JP6474695B2 - Particle production equipment - Google Patents

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Description

この発明は、噴霧熱分解法を利用して、蛍光体、太陽電池、半導体等の電子デバイスに用いられる粒子を得る粒子製造装置に関する。   The present invention relates to a particle manufacturing apparatus that obtains particles used in electronic devices such as phosphors, solar cells, and semiconductors using a spray pyrolysis method.

ブラウン管(CRT, Cathode Ray Tube)、FED(Field Emission Displays, 電界放出ディスプレイ)、PDP(Plasma Display Panels, プラズマディスプレイパネル)等のディスプレイの蛍光体に用いられる、サブミクロンからミクロンオーダーの微粒子は超音波噴霧火炎法を用いて製造されるのが一般的である。噴霧熱分解法である超音波噴霧火炎法は工業的に使用されている固相法に代替しうる微粒子の製造方法として開発された方法である。   Submicron to micron-order fine particles used for phosphors in displays such as cathode ray tubes (CRT), field emission displays (FEDs), and plasma display panels (PDPs) are ultrasonic. It is generally manufactured using a spray flame method. The ultrasonic spray flame method, which is a spray pyrolysis method, is a method developed as a method for producing fine particles that can replace the solid phase method used in industry.

超音波噴霧火炎法を用いた微粒子製造装置においては、超音波を利用して原料溶液を噴霧して液滴化させて液滴状の原料を得る超音波噴霧器と、火炎を生じさせるバーナーと、火炎中を液滴状の原料を導入して得られた微粒子を捕集する静電捕集器とから構成されるのが一般的であり、超音波噴霧器の上方にはバーナーが設置されており、同軸中心を有する複数の円筒から構成されているバーナーの上部には火炎が生じる。このような構成の微粒子製造装置として、例えば、特許文献1で開示された製造装置がある。   In the fine particle production apparatus using the ultrasonic spray flame method, an ultrasonic sprayer that sprays a raw material solution to form liquid droplets by using ultrasonic waves to obtain a liquid raw material, a burner that generates a flame, It is generally composed of an electrostatic collector that collects fine particles obtained by introducing liquid droplets into the flame, and a burner is installed above the ultrasonic sprayer. A flame is generated at the upper part of the burner composed of a plurality of cylinders having a coaxial center. As a fine particle manufacturing apparatus having such a configuration, for example, there is a manufacturing apparatus disclosed in Patent Document 1.

超音波噴霧器では超音波を利用して原料溶液を噴霧して液滴状の原料を形成する。超音波噴霧器で形成された液滴状の原料はキャリアガスで火炎中に導入され、火炎中の温度を制御して、火炎中で微粒子を生成する。バーナーの火炎中で反応し生成した微粒子は静電捕集器内に捕集される。火炎中で生成された微粒子と共に上昇したキャリアガス等のガスは吸引ポンプにより、冷却トラップ内に集められ、吸引ポンプを介して排出される。   In an ultrasonic atomizer, a raw material solution is sprayed using ultrasonic waves to form a droplet-shaped raw material. The droplet-shaped raw material formed by the ultrasonic atomizer is introduced into the flame with a carrier gas, and the temperature in the flame is controlled to generate fine particles in the flame. Fine particles generated by reaction in the flame of the burner are collected in an electrostatic collector. A gas such as a carrier gas that has risen together with the fine particles generated in the flame is collected in a cooling trap by a suction pump and discharged through the suction pump.

前述した構成の従来の微粒子製造装置で粒子粒径分布を抑制するために、比較的に均一な液滴(液滴状の原料)を形成できる超音波を利用して原料溶液を液滴化させる方法を用いた。また、原料溶液の濃度を変えることにより、粒子の粒径を制御することが可能である。   In order to suppress the particle size distribution in the conventional fine particle manufacturing apparatus having the above-described configuration, the raw material solution is formed into droplets using ultrasonic waves that can form relatively uniform droplets (droplet-shaped raw materials). The method was used. Moreover, it is possible to control the particle diameter of the particles by changing the concentration of the raw material solution.

特開2005−120283号公報JP 2005-120283 A

従来の超音波噴霧火炎法では液滴化させた原料溶液である液滴状の原料を直接火炎中に導入して微粒子を生成するため、粒子を製造する工程が単純になっている反面、粒子を捕集する静電捕集器は欠かせないものになっている。   In the conventional ultrasonic spray flame method, since the raw material in droplet form, which is a raw material solution made into droplets, is directly introduced into the flame to generate fine particles, the process of producing the particles is simplified, but the particles The electrostatic collector that collects the water is indispensable.

従来の微粒子製造装置では火炎の温度を変化させても、微粒子の粒径変化が見られなかった。但し、原料溶液の濃度が高くなるにつれて、微粒子の粒径も大きくなっていく傾向が得られた。しかしながら、従来の微粒子製造装置では一定濃度と一定容量の原料溶液をバッチ式の超音波噴霧器に投入しており、原料溶液の濃度と容量を変化させることができないため、粒子粒径の調整と粒子連続生産ができないという問題点があった。   In the conventional fine particle manufacturing apparatus, even if the temperature of the flame was changed, no change in the particle size of the fine particles was observed. However, as the concentration of the raw material solution increased, the particle diameter of the fine particles tended to increase. However, in the conventional fine particle manufacturing apparatus, a raw material solution having a constant concentration and a constant volume is introduced into a batch type ultrasonic sprayer, and the concentration and volume of the raw material solution cannot be changed. There was a problem that continuous production was not possible.

この発明は上記のような課題を解決するためになされたものであり、比較的簡単な装置構成で粒子を製造回収できる装置を得ること、及び粒子を連続的に製造できることのうち、少なくとも一方を実現する粒子製造装置を得ることを目的とする。   The present invention has been made to solve the above-described problems. At least one of obtaining an apparatus capable of producing and recovering particles with a relatively simple apparatus configuration and continuously producing particles can be achieved. It aims at obtaining the particle manufacturing apparatus which implement | achieves.

この発明に係る請求項1記載の粒子製造装置は、霧化容器内の原料溶液を霧化して液滴状の原料を得る原料溶液霧化機構と、捕獲空間内で前記液滴状の原料を熱分解して原料粒子を得る粒子製造捕獲機構と、前記液滴状の原料を前記粒子製造捕獲機構に向けて搬送する原料搬送部とを備え、前記粒子製造捕獲機構は、前記捕獲空間を有し、水平方向に沿って前記液滴状の原料を前記捕獲空間内に導入するように設けられたチャンバーと、前記チャンバー外において、前記水平方向と直交する垂直方向において前記捕獲空間を挟むように、前記捕獲空間の上部及び下部に設けられた上部加熱器及び下部加熱器と前記チャンバー内において、前記捕獲空間の下部に設けられた粒子捕集基板とを含み、前記上部加熱器の加熱温度は前記下部加熱器の加熱温度より高く設定される。   According to a first aspect of the present invention, there is provided a particle manufacturing apparatus comprising: a raw material solution atomizing mechanism for atomizing a raw material solution in an atomization container to obtain a liquid droplet; and the liquid droplet forming material in a capture space. A particle production capturing mechanism that thermally decomposes to obtain raw material particles, and a raw material conveyance unit that conveys the droplet-shaped raw material toward the particle production capturing mechanism, and the particle production capturing mechanism has the capture space. And a chamber provided so as to introduce the droplet-shaped raw material into the capture space along a horizontal direction, and outside the chamber so as to sandwich the capture space in a vertical direction perpendicular to the horizontal direction. An upper heater and a lower heater provided in the upper and lower portions of the capture space, and a particle collection substrate provided in the lower portion of the capture space in the chamber, and the heating temperature of the upper heater is Of the lower heater It is set higher than the thermal temperature.

請求項1記載の本願発明の粒子製造装置において、捕獲空間内に水平方向に沿って導入された液滴状の原料が、部加熱器及び下部加熱器による加熱処理により熱分解されて原料粒子となり、捕獲空間の下部に設けられた粒子捕集基板上に堆積することより、チャンバー内で原料粒子の生成及び捕獲を行うことができる。   In the particle manufacturing apparatus of the present invention according to claim 1, the droplet-shaped raw material introduced along the horizontal direction into the capture space is thermally decomposed into raw material particles by heat treatment with a partial heater and a lower heater. By depositing on the particle collection substrate provided in the lower part of the capture space, the raw material particles can be generated and captured in the chamber.

上記原料粒子の捕獲に際し、上部加熱器の加熱温度を下部加熱器の加熱温度より高く設定することにより、下部加熱器の加熱温度により生じる上昇気流を抑制して支障なく粒子捕集基板上に原料粒子を堆積することができる。   When capturing the raw material particles, the heating temperature of the upper heater is set to be higher than the heating temperature of the lower heater, so that the upward air flow caused by the heating temperature of the lower heater is suppressed, and the raw material is placed on the particle collection substrate without any trouble. Particles can be deposited.

その結果、請求項1記載の本願発明の粒子製造装置は、原料粒子の生成と捕集とを併せて一つのチャンバー内で行うことができるため、装置構成の簡略化を図りつつ、原料溶液から原料粒子を得ることができる。   As a result, since the particle production apparatus of the present invention according to claim 1 can perform the generation and collection of raw material particles in one chamber, it is possible to simplify the apparatus configuration and from the raw material solution. Raw material particles can be obtained.

この発明の実施の形態1である粒子製造装置の構成を模式的に示すブロック図である。It is a block diagram which shows typically the structure of the particle manufacturing apparatus which is Embodiment 1 of this invention. この発明の実施の形態2である粒子製造装置の構成を模式的に示すブロック図である。It is a block diagram which shows typically the structure of the particle manufacturing apparatus which is Embodiment 2 of this invention. この発明の実施の形態3である粒子製造装置の構成を模式的に示すブロック図である。It is a block diagram which shows typically the structure of the particle manufacturing apparatus which is Embodiment 3 of this invention.

<実施の形態1>
図1はこの発明の実施の形態1である粒子製造装置100の構成を模式的に示すブロック図である。実施の形態1の粒子製造装置100は、主要構成部としてキャリア導入機構60、原料溶液霧化機構50及び粒子製造捕獲機構80を有している。
<Embodiment 1>
FIG. 1 is a block diagram schematically showing the configuration of a particle production apparatus 100 according to Embodiment 1 of the present invention. The particle manufacturing apparatus 100 of Embodiment 1 has a carrier introduction mechanism 60, a raw material solution atomizing mechanism 50, and a particle manufacturing capturing mechanism 80 as main components.

原料溶液霧化機構50は、超音波を発生する超音波振動子1を利用して霧化容器4に投入した原料溶液5をマイクロメーターサイズの液滴に霧化して液滴状の原料を得る。   The raw material solution atomizing mechanism 50 uses the ultrasonic vibrator 1 that generates ultrasonic waves to atomize the raw material solution 5 charged into the atomizing container 4 into droplets of micrometer size to obtain droplet-shaped raw materials. .

粒子製造捕獲機構80は、粒子捕集基板9を内部に設けた立方状チャンバー7(チャンバー)内で直接的に原料粒子の製造と原料粒子の捕集とを行う。   The particle production capturing mechanism 80 directly produces raw material particles and collects raw material particles in a cubic chamber 7 (chamber) provided with a particle collecting substrate 9 therein.

キャリア導入機構60は、原料溶液霧化機構50に得られた液滴状の原料を立方状チャンバー7内に搬送するために必要なガス供給源である。   The carrier introduction mechanism 60 is a gas supply source necessary for conveying the droplet-shaped raw material obtained by the raw material solution atomizing mechanism 50 into the cubic chamber 7.

粒子製造装置100の原料溶液霧化機構50において、超音波振動子1としては、例えば1.5〜2.5MHz範囲内の超音波周波数を用いることができる。超音波振動子1上に設けられた水槽2に超音波振動子1で発生した超音波伝播の媒体として水槽2に水3を導入し、超音波振動子1を駆動することにより、霧化容器4に投入した原料溶液5を液滴化させて、マイクロメーターサイズの液滴である、液滴状の原料を得る。   In the raw material solution atomizing mechanism 50 of the particle manufacturing apparatus 100, as the ultrasonic vibrator 1, for example, an ultrasonic frequency in the range of 1.5 to 2.5 MHz can be used. By introducing water 3 into the water tank 2 as a medium for propagation of ultrasonic waves generated by the ultrasonic vibrator 1 into the water tank 2 provided on the ultrasonic vibrator 1 and driving the ultrasonic vibrator 1, The raw material solution 5 charged into 4 is made into droplets to obtain droplet-shaped raw materials which are micrometer-sized droplets.

キャリア導入機構60内のキャリアガスボンベ16から送られたキャリアガスをキャリアガス導入ライン6から霧化容器4内に供給することにより、霧化容器4の内部空間で噴霧された液滴状の原料は、ミスト供給ライン71を介して水平に配置された立方状チャンバー7内に運ばれる。すなわち、キャリア導入機構60は、霧化容器4で生成される液滴状の原料を粒子生成部である立方状チャンバー7に向けて搬送する原料搬送部として機能する。   By supplying the carrier gas sent from the carrier gas cylinder 16 in the carrier introduction mechanism 60 into the atomization container 4 from the carrier gas introduction line 6, the droplet-shaped raw material sprayed in the internal space of the atomization container 4 is Then, it is carried into a cubic chamber 7 arranged horizontally via a mist supply line 71. That is, the carrier introduction mechanism 60 functions as a raw material transport unit that transports the liquid material generated in the atomization container 4 toward the cubic chamber 7 that is a particle generation unit.

ミスト供給ライン71を介して立方状チャンバー7の導入口7iから液滴状の原料が水平方向D7に導入され、内部の捕獲空間SP7に導かれる。立方状チャンバー7は内部に直方体形状の捕獲空間SP7を形成するために水平方向に沿って上面7u及び底面7b並びに2つの側面を有しており、ミスト供給ライン71に連結される導入口7i及び排ガス排出ライン72に連結される排出口7oは形成高さが上面7u及び底面7bの中間位置に設けられる。このように、立方状チャンバー7は、水平方向D7に沿って液滴状の原料を捕獲空間SP7間内に導入するように設けられる。   Droplet-like raw material is introduced in the horizontal direction D7 from the inlet 7i of the cubic chamber 7 through the mist supply line 71 and guided to the internal capture space SP7. The cubic chamber 7 has an upper surface 7u and a bottom surface 7b and two side surfaces along the horizontal direction in order to form a rectangular parallelepiped-shaped capture space SP7, and an inlet 7i connected to the mist supply line 71 and The discharge port 7o connected to the exhaust gas discharge line 72 is provided at an intermediate position between the upper surface 7u and the bottom surface 7b. Thus, the cubic chamber 7 is provided so as to introduce the droplet-shaped raw material into the space between the capture spaces SP7 along the horizontal direction D7.

この立方状チャンバー7の外部において、上面7u上に板状の天井ホットプレート8a(上部加熱器)が設けられ、底面7b上に板状の床ホットプレート8b(下部加熱器)が設けられる。すなわち、水平方向D7と直交する垂直方向において捕獲空間SP7を挟むように、捕獲空間SP7の上部及び下部に設けられた天井ホットプレート8a及び床ホットプレート8bによりホットプレート群8が構成される。   Outside the cubic chamber 7, a plate-like ceiling hot plate 8a (upper heater) is provided on the upper surface 7u, and a plate-like floor hot plate 8b (lower heater) is provided on the bottom surface 7b. That is, the hot plate group 8 is configured by the ceiling hot plate 8a and the floor hot plate 8b provided above and below the capture space SP7 so as to sandwich the capture space SP7 in the vertical direction orthogonal to the horizontal direction D7.

一方、立方状チャンバー7の内部において底面7b上に粒子捕集基板9が設けられる。このように、実施の形態1の粒子製造装置100は、粒子製造捕獲機構80における捕獲容器として、内部に直方体形状の捕獲空間SP7を有する立方状チャンバー7を用いることにより、立方状チャンバー7内の底面7b上に粒子捕集用の粒子捕集基板9を設置できる。   On the other hand, a particle collection substrate 9 is provided on the bottom surface 7 b inside the cubic chamber 7. As described above, the particle manufacturing apparatus 100 according to the first embodiment uses the cubic chamber 7 having the rectangular parallelepiped-shaped capture space SP7 as a capture container in the particle production capture mechanism 80. A particle collection substrate 9 for collecting particles can be installed on the bottom surface 7b.

また、天井ホットプレート8a及び床ホットプレート8bそれぞれは抵抗発熱体等を用いて構成することができるため、立方状チャンバー7の捕獲空間SP7内の温度を製造する原料粒子に応じて、任意に100〜1000℃範囲内に制御することができる。なお、天井ホットプレート8aの加熱温度を床ホットプレート8bの加熱温度より高く設定している。   Moreover, since each of the ceiling hot plate 8a and the floor hot plate 8b can be configured using a resistance heating element or the like, the temperature in the capture space SP7 of the cubic chamber 7 can be arbitrarily set to 100 depending on the raw material particles to be manufactured. It can be controlled within a range of ˜1000 ° C. The heating temperature of the ceiling hot plate 8a is set higher than the heating temperature of the floor hot plate 8b.

キャリア導入機構60から得られるキャリアガスは主に液滴状の原料の搬送目的で窒素ガスが使われており、窒素キャリアガス流量は2〜10 L/minである。また、ターゲットの原料粒子に応じて還元雰囲気にするための水素ガス、あるいは酸化雰囲気にするための酸素ガスを混合する。   The carrier gas obtained from the carrier introduction mechanism 60 uses nitrogen gas mainly for the purpose of conveying droplet-shaped raw materials, and the nitrogen carrier gas flow rate is 2 to 10 L / min. Further, hydrogen gas for making a reducing atmosphere or oxygen gas for making an oxidizing atmosphere is mixed according to the target raw material particles.

このような構成の粒子製造装置100において、立方状粒子製造チャンバー7は水平方向D7に導入された液滴状の原料から得られる原料粒子を粒子捕集基板9にて捕集することができる。   In the particle manufacturing apparatus 100 having such a configuration, the cubic particle manufacturing chamber 7 can collect the raw material particles obtained from the droplet-shaped raw material introduced in the horizontal direction D7 on the particle collecting substrate 9.

以下、この点を詳述する。液滴化させた原料は立方状チャンバー7の捕獲空間SP7内でホットプレート群8による加熱処理により溶媒が蒸発し、原料が熱分解して原料粒子を生成し、この原料粒子が落下し粒子捕集基板9上に堆積することにより捕集される。   Hereinafter, this point will be described in detail. In the trapped material SP7 of the cubic chamber 7, the solvent is evaporated by the heat treatment by the hot plate group 8, the raw material is thermally decomposed to generate raw material particles, and the raw material particles are dropped and trapped. It is collected by depositing on the collecting substrate 9.

なお、底面7b上に設けられた床ホットプレート8bの加熱温度により捕獲空間SP7内で上昇気流が生じる可能性があるが、上面7u上に設けた天井ホットプレート8aの加熱温度を床ホットプレート8bの加熱温度より高く設定することにより、床ホットプレート8bによる上昇気流を抑制することができ、原料粒子を粒子捕集基板9上に堆積し易くすることができる。   Note that an upward air flow may occur in the capture space SP7 due to the heating temperature of the floor hot plate 8b provided on the bottom surface 7b, but the heating temperature of the ceiling hot plate 8a provided on the upper surface 7u is set to the floor hot plate 8b. By setting the temperature higher than the heating temperature, it is possible to suppress the upward air flow caused by the floor hot plate 8b, and to easily deposit the raw material particles on the particle collection substrate 9.

また、原料の熱分解生成物と溶媒蒸気を含んだキャリアガスは立方状チャンバー7の排出口7oに排ガス排出ライン72を介して連結された排ガス処理装置10で処理された後に排ガス出力ライン19から大気に放出される。   Further, the carrier gas containing the pyrolysis product of the raw material and the solvent vapor is processed by the exhaust gas treatment device 10 connected to the exhaust port 7o of the cubic chamber 7 through the exhaust gas exhaust line 72, and then from the exhaust gas output line 19. Released into the atmosphere.

上述したように、実施の形態1の粒子製造装置100では、液滴状の原料を捕獲空間SP7内に導入した立方状チャンバー7にて原料粒子を生成するとともに、捕集も併せて実現できるため、別途、粒子捕集装置を用いることなく、比較的単純な構成で、原料粒子の生成及び捕集を行うことができる。その結果、粒子の製造工程を単純化することにより、粒子の製造コストが安価になり、操作性と粒子製造装置100のメンテナンス性の向上が期待できる。   As described above, in the particle manufacturing apparatus 100 of the first embodiment, the raw material particles are generated in the cubic chamber 7 in which the droplet-shaped raw material is introduced into the capture space SP7, and the collection can be realized together. Separately, the raw material particles can be generated and collected with a relatively simple configuration without using a particle collecting apparatus. As a result, by simplifying the production process of the particles, the production cost of the particles can be reduced, and improvement in operability and maintainability of the particle production apparatus 100 can be expected.

このように、実施の形態1の粒子製造装置100において、立方状チャンバー7の捕獲空間SP7内に水平方向D7に導入される液滴状の原料は、捕獲空間SP7内で流速が低下しつつ、ホットプレート群8による加熱処理により熱分解して原料粒子となり、捕獲空間SP7の下部に設けられた粒子捕集基板9上に堆積することより、立方状チャンバー7内で原料粒子の生成及び捕獲を行うことができる。   As described above, in the particle manufacturing apparatus 100 according to the first embodiment, the droplet-shaped raw material introduced into the capture space SP7 of the cubic chamber 7 in the horizontal direction D7 has a reduced flow velocity in the capture space SP7. The raw material particles are thermally decomposed by the heat treatment by the hot plate group 8 and become raw material particles, which are deposited on the particle collecting substrate 9 provided in the lower part of the capturing space SP7, thereby generating and capturing the raw material particles in the cubic chamber 7. It can be carried out.

上述した原料粒子の捕獲に際し、天井ホットプレート8aの加熱温度を床ホットプレート8bの加熱温度より高く設定することにより、床ホットプレート8bの加熱温度により生じる上昇気流を抑制して支障なく粒子捕集基板9上に原料粒子を堆積することができる。   When capturing the raw material particles described above, by setting the heating temperature of the ceiling hot plate 8a higher than the heating temperature of the floor hot plate 8b, the upward air flow generated by the heating temperature of the floor hot plate 8b is suppressed and particle collection is performed without any trouble. Raw material particles can be deposited on the substrate 9.

その結果、実施の形態1の粒子製造装置100における粒子製造捕獲機構80は、原料粒子の生成と捕集とを併せて一つの立方状チャンバー7内で行うことができるため、装置構成の簡略化を図りつつ、原料溶液から原料粒子を得ることができる効果を奏する。   As a result, the particle production capturing mechanism 80 in the particle production apparatus 100 according to Embodiment 1 can perform the generation and collection of raw material particles in one cubic chamber 7, thereby simplifying the apparatus configuration. The effect that the raw material particles can be obtained from the raw material solution is achieved.

<実施の形態2>
図2はこの発明の実施の形態2である粒子製造装置100Bの構成を模式的に示すブロック図である。実施の形態2の粒子製造装置100Bは、主要構成部としてキャリア導入機構60、原料溶液霧化機構50B及び粒子製造捕獲機構80を有している。
<Embodiment 2>
FIG. 2 is a block diagram schematically showing a configuration of a particle manufacturing apparatus 100B according to Embodiment 2 of the present invention. The particle manufacturing apparatus 100B of the second embodiment includes a carrier introduction mechanism 60, a raw material solution atomizing mechanism 50B, and a particle manufacturing capturing mechanism 80 as main components.

原料溶液霧化機構50Bは、実施の形態1の原料溶液霧化機構50の構成に加え、さらに原料溶液供給タンク11、溶媒供給タンク12、原料供給ライン41及び溶媒供給ライン42を備えたことを特徴としている。なお、他の構成(キャリア導入機構60、粒子製造捕獲機構80、排ガス処理装置10)は、図1で示した粒子製造装置100と同様であるため、同一符号を付して説明を適宜省略する。   The raw material solution atomizing mechanism 50B includes a raw material solution supply tank 11, a solvent supply tank 12, a raw material supply line 41, and a solvent supply line 42 in addition to the configuration of the raw material solution atomizing mechanism 50 of the first embodiment. It is a feature. Other configurations (the carrier introduction mechanism 60, the particle production capturing mechanism 80, and the exhaust gas treatment apparatus 10) are the same as those of the particle production apparatus 100 shown in FIG. .

原料溶液供給タンク11は内部に原料溶液5用の原料溶液5rを有し、原料溶液5rを原料供給ライン41を介して霧化容器4内に連続的に供給する。溶媒供給タンク12は内部に原料溶液5用の溶媒5sを有し、溶媒5sを溶媒供給ライン42を介して霧化容器4内に連続的に供給する。   The raw material solution supply tank 11 has a raw material solution 5 r for the raw material solution 5 therein, and continuously supplies the raw material solution 5 r into the atomization container 4 via the raw material supply line 41. The solvent supply tank 12 has a solvent 5 s for the raw material solution 5 inside, and continuously supplies the solvent 5 s into the atomization container 4 through the solvent supply line 42.

このように、実施の形態2の粒子製造装置100Bにおける原料溶液霧化機構50Bは、原料溶液供給部として原料溶液供給タンク11及び原料供給ライン41を有し、溶媒供給部として溶媒供給タンク12及び溶媒供給ライン42を有している。   Thus, the raw material solution atomizing mechanism 50B in the particle manufacturing apparatus 100B of the second embodiment includes the raw material solution supply tank 11 and the raw material supply line 41 as the raw material solution supply unit, and the solvent supply tank 12 and the solvent supply unit as the solvent supply unit. A solvent supply line 42 is provided.

したがって、霧化容器4内の原料溶液5が無くならないように、原料溶液供給タンク11及び溶媒供給タンク12から原料溶液5r及び溶媒5sを補充することができる。その結果、原料溶液霧化機構50Bは連続的に液滴状の原料を生成することができ、粒子製造装置100Bは原料粒子を連続的に生成することができる。   Therefore, the raw material solution 5r and the solvent 5s can be replenished from the raw material solution supply tank 11 and the solvent supply tank 12 so that the raw material solution 5 in the atomization container 4 is not lost. As a result, the raw material solution atomizing mechanism 50B can continuously generate the raw material in the form of droplets, and the particle manufacturing apparatus 100B can continuously generate the raw material particles.

さらに、原料溶液供給タンク11から供給される原料溶液5rと、溶媒供給タンク12から供給される溶媒5sとの比率を調整することにより、霧化容器4内の原料溶液5の濃度を設定することができるため、製造中においても原料粒子の粒径の調整を実現することができる。   Furthermore, the concentration of the raw material solution 5 in the atomization container 4 is set by adjusting the ratio of the raw material solution 5 r supplied from the raw material solution supply tank 11 and the solvent 5 s supplied from the solvent supply tank 12. Therefore, adjustment of the particle diameter of the raw material particles can be realized even during production.

以下、原料粒子の粒径調整例を示す。原料粒子の粒径は原料溶液5の濃度に正の相関を有していることが一般的に知られている。   Hereinafter, examples of adjusting the particle diameter of the raw material particles will be shown. It is generally known that the particle size of the raw material particles has a positive correlation with the concentration of the raw material solution 5.

霧化容器4内の原料溶液5の濃度制御は、原料溶液供給タンク11及び溶媒供給タンク12からの原料溶液5r及び溶媒5sの供給比を適宜変更しながら行うことができる。ここで、原料溶液供給タンク11内の原料溶液5rの濃度は1%に設定されていると仮定する。   The concentration control of the raw material solution 5 in the atomization container 4 can be performed while appropriately changing the supply ratio of the raw material solution 5r and the solvent 5s from the raw material solution supply tank 11 and the solvent supply tank 12. Here, it is assumed that the concentration of the raw material solution 5r in the raw material solution supply tank 11 is set to 1%.

濃度1%の原料溶液5の100mL(ミリリットル)を濃度0.1%に調整するためには、溶媒5sを900mL供給し、原料溶液5の濃度を1/10に薄めることが実現できる。   In order to adjust 100 mL (milliliter) of the raw material solution 5 having a concentration of 1% to a concentration of 0.1%, it is possible to supply 900 mL of the solvent 5s and reduce the concentration of the raw material solution 5 to 1/10.

その後、濃度0.1%に調整された原料溶液5(1000mL)を濃度0.5%に上げるためには、1%の原料溶液5rを800mL供給することにより、霧化容器4内の原料溶液5(1800ml)の濃度を0.5%に調整することができる。   Thereafter, in order to raise the raw material solution 5 (1000 mL) adjusted to a concentration of 0.1% to a concentration of 0.5%, the raw material solution in the atomization vessel 4 is supplied by supplying 800 mL of the 1% raw material solution 5r. The concentration of 5 (1800 ml) can be adjusted to 0.5%.

実際には、霧化容器4内の原料溶液5は液滴状の原料の生成によって消費されるため、これらの量を考慮しつつ、原料溶液供給タンク11及び溶媒供給タンク12から供給される原料溶液5r及び溶媒5sの供給比率を設定する必要がある。   Actually, since the raw material solution 5 in the atomization container 4 is consumed by the generation of the droplet-shaped raw material, the raw material supplied from the raw material solution supply tank 11 and the solvent supply tank 12 while taking these amounts into consideration. It is necessary to set the supply ratio of the solution 5r and the solvent 5s.

なお、霧化容器4内の原料溶液5の消費流量は、キャリア導入機構60から供給されるキャリアガス流量から推定することができる。   The consumption flow rate of the raw material solution 5 in the atomization container 4 can be estimated from the carrier gas flow rate supplied from the carrier introduction mechanism 60.

<実施の形態3>
上述した実施の形態1及び実施の形態2の粒子製造装置100及び100Bでは、超音波を発生する超音波振動子1を用いて、霧化容器4に投入した原料溶液5を液滴化させて得られる液滴状の原料を、キャリア導入機構60において、キャリアガスボンベ16からキャリアガス導入ライン6を介して霧化容器4内に供給されるキャリアガスによって、立方状チャンバー7内に搬送することにより、原料粒子を簡単に製造する場合について述べた。
<Embodiment 3>
In the particle manufacturing apparatuses 100 and 100B according to the first and second embodiments described above, the raw material solution 5 put into the atomization container 4 is formed into droplets using the ultrasonic vibrator 1 that generates ultrasonic waves. By transporting the obtained droplet-shaped raw material into the cubic chamber 7 by the carrier gas supplied from the carrier gas cylinder 16 through the carrier gas introduction line 6 into the atomization vessel 4 in the carrier introduction mechanism 60. The case where the raw material particles are simply manufactured has been described.

図3はこの発明の実施の形態3である粒子製造装置100Cの構成を模式的に示すブロック図である。実施の形態3の粒子製造装置100Cは、主要構成部としてキャリア導入機構60C、原料溶液霧化機構50C、粒子製造捕獲機構80C及び粒径制御部30を有している。   FIG. 3 is a block diagram schematically showing the configuration of a particle manufacturing apparatus 100C according to Embodiment 3 of the present invention. The particle manufacturing apparatus 100C of the third embodiment includes a carrier introduction mechanism 60C, a raw material solution atomizing mechanism 50C, a particle manufacturing capturing mechanism 80C, and a particle size control unit 30 as main components.

キャリア導入機構60Cはキャリア導入機構60(図1,図2参照)の構成に加え、キャリアガス導入ライン6上に制御信号C6により開閉度合が制御されるキャリアガス流量調整用のバルブ6bを設けた点が異なる。キャリア導入機構60Cは、霧化容器4で生成される液滴状の原料を粒子生成部である管状反応炉13に向けて搬送する原料搬送部として機能する。   In addition to the structure of the carrier introduction mechanism 60 (see FIGS. 1 and 2), the carrier introduction mechanism 60C is provided with a carrier gas flow rate adjusting valve 6b on the carrier gas introduction line 6 whose opening / closing degree is controlled by a control signal C6. The point is different. The carrier introduction mechanism 60C functions as a raw material transport unit that transports the droplet-shaped raw material generated in the atomization container 4 toward the tubular reaction furnace 13 that is a particle generation unit.

原料溶液霧化機構50Cは、原料溶液霧化機構50B(図2参照)の構成に加え、原料溶液5r及び溶媒5sの制御信号C11及びC12により開閉度合が制御される供給流量調整用のバルブ11b及びバルブ12bを原料供給ライン41及び溶媒供給ライン42上に設けた点が異なる。なお、実施の形態2の粒子製造装置100Bの原料溶液霧化機構50Bにおいても、原料溶液霧化機構50Cと同様に、原料溶液5r及び溶媒5sの供給比制御用にバルブ11b及び12bを設けても良い。   In addition to the configuration of the raw material solution atomizing mechanism 50B (see FIG. 2), the raw material solution atomizing mechanism 50C is a supply flow rate adjusting valve 11b whose opening / closing degree is controlled by control signals C11 and C12 of the raw material solution 5r and the solvent 5s. And the valve 12 b is provided on the raw material supply line 41 and the solvent supply line 42. In addition, in the raw material solution atomizing mechanism 50B of the particle manufacturing apparatus 100B of the second embodiment, valves 11b and 12b are provided for controlling the supply ratio of the raw material solution 5r and the solvent 5s as in the raw material solution atomizing mechanism 50C. Also good.

粒子製造捕獲機構80Cは、管状反応炉13、粒子分級器14、微粒子出口15、粒子粒径計測装置17、粒子捕集器18、粗粒子出口25、粒子粒径計測装置27、及び粒子捕集器28より構成される。   The particle production capturing mechanism 80C includes a tubular reaction furnace 13, a particle classifier 14, a fine particle outlet 15, a particle particle size measuring device 17, a particle collector 18, a coarse particle outlet 25, a particle particle size measuring device 27, and a particle collecting device. The device 28 is configured.

霧化容器4の内部空間で噴霧された液滴状の原料は、ミスト供給ライン22を介して粒子分級器14内に運ばれる。管状反応炉13は、粒子分級器14の導入口14i近傍のミスト供給ライン22の外周を覆うように円筒状に形成され、従来の超音波噴霧火炎法で用いられる火炎と等価な働きが可能な加熱処理を実行する。すなわち、管状反応炉13は、管状反応炉13で覆われるミスト供給ライン22内の反応空間SP22内で液滴状の原料を熱分解して原料粒子を得る粒子生成部として機能する。   The droplet-shaped raw material sprayed in the internal space of the atomization container 4 is carried into the particle classifier 14 via the mist supply line 22. The tubular reactor 13 is formed in a cylindrical shape so as to cover the outer periphery of the mist supply line 22 in the vicinity of the inlet 14i of the particle classifier 14, and can work equivalent to the flame used in the conventional ultrasonic spray flame method. Perform heat treatment. That is, the tubular reaction furnace 13 functions as a particle generation unit that thermally decomposes the droplet-shaped raw material in the reaction space SP22 in the mist supply line 22 covered with the tubular reaction furnace 13 to obtain raw material particles.

したがって、ミスト供給ライン22の反応空間SP22内の液滴状の原料が管状反応炉13による加熱処理によって熱分解され原料粒子として粒子分級器14内に供給される。   Accordingly, the droplet-shaped raw material in the reaction space SP22 of the mist supply line 22 is thermally decomposed by the heat treatment by the tubular reaction furnace 13 and is supplied into the particle classifier 14 as raw material particles.

粒子分級器14は管状反応炉13で覆われた反応空間SP22内で生成された原料粒子を受け、原料粒子を微粒子と粗粒子に分離し、微粒子を微粒子出口15から出力し、粗粒子を粗粒子出口25から出力する。   The particle classifier 14 receives the raw material particles generated in the reaction space SP22 covered with the tubular reactor 13, separates the raw material particles into fine particles and coarse particles, outputs the fine particles from the fine particle outlet 15, and coarse particles are coarsely separated. Output from the particle outlet 25.

粒子粒径計測装置17(第1の粒径計測部)は、微粒子出口15から得られる微粒子(微粒子として分離された原料粒子である第1の原料粒子)の粒径を計測して微粒子測定結果M17(第1の測定結果)を得た後、中継ライン37を介して粒子捕集器18に微粒子を出力する。   The particle size measuring device 17 (first particle size measuring unit) measures the particle size of the fine particles (first raw material particles which are the raw material particles separated as fine particles) obtained from the fine particle outlet 15 and the fine particle measurement result. After obtaining M17 (first measurement result), fine particles are output to the particle collector 18 via the relay line 37.

粒子粒径計測装置27(第2の粒径計測部)は、粗粒子出口25から得られる粗粒子(粗粒子として分離された原料粒子である第2の原料粒子)の粒径を計測して粗粒子測定結果M27(第2の測定結果)を得た後、中継ライン47を介して粒子捕集器28に粗粒子を出力する。   The particle size measuring device 27 (second particle size measuring unit) measures the particle size of coarse particles (second raw material particles which are raw material particles separated as coarse particles) obtained from the coarse particle outlet 25. After obtaining the coarse particle measurement result M27 (second measurement result), the coarse particles are output to the particle collector 28 via the relay line 47.

粒子分級器14、粒子粒径計測装置17及び粒子粒径計測装置27は、既存の装置を用いて実現される。   The particle classifier 14, the particle size measuring device 17, and the particle size measuring device 27 are realized using existing devices.

粒子捕集器18(第1の粒子捕集器)は微粒子を捕集し、粒子捕集器28(第2の粒子捕集器)は粗粒子を捕集する。粒子捕集器18及び28は、特許文献1で開示された静電捕集器と同様な構成、フィルタ式捕集器、あるいは遠心式捕集器等、既存の粒子捕集器を用いて実現できる。   The particle collector 18 (first particle collector) collects fine particles, and the particle collector 28 (second particle collector) collects coarse particles. The particle collectors 18 and 28 are realized using an existing particle collector such as a filter-type collector or a centrifugal collector similar to the electrostatic collector disclosed in Patent Document 1. it can.

なお、原料の熱分解生成物と溶媒蒸気を含んだキャリアガスは粒子捕集器18及び28に中継ライン38及び48を介して連結された排ガス処理装置20及び30で処理された後に排ガス出力ライン39及び49から大気に放出される。   The carrier gas containing the pyrolysis product of the raw material and the solvent vapor is treated by the exhaust gas treatment devices 20 and 30 connected to the particle collectors 18 and 28 via the relay lines 38 and 48, and then the exhaust gas output line. 39 and 49 are released into the atmosphere.

実施の形態3の粒子製造装置100Cは、粒径制御部30をさらに有していることを特徴としている。粒径制御部30は、粒子粒径計測装置17及び27から微粒子測定結果M17及び粗粒子測定結果M27を受ける。そして、排ガス処理装置20は、微粒子測定結果M17及び粗粒子測定結果M27に基づき、制御信号C6、制御信号C11及び制御信号C12をバルブ6b、バルブ11b及びバルブ12bに出力することにより、バルブ6b、11b及び12bの開閉度合を制御する。   The particle manufacturing apparatus 100 </ b> C of the third embodiment is characterized by further having a particle size control unit 30. The particle size control unit 30 receives the fine particle measurement result M17 and the coarse particle measurement result M27 from the particle size measurement devices 17 and 27. Then, the exhaust gas treatment device 20 outputs the control signal C6, the control signal C11, and the control signal C12 to the valve 6b, the valve 11b, and the valve 12b based on the fine particle measurement result M17 and the coarse particle measurement result M27. The opening / closing degree of 11b and 12b is controlled.

したがって、粒径制御部30は、バルブ6bの開閉制御によってキャリア導入機構60Cによる液滴状の原料の搬送能力である液滴状の原料の搬送流量を制御し、バルブ11bの開閉制御によって原料溶液5rの供給能力である原料溶液5rの供給流量を制御し、バルブ12bの開閉制御によって溶媒5sの供給能力である溶媒5sの供給流量を制御して、微粒子及び粗粒子それぞれの粒径を所望のターゲット粒径に調整する粒径調整機能を有している。   Therefore, the particle size control unit 30 controls the flow rate of the droplet-shaped material, which is the capability of conveying the droplet-shaped material by the carrier introduction mechanism 60C, by opening / closing control of the valve 6b, and the raw material solution by controlling the opening / closing of the valve 11b. The supply flow rate of the raw material solution 5r, which is the supply capability of 5r, is controlled, and the supply flow rate of the solvent 5s, which is the supply capability of the solvent 5s, is controlled by opening / closing control of the valve 12b. It has a particle size adjustment function for adjusting to the target particle size.

なお、微粒子測定結果M17及び粗粒子測定結果M27に基づく粒径調整機能として、微粒子測定結果M17を重視した微粒子粒径優先制御、粗粒子測定結果M27を重視した粗粒子粒径優先制御、微粒子測定結果M17及び粗粒子測定結果M27を均等に重視した微粒子・粗粒子均等制御等が考えられる。   As particle size adjustment functions based on the fine particle measurement result M17 and the coarse particle measurement result M27, fine particle particle size priority control emphasizing the fine particle measurement result M17, coarse particle particle size priority control emphasizing the coarse particle measurement result M27, and fine particle measurement. A fine particle / coarse particle equality control and the like that equally emphasize the result M17 and the coarse particle measurement result M27 can be considered.

なお、説明の都合上、制御信号C6、C11及びC12をバルブ6b、11b及び12bに出力する構成を示したが制御信号C6、C11及びC12をバルブ6b、11b及び12bそれぞれの流量制御装置に出力し、流量制御装置によってバルブ6b、11b及び12bの開閉度合を制御するようにしても良いことは勿論である。   For convenience of explanation, the configuration in which the control signals C6, C11, and C12 are output to the valves 6b, 11b, and 12b is shown, but the control signals C6, C11, and C12 are output to the flow rate control devices of the valves 6b, 11b, and 12b, respectively. Of course, the degree of opening and closing of the valves 6b, 11b and 12b may be controlled by the flow rate control device.

また、バルブ6b、11b及び12bの開閉度合の調整以外の方法を用いて、液滴状の原料の搬送能力(搬送流量)、原料溶液5rの供給能力(供給流量)、及び溶媒5sの供給能力(供給流量)を制御するようにしても良い。   Further, using a method other than the adjustment of the degree of opening / closing of the valves 6b, 11b and 12b, the droplet-form raw material carrying ability (conveying flow rate), the raw material solution 5r feeding ability (feeding flow rate), and the solvent 5s feeding ability (Supply flow rate) may be controlled.

実施の形態3の粒子製造装置100Cのキャリア導入機構60Cは、キャリア導入機構60Bと同様、原料溶液供給部及び溶媒供給部である原料溶液供給タンク11、溶媒供給タンク12、原料供給ライン41及び溶媒供給ライン42を備えることにより、実施の形態2の粒子製造装置100Bと同様、原料粒子を連続的に生成し、かつ、製造中においても原料粒子の粒径の調整を実現することができる。   The carrier introduction mechanism 60C of the particle manufacturing apparatus 100C of the third embodiment is similar to the carrier introduction mechanism 60B in that the raw material solution supply tank 11, the solvent supply tank 12, the raw material supply line 41, and the solvent are the raw material solution supply unit and the solvent supply unit. By providing the supply line 42, as in the particle manufacturing apparatus 100B of the second embodiment, the raw material particles can be continuously generated, and the particle size of the raw material particles can be adjusted even during the manufacturing.

さらに、実施の形態3は、粒径制御部30による微粒子測定結果M17及び粗粒子測定結果M27に基づく粒径調整機能により、原料粒子の連続製造時においても微粒子及び粗粒子(第1及び第2の原料粒子)の粒径を実測しつつ、微粒子及び粗粒子が粒径目標値になるように制御することができる。   Further, the third embodiment uses the particle size adjustment function based on the fine particle measurement result M17 and the coarse particle measurement result M27 by the particle size control unit 30, so that the fine particles and coarse particles (first and second particles) can be obtained even during continuous production of raw material particles. It is possible to control the fine particles and coarse particles so as to have target particle size values while actually measuring the particle size of the raw material particles.

このように、実施の形態3の粒子製造装置100Cによれば、粒子分級器14により、粒子を微粒子と粗粒子に分離し、粒子連続生産中において原料粒子の粒径を調整し、ターゲット粒径の原料粒子を得ることができる。すなわち、粒子分級器14及び粒径制御部30による粒径調整機能により、生成する原料粒子の粒径の自動調整システムを実現し、粒径の分布範囲が小さく粒径が均一した原料粒子を製造できるため、粒子製造装置の付加価値を高めることができる。   As described above, according to the particle manufacturing apparatus 100C of the third embodiment, the particle classifier 14 separates the particles into fine particles and coarse particles, adjusts the particle size of the raw material particles during continuous particle production, and sets the target particle size. Raw material particles can be obtained. That is, the particle size adjustment function by the particle classifier 14 and the particle size control unit 30 realizes an automatic particle size adjustment system for the raw material particles to be produced, and the raw material particles having a small particle size distribution range and a uniform particle size are produced. Therefore, the added value of the particle manufacturing apparatus can be increased.

なお、本発明は、その発明の範囲内において、各実施の形態を自由に組み合わせたり、各実施の形態を適宜、変形、省略したりすることが可能である。   It should be noted that the present invention can be freely combined with each other within the scope of the invention, and each embodiment can be appropriately modified or omitted.

1 超音波振動子
4 霧化容器
5,5s 原料溶液
7 立方状チャンバー
8a 天井ホットプレート
8b 床ホットプレート
9 粒子捕集基板
11 原料溶液供給タンク
12 溶媒供給タンク
13 管状反応炉
14 粒子分級器
17,27 粒子粒径計測装置
18,28 粒子捕集器
30 粒径制御部
50,50B,50C 原料溶液霧化機構
60,60C キャリア導入機構
80,80C 粒子製造捕獲機構
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Ultrasonic vibrator 4 Atomization container 5,5s Raw material solution 7 Cubic chamber 8a Ceiling hot plate 8b Floor hot plate 9 Particle collection board 11 Raw material solution supply tank 12 Solvent supply tank 13 Tubular reactor 14 Particle classifier 17, 27 Particle size measuring device 18, 28 Particle collector 30 Particle size control unit 50, 50B, 50C Raw material solution atomization mechanism 60, 60C Carrier introduction mechanism 80, 80C Particle production capture mechanism

Claims (2)

霧化容器内の原料溶液を霧化して液滴状の原料を得る原料溶液霧化機構と、
捕獲空間内で前記液滴状の原料を熱分解して原料粒子を得る粒子製造捕獲機構と、
前記液滴状の原料を前記粒子製造捕獲機構に向けて搬送する原料搬送部とを備え、
前記粒子製造捕獲機構は、
前記捕獲空間を有し、水平方向に沿って前記液滴状の原料を前記捕獲空間内に導入するように設けられたチャンバーと、
前記チャンバー外において、前記水平方向と直交する垂直方向において前記捕獲空間を挟むように、前記捕獲空間の上部及び下部に設けられた上部加熱器及び下部加熱器と
前記チャンバー内において、前記捕獲空間の下部に設けられた粒子捕集基板とを含み、
前記上部加熱器の加熱温度は前記下部加熱器の加熱温度より高く設定される、
粒子製造装置。
A raw material solution atomization mechanism that atomizes the raw material solution in the atomization container to obtain a droplet-shaped raw material;
A particle production capturing mechanism that thermally decomposes the droplet-shaped raw material in a capture space to obtain raw material particles;
A raw material transport unit that transports the droplet-shaped raw material toward the particle production capturing mechanism,
The particle production capture mechanism is:
A chamber having the capture space and provided to introduce the droplet-shaped raw material into the capture space along a horizontal direction;
Outside the chamber, an upper heater and a lower heater provided above and below the capture space so as to sandwich the capture space in a vertical direction perpendicular to the horizontal direction, and inside the chamber, Including a particle collection substrate provided at the bottom,
The heating temperature of the upper heater is set higher than the heating temperature of the lower heater,
Particle production equipment.
請求項1記載の粒子製造装置であって、
前記原料溶液を前記霧化容器に供給する原料溶液供給部と、
前記原料溶液用の溶媒を前記霧化容器に供給する溶媒供給部とをさらに備える、
粒子製造装置。
The particle manufacturing apparatus according to claim 1,
A raw material solution supply unit for supplying the raw material solution to the atomization container;
A solvent supply unit for supplying the solvent for the raw material solution to the atomization container,
Particle production equipment.
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