JP6458819B2 - Ferrite sintered magnet - Google Patents

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Description

本発明は、フェライト磁石およびその製造方法に関する。さらに詳しくは、フェライト磁石からの粒子等の放出を抑制できるフェライト磁石およびその製造方法に関する。   The present invention relates to a ferrite magnet and a manufacturing method thereof. More specifically, the present invention relates to a ferrite magnet that can suppress the release of particles and the like from the ferrite magnet and a method for manufacturing the same.

フェライト磁石は、酸化鉄を主成分とするセラミックスから構成され、比較的優れた磁気特性を有し、しかも安価であるため、種々の用途に用いられている。   Ferrite magnets are made of ceramics containing iron oxide as a main component, have relatively excellent magnetic properties, and are inexpensive, and thus are used for various applications.

また、このようなフェライト磁石の表面に被覆層を形成することで、フェライト磁石の特性を向上させること、あるいは、他の特性を付与することが行われている。   In addition, by forming a coating layer on the surface of such a ferrite magnet, the properties of the ferrite magnet are improved or other properties are imparted.

たとえば、特許文献1には、フェライト磁石の表面を遠赤外線放射物質で被覆したマグネットが記載されている。また、特許文献2には、フェライト磁石の表面を非磁性物質で被覆した吸着用磁石が記載されている。   For example, Patent Document 1 describes a magnet in which the surface of a ferrite magnet is covered with a far-infrared radiation material. Patent Document 2 describes an attracting magnet in which the surface of a ferrite magnet is coated with a nonmagnetic substance.

上記の特許文献1および2では、顔料を含む塗料の塗布、溶射法、粉体塗装等により、フェライト磁石の表面を被覆している。   In the above Patent Documents 1 and 2, the surface of the ferrite magnet is coated by application of a paint containing a pigment, thermal spraying, powder coating, or the like.

ところで、ハードディスクドライブ(HDD)の磁気ヘッド駆動用のボイスコイルモータ(VCM)に組み込まれる磁石には、ディスク表面の潤滑材が汚染されないように、該磁石からの粒子の脱落等に起因する発塵やイオンの放出を抑制することが求められる。このようなVCM用途の磁石として、フェライト磁石を組み込む場合には、以下のような問題があった。   By the way, in a magnet incorporated in a voice coil motor (VCM) for driving a magnetic head of a hard disk drive (HDD), dust generated due to particles falling off from the magnet so that the lubricant on the disk surface is not contaminated. And the release of ions is required. When a ferrite magnet is incorporated as such a magnet for VCM use, there are the following problems.

フェライト磁石はセラミックスであり、複数のフェライト粒子から構成され、これらの粒子が粒界や空隙を介して結合されている。そのため、フェライト磁石に対し振動や衝撃が加わると、比較的容易に、フェライト磁石を構成するフェライト粒子が脱落する場合や、熱などにより、ガスが放出される場合がある。そのため、該フェライト磁石をHDDの磁気ヘッド駆動用VCMとして用いることが困難であるという問題があった。   Ferrite magnets are ceramics, and are composed of a plurality of ferrite particles, and these particles are bonded via grain boundaries and voids. Therefore, when vibration or impact is applied to the ferrite magnet, the ferrite particles constituting the ferrite magnet may drop off or the gas may be released due to heat or the like relatively easily. For this reason, there is a problem that it is difficult to use the ferrite magnet as a VCM for driving a magnetic head of an HDD.

なお、特許文献1および2に示されているように、フェライト磁石の表面を被覆することが考えられる。しかしながら、このような被覆層は、フェライト磁石の表面を覆っているだけで、フェライト粒子同士を結びつけるものではない。そのため、表面に被覆層を有するフェライト磁石に対し振動や衝撃が加わると、被覆層の脱落とともに、フェライト粒子の脱落やガスの放出が発生するという問題があった。   As shown in Patent Documents 1 and 2, it is conceivable to coat the surface of the ferrite magnet. However, such a coating layer only covers the surface of the ferrite magnet and does not bind the ferrite particles together. Therefore, when vibration or impact is applied to the ferrite magnet having the coating layer on the surface, there is a problem that the coating layer is dropped and the ferrite particles are dropped and the gas is released.

また、特許文献3では、磁石の脆性の改善と表面保護とを同時に図るために、希土類磁石に樹脂剤を含浸硬化させた後に、めっきや塗装などの表面処理を行い被覆層を形成することが提案されている。しかしながら、特許文献3に示す技術を、たとえば磁気ヘッドなどの小型機器のVCMなどに用いられるフェライト磁石などに適用しようとしても、保護層と含浸用樹脂剤との密着性などが問題となり、やはり、フェライト磁石に対し振動や衝撃が加わると、被覆層の脱落とともに、フェライト粒子の脱落やガスの放出が発生するという問題があった。   Further, in Patent Document 3, in order to simultaneously improve the brittleness of the magnet and protect the surface, the rare earth magnet is impregnated with a resin agent and cured, and then a surface treatment such as plating or painting is performed to form a coating layer. Proposed. However, even if the technique shown in Patent Document 3 is applied to, for example, a ferrite magnet used in a VCM of a small device such as a magnetic head, the adhesion between the protective layer and the impregnating resin agent becomes a problem. When vibration or impact is applied to the ferrite magnet, there is a problem in that the ferrite particles fall off and the gas is released as the coating layer falls off.

実開昭62−109407号公報Japanese Utility Model Publication No. 62-109407 特開平1−295406号公報JP-A-1-295406 特開平1−243507号公報JP-A-1-243507

本発明は、このような実状に鑑みてなされ、フェライト磁石からの粒子等の放出を抑制できるフェライト磁石およびその製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such a situation, and an object thereof is to provide a ferrite magnet that can suppress the release of particles and the like from the ferrite magnet and a method for manufacturing the same.

上記目的を達成するために、本発明に係るフェライト磁石は、
複数のフェライト粒子から成るフェライト素体と、
前記フェライト素体の表面で、前記フェライト粒子間に導入される含浸相と、
前記フェライト素体の最外表面に形成される最終被覆層とを有するフェライト磁石であって、
前記含浸相と前記最終被覆層との境界では、前記最終被覆層が、前記フェライト粒子および前記含浸相の双方に接触していることを特徴とする。
In order to achieve the above object, the ferrite magnet according to the present invention comprises:
A ferrite body composed of a plurality of ferrite particles;
An impregnated phase introduced between the ferrite particles on the surface of the ferrite body;
A ferrite magnet having a final coating layer formed on the outermost surface of the ferrite body,
In the boundary between the impregnated phase and the final coating layer, the final coating layer is in contact with both the ferrite particles and the impregnated phase.

本発明では、フェライト素体に形成された含浸相は、フェライト粒子と共にフェライト素体の表面に露出するように、フェライト粒子間の隙間に入り込んでいる。すなわち、含浸相は、フェライト粒子間に存在している。その結果、複数のフェライト粒子は含浸相を通じて連結して固定されるため、フェライト粒子の脱落を効果的に抑制することができる。   In the present invention, the impregnated phase formed on the ferrite element body enters the gaps between the ferrite particles so as to be exposed on the surface of the ferrite element body together with the ferrite particles. That is, the impregnated phase exists between the ferrite particles. As a result, since the plurality of ferrite particles are connected and fixed through the impregnation phase, it is possible to effectively prevent the ferrite particles from falling off.

さらに本発明では、含浸相と最終被覆層との境界では、最終被覆層が、フェライト粒子および含浸相の双方に接触するように、フェライト素体の外表面を覆っている。このため、フェライト素体の外表面から最終被覆層の最外表面までの層の厚みを薄く形成することが容易になり、フェライト素体の磁気特性を最大限に発揮させながら、フェライト粒子自体の脱落や、フェライト素体内部からの放出ガスを良好に防止することができる。   Furthermore, in the present invention, at the boundary between the impregnated phase and the final coating layer, the final coating layer covers the outer surface of the ferrite element body so as to contact both the ferrite particles and the impregnated phase. For this reason, it is easy to reduce the thickness of the layer from the outer surface of the ferrite body to the outermost surface of the final coating layer, and while maximizing the magnetic properties of the ferrite body, the ferrite particles themselves It is possible to satisfactorily prevent the falling off and the released gas from inside the ferrite element body.

また、含浸相と最終被覆層との境界では、最終被覆層が、フェライト粒子および含浸相の双方に接触するように、フェライト素体の外表面を覆っているため、含浸相と最終被覆層との境界では、フェライト粒子が、これらを強固に接合するための楔のような機能を果たし、これら三者の密着性が向上する。この点からも、フェライト粒子自体の脱落や、フェライト素体内部からの放出ガスを良好に防止することができる。   Further, at the boundary between the impregnated phase and the final coating layer, the final coating layer covers the outer surface of the ferrite body so as to contact both the ferrite particles and the impregnated phase. At the boundary, the ferrite particles function like a wedge for firmly joining them, and the adhesion between these three is improved. Also from this point, it is possible to satisfactorily prevent the dropping of the ferrite particles themselves and the released gas from the inside of the ferrite body.

好ましくは、前記含浸相は、Si、Al、Mg、Ca、Fe、Cl、Fのいずれか一つ以上の無機成分を含む相、あるいはアクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、シリコーン樹脂のうちから選ばれる少なくとも一つ以上を含む相である。これらの中でも、前記含浸相としては、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂が好ましく、特に好ましくはシリコーン樹脂である。このような成分を含む相を含浸相として用いることで、フェライト粒子自体の脱落防止や、フェライト素体内部からの放出ガスや、溶出イオンを良好に防止することができる共に、割れや欠けなどのチッピング防止の効果も図れる。   Preferably, the impregnation phase is a phase containing one or more inorganic components of Si, Al, Mg, Ca, Fe, Cl, F, or an acrylic resin, an epoxy resin, a polyurethane resin, a polyimide resin, a polyamideimide resin. And a phase containing at least one selected from silicone resins. Among these, as the impregnation phase, an acrylic resin, an epoxy resin, and a silicone resin are preferable, and a silicone resin is particularly preferable. By using a phase containing such a component as an impregnated phase, it is possible to prevent the ferrite particles themselves from falling off, and to prevent gas released from the ferrite element body and eluted ions, as well as cracking and chipping. The effect of preventing chipping can also be achieved.

好ましくは、前記最終被覆層は、パリレン、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂のいずれかで構成してある。さらに好ましくは、前記最終被覆層は、パリレン、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂で構成してあり、特に好ましくは、パリレンで構成してある。このように構成することで、フェライト粒子自体の脱落や、フェライト素体内部からの放出ガスや、溶出イオンを良好に防止することができる共に、割れや欠けなどのチッピング防止の効果も図れ、さらには、エッジ膜剥離などの不都合も生じない。   Preferably, the final coating layer is composed of any of parylene, epoxy resin, polyimide resin, polyamideimide resin, polyurethane resin, acrylic resin, and silicone resin. More preferably, the said last coating layer is comprised with parylene, an epoxy resin, and a polyimide resin, Most preferably, it is comprised with parylene. By configuring in this way, it is possible to satisfactorily prevent the dropping of the ferrite particles itself, the gas released from the inside of the ferrite body, and the eluted ions, and also the effect of preventing chipping such as cracking and chipping can be achieved. Inconveniences such as edge film peeling do not occur.

また、本発明に係るフェライト磁石の製造方法は、
複数のフェライト粒子から成るフェライト素体を準備する工程と、
前記フェライト素体の表面で、前記フェライト粒子間の隙間に浸透するように含浸相を形成する工程と、
前記フェライト粒子および前記含浸相の双方が露出するまで、前記フェライト素体の表面を研磨する工程と、
前記フェライト粒子および前記含浸相の双方が露出する前記フェライト素体の表面に、最終被覆層を形成する工程と、を有する。
In addition, the method of manufacturing a ferrite magnet according to the present invention is as follows.
Preparing a ferrite body composed of a plurality of ferrite particles;
Forming an impregnated phase so as to penetrate into the gaps between the ferrite particles on the surface of the ferrite body;
Polishing the surface of the ferrite body until both the ferrite particles and the impregnated phase are exposed;
Forming a final coating layer on the surface of the ferrite element body where both the ferrite particles and the impregnated phase are exposed.

本発明に係るフェライト磁石の製造方法によれば、本発明のフェライト磁石を容易に製造することができる。また、本発明の方法では、含浸相を形成した後に、研磨工程を採用しているために、含浸相を形成する前に、研磨工程を行う従来技術に比較して、割れや欠けなどのチッピング防止の効果に優れている。   According to the method for manufacturing a ferrite magnet according to the present invention, the ferrite magnet of the present invention can be easily manufactured. In addition, since the method of the present invention employs a polishing process after the impregnation phase is formed, chipping such as cracks and chips is performed as compared with the prior art in which the polishing process is performed before the formation of the impregnation phase. Excellent prevention effect.

前記フェライト粒子および前記含浸相の双方が露出する前記フェライト素体の表面に、プライマー処理を施した後に、前記最終被覆層を形成してもよい。この場合には、フェライト粒子および含浸相に対する最終被覆層の密着力がさらに向上する。   The final coating layer may be formed after a primer treatment is performed on the surface of the ferrite body from which both the ferrite particles and the impregnated phase are exposed. In this case, the adhesion of the final coating layer to the ferrite particles and the impregnated phase is further improved.

図1は本発明の一実施形態に係るフェライト磁石の模式図である。FIG. 1 is a schematic diagram of a ferrite magnet according to an embodiment of the present invention. 図2は図1のII部分の拡大概略断面図である。FIG. 2 is an enlarged schematic cross-sectional view of a portion II in FIG. 図3(A)〜図3(C)は図2に示すフェライト磁石の製造過程を示す要部概略断面図である。3 (A) to 3 (C) are schematic cross-sectional views showing the main part of the manufacturing process of the ferrite magnet shown in FIG. 図4は本発明の他の実施形態に係るフェライト磁石の要部拡大概略断面図である。FIG. 4 is an enlarged schematic cross-sectional view of a main part of a ferrite magnet according to another embodiment of the present invention.

以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。   Hereinafter, the present invention will be described based on embodiments shown in the drawings.

(フェライト磁石)
図1に示すように、本実施形態に係るフェライト磁石1は、フェライト素体10を有する。図2に示すように、フェライト素体10の最外表面は、最終被覆層30で覆われている。本実施形態では、最終被覆層30はフェライト素体10の表面全体に形成されていることが好ましい。
(Ferrite magnet)
As shown in FIG. 1, the ferrite magnet 1 according to the present embodiment has a ferrite body 10. As shown in FIG. 2, the outermost surface of the ferrite body 10 is covered with a final coating layer 30. In the present embodiment, the final coating layer 30 is preferably formed on the entire surface of the ferrite body 10.

(フェライト素体10)
上記のフェライト磁石1を構成するフェライト素体10は、ハードフェライトあるいはソフトフェライトであれば、組成は特に限定されないが、本発明は、特にハードフェライトの場合に効果が大きい。
(Ferrite body 10)
The ferrite element body 10 constituting the ferrite magnet 1 is not particularly limited in composition as long as it is hard ferrite or soft ferrite, but the present invention is particularly effective in the case of hard ferrite.

フェライト素体10は、主成分としてのフェライト成分と、添加成分と、を有していることが好ましい。   The ferrite body 10 preferably has a ferrite component as a main component and an additive component.

また、フェライト素体10は、複数のフェライト粒子11を有している。このフェライト粒子に添加成分が固溶していてもよいし、添加成分がフェライト粒子間の粒界に存在する成分(粒界成分)として含まれていてもよい。本実施形態では、粒界成分として、SiO、CaO、アルミナ等が例示される。 The ferrite body 10 has a plurality of ferrite particles 11. The additive component may be dissolved in the ferrite particles, or the additive component may be included as a component (grain boundary component) present at the grain boundary between the ferrite particles. In the present embodiment, as grain boundary components, SiO 2, CaO, alumina and the like.

フェライト素体10を構成するフェライト粒子11の形状は、特に限定されず、円形でも扁平形状でも良いが、本実施形態では、扁平形状である。各粒子11の扁平方向(長手方向)の平均粒径は、特に限定されないが、本実施形態では、0.1〜2μmである。   The shape of the ferrite particles 11 constituting the ferrite body 10 is not particularly limited, and may be circular or flat, but in this embodiment, it is flat. Although the average particle diameter of the flat direction (longitudinal direction) of each particle | grain 11 is not specifically limited, In this embodiment, it is 0.1-2 micrometers.

本実施形態では、フェライト素体10は緻密質であり、粒子11間には空孔等の空隙が少ないことが好ましいが、下述するように、粒子11間の隙間には、含浸相20が形成される。   In this embodiment, the ferrite body 10 is dense and preferably has few voids such as pores between the particles 11, but as described below, the impregnated phase 20 is formed in the gaps between the particles 11. It is formed.

(含浸相20)
含浸相20は、Si、Al、Mg、Ca、Fe、Cl、Fのいずれか一つ以上の無機成分を含む相、あるいはアクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、シリコーン樹脂のうちから選ばれる少なくとも一つ以上を含む相で構成してあり、好ましくは無機成分を主成分とする相である。無機成分を主成分としていれば、金属で構成されていてもよいし、酸化物で構成されていてもよいし、これらの複合物で形成されていてもよい。
(Impregnated phase 20)
The impregnated phase 20 is a phase containing one or more inorganic components of Si, Al, Mg, Ca, Fe, Cl, F, or an acrylic resin, epoxy resin, polyurethane resin, polyimide resin, polyamideimide resin, silicone resin It is comprised with the phase containing at least 1 or more chosen from these, Preferably it is a phase which has an inorganic component as a main component. As long as the inorganic component is the main component, it may be composed of a metal, an oxide, or a composite of these.

また、含浸相が酸化物で構成されている場合には、SiO、AlO、MgO、CaO、FeO等を含むことが好ましい。 Further, when the impregnated phase is composed of an oxide, it preferably contains SiO 2 , AlO x , MgO, CaO, FeO x and the like.

本実施形態では、含浸相20は、Si酸化物を含むことが好ましい。このようにすることで、含浸相20のイオン透過性を低くすることができ、素体10から発生するイオンの外部への放出を効果的に抑制できるとともに、フェライト粒子11および最終被覆層30との密着性も高めることができる。   In this embodiment, it is preferable that the impregnation phase 20 contains Si oxide. By doing so, the ion permeability of the impregnated phase 20 can be lowered, the release of ions generated from the element body 10 to the outside can be effectively suppressed, and the ferrite particles 11 and the final coating layer 30 It is also possible to improve the adhesion.

図2に示すように、含浸相20は、フェライト素体10の内部に含浸されており、フェライト粒子11間を結びつけるように存在している。   As shown in FIG. 2, the impregnated phase 20 is impregnated inside the ferrite body 10 and exists so as to connect the ferrite particles 11.

(最終被覆層30)
最終被覆層30は、本実施形態では、含浸相20とは別材料にて別工程で形成される。最終被覆層30は、パリレン、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミドイミド樹脂、シリコーン樹脂のいずれかで構成してあるが、好ましくは、パリレン、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂で構成してあり、さらに好ましくはパリレンで構成してある。パリレンは、パラキシレン系ポリマーの総称で、ベンゼン環がCHまたはCFを介して繋がった構造を有し、安定した結晶性ポリマーであり、蒸着重合により成膜が可能であり、微細隙間にも成膜が可能であるという特徴を有する。
(Final coating layer 30)
In this embodiment, the final coating layer 30 is formed of a material different from that of the impregnated phase 20 in a separate process. The final coating layer 30 is composed of any one of parylene, epoxy resin, polyimide resin, acrylic resin, polyurethane resin, polyamideimide resin, and silicone resin, but preferably composed of parylene, epoxy resin, and polyimide resin. More preferably, it is composed of parylene. Parylene is a general term for para-xylene polymers, and has a structure in which benzene rings are connected via CH 2 or CF 2 , and is a stable crystalline polymer that can be formed by vapor deposition polymerization. Also has a feature that film formation is possible.

図2に示すように、最終被覆層30の厚みt1は、厚さt1方向に沿ったフェライト粒子11の平均粒径よりも大きいことが好ましい。本実施形態では、最終被覆層30の厚みt1は、フェライト素体10を構成する粒子11の最外表面から最終被覆層30の最外表面までの層の厚みに略一致し、その厚みは、最終被覆層30の材質などに応じて変化し、最終被覆層30がパリレンの場合には、最小で1〜10μmは、好ましくは3〜8μm、さらに好ましくは5〜8μmである。また、最終被覆層30が、エポキシ樹脂あるいはポリイミド樹脂などのように塗布法により形成される樹脂であれば、10〜30μmが好ましい。   As shown in FIG. 2, the thickness t1 of the final coating layer 30 is preferably larger than the average particle diameter of the ferrite particles 11 along the direction of the thickness t1. In the present embodiment, the thickness t1 of the final coating layer 30 substantially matches the thickness of the layer from the outermost surface of the particles 11 constituting the ferrite body 10 to the outermost surface of the final coating layer 30, and the thickness is When the final coating layer 30 is parylene, the minimum coating thickness is 1 to 10 μm, preferably 3 to 8 μm, and more preferably 5 to 8 μm. Moreover, if the last coating layer 30 is resin formed by the apply | coating method like an epoxy resin or a polyimide resin, 10-30 micrometers is preferable.

なお、図2では、所定方向に配向してあるフェライト粒子11の短手方向が最終被覆層30の厚みt1の方向に一致するが、最終被覆層30が素体10を被覆する位置によっては、フェライト粒子11の長手方向が最終被覆層30の厚みt1の方向に一致したり、それ以外もあり得る。   In FIG. 2, the short direction of the ferrite particles 11 oriented in a predetermined direction coincides with the direction of the thickness t1 of the final coating layer 30, but depending on the position where the final coating layer 30 covers the element body 10, The longitudinal direction of the ferrite particles 11 may coincide with the direction of the thickness t1 of the final coating layer 30, or the other.

(最終被覆層30と含浸相20との境界)
本実施形態において、最終被覆層30と含浸相20との境界40では、最終被覆層30が、フェライト粒子11および含浸相20の双方に接触している。含浸相20の含浸深さt2は、フェライト粒子11における所定方向(被覆層30の厚さt1と同じ方向)平均粒径の3倍以上であることが好ましく、素体10の全体厚みが薄い場合には、素体10の全体厚みと同じでも良い。
(Boundary between final coating layer 30 and impregnated phase 20)
In the present embodiment, at the boundary 40 between the final coating layer 30 and the impregnated phase 20, the final coating layer 30 is in contact with both the ferrite particles 11 and the impregnated phase 20. The impregnation depth t2 of the impregnation phase 20 is preferably at least three times the average particle diameter in a predetermined direction (the same direction as the thickness t1 of the coating layer 30) in the ferrite particles 11, and the entire thickness of the element body 10 is thin May be the same as the entire thickness of the element body 10.

最終被覆層30と含浸相20との境界40では、素体10の最外表面に位置するフェライト粒子11のほとんど(80%以上、好ましくは90%以上)が最終被覆層30に接触している。その状態を別の観点からとらえれば、次のように説明できる。最終被覆層30と含浸相20との境界40では、最終被覆層30の内面の内、80%以上、好ましくは90%以上の面積割合で、フェライト粒子11に接触し、その面積割合の上限は、含浸相20との接触面積の最小面積割合に基づき決定され、好ましくは10%以下、さらに好ましくは1%以下である。なお、素体10の最外表面に位置するフェライト粒子11の一部の粒子は、最終被覆層30に対して食い込んで配置してある。   At the boundary 40 between the final coating layer 30 and the impregnated phase 20, most of the ferrite particles 11 (80% or more, preferably 90% or more) located on the outermost surface of the element body 10 are in contact with the final coating layer 30. . The situation can be explained as follows from another point of view. At the boundary 40 between the final coating layer 30 and the impregnated phase 20, the ferrite particles 11 are contacted at an area ratio of 80% or more, preferably 90% or more, of the inner surface of the final coating layer 30, and the upper limit of the area ratio is , Determined based on the minimum area ratio of the contact area with the impregnated phase 20, preferably 10% or less, more preferably 1% or less. Note that some of the ferrite particles 11 located on the outermost surface of the element body 10 are arranged so as to bite into the final coating layer 30.

フェライト粒子間に存在する領域が含浸部であるか否かは、たとえば、以下のようにして判断することができる。   Whether or not the region existing between the ferrite particles is an impregnated portion can be determined as follows, for example.

まず、フェライト素体を、フェライト素体と含浸相との界面に垂直な面で切断する。その切断面に対し、走査型電子顕微鏡(SEM)等の電子顕微鏡に付属のエネルギー分散型X線分光装置(EDS)を用いて、含浸相に含まれる無機成分を構成する金属元素の含有割合の分布から判断することができる。   First, the ferrite body is cut along a plane perpendicular to the interface between the ferrite body and the impregnated phase. Using the energy dispersive X-ray spectrometer (EDS) attached to an electron microscope such as a scanning electron microscope (SEM), the content ratio of the metal element constituting the inorganic component contained in the impregnated phase is applied to the cut surface. It can be judged from the distribution.

具体的には、切断面に現れるフェライト粒子間の領域に対して面分析、線分析、点分析等を行い、得られた該金属元素の分布から、該金属元素が特定量存在している領域を含浸相と規定する。   Specifically, by performing surface analysis, line analysis, point analysis, etc. on the region between the ferrite particles appearing on the cut surface, a region where the metal element is present in a specific amount from the obtained distribution of the metal element Is defined as the impregnated phase.

本実施形態では、上述したように、含浸相にはSi酸化物が含まれることが好ましい。一方、フェライト素体の添加成分として、Si酸化物が含まれる場合がある。添加成分としてのSi酸化物は、通常、フェライト粒子間の粒界に粒界成分として存在している。   In the present embodiment, as described above, the impregnated phase preferably contains Si oxide. On the other hand, Si oxide may be included as an additive component of the ferrite body. The Si oxide as an additive component is usually present as a grain boundary component at the grain boundary between ferrite particles.

このような場合、上記の手法によりSiの分布が得られても、含浸相に由来するSiと、粒界成分に由来するSiとの区別は困難である。そこで、以下に示す手法を用いることが好ましい。   In such a case, even if Si distribution is obtained by the above method, it is difficult to distinguish between Si derived from the impregnated phase and Si derived from the grain boundary component. Therefore, it is preferable to use the following method.

まず、フェライト素体の中心付近に位置するフェライト粒子間に存在する領域(粒界等)において、含浸相に含まれる金属元素MAと、含浸相には含まれないが添加成分には含まれる金属元素MBと、の含有割合を、上記の手法により算出する。そして、これらの元素のモル換算での含有比率(MA/MB)を1とする。   First, in a region (grain boundary, etc.) existing between ferrite particles located near the center of the ferrite body, the metal element MA included in the impregnated phase and the metal included in the additive component that is not included in the impregnated phase. The content ratio of the element MB is calculated by the above method. The content ratio (MA / MB) of these elements in terms of mole is set to 1.

フェライト素体の中心付近に位置するフェライト粒子間には、含浸相に由来する金属元素MAが含浸していないあるいはほとんど含浸していないと仮定すると、該フェライト粒子間に存在する領域における金属元素MAおよびMBは粒界成分にのみ由来していると考えられる。   Assuming that the metal element MA derived from the impregnated phase is not impregnated or hardly impregnated between the ferrite particles located near the center of the ferrite element body, the metal element MA in a region existing between the ferrite particles is assumed. And MB are considered to be derived only from grain boundary components.

そうすると、含浸相由来の金属元素が存在している領域では、MAの含有割合が増加し、MBの含有割合は変化しないため、該領域における含有比率(MA/MB)は1よりも大きくなる。   Then, in the region where the metal element derived from the impregnated phase exists, the content ratio of MA increases and the content ratio of MB does not change, so the content ratio (MA / MB) in the region becomes larger than 1.

この手法を用いることで、含浸相に含まれる金属元素と、添加成分に含まれる金属元素と、が重複する場合であっても、含浸相を規定することができる。なお、含浸相に含まれる金属元素と、添加成分に含まれる金属元素と、が重複しない場合であっても、この手法を用いて、含浸相を規定してもよい。   By using this method, the impregnated phase can be defined even when the metal element contained in the impregnated phase overlaps with the metal element contained in the additive component. Even when the metal element contained in the impregnated phase and the metal element contained in the additive component do not overlap, this method may be used to define the impregnated phase.

(フェライト磁石の製造方法)
次に、本実施形態に係るフェライト磁石の製造方法の一例を説明する。
(Manufacturing method of ferrite magnet)
Next, an example of a method for manufacturing a ferrite magnet according to the present embodiment will be described.

まず、フェライト素体の原料を準備する。原料としては、酸化鉄、酸化亜鉛等の酸化物を用いてもよいし、焼成後に酸化物となるような各種化合物を用いてもよい。また、必要に応じて、添加成分の原料を準備する。準備した原料を仮焼してもよい。   First, a raw material for the ferrite body is prepared. As a raw material, oxides such as iron oxide and zinc oxide may be used, and various compounds that become oxides after firing may be used. Moreover, the raw material of an additional component is prepared as needed. The prepared raw material may be calcined.

次に、準備した原料と、バインダ樹脂等とを混合し、その混合物を公知の成形方法により所定の形状に成形する。本実施形態では板状に成形し、フェライト素体の成形体を得る。なお、必要に応じて、成形に適した形態とするために粉砕、造粒等を行ってもよい。また、この成形体に対し、必要に応じて脱バインダ処理等を行ってもよい。   Next, the prepared raw material, a binder resin, and the like are mixed, and the mixture is molded into a predetermined shape by a known molding method. In this embodiment, it is molded into a plate shape to obtain a ferrite body molded body. In addition, you may grind | pulverize and granulate etc. in order to set it as the form suitable for shaping | molding as needed. Moreover, you may perform a binder removal process etc. with respect to this molded object as needed.

次に、得られた成形体を焼成し、焼結体(図3(A)に示すフェライト素体10)を得る。焼成条件は特に制限されず、公知の条件で行えばよい。得られたフェライト素体に対して、含浸相を形成する。   Next, the obtained molded body is fired to obtain a sintered body (ferrite body 10 shown in FIG. 3A). The firing conditions are not particularly limited, and may be performed under known conditions. An impregnation phase is formed on the obtained ferrite body.

まず、フェライト素体10の外表面を洗浄して乾燥させる。素体10の外表面に存在する粒子11の表面およびそれらの隙間に存在する油分や水分を除去するためである。洗浄する方法は特に制限されないが、たとえば、スポンジ等で洗浄し、さらに超音波洗浄等を行ってもよい。洗浄後、洗浄に用いた溶媒をフェライト素体から除去する。   First, the outer surface of the ferrite body 10 is washed and dried. This is to remove the oil and moisture present on the surfaces of the particles 11 existing on the outer surface of the element body 10 and the gaps therebetween. The method for cleaning is not particularly limited, but for example, cleaning with a sponge or the like, and ultrasonic cleaning or the like may be performed. After washing, the solvent used for washing is removed from the ferrite body.

次に、含浸相を形成するための原料(封孔処理剤)を準備する。本実施形態では、含浸相はSi酸化物を含むため、少なくともSi酸化物の前駆体を含む封孔処理剤を準備する。Si酸化物の前駆体としては、特に制限されないが、Si化合物が好ましい。封孔処理剤としては、具体的には、シリコーン樹脂、シリコンアルコキシド、環状シロキサン、シラン、ポリシラザンなどが例示される。また、封孔処理剤は、フェライト粒子11の間の隙間に確実に含浸させるために、液状あるいはガス状の原料として準備することが好ましい。   Next, a raw material (sealing agent) for forming the impregnated phase is prepared. In the present embodiment, since the impregnated phase contains Si oxide, a sealing agent containing at least a precursor of Si oxide is prepared. Although it does not restrict | limit especially as a precursor of Si oxide, Si compound is preferable. Specific examples of the sealing agent include silicone resin, silicon alkoxide, cyclic siloxane, silane, and polysilazane. Further, the sealing agent is preferably prepared as a liquid or gaseous raw material in order to reliably impregnate the gaps between the ferrite particles 11.

本実施形態では、封孔処理剤としては、シリコーン樹脂を用いる。封孔処理に際しては、洗浄および乾燥後の素体10を、真空タンクの内部に投入し、その後に減圧し、素体10のポア(粒子11と粒子11との隙間)中に残った空気を取り除く。その後、減圧用のバルブを閉め、別のラインから封孔処理剤を注入し、フェライト素体全体を浸漬させた状態で、タンク内部を大気圧に戻し、その後に加圧することで、封孔処理剤の浸透を促進させる。   In this embodiment, a silicone resin is used as the sealing agent. In the sealing treatment, the cleaned and dried element body 10 is put into the vacuum tank, and then the pressure is reduced, and the air remaining in the pores (gap between the particles 11 and the particles 11) of the element body 10 is removed. remove. After that, the pressure reducing valve is closed, the sealing agent is injected from another line, the entire ferrite element body is immersed, the tank interior is returned to atmospheric pressure, and then the pressure is increased, whereby the sealing treatment is performed. Promotes agent penetration.

その後に、タンクの内部からフェライト素体10を取り出し、表面についた余剰な封孔処理剤をスピンドライなどで吹き払う、またはリンスするなどしてもよい。さらにその後に、常温放置、もしくは加熱処理することで、図3(B)に示すように、素体10の少なくとも表面付近において、粒子11間の隙間で封孔処理剤が硬化して含浸相20が形成される。また、素体10の外表面にも被覆含浸相20aが形成される。   Thereafter, the ferrite element body 10 may be taken out from the inside of the tank, and an excessive sealing agent on the surface may be blown off by a spin dry or rinsed. Further, after that, the sealing agent is cured in the gaps between the particles 11 at least near the surface of the element body 10 as shown in FIG. Is formed. Further, the coating impregnated phase 20 a is also formed on the outer surface of the element body 10.

次に、本実施形態では、外表面にも被覆含浸相20aが形成された素体10を、たとえばバレル研磨、ラップ研磨、サンドブラスト、砥石研磨などの表面処理により研磨処理を行う。この研磨条件は、図3(B)および図3(C)に示すように、素体10の外表面に形成してある被覆含浸相20aが除去されて、フェライト粒子11および含浸相20の双方が露出するまでの条件である。研磨の際には、被覆含浸相20aから飛び出しているフェライト粒子11aも研磨により除去される。   Next, in the present embodiment, the base body 10 on which the coating impregnated phase 20a is also formed on the outer surface is subjected to a polishing process by a surface process such as barrel polishing, lapping polishing, sand blasting, or grindstone polishing. As shown in FIGS. 3B and 3C, the polishing conditions are such that the coated impregnated phase 20a formed on the outer surface of the element body 10 is removed and both the ferrite particles 11 and the impregnated phase 20 are removed. This is the condition until exposure occurs. At the time of polishing, the ferrite particles 11a protruding from the coating impregnated phase 20a are also removed by polishing.

その後に、図2に示すように、最終被覆層30が、フェライト粒子11および含浸相20の双方が露出するフェライト素体10の表面に形成される。図2に示す状態では、含浸相20と最終被覆層30との境界40では、最終被覆層30が、フェライト粒子11および含浸相20の双方に接触している。   Thereafter, as shown in FIG. 2, the final coating layer 30 is formed on the surface of the ferrite body 10 where both the ferrite particles 11 and the impregnated phase 20 are exposed. In the state shown in FIG. 2, the final coating layer 30 is in contact with both the ferrite particles 11 and the impregnation phase 20 at the boundary 40 between the impregnation phase 20 and the final coating layer 30.

得られたフェライト磁石は、フェライト粒子の脱落やガス放出、イオン溶出が抑制されているため、高い洗浄度が求められるクリーン環境に好適である。具体的には、HDDの磁気ヘッド駆動用VCM用途に好適である。   The obtained ferrite magnet is suitable for a clean environment where a high degree of cleaning is required because dropping of ferrite particles, outgassing, and ion elution are suppressed. Specifically, it is suitable for a magnetic head drive VCM application of an HDD.

(実施形態の作用効果)
本実施形態では、フェライト素体10に形成された含浸相20は、フェライト粒子11と共にフェライト素体10の表面に露出するように、フェライト粒子11間の隙間に入り込んでいる。すなわち、含浸相20は、フェライト粒子11間に存在している。その結果、複数のフェライト粒子11は含浸相を通じて連結して固定されるため、フェライト粒子11の脱落を効果的に抑制することができる。
(Effect of embodiment)
In the present embodiment, the impregnated phase 20 formed on the ferrite element body 10 enters the gaps between the ferrite particles 11 so as to be exposed on the surface of the ferrite element body 10 together with the ferrite particles 11. That is, the impregnated phase 20 exists between the ferrite particles 11. As a result, since the plurality of ferrite particles 11 are connected and fixed through the impregnation phase, it is possible to effectively suppress the dropping of the ferrite particles 11.

さらに本実施形態では、含浸相20と最終被覆層30との境界では、最終被覆層30が、フェライト粒子11および含浸相20の双方に接触するように、フェライト素体10の外表面を覆っている。このため、フェライト素体11の外表面から最終被覆層30の最外表面までの層の厚みt1を薄く形成することが容易になり、フェライト素体10の磁気特性を最大限に発揮させながら、フェライト粒子11自体の脱落や、フェライト素体10内部からの放出ガス、イオン溶出を良好に防止することができる。   Furthermore, in the present embodiment, at the boundary between the impregnated phase 20 and the final coating layer 30, the final coating layer 30 covers the outer surface of the ferrite element body 10 so as to contact both the ferrite particles 11 and the impregnated phase 20. Yes. For this reason, it becomes easy to form thinly the thickness t1 of the layer from the outer surface of the ferrite element body 11 to the outermost surface of the final coating layer 30, and while maximizing the magnetic characteristics of the ferrite element body 10, It is possible to satisfactorily prevent the ferrite particles 11 from dropping off, the released gas from the ferrite body 10 and the elution of ions.

また、含浸相20と最終被覆層30との境界では、最終被覆層30が、フェライト粒子11および含浸相20の双方に接触するように、フェライト素体10の外表面を覆っているため、含浸相20と最終被覆層30との境界では、フェライト粒子11が、これらを強固に接合するための楔のような機能を果たし、これら三者の密着性が向上する。この点からも、フェライト粒子11自体の脱落や、フェライト素体内部からの放出ガス、イオン溶出を良好に防止することができる。また最終被覆層30をパリレンで構成することで、特に、エッジ膜剥離などの不都合を有効に低減することができる。   Further, at the boundary between the impregnation phase 20 and the final coating layer 30, the final coating layer 30 covers the outer surface of the ferrite element body 10 so as to contact both the ferrite particles 11 and the impregnation phase 20. At the boundary between the phase 20 and the final coating layer 30, the ferrite particles 11 function as a wedge for firmly joining them, and the adhesion between these three components is improved. Also from this point, it is possible to satisfactorily prevent the ferrite particles 11 from dropping off, the released gas from the ferrite element body, and the ion elution. In addition, by forming the final coating layer 30 from parylene, inconveniences such as edge film peeling can be effectively reduced.

さらに本実施形態に係るフェライト磁石の製造方法によれば、含浸相を形成した後に、研磨工程を採用しているために、含浸相を形成する前に、研磨工程を行う従来技術に比較して、割れや欠けなどのチッピング防止の効果に優れている。   Furthermore, according to the method of manufacturing a ferrite magnet according to the present embodiment, since the polishing step is employed after the impregnation phase is formed, compared to the conventional technique in which the polishing step is performed before the impregnation phase is formed. Excellent in preventing chipping such as cracking and chipping.

(別実施形態)
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
(Another embodiment)
The present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be variously modified within the scope of the present invention.

たとえば図4に示すように、フェライト粒子11から成るフェライト素体10の表面に、バレル研磨などの表面処理を行うことなく、パリレン成膜を行い、含浸相200と最終被覆層300とをパリレンにより同時に形成しても良い。この実施形態の場合には、バレル研磨を必要とすることなく、含浸相200と最終被覆層300とを同時に形成できるため、製造工程がシンプルになる。また、前述した実施形態に比べれば、多少、粒子脱落、組立ハンドリング時の割れ欠けの点で劣るが、図4に示す実施形態においても、フェライト粒子自体の脱落防止や、フェライト素体内部からの物質放出(イオン、ガス)を良好に防止することができる共に、割れや欠けなどのチッピング防止の効果も図れる。   For example, as shown in FIG. 4, a parylene film is formed on the surface of a ferrite body 10 made of ferrite particles 11 without performing surface treatment such as barrel polishing, and the impregnated phase 200 and the final coating layer 300 are made of parylene. You may form simultaneously. In the case of this embodiment, the impregnation phase 200 and the final coating layer 300 can be formed at the same time without the need for barrel polishing, which simplifies the manufacturing process. Further, compared to the above-described embodiment, the particle dropout is somewhat inferior in terms of cracking and chipping during assembly handling, but also in the embodiment shown in FIG. The release of substances (ions and gases) can be satisfactorily prevented, and the effect of preventing chipping such as cracking and chipping can be achieved.

なお、本発明のさらに別の実施形態として、フェライト粒子11および含浸相20の双方が露出するフェライト素体10の表面に、プライマー処理を施した後に、最終被覆層30を形成してもよい。この場合には、フェライト粒子11および含浸相20に対する最終被覆層30の密着力がさらに向上する。プライマー処理は、最終被覆層30の材質などに応じて決定され、最終被覆層がパリレンの場合には、プライマー処理としては、オゾン洗浄、イトロ処理、シラン処理、脱脂洗浄を用いることが好ましい。   As yet another embodiment of the present invention, the final coating layer 30 may be formed after applying a primer treatment to the surface of the ferrite body 10 where both the ferrite particles 11 and the impregnated phase 20 are exposed. In this case, the adhesion of the final coating layer 30 to the ferrite particles 11 and the impregnated phase 20 is further improved. The primer treatment is determined according to the material of the final coating layer 30. When the final coating layer is parylene, it is preferable to use ozone cleaning, itro processing, silane processing, or degreasing cleaning as the primer processing.

また、最終被覆層がエポキシ樹脂またはポリイミド樹脂の場合には、プライマー処理としては、市販のプライマー、オゾン洗浄、イトロ処理、シラン処理、脱脂洗浄を用いることが好ましい。   When the final coating layer is an epoxy resin or a polyimide resin, it is preferable to use a commercially available primer, ozone cleaning, itro processing, silane processing, or degreasing cleaning as the primer processing.

以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。   Hereinafter, although this invention is demonstrated based on a more detailed Example, this invention is not limited to these Examples.

(実施例1)
試料1
まず、フェライト素子として、公知の方法で製造されたハードフェライト磁石(異方性フェライト磁石、円盤型、直径24mm、厚み1.3mm、表面積1000mm、質量2.98g)を準備した。
Example 1
Sample 1
First, a hard ferrite magnet (anisotropic ferrite magnet, disk type, diameter 24 mm, thickness 1.3 mm, surface area 1000 mm 2 , mass 2.98 g) manufactured by a known method was prepared as a ferrite element.

このフェライト素体の表面および隙間(ポア)に存在する油分や水分を除去するため、アセトンで洗浄し、その後乾燥した。   In order to remove oil and moisture present on the surface and gaps (pores) of the ferrite body, the ferrite body was washed with acetone and then dried.

洗浄・乾燥後のフェライト素体を、真空タンクに投入し、1torrまで減圧し、ポア中に残った空気を取り除いた。その後、減圧用のバルブを閉め、別のラインから封孔処理剤を注入し、フェライト素体全体を浸漬させた。このとき、封孔処理剤としては、シリコーン樹脂(HS−100、株式会社ディーアンドディー製)を用いた。   The ferrite body after washing and drying was put into a vacuum tank and the pressure was reduced to 1 torr to remove the air remaining in the pores. Thereafter, the pressure reducing valve was closed, a sealing agent was injected from another line, and the entire ferrite body was immersed. At this time, a silicone resin (HS-100, manufactured by D & D Co., Ltd.) was used as the sealing agent.

フェライト素体が、封孔処理剤に十分に浸漬された状態で、タンク内の圧力を大気圧に戻し、ポア中に、封孔処理剤を浸透させた。さらに、タンク内の圧力を5kg/cmまで加圧することで、封孔処理剤の浸透を促した。 With the ferrite element body sufficiently immersed in the sealing agent, the pressure in the tank was returned to atmospheric pressure, and the sealing agent was permeated into the pores. Furthermore, the penetration of the sealing agent was promoted by increasing the pressure in the tank to 5 kg / cm 2 .

封孔処理剤が十分に浸透したフェライト素体をタンクから取り出し、余剰封孔処理剤を除去するため、IPA(イソプロピルアルコール、純正化学株式会社製)を用いてフェライト素体の表面を洗浄した。洗浄後のフェライト素体を、150℃−15分の条件で熱処理し、フェライト素体の表面および内部(ポア中)に残存している封孔処理剤を硬化させ、含浸相を形成した。   The ferrite element body in which the sealing agent sufficiently penetrated was taken out of the tank, and the surface of the ferrite element body was washed using IPA (isopropyl alcohol, manufactured by Junsei Chemical Co., Ltd.) in order to remove the excess sealing agent. The ferrite body after washing was heat-treated at 150 ° C. for 15 minutes to cure the sealing agent remaining on the surface and inside (in the pores) of the ferrite body to form an impregnated phase.

封孔処理を経た後、含浸相が形成されたフェライト磁石を、バレル装置(RH−50、株式会社チップトン製)に投入し、図3(C)に示すようにフェライト粒子および含浸相の双方が露出するように、バレル研磨により表面処理を行った。バレル研磨の条件としては、研磨石:HS−5使用(30kg/RH−50投入)、砥材:なし、コンパウンド:なし、水:15L、ワーク数:500枚投入、回転数:30rpm、処理時間:300分、R付け量:R=0.2である。なお、さらに、バレル研磨後のフェライト磁石の表面を電子顕微鏡で観察し、フェライト磁石表面にフェライト粒子および含浸相の双方の表面が出ていることを確認した。   After passing through the sealing treatment, the ferrite magnet having the impregnated phase formed therein is put into a barrel apparatus (RH-50, manufactured by Chipton Co., Ltd.), and both the ferrite particles and the impregnated phase are formed as shown in FIG. Surface treatment was performed by barrel polishing so as to be exposed. As conditions for barrel polishing, polishing stone: HS-5 used (30 kg / RH-50 input), abrasive: none, compound: none, water: 15 L, number of workpieces: 500 sheets, rotation speed: 30 rpm, processing time : 300 minutes, R application amount: R = 0.2. Furthermore, the surface of the ferrite magnet after barrel polishing was observed with an electron microscope, and it was confirmed that both surfaces of the ferrite particles and the impregnated phase appeared on the surface of the ferrite magnet.

表面処理を経た後、フェライト粒子および含浸相の双方の表面が出ているフェライト磁石に対し、エポキシ樹脂(XNR3640LC、ナガセケムテックス株式会社製)を用いて、塗布法により被覆処理を行い、膜厚10μmの最終被覆層を形成した。   After the surface treatment, the ferrite magnet on which the surfaces of both the ferrite particles and the impregnated phase are exposed is coated with an epoxy resin (XNR3640LC, manufactured by Nagase ChemteX Corporation) by a coating method to obtain a film thickness. A final coating layer of 10 μm was formed.

<発塵量(LPC試験)>
最終的に得られたサンプルを、水中(超純水500mlが入ったビーカー)に配置し、28kHz−5minの条件で超音波を照射し、試料から水中へ脱離した浮遊粉塵(>0.5μmサイズ)を液中パーティクルカウンター(LPC、PMS社製、下限50pcs/cc、上限30000pcs/cc)にて測定した。本実施例では、発塵量は、1640以下を良好とし、より好ましくは600以下、さらに好ましくは320以下とした。結果を表1に示す。
<Dust generation (LPC test)>
The finally obtained sample was placed in water (beaker containing 500 ml of ultrapure water), irradiated with ultrasonic waves under the condition of 28 kHz-5 min, and suspended dust (> 0.5 μm) desorbed from the sample into water. Size) was measured with a liquid particle counter (LPC, PMS, lower limit 50 pcs / cc, upper limit 30000 pcs / cc). In the present embodiment, the amount of dust generation is preferably 1640 or less, more preferably 600 or less, and even more preferably 320 or less. The results are shown in Table 1.

<ワレ・カケの発生率>
表面処理後のサンプル(同様の条件で作製されたサンプル20個)に対して、目視検査を行い、ワレ・カケの発生率を測定した。ここで、ワレとは、破断部が1mm以上の欠損をいい、カケとは、破断部が1mm未満の欠損をいう。本実施例では、ワレ・カケの発生率は45%以下を良好とし、より好ましくは15%以下を良好し、さらに好ましくは5%以下とした。結果を表1に示す。
<Occurrence rate of cracks and burrs>
Visual inspection was performed on the surface-treated samples (20 samples prepared under the same conditions), and the occurrence rate of cracks and chips was measured. Here, crack refers to a defect having a broken part of 1 mm or more, and chipping refers to a defect having a broken part of less than 1 mm. In this example, the occurrence rate of cracks and burrs was 45% or less, more preferably 15% or less, and even more preferably 5% or less. The results are shown in Table 1.

<膜剥離の発生率>
最終被覆層を形成後のサンプル(同様の条件で作製されたサンプル20個)に対し、フェライト磁石の角(エッジ部分)の表面を光学顕微鏡で観察し、膜剥離の発生率を測定した。ここで、膜剥離とは、最終被覆層が捲れているか、あるいは最終被覆層が形成されていない場合をいう。本実施例では、膜剥離の発生率は55%以下を良好し、より好ましくは15%以下を良好し、より好ましくは5%以下とした。結果を表1に示す。
<Occurrence rate of film peeling>
The surface of the corner (edge portion) of the ferrite magnet was observed with an optical microscope for the sample after forming the final coating layer (20 samples prepared under the same conditions), and the rate of film peeling was measured. Here, the film peeling refers to a case where the final coating layer is swollen or the final coating layer is not formed. In this example, the rate of occurrence of film peeling was 55% or less, more preferably 15% or less, and more preferably 5% or less. The results are shown in Table 1.

Figure 0006458819
Figure 0006458819

表1に示すように、試料1では、シリコーン樹脂により形成された含浸相が、バレル研磨によるフェライト素体に対する衝撃を緩和し、ワレ・カケの発生を有効に防止することができる。   As shown in Table 1, in Sample 1, the impregnated phase formed of the silicone resin can alleviate the impact on the ferrite base body due to barrel polishing, and can effectively prevent the occurrence of cracks and cracks.

また、本発明に係る試料1では、封孔処理後のフェライト素体に対して、図3(C)に示すようにフェライト粒子および含浸相の双方が露出するように表面処理(バレル研磨)が施されている。その結果、通常均一な被覆処理が困難とされるフェライト磁石のエッジ部分においても、適度に露出した含浸相の存在により、容易に被覆処理を行うことができる。また、こうして形成された最終被覆層は、図2に示すようにフェライト粒子および含浸相の双方に接する構成となっており、最終被覆層とフェライト素体との密着性に優れる。そのため、最終的に得られるフェライト磁石において発塵量および膜剥離の発生率を有効に低減することができる。   Further, in the sample 1 according to the present invention, surface treatment (barrel polishing) is performed on the ferrite element body after the sealing treatment so that both the ferrite particles and the impregnated phase are exposed as shown in FIG. It has been subjected. As a result, even at the edge portion of the ferrite magnet, where uniform coating treatment is usually difficult, the coating treatment can be easily performed due to the presence of a moderately exposed impregnation phase. In addition, the final coating layer formed in this manner is in contact with both the ferrite particles and the impregnated phase as shown in FIG. 2, and is excellent in adhesion between the final coating layer and the ferrite body. Therefore, the amount of dust generation and the rate of film peeling can be effectively reduced in the finally obtained ferrite magnet.

試料2〜6
試料2〜6は、表1に示すように封孔処理、表面処理および被覆処理の何か1つ以上の処理を行わなかった以外には、試料1と同様にしてサンプルを作製し、同様の評価を行った。結果を表1に示す。
Sample 2-6
Samples 2 to 6 were prepared in the same manner as Sample 1 except that any one or more of sealing treatment, surface treatment and coating treatment were not performed as shown in Table 1. Evaluation was performed. The results are shown in Table 1.

表1に示すように、試料2〜6では、封孔処理、表面処理および被覆処理の何か1つ以上の処理が行われていないため、発塵量、ワレ・カケの発生率および膜剥離の発生率の何れか1つ以上の測定結果が悪化している。   As shown in Table 1, Samples 2 to 6 were not subjected to any one or more of sealing treatment, surface treatment, and coating treatment, so the amount of dust generation, the occurrence rate of cracks and chips, and film peeling Any one or more measurement results of the occurrence rate are worsening.

試料7
試料7は、試料1の封孔処理後の表面処理代えて、封孔処理前の表面処理を行った以外には、試料1と同様にしてサンプルを作製し、同様の評価を行った。同様の評価を行った。結果を表1に示す。
Sample 7
Sample 7 was prepared in the same manner as Sample 1 except that the surface treatment before the sealing treatment was performed instead of the surface treatment after the sealing treatment of Sample 1, and the same evaluation was performed. Similar evaluations were made. The results are shown in Table 1.

表1に示すように試料7では、表面処理後にワレ・カケが多発している。これは、表面処理を行ったフェライト素体には含浸相が形成されていないことから、表面処理に伴うフェライト素体への衝撃を緩和しワレ・カケを抑制するという、含浸相の効果が得られなかったことに起因すると考えられる。   As shown in Table 1, sample 7 has many cracks and burrs after the surface treatment. This is because the impregnated phase is not formed in the ferrite body subjected to the surface treatment, so that the effect of the impregnated phase is obtained, which reduces the impact on the ferrite body accompanying the surface treatment and suppresses cracks and cracks. This is thought to be due to the fact that it was not.

また、表1に示すように試料7では、最終的に得られたサンプルにおいて、試料1と比較して発塵量が悪化しており、膜剥離も多発している。これは、被覆処理に先立ち、含浸処理後のフェライト素体に対して、フェライト粒子および含浸相の双方を露出させる表面処理を行わなかったため、得られた試料7において最終被覆層がフェライト粒子および含浸相の双方に接する構成とはならず、最終被覆層とフェライト素体との密着性が悪化したことに起因すると考えられる。
(実施例2)
Further, as shown in Table 1, in the sample 7, in the finally obtained sample, the amount of dust generation is worse than that of the sample 1, and film peeling is also frequent. This is because, prior to the coating treatment, the ferrite body after the impregnation treatment was not subjected to a surface treatment that exposes both the ferrite particles and the impregnation phase. It is considered that this is due to the fact that the adhesiveness between the final coating layer and the ferrite body has deteriorated, rather than being in contact with both phases.
(Example 2)

試料21〜24
次に、以下に示す試料21〜24のフェライト磁石を作製した。各試料の評価結果を表2に示す。
Samples 21-24
Next, the ferrite magnets of Samples 21 to 24 shown below were produced. Table 2 shows the evaluation results of each sample.

試料21は、実施例1の試料1で用いた封孔処理剤に代えて、シリコンアルコキシド(テトラエトキシシシラン、株式会社ADEKA製)を用いた以外には、実施例1の試料1と同様にしてサンプルを作製し、同様の評価を行った。   Sample 21 was the same as Sample 1 of Example 1 except that silicon alkoxide (tetraethoxysilane, manufactured by ADEKA Corporation) was used instead of the sealing agent used in Sample 1 of Example 1. Samples were prepared and evaluated in the same manner.

試料22は、実施例1の試料1で用いた封孔処理剤に代えて、嫌気性アクリルモノマー(PMS−10E、ヘンケル社製)を用い、余剰封孔処理剤の除去として遠心脱水(50rpm)後、水洗いを行い、さらに硬化処理は行わなかった以外には、実施例1の試料1と同様にしてサンプルを作製し、同様の評価を行った。   Sample 22 uses an anaerobic acrylic monomer (PMS-10E, manufactured by Henkel) instead of the sealing agent used in Sample 1 of Example 1, and centrifugal dehydration (50 rpm) as a removal of the excess sealing agent. Thereafter, a sample was prepared in the same manner as the sample 1 of Example 1 except that it was washed with water and not further cured, and the same evaluation was performed.

試料23は、実施例1の試料1で用いた封孔処理剤に代えて、熱硬化性アクリルモノマー(レジノール90C、ヘンケル社製)を用いた以外には、実施例1の試料1と同様にしてサンプルを作製し、同様の評価を行った。   Sample 23 was the same as Sample 1 of Example 1 except that a thermosetting acrylic monomer (Resinol 90C, manufactured by Henkel) was used instead of the sealing agent used in Sample 1 of Example 1. Samples were prepared and evaluated in the same manner.

試料24は、実施例1の試料1で用いた封孔処理剤に代えて、ポリシラザン(V110、クラリアントジャパン社製)を用いた以外には、実施例1の試料1と同様にしてサンプルを作製し、同様の評価を行った。   Sample 24 was prepared in the same manner as Sample 1 of Example 1, except that polysilazane (V110, manufactured by Clariant Japan) was used instead of the sealing agent used in Sample 1 of Example 1. The same evaluation was performed.

Figure 0006458819
Figure 0006458819

表2に示すように、封孔処理剤の種類を変えた場合であっても、試料1と同様に封孔処理を行った場合には、封孔処理を行わなかった場合(試料2)と比較して、発塵量、ワレ・カケの発生率および膜剥離の発生率のいずれもが低減されることが確認された(試料21〜24)。   As shown in Table 2, even when the type of the sealing agent was changed, when the sealing process was performed in the same manner as in Sample 1, the sealing process was not performed (Sample 2). In comparison, it was confirmed that all of the dust generation amount, cracking and chipping rate, and film peeling rate were reduced (Samples 21 to 24).

なお、表2に示すように、試料21では、他の試料(試料1および22〜24)と比較して、発塵量、ワレ・カケの発生率および膜剥離の発生率の低減の効果が劣ることが確認された。これは、封孔処理剤として、シリコンアルコキシドを用い含浸相を形成したことにより、含浸処理後のフェライト素体の膜質が硬くなり過ぎてしまい、当該含浸相が表面処理によるフェライト素体に対する衝撃を十分に緩和できなかったことに起因すると考えられる。   As shown in Table 2, sample 21 has the effect of reducing the amount of dust generation, the occurrence rate of cracks and chips, and the rate of occurrence of film peeling compared to the other samples (samples 1 and 22 to 24). Inferiority was confirmed. This is because the film quality of the ferrite body after the impregnation treatment becomes too hard due to the formation of the impregnation phase using silicon alkoxide as the sealing agent, and the impregnation phase has an impact on the ferrite body due to the surface treatment. This is considered to be due to insufficient relaxation.

(実施例3)
試料31〜38
次に、以下に示す試料31〜38のフェライト磁石を作製した。各試料の評価結果を表3に示す。
(Example 3)
Samples 31-38
Next, the ferrite magnets of Samples 31 to 38 shown below were produced. The evaluation results of each sample are shown in Table 3.

試料31および32は、実施例1の試料1で形成した最終被覆層の膜厚に代えて、表3に示す膜厚とした以外には、実施例1の試料1と同様にしてサンプルを作製し、同様の評価を行った。   Samples 31 and 32 were prepared in the same manner as Sample 1 of Example 1, except that the film thickness shown in Table 3 was used instead of the final coating layer formed in Sample 1 of Example 1. The same evaluation was performed.

試料33〜35は、実施例1の試料1で用いた被覆処理剤に代えて、ポリイミド樹脂(セミコファイン、東レ社製)を用い、最終被覆層の膜厚を表3に示す膜厚とした以外には、実施例1の試料1と同様にしてサンプルを作製し、同様の評価を行った。   In Samples 33 to 35, polyimide resin (Semicofine, manufactured by Toray Industries, Inc.) was used instead of the coating treatment used in Sample 1 of Example 1, and the film thickness of the final coating layer was set to the film thickness shown in Table 3. Except for the above, a sample was prepared in the same manner as Sample 1 of Example 1, and the same evaluation was performed.

試料36〜38は、実施例1の試料1で用いた被覆処理剤に代えて、パリレン(パリレン−C、日本パリレン社製)を用い、最終被覆層の膜厚を表3に示す膜厚とし、実施例1の塗布法に代えて、気層による蒸着法により最終被覆層を形成した以外には、実施例1の試料1と同様にしてサンプルを作製し、同様の評価を行った。   In Samples 36 to 38, parylene (Parylene-C, manufactured by Japan Parylene Co., Ltd.) was used in place of the coating treatment used in Sample 1 of Example 1, and the film thickness of the final coating layer was as shown in Table 3. A sample was prepared in the same manner as the sample 1 of Example 1 except that the final coating layer was formed by vapor deposition using a gas layer instead of the coating method of Example 1, and the same evaluation was performed.

Figure 0006458819
Figure 0006458819

表3に示すように、封孔処理の後、表面処理し、被覆処理を行った場合には、被覆処理剤や最終被覆層の厚みを変えた場合であっても、試料1と同様の効果が得られることが確認された。特に、最終被覆層の厚みを厚くすることで、発塵率および膜剥離を有効に低減できることが確認された(試料31〜38)。   As shown in Table 3, when the surface treatment is performed after the sealing treatment and the coating treatment is performed, the same effect as that of the sample 1 is obtained even when the thickness of the coating treatment agent or the final coating layer is changed. It was confirmed that In particular, it was confirmed that the dust generation rate and film peeling can be effectively reduced by increasing the thickness of the final coating layer (Samples 31 to 38).

1,100… フェライト磁石
10… フェライト素体
11… フェライト粒子
20,200… 含浸相
30,300… 最終被覆層
40… 境界
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1,100 ... Ferrite magnet 10 ... Ferrite body 11 ... Ferrite particle 20,200 ... Impregnation phase 30,300 ... Final coating layer 40 ... Boundary

Claims (3)

複数のフェライト粒子から成るフェライト素体と、
前記フェライト素体の表面で、前記フェライト粒子間の隙間を充填する含浸相と、
前記フェライト素体の最外表面に形成され、前記含浸相とは別材料である最終被覆層とを有するフェライト磁石であって、
前記含浸相と前記最終被覆層との境界では、前記最終被覆層が、前記フェライト粒子および前記含浸相の双方に接触しており、
前記最終被覆層は、パリレン、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミドイミド樹脂、シリコーン樹脂のいずれかで構成してあることを特徴とするフェライト焼結磁石。
A ferrite body composed of a plurality of ferrite particles;
On the surface of the ferrite element body, an impregnated phase filling a gap between the ferrite particles;
A ferrite magnet formed on the outermost surface of the ferrite body and having a final coating layer that is a material different from the impregnated phase;
At the boundary between the impregnated phase and the final coating layer, the final coating layer is in contact with both the ferrite particles and the impregnated phase ,
The said last coating layer is comprised with either a parylene, an epoxy resin, a polyimide resin, an acrylic resin, a polyurethane resin, a polyamide-imide resin, and a silicone resin, The ferrite sintered magnet characterized by the above-mentioned.
前記含浸相は、Si、Al、Mg、Ca、Fe、Cl、Fのいずれか一つ以上の無機成分を含む相、あるいはアクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、シリコーン樹脂のうちから選ばれる少なくとも一つ以上を含む相である請求項1に記載のフェライト焼結磁石。   The impregnation phase is a phase containing one or more inorganic components of Si, Al, Mg, Ca, Fe, Cl, F, or an acrylic resin, epoxy resin, polyurethane resin, polyimide resin, polyamideimide resin, silicone resin The ferrite sintered magnet according to claim 1, wherein the ferrite sintered magnet is a phase including at least one selected from the group consisting of: 前記最終被覆層の厚みが10〜30μmである請求項1または2に記載のフェライト焼結磁石。 The ferrite sintered magnet according to claim 1 or 2, wherein the final coating layer has a thickness of 10 to 30 µm .
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