JP6447969B2 - 多孔質層の作製方法、金属と樹脂との接合方法、多孔質層、金属と樹脂との接合構造 - Google Patents
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Description
本発明は、多孔質層の作製方法、金属と樹脂との接合方法、多孔質層、金属と樹脂との接合構造に関する。
例えば自動車や航空機等の輸送機器を始めとする様々な分野で、優れた材料を適材適所に配置するマルチマテリアル化が進んでいる。特に炭素繊維強化樹脂複合材料（ＣＦＲＰ：carbon fiber reinforced plastic）を用いることで、著しい軽量化が可能となる。例えば自動車ではキャビン部分にＣＦＲＰが用いられたり、航空機ではジェットエンジンのファンブレード部分にＣＦＲＰが用いられたりする動きがあり、何れの場合も金属と樹脂との強固な接合が不可欠である。
金属と樹脂とを接合する方法として、金属の表面に多孔質層（相互浸透層）を作製し、樹脂を多孔質層の空隙部（気孔）に浸透させる方法がある。この方法では、植物が根付くように樹脂が多孔質層の空隙部に浸透することで、金属と樹脂とが多孔質層を介して接合する。金属として軽量化に優れた特性を有するＴｉ（チタン）を採用し、Ｔｉの表面に多孔質層を作製する方法として、Ｔｉ粉末を焼結する方法（例えば非特許文献１参照）や、Ｔｉ粉末とスペーサー粉末（例えばＮａＣｌ（塩化ナトリウム）粉末やカルバミド粉末等）とを混合して焼結する方法（例えば非特許文献２参照）や、Ｔｉ粉末とＢ４Ｃ（炭化ホウ素）粉末とを混合して焼結する方法（例えば非特許文献３参照）等がある。
Materials Letters 59 (2005)2178−2182
Journal of Materials Processing Technology 212 (2012)1061−1069
一般社団法人軽金属学会 第１２４回春季大会 講演予稿集（平成２５年４月１８日発行）
樹脂を多孔質層の空隙部に浸透させて金属と樹脂とを接合する方法では、多孔質層にある程度の空隙部が必要である。しかしながら、非特許文献１の方法では、形成される多孔質層の気孔率が低く、樹脂が多孔質層の空隙部に十分に浸透せず、十分な接合強度を得ることができないという問題がある。多孔質層の気孔率が低いと、例えば軽量且つ強固な特性を持つ炭素繊維が樹脂に含有されていても、その炭素繊維が多孔質層の空隙部に十分に浸透せず、炭素繊維の特性を十分に発揮することができない。非特許文献２の方法では、Ｔｉの融点の方がスペーサー粉末を構成する物質の融点よりも高いので、焼結させるための設定温度（焼結温度）をＴｉの融点近くまで高くすると、スペーサー粉末が分解してしまう。そのため、設定温度を十分に高くすることができず、十分な焼結性が得られないという問題がある。非特許文献３の方法では、非特許文献１の方法と同様に、形成される多孔質層の気孔率が低いという問題があると共に、設定温度を少なくともＴｉの融点近くまで高くする必要がある。
本発明は、上記した事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、金属粉末を焼結させるための設定温度を高くしなくとも、気孔率の向上と十分な焼結性とを両立することができる多孔質層の作製方法、金属と樹脂との接合方法、多孔質層、金属と樹脂との接合構造を提供することにある。
請求項１に記載した多孔質層の作製方法は、第１金属の粉末である第１金属粉末と、前記第１金属よりも融点が低い第２金属の粉末である第２金属粉末と、少なくとも前記第２金属よりも融点が高い物質からなるスペーサー粉末とを用い、前記第１金属粉末と前記第２金属粉末と前記スペーサー粉末とを、前記第２金属粉末が拡散し且つ前記スペーサー粉末が分解しない圧力及び温度の条件下で加圧及び加熱して前記第１金属粉末を焼結させて第１空隙部を形成し、その後に前記スペーサー粉末を除去して第２空隙部を形成し、前記第１空隙部と前記第２空隙部とを有する多孔質層を作製することを特徴とする。
請求項８に記載した多孔質層は、少なくとも第１領域と第２領域とを有し、前記第１領域では、第１金属の粉末である第１金属粉末と当該第１金属よりも融点が低い第２金属の粉末である第２金属粉末との化合物が前記第１金属粉末の表面の少なくとも一部に形成され、前記第１金属粉末同士が前記化合物を介して結合されていることで第１空隙部が形成されており、前記第２領域では、前記第１空隙部とは異なる第２空隙部が形成されていることを特徴とする。
請求項１に記載した多孔質層の作製方法によれば、第１金属粉末を焼結させて第１空隙部を形成し、その後にスペーサー粉末を除去して第２空隙部を形成するので、高い気孔率を実現することができる。このとき、第１金属粉末同士が当該第１金属粉末と第２金属粉末との化合物を介して結合するので、第１金属粉末を焼結させるための設定温度（焼結温度）を第１金属の融点近くまで高くしなくとも、十分な焼結性を得ることができる。これにより、焼結させるための設定温度を高くしなくとも、気孔率の向上と十分な焼結性とを両立することができる。又、このように第１金属粉末を焼結させるための設定温度を高くする必要がないので、設定温度を高くする設備を不要とし、高い気孔率と十分な焼結性を備えた高品質な多孔質層の低コストでの大量生産を期待することができる。又、第１金属粉末の焼結による第１空隙部だけでなく、スペーサー粉末の除去による第２空隙部も気孔率に寄与するので、スペーサー粉末の添加量や粒径を調整することで、多孔質層全体の気孔率を容易に調整することができ、所望の気孔率を容易に実現することができる。
請求項８に記載した多孔質層によれば、第１領域では、第１金属粉末同士の化合物を介した結合による第１空隙部が形成されており、第２領域では、第１空隙部とは異なる第２空隙部が形成されているので、高い気孔率を実現することができる。このとき、第１金属粉末同士が当該第１金属粉末と第２金属粉末との化合物を介して結合するので、第１金属粉末を焼結させるための設定温度（焼結温度）を第１金属の融点近くまで高くしなくとも、十分な焼結性を得ることができる。これにより、焼結させるための設定温度を高くしなくとも、気孔率の向上と十分な焼結性とを両立することができる。又、このように第１金属粉末を焼結させるための設定温度を高くする必要がないので、設定温度を高くする設備を不要とし、高い気孔率と十分な焼結性を備えた高品質な多孔質層の低コストでの大量生産を期待することができる。又、第２空隙部を、請求項１に記載したスペーサー粉末の除去により形成すれば、スペーサー粉末の添加量や粒径を調整することで、多孔質層全体の気孔率を容易に調整することができ、所望の気孔率を容易に実現することができる。
以下、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
本実施形態では、第１金属として軽量化に優れた特性を持つＴｉを用い、第２金属として第１金属よりも融点が低いＡｌ（アルミニウム）を用い、スペーサー粉末として第１金属よりも融点が低く且つ第２金属よりも融点が高いＮａＣｌ粉末を用いた場合を説明する。Ｔｉの融点は約１６６８℃であり、Ａｌの融点は約６６０℃であり、ＮａＣｌの融点は約８００℃である。又、ＮａＣｌは静水に溶解する特性を持つ。多孔質層を作製する場合としては、多孔質層のみを作製する（多孔質層単体を作製する）場合と、Ｔｉ基板上（金属の表面上）に多孔質層を作製する（Ｔｉ基板と多孔質層との接合体を作製する）場合とがある。以下、多孔質層単体及び接合体を試料と総称する。
本実施形態では、第１金属として軽量化に優れた特性を持つＴｉを用い、第２金属として第１金属よりも融点が低いＡｌ（アルミニウム）を用い、スペーサー粉末として第１金属よりも融点が低く且つ第２金属よりも融点が高いＮａＣｌ粉末を用いた場合を説明する。Ｔｉの融点は約１６６８℃であり、Ａｌの融点は約６６０℃であり、ＮａＣｌの融点は約８００℃である。又、ＮａＣｌは静水に溶解する特性を持つ。多孔質層を作製する場合としては、多孔質層のみを作製する（多孔質層単体を作製する）場合と、Ｔｉ基板上（金属の表面上）に多孔質層を作製する（Ｔｉ基板と多孔質層との接合体を作製する）場合とがある。以下、多孔質層単体及び接合体を試料と総称する。
本実施形態では、Ｔｉ粉末（第１金属粉末）とＡｌ粉末（第２金属粉末）とＮａＣｌ粉末とを加圧及び加熱する手段として、図１及び図２に示す装置１を用いた。装置１は、円筒状の型（黒鉛型）２と、上側部材３と、下側部材４とが組み合わされており、上側部材３及び下側部材４が型２の中空部２ａを軸方向に移動可能となっている。装置１を用いて以下の条件及び図３に示す手順により、原料粉末（Ｔｉ粉末、Ａｌ粉末、ＮａＣｌ粉末）から試料を作製した。
・Ｔｉ粉末の粒径：＜４５μｍ，＜１５０μｍ
・Ａｌ粉末の粒径：＜４５μｍ
・ＮａＣｌ粉末の粒径：３３０−４３０μｍ
・Ｔｉ粉末とＡｌ粉末との原子組成比：Ｔｉ−０，２０，５０ａｔ％Ａｌ
・ＮａＣｌ粉末の体積比（原料粉末全体に対するＮａＣｌ粉末の割合）：０−７０ｖｏｌ％
・圧力：１．８ＭＰａ，１０ＭＰａ
・昇温速度：１℃／ｓｅｃ
・設定温度：５００−６５０℃
・保持時間（設定温度で保持する時間）：０ｈ，１ｈ
尚、設定温度は、型２において原料粉末（Ｔｉ−Ａｌ−ＮａＣｌ混合粉末）を充填する箇所付近に熱電対を設けて測定している。
・Ａｌ粉末の粒径：＜４５μｍ
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・昇温速度：１℃／ｓｅｃ
・設定温度：５００−６５０℃
・保持時間（設定温度で保持する時間）：０ｈ，１ｈ
尚、設定温度は、型２において原料粉末（Ｔｉ−Ａｌ−ＮａＣｌ混合粉末）を充填する箇所付近に熱電対を設けて測定している。
手順１：Ｔｉ粉末とＡｌ粉末とを所定の原子組成比で混合し、そのＴｉ−Ａｌ混合粉末にＮａＣｌ粉末を所定の体積比で添加し、Ｔｉ−Ａｌ−ＮａＣｌ混合粉末を作製する。
手順２：多孔質層単体を作製する場合であれば、下側部材４を型２に装着した状態で、Ｔｉ−Ａｌ−ＮａＣｌ混合粉末を型２の中空部２ａに充填する。接合体を作製する場合であれば、最初にＴｉ基板を型２の中空部２ａに充填し、続いてＴｉ−Ａｌ−ＮａＣｌ混合粉末を型２の中空部２ａに充填する。尚、Ｔｉ基板のサイズは、例えば直径２０ｍｍ、高さ５ｍｍである。
手順２：多孔質層単体を作製する場合であれば、下側部材４を型２に装着した状態で、Ｔｉ−Ａｌ−ＮａＣｌ混合粉末を型２の中空部２ａに充填する。接合体を作製する場合であれば、最初にＴｉ基板を型２の中空部２ａに充填し、続いてＴｉ−Ａｌ−ＮａＣｌ混合粉末を型２の中空部２ａに充填する。尚、Ｔｉ基板のサイズは、例えば直径２０ｍｍ、高さ５ｍｍである。
手順３：上方から上側部材３を型２に装着し、所定の圧力で加圧し、所定の昇温速度で所定の設定温度まで加熱する。このとき、設定温度（５００−６５０℃）をＡｌの融点（約６６０℃）に近い温度まで加熱するので、図４及び図５に示すように、Ａｌ粉末がＴｉ粉末同士の隙間に拡散し、その拡散したＡｌ粉末とＴｉ粉末との間で以下の反応が進む。
Ｔｉ（Ｓ）＋３Ａｌ（Ｓ）→ＴｉＡｌ３（Ｓ）
このようにして生成されたＴｉＡｌ３（化合物）は、Ｔｉ粉末同士を結合させるバインダーとして機能する。即ち、従来とは異なり、Ａｌ粉末を添加していることで、ＴｉＡｌ３が生成され、その生成されたＴｉＡｌ３がＴｉ粉末同士を結合させることで、空隙部（気孔、第１空隙部）が形成される。尚、このとき、設定温度によっては拡散しないＡｌ粉末が残留している場合もあり得る。又、設定温度をＮａＣｌ粉末の融点（約８００℃）よりも十分に低い温度に抑えているので、Ｔｉ粉末同士の結合が進んでいる最中にＮａＣｌ粉末が分解することはない。即ち、Ｔｉ粉末同士のＴｉＡｌ３を介した結合によるＴｉ粉末の焼結により空隙部が形成され、且つＮａＣｌ粉末が散在されている（原形を留めている）Ｔｉ−Ａｌ合金が作製される。
このようにして生成されたＴｉＡｌ３（化合物）は、Ｔｉ粉末同士を結合させるバインダーとして機能する。即ち、従来とは異なり、Ａｌ粉末を添加していることで、ＴｉＡｌ３が生成され、その生成されたＴｉＡｌ３がＴｉ粉末同士を結合させることで、空隙部（気孔、第１空隙部）が形成される。尚、このとき、設定温度によっては拡散しないＡｌ粉末が残留している場合もあり得る。又、設定温度をＮａＣｌ粉末の融点（約８００℃）よりも十分に低い温度に抑えているので、Ｔｉ粉末同士の結合が進んでいる最中にＮａＣｌ粉末が分解することはない。即ち、Ｔｉ粉末同士のＴｉＡｌ３を介した結合によるＴｉ粉末の焼結により空隙部が形成され、且つＮａＣｌ粉末が散在されている（原形を留めている）Ｔｉ−Ａｌ合金が作製される。
手順４：設定温度で所定の保持時間だけ保持する。
手順５：Ｔｉ−Ａｌ合金を常温まで冷却した後に型２から離型し、静水が注入されている容器（ビーカー）５内に放置し、Ｔｉ−Ａｌ合金を静水で水洗する。このとき、ＮａＣｌ粉末が静水に溶解して除去されるので、図４に示すように、ＮａＣｌ粉末が散在していた箇所にも空隙部（気孔、第２空隙部）が形成される。
手順６：ＮａＣｌ粉末が除去されたＴｉ−Ａｌ合金を容器５から取り出す。
手順５：Ｔｉ−Ａｌ合金を常温まで冷却した後に型２から離型し、静水が注入されている容器（ビーカー）５内に放置し、Ｔｉ−Ａｌ合金を静水で水洗する。このとき、ＮａＣｌ粉末が静水に溶解して除去されるので、図４に示すように、ＮａＣｌ粉末が散在していた箇所にも空隙部（気孔、第２空隙部）が形成される。
手順６：ＮａＣｌ粉末が除去されたＴｉ−Ａｌ合金を容器５から取り出す。
このような手順１から６を行うことで、Ｔｉ粉末の焼結による空隙部と、ＮａＣｌ粉末の除去による空隙部とが形成された試料を作製することができる。Ｔｉ粉末の焼結による空隙部が形成されている領域が第１領域であり、ＮａＣｌ粉末の除去による空隙部が形成されている領域が第２領域である。
図６は、原料を示し、（ａ）は粒径＜４５μｍのＴｉ粉末、（ｂ）は粒径＜４５μｍのＡｌ粉末、（ｃ）は粒径３３０−４３０μｍのＮａＣｌ粉末のＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）画像を示す。
図６は、原料を示し、（ａ）は粒径＜４５μｍのＴｉ粉末、（ｂ）は粒径＜４５μｍのＡｌ粉末、（ｃ）は粒径３３０−４３０μｍのＮａＣｌ粉末のＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）画像を示す。
図７は、Ｔｉ粉末の粒径：＜４５μｍ、Ａｌ粉末の粒径：＜４５μｍ、ＮａＣｌ粉末の粒径：３３０−４３０μｍ、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末との原子組成比：Ｔｉ−５０ａｔ％Ａｌ、ＮａＣｌ粉末の体積比：７０ｖｏｌ％、圧力：１．８ＭＰａ、昇温速度：１℃／ｓｅｃ、設定温度：６００℃、保持時間：０ｈを条件とし、手順１から６を行うことで作製した試料を示し、（ａ）は外観を撮像した外観画像、（ｂ）は断面の組織を撮像したＳＥＭ画像を示す。尚、後述する断面のＳＥＭ画像は全て垂直断面のＳＥＭ画像である。上記した条件で作製した試料では、断面のＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）分析により、ＴｉＡｌ３が生成されていることが確認された。図７（ｂ）において「１」の部分がＮａＣｌ粉末の除去による形成された空隙部である。即ち、添加したＮａＣｌ粉末の粒径が数１００μｍ程度であるので、ＮａＣｌ粉末の除去により数１００μｍ程度の空隙部が形成されていることが確認された。図７（ｃ）において「２」の部分がＴｉ粉末の焼結により形成された空隙部である。ＮａＣｌ粉末の除去により形成される空隙部ほどのサイズではないが、Ｔｉ粉末の焼結により数〜数１０μｍ程度の空隙部が形成されていることが確認された。
尚、比較対象として、図８は、Ａｌ粉末を用いずにＴｉ粉末とＮａＣｌ粉末とを用い、Ｔｉ粉末の粒径：＜４５μｍ、ＮａＣｌ粉末の粒径：３３０−４３０μｍ、ＮａＣｌ粉末の体積比：７０ｖｏｌ％、圧力：１．８ＭＰａ、昇温速度：１℃／ｓｅｃ、設定温度：７００℃、保持時間：０ｈを条件とし、手順１から４を行う（水洗なし）ことで作製した試料の外観画像を示す。Ａｌ粉末を用いずにＴｉ粉末とＮａＣｌ粉末とを用いた場合では、人が力を加えるとＴｉ粉末が粉々に崩壊する状態であり、Ｔｉ粉末の焼結が十分でないことが確認された。即ち、Ｔｉ粉末を十分に焼結させるためには、Ｔｉの融点が約１６６８℃であるので、設定温度をＴｉの融点に近い１０００℃程度まで加熱する必要があるが、１０００℃程度まで加熱してしまうと、ＮａＣｌの融点が約８００℃であるので、ＮａＣｌ粉末が分解してしまい、気孔率を低下させる要因となる。そのため、Ａｌ粉末を用いずにＴｉ粉末とＮａＣｌ粉末とを用いた場合には、高い気孔率と十分な焼結性とを両立することは困難である。
これに対し、本発明では、Ｔｉ粉末よりも融点が低いＡｌ粉末を添加することで、高い気孔率と十分な焼結性とを両立している。以下、Ａｌ粉末の添加量及び設定温度がＴｉ粉末同士の結合に与える影響について説明する。尚、気孔率は、外部と連通する空隙部の容積と内部に封入されている空隙部の容積との和を、全容積（見かけ上の容積）で除した値であり、試料の質量と容積を用いて計算している。
図９から図１２は、Ａｌ粉末の添加量及び設定温度を変化させて作製した試料の断面のＳＥＭ画像である。この場合、Ｔｉ粉末の粒径：＜４５μｍ、Ａｌ粉末の粒径：＜４５μｍ、ＮａＣｌ粉末の粒径：３３０−４３０μｍ、ＮａＣｌ粉末の体積比：７０ｖｏｌ％、圧力：１．８ＭＰａ、昇温速度：１℃／ｓｅｃ、保持時間：０ｈを共通の条件とし、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末との原子組成比をＴｉ−０，２０，５０ａｔ％Ａｌで変化させ、設定温度を５００，５５０，６００，６５０℃で変化させている。
図９に示すように、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末との原子組成比をＴｉ−０ａｔ％Ａｌとした場合では、何れの設定温度でも（設定温度に拘らず）Ｔｉ粉末同士の結合が十分でなく、Ｔｉ粉末が焼結していない（未焼結である）ことが確認された。尚、設定温度が５００℃の試料は人が力を加えなくとも自然にＴｉ粉末が粉々に崩壊する状態であり、設定温度が５５０℃以上の試料は上述した図８にも示したように人が力を加えるとＴｉ粉末が粉々に崩壊する状態である。換言すれば、設定温度が５５０℃以上の試料は、人が力を加えなければ（慎重に扱えば）ある程度の気孔率を得られるが、これでは実用性に欠け、現実的でないことが明らかである。
一方、図１０及び図１１に示すように、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末との原子組成比をＴｉ−２０ａｔ％Ａｌ、５０ａｔ％Ａｌとした場合では、設定温度が５００℃では、Ｔｉ粉末同士の結合が十分でなく未焼結であるが、設定温度が５５０℃以上では、ＴｉＡｌ３が生成されていることが確認された。尚、ここでいうＡｌ粉末が添加されている場合の設定温度が５００℃のときの未焼結とは、Ａｌ粉末が添加されていない場合（Ｔｉ−０ａｔ％Ａｌ）の未焼結とは状態が異なる。即ち、Ａｌ粉末が添加されている場合、保持時間：０ｈの条件では未焼結であるが、Ａｌ粉末が添加されているので、保持時間を長くすれば、ＴｉＡｌ３が生成され、Ｔｉ粉末が焼結する可能性もあり得る。図１２は、Ｔｉ−５０ａｔ％Ａｌ、設定温度が６５０℃の試料である。即ち、設定温度が５００−５５０℃の付近でＡｌ粉末がＴｉ粉末同士の隙間に拡散し始めることで、その拡散したＡｌ粉末とＴｉ粉末とが反応して生成されたＴｉＡｌ３がＴｉ粉末同士を結合させるバインダーとして機能し、Ｔｉ粉末同士がＴｉＡｌ３を介して結合されていることが確認された。同じＡｌ粉末の添加量で比較すると、設定温度が高くなるほどＡｌ粉末の量が減り、ＴｉＡｌ３の生成量が増えていることが確認された。又、同じ設定温度で比較すると、Ａｌ粉末の添加量が多くなるほどＴｉＡｌ３の生成量が増えていることが確認された。
次に、Ａｌ粉末の添加量及び設定温度以外の要素として、保持時間、圧力、Ｔｉ粉末の粒径、ＮａＣｌ粉末の体積比のそれぞれがＴｉ粉末同士の結合に与える影響について説明する。
図１３は、保持時間を変化させて作製した試料の断面のＳＥＭ画像である。この場合、Ｔｉ粉末の粒径：＜４５μｍ、Ａｌ粉末の粒径：＜４５μｍ、ＮａＣｌ粉末の粒径：３３０−４３０μｍ、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末との原子組成比：Ｔｉ−２０ａｔ％Ａｌ、ＮａＣｌ粉末の体積比：７０ｖｏｌ％、圧力：１．８ＭＰａ、昇温速度：１℃／ｓｅｃ、設定温度：６００℃を共通の条件とし、保持時間を０ｈ、１ｈで変化させている。
図１３は、保持時間を変化させて作製した試料の断面のＳＥＭ画像である。この場合、Ｔｉ粉末の粒径：＜４５μｍ、Ａｌ粉末の粒径：＜４５μｍ、ＮａＣｌ粉末の粒径：３３０−４３０μｍ、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末との原子組成比：Ｔｉ−２０ａｔ％Ａｌ、ＮａＣｌ粉末の体積比：７０ｖｏｌ％、圧力：１．８ＭＰａ、昇温速度：１℃／ｓｅｃ、設定温度：６００℃を共通の条件とし、保持時間を０ｈ、１ｈで変化させている。
保持時間を０ｈとした場合では、ＴｉＡｌ３が生成されている一方でＴｉＡｌが生成されていないが、保持時間を１ｈとした場合では、ＴｉＡｌ３からＴｉＡｌが生成されていることが確認された。即ち、ＴｉＡｌ３が生成される設定温度で一定時間（１ｈ）保持することで、ＴｉＡｌ３からＴｉＡｌが生成されていることが確認された。ＴｉＡｌ３とＴｉＡｌとを力学的に比較すると、ＴｉＡｌの方がＴｉＡｌ３よりも力学的に安定している（力学的な安定性が高い）ので、ＴｉＡｌ３が生成される設定温度で一定時間保持し、ＴｉＡｌ３からＴｉＡｌを生成させることで、力学的な安定性を高めることができ、Ｔｉ粉末同士の結合強度をより高めることができる。加えると、保持時間を更に長くすると、ＴｉＡｌからＴｉ３Ａｌが生成されると推測される。ＴｉＡｌとＴｉ３Ａｌとを力学的に比較すると、Ｔｉ３Ａｌの方がＴｉＡｌよりも力学的に安定しているので、ＴｉＡｌ３が生成される設定温度で保持する時間をより長くし、ＴｉＡｌ３からＴｉＡｌを生成させ更にはＴｉＡｌからＴｉ３Ａｌを生成させることで、力学的な安定性をより一層高めることができ、Ｔｉ粉末同士の結合強度をより一層高めることができる。
図１４は、圧力を変化させて作製した試料の断面のＳＥＭ画像である。この場合、Ｔｉ粉末の粒径：＜４５μｍ、Ａｌ粉末の粒径：＜４５μｍ、ＮａＣｌ粉末の粒径：３３０−４３０μｍ、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末との原子組成比：Ｔｉ−５０ａｔ％Ａｌ、ＮａＣｌ粉末の体積比：７０ｖｏｌ％、昇温速度：１℃／ｓｅｃ、設定温度：６００℃、保持時間：０ｈを共通の条件とし、圧力を１．８ＭＰａ、１０ＭＰａで変化させている。
圧力を１０ＭＰａとした場合では、圧力を１．８ＭＰａとした場合よりもＴｉ粉末同士の空隙率が低下し、気孔率が数％低下しているが、７０％以上の気孔率を実現している。又、何れの場合でもＴｉ粉末同士がＴｉＡｌ３を介して結合されていることが確認されており、圧力の増加によりＴｉ粉末同士が隙間なく結合されていることが確認された。即ち、圧力を高めることで、Ｔｉ粉末同士の結合強度を高めることができる。
圧力を１０ＭＰａとした場合では、圧力を１．８ＭＰａとした場合よりもＴｉ粉末同士の空隙率が低下し、気孔率が数％低下しているが、７０％以上の気孔率を実現している。又、何れの場合でもＴｉ粉末同士がＴｉＡｌ３を介して結合されていることが確認されており、圧力の増加によりＴｉ粉末同士が隙間なく結合されていることが確認された。即ち、圧力を高めることで、Ｔｉ粉末同士の結合強度を高めることができる。
図１５は、Ｔｉ粉末の粒径を変化させて作製した試料の断面のＳＥＭ画像である。この場合、Ａｌ粉末の粒径：＜４５μｍ、ＮａＣｌ粉末の粒径：３３０−４３０μｍ、圧力：１．８ＭＰａ、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末との原子組成比：Ｔｉ−２０ａｔ％Ａｌ、ＮａＣｌ粉末の体積比：７０ｖｏｌ％、昇温速度：１℃／ｓｅｃ、設定温度：６００℃、保持時間：０ｈを共通の条件とし、Ｔｉ粉末の粒径を＜４５μｍ、＜１５０μｍで変化させている。
Ｔｉ粉末の粒径を＜１５０μｍとした場合では、Ｔｉ粉末を取り囲むようにＴｉＡｌ３が生成されており、Ｔｉ粉末の粒径に依存せず、Ｔｉ粉末同士がＴｉＡｌ３を介して結合されていることが確認された。
Ｔｉ粉末の粒径を＜１５０μｍとした場合では、Ｔｉ粉末を取り囲むようにＴｉＡｌ３が生成されており、Ｔｉ粉末の粒径に依存せず、Ｔｉ粉末同士がＴｉＡｌ３を介して結合されていることが確認された。
図１６から図２０は、ＮａＣｌ粉末の体積比を変化させて作製した試料の断面のＳＥＭ画像である。この場合、Ｔｉ粉末の粒径：＜４５μｍ、Ａｌ粉末の粒径：＜４５μｍ、ＮａＣｌ粉末の粒径：３３０−４３０μｍ、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末との原子組成比：Ｔｉ−５０ａｔ％Ａｌ、圧力：１．８ＭＰａ、昇温速度：１℃／ｓｅｃ、設定温度：６００℃、保持時間：０ｈを共通の条件とし、ＮａＣｌ粉末の体積比を０，４０，５０，６０，７０ｖｏｌ％で変化させている。
何れの体積比でも（体積比に拘らず）ＴｉＡｌ３が生成されており、Ｔｉ粉末同士がＴｉＡｌ３を介して結合されていることが確認された。又、ＮａＣｌ粉末の体積比の増加により気孔率が高くなることが確認された。更に、ＮａＣｌ粉末の体積比を０ｖｏｌ％（ＮａＣｌ粉末の添加なし）とした場合の気孔率が２３．１％であるのに対し、ＮａＣｌ粉末の体積比を４０−７０ｖｏｌ％とした場合の気孔率が５１．５−７０．６％であり、ＮａＣｌ粉末を添加することで気孔率が大幅に高まり、ＮａＣｌ粉末の添加量や粒径が最終的な気孔率に大きく寄与することが確認された。
何れの体積比でも（体積比に拘らず）ＴｉＡｌ３が生成されており、Ｔｉ粉末同士がＴｉＡｌ３を介して結合されていることが確認された。又、ＮａＣｌ粉末の体積比の増加により気孔率が高くなることが確認された。更に、ＮａＣｌ粉末の体積比を０ｖｏｌ％（ＮａＣｌ粉末の添加なし）とした場合の気孔率が２３．１％であるのに対し、ＮａＣｌ粉末の体積比を４０−７０ｖｏｌ％とした場合の気孔率が５１．５−７０．６％であり、ＮａＣｌ粉末を添加することで気孔率が大幅に高まり、ＮａＣｌ粉末の添加量や粒径が最終的な気孔率に大きく寄与することが確認された。
このように構成された多孔質層は、例えば自動車や航空機等の輸送機器を始めとする様々な分野で金属と樹脂（例えばエポキシ樹脂等）とを接合するのに用いられる。即ち、Ｔｉ基板上に多孔質層が作製された接合体では、植物が根付くように樹脂（硬化処理前の熱硬化性樹脂や、高温で軟化した熱可塑性樹脂）を多孔質層の空隙部に浸透させることで、Ｔｉ基板と樹脂とを接合することができる。この場合、本実施形態の方法で作製した多孔質層は高い気孔率と十分な焼結性とを両立しているので、樹脂が多孔質層の空隙部に十分に浸透し、その結果、Ｔｉ基板と樹脂との強固な接合を実現することができる。又、軽量且つ強固な特性を持つ炭素繊維が樹脂に含有されている場合、アクリル繊維が用いられたＰＡＮ（Polyacrylonitrile）系の炭素繊維であれば径が５−７μｍ程度であり、ピッチが用いられたピッチ系の炭素繊維であれば径が７−１０μｍ程度であるのに対し、上述したようにＴｉ粉末の焼結により数〜数１０μｍ程度の空隙部が形成され、ＮａＣｌ粉末の除去により数１００μｍ程度の空隙部が形成されているので、これらの炭素繊維が多孔質層の空隙部に十分に浸透し、炭素繊維の特性を十分に発揮することができる。又、多孔質層単体の用途として例えばフィルター等を想定することができる。
以上に説明したように本実施形態によれば、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末とＮａＣｌ粉末とを、Ａｌ粉末が拡散し且つＮａＣｌ粉末が分解しない圧力及び温度の条件下で加圧及び加熱してＴｉ粉末を焼結させ、その後にＮａＣｌ粉末を除去し、多孔質層を作製するようにした。Ｔｉ−Ａｌ合金に、Ｔｉ粉末の焼結による空隙部と、ＮａＣｌ粉末の除去による空隙部とが形成されるので、高い気孔率を実現することができる。又、設定温度をＡｌの融点近くまで高くするだけでＡｌ粉末が拡散し、その拡散したＡｌ粉末とＴｉ粉末とが反応して生成された化合物がＴｉ粉末同士を結合させるバインダーとして機能するので、設定温度をＴｉの融点近くまで高くしなくとも、十分な焼結性を得ることができる。これにより、設定温度を高くしなくとも、気孔率の向上と十分な焼結性とを両立することができる。又、このように設定温度を高くする必要がないので、設定温度を高くする設備を不要とし、高い気孔率と十分な焼結性を備えた高品質な多孔質層の低コストでの大量生産を期待することができる。又、ＮａＣｌ粉末の除去による空隙部も気孔率に寄与するので、ＮａＣｌ粉末の添加量や粒径を調整することで、気孔率を容易に調整することができ、所望の気孔率を容易に実現することができる。
本発明は、上記した実施形態にのみ限定されるものではなく、以下のように変形又は拡張することができる。
本実施形態では、第１金属として比重が比較的小さいＴｉ（比重は約４．５４ｇ／ｃｍ３）を用いた場合を例示したが、軽量化の要求が小さければ比重がＴｉよりも大きい例えばＣｕ（銅、融点は約１０８５℃、比重は約８．９６ｇ／ｃｍ３）、Ｎｉ（ニッケル、融点は約１４５５℃、比重は約８．９０２ｇ／ｃｍ３）、Ｆｅ（鉄、融点は約１５３８℃、比重は約７．８７４ｇ／ｃｍ３）、Ｗ（タングステン、融点は約３４２２℃、比重は約１９．３ｇ／ｃｍ３）等の別の金属を用いても良い。第２金属としてＡｌを用いた場合を例示したが、スペーサー粉末であるＮａＣｌ粉末よりも融点が低い条件を満たせばＭｇ（融点は約６５０℃）、Ｐｂ（融点は約３２７．５℃）等の別の金属を用いても良い。
本実施形態では、第１金属として比重が比較的小さいＴｉ（比重は約４．５４ｇ／ｃｍ３）を用いた場合を例示したが、軽量化の要求が小さければ比重がＴｉよりも大きい例えばＣｕ（銅、融点は約１０８５℃、比重は約８．９６ｇ／ｃｍ３）、Ｎｉ（ニッケル、融点は約１４５５℃、比重は約８．９０２ｇ／ｃｍ３）、Ｆｅ（鉄、融点は約１５３８℃、比重は約７．８７４ｇ／ｃｍ３）、Ｗ（タングステン、融点は約３４２２℃、比重は約１９．３ｇ／ｃｍ３）等の別の金属を用いても良い。第２金属としてＡｌを用いた場合を例示したが、スペーサー粉末であるＮａＣｌ粉末よりも融点が低い条件を満たせばＭｇ（融点は約６５０℃）、Ｐｂ（融点は約３２７．５℃）等の別の金属を用いても良い。
本実施形態では、スペーサー粉末として、第１金属であるＴｉよりも融点が低く且つ第２金属であるＡｌよりも融点が高い条件を満たすＮａＣｌ粉末を用いた場合を例示したが、少なくとも第２金属よりも融点が高い条件を満たせばどのような物質を用いても良い。基板として用いる第１金属を最初に決定した上で多孔質層を作製する態様では、スペーサー粉末として、少なくとも第２金属よりも融点が高い条件を満たす粉末（第１金属の融点に依存しない粉末）を選択すれば良く、スペーサー粉末を選択する自由度が高まる。逆に、何らかの事情によりスペーサー粉末を最初に決定した上で多孔質層を作製する態様では、第１金属として、少なくとも第２金属よりも融点が高い条件を満たす金属（スペーサー粉末の融点に依存しない金属）を選択すれば良く、第１金属を選択する自由度が高まる。即ち、第１金属とスペーサー粉末との組み合わせを増やすことができる。このように第１金属粉末と第２金属粉末との化合物を介して第１金属粉末同士を結合させる本発明の方法では、第１金属の融点及びスペーサー粉末の融点のそれぞれについて第２金属の融点との相互関係を考慮すれば良く、第１金属の融点とスペーサー粉末の融点との相互関係を考慮せずに、気孔率の向上と十分な焼結性とを両立し得る多孔質層を作製することができる。
Claims (10)
- 第１金属の粉末である第１金属粉末と、前記第１金属よりも融点が低い第２金属の粉末である第２金属粉末と、少なくとも前記第２金属よりも融点が高い物質からなるスペーサー粉末とを用い、前記第１金属粉末と前記第２金属粉末と前記スペーサー粉末とを、前記第２金属粉末が拡散し且つ前記スペーサー粉末が分解しない圧力及び温度の条件下で加圧及び加熱して前記第１金属粉末を焼結させて第１空隙部を形成し、その後に前記スペーサー粉末を除去して第２空隙部を形成し、前記第１空隙部と前記第２空隙部とを有する多孔質層を作製することを特徴とする多孔質層の作製方法。
- 請求項１に記載した多孔質層の作製方法において、
前記スペーサー粉末として、前記第１金属よりも融点が低い物質からなる粉末を用いて作製することを特徴とする多孔質層の作製方法。 - 請求項１又は２に記載した多孔質層の作製方法において、
前記スペーサー粉末として、静水に溶解する粉末を用いて作製することを特徴とする多孔質層の作製方法。 - 請求項３に記載した多孔質層の作製方法において、
前記第１金属としてＴｉを用い、前記第２金属としてＡｌを用い、前記スペーサー粉末としてＮａＣｌ粉末を用いて作製することを特徴とする多孔質層の作製方法。 - 請求項４に記載した多孔質層の作製方法において、
前記Ｔｉ粉末と前記Ａｌ粉末と前記ＮａＣｌ粉末とを加圧及び加熱する際に、前記Ｔｉ粉末と前記Ａｌ粉末とを反応させてＴｉＡｌ３から少なくともＴｉＡｌを生成させることを特徴とする多孔質層の作製方法。 - 請求項５に記載した多孔質層の作製方法において、
前記Ｔｉ粉末と前記Ａｌ粉末と前記ＮａＣｌ粉末とを加圧及び加熱する際に、前記Ｔｉ粉末と前記Ａｌ粉末とを反応させてＴｉＡｌ３からＴｉＡｌを生成させ、更にＴｉＡｌからＴｉ３Ａｌを生成させることを特徴とする多孔質層の作製方法。 - 請求項１から６の何れか一項に記載した多孔質層の作製方法を含み、
前記多孔質層の作製方法により多孔質層を前記第１金属からなる基板上に作製し、樹脂を前記第１空隙部及び前記第２空隙部のうち少なくとも何れかに浸透させることにより、前記第１金属と前記樹脂とを前記多孔質層を介して接合することを特徴とする金属と樹脂との接合方法。 - 少なくとも第１領域と第２領域とを有し、前記第１領域では、第１金属の粉末である第１金属粉末と当該第１金属よりも融点が低い第２金属の粉末である第２金属粉末との化合物が前記第１金属粉末の表面の少なくとも一部に形成され、前記第１金属粉末同士が前記化合物を介して結合されていることで第１空隙部が形成されており、前記第２領域では、前記第１空隙部とは異なる第２空隙部が形成されていることを特徴とする多孔質層。
- 請求項８に記載した多孔質層において、
前記第１金属がＴｉであり、前記第２金属がＡｌであり、前記化合物の少なくとも一部がＴｉＡｌ３又はＴｉＡｌであることを特徴とする多孔質層。 - 請求項８又は９に記載した多孔質層を含み、
前記多孔質層が前記第１金属からなる基板上に作製されており、樹脂が前記第１空隙部及び前記第２空隙部のうち少なくとも何れかに浸透されていることにより、前記第１金属と前記樹脂とが前記多孔質層を介して接合されていることを特徴とする金属と樹脂との接合構造。
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