JP6445198B1 - Black shielding material for ink jet and cured product thereof - Google Patents
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Abstract
【課題】高温環境下、強い紫外線等にさらされる環境下における変色および密着性の低下を防止することができるインクジェット用黒色遮蔽材の提供。
【解決手段】本発明によるインクジェット用黒色遮蔽材は、芳香環を有しないエポキシ化合物、光酸発生剤、カップリング剤、黒色顔料および希釈剤を含み、光酸発生剤が、ヨードニウム塩であり、エポキシ化合物として、単官能および2官能以上のエポキシ化合物を含むことを特徴とするものである。
【選択図】なしTo provide a black shielding material for ink jet which can prevent discoloration and deterioration of adhesiveness in an environment exposed to strong ultraviolet rays or the like under a high temperature environment.
A black shielding material for inkjet according to the present invention includes an epoxy compound having no aromatic ring, a photoacid generator, a coupling agent, a black pigment, and a diluent, and the photoacid generator is an iodonium salt, The epoxy compound includes a monofunctional and bifunctional or higher functional epoxy compound.
[Selection figure] None
Description
本発明は、インクジェット用黒色遮蔽材およびその硬化物に関する。 The present invention relates to an inkjet black shielding material and a cured product thereof.
通常、カーナビゲーション等が備える液晶ディスプレイは、画像表示領域に形成されたITO膜パターンおよびその周辺部分に金属配線を備えている。そして、この金属配線が使用者に視認されてしまわないように、カバーガラスの内側周辺部分には遮蔽部が設けられている。 Usually, a liquid crystal display provided in a car navigation system or the like includes an ITO film pattern formed in an image display region and a metal wiring in its peripheral portion. And the shielding part is provided in the inner peripheral part of the cover glass so that this metal wiring may not be visually recognized by the user.
この遮蔽部は、例えば、黒色顔料を含むインクジェット用黒色遮蔽材を、カバーガラスの内側周辺部分に塗布し、塗膜を形成し、これに活性光線を照射し、得られる硬化物により構成されている。
通常、インクジェット用黒色遮蔽材には、塗布ムラに起因するすじやゆず肌状の模様を生じさせることなく、平滑性の高い塗膜および遮蔽部を形成させることができること(以下、塗布ムラ防止性という)および高いOD値を持った遮蔽部を形成できることが要求される。
This shielding part is composed of a cured product obtained by, for example, applying an inkjet black shielding material containing a black pigment to the inner peripheral portion of the cover glass, forming a coating film, and irradiating it with actinic rays. Yes.
In general, a black shielding material for inkjet can form a highly smooth coating film and a shielding portion without causing streaks or a skin-like pattern caused by uneven coating (hereinafter, coating unevenness prevention property). And a shielding part having a high OD value is required.
ここで、特許文献1には、感光性化合物と、光重合開始剤としてアリールスルホニウム塩と、特定範囲の沸点を有する有機溶剤と、電荷調整剤とを含むインクジェットインク組成物であって、特定の粘度を有する、インク組成物が開示されている。 Here, Patent Document 1 discloses an inkjet ink composition comprising a photosensitive compound, an arylsulfonium salt as a photopolymerization initiator, an organic solvent having a boiling point in a specific range, and a charge adjusting agent. An ink composition having a viscosity is disclosed.
しかしながら、特許文献1等が提案する従来公知のインク組成物を使用して形成した遮蔽部は、高温環境下、強い紫外線等にさらされる環境下において、経時的に変色し、密着性が低下してしまうという問題があった。特に、夏場の車内は、直射日光および温室効果により、変色および密着性の低下が起こりやすい。 However, the shielding part formed by using a conventionally known ink composition proposed by Patent Document 1 or the like is discolored over time in a high temperature environment or an environment exposed to strong ultraviolet rays or the like, resulting in a decrease in adhesion. There was a problem that. In particular, in summer, discoloration and adhesion are likely to occur due to direct sunlight and the greenhouse effect.
したがって、本発明の目的は、高い塗布ムラ防止性および遮蔽性を有し、かつ高温環境下、強い紫外線等にさらされる環境下における変色および密着性の低下を防止することができるインクジェット用黒色遮蔽材を提供することである。
また、本発明の別の目的は、前記インクジェット用黒色遮蔽材を用いて形成された硬化物を提供することである。
Accordingly, an object of the present invention is to provide a black shielding for inkjet that has high coating unevenness prevention and shielding properties, and can prevent discoloration and deterioration of adhesion in a high temperature environment and an environment exposed to strong ultraviolet rays. Is to provide materials.
Another object of the present invention is to provide a cured product formed using the inkjet black shielding material.
本発明によるインクジェット用黒色遮蔽材は、芳香環を有しないエポキシ化合物、光酸発生剤、カップリング剤、黒色顔料および希釈剤を含み、光酸発生剤が、ヨードニウム塩であり、前記芳香環を有しないエポキシ化合物として、単官能および2官能以上のエポキシ化合物を含むことを特徴とするものである。 The inkjet black shielding material according to the present invention includes an epoxy compound having no aromatic ring, a photoacid generator, a coupling agent, a black pigment, and a diluent, the photoacid generator is an iodonium salt, and the aromatic ring As an epoxy compound which does not have, it is characterized by including a monofunctional and bifunctional or more epoxy compound.
本発明の態様においては、前記エポキシ化合物が、脂環式エポキシ化合物であることが好ましい。 In the aspect of the present invention, the epoxy compound is preferably an alicyclic epoxy compound.
本発明の態様においては、前記光酸発生剤のアニオン部分が、PF6 −でああることが好ましい。 In embodiments of the present invention, the anionic portion of the photo-acid generating agent, PF 6 - there are preferably der.
本発明の態様においては、前記カップリング剤が、エポキシ基を有するシランカップリング剤であることが好ましい。 In the embodiment of the present invention, the coupling agent is preferably a silane coupling agent having an epoxy group.
本発明の態様においては、前記黒色顔料が、カーボンブラックであることが好ましい。 In the embodiment of the present invention, the black pigment is preferably carbon black.
本発明の態様においては、前記希釈剤が、非反応性のアセテート系溶剤であることが好ましい。 In the embodiment of the present invention, the diluent is preferably a non-reactive acetate solvent.
本発明による硬化物は、前記インクジェット用黒色遮蔽材を、硬化して得られることを特徴とする。 The cured product according to the present invention is obtained by curing the inkjet black shielding material.
本発明によれば、高い塗布ムラ防止性および遮蔽性を有し、かつ高温環境下、強い紫外線等にさらされる環境下における高い変色防止性および密着力低下防止性(以下、単に変色防止性および密着力低下防止性という。)を有するインクジェット用黒色遮蔽材を提供することができる。
また、本発明の別の態様によれば、前記インクジェット用黒色遮蔽材を用いて形成された硬化物を提供することができる。
According to the present invention, it has high coating unevenness prevention and shielding properties, and has high discoloration prevention and adhesion reduction prevention (hereinafter simply referred to as discoloration prevention and It is possible to provide a black shielding material for ink jet having an adhesive strength lowering prevention property.
Moreover, according to another aspect of this invention, the hardened | cured material formed using the said black shielding material for inkjets can be provided.
[インクジェット用黒色遮蔽材]
本発明によるインクジェット用黒色遮蔽材は、芳香環を有しないエポキシ化合物、光酸発生剤、カップリング剤、黒色顔料および希釈剤を含むことを特徴とする。
[Black shielding material for inkjet]
The black shielding material for inkjet according to the present invention includes an epoxy compound having no aromatic ring, a photoacid generator, a coupling agent, a black pigment, and a diluent.
インクジェット用黒色遮蔽材の25℃における粘度は、1〜50mPa・sであることが好ましく、5〜30mPa・sであることがより好ましい。インクジェット用黒色遮蔽材の粘度を上記数値範囲内とすることにより、インクジェット用黒色遮蔽材のインクジェット印刷適性を向上することができる。本発明において、インクジェット用黒色遮蔽材の粘度は、JIS K 2283に準拠して測定することができる。 The viscosity of the black shielding material for inkjet at 25 ° C. is preferably 1 to 50 mPa · s, and more preferably 5 to 30 mPa · s. By making the viscosity of the black shielding material for inkjet within the above numerical range, the inkjet printing suitability of the black shielding material for inkjet can be improved. In the present invention, the viscosity of the black shielding material for inkjet can be measured according to JIS K 2283.
本発明のインクジェット用黒色遮蔽材を、インクジェット法、コーター法、ディスペンサー法、スプレー法またはグラビア印刷法等により、ガラス板、木材または紙等の上に、塗布し、塗膜を形成し、これに対し、活性エネルギー線を照射することにより、硬化させ、遮蔽部を形成することができる。遮蔽性という観点から、厚さ2μmの遮蔽部のOD値は、1以上であることが好ましく、1.5以上であることがより好ましい。
なお、本発明においてOD値は、透過濃度計(X−Rite社製、361T)を用いて、透過光量を測定し、式OD値=−log10(T/100)に基づいて算出することができる。
また、本発明において、活性エネルギー線とは、紫外線、電子線、X線、α線、β線、γ線、マイクロ波、高周波等のラジカル性活性種を発生させうるものが挙げられる。
The ink-jet black shielding material of the present invention is applied onto a glass plate, wood or paper, etc. by an ink-jet method, a coater method, a dispenser method, a spray method or a gravure printing method, and a coating film is formed thereon. On the other hand, by irradiating an active energy ray, it can be hardened and a shielding part can be formed. From the viewpoint of shielding properties, the OD value of the shielding part having a thickness of 2 μm is preferably 1 or more, and more preferably 1.5 or more.
In the present invention, the OD value can be calculated based on the equation OD value = −log 10 (T / 100) by measuring the amount of transmitted light using a transmission densitometer (X-Rite, 361T). it can.
In the present invention, active energy rays include those that can generate radically active species such as ultraviolet rays, electron beams, X rays, α rays, β rays, γ rays, microwaves, and high frequencies.
以下、本発明によるインクジェット用黒色遮蔽材に含まれる各種材料について説明する Hereinafter, various materials included in the black shielding material for inkjet according to the present invention will be described.
[エポキシ化合物]
本発明によるインクジェット用黒色遮蔽材に含まれるエポキシ化合物は、芳香環を有しない、単官能および2官能以上のエポキシ化合物をそれぞれ含むことを特徴とする。インクジェット用黒色遮蔽材が、このような2種のエポキシ化合物を含むことにより、塗布ムラ防止性を向上できると共に、密着力低下防止性を顕著に改善することができる。
本発明において、芳香環とは、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環のことをいう。
エポキシ化合物としては、例えば、脂環式エポキシ化合物、脂肪族エポキシ化合物、ノルボルネン型エポキシ化合物および水添ビスフェノール型化合物等が挙げられる。
インクジェット用黒色遮蔽材の変色防止性および密着力低下防止性という観点からは、芳香環を有しない、単環能のエポキシ化合物は、脂環式または脂肪族エポキシ化合物であることが好ましい。
インクジェット用黒色遮蔽材の変色防止性および密着力低下防止性という観点からは、芳香環を有しない2官能以上のエポキシ化合物は、脂環式エポキシ化合物であることが好ましい。
インクジェット用黒色遮蔽材は、単官能および2官能以上のエポキシ化合物をそれぞれ2種以上含んでいてもよい。
[Epoxy compound]
The epoxy compound contained in the black shielding material for inkjet according to the present invention is characterized by containing a monofunctional epoxy compound and a bifunctional or higher functional epoxy compound each having no aromatic ring. When the black shielding material for inkjet contains such two kinds of epoxy compounds, it is possible to improve the coating unevenness prevention property and to remarkably improve the adhesion strength reduction prevention property.
In the present invention, the aromatic ring means a benzene ring, a naphthalene ring, or an anthracene ring.
Examples of the epoxy compound include an alicyclic epoxy compound, an aliphatic epoxy compound, a norbornene type epoxy compound, a hydrogenated bisphenol type compound, and the like.
From the viewpoint of discoloration prevention properties and adhesion strength reduction prevention properties of the inkjet black shielding material, the monocyclic epoxy compound having no aromatic ring is preferably an alicyclic or aliphatic epoxy compound.
From the viewpoint of discoloration prevention and adhesion strength reduction prevention of the black shielding material for inkjet, the bifunctional or higher functional epoxy compound having no aromatic ring is preferably an alicyclic epoxy compound.
The black shielding material for inkjet may contain two or more types of monofunctional and bifunctional or higher functional epoxy compounds.
脂環式エポキシ化合物は、芳香族性を有しない飽和または不飽和の炭素環を1以上有し、かつ芳香環を有しない化合物であり、例えば、シクロヘキセンオキサイド基を有する化合物が好ましい。
2官能以上の脂環式エポキシ化合物としては、3’,4’−エポキシシクロへキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、1−メチル−4−(2−メチルオキシラニル)−7−オキサビシクロ[4.1.0]ヘプタン、(3,3’,4,4’−ジエポキシ)ビシクロへキシル、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル−5,5−スピロ−3,4−エポキシ)シクロヘキサン−メタ−ジオキサン、ビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル)アジペート、ビニルシクロヘキセンジオキサイド、ビス(3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル)アジペート、3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシル−3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキサンカルボキシレート、メチレンビス(3,4−エポキシシクロヘキサン)、ジシクロペンタジエンジエポキサイド、エチレングリコールジ(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル)エーテル、エチレンビス(3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート)、および水素添加ビスフェノールAジグリシジルエーテル等が挙げられる。
また、単官能の脂環式エポキシ化合物としては、1,2−エポキシ−4−ビニルシクロヘキサン等が挙げられる。
The alicyclic epoxy compound is a compound having at least one saturated or unsaturated carbocyclic ring having no aromaticity and not having an aromatic ring. For example, a compound having a cyclohexene oxide group is preferable.
Bifunctional or higher alicyclic epoxy compounds include 3 ', 4'-epoxycyclohexylmethyl-3,4-epoxycyclohexanecarboxylate, 1-methyl-4- (2-methyloxiranyl) -7-oxa Bicyclo [4.1.0] heptane, (3,3 ′, 4,4′-diepoxy) bicyclohexyl, 2- (3,4-epoxycyclohexyl-5,5-spiro-3,4-epoxy) cyclohexane -Meta-dioxane, bis (3,4-epoxycyclohexylmethyl) adipate, vinylcyclohexene dioxide, bis (3,4-epoxy-6-methylcyclohexylmethyl) adipate, 3,4-epoxy-6-methylcyclohexyl-3 , 4-epoxy-6-methylcyclohexanecarboxylate, methylenebis (3,4-epoxy Hexane), dicyclopentadiene diepoxide, ethylene glycol di (3,4-epoxycyclohexylmethyl) ether, ethylene bis (3,4-epoxycyclohexanecarboxylate), and hydrogenated bisphenol A diglycidyl ether.
Examples of the monofunctional alicyclic epoxy compound include 1,2-epoxy-4-vinylcyclohexane.
脂肪族エポキシ化合物は、脂環構造を有しない、脂肪族エポキシ化合物であり、2官能以上の脂肪族エポキシ化合物としては、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ジプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテルおよびグリセリントリグリシジルエーテル等が例として挙げられる。また、単官能の脂肪族エポキシ化合物としては、アリルグリシジルエーテル、2−エチルヘキシルグリシジルエーテル、ラウリルアルコールグリシジルエーテル、等が挙げられる。 The aliphatic epoxy compound is an aliphatic epoxy compound having no alicyclic structure. Examples of the bifunctional or higher aliphatic epoxy compound include ethylene glycol diglycidyl ether, diethylene glycol diglycidyl ether, polyethylene glycol diglycidyl ether, and propylene glycol. Examples include diglycidyl ether, dipropylene glycol diglycidyl ether, polypropylene glycol diglycidyl ether, and glycerin triglycidyl ether. Examples of the monofunctional aliphatic epoxy compound include allyl glycidyl ether, 2-ethylhexyl glycidyl ether, lauryl alcohol glycidyl ether, and the like.
芳香環を有しない、2官能以上の脂環式エポキシ化合物は、市販品のものであってもよく、例えば、セロキサイド2021P、セロキサイド2081、セロキサイド3000、セロキサイド8000、EHPE3150、サイクロマーM−100、エポリードGT301、エポリードGT302、エポリードGT401、エポリードGT403(以上、株式会社ダイセル製)、YX−8000、およびYX−8034(三菱ケミカル株式会社製)サンソサイザーE−PS等を挙げることができる。
芳香環を有しない、単官能の脂環式エポキシ化合物はセロキサイド2000(株式会社ダイセル製)E0956(東京化成工業株式会社製)等を挙げることができる。
The bifunctional or higher alicyclic epoxy compound having no aromatic ring may be a commercially available product, for example, Celoxide 2021P, Celoxide 2081, Celoxide 3000, Celoxide 8000, EHPE3150, Cyclomer M-100, Epolide Examples include GT301, Epolide GT302, Epolide GT401, Epolide GT403 (manufactured by Daicel Corporation), YX-8000, and YX-8034 (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) Sunsizer E-PS.
Examples of the monofunctional alicyclic epoxy compound having no aromatic ring include Celoxide 2000 (manufactured by Daicel Corporation) E0956 (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.).
芳香環を有しない、2官能以上の脂肪族エポキシ化合物は、市販品のものであってもよく、例えば、エポライト40E、エポライト100E、エポライト70P、エポライト200P、エポライト400P(共栄社化学株式会社製)等が挙げられる。
芳香環を有しない、単官能のエポキシ化合物は、例えば、EX−111、EX−121、EX−171、EX−191(ナガセケムテックス株式会社製)等を挙げることができる。
The bifunctional or higher aliphatic epoxy compound having no aromatic ring may be a commercially available product, such as Epolite 40E, Epolite 100E, Epolite 70P, Epolite 200P, Epolite 400P (manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.), etc. Is mentioned.
Examples of the monofunctional epoxy compound having no aromatic ring include EX-111, EX-121, EX-171, and EX-191 (manufactured by Nagase ChemteX Corporation).
インクジェット用黒色遮蔽材中におけるエポキシ化合物の含有量は、30〜80質量%であることが好ましく、40〜70質量%であることがより好ましい。これにより、インクジェット用黒色遮蔽材の変色防止性および密着力低下防止性をより向上することができる。 The content of the epoxy compound in the black shielding material for inkjet is preferably 30 to 80% by mass, and more preferably 40 to 70% by mass. Thereby, the discoloration prevention property and adhesion-proof fall prevention property of the black shielding material for inkjet can be improved more.
また、単官能のエポキシ化合物と2官能以上のエポキシ化合物の比率は、質量基準で、1:99〜90:10であることが好ましく10:90〜50:50であることがより好ましい。これにより、インクジェット用黒色遮蔽材の変色防止性および密着力低下防止性をより向上することができる。 The ratio of the monofunctional epoxy compound to the bifunctional or higher functional epoxy compound is preferably 1:99 to 90:10, more preferably 10:90 to 50:50 on a mass basis. Thereby, the discoloration prevention property and adhesion-proof fall prevention property of the black shielding material for inkjet can be improved more.
[光酸発生剤]
光酸発生剤は、光吸収部であるカチオン部分と、酸発生部であるアニオン部分を有し、本発明によるインクジェット用黒色遮蔽材に含まれる光酸発生剤は、カチオン部分がヨードニウムイオンである、ヨードニウム塩系の光酸発生剤であることを特徴とする。なお、本発明の特性を損なわない範囲において、インクジェット用黒色遮蔽材は、非ヨードニウム塩系の光酸発生剤を含んでいてもよい。
[Photoacid generator]
The photoacid generator has a cation portion that is a light absorption portion and an anion portion that is an acid generation portion, and the photoacid generator contained in the black shielding material for inkjet according to the present invention is an iodonium ion. The iodonium salt-based photoacid generator. In addition, in the range which does not impair the characteristic of this invention, the black shielding material for inkjets may contain the non-iodonium salt type photo-acid generator.
光酸発生剤のアニオン部分は、PF6 −、BF6 −およびSbF6 −等が挙げられる。これらの中でも、密着力低下防止性という観点から、PF6 −が好ましい。 Examples of the anion portion of the photoacid generator include PF 6 − , BF 6 — and SbF 6 — . Among these, PF 6 − is preferable from the viewpoint of preventing adhesion strength reduction.
したがって、光酸発生剤は、アニオン部分をPF6 −とする芳香族ヨードニウム塩であることが好ましく、例えば、4−イソブチルフェニル(4−メチルフェニル)ヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、ビス(4−tert−ブチルフェニル)ヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロホスフェート等が挙げられる。
インクジェット用黒色遮蔽材は、光酸発生剤を2種以上含んでいてもよい。
Thus, the photoacid generator, the anionic portion PF 6 - is preferably an aromatic iodonium salt and, for example, 4-isobutylphenyl (4-methylphenyl) iodonium hexafluorophosphate, bis (4-tert-butyl Phenyl) iodonium hexafluorophosphate, diphenyliodonium hexafluorophosphate, and the like.
The inkjet black shielding material may contain two or more photoacid generators.
光酸発生剤は、市販品のものであってもよく、例えば、Omnicat 250(IGM Resins社製)、B2380、D2238(以上、東京化成工業株式会社製)およびWPI−113、WPI−170(以上、和光純薬工業株式会社製)等を挙げることができる。 The photo acid generator may be a commercially available product, for example, Omnicat 250 (manufactured by IGM Resins), B2380, D2238 (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) and WPI-113, WPI-170 (or more). And Wako Pure Chemical Industries, Ltd.).
インクジェット用黒色遮蔽材中における光酸発生剤の含有量は、3〜15質量%であることが好ましく、4〜10質量%であることがより好ましい。これにより、本発明によるインクジェット用黒色遮蔽材の変色防止性および密着力低下防止性をより向上することができる。 The content of the photoacid generator in the black shielding material for inkjet is preferably 3 to 15% by mass, and more preferably 4 to 10% by mass. Thereby, the discoloration prevention property and the adhesive force fall prevention property of the black shielding material for inkjets by this invention can be improved more.
[カップリング剤]
本発明によるインクジェット用黒色遮蔽材は、カップリング剤を含む。カップリング剤としては、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、ジルコニウムカップリング剤およびアルミニウムカップリング剤等が挙げられる。これらの中でも、ガラス等との密着性という観点から、シランカップリング剤が好ましい。インクジェット用黒色遮蔽材は、カップリング剤を2種以上含んでいてもよい。
[Coupling agent]
The black shielding material for inkjet according to the present invention contains a coupling agent. Examples of the coupling agent include a silane coupling agent, a titanium coupling agent, a zirconium coupling agent, and an aluminum coupling agent. Among these, a silane coupling agent is preferable from the viewpoint of adhesion to glass or the like. The black shielding material for inkjet may contain 2 or more types of coupling agents.
カップリング剤は、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基およびイソシアネート基等の有機基を有していてもよく、これらの中でも、密着力低下防止性という観点から、エポキシ基を有することが好ましい。 The coupling agent may have an organic group such as an epoxy group, an amino group, a mercapto group, and an isocyanate group. Among these, it is preferable that the coupling agent has an epoxy group from the viewpoint of preventing adhesion strength reduction.
したがって、カップリング剤は、エポキシ基を有するシランカップリング剤であることが好ましく、例えば、2−(3,4−エポキシシクロへキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランおよび3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。 Therefore, the coupling agent is preferably a silane coupling agent having an epoxy group, such as 2- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, Examples include 3-glycidoxypropylmethyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, and 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane.
カップリング剤は、市販品のものであってもよく、例えば、KBM−303、KBM−402、KBM−403、KBE−402およびKBE−403(以上、信越化学工業株式会社製)等が挙げられる。 The coupling agent may be a commercially available product, and examples thereof include KBM-303, KBM-402, KBM-403, KBE-402 and KBE-403 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). .
インクジェット用黒色遮蔽材中におけるカップリング剤の含有量は、0.1〜5質量%であることが好ましく、1〜4質量%であることがより好ましい。これにより、本発明によるインクジェット用黒色遮蔽材の硬化性およびインクジェット適性を維持しつつ、密着力低下防止性を向上することができる。 The content of the coupling agent in the black shielding material for inkjet is preferably 0.1 to 5% by mass, and more preferably 1 to 4% by mass. Thereby, adhesive force fall prevention property can be improved, maintaining the sclerosis | hardenability and inkjet aptitude of the inkjet black shielding material by this invention.
[黒色顔料]
黒色顔料は、無機顔料であっても、有機顔料であってもよく、例えば、カーボンブラック、四三酸化鉄、黒酸化チタン、銅マンガンブラック、銅クロムブラックおよびコバルトブラック等の無機顔料、並びにシアニンブラックおよびアニリンブラック等の有機顔料が挙げられる。また、本発明においては、複数の色の顔料を混合し、黒色とした顔料混合物も黒色顔料に含まれる。
上記した中でも、密着力低下防止性という観点から、カーボンブラックが好ましい。また、カーボンブラックを使用することにより、すじやゆず肌状の模様が形成されていない、平滑性の高い遮蔽部を形成することができる。さらに、遮蔽部のOD値を向上することでき、遮蔽性をより高めることができる。
インクジェット用黒色遮蔽材は黒色顔料を2種以上含むことができる。
[Black pigment]
The black pigment may be an inorganic pigment or an organic pigment, and examples thereof include inorganic pigments such as carbon black, iron trioxide, black titanium oxide, copper manganese black, copper chrome black and cobalt black, and cyanine. Organic pigments such as black and aniline black are listed. Further, in the present invention, a black pigment mixture is also included in a black pigment mixture obtained by mixing a plurality of color pigments.
Among the above-mentioned, carbon black is preferable from the viewpoint of the adhesive force reduction preventing property. Further, by using carbon black, it is possible to form a highly smooth shielding part in which no streak or yuzu skin-like pattern is formed. Furthermore, the OD value of the shielding part can be improved, and the shielding property can be further improved.
The inkjet black shielding material can contain two or more black pigments.
インクジェット用黒色遮蔽材中における黒色顔料の含有量は、5〜10質量%であることが好ましく、6〜8質量%であることがより好ましい。これにより、本発明によるインクジェット用黒色遮蔽材のインクジェット適性を維持しつつ、形成される遮蔽部の遮蔽性をより向上することができる。 The black pigment content in the inkjet black shielding material is preferably 5 to 10% by mass, and more preferably 6 to 8% by mass. Thereby, the shielding property of the shielding part formed can be improved more, maintaining the inkjet suitability of the black shielding material for inkjets by this invention.
[希釈剤]
本発明によるインクジェット用黒色遮蔽材は、希釈剤を含み、これにより、インクジェット用黒色遮蔽材の粘度を調整することができ、インクジェット印刷適性を向上することができる。インクジェット用黒色遮蔽材は、希釈剤を2種以上含むことができる。
[Diluent]
The black shielding material for inkjet according to the present invention contains a diluent, whereby the viscosity of the black shielding material for inkjet can be adjusted and ink jet printing suitability can be improved. The black shielding material for inkjet can contain 2 or more types of diluents.
希釈剤としては、重合反応に関与する反応性希釈剤であっても、重合反応に関与しない非反応性希釈剤であっても良いが、インクジェット塗布性の観点から非反応性希釈剤が好ましい。 The diluent may be a reactive diluent that participates in the polymerization reaction or a non-reactive diluent that does not participate in the polymerization reaction, but a non-reactive diluent is preferred from the viewpoint of inkjet coating properties.
非反応性希釈剤としては、公知慣用のものを使用することができ、例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、カルビトールアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、アセトン、メチルエチルケトンおよびシクロヘキサン等を挙げることができる。
上記した希釈剤の中でも、アセテート系希釈剤が好ましく、沸点が100℃超のアセテート系希釈剤がより好ましく、130℃超のアセテート系希釈剤がさらに好ましい。これにより、形成される遮蔽部の平滑性をより向上することができる。すなわち、上記した希釈剤の中でも、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、カルビトールアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートおよび酢酸ブチルが好ましい。
さらに、これらの中でも、インクジェット印刷適性という観点から、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテートおよびカルビトールアセテートが好ましい。
なお、沸点が100℃超の希釈剤と、沸点が100以下の希釈剤を併用してもよい。
As the non-reactive diluent, known and commonly used diluents can be used, for example, propylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, carbitol acetate, dipropylene glycol monomethyl ether acetate, methyl acetate, ethyl acetate, Examples include isopropyl acetate, butyl acetate, acetone, methyl ethyl ketone, and cyclohexane.
Among the diluents described above, acetate-based diluents are preferable, acetate-based diluents having a boiling point of more than 100 ° C. are more preferable, and acetate-based diluents having a boiling point of more than 130 ° C. are more preferable. Thereby, the smoothness of the shielding part formed can be improved more. That is, among the above-mentioned diluents, propylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, carbitol acetate, dipropylene glycol monomethyl ether acetate and butyl acetate are preferable.
Further, among these, propylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate and carbitol acetate are preferable from the viewpoint of ink jet printing suitability.
In addition, you may use together the diluent whose boiling point exceeds 100 degreeC, and the diluent whose boiling point is 100 or less.
反応性希釈剤としては、公知慣用のものを使用することができ、例えば、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、イソボロニル(メタ)アクリレート、1,4−シクロヘキサンジメタノール(メタ)アクリレート、アクリロイルモルホリン、2−(2−エトキシエトキシ)エチル(メタ)アクリレート、2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、メトキシトリエチレングリコール(メタ)アクリレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレート、エトキシエトキシエチル(メタ)アクリレート、メトキシジプロピレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコール(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートおよび4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。 As the reactive diluent, known and conventional ones can be used. For example, dicyclopentanyl (meth) acrylate, isoboronyl (meth) acrylate, 1,4-cyclohexanedimethanol (meth) acrylate, acryloylmorpholine, 2- (2-ethoxyethoxy) ethyl (meth) acrylate, 2-methoxyethyl (meth) acrylate, methoxytriethylene glycol (meth) acrylate, 2-ethoxyethyl (meth) acrylate, ethoxyethoxyethyl (meth) acrylate, methoxy Dipropylene glycol (meth) acrylate, methoxypolypropylene glycol (meth) acrylate, dipropylene glycol (meth) acrylate, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl Meth) acrylate and 4-hydroxybutyl (meth) acrylate.
インクジェット用黒色遮蔽材中における希釈剤の含有量は、特に限定されるものではなく、インクジェット用黒色遮蔽材に含まれる各種構成材料に応じ適宜変更することが好ましいが、例えば、10〜30質量%とすることができる。 The content of the diluent in the inkjet black shielding material is not particularly limited, and is preferably changed as appropriate according to various constituent materials contained in the inkjet black shielding material. It can be.
[顔料分散剤]
本発明によるインクジェット用黒色遮蔽材は、顔料分散剤を含むことができる。これにより、インクジェット用黒色遮蔽材のインクジェット印刷適性を向上することができる。顔料分散剤としては、例えば、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンオレインエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンベへニルエーテル、ポリイソベーとおよびオレイン酸デカグリセル等が挙げられる。インクジェット用黒色遮蔽材は、顔料分散剤を2種以上含むことができる。
[Pigment dispersant]
The black shielding material for inkjet according to the present invention may contain a pigment dispersant. Thereby, the inkjet printability of the black shielding material for inkjet can be improved. Examples of the pigment dispersant include polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene cetyl ether, polyoxyethylene olein ether, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene beenyl ether, polyisobaie and olein. An acid decaglycel etc. are mentioned. The inkjet black shielding material can contain two or more pigment dispersants.
インクジェット用黒色遮蔽材中における顔料分散剤の含有量は、0.1〜3質量%であることが好ましく、1〜2質量%であることがより好ましい。これにより、インクジェット用黒色遮蔽材のインクジェット適性をより向上することができる。 The content of the pigment dispersant in the black shielding material for inkjet is preferably 0.1 to 3% by mass, and more preferably 1 to 2% by mass. Thereby, the inkjet suitability of the black shielding material for inkjet can be improved more.
[添加剤]
インクジェット用黒色遮蔽材は、本発明の特性を損なわない範囲において、顔料分散剤、酸素除去剤、蛍光増白剤、界面活性剤、酸化防止剤、可塑剤、難燃剤、耐電防止剤および抗菌剤等の添加剤を含むことができる。
[Additive]
The black shielding material for inkjet is a pigment dispersant, oxygen scavenger, fluorescent whitening agent, surfactant, antioxidant, plasticizer, flame retardant, antistatic agent and antibacterial agent as long as the properties of the present invention are not impaired. Etc. can be included.
本発明のインクジェット用黒色遮蔽材は、薄膜化および基板の外郭に位置した回路配線の隠蔽性との両立の観点から、ディスプレイ機器における薄膜形態のベゼルパターン形成用として好適に用いられる。塗布方法はインクジェット法を用いて塗布されることが好ましい。この理由として、フォトリソグラフィー方法の場合に比べ、パターン形成のための製造コストが低廉で済み、工程が複雑とならない点と、スクリーン印刷方法に比べ、制約なく微細なパターン形成が可能である点が挙げられる。 The black shielding material for inkjet of the present invention is suitably used for forming a bezel pattern in a thin film form in a display device from the viewpoint of achieving both thin film formation and concealment of circuit wiring located on the outer periphery of the substrate. The coating method is preferably applied using an inkjet method. The reason for this is that the manufacturing cost for pattern formation is low compared to the case of the photolithography method, the process is not complicated, and the fine pattern can be formed without restriction compared to the screen printing method. Can be mentioned.
次に実施例を挙げて、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これら実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Next, although an Example is given and this invention is demonstrated still in detail, this invention is not limited to these Examples.
(実施例1〜10および比較例1〜4)
[インクジェット用黒色遮蔽材の調製]
下記表1に記載の各成分を配合・撹拌し、インクジェット用黒色遮蔽材を得た。なお、表中の数値は、質量%を表す。
(Examples 1-10 and Comparative Examples 1-4)
[Preparation of black shielding material for inkjet]
Each component described in Table 1 below was blended and stirred to obtain a black shielding material for inkjet. In addition, the numerical value in a table | surface represents the mass%.
(塗布ムラ防止性)
富士グローバルグラフィックシステムズ株式会社製のマテリアルプリンターDMP−2831を用い、実施例および比較例のインクジェット用黒色遮蔽材を、化学強化ガラス板上に塗膜を形成した後、直後に高圧水銀灯(ORS社製、HMW−713)を用いて、活性エネルギー線を照射し、該塗膜を硬化させ、厚さ2μmの遮蔽部を形成させた。このとき、積算照射量は、1000mJ/cm2とした。
遮蔽部の外観を目視により観察し、以下の評価基準に基づいて評価した。評価結果を表1にまとめた。
<評価基準>
○:遮蔽部表面にすじやゆず肌状の模様が形成されていなかった。
△:遮蔽部表面に多少のすじやゆず肌状の模様が形成されていたが、実用上問題なかった。
×:遮蔽部表面にすじやゆず肌状の模様が多く形成されていた。
(Prevention of uneven coating)
Using a material printer DMP-2831 manufactured by Fuji Global Graphic Systems Co., Ltd., and after forming a coating film on the chemically strengthened glass plate, the inkjet black shielding materials of Examples and Comparative Examples were immediately followed by a high-pressure mercury lamp (manufactured by ORS). , HMW-713) was used to irradiate active energy rays, and the coating film was cured to form a shielding part having a thickness of 2 μm. At this time, the integrated irradiation dose was 1000 mJ / cm 2 .
The appearance of the shielding part was visually observed and evaluated based on the following evaluation criteria. The evaluation results are summarized in Table 1.
<Evaluation criteria>
○: No streak or yuzu skin-like pattern was formed on the surface of the shielding part.
Δ: Some streaks and yuzu skin-like patterns were formed on the surface of the shielding part, but there was no practical problem.
X: A lot of streak and yuzu skin-like patterns were formed on the surface of the shielding part.
(変色防止性評価)
外観評価と同様にして、化学強化ガラス板上に、遮蔽部を形成させた。遮蔽部の色度([L*(1)、a*(1)、b*(1)])を、分光測色計(コニカミノルタ株式会社製、CM−2600d)により測定した。
遮蔽部に対し、スーパーキセノンウェザーメーターSX75により、以下の条件で光を照射した。
<条件>
・照度:180W/m2(300〜400nm)
・照射時間:1000時間
・フィルター:インナー;石英、アウター;#275
・BPT:83℃
・湿度:80%
・降雨:なし
(Discoloration prevention evaluation)
The shielding part was formed on the chemically strengthened glass plate in the same manner as the appearance evaluation. The chromaticity ([L * (1), a * (1), b * (1)]) of the shielding part was measured with a spectrocolorimeter (Konica Minolta, CM-2600d).
The shielding part was irradiated with light by a super xenon weather meter SX75 under the following conditions.
<Conditions>
Illuminance: 180 W / m 2 (300 to 400 nm)
-Irradiation time: 1000 hours-Filter: Inner; Quartz, Outer; # 275
・ BPT: 83 ℃
・ Humidity: 80%
・ Rainfall: None
光照射後の遮蔽部の色度([L*(2)、a*(2)、b*(2)])を上記同様測定し、計算式√((L*(2)−L*(1))2+(a*(2)−a*(1))2+(b*(2)−b*(1))2)により色差ΔEabを求め、以下の評価基準に基づいて評価した。評価結果を表1にまとめた。
<評価基準>
○:ΔEabが5以下
△:ΔEabが5超、10以下
×:ΔEabが10超
The chromaticity ([L * (2), a * (2), b * (2)])) of the shielding part after light irradiation is measured in the same manner as described above, and the calculation formula √ ((L * (2) −L * ( 1)) 2+ (a * (2) −a * (1)) 2+ (b * (2) −b * (1)) The color difference ΔEab was determined by 2) and evaluated based on the following evaluation criteria. The evaluation results are summarized in Table 1.
<Evaluation criteria>
○: ΔEab is 5 or less Δ: ΔEab is more than 5, 10 or less ×: ΔEab is more than 10
(密着力低下防止性評価)
変色防止性試験と同様にして、化学強化ガラス板上に、遮蔽部を形成させた後、光を照射した。光照射後、遮蔽部に対し、JIS D 0202試験法に従い、1mm間隔に切れ目を、縦横共に5本入れ、マス目を25個形成させた。次いで、粘着テープを強く貼り付け、90°方向へ剥離した。インクジェット用黒色遮蔽材の密着力低下防止性を以下の評価基準に基づいて評価した。評価結果を表1にまとめた。
◎:マス目を形成させた領域(25mm2)における遮蔽部の剥離面積の割合が5%未満であった。
○:遮蔽部の剥離面積の割合が5%以上、15%未満であった。
△:遮蔽部の剥離面積の割合が、15%以上、35%未満であった。
×:遮蔽部の剥離面積の割合が、35%以上であった。
(Evaluation of adhesion reduction prevention)
In the same manner as the test for preventing discoloration, a shielding part was formed on the chemically strengthened glass plate and then irradiated with light. After the light irradiation, according to the JIS D 0202 test method, five cuts were made at intervals of 1 mm both vertically and horizontally, and 25 squares were formed on the shielding part. Next, an adhesive tape was strongly applied and peeled in the 90 ° direction. The prevention of lowering the adhesion of the black shielding material for inkjet was evaluated based on the following evaluation criteria. The evaluation results are summarized in Table 1.
(Double-circle): The ratio of the peeling area of the shielding part in the area | region (25 mm < 2 >) in which the square was formed was less than 5%.
(Circle): The ratio of the peeling area of a shielding part was 5% or more and less than 15%.
(Triangle | delta): The ratio of the peeling area of a shielding part was 15% or more and less than 35%.
X: The ratio of the peeled area of the shielding part was 35% or more.
(遮蔽性評価(OD値))
外観評価と同様にして、化学強化ガラス板上に、遮蔽部を形成させた。透過濃度計(X−Rite社製、361T)により、遮蔽部のOD値を測定した。測定結果を表1にまとめた。
OD値=−log10(T/100)
(Shielding evaluation (OD value))
The shielding part was formed on the chemically strengthened glass plate in the same manner as the appearance evaluation. The OD value of the shielding part was measured with a transmission densitometer (manufactured by X-Rite, 361T). The measurement results are summarized in Table 1.
OD value = -log 10 (T / 100)
なお、表1中の各成分の詳細は以下の通りである。
芳香環を有しない、2官能のエポキシ化合物
・セロキサイド2021P:株式会社ダイセル製、3’,4’−エポキシシクロへキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
・EX−121:ナガセケムテックス製、2−エチルヘキシルグリシジルエーテル
芳香環を有するエポキシ化合物
・JER−828:三菱ケミカル株式会社製、ビスフェノールA型エポキシ化合物
ヨードニウム塩系光重合開始剤
・Omnicat 250:IGM Resins社製、4−イソブチルフェニル(4−メチルフェニル)ヨードニウムヘキサフルオロホスフェート
・CPI−101A:サンアプロ株式会社製
・KBM−403:信越化学工業株式会社製、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
・カーボンブラックMA−100:三菱ケミカル株式会社製
希釈剤
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート:沸点146℃、非反応性
・エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート:沸点192℃、非反応性
・カルビトールアセテート:沸点218℃、非反応性
・2−ブトキシエタノール:沸点170℃、非反応性
・メチルエチルケトン:沸点79.64℃、非反応性
The details of each component in Table 1 are as follows.
Bifunctional epoxy compound / ceroxide 2021P having no aromatic ring : manufactured by Daicel Corporation, 3 ′, 4′-epoxycyclohexylmethyl-3,4-epoxycyclohexanecarboxylate
Epoxy compound having an aromatic ring JER-828: bisphenol A type epoxy compound manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation
Iodonium salt photopolymerization initiator , Omnicat 250: IGM Resins, 4-isobutylphenyl (4-methylphenyl) iodonium hexafluorophosphate
Diluent・ Propylene glycol monomethyl ether acetate: boiling point 146 ° C., non-reactive ・ Ethylene glycol monobutyl ether acetate: boiling point 192 ° C., non-reactive ・ Carbitol acetate: boiling point 218 ° C., non-reactive ・ 2-butoxyethanol: boiling point 170 ℃, non-reactive, methyl ethyl ketone: boiling point 79.64 ℃, non-reactive
以上の結果からも明らかなように、本発明のインクジェット用黒色遮蔽材は、外観評価および濃度評価から塗布ムラが無く高いOD値を維持しつつ、高い変色防止性および密着力低下防止性を有していることがわかる。 As is clear from the above results, the black shielding material for inkjet of the present invention has high discoloration prevention property and adhesion strength reduction prevention property while maintaining high OD value with no coating unevenness based on appearance evaluation and density evaluation. You can see that
Claims (7)
前記光酸発生剤が、ヨードニウム塩であり、
前記芳香環を有しないエポキシ化合物として、単官能および2官能以上のエポキシ化合物を含み、
前記単官能のエポキシ化合物が、アリルグリシジルエーテル、2−エチルヘキシルグリシジルエーテルおよびラウリルアルコールグリシジルエーテルのいずれか少なくとも1種であり、
前記単官能のエポキシ化合物の含有量と、前記2官能以上のエポキシ化合物の含有量との比率が、質量基準で、1:99〜50:50であることを特徴とする、インクジェット用黒色遮蔽材。 Including an epoxy compound having no aromatic ring, a photoacid generator, a coupling agent, a black pigment and a diluent,
The photoacid generator is an iodonium salt;
As no epoxy compound the aromatic ring, the monofunctional and bifunctional or higher epoxy compound seen including,
The monofunctional epoxy compound is at least one of allyl glycidyl ether, 2-ethylhexyl glycidyl ether and lauryl alcohol glycidyl ether;
A black shielding material for inkjet , wherein the ratio of the content of the monofunctional epoxy compound and the content of the bifunctional or higher functional epoxy compound is from 1:99 to 50:50 on a mass basis. .
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