JP6431104B2 - Generation method of metal vapor using microwaves - Google Patents
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Description
本発明は、マイクロ波を照射して金属を加熱することで、この金属を蒸発させ、金属蒸気を発生させる方法に関する。 The present invention relates to a method of generating metal vapor by irradiating microwaves and heating the metal to evaporate the metal.
物質を加熱する手段として、マイクロ波を物質に照射する技術が知られている。金属を加熱する手段として、このマイクロ波加熱を利用できれば、少ないエネルギーで効率よく加熱できるという利点がある。 As a means for heating a substance, a technique for irradiating a substance with a microwave is known. If this microwave heating can be used as a means for heating a metal, there is an advantage that it can be efficiently heated with less energy.
しかし、一般的に、金属はマイクロ波を反射するため、誘導加熱（導体に電磁誘導で電流を流して加熱する手段）のモードでしか加熱できない。そのため、金属が加熱蒸発してしまい、誘導加熱が継続できないという問題があった。また、マイクロ波帯の誘導加熱では、シングルモードしか使用できず、その誘導加熱の領域が狭いという問題もあった。 However, generally, since metal reflects microwaves, it can be heated only in the mode of induction heating (means for heating a conductor by passing an electric current through electromagnetic induction). Therefore, there is a problem that the metal is heated and evaporated and induction heating cannot be continued. Further, in the microwave band induction heating, only a single mode can be used, and there is a problem that the induction heating area is narrow.
これらの問題から、例えば、金属を加熱することによって、その金属を連続的に蒸発させて金属蒸気を発生させようとする場合に、その加熱源として、マイクロ波を利用することができないという問題があった。 From these problems, for example, when the metal is heated to continuously evaporate the metal to generate metal vapor, the microwave cannot be used as the heating source. there were.
もし、金属に対してもマイクロ波加熱を利用できれば、加熱効率を高めることができ、省エネルギーかつローコストで金属蒸気を発生させることができるため、この金属蒸気を利用して、他の金属等との反応を行うなど、金属蒸気の活用範囲が拡大できると考えられる。 If microwave heating can also be used for metals, the heating efficiency can be increased, and metal vapor can be generated at low cost with energy saving. It is thought that the range of utilization of metal vapor can be expanded by conducting reactions.
ところで、従来から、金属蒸気を発生させる方法として、電気炉等の加熱源を使用して非蒸発物質である金属を加熱する方法の他、非蒸発物質の表面に電子ビームを照射する方法が提案されている。 By the way, conventionally, as a method of generating metal vapor, a method of heating a metal which is a non-evaporable substance using a heating source such as an electric furnace, and a method of irradiating the surface of the non-evaporable substance with an electron beam have been proposed. Has been.
特許文献１に示される技術は、「真空雰囲気中でるつぼ内の被蒸発物質の表面にスポット的な電子ビームを２次元方向に移動させつつ照射して、前記被蒸発物質の表面全体から金属蒸気を発生させる金属蒸気発生方法において、前記電子ビームの照射軌跡を、前記被蒸発物質の表面形状の輪殻に沿う閉ループ状に設定する」という内容である。即ち、電子ビームを照射することによって、被蒸発物質を加熱して蒸発させるというものである。 The technique disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2004-228561 is that "a spot-like electron beam is irradiated while moving in a two-dimensional direction on the surface of a substance to be evaporated in a crucible in a vacuum atmosphere, and a metal vapor is emitted from the entire surface of the substance to be evaporated. In the metal vapor generating method for generating the above, the electron beam irradiation trajectory is set in a closed loop shape along the ring-shaped shell of the surface of the substance to be evaporated. In other words, the substance to be evaporated is heated and evaporated by irradiation with an electron beam.
しかし、電子ビームの発生装置は高価であり、更に大型であるというデメリットがあり、これに伴い、金属蒸気の発生装置も高価かつ大型となるばかりでなく、金属蒸気を発生させるのに多くのエネルギーを要し、高コストとなるという問題があった。 However, the electron beam generator is expensive and has a demerit that it is larger. In addition to this, the metal vapor generator is not only expensive and large, but also requires a lot of energy to generate the metal vapor. There is a problem of high cost.
そこで、本発明の課題は、マイクロ波を利用して、少ないエネルギーかつローコストで、被蒸発物質である金属材料を効率よく加熱し、金属蒸気を発生させる手段について提案することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to propose a means for efficiently heating a metal material as an evaporation target and generating a metal vapor by using microwaves with low energy and low cost.
上記本発明の課題は、下記の手段により達成される。
１．金属材料とセラミックス体との混合体に、マイクロ波を照射して加熱し、前記金属材料を蒸発させることによって、金属蒸気を発生させる構成であり、
前記金属材料は、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム又はカリウムであり、
前記セラミックス体は、ジルコニア、石英、アルミナ、窒化ホウ素、炭化ケイ素、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム又は窒化アルミニウムである、ことを特徴とする、マイクロ波を利用した金属蒸気の発生方法。
The object of the present invention is achieved by the following means.
1. The mixture of the metal material and the ceramic body is irradiated with microwaves and heated to evaporate the metal material, thereby generating metal vapor ,
The metal material is calcium, magnesium, sodium or potassium,
The method of generating metal vapor using microwaves , wherein the ceramic body is zirconia, quartz, alumina, boron nitride, silicon carbide, silicon oxide, silicon nitride, aluminum oxide, or aluminum nitride .
２．前記混合体に、真空下でマイクロ波を照射することを特徴とする請求項１に記載の金属蒸気の発生方法。 2. The method of generating metal vapor according to claim 1, wherein the mixture is irradiated with microwaves under vacuum.
３．前記金属材料の形状が、粉末状、粒状及び／又は薄膜であることを特徴とする請求項１又は２に記載の金属蒸気の発生方法。
3. The method for generating metal vapor according to claim 1 or 2, wherein the metal material has a powdery shape, a granular shape, and / or a thin film.
４．前記金属材料の最長部分の長さが、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４以下であることを特徴とする請求項３に記載の金属蒸気の発生方法。
4). The length of the longest part of the said metal material is 1/4 or less of the wavelength in the ceramics of the microwave to irradiate, The generation method of the metal vapor | steam of Claim 3 characterized by the above-mentioned.
５．前記混合体の最長部分の長さが、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４の整数倍であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。 5. The length of the longest part of the said mixture is an integral multiple of 1/4 of the wavelength in the ceramics of the microwave to irradiate, The generation method of the metal vapor | steam in any one of Claims 1-4 characterized by the above-mentioned. .
６．前記混合体の周囲に断熱材を配置することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。 6). The method for generating metal vapor according to any one of claims 1 to 5, wherein a heat insulating material is disposed around the mixture.
７．前記金属材料と前記セラミックス体とを混合して、前記混合体を作製することを更に含む、請求項１〜６のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。
7 . The metallic material and by mixing the ceramic body, wherein further includes making mixture, a method generating a metal vapor as claimed in any one of claims 1-6.
上記１に示す発明によれば、マイクロ波の照射によっても加熱することが困難であった金属材料であるが、金属材料とセラミックス体との混同体に、真空下でマイクロ波を照射すれば、マイクロ波は混合体の一部となった金属にも吸収され、加熱することができる。この加熱により、金属材料の温度が沸点近くに達すれば、金属材料は蒸発（又は昇華）し、金属蒸気を発生させることができる。 According to the invention shown in 1 above, although it is a metal material that has been difficult to heat even by irradiation with microwaves, if a mixture of a metal material and a ceramic body is irradiated with microwaves under vacuum, Microwaves are also absorbed by the metal that has become part of the mixture and can be heated. When the temperature of the metal material reaches near the boiling point by this heating, the metal material evaporates (or sublimates), and metal vapor can be generated.
上記１に示す発明の効果を詳述すれば、次のとおりである。
従来、金属を加熱・蒸発させるためにマイクロ波を使用する場合には、アプリケータ（「加熱室」、特に「マイクロ波照射室」をいう。以下同じ。）内を、マイクロ波加熱としては一般的でない誘導加熱のモードにしなければならなかった。
The effect of the invention shown in the above 1 will be described in detail as follows.
Conventionally, when microwaves are used to heat and evaporate metals, the inside of an applicator (referred to as “heating chamber”, especially “microwave irradiation chamber”, hereinafter the same)) is generally used as microwave heating. It had to be in the mode of unintentional induction heating.
しかし、上記１に係る方法を使用すれば、金属材料とセラミックス体との混合体にマイクロ波を照射する構成であるため、誘導加熱に加えて、電場加熱も可能となることから、電磁波エネルギーの吸収が大きくなり、真空下では金属を効率よく加熱し、材料の状態が変わっても連続的に蒸発させることができる。即ち、マルチモードアプリケータを使って加熱できるようになる。シングルモードにおける電場強度が大きい場所でも、金属材料が少なくなったとしても電場により電磁波エネルギーを与え続けることができる。
よって、上記１に示す発明によれば、アプリケータ種類を問わず、マイクロ波の照射により金属を加熱できるので、高効率かつ少ないエネルギーで金属蒸気を発生させることができる。
また、上記１に示す発明によれば、混合体を形成するセラミックス体として、ジルコニア、石英、アルミナ、窒化ホウ素、炭化ケイ素、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム又は窒化アルミニウムを採用することで、混合体の加熱効率を安定化させることができる。
即ち、これらのセラミックス体は、耐熱性が高く、電磁波を透過し易い（電磁波に対する損失が少ない）ので、マイクロ波を照射することよるセラミックス体の崩壊・変形等を抑制できるので、加熱効率を安定させることができる。
更に、これらのセラミックスは、マイクロ波が照射されても、マイクロ波の出力や波長などに影響を与えず、金属材料の加熱のため最適に設定された条件を維持することができ、加熱効率を安定させることができる。
また、上記１に示す発明によれば、金属材料として、マグネシウム、カルシウム、ナトリウム又はカリウムなどのアルカリ金属を中心とした材料を採用すれば、これらの金属蒸気を、酸化金属の還元剤として使用することができる。
However, if the method according to the above 1 is used, since the microwave irradiation is applied to the mixture of the metal material and the ceramic body, electric field heating is possible in addition to induction heating. Absorption is increased, and the metal can be efficiently heated under vacuum and can be continuously evaporated even if the state of the material changes. That is, it can be heated using a multi-mode applicator. Even in a place where the electric field strength in the single mode is high, even if the metal material is reduced, electromagnetic wave energy can be continuously applied by the electric field.
Therefore, according to the invention shown in the above 1, since the metal can be heated by microwave irradiation regardless of the type of applicator, metal vapor can be generated with high efficiency and low energy.
Moreover, according to the invention shown in the above 1, by using zirconia, quartz, alumina, boron nitride, silicon carbide, silicon oxide, silicon nitride, aluminum oxide or aluminum nitride as the ceramic body forming the mixture, The heating efficiency of the body can be stabilized.
In other words, these ceramic bodies have high heat resistance and are easy to transmit electromagnetic waves (less loss to electromagnetic waves), so that the ceramic body can be prevented from collapsing and deforming by irradiating microwaves, so that the heating efficiency is stable. Can be made.
Furthermore, these ceramics can maintain the optimally set conditions for heating the metal material without affecting the microwave output and wavelength even when irradiated with microwaves, and improving the heating efficiency. It can be stabilized.
In addition, according to the invention shown in the above 1, if a metal material is a material mainly composed of an alkali metal such as magnesium, calcium, sodium or potassium, these metal vapors are used as a reducing agent for the metal oxide. be able to.
上記２に示す発明によれば、真空下で、混合体にマイクロ波を照射する構成であるため、発生させる金属蒸気の分圧（大気中における金属蒸気が占める割合）を高めることができると共に、金属材料の酸化を防止又は抑制することができる。
なお、本発明において「真空」とは、大気圧よりも圧力が低い状態をいい、気圧による限定はない。
According to the invention shown in the above 2, since it is a configuration in which the mixture is irradiated with microwaves under vacuum, the partial pressure of the metal vapor to be generated (ratio of the metal vapor in the atmosphere) can be increased, The oxidation of the metal material can be prevented or suppressed.
In the present invention, “vacuum” refers to a state where the pressure is lower than atmospheric pressure, and there is no limitation by atmospheric pressure.
上記４に示す発明によれば、金属材料の最長部分の長さを、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４以下とすることで、金属材料とセラミックス体からなる混合体は共振し、金属材料へのマイクロ波が吸収されやすい条件となる。これにより、金属材料は効率よく加熱され、金属蒸気を発生させることができる。
上述したセラミックスの波長は、λ0／√ε1（λ0：真空中の電磁波の波長、ε1：セラミックスの誘電率）から導出される。
According to the invention described in 4 above, the mixture of the metal material and the ceramic body resonates by setting the length of the longest portion of the metal material to ¼ or less of the wavelength of the microwave to be irradiated. It becomes a condition that the microwave to the metal material is easily absorbed. Thereby, a metal material can be heated efficiently and a metal vapor | steam can be generated.
The wavelength of the ceramic described above is derived from λ 0 / √ε 1 (λ 0 : wavelength of electromagnetic wave in vacuum, ε 1 : dielectric constant of ceramic).
ここで、金属材料の最長部分とは、例えば、直方体であれば最も長い対角線、球体であれば直径、歪な球状体（粒状体）であれば最も長い直径、板状体や薄膜であれば最も長い辺又は対角線、円筒形であれば直径又は辺のうち長い方であり、換言すると、金属材料に２点以上で外接する真球のうち最大のものの直径を指し示すものとする。 Here, the longest part of the metal material is, for example, the longest diagonal line in the case of a rectangular parallelepiped, the diameter in the case of a sphere, the longest diameter in the case of a distorted sphere (granular body), and the plate or a thin film. If it is the longest side or diagonal line, or cylindrical, it is the longer of the diameters or sides. In other words, it indicates the diameter of the largest true sphere that circumscribes the metal material at two or more points.
上記３に示す発明は、金属材料の個々の形状を、粉末状、粒状及び／又は薄膜と規定しており、即ち、粉末状、粒状又は薄膜の形状のうち、１の形状を単独で又は２以上の形状を混合して用いてもよい構成である。
この構成とすることで、セラミックス体と混合し易くなり、また混合具合を均一又は不均一等任意に調整しやすくなり、混合体の製作を容易化することができる。更に、これらの形状を採用することにより、上記２に示す発明と同様、共振により金属材料へのマイクロ波が吸収されやすい条件となり、加熱効率を高めることができる。
なお、粒状の形状として、球状や歪な球状体の形状を含むものとする（以下、同じ）。
Invention shown in the above 3, the individual shape of the metal material, a powder, are defined as particulate and / or thin film, i.e., powdered, of the shape of the particulate or thin film, a shape alone Or it is the structure which may mix and use two or more shapes.
With this configuration, it becomes easy to mix with the ceramic body, and it becomes easy to arbitrarily adjust the mixing condition, such as uniform or non-uniform, so that the production of the mixed body can be facilitated. Furthermore, by adopting these shapes, as in the case of the invention described in 2 above, it becomes a condition that microwaves are easily absorbed into the metal material by resonance, and the heating efficiency can be increased.
The granular shape includes a spherical shape and a distorted spherical shape (hereinafter the same).
上記５に示す発明によれば、混合体の最長部分の長さを、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４の整数倍とすることで、混合体がアンテナ共振するため、マイクロ波エネルギーを混合体内に閉じ込めることができ、加熱効率を高めることができる。 According to the invention shown in 5 above, since the length of the longest part of the mixture is an integral multiple of ¼ of the wavelength of the microwave to be irradiated in the ceramic, the mixture resonates with the antenna. Energy can be confined in the mixture, and heating efficiency can be increased.
上記６に示す発明によれば、マイクロ波を混合体に照射したことによって発生した熱を、断熱材によって閉じ込めるので、混合体の加熱効率を高めることができ、結果として少ないエネルギーで金属蒸気を発生させることができる。 According to the invention shown in 6 above, the heat generated by irradiating the mixture with microwaves is confined by the heat insulating material, so that the heating efficiency of the mixture can be increased, and as a result, metal vapor is generated with less energy. Can be made.
上記７に示す発明は、上記１等に記載の方法であって、更に、金属材料とセラミックス体とを混合して、混合体を作製する工程を含む構成である。この構成により、混合体を容易に作製することができる。 The invention described in 7 above is the method described in 1 above, and further includes a step of mixing a metal material and a ceramic body to produce a mixture. With this configuration, the mixture can be easily manufactured.
本発明は、金属材料を加熱して蒸発させることによって、金属蒸気を発生させる方法に関するものである。
従来、金属材料を加熱して金属蒸気を発生させるために、従来は電気炉等を用いて加熱室ごと加熱することで金属材料を加熱していた。しかし、この加熱手段では、加熱が必要ではない他の部分まで加熱する必要があった。更に、電気炉は多くのエネルギーを消費するため、加熱効率が悪いという問題があった。
また、金属材料に電子ビームを照射することで加熱していた。しかし、電子ビームもまた多くのエネルギーを消費するため、加熱効率が悪く、更に、高コストとなるという問題があった。
The present invention relates to a method for generating metal vapor by heating and evaporating a metal material.
Conventionally, in order to heat a metal material and generate metal vapor, conventionally, the metal material is heated by heating the entire heating chamber using an electric furnace or the like. However, with this heating means, it was necessary to heat to other parts that do not require heating. Furthermore, since the electric furnace consumes a lot of energy, there is a problem that the heating efficiency is poor.
Moreover, it heated by irradiating an electron beam to a metal material. However, since the electron beam also consumes a lot of energy, there is a problem that the heating efficiency is low and the cost is high.
本発明者らは、加熱効率を改善するため、マイクロ波加熱を使用する手段を発想した。
マイクロ波加熱とは、照射されたマイクロ波が、誘電損失により物質に吸収され、そのエネルギーが熱になることによる加熱手段である。外部熱源による加熱と異なり、熱伝導や対流の影響がほとんど無視できること、特定の物質のみを選択的かつ急速・均一に加熱できること、などの特徴がある。
The inventors have conceived a means of using microwave heating to improve heating efficiency.
Microwave heating is a heating means in which irradiated microwaves are absorbed by a substance due to dielectric loss and its energy becomes heat. Unlike heating by an external heat source, the effects of heat conduction and convection are almost negligible, and only specific substances can be selectively, rapidly and uniformly heated.
しかし、金属はマイクロ波を反射するため、マイクロ波が金属に吸収されないので、従来の技術では、金属をマイクロ波加熱によって蒸発させることはできず、金属蒸気を得ることはできなかった。 However, since the metal reflects the microwave, the microwave is not absorbed by the metal, so that the metal cannot be evaporated by the microwave heating and the metal vapor cannot be obtained by the conventional technique.
そこで、本発明者らは、金属材料とセラミックスとを混合し、この混合体に真空下でマイクロ波を照射することで、混合体の一部となった金属材料にもマイクロ波が吸収され、この金属材料が発熱することを見出した。この加熱により、温度が金属材料の沸点（真空下では、沸点よりも低い温度）近くに達すれば、金属材料は蒸発（又は昇華）し、金属蒸気を発生させることができる。
なお、本発明で用いられるマイクロ波には、周波数３００ＭＨｚ〜３ＴＨｚの電磁波が含まれるが、一般的に使用可能な周波数の範囲は、９００ＭＨｚ〜５．８ＧＨｚといえる
。なおまた、本発明における真空又は真空下とは、大気圧よりも圧力が低い状態をいい、気圧に限定はない。
Therefore, the present inventors mixed a metal material and ceramics, and by irradiating the mixture with microwaves under a vacuum, the microwaves were also absorbed by the metal material that became part of the mixture, It has been found that this metal material generates heat. When the temperature reaches near the boiling point of the metal material (a temperature lower than the boiling point under vacuum) by this heating, the metal material is evaporated (or sublimated), and metal vapor can be generated.
Note that the microwaves used in the present invention include electromagnetic waves having a frequency of 300 MHz to 3 THz, but a generally usable frequency range is 900 MHz to 5.8 GHz. In addition, the vacuum or under vacuum in the present invention means a state where the pressure is lower than the atmospheric pressure, and the atmospheric pressure is not limited.
これらの作用効果は、金属材料とセラミックス体との混合体にマイクロ波を照射すると、金属材料への電磁波エネルギーの吸収が大きくなるためと考えられ、真空下では金属を効率よく加熱し、蒸発させることができると考えられる。 These effects are thought to be due to the absorption of electromagnetic wave energy into the metal material when the mixture of the metal material and the ceramic body is irradiated with microwaves. The metal is efficiently heated and evaporated under vacuum. It is considered possible.
これらの作用効果を換言すれば、金属材料とセラミックス体との混合体にマイクロ波を照射すれば、誘導加熱に加えて、電場加熱も可能となることから、電磁波エネルギーの吸収が大きくなり、真空下では金属を効率よく加熱し、金属材料の状態が変わっても連続的に蒸発させることができる。即ち、マルチモードアプリケータを使って加熱できるようになる。シングルモードにおける電場強度が大きい場所でも、金属材料が少なくなったとしても電場により電磁波エネルギーを与え続けることができる。
よって、アプリケータ種類を問わず、マイクロ波の照射により金属を加熱できるので、高効率かつ少ないエネルギーで金属蒸気を発生させることができる。
In other words, if microwaves are applied to a mixture of a metal material and a ceramic body, in addition to induction heating, electric field heating is also possible. Below, the metal can be heated efficiently and continuously evaporated even if the state of the metal material changes. That is, it can be heated using a multi-mode applicator. Even in a place where the electric field strength in the single mode is high, even if the metal material is reduced, electromagnetic wave energy can be continuously applied by the electric field.
Therefore, regardless of the type of applicator, the metal can be heated by microwave irradiation, so that metal vapor can be generated with high efficiency and low energy.
本発明において、金属蒸気とは、気体状態になった原子の他、マイクロ波により励起された原子プラズマやラジカルに励起された原子を含むものとする。 In the present invention, the metal vapor includes atoms that are in a gaseous state, atoms that are excited by microwaves, and atoms that are excited by radicals.
本発明に係る混合体１について、詳述する。
図１に示すとおり、混合体１は、金属材料１１と、セラミックス体１２とを混合した集合体である。
The mixture 1 according to the present invention will be described in detail.
As shown in FIG. 1, the mixture 1 is an aggregate obtained by mixing a metal material 11 and a ceramic body 12.
金属材料１１は、本発明における被蒸発物質であり、蒸気を発生させようとする固体の金属である。金属材料１１は、これ単体である場合では、マイクロ波を表面で反射して吸収しないので、マイクロ波を照射しても十分に加熱されない。 The metal material 11 is a substance to be evaporated in the present invention, and is a solid metal that attempts to generate steam. In the case where the metal material 11 is a single substance, the microwave is not reflected and absorbed by the surface, and therefore, the metal material 11 is not heated sufficiently even when irradiated with the microwave.
金属材料１１を形成する金属の種類について、限定はない。
ただし、金属材料１１を加熱して発生させる金属蒸気１１’によって、酸化物を還元するためには、金属材料１１は還元剤となりうるものを採用することが好ましい。例えば、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム又はカリウムなどのアルカリ金属を中心とした材料を挙げることができる。
特に、酸化スカンジウムの還元又は後述するスカンジウム合金の製造を目的とする場合は、還元剤の役割を果たすカルシウム又はマグネシウムを金属材料１１とすることが好ましい。
There is no limitation on the type of metal forming the metal material 11.
However, in order to reduce the oxide by the metal vapor 11 ′ generated by heating the metal material 11, it is preferable that the metal material 11 can be a reducing agent. For example, the material centering on alkali metals, such as calcium, magnesium, sodium, or potassium, can be mentioned.
In particular, when aiming at reduction of scandium oxide or production of a scandium alloy described later, it is preferable that calcium or magnesium serving as a reducing agent is used as the metal material 11.
金属材料１１の形状に限定はなく、粉末状、粒状（球状や歪な球状体を含む。）、直方体、薄膜又はコイル状など如何なる形状であってもよい。ただし、セラミックス体１２との混合のし易さを考慮すれば、粉末状又は粒状の形態であることが好ましい。また、金属材料は、板状の形態で上市されることが多く、これを細かく切り刻んで薄膜又は板状の形状で使用してもよいし、これを渦巻状に巻いてコイル形状で使用してもよい。
金属材料１１の大きさについては、セラミックス体１２との混合のし易さを考慮して、大きさの揃った粉末状、粒状、直方体状などの金属材料１１を使用することが好ましい。
The shape of the metal material 11 is not limited, and may be any shape such as powder, granular (including spherical and distorted spherical bodies), rectangular parallelepiped, thin film, or coil. However, considering the ease of mixing with the ceramic body 12, it is preferably in the form of powder or granules. In addition, metal materials are often marketed in the form of a plate, which may be finely chopped and used in a thin film or plate shape, or may be wound in a spiral shape and used in a coil shape. Also good.
Regarding the size of the metal material 11, it is preferable to use a metal material 11 having a uniform size such as powder, granule, or rectangular parallelepiped in consideration of ease of mixing with the ceramic body 12.
金属材料１１の大きさは、金属材料の最長部分の長さが、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４以下であることが好ましい。かかる構成より、金属材料１１は共振し、金属材料１１へのマイクロ波が吸収されやすい条件となり、金属材料１１は効率よく加熱され、金属蒸気を発生させることができる。
なお、セラミックスの波長は、λ0／√ε1（λ0：真空中の電磁波の波長、ε1：セラミックスの誘電率）から導出される。
The size of the metal material 11 is preferably such that the length of the longest portion of the metal material is ¼ or less of the wavelength of the microwave ceramics to be irradiated. With such a configuration, the metal material 11 resonates and the microwaves to the metal material 11 are easily absorbed, and the metal material 11 can be efficiently heated and generate metal vapor.
The wavelength of the ceramic is derived from λ 0 / √ε 1 (λ 0 : wavelength of electromagnetic wave in vacuum, ε 1 : dielectric constant of ceramic).
ここで、金属材料の最長部分とは、例えば、直方体であれば最も長い対角線、球体であれば直径、歪な球状体（粒状体）であれば最も長い直径、板状体や薄膜であれば最も長い辺又は対角線、円筒形であれば直径又は辺のうち長い方であり、換言すると、金属材料に２点以上で外接する真球のうち最大のものの直径を指し示すものとする。 Here, the longest part of the metal material is, for example, the longest diagonal line in the case of a rectangular parallelepiped, the diameter in the case of a sphere, the longest diameter in the case of a distorted sphere (granular body), and the plate or a thin film. If it is the longest side or diagonal line, or cylindrical, it is the longer of the diameters or sides. In other words, it indicates the diameter of the largest true sphere that circumscribes the metal material at two or more points.
金属材料１１が粉末状や粒状であれば、その形状が球形（歪な球形を含む。）となる場合が多い。この場合は、その形状の最長径、即ち、球体であれば直径、歪な球状体であれば最も長い径の長さが、金属材料の最長部分に該当する。 If the metal material 11 is powdery or granular, the shape is often spherical (including distorted spherical). In this case, the longest diameter of the shape, that is, the diameter in the case of a sphere and the longest diameter in the case of a distorted sphere correspond to the longest portion of the metal material.
金属材料１１が薄膜等の板状の場合、その平面形状が、三角形である場合には最長辺の長さが、その平面形状が、四角形以上の多角形である場合には最長となる対角線の長さが、それぞれ金属材料の最長部分に該当する。 When the metal material 11 is plate-shaped such as a thin film, the longest side is long when the planar shape is a triangle, and the longest diagonal line when the planar shape is a quadrilateral or more polygon. Each length corresponds to the longest part of the metal material.
セラミックス体１２は、無機物を加熱処理し焼き固めた焼結体である。誘電体の特性を有し、耐熱性を有するセラミックスは、電磁波に対する誘電損失が小さく、マイクロ波を透過させるので、マイクロ波を照射しても十分に加熱されない。 The ceramic body 12 is a sintered body in which an inorganic material is heat-treated and baked. Ceramics having dielectric properties and heat resistance have low dielectric loss with respect to electromagnetic waves and transmit microwaves, so that they are not sufficiently heated even when irradiated with microwaves.
セラミックス体１２として、耐熱性のあるジルコニア、石英、アルミナ、窒化ホウ素、炭化ケイ素、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム又は窒化アルミニウムを例示することができる。これらの材料は、耐熱性に優れており、電磁波を透過し易いことから、電磁波に対する損失も小さいためである。換言すれば、これらのセラミックスは、マイクロ波が照射されても、これに反応せず、ターゲットの加熱に最適な条件で照射されたマイクロ波に影響を及ぼさない。 Examples of the ceramic body 12 include heat-resistant zirconia, quartz, alumina, boron nitride, silicon carbide, silicon oxide, silicon nitride, aluminum oxide, or aluminum nitride. This is because these materials are excellent in heat resistance and easily transmit electromagnetic waves, so that the loss with respect to the electromagnetic waves is small. In other words, even when these ceramics are irradiated with microwaves, they do not react to the microwaves and do not affect the microwaves irradiated under the optimum conditions for heating the target.
セラミックス体１２の形態に限定はなく、粉末状、粒状（球状や歪な球状体の形状を含む。以下同じ。）、直方体状など如何なる形状であってもよい。ただし、金属材料１１との混合のし易さを考慮して、粉末状又は粒状の形態であることが好ましい。中でも、セラミックボールとも呼称させる球体のセラミックスを採用することが好ましい。
また、セラミックス体１２の大きさについても限定はない。ただし、金属材料１１との混合のし易さを考慮して、大きさの揃った粉末状、粒状、直方体状などのセラミックス体１２を使用することが好ましい。
The form of the ceramic body 12 is not limited, and may be any shape such as powder, granular (including spherical and distorted spherical bodies, the same applies hereinafter), and a rectangular parallelepiped. However, considering the ease of mixing with the metal material 11, it is preferably in the form of powder or granules. Among them, it is preferable to employ spherical ceramics that are also called ceramic balls.
Further, the size of the ceramic body 12 is not limited. However, considering the ease of mixing with the metal material 11, it is preferable to use a ceramic body 12 having a uniform powder size, granular shape, rectangular parallelepiped shape, or the like.
混合体１の作製手段について限定はないが、例えば、共に粉末状又は粒状の形態である金属材料１１とセラミックス体１２とを同じ容器（図では、第一容器２）に入れ、これらを適度に混ぜ合わせる方法を挙げることができる。この際に、混合体１を押し固める等して成型する必要はない。 There is no limitation on the means for producing the mixture 1, but, for example, the metal material 11 and the ceramic body 12 that are both in powder or granular form are put in the same container (the first container 2 in the figure), and these are appropriately added. The method of mixing can be mentioned. At this time, it is not necessary to mold the mixture 1 by pressing it.
混合体１について、金属材料１１とセラミックス体１２とを不均一に混合する方法と、均一に混合する方法とが挙げられる。図１に示される混合体１の実施例は、金属材料１１とセラミックス体１２とを不均一に混合した例である。図２に示される混合体１の他の実施例は、金属材料１１とセラミックス体１２とを均一に混合した例である。
いずれの混合方法による加熱効率が良いかは、金属材料１１とセラミックス１２の具体的な性質や、マイクロ波のセッティング等によって適宜判断すべきである。
For the mixed body 1, there are a method of mixing the metal material 11 and the ceramic body 12 non-uniformly and a method of mixing uniformly. The embodiment of the mixture 1 shown in FIG. 1 is an example in which the metal material 11 and the ceramic body 12 are mixed non-uniformly. Another embodiment of the mixture 1 shown in FIG. 2 is an example in which the metal material 11 and the ceramic body 12 are uniformly mixed.
Which mixing method should provide good heating efficiency should be appropriately determined according to the specific properties of the metal material 11 and the ceramic 12, the microwave setting, and the like.
混合体の最長部分の長さを、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４の整数倍とすることで、混合体１がアンテナ共振するため、マイクロ波エネルギーを混合体１内に閉じ込めることができ、加熱効率を高めることができる。
なお、混合体の大きさについて、上記１／４の整数倍の条件から外れたとしても、マイクロ波による加熱は可能である。上記１／４の整数倍の条件が、混合体を最も効率的に加
熱できる条件であり、この条件から外れるほど、加熱効率が下がるといえる。
By setting the length of the longest part of the mixture to an integral multiple of 1/4 of the wavelength of the microwave to be irradiated, the mixture 1 resonates with the antenna, so that the microwave energy is confined in the mixture 1. And heating efficiency can be increased.
Even if the size of the mixture deviates from the condition of an integral multiple of 1/4, heating with microwaves is possible. The condition that is an integral multiple of 1/4 is a condition that allows the mixture to be heated most efficiently. It can be said that the heating efficiency decreases as the condition deviates from this condition.
ここで、混合体の最長部分とは、例えば、直方体であれば最も長い対角線、球体であれば直径、歪な球状体（粒状体）であれば最も長い直径（最長径）、板状体や薄膜であれば最も長い辺又は対角線、円筒形であれば直径又は辺のうち長い方であり、換言すると、混合体に２点以上で外接する真球のうち最大のものの直径を指し示すものとする。 Here, the longest part of the mixture is, for example, the longest diagonal line for a rectangular parallelepiped, the diameter for a spherical body, the longest diameter (longest diameter) for a distorted spherical body (granular body), In the case of a thin film, it is the longest side or diagonal line, and in the case of a cylindrical shape, it is the longer one of diameters or sides. In other words, it indicates the diameter of the largest sphere that circumscribes the mixture at two or more points. .
上述の要領で製造した混合体１を、加熱室（マイクロ波照射室）に載置し、これにマイクロ波を照射すれば、混合体１内の金属材料１１はマイクロ波を吸収して発熱する。金属材料１１の温度が、沸点（真空下では、沸点よりも低い温度。）に達すれば、金属材料１１は蒸発（又は昇華）し、金属蒸気１１’を発生させることができる。 When the mixture 1 manufactured as described above is placed in a heating chamber (microwave irradiation chamber) and irradiated with microwaves, the metal material 11 in the mixture 1 absorbs microwaves and generates heat. . When the temperature of the metal material 11 reaches a boiling point (a temperature lower than the boiling point under vacuum), the metal material 11 can be evaporated (or sublimated) to generate a metal vapor 11 '.
続いて、上述の方法で金属蒸気１１’を発生させ、この金属蒸気１１’を酸化物に接触させて、酸化物を還元するため又はこの金属蒸気１１’を酸化物等他の金属と接触させて合金を製造するための装置３について説明する。 Subsequently, the metal vapor 11 ′ is generated by the above-described method, and the metal vapor 11 ′ is brought into contact with the oxide to reduce the oxide or the metal vapor 11 ′ is brought into contact with another metal such as an oxide. The apparatus 3 for producing the alloy will be described.
図３に、本発明に係る金属蒸気の発生方法を用いたアルミニウム−スカンジウム合金の製造装置３の一実施例を示す。
装置３は、少なくとも加熱室４、第一容器２、第二容器６及びマイクロ波源７から構成される。ただし、金属蒸気を発生させることのみを目的とする場合は、第二容器６は必要ない。
FIG. 3 shows an embodiment of an apparatus 3 for producing an aluminum-scandium alloy using the method for generating metal vapor according to the present invention.
The apparatus 3 includes at least a heating chamber 4, a first container 2, a second container 6, and a microwave source 7. However, the second container 6 is not necessary when the purpose is only to generate metal vapor.
加熱室４は、マイクロ波を混合体１に照射し、加熱する空間である。このため、高温に耐え得る材料から形成され、マイクロ波を吸収せず、かつ金属蒸気と反応しない材料で形成されることが好ましい。例えば、アルミナ系耐火物、ジルコニア系耐火物、マグネシア系耐火物で形成することができ、耐熱鋼やステンレス合金で形成してもよい。 The heating chamber 4 is a space that irradiates the mixture 1 with microwaves and heats it. For this reason, it is preferable to form from the material which can endure high temperature, and to form from the material which does not absorb a microwave and does not react with metal vapor. For example, it can be formed of alumina refractories, zirconia refractories, magnesia refractories, or may be formed of heat resistant steel or stainless alloy.
加熱室４には、後述する第一容器２や第二容器６を設置・固定するための構成が設けられる。例えば、第一容器２等を設置・固定するための置き台となる載置台（図示しない）を設ける構成を挙げることができる。 The heating chamber 4 is provided with a configuration for installing and fixing a first container 2 and a second container 6 described later. For example, the structure which provides the mounting base (not shown) used as the mounting base for installing and fixing the 1st container 2 grade | etc., Can be mentioned.
第一容器２は、金属材料１１とセラミックス体１２とを収容する、即ち、混合体１を収容する容器である。換言すれば、第一容器２内で金属材料１１とセラミックス体１２とを混合し、混合体１を製作することができる。
使用する金属材料１１は、カルシウム又はマグネシウムであることが好ましい。
第一容器２の形状に限定はないが、例えば、図３に示されるように、上方が開放されたボウル型の容器や、公知公用の形状をした石英管や坩堝を挙げることができる。
The first container 2 is a container that stores the metal material 11 and the ceramic body 12, that is, the container 1. In other words, the metal material 11 and the ceramic body 12 can be mixed in the first container 2 to produce the mixture 1.
The metal material 11 to be used is preferably calcium or magnesium.
Although the shape of the first container 2 is not limited, for example, as shown in FIG. 3, a bowl-shaped container having an open top, a quartz tube or a crucible having a publicly known shape can be used.
第二容器６は、酸化物を含む原料５を収容する容器である。
第二容器６に収容する原料５は、還元する対象となる酸化物（酸化金属）と、これに反応させる物質である。例えば、還元する対象となる酸化物として酸化スカンジウム（Sc2O3）を挙げることができ、これと反応させアルミニウム−スカンジウム合金（Al3Sc）を得るために、アルミニウム（Al）を共に収容することができる。
第二容器６の形状に限定はないが、例えば、図３に示されるように、上方が開放されたボウル型の容器や、公知公用の形状をした坩堝を挙げることができる。
The 2nd container 6 is a container which accommodates the raw material 5 containing an oxide.
The raw material 5 accommodated in the second container 6 is an oxide (metal oxide) to be reduced and a substance to be reacted therewith. For example, scandium oxide (Sc 2 O 3 ) can be cited as an oxide to be reduced, and aluminum (Al) is accommodated together in order to react with this to obtain an aluminum-scandium alloy (Al 3 Sc). be able to.
Although there is no limitation in the shape of the 2nd container 6, as shown in FIG. 3, the bowl-shaped container by which upper direction was open | released, and the crucible of the publicly known shape can be mentioned, for example.
マイクロ波源７は、マイクロ波発振器７１を含み、加熱室４内の混合体１に照射するためのマイクロ波を発振させる装置である。
マイクロ波源７は、図３に示されるように、マイクロ波発振器７１により発振したマイクロ波を、導波管７２を介して、マイクロ波導入口７３から加熱室４にマイクロ波を照射
する構成である。
マイクロ波源７については、公知公用の構成を採用することができ、例えば、マグネトロンを採用することができる。
The microwave source 7 is a device that includes a microwave oscillator 71 and oscillates microwaves for irradiating the mixture 1 in the heating chamber 4.
As shown in FIG. 3, the microwave source 7 has a configuration in which microwaves oscillated by a microwave oscillator 71 are irradiated from the microwave introduction port 73 to the heating chamber 4 via the waveguide 72.
For the microwave source 7, a publicly known configuration can be adopted, for example, a magnetron can be adopted.
加熱室４内に、断熱材８を設けることができる。
断熱材８は、第一容器２及び第二容器６の周囲に設置することが好ましい。これにより、マイクロ波の照射によって発熱した混合体１の熱を、加熱室２内の空間に逃さず、混合体１の温度上昇を早め、金属蒸気の発生を早めることができる。
ただし、断熱材８を、第一容器２の上部に設置することは好ましくない。上部に設置すると、第一容器２から発生した金属蒸気１１’が、第二容器６に到達するのを妨げるおそれがあるためである。
A heat insulating material 8 can be provided in the heating chamber 4.
The heat insulating material 8 is preferably installed around the first container 2 and the second container 6. Thereby, the heat of the mixture 1 generated by the microwave irradiation is not released to the space in the heating chamber 2, and the temperature rise of the mixture 1 can be accelerated and the generation of metal vapor can be accelerated.
However, it is not preferable to install the heat insulating material 8 on the upper part of the first container 2. This is because the metal vapor 11 ′ generated from the first container 2 may be prevented from reaching the second container 6 when installed on the upper part.
加熱室４には、真空ポンプＶを接続することができる。
真空ポンプＶによって加熱室４内又は第一容器２及び第二容器６内を減圧することで、沸点よりも低い温度で金属材料１１を蒸発させることができ、加熱室４内等の不純物等を除去することもできる。
A vacuum pump V can be connected to the heating chamber 4.
By reducing the pressure in the heating chamber 4 or in the first container 2 and the second container 6 by the vacuum pump V, the metal material 11 can be evaporated at a temperature lower than the boiling point, and impurities in the heating chamber 4 and the like can be removed. It can also be removed.
加熱室４内において、マイクロ波は、第一容器２に収容された混合体１のみならず、第二容器６に収容された物質（例えば、酸化スカンジウムとアルミニウム。）にも照射されることが好ましい。これにより、上記物質も加熱され高温の状態となれば、金属蒸気１１’との反応性が高まるためである。
ただし、混合体１と、第二容器６に収容された物質の双方に、加熱のために最適なマッチングに設定されたマイクロ波を照射することは容易ではない。よって、第二容器６に対しては、異なる熱源（例えば、電気炉など。）によって加熱してもよい。
In the heating chamber 4, the microwave can be irradiated not only to the mixture 1 accommodated in the first container 2 but also to a substance (for example, scandium oxide and aluminum) accommodated in the second container 6. preferable. Thereby, if the said substance is also heated and becomes a high temperature state, it is because the reactivity with metal vapor | steam 11 'will increase.
However, it is not easy to irradiate both the mixture 1 and the substance accommodated in the second container 6 with the microwave set for optimal matching for heating. Therefore, the second container 6 may be heated by a different heat source (for example, an electric furnace).
上述したアルミニウム−スカンジウム合金の製造方法を、反応式で示すと以下のとおりである。還元剤（金属材料）として、マグネシウムを用いた場合は、金属間化合物Sc2-Alが製造される。
・金属材料としてカルシウムを用いた場合
Sc2O3(s)＋3Ca(g)＋6Al(s) → 2Al3-Sc(s)＋3CaO(s)
(s)：固体，(g)：気体
・金属材料としてマグネシウムを用いた場合
Sc2O3(s)＋3Mg(g)＋Al(s) → Sc2-Al(s)＋3MgO(s)
(s)：固体，(g)：気体
The above-described method for producing an aluminum-scandium alloy is represented by the following reaction formula. When magnesium is used as the reducing agent (metal material), the intermetallic compound Sc 2 -Al is produced.
・ When calcium is used as the metal material
Sc 2 O 3 (s) + 3Ca (g) + 6Al (s) → 2Al 3 -Sc (s) + 3CaO (s)
(s): Solid, (g): Gas ・ When magnesium is used as the metal material
Sc 2 O 3 (s) + 3Mg (g) + Al (s) → Sc 2 -Al (s) + 3MgO (s)
(s): Solid, (g): Gas
本発明を用いた、他の応用例について例示する。
上述したアルミニウム−スカンジウム合金製造の他、本発明によって発生させた金属蒸気を用いて、例えば、酸化チタン又は酸化バナジウムを還元することができる。
Another application example using the present invention will be illustrated.
In addition to the aluminum-scandium alloy production described above, for example, titanium oxide or vanadium oxide can be reduced using the metal vapor generated by the present invention.
本発明を用いて、酸化チタンを還元する方法について説明する。
使用する装置は、上述した装置３と同様の構成である。
A method for reducing titanium oxide using the present invention will be described.
The apparatus to be used has the same configuration as the apparatus 3 described above.
まず、上述のとおり、金属材料１１とセラミックス体１２によって混合体１を製造する。使用する金属材料１１は、カルシウム又はマグネシウムである。
第一容器２には、金属材料１１としてカルシウム金属又はマグネシウム金属と、セラミックス体１２からなる混合体１を収容する。
第二容器６には、酸化チタン（TiO2）を収容する。
First, as described above, the mixture 1 is manufactured from the metal material 11 and the ceramic body 12. The metal material 11 to be used is calcium or magnesium.
The first container 2 contains a mixture 1 made of calcium metal or magnesium metal and a ceramic body 12 as the metal material 11.
The second container 6 contains titanium oxide (TiO 2 ).
マイクロ波を混合体１に照射して加熱すると、カルシウム金属の蒸気又はマグネシウム金属の蒸気が、酸化チタンと反応し、還元される。 When the mixture 1 is irradiated with microwaves and heated, the vapor of calcium metal or the vapor of magnesium metal reacts with titanium oxide and is reduced.
上述した酸化チタンの還元方法を、反応式で示すと以下のとおりである。
・金属材料としてカルシウムを用いた場合
TiO2 + 2Ca → Ti + 2CaO
・金属材料としてマグネシウムを用いた場合
TiO2 + 2Mg → Ti + 2MgO
The above-described titanium oxide reduction method is represented by the following reaction formula.
・ When calcium is used as the metal material
TiO 2 + 2Ca → Ti + 2CaO
・ When magnesium is used as the metal material
TiO 2 + 2Mg → Ti + 2MgO
続いて、本発明を用いて、酸化バナジウムを還元する方法について説明する。
使用する装置は、上述した装置３と同様の構成である。
Next, a method for reducing vanadium oxide using the present invention will be described.
The apparatus to be used has the same configuration as the apparatus 3 described above.
まず、上述のとおり、金属材料１１とセラミックス体１２によって混合体１を製造する。使用する金属材料１１は、カルシウム又はマグネシウムである。
第一容器２には、金属材料１１としてカルシウム金属又はマグネシウム金属と、セラミックス体１２からなる混合体１を収容する。
第二容器６には、酸化バナジウムを収容する。
First, as described above, the mixture 1 is manufactured from the metal material 11 and the ceramic body 12. The metal material 11 to be used is calcium or magnesium.
The first container 2 contains a mixture 1 made of calcium metal or magnesium metal and a ceramic body 12 as the metal material 11.
The second container 6 contains vanadium oxide.
マイクロ波を混合体１に照射して加熱すると、カルシウム金属の蒸気又はマグネシウム金属の蒸気が、酸化バナジウムと反応し、還元される。 When the mixture 1 is irradiated with microwaves and heated, the vapor of calcium metal or the vapor of magnesium metal reacts with the vanadium oxide and is reduced.
上述した酸化バナジウムの還元方法を、反応式で示すと以下のとおりである。
・金属材料としてカルシウムを用いた場合
V2O5(s) + 5Ca(g) → 2V + 5CaO
・金属材料としてマグネシウムを用いた場合
V2O5(s) + 5Mg(g) → 2V + 5MgO
The above-described method for reducing vanadium oxide is represented by the following reaction formula.
・ When calcium is used as the metal material
V 2 O 5 (s) + 5Ca (g) → 2V + 5CaO
・ When magnesium is used as the metal material
V 2 O 5 (s) + 5Mg (g) → 2V + 5MgO
＜検証実験１＞
「カルシウム蒸気を用いたアルミニウム−スカンジウム合金の製造方法」
本発明に係る金属蒸気の発生方法を用いたアルミニウム−スカンジウム合金の製造方法について、検証実験を実施した。この過程で、金属蒸気の発生についても確認した。
<Verification experiment 1>
"Production method of aluminum-scandium alloy using calcium vapor"
A verification experiment was conducted on a method for producing an aluminum-scandium alloy using the method for generating metal vapor according to the present invention. During this process, the generation of metal vapor was also confirmed.
・装置の概要
検証実験に使用した装置３の概略構成図を、図４に示す。
図４に示すとおり、検証実験では、市販されているマイクロ波加熱炉を用いた。この加熱炉には、マイクロ波源７と真空ポンプＶが接続されている。
-Outline of apparatus The schematic block diagram of the apparatus 3 used for verification experiment is shown in FIG.
As shown in FIG. 4, a commercially available microwave heating furnace was used in the verification experiment. A microwave source 7 and a vacuum pump V are connected to the heating furnace.
加熱室には、マイクロ波導入口７３が設けられ、載置台９の上に筒状の断熱材８が設置されている。
断熱材８の中には、金属材料１１とセラミックス体１２からなる混合体１が収容された第一容器２が設置され、この第一容器２の中であって、混合体１の上部に、原料５（酸化スカンジウムとアルミニウム）が収容された第二容器６が設置されている。
A microwave introduction port 73 is provided in the heating chamber, and a cylindrical heat insulating material 8 is installed on the mounting table 9.
In the heat insulating material 8, a first container 2 in which a mixture 1 made of a metal material 11 and a ceramic body 12 is accommodated is installed. In the first container 2, on the upper part of the mixture 1, A second container 6 containing a raw material 5 (scandium oxide and aluminum) is installed.
・混合体と原料
混合体は１、金属材料１１とセラミックス体１２を、共に第一容器２に収容し、この中で混合することによって作製した。
ここでは、金属材料１１として、カルシウムを、セラミックス体として、ジルコニアをそれぞれ用いた。
使用したカルシウムは、球形の粒状体であり、これを複数個用いた。使用したジルコニアは、セラミックボールとも呼称される球形の粒状体であり、これを複数個用いた。このジルコニアの直径は、数百μm〜1mm程度であり、カルシウムの直径は、ジルコニアよりも小さい。
-Mixture and raw material The mixture was prepared by storing the metal material 11 and the ceramic body 12 together in the first container 2 and mixing them.
Here, calcium was used as the metal material 11, and zirconia was used as the ceramic body.
The calcium used was a spherical granule, and a plurality of these were used. The zirconia used was a spherical granular material also called a ceramic ball, and a plurality of these were used. The diameter of this zirconia is about several hundred μm to 1 mm, and the diameter of calcium is smaller than that of zirconia.
混合比率は、カルシウムが2.02g（0.05mol）、ジルコニアが10.0gである。
カルシウム及びジルコニアは、共に球状の粒状体であるため、これらを同じ坩堝（第一容器２）内に収容して混ぜ合わせ、混合体１を作製した。
The mixing ratio is 2.02 g (0.05 mol) for calcium and 10.0 g for zirconia.
Since calcium and zirconia are both spherical particles, they were accommodated in the same crucible (first container 2) and mixed to prepare the mixture 1.
第一容器２として石英管を用い、第二容器６としてアルミナ製の坩堝を用いた。第一容器６の石英管よりも、第二容器６のアルミナ坩堝の方が一回り小さく、第二容器６は第一容器２の中に収容された構成である。 A quartz tube was used as the first container 2, and an alumina crucible was used as the second container 6. The alumina crucible of the second container 6 is slightly smaller than the quartz tube of the first container 6, and the second container 6 is housed in the first container 2.
第二容器６には、原料５として、酸化スカンジウムとアルミニウムを収容した。
混合比率は、酸化スカンジウムが0.153g（1.11mmol）、アルミニウムが0.25g（9.2mmol）である。
The second container 6 contained scandium oxide and aluminum as the raw material 5.
The mixing ratio is 0.153 g (1.11 mmol) for scandium oxide and 0.25 g (9.2 mmol) for aluminum.
続いて、加熱室４にマイクロ波を照射した。第一容器２及び第二容器６内は、真空ポンプＶによって数十Pa程度に減圧している。
使用したマイクロ波の周波数は2.45GHzであり、出力は８００Ｗ〜１１００Ｗの範囲で
第二容器６の温度が１０５０度前後となるように制御され、６０分間にわたってマイクロ波を照射した。
Subsequently, the heating chamber 4 was irradiated with microwaves. The inside of the first container 2 and the second container 6 is depressurized to about several tens Pa by the vacuum pump V.
The frequency of the microwave used was 2.45 GHz, the output was controlled so that the temperature of the second container 6 was around 1050 degrees in the range of 800 W to 1100 W, and the microwave was irradiated for 60 minutes.
・検証結果
マイクロ波を照射している間、第二容器６内の温度経過を測定した（図５参照）。
図５に示されるように、マイクロ波照射を開始してから約８分を経過した辺りから、第二容器６内の温度が急激に上昇し、１０００℃以上に達した。その後は、マイクロ波の照射を終了するまで、同じ温度を維持した。
-Verification result While irradiating the microwave, the temperature course in the 2nd container 6 was measured (refer FIG. 5).
As shown in FIG. 5, the temperature in the second container 6 suddenly increased and reached 1000 ° C. or more after about 8 minutes had passed since the microwave irradiation was started. Thereafter, the same temperature was maintained until the microwave irradiation was completed.
第二容器６内に収容された酸化スカンジウムとアルミニウムが、マイクロ波照射によって１０００度以上に達するとは考え難いことから、これらの温度変化は、第一容器２内のカルシウムがマイクロ波加熱によって蒸発し、金属蒸気１１’となって第二容器６に到達したことによるものと考えられる。 Since it is difficult to think that scandium oxide and aluminum accommodated in the second container 6 reach 1000 degrees or more by microwave irradiation, these temperature changes are caused by evaporation of calcium in the first container 2 by microwave heating. It is considered that this is due to the fact that the metal vapor 11 ′ has reached the second container 6.
よって、上述した混合体１にマイクロ波を照射することによって、混合体１を構成するカルシウムが加熱され、やがて蒸発して金属蒸気を発生させることが検証された。
なお、カルシウムの沸点は１４８４度であるが、減圧下での蒸気圧は１０００℃程度と考えられる。
Therefore, it was verified that by irradiating the above-described mixture 1 with microwaves, calcium constituting the mixture 1 was heated and eventually evaporated to generate metal vapor.
Although the boiling point of calcium is 1484 degrees, the vapor pressure under reduced pressure is considered to be about 1000 ° C.
ここでは、上記温度変化の測定と共に、第一容器２と第二容器６について目視による観察も行った。
マイクロ波を照射後、第一容器２の内部が薄紫色（薄赤色よりもやや薄色）になったことを確認した。この薄紫色は、カルシウムのプラズマ状態における発色として知られており、これにより、金属材料であるカルシウムがプラズマとなったことが確認できた。
なお、上述したとおり、本発明において金属蒸気とは、気体状態になった原子の他、マイクロ波により励起された原子プラズマやラジカルに励起された原子を含むものである。よって、本発明に係る方法の使用により、カルシウムの金属蒸気を発生させることが確認できた。
Here, the first container 2 and the second container 6 were also visually observed together with the measurement of the temperature change.
After irradiation with microwaves, it was confirmed that the inside of the first container 2 became light purple (slightly lighter than light red). This light purple color is known as color development in the plasma state of calcium, and it was confirmed that calcium, which is a metal material, became plasma.
Note that, as described above, in the present invention, the metal vapor includes atoms that are excited by microwaves and atoms excited by microwaves in addition to atoms that are in a gaseous state. Therefore, it has been confirmed that the use of the method according to the present invention generates calcium metal vapor.
続いて、マイクロ波照射を終えた後、第二容器６又はこの上部に付着した成分を取り出し、Ｘ線解析（ＸＲＤ）を行った。
Ｘ線解析の結果を、図６に示す。
図６に示されるように、アルミニウム(Al）を示すピークの近傍に、アルミニウム−ス
カンジウム合金（ScAl3）を示すピークが現れた。この結果により、酸化スカンジウムの
還元に成功したこと、及び、アルミニウムにスカンジウムが取り込まれ、アルミニウム−スカンジウム合金の製造に成功したことがわかった。
Then, after finishing microwave irradiation, the component adhering to the 2nd container 6 or this upper part was taken out, and the X-ray analysis (XRD) was performed.
The result of the X-ray analysis is shown in FIG.
As shown in FIG. 6, in the vicinity of the peak indicating the aluminum (Al), aluminum - peak indicating scandium alloy (SCAL 3) appeared. From this result, it was found that scandium oxide was successfully reduced, and that scandium was incorporated into aluminum and the aluminum-scandium alloy was successfully produced.
なお、本検証実験での反応を式で表すと、次のとおりである。
Sc2O3(s)＋3Ca(g)＋6Al(s) → 2Al3-Sc(s)＋3CaO(s)
(s)：固体，(g)：気体
The reaction in this verification experiment is expressed as follows.
Sc 2 O 3 (s) + 3Ca (g) + 6Al (s) → 2Al 3 -Sc (s) + 3CaO (s)
(s): Solid, (g): Gas
＜検証実験２＞
「マグネシウム蒸気を用いたアルミニウム−スカンジウム合金の製造方法」
本発明に係る金属蒸気の発生方法を用いたアルミニウム−スカンジウム合金の製造方法について、検証実験を実施した。この過程で、マグネシウム金属蒸気の発生についても確認した。
<Verification experiment 2>
"Production method of aluminum-scandium alloy using magnesium vapor"
A verification experiment was conducted on a method for producing an aluminum-scandium alloy using the method for generating metal vapor according to the present invention. During this process, the generation of magnesium metal vapor was also confirmed.
検証実験２に用いた装置や混合体の製造方法などは、検証実験１と同様であり、金属材料１１として、カルシウムに替えてマグネシウムを使用した。
使用したマイクロ波の周波数は2.45GHzであり、出力は６００Ｗ〜９００Ｗの範囲で第
二容器６の温度が９００度前後となるように制御され、６０分間にわたってマイクロ波を照射した。
The apparatus used in the verification experiment 2 and the manufacturing method of the mixture are the same as those in the verification experiment 1. Magnesium was used as the metal material 11 instead of calcium.
The frequency of the microwave used was 2.45 GHz, the output was controlled in the range of 600 W to 900 W so that the temperature of the second container 6 was around 900 degrees, and the microwave was irradiated for 60 minutes.
・検証結果
マイクロ波を照射している間、第二容器６内の温度経過を測定した（図７参照）。
図７に示されるように、マイクロ波照射を開始してから程なくして、第二容器６内の温度が急激に上昇し、約９００度に達した。その後は、マイクロ波の照射を終了するまで、同じ温度を維持した。
-Verification result While irradiating the microwave, the temperature course in the 2nd container 6 was measured (refer FIG. 7).
As shown in FIG. 7, shortly after the microwave irradiation was started, the temperature in the second container 6 rapidly increased and reached about 900 degrees. Thereafter, the same temperature was maintained until the microwave irradiation was completed.
第二容器６内に収容された酸化スカンジウムとアルミニウムが、マイクロ波照射によって９００度に達するとは考え難いことから、これらの温度変化は、第一容器２内のマグネシウムがマイクロ波加熱によって蒸発し、金属蒸気１１’となって第二容器６に到達したことによるものと考えられる。 Since it is difficult to think that scandium oxide and aluminum contained in the second container 6 reach 900 degrees by microwave irradiation, these temperature changes are caused by the magnesium in the first container 2 being evaporated by microwave heating. This is considered to be due to the metal vapor 11 ′ reaching the second container 6.
よって、上述した混合体１にマイクロ波を照射することによって、混合体１を構成するマグネシウムが加熱され、やがて蒸発して金属蒸気を発生させることが検証された。 Therefore, it was verified that by irradiating the above-described mixture 1 with microwaves, magnesium constituting the mixture 1 was heated and eventually evaporated to generate metal vapor.
ここでは、上記温度変化の測定と共に、第一容器２と第二容器６について目視による観察も行った。
マイクロ波を照射後、第一容器２の内部が緑色になったことを確認した。この緑色は、マグネシウムのプラズマ状態における発色として知られており、これにより、金属材料であるマグネシウムがプラズマとなったことが確認できた。
なお、上述したとおり、本発明において金属蒸気とは、気体状態になった原子の他、マイクロ波により励起された原子プラズマやラジカルに励起された原子を含むものである。よって、本発明に係る方法の使用により、マグネシウムの金属蒸気を発生させることが確認できた。
Here, the first container 2 and the second container 6 were also visually observed together with the measurement of the temperature change.
After the microwave irradiation, it was confirmed that the inside of the first container 2 became green. This green color is known as the color development in the plasma state of magnesium, and it was confirmed that magnesium as a metal material became plasma.
Note that, as described above, in the present invention, the metal vapor includes atoms that are excited by microwaves and atoms excited by microwaves in addition to atoms that are in a gaseous state. Therefore, it was confirmed that the metal vapor of magnesium was generated by using the method according to the present invention.
続いて、マイクロ波照射を終えた後、第二容器６又はこの上部に付着した成分を取り出し、Ｘ線解析（ＸＲＤ）を行った。
Ｘ線解析の結果を、図８に示す。
図８に示されるように、アルミニウム(Al）を示すピークの近傍に、アルミニウム−ス
カンジウム合金（Sc2Al）を示すピークが現れた。この結果により、酸化スカンジウムの
還元に成功したこと、及び、アルミニウムにスカンジウムが取り込まれ、アルミニウム−スカンジウム合金の製造に成功したことがわかった。
Then, after finishing microwave irradiation, the component adhering to the 2nd container 6 or this upper part was taken out, and the X-ray analysis (XRD) was performed.
The result of the X-ray analysis is shown in FIG.
As shown in FIG. 8, a peak indicating an aluminum-scandium alloy (Sc 2 Al) appeared in the vicinity of a peak indicating aluminum (Al). From this result, it was found that scandium oxide was successfully reduced, and that scandium was incorporated into aluminum and the aluminum-scandium alloy was successfully produced.
なお、本検証実験での反応を式で表すと、次のとおりである。
Sc2O3(s)＋3Mg(g)＋Al(s) → Sc2-Al(s)＋3MgO(s)
(s)：固体，(g)：気体
The reaction in this verification experiment is expressed as follows.
Sc 2 O 3 (s) + 3Mg (g) + Al (s) → Sc 2 -Al (s) + 3MgO (s)
(s): Solid, (g): Gas
上述の通り、検証実験１及び２を行い、本発明に係る方法を使用して、アルミニウム−スカンジウム合金の製造に成功した。
これらの実験によって得られた結果物であるアルミニウム−スカンジウム合金は、従来の方法によって製造されたアルミニウム−スカンジウム合金とは、形態的特徴が異なることが分かった。
As described above, verification experiments 1 and 2 were performed, and the aluminum-scandium alloy was successfully produced using the method according to the present invention.
It was found that the resultant aluminum-scandium alloy obtained by these experiments had morphological characteristics different from those of the aluminum-scandium alloy produced by the conventional method.
従来の方法（カルシウムやマグネシウムを、電気炉等を用いて加熱室ごと高温で加熱し、蒸発させる方法。）によって製造されたアルミニウム−スカンジウム合金は、溶融した形態であり、これを加熱室から取り出す頃には、自然冷却により溶融物が固まって固形物となっていた。
溶融物となった理由として、従来の方法では、電気炉等を用いて加熱室全体を高温で加熱する手段を用いているため、カルシウム等のみならず、原料であるアルミニウムやスカンジウム又はこれらの合金も高温に加熱され、これらが溶融に至ったものと考えられる。
An aluminum-scandium alloy manufactured by a conventional method (a method in which calcium or magnesium is heated and evaporated in a heating chamber at a high temperature using an electric furnace or the like) is in a molten form, and is taken out from the heating chamber. Around this time, the melt was solidified by natural cooling and became a solid.
As a reason for the molten material, the conventional method uses a means for heating the entire heating chamber at a high temperature using an electric furnace or the like, so that not only calcium and the like, but also aluminum, scandium as a raw material, or alloys thereof Are heated to a high temperature, and these are considered to have melted.
一方で、本発明に係る方法を使用して得られたアルミニウム−スカンジウム合金は、粉末状の形態（粉体）で、乾燥した砂の如き形態である。これを塊として成形するには、得られた粉体を一度溶かし、これを冷却や圧縮することで成形する必要がある。
粉体として得られた理由として、本発明はカルシウム等を対象としてマイクロ波加熱を利用していることから、原料であるアルミニウムやスカンジウム又はこれらの合金は直接感熱されず、従来の方法に比べて低温を維持するので、溶融するに至らなかったことが考えられる。
On the other hand, the aluminum-scandium alloy obtained by using the method according to the present invention is in a powdery form (powder) and is in the form of dry sand. In order to form this as a lump, it is necessary to melt the obtained powder once and then form it by cooling or compressing it.
The reason why it was obtained as a powder is that since the present invention uses microwave heating for calcium and the like, the raw materials such as aluminum and scandium or their alloys are not directly heat sensitive, compared to conventional methods. Since the low temperature is maintained, it is considered that the melt did not occur.
＜検証実験３＞
「カルシウム蒸気を用いた酸化チタンの還元方法」
本発明に係る金属蒸気の発生方法を用いた酸化チタンの還元方法について、検証実験を実施した。
<Verification experiment 3>
"Reduction method of titanium oxide using calcium vapor"
A verification experiment was conducted on the method of reducing titanium oxide using the method for generating metal vapor according to the present invention.
検証実験３に用いた装置や混合体の製造方法などは、検証実験１と同様であり、金属材料１１として、カルシウムを使用した。
使用したマイクロ波の周波数は2.45GHzであり、出力は８００Ｗ〜１６００Ｗの範囲で
第二容器６の温度が１０５０度前後となるように制御され、６０分間にわたってマイクロ波を照射した。
The apparatus used for the verification experiment 3 and the manufacturing method of the mixture are the same as those in the verification experiment 1, and calcium was used as the metal material 11.
The frequency of the used microwave was 2.45 GHz, the output was controlled in the range of 800 W to 1600 W so that the temperature of the second container 6 was around 1050 degrees, and the microwave was irradiated for 60 minutes.
・検証結果
マイクロ波を照射している間、第二容器６内の温度経過を測定した（図９参照）。
図９に示されるように、マイクロ波照射を開始してから２〜３分ほど経過して、第二容器６内の温度が急激に上昇し、５分ほど経過した時点で約１０５０度に達した。その後は、マイクロ波の照射を終了するまで、同じ温度を維持した。
-Verification result While irradiating the microwave, the temperature course in the 2nd container 6 was measured (refer FIG. 9).
As shown in FIG. 9, about 2 to 3 minutes have passed since the microwave irradiation was started, the temperature in the second container 6 suddenly increased, and reached about 1050 degrees after about 5 minutes. did. Thereafter, the same temperature was maintained until the microwave irradiation was completed.
続いて、マイクロ波照射を終えた後、第二容器６又はこの上部に付着した成分を取り出し、Ｘ線解析（ＸＲＤ）を行った。
Ｘ線解析の結果を、図１０に示す。
図１０に示されるように、CaOを示すピークの近傍に、チタン（Ti）を示すピークが現
れた。この結果により、酸化チタンの還元に成功したことがわかった。
Then, after finishing microwave irradiation, the component adhering to the 2nd container 6 or this upper part was taken out, and the X-ray analysis (XRD) was performed.
The result of the X-ray analysis is shown in FIG.
As FIG. 10 shows, the peak which shows titanium (Ti) appeared in the vicinity of the peak which shows CaO. From this result, it was found that titanium oxide was successfully reduced.
なお、本検証実験での反応を式で表すと、次のとおりである。
TiO2 + 2Ca → Ti + 2CaO
The reaction in this verification experiment is expressed as follows.
TiO 2 + 2Ca → Ti + 2CaO
＜検証実験４＞
「マグネシウム蒸気を用いた酸化チタンの還元方法」
本発明に係る金属蒸気の発生方法を用いた酸化チタンの還元方法について、検証実験を実施した。
<Verification experiment 4>
"Reduction method of titanium oxide using magnesium vapor"
A verification experiment was conducted on the method of reducing titanium oxide using the method for generating metal vapor according to the present invention.
検証実験４に用いた装置や混合体の製造方法などは、検証実験３と同様であり、金属材料１１として、カルシウムに替えてマグネシウムを使用した。
使用したマイクロ波の周波数は2.45GHzであり、出力は８００Ｗ〜１０００Ｗの範囲で
第二容器６の温度が１１００度前後となるように制御され、６０分間にわたってマイクロ波を照射した。
The apparatus used for the verification experiment 4 and the manufacturing method of the mixture were the same as in the verification experiment 3, and magnesium was used as the metal material 11 instead of calcium.
The frequency of the used microwave was 2.45 GHz, the output was controlled so that the temperature of the second container 6 was around 1100 degrees in the range of 800 W to 1000 W, and the microwave was irradiated for 60 minutes.
・検証結果
マイクロ波を照射している間、第二容器６内の温度経過を測定した（図１１参照）。
図１１に示されるように、マイクロ波照射を開始してから７〜８分経過したところで、第二容器６内の温度が急激に上昇し、１０００度に達した。その後は、マイクロ波の照射を終了するまで、１１００度前後を維持した。
-Verification result While irradiating the microwave, the temperature course in the 2nd container 6 was measured (refer FIG. 11).
As shown in FIG. 11, when 7 to 8 minutes have passed since the microwave irradiation was started, the temperature in the second container 6 suddenly increased and reached 1000 degrees. After that, around 1100 degrees was maintained until the microwave irradiation was completed.
続いて、マイクロ波照射を終えた後、第二容器６又はこの上部に付着した成分を取り出し、Ｘ線解析（ＸＲＤ）を行った。
Ｘ線解析の結果を、図１２に示す。
図１２に示されるように、MgOを示すピークの近傍に、チタン（Ti）を示すピークが現
れた。この結果により、酸化チタンの還元に成功したことがわかった。
Then, after finishing microwave irradiation, the component adhering to the 2nd container 6 or this upper part was taken out, and the X-ray analysis (XRD) was performed.
The result of the X-ray analysis is shown in FIG.
As shown in FIG. 12, a peak indicating titanium (Ti) appeared in the vicinity of the peak indicating MgO. From this result, it was found that titanium oxide was successfully reduced.
なお、本検証実験での反応を式で表すと、次のとおりである。
TiO2 + 2Mg → Ti + 2MgO
The reaction in this verification experiment is expressed as follows.
TiO 2 + 2Mg → Ti + 2MgO
上述の通り、検証実験３及び４を行い、本発明に係る方法を使用して、酸化チタンの還元に成功した。
これらの実験によって得られた結果物である還元されたチタンは、従来の方法によって還元されたチタンとは、形態的特徴が異なることが分かった。
As described above, verification experiments 3 and 4 were performed, and titanium oxide was successfully reduced using the method according to the present invention.
It was found that the resulting reduced titanium obtained by these experiments differed in morphological characteristics from the titanium reduced by the conventional method.
従来の方法（カルシウムやマグネシウムを、電気炉等を用いて加熱室ごと高温で加熱し、蒸発させる方法。）によって還元されたチタンは、溶融した形態であり、これを加熱室から取り出す頃には、自然冷却により溶融物が固まって固形物となっていた。
溶融物となった理由として、従来の方法では、電気炉等を用いて加熱室全体を高温で加熱する手段を用いているため、カルシウム等のみならず、原料である酸化チタンも高温に加熱され、これらが溶融に至ったものと考えられる。
Titanium reduced by a conventional method (a method of heating and evaporating calcium and magnesium in a heating chamber at a high temperature using an electric furnace or the like) is in a molten form, and when it is taken out of the heating chamber The melt was solidified by natural cooling and became a solid.
As a reason for the melt, the conventional method uses a means for heating the entire heating chamber at a high temperature using an electric furnace or the like, so that not only calcium etc. but also titanium oxide as a raw material is heated to a high temperature. These are considered to have led to melting.
一方で、本発明に係る方法を使用して得られたチタンは、粉末状の形態（粉体）で、乾燥した砂の如き形態である。これを塊として成形するには、得られた粉体を一度溶かし、これを冷却や圧縮することで成形する必要がある。
粉体として得られた理由として、本発明は、カルシウム等を対象としたマイクロ波加熱を利用していることから、原料である酸化チタンが直接加熱されず、従来の方法に比べて低温に維持され、溶融するに至らなかったことが考えられる。
On the other hand, the titanium obtained using the method according to the present invention is in a powdery form (powder) and is in the form of dry sand. In order to form this as a lump, it is necessary to melt the obtained powder once and then form it by cooling or compressing it.
The reason why it is obtained as a powder is that the present invention uses microwave heating for calcium and the like, so that the raw material titanium oxide is not directly heated and is kept at a lower temperature than conventional methods. It is thought that it was not melted.
１ 混合体
１１ 金属材料
１２ セラミックス体
２ 第一容器
３ 装置
４ 加熱室
５ 原料
６ 第二容器
７ マイクロ波源
７１ マイクロ波発振器
７２ 導波管
７３ マイクロ波導入口
８ 断熱材
９ 載置台
Ｖ 真空ポンプ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Mixture 11 Metal material 12 Ceramic body 2 First container 3 Apparatus 4 Heating chamber 5 Raw material 6 Second container 7 Microwave source 71 Microwave oscillator 72 Waveguide 73 Microwave inlet 8 Heat insulating material 9 Mounting base V Vacuum pump
Claims (7)
前記金属材料は、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム又はカリウムであり、
前記セラミックス体は、ジルコニア、石英、アルミナ、窒化ホウ素、炭化ケイ素、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム又は窒化アルミニウムである、ことを特徴とする、マイクロ波を利用した金属蒸気の発生方法。 The mixture of the metal material and the ceramic body is irradiated with microwaves and heated to evaporate the metal material, thereby generating metal vapor ,
The metal material is calcium, magnesium, sodium or potassium,
The method of generating metal vapor using microwaves , wherein the ceramic body is zirconia, quartz, alumina, boron nitride, silicon carbide, silicon oxide, silicon nitride, aluminum oxide, or aluminum nitride .
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