JP6537944B2 - Method for producing silicone porous body - Google Patents

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  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)

Description

この発明は、3次元連通気泡構造を有するシリコーン多孔体の製造方法に関するものである。   The present invention relates to a method for producing a silicone porous body having a three-dimensional open cell structure.

3次元で連通した気泡(連泡)を有する多孔体を製造する方法として、(1)主材料中に発泡材を混入し、該発泡材から発生する窒素等のガスにより気泡を形成させる化学発泡法や、(2)主材料中に予め気泡形成材料を混入・分散させた後に、該気泡形成材料を取り除いて気泡(空腔)を形成する抽出法等が採用されている。前記発泡法の場合は、種々の主材料を利用し得る利点がある一方で、発生する気泡径を均一にする制御が難しく、また数十μmといった微小径の気泡形成は一般に困難である。これに対し前記抽出法では、形成される気泡径等は使用する気泡材の大きさ(寸法)に依存するので、気泡の均一性および大きさを任意に制御し得る長所がある。   As a method of producing a porous body having bubbles (open bubbles) communicated in three dimensions, (1) chemical foaming in which a foam material is mixed in a main material and bubbles such as nitrogen generated from the foam material form bubbles An extraction method or the like is adopted in which a bubble forming material is mixed and dispersed in advance in the main material (2), and then the bubble forming material is removed to form a bubble (void). In the case of the above-mentioned foaming method, there are advantages that various main materials can be used, but it is difficult to control to make the diameter of generated cells uniform, and it is generally difficult to form bubbles having a diameter as small as several tens μm. On the other hand, in the above-mentioned extraction method, the diameter and the like of the cells to be formed depend on the size (size) of the cell material to be used, so that there is an advantage that the uniformity and the size of the cells can be controlled arbitrarily.

前記の抽出法は、以下に概説する湿式法と乾式法とに大別される。
(1)湿式法
主材料を良溶媒に溶解させ、これに気泡形成材料を混合・混練して均一に分散させた後に、所定形状に成形した主材料を得る。次いで、主材料の貧溶媒であって、かつ前記気泡形成材料を溶解させ得る溶媒を用いて、該気泡形成材料だけを溶解・除去する方法。ここに貧溶媒とは、ある物質に対して溶解度の小さい溶媒をいい、逆に良溶媒は溶解度が大きい溶媒をいう。
(2)乾式法
主材料を加熱して溶解状態とし、これに気泡形成材料を混合・混練して均一に分散させた後に、所定形状に成形した主材料を得る。次いで、この主材料の貧溶媒であって、かつ前記気泡形成材料を溶解させ得る溶媒を用いて、該気泡形成材料だけを溶解・除去する方法。
(3)更に、別の抽出法としてエマルジョン法がある。これは、液状の主材料に水および/または水溶性ポリマーを混合・混練して均一に分散させた後に、所定形状に成形された主材料を得、次いでこの主材料から水を除去する方法である。
The above extraction methods are roughly classified into wet methods and dry methods outlined below.
(1) Wet Method The main material is dissolved in a good solvent, and the cell-forming material is mixed and kneaded into this, uniformly dispersed, and then the main material molded into a predetermined shape is obtained. Then, a method of dissolving and removing only the bubble-forming material using a poor solvent of the main material and capable of dissolving the bubble-forming material. Here, the poor solvent means a solvent having a small solubility to a certain substance, and conversely, a good solvent means a solvent having a large solubility.
(2) Dry method The main material is heated to be in a dissolved state, and the cell-forming material is mixed and kneaded with this, uniformly dispersed, and then the main material molded into a predetermined shape is obtained. Then, a method of dissolving and removing only the bubble-forming material using a poor solvent of the main material and capable of dissolving the bubble-forming material.
(3) Furthermore, there is an emulsion method as another extraction method. This is a method of mixing and kneading water and / or a water-soluble polymer in a liquid main material and uniformly dispersing, obtaining a main material formed into a predetermined shape, and then removing water from the main material. is there.

特開2001−302839号公報Unexamined-Japanese-Patent No. 2001-302839 特許第2571881号公報Patent No. 2571881 gazette 特開2008−150552号公報JP, 2008-150552, A

前記湿式法を採用して3次元連通気泡構造の多孔体を得る手段として、特開2001−302839号公報に記載の発明が存在する。これは、主材料として熱可塑性樹脂を用いるものである。しかし、この熱可塑性樹脂を気泡形成材料および高分子化合物と共に混練する為には、該熱可塑性樹脂の融点以上に加熱する必要があるので、手間と工程が掛かり生産性が低い。また、得られた多孔質体を使用する温度は、前記熱可塑樹脂の融点に左右されて必ずしも高くなく、耐熱性が充分であるとはいえない。   The invention described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-302839 exists as a means for obtaining a porous body having a three-dimensional communicating cell structure by adopting the wet method. This uses a thermoplastic resin as a main material. However, in order to knead | mix this thermoplastic resin with a bubble formation material and a high molecular compound, since it is necessary to heat above melting | fusing point of this thermoplastic resin, time and a process are required, and productivity is low. Further, the temperature at which the obtained porous body is used is not necessarily high depending on the melting point of the thermoplastic resin, and it can not be said that the heat resistance is sufficient.

前記エマルジョン法により3次元連通気泡構造の多孔体を製造する方法としては、例えば特許第2571881号公報に記載の発明がある。この発明では、水性のエマルジョンから水分を除去することにより多孔質化を行っている。この技術では、均質な多孔体を得るため真空脱泡法で脱泡しており、大きな穴が形成されることによる不良を防止している。   As a method for producing a porous body having a three-dimensional communicating cell structure by the emulsion method, for example, there is an invention described in Japanese Patent No. 2571881. In the present invention, the porosity is achieved by removing water from the aqueous emulsion. In this technique, in order to obtain a homogeneous porous body, degassing is performed by vacuum degassing method to prevent defects due to the formation of large holes.

3次元連通気泡構造の多孔体の発明として、特開2008−150552号公報に記載の発明が存在する。しかしこれは、気泡形成の為に熱分解型発泡剤を用いるものであって、均一な気孔径を得る制御が難しい。   As invention of the porous body of a three-dimensional communicating cell structure, the invention of Unexamined-Japanese-Patent No. 2008-150552 exists. However, this uses a thermal decomposition type foaming agent for the formation of bubbles, and it is difficult to control to obtain a uniform pore diameter.

この発明は、従来の3次元連通気泡構造を有する多孔体の製造方法に内在している前記問題に鑑み、これを好適に解決するべく提案されたもので、通気性、物理的強度および弾性に優れ、しかも水を気泡形成材料の抽出に使用することができるシリコーン多孔体の製造方法を提供するものである。   SUMMARY OF THE INVENTION In view of the problems inherent in the conventional method for producing a porous body having a three-dimensional open cell structure, the present invention has been proposed to solve this problem suitably, and the air permeability, physical strength and elasticity It is an object of the present invention to provide a method for producing a silicone porous body which is excellent and in which water can be used for extraction of a bubble-forming material.

前記課題を解決し、所期の目的を達成するため請求項1に記載の発明は、
シリコーン原料と式(1)R O(CH CH O)nR で示されるアルキルエーテル(但し、R は炭化水素基であり、R は水素または炭化水素基である)からなる水溶性有機物を少なくとも1種類以上含む水溶性の気泡形成材料とを、水が含まれないようにかつ100℃以下の温度で混練して該気泡形成材料が分散された未架橋のシリコーン混合物を得る分散工程と、
前記混合物を所定形状に成形して架橋したシリコーン成形体とする架橋工程と、
前記シリコーン成形体を水に接触させて前記水溶性の気泡形成材料を抽出除去する抽出除去工程とからなることを要旨とする。
請求項1に係る発明によれば、水により水溶性の気泡形成材料を抽出除去するに先立って、シリコーン成形体は架橋されているので、しっかりとした骨格を有して物理的強度や通気性、弾性に優れた3次元連通気泡構造のシリコーン多孔体が得られる大きな利点がある。
また、水溶性の気泡形成材料にはアルキルエーテルからなる水溶性有機物が含まれているので、主成分であるシリコーン原料と気泡形成材料とを混合させた際に、気泡形成材料がシリコーン原料に均一に分散する分散性が高まる。また、分散した気泡形成材料に含まれる水溶性無機物を取り巻くように水溶性有機物を存在させることができ、水による水溶性気泡形成材料の抽出除去が極めて容易になる。
In order to solve the above problems and achieve the intended purpose, the invention according to claim 1 is
An aqueous solution comprising a silicone raw material and an alkyl ether represented by the formula (1) R 1 O (CH 2 CH 2 O) n R 2 ( wherein R 1 is a hydrocarbon group and R 2 is hydrogen or a hydrocarbon group) Dispersion of a water- soluble foam-forming material containing at least one organic organic substance at a temperature of 100 ° C. or less so as not to contain water to obtain a non-crosslinked silicone mixture in which the foam-forming material is dispersed Process,
A crosslinking step of forming the mixture into a predetermined shape and forming a crosslinked silicone molded product;
The present invention is characterized by comprising an extraction and removal step of bringing the silicone molded product into contact with water to extract and remove the water-soluble bubble-forming material.
According to the invention of claim 1, prior to the extraction and removal of the water-soluble foam-forming material with water, the silicone molded body is crosslinked, so that it has a firm skeleton to provide physical strength and air permeability. There is a great advantage that a silicone porous body having a three-dimensional open cell structure with excellent elasticity can be obtained.
In addition, since the water-soluble bubble-forming material contains a water-soluble organic substance consisting of alkyl ether, the bubble-forming material becomes uniform to the silicone material when the silicone material as the main component and the bubble-forming material are mixed. Dispersibility to be dispersed Further, the water-soluble organic substance can be present so as to surround the water-soluble inorganic substance contained in the dispersed bubble-forming material, and the extraction and removal of the water-soluble bubble-forming material by water becomes extremely easy.

水溶性の気泡形成材料をシリコーン混合体から抽出除去した後の骨格は架橋されているために、得られたシリコーン多孔体は、外部から応力を受けて圧縮されても原形に復帰する弾性に優れると共に、物理的強度や通気性にも優れている。   Since the skeleton after extracting and removing the water-soluble bubble-forming material from the silicone mixture is cross-linked, the obtained silicone porous body is excellent in elasticity that returns to the original shape even when compressed from external stress. It also has excellent physical strength and breathability.

本発明に係るシリコーン多孔体の製造方法を示す概略工程図である。It is a schematic process drawing which shows the manufacturing method of the silicone porous body which concerns on this invention.

次に、本発明に係るシリコーン多孔体の製造方法について、好適な実施例を挙げて説明する。本願の発明者は、シリコーン原料と、水溶性の気泡形成材料とを混練して、該気泡形成材料が分散された未架橋のシリコーン混合物を得た後、このシリコーン混合物を架橋させることにより、水で該気泡形成材料を抽出した多孔体における3次元連通気泡構造の骨格がしっかりとしたものになり、物理的強度が向上すると共に併せて良好な弾性復元性および通気性を発揮し得ることを知見したものである。   Next, the method for producing a silicone porous body according to the present invention will be described by way of preferred examples. The inventor of the present application kneads a silicone raw material and a water-soluble foam-forming material to obtain an uncrosslinked silicone mixture in which the foam-forming material is dispersed, and then the silicone mixture is crosslinked to obtain water. It is found that the skeleton of the three-dimensional communicating cell structure in the porous body from which the cell-forming material is extracted becomes firm, and the physical strength is improved and, at the same time, good elastic recovery and air permeability can be exhibited. It is

前記シリコーン原料は、一液性または二液性の何れであってもよいが、常温で液体状態を保っている液状シリコーンが使用される。二液型の場合には、架橋反応を開始するタイミングのコントロールが容易であり、架橋反応が進行している過程で混練されるのを抑制することができて好適である。また、シリコーン原料としては、縮合反応架橋型の原料を用いても良く、また、付加反応架橋型の原料を用いても良い。この場合に、架橋する際に副生成物を放出しない付加反応架橋型のシリコーン原料を採用することが好ましい。本発明に使用される常温硬化型のシリコーン原料は、型取り母型の試作品を作るのに使用される材料であって、主剤に硬化剤を添加後、撹拌し、混合時に巻き込んだ空気を減圧脱泡により除去し、硬化、養生する。この養生は、シリコーン原料を型枠に注入後、常温で約1日保持するものであり、その後は直ちに脱型が可能である。   The silicone raw material may be either one-part or two-part, but liquid silicone which is in a liquid state at normal temperature is used. In the case of the two-component type, it is easy to control the timing at which the crosslinking reaction is initiated, and it is possible to suppress kneading during the progress of the crosslinking reaction, which is preferable. Further, as the silicone raw material, a condensation reaction crosslinking type material may be used, or an addition reaction crosslinking type material may be used. In this case, it is preferable to use an addition reaction crosslinkable silicone raw material which does not release by-products when crosslinking. The room temperature curing silicone raw material used in the present invention is a material used to make a prototype of a mold forming matrix, and after adding a curing agent to the main agent, it is stirred and air taken in at the time of mixing is mixed. Remove by vacuum degassing, cure and cure. This curing is carried out for about one day at normal temperature after pouring the silicone raw material into the mold, and the mold can be released immediately thereafter.

前記水溶性の気泡形成材料としては、水に可溶性であって、前記シリコーン原料と100℃以下の温度で混練されることにより、該気泡形成材料が該シリコーン原料中に均一かつ安定的に分散される物質であれば、何れも使用可能である。この気泡形成材料には、少なくとも1種類以上の水溶性無機物および少なくとも1種類以上の水溶性有機物が含まれる。例えば、水溶性無機物としては、NaCl(塩)、KCl、CaCl、NH4Cl、NaNO、NaNO等が挙げられる。また水溶性有機物は、水に溶解し、かつ樹脂に対して粘度を低下させる有機物であれば、如何なるものでも使用可能である。例えば、1種類以上の式(1)RO(CHCHO)の構造に由来するものであって、何れも0℃〜100℃の温度で液体状態のものが適宜選択される。ここで、式(1)中のRは炭化水素基であり、Rは水素または炭化水素基を示している。また、RおよびRは、飽和または不飽和の炭化水素基の何れであっても良い。 The water-soluble foam-forming material is soluble in water, and the foam-forming material is uniformly and stably dispersed in the silicone raw material by kneading with the silicone raw material at a temperature of 100 ° C. or less. Any substance can be used as long as it The bubble-forming material includes at least one or more water-soluble inorganic substances and at least one or more water-soluble organic substances. For example, the water-soluble inorganic substance, NaCl (salt), KCl, CaCl, NH4Cl, NaNO 3, NaNO 2 , and the like. Any water-soluble organic substance can be used as long as it is an organic substance that dissolves in water and reduces the viscosity relative to the resin. For example, it is derived from the structure of one or more types of formula (1) R 1 O (CH 2 CH 2 O) n R 2 and any one in a liquid state at a temperature of 0 ° C. to 100 ° C. is appropriately selected Be done. Here, R 1 in the formula (1) is a hydrocarbon group, and R 2 is hydrogen or a hydrocarbon group. Also, R 1 and R 2 may be any of saturated or unsaturated hydrocarbon groups.

ここで水溶性有機物として、前記RO(CHCHO)の構造に由来するものを使用する理由は、これをシリコーン原料に加えることで、前記水溶性無機物が前記シリコーン原料中へ分散する分散性が高まり、均一な混合物が得られるからである。また、シリコーン混合物を成形して架橋させた時でも、得られたシリコーン成形体中で水溶性無機物は良好な分散性が保たれ均一な混合状態が維持される。
前記シリコーン原料に水溶性の気泡形成材料を混合した混合物は、水(HO)が含まれないように該原料を混合して調整される。すなわち、混合原料は、水および/または水溶性気泡形成材料の水溶液が含まれておらず、シリコーン原料と、水溶性気泡形成材料とを直接混合・混練するようにしてある。なお、混合物中に水(HO)成分が混入した場合は、架橋工程において当該水成分の蒸発の程度に応じて均質な3次元連通気泡構造が形成されないおそれがあり、また、通気性がばらついたり物理的強度が劣ったりした多孔体になるおそれがある。
Here, the reason why a substance derived from the structure of R 1 O (CH 2 CH 2 O) n R 2 is used as the water-soluble organic substance is that the water-soluble inorganic substance is the silicone raw material by adding it to the silicone raw material It is because the dispersibility disperse | distributing in increases and a uniform mixture is obtained. In addition, even when the silicone mixture is molded and crosslinked, the water-soluble inorganic substance in the obtained silicone molded body maintains good dispersibility and maintains a uniform mixed state.
The mixture of the silicone raw material and the water-soluble foam-forming material is prepared by mixing the raw materials so that water (H 2 O) is not contained. That is, the mixed raw material does not contain water and / or an aqueous solution of the water-soluble foam-forming material, and the silicone raw material and the water-soluble foam-forming material are directly mixed and kneaded. In the case where water (H 2 O) component is mixed in the mixture, a homogeneous three-dimensional communicating cell structure may not be formed depending on the degree of evaporation of the water component in the crosslinking step, and air permeability There is a possibility that the porous body may have dispersion or poor physical strength.

前記シリコーン原料と、気泡形成材料(水溶性無機物および水溶性有機物)との混合割合は、vol%で10:90〜50:50の範囲内が好適である。前記シリコーン原料が10vol%未満の場合には、水溶性気泡形成材料の抽出・除去時にシリコーン成形体自体が、その形状を維持することが困難になる。一方、前記水溶性気泡形成材料が50vol%未満の場合には、シリコーン成形体内に充分な数の気泡が形成されなくなり、3次元連通気泡構造が形成されない可能性がある。   The mixing ratio of the silicone raw material to the bubble-forming material (water-soluble inorganic substance and water-soluble organic substance) is preferably in the range of 10:90 to 50:50 in vol%. When the silicone raw material is less than 10 vol%, it becomes difficult for the silicone molded body itself to maintain its shape when extracting and removing the water-soluble foam-forming material. On the other hand, when the water-soluble foam-forming material is less than 50 vol%, a sufficient number of foams may not be formed in the silicone molded body, and a three-dimensional communicating foam structure may not be formed.

前記水溶性気泡形成材料を構成する、水溶性無機物と水溶性有機物との混合割合は、vol%で5:95〜95:5の範囲が好適である。前記水溶性無機物が5vol%未満の場合には、3次元的に連通したシリコーン多孔体の構造が得られなくなり、95vol%を越える場合には、水溶性気泡形成材料の抽出割合が低下して充分な気泡率、すなわち多孔度が得られなくなる。   The mixing ratio of the water-soluble inorganic substance to the water-soluble organic substance, which constitutes the water-soluble foam-forming material, is preferably in the range of 5:95 to 95: 5 in vol%. When the water-soluble inorganic substance is less than 5 vol%, the structure of the three-dimensionally communicated silicone porous body can not be obtained, and when it exceeds 95 vol%, the extraction ratio of the water-soluble foam-forming material is lowered to be sufficient. Bubble rate, ie porosity can not be obtained.

前記シリコーン原料、水溶性気泡形成材料(水溶性無機物および水溶性有機物)の混合割合を前述の範囲に設定した場合、これら混合物を成形したシリコーン成形体へ水を浸漬させることで、該水溶性気泡形成材料は容易かつ充分に抽出・除去可能である。すなわち、水溶性無機物を包むように存在する水溶性有機物を、網目状に連続した状態で分散させることができ、シリコーン成形体を水に浸漬することで水溶性有機物と共に水溶性無機物を除去することができる。これにより、前記シリコーン原料を主材料とし、均質性および強度を備える3次元連通気泡構造を有するシリコーン多孔体が得られる。また、前記シリコーン原料、水溶性気泡形成材料の混合割合を前述の好適な範囲に設定することで、3次元連通気泡構造を有する多孔体を得ることも可能である。更に前記3者の混合割合を更に好適化することで、通気性10ml/cm・s以上、引張強度250kPa以上、引張伸び100%以上の特性を有する弾性や通気性、物理的強度に優れたシリコーン多孔体を製造し得る。 When the mixing ratio of the silicone raw material and the water-soluble foam-forming material (water-soluble inorganic substance and water-soluble organic substance) is set in the above-mentioned range, the water-soluble foam is formed by immersing water in a silicone molded body obtained by molding these mixtures. The forming material is easily and sufficiently extractable and removable. That is, the water-soluble organic substance present so as to wrap the water-soluble inorganic substance can be dispersed in a continuous network state, and the water-soluble organic substance can be removed together with the water-soluble organic substance by immersing the silicone molded body in water. it can. Thereby, the silicone raw material is made into the main material, and the silicone porous body which has the three-dimensional open cell structure provided with homogeneity and strength is obtained. Moreover, it is also possible to obtain a porous body having a three-dimensional communicating cell structure by setting the mixing ratio of the silicone raw material and the water-soluble cell-forming material to the above-mentioned preferable range. Furthermore, by further optimizing the mixing ratio of the above three, it is excellent in elasticity, breathability and physical strength having air permeability of 10 ml / cm 2 · s or more, tensile strength of 250 kPa or more and tensile elongation of 100% or more. A silicone porous body can be manufactured.

図1に、本発明に係るシリコーン多孔体の製造工程を示す。主原料であるシリコーン原料に水溶性の気泡形成材料を投入し、100℃以下の温度で混練することで、該気泡形成材料が該シリコーン原料に均一に分散したシリコーン混合物が得られる(分散工程)。この段階では、シリコーン混合物は未架橋状態である。得られたシリコーン混合物を2軸ロール等を通過させて所定形状に成形して、得られたシリコーン成形体を架橋する(架橋工程)。次いで、前記シリコーン成形体を水または所定温度の温水に浸漬して、前記水溶性気泡形成材料を抽出除去する(抽出除去工程)ことで、3次元の連通気泡構造を有するシリコーン多孔体が得られる。   The manufacturing process of the silicone porous body which concerns on FIG. 1 at this invention is shown. A water-soluble foam-forming material is added to the main silicone raw material and kneaded at a temperature of 100 ° C. or less to obtain a silicone mixture in which the foam-forming material is uniformly dispersed in the silicone raw material (dispersion step) . At this stage, the silicone mixture is uncrosslinked. The obtained silicone mixture is passed through a biaxial roll or the like to be formed into a predetermined shape, and the obtained silicone molded product is crosslinked (crosslinking step). Then, the silicone molded body is immersed in water or warm water at a predetermined temperature to extract and remove the water-soluble foam-forming material (extraction and removal step), whereby a silicone porous body having a three-dimensional open cell structure can be obtained. .

前述のシリコーン原料、水溶性気泡形成材料の混合・混練には、1軸式または2軸式押出機、ニ一ダ、加圧式ニ一ダ、コニーダ、バンバリーミキサ、ヘンシェル型ミキサあるいはロータ型ミキサその他の混練機等が好適に使用される。この混練に関し特殊な装置は必要なく、また混練速度等も限定されない。混練時の温度は、常温であれば良い。加温すればシリコーン原料の架橋は促進されるが、環境温度が低いと混練される配合原料の粘度が高くなり、生産性や効率が悪くなるので、適度に配合された原料を加温して混練機にかけるのが好ましい。また、過度な架橋が中間成形品に生じると、後工程であるシート成形において可撓性や柔軟性が失われたり、架橋した分子構造がゲル状物の異物となり、製品不良をきたす。混練時間は、混合物の物性により左右されるが、該混合物が充分に混合・混練されればよく、通常は15〜30分程度でよい。余り長時間で混練すると、混練する過程で主材料であるシリコーン原料の架橋が進行してしまう可能性があり、良好なシリコーン多孔体が得られない要因になるので注意が必要である。混練された原料は、押出、射出、プレス、ローラーまたはブローにより所要形状に成形が可能であるが、殊に量産性が高い押出または複雑形状を形成し得る射出による成形が好適である。   For mixing and kneading of the above-mentioned silicone raw materials and water-soluble foam-forming materials, a single-screw or twin-screw extruder, a wiper, a pressure mill, a cone mill, a Banbury mixer, a Henschel mixer or a rotor mixer, etc. The kneader or the like is preferably used. There is no need for a special device for this kneading, and the kneading speed and the like are not limited. The temperature at the time of kneading may be normal temperature. Heating will promote crosslinking of the silicone material, but if the environmental temperature is low, the viscosity of the compounded material to be kneaded will increase and productivity and efficiency will deteriorate, so heating the appropriately compounded material It is preferable to use a kneader. In addition, if excessive crosslinking occurs in the intermediate molded product, flexibility and flexibility are lost in sheet forming which is a post-process, or the crosslinked molecular structure becomes a foreign matter of gel-like matter, resulting in product failure. The kneading time depends on the physical properties of the mixture, but it is sufficient if the mixture is sufficiently mixed and kneaded, and usually about 15 to 30 minutes. If kneading is performed for an excessively long time, crosslinking of the silicone raw material, which is the main material, may proceed in the course of kneading, and this is a factor that a good silicone porous body can not be obtained, so care must be taken. The kneaded raw materials can be formed into the required shape by extrusion, injection, press, roller or blow, but in particular, extrusion by mass production or injection by which a complex shape can be formed is preferable.

各成分を混合することにより得られたシリコーン混合物を所要形状に成形すると共に、架橋することで得たシリコーン成形体は、溶媒である水に所定時間(例えば10〜48時間、シリコーン成形体の形状・厚さ等にもよる)浸漬させることで前記水溶性気泡形成材料が抽出・除去される。本発明のシリコーン原料は常温で架橋することから、架橋する温度と時間とを変量させることで成形される。すなわち、架橋温度を常温とした場合は72時間、40℃とした場合は24時間放置することで架橋できる。なお、架橋温度は、シリコーンの結合反応が阻害されない限り高温とすることができ、100〜150℃、7分〜7時間の加温とすることも可能である。例えば、架橋温度を130℃とした場合は10分程度の加温により架橋することができる。
その後、前記シリコーン成形体を溶媒に浸漬させる。この際の浸漬は、如何なる方法であってもよいが、前記シリコーン成形体全体を水に接触させる水中浸漬による抽出・除去が好適である。このとき使用される水の温度についても、殊に限定がなく室温程度のものであってもよいが、前記各水溶性物質の効率的な除去のために、15〜60℃の温水を利用してもよい。そして、水溶性気泡形成材料を除去した成形体を乾燥することで、シリコーン多孔体が得られる。なお、乾燥温度は特に限定されるものではなく、シリコーン原料から得られたシリコーン多孔体の耐熱温度以下の温度であれば良い。
The silicone mixture obtained by mixing the respective components is molded into a required shape, and the silicone molding obtained by crosslinking is a solvent of water for a predetermined time (for example, 10 to 48 hours, the shape of the silicone molding) The water-soluble bubble-forming material is extracted and removed by immersion (due to the thickness etc.). Since the silicone raw material of the present invention is crosslinked at normal temperature, it is molded by varying the temperature and time of crosslinking. That is, when the crosslinking temperature is normal temperature, it can be crosslinked by leaving it for 72 hours, and when it is 40 ° C., it can be left to stand for 24 hours. In addition, crosslinking temperature can be made high temperature, unless the bonding reaction of a silicone is inhibited, and it is also possible to set it as 100-150 degreeC and heating for 7 minutes-7 hours. For example, when the crosslinking temperature is 130 ° C., crosslinking can be performed by heating for about 10 minutes.
Thereafter, the silicone molded body is immersed in a solvent. Although the immersion at this time may be any method, extraction and removal by immersion in water, in which the entire silicone molded body is brought into contact with water, is preferable. The temperature of water used at this time is not particularly limited and may be around room temperature, but for efficient removal of each water-soluble substance, hot water of 15 to 60 ° C. is used May be And a silicone porous body is obtained by drying the molded object from which the water-soluble foam | bubble formation material was removed. The drying temperature is not particularly limited, and may be a temperature equal to or less than the heat resistance temperature of the silicone porous body obtained from the silicone raw material.

〔実験例〕
以下に、本発明に係るシリコーン多孔体の実験例を示す。このシリコーン多孔体は、予め選択されたシリコーン原料、水溶性気泡形成材料(水溶性無機物および水溶性有機物)を所定割合で混合し、得られたシリコーン混合物を汎用の押出機または2軸ロールを使用して所要の形状に成形し、各試験例で得たシリコーン多孔体から、厚み2mm、直径70mmの円盤形状の試験片を作成して、日本工業規格JSK6400−7のB法に準拠して通気性(ml/cm・s)を測定した。また、JSK6262に準拠して引張強度(kPa)および引張伸び(%)を測定した(以下同様)。各実験例の結果を、表1および表2に示す。
ここで、表1および表2の項目「混練状態」は、混練工程後の混合物の状態を目視により確認したものであり、混合原料が均一に混ざっている状態を「○」とし、混合原料の混ざりムラがある状態を「×」として評価した。また、項目「成形シート外観(抽出前)」は、成形シートの外観の状態を目視で確認したものであり、凹凸が無く平滑な状態を「○」とし、膨らみやボイドが見られる状態を「×」として評価した。項目「乾燥後のシート外観」は、乾燥後のシート外観を目視で確認したものであり、凹凸が無く平滑な状態を「○」とし、シートの収縮や変形が見られる状態を「×」として評価した。項目「セル構造(抽出後)」は、光学顕微鏡(倍率150倍、視界1.6mm×2.1mm)でセル構造を観察したものであり、目視判定して均一なセル構造をしている状態を「○」とし、不均一またはセルが潰れてしまっている状態を「×」として評価した。
[Experimental example]
Below, the experiment example of the silicone porous body which concerns on this invention is shown. This silicone porous material uses a general-purpose extruder or a twin-roll, and the silicone mixture obtained by mixing in advance a silicone raw material and a water-soluble foam-forming material (water-soluble inorganic substance and water-soluble organic substance) selected beforehand. And molded into the required shape, and from the silicone porous body obtained in each test example, prepare a disk-shaped test piece of 2 mm in thickness and 70 mm in diameter, and ventilate in accordance with Method B of Japanese Industrial Standard JSK 6400-7. The sex (ml / cm 2 · s) was measured. In addition, tensile strength (kPa) and tensile elongation (%) were measured according to JSK 6262 (the same applies hereinafter). The results of each experimental example are shown in Tables 1 and 2.
Here, the item “kneading state” in Table 1 and Table 2 is a state in which the state of the mixture after the kneading step is visually confirmed, and a state in which the mixed raw materials are uniformly mixed is denoted by “o”. The state with mixed unevenness was evaluated as "x". Further, the item "formed sheet appearance (before extraction)" is a visual confirmation of the appearance state of the formed sheet, "○" is a smooth state without unevenness, "swelling or void can be seen" It evaluated as "x". The item “sheet appearance after drying” is a visual confirmation of the sheet appearance after drying, with no unevenness and a smooth state as “o”, and a state where shrinkage and deformation of the sheet can be seen as “x”. evaluated. The item “cell structure (after extraction)” is a cell structure observed with an optical microscope (magnification 150 ×, field of view 1.6 mm × 2.1 mm), and a state in which the cell structure is uniform by visual judgment. Was evaluated as "o", and a state in which the cell was collapsed or uneven was evaluated as "x".

以下に、本発明に係るシリコーン多孔体の製造方法を、実験例1〜15として示す。
(実験例1)
二液付加反応型の液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を10vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を70vol%と、水溶性有機物1(東邦化学工業(株)製、ペグノールL−4)を20vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。なお、前記水溶性有機物1の構造は、RO(CHCHO)で、R=炭素数12個の直鎖アルキル基、R=H(水素原子)、n=7である。
得られたシリコーン混合物は、全ての材料が均一に混練された状態であった。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は40℃に温調されていた。
前記シリコーン混合物を2軸ロールで押出して、シー卜状のシリコーン成形体を得た。得られたシート状シリコーン成形体の外観は良好であった。
次いで、得られたシート状のシリコーン成形体を130℃に温度設定した乾燥炉に10分挿入し、該成形体を架橋させた。
架橋されたシート状シリコーン成形体を40℃に温調した温水に24時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物とを抽出した。その後、乾燥機(50℃)で乾燥させることで、シート状成形体に多数の気泡が3次元で連通している多孔体が得られた。
その測定結果を、表1に示す。
Below, the manufacturing method of the silicone porous body which concerns on this invention is shown as Experimental example 1-15.
(Experimental example 1)
Water-soluble organic substance 1 (Toho Chemical Industry Co., Ltd. (10 parts by volume, 10 vol.% Liquid silicone (Momentive, TSE 3453 T) of a two-component addition reaction type and 70 vol. A total of 5 liters of 20% by volume of pegnol L-4, manufactured by A.K.), was stirred at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes with a planetary mixer (Aikosha Mfg. Co., Ltd.) to obtain an uncrosslinked silicone mixture. The structure of the water-soluble organic substance 1 is R 1 O (CH 2 CH 2 O) n R 2 where R 1 = a linear alkyl group having 12 carbon atoms, R 2 = H (hydrogen atom), n = 7
The obtained silicone mixture was in a state in which all the materials were uniformly kneaded. In addition, the kettle temperature of the planetary mixer was temperature-controlled at 40 degreeC at the time of stirring.
The silicone mixture was extruded with a twin-roll to obtain a scaly silicone shaped article. The appearance of the obtained sheet-like silicone molded product was good.
Next, the obtained sheet-like silicone molded product was inserted into a drying furnace whose temperature was set at 130 ° C. for 10 minutes to crosslink the molded product.
The crosslinked sheet-like silicone molded product was immersed in warm water adjusted to 40 ° C. for 24 hours to extract the water-soluble inorganic substance and the water-soluble organic substance. Thereafter, by drying with a drier (50 ° C.), a porous body in which a large number of air bubbles are in three-dimensional communication with the sheet-like molded body was obtained.
The measurement results are shown in Table 1.

(実験例2)
液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を50vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を40vol%と、水溶性有機物1(東邦化学工業(株)製、ペグノールL−4)を10vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。なお、前記水溶性有機物1は、実験例1と同じ有機物である。
得られたシリコーン混合物は、全ての材料が均一に混練された状態であった。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は40℃に温調されていた。
前記シリコーン混合物を2軸ロールで押出して、シート状のシリコーン成形体を得た。得られたシート状シリコーン成形体の外観は良好であった。
次いで、得られたシート状のシリコーン成形体を130℃に温度設定した乾燥炉に10分挿入し、該成形体を架橋させた。
架橋されたシート状シリコーン成形体を40℃に温調した温水に24時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物とを抽出した。その後、乾燥機(50℃)で乾燥させることで、シート状成形体に多数の気泡が3次元で連通している多孔体が得られた。
その測定結果を、表1に示す。
(Experimental example 2)
50 vol% of liquid silicone (Momentive, TSE 3453 T) and 40 vol% of water-soluble inorganic substance (Nippon Seiso Co., Ltd., Yashiki salt) Water-soluble organic substance 1 (Toho Chemical Industry Co., Ltd., peginol L- A total of 5 liters of 10% by volume of 4) was stirred at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes with a planetary mixer (Aikosha Co., Ltd.) to obtain an uncrosslinked silicone mixture. The water-soluble organic substance 1 is the same organic substance as in Experimental Example 1.
The obtained silicone mixture was in a state in which all the materials were uniformly kneaded. In addition, the kettle temperature of the planetary mixer was temperature-controlled at 40 degreeC at the time of stirring.
The silicone mixture was extruded with a twin-roll to obtain a sheet-like silicone molding. The appearance of the obtained sheet-like silicone molded product was good.
Next, the obtained sheet-like silicone molded product was inserted into a drying furnace whose temperature was set at 130 ° C. for 10 minutes to crosslink the molded product.
The crosslinked sheet-like silicone molded product was immersed in warm water adjusted to 40 ° C. for 24 hours to extract the water-soluble inorganic substance and the water-soluble organic substance. Thereafter, by drying with a drier (50 ° C.), a porous body in which a large number of air bubbles are in three-dimensional communication with the sheet-like molded body was obtained.
The measurement results are shown in Table 1.

(実験例3)
液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を30vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を45vol%と、水溶性有機物1(東邦化学工業(株)製、ペグノールL−4)を25vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。なお、前記水溶性有機物1は、実験例1と同じ化合物である。
得られたシリコーン混合物は、全ての材料が均一に混練された状態であった。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は10℃に温調されていた。
前記シリコーン混合物を2軸ロールで押出して、シート状のシリコーン成形体を得た。得られたシート状シリコーン成形体の外観は良好であった。
次いで、得られたシート状のシリコーン成形体を40℃に温度設定した乾燥炉に24時間挿入し、該成形体を架橋させた。
架橋されたシート状シリコーン成形体を40℃に温調した温水に24時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物とを抽出した。その後、乾燥機(50℃)で乾燥させることで、シート状成形体に多数の気泡が3次元で連通している多孔体が得られた。
その測定結果を、表1に示す。
(Experimental example 3)
30 vol% of liquid silicone (Momentive, TSE 3453 T) and 45 vol% of water-soluble inorganic substance (Nippon Seiso Co., Ltd., Yashiki salt) Water-soluble organic substance 1 (Toho Chemical Industry Co., Ltd., peginol L- 4) and 25 vol% and a total of 5 L were stirred at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes with a planetary mixer (Aikosha Co., Ltd.) to obtain an uncrosslinked silicone mixture. The water-soluble organic substance 1 is the same compound as in Experimental Example 1.
The obtained silicone mixture was in a state in which all the materials were uniformly kneaded. In addition, the pot temperature of the planetary mixer was temperature-controlled to 10 degreeC at the time of stirring.
The silicone mixture was extruded with a twin-roll to obtain a sheet-like silicone molding. The appearance of the obtained sheet-like silicone molded product was good.
Next, the obtained sheet-like silicone molded product was inserted into a drying furnace set to a temperature of 40 ° C. for 24 hours to crosslink the molded product.
The crosslinked sheet-like silicone molded product was immersed in warm water adjusted to 40 ° C. for 24 hours to extract the water-soluble inorganic substance and the water-soluble organic substance. Thereafter, by drying with a drier (50 ° C.), a porous body in which a large number of air bubbles are in three-dimensional communication with the sheet-like molded body was obtained.
The measurement results are shown in Table 1.

(実験例4)
液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を30vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を45vol%と、水溶性有機物1(東邦化学工業(株)製、ペグノールL−4)を25vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。なお、前記水溶性有機物1は、実験例1と同じ化合物である。
得られたシリコーン混合物は、全ての材料が均一に混練された状態であった。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は90℃に温調されていた。
前記シリコーン混合物を2軸ロールで押出して、シート状のシリコーン成形体を得た。得られたシート状シリコーン成形体の外観は良好であった。
次いで、得られたシート状のシリコーン成形体を40℃に温度設定した乾燥炉に24時間挿入し、該成形体を架橋させた。
架橋されたシート状シリコーン成形体を40℃に温調した温水に24時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物とを抽出した。その後、乾燥機(50℃)で乾燥させることで、シート状成形体に多数の気泡が3次元で連通している多孔体が得られた。
その測定結果を、表1に示す。
(Experimental example 4)
30 vol% of liquid silicone (Momentive, TSE 3453 T) and 45 vol% of water-soluble inorganic substance (Nippon Seiso Co., Ltd., Yashiki salt) Water-soluble organic substance 1 (Toho Chemical Industry Co., Ltd., peginol L- 4) and 25 vol% and a total of 5 L were stirred at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes with a planetary mixer (Aikosha Co., Ltd.) to obtain an uncrosslinked silicone mixture. The water-soluble organic substance 1 is the same compound as in Experimental Example 1.
The obtained silicone mixture was in a state in which all the materials were uniformly kneaded. In addition, the pot temperature of the planetary mixer was temperature-controlled to 90 degreeC at the time of stirring.
The silicone mixture was extruded with a twin-roll to obtain a sheet-like silicone molding. The appearance of the obtained sheet-like silicone molded product was good.
Next, the obtained sheet-like silicone molded product was inserted into a drying furnace set to a temperature of 40 ° C. for 24 hours to crosslink the molded product.
The crosslinked sheet-like silicone molded product was immersed in warm water adjusted to 40 ° C. for 24 hours to extract the water-soluble inorganic substance and the water-soluble organic substance. Thereafter, by drying with a drier (50 ° C.), a porous body in which a large number of air bubbles are in three-dimensional communication with the sheet-like molded body was obtained.
The measurement results are shown in Table 1.

(実験例5)
液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を30vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を45vol%と、水溶性有機物2(東邦化学工業(株)製、ペグノールST−7)を25vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。なお、前記水溶性有機物2の構造は、RO(CHCHO)で、R=炭素数12〜14個の直鎖アルキル基、R=H(水素原子)、n=7である。
得られたシリコーン混合物は、全ての材料が均一に混練された状態であった。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は40℃に温調されていた。
前記シリコーン混合物を2軸ロールで押出して、シート状のシリコーン成形体を得た。得られたシート状シリコーン成形体の外観は良好であった。
次いで、得られたシート状のシリコーン成形体を40℃に温度設定した乾燥炉に24時間挿入し、該成形体を架橋させた。
架橋されたシート状シリコーン成形体を40℃に温調した温水に24時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物とを抽出した。その後、乾燥機(50℃)で乾燥させることで、シート状成形体に多数の気泡が3次元で連通している多孔体が得られた。
その測定結果を、表1に示す。
(Experimental example 5)
30% by volume liquid silicone (Momentive, TSE 3453T), 45% by volume water-soluble inorganic substance (Nippon Seiso Co., Ltd. product, salt), water-soluble organic substance 2 (Toho Chemical Industry Co., Ltd., peginol ST- 7) was stirred at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes with a planetary mixer (Aikosha Mfg. Co., Ltd.) for a total of 5 L with 25 vol% to obtain an uncrosslinked silicone mixture. The structure of the water-soluble organic substance 2 is R 1 O (CH 2 CH 2 O) n R 2 where R 1 = a linear alkyl group having 12 to 14 carbon atoms, R 2 = H (hydrogen atom), n = 7.
The obtained silicone mixture was in a state in which all the materials were uniformly kneaded. In addition, the kettle temperature of the planetary mixer was temperature-controlled at 40 degreeC at the time of stirring.
The silicone mixture was extruded with a twin-roll to obtain a sheet-like silicone molding. The appearance of the obtained sheet-like silicone molded product was good.
Next, the obtained sheet-like silicone molded product was inserted into a drying furnace set to a temperature of 40 ° C. for 24 hours to crosslink the molded product.
The crosslinked sheet-like silicone molded product was immersed in warm water adjusted to 40 ° C. for 24 hours to extract the water-soluble inorganic substance and the water-soluble organic substance. Thereafter, by drying with a drier (50 ° C.), a porous body in which a large number of air bubbles are in three-dimensional communication with the sheet-like molded body was obtained.
The measurement results are shown in Table 1.

(実験例6)
液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を30vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を45vol%と、水溶性有機物3(東邦化学工業(株)製、ペグノールO−4)を25vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。なお、前記水溶性有機物3の構造は、RO(CHCHO)で、R=炭素数12個の直鎖アルキル基、R=H(水素原子)、n=4である。
得られたシリコーン混合物は、全ての材料が均一に混練された状態であった。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は40℃に温調されていた。
前記シリコーン混合物を2軸ロールで押出して、シート状のシリコーン成形体を得た。得られたシート状シリコーン成形体の外観は良好であった。
次いで、得られたシート状のシリコーン成形体を40℃に温度設定した乾燥炉に24時間挿入し、該成形体を架橋させた。
架橋されたシート状シリコーン成形体を40℃に温調した温水に24時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物とを抽出した。その後、乾燥機(50℃)で乾燥させることで、シート状成形体に多数の気泡が3次元で連通している多孔体が得られた。
その測定結果を、表1に示す。
(Experimental example 6)
30 vol% of liquid silicone (Momentive, TSE 3453 T) and 45 vol% of water-soluble inorganic substance (Nippon Seiso Co., Ltd., Yashiki salt), water-soluble organic substance 3 (Toho Chemical Industry Co., Ltd., Pegnol O- 4) and 25 vol% and a total of 5 L were stirred at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes with a planetary mixer (Aikosha Co., Ltd.) to obtain an uncrosslinked silicone mixture. The structure of the water-soluble organic substance 3 is R 1 O (CH 2 CH 2 O) n R 2 where R 1 = a linear alkyl group having 12 carbon atoms, R 2 = H (hydrogen atom), n = 4
The obtained silicone mixture was in a state in which all the materials were uniformly kneaded. In addition, the kettle temperature of the planetary mixer was temperature-controlled at 40 degreeC at the time of stirring.
The silicone mixture was extruded with a twin-roll to obtain a sheet-like silicone molding. The appearance of the obtained sheet-like silicone molded product was good.
Next, the obtained sheet-like silicone molded product was inserted into a drying furnace set to a temperature of 40 ° C. for 24 hours to crosslink the molded product.
The crosslinked sheet-like silicone molded product was immersed in warm water adjusted to 40 ° C. for 24 hours to extract the water-soluble inorganic substance and the water-soluble organic substance. Thereafter, by drying with a drier (50 ° C.), a porous body in which a large number of air bubbles are in three-dimensional communication with the sheet-like molded body was obtained.
The measurement results are shown in Table 1.

(実験例7)
液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を30vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を45vol%と、水溶性有機物4(東邦化学工業(株)製、ハイソルブMTEM)を25vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。なお、前記水溶性有機物4の構造は、RO(CHCHO)で、R=R=メチル基、n=4である。
得られたシリコーン混合物は、全ての材料が均一に混練された状態であった。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は40℃に温調されていた。
前記シリコーン混合物を2軸ロールで押出して、シート状のシリコーン成形体を得た。得られたシート状シリコーン成形体の外観は良好であった。
次いで、得られたシート状のシリコーン成形体を40℃に温度設定した乾燥炉に24時間挿入し、該成形体を架橋させた。
架橋されたシート状シリコーン成形体を40℃に温調した温水に24時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物とを抽出した。その後、乾燥機(50℃)で乾燥させることで、シート状成形体に多数の気泡が3次元で連通している多孔体が得られた。
その測定結果を、表1に示す。
(Experimental example 7)
30% by volume liquid silicone (Momentive, TSE 3453T), 45% by volume water-soluble inorganic substance (Nippon Seiso Co., Ltd. product, salt), water-soluble organic substance 4 (Toho Chemical Industry Co., Ltd., Hysorb MTEM) The total amount of 5 L with 25 vol% was stirred with a planetary mixer (Aikosha Mfg. Co., Ltd.) at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes to obtain an uncrosslinked silicone mixture. The structure of the water-soluble organic substance 4 is R 1 O (CH 2 CH 2 O) n R 2 where R 1 = R 2 = methyl group, n = 4.
The obtained silicone mixture was in a state in which all the materials were uniformly kneaded. In addition, the kettle temperature of the planetary mixer was temperature-controlled at 40 degreeC at the time of stirring.
The silicone mixture was extruded with a twin-roll to obtain a sheet-like silicone molding. The appearance of the obtained sheet-like silicone molded product was good.
Next, the obtained sheet-like silicone molded product was inserted into a drying furnace set to a temperature of 40 ° C. for 24 hours to crosslink the molded product.
The crosslinked sheet-like silicone molded product was immersed in warm water adjusted to 40 ° C. for 24 hours to extract the water-soluble inorganic substance and the water-soluble organic substance. Thereafter, by drying with a drier (50 ° C.), a porous body in which a large number of air bubbles are in three-dimensional communication with the sheet-like molded body was obtained.
The measurement results are shown in Table 1.

(実験例8)
液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を30vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を45vol%と、水溶性有機物5(東邦化学工業(株)製、ハイソルブBTM)を25vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。なお、前記水溶性有機物5の構造は、RO(CHCHO)で、R=直鎖ブチル基、R=メチル基、n=3である。
得られたシリコーン混合物は、全ての材料が均一に混練された状態であった。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は40℃に温調されていた。
前記シリコーン混合物を2軸ロールで押出して、シート状のシリコーン成形体を得た。得られたシート状シリコーン成形体の外観は良好であった。
次いで、得られたシート状のシリコーン成形体を40℃に温度設定した乾燥炉に24時間挿入し、該成形体を架橋させた。
架橋されたシート状シリコーン成形体を40℃に温調した温水に24時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物とを抽出した。その後、乾燥機(50℃)で乾燥させることで、シート状成形体に多数の気泡が3次元で連通している多孔体が得られた。
その測定結果を、表1に示す。
(Experimental example 8)
30% by volume liquid silicone (Momentive, TSE 3453T) and 45% by volume water-soluble inorganic substance (Nippon Seiso Co., Ltd. product, salt), water-soluble organic substance 5 (Toho Chemical Industry Co., Ltd., Hysorb BTM) The total amount of 5 L with 25 vol% was stirred with a planetary mixer (Aikosha Mfg. Co., Ltd.) at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes to obtain an uncrosslinked silicone mixture. The structure of the water-soluble organic substance 5 is R 1 O (CH 2 CH 2 O) n R 2 where R 1 = linear butyl group, R 2 = methyl group, n = 3.
The obtained silicone mixture was in a state in which all the materials were uniformly kneaded. In addition, the kettle temperature of the planetary mixer was temperature-controlled at 40 degreeC at the time of stirring.
The silicone mixture was extruded with a twin-roll to obtain a sheet-like silicone molding. The appearance of the obtained sheet-like silicone molded product was good.
Next, the obtained sheet-like silicone molded product was inserted into a drying furnace set to a temperature of 40 ° C. for 24 hours to crosslink the molded product.
The crosslinked sheet-like silicone molded product was immersed in warm water adjusted to 40 ° C. for 24 hours to extract the water-soluble inorganic substance and the water-soluble organic substance. Thereafter, by drying with a drier (50 ° C.), a porous body in which a large number of air bubbles are in three-dimensional communication with the sheet-like molded body was obtained.
The measurement results are shown in Table 1.

(実験例9)
液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を20vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を76vol%と、水溶性有機物1(東邦化学工業(株)製、ペグノールL−4)を4vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。
水溶性無機物と水溶性有機物の体積比率(vol%)は、95:5であった。なお、前記水溶性有機物1は、実験例1と同じ化合物である。
得られたシリコーン混合物は、全ての材料が均一に混練された状態であった。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は40℃に温調されていた。
前記シリコーン混合物を2軸ロールで押出して、シート状のシリコーン成形体を得た。得られたシートの外観は良好であった。
次いで、得られたシート状のシリコーン成形体を40℃に温度設定した乾燥炉に24時間挿入し、該成形体を架橋させた。
架橋されたシート状シリコーン成形体を40℃に温調した温水に24時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物とを抽出した。その後、乾燥機(50℃)で乾燥させることで、シート状成形体に多数の気泡が3次元で連通している多孔体が得られた。
その測定結果を、表1に示す。
(Experimental example 9)
20 vol% of liquid silicone (Momentive, TSE 3453 T), 76 vol% of water-soluble inorganic substance (Nippon Seiso Co., Ltd., Yashiki salt), water-soluble organic substance 1 (Toho Chemical Industry Co., Ltd., peginol L- The total of 5 liters of 4) and 4 vol% of 4) was stirred at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes with a planetary mixer (Aikosha Co., Ltd.) to obtain an uncrosslinked silicone mixture.
The volume ratio (vol%) of the water-soluble inorganic substance to the water-soluble organic substance was 95: 5. The water-soluble organic substance 1 is the same compound as in Experimental Example 1.
The obtained silicone mixture was in a state in which all the materials were uniformly kneaded. In addition, the kettle temperature of the planetary mixer was temperature-controlled at 40 degreeC at the time of stirring.
The silicone mixture was extruded with a twin-roll to obtain a sheet-like silicone molding. The appearance of the obtained sheet was good.
Next, the obtained sheet-like silicone molded product was inserted into a drying furnace set to a temperature of 40 ° C. for 24 hours to crosslink the molded product.
The crosslinked sheet-like silicone molded product was immersed in warm water adjusted to 40 ° C. for 24 hours to extract the water-soluble inorganic substance and the water-soluble organic substance. Thereafter, by drying with a drier (50 ° C.), a porous body in which a large number of air bubbles are in three-dimensional communication with the sheet-like molded body was obtained.
The measurement results are shown in Table 1.

(実験例10)
液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を20vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を4vol%と、水溶性有機物1(東邦化学工業(株)製、ペグノールL−4)を76vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。
水溶性無機物と水溶性有機物の体積比率(vol%)は、5:95であった。なお、前記水溶性有機物1は、実験例1と同じ化合物である。
得られたシリコーン混合物は、全ての材料が均一に混練された状態であった。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は40℃に温調されていた。
前記シリコーン混合物を2軸ロールで押出して、シート状のシリコーン成形体を得た。得られたシートの外観は良好であった。
次いで、得られたシート状のシリコーン成形体を40℃に温度設定した乾燥炉に24時間挿入し、該成形体を架橋させた。
架橋されたシート状シリコーン成形体を40℃に温調した温水に24時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物とを抽出した。その後、乾燥機(50℃)で乾燥させることで、シート状成形体に多数の気泡が3次元で連通している多孔体が得られた。
その測定結果を、表1に示す。
(Experimental example 10)
20 vol% of liquid silicone (Momentive, TSE 3453T) and 4 vol% of water-soluble inorganic substance (Nippon Seiso Co., Ltd., Yashiki salt) Water-soluble organic substance 1 (Toho Chemical Industry Co., Ltd., peginol L- 4) and 76 vol% and a total of 5 L were stirred at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes using a planetary mixer (Aikosha Co., Ltd.) to obtain an uncrosslinked silicone mixture.
The volume ratio (vol%) of the water-soluble inorganic substance to the water-soluble organic substance was 5:95. The water-soluble organic substance 1 is the same compound as in Experimental Example 1.
The obtained silicone mixture was in a state in which all the materials were uniformly kneaded. In addition, the kettle temperature of the planetary mixer was temperature-controlled at 40 degreeC at the time of stirring.
The silicone mixture was extruded with a twin-roll to obtain a sheet-like silicone molding. The appearance of the obtained sheet was good.
Next, the obtained sheet-like silicone molded product was inserted into a drying furnace set to a temperature of 40 ° C. for 24 hours to crosslink the molded product.
The crosslinked sheet-like silicone molded product was immersed in warm water adjusted to 40 ° C. for 24 hours to extract the water-soluble inorganic substance and the water-soluble organic substance. Thereafter, by drying with a drier (50 ° C.), a porous body in which a large number of air bubbles are in three-dimensional communication with the sheet-like molded body was obtained.
The measurement results are shown in Table 1.

(実験例11)
液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を30vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を45vol%と、水溶性有機物6(三洋化成工業(株)製、PEG−600)を25vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。なお、水溶性有機物6は、平均分子量600のポリエチレングリコールである。
得られたシリコーン混合物は、全ての材料が均一に混練された状態であった。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は40℃に温調されていた。
前記シリコーン混合物を2軸ロールで押出して、シート状のシリコーン成形体を得た。得られたシート状シリコーン成形体の外観は良好であった。
次いで、得られたシート状のシリコーン成形体を40℃に温度設定した乾燥炉に24時間挿入し、該成形体を架橋させた。
架橋されたシート状シリコーン成形体を40℃に温調した温水に24時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物とを抽出した。その後、乾燥機(50℃)で乾燥させることで、シート状多孔体が得られた。
乾燥後のシート状多孔体は収縮と変形を起こしており、収縮によりセル構造が潰れてしまっていた。
その測定結果を、表2に示す。
(Experimental example 11)
30 vol% of liquid silicone (Momentive, TSE 3453 T) and 45 vol% of water-soluble inorganic substance (Nippon Seiso Co., Ltd., Yashiki salt) and water-soluble organic substance 6 (Sanyo Chemical Industries, Ltd., PEG-600) The total amount of 5 L with 25 vol% of the above was stirred by a planetary mixer (Aikosha Mfg. Co., Ltd.) at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes to obtain an uncrosslinked silicone mixture. The water-soluble organic substance 6 is polyethylene glycol having an average molecular weight of 600.
The obtained silicone mixture was in a state in which all the materials were uniformly kneaded. In addition, the kettle temperature of the planetary mixer was temperature-controlled at 40 degreeC at the time of stirring.
The silicone mixture was extruded with a twin-roll to obtain a sheet-like silicone molding. The appearance of the obtained sheet-like silicone molded product was good.
Next, the obtained sheet-like silicone molded product was inserted into a drying furnace set to a temperature of 40 ° C. for 24 hours to crosslink the molded product.
The crosslinked sheet-like silicone molded product was immersed in warm water adjusted to 40 ° C. for 24 hours to extract the water-soluble inorganic substance and the water-soluble organic substance. Then, the sheet-like porous body was obtained by drying with a dryer (50 degreeC).
The sheet-like porous body after drying was shrunk and deformed, and the cell structure was collapsed due to the shrinkage.
The measurement results are shown in Table 2.

(実験例12)
液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を30vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を45vol%と、水溶性有機物1(東邦化学工業(株)製、ペグノールL−4)を25vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。なお、前記水溶性有機物1は、実験例1と同じ化合物である。
得られたシリコーン混合物中には、ゲル状物と液状物とが分離してしまっていた。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は130℃に温調されていた。
前記シリコーン混合物を2軸ロールで押出して、シート状のシリコーン成形体を得た。得られたシート状シリコーン成形体の外観には膨らみやボイドが見られた。
シート状シリコーン成形体を40℃に温調した温水に24時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物とを抽出した。抽出の段階で、シート状シリコーン多孔体が破損した。
シート状シリコーン多孔体は性能評価が行えない状態であった。その結果を、表2に示す。
(Experimental example 12)
30 vol% of liquid silicone (Momentive, TSE 3453 T) and 45 vol% of water-soluble inorganic substance (Nippon Seiso Co., Ltd., Yashiki salt) Water-soluble organic substance 1 (Toho Chemical Industry Co., Ltd., peginol L- 4) and 25 vol% and a total of 5 L were stirred at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes with a planetary mixer (Aikosha Co., Ltd.) to obtain an uncrosslinked silicone mixture. The water-soluble organic substance 1 is the same compound as in Experimental Example 1.
In the obtained silicone mixture, gel and liquid were separated. In addition, the pot temperature of the planetary mixer was temperature-controlled to 130 degreeC at the time of stirring.
The silicone mixture was extruded with a twin-roll to obtain a sheet-like silicone molding. Bulges and voids were observed in the appearance of the obtained sheet-like silicone molding.
The sheet-like silicone molded product was immersed in warm water adjusted to 40 ° C. for 24 hours to extract the water-soluble inorganic substance and the water-soluble organic substance. At the stage of extraction, the sheet-like silicone porous body was broken.
The sheet-like silicone porous body was in a state where performance evaluation could not be performed. The results are shown in Table 2.

(実験例13)
液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を30vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を45vol%と、水溶性有機物1(東邦化学工業(株)製、ペグノールL−4)を12.5vol%と純水12.5Vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。なお、前記水溶性有機物1は、実験例1と同じ化合物である。
得られたシリコーン混合物中には、部分的に液状物の分離(混ざりムラ)が見られた。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は40℃に温調されていた。
前記シリコーン混合物を2軸ロールで押出して、シート状のシリコーン成形体を得た。
次いで、得られたシート状のシリコーン成形体を40℃に温度設定した乾燥炉に24時間挿入し、該成形体を架橋させた。
架橋されたシート状シリコーン成形体を40℃に温調した温水に24時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物とを抽出した。その後、乾燥機(50℃)で乾燥させることで、シート状多孔体が得られた。
シート状多孔体には不均一なセル構造、表面の凹凸、亀裂が見られ、性能評価が行えない状態であった。その結果を、表2に示す。
(Experimental example 13)
30 vol% of liquid silicone (Momentive, TSE 3453 T) and 45 vol% of water-soluble inorganic substance (Nippon Seiso Co., Ltd., Yashiki salt) Water-soluble organic substance 1 (Toho Chemical Industry Co., Ltd., peginol L- 4) A total of 5 L of 12.5 vol% and pure water 12.5 Vol% was stirred at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes with a planetary mixer (Aikosha Mfg. Co., Ltd.) to obtain an uncrosslinked silicone mixture . The water-soluble organic substance 1 is the same compound as in Experimental Example 1.
In the obtained silicone mixture, partial separation (mixing unevenness) of the liquid was observed. In addition, the kettle temperature of the planetary mixer was temperature-controlled at 40 degreeC at the time of stirring.
The silicone mixture was extruded with a twin-roll to obtain a sheet-like silicone molding.
Next, the obtained sheet-like silicone molded product was inserted into a drying furnace set to a temperature of 40 ° C. for 24 hours to crosslink the molded product.
The crosslinked sheet-like silicone molded product was immersed in warm water adjusted to 40 ° C. for 24 hours to extract the water-soluble inorganic substance and the water-soluble organic substance. Then, the sheet-like porous body was obtained by drying with a dryer (50 degreeC).
A non-uniform cell structure, surface irregularities and cracks were observed in the sheet-like porous body, and the performance evaluation could not be performed. The results are shown in Table 2.

(実験例14)
液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を30vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を45vol%と、水溶性有機物1(東邦化学工業(株)製、ペグノールL−4)と純水とを1:1の比率で混合した水溶液25vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。なお、前記水溶性有機物1は、実験例1と同じ化合物である。
得られたシリコーン混合物中には、部分的に液状物の分離(混ざりムラ)が見られた。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は40℃に温調されていた。
前記シリコーン混合物を2軸ロールで押出して、シート状のシリコーン成形体を得た。
次いで、得られたシート状のシリコーン成形体を40℃に温度設定した乾燥炉に24時間挿入し、該成形体を架橋させた。
架橋されたシート状シリコーン成形体を40℃に温調した温水に24時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物とを抽出した。その後、乾燥機(50℃)で乾燥させることで、シート状多孔体が得られた。
シート状多孔体のサンプルには不均一なセル構造、表面の凹凸、亀裂が見られたが、性能評価は可能状態であった。その結果を、表2に示す。
(Experimental example 14)
30 vol% of liquid silicone (Momentive, TSE 3453 T) and 45 vol% of water-soluble inorganic substance (Nippon Seiso Co., Ltd., Yashiki salt) Water-soluble organic substance 1 (Toho Chemical Industry Co., Ltd., peginol L- 4) A total of 5 L of an aqueous solution of 25 vol% of a 1: 1 ratio of pure water and pure water is stirred with a planetary mixer (Aikosha Mfg. Co., Ltd.) at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes to obtain an uncrosslinked silicone A mixture was obtained. The water-soluble organic substance 1 is the same compound as in Experimental Example 1.
In the obtained silicone mixture, partial separation (mixing unevenness) of the liquid was observed. In addition, the kettle temperature of the planetary mixer was temperature-controlled at 40 degreeC at the time of stirring.
The silicone mixture was extruded with a twin-roll to obtain a sheet-like silicone molding.
Next, the obtained sheet-like silicone molded product was inserted into a drying furnace set to a temperature of 40 ° C. for 24 hours to crosslink the molded product.
The crosslinked sheet-like silicone molded product was immersed in warm water adjusted to 40 ° C. for 24 hours to extract the water-soluble inorganic substance and the water-soluble organic substance. Then, the sheet-like porous body was obtained by drying with a dryer (50 degreeC).
Non-uniform cell structure, surface irregularities and cracks were observed in the sheet-like porous material sample, but performance evaluation was possible. The results are shown in Table 2.

(実験例15)
液状シリコーン(Momentive社製、TSE3453T)を30vol%と、水溶性無機物(日本精塩(株)製、やき塩)を45vol%と、水溶性有機物7(広栄化成工業(株)製、ペンタリット−T)を25vol%との総量5Lを、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数100rpmで20分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を得た。なお、水溶性有機物7は、ペンタエリスリトールである。
水溶性有機物が未溶融の状態で、均一には混ざり合っていなかった。なお、撹拌の際にプラネタリーミキサーの釜温度は90℃に温調されていた。
得られたシリコーン混合物を2軸ロールで押出してシート成型を試みるも、シリコーン混合物の粘度が高くシート状に成形することができなかった。その結果を、表2に示す。
(Experimental example 15)
30% by volume liquid silicone (Momentive, TSE 3453T) and 45% by volume water-soluble inorganic substance (Nippon Seiso Co., Ltd. product, salt), water-soluble organic substance 7 (Guangei Kasei Kogyo Co., Ltd., Pentarit-T) The total amount of 5 L with 25 vol% of the above was stirred by a planetary mixer (Aikosha Mfg. Co., Ltd.) at a rotational speed of 100 rpm for 20 minutes to obtain an uncrosslinked silicone mixture. The water-soluble organic substance 7 is pentaerythritol.
The water-soluble organic matter was not mixed uniformly in the unmelted state. In addition, the pot temperature of the planetary mixer was temperature-controlled to 90 degreeC at the time of stirring.
Although the obtained silicone mixture was extruded with a twin-roll to try to form a sheet, the viscosity of the silicone mixture was high and the sheet could not be formed. The results are shown in Table 2.

Figure 0006537944
Figure 0006537944

Figure 0006537944
Figure 0006537944

表1および表2から判明するように、実験例1〜10で得られたシリコーン多孔体のサンプルは、外観も水抽出により得られた気泡(セル)構造も良好であった。すなわち、シリコーン原料と水溶性気泡形成材料との混練状態、水抽出前の成形シートの外観、水抽出後に乾燥した後の成形シートの外観および3次元の連通気泡構造の状態は何れも良好であった。また、得られたシリコーン多孔体の通気性(ml/cm・s)、引張強度(kPa)および引張伸び(%)の何れも優れていた。
しかるに実験例11〜15で得られたシリコーン多孔体のサンプルは殆どの外観が不良であり、また気泡構造、通気性、引張強度および引張伸びは何れも不良乃至測定不可であった。すなわち、実験例3,4,12の結果からも判るように、混合原料は100℃以下の温度で混練することが好適である。また、実験例13および14の結果から判るように、混合原料に水および/または水溶性気泡形成材料の水溶液が含まれないようにすることで、通気性や弾性、物理的強度に優れた多孔体を得るのに寄与することができる。更に、実験例1〜9,15の結果からも判るように、水溶性有機物としては、多価アルコールよりも式(1)で表示されるアルキルエーテルを用いることで、通気性や弾性、物理的強度に優れた多孔体を得るのに寄与することができる。
As it turns out from Table 1 and Table 2, the sample of the silicone porous body obtained by Experimental example 1-10 was also the external appearance and the foam | bubble (cell) structure obtained by water extraction were also favorable. That is, the kneading state of the silicone raw material and the water-soluble foam-forming material, the appearance of the molded sheet before water extraction, the appearance of the molded sheet after drying after water extraction and the state of the three-dimensional communicating cell structure are all good. The In addition, air permeability (ml / cm 2 · s), tensile strength (kPa) and tensile elongation (%) of the obtained silicone porous material were all excellent.
However, the samples of the silicone porous bodies obtained in Examples 11 to 15 all had poor appearance, and all of the cell structure, air permeability, tensile strength and tensile elongation were not good or could not be measured. That is, as understood from the results of Experimental Examples 3, 4 and 12, it is preferable to knead the mixed raw material at a temperature of 100 ° C. or less. Further, as can be seen from the results of Experimental Examples 13 and 14, a porous material having excellent breathability, elasticity, and physical strength by preventing the mixed raw material from containing an aqueous solution of water and / or a water-soluble foam-forming material. It can contribute to gaining the body. Furthermore, as can be understood from the results of Experimental Examples 1 to 9 and 15, as the water-soluble organic substance, by using the alkyl ether represented by the formula (1) rather than the polyhydric alcohol, air permeability, elasticity and physical properties can be obtained. It can contribute to obtaining a porous body excellent in strength.

Claims (5)

シリコーン原料と式(1)R O(CH CH O)nR で示されるアルキルエーテル(但し、R は炭化水素基であり、R は水素または炭化水素基である)からなる水溶性有機物を少なくとも1種類以上含む水溶性の気泡形成材料とを、水が含まれないようにかつ100℃以下の温度で混練して該気泡形成材料が分散された未架橋のシリコーン混合物を得る分散工程と、
前記混合物を所定形状に成形して架橋したシリコーン成形体とする架橋工程と、
前記シリコーン成形体を水に接触させて前記水溶性の気泡形成材料を抽出除去する抽出除去工程とからなる
ことを特徴とするシリコーン多孔体の製造方法。
An aqueous solution comprising a silicone raw material and an alkyl ether represented by the formula (1) R 1 O (CH 2 CH 2 O) n R 2 ( wherein R 1 is a hydrocarbon group and R 2 is hydrogen or a hydrocarbon group) Dispersion of a water- soluble foam-forming material containing at least one organic organic substance at a temperature of 100 ° C. or less so as not to contain water to obtain a non-crosslinked silicone mixture in which the foam-forming material is dispersed Process,
A crosslinking step of forming the mixture into a predetermined shape and forming a crosslinked silicone molded product;
A method for producing a silicone porous body, comprising: an extraction and removal step of bringing the silicone molded body into contact with water to extract and remove the water-soluble bubble-forming material.
前記水溶性の気泡形成材料は、少なくとも1種類以上の水溶性無機物を含む請求項1記載のシリコーン多孔体の製造方法。   The method for producing a silicone porous body according to claim 1, wherein the water-soluble foam-forming material contains at least one water-soluble inorganic substance. 式(1)に示すアルキルエーテルからなる前記水溶性有機物は、0℃〜100℃の温度で液体状態である請求項1または2記載のシリコーン多孔体の製造方法。 The method for producing a silicone porous body according to claim 1 or 2 , wherein the water-soluble organic substance comprising an alkyl ether represented by the formula (1) is in a liquid state at a temperature of 0 ° C to 100 ° C. 前記シリコーン原料と水溶性の気泡形成材料とのシリコーン混合物は、0℃〜100℃の温度で流動体である請求項1〜の何れか一項に記載のシリコーン多孔体の製造方法。 The method for producing a silicone porous body according to any one of claims 1 to 3 , wherein the silicone mixture of the silicone raw material and the water-soluble foam-forming material is a fluid at a temperature of 0 ° C to 100 ° C. 前記架橋工程において、前記シリコーン混合物に含まれる前記シリコーン原料を付加反応により架橋させる請求項1〜4の何れか一項に記載のシリコーン多孔体の製造方法。 The method for producing a silicone porous body according to any one of claims 1 to 4, wherein in the crosslinking step, the silicone raw material contained in the silicone mixture is crosslinked by an addition reaction.
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