2 in which two holes were provided yielded the same result as Example 1 with one hole. It is confirmed that the above theory is correct. The positions where the holes are provided are the positions of Cu and Cs as shown in FIG.

孔が2つ開口していてもほぼ密閉状態と同様の結果が得られたということから、粉体を連続して通過させながら測定する場合は、図12に示した、両面に孔をあけた貫通タイプの空洞共振器を用い、かつ粉体用試料容器も図7(B)のような底のないものを用いることができる。このような底の無い粉体試料容器は容器というより、先に説明した連続チューブ状部材そのものの一形態である。粉体をこの連続チューブ状部材の上部から下方に向かって連続して通過させながら、粉体の水分率を連続的にかつリアルタイムで測定できる。何故ならば、本実施形態の方法は粉体の重量や体積、および粉体のチューブ状部材内部における位置には関係なく、粉体の含有水分率の測定ができるからである。なお、図5に示したように、電界が最大の位置Cu、Csに2つの孔を設けて空洞共振器をチューブ状部材が貫通するように配置することが水分計測の感度を高める上で非常に好ましい。ただし、先の図1に示したように、空洞共振器を2つの部分に分けてその間のスリット部を設け、その間をチューブ状部材が通る構造も可能である。その場合感度に重点をおく際は、スリット部の中央部、図5でいえばCu、Cs間をチューブ状部材が通るようにすることが好ましい。またスリットの代わりに長孔を設ける場合も同様である。   Since the same result as in the sealed state was obtained even when two holes were opened, when measuring while continuously passing the powder, holes were made on both sides as shown in FIG. A penetration type cavity resonator can be used, and a powder sample container having no bottom as shown in FIG. 7B can be used. Such a powder sample container without a bottom is a form of the continuous tubular member itself described above rather than a container. The moisture content of the powder can be measured continuously and in real time while continuously passing the powder downward from the upper part of the continuous tubular member. The reason is that the method of the present embodiment can measure the moisture content of the powder regardless of the weight and volume of the powder and the position of the powder in the tubular member. As shown in FIG. 5, it is very important to provide two holes at positions Cu and Cs where the electric field is maximum and to arrange the cavity resonator so that the tubular member penetrates, in order to increase the sensitivity of moisture measurement. Preferred. However, as shown in FIG. 1 above, it is also possible to divide the cavity resonator into two parts and provide a slit portion between them, and a tube-like member can pass between them. In that case, when emphasizing the sensitivity, it is preferable that the tubular member passes between the central portion of the slit portion, that is, between Cu and Cs in FIG. The same applies when a long hole is provided instead of the slit.

(第3および4実施形態)
図13は本発明の第3実施形態に係るマイクロ波空洞共振器の構成を示す。
Z軸方向に平行にEh長孔を設けることで、任意の位置に筒状容器を移動することができ、測定感度を調整することでマイクロ波の吸収量が大きい試料から小さい試料まで種々の試料の水分率を測定することが可能となる。
(Third and fourth embodiments)
FIG. 13 shows the configuration of a microwave cavity according to a third embodiment of the present invention.
By providing an Eh elongated hole parallel to the Z-axis direction, the cylindrical container can be moved to any position, and by adjusting the measurement sensitivity, various samples ranging from a large amount of microwave absorption to a small amount of sample can be obtained. It is possible to measure the moisture content of

また、本発明の第4実施形態に係るマイクロ波空洞共振器の構成を図14に示した。X軸方向に平行にEh長孔を設けることで、同様に任意の位置にチューブ状部材106を移動することができ、測定感度を調整することでマイクロ波の吸収量が大きい試料から小さい試料まで種々の試料の水分率を測定することが可能となる。挿入方向はY軸に平行にすることにより、粉体試料がチューブ状部材106の中のどの位置にあっても、常に電界強度Eyは一定に作用するため、粉体試料のチューブ状部材106内での位置に影響されずに測定が可能となる。実際の粉体試料は、水がほとんど含まれていないものから水分が多く含まれているものまで、その対象範囲が広範囲になることが想定される。このため、粉体試料のマイクロ波吸収量に応じてチューブ状部材106の挿設位置を変更することが望ましく、かかる挿設位置の変更によって最適な測定感度を得ることができる。   Moreover, the structure of the microwave cavity resonator which concerns on 4th Embodiment of this invention was shown in FIG. By providing Eh oblong holes parallel to the X-axis direction, the tube-like member 106 can be similarly moved to an arbitrary position, and by adjusting the measurement sensitivity, from samples with large microwave absorption to small samples It becomes possible to measure the moisture content of various samples. By making the insertion direction parallel to the Y-axis, the electric field strength Ey always remains constant regardless of the position of the powder sample in the tubular member 106. Measurement can be performed without being affected by the position at. The actual powder sample is assumed to have a wide target range from one containing almost no water to one containing a lot of water. For this reason, it is desirable to change the insertion position of the tubular member 106 according to the amount of microwave absorption of the powder sample, and the optimum measurement sensitivity can be obtained by changing the insertion position.

なお本第3および4実施形態中のチューブ状部材106はもちろん連続チューブ状部材であってもよく、また、片端封止チューブ状部材であってもよい。 Of course, the tubular member 106 in the third and fourth embodiments may be a continuous tubular member, or may be a one-end sealed tubular member.

また本第3および4実施形態の変形例として、長孔が非常に長くなった例を図15に示した。図15は長孔Ehが空洞共振器の側面部まで回りこむように形成されているのでチューブ状部材106を空洞共振器の外部位置に移動させ、代わりに図視を省略した別のチューブ状部材を同位置に移動させて、サンプル測定とサンプルの無いときの測定を短い時間で切り替えたり、サンプルの種類を変える測定を行う場合にサンプルの通過または貯留するチューブ状部材そのものを短い時間で切り替えることにより、短時間で多種サンプルの切り替え測定できる長所をもつ。   Further, as a modified example of the third and fourth embodiments, an example in which the long hole is very long is shown in FIG. In FIG. 15, since the elongated hole Eh is formed so as to wrap around to the side surface portion of the cavity resonator, the tube-like member 106 is moved to the external position of the cavity resonator, and another tube-like member whose view is omitted is replaced instead. Move to the same position and switch sample measurement and measurement when there is no sample in a short time, or when performing measurement to change the type of sample, switch the tubular member itself that passes or stores the sample in a short time It has the advantage of being able to switch between multiple samples in a short time.

(第5実施形態)
図16は、本発明の第5実施形態に係る、振動装置を備えた粉体中の水分測定装置の一例の構成を示す。
マイクロ波空洞共振器102bに挿設されているチューブ状部材(粉体試料容器)106aまたは106b(図7参照)は振動装置107と繋がっており、粉体試料容器106aまたは106bが振動することによって、粉体試料108が試料容器106aまたは106b の中あるいは入り口付近で留まったり、試料容器の内側に付着したりするのを防ぎながら、適切に試料容器106a内部に貯留することができる。または、試料容器106b内を通過できるようにすることができる。振動装置107は図示を省略したモーターまたはソレノイドなどにより振動部107aを図中矢印m方向に振動させるものである。
Fifth Embodiment
FIG. 16 shows a configuration of an example of a moisture measuring device in powder provided with a vibration device according to the fifth embodiment of the present invention.
The tube-like member (powder sample container) 106a or 106b (see FIG. 7) inserted in the microwave cavity resonator 102b is connected to the vibration device 107, and the powder sample container 106a or 106b vibrates by vibration. The powder sample 108 can be appropriately stored inside the sample container 106a while preventing the powder sample 108 from remaining in or near the inlet of the sample container 106a or 106b or adhering to the inside of the sample container. Alternatively, it can pass through the sample container 106b. The vibration device 107 vibrates the vibration part 107a in the direction of arrow m in the figure by a motor or solenoid not shown.

(第6実施形態)
図17は、本発明の第6実施形態に係る、粉体供給装置を備えた水分測定装置の一例の構成を示す。
マイクロ波空洞共振器に挿設されているチューブ状部材106bに、粉体定量供給装置109により安定して定量で粉体試料108を供給できるようにしている。特に連続して粉体試料を通過させながら水分率を測定する場合は、粉体試料が途切れることなく、また試料容器から溢れることなく、適切な量を供給することによって、効率よく粉体試料の水分率を測定することができる。このような粉体定量供給装置は各メーカーより提供されている。例えば一例としては、三共製作所社製のSANDEX FEEDER技術を使用した部品供給装置は2組のカム機構により行われる楕円振動搬送技術により、粉体の定量搬送を可能にしている。
以上説明した複数の実施形態は、適時それぞれの形態を二つ以上組み合わせて使用することが可能であることはいうまでもない。
Sixth Embodiment
FIG. 17 shows a configuration of an example of a moisture measuring device provided with a powder supply device according to a sixth embodiment of the present invention.
The powder sample 108 can be stably and quantitatively supplied to the tubular member 106 b inserted in the microwave cavity resonator by the powder quantitative supply device 109. In particular, when the moisture content is measured while continuously passing through the powder sample, the powder sample can be efficiently supplied by supplying an appropriate amount without interruption of the powder sample and without overflowing the sample container. The moisture content can be measured. Such powder quantitative supply devices are provided by each manufacturer. For example, as an example, a parts supply apparatus using SANDEX FEEDER technology manufactured by Sankyo Seisakusho Co., Ltd. enables quantitative transfer of powder by elliptical vibration transfer technology performed by two sets of cam mechanisms.
It goes without saying that the plurality of embodiments described above can be used in combination of two or more of each form in a timely manner.

本水分計が利用される可能性のある産業分野としては、食品分野では、スナック、粉乳、コーヒー、ココア、チェコレート、ビスケット、小麦粉、砂糖、ナッツ、麺類、パン粉、粉チーズ、ワカメ、澱粉、米ぬか、大豆フレーク、海苔、お茶、塩、調味料、種、食品成分パウダー、そば粉、大豆粉、胡椒、唐辛子、粉からし、粉わさび、クエン酸、無水ブドウ糖、ドッグフードなどがある。また、繊維、ファイバー関連分野では、コットン、レイヨン、アセテート、タイヤコード、スフ綿、ガラスファイバ、ビニロン、アクリルなどがある。化学の分野では、樹脂ペレット、農薬、塩安、重曹、珪砂、ABS粉体、PVC粉体、洗剤(粉)、プラスチックペレットなどがある。   Industrial fields in which this moisture meter may be used include food, snacks, milk powder, coffee, cocoa, czechrate, biscuits, flour, sugar, nuts, noodles, bread crumbs, powdered cheese, wakame, starch, There are rice bran, soy flakes, nori, tea, salt, seasoning, seeds, food ingredient powder, buckwheat flour, soy flour, pepper powder, pepper, chili powder, powdered wasabi, citric acid, anhydrous glucose, dog food and so on. In the fiber and fiber related fields, there are cotton, rayon, acetate, tire cord, soft cotton, glass fiber, vinylon, acrylic and the like. In the field of chemistry, there are resin pellets, pesticides, salt, sodium bicarbonate, silica sand, ABS powder, PVC powder, detergent (powder), plastic pellets and the like.

100 水分測定装置
102 マイクロ波空洞共振器
104 ネットワークアナライザ
105 コンピュータ
106 チューブ
202 発振部
204 受信部
206 共振ピークレベル検出部
208 共振周波数検出部
210 演算部
212 データ保持部
Reference Signs List 100 moisture measuring apparatus 102 microwave cavity resonator 104 network analyzer 105 computer 106 tube 202 oscillating unit 204 receiving unit 206 resonant peak level detecting unit 208 resonant frequency detecting unit 210 computing unit 212 data holding unit

Claims (12)

開口部が設けられた導波管を備えるマイクロ波空洞共振器と、
前記開口部に設けられ、粉体を気密に保持可能なチューブ状部材と、
前記チューブ状部材の位置を変更することで、共振周波数または共振ピークレベルの測定感度を制御する制御部と、
共振周波数または共振ピークレベルを測定する測定手段と、
前記測定された共振周波数または共振ピークレベルから、前記粉体に含まれる水分を計算する計算手段と
を含むことを特徴とする粉体中の水分測定装置。
A microwave cavity resonator comprising a waveguide provided with an opening;
A tubular member provided at the opening and capable of holding the powder in an airtight manner;
A controller that controls the measurement sensitivity of the resonance frequency or the resonance peak level by changing the position of the tubular member;
Measuring means for measuring the resonant frequency or resonant peak level;
And a calculation means for calculating water contained in the powder from the measured resonance frequency or resonance peak level.
前記チューブ状部材が、その内部を粉体が連続的に通過する連続チューブ状部材またはその内部に粉体が貯留される片端封止チューブ状部材であることを特徴とする請求項1に記載の粉体中の水分測定装置。   2. The tubular member according to claim 1, wherein the tubular member is a continuous tubular member through which powder continuously passes or a single-end sealed tubular member in which powder is stored. Moisture measuring device in powder. 前記チューブ状部材は前記導波管内において、該チューブ状部材内部に形成される電界の強度が略均一になるように設置されることを特徴とする請求項1または2に記載の粉体中の水分測定装置。   3. The powder according to claim 1, wherein the tubular member is installed in the waveguide so that the strength of an electric field formed inside the tubular member is substantially uniform. Moisture measuring device. 前記チューブ状部材は重力の方向と略平行に設置されることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。   The apparatus for measuring moisture in powder according to any one of claims 1 to 3, wherein the tubular member is installed substantially parallel to the direction of gravity. 前記チューブ状部材は振動装置に直接または間接に接続されていることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。   The apparatus for measuring moisture in powder according to any one of claims 1 to 4, wherein the tubular member is directly or indirectly connected to a vibration device. 前記チューブ状部材に粉体を充填あるいは連続して供給するために、前記チューブ状部材が粉体供給装置に接続されることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。   The powder according to any one of claims 1 to 5, wherein the tubular member is connected to a powder supply device in order to fill or continuously supply the powder to the tubular member. Moisture measuring device. 前記マイクロ波空洞共振器の断面は矩形であることを特徴とする請求項1ないし6のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。   The apparatus for measuring moisture in powder according to any one of claims 1 to 6, wherein a cross section of the microwave cavity resonator is rectangular. 前記制御部における前記チューブ状部材の位置の変更は、前記開口部が導波管の少なくとも1面あるいは対向する少なくとも1対の面に管長方向と平行または垂直に設けられるスリットであって、前記チューブ状部材該スリットに沿って挿設方向と略垂直な方向に移動することにより行なうことを特徴とする請求項1ないし7のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。 The change of the position of the tubular member in the control unit is a slit in which the opening is provided in at least one surface of the waveguide or in at least one pair of opposing surfaces in parallel or perpendicular to the tube length direction. moisture measuring device in the powder according to any one of the Jo member claims 1 and performing by moving the inserted direction substantially perpendicular along the slit 7. 前記計算手段は、前記粉体中に含まれる水分の水分率を下記A及びB式により計算することを特徴とする請求項1ないし8のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。
Δf=α・BD+β・WC (A)
ΔP=ω・WC (B)
共振周波数のシフト量Δfおよび共振ピークレベルの変化量ΔP、これらはそれぞれ、粉体試料がチューブ状部材内に存在するときと存在しないときの値の差をいう
粉体の絶乾部分の重量をBD、水の重量をWCとする。
α=K1・(ε’1−1)/a (C)
β=K1・(ε’2−1)/b (D)
ω=K2・ε”2 /b (E)
粉体の絶乾部分の誘電率をε’1
水の誘電率をε’2、誘電損失率をε”2
a、bは比例定数、K、Kは比例定数
The apparatus according to any one of claims 1 to 8, wherein the calculating means calculates the moisture content of the water contained in the powder according to the following formulas A and B.
Δf = α · BD + β · WC (A)
ΔP = ω · WC (B)
The shift amount Δf of the resonance frequency and the change amount ΔP of the resonance peak level refer to the difference between the values when the powder sample is present and absent in the tubular member, respectively .
The weight of the dry part of the powder is BD, and the weight of water is WC .
α = K1 · (ε'1-1) / a (C)
β = K1 · (ε'2-1) / b (D)
ω = K2 · ε ”2 / b (E)
The dielectric constant of the dry part of the powder is ε'1
The dielectric constant of water is ε'2, and the dielectric loss factor is ε "2.
a and b are proportional constants, and K 1 and K 2 are proportional constants.
前記開口部が孔またはスリットであって、該孔またはスリットは前記導波管内に形成される電界が最大または極大となる位置に設けられることを特徴とする請求項1ないし9のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。 10. The opening according to claim 1, wherein the opening is a hole or a slit, and the hole or the slit is provided at a position where the electric field formed in the waveguide is maximized or maximized. Moisture measuring device in powder. 前記チューブ状部材はマイクロ波の吸収および反射の少ない材質から構成されることを特徴とする請求項1ないし10のいずれかに記載の粉体中の水分測定装置。   The device for measuring moisture in powder according to any one of claims 1 to 10, wherein the tubular member is made of a material that absorbs and reflects less microwaves. 導波管に設けられた開口部に、少なくとも前記導波管の内部において粉体を気密に保持または通過可能なチューブ状部材を設けた、導波管型のマイクロ波共振器を用いた粉体中の水分測定方法であって、
前記チューブ状部材の位置を変更することで、共振周波数または共振ピークレベルの測定感度を制御するステップと、
前記チューブ状部材の中に粉体が存在しない状態および存在する状態における、共振周波数および共振ピークレベルを測定するステップと、
前記測定された共振周波数および共振ピークレベルから、前記粉体に含まれる水分の水分率を計算するステップと
を含むことを特徴とする粉体中の水分測定方法。
A powder using a waveguide type microwave resonator provided with a tube-like member capable of holding or passing powder in an airtight manner at least inside the waveguide at an opening provided in the waveguide. Is a method of measuring water content in
Controlling the measurement sensitivity of the resonance frequency or the resonance peak level by changing the position of the tubular member;
Measuring the resonant frequency and the resonant peak level in the absence and presence of powder in the tubular member;
Calculating the water content of the water contained in the powder from the measured resonance frequency and resonance peak level.
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